中亚制备色谱

中亚制备色谱是一种高效的、可靠的分离技术，它基于液相色谱和固相萃取技术的结合，可用于化学分离、纯化和结构鉴定等应用领域。中亚制备色谱以其操作简便、分离效果好、分离速度快等特点，受到越来越多的科学家和研究人员的关注和应用。

一、中亚制备色谱的概念

中亚制备色谱简称Prep-HPLC，是高效液相色谱技术的一种，它是指用于中等量样品纯化的色谱技术。中亚制备色谱是在常规HPLC装置的基础上，增加了大量样品预处理和分离收集装置，使得处理样品的量可以达到数毫克至数克级别。

二、中亚制备色谱的原理

中亚制备色谱的分离工作是基于样品分子与静相之间的相互作用实现的。静相可以是包括硅胶、C18、NH2等不同种类的固相材料，而溶剂系统则由流动相、、生理盐水、、乙腈等多种通用溶剂，根据样品的特性进行选择和组合。相对于一般HPLC的管理规模，中亚制备色谱的操作是相对容易和简便的，当然其中的问题也是具有挑战性的。

三、中亚制备色谱的应用

中亚制备色谱广泛应用于学术研究、药物制造、食品生产等多个领域。在学术研究方面，中亚制备色谱可用于分离、纯化复杂的生物大分子和生物活性物质，常用于制备蛋白质、多肽类及核酸类化合物等，具有成本低、易于操作等优点。在药物制造方面，中亚制备色谱可用于分离和纯化天然药物，可达到高纯度、高产率的目的。此外，中亚制备色谱还可以用于制备食品中的人工合成添加剂和调味剂等。

四、中亚制备色谱技术的发展趋势

随着科学技术的发展和新型分离材料的开发，中亚制备色谱技术也在不断更新和发展。随着分离材料的发展，人们在中亚制备色谱的分离精度和效率上都将获得更好的提升。该技术的自动化程度也越来越高，自动化程度的提升使得中亚制备色谱技术在实验数据的可重复性和精确性上有了更大的保障。

总的来说，中亚制备色谱由于其分离效果好、分离速度快、操作简便等优势，已经成为一种被广泛应用的色谱技术。在化学分离、纯化和结构鉴定等应用领域中，中亚制备色谱依然具有着广泛的应用前景。

气相色谱质谱分析样品制备方法和技术

气相色谱质谱分析样品制备方法和技 术 气相色谱-质谱（GC-MS）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域。它通过将样品中的化合物分离，然后对这些化合物进行质谱分析，以确定它们的化学结构。以下将详细介绍气相色谱-质谱分析样品的制备方法和技术。 一、样品制备 在进行气相色谱-质谱分析之前，需要对样品进行适当的制备。通常包括以下步骤： 1.样品收集：根据分析的需要，选择合适的容器和收集方法，确保样品的代表 性和无污染。 2.样品处理：根据样品的性质和目标化合物，选择适当的处理方法，如萃取、 浓缩、净化等，以提取和分析目标化合物。 3.样品衍生化：对于一些不易挥发或不易电离的化合物，需要进行衍生化处 理，以提高其挥发性和电离能力。 4.样品注入：将处理后的样品注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 二、色谱条件优化 气相色谱是GC-MS分析中的关键部分，需要通过优化色谱条件以提高分析的分离效果和灵敏度。以下是一些常用的优化方法： 1.选择合适的色谱柱：根据目标化合物的性质和类型，选择适合的色谱柱，以 提高分离效果。 2.调整柱温：通过调整柱温，可以改善样品的分离效果和色谱峰的形状。 3.调整载气流速：通过调整载气流速，可以控制样品的分离速度和灵敏度。

4.调整分流比：通过调整分流比，可以控制样品的进样量，从而影响色谱峰的 形状和灵敏度。 三、质谱条件优化 质谱是GC-MS分析中的另一个关键部分，需要通过优化质谱条件以提高分析的准确性和灵敏度。以下是一些常用的优化方法： 1.选择合适的离子源：根据目标化合物的性质和类型，选择适合的离子源，以 提高电离效率和灵敏度。 2.调整离子源温度：通过调整离子源温度，可以控制样品的电离效率和质谱峰 的形状。 3.调整传输线温度：通过调整传输线温度，可以改善样品的离解效果和质谱峰 的形状。 4.调整碰撞能量：通过调整碰撞能量，可以控制样品的离解方式和灵敏度。 5.调整扫描方式：通过调整扫描方式，可以控制质谱图的分辨率和质量范围。 四、样品进样技术 在GC-MS分析中，进样技术也是影响分析结果的重要因素之一。以下是一些常用的进样技术： 1.直接进样：将样品直接注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 2.热解析进样：利用高温将样品中的化合物解析出来，然后注入到气相色谱- 质谱系统中进行分析。 3.固相微萃取进样：利用特殊的萃取剂吸附样品中的化合物，然后将萃取剂注 入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 4.大气压离子化进样：利用大气压离子化技术将样品中的化合物电离出来，然 后注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 五、数据分析与解读

制备色谱技术

制备色谱技术 1.常压柱色谱有哪些种类？说出不同之处。→见书第三章 （1）吸附柱色谱：硅胶吸附柱色谱、氧化铝吸附柱色谱、活性炭吸附柱色谱、聚酰胺吸附柱色谱、大孔吸附树脂色谱 （2）分配柱色谱 （3）萃取柱色谱 （4）离子交换柱色谱 （5）凝胶柱色谱 （6）亲和柱色谱 （7）干柱色谱 （8）并联多柱色谱 2.分配色谱、吸附色谱、凝胶色谱的分离原理各是什么？ 分配色谱： 吸附色谱： 凝胶色谱：凝胶是一类具有三维空间的多孔网状结构的物质，其中以有机凝胶应用得较多，无机填料中，有硅胶和玻璃珠。有机填料中，有天然和合成两大类 3.反相色谱的分离原理是什么？ 4.如何利用Rf值来鉴定化合物？ 5.非线性色谱：在制备色谱中进样量一般都比较大（克量级），这时样品在流动相与固定相中的浓度关系不再是一条直线，在此种条件下发生的色谱过程，就称之为非线性色谱。 6.吸附柱色谱： 7.分离因子α：是两种组分的质量分配比之比，一般根据两个组分的色谱峰的调整保留时间相比而得 8.高速逆流柱色谱：书P142 9.渗滤法：书P217 10.制备色谱的最佳制备量与哪些因素有关？书P6 11.商品硅胶中的字母符合G.P.F254,M.F.F354各表示什么意思？书P13/PPT→P4 12.大孔吸附树脂分离原理及应用:书P43+P46 13.液-液吸附色谱中固定相及其基本原理？PPT张→P3 14.高效液相色谱仪检测器种类：PPT张→P2 15.模拟移动床色谱原理:书P175 16.叙述柱层析中溶剂的选择原则 17.叙述制备分离的策略:PPT→P3 18.叙述硅胶柱色谱的操作步骤::PPT→P6 19.叙述高压制备色谱的分类、优点、局限性以及组成部分：PPT张→P1 20.高效液相色谱柱的保养方法

中低压制备色谱

中低压制备色谱 色谱是一种经典的分析方法，它在分析化学物质组成时发挥着重要作用。色谱的应用不仅限于化学和分子生物学，而且在药物分析、环境检测、食品检测和生物技术等领域中也有广泛的应用。色谱技术的应用广泛，因此对其制备工艺也有着较高要求。中低压制备色谱的技术一直是色谱技术学者们关注的焦点。 中低压制备色谱的基本原理是以足够低的压力将溶剂系统抽提 分离，以隔离它们之间的相互作用，将各种成分通过其特定的比重，电性和表面张力等属性，分布在溶剂梯度中。通过调节溶剂种类、比例、浓度和温度，可以实现色谱效果，从而实现更高精度和灵敏度的分析结果。 在中低压制备色谱中，溶剂组分一般由无机盐和有机溶剂组成，当溶剂凝固在色谱板上时，会产生不同强度的曲线，从而形成复杂的色谱模式。分子量较大的成分在溶剂梯度中移动的范围较小，分子量较小的成分在溶剂梯度的移动范围较大。通过调整溶剂浓度，可以准确控制分子量大小的分离和检测，从而实现色谱快速、精确、可靠的分离和检测。 在中低压制备色谱中，色谱板多种形式，常用的有滴定液正极电聚合（EPP）、滴定液负极电聚合（ENP）、离子交换互换（IEX）、混合吸附（MA）和有机醚检测等。根据不同的成分，选择合适的色谱板以获得最佳的检测性能。 从工艺上讲，中低压制备色谱的优势：一是快速的分离和检测：

由于溶剂系统含有离子交换和混合吸附等，可以快速分离出有用的成分，并能较快完成检测；二是高分辨率：在中低压制备色谱中，可以根据实验条件，分离出不同大小的成分，从而获得较高的分辨率，便于进行后续的分析；三是高灵敏度：溶剂梯度的改变可以改变成分的表面张力和电性，从而改变其移动范围，从而提高分析的灵敏度；四是可拓展性：中低压制备色谱可以根据不同的实验要求，拓展不同的溶剂系统，从而改变分离模式，使检测更加灵活。 总之，中低压制备色谱技术不仅可以大大提高分析效率，而且由于其优异的性能和可拓展性，在色谱分析领域具有重要的应用。所以，要提升色谱技术的应用水平，还需要进一步改进分析系统的精确性和灵敏度，以及溶剂系统和色谱板的选择与配置，以充分发挥色谱技术的威力。

制备液相色谱的步骤你可知道？

制备液相色谱的步骤你可知道？ 液相色谱(Liquid chromatography，LC)是一种常见的分析化学技术，广泛应用于化学、药物、环境和食品等领域。 液相色谱的原理是通过溶液或悬浮液在固定填料(固定相)上流动，样品中不同成分在填料上的相互作用力不同，从而分离出目标化合物。 制备液相色谱的步骤如下： 1.选择填料：选择合适的填料对分离目标化合物至关重要。填料可以是具有特定的化学性质和物理性质的固体材料，如硅胶、膜结构材料或涂膜材料。 2.准备流动相：流动相是指通过填料的溶液或悬浮液。流动相的种类和组成根据目标化合物的性质和分离要求来确定。常见的流动相包括水、有机溶剂和缓冲液等。 3.建立色谱条件：根据目标化合物的性质，确定色谱的参数，如流速、温度、pH值和检测波长等。这些参数将直接影响到分离和检测的结果。 4.填充填料：将选定的填料装入色谱柱中。填充填料时，需要保持填料的均匀和紧密，以确保样品能够均匀地通过填料。

5.样品处理：样品处理是为了使样品能够适应液相色谱分离的要求。这可能包括样品溶解、稀释、过滤和预处理等步骤。 6.开始分离：将处理好的样品注入色谱柱中，并以设定的条件进行分离。在分离过程中，样品中的不同成分将根据其与填料的相互作用力不同而被分离出来。 7.结果分析：通过检测器检测分离的样品成分，并将信号传输到数据处理系统进行数据分析和解释。 需要注意的是，制备液相色谱需要严格控制各个步骤的操作条件和实验参数。同时，也需要根据实际实验室的设备和需求来选择合适的液相色谱系统和柱子。 总结起来，制备液相色谱的过程包括选择合适的填料、准备流动相、建立色谱条件、填充填料、样品处理、开始分离和结果分析等步骤。这些步骤的合理操作能够确保准确而有效地分离和分析目标化合物。

关于中压柱的知识点讲解

关于中压柱的知识点 ★中压制备柱色谱 经典柱色谱与低压柱色谱的分辨率一般还是有限的，因为它们所用的分离材料的颗粒一般比较大。如果要进一步提高制备色谱的分辨率，通常只有进一步减小材料的颗粒或者增加色谱柱的长度，这样无疑会增大色谱柱的阻力及降低流动相的流速。另外，不同的冲洗溶剂所造成的流动相流速也有很大差别，如采用正相，以环己烷作为流动相时，流动相的流速较快；而采用反相，以水作为流动相时，则流速较慢，使用一些黏度较大的有机溶剂，如正丁醇也有同样的结果。为进一步提高制备色谱的分辨率又能保证有较快的分离速度，使用中压制备色谱是行之有效的办法。 中压柱色谱与经典柱色谱或低压柱色谱相比需要更多的组件，最简单的配置是除色谱柱外，再加上一台能够提供几十公斤压力的恒流泵。中压柱色谱的工作原理是由恒流泵输送移动相，通过进样阀上样，在色谱柱对样品进行分离后，利用检测器检测，记录仪记录，并同时收集各个馏分。在实际工作中，往往并不一定需要购置成套的装置，而是根据自己的研究需要和经费状况，分别购置适宜的组件自己组装。中压制备柱色谱一般由下面最主要的几个部件组成。 恒流泵中压制备柱色谱除色谱柱外，唯一不能省掉的就是恒流泵。恒流泵的类型很多，从高效液相常规使用的泵到蠕动泵，都是恒流泵，也即都能以恒定的流量输出液体。所不同的是高效液相使用的泵通常要求最高压力能达到40MPa，最大流量达到10mL/min,流量的精确度和准确度也要求很高。低压柱色谱恒流泵压力为0.3-0.5MPa，中压柱色谱对泵的要求则介于二者之间。一个恒流泵能达到的压力越高，输出流量的精确度和准确度要求也越高，在实验室购买恒流泵时，主要考虑的是其能达到的最大压力最大流量，其次才是精确度和准确度。目前使用的恒流泵多数是柱塞式往复泵。 色谱柱多数情况下中压制备色谱的色谱柱都是由耐压的强化玻璃制成，并且都是由自己装填柱子，最常用的分离材料颗粒的大小为15-25微米和25-40微米。在中压柱色谱中，湿法填充技术除使用一般的经典柱色谱的湿法填充外，对于颗粒较小，如小于20微米的分离材料通常采用匀浆法进行装柱。最简单的干法装柱是按照一般的干柱色谱法装填好色谱柱然后将装好的色谱柱与一氮气瓶相连，打开氮气瓶开关及色谱柱出口，使氮气瓶输出压力在1.5MPa，利用高压气体将填料压紧。该法装填的柱子密度比湿法至少提高20%，因而更有利于分离难分离物质。 检测器检测器的使用可以使样品的收集变得有的放矢，根据检测器信号的变化可以进行及时的收集，检测器的检测范围，检测器的灵敏度，基线稳定性等参数决定了仪器的性能高低。

制备液相色谱安全操作及保养规程

制备液相色谱安全操作及保养规程 引言 液相色谱（HPLC）是一种广泛应用的分析技术，常用于制药、环境监测、食品检测、生物化学等领域。然而，因为操作不当或设备维护不良，可能会导致事故发生，危及操作者的安全，影响实验结果。因此，建立正确的操作规程和保养规程，有助于保障HPLC操作者的安全和仪器长期稳定运行。 操作规程 1. 仪器及附件准备 在进行HPLC分析前，必须确保以下步骤已经完成： •准备所需试剂、标准品及样品； •检查HPLC系统是否有足够的试剂储存罐、样品瓶等； •切换使用前，检查仪器，确保回收器、离子注入器等零部件已经清洗干净； •确定操作所需的柱型和柱床； •连接仪器电源并打开。 2. 仪器预处理 2.1. 柱预处理 将新的柱连接到系统前，应将柱床去除并进行冲洗。

1.在洗槽中加入约200mL乙腈、200mL甲醇，循序渐进低速 抽空至少15min； 2.连接好柱，用蒸馏水至少2h的时间赋予柱足够的先冲溶质； 3.恢复柱床并反复用一些纯水-甲醇溶液至少10mL抽空，直 至溶剂出现平稳依据显示。 2.2. 零件预处理 1.确认电势伏安检验、然后打开阀门，掏取所有的液相色谱 零件； 2.把所有零件放进洗槽内，加入约200mL乙醇和200mL蒸馏 水，循序渐进低速抽空至少15min； 3.把零部件取出，用纯水再次清洗，至给溶品平稳出现； 4.去除水分并风干所有零部件和所有的集料。 3. 操作仪器 3.1. 耳语柱规程 •准备仪器：打开电源。 •启动柱暖气：按下柱暖气按键，直至“HEATON”灯亮起，表示系统正在升温。 •检查压力：旋转压力多功能旋钮，并观察MPa指示板，调整压力值，并维持此数值在“0-0.3MPa”的标记值域内。 •注入液体：将样品注入必需的瓷瓶内，安装于自动进样机上，并检查其是否已经安全装置。

工业制备液相色谱系统的原理

工业制备液相色谱系统的原理工业制备液相色谱（HPLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、食品、药物等领域。它基于液相在不同固定相上的相互作用力来实现样品的分离。本文将详细介绍工业制备液相色谱系统的原理。 一、基本原理 工业制备液相色谱系统的基本原理是建立在液相样品在固定相上的分配行为的基础上。液相色谱系统由色谱柱、流动相、检测器和数据处理系统组成。 1. 色谱柱 色谱柱是液相色谱系统的关键组件，用于分离不同组分。常见的色谱柱有反相柱、离子交换柱、凝胶柱等。色谱柱内部充满了一种或多种固定相，具有一定的表面特性，可以与待分离物质发生相互作用。 2. 流动相 流动相是指在色谱柱内流动并将待分离样品带出的溶剂或溶液。流动相的选择根据不同的样品特性和目标分离目的来确定，常用的流动相有水、有机溶剂和缓冲溶液。 3. 检测器

检测器用于检测流出色谱柱的物质，常见的检测器有紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、蒸汽压差检测器等。检测器可以根据待测物质的特性选择合适的检测方法，如吸收、发射、反射等。 4. 数据处理系统 数据处理系统用于记录和分析检测器输出的信号，并对结果进行处理。这些系统通常具有数据采集、峰识别和定量分析等功能。 二、分离机制 工业制备液相色谱系统的分离机制基于色谱柱中液相固定相的相互作用。常用的分离机制包括： 1. 反相分离 反相分离是指固定相具有亲水性质，待测物质则具有疏水性质的情况下，通过流动相中水和有机溶剂之间的互溶作用来实现的分离。通常使用疏水的碳链作为柱填料，如C18柱。 2. 离子交换分离 离子交换分离是指根据待测物质中带电离子与固定相上的离子之间的吸附和解吸作用来实现的分离。流动相通常是带有溶剂和缓冲剂的水溶液。 3. 尺寸排除分离 尺寸排除分离是指根据待测物质在固定相的孔隙中分离的过程。固定相通常是一种高分子凝胶材料，与待测物质相互作用较小。

制备型液相色谱常用分类

制备型液相色谱常用分类 制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为： （1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。 低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。 1.快速色谱 柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混合物，由于快速色谱具有操作简便、经济等优点，常常是实验室的。但快速色谱不同于一般的层析分离，这种分离没有压力，而快速分离通常使用瓶装氮气加压，使流动相具有一定的流速，从而缩短了分离时间。 快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱，柱直径为3～10cm．长度为7～15cm。快速色谱中使用广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为：25～40μm，40～63μm或63～200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。 2.低压色谱（LPLC） 柱压一般低于5bar（或75psi）。 低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成，可以连续化，实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的，长度一般为240-440mm，内径为10-40mm。 对于大多数在紫外区有吸收的物质，光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂，粒径一般为40-60μm。 3.中压液相色谱（MPLC） 柱压在5-20bar（或75-300psi）之间，广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等。往往需要经过滤膜作初级净化的处理，以提取或纯化所需的产品。 中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等，比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱，其输液泵流速可达156mL/min，并配有阻尼器，以保证液流的稳定；进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管；检测器有紫外和

气相色谱样品制备

气相色谱样品制备 气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种分析技术，用于检测和分离气体或挥发性液体样品中的化合物。在气相色谱分析中，样品的制备是一个关键步骤，因为它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。以下是气相色谱样品制备的一般步骤： 1. 样品收集：首先，收集需要分析的样品。确保样品具有代表性，并且采集方法与后续的分析目的相匹配。 2. 样品前处理：根据样品的特性和分析目的，进行适当的前处理。这可能包括过滤、萃取、浓缩、净化等步骤，以去除干扰物或富集目标化合物。 3. 溶液制备：如果样品是固体或需要溶解以进行分析，将样品溶解在适当的溶剂中。确保溶剂不会与目标化合物发生反应或影响色谱分离。 4. 样品引入：将处理好的样品引入气相色谱仪。这通常通过微量进样器或气密型进样针完成。引入样品时，要确保样品均匀且无气泡。 5. 载气选择：选择合适的载气，它应该是不与样品反应、具有足够的稳定性和适当的流速。常用的载气包括氦、氮、氢等。 6. 柱子选择：根据分析物的性质和分离要求，选择合适的色谱柱。柱子可以是填充柱或毛细管柱，其长度、内径和固定相取决于所需的分析。 7. 色谱条件优化：调整色谱仪的参数，如温度、压力、流速等，

以优化分离效果。这可能需要通过实验来确定最佳条件。 8. 检测器选择：选择合适的检测器，以检测分离后的化合物。常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。 9. 数据记录：在分析过程中，记录色谱图。确保记录的准确性，以便于后续的数据分析和解释。 10. 结果分析：分析色谱图，确定样品中的化合物。这可能包括峰识别、峰面积积分、校准曲线的建立等步骤。 11. 报告编制：根据分析结果，编制详细的报告。报告应包括方法、结果、结论和任何相关的图表或数据。 在整个样品制备过程中，确保操作准确、一致，并严格遵守实验室的安全规程。此外，为了提高分析的准确性和重复性，建议对样品制备和分析过程进行严格的质量控制。

制备型液相色谱常用分类

制备型液相色谱常用分类 制备型液相色谱（Preparative Liquid Chromatography）是指将大量样品进行 分离纯化的一种液相色谱技术。与分析型液相色谱（Analytical Liquid Chromatography）不同的是，制备型液相色谱是在样品分离的基础上，能够快速 而准确地对分离出来的物质进行定量和收集处理。 在制备型液相色谱中，常见的分类方法有以下几种： 柱的形式 •连续柱（Column-to-Column）连续柱就是双柱联用，在柱底部有一支换向阀和一个调节器，可选择不同的中间通道来控制移动相和样品的流向。 这类柱式比较方便，适用于分离需求相对简单的样品。 •吸附柱（Adsorbent）吸附柱是指在柱内壁上用活性炭、硅胶、膜过滤材料等载体进行厚层涂覆，使其成为固定相。吸附柱式的主要特点是分离效果好，但操作起来相对复杂。 •凝胶柱（Gel）凝胶柱是指采用具有良好吸附性能的凝胶材料（如DEAE-Sephadex A-25等）为固定相的液相色谱柱。在分离生物高分子方面应用非常广泛，操作简单，并且分离效率较高。 •交换柱（Ion Exchange）交换柱是指采用阳离子交换树脂（如SAX、PSDVB等）或阴离子交换树脂（如DEAE、SAX等）为固定相的液相色谱柱。 能够有效地分离大量带电物质，是制备型液相色谱中常用分类方式之一。 •排阻柱（Size Exclusion）排阻柱是一种基于分子大小不同原理的制备型液相色谱方法。将分子较大的物质分离出来，适用于生物高分子分子量分析和分离。 柱的大小 制备型液相色谱中，柱的大小直接影响了其处理样品的效率和精度。按照柱的 大小分类，制备型液相色谱一般分为： •小柱制备型液相色谱小柱制备型液相色谱通常是以内径为5-15mm 的柱子为基础，能够快速而准确地对分离出来的物质进行定量和收集处理。操作简单、速度快，适合处理较小的样品。 •中桶制备型液相色谱中桶液相色谱柱直径一般在20~50mm范围内，具有较大的物料处理能力和高的分离效率。其缺点在于样品承载能力相对较弱。

制备薄层色谱的操作步骤

制备薄层色谱的操作步骤 引言 薄层色谱（Thin Layer Chromatography, TLC）是一种常见的分离和鉴定化学物质的技术方法。它基于化学物质在固定相表面上的不同吸附性质，通过溶剂的上升过程，将混合物中的成分分离开，并且通过比较吸附位置的方式进行鉴定。本文将介绍制备薄层色谱的详细操作步骤。 材料和仪器 •薄层色谱板 •密封槽 •滤纸 •玻璃饼干 •吸附剂（例如硅胶或氧化铝） •溶剂槽 •注射器 •光源（例如紫外灯） 操作步骤 步骤一：制备色谱板 1.清洗玻璃饼干：将玻璃饼干浸泡在去离子水中，然后用有机溶剂（例 如醋酸乙酯）进行清洗，并在通风环境中晾干。 2.准备色谱板：将吸附剂（硅胶或氧化铝）与适量的粘合剂混合，均匀 涂抹在玻璃饼干上，并确保厚度均匀。然后将其放入密封槽中，在室温下静置几小时，使其干燥。 步骤二：样品制备 1.样品准备：根据需要分析的化合物的特性，选择适当的溶剂将其溶解。 确保样品溶解度适宜，以便在色谱板上形成好的色谱带。 步骤三：样品上样 1.在色谱板上标记样品的起点位置，并在距离起点1-2厘米处进行上样。 对于液体样品，可使用微量注射器，在指定位置上滴上一定量的样品。对于固体样品，可将其溶解后使用同样的方法上样。

步骤四：上样溶剂系统 1.准备溶剂槽：根据需要选择双向开发或单向开发的方式，准备两种不 同极性的溶剂。通常，使用两种不同极性溶剂的混合物作为上样溶剂，以便在色谱板上产生良好的色谱分离。 步骤五：色谱开展 1.上样溶剂系统：将装有上样溶剂的溶剂槽放置在密封槽中，让溶剂槽 底部与槽盖上的孔相连。 2.开展色谱：将准备好的色谱板竖直放入溶剂槽中，确保样品不与溶剂 接触。然后将密封槽盖上，并允许溶剂通过色谱板。在溶剂往上升的过程中，化合物将在色谱板上分离出不同的色谱带。 步骤六：色谱带展现 1.取出色谱板：当溶剂上升到一定高度时，可以将色谱板从溶剂槽中取 出。使用滤纸轻轻擦去多余的溶剂。 步骤七：鉴定结果 1.利用可见光或紫外灯照射色谱板，观察和记录色谱带的展现情况。根 据色谱带的位置和颜色来鉴定化合物。 结论 通过本文介绍的制备薄层色谱的操作步骤，可以成功地进行薄层色谱分离和鉴定化学物质的实验。根据需要可根据实际情况进行优化或调整。薄层色谱作为一种简便、快速和有效的分析方法，在化学领域得到了广泛的应用。

液相色谱仪样品制备指南

液相色谱仪样品制备指南 液相色谱仪样品制备是进行溶液分析的重要环节，它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。为了帮助读者正确制备液相色谱仪样品，本文将介绍液相色谱仪样品制备的步骤和注意事项。 一、准备工作 液相色谱仪样品制备之前，首先需要准备好以下材料和设备： 1. 需要分析的样品：确保样品足够新鲜，并按照实验目的选择适当的提取方法。 2. 试剂和溶剂：根据样品的特性和分析要求，选择合适的试剂和溶剂。同时，确保试剂和溶剂的纯度达到操作要求。 3. 仪器设备：液相色谱仪、样品瓶、注射器、移液器等。 二、样品溶解和提取 1. 准确称取样品：按照实验方案中的要求，准确称取所需样品。注意避免粉末溶解时产生悬浮物或沉淀。 2. 样品准备溶液：将准确称取的样品加入适量的溶剂中，并进行适当的振荡或超声处理，使样品彻底溶解。 3. 样品提取：对于部分样品，特定组分需提取后才能进行液相色谱仪分析。在提取过程中，注意选择合适的提取剂和条件，并进行适当的摇床或振荡。

三、样品预处理和处理 1. 过滤处理：为了保证样品中无颗粒和杂质的存在，可以采用滤膜或滤器进行过滤处理。注意选择合适的滤膜孔径和材料。 2. 溶液稀释：对于样品浓度过高的情况，需要进行稀释处理，以便使浓度处于液相色谱仪分析的线性范围内。 3. 样品pH调节：某些分析要求在特定的pH值下进行。在液相色谱仪样品制备的过程中，根据实验要求使用酸或碱调节样品的pH值。 四、样品处理注意事项 1. 杂质污染：避免使用污染过的玻璃容器；避免与金属接触，以免引入金属离子。 2. 样品保存：如果无法即时进行液相色谱仪分析，应将样品储存于低温冰箱或适当的条件下，以防止样品的稳定性和易变性。 3. 防止样品氧化：某些样品在空气中容易被氧化，影响分析结果。在处理过程中应尽量避免与空气接触，可以使用惰性气体进行保护。 四、结论 液相色谱仪样品制备是确保分析结果准确可靠的关键环节。通过合理的样品预处理和处理，能有效减少分析误差和干扰源。在制备过程中需要严格按照操作流程进行，确保样品的纯净性和稳定性，以提高液相色谱仪分析的准确性和灵敏度。

中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体

中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体 林丹;李春苗;鲜殊;王玺;宛晓春;凌铁军;李大祥 【摘要】以反相中压制备液相色谱为工具,甲醇-水作为洗脱溶剂,通过C18 (ODS-AQ)填料从茶多酚中一步分离出表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸 酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等四种儿茶素单体.1.0g纯 度为92.6％的茶多酚经过中压色谱,制备得到了90 mg EGC、355 mg EGCG、23 mgEC和92mg ECG,它们的纯度分别为91.8％、97.6％、97.7％、99.3％,纯品 得率56.0％,四种单体总回收率达到68.2％.四种儿茶素单体的结构经核磁共振氢谱、碳谱以及高分辨质谱加以确证.%With advances in column particles,preparative medium pressure Liquid chromatography (MPLC) is an potential alternative to preparative HPLC for purifying active botanical compounds on reverse phase. To obtain high-purity cat-echin monomers, a MPLC system with online real-time operation software (DR FLASH Ⅱ) was introduced to separate catechin monomers from tea polyphenols with the methanol-water elution on two serial connected C18 (ODS-AQ) columns (125 mm × 26 mm, 30-50 μm,40 g) at 120-150 psi. With loading of 1. 0 g of tea polyphenols with the purity of 92. 6% , the four catechin monomers as epigallocatechin ( EGC), epigallocatechin gallate ( EGCG), epicatechin (EC) and epicatechin gallate (ECG) were separated and purified at only one step in one time. 90 mg of EGC,355 mg of EGCG,23 mg of EC ,92 mg of ECG were harvested and their purities were 91. 8% ,97.6% ,97.7% and 99.3% respectively. The yields and recovery of total four catechins monomers were up to 56.0% and 68.2% respectively. The

色谱填料的合成

色谱填料的合成 色谱填料的合成 一、介绍 色谱技术在分析和工业实践中得到了广泛应用。在色谱分离中，填料 的选择和设计直接影响了分离的效率和选择性。色谱填料的合成因此 成为了重要的领域之一。 二、填料材料 色谱填料的制备材料广泛，包含无机材料、有机材料以及其它材料。 最常见的无机材料包括硅胶、氧化铝和层状硅酸盐等。有机材料则包 括聚酰胺、聚醚和聚乙二醇等。此外，高分子材料，如聚偏氟乙烯（PVDF）和聚苯乙烯（PS）也经常用作填料材料。 三、合成方法 1. 溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是一种孔道重整方法，包括水解凝胶法、重整型凝胶法和 固体相重整法。溶胶-凝胶法最重要的特点是可以通过控制凝胶溶胀度、形状和孔径来调节色谱填料的性能。

2. 静电纺丝法 静电纺丝法是一种利用电场将聚合物材料拉伸到纳米级别的方法。该 方法具有可控性强、制备速度快等优点，可制备出具有优异分离功能 的色谱填料。 3. 二氧化硅纤维模板法 二氧化硅纤维模板法是先用纤维模板制备二氧化硅纤维，然后通过溶 胶-凝胶法在纤维表面进行孔道重整，最终得到高度控制的色谱填料。 该方法具有可重复性高、孔径分布均匀等优点。 四、填料表面改性 常规的色谱填料表面往往具有相同的硅氧键结构，表面活性差、交互 效应弱等缺点。因此，填料表面改性成为了提高色谱分离性的关键突 破之一。常见的表面改性方法包括涂覆法、键合法、自组装法等。 五、总结 色谱填料的合成技术及其表面改性方法已经不断发展完善，使得色谱 技术在分析和工业实践中得到广泛应用。今后，随着材料科学和化学 工程技术的飞速发展，新的色谱填料合成方法和表面改性技术也将不 断涌现，为色谱领域带来更加优质的填料材料和更加高效的分离方法。