气相填充色谱柱的制备(精)
气相填充色谱柱的制备
一、目的要求
1。学习固定液的涂渍技术。
2. 掌握气-液填充色谱柱的制备方法。
3、了解和掌握色谱柱的老化技术。
二、方法原理
色谱柱是气相色谱分析仪的核心部分。填充色谱柱因其制备容易、性能稳定、柱容量大及使
用方便等而广泛应用。一根高分离效能的色谱柱，不仅要选择合适的固定液和载体，而且还
要使固定液在载体上薄而均匀地涂渍，均匀而紧密地填充到色谱柱中。所以，色谱柱的制备
是色谱分析法应掌握的重要技术之一。气-液填充色谱柱制备步骤：
① 色谱柱的选择，可选用内径均匀、长度适当的玻璃管、不锈钢管或塑料管，一般填充柱内径 2 ~ 4mm，长 0。5 ~ 3 m,形状可为 U 型或螺旋型，螺旋型柱圈径应比内径大15 倍，才能获得较好的柱效；
② 固定相的制备包括载体和固定液的选择、用量计算及涂渍过程，即根据分析的要求，选择合适的载体种类和粒度、合适的固定液种类及与载体的质量比（即液担比），并选择适当的方法将固定液均匀地涂渍在载体表面;
③ 固定相的填装是将制备好的固定相均匀而紧密地填充于色谱柱中，且避免载体破碎;
④ 色谱柱的老化是在色谱柱使用之前必须进行的处理过程，一则可除去色谱柱内剩余的溶剂、固定液的短链聚合物及其他较易挥发杂质,二则可使固定液更均匀地分布于载体，以提高柱效。
三、仪器与试剂
1. 共用仪器：气相色谱仪、氮气气体发生器、托盘天平3台、分析天平1台、简易抽滤器包括真空泵1个、旋转蒸发器、标准筛60－80目1个、烘箱1台、红外干燥箱1个、干燥器3个、恒温箱；滤纸3盒、玻璃棉1包、纱布标签纸
2。各组仪器：不锈钢空柱1根（内径3mm，柱长1m）、400ml烧杯2个 50ml量筒1个小漏斗1个洗耳球1个蒸发皿1个玻璃棒2根
3。共用试剂（学生自己前往实验台称量）：肥皂水蒸馏水自来水、盐酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、邻苯二甲酸二壬酯(色谱纯）
4.每组约需消耗6201红色硅藻土载体（60－80目)100g、乙醚20ml
5.实验前准备：100g/l的氢氧化钠热溶液，质量分数10％盐酸溶液
四、实验步骤
1. 柱的试漏与清洗：将柱出口堵死，进口接氮气,将柱管全部浸入水中，在高于操作压力下,以壁管没有气泡冒出为合格.不锈钢柱的清洗采用 100g/l的氢氧化钠热溶液(5% ～ 10% 的热NaOH 溶液)浸泡管壁 10 分钟后，抽洗 4 ～ 5 次，用自来水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗
2 ～
3 次，烘干备用。
2。固定相的制备：
一)DNP柱
选择 6201载体为担体， DNP 为固定液,液担比为: DNP∶ 6201担体=10∶ 100。进行固定
相的制备，具体操作如下：
（1）担体的准备，首先对 6201 红色载体进行筛分，取 80 ～ 100目的部分，于烘箱中 105 ℃ 烘 4 ～ 6 小时,以除去吸附于表面的水蒸气等.
（2）色谱柱所需载体的体积估算，据V = Lπr2，其中 r为柱内半径（cm)；L 为柱长（cm)；V 为柱体积(mL），计算 2 m ×3 m m 不锈钢柱所需填充的载体体积，用量筒取 1。2 ～ 1.4 V 载体称其重量W（g），置于一烧杯中.
（3）称取载体质量10％（ w/w）的DNP 于烧杯中,加入约20(mL）的乙醚，使固定液溶解于溶剂中，溶剂用量以恰能完全浸没担体为宜.搅拌使固定液溶解。
（4)固定液的涂渍在盛有固定液的烧杯中，慢慢加入已称量的载体，边加边轻摇，待载体全部加入后，溶液应恰能全部浸没载体。
（6）挥发溶剂将烧杯放入通风橱中溶剂自然挥发，并随时轻摇,待近干后再将烧杯置于红外干燥箱中，烘干20-30min,最后再用60－80目筛子筛分。
二)甲胺柱
担体：60-80目6201红色硅藻土15克;
固定液：三乙醇胺：1。6克，十六醇：0。2克氢氧化钾：0.02克；用甲醇溶解.其用量要能完全淹没担体。
固定液的涂渍：将担体倾入固定液中,混匀。在水浴上加热，除去溶剂。注：要不定期搅
拌，保证涂渍均匀。
在烘箱中加热除去残留的溶剂和保证涂渍更均匀:100℃，时间12小时；
三)水分测定固定液：
担体：GDX102担体 15克;
固定液：丙酮(用量能浸泡担体）;
固定液的涂渍：将担体倾入固定液中，混匀。在水浴上加热，除去溶剂. 注：要不定期搅
拌，保证涂渍均匀。
在烘箱中加热除去残留的溶剂和保证涂渍更均匀：120℃，时间12小时.
3。色谱柱的装填:为了使填充色谱柱具有良好柱效，在向柱中填装固定相时，应避免载体破碎，并填装均匀和紧密.填充操作多采用抽空装柱法，即将色谱柱出口端（接检测器端）塞
好石英棉，包上一层纱布后与真空泵的缓冲瓶连接，柱入口端(接气化室端）接上漏斗，先将固定相倒入漏斗中，启动真空泵,使漏斗中的固定相抽入到填充柱中,同时用木棒轻敲填充柱
并转动，使固定相填充均匀紧密。色谱柱装满固定相后，停止抽空，取下色谱柱，在入口端
塞上适量石英棉。
4。色谱柱的老化：用气体流动法进行色谱柱的老化，即将色谱柱入口端与气相色谱仪气化
室出口相连,出口端放空.此时，出口端应勿与检测器相连接，以免污染检测器（注意不要接反，否则固定相将在色谱柱中移动,使柱效发生变化)。通入载气（流速约为 20 mL/min）半
小时，将系统中空气赶走，以防固定液被氧化。升高色谱柱温度，控制在110 ℃经老化合格.
五、结果处理
记录色谱柱的制备条件，标记色谱柱（以下项目）并注明填充方向.
六、注意事项
1. 固定液一定要完全溶解于溶剂中，尤其对低配比固定液，因固定液含量少，仅能覆盖至载体表面，故在涂渍过程中，应保持适当的放置速度和一定的蒸发条件,以使载体与固定液接触均匀，使固定液均匀而牢固地分散在载体表面。
2. 柱老化过程中，色谱柱尾端应放空，以免污染检测器。特别注意上述老化色谱柱的接法,
不适用于以氢气为载气柱的老化,否则氢气放空于色谱仪炉箱中易发生爆炸。
3。色谱柱是气相色谱分析的核心。柱的涂渍效果和填充好坏直接影响柱效能，故要求涂渍
均匀牢固,填充均匀紧密，且不能使担体破碎.
七、思考题
1。如何根据分析目的，选择适宜的载体和固定液？
2. 色谱柱分离的简单原理是什么?
3。老化温度如何选择？
4. 本实验采用的色谱柱老化法为什么仅适用于以 N2为载气柱的老化,而不适用于以 H2为载气柱的老化？
气相色谱质谱分析样品制备方法和技术
气相色谱质谱分析样品制备方法和技 术 气相色谱-质谱（GC-MS）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域。它通过将样品中的化合物分离，然后对这些化合物进行质谱分析，以确定它们的化学结构。以下将详细介绍气相色谱-质谱分析样品的制备方法和技术。 一、样品制备 在进行气相色谱-质谱分析之前，需要对样品进行适当的制备。通常包括以下步骤： 1.样品收集：根据分析的需要，选择合适的容器和收集方法，确保样品的代表 性和无污染。 2.样品处理：根据样品的性质和目标化合物，选择适当的处理方法，如萃取、 浓缩、净化等，以提取和分析目标化合物。 3.样品衍生化：对于一些不易挥发或不易电离的化合物，需要进行衍生化处 理，以提高其挥发性和电离能力。 4.样品注入：将处理后的样品注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 二、色谱条件优化 气相色谱是GC-MS分析中的关键部分，需要通过优化色谱条件以提高分析的分离效果和灵敏度。以下是一些常用的优化方法： 1.选择合适的色谱柱：根据目标化合物的性质和类型，选择适合的色谱柱，以 提高分离效果。 2.调整柱温：通过调整柱温，可以改善样品的分离效果和色谱峰的形状。 3.调整载气流速：通过调整载气流速，可以控制样品的分离速度和灵敏度。
4.调整分流比：通过调整分流比，可以控制样品的进样量，从而影响色谱峰的 形状和灵敏度。 三、质谱条件优化 质谱是GC-MS分析中的另一个关键部分，需要通过优化质谱条件以提高分析的准确性和灵敏度。以下是一些常用的优化方法： 1.选择合适的离子源：根据目标化合物的性质和类型，选择适合的离子源，以 提高电离效率和灵敏度。 2.调整离子源温度：通过调整离子源温度，可以控制样品的电离效率和质谱峰 的形状。 3.调整传输线温度：通过调整传输线温度，可以改善样品的离解效果和质谱峰 的形状。 4.调整碰撞能量：通过调整碰撞能量，可以控制样品的离解方式和灵敏度。 5.调整扫描方式：通过调整扫描方式，可以控制质谱图的分辨率和质量范围。 四、样品进样技术 在GC-MS分析中，进样技术也是影响分析结果的重要因素之一。以下是一些常用的进样技术： 1.直接进样：将样品直接注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 2.热解析进样：利用高温将样品中的化合物解析出来，然后注入到气相色谱- 质谱系统中进行分析。 3.固相微萃取进样：利用特殊的萃取剂吸附样品中的化合物，然后将萃取剂注 入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 4.大气压离子化进样：利用大气压离子化技术将样品中的化合物电离出来，然 后注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 五、数据分析与解读
气相色谱柱概述
气相色谱柱概述
气相色谱柱概述 第一节色谱柱概述 气相色谱柱是气相色谱仪中的一个最重要部件，有色谱心脏之称。色谱柱的选择在整个建立分析方法的过程中是很重要的。色谱工作者分析一个样品时，需要考虑怎样才能在最短的时间内定性定量的分析出最多的组分。这样就要求选择一根合适的色谱柱，它既能满足分离的要求，又能满足快速的要求。不仅要考虑被测组分的性质，还要考虑到实验条件（例如柱温、柱压的高低），包括对仪器的了解。这其中最主要的是对色谱柱的选择，对色谱柱各个方面性质的了解有助于这些工作的开展。气相色谱柱有多种类型，可以按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小、长度、固定液的化学性能等进行分类。通常气相色谱柱分为两个大类：一类是固定相以颗粒填料形式填满整个柱子，称为填充气相色谱柱（Packed Column）；另一类是把固定相涂敷在毛细管的内壁，柱管中心是空的，称为毛细管气相色谱柱（Capillary Column）或者称开管柱（Open Tubular Column）。图3-1是色谱柱的一个分类表。 1.1、填充柱与毛细管色谱柱的比较 填充柱和毛细管色谱柱在外观、操作、性能和制备上有很大的差别。这两类色谱柱在我国的使用面都很广，毛细管色谱柱是将来色谱柱发展的趋势，应该重点掌握。从表3-1可以大致了解填充柱与毛细管柱的差别
填充柱内当载气和组分通过填充物间隙孔道时，受到大小和疏密不均匀颗粒的阻碍，分子间移动速度不等，加上颗粒孔径和颗粒间接触点处固定液分布不均匀，致使组分分子在不同位置停留时间不同，造成峰形扩宽，限制了填充柱理论柱效的进一步提高；填充柱渗透性差，通常只能装填1～5米长的色谱柱，一般只能分离10-15个混合物组分。而毛细管柱由于内壁涂敷的液膜很薄，不但减小了液相传质阻力，同时也使相比增大。一般毛细管柱的相比要比填充柱大10-100倍，这样就有很大的优越性：1.相比大使得组分的分配比减小，因此对于同一样品在毛细管柱上可以在更低的温度下取得分离，这对固定液的稳定性、方便操作和延长色谱柱的使用寿命无疑都是有益的；2.提高了单位时间内色谱柱的分离能力。Etter曾经以硬脂酸甲酯和油酸甲酯的分离为例，在相同温度下分别在填充柱和毛细管柱上对比了两者的分离度与保留时间的关系，如图3-2。 从图中可以看出，假如保持两种色谱柱上的流出时间相同，则毛细管柱上的分离度比填充柱要高达10倍。这充分说明了毛细管色谱柱可以在更短的时间内获得比填充柱好得多的分离能力，具有快速高效的特点。 在痕量分析方面，由于一支柱效高、化学惰性和热稳定性好的毛细管色谱柱能提供更为尖锐的色谱峰，使痕量极性组分得以流出，提高了分离度，同时也提高了检测灵敏度，可以用于≤10-12克量级痕量组分的测定，最低检测限要比填充柱低1-2个数量级。基于毛细管色谱柱以上的优点，目前已经成为环保样品、烟草、饮料、体液和天然产物等复杂混合物分离的唯一有效工具。 第二节色谱固定相概述 色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与固定相之间发生相互作用，这种作用的大小与固定相和组分分子的性质及结构有关；正是由于这种相互作用大小的差异，各组分在色谱柱内滞留的时间就不同，从而使他们相互分离，按先后次序从色谱柱中流出。因此，固定相是色谱分离过程中关键性的部分。 固定相大致可以分为四个大类：聚合物、吸附剂、载体、固定液。聚合物是一类比较特殊的固定相，在某些方面虽然具有类似吸附剂性能的特点，但在另外一些方面又显示出溶解的性能。有的文献将聚合物划归载体一类，也有的文献将他划归吸附剂一类。聚合物固定相的主要应用是不涂渍固定液而单独作为固定相。
气相填充色谱柱的制备(精)
气相填充色谱柱的制备 一、目的要求 1. 学习固定液的涂渍技术。 2. 掌握气-液填充色谱柱的制备方法。 3、了解和掌握色谱柱的老化技术。 二、方法原理 色谱柱是气相色谱分析仪的核心部分。填充色谱柱因其制备容易、性能稳定、柱容量大及使用方便等而广泛应用。一根高分离效能的色谱柱，不仅要选择合适的固定液和载体，而且还要使固定液在载体上薄而均匀地涂渍，均匀而紧密地填充到色谱柱中。所以，色谱柱的制备是色谱分析法应掌握的重要技术之一。气-液填充色谱柱制备步骤： ①色谱柱的选择，可选用内径均匀、长度适当的玻璃管、不锈钢管或塑料管，一般填充柱内径 2 ～ 4mm，长 0.5 ～ 3 m，形状可为 U 型或螺旋型，螺旋型柱圈径应比内径大15 倍，才能获得较好的柱效； ②固定相的制备包括载体和固定液的选择、用量计算及涂渍过程，即根据分析的要求，选择合适的载体种类和粒度、合适的固定液种类及与载体的质量比（即液担比），并选择适当的方法将固定液均匀地涂渍在载体表面； ③固定相的填装是将制备好的固定相均匀而紧密地填充于色谱柱中，且避免载体破碎； ④色谱柱的老化是在色谱柱使用之前必须进行的处理过程，一则可除去色谱柱内剩余的溶剂、固定液的短链聚合物及其他较易挥发杂质，二则可使固定液更均匀地分布于载体，以提高柱效。 三、仪器与试剂 1. 共用仪器：气相色谱仪、氮气气体发生器、托盘天平3台、分析天平1台、简易抽滤器包括真空泵1个、旋转蒸发器、标准筛60－80目1个、烘箱1台、红外干燥箱1个、干燥器3个、恒温箱；滤纸3盒、玻璃棉1包、纱布标签纸 2.各组仪器：不锈钢空柱1根（内径3mm，柱长1m）、400ml烧杯2个 50ml量筒1个小漏斗1个洗耳球1个蒸发皿1个玻璃棒2根 3.共用试剂（学生自己前往实验台称量）：肥皂水蒸馏水自来水、盐酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、邻苯二甲酸二壬酯（色谱纯） 4.每组约需消耗6201红色硅藻土载体（60－80目）100g、乙醚20ml 5.实验前准备：100g/l的氢氧化钠热溶液，质量分数10％盐酸溶液 四、实验步骤 1. 柱的试漏与清洗：将柱出口堵死，进口接氮气，将柱管全部浸入水中，在高于操作压力下，以壁管没有气泡冒出为合格。不锈钢柱的清洗采用 100g/l的氢氧化
气相色谱填充柱
DB-5色谱柱 性能介绍 ? (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷 ? 非极性 ? 高性能通用色谱柱 ? 应用范围广 ? 低流失 ? 温度上限高 ? 键合交联 ? 可用溶剂冲洗 ? 有各种色谱柱尺寸 ? 等同于USP 固定相G27 相似的固定相：HP-5, Ultra-2, SPB-5, CP-Sil 8CB, Rtx-5, BP-5, OV-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54, XTI-5, PTE-5, HP-5MS, ZB-5, AT-5, MDN-5 内径(mm) 长度(m) 膜厚(μm) 温度范围(°C) 7 英寸柱架5 英寸柱架7890/6890LTM 模块0.10 10 0.10 -60 至325/350 127-500A 127-5012E 127-5012LTM 0.17 -60 至325/350 127-501E 127-501EE 127-501ELTM 0.33 -60 至325/350 127-501N 127-501NLTM 0.40 -60 至325/350 127-5013 127-5013LTM 20 0.10 -60 至325/350 127-5022 127-5022E 127-5022LTM 0.40 -60 至325/350 127-5023 127-5023LTM 0.15 10 1.20 -60 至300/320 12a-5015 12a-5015LTM 0.18 10 0.18 -60 至325/350 121-5012 121-5012E 12A-5015LTM 0.40 -60 至325/350 121-5013 121-5013LTM 20 0.18 -60 至325/350 121-5022 121-5022E 121-5022LTM 0.40 -60 至325/350 121-5023 121-5023E 121-5023LTM 40 0.18 -60 至325/350 121-5042 0.20 12 0.33 -60 至325/350 128-5012 128-5012LTM 15 0.20 -60 至325/350 128-50H7 128-50H7LTM 25 0.33 -60 至325/350 128-5022 128-5022LTM 50 0.33 -60 至325/350 128-5052 0.25 15 0.10 -60 至325/350 122-5011 122-5011LTM 0.25 -60 至325/350 122-5012 122-5012LTM 0.50 -60 至325/350 122-501E 122-501ELTM 1.00 -60 至325/350 122-5013 122-5013LTM 25 0.25 -60 至325/350 122-5022 122-5022LTM 30 0.10 -60 至325/350 122-5031 122-5031LTM 0.25 -60 至325/350 122-5032 122-5032E 122-5032LTM 0.50 -60 至325/350 122-503E 122-503ELTM 1.00 -60 至325/350 122-5033 122-5033E 122-5033LTM 50 0.25 -60 至325/350 122-5052 60 0.10 -60 至325/350 122-5061 0.25 -60 至325/350 122-5062 0.50 -60 至325/350 122-506E
气相色谱柱填充柱,毛细管柱
第二章气相色谱柱 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
气相色谱样品制备
气相色谱样品制备 气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种分析技术，用于检测和分离气体或挥发性液体样品中的化合物。在气相色谱分析中，样品的制备是一个关键步骤，因为它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。以下是气相色谱样品制备的一般步骤： 1. 样品收集：首先，收集需要分析的样品。确保样品具有代表性，并且采集方法与后续的分析目的相匹配。 2. 样品前处理：根据样品的特性和分析目的，进行适当的前处理。这可能包括过滤、萃取、浓缩、净化等步骤，以去除干扰物或富集目标化合物。 3. 溶液制备：如果样品是固体或需要溶解以进行分析，将样品溶解在适当的溶剂中。确保溶剂不会与目标化合物发生反应或影响色谱分离。 4. 样品引入：将处理好的样品引入气相色谱仪。这通常通过微量进样器或气密型进样针完成。引入样品时，要确保样品均匀且无气泡。 5. 载气选择：选择合适的载气，它应该是不与样品反应、具有足够的稳定性和适当的流速。常用的载气包括氦、氮、氢等。 6. 柱子选择：根据分析物的性质和分离要求，选择合适的色谱柱。柱子可以是填充柱或毛细管柱，其长度、内径和固定相取决于所需的分析。 7. 色谱条件优化：调整色谱仪的参数，如温度、压力、流速等，
以优化分离效果。这可能需要通过实验来确定最佳条件。 8. 检测器选择：选择合适的检测器，以检测分离后的化合物。常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。 9. 数据记录：在分析过程中，记录色谱图。确保记录的准确性，以便于后续的数据分析和解释。 10. 结果分析：分析色谱图，确定样品中的化合物。这可能包括峰识别、峰面积积分、校准曲线的建立等步骤。 11. 报告编制：根据分析结果，编制详细的报告。报告应包括方法、结果、结论和任何相关的图表或数据。 在整个样品制备过程中，确保操作准确、一致，并严格遵守实验室的安全规程。此外，为了提高分析的准确性和重复性，建议对样品制备和分析过程进行严格的质量控制。
气相色谱法的操作步骤和分离原理
气相色谱法的操作步骤和分离原理 气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、医学、环保等领域。它通过样品在气体载气流动下的分离，利用化学物质在固定相上吸附的不同特性，实现对混合物中各组分的定性和定量分析。下面将介绍气相色谱法的操作步骤和分离原理。 一、气相色谱法的操作步骤 气相色谱法的基本操作步骤包括样品制备、进样、分离、检测和数据处理等几个环节。 1. 样品制备 首先，需要将待分析的样品制备成可气化的状态。对于固体或液体样品，常用的制备方法包括溶解、萃取和衍生化。将样品溶解于适宜的溶剂中，或者利用萃取剂将目标化合物从复杂基质中提取出来。对于一些高沸点、不易挥发的化合物，可以通过衍生化反应，将其转化为易于挥发的衍生物。 2. 进样 样品制备完成后，需要将样品进样到气相色谱仪中进行分析。气相色谱仪通常采用自动进样装置，将样品定量地引入分析系统。常用的进样方式包括气态进样、液态进样和固态进样。 3. 分离 分离是气相色谱法的核心步骤。分离是基于样品中各组分在固定相上吸附的不同特性进行的。气相色谱仪中的色谱柱是关键设备，其中填充有固定相材料。当样品进入色谱柱后，不同组分在固定相上的吸附程度不同，由此实现了分离。 4. 检测
气相色谱法的检测方式多样，常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。这些检测器通过检测色谱柱出口的化合物，给出样品中各组分的信号，从而实现定性和定量分析。 5. 数据处理 最后，根据检测器给出的信号，进行数据处理。常用的数据处理方法包括峰面积计算、质谱图解析等。通过与标准品比对，可以得到样品中目标化合物的相对含量。 二、气相色谱法的分离原理 气相色谱法的分离原理基于固定相和移动相之间的相互作用。色谱柱中的固定相通常是高表面活性的吸附剂，如硅胶、活性炭等。移动相是气体载气，常用的有氦气、氮气等。 在样品进入色谱柱后，各组分与固定相发生相互作用。这种相互作用可以是物理吸附或化学吸附。物理吸附是通过分子间的范德华力或静电作用实现的。化学吸附则是以化学键的形式进行。 在固定相的作用下，样品中各组分的滞留时间不同。滞留时间是指样品组分从进样到检测器出口所经过的时间。滞留时间长的组分在固定相上的吸附力强，分离程度好；滞留时间短的组分在固定相上的吸附力弱，与载气流动速度相近，分离较差。 通过调整柱温、改变固定相类型和载气流速等参数，可以改变各组分在色谱柱中的滞留时间，进而实现不同组分的分离。 综上所述，气相色谱法是一种基于固定相和移动相相互作用的分离技术。通过选择合适的固定相和移动相，以及优化操作参数，可以实现复杂混合物中组分的高效分离和定量分析。
制备色谱柱种类
制备色谱柱种类 色谱柱是分离和分析化学品混合物的常用工具，主要应用于高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）等分析方法中。根据使用领域和色谱柱填料材料的不同，色谱柱可以分为多种种类。 1. 毛细管色谱柱（Capillary column） 毛细管色谱柱是一种非常细小的色谱柱，其内部直径通常在0.1- 0.25mm之间。这种色谱柱主要用于气相色谱，可用于分析极微量的化合物。 2. 标准色谱柱（Packed column） 标准色谱柱是一种中空的管状柱子，内部填充着固体颗粒，如硅胶或石墨化碳黑等。标准色谱柱主要用于液相色谱，常见的填料材料有硅胶（Silica gel）、石墨化碳黑（Graphitized carbon black）等。 3. 反相色谱柱（C18 column） 反相色谱柱是一种常用的液相色谱柱，在填料材料中掺入疏水基团，为分离疏水性化合物提供了良好的选择性。C18柱是一种反相柱，其中的填料材料是十八烷基硅胶。反相色谱柱被广泛应用于药物分析、环境分析等领域。 4. 离子交换色谱柱（Ion e某change column） 离子交换色谱柱是一种特殊的液相色谱柱，其中的填料材料具有带电性，可以与离子化合物进行相互作用。离子交换色谱柱常用于分离离子化合物和药物中的阳离子和阴离子。 5. 手性色谱柱（Chiral column）
手性色谱柱是一种专用的液相色谱柱，用于分离手性化合物，即立体 异构体。手性色谱柱的填料材料通常包括手性选择性的混合物，例如手性碳、手性硅胶等。 6. 蛋白质色谱柱（Protein column） 蛋白质色谱柱是一种专门用于分离和纯化蛋白质的色谱柱。它通常具 有特殊结构和表面修饰以实现蛋白质的选择性分离。 除了上述常见的色谱柱种类外，还有一些其他特殊用途的色谱柱，例 如气相色谱中的金属填料柱（Metal column）用于分析金属有机化合物， 以及尺寸排除色谱柱（Size e某clusion column）用于分离和分析不同 分子大小的聚合物等。 总的来说，不同的色谱柱种类适用于不同的分析需求和分离物质的特性。选择合适的色谱柱种类对于色谱分析的准确性和效果有着重要的影响。
气相色谱柱选择的技巧 色谱柱操作规程
气相色谱柱选择的技巧色谱柱操作规程 气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和 气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。 气相色谱柱选择的技巧： 一般，初次使用气相色谱仪的伙伴对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置很多柱子或固定液、担体等，结果有很多闲置造成挥霍。现在向大家推举一些值得考虑的阅历。 一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE—30（或者OV—101）、OV—17、PEG—20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列），三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。
对柱子长短的选择：由于辨别率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高辨别率。一般来说：15m的短柱用于快速分别较简单的样品，也适于快速成分析；30m的色谱柱是常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成；50m、60m或更长的色谱柱用于分别比较多而杂的样品。 对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分别多而杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。0.53mm：具有仿佛于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是紧要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。中科国环环境讨论中心专家认为，对于一般用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。 仪器网—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
气相色谱分析色谱柱
第四章气相色谱分析色谱柱 色谱柱是气相色谱仪的心脏,由柱管和固定相组成。 一、柱管 不锈钢、玻璃、铜、铝、塑料为材料制成。 长1~3m不等,内径多为2~6mm。 成U型、螺旋型。 一般认为,管径越细,管长越长,分离效果越好。但过细过长会影响载气的流速,增加分析时间,又会造成填充的困难。 对易分离的组分可用短柱,反之则用长柱。 二、固定相 气-液色谱的固定相,是由载体(担体)和涂渍在载体表面的固定液组成。 1、体 它是一种化学惰性,具有不定期粒度和多孔性固体颗粒。 它为固定液提供一个大的惰性表面。 它必须满足以下条件: (1)学惰性; (2)多孔性;
(3)热稳定性并有一定的机械强度; (4)粒度均匀细小,一般用60~90目。 类别有硅藻土类和非硅藻土类两大类型。 (1)藻土型 红色硅藻土:6201、201、C22保温砖、Chromosorb P、Gas Chro R等。 白色硅藻土:101、102、Gelite 545、Gas Chrom(A.P.Q.S.Z)、Chromosorb(W.A.G) 硅藻土载体并非完全惰性,表面仍有吸附活性中心,分析样品时常会出现色谱峰拖尾,延长保留时间,降低柱效能。因此,常需进行处理。处理方法有: 酸洗(AW)——用6mol/LHCl加热浸泡载体20~30min,用水洗至中性,140℃下烘干备用。 碱洗(BW)——用5~10%的NaOH水溶液煮沸或用5~10%NaOH甲醇溶液浸泡,用甲醇洗至中性,于140℃下烘干。 硅烷化——消除载体表面硅醇、硅醚活性中心。硅烷化处理试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS),六甲基二硅氨烷(HMDS),三甲基氯硅烷(TMCS)。硅烷化处理是用硅烷化试剂的苯溶液浸泡,倾出后用甲醇洗到中性,于一定的温度下烘干。 (2)非硅藻土型 氟树脂、玻璃微球、高分子多孔微球等。 1、定液
14烷基汞气相色谱法
烷基汞GB/T14204-1993 气相色谱法 一、方法的适用范围本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。本方法 用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L 时，甲基汞通常检测到10ng/L ，乙基汞检测到20ng/L。样品中含硫有机物 （硫醇、硫醚、噻酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。 二、试剂和材料： 1. 载气：氮气：99.999%。经脱氧过滤器，氧含量<1mg/m3。 2. 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。 1）氯化甲基汞CHHgCI （简称MMC。 2）氯化乙基汞GHsHgCI （简称EMC。 3）甲苯（或苯）：经色谱测定（按照本方法色谱条件）无干扰峰。 4）盐酸溶液：c （HCI）= 2mol/L。用甲苯（苯）萃取处理以排 除干扰物。 5）硫酸（H2SQ）:优级纯，p = 1.84g/ml 6) 乙酸酐：分析纯。 7) 乙酸:分析纯。 8) 硫代乙醇酸:化学纯。
9) 脱脂棉。 10) 氯化钠(NaCI):分析纯。 11) 硫酸铜:分析纯。 12) 硫酸铜溶液：w (CuS(4)= 25g/100ml。 CuSQ・ 5H2Q 50g 溶于200ml 无汞蒸馏水。 13) 无水硫酸钠(NaSQ):分析纯，使用前在300C马福炉中处理 4h。 14) 无汞蒸馏水: 二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加 盐酸酸化至PH k3,然后过巯基棉纤维管去除汞。 15) 二氯化汞柱处理液：称量0.1g二氯化汞，在100ml容量瓶中 用苯溶解, 稀释至标线, 此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。 16) 解析液( 2mol/L NaCl+1mol/L HCl )：称量11.69gNaCl, 用 100ml 1mol/L HCl 溶解。 17) 烷基汞标准溶液： 18) 甲醇：分析纯。 19) 无水乙醇：分析纯。 20) 盐酸溶液：w=5% 21) 盐酸溶液：c (HCl)= O.1mol/L。 22) 氢氧化钠溶液：c (NaOH) =5mol/L。 3. 制备色谱柱时使用的试剂和材料。 1) 色谱柱和填充物。 2) 涂渍固定液用溶剂：二氯甲烷( CH2Cl 2)分析纯；或丙酮
色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的1综述
色谱分析法实验实验一填充柱气相色谱进样技术练习一、实验目的 1、熟悉填充柱色谱仪进样系统结构。 2、掌握微量注射器的使用方法。 3、练习进样技术。二、仪器与试剂 1、仪器气相色谱仪一台，上海分析仪器厂。 2、试剂甲乙酮、环已烷、苯，均为色谱纯或优级纯。三、实验步骤 1、色谱条件柱2 mX3mm不锈钢柱，载体：硅烷化白色载体(60—80目)固定液，DNP，配比：20：100，柱温90℃，捡测器温度了90℃，气化室温度：130℃，氢火焰离子化检测器。 2．操作： (1) 调整仪器，使其正常运行 (2) 用1μl注射器分别取0.1μl三种纯物质，多次进样，观察同一物质相同进样量情况下色谱峰重现性。 (3) 将三种物质按一定比例混合，制成混合样，用10μl 注射器进样0.2μl ，多次进样观察每次进样时色谱峰重现情况。四、问题讨论 1、为什么有时同一样品同一进样量时色谱峰形(如峰高)不同? 2．为什么有时进样后不出峰? 五、注意事项 1、一取好样后应立即进样，进样时整个动作应稳当、连贯、迅速。 2、硅橡胶密封垫圈在几十次进样后容易漏气，需及时更换。实验二有关色谱参数的测试及计算一、目的要求 1、通过本实验基本色谱参数的测试与计算，定量地了解溶质组分在色谱柱过程中热力学和动力学作用的量度。 2．理解各色谱参数的意义及其相互关系。 3、通过本实验进一步掌握柱效、柱选择性、分离能力、保留值等性质，使之能选择出最佳色谱操作条件，得到可靠的定性，定量结果。二、基本原理在规定的色谱条件下，测定惰性组分的死时间(tM)及被测组分的．保留时间(tR)、半高峰宽(wh/2)及峰宽(w)等参数，便可计算出基本色谱参数值。三、仪器与试剂 1 仪器气相色谱仪一套，色谱柱2000mmX3mm一支， FID检测器；微量注射器(5—10μl)一支。 2 试剂甲烷(自制)，正己烷，正庚烷，正辛烷，乙酸正丁酯，102白色载体(60—80目)；Apienzon—L；石油醚(低沸程馏分)；DNP，乙醚，二氯甲烷。四、实验步骤 1．联结好仪器系统，检查并排除故障至正常工作状态。 2．制备填充色谱柱： (1)Apienzon-L柱：经计算称取适量102白色硅烷化载体(60–- 80目)和ApienzonlL油酯(以5%重量比计)，用 CH2Cl2将其溶解并均匀地涂渍在载体上，挥发溶剂至干。负压装柱至均匀满口，按老化程序老化好待用。 (2)DNP柱：以15%重量比计算称取DNP足量，用乙醚溶解，均匀涂渍在102白色硅烷化载体上 ，挥发溶剂至于，装柱，老化待用。 3．色谱条件 Tj＝120℃，Tc＝100℃，Td＝120℃；载气：N2流速30m1／min，H2流速40ml／min，空气流速350m1／min 记录仪灵敏度10mV／25cm, 纸速10mm／min；甲烷,乙酸正丁酯+n-C06n-C07+n-C08 混合样4μ1，信号衰减视灵敏度状况而定。 4．测试待仪器开启运行至基线平稳后，取自制纯净CH4 样品10μ1注入GC仪器系统(如信号过截则可以适当减少进样量)，计时，准确记录保留时间(tM)。重复进样5－ 10次，至tM值绝大多数重复为止。取其平均值，为本实验的tM值[tM (甲烷)]。再取四种混合组分的
气相色谱
气相色谱分析 第一节气相色谱分析概述 一．气相色谱仪组成 1．载气系统： 2．进样系统： a. 进样器 b. 气化室 3．色谱柱和柱箱（分离系统）：分离系统由色谱柱组成。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 a. 填充柱：由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2~4 mm，长1~3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。 b. 毛细管柱：空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2~0.5 mm，长度20~200 m，呈螺旋型。 色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。 4．检测系统： 5．记录系统（色谱工作站）： 二．色谱术语 进样后，样品被载气带入色谱柱，经色谱柱分离后，样品中各组分随载气依次进入检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放大后，由色谱工作站记录下来，即得色谱图。 1．基线——当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线，稳定的基线是一条直线。如下图所示。
a. 基线漂移——指基线随时间定向的缓慢变化。 b. 基线噪声——指由各种因素所引起的基线起伏。 2．保留值——表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留值，这样就可用作定性参数。 a. 死时间t M——指不被固定相吸附或溶解的气体( 如空气、甲烷) 从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。显然，死时间正比于色谱柱的空隙体积。 b. 保留时间t R——指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。 c. 调整保留时间t R'——指扣除死时间后的保留时间，即t Rˊ=t R－t M d. 死体积V M ——指色谱柱在填充后固定相颗粒间所留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。V M=t M F O e. 保留体积V R——指从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积，即V R =t R F O f. 调整保留体积V R'——指扣除死体积后的保留体积，即 V R' =t R' .F O或V R' =V R－V M g. 相对保留值r21 ——指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比： r21表示色谱柱的选择性，即固定相( 色谱柱) 的选择性。值越大，相邻两组分的t Rˊ相差越大，分离得越好，r21 =1 时，两组分不能被分离。 3．区域宽度——色谱峰区域宽度是色谱流出曲线中一个重要的参数。从色谱分离角度着眼，希望区域宽度越窄越好。通常度量色谱峰区域宽度有三种方法： a. 标准偏差σ：即0.607 倍峰高处色谱峰宽度的一半。 b. 半峰宽度Y1/2，又称半宽度或区域宽度，即峰高为一半处的宽度，它与标准偏差的关系为：
气相色谱之色谱柱篇
气相色谱柱 学习完本单元你应该掌握： 解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。 针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。 针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。 理解如何调整色谱柱的物理参数，从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果 掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。 比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。 描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。 探讨各种不同种类的色谱固定相，以及选择固定相时的关键因素； 研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数，以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系 简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法 正确安装色谱柱和老化操作 气相毛细管色谱柱 毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中，但是从那 以后并没有被广泛使用，直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜，膜的厚度非常薄，固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此，将这种色谱柱称为涂
壁空心柱(WCOT)，在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。 石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料，因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管，便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度，但是，石英管的管壁很薄，在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此，在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层，可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。 在使用过程中若所需柱炉温度较高，可选用不锈钢包裹的石英柱。石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化，即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应 (相关内容见钝化作用章节)。 气相色谱填充柱与毛细柱的比较 气相色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的二氧化硅颗粒(通常在30/40目到100/120目之间)填充而成，颗粒越小