饲料公司甲酸钙的测定

饲料公司甲酸钙的测定

1 原理

甲酸根在碱性条件下被过量的高锰酸钾氧化成二氧化碳，酸化后加入碘化钾，用硫代硫酸钠回滴过量的高锰酸钾，计算出甲酸钙的含量。

主要反应方程式：

HCOO-+2MnO4-+OH-=2MnO42-+CO2+H2O

2MnO4-+16H++10I - =2Mn2++5I 2+8H2O

MnO42-+8H++4I - =Mn2++2I 2+4H2O

I 2+2S2O32-=S4O62-+2I -

2 试剂与材料

2.1无水碳酸钠：分析纯；

2.2碘化钾：分析纯；

2.3高锰酸钾溶液： C（1/5KMnO4） =0.1mol/L ；

2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液： C（Na2S2O3） =0.1mol/L ；

2.5硫酸溶液： C（ 1/2H 2SO4） =4mol/L ；

2.6淀粉溶液：10g/L。

3步骤

称取0.5g (准确至0.0002 )样品于100ml 容量瓶内， 用水溶解并定容至刻线，取 5ml 于250ml 碘量瓶内，加 10mlNaOH( 1.5mol/l )和 20mlKMnO4(0.1mol/l)，水浴

80 C ?90 C 30分钟，冷却后加 10ml 稀硫酸(4mol/l ), 2g 碘化钾，振荡溶解后放暗处 5分钟，之后加入100ml 水， 2ml 淀粉(10g/l )，用c (NaSQ) =0.1mol 的硫代硫酸钠 标准溶液滴定， 终点前加2ml 淀粉(10g/L ),滴定到兰色 刚好消失为终点。同样条件做空白。

4结果分析

甲酸钙(% =

0.03252 —— 与 1.00mlNa2S2O3 标 准 溶 液 [C 式中： C

硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/L ; (V 。-V H e 沃O.O3252r 00 V0

寄白耗硫代硫酸钠的体积，ml; 100 V

移取分解液消耗硫代硫酸钠的体积， 试样质量，g;

ml ；

Na2S2O3)=1.000mol/L ] 相当的以克表示的甲酸钙的质量。

实验九 食品中钙含量的测定

实验九食品中钙含量的测定 钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。 一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。 二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。 三、仪器与试剂与材料： 仪器： 碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等 试剂： 1）三乙醇胺（75%）和水（1：1） 2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。 3）10%盐酸羟氨。 4）混合消化液：硝酸＋高氯酸＝（4＋1） 5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀. 6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中 7）1%甲基红指示剂。 8）20%氢氧化钠溶液。 9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4℃保存。标定：准确称取0.2～0.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20％NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。 计算：CEDTA (mol/L) ＝ EDTA CO C CaCO V M W ? ? 25 250 1000 3 3 a 材料：奶粉等 四、实验步骤：

食品安全国家标准 食品中钙的测定

食品安全国家标准 食品中钙的测定 1范围 本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法二滴定法二电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三 本标准适用于食品中钙含量的测定三 第一法火焰原子吸收光谱法 2原理 试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量三 3试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水三 3.1试剂 3.1.1硝酸(H N O3)三 3.1.2高氯酸(H C l O4)三 3.1.3盐酸(H C l)三 3.1.4氧化镧(L a2O3)三 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀三 3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀三 3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀三 3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀三 3.3标准品 碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液三 3.4标准溶液的配制 3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)

溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀三 3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀三 3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L, 4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀三此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L二0.500m g/L二1.00m g/L二2.00m g/L二4.00m g/L和6.00m g/L三 注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度三 4仪器设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净三4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯三 4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g三 4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐三 4.4可调式电热炉三 4.5可调式电热板三 4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐三 4.7恒温干燥箱三 4.8马弗炉三 5分析步骤 5.1试样制备 注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染三 5.1.1粮食二豆类样品 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中三 5.1.2蔬菜二水果二鱼类二肉类等样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中三 5.1.3饮料二酒二醋二酱油二食用植物油二液态乳等液体样品 将样品摇匀三 5.2试样消解 5.2.1湿法消解 准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸二0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120?/0.5h~120?/1h二升至180?/2h~180?/4h二升至200?~220?)三若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色三取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样

MM FS CNG 食品中丙酸钠 丙酸钙的测定方法

MMFSCNG0088 食品 丙酸钠 丙酸钙 气相色谱法 MM_FS_CNG_0088 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法 1．适用范围 本方法适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。本方法最低检出量为面包、糕点0.05g/kg，酱油、醋0.02g/kg。 2．原理概要 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。 3．主要仪器和试剂 3.1 试剂 3.1.1 磷酸溶液：取10mL磷酸(85％)加水至100mL。 3.1.2 甲酸溶液：取1mL甲酸(99％)加水至50mL。 3.1.3 硅油。 3.1.4 丙酸标准溶液：标准储备液(10mg/mL)，准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。标准使用液，将储备液用水稀释成10～250μg/mL的标准系列。 3.2 仪器 3.2.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2.2 水蒸气蒸馏装置。 4．过程简述 4.1 提取 准确称取30g事先均匀化的样品，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL 水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。 4.2 色谱条件 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目 仪器条件:柱温180℃，进样口、检测器温度220℃。 气流条件：氮气 50mL/min； 氢气 50mL/min； 空气 500mL/min。 4.3 测定 取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀。取5 μL 进气相色谱，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。 5．结果计算： 0001250×=m A X

饲料中钙的测定方法

饲料中钙的测定方法 饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 1 范围 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。 本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。 2 引用标准 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4 试剂 实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸羟胺。 4.2 三乙醇胺。 4.3 乙二胺。 4.4 盐酸水溶液，1+3。 4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。 4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。 4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。 4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。 4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL 盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA 入200mL 烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL 容量瓶中，用水稀释刻度。 4.10.1 EDTA 标准滴定溶液的标定，准确吸取10.0mL 钙标准溶液按试样测定法进行滴定。 .10.2 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式(1)计算： T=ΡV/V0 (1) 式中：T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL; ρ——钙标准溶液的质量溶度，g/mL; V——所取钙准溶液的体积，mL; V0——EDTA 标准滴溶液的消耗体积，mL。 所得结果应表示0.001g/mL。 5 仪器设备 5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。5.2 分析筛，孔径0.42mm(40 目)。 5.3 分析天平，感量0.0001g。 5.4 高温炉，电加热，可控温度在(550±20)℃。 5.5 坩埚，瓷质。 5.6 容量瓶，100mL。 5.7 滴定管，酸式，25mL 或50mL。 5.8 玻璃漏斗，直径6cm。 5.9 定量滤纸，中速，7cm～9cm。

食品中钙的测定 编制说明

《食品安全国家标准食品中钙的测定》(征求意见稿) 编制说明 一、标准起草的基本情况 为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例，依据国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）办公厅和农业部办公厅《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》（卫办监督发［2010］106号）和《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》（国卫办食品函〔2014〕386号）要求，食品安全国家标准审评委员会秘书处委托由广东疾病预防控制中心负责开展《食品中钙的测定》检测方法整合修订工作，主要涉及GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009、GB/T14610-2008、GB/T5009.92-2003、GB/T 9695.13-2009、NY 82.19-1988等。广东省疾病预防控制中心承担该项国标修改工作后，成立了由广东省疾病预防控制中心由李少霞、蔡文华、胡曙光、苏祖俭、梁旭霞、罗建波、梁春穗、黄伟雄、张学武、深圳市疾控中心刘桂华、林凯、姜杰、清远市疾控中心何健飞、中山出入境检验检疫局李蓉、叶少媚、李云松、李浩洋、广东仙乐制药有限公司黄舒丽、纪锐琳等组成的工作小组，于2014年下半年开展了实验室方法研究实验，并对我省主要食品中钙的本底值进行测定，工作小组研究讨论了相关实验结果和检测数据，对《GB 5009.90-2003 食品中钙的测定》等方法作了一定的补充修改，初步形成修订该国家标准的征求意见稿及编制说明。供讨论。 二、标准的重要内容及主要修改情况 钙是生物必需的元素。对人体而言，无论肌肉、神经、体液和骨骼中，都有用Ca2+结合的蛋白质。钙是人类骨、齿的主要无机成分，也是神经传递、肌肉收缩、血液凝结、激素释放和乳汁分泌等所必需的元素。钙约占人体质量的1.4%，参与新陈代谢，每天必须补充钙；人体中钙含量不足或过剩都会影响生长发育和健康。钙在维持人体的正常生理机能、预防疾病方面具有非常重要的作用。食品是人体补充营养元素的主要途径。 目前我国发布的食品中钙的检测方法为GB5009.92-2003、GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009等，主要为火焰原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，滴定法。本标准整合修订还参考了国内外相关法律、法规和标准，收集了国内外相关参考文献，通过综合分析比较，样品前处理方式保留干灰化法和湿消解法，增加高压密闭罐消解法和微波消解法，测定方法则保留了火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和滴定法。其中火焰原子吸收光谱法灵敏度高、抗干扰强、仪器国产化、测试成本低，为实际工作最常采用，本文对其进行了方法学参数确认，具体实验结果如下： （1）不同酸浓度对火焰原子吸收测钙的吸光度是有一定的影响。当样液中硝酸的体积浓度达到1%时，钙吸光度已出现较明显的降低；盐酸及高氯酸的体积浓度达到2%时，钙吸光度值也出现明显降低的现象；故在测定钙时，消化结束后赶酸应尽可能彻底，或在满足灵敏度要求的前提下加大稀释倍数，以达到降低酸对钙测定值的影响。此外，硫酸加入容易导致钙以硫酸钙的形式形成沉淀而造成损失，因此，在样品处理的各个步骤都应避免采用硫酸。 （2）镧作释放剂可以消除磷酸、铝、硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等对测定钙的干扰。不同镧溶液浓度对测定的影响不同，试验表明，当样液中镧的浓度在0.2-2.0g/L范围时，钙的测定值有最强吸收，故可根据实际需要在此范围选择合适的镧溶液浓度。

DB22T 1666-2012 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 65.120 B 46 备案号：35800-2013 DB22 吉林 省 地 方 标 准 DB 22/T 1666—2012 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和 磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of the content of Ca 、Cu 、Fe 、Mg 、Mn 、K 、Na 、Zn and P in feeding stuffs ——Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2012 - 12 - 17发布 2013 - 01 - 01实施 吉林省质量技术监督局 发布 本标准仅 供内 部使 用 不得翻 印 本标准 仅供 内部 使用 不 得翻 印

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DB22/T 1666—2012 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准主要起草单位：长春市产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：李尚禹、宋永健、赵超、赵华礼、刘金鑫。 本标 准仅 供内 部使 用 不 得翻 印 本标 准仅 供内 部使 用 不 得翻 印

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DB22/T 1666—2012 1 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定 电感耦合等 离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了饲料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）含量的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。 本标准适用于饲料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）含量的同时测定。 各元素含量的检出限如下： ——K，Na，Ca，Mg，P ：5 mg/kg； ——Cu，Fe，Mn，Zn ：1 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备。 3 原理 将试料经过消化处理，定容后直接用电感耦合等离子体发射光谱仪测量每个元素的谱线强度，并与同一元素标准溶液的谱线强度比较定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1 水，应符合 GB/T 6682二级用水。 4.2 浓盐酸。 4.3 浓硝酸。 4.4 30%过氧化氢。 4.5 盐酸溶液：c (HCl)=6 mol/L。 4.6 盐酸溶液：c (HCl)=0.6 mol/L。 4.7 Cu 溶液标准物质：1000 mg/L。 4.8 Fe 溶液标准物质：1000 mg/L。 4.9 Mn 溶液标准物质：1000 mg/L。 4.10 Zn 溶液标准物质：1000 mg/L。 4.11 Ca 溶液标准物质：1000 mg/L。 本标 准仅 供内 部使 用 不 得翻 印 本标 准仅 供内 部使 用 不 得翻 印

实验一食品中钙镁铁含量测定

实验一食品中钙、镁、铁含量测定 [实验目的和要求] 1、了解有关食品样品分解处理方法； 2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法； 3、掌握实际样品中干扰排除方法。 [实验内容] 1、固体样品、液体样品的制备； 2、EDTA溶液标定； 3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量； 4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。 [主要仪器与试剂] 仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。 试剂：0.005mol/L EDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1 HCl，钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，10μg/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。 实验二离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定 [实验目的和要求] 1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。 2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。 3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。 [实验内容] 1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH值； 2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液； 3、设定高效液相色谱分析参数； 4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm滤纸过滤后进行液相色谱分析。 [主要仪器与试剂] 仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、C18反相色谱柱(150 x 2.00 mm i.d., 5 μm)、C18 保护柱（10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC)。

饲料分析与检测复习题2012.5-2

饲料分析与检验复习题 1. 钻研业务是要饲料检验化验员提高职业技能，包括从业人员（）、业务处理能力、技术技能及与职业有关的理论知识等。A、知识水平 B、实际操作能力 C、文化素养 D、A、B、C都不对 1.B 2.社会公德，又叫公共生活准则，是指一个社会全体公民为了维护社会正常生活秩序，而必须共同遵守的最简单、最起码的公共生活中的（）。A、职业习惯 B、职业责任 C、道德准则 D、行为习惯 2.C 3.75型分光光度计的工作波长为（）。A、400mm～470nm B、500nm～570nm C、600nm～670nm D、200nm～1000nm 3.D 4.在标准溶液的配制配标定时所用的水，如果没有注明其它要求，应符合GB6682中（）的规格。 A、蒸馏水 B、三级水 C、自来水 D、A、B、C都行 4.B 5.在标准溶液的配制与标定时所用试剂的纯度应在（）以上。A、化学纯 B、优级纯 C、分析纯 D、实验试剂 5.C 6.金属指示剂与金属离子形成有色络合物，其颜色与游离的指示齐颜色（）。A、相同 B、不同 C、易溶 D、A、B、C都对 6.B 7、使用金属指标剂时，金属指示剂与金属离子形成的络合物应（）于水。A、不溶 B、难溶 C、差不多 D、无法确定7.C 8、根据实际测定，PH值为（）是酚酞逐渐由无色变成为红色的过程，称为酚酞的变色范围。A、5～7 B、8～10 C、11～14 D、2～5 8.B 9.当溶液PH值（）时，甲基橙由红色变为黄色，称为甲基橙的变色范围。A、2.0～3.0 B、3.1～4.4 C、5.1～6.4 D、7.0～8.1 9.B 10、当溶液（）为4.4～6.2时甲基绝由红色变为黄色，称为甲基红的变色范围。A、浓度 B、PH值 C、溶解度 D、电离度10.B 11.能量蛋白比是指饲料中（）与粗蛋白质的比值；以每单位粗蛋白质所对应的能量数来表达。A、净能 B、代谢能 C、总能 D、消化能11.D 12.（）包括消化试验、物质与能量代谢试验及比较屠宰试验；试验动物的饲养管理必须符合消化代谢实验室的环境条件。A、狭义的饲养试验 B、阶段饲养 C、对比试验 D、广义的饲养试验12.D 13.消化试验是测定某种家畜每日由饲料中食入多少养分和每日由粪中排出多少残余养分，从而计算每日某种养分的（）。A、总能量与消化量 B、道谢率与消化率 C、饲料量与消化量 D、消化量与消化率13.D 14.不同饲料在加工、运输和贮藏过程中发生的相互污染，叫作（）。A、饲料输送 B、饲料粉碎 C、自动分级 D、交叉污染14.D 15.饲料常用的骨粉，含磷、钙分别不低于（）。A、10%，20% B、12%，23% C、25%，10% D、16%，25% 15.A 16.预混合饲料混合均匀度的测定是通过预混合饲料中（）的差异来反映各组分分布的均匀性。A、铁含量 B、氯离子含量 C、蛋白质含量 D、水分含量16.A 17.颗料饲料粉化率及含粉率的测定是通过（）对颗料产品的翻转摩擦后成粉料的测定，反映颗料的坚实程度。A、酸度计 B、粉化仪 C、粉碎机动性 D、制粒机17.B 18.立体显微镜检验的工作者应具有一定的（）、细胞学知识及化学知识，应经常搜集有关的饲料原料、搀杂物样品及标准图谱，进行实际观察和练习。A、动植物组织学 B、解剖学 C、物理学 D、A、B、C都对18.B 19.立体显微镜检验的目的之一在于检查饲料（）中应有的成分是否存在。A、成品 B、半成品 C、原料 D、A、B、C都对19.C

微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量

第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 8 2016年8月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016 *通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。E-mail: lwq@https://www.docsj.com/doc/d02936137.html, *Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@https://www.docsj.com/doc/d02936137.html, 微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量 李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧 (杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018) 摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0％之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量 Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometry LI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui (Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China ) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods. KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content 1 引 言 钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重 要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导 等方面都有重要作用。缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。因此, 准确测定食品

饲料中粗灰分的测定方法

饲料中粗灰分的测定方法 一、适用范围 本方法适用于配方饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定二、原理 饲料在550℃灼烧后所得的残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土，故称为粗灰分。 三、仪器和设备 主要有：①实验室用样品粉碎机或研钵；②分样筛：孔径0.45mm （40目）；③分析天平：感量为0.0001g；④高温炉：有高温计且可控制炉温在550℃±20℃:；⑤坩埚：瓷质，容积为50ml；⑥干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。 四、测定步骤 将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量。再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。 在已恒质的坩埚中称取2-5g试料（粗灰分质量再0.05g以上），准确至0.0002g。在电炉上小心炭化，在炭化的过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，称后升温灼烧至样品无碳粒，再加入高温炉，于550℃±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。再同样灼烧1h、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。 五、分析结果计算和表述 粗灰分含量（%）按下式计算： 粗灰分（%）=m2-m1/m1-m0*100 式中：m0---为恒质孔坩埚质量 m1-------为坩埚加试料的质量 m2----为灰化后坩埚加灰分的质量 所得结果应表示至0.01%。 六、允许差 室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。 注意事项： 1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化 即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。

食品中钙镁含量的测定

. 班级11 化本学号11111314145 周聪聪（合作者司腾达）日期5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。

（1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品：0.005mo l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚

MMFSCNG饲料中维生素D的测定

MM_FS_CNG_0229 饲料维生素D 3 高效液相色谱法 MM_FS_CNG_0229 饲料中维生素D 3 的测定 1.适用范围 本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混料和维生素预混料中维生素 D 3的测定。测量范围为每千克样品中含维生素D 3 (胆钙化醇)的量在500IU以上。 2.原理概要 用碱溶液皂化试验样品，乙醚提取未皂化的化合物，蒸发乙醚，残渣溶解于甲醇并将部分溶液注入高效液相色谱净化柱中除去干扰物，收集含维生素D 3 淋洗液馏分，蒸发至干，溶解于正已烷中，注入高效液相色谱分析柱，用紫外检测 器在264nm处测定，通过外标法计算维生素D 3 的含量。 当样品中维生素D 3 标示量超过每千克10000IU时，可省去高效液相色谱净化柱，试验溶液直接注入色谱分析柱分析。 3.主要试剂和仪器 主要试剂 无水乙醚：无过氧化物 过氧化物检查方法：用5mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色。若加%淀粉指示液，水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。 去除过氧化物的方法：乙醚用5%硫代硫酸钠溶液振摇，静置，分取乙醚层，再用蒸馏水振摇洗涤两次，重蒸，弃去首尾5%部分，收集馏出的乙醚，再检查过氧化物，应符合规定。 乙醇；正己烷：重蒸馏(或光谱纯)；1,4-二氧六环；甲醇：优级纯；2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)；无水硫酸钠；氢氧化钾溶液（500g/L）； 抗坏血酸乙醇溶液（5g/L）：取抗坏血酸结晶纯品溶解于4mL温热的蒸馏水中，用乙醇稀释至100mL，临用前配制。 氯化钠溶液（100g/L）。 维生素D 3 标准溶液： 维生素D 3标准贮备液：准确称取维生素D 3 (胆钙化醇)USP结晶纯品，于50mL 棕色容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，4℃保存。该贮备液的浓度为每毫升含1 mg维生素D 3 ； 维生素D 3标准工作液：准确吸取维生素D 3 标准贮备液，用正已烷按1∶100 比例稀释，该标准溶液浓度为每毫升含10μg(400IU)维生素D3； 酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）； 氮气（%）。 仪器 实验室常用设备；圆底烧瓶，带回流冷凝器；恒温水浴或电热套；旋转蒸发器； 超纯水器(或全磨口玻璃蒸馏器)。 高效液相色谱仪(两套)，带紫外检测器。 4.试样的制备 选取有代表性的饲料样品至少500g，四分法缩减至100g，磨碎，全部通过

饲料氨态氮、钙磷测定方法

饲料中氨态氮的测定 饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。 饲料中氨态氮的测定一、目的与原理： 1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理： 二、单指示剂甲醛滴定法： (一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。 （二）试剂 (1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。 (2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。 (3)0.100N氢氧化钠标准溶液。 (三)操作步骤： 称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算 计算： 氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W 式中： N：NaOH标准溶液当量浓渡。 V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1) W：样品溶液相当样品重量(克)。 0.014：氮的毫克当量。 三、双指示剂甲醛滴定法： (一)原理： 与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。PH值在9.2，而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点，PH值为7.0，从理论计算看，双色滴定法较为准确。 (二)试剂： (1)三种试剂同单指示剂法 (2)0.1％中性红(50％乙醇溶液) (三)操作步骤： 取相同的两份样品，分别注入100毫升三角烧瓶中，一份加入中性红指示剂2-3滴，用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色)，记录用量，另一份

饲料中粗脂肪的测定方法

饲料中粗脂肪的测定方法 1．主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪测定方法 本标准适用于各种单一、混合配合饲料和预混料。 2．原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称为粗脂肪或乙醚提取物。 3．试剂 无水乙醚（分析纯） 4．仪器设备 实验室用样品粉碎机或研钵 分样筛：孔径0。45毫米。 分析天秤：感量0。0001克。 电热恒温水浴锅：室温~100℃。 恒温烘箱：50~200℃。 索氏脂肪提取仪。 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。 干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。 5．试样的制备 选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减为500克，粉碎至

40目，再用四分法缩减到200克，于密封容器中保存。 6．分析步骤 仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定 索氏脂肪提取器，应干燥无水，抽提瓶中有沸石数粒，在105±2℃烘箱中烘干60分钟，干燥器中冷却30分钟，称重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008克为恒重，称取试样1~5克准确至0.0002克，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120分钟，（或称水分后的干试样，折算成风干样品重）滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸包或滤纸筒放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚60~100ml，在60~75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次，含油高的试样约70次，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残留学乙醚，擦拭干净瓶外壁，将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干120分钟，干燥器中冷却30分钟稳重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001克为恒重。 推荐法，使用脂肪提取仪测定，依仪器操作说明书进行操作。7．测定结果的计算： 粗脂肪（%）=(m2－m1)×100／m

饲料中钙和总磷的测定

饲料中钙的测定 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法 一、试剂和溶液 三乙醇胺溶液1+1 乙二胺溶液1+1 其它同GB/T 6436-2002 二、测定步骤 1、试样的分解 称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550℃下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液. 2、测定 准确移取试样分解液5 mL。加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验. 三、测定结果的表示与计算 T×V 2 T×V 2 ×V X(%)= ×100= ×100 m×V 1/ V m×V 1 式中: X －以质量分数表示的钙含量,%; T －EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL; V －试样分解液的总体积, mL; V1 －分取试样分解液的体积, mL; V 2 －试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; m－试样的质量, g。 四、允许差 含钙量在10%以上，允许相对偏差2% 含钙量在5%～10%时，允许相对偏差3% 含钙量1%～5%时，允许相对偏差5% 含钙量1%以下，允许相对偏差10% 五、检测数据统计

高锰酸钾法检测结果统计

EDTA测定食品中钙含量

食品理化检测课程实训指导手册 -课程改革专用实训项目名称：食品中钙含量的测定 专业班级：食品营养检测102班 小组成员姓名：陈霞萍施丽娟冯艳曾月月组成员学号： 10 15 19 21 2011年 11 月22日

食品中钙含量的测定（EDTA法） 【任务导入】 熟悉面粉中钙含量测定 面粉中钙含量的测定在现实生产、生活中的作用；根据所给出的产品选择、设计合适的检测方法，并进行正确的检测操作；测定结果的精密度应达到相关标准规定要求。通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国面粉产品微量元素含量的基本情况；面粉在加工过程中，钙含量变化的基本规律；对面粉产品进行钙含量的测定有哪些意义；曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。撰写一份报告，请特别关注对最新情况的收集。 【任务描述】 本任务过程设计为以上次实验所得面粉灰分为样品，测定样品中的含钙量。本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态，将所用的EDTA用钙红试剂进行标定，计算出EDTA的滴定度，再用EDTA来滴定样品，计算出样品的钙离子的含量。【本任务应掌握知识点及技能】 相关知识点重点掌握技能 1、重点掌握实验中“检测范围”的概念 2、矿物质元素的相关概念 3、矿物质的重量分析法、氧化还原分析方法、原子吸收分析方法的测定原理 4、络合剂、螯合剂、掩蔽剂的概念及其作用原理 5、络合剂、螯合剂作用中的干扰离子消除方法 6、乙二胺四乙酸（EDTA）、双硫腙、铜试剂的理化性质及特点 7、银盐法测定样品中的砷含量的测定原理及方法 8、滴定度（T0）的概念 1、重点掌握如何根据样品中钙的含量选择EDTA的浓度 2、掌握本实验中钙红指示剂络合状态及其游离状态时的现象判断 3、当EDTA从钙红中竞争络合时现象判断 4、掌握钙标准溶液的配制方法及使用 5、掌握通过钙标准溶液的浓度来书写实验公式的方法 6、钙红指示剂的使用特点 7、柠檬酸钠溶液的作用 【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】 必需查阅的相关文献 1、GB：GB/T 12398—2003,食物中钙的测定方法 [S] GB/T 14610-2008,粮油检验谷物及制品中钙的测定[S] GB/T 5009.92-2003食品中钙的测定[s] GB5413.21—2010，婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定[S]. GB/T 9695.15-2009，肉与肉制品钙的测定[S]