饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法编制说明

饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定

近红外光谱法编制说明

一、编制背景与必要性

近红外光谱分析技术（NIRS）是近些年来迅速发展起来的一种高效、快速的分析检测技术，其综合了光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术于一体。该技术原理为利用不同样品中C-H、O-H、N-H 等不同含氢基团在近红外吸收基频的倍频及合频的差异而形成吸收光谱。不同的基团，光谱吸收峰值不同，每种饲料样品中含有的这些基团数量多少也不相同，因此，通过对已知化学成分含量的样品与其近红外反射光谱的回归分析，建立起预测模型，对同一种类及其相似类型的未知样品进行估测，从而对物质进行定性和定量的分析。

饲料是畜牧生产的物质基础，检测饲料原料的常规成分，评估饲料的营养价值是饲料生产中必不可少的环节。利用经典的化学分析方法检测饲料的常规组分及营养成分，一直是饲料品质管理的主要手段，但这些传统的分析方法存在分析周期长、试剂、耗材消耗大的缺点，无疑在不同程度上限制了饲料企业的品质管理和产品开发。多项研究证明不同

饲料成品分别用传统方法和近红外分析方法进行检测其中的粗灰分、钙、磷、盐等指标，结果均无显著差异，同时也证明近红外分析技术不仅可以用于测定有机物，还可以准确的测定无机物。以上研究结果为制定行业标准，即饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法的研究奠定了基础。

二、编制的意义

1、提高了饲料中粗灰分和钙、总磷、盐分检测效率。

2、有利于饲料行业降低检测成本,提高饲料产品质量控制能力。

3、建立了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法标准。

4、填补了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定地方标准的空白。

5、规范了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定的方法。

6、增强了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定方法的可操作性。

三、适用范围

适用于饲料行业内配合饲料的检测。

四、编制任务来源

根据赣质监标字〔2015〕6号：江西省质监局办公室关于印发《2015年江西省地方标准立项指南》的通知，2016年6月13日江西省饲料标准化技术委员会推荐江西省兽药饲料监察所和双胞胎（集团）股份有限公司联合申报江西省地方标准计划项目-饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法。

五、编制单位情况

《地标》课题申报书：

课题承担单位：江西省兽药饲料监察所。

课题协作单位：双胞胎（集团）股份有限公司。

各编制单位的工作分工情况如下：

江西省兽药饲料监察所：《地标-饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法》编制主持单位，主要承担编制《地标》的基本框架和主要内容、组织《地标》阶段性成果的讨论修改及最终标准文本的审稿、修改工作。

双胞胎（集团）股份有限公司：《地标》编制协作单位，主要承担了《地标》技术框架中主要参数的检测、近红外预测模型的建立和修订、参与编制了《地标-饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法》。

六、编制的依据与原则

1、编制依据：

GB/T 18868-2002 饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法。

GB/T6438-2007饲料中粗灰分的测定

GB/T6436-2002饲料中钙的测定

GB/T6437-2002饲料中总磷的测定分光光度法

GB/T6439-2007饲料中水溶性氯化物的测定

2、编制的原则

编制《地标》的原则有以下条：

1．以快速检测为原则

2．不降低检测准确性为原则

3．适用性的原则

4．删繁就简的原则

5．体现创新的原则

6．方便操作的原则

七、主要起草过程

1、2015年4月16日，赣质监标字〔2015〕6号：江西省质监局办公室印发关于《2015年江西省地方标准立项指南》的通知。

2、2015年6月25日，成立标准制定工作组，明确标准制定的基本框架、主要内容和任务分工。

3、2015年7月～2016年1月，进行饲料行业常规指标检测状况调研，广泛查阅国内外相关文献。

4、2016年2月～4月，收集各种类型的饲料样品，在江西省兽药饲料监察所和双胞胎集团，分别进行饲料常规指标的湿化学法检测，并根据检测结果建立近红外检测的预测模型。

5、2016年5月～6月整理数据，形成《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法》标准草案初稿。

6、2016年6月13日，江西省饲料标准化技术委员会同意推荐江西省兽药饲料监察所和双胞胎（集团）股份有限公司联合申报江西省地方标准计划项目-饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法。

7、2016年9月8日，江西省质量技术监督局在官网公开发布“关于征求2016年第三批拟立项地方标准项目意见的函”广泛征求行业内各方面的意见。

8、2016年10月～2017年3月，综合饲料行业各方面反馈的意见，结合已公布的相关国家标准，形成修改第二稿。

9、2017年4月，经省质量技术监督局标准审批中心同意，将标准题目修改为《饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法》，对标准的结构和内容进行了适当调整，形成修改第三稿。

10、2017年5月～8月，对标准的文字进行了仔细的斟酌修改，力求简洁明了，避免重复罗嗦，形成正式的标准送审稿，并撰写了标准的编制说明和送审表。

八、编制的主要内容

《地标-饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法》编写体例格式参照《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》（GB/T1.1-2009）的规定编制，技术内容参照《GB/T 18868-2002 饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法》的内容编

制。

九、主要条款的说明

1、术语与定义：

4.1标准分析误差(SEC 或SEP)

样品的近红外光谱法测定值与经典方法测定值间残差的标准差，表达为 ()

1

12

--∑=n d di n i ，对于定标∑样品常以SEC 表示，检验样品常用SEP

表示。 4.2相对标准分析误差[SEC(C)]

样品标准分析误差中扣除偏差的部分，表达为 22Bias SPC -。

4.3残差（d ）

样品的近红外光谱法测定值与真实值（经典分析方法测定值）的差值。

4.4偏差(Bias)

残差的平均值。

4.5相关系数(R 或r)

近红外光谱法测定值与经典法测定值的相关性，通常定标样品相关系数以R 表示，检验样品相关系数以r 表示。

4.6异常样品

离开其他测定值较远的样品测定值，表示样品可能与定标模型使用的样品差异较大，则该样品被视为异常样品。

4.7 马氏距离

度量未知样品于特定类之间的距离，常用于光谱的判别分析。

2、基本规定：

近红外分析结果的准确性主要取决于定标工作，定标工作主要包括定标模型的选择和定标模型的升级。

定标模型的选择原则为定标样品的 NIR光谱能代表被测定样品的NIR光谱。操作上是比较它们光谱间的H值，如果待测样品马氏距离（GH）值＜3，则可选用该定标模型;如果待测样品GH值＞3，则不能选用该定标模型。

定标模型升级的目的是为了使该模型在NIR光谱上能适应于待测样品。操作上是选择20个～30个与待测样品相似的样品，扫描其NIR 光谱，并用经典方法测定粗灰分、钙、磷、盐含量，然后将这些样品加入到定标样品中，用原有的定标方法进行计算，即获得升级的定标模型。

3、评定条目内容：

评定该样品是否适用近红外参数分析，要看是否形成异常样品。如形成异常测定结果，其原因可能来自于该样品测定参数的含量超过了该仪器的定标模型的范围，或者该样品的品种与参与该仪器定标样品集的种类有很大差异。对造成测定结果异常的原因进行分析和排除

后，再进行第二次NIR测定予以确认，如仍出现报警，则确认为异常样品。NIR分析中发现异常样品后，要用经典方法对该样品进行分析，并封存样品，将异常样品的情况通报NIR管理者或仪器生产商，以利于今后对定标模型进行升级。

十、作为推荐性标准的建议及其理由

建议将《地标-饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法》作为推荐性标准颁布实施。

理由：

1、《地标-饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法》的实施填补了饲料行业内饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法标准的空白。

2、《地标-饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法》能提高了饲料中粗灰分、钙、磷和盐检测效率，操作方便并降低饲料企业检测成本。

十一、贯彻标准的措施

为了贯彻实施本标准，建议开展本标准的应用宣贯工作，并要保证必需的检测仪器设备。《地标-饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法》颁布后，实施前，应通过媒体、会议等渠道广泛宣传，如使用过程中有疑问，江西省兽药饲料监察所、双胞胎（集团）股份有限公司的相关技术人员可进行解释、咨询。

粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－2007 1 适用范围 本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。 2 测定原理 试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。 3 仪器设备 3.1 实验室用粉碎机。 3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。 3.3 分析天平：感量0.000 1 g。 3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。 3.5 坩埚：陶瓷。 3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。 3.7 盘式电炉：可调温。 4 试样的选取和制备 按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。 5 分析步骤 5.1 坩埚恒重 将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。 5.2 样品称取及测定 称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。 待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。 6 计算 试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算： （1）式中：M0——灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g； M1——灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g； M2——已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g。 7 重复性 每个试样取两个平行样测定，取算术平均值为测定结果。 灰分含量在5 %以上，允许相对偏差为1 %；含量在5 %以下，允许相对偏差为5 %。 8 注意事项 8.1 试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚。某些含糖较高的单一饲料（如乳清粉），炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。含糖和脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。 8.2 马弗炉温度在200℃时，放入样品进行灰化，应控制马弗炉的温度不能超过600℃。8.3 灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。

饲料中粗纤维的测定

饲料中粗纤维含量的测定过滤法 Feeding stuffs-Determination of fiber content-Method with intermediate filtration 1 范围 本标准规定了粗纤维含量测定的过滤法，描述了手工操作和半自动操作的测定步骤。。 本方法适用于粗纤维含量大于10g/kg的饲料。 注：对粗纤维含量等于或小于10g/kg的饲料，可用ISO6541［7］描述的方法测定。 本标准还适用于谷物和豆类植物。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO3696:1987） GB/T 20195 动物饲料试样的制备（ISO6498:1998，IDT） GB/T 14699.1 饲料采样（ISO 6497:2002，IDT） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 粗纤维含量 crude fiber content 在样品按本标准规定的分析步骤用酸和碱消煮后所获得的干燥残渣灰化所丢失的质量除以试样的质量。 注：粗纤维含量以克每千克表示，也可用质量分数（%）表示。 4 原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用醚、丙酮除去醚溶物，经高温灼烧和扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。（试样用沸腾的稀释硫酸处理，过滤分离残渣，洗涤，然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理，过滤分离残渣，洗涤，干燥，称量，然后灰化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维质量。）它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维为主，还有少量半纤维和木质素。 5 试剂和材料 除非另有规定，只用分析纯试剂。 5.1水至少应为GB/T6682规定的三级水。

饲料中铅的测定方法

饲料中铅的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中铅的测定方法。 本标准适用于饲料原料（磷酸盐、石粉、鱼粉等）、配合饲料（包括混合饲料）中铅的测定。 2 原理 样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。 3 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 硝酸（GB 626），优级纯。 3.2 硫酸（GB 625），优级纯。 3.3 高氯酸（GB 623），优级纯。 3.4 盐酸（GB 622），优级纯。 3.5 甲基异丁酮〔CH3COCH2CH（CH3）2，HG3—1118〕。 3.6 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水至100mL。 3.7 1mol/L碘化钾溶液：称取166g碘化钾（KI，GB 1272），溶于1 000mL水中，储存于棕色瓶中。 3.8 1mol/L盐酸：量取84mL盐酸，加水至1 000mL。 3.9 5％抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸（C6H8O6），溶于水中，稀释至100mL，储存于棕色瓶中。 3.10 铅标准储备液：精确称取0.159 8g硝酸铅〔Pb（NO3）2，HG 3—1070〕，加6mol/L硝酸10mL，全部溶解后，转入1 000mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升0.1mg铅。 3.11 铅标准工作液：精确吸取1mL铅标准储备液，加入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液为每毫升1μg。 4 仪器、设备 4.1 消化设备：两平行样所在位置的温度差小于或等于5℃。 4.2 马福炉。

饲料中钙的测定方法

饲料中钙的测定方法 饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 1 范围 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。 本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。 2 引用标准 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4 试剂 实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸羟胺。 4.2 三乙醇胺。 4.3 乙二胺。 4.4 盐酸水溶液，1+3。 4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。 4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。 4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。 4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。 4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL 盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA 入200mL 烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL 容量瓶中，用水稀释刻度。 4.10.1 EDTA 标准滴定溶液的标定，准确吸取10.0mL 钙标准溶液按试样测定法进行滴定。 .10.2 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式(1)计算： T=ΡV/V0 (1) 式中：T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL; ρ——钙标准溶液的质量溶度，g/mL; V——所取钙准溶液的体积，mL; V0——EDTA 标准滴溶液的消耗体积，mL。 所得结果应表示0.001g/mL。 5 仪器设备 5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。5.2 分析筛，孔径0.42mm(40 目)。 5.3 分析天平，感量0.0001g。 5.4 高温炉，电加热，可控温度在(550±20)℃。 5.5 坩埚，瓷质。 5.6 容量瓶，100mL。 5.7 滴定管，酸式，25mL 或50mL。 5.8 玻璃漏斗，直径6cm。 5.9 定量滤纸，中速，7cm～9cm。

饲料中粗灰分的测定

1.饲料中粗灰分的测定 原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。 实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。 注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。 2.饲料中钙的分析测定 原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。 实验步骤：1.试样溶液制备。①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。 ②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。③用滤 纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。2.草酸钙沉淀。①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。3.沉淀洗涤。过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。4.沉淀溶解与滴定。①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。5.空白试验。一张滤纸——干净烧杯——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右——用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。 注意事项：1.每种滤纸空白滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的用量有差异，至少每盒滤纸做一次空白滴定。2.洗涤草酸钙时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。3.每次洗涤过滤时，都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3. 4.洗涤液氨浓度小，可边冲水边倒入废液池。 3.饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 实验原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物，在波长400nm下进行比色测定。此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。 实验步骤：1.试样的分解。①称取2~5克试样于坩埚中——电炉低温炭化至无烟——高温炉550±20度灰化3h——冷却。②向盛有灰分坩埚中加盐酸10毫升，浓硝酸溶液2~3滴，小心煮沸。③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中——用热水洗涤5~6次——用水定容，摇匀，为试样分解液。2.P标准曲线的绘制。准确移取磷标准溶液0,1,2，5,10,15毫升于50毫升容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10毫升，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0毫升溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定各个溶液的吸光度。以50毫升溶液中磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3.式样的测定。①准确移取试样分解液2毫升——50毫升容量瓶中——加10毫升钒钼 酸铵显色剂——用水稀释至刻度——摇匀，放置10分钟。②以0毫升溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定溶液吸光度。③用标准曲线查的式样分解液的含磷量。

饲料检验化验员国家职业标准

国家职业标准 饲料检验化验员 1.职业概况 1.职业概况 1.1职业名称 饲料检验化验员。 1.2职业定义 从事饲料的原料、中间产品及最终产品检验、化验分析的人员。 1.3职业等级 本职业共设三个等级，分别为：初级（国家职业资格五级）、中级（国家职业资格四级）、高级（国家职业资格三级）。 1.4职业环境：室内、常温。 1.5职业能力特征 有一定的观察、判断能力和计算能力，有一定的空间感、形体感，手指、手臂灵活，手眼动作协调，视觉、嗅觉敏锐。 1.6基本文化程度：初中毕业。 1.7培训要求 1.7.1培训期限 全日制职业学校教育，根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于360标准学时；中级不少于260标准学时；高级不少于150标准学时。 1.7.2培训教师 培训初级、中级饲料检验化验员的教师应具有本职业高级职业资格证书或相关专业初级以上专业技术职务任职资格；培训高级饲料检验化验员的教师必须具有相关专业中级以上专业技术职务任职资格。 1.7.3培训场地设备 标准教室及必要仪器设备、试剂、药品及相关设施的实验场所。 1.8鉴定要求

1.8.1适用对象 从事或准备从事本职业的人员。 1.8.2申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）在本职业连续见习工作两年以上。 （3）取得相关专业中专毕业证书。 ——中级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作两年以上，经本职业中级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业四年以上。 （3）连续从事本职业工作六年以上。 （4）取得相关专业大专毕业证书。 ——高级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作四年以上者，经本职业高级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作七年以上。 （3）相关专业的大专毕业生，经本职业高级正规培训达规定标准学时，并取得毕（结）业证书。 （4）取得本专业或相关专业本科毕业证书。 1.8.3鉴定方式 分为理论知识考试和技能操作考核。理论知识考试采用闭卷笔试方式，技能操作考核采用现场实际操作方式；两项考试（考核）均采用百分制，两项考试（考核）的成绩皆达60分以上者为合格。 1.8.4考评人员与考生配比 理论知识考试考评人员与考生配比为1：20，每个标准教室不少于2名考评人员；技能操作考核考评员与考生配比为1：5，且不少于3名考评人员。 1.8.5鉴定时间 各等级的理论知识考试时间为90分钟;各等级的技能操作时间由考评小组依据具体的考

饲料中酸性洗涤纤维的测定

饲料中酸性洗涤纤维的测定 1 范围 本标准规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。 本标准适用于各种植物性单一饲料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样 GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 酸性洗涤纤维（ADF）acid detergent fiber 用酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后，残留不溶解物质的总称，包括纤维素、木质素及少量的硅酸盐等。 4 原理 植物性经酸性洗涤剂浸煮，再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维，包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。 5 仪器和设备 5.1 样品粉碎机。 5.2 分析筛：孔径为1mm。 5.3 分析天平：感量为0.0001g。 5.4 电热式恒温烘箱。 5.5 可调温电路或电热板。 5.6 回流消煮装置：配冷凝球600mL高型烧杯或配冷凝管的锥形瓶。 5.7 30mL烧结玻璃过滤坩埚（G2）。 5.8 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 5.9 抽滤装置：烧结玻璃过滤坩埚、抽滤瓶和真空泵组成。 5.10 纤维测定仪：符合本标准测定原理。 6 试剂和溶液 本标准所用水，一律指GB/T 6682-1992中的三级水，化学试剂为分析纯。 6.1 硫酸。 6.2 丙酮。 6.3 十六烷基三甲基溴化铵。 6.4 1.00mol/L 硫酸（1/2 H2SO4）溶液：按GB/T 601配制并标定。 6.5 酸性洗涤剂（2%十六烷基三甲基溴化铵溶液）：称取20g CTAB溶解于

饲料质量分析与检验要求内容

《饲料质量分析与检验》 一、课程基本信息 课程编号：2542270 课程中文名称：饲料质量分析与检验 课程英文名称： Feed Quality Analysis and Inspection 课程类型：专业选修课 总学时：理论学时：36 学分： 2 适用专业：水产养殖 先修课程：分析化学、生物化学、微生物学、水产动物营养与饲料学 开课院系：生命科学学院 二、课程性质和任务 饲料质量分析与检测是水产养殖专业的专业选修课之一。该课程主要阐述饲料原料及产品的物理性状检验，饲料原料及产品的营养成分分析，某些添加剂的定性定量检验，饲料中毒害物质的分析检验等。学生通过本课程的学习，掌握饲料分析及质量控制的基本理论和方法，初步具备从事饲料分析、质量检测、营养价值评定与生产管理的能力。 三、课程教学目标 在学完本课程之后，学生能够： 1．掌握饲料分析、饲料质量检测的基本概念、原理及主要容。 2．理解国家有关饲料标准的基本容和饲料营养价值评定的研究方法。 3．了解饲料质量分析与检验的常规方法。 四、理论教学环节和基本要求 绪论 主要容：

一、饲料分析与饲料质量检测 二、饲料原料和全价配合饲料的变异 三、饲料质量检测方法 基本要求： 掌握饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。理解饲料质量检测的方法；了解影响饲料原料和配合饲料质量的因素。 重点、难点： 1．饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。 2．饲料质量检测方法。 第一章饲料样品的采集与制备 主要容： 一、样品的采集 二、样品的制备 基本要求： 了解样本采集的目的和原则，掌握样本采集的方法和样本的制备方法。 重点、难点： 1．样本采集的方法和样本的制备方法。 第二章饲料物理性状的检验 主要容： 一、饲料的鉴定方法 二、饲料的显微镜检测 三、掺假鱼粉的鉴别 基本要求： 理解饲料鉴定原理、分类和方法；了解不同鉴定方法的优点与缺点及评价指标；掌握镜检的步骤及常见饲料原料的显微特征。了解掺假鉴别与化学快速分析。 重点、难点： 1．镜检的步骤及常见饲料原料的显微特征。 2．掺假鱼粉的鉴别。 第三章饲料中常规成分分析 主要容：

饲料中粗灰分的测定

饲料中粗灰分的测定 一、目的 掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。 二、原理 饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。饲料样本经过高温(550℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。 三、仪器设备 1.实验室用样品粉碎机或研钵。 2. 茂福炉:20-900℃。 3 .分析天平: 感量0.0001g。 4. 电子天平: 感量0.01g。 5. 六联可调电炉:6×1000W。 6.瓷坩埚: 带盖30ml。 7.干燥器: 内径30cm (变色硅胶做干燥剂)。 8.坩埚钳:长柄45cm短柄25cm。 9.毛笔。 四、试剂 1.凡士林：医用。 2.变色硅胶:化学纯。 3.0.5%氯化铁墨水溶液：称取0.5克FeCl3溶于100ml蓝墨水中。 五、测定步骤 洗净坩锅，用0.5% 氯化铁墨水溶液编号(号码最好一律刻在坩锅和坩锅盖的厂牌房，以便寻找)，在550℃茂福炉中灼烧30分钟，待炉温降至200℃以下时，移入干燥器中冷却30分钟后称重，如此重复操作至两次重量之差不大于0.0005g为恒重。在此坩埚中精称样本2g（准确到0.0002g），在电炉上小火炭化

至无烟后，移入茂福炉550℃灼烧3-4小时，取出后于干燥器中冷却30分钟，称重。再灼烧1小时，同样冷却称重，直至前后两次重量之差小于0.0002g为止。 六、测定结算的计算 式中：W——样本重(g) W1——坩锅(带盖)重(g) W2——坩锅(带盖)加样本重(g) W3——坩锅(带盖)加灰分重(g) 七、注意事项 1.用电炉炭化时应小心，炭化和灰化时应打开坩锅盖少许，以防样本颗粒被逸出的气体带走。 2.取用坩锅钳坩锅时，坩锅钳必须烧热后才能夹取高热坩锅，以防破裂。 3.灰化残渣颜色与样品中含量有关，一般样品灰化完全时为白色，但含铁高的样品常呈红棕色，含锰高的呈淡兰色。如炭灰呈灰色，则表示没灰化完全需继续灼烧。 八、思考题 1．盛有试样的坩锅为何需要先在电炉上炭化？ 2．如何计算饲料中有机物质的百分含量？

饲料行业现行国家标准和行业标准

饲料行业现行国家标准和行业标准 （2007年7月18日）共341项 综合标准（19项） 1.GB/T 10647-1989 饲料工业通用术语 2.GB 10648-1999 饲料标签 3.GB 13078-2001（2003年1号修改单）饲料卫生标准 4.GB 13078.1-2006 饲料卫生标准饲料中亚硝酸盐允许量 2006-07-01实施 5.GB 13078.2-2006 饲料卫生标准饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯 酮的允许量 2006-07-01实施 6.GB 13078.3—2007 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的允许量 2007-03-01实施 7.GB/T 16764-2006 配合饲料企业卫生规范2007-03-01实施 8.GB/T 18695-2002 饲料加工设备术语 9. GB/T18823-2002(2003年1号修改单) 饲料检测结果判定的允许误差 10.GB 19081-2003 饲料加工系统粉尘防爆安全规程 11.GB/T 20192-2006 环模制粒机通用技术规范 2006-09-01实施 12.GB/T 20803-2006 饲料配料系统通用技术规范2007-03-01实施 13.NY 929-2005 饲料中锌的允许量 14.NY/T932-2005 饲料企业HACCP管理通则 15.NY/T 1023-2006 饲料加工成套设备质量评价技术规范 16.NY/T 1024-2006 饲料混合机质量评价技术规范 17.NY/T 1025-2006 青饲料切碎机安全使用技术条件 18.NY/T 1031-2006 饲料安全性评价亚急性毒性试验 19.SBJ 05-1993 饲料厂工程设计规范 方法标准（115项） 1. GB/T 5917-1986 配合饲料粉碎粒度测定法 2. GB/T 5918-1997 配合饲料混合均匀度的测定 3. GB/T 6432-1994 饲料中粗蛋白测定方法 4. GB/T 6433-1994 饲料粗脂肪测定方法 5. GB/T 6434-2006 饲料中粗纤维的含量测定过滤法 2006-11-01实施

饲料中粗灰分的测定方法

饲料中粗灰分的测定方法 一、适用范围 本方法适用于配方饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定二、原理 饲料在550℃灼烧后所得的残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土，故称为粗灰分。 三、仪器和设备 主要有：①实验室用样品粉碎机或研钵；②分样筛：孔径0.45mm （40目）；③分析天平：感量为0.0001g；④高温炉：有高温计且可控制炉温在550℃±20℃:；⑤坩埚：瓷质，容积为50ml；⑥干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。 四、测定步骤 将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量。再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。 在已恒质的坩埚中称取2-5g试料（粗灰分质量再0.05g以上），准确至0.0002g。在电炉上小心炭化，在炭化的过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，称后升温灼烧至样品无碳粒，再加入高温炉，于550℃±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。再同样灼烧1h、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。 五、分析结果计算和表述 粗灰分含量（%）按下式计算： 粗灰分（%）=m2-m1/m1-m0*100 式中：m0---为恒质孔坩埚质量 m1-------为坩埚加试料的质量 m2----为灰化后坩埚加灰分的质量 所得结果应表示至0.01%。 六、允许差 室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。 注意事项： 1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化 即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。

灰分测定

ICS KDN 饲料中粗灰分的测定 Determination of crude ash in Feeds （征求意见稿） （本稿完成日期：2009年6月9日） 康地恩生物原料运营中心 发布

前言 本标准参考方法及相关文献，提出了饲料中灰分的测定方法。 本标准由康地恩生物原料运营中心提出。 本标准由康地恩生物原料运营中心归口。 本标准起草单位：康地恩生物原料运营中心（青岛）与六和集团质量安全检测中心（黄岛）。本标准起草人：付晓。

饲料中粗灰分的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定饲料中粗灰分测定方法。 本标准适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。 2 方法原理 试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。 3 仪器与设备 3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛孔径0.45mm（40目）。 3.3 分析天平分度值0.0001g。 3.4 高温炉有高温计且可控制炉温在550±20℃。 3.5 坩埚瓷质，容积50mL。 3.6 干燥器用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。 4 试样的选取和制备 取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。 5 测定步骤 将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g 。 在已恒质的坩埚中称取2～5g试料（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放

【免费下载】饲料中粗纤维含量的测定方法

饲料中粗纤维含量的测定方法 GB／T 6434—94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。 本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 2 引用标准 GB／T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 4 试剂 本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。 4.1 硫酸(GB 625)溶液0.128±0.005mol／L 氢氧化钠标准溶液标定，GB 601。

4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液，0.313±0.005mol／L 邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。 4.3 酸洗石棉HG 3─1062。 4.4 95％乙醇(GB 679)。 4.5 乙醚(HG 3─1002)。 4.6 正辛醇(防泡剂)。 5 仪器设备 5.1 实验室用样品粉碎机。 5.2 分样筛：孔径1mm，(18目)。 5.3 分析天平：感量0.0001g。 5.4 电加热器(电炉)，可调节温度。 5.5 电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130℃。 5.6 高温炉：有高温计可控制温度在500～600℃。 5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。 5.8 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200 目不锈钢网或尼龙滤布)。

5.9 古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2～0.3g)再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。 5.10 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 5.11 粗纤维测定仪器 国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。 6 试样制备 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。 7 分析步骤 7.1 仲裁法 称取1～2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10％必须脱脂，含脂肪不大于10％，可 不脱脂)，放入消煮器(5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1) 200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使 其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸 30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应 离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。

饲料主要蛋白原料掺假的检测方法

鱼粉的质量鉴别 一、鱼粉中掺入植物性杂质的检测 凡植物来源的均含有淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应，产生蓝色或蓝黑色化合物；木质素在酸性条件下，可与间苯三酚反应，产生红色化合物。故利用上述两种反应，即可迅速检测鱼粉中是否含有植物来源的掺假物。 检测方法： （1）取被检鱼粉1～2克入试管中，加4～5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后，滴入1～2滴碘－碘化钾溶液（取碘化钾6克加入100毫升蒸馏水中，再加入2克碘，溶解后遥匀，置棕色瓶中保存），若溶液即现蓝色或黑蓝色，表明鱼粉中掺入淀粉。 （2）取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中，用间苯三酚液（2克间苯三酚溶入100毫升90％乙醇中）浸湿，放置5～10分钟，再滴加2～3滴浓盐酸，若试样中出现散布的红色点，说明鱼粉中掺入了含木质素物质。 二、鱼粉中掺入血粉的检测 血粉中含有铁质，该铁质具有类似过氧化物酶作用，能分解过氧化氢放出新生态氧，使联苯胺氧化成联苯胺蓝，出现蓝色环点。根据环点的有无，即可判断出鱼粉是否掺入血粉。 检测方法： 取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色滴板中，加联苯胺－冰乙酸混合液数滴（1克联苯胺加入100毫升冰乙酸中，加150毫升蒸馏水稀释）浸湿被检鱼粉，再加3％过氧化氢液一滴，若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。 三、鱼粉中掺入非蛋白氮化合物的检测 1、鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测 铵盐一般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物，并可依红棕－红褐－深红色的颜色变化，判断其掺入量的多少。 检测方法：

1.1奈氏试剂法：取被检鱼粉1～2克加入250毫升烧杯中，加蒸馏水25～50毫升，混合均匀后静置20分钟，以便掺入的铵盐或尿素充分溶入水，备用。另取试管一支，加奈氏 试剂2毫升（称碘化钾5克加入5毫升蒸馏水中，边搅拌边滴加25％氯化汞饱和液至稍 有红色沉淀出现。再加40毫升50％NａＯＨ溶液，最后用蒸馏水稀释至100毫升，混匀 入棕色试剂瓶中保存）。然后沿管壁用滴管加上述被检样浸出液1～2滴，液面立即出现 棕红色环，表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环，可疑有尿素掺入，再用脲酶法进行进一步检测。 1.2脲酶法①取10克被检鱼粉于烧杯中，加100毫升蒸馏水搅拌、过滤，取滤液少许于 点滴板上，加2～3滴甲基红指示剂（0.1克甲基红溶入100毫升95％乙醇中），再滴加2～3滴脲素酶溶液（0.2克脲素酶溶入100毫升95％乙醇中）.在40～50℃水浴上加热 1～2分钟，静置5分钟。若点滴板上呈深红紫色，说明鱼粉中掺入了尿素。无脲素酶时，可用下法检测。取两份1.5克被检鱼粉入两支试管中,其中一支加入少许黄豆粉,然后两管 各加入5毫升蒸馏水,摇匀后置60～70℃恒温水浴锅中3分钟，再滴加2～3滴甲基红指 示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色，说明鱼粉中掺入了尿素。②称取被检鱼粉 2～3克加入250毫升三角瓶中，加蒸馏水100毫升，黄豆粉滤液20毫升（5克生黄豆粉入100ml水中浸泡lh，过滤），加塞摇匀。置40-45℃水浴锅内温热30min（温度不宜超过45℃，否则脲酶失活）、最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中，若试纸变蓝；表明被检鱼粉掺有尿素。 1.3定量法。取一个500ml烧瓶置可调温电炉上，用玻璃管，皮管连接冷凝管，冷凝管口 浸入滴有 3 滴甲基红一溴甲酚绿指示剂和 50ml l％的硼酸接收液中，接通冷凝水，此即定量检测的蒸馏装置。然后将怀疑掺有尿素的样本液快速无损地倒入烧瓶中（三角瓶用蒸馏水冲洗3次，使所有残液、残渣全部入烧瓶中），并加蒸馏水至烧瓶1／2处。加热瓶内 溶液至沸腾后调低电炉温度，使溶液保持沸而不溢状态。当蒸馏出瓶内溶液1／3后，用 红色石蕊试纸蘸一下冷凝管口的馏出液，若试纸不变色，停止蒸馏。用标准的HCI溶液滴定接收液呈灰红色即为终点。根据所耗HCI毫升数即可计算出试样中掺入尿素的百分含量。 试样中尿素含量％＝0.03*V*N/W V一滴定所耗标准HCI液毫升数 N-HCI标准液的实际当量浓度 W一试样重量 0.03一尿素含氮相对V、N的比值

饲料中粗脂肪的测定方法

饲料中粗脂肪的测定方法 1．主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪测定方法 本标准适用于各种单一、混合配合饲料和预混料。 2．原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称为粗脂肪或乙醚提取物。 3．试剂 无水乙醚（分析纯） 4．仪器设备 实验室用样品粉碎机或研钵 分样筛：孔径0。45毫米。 分析天秤：感量0。0001克。 电热恒温水浴锅：室温~100℃。 恒温烘箱：50~200℃。 索氏脂肪提取仪。 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。 干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。 5．试样的制备 选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减为500克，粉碎至

40目，再用四分法缩减到200克，于密封容器中保存。 6．分析步骤 仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定 索氏脂肪提取器，应干燥无水，抽提瓶中有沸石数粒，在105±2℃烘箱中烘干60分钟，干燥器中冷却30分钟，称重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008克为恒重，称取试样1~5克准确至0.0002克，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120分钟，（或称水分后的干试样，折算成风干样品重）滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸包或滤纸筒放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚60~100ml，在60~75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次，含油高的试样约70次，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残留学乙醚，擦拭干净瓶外壁，将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干120分钟，干燥器中冷却30分钟稳重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001克为恒重。 推荐法，使用脂肪提取仪测定，依仪器操作说明书进行操作。7．测定结果的计算： 粗脂肪（%）=(m2－m1)×100／m

米糠及米糠粕粗灰分的检验方法

米糠及米糠粕粗灰分的检验方法 2.7.1 使用范围 适用于米糠及米糠粕粗灰分的检验。 2.7.2 引用标准 GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定。 2.7.3 仪器和用具 2.7. 3.1 实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。 2.7. 3.2 分析天平：0.0001g。 2.7. 3.3 马弗炉：可控制温度在550±20℃。 2.7. 3.4 坩埚：瓷质，30mL。 2.7. 3.5 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。 2.7.4 操作方法 2.7.4.1 将干净坩埚放入马弗炉，在550±20℃下灼烧1小时。 取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却 30min，称量。 2.7.4.2 取具有代表性试样，粉碎。称取1g（准确至0.0001g） 试样于坩埚中。 2.7.4.3 在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较 低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品 无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。

取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却 30min，称取质量。 2.7.5 结果计算 m2－m0 粗灰分（%）= ×100 m1－m0 式中：m0──恒重坩埚质量，g； m1──试样和恒重坩埚的总质量，g； m2──灰化后灰分和坩埚总质量，g。 每个试样应称两份试料进行测定，结果以算术平均值表示。 粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5% 。 2.7.6 注意事项 2.7.6.1 用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅。 2.7.6.2 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时 为红棕色，含锰高时为淡蓝色。灰化后如果还能观 察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。 2.7.6.3 试验过程中必须佩戴防护目镜和防护手套。

饲料六大指标检测.

饲料、粪便常规指标检测 1.水分 原理:样品在103度烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量其他易挥发物质挥发。 步骤:1.洁净的称样皿(103±2度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重,准确至0.001g.(重复操作,直至2次质量之差小于0.0005g为恒重。 2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中(每个样品2个平行,还要2个对照盖子无需盖严,留缝在103度烘箱中烘4h,取出盖好盖子,冷却30分钟称重。标准:GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 2.粗灰分 原理:试样在550度灼烧后,所得残渣,用质量分数表示。残渣中主要是氧化物,盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石,土等,故称粗灰分。 步骤:1.将坩埚于马弗炉中灼烧(550℃,30min,干燥器中冷却至室温后称重,准确至0.001g。 2.称取5克试样放入坩埚(每个样品2个平行,还要2个对照,在电炉上低温炭化至无烟为止。 3.炭化后,将坩埚移入马弗炉中,与550℃下灼烧3h。 4.观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧1h,如果有炭粒或怀疑有炭粒,将坩埚冷却,用蒸馏水润湿,在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干,再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h,至于干燥器中冷却称重,准确至0.001g。

注意事项:1.样品自然放在坩埚中,勿压,避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时,应有坩埚盖,防止损失,并打开部分坩埚盖,便于气流流通。3.炭化时,温度应逐渐上升,防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度,否则会引起磷硫等盐的挥发。 标准:GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定 3.粗脂肪 原理:油重法:用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品,使其中脂肪溶于乙醚,并收集于盛醚瓶中,然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收,直接称量盛醚瓶中的脂肪重,即可计算出饲料样品中的脂肪含量。 步骤:1.索氏提取器干燥处理。抽提瓶(内有数粒沸石——(103±2度烘箱,烘干30分钟——干燥器冷却30分钟——称重——重复操作至两次之差小于0.0008g为恒重。2.试样的称取与烘干。分析天平称试样1.3g——滤纸包——铅笔注明标号——103度烘箱烘干2h——干燥器冷却——称重。(此步骤中,要带手套称重,且保证滤纸包长度可全部浸于石油醚中为准。3.试样的反复抽提。滤纸包——抽提管——抽提瓶加石油醚60~100毫升——60~75度水浴加热——石油醚回流——控制回流速度和时间。(抽提前,先将滤纸包浸泡在石油醚较长时间,可减少抽提时间;一般控制回流10次/h,共回流约50次,本实验中,滤纸包已在石油醚浸泡20h以上,回流(3~4次/h,共回流2h;检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为抽提终点。4.抽提后的烘干称重。取出滤纸包——干净表面皿——晾干——装入称样皿——103度烘箱烘至恒重——称重。 注意事项:1.全部称重操作,样品包装时要带乳胶或尼龙手套。2.测定样品在浸提前必须粉碎烘干,以免在浸提过程中样品水分随乙醚溶解样品中糖类而引起误差。3.除样品需干燥外,索氏提取器也应干燥。4.实验所用提取试剂为石油醚,需要无水,无醇,无过氧化物,否则会使测定结果偏高,或者过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时有引起爆炸的危险。5.加热乙醚或石油醚严禁用明火直接加热。

饲料学

饲料：能被动物摄取、消化、吸收和利用，可促进动物生长或修补组织、调节动物生理过程的物质。 粗蛋白：用凯氏法测定的氮，除了蛋白质中的氮，还包括其他含氮化合物的氮。在根据含氮量计算蛋白质时，假设所有氮都是以蛋白质形式存在，所有蛋白质均含16%的氮。而实际上这两个假设都不完全成立，因此，这样计算出的蛋白质在营养上称为粗蛋白。 粗饲料：指自然状态下水分在45%以下、饲料干物质中粗纤维含量大于等于18%、能量值低的一类饲料。青绿饲料：主要指天然水分含量等于或高于60%的青绿多汁饲料。主要包括天然牧草、人工栽培牧草、青饲作物、叶菜类、非淀粉质根茎瓜类、水生植物及树叶类等。 青贮饲料：指将新鲜的青饲料切短装入密封容器里，经过微生物发酵作用，制作成的具有特殊芳香气味、营养丰富的多汁饲料。 能量饲料：以干物质计，粗蛋白含量低于20%、粗纤维含量低于18%的一类饲料。类别：谷实类、糠麸类、脱水块根、块茎及其加工副产品、动植物油脂及乳清粉等。作用：在动物饲粮中所占比例最大，一般为50%~70%，对动物主要起着供能作用。 饲料添加剂：（1）狭义的饲料添加剂概念是指各种用于强化畜禽饲料效果和有利于配合饲料生产和贮存的一类非营养性微量成分，如防霉剂、抗氧化剂、增味剂、酶制剂等。（2）广义的饲料添加剂概念是指在天然饲料的加工、调剂、贮存或饲喂过程中，人工加入的各种微量物质的总称。 配合饲料：指按照动物的不同生长阶段、不同生理要求、不同生产用途的营养需要和饲料的营养价值把多种单一饲料，依一定比例、并按照规定的工艺流程均匀混合而生产出的营养价值全面的能满足动物各种实际需求的饲料，也称全价饲料。 浓缩料：由蛋白质饲料、常规矿物质饲料和添加剂预混料组成，通常为全价饲料中除去能量饲料的剩余部分。 饲料学是一门研究饲料的营养、饲料生产、饲料加工、饲料配合、人畜卫生、畜产品品质以及环境保护等的一门学科，同时也是一门涉及农业、工业、食品、医药、机械、内外贸等十多个行业的综合性学科。