中低压制备色谱

中低压制备色谱

色谱是一种经典的分析方法，它在分析化学物质组成时发挥着重要作用。色谱的应用不仅限于化学和分子生物学，而且在药物分析、环境检测、食品检测和生物技术等领域中也有广泛的应用。色谱技术的应用广泛，因此对其制备工艺也有着较高要求。中低压制备色谱的技术一直是色谱技术学者们关注的焦点。

中低压制备色谱的基本原理是以足够低的压力将溶剂系统抽提

分离，以隔离它们之间的相互作用，将各种成分通过其特定的比重，电性和表面张力等属性，分布在溶剂梯度中。通过调节溶剂种类、比例、浓度和温度，可以实现色谱效果，从而实现更高精度和灵敏度的分析结果。

在中低压制备色谱中，溶剂组分一般由无机盐和有机溶剂组成，当溶剂凝固在色谱板上时，会产生不同强度的曲线，从而形成复杂的色谱模式。分子量较大的成分在溶剂梯度中移动的范围较小，分子量较小的成分在溶剂梯度的移动范围较大。通过调整溶剂浓度，可以准确控制分子量大小的分离和检测，从而实现色谱快速、精确、可靠的分离和检测。

在中低压制备色谱中，色谱板多种形式，常用的有滴定液正极电聚合（EPP）、滴定液负极电聚合（ENP）、离子交换互换（IEX）、混合吸附（MA）和有机醚检测等。根据不同的成分，选择合适的色谱板以获得最佳的检测性能。

从工艺上讲，中低压制备色谱的优势：一是快速的分离和检测：

由于溶剂系统含有离子交换和混合吸附等，可以快速分离出有用的成分，并能较快完成检测；二是高分辨率：在中低压制备色谱中，可以根据实验条件，分离出不同大小的成分，从而获得较高的分辨率，便于进行后续的分析；三是高灵敏度：溶剂梯度的改变可以改变成分的表面张力和电性，从而改变其移动范围，从而提高分析的灵敏度；四是可拓展性：中低压制备色谱可以根据不同的实验要求，拓展不同的溶剂系统，从而改变分离模式，使检测更加灵活。

总之，中低压制备色谱技术不仅可以大大提高分析效率，而且由于其优异的性能和可拓展性，在色谱分析领域具有重要的应用。所以，要提升色谱技术的应用水平，还需要进一步改进分析系统的精确性和灵敏度，以及溶剂系统和色谱板的选择与配置，以充分发挥色谱技术的威力。

Buchi中压制备色谱仪

Buchi Sepacore 色谱系统是一款高效的模块化制备色谱系统，广泛应用于天然产物、有机合成产物和蛋白质生物高分子的分离纯化 主要特点： 1、高度模块化结构 用户可根据实际需求和预算选择最合适的体系，从最简单的flash系统（单泵＋色谱柱）到完整的梯度系统（双泵＋色谱柱＋检测器＋馏分收集器） 2、除了提供一般flash系统使用的塑料柱外，步琪还提供多种规格的玻璃色谱柱带塑料保护膜的强化玻璃，制备量从mg到150g,特别适合于分离天然产物等较复杂样品。 3、BUCHI泵的采用的是市场上唯一的三活塞泵设计，保证系统中无脉冲，对分离效果有帮助，更有助于延长密封及仪器的使用寿命。 4、智能的全自动馏份收集器可按色谱峰、时间或体积进行馏份收集，并且具有独特的用户自定义样品架功能；连续波长的紫外/可见检测器；四种不同的进样模式方便进样； 操作极其简单；维护非常方便；大大提高了实验室分离纯化的重复性和可靠性。 主要性能参数： 1. 泵系统： 市场上唯一的三活塞无脉冲泵设计，即使在高流速下也能保持稳定准确的流速 压力范围高达 50bar，流速可高达250ml/min； 适用于所有有机溶剂，耐酸碱 2．色谱柱 提供多种规格的flash塑料柱和玻璃柱，均有配套装柱器 flash柱：PolyPropylene材料，内径从12mm到40mm，最大制备量5g； 玻璃柱：镀膜耐压玻璃柱管，内径从15mm到100mm，最大制备量150g； 3．连续波长紫外/可见检测器：波长范围：190－740nm； 4. 全自动馏份收集器： 可按色谱峰、时间或体积进行馏份收集，具有独特的用户自定义样品架功能； 5.方便灵活的进样模式，适合于液体或干法进样：

中低压制备色谱

中低压制备色谱 色谱是一种经典的分析方法，它在分析化学物质组成时发挥着重要作用。色谱的应用不仅限于化学和分子生物学，而且在药物分析、环境检测、食品检测和生物技术等领域中也有广泛的应用。色谱技术的应用广泛，因此对其制备工艺也有着较高要求。中低压制备色谱的技术一直是色谱技术学者们关注的焦点。 中低压制备色谱的基本原理是以足够低的压力将溶剂系统抽提 分离，以隔离它们之间的相互作用，将各种成分通过其特定的比重，电性和表面张力等属性，分布在溶剂梯度中。通过调节溶剂种类、比例、浓度和温度，可以实现色谱效果，从而实现更高精度和灵敏度的分析结果。 在中低压制备色谱中，溶剂组分一般由无机盐和有机溶剂组成，当溶剂凝固在色谱板上时，会产生不同强度的曲线，从而形成复杂的色谱模式。分子量较大的成分在溶剂梯度中移动的范围较小，分子量较小的成分在溶剂梯度的移动范围较大。通过调整溶剂浓度，可以准确控制分子量大小的分离和检测，从而实现色谱快速、精确、可靠的分离和检测。 在中低压制备色谱中，色谱板多种形式，常用的有滴定液正极电聚合（EPP）、滴定液负极电聚合（ENP）、离子交换互换（IEX）、混合吸附（MA）和有机醚检测等。根据不同的成分，选择合适的色谱板以获得最佳的检测性能。 从工艺上讲，中低压制备色谱的优势：一是快速的分离和检测：

由于溶剂系统含有离子交换和混合吸附等，可以快速分离出有用的成分，并能较快完成检测；二是高分辨率：在中低压制备色谱中，可以根据实验条件，分离出不同大小的成分，从而获得较高的分辨率，便于进行后续的分析；三是高灵敏度：溶剂梯度的改变可以改变成分的表面张力和电性，从而改变其移动范围，从而提高分析的灵敏度；四是可拓展性：中低压制备色谱可以根据不同的实验要求，拓展不同的溶剂系统，从而改变分离模式，使检测更加灵活。 总之，中低压制备色谱技术不仅可以大大提高分析效率，而且由于其优异的性能和可拓展性，在色谱分析领域具有重要的应用。所以，要提升色谱技术的应用水平，还需要进一步改进分析系统的精确性和灵敏度，以及溶剂系统和色谱板的选择与配置，以充分发挥色谱技术的威力。

浅谈低压、中压、高压液相色谱

浅谈低压、中压、高压液相色谱 制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。 1. 快速色谱 柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混合物，由于快速色谱具有操作简便、经济等优点，常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离，这种分离没有压力，而快速分离通常使用瓶装氮气加压，使流动相具有一定的流速，从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱，并于1981年获得了专利保护(美国专利4，293，422)。 快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱，柱直径为3～10cm．长度为7～15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为：25～40um，40～63um或63～200um的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2. 低压色谱（LPLC） 柱压一般低于5bar（或75psi）。 低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成，可以连续化，实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的，长度一般为240-440mm，内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质，光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂，粒径一般为40-60um。 3. 中压液相色谱（MPLC） 柱压在5-20bar（或75-300psi）之间，广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等——往往需要经过滤膜作初级净化)的处理，以提取或纯化所需的产品。 中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等，比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱，其输液泵最大流速可达156mL/min，并配有阻尼器，以保证液流的稳定；进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管；检测器有紫外和示差折光检测器，流通池体积比较大，允许大流量流动相通过而无需分流；馏分收集器有原盘式和排式两种，原盘式的接收管最多达80个，而后者则更多；色谱柱内径9-105mm，长度250-1760mm 不等。 对于一般中压制备色谱，当色谱柱直径较大时，柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构，使得当大量样品进入到柱头上时，能迅速地分散到整个柱横截面上，及时被流动相冲走，避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL，Superose等)，聚合物微球，复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等，粒径一般在25～40um（最常用的填料尺寸是15-25um，25-4 0um或40-63um），可采用湿法或干法装柱。

制备色谱的研究与应用进展

制备色谱的研究与应用进展 学号:041108205 姓名:居雨薇 摘要本文概述几种制备色谱的最新研究与应用进展，并且简述了最近几年的研究的新的优化方法，以及对未来色谱技术的展望 关键词制备色谱优化法色谱技术 1 引言 色谱是从混合物中分离组分的重要方法之一色谱技术甚至能够分离物化性能差别很小的化合物当混合物各组成部分的化学或物理性质十分接近而其它分离技术很难或根本无法应用时色谱技术愈加显示出其实际有效的优越性如在消旋体处理等许多方面所要求的产品纯度标准只有使用色谱技术才能达到因而在医药生物和精细化工工业中发展色谱技术进行大规模纯物质分离提取的重要性日益增加:在生物化工生产过程中为迎接产品成本质量标准方面的商业竞争及环境保护压力的挑战[1]必须进行色谱生产过程放大和操作最佳化方面的探索在实验室工艺的放大和色谱技术的改进中目前很大一部分生物和化工工程研究工作至力探索特别适合于大规模连续操作的具有高吸脱附低返混性直接处理含颗粒料液易放大和建造等特性的特殊色谱新技术并已开发出许多具备以上各类特性的不同色谱新技术以适合不同的生产工艺需求[2] 2 制备色谱 制备规模的色谱这一术语对不同的人含意不同，对生物化学家来讲，制备色谱可能意味着分离几毫克试样，然后用适合的分光技术对结构加以说明；对有机化学家来说制备色谱大概味着为了随后的合成工作离析5-50g中间产品。可见制备色谱从几毫克到几十克宽范围试样的负载，甚至对几百克物质进行一次分离，以满足研究和其他用途的需要。经典柱色谱法虽可处理大量样品，但是效率低，太花费时间和消耗大量溶剂。而现代制备色谱法则具备柱效高，分离速度快等特点，是制备纯化天然产物和化学合成产物的极好手段。但长期以来，传统制备色谱都与柱子低效、不稳定、重现性差等联系在一起。甚至很多化学工作者都千方百计试图避免使用色谱作为制备手段[3]：需要大量溶剂；回收的纯样品都呈稀释状态；对于与柱子超载相关的现象和典型分离没有理论框架；“优化”操作条件更多地依靠感觉和习惯而非科学事实等。由于("世纪’"年代中期压缩柱（径向，

关于中压柱的知识点讲解

关于中压柱的知识点 ★中压制备柱色谱 经典柱色谱与低压柱色谱的分辨率一般还是有限的，因为它们所用的分离材料的颗粒一般比较大。如果要进一步提高制备色谱的分辨率，通常只有进一步减小材料的颗粒或者增加色谱柱的长度，这样无疑会增大色谱柱的阻力及降低流动相的流速。另外，不同的冲洗溶剂所造成的流动相流速也有很大差别，如采用正相，以环己烷作为流动相时，流动相的流速较快；而采用反相，以水作为流动相时，则流速较慢，使用一些黏度较大的有机溶剂，如正丁醇也有同样的结果。为进一步提高制备色谱的分辨率又能保证有较快的分离速度，使用中压制备色谱是行之有效的办法。 中压柱色谱与经典柱色谱或低压柱色谱相比需要更多的组件，最简单的配置是除色谱柱外，再加上一台能够提供几十公斤压力的恒流泵。中压柱色谱的工作原理是由恒流泵输送移动相，通过进样阀上样，在色谱柱对样品进行分离后，利用检测器检测，记录仪记录，并同时收集各个馏分。在实际工作中，往往并不一定需要购置成套的装置，而是根据自己的研究需要和经费状况，分别购置适宜的组件自己组装。中压制备柱色谱一般由下面最主要的几个部件组成。 恒流泵中压制备柱色谱除色谱柱外，唯一不能省掉的就是恒流泵。恒流泵的类型很多，从高效液相常规使用的泵到蠕动泵，都是恒流泵，也即都能以恒定的流量输出液体。所不同的是高效液相使用的泵通常要求最高压力能达到40MPa，最大流量达到10mL/min,流量的精确度和准确度也要求很高。低压柱色谱恒流泵压力为0.3-0.5MPa，中压柱色谱对泵的要求则介于二者之间。一个恒流泵能达到的压力越高，输出流量的精确度和准确度要求也越高，在实验室购买恒流泵时，主要考虑的是其能达到的最大压力最大流量，其次才是精确度和准确度。目前使用的恒流泵多数是柱塞式往复泵。 色谱柱多数情况下中压制备色谱的色谱柱都是由耐压的强化玻璃制成，并且都是由自己装填柱子，最常用的分离材料颗粒的大小为15-25微米和25-40微米。在中压柱色谱中，湿法填充技术除使用一般的经典柱色谱的湿法填充外，对于颗粒较小，如小于20微米的分离材料通常采用匀浆法进行装柱。最简单的干法装柱是按照一般的干柱色谱法装填好色谱柱然后将装好的色谱柱与一氮气瓶相连，打开氮气瓶开关及色谱柱出口，使氮气瓶输出压力在1.5MPa，利用高压气体将填料压紧。该法装填的柱子密度比湿法至少提高20%，因而更有利于分离难分离物质。 检测器检测器的使用可以使样品的收集变得有的放矢，根据检测器信号的变化可以进行及时的收集，检测器的检测范围，检测器的灵敏度，基线稳定性等参数决定了仪器的性能高低。

气相色谱样品制备

气相色谱样品制备 气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种分析技术，用于检测和分离气体或挥发性液体样品中的化合物。在气相色谱分析中，样品的制备是一个关键步骤，因为它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。以下是气相色谱样品制备的一般步骤： 1. 样品收集：首先，收集需要分析的样品。确保样品具有代表性，并且采集方法与后续的分析目的相匹配。 2. 样品前处理：根据样品的特性和分析目的，进行适当的前处理。这可能包括过滤、萃取、浓缩、净化等步骤，以去除干扰物或富集目标化合物。 3. 溶液制备：如果样品是固体或需要溶解以进行分析，将样品溶解在适当的溶剂中。确保溶剂不会与目标化合物发生反应或影响色谱分离。 4. 样品引入：将处理好的样品引入气相色谱仪。这通常通过微量进样器或气密型进样针完成。引入样品时，要确保样品均匀且无气泡。 5. 载气选择：选择合适的载气，它应该是不与样品反应、具有足够的稳定性和适当的流速。常用的载气包括氦、氮、氢等。 6. 柱子选择：根据分析物的性质和分离要求，选择合适的色谱柱。柱子可以是填充柱或毛细管柱，其长度、内径和固定相取决于所需的分析。 7. 色谱条件优化：调整色谱仪的参数，如温度、压力、流速等，

以优化分离效果。这可能需要通过实验来确定最佳条件。 8. 检测器选择：选择合适的检测器，以检测分离后的化合物。常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。 9. 数据记录：在分析过程中，记录色谱图。确保记录的准确性，以便于后续的数据分析和解释。 10. 结果分析：分析色谱图，确定样品中的化合物。这可能包括峰识别、峰面积积分、校准曲线的建立等步骤。 11. 报告编制：根据分析结果，编制详细的报告。报告应包括方法、结果、结论和任何相关的图表或数据。 在整个样品制备过程中，确保操作准确、一致，并严格遵守实验室的安全规程。此外，为了提高分析的准确性和重复性，建议对样品制备和分析过程进行严格的质量控制。

中低压制备色谱仪的优缺点

中低压制备色谱仪的优缺点 什么是中低压制备色谱仪 中低压制备色谱仪（MPLC）是一种用于制备和纯化生物分子（如蛋白质、DNA、RNA等）的黄金标准设备。它采用色谱分离原理，通过样品的分配和吸附、洗脱等步骤，从复杂的混合物中分离纯化目标物质。 与传统高压液相色谱（HPLC）相比，MPLC采用低流速、低压力条件下进行分离，既可以应用于非常大的生物分子如蛋白、肽等的制备，也可以应用于较小的化合物如有机合成的产物等的提纯。 MPLC的优点 适用性广 MPLC既可以应用于较大的生物分子如蛋白质、酶、肽等的制备，也可以应用 于较小的化合物如有机合成的产物的提纯。因此，它是一个非常通用的纯化方法。 分离效率高 MPLC的分离效率比其他传统纯化方法（如凝胶层析、离子交换层析等）更高。主要是由于吸附剂的选择和MPLC的特殊流速条件。MPLC系统中常用的吸附剂包 括离子交换、亲和层析、逆相层析、大小排斥等。 方便快捷 MPLC操作简单，速度也很快。相比于其他的纯化方法，MPLC可以快速且高 效地将所需物质分离出来。 重复性好 MPLC的重复性较高，操作人员对MPLC系统的控制较为容易，通过比较冗长 的运行检查和质量控制程序，可以保证MPLC的重复性。 MPLC的缺点 资金投入较大 MPLC设备及吸附剂的成本较高，因此在初期投资时，需要做好充分的预算。

操作风险较大 MPLC系统的操作要求比较高，操作人员需要有一定的经验和技能，否则易产生较大的实验波动风险。 消耗品成本较高 MPLC现成吸附剂的使用寿命有限，系统中的消耗品使用较为频繁，因此需要定期维护和更换。 结论 总结来看，MPLC既有其优点也存在缺点。但作为一种广为应用的纯化方法，MPLC在高效、方便、重复性方面有很大优势。虽然初期投资较高，但对于分离和纯化高品质生物分子的需求来说，它是一个值得投资的选择。

中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体

中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体 林丹;李春苗;鲜殊;王玺;宛晓春;凌铁军;李大祥 【摘要】以反相中压制备液相色谱为工具,甲醇-水作为洗脱溶剂,通过C18 (ODS-AQ)填料从茶多酚中一步分离出表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸 酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等四种儿茶素单体.1.0g纯 度为92.6％的茶多酚经过中压色谱,制备得到了90 mg EGC、355 mg EGCG、23 mgEC和92mg ECG,它们的纯度分别为91.8％、97.6％、97.7％、99.3％,纯品 得率56.0％,四种单体总回收率达到68.2％.四种儿茶素单体的结构经核磁共振氢谱、碳谱以及高分辨质谱加以确证.%With advances in column particles,preparative medium pressure Liquid chromatography (MPLC) is an potential alternative to preparative HPLC for purifying active botanical compounds on reverse phase. To obtain high-purity cat-echin monomers, a MPLC system with online real-time operation software (DR FLASH Ⅱ) was introduced to separate catechin monomers from tea polyphenols with the methanol-water elution on two serial connected C18 (ODS-AQ) columns (125 mm × 26 mm, 30-50 μm,40 g) at 120-150 psi. With loading of 1. 0 g of tea polyphenols with the purity of 92. 6% , the four catechin monomers as epigallocatechin ( EGC), epigallocatechin gallate ( EGCG), epicatechin (EC) and epicatechin gallate (ECG) were separated and purified at only one step in one time. 90 mg of EGC,355 mg of EGCG,23 mg of EC ,92 mg of ECG were harvested and their purities were 91. 8% ,97.6% ,97.7% and 99.3% respectively. The yields and recovery of total four catechins monomers were up to 56.0% and 68.2% respectively. The

中压制备色谱和中压制备液相色谱

中压制备色谱和中压制备液相色谱是液相色谱技术中的两种重要分支，它们在分析化学领域中具有广泛的应用。本文将对中压制备色谱和中 压制备液相色谱的相关概念、原理、技术特点及应用进行介绍。 一、中压制备色谱的概念和原理 中压制备色谱是指利用介于低压液相色谱和高效液相色谱之间的技术，对大分子化合物进行分离和纯化的过程。其原理主要是通过中等压力 对色谱柱进行填充，利用填充物对溶质进行分离，实现对复杂混合物 的分析。 二、中压制备液相色谱的概念和原理 中压制备液相色谱是指在液相色谱技术中，利用中等压力对样品进行 分离和分析的过程。该技术利用柱上液相对样品进行分离，具有分离 效率高、分析速度快等特点。 三、中压制备色谱和中压制备液相色谱的技术特点 1.中压制备色谱和中压制备液相色谱是介于传统液相色谱和高效液相色谱之间的一种分析技术，具有分离效率高、操作简便、成本低廉等特点。 2.中压制备色谱和中压制备液相色谱在分析大分子化合物方面具有独特的优势，能够对蛋白质、多肽等生物大分子进行分离和纯化。 3.在分析实践中，中压制备色谱和中压制备液相色谱广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域，为复杂混合物的分析提供了有效的

手段。 四、中压制备色谱和中压制备液相色谱的应用实例 1.在药物研发领域，中压制备色谱和中压制备液相色谱被广泛应用于药物分析、天然产物分离等方面，为新药研发提供了重要的技术支持。 2.在食品安全领域，中压制备色谱和中压制备液相色谱可用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质，确保食品质量安全。 3.在环境监测方面，中压制备色谱和中压制备液相色谱可用于检测水质、大气污染物等，为环境保护工作提供了有力的技术支持。 五、结语 中压制备色谱和中压制备液相色谱作为液相色谱技术的重要分支，在 分析化学领域具有重要的应用价值。随着科学技术的不断发展和进步，相信这两种分析技术将在更广泛的领域得到应用，并为分析化学领域 的发展做出更大的贡献。六、中压制备色谱和中压制备液相色谱的发 展趋势 随着科学技术的不断进步和人们对分析精度和速度要求的提高，中压 制备色谱和中压制备液相色谱的发展也呈现出一些新的趋势。 1. 利用新型填料和柱技术提高分离效率 随着分析化学理论的不断深入和新型材料的发展，一些具有特殊化学 性质和结构的填料和柱技术被引入到中压制备色谱和中压制备液相色 谱中，以提高分离效率和选择性。疏水性填料、反相填料、亲和色谱

制备液相色谱安全操作及保养规程

制备液相色谱安全操作及保养规程 引言 液相色谱（HPLC）是一种广泛应用的分析技术，常用于制药、环境监测、食品检测、生物化学等领域。然而，因为操作不当或设备维护不良，可能会导致事故发生，危及操作者的安全，影响实验结果。因此，建立正确的操作规程和保养规程，有助于保障HPLC操作者的安全和仪器长期稳定运行。 操作规程 1. 仪器及附件准备 在进行HPLC分析前，必须确保以下步骤已经完成： •准备所需试剂、标准品及样品； •检查HPLC系统是否有足够的试剂储存罐、样品瓶等； •切换使用前，检查仪器，确保回收器、离子注入器等零部件已经清洗干净； •确定操作所需的柱型和柱床； •连接仪器电源并打开。 2. 仪器预处理 2.1. 柱预处理 将新的柱连接到系统前，应将柱床去除并进行冲洗。

1.在洗槽中加入约200mL乙腈、200mL甲醇，循序渐进低速 抽空至少15min； 2.连接好柱，用蒸馏水至少2h的时间赋予柱足够的先冲溶质； 3.恢复柱床并反复用一些纯水-甲醇溶液至少10mL抽空，直 至溶剂出现平稳依据显示。 2.2. 零件预处理 1.确认电势伏安检验、然后打开阀门，掏取所有的液相色谱 零件； 2.把所有零件放进洗槽内，加入约200mL乙醇和200mL蒸馏 水，循序渐进低速抽空至少15min； 3.把零部件取出，用纯水再次清洗，至给溶品平稳出现； 4.去除水分并风干所有零部件和所有的集料。 3. 操作仪器 3.1. 耳语柱规程 •准备仪器：打开电源。 •启动柱暖气：按下柱暖气按键，直至“HEATON”灯亮起，表示系统正在升温。 •检查压力：旋转压力多功能旋钮，并观察MPa指示板，调整压力值，并维持此数值在“0-0.3MPa”的标记值域内。 •注入液体：将样品注入必需的瓷瓶内，安装于自动进样机上，并检查其是否已经安全装置。

中低压制备色谱仪的优缺点

中低压制备色谱仪的优缺点 中低压制备色谱仪是一种用于纯化和分离目标化合物的工具。相对于传统高压液相色谱和气相色谱，中低压制备色谱仪具有其独特的优点和缺点。以下是中低压制备色谱仪的优缺点的详细介绍。 优点 1. 操作简便 传统的高压液相色谱需要使用高压泵和特殊柱子等专业设备。中低压制备色谱仪则更为简便,无需高压泵，并且可以方便的更换柱子。这使得中低压制备色谱仪的使用更加便利，操作门槛相对较低。 2. 成本低 传统的高压液相色谱设备价格较高，同时维护成本也相当高。相反，中低压制备色谱仪的价格相对较低，易于维护和保养。这使得中低压制备色谱仪更适合于实验室研究的需求。 3. 可扩展性强 中低压制备色谱柱长度和内径可以根据需要做出调整，这意味着中低压制备色谱仪可以适用于不同的分离与纯化应用，样品处理灵活度更高。 4. 分离效率高 与传统高压液相色谱相比，中低压制备色谱在一些信号较弱的杂质分离方面表现更为出色。另外，中低压液相色谱的某些分离工艺可以使得混合物中的化合物几乎完全分离。更高纯度的样品将由此产生，尤其在化学、医药和食品等领域的实验室应用中尤其重要。 缺点 1. 仅适用于小型样品 中低压制备色谱仪是一种鲜明的低流量仪器。虽然其在纯化小规模样品的时候显著提供了帮助，但其使用特点和定位意味着，对于大型样品，其效率明显要低于高压液相色谱和其他大流量仪器。 2. 分离速度较慢 中低压制备色谱仪所用的柱子具有一定的装填密度，从而使得流速必须较慢。这意味着分离速度明显低于传统高压液相色谱等快速分离技术。

3. 对柱子选择的限制 中低压制备色谱柱子具有相同的限制，因为它们的直径和压缩数量是固定的且无法更改。这一限制产生特殊的应用要求，因此在选择柱子时必须格外谨慎。 4. 操作者技能要求高 中低压制备色谱仪可能需要更多的人工干预和人工设置参数。这意味着需要较高熟练度的操作人员才能够获得最佳的结果。 结论 总的来说，中低压制备色谱仪具有其独特的优点和缺点。在实验室研究中，中低压制备色谱仪通常比传统高压液相色谱仪更有效和经济。但是，在实际应用中，需要根据需求选择合适的仪器。如果拥有较小的样品量，需要快速分离，或者需要较高分离速度的话，可能更适合选择传统的高压液相色谱仪。

工业制备液相色谱系统的原理

工业制备液相色谱系统的原理工业制备液相色谱（HPLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、食品、药物等领域。它基于液相在不同固定相上的相互作用力来实现样品的分离。本文将详细介绍工业制备液相色谱系统的原理。 一、基本原理 工业制备液相色谱系统的基本原理是建立在液相样品在固定相上的分配行为的基础上。液相色谱系统由色谱柱、流动相、检测器和数据处理系统组成。 1. 色谱柱 色谱柱是液相色谱系统的关键组件，用于分离不同组分。常见的色谱柱有反相柱、离子交换柱、凝胶柱等。色谱柱内部充满了一种或多种固定相，具有一定的表面特性，可以与待分离物质发生相互作用。 2. 流动相 流动相是指在色谱柱内流动并将待分离样品带出的溶剂或溶液。流动相的选择根据不同的样品特性和目标分离目的来确定，常用的流动相有水、有机溶剂和缓冲溶液。 3. 检测器

检测器用于检测流出色谱柱的物质，常见的检测器有紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、蒸汽压差检测器等。检测器可以根据待测物质的特性选择合适的检测方法，如吸收、发射、反射等。 4. 数据处理系统 数据处理系统用于记录和分析检测器输出的信号，并对结果进行处理。这些系统通常具有数据采集、峰识别和定量分析等功能。 二、分离机制 工业制备液相色谱系统的分离机制基于色谱柱中液相固定相的相互作用。常用的分离机制包括： 1. 反相分离 反相分离是指固定相具有亲水性质，待测物质则具有疏水性质的情况下，通过流动相中水和有机溶剂之间的互溶作用来实现的分离。通常使用疏水的碳链作为柱填料，如C18柱。 2. 离子交换分离 离子交换分离是指根据待测物质中带电离子与固定相上的离子之间的吸附和解吸作用来实现的分离。流动相通常是带有溶剂和缓冲剂的水溶液。 3. 尺寸排除分离 尺寸排除分离是指根据待测物质在固定相的孔隙中分离的过程。固定相通常是一种高分子凝胶材料，与待测物质相互作用较小。

中压制备色谱

中压制备色谱 中压制备色谱（Mid Pressure Liquid Chromatography，MPLC） 是一种高效的色谱技术，广泛应用于化学、生物化学和药物研究领域。相比于高效液相色谱（HPLC）和常压液相色谱（PLC），中压制备色谱 在样品预处理、纯化和分离方面具有独特的优势。本文将介绍中压制 备色谱的原理、仪器和应用，并探讨其在分离纯化领域的前景。 中压制备色谱的原理基于液相色谱技术，通过样品溶液在手性分 离柱中的分配、均衡和吸附过程实现物质的分离。中压制备色谱相比 于HPLC和PLC，主要区别在于操作压力和使用的固定相。中压制备色 谱通常在10-100 bar的压力范围内操作，使用相对较大粒径的固定相。较大粒径的固定相对于小粒径的固定相具有较大的孔隙体积，可以容 纳较大的样品量和减少操作压力。 中压制备色谱的仪器包括色谱柱和色谱系统。色谱柱通常由不同 材料制成，例如纯硅胶、聚苯乙烯、糊精等。色谱系统主要包括溶剂 系统、进样系统和检测系统。溶剂系统用于提供流动相，进样系统用 于将样品引入色谱柱，检测系统用于监测和记录分离的化合物。

中压制备色谱在多个领域有广泛的应用。在化学领域，它被用于样品分离和纯化，如合成有机化合物、中间体和天然产物的纯化。在生物化学领域，它被用于多肽、蛋白质和核酸的纯化和鉴定。在药物研究领域，中压制备色谱被用于药物分离、纯化和质量控制。中压制备色谱的高效性和分离能力使其成为解决困难样品分析和大样品量纯化的理想选择。 随着化学合成和生物技术的发展，越来越多的化合物和生物大分子需要进行有效的分离和纯化。在这种情况下，中压制备色谱的前景变得更加广阔。中压制备色谱不仅可以提供高效的分离能力，还可以有效处理大样品量和复杂样品矩阵。此外，中压制备色谱具有操作简便、成本较低等优点，使其成为科学研究和工业生产中的重要工具。 总之，中压制备色谱是一种高效的分离纯化技术，具有广泛的应用前景。通过理解其原理和操作要点，科学家和研究人员可以更好地利用中压制备色谱技术解决复杂样品分析和大样品量纯化的问题。中压制备色谱的发展将有助于推动化学、生物化学和药物研究的进步。

制备型液相色谱仪安全操作规定

制备型液相色谱仪安全操作规定 制备型液相色谱仪是一种高效、精确、灵敏的分析仪器，在化学、 制药、食品、环保等领域广泛应用。为了确保液相色谱仪的安全操作，避免人为疏忽造成的意外事故，制定本操作规定。 一、设备安全 1.液相色谱仪应放置在通风、干燥、无尘、温度恒定的室内 环境中，避免阳光、雨水暴晒，也要远离易燃、易爆等物品。 2.电源线、串口线、通信线等应牢固接地，每个插头都要连 接牢固，并确保没有电源泄露。 3.操作前应检查仪器是否正常运转，如液压噪声过大、液压 缸无法移动、管路漏气等异常情况，应立刻停止使用，并通知维 修人员。 4.操作人员应随时监控仪器运行状态，如果发现异常现象， 如气压偏高或偏低，流速突然变化等，应及时处理或报告维修人 员。 二、试剂处理 1.液相色谱仪使用前，首先需要准备样品和试剂。试剂应该 放在装有防护碗的槽中，在使用前应先将其全部检查一遍，如发 现不合格试剂应予以淘汰。 2.操作人员应戴好实验室手套、防护眼镜等安全装备，避免 直接接触试剂。

3.各种溶剂应逐一倒入试剂槽中并加盖，以免挥发和污染仪 器。 4.使用中的溶液槽需要定期更换或清洗，如操作前与操作后 的颜色或透明度发生变化，应及时更换或清洗。 三、操作规程 1.操作人员应在必要的环境下进行训练，并严格按照操作规 程进行操作。 2.所有工作均应在实验室钢化玻璃隔板内进行，确保馏分液 未被，则落于任何未被防护的地方，试剂及其他设备也应尽量远离操作区域，以避免意外事故的发生。 3.操作时，首先检查是否有有关应急处理的操作，如果有， 应当看到相应的操作人员准备，才能进行操作。 4.检查后，使用试剂泵将液态检测试剂以恒定的流量输送至 试剂浓度检测器的试管中。并设置检测器的波长并调整曝光时间，同时设置检测参数。如果需要，则可以处理行燃气检测结果后得到更准确的数据。 5.对操作过程中发现的异常现象，必须及时处理和报告，严 禁擅自处理和隐瞒。 四、仪器维护 1.操作结束后，应该进行常规清洗和消毒处理，以保持仪器 的清洁和卫生，同时保证启动前的实验的卫生和安全操作。