饲料中钙和总磷的测定

饲料中钙的测定

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法

一、试剂和溶液

三乙醇胺溶液1+1

乙二胺溶液1+1

其它同GB/T 6436-2002

二、测定步骤

1、试样的分解

称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550℃下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.

2、测定

准确移取试样分解液5 mL。加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.

三、测定结果的表示与计算

T×V

2 T×V

2

×V

X(%)= ×100= ×100

m×V

1/ V

m×V

1

式中: X －以质量分数表示的钙含量,%;

T －EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;

V

－试样分解液的总体积, mL;

V1 －分取试样分解液的体积, mL;

V

2

－试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL;

m－试样的质量, g。

四、允许差

含钙量在10%以上，允许相对偏差2%

含钙量在5%～10%时，允许相对偏差3%

含钙量1%～5%时，允许相对偏差5%

含钙量1%以下，允许相对偏差10%

五、检测数据统计

高锰酸钾法检测结果统计

饲料中总磷的测定－分光光度

一、试样的分解

与饲料中钙的测定相同

二、试样的测定

准确移取试样分解液1.0mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.

三、允许差

含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;

含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%

四、检测数据统计

从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.

2012-6-23

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计，消解装置，比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。

6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员； 比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

饲料中钙的测定方法

饲料中钙的测定方法 饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 1 范围 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。 本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。 2 引用标准 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理 将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4 试剂 实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸羟胺。 4.2 三乙醇胺。 4.3 乙二胺。 4.4 盐酸水溶液，1+3。 4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。 4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。 4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。 4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。 4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL 盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。 4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA 入200mL 烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL 容量瓶中，用水稀释刻度。 4.10.1 EDTA 标准滴定溶液的标定，准确吸取10.0mL 钙标准溶液按试样测定法进行滴定。 .10.2 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式(1)计算： T=ΡV/V0 (1) 式中：T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL; ρ——钙标准溶液的质量溶度，g/mL; V——所取钙准溶液的体积，mL; V0——EDTA 标准滴溶液的消耗体积，mL。 所得结果应表示0.001g/mL。 5 仪器设备 5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。5.2 分析筛，孔径0.42mm(40 目)。 5.3 分析天平，感量0.0001g。 5.4 高温炉，电加热，可控温度在(550±20)℃。 5.5 坩埚，瓷质。 5.6 容量瓶，100mL。 5.7 滴定管，酸式，25mL 或50mL。 5.8 玻璃漏斗，直径6cm。 5.9 定量滤纸，中速，7cm～9cm。

总磷测定方法

总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存

总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤

（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。

总磷的测定方法

总磷的测定方法 (2009-12-01 23:17:37) 转载 标签： 杂谈 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷 酸盐和总溶解性磷，如下图所示 水 样 总 磷 用0.45μ滤膜 过滤的滤 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 1． 样品的采集和保存 消解 消解

总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4） 50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

饲料中粗灰分的测定方法

饲料中粗灰分的测定方法 一、适用范围 本方法适用于配方饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定二、原理 饲料在550℃灼烧后所得的残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土，故称为粗灰分。 三、仪器和设备 主要有：①实验室用样品粉碎机或研钵；②分样筛：孔径0.45mm （40目）；③分析天平：感量为0.0001g；④高温炉：有高温计且可控制炉温在550℃±20℃:；⑤坩埚：瓷质，容积为50ml；⑥干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。 四、测定步骤 将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量。再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。 在已恒质的坩埚中称取2-5g试料（粗灰分质量再0.05g以上），准确至0.0002g。在电炉上小心炭化，在炭化的过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，称后升温灼烧至样品无碳粒，再加入高温炉，于550℃±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。再同样灼烧1h、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。 五、分析结果计算和表述 粗灰分含量（%）按下式计算： 粗灰分（%）=m2-m1/m1-m0*100 式中：m0---为恒质孔坩埚质量 m1-------为坩埚加试料的质量 m2----为灰化后坩埚加灰分的质量 所得结果应表示至0.01%。 六、允许差 室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。 注意事项： 1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化 即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.主要内容和适用范围 本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。 本方法适用于地面水、污水和工业废水。 2.原理 在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至 100 mL。 此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解 0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌 下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。 此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。 3.5 硫酸（H2SO4），1+1 3.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀释至标线并混匀。此溶液为50.0μg/mL

饲料氨态氮、钙磷测定方法

饲料中氨态氮的测定 饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。 饲料中氨态氮的测定一、目的与原理： 1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理： 二、单指示剂甲醛滴定法： (一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。 （二）试剂 (1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。 (2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。 (3)0.100N氢氧化钠标准溶液。 (三)操作步骤： 称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算 计算： 氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W 式中： N：NaOH标准溶液当量浓渡。 V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1) W：样品溶液相当样品重量(克)。 0.014：氮的毫克当量。 三、双指示剂甲醛滴定法： (一)原理： 与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。PH值在9.2，而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点，PH值为7.0，从理论计算看，双色滴定法较为准确。 (二)试剂： (1)三种试剂同单指示剂法 (2)0.1％中性红(50％乙醇溶液) (三)操作步骤： 取相同的两份样品，分别注入100毫升三角烧瓶中，一份加入中性红指示剂2-3滴，用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色)，记录用量，另一份

饲料中粗脂肪的测定方法

饲料中粗脂肪的测定方法 1．主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪测定方法 本标准适用于各种单一、混合配合饲料和预混料。 2．原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称为粗脂肪或乙醚提取物。 3．试剂 无水乙醚（分析纯） 4．仪器设备 实验室用样品粉碎机或研钵 分样筛：孔径0。45毫米。 分析天秤：感量0。0001克。 电热恒温水浴锅：室温~100℃。 恒温烘箱：50~200℃。 索氏脂肪提取仪。 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。 干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。 5．试样的制备 选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减为500克，粉碎至

40目，再用四分法缩减到200克，于密封容器中保存。 6．分析步骤 仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定 索氏脂肪提取器，应干燥无水，抽提瓶中有沸石数粒，在105±2℃烘箱中烘干60分钟，干燥器中冷却30分钟，称重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008克为恒重，称取试样1~5克准确至0.0002克，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120分钟，（或称水分后的干试样，折算成风干样品重）滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸包或滤纸筒放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚60~100ml，在60~75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次，含油高的试样约70次，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残留学乙醚，擦拭干净瓶外壁，将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干120分钟，干燥器中冷却30分钟稳重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001克为恒重。 推荐法，使用脂肪提取仪测定，依仪器操作说明书进行操作。7．测定结果的计算： 粗脂肪（%）=(m2－m1)×100／m

总磷的测定方法

总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为O.OImg/ L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g /mL 3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g / mL 3.3 高氯酸(HClO4) ，优级纯，密度为1.68g /mL。 3.4 硫酸(H2SO4), 1 ＋1 。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4) = 1mo/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH), 1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水，并稀释至100mL。

3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中，并稀释至 100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24? 4H2O于100mL水中。溶解 0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7 1 /2 H2O］于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液 (3.9)。使用当天配制。 3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197 ± 0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、力卩5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0 yg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 yg磷。使用当天配制。 3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL9%乙醇中。 4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。 4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1?1.4kg /cm2)。 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。 4.3分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 5采样和样品 5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁 上。 5.2试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以

饲料中总磷测定

总磷测定 测定原理： 将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，钒钼酸铵处理，生成黄色的磷-钒-钼酸复合体（(NH4)3PO4.NH4VO3.16MoO3），在波长420nm下进行比色测定。 此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。 适用范围： 适用于配合饲料、浓缩饲料、预混料和单一饲料中总磷测定，测定磷含量0～20ug/mL。仪器设备： 1）实验室用样品粉碎机或研钵。 2）分样筛：孔径0.45mm（40目）。 3）分析天平：感量0.0001g。 4）分光光度计：有10mm比色皿，可在420nm下测定吸光度。 5）高温炉：可控制温度在550±20℃。 6）瓷坩埚：50ml。 7）容量瓶：50ml，100ml，1000ml。 8）滴定管：酸式，25或50ml。 9）刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10ml。 10）凯氏烧瓶：125，250ml。 11）可调温电炉：1000W。 试剂： 分析中所用试剂除特殊要求外，均为分析纯，水为蒸馏水或同纯度水。 1）盐酸（化学纯）：1:1（V:V）水溶液。 2）浓硝酸（化学纯）。 3）钒钼酸铵显色剂： 称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml；另称取钼酸铵25g，加蒸馏水400ml溶解。在冷却的条件，将后者倒入前面的溶液，使两种溶液混合，加水定容至1000ml。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。 4）磷标准液： 将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195溶于蒸馏水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即为50ug/mL的磷标准溶液。测定步骤： （1）灰化：称样2～5g左右（精确至0.0001g），置于30mL坩埚中，电炉上（或高温炉300℃）低温炭化至无烟后，550±20℃灼烧灰化3h（可测灰分含量）。 （2）消化：冷却后，加入1:1 HCl 10mL和浓HNO3数滴，小心煮沸（在电砂炉上加热消化）约10min。 （3）定容：用热蒸馏水洗涤坩埚和滤纸，将消化后溶液过滤并转移到100mL容量瓶，

饲料中钙和总磷的测定

饲料中钙的测定 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法 一、试剂和溶液 三乙醇胺溶液1+1 乙二胺溶液1+1 其它同GB/T 6436-2002 二、测定步骤 1、试样的分解 称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550℃下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液. 2、测定 准确移取试样分解液5 mL。加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验. 三、测定结果的表示与计算 T×V 2 T×V 2 ×V X(%)= ×100= ×100 m×V 1/ V m×V 1 式中: X －以质量分数表示的钙含量,%; T －EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL; V －试样分解液的总体积, mL; V1 －分取试样分解液的体积, mL; V 2 －试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; m－试样的质量, g。 四、允许差 含钙量在10%以上，允许相对偏差2% 含钙量在5%～10%时，允许相对偏差3% 含钙量1%～5%时，允许相对偏差5% 含钙量1%以下，允许相对偏差10% 五、检测数据统计

高锰酸钾法检测结果统计

总磷的测定方法

总磷的测定方法 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含 有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将 烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。（四）优缺点

适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1] 要求配制。

废水中总磷的测定

废水中总磷的测定 一、实验目的 1、了解磷的测定方法。 2、掌握紫外可见光光度计的使用。 3、熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。 二、实验仪器 压力锅、电炉（2kw）、调压器（2kva 0~220v）、50ml具塞刻度管、紫外可见光光度计 三、实验试剂 1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。 2、（1+1）硫酸 3、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。 4、钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。溶解酒石酸锑氧钾于100ml 的水中。 在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。 5、浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。 6、磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。此时浓度为2ug/ml。 7、磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。 四、实验原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。 五、使用范围 本方法最低出浓度为L（吸光度A=时所对应的浓度）：测定上限为L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。 六、实验步骤 1、水样预处理

汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。 2、校准曲线的绘制 取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、、、、、、加水至50ml。 向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。30s后加入2ml 钼酸盐溶液混合均匀，放置15min。 用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参考，测量吸光度。 3、样品测定 经过水样预处理后的待测水样，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 七、试验数据记录及计算

动物饲料常规成分的测定方法.doc

一、自我介绍： 办公室2#－309，8241257，宅8241523。 二、上课安排： 63学时，内容安排： 1、实验室基本操作技术、饲料分析样本的采集与制备、初水 分的测定；4学时 2、饲料中干物质的测定；4学时 3、饲料中粗蛋白质的测定；12学时 4、饲料中粗脂肪的测定；4学时 5、饲料中粗纤维的测定；4学时 6、饲料中粗灰分的测定；4学时 7、饲料中钙的测定（高锰酸钾法）；4学时 8、饲料中磷的测定；4学时 9、饲料中食盐的测定；4学时 10、饲料中氟的测定；4学时 11、饲料中总能的测定；12学时 12、油脂中酸价的测定；3学时 三、教学目的与要求 1.实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数； 2.实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，并及时记录； 3.要认真写好实验报告。实验报告一般包括题目、日期、实验目的、简单原理、原始记录、结果（附计算公式）和讨论。 四、课外学习要求 预习下一个实验。 五、课程要求 1．课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 2．所有实验数据，尤其是各种原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 3．认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”，遵守实验室的各项规章制度。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。 4．保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。 5．每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。 6．希望学生在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。 六、成绩的确定 实验考核方式为平时成绩和期末考试两部分，成绩计算方式为平时成绩占50%，期末考试占50%。 平时实验成绩由以下三部分组成： 1.实验报告占30%，根据分析结果的准确度对每位学生实验成绩划分等级（根据教师预做数据进行综合评价）。 2.平时预习、实验态度、实验台整洁、实验操作、报告书写及值日卫生的状况等占40%。 3.对已知物的定量分析（含操作、结果、报告等）占30%。 绪论 第一节饲料分析实验室基本操作技术 一、实验室规则 1、实验室须保持清洁整齐： 仪器药品的放置应有次序；试剂药品不得洒在桌面或地面上；玻璃仪器用过后应随时洗净、烘干；实验废弃物应及时弃去。 2、使用的玻璃仪器必须清洁，实验过程中产生的废液倒入水槽中，放水冲走；强酸强碱废液须先用水稀释，然后倒入废液缸内，以免腐蚀水管；固体物如滤纸、残渣须倒入垃圾桶或袋，不得投入水槽。 3、凡发生烟雾、或有毒有害气体的操作，都须在通风橱中进行。 4、使用易燃药品如乙醚、酒精等，应远离明火，以防着火引起火灾，使用电炉、恒温箱、高温炉等时，人不得远离，以防意外。 5、精密仪器如分光光度计、氧弹测热计等应特别爱护，使用前必须熟读使用方法，必须在教师的指导下严格按操作规程使用。遇有问题，及时请教教师，不得任意拆卸。 6、取用试剂或标准溶液，用后必须立即将原瓶塞盖严，放回原处，自瓶中取出的试剂如未用尽，切勿倒回瓶内，一面掺混。量取有毒有害试剂时，切勿用口吸，可用移液管或量筒，或借助洗耳球。 7、配制的试剂，必须贴上标签，注明试剂名称、浓度、时间等信息。 8、注意节约水、电、试剂、药品等，不得浪费滤纸及其它消耗品，养成节约的好习惯。 9、实验室内不许吸烟，不许打闹嬉戏，不许干与实验无关的事情。 二、基本操作 1、仪器的洗涤 洗涤方法： ①用水刷洗：可溶性物质或附着在器壁上的灰尘等； ②用去污粉或洗涤剂洗：油污等； ③用铬酸洗液洗：等体积的浓硫酸和饱和的重铬酸钾溶液配制而成，对有机物和油污等具有很强的去污能力，尤其是口小管细的仪器； ④再用蒸馏水，遵循“少量多次”的原则。 ⑤判断仪器洗涤“干净”的标准：将仪器倒置，其中的水可以完全流尽，而没有水珠附着在器壁上。 2、仪器的干燥 ①加热烘干； ②晾干或吹干 3、仪器标号 ①铅笔标号：有磨砂的表面； ②蜡笔标号：干的玻璃器皿； ③记号笔：不能用于加热的器皿； ④氯化铁+墨水灼烧：瓷坩埚。 4、过滤 ①过滤前的准备：选择合适的滤纸；加水后应有液柱；漏斗末端触及烧杯内壁。 ②过滤：将玻璃棒垂直放在漏斗边缘，使其末端挨近滤纸上部但不接触；充满漏斗的2/3时暂停，以使杯口的最后一滴沿玻璃棒流入滤纸，不会流到烧杯外边；洗涤烧杯数次，洗液亦倒入漏斗过滤。 5、常用仪器的使用 ①吸量管： 刻度吸管：准确性差，但可移任意体积； 移液管：准确性高，只能移取一定体积的溶液。 “快”、“吹” 用干燥的吸量管——移取——洗涤晾干 ②容量瓶：准确配制溶液，不是盛器。 准确称样——溶解于烧杯中——转移到容量瓶——漂洗烧杯——定容——摇匀； 液体——准确移取——定容——摇匀。 ③滴定管：滴定时准确测量标准溶液体积的量器。 按精密度：常量（0.1mL）、半微量（0.05mL）、微量（0.01mL）； 按所盛溶液性质：酸式（活塞）、碱式（橡皮管）； 按颜色：无色、棕色。 涂油——检验是否漏水——洗涤——漂洗——倒满标准溶液——赶气泡+滴定——读数（深色溶液则从液面上沿读数）。 6、常用试剂规格 ①基准试剂：可直接配置标准溶液，不需标定； ②优级纯试剂：绿色标签，精密的分析工作； ③分析纯试剂：红色标签，多数分析科研； ④化学纯试剂：蓝色标签，厂矿的日常分析； ⑤试验试剂：试验中自配的试剂； 普通蒸馏水、重蒸水 7、化学药品的取用 ①固体：干净的药匙；取完后立即盖上盖子；尽量不要取多；用硫酸纸，不用滤纸等，但有腐蚀性、强氧化性或易潮湿试剂不能称在纸上。 ②液体：从滴瓶中取用时，滴管不能触及所使用的容器器壁；取细口瓶中的液体时，瓶塞反放在桌面上，有标签的一面握在手心，逐渐倾斜瓶子，倒出试剂。最后将瓶口剩余一滴试剂碰到试剂瓶中；定量取用可借助量筒或移液管，取多的试剂不准倒回原瓶，可倒入指定容器内供他人使用。 第二节饲料分析法简介 饲料分析是评定饲料营养价值的一种基本方法。它可以分为概略养分分析法与纯养分分析法两种。 饲料概略养分分析法是1860年德国家畜营养学家汉尼伯哥

总磷的测定方法

总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2） 50ml具塞（磨口）比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如：HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。 （四）优缺点 适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理： 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。

本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂： 仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂) 。 50%要求平行测定的相对偏差, 的实验用水< 1 S /cm 电导率: 试剂：空白溶液． 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1]要求配制。 三、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法 （一）实验原理 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，经一系列反应后的物质与显色剂发生显色反应，通过分光光度计测其吸光度，由标准曲线算出总磷含量。 （二）适用范围 取样消解水样中的总含磷量不超过2μg。 （三）实验仪器 50.0ml具塞比色管；压力锅（能升温至120℃）；分光光度计（3 cm玻璃比色皿）；各规格移液管。 （四）试剂 1.钼酸铵（分析纯）溶液：溶解176.5g钼酸铵（（NH4）6Mo7O244H2O）于水中，并稀释至1000ml； 2.孔雀绿（分析纯）溶液：加热溶解1.12g孔雀绿于水中，并稀释至100ml； 3.显色剂：在40ml钼酸铵溶液中依次加入30ml浓硫酸及36ml孔雀绿溶液，混匀、静置30 min后，经过0.45μm滤膜过滤（现用现配）； 4.聚乙烯醇（PVA）溶液：取PVA（聚合度1750±50）1g溶于100ml热水中，滤纸过滤后使用； 5.磷酸盐储备液：将磷酸二氢钾于110℃干燥2 h，在干燥器中放冷.称取 0.2197g溶解水中，定量转移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为50.00μg/mL； 6.磷酸盐标准使用液：称取1ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液磷质量浓度为0.2μg/mL磷（现用现配）； 7.5%过硫酸钾溶液：溶解过硫酸钾5g于水中，并稀释至100ml； 8.浓硫酸（分析纯）； （五）实验步骤 过硫酸钾溶液，加塞5%4ml 于具塞比色管中，加25.0ml取混匀水样水样预处理：并用纱布包扎好，置于压力锅中，于120℃下消解30min，取出放冷，供水中总