实验三-苯乙烯悬浮聚合

实验三-苯乙烯悬浮聚合

实验目的：

通过苯乙烯的悬浮聚合反应，掌握悬浮聚合反应的基本原理及实验操作技能。

实验原理：

悬浮聚合是在水相中，通过乳化剂的作用，将水不溶性的乙烯基单体悬浮于水相中，然后在引发剂的作用下，进行聚合反应。聚合过程中，单体通过乳液中的界面积逐渐进入到聚合核心中，形成高分子颗粒。最终得到的聚合体是固体粒子，可以通过离心沉淀分离出来。

实验步骤：

1. 将装有100 mL去离子水的500 mL三口瓶放在冰水混合物

中冷却，使水的温度保持在0～5℃。

2. 向冷却好的去离子水中加入6.0 g十六烷基三甲基溴化铵，

搅拌使其完全溶解。

3. 将160 mL去离子水加入到乳化瓶中，然后加入10 g苯乙烯，充分搅拌使其均匀分散。再向其中加入0.1 g过硫酸铵引发剂，继续搅拌至其溶解。

4. 将乳化瓶密闭后，用洗耳球向中央橡胶塞中注入氮气，直至

达到正压状态。

5. 将乳化瓶放置于冷却好的三口瓶中心橡胶塞上，插入电动搅拌器，并将搅拌器转速调至300 r/min左右。

6. 开始进行反应，反应时间为3 h。反应过程中应控制温度在0～5℃之间。

7. 反应结束后，离心沉淀处理，取出粒子后用乙醇将其清洗干净，然后放入真空干燥器中，除去残留水分，得到苯乙烯颗粒。

实验注意事项：

1. 操作过程中应注意安全，使用化学品时要戴上手套和护目镜。

2. 操作过程中严格控制反应温度，避免过高或过低。

3. 在反应结束后，应及时离心沉淀处理，避免颗粒在水相中继续生长。

4. 在颗粒清洗和干燥过程中，应避免颗粒聚集，避免颗粒变形或粘在一起。

实验结果：

通过实验制备得到苯乙烯颗粒，颗粒大小均匀，且颗粒形状规则。在干燥过程中，颗粒没有聚集或变形的现象。实验成功。

高分子化学实验 苯乙烯的悬浮聚合

实验名称苯乙烯的悬浮聚合2013级高分子2班 覃秋桦 1314171027 林夏洁 1314171014

一、实验目的 1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。 2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。 3. 通过实验，了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。 二、实验原理 悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引 发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。根据聚合物在单体中溶解与否，可得透明状聚合物或不透明不 规整的颗粒状聚合物。像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多 是透明珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中， 故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。 悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液 滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中 被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。由于 单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而 解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。 悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。 可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物， 如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。另一类是不溶于水的无机 盐粉末，如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。悬浮剂的 性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。一般来讲，悬浮 剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，如果悬浮剂为水溶性高分子化 合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬 浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。如果是固体 悬浮剂，用量一定时，悬浮剂粒度越细，所得树脂的粒度也越小， 因此，悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。 为了得到颗粒度合格的珠状聚合物，除加入悬浮剂外，严格控制 搅拌速度是一个相当关键的问题。随着聚合转化率的增加，小液滴 变得很粘，如果搅拌速度太慢，则珠状不规则，且颗粒易发生粘结 现象。但搅拌太快时，又易使颗粒太细，因此，悬浮聚合产品的粒 度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。掌握悬浮聚合的

高分子实验——苯乙烯的悬浮聚合

高分子实验苯乙烯的悬浮聚合 班级： 姓名： 学号： 指导老师： 日期：年月日 实验目的 熟悉苯乙烯悬浮聚合的原理和方法。

实验原理 不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合，又叫珠状聚合。体系主要由四个组分组成：单体、引发剂、水和分散剂。一般控制油水比即油：水=1:1-1:3。实验室中可更大一些。单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定，悬浮聚合物一般粒径在0.01-5mm之间，常取0.05-2mm.由于油水两相同的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。分散剂可用聚乙烯醇（PVA）、明胶等高分子或不溶于水的无机盐如CaCO3、BaSO4等，用量约为单体量的0.1%左右。对孤立的小珠本身而言，实际上仍系本体聚合，所以符合本体聚合的一般规律。 悬浮聚合法温度容易控制，兼取本体聚合和溶液聚合之长，后处理简单，生产成本低，产品可直接加工，但产品纯度不如本体法高，残留的分散剂影响透明度及介电性能。 反应简式如下： 试剂和仪器 苯乙烯（精制）、过氧化苯甲酰BPO(重结晶)、聚乙烯醇水溶液（3%）、

蒸馏水、电动搅拌器、2.50ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、量筒、烧杯。 实验步骤 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加入7.5-8.5ml 3%的PVA水溶液及120ml蒸馏水，搅拌均匀后，再加入预先溶有0.1-0.13g BPO的15g苯乙烯溶液，调整适当搅拌速度，使液滴在水中分散成所要求的粒径，快速升温到85℃(可用便于观察的大烧杯作水溶)，恒温反应2.5小时左右，待粒珠稍有强度时，升温到90-95℃，熟化0.5-1小时。反应结束后，倾出上层液体，用热水洗涤三次，再用冷水洗涤三次，然后抽滤，60℃下烘干，称重并观察珠粒是否透明和均匀。 实验数据 称量的BPO的质量：0.130g。 最终烘干后得到的聚苯乙烯的质量：14.35g 实验结果 产率：14.35/15*100%=95.67% 实验感想 略。

苯乙烯的悬浮聚合

实验三苯乙烯的悬浮聚合 化工系毕啸天 2010011811 一、实验目的 1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理 2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用 二、实验原理 悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情况，可合成不同形态的悬浮聚合物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状，如氯乙烯等单体的聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单体的聚合。 苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。 悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体聚合的微反应器，其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质，都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。不过其毕竟是在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。 悬浮聚合的主要优点有：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液聚合高，分子质量分布均匀；杂质含量比乳液聚合的低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。 悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂： 1、单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。 2、水：作为热传导介质。 3、分散剂：包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。水溶性高分子分散剂主要有天然高分子（如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素）和合成高分子（如聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物）两类，它们的作用是吸附在液滴表面，形成一层保护膜，起着保护作用，同时可阻碍液滴间的结合。无机盐粉末主要由碳酸钙、碳酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土等，它们吸附在液滴表面，起着机械隔离作用。 4、油溶性引发剂：如过氧化二苯甲酰（BPO），偶氮二异丁腈（AIBN）等。 目前悬浮聚合法主要用来生产聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯及其共聚物、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯以及聚乙酸乙烯酯等。 聚苯乙烯用注模、压制、挤出等方法制成各种工业用品，如仪表外壳，仪器零件，高效绝缘制品，薄膜和日用品。聚苯乙烯泡沫塑料是优良的防震、防湿、保冷、隔音材料。 ** PVA,H2O

苯乙烯的悬浮聚合

苯乙烯的悬浮聚合 一、实验目的 1．通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；2．学习悬浮聚合的操作方法； 3．通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。 二、实验原理 苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状，在油性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合，其反应历程如下： 悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。 苯乙烯是一种比较活泼非单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发黏聚合物亦可使液滴相黏结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。 悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在没一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。由于搅拌和悬浮剂作用，单体被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。 其主要组分有四种：单体、分散介质（水）、悬浮剂、引发剂。 1．单体 单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene）、醋酸乙烯酯（vinyl acetate）、甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate）等。

实验三-苯乙烯悬浮聚合

实验三苯乙烯悬浮聚合 悬浮聚合是制备合成树脂的重要方法之一。它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的悬浮聚合。因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。 悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。它的优点是：1 .体系粘度低，聚合热溶液排除，聚合温度容易控制。2. 产品分子量较高，与本体聚合相似。3. 产品易分离清洗，后处理简单。其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。比较悬浮聚合的优缺点可知，这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。 根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。氯乙稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合又叫珠状聚合。 悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同，理论研究和工业应用所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。 一、目的要求 1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。 2.了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。 二、实验原理 苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。在引发剂或热的作用下，可通过自由基的连锁反应生成聚合物。因此，在储存过程中，常常加入阻聚剂以防止自聚。苯乙烯的自由基不太活泼，因此，聚合过程中的副反应较少，不易发生链转移反应，支链较少。此外，苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂，因此，聚合过程中的凝胶化现象不十分显著。在本体聚合或悬浮聚合中，仅当转化率达到50％~70％，略有自动加速的现象发生。所以，一般来说，聚合物的聚合速度比较缓慢。苯乙烯的聚合反应如下：

实验三-苯乙烯悬浮聚合

1、悬浮聚合的简介： 悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法，单体溶有引发剂，一个小液滴就相当于一个小本体聚合单元，它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借着分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的悬浮聚合。因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05～0.2mm，其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。 悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似。它的优点是：1 .体系粘度低，传热和温度易控制，产品分子量及其分布比较稳定。 2. 产品分子量较溶液聚合高，杂质含量比乳液聚合少。 3. 产品易分离清洗，后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物，影响纯度。因此比较悬浮聚合的优缺点可知，这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。 根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。氯乙稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合又叫珠状聚合。 目前的悬浮聚合多采用间歇法，连续法尚在研究之中。 2、悬浮聚合的工艺： 悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中，加热，并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应，反应结束后回收未反应单体，离心脱水、干燥得产品。 悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体，要求单体纯度＞ 99.98%。 在工业生产中，引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。引发剂用量为单体量的0.1% ～ 1%。 去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。水相与单体之比一般在75：25～50：50范围内。

苯乙烯悬浮聚合

实验名称：苯乙烯悬浮聚合 一.实验目的 1.了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。 2.了解控制粒径的条件。 3. 掌握苯乙烯悬浮聚合的实验方法。 二．实验原理 悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情况，可合成不同形态的悬浮聚合物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状，如氯乙烯等单体的聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单体的聚合。 苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。 悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体聚合的微反应器，其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质，都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。不过其毕竟是在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。 悬浮聚合的主要优点有：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液聚合高，分子质量分布均匀；杂质含量比乳液聚合的低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。 悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂： 1、单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。 2、水：作为热传导介质。 3、分散剂：包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。水溶性高分子分散剂主要有天然高分子（如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素）和合成高分子（如聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物）两类，它们的作用是吸附在液滴表面，形成一层保护膜，起着保护作用，同时可阻碍液滴间的结合。无机盐粉末主要由碳酸钙、碳酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土等，它们吸附在液滴表面，起着机械隔离作用。 4、油溶性引发剂：如过氧化二苯甲酰（BPO），偶氮二异丁腈（AIBN）等。 目前悬浮聚合法主要用来生产聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯及其共聚物、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯以及聚乙酸乙烯酯等。 聚苯乙烯用注模、压制、挤出等方法制成各种工业用品，如仪表外壳，仪器零件，高效绝缘制品，薄膜和日用品。聚苯乙烯泡沫塑料是优良的防震、防湿、保冷、隔音材料。 AIBN * * PVA,H2O

实验三-苯乙烯悬浮聚合

实验三-苯乙烯悬浮聚合 实验目的： 通过苯乙烯的悬浮聚合反应，掌握悬浮聚合反应的基本原理及实验操作技能。 实验原理： 悬浮聚合是在水相中，通过乳化剂的作用，将水不溶性的乙烯基单体悬浮于水相中，然后在引发剂的作用下，进行聚合反应。聚合过程中，单体通过乳液中的界面积逐渐进入到聚合核心中，形成高分子颗粒。最终得到的聚合体是固体粒子，可以通过离心沉淀分离出来。 实验步骤： 1. 将装有100 mL去离子水的500 mL三口瓶放在冰水混合物 中冷却，使水的温度保持在0～5℃。 2. 向冷却好的去离子水中加入6.0 g十六烷基三甲基溴化铵， 搅拌使其完全溶解。 3. 将160 mL去离子水加入到乳化瓶中，然后加入10 g苯乙烯，充分搅拌使其均匀分散。再向其中加入0.1 g过硫酸铵引发剂，继续搅拌至其溶解。 4. 将乳化瓶密闭后，用洗耳球向中央橡胶塞中注入氮气，直至

达到正压状态。 5. 将乳化瓶放置于冷却好的三口瓶中心橡胶塞上，插入电动搅拌器，并将搅拌器转速调至300 r/min左右。 6. 开始进行反应，反应时间为3 h。反应过程中应控制温度在0～5℃之间。 7. 反应结束后，离心沉淀处理，取出粒子后用乙醇将其清洗干净，然后放入真空干燥器中，除去残留水分，得到苯乙烯颗粒。 实验注意事项： 1. 操作过程中应注意安全，使用化学品时要戴上手套和护目镜。 2. 操作过程中严格控制反应温度，避免过高或过低。 3. 在反应结束后，应及时离心沉淀处理，避免颗粒在水相中继续生长。 4. 在颗粒清洗和干燥过程中，应避免颗粒聚集，避免颗粒变形或粘在一起。 实验结果： 通过实验制备得到苯乙烯颗粒，颗粒大小均匀，且颗粒形状规则。在干燥过程中，颗粒没有聚集或变形的现象。实验成功。

苯乙烯综合实验---苯乙烯悬浮聚合

苯乙烯综合实验---苯乙烯悬浮聚合 一.实验目的 1.了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。 2.了解控制粒径的条件。 3. 掌握苯乙烯悬浮聚合的实验方法。 二．实验原理 悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情况，可合成不同形态的悬浮聚合物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状，如氯乙烯等单体的聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单体的聚合。 苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。 悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体聚合的微反应器，其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质，都与在

相同条件下本体聚合所得到的相仿。不过其毕竟是在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。 悬浮聚合的主要优点有：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液聚合高，分子质量分布均匀；杂质含量比乳液聚合的低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。 悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂： 1、单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。 2、水：作为热传导介质。 3、分散剂：包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。水溶性高分子分散剂主要有天然高分子（如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素）和合成高分子（如聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物）两类，它们的作用是吸附在液滴表面，形成一层保护膜，起着保护作用，同时可阻碍液滴间的结合。无机盐粉末主要由碳酸钙、碳酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土等，它们吸附在液滴表面，起着机械隔离作用。 4、油溶性引发剂：如过氧化二苯甲酰（BPO），偶氮二异丁腈（AIBN）等。 目前悬浮聚合法主要用来生产聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯及其共聚物、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯以及聚乙酸

实验三-苯乙烯悬浮聚合

实验三-苯乙烯悬浮聚合 苯乙烯悬浮聚合（ Suspension Polymerization of Styrene）是一种合成聚合树脂 的重要工艺，是常规聚合中最受欢迎和最常用的方法之一。它在聚合树脂领域应用最广泛，以及因其优良的性能而成为首选聚合树脂工艺。苯乙烯悬浮聚合是采用苯乙烯（Styrene）作为原料，利用离子活性助剂（Ionic Activator）制备发泡聚合物的工艺方法。其特点 是反应操作简便，可以控制发泡粒大小，外观稳定，强度高等。 苯乙烯悬浮聚合的原理是当苯乙烯溶剂，离子活性助剂之间进行反应时，悬浮在溶液 中的苯乙烯分子粒子会发生聚合，但苯乙烯分子粒子之间会形成一种微小的共价键特征。 由于空气中的水分，物质在空气中开始分解，这也会使得苯乙烯分子热量受到影响，从而 引起化学反应。在高温的状态下，这种化学反应可以形成新的复合物，改变原有的分子结构，从而实现聚合树脂的生成。 苯乙烯悬浮聚合的反应体系具有苯乙烯（Styrene）、双醚化合物（PEG）和载体溶剂 三大组成部分。其中苯乙烯通常用于聚合树脂的合成，双醚化合物用于离子活性助剂，而 载体溶剂则可以稀释原料，以降低结晶度。苯乙烯悬浮聚合的反应温度一般介于60℃ ~90℃，反应时间从几小时到几十小时不等，反应的产物是一种发泡的聚苯乙烯（ Foam Polystyrene）。 苯乙烯悬浮聚合在实际应用中有着广泛的用途，像高分子材料、防火材料、保温防火 等都用到了聚合树脂。作为高分子材料，苯乙烯悬浮聚合可以制备出一种韧性强、轻质廉 价的产品，具有优越的物理性能，可用于制造模型、模具、复合材料和多种新材料。作为 保温防火，它可以制备出具有良好的隔热和绝热性能、透水、无污染等特性的低密度结构 聚合物，为建筑气候调节提供了优良的材料。 苯乙烯悬浮聚合是一种具有多功能性的工艺，在合成高分子材料和保温防火等以外， 还可以用于电子功能材料、智能包装材料、生物材料等方面。只需要结合合理的配方和适 当的参数就可以制备出满足用户要求的聚合树脂。

苯乙烯悬浮聚合

苯乙烯悬浮聚合 目的: 利用悬浮聚合方法,制备聚苯乙烯颗粒 药品: 新制苯乙烯(5%NaOH洗涤去阻聚剂,去离子水洗至中性),精制BPO (重结晶),5%PV A溶液,去离子水 仪器: 100ml三口瓶,冷凝管,铁质搅拌棒,搅拌马达,水浴锅,量筒,锥形瓶,移液管等 步骤: 1.组装仪器。仪器组装要规整,安装前搅拌棒顶端与搅拌马达的连 接处相距约3~4mm,形成稳定搅拌 2.取0.1gBPO, 3.2ml苯乙烯于锥形瓶中,摇匀至固体溶解后再加入 13ml 5%PV A溶液,摇匀,倒入三口瓶中,开始搅拌 3.用30ml去离子水分三次冲洗锥形瓶,并将冲洗后的液体倒入三口 瓶中 4.调节搅拌速度(形成稳定的涡流,搅拌棒底部刚好露出,液面上端

有小液滴溅出),室温搅拌50min。在整个反应过程中搅拌速度保持不变 5.开始水浴升温,温度达到80℃时保温20min,再升温至85℃ 6.在85℃环境下反应约90min,在此过程中观察小液滴的变化 7.液滴固化,体系内溅出的固体颗粒增多,除去水浴锅中的热水, 加冷水冷却 8.出产品,抽滤,干燥 备注: 本次试验所用三口瓶为100ml,体系反应空间有限,为得到稳定的搅拌必须规整的安装实验仪器 苯乙烯悬浮聚合成败与搅拌速度有莫大的关系,在整个反应过程中搅拌速度一旦确定,不得中途改变 失败现象及原因分析 1.将PV A溶液倒入锥形瓶摇匀,体系变乳白,观察不到油滴。原因: PV A溶液变质。 2.实验结束,出产品,聚苯乙烯呈带状缠在搅拌片上。原因:PV A 溶液浓度不够,搅拌速度太快,并且体系升温太快,粘度剧增。 3.实验结束,出产品,聚苯乙烯呈团状缠在搅拌棒上。原因:PV A 溶液浓度不够。

苯乙烯的悬浮聚合

一、实验目的 1.了解悬浮聚合的特点和反应机理。 2.掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用。 二、实验原理 悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情况，可合成不同形态的悬浮聚合物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状，如氯乙烯等单体的聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单体的聚合。苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体聚合的微反应器，其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质，都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。不过其毕竟是在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态

和大小的主要因素。 悬浮聚合的主要优点有：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液聚合高，分子质量分布均匀；杂质含量比乳液聚合的低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。 悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂：单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。水：作为热传导介质。分散剂：水溶性高分子分散剂主要有天然高分子（如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素）和合成高分子（如聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物)两类，它们的作用是吸附在液滴表面，形成一层保护膜，起着保护作用，同时可阻碍液滴间的结合。油溶性引发剂：如过氧化二苯甲酰(BPO),偶氮二异丁腈(AIBN)等。 三、实验仪器与药品 1.实验仪器：磨口三颈瓶、磨口球形冷凝管、玻璃搅拌棒、量筒、烧杯、培养皿、布氏漏斗及配套吸滤瓶、温度计、机械搅拌器、水浴、不同目数的铜网筛。 2.实验试剂：经减压蒸馏的苯乙烯、经重结晶的偶氮二异丁腈(AIBN)、 0.1%聚乙烯醇溶液（聚乙烯醇醇解度为88%）。 四、实验步骤 1.准确称取0.4 g AIBN于一洗净、干燥的小烧杯中，加入30mL提纯后的苯乙烯，溶解后待用。

苯乙烯悬浮聚合

苯乙烯悬浮聚合 一、实验目的 1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。 2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。 二、实验原理 悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制；生产工艺简单；制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称为珠状聚合；产品不经造粒即可直接成型加工。 悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。 苯乙烯（St ）通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下： CH-CH 2n CH=CH 2 本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。 三、仪器及试剂 1． 仪器：聚合装置如图1表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗。

图聚合装置图（1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管） 2．配方如下表所示： 四、实验步骤 按图1安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。尤其是搅拌器安装后，用手转动，阻力小转动轻松自如。 用分析天平准确称取（用分析天平）放于100ml锥形瓶中。再用移液管按配方量取苯乙烯，加入锥形瓶中。轻轻振动，待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中。再加入%的聚乙烯醇溶液。最后用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶中。 通过冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速，在20-30分钟内将温度升至85-90℃，开始聚合反应。 在整个过程中除了要控制好反应温度外，关键是要控制好搅拌速度。尤其是反应一个多小时以后，体系中分散的颗粒变得发粘，这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止都会导致颗粒粘在一起，或粘在搅拌器形成结块，致使反应失败。所以反应中一定要控制好搅拌速度。可在反应后期将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。

苯乙烯的悬浮聚合

实验三苯乙烯的悬浮聚合 化工系毕啸天2010011811 一、实验目的 1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理 2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用 二、实验原理 悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情况，可合成不同形态的悬浮聚合物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状，如氯乙烯等单体的聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单体的聚合。 苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。 悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体聚合的微反应器，其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质，都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。不过其毕竟是在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。 悬浮聚合的主要优点有：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液聚合高，分子质量分布均匀；杂质含量比乳液聚合的低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。 悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂： 1、单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。