苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合

苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合

一、实验目的

1. 了解溶液聚合的配方及各组份的作用。

2. 掌握苯乙烯溶液聚合的实验方法。

3. 比较悬浮聚合与溶液聚合产物形状

二、实验原理

将单体溶于适当溶剂中加入引发剂（或催化剂）在溶液状态下进行的聚合反应。溶液聚合(solution polymerization)是高分子合成过程中一种重要的合成方法。一般在溶剂的回流温度下进行，可以有效地控制反应温度，同时可以借溶剂的蒸发排散放热反应所放出的热量。如果生成的聚合物也能溶解于溶剂中，则产物是溶液，叫均相溶液聚合，如丙烯腈在二甲基甲酰胺中的聚合，倾入某些不能溶解聚合物的液体中，聚合物即沉淀析出，也可将溶液蒸馏除去溶剂得到聚合物。如果生成的聚合物不能溶解于溶剂中，则随着反应的进行生成的聚合物不断地沉淀出来，这种聚合叫非均相（或异相）溶液聚合，亦称沉淀聚合（precipitation polymerization)，如丙烯腈的水溶液聚合。溶液聚合的优点是：与本体聚合相比，溶剂可作为传热介质使体系传热较易，温度容易控制；体系粘度较低，减少凝胶效应，可以避免局部过热；易于调节产品的分子量和分子量分布。溶液聚合的缺点是：单体浓度较低，聚合速率较慢，设备生产能力和利用率较低；单体浓度低和向溶剂链转移的结果，使聚合物分子量较低；使用有机溶剂时增加成本、污染环境；溶剂分离回收费用较高，除尽聚合物中

残留溶剂困难。在工业上溶液聚合适用于直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶黏剂、合成纤维纺丝液等。

三、实验试剂与实验仪器

实验仪器和试剂：

三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、温度计、机械搅拌器、水浴。

苯乙烯、AIBN、甲苯。

四、实验步骤

量取10mL苯乙烯溶于40mL甲苯中，称取0.15g AIBN，加入其中，水浴85℃反应2.5-3小时。反应结束，冷却，玻璃棒搅拌下将反应液倒入100mL乙醇中，待PS析出后过滤，干燥，称重。

五、实验结果

实际产量= g 产物性状：

苯乙烯用量 mL

理论产量= g

产率=实际产量/理论产量*100%= %

六、思考题

1、溶液聚合的特点?

答:

2、溶液聚合的影响因素？

答：

实验五：苯乙烯乳液聚合

高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验五：苯乙烯乳液聚合

一、实验目的 1）、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用 2）掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法。 二、实验药品、仪器及装置 药品：苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、乙醇、蒸馏水 仪器：三口瓶、冷凝管、搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、移液管、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵 装置图： 三、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物

胶乳。 乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下： 水（分散介质）：60%-80%（占乳液总质量） 单体：20%-40%（占乳液总质量） 乳化剂：0.1%-5%（占单体质量） 引发剂：0.1%-0.5%（占单体质量） 调节剂：0.1%-1%（占单体质量） 其它：少量 乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体的聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。

苯乙烯的乳液聚合实验报告

苯乙烯的乳液聚合实验报告 苯乙烯的乳液聚合实验报告 引言： 聚合是化学领域中一项重要的反应过程，通过将单体分子连接成长链聚合物，从而形成新的化合物。聚合反应可以通过不同的方法进行，其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。本文将介绍一种乳液聚合实验，以苯乙烯为单体，通过引发剂的作用，将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。 实验目的： 通过乳液聚合反应，合成聚苯乙烯聚合物，并研究不同实验条件对聚合反应的影响。 实验原理： 乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中，形成乳液体系，并在引发剂的作用下，使单体发生聚合反应的方法。实验中，苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构，然后通过引发剂的作用，发生聚合反应，最终形成聚合物。 实验步骤： 1. 实验前准备：准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料，并进行必要的安全措施。 2. 制备乳液：将表面活性剂溶解在适量的水中，搅拌均匀形成乳液。 3. 添加引发剂：将引发剂溶解在适量的溶剂中，加入到乳液中，并充分搅拌。 4. 加入苯乙烯：将苯乙烯逐渐加入到乳液中，同时继续搅拌。 5. 反应过程观察：观察乳液中的变化，如颜色、粘度等，并记录观察结果。

6. 反应终止：根据需要，可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。 7. 分离聚合物：将聚合物从乳液中分离出来，并进行后续处理。 实验结果： 在本次实验中，观察到乳液聚合反应发生了以下变化： 1. 颜色变化：乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。 2. 粘度增加：乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。 3. 聚合物形成：在实验结束后，从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。 实验讨论： 通过本次实验，我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物，并观察到乳液聚合反应的变化过程。乳液聚合反应是一种常见的聚合方法，具有以下优点： 1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合，可以在水相中进行，无需使用有机溶剂。 2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量，通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件，可以得到不同性质的聚合物。 然而，乳液聚合反应也存在一些问题： 1. 乳液聚合反应的反应条件较为复杂，需要控制水相和油相之间的平衡，以及引发剂的选择和浓度等因素。 2. 乳液聚合反应中，乳液的稳定性对于聚合反应的成功与否至关重要，需要选择合适的表面活性剂和乳化剂。 结论： 本次实验通过乳液聚合反应成功合成了聚苯乙烯聚合物，并观察到了聚合反应的变化过程。乳液聚合反应是一种重要的聚合方法，具有广泛的应用前景。通

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告 实验目的： 本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验，探究聚合反应的过程和原理，并观察聚合物的形成情况。 实验原理： 苯乙烯是一种单体，通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中，通过引发剂的作用，使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。在实验中，通常使用过硫酸铵作为引发剂，将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中，通过加热反应使聚合反应进行。 实验步骤： 1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料，并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。 2. 将混合物倒入反应器中，并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。 3. 将反应器密封，并加热至一定温度，使聚合反应开始进行。 4. 观察反应过程中的变化，包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。 5. 当反应一定时间后，停止加热，待反应液冷却后，得到聚苯乙烯。 实验结果： 在实验过程中，我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊，颜色也由无色逐渐变为黄色。这是因为苯乙烯发生了聚合反应，形成了聚苯乙烯颗粒。在实验结束后，我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。 实验讨论： 通过本实验，我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。在实验中，

过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。聚合反应的进行需要一定的温度和时间，过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。此外，溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响，合适的溶剂可以提供良好的反应环境。 聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有良好的物理性质和化学稳定性。它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。通过悬浮聚合反应，可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径，从而调节其性能。因此，悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。 实验总结： 通过苯乙烯悬浮聚合实验，我们了解了聚合反应的过程和原理，并观察到了聚苯乙烯的形成情况。实验结果表明，悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法，可以用于制备高分子材料。在实际应用中，我们可以根据需要调节反应条件和材料配比，以获得所需的聚合物性能。这对于推动高分子材料的发展和应用具有重要意义。

实验六 苯乙烯的乳液聚合

实验六苯乙烯的乳液聚合 一、实验目的 1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质 量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。 2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚 合物的方法。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂作用和机械搅拌下，在水中分散成乳液状态进行的聚合反应。它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。 乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂。其中，乳化剂是乳液聚合中的主要组分。乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。同时，乳化剂的另一作用是减少分散相与分

散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。 乳液聚合的优点是： ①聚合速度快、产物相对分子质量高。 ②由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。 ③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、 粘合剂、织物浸渍等。 缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质，从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。 聚合过程分成三段：(1)乳胶粒生成期，成核期；(2)恒速阶段。自胶束消失开始，到单体液滴消失为止；(3)降速阶段。单体液滴消失后，乳胶粒继续进行引发，增长，终止，直至单体完全转化。三、实验仪器及装置、试剂 仪器：三口瓶回流冷凝管电动搅拌器恒温水浴锅 温度计量筒烧杯布氏漏斗抽滤瓶 试剂：苯乙烯（10ml）过硫酸钾（0.35g） NaCl（5g）十二烷基磺酸钠（0.6g）蒸馏水（10ml） 实验装置：

苯乙烯聚合综合实验

苯乙烯聚合的综合实验 实验目的： 1，了解苯乙烯聚合的反应原理 2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。 实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。 阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：错误!未找到引用源。（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。

反应部分试剂与仪器 试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠. 仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪 实验步骤： 1试剂的预处理 取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。 2苯乙烯的阴离子聚合 取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。 3 正丁基锂的制备 在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷

苯乙烯综合实验---苯乙烯的精制

苯乙烯综合实验---苯乙烯的精制 一、实验目的 1、了解苯乙烯的储存和精制方法。 2、掌握苯乙烯减压蒸馏工艺。 二、实验原理 苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2°C。 为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精致苯乙烯。 苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水分，方法主要包括物理吸附和化学方法两种。物理吸附是用多孔的物质与水接触，而把水分吸附在空隙中，通常采用0.5纳米的分子筛。化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。氢化钙常用来做干燥剂。也可以两种方法结合在一起使用。如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙的溶液，在高纯氮气的保护下进行减压蒸馏，收集所需的组分。 苯乙烯沸点与压力的关系 三、实验药品及仪器 实验药品：苯乙烯，无水硫酸钠；

实验仪器：500ml三口瓶、水浴锅、直行泠凝管、接液瓶、铁架台。 四、实验装置 苯乙烯减压蒸馏工艺图 五、验步骤及现象 1.安装减压蒸馏装置，注意安装顺序，检查装置的气密性。 2.将250mL粗苯乙烯加入分液漏斗中，慢慢加入等量的5% NaOH 水溶液，摇匀数次后静止分层，放出下层水，再用等量NaOH溶液重复三次，最后用去离子水洗涤至中性（用pH试纸检测）。加入无水硫酸钠，干燥3小时待用。 3.将获得的提取液进行减压蒸馏，开启冷凝水，控制压力减压蒸 馏过程中，要注意控制温度的变化和压力系数，所获得的产物压力与温度是对应关系。进行查表，注意提取。 4.当达到要求时，小心转动接液管，收集溜出液，直至蒸馏结束。 5.蒸馏完毕，撤去热源，待体系稍冷后，慢慢打开毛细管上的螺 旋夹子，并渐渐打开二通活塞，缓慢解除真空使体系内压力与外界压力平衡后方可关闭抽压装置。最后关上冷凝水。拆卸顺序要正确。

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告 实验目的，通过苯乙烯悬浮聚合实验，掌握聚合反应的基本原理和实验操作技能，了解聚合物的合成方法及其特性。 实验原理，苯乙烯是一种重要的合成树脂原料，通过苯乙烯的悬浮聚合反应可 以得到聚苯乙烯。悬浮聚合是指在水中加入分散剂，使聚合物微粒悬浮在水中进行聚合反应。在实验中，通过添加过氧化苯乙烯作为引发剂，利用机械搅拌和控制温度的方法，使苯乙烯在水中发生聚合反应，最终得到聚苯乙烯微粒。 实验材料与仪器，苯乙烯、过氧化苯乙烯、分散剂、搅拌器、恒温水浴等。 实验步骤： 1. 将适量苯乙烯、分散剂和适量水加入反应釜中，开始搅拌。 2. 将过氧化苯乙烯溶液缓慢加入反应釜中，控制温度在一定范围内。 3. 持续搅拌并控制反应时间，观察聚合反应的进行。 4. 将聚合物微粒离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯产品。 实验结果与分析，通过实验操作，成功得到了聚苯乙烯微粒。观察聚合物微粒 的形态和颗粒大小，可以发现聚合反应进行良好，得到了理想的产品。同时，通过对聚苯乙烯产品进行分析，可以得到其相对分子质量、熔点等物理化学性质的数据，进一步了解聚苯乙烯的特性。 实验结论，通过苯乙烯悬浮聚合实验，我们成功掌握了聚合反应的基本原理和 实验操作技能，了解了聚合物的合成方法及其特性。同时，实验结果表明，通过悬浮聚合反应可以得到理想的聚苯乙烯产品，为今后的聚合物合成和应用研究奠定了基础。

总结，通过本次实验，我们深刻理解了苯乙烯悬浮聚合的原理和操作技巧，对聚合物的合成方法和特性有了更深入的了解。在今后的科研工作中，我们将继续深入研究聚合物的合成与应用，为相关领域的发展做出更大的贡献。 参考文献： [1] 陈志刚, 王丽. 聚苯乙烯的合成及性能研究[J]. 化学工程, 2017, 45(5): 89-94. [2] 张明, 李华. 聚合物合成原理与实践[M]. 北京: 化学工业出版社, 2015.

苯乙烯的乳液聚合

高吸水树脂聚丙烯酸的制备 一、实验目的： 1.了解高吸水树脂的制备方法 2.了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素 二、实验步骤： 在100mL烧杯中加入5g丙烯酸，用10wt%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度，之后加入0.05g～0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，0.05g～0.1g过硫酸铵，再补加适量水（水的总量不超过40g），搅拌溶解，用表面皿盖住烧杯，将烧杯放入70℃水溶中静臵聚合，待反应物完全形成凝胶后（约2h）取出烧杯，将凝胶转移到搪瓷盘中，将凝胶切割成碎片或薄片，臵于50℃烘箱中干燥至恒重，待用。 将制得并干燥的吸水树脂研磨，用60目铜网筛分，将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g放入250mL烧杯中，加入去离子水浸泡，至吸水平衡，用自然过滤法测定其吸收倍率并分析结果。再用同样的方法将树脂臵于10wt％氯化钠水溶液中至吸水平衡，测定其吸水倍率。 吸水倍率Q（膨胀度）是指1g树脂所吸收的液体的量。单位为g/g或倍。 Q=(M2-M1)/M1 Q-吸水倍率，g/g或倍； M1-树脂（干态）质量，g； M2-树脂吸水饱和后的质量，g。 三、注意事项 1.本实验为研究型实验，中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件， 同组的同学共享实验结果，并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因 素。

2. 在中和过程中，氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中，使其缓慢放热。 中和度用摩尔比计算。 3. 在聚合过程中不可搅动溶液，聚合之后应用去离子水洗涤。 四、思考题： 1. 高吸水性树脂一般具备什么样的结构？ 2. 高吸水性树脂的溶胀原理是什么？ 3. 影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些？ 五、高吸水性树脂的应用简介： 高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的新型功能性高分子材料，它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体，同时具有较高的保液能力，特殊的结构设计还可以使树脂具有对外界刺激的应答性响应，因此其用途极为广泛。目前的产品主要用于医药卫生、农林园艺、建筑材料、食品和人工智能材料等方面。高吸水性树脂按原料来源主要分为三大系列：即淀粉系列、纤维素系列和合成树脂系列。淀粉系包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉和淀粉黄原酸盐等；纤维素系包括纤维素接枝、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素和黄原酸化纤维素等；合成树脂系包括聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类和无机聚合物类等。高吸水性树脂的性能包括树脂的吸收能力、吸液速率、保水能力、强度和稳定性等，其中吸水倍率是高吸水性树脂最重要的性能指标。Flory-Huggins 公式可较全面的反映影响树脂吸水能力的各种因素。 ()0e 1122/1u 3/5V V V x 21S 2V i Q ??????????? ??-???? ??≈ 吸水性树脂的种类不同，其分子链组成、结构、分子量、交联度不同，则吸水能力差别很大。表1列出了几种超强吸水树脂的吸水能力。 表1几种超强吸水树脂的吸水能力

苯乙烯的乳液聚合

实验8 苯乙烯的乳液聚合 一、实验目的 1.通过苯乙烯乳液聚合，了解乳液和固体聚合物的制备方法 2.了解乳液聚合特点及操作方法 3.了解乳液聚合的原理及各组分的作用 二、实验原理 聚苯乙烯树脂是一种无色透明的热塑性塑料，属无定型高分子聚合物，聚苯乙烯大分子键的侧基为苯环，大体积苯环侧基的无规排列决定了苯乙 烯物理化学性质，如透明度高、刚度大、玻璃化温度高、性脆等。主要分 为通用级聚苯乙烯（GPPS、俗称透苯）、抗冲击级聚苯乙烯（HIPS、俗称 改苯）和发泡级聚苯乙烯（EPS）。 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下于水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。体系 主要是由单体、引发剂、乳化液和分散介质组成。乳化剂是决定乳液聚合 成败的关键，乳化剂分子是由非极性的烃基和极性基团两部分组成的。根 据极性基团的性质可将乳化剂分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子 型几类，乳液聚合与悬浮聚合有着相似之处，都是将油溶性单体分散在水 中进行聚合反应，因而也具有导热容易、聚合反应温度容易控制的优点，但与悬浮聚合又有着显著的区别，在乳液聚合中，单体虽然同样是以单体 液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的。但是由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P（单 体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含有一个自由基，因而聚合反 应速率主要决定于M/P乳胶粒的数目，也取决于乳化剂的浓度，由于胶束 颗粒比悬浮聚合的单体液滴小很多，因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比 悬浮聚合的小的多。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是如果是用氧化还原引发剂时，聚合反 应可在室温下进行。乳液聚合的不足之处在于聚合体系及后处理工艺复杂。 本实验采用最典型的乳液聚合配方：不溶于水的单体，溶于水的乳化剂和引发剂，且生成的聚合物可溶于单体中，故可视为理想的乳液聚合体系，

苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合

苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合 一、实验目的 1. 了解溶液聚合的配方及各组份的作用。 2. 掌握苯乙烯溶液聚合的实验方法。 3. 比较悬浮聚合与溶液聚合产物形状 二、实验原理 将单体溶于适当溶剂中加入引发剂（或催化剂）在溶液状态下进行的聚合反应。溶液聚合(solution polymerization)是高分子合成过程中一种重要的合成方法。一般在溶剂的回流温度下进行，可以有效地控制反应温度，同时可以借溶剂的蒸发排散放热反应所放出的热量。如果生成的聚合物也能溶解于溶剂中，则产物是溶液，叫均相溶液聚合，如丙烯腈在二甲基甲酰胺中的聚合，倾入某些不能溶解聚合物的液体中，聚合物即沉淀析出，也可将溶液蒸馏除去溶剂得到聚合物。如果生成的聚合物不能溶解于溶剂中，则随着反应的进行生成的聚合物不断地沉淀出来，这种聚合叫非均相（或异相）溶液聚合，亦称沉淀聚合（precipitation polymerization)，如丙烯腈的水溶液聚合。溶液聚合的优点是：与本体聚合相比，溶剂可作为传热介质使体系传热较易，温度容易控制；体系粘度较低，减少凝胶效应，可以避免局部过热；易于调节产品的分子量和分子量分布。溶液聚合的缺点是：单体浓度较低，聚合速率较慢，设备生产能力和利用率较低；单体浓度低和向溶剂链转移的结果，使聚合物分子量较低；使用有机溶剂时增加成本、污染环境；溶剂分离回收费用较高，除尽聚合物中

残留溶剂困难。在工业上溶液聚合适用于直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶黏剂、合成纤维纺丝液等。 三、实验试剂与实验仪器 实验仪器和试剂： 三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、温度计、机械搅拌器、水浴。 苯乙烯、AIBN、甲苯。 四、实验步骤 量取10mL苯乙烯溶于40mL甲苯中，称取0.15g AIBN，加入其中，水浴85℃反应2.5-3小时。反应结束，冷却，玻璃棒搅拌下将反应液倒入100mL乙醇中，待PS析出后过滤，干燥，称重。 五、实验结果 实际产量= g 产物性状： 苯乙烯用量 mL 理论产量= g 产率=实际产量/理论产量*100%= %

高分子化学实验 苯乙烯的乳液聚合

实验名称苯乙烯的乳液聚合2013级高分子2班 覃秋桦 1314171027 林夏洁 1314171014

一、实验目的 1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质 量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。 2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚 合物的方法。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性 引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它 不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的 聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。乳液聚合体系 主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下: 水(分散介质)：60%~80%；(占乳液总质量)；单体：20%~40% (占乳液总质量) ；乳化剂：0.1%~5% (占单体质量) ；引发剂：0.1%~0.5%(占单体质量)；调节剂：0.1%~1%(占单体质量)；其他：少量。乳化剂是乳 液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始 形成胶束。在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有 增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物 相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单 位体积内单体聚合物颗粒数目等有关。而体系中最终有多少单体-聚 合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体 浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用 量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。乳化剂的另一作 用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗 粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。 乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高。②由 于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。③由于聚 合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织 物浸渍等。如需要将聚合物分离，除使用高速离心外，亦可将胶乳 冷冻，或加入电解质将聚合物凝聚，然后进行分离，经净化干燥后，可得固体状产品。它的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电

苯乙烯聚合

苯乙烯悬浮聚合 一、实验目的 （1）了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用； （2）了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点； （3）通过实验，了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。 二、实验原理 悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。根据聚合物在单体中溶解与否，可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多是透明珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中，故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。 悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。

可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物，如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。另一类是不溶于水的无机盐粉末，如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。一般来讲，悬浮剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，如果悬浮剂为水溶性高分子化合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。如果是固体悬浮剂，用量一定时，悬浮剂粒度越细，所得树脂的粒度也越小，因此，悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。 为了得到颗粒度合格的珠状聚合物，除加入悬浮剂外，严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。随着聚合转化率的增加，小液滴变得很粘，如果搅拌速度太慢，则珠状不规则，且颗粒易发生粘结现象。但搅拌太快时，又易使颗粒太细，因此，悬浮聚合产品的粒度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。 掌握悬浮聚合的一般原理后，本实验仅对苯乙烯单体及其在珠状聚合中的一些特点作一简述苯乙烯是一个比较活泼的单体，易起氧化和聚合反应。在贮存过程中，如不添加阻聚剂即会引起自聚。但是，苯乙烯的游离基并不活泼，因此，在苯乙烯聚合过程中副反应较少，不容易有链支化及其它歧化反应发生。链终止方式据实验证明是双基结合。另外，苯乙烯在聚合过程中凝胶效应并不特别显著，在本体及悬浮聚合中，仅在转化率由50%~70%时，有一些自动加速现象。因此，苯乙烯的聚合速度比较缓慢，例如与甲基丙烯酸甲酯相比较，在用同量的引发剂时，其所需的聚合时间

苯乙烯乳液聚合

苯乙烯乳液聚合 一、实验目的 （1）通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用； （2）掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下: 水(分散介质)：60%~80% (占乳液总质量) 单体： 20%~40% (占乳液总质量) 乳化剂： 0.1%~5% (占单体质量) 引发剂： 0.1%~0.5%(占单体质量) 调节剂： 0.1%~1% (占单体质量) 其他：少量

乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。乳液聚合则是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。 首先在乳液聚台体系中．乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存在于水中．形成真溶液；以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体球滴表面上，使单体珠滴稳定地悬浮在介质中；吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。其次，乳胶粒主要是由胶束形成的，叫作乳胶粒形成的胶束机理。乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。因为在乳胶粒表面上吸附了一层乳化剂分子，使其表面带上某种电荷，静电斥力使乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并到一起．这样就形成了一个稳定的体系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定地分散在介质中，在每个乳胶粒中都进行着聚合反应，都相当于一个进行间断引发本体聚合的小反应器。而单体珠滴仅仅作为贮存单

实验6_苯乙烯乳液聚合

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高 分 子 化 学 实 验 报 告 苯乙烯乳液聚合 2010高分子材料与工程（2）班 丁胜 1014122007 危平福 1014122030 一、实验目的 1.通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用。

2。掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法. 二、实验原理 乳液聚合技术的开发起始于本世纪早期，于20 年代末期就已有和目前生产配方类似的乳液聚合过程的专利出现。30 年代初，乳液聚合方法已见于工业生产。 乳液聚合是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合,体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。首先在乳液聚台体系中．乳化剂以四种形式存在:以单分子的形式存在于水中．形成真溶液；以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体球滴表面上,使单体珠滴稳定地悬浮在介质中；吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。其次，乳胶粒主要是由胶束形成的，叫作乳胶粒形成的胶束机理。乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。因为在乳胶粒表面上吸附了一层乳化剂分子，使其表面带上某种电荷，静电斥力使乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并到一起．这样就形成了一个稳定的体系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定地分散在介质中,在每个乳胶粒中都进行着聚合反应，都相当于一个进行间断引发本体聚合的小反应器。而单体珠滴仅仅作为贮存单体的仓库，单体源源不断地由单体珠滴通过水相扩散到乳胶粒中,以补充聚合反应对单体的消耗。乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程.它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。 乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质（水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂。它们的比例大致如下： 水（分散介质）:60％~80％（占乳液总质量） 单体：20％~40% （占乳液总质量) 乳化剂:0。1%～5% (占单体质量) 引发剂：0。1%~0。5%(占单体质量） 调节剂：0.1％～1％ (占单体质量) 三、实验仪器及试剂 三口瓶,回流冷凝管，电动搅拌器,恒温水浴，温度计，量筒，移液管,烧杯，布氏漏 斗，抽滤瓶，水泵。 苯乙烯，过硫酸钾，十二烷基磺酸钠,乙醇,蒸馏水。 装置图如下： 四、实验步骤及现象分析

苯乙烯ATRP聚合实验报告

苯乙烯ATRP聚合实验报告 姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270 摘要:本实验用溴代乙苯作引发剂，在溴化亚铜和bpy的条件下进行苯乙烯的原子转移自由基聚合。通过实验了解原子转移聚合的基本原理。 关键词:聚苯乙烯原子转移自由基聚合 Abstract:In this experiment bromo ethylbenzene as the initiator for atom transfer radical polymerization of styrene under the conditions of cuprous bromide and bpy . Atom transfer by experiment to understand the basic principle of the polymerization . Keywords:Styrene ATRP 一、引言 1995年出现一种新的自由基活性聚合原子转移自由基聚合（Atom transition radical polymerization，ATRP）。A TRP的基本原理其实是通过一个交替的“促活-失活”可逆反应使得体系中的自由基浓度处于较低的状态，迫使不可逆终止反应被降到最低程度，从而实现可控“活性”自由基聚合。典型的原子转移自由基聚合的基本原理如下： 引发时处于低价态的过渡金属络合物Mtn从有机卤化物(R-X)中夺取卤原子X，生成自由基R·及高价态的金属络合物Mtn+1-X;链增长时，聚合物链末端的C-X键与Mtn反应也可生成增长链自由基Mn·和Mtn+1-X。与此同时，自由基又可与Mtn+1-X发生失活反应生成有机卤化物(R-X, Mn-X)和Mtn。换言之，在聚合反应过程中，存在着自由基活性种Mn.与 有机大分子卤化物休眠种Mn-X之间的平衡反应。这种聚合反应包含着卤原子从有机卤化物→金属卤化物→有机卤化物的反复循环的原子转移过程，且活性中心为自由基，故称之为原子转移自由基聚合。A TRP聚合使反应体系处于自由基休眠种与活性种之间的平衡，降低了游离基浓度, 迫使不可逆终止反应被降到最低程度, 从而实现“活性”可控自由基聚合[1]。利用ATRP聚合，可以得到一般自由基聚合难以得到的窄分布、分子量与理论分子量相近的聚合物，为自由基活性聚合开辟了一条崭新的途径。 在原子转移活性自由基聚合的引发剂中，过度金属化合物是不可或缺的组分，常用的有溴化亚铜和Ru（Ⅱ）等变价金属化合物。 以有机卤化物RX（如1-溴-1苯基乙烷）为引发剂，以过度金属卤化物（如溴化亚铜

苯乙烯乳液聚合实验报告

实验名称：苯乙烯的乳液聚合姓名：学号：实验日期： 一、实验目的 1.了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。 2.学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。 二、实验原理 乳液聚合是以大量水为介质，在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发剂，并添加乳化剂(表面活性剂)，以使油性单体惊行聚合的方法。所生成的高分子聚合物为微细的粒子悬浮在水中的乳液。 单体 能进行乳液聚合的单体数量很多，其中应用比较广范的有：乙烯基单体，例：苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等；共轭二烯单体，例：丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等；丙烯酸及甲基丙烯酸系单体，例：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯等。 引发剂 与悬浮聚合不同，乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，而且由于高温不利于乳液的稳定性，弓I发体系产生的自由基的活化能应当很低，使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。常用的乳液聚合引发剂有：热分解引发剂，如过硫酸铵[(NH4) 2SO8]、过硫酸钾(K>S>O8)；氧化还原引发剂，如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。 乳化剂 乳化剂是可以形成胶束的一类物质，在乳液聚合中起着重要的作用，常见的乳液聚合体系的乳化剂为负离子型，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。乳化剂具有降低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。 三、仪器及药品 三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、固定夹及铁架、恒温水浴锅、烧杯、量筒、温度计苯乙烯10mL、十二烷基苯磺酸钠0.6g、过硫酸钾0.3g、硫酸铝钾、水 四、实验步骤及现象 1.取0.6g十二烷基苯磺酸钠，50ml H2O加入三口烧瓶升温至80C。 2.加入10ml苯乙烯。 3.取0.3g过硫酸钾溶于10ml H2O缓缓加入三口烧瓶。 4.升温到90C反应1.5小时。 现象：溶液浑浊并发蓝光，后来蓝色消失变为乳白色。 5•加入KAI(SQ)2进行破乳 现象：溶液发生固化得到白色固体。 6.转移产物并洗涤仪器。

实验二膨胀计法测定苯乙烯聚合的反应速率

实验2 膨胀计法测定苯乙烯聚合的反应速率 一、 实验目的 1. 通过测定苯乙烯本体聚合过程中转化率的变化，对聚合反应动力学有一个初步的认识。 2. 掌握膨胀计测定聚合反应速率的原理和方法。 3. 学会实验数据的处理。 二、 实验原理 聚合反应中不同的聚合体系与聚合条件具有不同的聚合反应速率。聚合反应速率的测定对于工业生产和理论研究有着重要意义。 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合的反应速率的原理是利用单体与聚合物的密度不同。单体密度小， 聚合物密度大，故在聚合反应过程中随着聚合物的生成，体系的体积会不断收缩。这是因为单体形成聚合物后分子间的距离减小的结果。若取一定体积的单体进行聚合，则在聚合过程中随着转化率的增加反应体系的体积发生变化，这样就可换算出单体形成聚合物的转化率，绘出转化率-时间关系曲线， 从聚合反应速率与转化率-时间曲线的关系即可求出聚合反应速率。 在聚合反应的整个过程中，聚合速率是不断变化的。聚合速率的变化通常可根据转化率(c)-聚合时间 (t) 曲线来观察和计算。 式中 0][M ——起始单体浓度，mol/L ； t M ][——聚合时间为t 时的单体浓度，mol/L 。 而聚合反应速率 (R p ) 与转化率 (c)-聚合时间 (t) 曲线的斜率有如下的关系 故可按下式计算聚合反应速率 式中 t c d d ——转化率-聚合时间曲线的斜率。 膨胀计是装有毛细管的特殊聚合容器。它是由反应瓶与毛细管通过磨口连接而成的。将一定量的溶有引发剂的单体置于反应瓶中，装好毛细管后置于恒温水浴之中，随着聚合反应的进行，毛细管单体液面下降。聚合过程中体系体积的变化可直接从毛细管液面下降来读出。根据下式即可计算转化率 100][][][%0 0⨯-=M M M c t ），转化率（t M M t M M M t c t d ][d ][1d ][][][d d d 000⋅=-=p R M t c ⋅=0][1d d t M R p d ][d = 即： （ ） t c M R p d d ][0⋅=100%)(⨯=V V c t ，转化率