苯乙烯的乳液聚合
实验8 苯乙烯的乳液聚合
一、实验目的
1.通过苯乙烯乳液聚合，了解乳液和固体聚合物的制备方法
2.了解乳液聚合特点及操作方法
3.了解乳液聚合的原理及各组分的作用
二、实验原理
聚苯乙烯树脂是一种无色透明的热塑性塑料，属无定型高分子聚合物，聚苯乙烯大分子键的侧基为苯环，大体积苯环侧基的无规排列决定了苯乙
烯物理化学性质，如透明度高、刚度大、玻璃化温度高、性脆等。主要分
为通用级聚苯乙烯（GPPS、俗称透苯）、抗冲击级聚苯乙烯（HIPS、俗称
改苯）和发泡级聚苯乙烯（EPS）。
乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下于水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。体系
主要是由单体、引发剂、乳化液和分散介质组成。乳化剂是决定乳液聚合
成败的关键，乳化剂分子是由非极性的烃基和极性基团两部分组成的。根
据极性基团的性质可将乳化剂分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子
型几类，乳液聚合与悬浮聚合有着相似之处，都是将油溶性单体分散在水
中进行聚合反应，因而也具有导热容易、聚合反应温度容易控制的优点，但与悬浮聚合又有着显著的区别，在乳液聚合中，单体虽然同样是以单体
液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的。但是由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P（单
体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含有一个自由基，因而聚合反
应速率主要决定于M/P乳胶粒的数目，也取决于乳化剂的浓度，由于胶束
颗粒比悬浮聚合的单体液滴小很多，因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比
悬浮聚合的小的多。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是如果是用氧化还原引发剂时，聚合反
应可在室温下进行。乳液聚合的不足之处在于聚合体系及后处理工艺复杂。
本实验采用最典型的乳液聚合配方：不溶于水的单体，溶于水的乳化剂和引发剂，且生成的聚合物可溶于单体中，故可视为理想的乳液聚合体系，
反应历程如下：
三、实验仪器与试剂
1.实验仪器
三口烧瓶 1只
布氏漏斗 1只
抽滤瓶 1只
电动搅拌器 1套
烧杯（400mL） 1只
2.实验试剂
苯乙烯（99.90o以上） 10g
十二烷基苯磺酸钠 0.3g
过硫酸铵 0.3g
去离子水 125mL
饱和CaCl
30mL
2
四、实验步骤
1.根据实验装置图2-1装配好实验装置，向三口烧瓶中加入十二烷基磺
酸钠0.3g和去离子水125mL，开动搅拌器并升温，直至十二烷基苯磺
酸钠完全溶解。
2.向烧瓶中再加入苯乙烯10g和过硫酸铵0.3g，继续升温至85-90℃进
行反应，反应约为1.5h，反应结束后，停止加热，待冷却至30-40℃
时即可出料。
3.产物可直接应用，也可经破乳后用固体产品。将物料倒入400mL烧杯
中，边搅拌边加入20-30mL饱和CaCl
溶液，进行破乳直到无聚合物析
2
出。凝胶物抽滤，并用热水冲洗1-2次，滤干，在60℃下烘箱中烘干，
称量并计算产率。
五、注意事项
1.如果乳液发黄，可以考虑在体系中通入N
.
2
2.产品的粒度与温度有关，党温度高时粒度小，温度低时粒度相对较大。
-，在非缓冲
3.在用过硫酸盐为引发剂时，由于过硫酸盐热分解产生HSO
4
-离解出H+导致溶液的pH值降低，溶液中进行该反应时，会由于HSO
4
从而促进对过硫酸盐的热分解反应，使得反应易出现凝胶，要保持碱
、焦磷酸钠、KOH或NaOH等。
性环境，一般可适量加入NaHCO
3
六、思考题
1.苯乙烯单体除进行自由基型乳液聚合外，还可用何种方式进行聚合？
2.乳液聚合与其他聚合方式有何显著区别？
3.温度、乳化剂用量，引发剂用量对聚合速率、分子量等有何影响？
4.若用自来水作介质，会有什么影响？
5.还可用哪些试剂破乳？
实验一 苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定
实验一苯乙烯-丙烯酸酯乳液聚合及性能测定 一．实验目的 1.了解乳液聚合的工艺特点和配方。 2．掌握乳液聚合的操作方法。 3.掌握乳液性能测定的方法。 二.实验原理 乳液聚合是连锁聚合反应的一种实施方法，具有十分重要的工业价值。乳液聚合是指单体在水介质，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。乳液聚合最简单的配方是由单体、水、水溶性引发剂和乳化剂四部分所组成的。工业上的实际配方可能要复杂得多。乳液聚合在工业上有十分广泛的应用，合成橡胶中产量最大的丁苯橡胶和丁腈橡胶就是采用乳液聚合法生产的，聚氯乙烯糊状树脂、丙烯酸酯乳液等也都是乳液聚合的产品。 乳液聚合有许多优点，如聚合热容易排除；聚合速度快，同时可获得较高的分于量；在直接使用乳液的场合，可避免重新溶解、配料等工艺操作等等；乳液聚合的缺点是产品纯度较低；在需要获得固体产品时，存在凝聚、洗涤、干燥等复杂的后处理问题等。乳液聚合产物的颗粒粒径约为0.05-1μm，比悬浮聚合产物的粒径〔50—200μm)要小得多。 在丙烯酸酯乳液中，苯丙乳液是较重要的品种之一。苯丙乳液是由苯乙烯和丙烯酸酯(通常为丙烯酸丁酯)通过乳液聚合法共聚而成，具有成膜性能好、耐老化、耐酸碱、耐水、价格低廉等特点，是建筑涂料、粘合剂、造纸助剂、皮革助剂、织物处理剂等产品的重要原料。 苯丙乳液的主要用途是制备建筑乳胶漆，这类乳液通常由苯乙烯和丙烯酸丁酯共聚而成。丙烯酸丁酯的聚合物具有良好的成膜性和耐老化性，但其玻璃化转化温度仅-58℃，不能单独用作涂料的基料。将丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚后，涂层表面硬度大大增加，生产成本也有所下降。为了提高乳液的稳定性，共聚单体中通常还加人少量丙烯酸，丙烯酸是一种水溶性单体，参加共聚后主要存在于乳胶颗粒表面，羧基指向水相，因此颗粒表面呈负电性，使得颗粒不容易凝聚结块，同时适当比例的丙烯酸有利于提高涂料的附着力。 用于建筑乳胶漆的苯丙乳液的固体含量为48±2％，最低成膜温度为16℃，成膜后，涂层无色透明。为了使建筑乳胶漆在冬天也能使用，通常还需加入成膜助剂，如苯甲醇等，使涂料的最低成膜温度达到5℃。 三．实验仪器与药品 3.1 实验仪器 四口瓶(250ml)—只；球形冷凝器一支；温度计一支；量筒(100ml)—只；电动搅拌器一套；水浴锅一只；滴液漏斗一只 3.2 实验药品 苯乙烯；丙烯酸丁酯；丙烯酸；过硫酸钾；十二烷基硫酸钠；司班60； 四．实验步骤
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告 苯乙烯的乳液聚合实验报告 引言： 聚合是化学领域中一项重要的反应过程，通过将单体分子连接成长链聚合物，从而形成新的化合物。聚合反应可以通过不同的方法进行，其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。本文将介绍一种乳液聚合实验，以苯乙烯为单体，通过引发剂的作用，将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。 实验目的： 通过乳液聚合反应，合成聚苯乙烯聚合物，并研究不同实验条件对聚合反应的影响。 实验原理： 乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中，形成乳液体系，并在引发剂的作用下，使单体发生聚合反应的方法。实验中，苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构，然后通过引发剂的作用，发生聚合反应，最终形成聚合物。 实验步骤： 1. 实验前准备：准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料，并进行必要的安全措施。 2. 制备乳液：将表面活性剂溶解在适量的水中，搅拌均匀形成乳液。 3. 添加引发剂：将引发剂溶解在适量的溶剂中，加入到乳液中，并充分搅拌。 4. 加入苯乙烯：将苯乙烯逐渐加入到乳液中，同时继续搅拌。 5. 反应过程观察：观察乳液中的变化，如颜色、粘度等，并记录观察结果。
6. 反应终止：根据需要，可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。 7. 分离聚合物：将聚合物从乳液中分离出来，并进行后续处理。 实验结果： 在本次实验中，观察到乳液聚合反应发生了以下变化： 1. 颜色变化：乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。 2. 粘度增加：乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。 3. 聚合物形成：在实验结束后，从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。 实验讨论： 通过本次实验，我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物，并观察到乳液聚合反应的变化过程。乳液聚合反应是一种常见的聚合方法，具有以下优点： 1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合，可以在水相中进行，无需使用有机溶剂。 2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量，通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件，可以得到不同性质的聚合物。 然而，乳液聚合反应也存在一些问题： 1. 乳液聚合反应的反应条件较为复杂，需要控制水相和油相之间的平衡，以及引发剂的选择和浓度等因素。 2. 乳液聚合反应中，乳液的稳定性对于聚合反应的成功与否至关重要，需要选择合适的表面活性剂和乳化剂。 结论： 本次实验通过乳液聚合反应成功合成了聚苯乙烯聚合物，并观察到了聚合反应的变化过程。乳液聚合反应是一种重要的聚合方法，具有广泛的应用前景。通
苯乙烯的乳聚合
高吸水树脂聚丙烯酸的制备 一、实验目的： 1.了解高吸水树脂的制备方法 2.了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素 二、实验步骤： 在100mL烧杯中加入5g丙烯酸，用10wt%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度，之后加入0.05g～0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，0.05g～0.1g过硫酸铵，再补加适量水（水的总量不超过40g），搅拌溶解，用表面皿盖住烧杯，将烧杯放入70℃水溶中静置聚合，待反应物完全形成凝胶后（约2h）取出烧杯，将凝胶转移到搪瓷盘中，将凝胶切割成碎片或薄片，置于50℃烘箱中干燥至恒重，待用。 将制得并干燥的吸水树脂研磨，用60目铜网筛分，将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g放入250mL烧杯中，加入去离子水浸泡，至吸水平衡，用自然过滤法测定其吸收倍率并分析结果。再用同样的方法将树脂置于10wt％氯化钠水溶液中至吸水平衡，测定其吸水倍率。 吸水倍率Q（膨胀度）是指1g树脂所吸收的液体的量。单位为g/g或倍。 Q=(M2-M1)/M1 Q-吸水倍率，g/g或倍；
M1-树脂（干态）质量，g； M2-树脂吸水饱和后的质量，g。 三、注意事项 1.本实验为研究型实验，中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件， 同组的同学共享实验结果，并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因 素。 2.在中和过程中，氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中，使其缓慢放热。 中和度用摩尔比计算。 3.在聚合过程中不可搅动溶液，聚合之后应用去离子水洗涤。 四、思考题： 1.高吸水性树脂一般具备什么样的结构？ 2.高吸水性树脂的溶胀原理是什么？ 3.影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些？ 五、高吸水性树脂的应用简介： 高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的新型功能性高分子材料，它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体，同时具有较高的保液能力，特殊的结构设计还可以使树脂具有对外界刺激的应答性响应，因此其用途极为广泛。目前的产品主要用于医药卫生、农林园艺、建筑材料、食品和人工智能材
实验六：苯乙烯(St)、丙烯酸正丁酯(n-BA)复合乳液聚合
高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验六：苯乙烯(St)、丙烯酸正丁酯(n-BA) 复合乳液聚合
一、实验目的 1. 通过苯乙烯 (St) 、丙烯酸正丁酯(n-BA)复合乳液聚合，了 解复合乳液聚合的特点，比较一般乳液聚合、种子乳液聚合 和复合乳液聚合的优缺点。 2. 掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行 改性的方法和途径。 二、实验原理 合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合)，即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液(核聚合)，然后在种子乳液存在下，加 入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合)，这样就 形成了以第一单体的聚合物为核，第二单体的聚合物为壳的核/ 壳结构的崐复合聚合物乳液——乳胶型互为贯穿聚合物网络， 复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单 体，而后者采用同种单体。 如果以苯乙烯(St) 为主单体，同时加入少量的丙烯酸 (AA) 单体进行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体，同时加入少量的丙烯酸 (AA) 单体进行壳聚合，即得到以聚苯乙烯 (PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA) 为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。 在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯(PS) 乳胶粒作为种子，再加入第二单体丙烯酸正丁酯(n-BA)、引发剂过硫酸钾(KPS)
和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时，此时的聚合机理按接 枝涂层理论机理进行。即单体n-BA 富集在种子乳胶粒PS 的周 围，PS 乳胶粒成为n-BA单体聚合的主要场所，所生成的聚合物 Pn-BA 富集在PS 的周围而形成以PS 为核，Pn-BA为壳的核/壳结构聚合物，且核壳之间存在着PS-Pn-BA 接枝共聚物，理想情况下不生成新的乳胶粒。由于在聚合过程中形成了少量的 PS-Pn-BA 接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一种均聚物 PS 或 Pn-BA 和 PS-Pn-BA 无规共聚物的性 能。如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均 有大幅度提高。特别是用于外墙涂料的基料，其最低成膜温度 (FMT)、玻璃化温度(Tg)低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改善了夏季回粘性，从而提高了涂料的性能并延长了施工 期。由此可见，制备复合聚合物是对聚合物改性的一种方法。 三、实验仪器及试剂 仪器：三口瓶，回流冷凝管，滴液漏斗，温度计，电动搅拌器，移液管，恒温水浴，量筒，烧杯 药品：苯乙烯，碳酸氢钠，丙烯酸正丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，丙烯酸，壬基酚聚氧乙烯基醚，过硫酸钾，十二烷基硫酸钠(SDS) 四、实验步骤 1. 单体预乳化 在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的 250 mL 三口磨口烧瓶中加入去离子水 45 mL，乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS) 0.2g、壬
苯乙烯不同聚合方式
专业综合实验论文 题目：苯乙烯不同聚合方式比较及性能测试 学院：化学化工学院 专业：高分子材料与工程班级：1001班学号：0110 学生姓名：章守一 导师姓名：黄先威刘拥君刘艳丽禹新良 完成日期：2013年12月14日 一.前言 1.1聚苯乙烯生产工艺的发展现状和前景展望 工业上聚苯乙烯的生产主要采用两种生产工艺：本体法及悬浮法。本体法是最主要的生产方法，目前世界上85％以上的聚苯乙烯（PS）和抗冲聚苯乙烯（IPS）是采用连续本体法工艺生产的。连续本体法生产装置一般有一条或几条生产线，生产能力为20～160kt/a。通过改进反应器设计、相对分子质量和橡胶粒径控制和脱挥技术，可以使本体法工艺生产线的规模更大、效率更高。目前已有单线能力90～138kt/a的大型本体法生产装置投入工业运转，但一般来说单反应器能力30～50kt/a。 悬浮法是第二种聚苯乙烯基本生产工艺，悬浮法工艺的装置规模一般小于本体法工艺，间歇操作、牌号切换时清洗时间很短。对于某些高耐热和高相对分子质量牌号的产品只能用间歇悬浮聚合工艺生产，但在相同的生产能力下采用连续本体法的工厂固定资产投资及生产成本比悬浮法低，因此对于大多数PS牌号来说用本体法生产更为经济。目前悬浮法一般已经被本体法代替，主要用于生产可发性聚苯乙烯（EPS）。 1.2聚苯乙烯的合成工艺原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在
机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。 乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂。 悬浮聚合实质上是借助于较强烈的机械搅拌和悬浮剂的作用，通常是将不溶于水的单体(苯乙烯)分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.01~5mm的小液滴的形式进行本体聚合。在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。 在苯乙烯悬浮聚合过程中，引发剂和分散剂的用量、温度与搅拌速度、单体和水的比例对珠体的粒度分布影响显著，若控制不当，易引起粒料的粘结，甚至粘结成块，影响单体聚合。 2.聚苯乙烯合成工艺流程 2.1.苯乙烯乳液聚合 表1 实验的主要仪器
苯乙烯的乳液聚合
实验8 苯乙烯的乳液聚合 一、实验目的 1.通过苯乙烯乳液聚合，了解乳液和固体聚合物的制备方法 2.了解乳液聚合特点及操作方法 3.了解乳液聚合的原理及各组分的作用 二、实验原理 聚苯乙烯树脂是一种无色透明的热塑性塑料，属无定型高分子聚合物，聚苯乙烯大分子键的侧基为苯环，大体积苯环侧基的无规排列决定了苯乙 烯物理化学性质，如透明度高、刚度大、玻璃化温度高、性脆等。主要分 为通用级聚苯乙烯（GPPS、俗称透苯）、抗冲击级聚苯乙烯（HIPS、俗称 改苯）和发泡级聚苯乙烯（EPS）。 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下于水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。体系 主要是由单体、引发剂、乳化液和分散介质组成。乳化剂是决定乳液聚合 成败的关键，乳化剂分子是由非极性的烃基和极性基团两部分组成的。根 据极性基团的性质可将乳化剂分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子 型几类，乳液聚合与悬浮聚合有着相似之处，都是将油溶性单体分散在水 中进行聚合反应，因而也具有导热容易、聚合反应温度容易控制的优点，但与悬浮聚合又有着显著的区别，在乳液聚合中，单体虽然同样是以单体 液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的。但是由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P（单 体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含有一个自由基，因而聚合反 应速率主要决定于M/P乳胶粒的数目，也取决于乳化剂的浓度，由于胶束 颗粒比悬浮聚合的单体液滴小很多，因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比 悬浮聚合的小的多。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是如果是用氧化还原引发剂时，聚合反 应可在室温下进行。乳液聚合的不足之处在于聚合体系及后处理工艺复杂。 本实验采用最典型的乳液聚合配方：不溶于水的单体，溶于水的乳化剂和引发剂，且生成的聚合物可溶于单体中，故可视为理想的乳液聚合体系，
高分子化学实验 苯乙烯的乳液聚合
实验名称苯乙烯的乳液聚合2013级高分子2班 覃秋桦 1314171027 林夏洁 1314171014
一、实验目的 1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质 量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。 2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚 合物的方法。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性 引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它 不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的 聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。乳液聚合体系 主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下: 水(分散介质)：60%~80%；(占乳液总质量)；单体：20%~40% (占乳液总质量) ；乳化剂：0.1%~5% (占单体质量) ；引发剂：0.1%~0.5%(占单体质量)；调节剂：0.1%~1%(占单体质量)；其他：少量。乳化剂是乳 液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始 形成胶束。在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有 增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物 相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单 位体积内单体聚合物颗粒数目等有关。而体系中最终有多少单体-聚 合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体 浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用 量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。乳化剂的另一作 用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗 粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。 乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高。②由 于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。③由于聚 合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织 物浸渍等。如需要将聚合物分离，除使用高速离心外，亦可将胶乳 冷冻，或加入电解质将聚合物凝聚，然后进行分离，经净化干燥后，可得固体状产品。它的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电
反应时间对苯乙烯乳液聚合的影响
反应时间对苯乙烯乳液聚合的影响 一.综述 通过本实验控制单一变量，对比不同反应时间对产率的影响，从而了解乳液聚合的特点，并了解乳液聚合中各组分的作用。最后用乌氏粘度计测定聚苯乙烯的粘均分子量，来表征反应时间对苯乙烯聚合的影响。 1.1实验原理： 乳液聚合技术的开发起始于本世纪早期，于20年代末期就已有和目前生产配方类似的乳液聚合过程的专利出现。30年代初，乳液聚合方法已见于工业生产。第二次世界大战期间，由于各参战国对合成橡胶需求量剧增，激发了人们对乳液聚合理论与技术的研究和开发，取得了较大进展。现在，乳液聚合过程对商品聚合物的生产具有越来越大的重要性，在许多聚合物如合成橡胶、合成树脂涂料、粘合剂、絮凝剂、抗冲击共聚物等的生产中，乳液聚合己成为主要的方法之一，每年世界上通过乳液聚合方法生产的聚合物数以千万吨计。乳液聚合是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂四种基本组分组成。 在乳液聚台体系中，乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存在于水中。形成真溶液；吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。其次，乳胶粒主要是由胶束形成的，叫作乳胶粒形成的胶束机理。乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。因为在乳胶粒表面上吸附了一层乳化剂分子，使其表面带上某种电荷，静电斥力使乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并到一起．这样就形成了一个稳定的体系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定地分散在介质中，在每个乳胶粒中都进行着聚合反应，都相当于一个进行间断引发本体聚合的小反应器。而单体珠滴仅仅作为贮存单体的仓库，单体源源不断地由单体珠滴通过水相扩散到乳胶粒中，以补充聚合反应对单体的消耗。根据这一机理故又有人提出：乳液聚合是指在水乳液中
苯乙烯乳液聚合实验报告
苯乙烯乳液聚合实验报告 苯乙烯乳液聚合实验报告 引言： 聚合是一种重要的化学反应过程，通过将单体分子连接成长链状聚合物，可以 制备出各种有用的材料。本实验旨在研究苯乙烯乳液聚合反应的条件对聚合物 形态和性能的影响，为聚合物材料的合成和应用提供参考。 实验过程： 1. 材料准备 首先，我们准备了苯乙烯单体、乳化剂、引发剂和溶剂等实验所需的材料。乳 化剂是一种能够将非极性物质分散在水中的表面活性剂，它在乳化过程中起到 了关键的作用。引发剂则是引发聚合反应的物质，通过引发剂的作用，单体分 子之间发生链式反应，形成长链聚合物。 2. 实验操作 将苯乙烯单体、乳化剂和溶剂按照一定比例混合，并在恒温搅拌下形成乳液。 随后，加入引发剂并继续搅拌，观察聚合反应的进行情况。根据实验需要，可 以调节反应时间、温度和引发剂浓度等条件。 3. 结果观察 在实验过程中，我们观察到苯乙烯乳液逐渐变稠，并形成白色的聚合物胶体。 通过控制反应时间和温度，我们可以获得不同粒径和分布的聚合物颗粒。此外，我们还可以通过改变乳化剂和引发剂的种类和浓度等条件，调控聚合物的形态 和性能。 讨论：
1. 影响聚合反应的因素 聚合反应的结果受到多种因素的影响，如反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等。较长的反应时间和较高的温度有利于聚合反应的进行，但过长或过高可能导致聚合物的交联和副反应。引发剂浓度和乳化剂种类的选择会影响聚合物颗粒的大小、形状和分布。 2. 聚合物的形态和性能 聚合物的形态和性能与聚合反应条件密切相关。较小的聚合物颗粒有较大的比表面积，可以提高聚合物的可溶性和可分散性，从而提高材料的加工性能。同时，聚合物颗粒的形状和分布也会影响材料的力学性能和透明度等特性。 结论： 通过苯乙烯乳液聚合实验，我们探究了聚合反应条件对聚合物形态和性能的影响。实验结果表明，反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等因素都会对聚合物的形态和性能产生影响。进一步研究和优化这些因素，可以制备出具有不同形态和性能的聚合物材料，为聚合物工程领域的发展提供有力支持。 参考文献： [1] 李明. 聚合反应原理与工艺[M]. 北京：化学工业出版社，2008. [2] 黄强，李红. 聚合反应动力学[M]. 北京：科学出版社，2015.
苯乙烯-丙烯酸丁酯复合乳液聚合
苯乙烯、丙烯酸正丁酯复合乳液聚合 一、实验目的 1、通过苯乙烯、丙烯酸正丁酯复合乳液聚合，了解复合乳液聚合的特点，比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。 2、掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改进的方法和途经。 二、实验目的 合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合（或多阶段乳液聚合），即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液作为种子乳液（核聚合），然后在种子乳液存在下，加入第二单体继续聚合（壳聚合），这样就形成了以第一单体的聚合物为核，第二单体的聚合物为壳的核/壳结果的复合聚合乳液——乳胶型互为贯穿聚合物的网络，复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种的单体，后者采用同种单体。 如果以苯乙烯(St)为主单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行壳聚合，即得到以聚苯乙烯为核、聚丙烯酸正丁酯为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。 在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯乳胶粒作为种子，再加入第二单体丙烯酸正丁酯、引发剂过硫酸钾和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时，此时的聚合机理按接枝涂层理论机理进行。即单体n-BA富集在种子乳胶粒PS的周围，PS乳胶粒成为n-BA单体的聚合主要场所，所生成的聚合物Pn-BA富集在PS 的周围形成以PS为核Pn-BA为壳的核/壳结构聚合物，且核壳之间存在着PS-Pn-BA接枝共聚物，理想情况下不生成新的乳胶粒。由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一个均聚物PS或Pn-BA和PS-Pn-BA无规共聚物的性能。如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。特别是用于外墙涂料的基料，其最低成膜温度（FMT）、玻璃化温度（Tg）低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改进了夏季回粘性，从而提高了涂料的性能并延长了施工期。由此可见，制备复合聚合物是对聚合物改性的一种方法。 三、实验仪器及药品 仪器：三口瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计、电动搅拌器、移液管、恒温水浴、量筒、烧杯 药品：苯乙烯（核单体）、丙烯酸正丁酯（壳单体）、邻苯二甲酸二丁酯（增塑剂）、丙烯酸、十二烷基硫酸钠（SDS）壬基酚聚氧乙烯基醚（OP-10）过硫酸钾 四、实验步骤、现象及原因
实验五 苯乙烯乳液聚合
实验五苯乙烯乳液聚合 一. 实验原理 苯乙烯乳液聚合是一种常用的乳液聚合方法，它是将苯乙烯单体在乳化剂的包覆下，迅速进行自由基聚合反应，生成微胶粒，形成聚苯乙烯。 其中，苯乙烯单体的选择，是根据其物理化学性质和聚合反应活性来确定的。在苯乙烯乳液聚合中，大多采用无色透明、易挥发、毒性低、易聚合、性能优异的苯乙烯单体。 乳化剂是指能够使水和有机物质形成均匀分散的混合体的表面活性剂，广泛应用于乳液体系中，起到稳定分散聚集的作用。 自由基聚合反应是通过引入自由基引发剂，然后与单体发生自由基聚合。自由基引发剂在反应中可以自由的读出和生成自由基，从而推动聚合反应不断进行，直到聚合结束。 二. 实验目的 1.了解乳化剂的作用，掌握苯乙烯乳液聚合的原理； 2.掌握苯乙烯乳液聚合的操作技能，研究乳液质量对聚合反应中微胶粒大小和粒度分布的影响； 3.熟练掌握苯乙烯乳液聚合后的产品形态和性能测定方法。 三. 实验步骤 1. 投料: 取定量苯乙烯单体和乳化剂，用去离子水将其配制成一定浓度的前处理混合溶液。 2. 加载: 按比例将前处理混合溶液、有规定浓度的过硫酸铵和有无压力的预反应器中，并设定好一个反应温度范围，搅拌均匀静置。 3. 去离子水洗涤: 将反应产生的乳胶均匀加入到冷去离子水中搅拌，使其沉淀，并重复三次洗涤水的过程。 4. 状态检测: 记录并测量物料厚度、颜色和均匀性。 5. 收集: 将产生的苯乙烯微观胶粒建立成苯乙烯乳液。在工业上也可通过冷却和分离机进行直接收集。 6. 造成: 通过离心作用和浸泡，将微胶粒沉积，获得所需要的苯乙烯聚合物。 四. 实验结果
实验操作步骤完成后，观察到形成苯乙烯微胶粒的过程，颜色由无色透明逐渐变为白色，随着前处理混合溶液浓度的减小，胶粒微观大小和粒度分布的变化也逐渐明显。 实验中苯乙烯微观胶粒的大小和粒度分布与处理溶液浓度、乳化剂性质和浸泡时间等有关系。 实验结果表明，浓度适当的前处理混合溶液和表面活性剂，具有很好的乳化作用和稳定微胶粒的能力，能够有效地减小胶粒的尺寸和粒度分布范围。同时，在高强度混合条件下，胶粒分散均匀，产生一种非常均匀的苯乙烯粘稠度聚合物。 五. 结论 本次实验是基于苯乙烯乳液聚合的原理和相关操作技巧，通过实验，我们学习了乳化剂的作用、苯乙烯乳液聚合的实践操作、乳胶的状态检测及其洗涤方式，并掌握了苯乙烯液聚合产生的微胶粒尺寸和粒度分布与处理溶液浓度、乳化剂性质和浸泡时间等相关的关系。
苯乙烯乳液聚合实验报告
实验名称：苯乙烯的乳液聚合姓名：学号：实验日期： 一、实验目的 1.了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。 2.学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。 二、实验原理 乳液聚合是以大量水为介质，在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发剂，并添加乳化剂(表面活性剂)，以使油性单体惊行聚合的方法。所生成的高分子聚合物为微细的粒子悬浮在水中的乳液。 单体 能进行乳液聚合的单体数量很多，其中应用比较广范的有：乙烯基单体，例：苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等；共轭二烯单体，例：丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等；丙烯酸及甲基丙烯酸系单体，例：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯等。 引发剂 与悬浮聚合不同，乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，而且由于高温不利于乳液的稳定性，弓I发体系产生的自由基的活化能应当很低，使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。常用的乳液聚合引发剂有：热分解引发剂，如过硫酸铵[(NH4) 2SO8]、过硫酸钾(K>S>O8)；氧化还原引发剂，如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。 乳化剂 乳化剂是可以形成胶束的一类物质，在乳液聚合中起着重要的作用，常见的乳液聚合体系的乳化剂为负离子型，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。乳化剂具有降低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。 三、仪器及药品 三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、固定夹及铁架、恒温水浴锅、烧杯、量筒、温度计苯乙烯10mL、十二烷基苯磺酸钠0.6g、过硫酸钾0.3g、硫酸铝钾、水 四、实验步骤及现象 1.取0.6g十二烷基苯磺酸钠，50ml H2O加入三口烧瓶升温至80C。 2.加入10ml苯乙烯。 3.取0.3g过硫酸钾溶于10ml H2O缓缓加入三口烧瓶。 4.升温到90C反应1.5小时。 现象：溶液浑浊并发蓝光，后来蓝色消失变为乳白色。 5•加入KAI(SQ)2进行破乳 现象：溶液发生固化得到白色固体。 6.转移产物并洗涤仪器。
苯乙烯乳液聚合及产物表征
化学工程与工艺专业 “综合型专业实验” 实验报告 苯乙烯乳液聚合及产物表征摘要：以聚乙烯醇为分散剂，以过氧化苯甲酰为引发剂用乳液聚合法合成聚苯乙烯，通过构建稳定的乳液聚合反应体系，研究了聚苯乙烯乳液聚合的聚合速率以及影响聚合反应聚合速率和产品粒径分布的因素。 关键词：聚苯乙烯乳液聚合聚合速率 1实验研究意义 聚苯乙烯（Polystyrene,简称PS），属于聚烯烃类，由苯乙烯通过聚合而成的是一种无色透明的热塑性塑料，是通用塑料的五大品种之一。聚苯乙烯具有高度透明性和光稳定性、绝缘性好、耐水耐腐蚀、着色性和印刷性高,易成型加工等优点,因而被广泛应用于通讯器材、光学仪器、透明模具、食品包装材料和日用品,并且逐渐成为许多工业部门和日用品生产中的用途越来越广泛的一种高分子材料［1-3］。自由基聚合方法适用单体多、聚合条件温和、可以水为反应介质,广泛应用于各类高分子材料的生产。聚苯乙烯可采用自由基聚合中的本体聚合法、悬浮聚合法及乳液聚合法合成。乳液聚合具有操作简单等优点。 2 实验部分 2.1 实验原理 苯乙烯单体活性高, 可按自由基型、负离子型、正离子型及配位负离子型机理进行聚合.聚合的方法有 5 种,即本体聚合、悬浮聚合、溶液聚合、乳液聚合
和离子聚合。本实验采用乳液聚合 乳液聚合的主要组分是单体，分散介质，乳化剂和引发剂。常见的乳液聚合 体系的分散介质是水，乳化剂为负离子型如十二烷基苯磺酸钠等。若以憎水性的 有机溶剂如二甲苯为介质，采用非离子型的乳化剂如多元醇的单硬脂酸酯， 则可 以进行亲水性单体如丙烯酸和丙稀酰胺的乳液聚合。 乳液聚合所用引发剂是水溶 性的，而且由于高温不利于乳液的稳定，引发体系产生自由基的活化能应该很低， 使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。常用的乳液聚合引发体系有过硫酸盐 -亚铁盐体系和异丙苯过氧化氢-亚铁盐等氧化还原引发体系， 这类体系产生自 由基的活化能只有41.84kJ/mol 左右，可以在较低的温度下引发烯类单体聚合。 乳液聚合速度可以下式表示: 式中，N 为单体增溶的胶乳颗粒数，即聚合反应进行的主要场所的数目， kp 为 链生长速度常数，［M ］为胶乳颗粒内的单体溶度，在许多情况下［M ］可高达左右, No 为阿佛加德罗常数 聚合物分子量与胶乳颗粒数目N 及引发速度的关系可以下式表示: Nk P [M] DP R i 式中，R i 为引发速度。 聚合过程分成三段：（1）乳胶粒生成期，成核期；（2）恒速阶段。自胶束消失 开始，到单体液滴消失为止；（3）降速阶段。单体液滴消失后，乳胶粒继续进行 引发，增长，终止，直至单体完全转化。 2.2实验仪器和药品 主要仪器有：超级恒温槽；光散射粒度分析仪；透射电镜；红外光谱仪；乌 氏粘度计、三口瓶（250mL 、冷凝管、铁架台 主要试机有：苯乙烯（分析纯），通过NaO 洗涤去除阻聚剂，避光保存；乳 化剂十二烷基硫酸钠，分析纯；引发剂过硫酸钾（K 2S 2C 8）（此实验中用量为变量） 分析纯；水，一次蒸馏。 2.3实验装置 R P Nk p [M] 2 3 10 X —— N o [mol /( L «s)
苯丙乳液聚合工艺流程
苯丙乳液聚合工艺流程 苯丙乳液是一种重要的合成树脂，具有优良的抗风化性能、耐热性能和耐候性能。下面将介绍一种苯丙乳液的聚合工艺流程。 1. 原料准备：将丙烯酸丁酯、苯乙烯和一定量的水、表面活性剂和稳定剂等原料准备好。其中，丙烯酸丁酯是主要的单体，可以提供苯丙乳液的耐候性能。苯乙烯是共聚单体，可以提供苯丙乳液的强度和硬度。 2. 反应釜调配：将一定量的水倒入反应釜中，并加热至60-70 摄氏度。同时，加入适量的表面活性剂和稳定剂，使得反应液形成一个稳定的乳液。 3. 单体加入：将预先准备好的丙烯酸丁酯和苯乙烯逐渐加入到反应釜中，保持反应液的温度在60-70摄氏度，并不断搅拌。 4. 聚合反应：通过加入引发剂，触发聚合反应。聚合反应是一个自由基聚合反应，丙烯酸丁酯和苯乙烯中的双键将逐渐开环，形成高分子链。 5. 控制反应温度：在聚合反应过程中，需要控制反应液的温度在60-70摄氏度范围内。过高的温度会导致聚合反应速度过快，产生大量的副产物；而过低的温度则会导致聚合反应速度过慢，影响产量和品质。 6. 过滤和除去杂质：聚合反应结束后，需要通过过滤的方式去除反应中产生的杂质，以提高苯丙乳液的纯度和透明度。
7. 乳液稳定处理：将过滤后的苯丙乳液进行稳定处理，添加一定量的稳定剂和抗氧剂，以增加其长期贮存稳定性。 8. 包装和储存：将稳定处理后的苯丙乳液装入适当的容器中，进行封装和储存。在储存过程中，需要避免阳光直射和高温环境，以保持苯丙乳液的品质。 以上就是苯丙乳液聚合工艺流程的简要介绍。通过合理的工艺控制，可以获得高质量的苯丙乳液，广泛应用于涂料、粘合剂、塑料等行业中。
苯乙烯乳液聚合
苯乙烯乳液聚合 一、实验目的 （1）通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用； （2）掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下: 水(分散介质)：60%~80% (占乳液总质量) 单体： 20%~40% (占乳液总质量) 乳化剂： 0.1%~5% (占单体质量) 引发剂： 0.1%~0.5%(占单体质量) 调节剂： 0.1%~1% (占单体质量) 其他：少量
乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。乳液聚合则是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。 首先在乳液聚台体系中．乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存在于水中．形成真溶液；以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体球滴表面上，使单体珠滴稳定地悬浮在介质中；吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。其次，乳胶粒主要是由胶束形成的，叫作乳胶粒形成的胶束机理。乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。因为在乳胶粒表面上吸附了一层乳化剂分子，使其表面带上某种电荷，静电斥力使乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并到一起．这样就形成了一个稳定的体系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定地分散在介质中，在每个乳胶粒中都进行着聚合反应，都相当于一个进行间断引发本体聚合的小反应器。而单体珠滴仅仅作为贮存单