饲料中磷酸氢钙含量检测

饲料中磷酸氢钙含量的检测

1 适用范围

1.1本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中磷酸氢钙添加量的方法。

1.2本方法适用于饲料中磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）及磷酸二氢钙含量的测定。1.3本方法不适用于饲料中中总磷、植酸磷等测定。

2 原理

将试样中的磷酸氢钙等磷酸盐有稀盐酸提取出来，经离心分离出残渣，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长400 nm下进行比色测定。

3 试剂

3.1 盐酸溶液：c(HCl)=1mol/L

取90mL浓盐酸（37%）于500mL水中。搅匀后，加水到1000mL。

3.2 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；

3.3 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 μg/mL的磷标准液。

4 仪器和设备

4.1 实验室用样品粉碎机或研钵；

4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；

4.3 分析天平：感量.0.0001g；

4.4 分光光度计：可在400nm下测定吸光度；

4.5 比色皿：1cm；

4.6 容量瓶：50、100 mL；

4.8 移液管：1.0、2.0、3.0、

5.0、10 mL；

5 试样制备

5.1 一般样品

取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。

5.2 问题样品

直接取给动物饲喂的饲料250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。

5.3空白样品的制备

按对应饲料配方的比例，将各种原料（除去磷钙外）用分析天平（千分之一）称取对应的量，并将配方中磷钙的量用等量玉米粉代替，将上述各种原料充分混合，粉碎全过0.42mm(40目)筛，空白样品至少制备50g。

6 测定步骤

6.1样品中磷钙的提取

称取空白样品（5.3）和待测样品（5.1或5.2）各3.00g（准确到0.0002g）分别放于100mL容量瓶中，同时各加70mL盐酸（3.1），室温下振荡10min±0.5min，立刻用水定容到100.00mL，再静置5min±0.5min，然后干过滤。收集滤液于干燥的三角瓶中。

6.2提取液的显色与测定

取空白与待测样品滤液（6.1）各5.00mL于50mL容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂（3.2）10.00mL，室温下显色15min，用4500r/min的速度将显色液离心3min，然后以空白样品液为参比液，400nm下测定样品液的吸光度。

7 测定结果的计算及表述

样品中磷钙的含量（以P计）%=P×100×100/(m×5×1000000)=P1/m×500

式中：m-----待测样品的质量，g；

P1-----由磷标准曲线（或回归方程）查的磷含量，μg。

8 注意事项

8.1 此法测定的磷为磷酸一二三钙的总和。

8.2 步骤6.2只能离心,不能过滤。

8.3 用磷酸氢钙中枸溶性磷的测定方法，测饲料中的磷钙不准，原因为：植酸铵与金属离子（铜、铁、锌、锰、钙）形成的沉淀干扰大。

8.4 用饲料中总磷的含量来判断磷酸氢钙是否添加足量，也不可靠，原因：0.5%的磷酸氢钙提供的磷=0.085%，已在总磷法误差内，GB/T18823-2002规定

P=0.5%，P误差=±0.1%。

8.5 此法也可作为定性判断的方法，如果样品显色后黄色明显深于空白，则样品中加了磷钙，反之，二者颜色相近，则样品中没加磷钙。

8.6 每一品种都要单独做空白，不可通用，原因：配方的差异。

8.7 植酸酶不会干扰此法，强酸性(pH＜2)下植酸酶失活。

10000吨年饲料级磷酸氢钙生产工艺设计(原料湿法磷酸)

材料科学与工程学院 化工工艺课程设计说明书 论文题目：10000吨/年饲料级磷酸氢钙生产工艺设计（原 料湿法磷酸） 专业班级： 2010 年 12月 30日

目录 一、概述 (2) 1.工艺现状 (2) 2.本工艺技术特点 (2) 二、生产规模及产品质量要求 (2) 1.生产规模 (2) 2.产品质量要求 (2) 3.主要副产品种类 (3) 三、原材料方案 (3) 四、技术路线 (4) 1.1生产方法 (4) 1.1.1硫酸分解磷矿 (5) 1.1.2 脱氟 (5) A.一段脱氟 (5) B.二段脱氟 (5) 1.1.3 中和 (5) 1.1.4离心分离 (6) 1.1.5干燥 (6) 1.1.6成品包装 (6) 1.1.7废渣的来源和处理 (6) 1.2主要设备一览表 (7) 五、物料流程及衡算 (7) 5.1主要物料流程 (7) 5.2各单元物料计算 (7) 5.2.1 湿法磷酸单元计算 (7) 5.2.2 一段脱氟单元计算 (7) 5.2.3二段脱氟单元计算 (8) 5.2.4中和单元计算 (9) 5.2.5各单元计算汇总 (9) 5.3物料计算汇总 (10) 六、生产制度及开工时数的说明 (10) 6.1 生产制 (10) 6.2 开工时数 (10) 七、附图 (10) 八、总结 (10)

一、概述 1、工艺现状 目前, 以湿法磷酸为原料, 生产分子式为CaHPO4·2H2O 的饲料级磷酸氢钙的方法主要有两种。一种是湿法磷酸深度净化法。该法通过浓缩或溶剂萃取制得深度脱氟磷酸, 再与石灰或石灰石反应, 制得饲料级磷酸氢钙。该法是国外目前采用的主要方法, 问题是对磷矿质量要求高, 投资大, 工艺复杂, 成本高。第二种是湿法磷酸化学预脱氟二段中和法。该法以湿法磷酸为原料, 经加纯碱或氯化钠预脱氟, 然后二段中和, 即先用石灰或石灰粉中和, 去除残留氟, 产出肥料级沉淀磷酸钙, 然后含氟合格溶液再进行第二段中和, 制得饲料级磷酸氢钙。该法是国内目前采用的主要方法, 其实用性强, 可产出少量低品级氟硅酸钠副产品, 缺点是操作周期长, 占地面积大, 约20%的磷以低价值的肥料形式产出, 饲料产品中磷收率低, 最高只能达80%。 2、本工艺技术特点 本工艺提供一种湿法磷酸循环脱氟制饲料级磷酸氢钙的方法。该法采用湿法磷酸为原料, 生产工艺包括: 原料选择、循环脱氟、过滤、氟碴洗涤、中和除氟、过滤、饲料钙合成、过滤洗涤、烘干、包装入库工序。循环脱氟是在有加热搅拌的容器内进行, 过滤采用真空过滤机, 烘干采用气流干燥机, 烘干温度为60～130℃。循环脱氟是采用中和除氟形成的含氟沉淀物( 滤饼) 与磷酸反应, 边搅拌边加入, 搅拌反应10～30 min, 待大部分磷酸氢钙溶解, 然后升温到95～110℃, 保温5～20 min; 中和脱氟是将循环脱氟溶液和氟碴洗涤液合并注入加热搅拌的容器内, 边搅拌边加入6%～10%的石灰乳, 加入量( 以CaO计) 为磷酸量( 以P2O5计) 的30%～60%或相当量的石灰粉, 反应温度35～50℃, 保温搅拌5～30 min。 二、生产规模及产品质量要求 1、生产规模 10000吨/年饲料级磷酸氢钙生产工艺设计 2、产品质量要求 参考GB/T 22549-2008 饲料级磷酸氢钙 本标准规定了饲料级磷酸氢钙的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、运输以及包装和贮存。本标准适用用饲料级磷酸氢钙该产品在饲料加工中作为磷、钙的补充剂。 2.1 分子式、相对分子质量 2.1.1主成分分子式：CaHPO4.2H2O. 2.1.2相对分子质量：172.10（按2007年国际相对原子质量）。 2.2 要求 2.2.1 外观：白色或略带微黄色粉末或颗粒。 2.2.2 饲料级磷酸氢钙应符合表1要求。

实验九 食品中钙含量的测定

实验九食品中钙含量的测定 钙是人体内非常重要的元素之一,钙参与整个生长.发育过程并与各种有机物结合在一起,体内钙总重的99%存在于骨组织及牙齿内，婴儿，学龄前儿童、孕妇和哺育期母亲都需要足够的钙，因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。 一、实验目的：掌握络合滴定法测钙含量的原理，熟练其操作过程。 二、实验原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到等当点时，EDTA 就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量可计算钙的含量。 三、仪器与试剂与材料： 仪器： 碱式滴定管25mL，10mL；万分之一天平；电炉；凯式烧瓶等 试剂： 1）三乙醇胺（75%）和水（1：1） 2）2mol/L氢氧化钠：称取80g氢氧化钠用水溶于1000mL。 3）10%盐酸羟氨。 4）混合消化液：硝酸＋高氯酸＝（4＋1） 5）钙指示剂: 称取0.2g钙指示剂,20g氯化钠于研钵中,充分研细,混合均匀. 6）镁溶液: 1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中 7）1%甲基红指示剂。 8）20%氢氧化钠溶液。 9）EDTA溶液：准确称取4.50gEDTA二钠盐用水稀释至1000mL，储存于聚乙烯瓶中4℃保存。标定：准确称取0.2～0.25gCaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢加入1：1HCl溶液5mL溶解冷却后，将溶液转入250mL容量瓶中，用水定容至刻度摇匀。移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL镁溶液，再加5mL20％NaOH,和20mg钙指示剂，摇匀后用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由红色变蓝色即为终点。记录消耗的0.01mol/LEDTA溶液体积，同时做三份平行样。 计算：CEDTA (mol/L) ＝ EDTA CO C CaCO V M W ? ? 25 250 1000 3 3 a 材料：奶粉等 四、实验步骤：

食品安全国家标准 食品中钙的测定

食品安全国家标准 食品中钙的测定 1范围 本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法二滴定法二电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三 本标准适用于食品中钙含量的测定三 第一法火焰原子吸收光谱法 2原理 试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量三 3试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水三 3.1试剂 3.1.1硝酸(H N O3)三 3.1.2高氯酸(H C l O4)三 3.1.3盐酸(H C l)三 3.1.4氧化镧(L a2O3)三 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀三 3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀三 3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀三 3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀三 3.3标准品 碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液三 3.4标准溶液的配制 3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)

溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀三 3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀三 3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L, 4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀三此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L二0.500m g/L二1.00m g/L二2.00m g/L二4.00m g/L和6.00m g/L三 注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度三 4仪器设备 注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净三4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯三 4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g三 4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐三 4.4可调式电热炉三 4.5可调式电热板三 4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐三 4.7恒温干燥箱三 4.8马弗炉三 5分析步骤 5.1试样制备 注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染三 5.1.1粮食二豆类样品 样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中三 5.1.2蔬菜二水果二鱼类二肉类等样品 样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中三 5.1.3饮料二酒二醋二酱油二食用植物油二液态乳等液体样品 将样品摇匀三 5.2试样消解 5.2.1湿法消解 准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸二0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120?/0.5h~120?/1h二升至180?/2h~180?/4h二升至200?~220?)三若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色三取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样

饲料级磷酸氢钙的制备

饲料级磷酸氢钙 饲料级磷酸氢钙(CaHPO4)是一种含有磷、钙两种营养元素的优良的家禽、家畜饲料矿物质添加剂,能全部溶解于动物胃酸中,促使饲料消化,容易进入动物体内并参与新陈代谢,组成肌体所需要的激素、 酶和维生素,保持骨骼中的磷钙比,从而防止动物因缺钙所引起的各种疾病,同时促进动物肌体快速生长,使家禽体重增加,以增加产肉量、产乳量、产蛋量,同时还可以治疗牲畜的佝偻病、软骨病、贫血病等。在世界上饲料磷酸氢钙得到广泛的推广应用,其年产量和消费量均在500万吨以上。近年来,随着我国农牧业的迅速发展,大规模、集约化的饲养业、养殖业和饲料加工业正在以前所未有的速度发展,国内市场对饲料级磷酸氢钙的需求量越来越大。饲料级磷酸氢钙需求量的增加,促使其生产和技术开发蓬勃的发展,各种新工艺、新方法的报道和文章时常见诸报刊和杂志。 一. 饲料级磷酸氢钙生产工艺方法 1 饲料级磷酸氢钙的生产工艺 饲料级磷酸氢钙的生产工艺方法大体分为副产加工法和化学加工法。前者以动物杂骨为原料,在生产骨胶时副产少量磷酸氢钙,该工艺是我国最早生产磷酸盐饲料添加剂的方法之一。该法生产的产品,磷钙比适当,但是自西欧发生了疯牛病之后,该法在不少国家已经受到限制。化学加工法也叫磷矿加工法,通常分为热法和湿法。热法加工法是由电炉法黄磷加工成磷酸,再由磷酸加工成饲料级磷酸氢钙。湿法加工通常是用无机酸分解磷矿制取磷酸水溶液,然后用各种方法脱除磷矿所带入的有害杂质,再与钙盐或氧化钙反应制取饲料级磷酸氢钙。湿法按其所采用的无机酸不同又可分为盐酸法、硫酸法、硝酸法等。此外,还有过磷酸钙水萃取法等 1.1 硫酸法 用硫酸分解磷矿制得粗磷酸(即湿法磷酸),先脱除其中的杂质,然后再与石灰粉或石灰乳中和制取饲料级磷酸氢钙。由于在处理磷酸中有害杂质的方法及磷酸与钙盐中和方法各不相同,形成各种生产方法。 1.1.1 湿法磷酸热气流浓缩脱氟法 该法在稀湿法磷酸中添加适量的活性SiO2后,在常压下鼓入热气流直接将水汽和四氟化硅带出,尾气经吸收处理后排入。浓缩脱氟后的磷酸再与石灰石粉混合反应,并经干燥、粉碎即为产品。该法的优点是:湿法磷酸的浓缩、脱氟同时完成,简化了流程和操作过程;热气流直接鼓泡传热,省去了换热器、循环泵等一系列价格昂贵的设备,避免了在换热器传热面上结垢的问题;操作控制简易;后工序采用脱氟浓磷酸与石灰石粉直接中和反应,无过滤工序,反应时间短,设备占地面积小;所得产品质量较高,且可以根据需要调整磷、钙比,也可按要求制成粉状产品或细粒状产品。不足之处是热气流浓缩脱氟时尾气量大,尾气吸收系统较真空浓缩要大得多,且吸收液的利用也较为麻烦。 1.1.2 湿法磷酸石灰乳两段中和法 湿法磷酸用二段中和母液稀释到给定浓度后,送到预中和槽与石灰乳反应,一段中和控制pH=2~3,脱除磷酸中所含的氟、铅、砷、铁、铝等杂质,反应生成的沉淀物,经过分离、干燥制得肥料级磷酸盐。滤液送至下工序与石灰乳进行二段中和反应,pH控制在5.5~6.5,中和后料浆经沉降、稠厚、分离、干燥制得饲料级磷酸氢钙产品,分离后母液返回系统重复使用。本工艺制得的产品纯度高,有害杂质(氟、砷、铅)含量低,工艺操作较为简易,对原料质量要求

浅析饲料级磷酸氢钙

浅析饲料级磷酸氢钙 饲料磷酸氢钙是饲料工业的重要组成，在配饲料中配合一定比例的饲料磷酸氢钙，其中的磷是动物机体内新陈代谢和维持生理机能的重要元素，素有“生命之素”之称，钙是构成骨骼、牙齿的重要成分，它能促进血液循环，在体内某些酶的活化作用下维持神经的传导性能，在调节肌肉的伸缩性、毛细血管的正常渗透压、体内酸碱平衡等方面起着重要作用。在世界上，饲料磷酸氢钙得到广泛的推广应用，其年产量和消费量均在500万吨以上。 近年来，随着我国农牧业的迅速发展，大规模、集约化的饲养业、养殖业和饲料加工业正在以前所未有的速度发展，国内市场对饲料级磷酸氢钙的需求量越来越大，磷酸氢钙的发展前景极其的广阔。因此，对磷酸氢钙的认识和了解就显得尤为重要，本文将从磷酸氢钙的概念与性质、生产方法、各部分成份的测量方法、意义与前景四个方面来浅析磷酸氢钙。 一、磷酸氢钙的概念与性质 (一) 磷酸氢钙的概念 磷酸氢钙又称磷酸二钙、沉淀磷酸钙，有二水与无水物两种。分子量分别是172.09和136.06。无水化合物及二水化合物中含钙量分别为29.6%和23.29%，含磷量分别为22.7%和18.0%。常用的是二水物，二水磷酸氢钙为白色单斜晶体,加热到75℃，即失去结晶水，形成三斜晶体的无水磷酸氢钙，无臭无味，含枸溶性五氧化二磷达30%～40%。相对密度2.306，微溶于水，溶于稀酸、硝酸、醋酸、柠檬酸中，不溶于醇。一般是用盐酸萃取磷矿或脱胶骨块再用石灰乳中和，使其生成磷酸氢钙沉淀后，经洗涤、脱水、脱氟，干燥而成。 (二) 磷酸氢钙的营养作用 磷酸氢钙在饲料行业中用来代替骨粉，作为动物辅助饲料钙和磷的补充剂，能促进饲料消化率，使家禽体重增加，以增加产肉量、产乳量、产蛋量。钙、磷缺乏症在动物

食品中钙的测定 编制说明

《食品安全国家标准食品中钙的测定》(征求意见稿) 编制说明 一、标准起草的基本情况 为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例，依据国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）办公厅和农业部办公厅《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》（卫办监督发［2010］106号）和《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》（国卫办食品函〔2014〕386号）要求，食品安全国家标准审评委员会秘书处委托由广东疾病预防控制中心负责开展《食品中钙的测定》检测方法整合修订工作，主要涉及GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009、GB/T14610-2008、GB/T5009.92-2003、GB/T 9695.13-2009、NY 82.19-1988等。广东省疾病预防控制中心承担该项国标修改工作后，成立了由广东省疾病预防控制中心由李少霞、蔡文华、胡曙光、苏祖俭、梁旭霞、罗建波、梁春穗、黄伟雄、张学武、深圳市疾控中心刘桂华、林凯、姜杰、清远市疾控中心何健飞、中山出入境检验检疫局李蓉、叶少媚、李云松、李浩洋、广东仙乐制药有限公司黄舒丽、纪锐琳等组成的工作小组，于2014年下半年开展了实验室方法研究实验，并对我省主要食品中钙的本底值进行测定，工作小组研究讨论了相关实验结果和检测数据，对《GB 5009.90-2003 食品中钙的测定》等方法作了一定的补充修改，初步形成修订该国家标准的征求意见稿及编制说明。供讨论。 二、标准的重要内容及主要修改情况 钙是生物必需的元素。对人体而言，无论肌肉、神经、体液和骨骼中，都有用Ca2+结合的蛋白质。钙是人类骨、齿的主要无机成分，也是神经传递、肌肉收缩、血液凝结、激素释放和乳汁分泌等所必需的元素。钙约占人体质量的1.4%，参与新陈代谢，每天必须补充钙；人体中钙含量不足或过剩都会影响生长发育和健康。钙在维持人体的正常生理机能、预防疾病方面具有非常重要的作用。食品是人体补充营养元素的主要途径。 目前我国发布的食品中钙的检测方法为GB5009.92-2003、GB 5413.21-2010、GB/T23375 -2009等，主要为火焰原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，滴定法。本标准整合修订还参考了国内外相关法律、法规和标准，收集了国内外相关参考文献，通过综合分析比较，样品前处理方式保留干灰化法和湿消解法，增加高压密闭罐消解法和微波消解法，测定方法则保留了火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和滴定法。其中火焰原子吸收光谱法灵敏度高、抗干扰强、仪器国产化、测试成本低，为实际工作最常采用，本文对其进行了方法学参数确认，具体实验结果如下： （1）不同酸浓度对火焰原子吸收测钙的吸光度是有一定的影响。当样液中硝酸的体积浓度达到1%时，钙吸光度已出现较明显的降低；盐酸及高氯酸的体积浓度达到2%时，钙吸光度值也出现明显降低的现象；故在测定钙时，消化结束后赶酸应尽可能彻底，或在满足灵敏度要求的前提下加大稀释倍数，以达到降低酸对钙测定值的影响。此外，硫酸加入容易导致钙以硫酸钙的形式形成沉淀而造成损失，因此，在样品处理的各个步骤都应避免采用硫酸。 （2）镧作释放剂可以消除磷酸、铝、硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等对测定钙的干扰。不同镧溶液浓度对测定的影响不同，试验表明，当样液中镧的浓度在0.2-2.0g/L范围时，钙的测定值有最强吸收，故可根据实际需要在此范围选择合适的镧溶液浓度。

DB22T 1666-2012 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 65.120 B 46 备案号：35800-2013 DB22 吉林 省 地 方 标 准 DB 22/T 1666—2012 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和 磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of the content of Ca 、Cu 、Fe 、Mg 、Mn 、K 、Na 、Zn and P in feeding stuffs ——Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2012 - 12 - 17发布 2013 - 01 - 01实施 吉林省质量技术监督局 发布 本标准仅 供内 部使 用 不得翻 印 本标准 仅供 内部 使用 不 得翻 印

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DB22/T 1666—2012 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 本标准主要起草单位：长春市产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：李尚禹、宋永健、赵超、赵华礼、刘金鑫。 本标 准仅 供内 部使 用 不 得翻 印 本标 准仅 供内 部使 用 不 得翻 印

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DB22/T 1666—2012 1 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定 电感耦合等 离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了饲料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）含量的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。 本标准适用于饲料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）含量的同时测定。 各元素含量的检出限如下： ——K，Na，Ca，Mg，P ：5 mg/kg； ——Cu，Fe，Mn，Zn ：1 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备。 3 原理 将试料经过消化处理，定容后直接用电感耦合等离子体发射光谱仪测量每个元素的谱线强度，并与同一元素标准溶液的谱线强度比较定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1 水，应符合 GB/T 6682二级用水。 4.2 浓盐酸。 4.3 浓硝酸。 4.4 30%过氧化氢。 4.5 盐酸溶液：c (HCl)=6 mol/L。 4.6 盐酸溶液：c (HCl)=0.6 mol/L。 4.7 Cu 溶液标准物质：1000 mg/L。 4.8 Fe 溶液标准物质：1000 mg/L。 4.9 Mn 溶液标准物质：1000 mg/L。 4.10 Zn 溶液标准物质：1000 mg/L。 4.11 Ca 溶液标准物质：1000 mg/L。 本标 准仅 供内 部使 用 不 得翻 印 本标 准仅 供内 部使 用 不 得翻 印

实验一食品中钙镁铁含量测定

实验一食品中钙、镁、铁含量测定 [实验目的和要求] 1、了解有关食品样品分解处理方法； 2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法； 3、掌握实际样品中干扰排除方法。 [实验内容] 1、固体样品、液体样品的制备； 2、EDTA溶液标定； 3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量； 4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。 [主要仪器与试剂] 仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。 试剂：0.005mol/L EDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1 HCl，钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，10μg/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。 实验二离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定 [实验目的和要求] 1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。 2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。 3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。 [实验内容] 1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH值； 2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液； 3、设定高效液相色谱分析参数； 4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm滤纸过滤后进行液相色谱分析。 [主要仪器与试剂] 仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、C18反相色谱柱(150 x 2.00 mm i.d., 5 μm)、C18 保护柱（10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC)。

饲料分析与检测复习题2012.5-2

饲料分析与检验复习题 1. 钻研业务是要饲料检验化验员提高职业技能，包括从业人员（）、业务处理能力、技术技能及与职业有关的理论知识等。A、知识水平 B、实际操作能力 C、文化素养 D、A、B、C都不对 1.B 2.社会公德，又叫公共生活准则，是指一个社会全体公民为了维护社会正常生活秩序，而必须共同遵守的最简单、最起码的公共生活中的（）。A、职业习惯 B、职业责任 C、道德准则 D、行为习惯 2.C 3.75型分光光度计的工作波长为（）。A、400mm～470nm B、500nm～570nm C、600nm～670nm D、200nm～1000nm 3.D 4.在标准溶液的配制配标定时所用的水，如果没有注明其它要求，应符合GB6682中（）的规格。 A、蒸馏水 B、三级水 C、自来水 D、A、B、C都行 4.B 5.在标准溶液的配制与标定时所用试剂的纯度应在（）以上。A、化学纯 B、优级纯 C、分析纯 D、实验试剂 5.C 6.金属指示剂与金属离子形成有色络合物，其颜色与游离的指示齐颜色（）。A、相同 B、不同 C、易溶 D、A、B、C都对 6.B 7、使用金属指标剂时，金属指示剂与金属离子形成的络合物应（）于水。A、不溶 B、难溶 C、差不多 D、无法确定7.C 8、根据实际测定，PH值为（）是酚酞逐渐由无色变成为红色的过程，称为酚酞的变色范围。A、5～7 B、8～10 C、11～14 D、2～5 8.B 9.当溶液PH值（）时，甲基橙由红色变为黄色，称为甲基橙的变色范围。A、2.0～3.0 B、3.1～4.4 C、5.1～6.4 D、7.0～8.1 9.B 10、当溶液（）为4.4～6.2时甲基绝由红色变为黄色，称为甲基红的变色范围。A、浓度 B、PH值 C、溶解度 D、电离度10.B 11.能量蛋白比是指饲料中（）与粗蛋白质的比值；以每单位粗蛋白质所对应的能量数来表达。A、净能 B、代谢能 C、总能 D、消化能11.D 12.（）包括消化试验、物质与能量代谢试验及比较屠宰试验；试验动物的饲养管理必须符合消化代谢实验室的环境条件。A、狭义的饲养试验 B、阶段饲养 C、对比试验 D、广义的饲养试验12.D 13.消化试验是测定某种家畜每日由饲料中食入多少养分和每日由粪中排出多少残余养分，从而计算每日某种养分的（）。A、总能量与消化量 B、道谢率与消化率 C、饲料量与消化量 D、消化量与消化率13.D 14.不同饲料在加工、运输和贮藏过程中发生的相互污染，叫作（）。A、饲料输送 B、饲料粉碎 C、自动分级 D、交叉污染14.D 15.饲料常用的骨粉，含磷、钙分别不低于（）。A、10%，20% B、12%，23% C、25%，10% D、16%，25% 15.A 16.预混合饲料混合均匀度的测定是通过预混合饲料中（）的差异来反映各组分分布的均匀性。A、铁含量 B、氯离子含量 C、蛋白质含量 D、水分含量16.A 17.颗料饲料粉化率及含粉率的测定是通过（）对颗料产品的翻转摩擦后成粉料的测定，反映颗料的坚实程度。A、酸度计 B、粉化仪 C、粉碎机动性 D、制粒机17.B 18.立体显微镜检验的工作者应具有一定的（）、细胞学知识及化学知识，应经常搜集有关的饲料原料、搀杂物样品及标准图谱，进行实际观察和练习。A、动植物组织学 B、解剖学 C、物理学 D、A、B、C都对18.B 19.立体显微镜检验的目的之一在于检查饲料（）中应有的成分是否存在。A、成品 B、半成品 C、原料 D、A、B、C都对19.C

饲料中钙的测定方法

饲料中钙的测定方法 饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 1 范围 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。 本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。 2 引用标准 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4 试剂 实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸羟胺。 4.2 三乙醇胺。 4.3 乙二胺。 4.4 盐酸水溶液，1+3。 4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。 4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。 4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。 4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。 4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL 盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA 入200mL 烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL 容量瓶中，用水稀释刻度。 4.10.1 EDTA 标准滴定溶液的标定，准确吸取10.0mL 钙标准溶液按试样测定法进行滴定。 .10.2 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式(1)计算： T=ΡV/V0 (1) 式中：T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL; ρ——钙标准溶液的质量溶度，g/mL; V——所取钙准溶液的体积，mL; V0——EDTA 标准滴溶液的消耗体积，mL。 所得结果应表示0.001g/mL。 5 仪器设备 5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。5.2 分析筛，孔径0.42mm(40 目)。 5.3 分析天平，感量0.0001g。 5.4 高温炉，电加热，可控温度在(550±20)℃。 5.5 坩埚，瓷质。 5.6 容量瓶，100mL。 5.7 滴定管，酸式，25mL 或50mL。 5.8 玻璃漏斗，直径6cm。 5.9 定量滤纸，中速，7cm～9cm。

微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量

第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 8 2016年8月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016 *通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。E-mail: lwq@https://www.docsj.com/doc/7b15877436.html, *Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@https://www.docsj.com/doc/7b15877436.html, 微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量 李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧 (杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018) 摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0％之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量 Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometry LI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui (Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China ) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods. KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content 1 引 言 钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重 要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导 等方面都有重要作用。缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。因此, 准确测定食品

饲料级磷酸氢钙

饲料级磷酸氢钙(CaHP0 ·2H：0)是家禽、家畜饲料中必不可少的添加剂。传统制取方法有热法磷酸法、湿法磷酸法。热法磷酸法能耗高、成本昂贵，现在仅用来生产牙膏、食品、医药、电子级磷酸盐产品。目前国内饲料级磷酸氢钙生产普遍采用湿法磷酸法，而绝大部分生产装置是硫酸法工艺。硫酸法工艺按脱氟方法分为：两段中和法(四川、云南、贵州、湖北等地多采用) 脱氟剂法(河北大学专利)和矿粉脱氟法。下面就矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙工艺进行探讨。 1 矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙的化学反应原理 1.1 脱氟反应 磷精矿粉中钙、镁、铁、铝以碳酸盐形式存在，碳酸盐中白云石、方解石(CaCO3，MgCO3)占绝大部分。矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙工艺，分解磷精矿粉中的磷及碳酸盐是用萃取工段输送来的粗磷酸。粗磷酸与磷精矿粉发生如下反应： 萃取工段，如硫酸加入过量，萃取工段送来的粗磷酸中含有部分残余硫酸，因浓度低，不易分解磷精矿粉，但较容易与ca(H2P04)：·H20发生如下反应： 矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙工艺，其特点之一是：充分利用矿粉中的CaCO3·MgCO3，与粗磷酸中的氟化物反应，生成氟化盐沉淀，从而减少原料石灰用量： 脱氟时要求磷氟比符合要求，如果不能达到要求，需要再加入碳酸钙或石灰乳进行调整(否则氟含量可能超标，产品不合格)： 1.2 萃取反应 脱氟工段沉降的料浆输送到萃取槽，与硫酸发生如下反应： 1.3 中和反应 脱氟工段产生的清液即净化磷酸和石灰乳混合时，首先生成磷酸二氢钙；随着石灰乳加入，磷酸二氢钙与石灰乳反应，沉淀析出磷酸氢钙，反应为： 中和过程中，净化磷酸中存在的Mg 、AP 、Fe3+等会取代Ca2+发生以下反应： 从以上化学反应式看出，磷精矿粉中镁、铝、铁含量影响产品中钙的指标。如果石灰乳的用量超过磷酸氢钙的m(CaO)／m(P：O)理论值0.79，即对应的pH值大于6.3时，则会出现磷酸氢钙分解(可能影响生产成本和产品质量)： 2 矿粉脱氟法生产饲料级磷酸氢钙流程(见图1) 3 主要工艺控制指标 3．1 脱氟净化 生产饲料级磷酸氢钙所用磷精矿粉指标见表1。 由萃取工段过滤产出的粗磷酸用钼二钛料浆泵打人脱氟槽中，控制温度在70～75℃，边搅拌边均匀加入规定量的磷精矿粉，利用磷精矿粉中的碳酸钙除去粗磷酸中的氟和其他有害杂质，反应时问一般为2～3 h。至反应结束，分析磷氟质量比，要求指标大于280，如不能达标，需加石灰乳，加入量视矿粉性质而定，石灰乳加入要慢而均匀。新磷矿化公司的磷精矿粉不用加石灰乳，磷氟质量比指标可达400以上；锦屏磷矿的磷精矿粉加少量石灰乳即可达标；开阳磷矿的矿石含P：O 一般超过30％(无需选矿)'吨磷矿粉需加入0.3～0.4 t石灰乳(按80%CaO计)，磷氟质量比才能达标。 脱氟槽中的溶液反应完成达到指标后，加入中和清液(加入量影响产能或系统料浆平衡)、助沉剂10％聚丙烯酰胺溶液(量多时，胶状物会影响滤布透气性及过滤效果)，目的是降温和降低酸的黏度，有利于悬浮杂质的沉降；停止搅拌静置沉降约2～3 h，上部清液即为净化磷酸，放入磷酸储罐(池)，用泵送至中和工段。脱氟槽下部沉降物是未被分解完全的磷精矿粉(大部分碳酸钙被磷酸分解)，再加人中和清液调成料浆后，放人料浆槽，用料浆泵送至萃取工段。 3.2 萃取过滤

食品中钙镁含量的测定

. 班级11 化本学号11111314145 周聪聪（合作者司腾达）日期5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。

（1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品：0.005mo l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚

MMFSCNG饲料中维生素D的测定

MM_FS_CNG_0229 饲料维生素D 3 高效液相色谱法 MM_FS_CNG_0229 饲料中维生素D 3 的测定 1.适用范围 本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混料和维生素预混料中维生素 D 3的测定。测量范围为每千克样品中含维生素D 3 (胆钙化醇)的量在500IU以上。 2.原理概要 用碱溶液皂化试验样品，乙醚提取未皂化的化合物，蒸发乙醚，残渣溶解于甲醇并将部分溶液注入高效液相色谱净化柱中除去干扰物，收集含维生素D 3 淋洗液馏分，蒸发至干，溶解于正已烷中，注入高效液相色谱分析柱，用紫外检测 器在264nm处测定，通过外标法计算维生素D 3 的含量。 当样品中维生素D 3 标示量超过每千克10000IU时，可省去高效液相色谱净化柱，试验溶液直接注入色谱分析柱分析。 3.主要试剂和仪器 主要试剂 无水乙醚：无过氧化物 过氧化物检查方法：用5mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色。若加%淀粉指示液，水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。 去除过氧化物的方法：乙醚用5%硫代硫酸钠溶液振摇，静置，分取乙醚层，再用蒸馏水振摇洗涤两次，重蒸，弃去首尾5%部分，收集馏出的乙醚，再检查过氧化物，应符合规定。 乙醇；正己烷：重蒸馏(或光谱纯)；1,4-二氧六环；甲醇：优级纯；2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)；无水硫酸钠；氢氧化钾溶液（500g/L）； 抗坏血酸乙醇溶液（5g/L）：取抗坏血酸结晶纯品溶解于4mL温热的蒸馏水中，用乙醇稀释至100mL，临用前配制。 氯化钠溶液（100g/L）。 维生素D 3 标准溶液： 维生素D 3标准贮备液：准确称取维生素D 3 (胆钙化醇)USP结晶纯品，于50mL 棕色容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，4℃保存。该贮备液的浓度为每毫升含1 mg维生素D 3 ； 维生素D 3标准工作液：准确吸取维生素D 3 标准贮备液，用正已烷按1∶100 比例稀释，该标准溶液浓度为每毫升含10μg(400IU)维生素D3； 酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）； 氮气（%）。 仪器 实验室常用设备；圆底烧瓶，带回流冷凝器；恒温水浴或电热套；旋转蒸发器； 超纯水器(或全磨口玻璃蒸馏器)。 高效液相色谱仪(两套)，带紫外检测器。 4.试样的制备 选取有代表性的饲料样品至少500g，四分法缩减至100g，磨碎，全部通过