饲料级磷酸氢钙中磷的测定

饲料级磷酸氢钙中磷的测定

一、原理

在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称重，计算出磷含量。

二、试剂和材料

（1）盐酸溶液：（1+1）水溶液

（2）硝酸溶液：（1+1）水溶液

（3）喹钼柠酮溶液的制备：①称取70g 钼酸钠溶解于150mL 水中。②称取60g 柠檬酸溶解于150mL 蒸馏水和85mL （1+1）硝酸中。③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。④在100mL 水中加入35mL 硝酸和5mL 喹啉。⑤将溶液④倒入溶液③中，放置24h 后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL 丙酮，用水稀释至1000mL ，混匀。贮存在聚乙烯瓶中备用。

三、仪器、设备

（1）玻璃砂坩埚：孔径为5~15um 。

（2）电烘箱：温度能控制在180±5℃。

四、测定步骤

1.试验溶液A 的制备

称取约1g 试样（精确至0.0002g ），置于250mL 容量瓶中，加10mL 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A ，用于磷和钙含量的测定。

2.空白溶液的制备

除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样的处理。

3.测定

用移液管移取20mL 试验溶液A 和空白溶液分别置于250mL 烧杯中，加入10mL 硝酸溶液，加水至总体积约100Ml ，加热煮沸5min 后，加入50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温30s （在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）冷却。在冷却的过程中搅拌3~4次，用预先在180±5℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，用倾斜法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL ，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180±5℃下干燥45min ，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。

五、计算

以质量百分数表示的磷（P ）含量按下式计算：

磷含量（%）=m m m m m m )21(5.17%100*250

20*01400.0*21-=-）（ 六、允许误差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

10000吨年饲料级磷酸氢钙生产工艺设计(原料湿法磷酸)

材料科学与工程学院 化工工艺课程设计说明书 论文题目：10000吨/年饲料级磷酸氢钙生产工艺设计（原 料湿法磷酸） 专业班级： 2010 年 12月 30日

目录 一、概述 (2) 1.工艺现状 (2) 2.本工艺技术特点 (2) 二、生产规模及产品质量要求 (2) 1.生产规模 (2) 2.产品质量要求 (2) 3.主要副产品种类 (3) 三、原材料方案 (3) 四、技术路线 (4) 1.1生产方法 (4) 1.1.1硫酸分解磷矿 (5) 1.1.2 脱氟 (5) A.一段脱氟 (5) B.二段脱氟 (5) 1.1.3 中和 (5) 1.1.4离心分离 (6) 1.1.5干燥 (6) 1.1.6成品包装 (6) 1.1.7废渣的来源和处理 (6) 1.2主要设备一览表 (7) 五、物料流程及衡算 (7) 5.1主要物料流程 (7) 5.2各单元物料计算 (7) 5.2.1 湿法磷酸单元计算 (7) 5.2.2 一段脱氟单元计算 (7) 5.2.3二段脱氟单元计算 (8) 5.2.4中和单元计算 (9) 5.2.5各单元计算汇总 (9) 5.3物料计算汇总 (10) 六、生产制度及开工时数的说明 (10) 6.1 生产制 (10) 6.2 开工时数 (10) 七、附图 (10) 八、总结 (10)

一、概述 1、工艺现状 目前, 以湿法磷酸为原料, 生产分子式为CaHPO4·2H2O 的饲料级磷酸氢钙的方法主要有两种。一种是湿法磷酸深度净化法。该法通过浓缩或溶剂萃取制得深度脱氟磷酸, 再与石灰或石灰石反应, 制得饲料级磷酸氢钙。该法是国外目前采用的主要方法, 问题是对磷矿质量要求高, 投资大, 工艺复杂, 成本高。第二种是湿法磷酸化学预脱氟二段中和法。该法以湿法磷酸为原料, 经加纯碱或氯化钠预脱氟, 然后二段中和, 即先用石灰或石灰粉中和, 去除残留氟, 产出肥料级沉淀磷酸钙, 然后含氟合格溶液再进行第二段中和, 制得饲料级磷酸氢钙。该法是国内目前采用的主要方法, 其实用性强, 可产出少量低品级氟硅酸钠副产品, 缺点是操作周期长, 占地面积大, 约20%的磷以低价值的肥料形式产出, 饲料产品中磷收率低, 最高只能达80%。 2、本工艺技术特点 本工艺提供一种湿法磷酸循环脱氟制饲料级磷酸氢钙的方法。该法采用湿法磷酸为原料, 生产工艺包括: 原料选择、循环脱氟、过滤、氟碴洗涤、中和除氟、过滤、饲料钙合成、过滤洗涤、烘干、包装入库工序。循环脱氟是在有加热搅拌的容器内进行, 过滤采用真空过滤机, 烘干采用气流干燥机, 烘干温度为60～130℃。循环脱氟是采用中和除氟形成的含氟沉淀物( 滤饼) 与磷酸反应, 边搅拌边加入, 搅拌反应10～30 min, 待大部分磷酸氢钙溶解, 然后升温到95～110℃, 保温5～20 min; 中和脱氟是将循环脱氟溶液和氟碴洗涤液合并注入加热搅拌的容器内, 边搅拌边加入6%～10%的石灰乳, 加入量( 以CaO计) 为磷酸量( 以P2O5计) 的30%～60%或相当量的石灰粉, 反应温度35～50℃, 保温搅拌5～30 min。 二、生产规模及产品质量要求 1、生产规模 10000吨/年饲料级磷酸氢钙生产工艺设计 2、产品质量要求 参考GB/T 22549-2008 饲料级磷酸氢钙 本标准规定了饲料级磷酸氢钙的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、运输以及包装和贮存。本标准适用用饲料级磷酸氢钙该产品在饲料加工中作为磷、钙的补充剂。 2.1 分子式、相对分子质量 2.1.1主成分分子式：CaHPO4.2H2O. 2.1.2相对分子质量：172.10（按2007年国际相对原子质量）。 2.2 要求 2.2.1 外观：白色或略带微黄色粉末或颗粒。 2.2.2 饲料级磷酸氢钙应符合表1要求。

饲料级磷酸氢钙的制备

饲料级磷酸氢钙 饲料级磷酸氢钙(CaHPO4)是一种含有磷、钙两种营养元素的优良的家禽、家畜饲料矿物质添加剂,能全部溶解于动物胃酸中,促使饲料消化,容易进入动物体内并参与新陈代谢,组成肌体所需要的激素、 酶和维生素,保持骨骼中的磷钙比,从而防止动物因缺钙所引起的各种疾病,同时促进动物肌体快速生长,使家禽体重增加,以增加产肉量、产乳量、产蛋量,同时还可以治疗牲畜的佝偻病、软骨病、贫血病等。在世界上饲料磷酸氢钙得到广泛的推广应用,其年产量和消费量均在500万吨以上。近年来,随着我国农牧业的迅速发展,大规模、集约化的饲养业、养殖业和饲料加工业正在以前所未有的速度发展,国内市场对饲料级磷酸氢钙的需求量越来越大。饲料级磷酸氢钙需求量的增加,促使其生产和技术开发蓬勃的发展,各种新工艺、新方法的报道和文章时常见诸报刊和杂志。 一. 饲料级磷酸氢钙生产工艺方法 1 饲料级磷酸氢钙的生产工艺 饲料级磷酸氢钙的生产工艺方法大体分为副产加工法和化学加工法。前者以动物杂骨为原料,在生产骨胶时副产少量磷酸氢钙,该工艺是我国最早生产磷酸盐饲料添加剂的方法之一。该法生产的产品,磷钙比适当,但是自西欧发生了疯牛病之后,该法在不少国家已经受到限制。化学加工法也叫磷矿加工法,通常分为热法和湿法。热法加工法是由电炉法黄磷加工成磷酸,再由磷酸加工成饲料级磷酸氢钙。湿法加工通常是用无机酸分解磷矿制取磷酸水溶液,然后用各种方法脱除磷矿所带入的有害杂质,再与钙盐或氧化钙反应制取饲料级磷酸氢钙。湿法按其所采用的无机酸不同又可分为盐酸法、硫酸法、硝酸法等。此外,还有过磷酸钙水萃取法等 1.1 硫酸法 用硫酸分解磷矿制得粗磷酸(即湿法磷酸),先脱除其中的杂质,然后再与石灰粉或石灰乳中和制取饲料级磷酸氢钙。由于在处理磷酸中有害杂质的方法及磷酸与钙盐中和方法各不相同,形成各种生产方法。 1.1.1 湿法磷酸热气流浓缩脱氟法 该法在稀湿法磷酸中添加适量的活性SiO2后,在常压下鼓入热气流直接将水汽和四氟化硅带出,尾气经吸收处理后排入。浓缩脱氟后的磷酸再与石灰石粉混合反应,并经干燥、粉碎即为产品。该法的优点是:湿法磷酸的浓缩、脱氟同时完成,简化了流程和操作过程;热气流直接鼓泡传热,省去了换热器、循环泵等一系列价格昂贵的设备,避免了在换热器传热面上结垢的问题;操作控制简易;后工序采用脱氟浓磷酸与石灰石粉直接中和反应,无过滤工序,反应时间短,设备占地面积小;所得产品质量较高,且可以根据需要调整磷、钙比,也可按要求制成粉状产品或细粒状产品。不足之处是热气流浓缩脱氟时尾气量大,尾气吸收系统较真空浓缩要大得多,且吸收液的利用也较为麻烦。 1.1.2 湿法磷酸石灰乳两段中和法 湿法磷酸用二段中和母液稀释到给定浓度后,送到预中和槽与石灰乳反应,一段中和控制pH=2~3,脱除磷酸中所含的氟、铅、砷、铁、铝等杂质,反应生成的沉淀物,经过分离、干燥制得肥料级磷酸盐。滤液送至下工序与石灰乳进行二段中和反应,pH控制在5.5~6.5,中和后料浆经沉降、稠厚、分离、干燥制得饲料级磷酸氢钙产品,分离后母液返回系统重复使用。本工艺制得的产品纯度高,有害杂质(氟、砷、铅)含量低,工艺操作较为简易,对原料质量要求

饲料中钙的测定方法

饲料中钙的测定方法 饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 1 范围 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。 本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。 2 引用标准 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4 试剂 实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸羟胺。 4.2 三乙醇胺。 4.3 乙二胺。 4.4 盐酸水溶液，1+3。 4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。 4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。 4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。 4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。 4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL 盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA 入200mL 烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL 容量瓶中，用水稀释刻度。 4.10.1 EDTA 标准滴定溶液的标定，准确吸取10.0mL 钙标准溶液按试样测定法进行滴定。 .10.2 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式(1)计算： T=ΡV/V0 (1) 式中：T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL; ρ——钙标准溶液的质量溶度，g/mL; V——所取钙准溶液的体积，mL; V0——EDTA 标准滴溶液的消耗体积，mL。 所得结果应表示0.001g/mL。 5 仪器设备 5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。5.2 分析筛，孔径0.42mm(40 目)。 5.3 分析天平，感量0.0001g。 5.4 高温炉，电加热，可控温度在(550±20)℃。 5.5 坩埚，瓷质。 5.6 容量瓶，100mL。 5.7 滴定管，酸式，25mL 或50mL。 5.8 玻璃漏斗，直径6cm。 5.9 定量滤纸，中速，7cm～9cm。

饲料中的磷测定

饲料中总磷的测定方法 ——GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法 1 试样的分解 1.1 干法（不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料） 称取2g～5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，取出冷却，加入10mL 盐酸和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入，100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 1.2 湿法 称取0.5g～5g 试料(精确于0.0002g)于凯氏烧瓶中，加入硝酸30mL，小心加热煮沸至烟逸尽，稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干)，溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移水100mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。 1.3 盐酸溶解法(适于微量元素顶混料) 称取0.2g～1g 试料(精确至0..0002g)于100mL 烧杯缓缓中入盐酸10mL，使其全部溶解，冷却后转入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。 2 工作曲线 准确移取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中，各加10mL 钒钼酸铵显色剂，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，以0.0mL 溶液为参比，用1cm 比色皿，在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3 试料的测定 准确移取试料分解液1.0mL～10.0mL(含磷量50μg～750μg)于50mL 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。

饲料级磷酸氢钙

饲料级磷酸氢钙(CaHP0 ·2H：0)是家禽、家畜饲料中必不可少的添加剂。传统制取方法有热法磷酸法、湿法磷酸法。热法磷酸法能耗高、成本昂贵，现在仅用来生产牙膏、食品、医药、电子级磷酸盐产品。目前国内饲料级磷酸氢钙生产普遍采用湿法磷酸法，而绝大部分生产装置是硫酸法工艺。硫酸法工艺按脱氟方法分为：两段中和法(四川、云南、贵州、湖北等地多采用) 脱氟剂法(河北大学专利)和矿粉脱氟法。下面就矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙工艺进行探讨。 1 矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙的化学反应原理 1.1 脱氟反应 磷精矿粉中钙、镁、铁、铝以碳酸盐形式存在，碳酸盐中白云石、方解石(CaCO3，MgCO3)占绝大部分。矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙工艺，分解磷精矿粉中的磷及碳酸盐是用萃取工段输送来的粗磷酸。粗磷酸与磷精矿粉发生如下反应： 萃取工段，如硫酸加入过量，萃取工段送来的粗磷酸中含有部分残余硫酸，因浓度低，不易分解磷精矿粉，但较容易与ca(H2P04)：·H20发生如下反应： 矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙工艺，其特点之一是：充分利用矿粉中的CaCO3·MgCO3，与粗磷酸中的氟化物反应，生成氟化盐沉淀，从而减少原料石灰用量： 脱氟时要求磷氟比符合要求，如果不能达到要求，需要再加入碳酸钙或石灰乳进行调整(否则氟含量可能超标，产品不合格)： 1.2 萃取反应 脱氟工段沉降的料浆输送到萃取槽，与硫酸发生如下反应： 1.3 中和反应 脱氟工段产生的清液即净化磷酸和石灰乳混合时，首先生成磷酸二氢钙；随着石灰乳加入，磷酸二氢钙与石灰乳反应，沉淀析出磷酸氢钙，反应为： 中和过程中，净化磷酸中存在的Mg 、AP 、Fe3+等会取代Ca2+发生以下反应： 从以上化学反应式看出，磷精矿粉中镁、铝、铁含量影响产品中钙的指标。如果石灰乳的用量超过磷酸氢钙的m(CaO)／m(P：O)理论值0.79，即对应的pH值大于6.3时，则会出现磷酸氢钙分解(可能影响生产成本和产品质量)： 2 矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙流程(见图1) 3 主要工艺控制指标 3．1 脱氟净化 生产饲料级磷酸氢钙所用磷精矿粉指标见表1。 由萃取工段过滤产出的粗磷酸用钼二钛料浆泵打人脱氟槽中，控制温度在70～75℃，边搅拌边均匀加入规定量的磷精矿粉，利用磷精矿粉中的碳酸钙除去粗磷酸中的氟和其他有害杂质，反应时问一般为2～3 h。至反应结束，分析磷氟质量比，要求指标大于280，如不能达标，需加石灰乳，加入量视矿粉性质而定，石灰乳加入要慢而均匀。新磷矿化公司的磷精矿粉不用加石灰乳，磷氟质量比指标可达400以上；锦屏磷矿的磷精矿粉加少量石灰乳即可达标；开阳磷矿的矿石含P：O 一般超过30％(无需选矿)'吨磷矿粉需加入0.3～0.4 t石灰乳(按80%CaO计)，磷氟质量比才能达标。 脱氟槽中的溶液反应完成达到指标后，加入中和清液(加入量影响产能或系统料浆平衡)、助沉剂10％聚丙烯酰胺溶液(量多时，胶状物会影响滤布透气性及过滤效果)，目的是降温和降低酸的黏度，有利于悬浮杂质的沉降；停止搅拌静置沉降约2～3 h，上部清液即为净化磷酸，放入磷酸储罐(池)，用泵送至中和工段。脱氟槽下部沉降物是未被分解完全的磷精矿粉(大部分碳酸钙被磷酸分解)，再加人中和清液调成料浆后，放人料浆槽，用料浆泵送至萃取工段。 3.2 萃取过滤

饲料中粗灰分的测定方法

饲料中粗灰分的测定方法 一、适用范围 本方法适用于配方饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定二、原理 饲料在550℃灼烧后所得的残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土，故称为粗灰分。 三、仪器和设备 主要有：①实验室用样品粉碎机或研钵；②分样筛：孔径0.45mm （40目）；③分析天平：感量为0.0001g；④高温炉：有高温计且可控制炉温在550℃±20℃:；⑤坩埚：瓷质，容积为50ml；⑥干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。 四、测定步骤 将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量。再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。 在已恒质的坩埚中称取2-5g试料（粗灰分质量再0.05g以上），准确至0.0002g。在电炉上小心炭化，在炭化的过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，称后升温灼烧至样品无碳粒，再加入高温炉，于550℃±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。再同样灼烧1h、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。 五、分析结果计算和表述 粗灰分含量（%）按下式计算： 粗灰分（%）=m2-m1/m1-m0*100 式中：m0---为恒质孔坩埚质量 m1-------为坩埚加试料的质量 m2----为灰化后坩埚加灰分的质量 所得结果应表示至0.01%。 六、允许差 室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。 注意事项： 1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化 即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。

饲料氨态氮、钙磷测定方法

饲料中氨态氮的测定 饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。 饲料中氨态氮的测定一、目的与原理： 1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理： 二、单指示剂甲醛滴定法： (一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。 （二）试剂 (1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。 (2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。 (3)0.100N氢氧化钠标准溶液。 (三)操作步骤： 称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算 计算： 氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W 式中： N：NaOH标准溶液当量浓渡。 V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1) W：样品溶液相当样品重量(克)。 0.014：氮的毫克当量。 三、双指示剂甲醛滴定法： (一)原理： 与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。PH值在9.2，而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点，PH值为7.0，从理论计算看，双色滴定法较为准确。 (二)试剂： (1)三种试剂同单指示剂法 (2)0.1％中性红(50％乙醇溶液) (三)操作步骤： 取相同的两份样品，分别注入100毫升三角烧瓶中，一份加入中性红指示剂2-3滴，用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色)，记录用量，另一份

浅析饲料级磷酸氢钙

浅析饲料级磷酸氢钙 饲料磷酸氢钙是饲料工业的重要组成，在配饲料中配合一定比例的饲料磷酸氢钙，其中的磷是动物机体内新陈代谢和维持生理机能的重要元素，素有“生命之素”之称，钙是构成骨骼、牙齿的重要成分，它能促进血液循环，在体内某些酶的活化作用下维持神经的传导性能，在调节肌肉的伸缩性、毛细血管的正常渗透压、体内酸碱平衡等方面起着重要作用。在世界上，饲料磷酸氢钙得到广泛的推广应用，其年产量和消费量均在500万吨以上。 近年来，随着我国农牧业的迅速发展，大规模、集约化的饲养业、养殖业和饲料加工业正在以前所未有的速度发展，国内市场对饲料级磷酸氢钙的需求量越来越大，磷酸氢钙的发展前景极其的广阔。因此，对磷酸氢钙的认识和了解就显得尤为重要，本文将从磷酸氢钙的概念与性质、生产方法、各部分成份的测量方法、意义与前景四个方面来浅析磷酸氢钙。 一、磷酸氢钙的概念与性质 (一) 磷酸氢钙的概念 磷酸氢钙又称磷酸二钙、沉淀磷酸钙，有二水与无水物两种。分子量分别是172.09和136.06。无水化合物及二水化合物中含钙量分别为29.6%和23.29%，含磷量分别为22.7%和18.0%。常用的是二水物，二水磷酸氢钙为白色单斜晶体,加热到75℃，即失去结晶水，形成三斜晶体的无水磷酸氢钙，无臭无味，含枸溶性五氧化二磷达30%～40%。相对密度2.306，微溶于水，溶于稀酸、硝酸、醋酸、柠檬酸中，不溶于醇。一般是用盐酸萃取磷矿或脱胶骨块再用石灰乳中和，使其生成磷酸氢钙沉淀后，经洗涤、脱水、脱氟，干燥而成。 (二) 磷酸氢钙的营养作用 磷酸氢钙在饲料行业中用来代替骨粉，作为动物辅助饲料钙和磷的补充剂，能促进饲料消化率，使家禽体重增加，以增加产肉量、产乳量、产蛋量。钙、磷缺乏症在动物

饲料中粗脂肪的测定方法

饲料中粗脂肪的测定方法 1．主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪测定方法 本标准适用于各种单一、混合配合饲料和预混料。 2．原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称为粗脂肪或乙醚提取物。 3．试剂 无水乙醚（分析纯） 4．仪器设备 实验室用样品粉碎机或研钵 分样筛：孔径0。45毫米。 分析天秤：感量0。0001克。 电热恒温水浴锅：室温~100℃。 恒温烘箱：50~200℃。 索氏脂肪提取仪。 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。 干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。 5．试样的制备 选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减为500克，粉碎至

40目，再用四分法缩减到200克，于密封容器中保存。 6．分析步骤 仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定 索氏脂肪提取器，应干燥无水，抽提瓶中有沸石数粒，在105±2℃烘箱中烘干60分钟，干燥器中冷却30分钟，称重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008克为恒重，称取试样1~5克准确至0.0002克，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120分钟，（或称水分后的干试样，折算成风干样品重）滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸包或滤纸筒放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚60~100ml，在60~75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次，含油高的试样约70次，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残留学乙醚，擦拭干净瓶外壁，将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干120分钟，干燥器中冷却30分钟稳重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001克为恒重。 推荐法，使用脂肪提取仪测定，依仪器操作说明书进行操作。7．测定结果的计算： 粗脂肪（%）=(m2－m1)×100／m

饲料中钙和总磷的测定

饲料中钙的测定 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法 一、试剂和溶液 三乙醇胺溶液1+1 乙二胺溶液1+1 其它同GB/T 6436-2002 二、测定步骤 1、试样的分解 称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550℃下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液. 2、测定 准确移取试样分解液5 mL。加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验. 三、测定结果的表示与计算 T×V 2 T×V 2 ×V X(%)= ×100= ×100 m×V 1/ V m×V 1 式中: X －以质量分数表示的钙含量,%; T －EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL; V －试样分解液的总体积, mL; V1 －分取试样分解液的体积, mL; V 2 －试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; m－试样的质量, g。 四、允许差 含钙量在10%以上，允许相对偏差2% 含钙量在5%～10%时，允许相对偏差3% 含钙量1%～5%时，允许相对偏差5% 含钙量1%以下，允许相对偏差10% 五、检测数据统计

高锰酸钾法检测结果统计

动物饲料常规成分的测定方法.doc

一、自我介绍： 办公室2#－309，8241257，宅8241523。 二、上课安排： 63学时，内容安排： 1、实验室基本操作技术、饲料分析样本的采集与制备、初水 分的测定；4学时 2、饲料中干物质的测定；4学时 3、饲料中粗蛋白质的测定；12学时 4、饲料中粗脂肪的测定；4学时 5、饲料中粗纤维的测定；4学时 6、饲料中粗灰分的测定；4学时 7、饲料中钙的测定（高锰酸钾法）；4学时 8、饲料中磷的测定；4学时 9、饲料中食盐的测定；4学时 10、饲料中氟的测定；4学时 11、饲料中总能的测定；12学时 12、油脂中酸价的测定；3学时 三、教学目的与要求 1.实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数； 2.实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，并及时记录； 3.要认真写好实验报告。实验报告一般包括题目、日期、实验目的、简单原理、原始记录、结果（附计算公式）和讨论。 四、课外学习要求 预习下一个实验。 五、课程要求 1．课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 2．所有实验数据，尤其是各种原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 3．认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”，遵守实验室的各项规章制度。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 4．保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 5．每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。 6．希望学生在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。 六、成绩的确定 实验考核方式为平时成绩和期末考试两部分，成绩计算方式为平时成绩占50%，期末考试占50%。 平时实验成绩由以下三部分组成： 1.实验报告占30%，根据分析结果的准确度对每位学生实验成绩划分等级（根据教师预做数据进行综合评价）。 2.平时预习、实验态度、实验台整洁、实验操作、报告书写及值日卫生的状况等占40%。 3.对已知物的定量分析（含操作、结果、报告等）占30%。 绪论 第一节饲料分析实验室基本操作技术 一、实验室规则 1、实验室须保持清洁整齐： 仪器药品的放置应有次序；试剂药品不得洒在桌面或地面上；玻璃仪器用过后应随时洗净、烘干；实验废弃物应及时弃去。 2、使用的玻璃仪器必须清洁，实验过程中产生的废液倒入水槽中，放水冲走；强酸强碱废液须先用水稀释，然后倒入废液缸内，以免腐蚀水管；固体物如滤纸、残渣须倒入垃圾桶或袋，不得投入水槽。 3、凡发生烟雾、或有毒有害气体的操作，都须在通风橱中进行。 4、使用易燃药品如乙醚、酒精等，应远离明火，以防着火引起火灾，使用电炉、恒温箱、高温炉等时，人不得远离，以防意外。 5、精密仪器如分光光度计、氧弹测热计等应特别爱护，使用前必须熟读使用方法，必须在教师的指导下严格按操作规程使用。遇有问题，及时请教教师，不得任意拆卸。 6、取用试剂或标准溶液，用后必须立即将原瓶塞盖严，放回原处，自瓶中取出的试剂如未用尽，切勿倒回瓶内，一面掺混。量取有毒有害试剂时，切勿用口吸，可用移液管或量筒，或借助洗耳球。 7、配制的试剂，必须贴上标签，注明试剂名称、浓度、时间等信息。 8、注意节约水、电、试剂、药品等，不得浪费滤纸及其它消耗品，养成节约的好习惯。 9、实验室内不许吸烟，不许打闹嬉戏，不许干与实验无关的事情。 二、基本操作 1、仪器的洗涤 洗涤方法： ①用水刷洗：可溶性物质或附着在器壁上的灰尘等； ②用去污粉或洗涤剂洗：油污等； ③用铬酸洗液洗：等体积的浓硫酸和饱和的重铬酸钾溶液配制而成，对有机物和油污等具有很强的去污能力，尤其是口小管细的仪器； ④再用蒸馏水，遵循“少量多次”的原则。 ⑤判断仪器洗涤“干净”的标准：将仪器倒置，其中的水可以完全流尽，而没有水珠附着在器壁上。 2、仪器的干燥 ①加热烘干； ②晾干或吹干 3、仪器标号 ①铅笔标号：有磨砂的表面； ②蜡笔标号：干的玻璃器皿； ③记号笔：不能用于加热的器皿； ④氯化铁+墨水灼烧：瓷坩埚。 4、过滤 ①过滤前的准备：选择合适的滤纸；加水后应有液柱；漏斗末端触及烧杯内壁。 ②过滤：将玻璃棒垂直放在漏斗边缘，使其末端挨近滤纸上部但不接触；充满漏斗的2/3时暂停，以使杯口的最后一滴沿玻璃棒流入滤纸，不会流到烧杯外边；洗涤烧杯数次，洗液亦倒入漏斗过滤。 5、常用仪器的使用 ①吸量管： 刻度吸管：准确性差，但可移任意体积； 移液管：准确性高，只能移取一定体积的溶液。 “快”、“吹” 用干燥的吸量管——移取——洗涤晾干 ②容量瓶：准确配制溶液，不是盛器。 准确称样——溶解于烧杯中——转移到容量瓶——漂洗烧杯——定容——摇匀； 液体——准确移取——定容——摇匀。 ③滴定管：滴定时准确测量标准溶液体积的量器。 按精密度：常量（0.1mL）、半微量（0.05mL）、微量（0.01mL）； 按所盛溶液性质：酸式（活塞）、碱式（橡皮管）； 按颜色：无色、棕色。 涂油——检验是否漏水——洗涤——漂洗——倒满标准溶液——赶气泡+滴定——读数（深色溶液则从液面上沿读数）。 6、常用试剂规格 ①基准试剂：可直接配置标准溶液，不需标定； ②优级纯试剂：绿色标签，精密的分析工作； ③分析纯试剂：红色标签，多数分析科研； ④化学纯试剂：蓝色标签，厂矿的日常分析； ⑤试验试剂：试验中自配的试剂； 普通蒸馏水、重蒸水 7、化学药品的取用 ①固体：干净的药匙；取完后立即盖上盖子；尽量不要取多；用硫酸纸，不用滤纸等，但有腐蚀性、强氧化性或易潮湿试剂不能称在纸上。 ②液体：从滴瓶中取用时，滴管不能触及所使用的容器器壁；取细口瓶中的液体时，瓶塞反放在桌面上，有标签的一面握在手心，逐渐倾斜瓶子，倒出试剂。最后将瓶口剩余一滴试剂碰到试剂瓶中；定量取用可借助量筒或移液管，取多的试剂不准倒回原瓶，可倒入指定容器内供他人使用。 第二节饲料分析法简介 饲料分析是评定饲料营养价值的一种基本方法。它可以分为概略养分分析法与纯养分分析法两种。 饲料概略养分分析法是1860年德国家畜营养学家汉尼伯哥

饲料中的磷测定

饲料中的磷测定 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

饲料中总磷的测定方法 ——GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法 1 试样的分解 1.1 干法（不适用于含磷酸氢钙[Ca(H 2PO 4 ) 2 ]的饲料） 称取2g～5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，取出冷却，加入10mL 盐酸和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入， 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 1.2 湿法 称取0.5g～5g 试料(精确于0.0002g)于凯氏烧瓶中，加入硝酸 30mL，小心加热煮沸至烟逸尽，稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干)，溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移水100mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。 1.3 盐酸溶解法(适于微量元素顶混料) 称取0.2g～1g 试料(精确至0..0002g)于100mL 烧杯缓缓中入盐酸10mL，使其全部溶解，冷却后转入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。 2 工作曲线 准确移取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中，各加10mL 钒钼酸铵显色剂，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放

置10min 以上，以0.0mL 溶液为参比，用1cm 比色皿，在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐 标，绘制工作曲线。 3 试料的测定 准确移取试料分解液1.0mL～10.0mL(含磷量50μg～750μg)于50mL 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。 4结果计算 测定结果按式(1)计算： X=m1V/104V1m (1) 式中：X——以质量分数表示的磷含量，%; m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg; V——试样分解液的总体积，mL; m——试样的质量，g; V1——试样测定的移取试样分解液体积，mL; 精密度 含磷量0.5%以上，允许相对偏差10%; 磷量在0.5%以是，允许相对偏差3%。

饲料级磷酸氢钙中磷的测定

饲料级磷酸氢钙中磷的测定 一、原理 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称重，计算出磷含量。 二、试剂和材料 （1）盐酸溶液：（1+1）水溶液 （2）硝酸溶液：（1+1）水溶液 （3）喹钼柠酮溶液的制备：①称取70g 钼酸钠溶解于150mL 水中。②称取60g 柠檬酸溶解于150mL 蒸馏水和85mL （1+1）硝酸中。③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。④在100mL 水中加入35mL 硝酸和5mL 喹啉。⑤将溶液④倒入溶液③中，放置24h 后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL 丙酮，用水稀释至1000mL ，混匀。贮存在聚乙烯瓶中备用。 三、仪器、设备 （1）玻璃砂坩埚：孔径为5~15um 。 （2）电烘箱：温度能控制在180±5℃。 四、测定步骤 1.试验溶液A 的制备 称取约1g 试样（精确至0.0002g ），置于250mL 容量瓶中，加10mL 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A ，用于磷和钙含量的测定。 2.空白溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样的处理。 3.测定 用移液管移取20mL 试验溶液A 和空白溶液分别置于250mL 烧杯中，加入10mL 硝酸溶液，加水至总体积约100Ml ，加热煮沸5min 后，加入50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温30s （在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）冷却。在冷却的过程中搅拌3~4次，用预先在180±5℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，用倾斜法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL ，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180±5℃下干燥45min ，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。 五、计算 以质量百分数表示的磷（P ）含量按下式计算： 磷含量（%）=m m m m m m )21(5.17%100*250 20*01400.0*21-=-）（ 六、允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

饲料中总磷的测定方法

饲料中总磷的测定方法 一范围 本方法规定了用钼黄分光光度法测定饲料中总磷量。 本方法适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品。 二引用标准 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]络合物，在波长400nm 下进行比色测定。 4 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中三级水的规格，本方法中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。 4.1 盐酸溶液，1+1。 4.2 硝酸，ρ约1.40g/mL。 4.3 高氯酸，ρ约1.68g/mL。 4.4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL 加热溶解，冷却后再加入250mL 硝酸，另称取钼酸铵25g, 加水400mL 加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000mL，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。 4.5 磷标准液，将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000mL 容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/mL 的磷标准液。

5 仪器设备 5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。 5.2 分析筛，孔径0.42mm (40 目)。 5.3 分析天平，感量0.0001g。 5.4 分光光度计，可在400nm 下测定吸光度。 5.5 比色皿，1cm。 5.6 高温炉，可控温度在(550±20)℃。 5.7 瓷坩埚，50mL。 5.8 容量瓶，50、100、1000mL。 5.9 移液管，1.0、2.0、5.0、10.0mL。 5.10 三角瓶，250mL。 5.11 凯氏烧瓶，125、250mL。 5.12 可调温电炉，1000W。 6 试样制备 取有代表性试样至少2kg，用四分法将试样缩分至250g，粉碎过0.42mm 孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。 7 操作步骤 7.1 试样的分解 7.1.1 干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料｝

中国饲料级磷酸盐生产现状

中国饲料级磷酸盐生产现状 目前，国内的饲料磷酸盐主要有饲料级磷酸氢钙、磷酸二氢钙、磷酸三钙以及骨粉等。由于生物学效价以及饲料安全，磷酸三钙和骨粉已逐渐被磷酸氢钙代替。 1 饲料磷酸盐的发展 1.1 国外饲料磷酸盐发展概况 二次大战前，用于动物含磷饲料的磷源主要来自含磷的有机质，如鱼粉、肉骨粉、骨渣等。这些有机磷源基本上是肉类加工业的副产物，不能足够与保质供应。二战后，北半球国家对动物食品的需求量迅速增长，开始开发新的辅助饲料来源，同时科学研究的推动加深了对动物营养组分、饲料生物效价的更深了解，使得配合饲料生产者可以制备大量的优质产品来满足日益增长的市场需要。在20世纪50年代初，伴随着热法磷酸和磷矿制造含磷矿物质饲料工艺方法的解决，含磷矿物质饲料的生产得以问世。由于含磷矿物质有良好的饲效，至20世纪70年代初期，西方含磷矿物质饲料迅速发展起来。之后人们着眼于开发湿法磷酸除杂后，代替价格不菲的热法磷酸生产及节能降耗的工艺，以获得低成本的含磷矿物质饲料，使生产方法不断发展和完善。至20世纪80年代国外的生产技术已成熟，产品的市场需求与供应也达到平衡。 1.2 国内饲料磷酸盐的发展概况 以下内容需要帖子数达到1才可以浏览 国内饲料磷酸盐的发展比国外起步晚，从20世纪中叶开始使用无机磷酸盐作为动物饲料中钙磷的补充剂。但当时发展较慢，主要为饲料级磷酸氢钙。至1985年后，随着改革开放的深入，人民生活水平的不断提高及饲料工业的发展，当时主要为动物补充钙磷的骨粉已经不能满足配合饲料增长的要求，含磷矿物质饲料的研究与生产开始活跃起来，饲料磷酸盐产品开始供不应求。从1991-1996年，饲料磷酸盐生产企业如雨后春笋般发展，相继建成投产60余家，到1996年磷酸氢钙生产能力达53万吨，优质产品供不应求。在随后的3年时间里，又有70余家磷酸盐生产企业相继建成投产，到1999年底，全国磷酸氢钙生产企业达145家，国内生产能力达到173万吨，远远超过了当时市场实际需求，造成很多企业开工率很低。尽管如此，局部地区企业仍在继续筹建和扩产。经过十余年的激烈市场竞争，部分磷酸盐生产企业重新整合、淘汰，加之资源分布影响，饲料磷酸盐生产企业逐渐向规模化、区域化方向发展，到目前全国饲料级磷酸

饲料中磷酸氢钙含量检测

饲料中磷酸氢钙含量的检测 1 适用范围 1.1本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中磷酸氢钙添加量的方法。 1.2本方法适用于饲料中磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）及磷酸二氢钙含量的测定。1.3本方法不适用于饲料中中总磷、植酸磷等测定。 2 原理 将试样中的磷酸氢钙等磷酸盐有稀盐酸提取出来，经离心分离出残渣，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长400 nm下进行比色测定。 3 试剂 3.1 盐酸溶液：c(HCl)=1mol/L 取90mL浓盐酸（37%）于500mL水中。搅匀后，加水到1000mL。 3.2 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用； 3.3 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 μg/mL的磷标准液。 4 仪器和设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵； 4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)； 4.3 分析天平：感量.0.0001g； 4.4 分光光度计：可在400nm下测定吸光度； 4.5 比色皿：1cm； 4.6 容量瓶：50、100 mL； 4.8 移液管：1.0、2.0、3.0、 5.0、10 mL； 5 试样制备

5.1 一般样品 取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。 5.2 问题样品 直接取给动物饲喂的饲料250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。 5.3空白样品的制备 按对应饲料配方的比例，将各种原料（除去磷钙外）用分析天平（千分之一）称取对应的量，并将配方中磷钙的量用等量玉米粉代替，将上述各种原料充分混合，粉碎全过0.42mm(40目)筛，空白样品至少制备50g。 6 测定步骤 6.1样品中磷钙的提取 称取空白样品（5.3）和待测样品（5.1或5.2）各3.00g（准确到0.0002g）分别放于100mL容量瓶中，同时各加70mL盐酸（3.1），室温下振荡10min±0.5min，立刻用水定容到100.00mL，再静置5min±0.5min，然后干过滤。收集滤液于干燥的三角瓶中。 6.2提取液的显色与测定 取空白与待测样品滤液（6.1）各5.00mL于50mL容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂（3.2）10.00mL，室温下显色15min，用4500r/min的速度将显色液离心3min，然后以空白样品液为参比液，400nm下测定样品液的吸光度。 7 测定结果的计算及表述 样品中磷钙的含量（以P计）%=P×100×100/(m×5×1000000)=P1/m×500 式中：m-----待测样品的质量，g； P1-----由磷标准曲线（或回归方程）查的磷含量，μg。 8 注意事项 8.1 此法测定的磷为磷酸一二三钙的总和。 8.2 步骤6.2只能离心,不能过滤。 8.3 用磷酸氢钙中枸溶性磷的测定方法，测饲料中的磷钙不准，原因为：植酸铵与金属离子（铜、铁、锌、锰、钙）形成的沉淀干扰大。 8.4 用饲料中总磷的含量来判断磷酸氢钙是否添加足量，也不可靠，原因：0.5%的磷酸氢钙提供的磷=0.085%，已在总磷法误差内，GB/T18823-2002规定