苯乙烯聚合的综合实验

苯乙烯聚合的综合实验

实验目的：

1，了解苯乙烯聚合的反应原理

2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。

实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。

阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：错误！未找到引用源。（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。

反应部分试剂与仪器

试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠.

仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪

实验步骤：

1试剂的预处理

取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。

2苯乙烯的阴离子聚合

取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。

3 正丁基锂的制备

在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷

却至0度左右(注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g(10mol)氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢，反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回流4-5小时，冷却至室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶液，用氮气压至储存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。

4 在苯乙烯的阴离子聚合中正丁基锂溶液加入时，局部立即变为橙红色（基本透明），将试管中溶液摇匀，溶液均变为橙红色（快速出现浑浊）。刚刚摇匀后，试管底部有少量深红色物质，且与上层溶液分层。放置10分钟后，试管中溶液明显放热，底部有1cm左右高的不明红色分层，上部溶液呈橙红色浑浊。以注射器从橡皮管注射加入甲醇后，上部溶液颜色立即消失，呈乳白色浑浊，沉淀出白色固体；下层分层呈红色没有变化。最后弃去溶液，发现下层红色分层为橡胶状固化物，有些许弹性。

正丁基锂以离子对的形式引发苯乙烯的聚合。阴离子聚合快引发，慢增长，无终止，无转移。

5 阴离子聚合因为聚苯乙烯沉积，下层底部固体无法接触甲醇，故不褪色。

反应装置图

聚合物表征：

粘度法测相对分子量：高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。

纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η

，高聚物溶液的粘度则是高

聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η

三者之和。在

相同温度下，通常η>η

，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，记

作η

sp

，即

(1)

而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作η

r

，即

(2)

ηr反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。

高聚物溶液的增比粘度η

sp

往往随质量浓度c的增加而增加。为了便于比较，

将单位浓度下所显示的增比粘度η

sp ／c称为比浓粘度，而lnη

r

／c则称为比浓

对数粘度。当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时有关系式

(3)

[η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的

内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。由于η

r 和η

sp

均是

无因次量，所以他们的单位是浓度c单位的倒数。

在足够稀的高聚物溶液里，η

sp ／c与C和lnη

r

／c与c之间分别符合下述

经验关系式：

（4）

（5）上两式中κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。这是两直线方程，通过ηsp／c对c或lnηr／c对c作图，外推至C=0时所得截矩即为[η]。显然，对于同一高聚物，由两线性方程作图外推所得截矩交于同一点，如图1。

图1:外推法求[η] 图2:乌氏粘度计

高聚物溶液的特性粘度[η]与高聚物摩尔质量之间的关系，通常用带有两个参数的Mark —Houwink 经验方程式来表示：

(6)

式中是粘均相对分子量，K 为比例常数，α是与分子形状有关的经验参数。K 和α的值与温度、高聚物及溶剂的性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度影响较明显，α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度。K 与α可通过一些绝对实验方法(如膜渗透压法、光散射法等)确定。

本实验采用毛细管法测定粘度，通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。本实验使用的乌氏粘度计如图所示。当液体在重力作用下流经毛细管时，其遵守Poiseuille 定律：

lt V m lV t hgr ππρη884-= （7）

式中η(kg ·m -1·s -1)为液体的粘度；ρ为液体的密度；l 是毛细管长度；r 是毛细管半径；t 是流出时间；h 是流经毛细管液体的平均液柱高度；g

为重力加

速度；V 是流经毛细管的液体体积；m 是与仪器的几何形状有关的常数，在

1<

对某一支指定的粘度计而言，许多参数是一定的，令

lV hgr 84πα=，l V

m πβ8=，则（7）式可改写为 t t βαρ

η-= （8） 式中1<β，当s t 100>时，等式右边第二项可以忽略。通常是在稀溶液中测定，溶液的密度ρ与溶剂密度

0ρ近似相等。这样，通过测定溶液和溶剂的流出

时间t 和t 0，就可求算r η： 00t t r ==ηηη (9)

所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr 。

红外光谱法确定丙烯酸共聚酯的分子结够：

红外光 谱 特 征 峰 在 2500 —3600cm - 1之 间 , 这 是 代 表 COO H 中 缔 合 O H 的 特 征 与 2800 —3000cm - 1 的烷基特征峰形成山峰形状 。1700cm - 1 是 COO H 中 C = O 峰 , 1240 —12 60cm - 1 ，1160 —1180cm - 1 这一对峰是 C —O 反对称和对称伸展振动特征峰 。两者区别是甲基丙烯酸还丙烯酸的聚合物就在于这对峰 。前者两峰明显分开 ,且 1170cm - 1 峰的强度大于 1250cm - 1 。或者该两峰连在一起 ,两峰强度几乎相等 ,形成 1160cm - 1到 1260cm - 1 一个宽峰 。丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯型的聚合物 丙烯酸酯聚合物及甲基丙烯酸酯型的聚合物红外光谱特征有相同的地方即都有羰基 C = O1730cm - 1的强峰及 1250cm - 1，1170cm - 1 处分别是 C —O ) 的反对称和对称伸展振动的特征

峰 ,且 1170cm- 1峰大于 1250cm- 1的峰。两者的明显区别是甲基丙烯酸的酯在 1170cm- 1 处分裂成 1160cm- 1和 1180cm- 1两个峰 ,而 1250cm- 1 处峰也分裂成 1240cm- 1 和 1260cm- 1个峰。这样 ,甲基丙烯酸酯聚合物在1170cm- 1和 1250cm- 1处分别出现两个双峰。

DSC分析聚合物测定Tg ：

差热分析（Differential Thermal Analysis）是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术，简称DTA。在DTA基础上发展起来的是差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry），简称DSC。差示扫描量热法是在温度程序控制下，测量试样与参比物在单位时间内能量差随温度变化的一种技术。

DTA，DSC在高分子方面的应用特别广泛，试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。试样发生力学状态变化时（例如由玻璃态转变为高弹态），虽无吸热或放热现象，但比热有突变，表现在差热曲线上是基线的突然变动。试样内部这些热效应均可用DTA，DSC进行检测，发生的热效应大致可归纳为：

①吸热反应：如结晶、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。

②放热反应：如气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。

③可能发生的放热或吸热反应：结晶形态的转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。

DTA、DSC在高分子方面的主要用途是：一是研究聚合物的相转变过程，测定结晶温度T f、熔点T m、结晶度X c、等温结晶动力学参数；二是测定玻璃化转变温度T g；三是研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等。

结论：通过进行苯乙烯单体的阴离子聚合实验，加深了对阴离子聚合反应的低重现性，无终止反应特点的认识；对聚合物形态与分子量之间的关系有了初步的了解。将所得物质做红外分析测量分子基团，做DSC测量TG，通过粘度仪测量分子量。来表征所得聚合物的各项指标。

苯乙烯阴离子聚合实验报告

苯乙烯阴离子聚合实验报告 苯乙烯阴离子聚合实验报告 实验目的： 本实验旨在通过聚合反应，合成苯乙烯聚合物，并对聚合过程进行观察和分析，探究苯乙烯阴离子聚合的特点和机理。 实验原理： 苯乙烯是一种具有双键结构的烯烃类化合物，其分子中的双键可被引发剂引发 开裂，形成自由基，从而引发聚合反应。由于苯乙烯分子中的双键数量较少， 因此单个引发剂分解生成的自由基只能引发少数苯乙烯分子的聚合。为了提高 反应效率，通常需要引入一种称为“共聚单体”的物质，以增加反应中活性自由 基的数量，从而促进聚合反应的进行。 实验步骤： 1. 准备实验所需材料，包括苯乙烯、引发剂、共聚单体等。 2. 在实验室条件下，将苯乙烯和共聚单体按照一定的比例混合，得到混合物。 3. 将混合物倒入装有引发剂的反应器中，同时控制反应器的温度和压力。 4. 在一定的时间内观察反应过程，并记录下来。 5. 反应结束后，将产物进行分离和纯化，得到聚合物。 实验结果： 通过实验观察和数据记录，我们发现苯乙烯阴离子聚合反应在合适的条件下可 以高效进行。在反应过程中，我们可以清晰地观察到苯乙烯分子逐渐聚合形成 聚合物的过程。聚合物的形态和性质可以通过不同的实验手段进行表征和分析。实验分析：

苯乙烯阴离子聚合反应是一种重要的聚合反应，其产物广泛应用于塑料、橡胶、涂料等领域。通过实验观察和数据分析，我们可以得出以下结论： 1. 引发剂的选择和使用量对反应的效果有重要影响。过少的引发剂会导致反应 速率过慢，而过多的引发剂则可能引起副反应，影响产物的纯度和性质。 2. 温度和压力的控制也对反应结果有重要影响。适宜的温度和压力可以提高反 应速率和产物的收率。 3. 共聚单体的选择和比例也会影响聚合物的性质。通过调整共聚单体的种类和 比例，可以改变聚合物的结构和性能。 实验结论： 苯乙烯阴离子聚合是一种高效的聚合反应，通过合适的实验条件和反应控制， 可以得到具有不同结构和性能的聚合物。本实验通过观察和分析，对苯乙烯阴 离子聚合的特点和机理进行了初步探究，为进一步研究和应用提供了基础。 实验改进： 本实验可以进一步改进，以提高实验结果的准确性和可靠性。例如，可以通过 引入不同的共聚单体和引发剂，探究它们对聚合反应的影响；可以改变温度和 压力的条件，研究它们对反应速率和产物性质的影响。此外，可以结合理论分 析和计算模拟，深入研究苯乙烯阴离子聚合的机理和动力学过程，为聚合反应 的优化和应用提供更深入的理论指导。

苯乙烯的乳液聚合实验报告

苯乙烯的乳液聚合实验报告 苯乙烯的乳液聚合实验报告 引言： 聚合是化学领域中一项重要的反应过程，通过将单体分子连接成长链聚合物，从而形成新的化合物。聚合反应可以通过不同的方法进行，其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。本文将介绍一种乳液聚合实验，以苯乙烯为单体，通过引发剂的作用，将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。 实验目的： 通过乳液聚合反应，合成聚苯乙烯聚合物，并研究不同实验条件对聚合反应的影响。 实验原理： 乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中，形成乳液体系，并在引发剂的作用下，使单体发生聚合反应的方法。实验中，苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构，然后通过引发剂的作用，发生聚合反应，最终形成聚合物。 实验步骤： 1. 实验前准备：准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料，并进行必要的安全措施。 2. 制备乳液：将表面活性剂溶解在适量的水中，搅拌均匀形成乳液。 3. 添加引发剂：将引发剂溶解在适量的溶剂中，加入到乳液中，并充分搅拌。 4. 加入苯乙烯：将苯乙烯逐渐加入到乳液中，同时继续搅拌。 5. 反应过程观察：观察乳液中的变化，如颜色、粘度等，并记录观察结果。

6. 反应终止：根据需要，可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。 7. 分离聚合物：将聚合物从乳液中分离出来，并进行后续处理。 实验结果： 在本次实验中，观察到乳液聚合反应发生了以下变化： 1. 颜色变化：乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。 2. 粘度增加：乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。 3. 聚合物形成：在实验结束后，从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。 实验讨论： 通过本次实验，我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物，并观察到乳液聚合反应的变化过程。乳液聚合反应是一种常见的聚合方法，具有以下优点： 1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合，可以在水相中进行，无需使用有机溶剂。 2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量，通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件，可以得到不同性质的聚合物。 然而，乳液聚合反应也存在一些问题： 1. 乳液聚合反应的反应条件较为复杂，需要控制水相和油相之间的平衡，以及引发剂的选择和浓度等因素。 2. 乳液聚合反应中，乳液的稳定性对于聚合反应的成功与否至关重要，需要选择合适的表面活性剂和乳化剂。 结论： 本次实验通过乳液聚合反应成功合成了聚苯乙烯聚合物，并观察到了聚合反应的变化过程。乳液聚合反应是一种重要的聚合方法，具有广泛的应用前景。通

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告 实验目的： 本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验，探究聚合反应的过程和原理，并观察聚合物的形成情况。 实验原理： 苯乙烯是一种单体，通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中，通过引发剂的作用，使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。在实验中，通常使用过硫酸铵作为引发剂，将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中，通过加热反应使聚合反应进行。 实验步骤： 1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料，并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。 2. 将混合物倒入反应器中，并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。 3. 将反应器密封，并加热至一定温度，使聚合反应开始进行。 4. 观察反应过程中的变化，包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。 5. 当反应一定时间后，停止加热，待反应液冷却后，得到聚苯乙烯。 实验结果： 在实验过程中，我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊，颜色也由无色逐渐变为黄色。这是因为苯乙烯发生了聚合反应，形成了聚苯乙烯颗粒。在实验结束后，我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。 实验讨论： 通过本实验，我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。在实验中，

过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。聚合反应的进行需要一定的温度和时间，过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。此外，溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响，合适的溶剂可以提供良好的反应环境。 聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有良好的物理性质和化学稳定性。它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。通过悬浮聚合反应，可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径，从而调节其性能。因此，悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。 实验总结： 通过苯乙烯悬浮聚合实验，我们了解了聚合反应的过程和原理，并观察到了聚苯乙烯的形成情况。实验结果表明，悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法，可以用于制备高分子材料。在实际应用中，我们可以根据需要调节反应条件和材料配比，以获得所需的聚合物性能。这对于推动高分子材料的发展和应用具有重要意义。

实验六 苯乙烯的乳液聚合

实验六苯乙烯的乳液聚合 一、实验目的 1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质 量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。 2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚 合物的方法。 二、实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂作用和机械搅拌下，在水中分散成乳液状态进行的聚合反应。它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。 乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂。其中，乳化剂是乳液聚合中的主要组分。乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。同时，乳化剂的另一作用是减少分散相与分

散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。 乳液聚合的优点是： ①聚合速度快、产物相对分子质量高。 ②由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。 ③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、 粘合剂、织物浸渍等。 缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质，从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。 聚合过程分成三段：(1)乳胶粒生成期，成核期；(2)恒速阶段。自胶束消失开始，到单体液滴消失为止；(3)降速阶段。单体液滴消失后，乳胶粒继续进行引发，增长，终止，直至单体完全转化。三、实验仪器及装置、试剂 仪器：三口瓶回流冷凝管电动搅拌器恒温水浴锅 温度计量筒烧杯布氏漏斗抽滤瓶 试剂：苯乙烯（10ml）过硫酸钾（0.35g） NaCl（5g）十二烷基磺酸钠（0.6g）蒸馏水（10ml） 实验装置：

苯乙烯聚合的综合实验

苯乙烯聚合的综合实验 实验目的： 1，了解苯乙烯聚合的反应原理 2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。 实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。 阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：错误！未找到引用源。（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。

反应部分试剂与仪器 试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠. 仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪 实验步骤： 1试剂的预处理 取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。 2苯乙烯的阴离子聚合 取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。 3 正丁基锂的制备 在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷

苯乙烯聚合实验报告

苯乙烯聚合实验报告 苯乙烯聚合实验报告 引言： 聚合反应是高分子化学中重要的一环，通过将单体分子连接成长链状的聚合物，可以赋予材料不同的性质和用途。本实验旨在通过苯乙烯的聚合反应，探究聚 合反应的机理和影响因素。 实验目的： 1. 了解苯乙烯的聚合反应机理； 2. 探究反应条件对聚合反应的影响； 3. 分析聚合物的性质和应用。 实验步骤： 1. 实验前准备： a. 清洗玻璃仪器； b. 称取适量苯乙烯和引发剂； c. 准备反应容器。 2. 聚合反应： a. 将苯乙烯溶解在适量溶剂中，形成聚合反应体系； b. 加入引发剂，启动聚合反应； c. 在恒温条件下进行反应，观察反应过程； d. 反应结束后，过滤和洗涤聚合物。 3. 聚合物性质测试： a. 测定聚合物的分子量和分子量分布；

b. 测试聚合物的熔点和玻璃化转变温度； c. 分析聚合物的力学性能和热稳定性。 实验结果： 1. 反应过程观察： 实验中观察到苯乙烯在引发剂的作用下发生聚合反应，溶液逐渐变浑浊，并最终生成聚合物沉淀。 2. 聚合物性质测试结果： a. 分子量和分子量分布：通过凝胶渗透色谱（GPC）测定，得到聚合物的分子量和分子量分布情况； b. 熔点和玻璃化转变温度：使用差示扫描量热仪（DSC）测定，得到聚合物的熔点和玻璃化转变温度； c. 力学性能和热稳定性：通过拉伸实验和热重分析（TGA）等测试方法，分析聚合物的力学性能和热稳定性。 讨论： 1. 反应条件对聚合反应的影响： a. 温度：温度较高时，聚合反应速率加快，但过高的温度可能导致副反应的发生； b. 引发剂浓度：引发剂浓度较高时，聚合反应速率增加，但过高的浓度可能导致副反应的发生； c. 溶剂选择：溶剂的选择不同，对聚合反应的影响也不同。 2. 聚合物的性质和应用： a. 分子量和分子量分布对聚合物的性质有重要影响；

(完整)苯乙烯的本体聚合

实验一：苯乙烯的本体聚合 一、实验目的： 1.通过实验，了解自由基聚合反应特点; 2.掌握苯乙烯的本体聚合的试验方法。 二、实验原理: 聚苯乙烯(PS）是一种无色透明的热塑性塑料，是以苯乙烯为单体通过加聚反应得到的线性高分子化合物，具有高于100℃的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。 苯乙烯的聚合有三种方式：自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。 本实验采用自由基聚合。引发剂：偶氮二异丁睛 自由基聚合的机理 反应条件要求无氧，避免引发剂分解 三、实验仪器与药品: 四、实验步骤 1.苯乙烯精制:去除里面的阻聚剂，酚类物质—部分同学做 在500ml的分液漏斗中装入250ml的苯乙烯，每次用50ml的5%NaOH水溶液洗涤数次,至无色后再用蒸馏水洗至呈中性，然后加入适量的无水Na2SO4放置干燥。干燥后的苯乙烯在进行减压蒸馏,收集60度/5.33Kpa 的馏分.

实验室减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；毛细管是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。 蒸出液接受通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器.尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸 结合前段时间做的实验总结了下面几条: 1。蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性。 3.加料后,先向空试操作一样，是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低，加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。 4.加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器。 5.实验结束时要先停止加热，一走热源，再稍微抽片刻，是蒸馏瓶以及残留液冷却，慢开活塞，带压力回复后，停泵，移走热源。 这一部分重点掌握减压蒸馏的操作 2。偶氮二异丁睛的精制 偶氮二异丁腈的精制：偶氮二异丁腈（AIBN)是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶,熔点102－104℃，有毒!溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。偶氮二异丁基是一种有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。 （1）在500ml锥形瓶中加入200ml 95%的乙醇，然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。迅速加入20克偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解；(2)溶液趁热抽滤,滤液冷却后，即产生白色晶体.若冷却至室温仍无结晶产生,可将锥形瓶置于冰水中冷却片刻，即会产生结晶；（3）结晶出现后静置30min,用布氏漏斗抽滤.滤饼摊开于表面皿中,自然干燥至少24h,然后置于真空干燥箱中干燥24ｈ。称量，计算产率；（4)精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中低温保存备用。 3。苯乙烯的本体聚合（自由基聚合） 取三口瓶，加入0。15g偶氮二异丁睛，再加入15ml精制的苯乙烯， 三口瓶通氮气，85度恒温水浴中进行聚合 聚合时间30min左右,过程中，发现瓶内液体逐渐粘稠，变为乳白色,搅拌发生困难，停止加热，取出三口瓶，趁热将粘液倒入洗净的干燥烧杯中,冷却。 加入20ml甲苯。搅拌粘稠液体，再将聚合物溶液在搅拌下慢慢倒入盛有40ml的乙醇小烧杯中，使苯乙烯沉析出来。 过滤，烘干，称重，计算转化率。 五、实验结果与数据处理 六、实验小结

苯乙烯悬浮聚合实验报告

苯乙烯悬浮聚合实验报告 实验目的，通过苯乙烯悬浮聚合实验，掌握聚合反应的基本原理和实验操作技能，了解聚合物的合成方法及其特性。 实验原理，苯乙烯是一种重要的合成树脂原料，通过苯乙烯的悬浮聚合反应可 以得到聚苯乙烯。悬浮聚合是指在水中加入分散剂，使聚合物微粒悬浮在水中进行聚合反应。在实验中，通过添加过氧化苯乙烯作为引发剂，利用机械搅拌和控制温度的方法，使苯乙烯在水中发生聚合反应，最终得到聚苯乙烯微粒。 实验材料与仪器，苯乙烯、过氧化苯乙烯、分散剂、搅拌器、恒温水浴等。 实验步骤： 1. 将适量苯乙烯、分散剂和适量水加入反应釜中，开始搅拌。 2. 将过氧化苯乙烯溶液缓慢加入反应釜中，控制温度在一定范围内。 3. 持续搅拌并控制反应时间，观察聚合反应的进行。 4. 将聚合物微粒离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯产品。 实验结果与分析，通过实验操作，成功得到了聚苯乙烯微粒。观察聚合物微粒 的形态和颗粒大小，可以发现聚合反应进行良好，得到了理想的产品。同时，通过对聚苯乙烯产品进行分析，可以得到其相对分子质量、熔点等物理化学性质的数据，进一步了解聚苯乙烯的特性。 实验结论，通过苯乙烯悬浮聚合实验，我们成功掌握了聚合反应的基本原理和 实验操作技能，了解了聚合物的合成方法及其特性。同时，实验结果表明，通过悬浮聚合反应可以得到理想的聚苯乙烯产品，为今后的聚合物合成和应用研究奠定了基础。

总结，通过本次实验，我们深刻理解了苯乙烯悬浮聚合的原理和操作技巧，对聚合物的合成方法和特性有了更深入的了解。在今后的科研工作中，我们将继续深入研究聚合物的合成与应用，为相关领域的发展做出更大的贡献。 参考文献： [1] 陈志刚, 王丽. 聚苯乙烯的合成及性能研究[J]. 化学工程, 2017, 45(5): 89-94. [2] 张明, 李华. 聚合物合成原理与实践[M]. 北京: 化学工业出版社, 2015.

苯乙烯的乳液聚合

实验8 苯乙烯的乳液聚合 一、实验目的 1.通过苯乙烯乳液聚合，了解乳液和固体聚合物的制备方法 2.了解乳液聚合特点及操作方法 3.了解乳液聚合的原理及各组分的作用 二、实验原理 聚苯乙烯树脂是一种无色透明的热塑性塑料，属无定型高分子聚合物，聚苯乙烯大分子键的侧基为苯环，大体积苯环侧基的无规排列决定了苯乙 烯物理化学性质，如透明度高、刚度大、玻璃化温度高、性脆等。主要分 为通用级聚苯乙烯（GPPS、俗称透苯）、抗冲击级聚苯乙烯（HIPS、俗称 改苯）和发泡级聚苯乙烯（EPS）。 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下于水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。体系 主要是由单体、引发剂、乳化液和分散介质组成。乳化剂是决定乳液聚合 成败的关键，乳化剂分子是由非极性的烃基和极性基团两部分组成的。根 据极性基团的性质可将乳化剂分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子 型几类，乳液聚合与悬浮聚合有着相似之处，都是将油溶性单体分散在水 中进行聚合反应，因而也具有导热容易、聚合反应温度容易控制的优点，但与悬浮聚合又有着显著的区别，在乳液聚合中，单体虽然同样是以单体 液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的。但是由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成M/P（单 体/聚合物）乳胶粒，每一个M/P乳胶粒仅含有一个自由基，因而聚合反 应速率主要决定于M/P乳胶粒的数目，也取决于乳化剂的浓度，由于胶束 颗粒比悬浮聚合的单体液滴小很多，因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比 悬浮聚合的小的多。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是如果是用氧化还原引发剂时，聚合反 应可在室温下进行。乳液聚合的不足之处在于聚合体系及后处理工艺复杂。 本实验采用最典型的乳液聚合配方：不溶于水的单体，溶于水的乳化剂和引发剂，且生成的聚合物可溶于单体中，故可视为理想的乳液聚合体系，

苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合

苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合 一、实验目的 1. 了解溶液聚合的配方及各组份的作用。 2. 掌握苯乙烯溶液聚合的实验方法。 3. 比较悬浮聚合与溶液聚合产物形状 二、实验原理 将单体溶于适当溶剂中加入引发剂（或催化剂）在溶液状态下进行的聚合反应。溶液聚合(solution polymerization)是高分子合成过程中一种重要的合成方法。一般在溶剂的回流温度下进行，可以有效地控制反应温度，同时可以借溶剂的蒸发排散放热反应所放出的热量。如果生成的聚合物也能溶解于溶剂中，则产物是溶液，叫均相溶液聚合，如丙烯腈在二甲基甲酰胺中的聚合，倾入某些不能溶解聚合物的液体中，聚合物即沉淀析出，也可将溶液蒸馏除去溶剂得到聚合物。如果生成的聚合物不能溶解于溶剂中，则随着反应的进行生成的聚合物不断地沉淀出来，这种聚合叫非均相（或异相）溶液聚合，亦称沉淀聚合（precipitation polymerization)，如丙烯腈的水溶液聚合。溶液聚合的优点是：与本体聚合相比，溶剂可作为传热介质使体系传热较易，温度容易控制；体系粘度较低，减少凝胶效应，可以避免局部过热；易于调节产品的分子量和分子量分布。溶液聚合的缺点是：单体浓度较低，聚合速率较慢，设备生产能力和利用率较低；单体浓度低和向溶剂链转移的结果，使聚合物分子量较低；使用有机溶剂时增加成本、污染环境；溶剂分离回收费用较高，除尽聚合物中

残留溶剂困难。在工业上溶液聚合适用于直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶黏剂、合成纤维纺丝液等。 三、实验试剂与实验仪器 实验仪器和试剂： 三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、温度计、机械搅拌器、水浴。 苯乙烯、AIBN、甲苯。 四、实验步骤 量取10mL苯乙烯溶于40mL甲苯中，称取0.15g AIBN，加入其中，水浴85℃反应2.5-3小时。反应结束，冷却，玻璃棒搅拌下将反应液倒入100mL乙醇中，待PS析出后过滤，干燥，称重。 五、实验结果 实际产量= g 产物性状： 苯乙烯用量 mL 理论产量= g 产率=实际产量/理论产量*100%= %

苯乙烯乳液聚合

高吸水树脂聚丙烯酸的制备 一、实验目的： 1.了解高吸水树脂的制备方法 2.了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素 二、实验步骤： 在100mL烧杯中加入5g丙烯酸，用10wt%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度，之后加入0.05g～0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，0.05g～0.1g过硫酸铵，再补加适量水（水的总量不超过40g），搅拌溶解，用表面皿盖住烧杯，将烧杯放入70℃水溶中静置聚合，待反应物完全形成凝胶后（约2h）取出烧杯，将凝胶转移到搪瓷盘中，将凝胶切割成碎片或薄片，置于50℃烘箱中干燥至恒重，待用。 将制得并干燥的吸水树脂研磨，用60目铜网筛分，将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g放入250mL烧杯中，加入去离子水浸泡，至吸水平衡，用自然过滤法测定其吸收倍率并分析结果。再用同样的方法将树脂置于10wt％氯化钠水溶液中至吸水平衡，测定其吸水倍率。 吸水倍率Q（膨胀度）是指1g树脂所吸收的液体的量。单位为g/g或倍。 Q=(M2-M1)/M1 Q-吸水倍率，g/g或倍； M1-树脂（干态）质量，g；

M2-树脂吸水饱和后的质量，g。 三、注意事项 1.本实验为研究型实验，中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件， 同组的同学共享实验结果，并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因 素。 2.在中和过程中，氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中，使其缓慢放热。 中和度用摩尔比计算。 3.在聚合过程中不可搅动溶液，聚合之后应用去离子水洗涤。 四、思考题： 1.高吸水性树脂一般具备什么样的结构？ 2.高吸水性树脂的溶胀原理是什么？ 3.影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些？ 五、高吸水性树脂的应用简介： 高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的新型功能性高分子材料，它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体，同时具有较高的保液能力，特殊的结构设计还可以使树脂具有对外界刺激的应答性响应，因此其用途极为广泛。目前的产品主要用于医药卫生、农林园艺、建筑材料、食品和人工智能材料等方面。高吸水性树脂按原料来源主要分为三大系列：即淀粉系列、纤维素系列和合成树脂系列。淀粉系包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉和

实验三-苯乙烯悬浮聚合

实验三-苯乙烯悬浮聚合 实验目的： 通过苯乙烯的悬浮聚合反应，掌握悬浮聚合反应的基本原理及实验操作技能。 实验原理： 悬浮聚合是在水相中，通过乳化剂的作用，将水不溶性的乙烯基单体悬浮于水相中，然后在引发剂的作用下，进行聚合反应。聚合过程中，单体通过乳液中的界面积逐渐进入到聚合核心中，形成高分子颗粒。最终得到的聚合体是固体粒子，可以通过离心沉淀分离出来。 实验步骤： 1. 将装有100 mL去离子水的500 mL三口瓶放在冰水混合物 中冷却，使水的温度保持在0～5℃。 2. 向冷却好的去离子水中加入6.0 g十六烷基三甲基溴化铵， 搅拌使其完全溶解。 3. 将160 mL去离子水加入到乳化瓶中，然后加入10 g苯乙烯，充分搅拌使其均匀分散。再向其中加入0.1 g过硫酸铵引发剂，继续搅拌至其溶解。 4. 将乳化瓶密闭后，用洗耳球向中央橡胶塞中注入氮气，直至

达到正压状态。 5. 将乳化瓶放置于冷却好的三口瓶中心橡胶塞上，插入电动搅拌器，并将搅拌器转速调至300 r/min左右。 6. 开始进行反应，反应时间为3 h。反应过程中应控制温度在0～5℃之间。 7. 反应结束后，离心沉淀处理，取出粒子后用乙醇将其清洗干净，然后放入真空干燥器中，除去残留水分，得到苯乙烯颗粒。 实验注意事项： 1. 操作过程中应注意安全，使用化学品时要戴上手套和护目镜。 2. 操作过程中严格控制反应温度，避免过高或过低。 3. 在反应结束后，应及时离心沉淀处理，避免颗粒在水相中继续生长。 4. 在颗粒清洗和干燥过程中，应避免颗粒聚集，避免颗粒变形或粘在一起。 实验结果： 通过实验制备得到苯乙烯颗粒，颗粒大小均匀，且颗粒形状规则。在干燥过程中，颗粒没有聚集或变形的现象。实验成功。

苯乙烯聚合

苯乙烯悬浮聚合 一、实验目的 （1）了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用； （2）了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点； （3）通过实验，了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。 二、实验原理 悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。根据聚合物在单体中溶解与否，可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多是透明珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中，故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。 悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。

可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物，如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。另一类是不溶于水的无机盐粉末，如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。一般来讲，悬浮剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，如果悬浮剂为水溶性高分子化合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。如果是固体悬浮剂，用量一定时，悬浮剂粒度越细，所得树脂的粒度也越小，因此，悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。 为了得到颗粒度合格的珠状聚合物，除加入悬浮剂外，严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。随着聚合转化率的增加，小液滴变得很粘，如果搅拌速度太慢，则珠状不规则，且颗粒易发生粘结现象。但搅拌太快时，又易使颗粒太细，因此，悬浮聚合产品的粒度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。 掌握悬浮聚合的一般原理后，本实验仅对苯乙烯单体及其在珠状聚合中的一些特点作一简述苯乙烯是一个比较活泼的单体，易起氧化和聚合反应。在贮存过程中，如不添加阻聚剂即会引起自聚。但是，苯乙烯的游离基并不活泼，因此，在苯乙烯聚合过程中副反应较少，不容易有链支化及其它歧化反应发生。链终止方式据实验证明是双基结合。另外，苯乙烯在聚合过程中凝胶效应并不特别显著，在本体及悬浮聚合中，仅在转化率由50%~70%时，有一些自动加速现象。因此，苯乙烯的聚合速度比较缓慢，例如与甲基丙烯酸甲酯相比较，在用同量的引发剂时，其所需的聚合时间

苯乙烯乳液聚合实验报告

苯乙烯乳液聚合实验报告 苯乙烯乳液聚合实验报告 引言： 聚合是一种重要的化学反应过程，通过将单体分子连接成长链状聚合物，可以 制备出各种有用的材料。本实验旨在研究苯乙烯乳液聚合反应的条件对聚合物 形态和性能的影响，为聚合物材料的合成和应用提供参考。 实验过程： 1. 材料准备 首先，我们准备了苯乙烯单体、乳化剂、引发剂和溶剂等实验所需的材料。乳 化剂是一种能够将非极性物质分散在水中的表面活性剂，它在乳化过程中起到 了关键的作用。引发剂则是引发聚合反应的物质，通过引发剂的作用，单体分 子之间发生链式反应，形成长链聚合物。 2. 实验操作 将苯乙烯单体、乳化剂和溶剂按照一定比例混合，并在恒温搅拌下形成乳液。 随后，加入引发剂并继续搅拌，观察聚合反应的进行情况。根据实验需要，可 以调节反应时间、温度和引发剂浓度等条件。 3. 结果观察 在实验过程中，我们观察到苯乙烯乳液逐渐变稠，并形成白色的聚合物胶体。 通过控制反应时间和温度，我们可以获得不同粒径和分布的聚合物颗粒。此外，我们还可以通过改变乳化剂和引发剂的种类和浓度等条件，调控聚合物的形态 和性能。 讨论：

1. 影响聚合反应的因素 聚合反应的结果受到多种因素的影响，如反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等。较长的反应时间和较高的温度有利于聚合反应的进行，但过长或过高可能导致聚合物的交联和副反应。引发剂浓度和乳化剂种类的选择会影响聚合物颗粒的大小、形状和分布。 2. 聚合物的形态和性能 聚合物的形态和性能与聚合反应条件密切相关。较小的聚合物颗粒有较大的比表面积，可以提高聚合物的可溶性和可分散性，从而提高材料的加工性能。同时，聚合物颗粒的形状和分布也会影响材料的力学性能和透明度等特性。 结论： 通过苯乙烯乳液聚合实验，我们探究了聚合反应条件对聚合物形态和性能的影响。实验结果表明，反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等因素都会对聚合物的形态和性能产生影响。进一步研究和优化这些因素，可以制备出具有不同形态和性能的聚合物材料，为聚合物工程领域的发展提供有力支持。 参考文献： [1] 李明. 聚合反应原理与工艺[M]. 北京：化学工业出版社，2008. [2] 黄强，李红. 聚合反应动力学[M]. 北京：科学出版社，2015.

5. 实验五 苯乙烯乳液聚合

高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验五苯乙烯乳液聚合

苯乙烯乳液聚合 一、实验目的 1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。 2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。 二、实验原理 生产聚合物的实施方法有四种，本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合。所谓本体聚合是单体本身或单体再加入少量引发剂(或催化科)的聚合；溶液聚合是在单体和引发剂溶于某种溶剂所构成的溶液中所进行的聚合，悬浮聚合是在悬浮于水中的单体珠滴中的聚合，体系主要由单体、水、溶于单体的引发剂及分散介质四种基本组分组成；乳液聚合则是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。 三、实验仪器及试剂 实验仪器：三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，量筒，移液管，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵实验试剂：苯乙烯，过硫酸钾，十二烷基磺酸钠，乙醇，蒸馏水

五、实验流程 0.6g乳化剂+50ml水 搅拌、加热使乳化剂溶解水浴温度为80摄氏度 迅速升温88—90度反应1.5h 滴入10ml过硫酸钾+10ml苯乙烯 反应物移入烧杯破乳 5g氯化钠 搅拌抽虑并用热水洗涤烘干称重

研究报告实验02苯乙烯的悬浮聚合

研究报告实验02 苯乙烯的悬浮聚合实验二苯乙烯的悬浮聚合 一、实验目的 1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用; 2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。二、实验原理 悬浮聚合是通过强力搅拌并在分散剂的作用下，把单体分散成无数的小液珠悬浮于水中由油溶性引发剂引发而进行的聚合反应。 在悬浮聚合体系中，单体不溶或微溶于水，引发剂只溶于单体，水是连续相，单体为分散相，是非均相聚合反应。 但聚合反应发生在各个单体液珠内，对每个液珠而言，从动力学的观点看，其聚合反应机理与本体聚合一样，每一个微珠相当于一个小的本体，因此悬浮聚合也称小珠本体聚合。单体液珠在聚合反应完成后成为珠状的聚合产物。 悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。 苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下: CHCH2CHCH2引发剂 nn 加热 在悬浮聚合过程不溶于水的单体依靠强力搅拌的剪切力作用形成小液滴分散于水中，单体液滴与水之间的界面张力使液滴呈圆珠状，但它们相互碰撞又可以重新凝聚，即分散和凝聚是一个可逆过程。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团。

为了阻止单体液珠在碰撞时不再凝聚，必须加入分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。分散剂在单体液珠周围形成一层保护膜或吸附在单体液珠表面，在单体液珠碰撞时，起隔离作用，从而阻止或延缓单体液珠的凝聚。 悬浮聚合分散剂主要有两大类: (i)水溶性的高分子:如聚乙烯醇、明胶、羟基纤维素等; (ii) 难溶于水的无机物:如碳酸钙、滑石粉、硅藻土等。 水溶性高分子难溶于水的无机物 图1 悬浮聚合分散剂作用机理示意图 由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。 悬浮聚合产物的颗粒尺寸大小与搅拌速度、分散剂用量及油水比(单体与水的体积比)成反比。 由于悬浮聚合过程中存在分散-凝聚的动态平衡，随着聚合反应的进行，一般当单体转化率达25%左右时，由于液珠的粘性开始显著增加，使液珠相互粘结凝聚的倾向增强，易凝聚成块，在工业生产上常称这一时期为“危险期”，这时特别要注意保持良好的搅拌。 由于悬浮聚合在液珠粘性增大后易凝聚成块而导致反应失败，因此，该方法不适于制备粘性较大的高分子，如橡胶等。 优点: (i)聚合热易扩散，聚合反应温度易控制，聚合产物分子量分布窄; (ii)聚合产物为固体珠状颗粒，易分离、干燥。 缺点: (i)存在自动加速作用;

高分子实验苯乙烯的乳液聚合

-1.苯乙烯的乳液聚合 目的要求 掌握乳液聚合原理和方法。 1.1苯乙烯概述 1.1.1苯乙烯的应用 1)用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。如与丙烯腈、丁二烯共 聚制得ABS树脂，广泛用于各种家用电器及工业上； 2)用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶，也是生产离子交换树脂及医药品的原 料之一； 3)作为合成橡胶和塑料的单体，用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯； 4)可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。

1.2苯乙烯的乳液聚合 1.2.1 制备 1.2.1.1 原材料的选择 实验试剂：苯乙烯20ml，油酸钠 1.0g，过硫酸钾200mg，磷酸二氢钠62mg，NaOH 10%的水溶液，蒸馏水100ml。 实验器材：250ml斜三口烧瓶1个，15ml球形冷凝管1支，空心塞1个，50ml 小烧杯2个，玻璃棒1支，10ml刻度吸管1支，1000ml烧杯1个，温度计（1~100℃）1支，搅拌棒1支，四氟乙烯塞1个，搅拌马达1台，调压器1台，温度指示控制仪1台。 1.2.2 实验设备与实验方法 1.2.2.1 实验设备（反应装置图） 图1苯乙烯的乳液聚合意图

1.2.2实验方案 1、实验原理：乳液聚合是单体借助于乳化剂和机械搅拌的作用分散在介质（常用水）中形成乳状液而进行的聚合反应。它具有三个特征即聚合速度快，聚合过程平稳和产物分子量大。目前工业上广泛采用，特别适用于生产高粘度的聚合物，如合成橡胶。乳液聚合产物可直接用作油、涂料、粘合剂等。若要制备粉状聚合物，则必须进行破乳，使聚合物凝聚，然后过滤、洗涤、干燥。由此可见，其后处理复杂，又由于乳化剂的使用，产品纯度低，但这对要求不高的场合，如制备涂料，它的优越性可大了。 乳化剂是表面活性物质，分子具有“两亲”结构，即同时存在亲水基和亲油基（憎水基）。按其结构可分为阴离子型、阳离子型和非离子型三类。最常用的为皂类。乳化剂在聚合反应中起独特作用（主要有三个：乳化作用―分散单体；增溶作用―在水中形成胶束从而增溶单体和稳定作用―形成的稳定的体系），它的性质和用量与聚合反应有密切关系。乳液聚合，单体不溶于水或微溶于水，引发剂溶于水。 乳液聚合历程，目前大多认为是溶于水相的引发剂分解的初级自由基由水相进入增溶胶束中，胶束由于聚合而增大成为单体―聚合物粒子，直至聚合过程结束。 乳液聚合的速度和产物的分子量都和乳胶粒子数目有关。体系的PH值对乳液的稳定性有影响，使用钠皂为乳化剂时，乳液体系在酸性介质下不稳定，在碱性介质下稳定。由于氧化物引发剂分解有使介质变酸的趋势，因此配制成乳液时，除了加入少量烧碱外，还须加入适量的缓冲剂，以稳定体系的PH值，否则有凝聚结块的现象出现。2、实验步骤： 1) 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入0.8g聚乙烯醇、120ml 蒸馏水，加热搅拌使聚乙烯醇溶解； 2) 待溶完后，加冷水降温至30℃，加入预先已经溶解了0.35g偶氮二异丁腈的20ml 苯乙烯，再用20ml蒸馏水分二次冲洗盛过苯乙烯的容器，并倒入三口烧瓶中，加料完毕，快速升温至85℃，用温度指示控制仪，控制温度为85±1℃，搅拌速度由调速器调节，根据所需粒子的大小来决定； 3) 反应2.0小时后，在缓慢提高温度到95±1℃熟化1.5小时； 4) 停止反应，将产物取出，用水反复洗数次，用布氏漏斗抽干; 5) 抽干后倒入表面玻璃上，放入真空烘箱中70℃下干燥，称重计算产率。

苯乙烯综合实验---苯乙烯悬浮聚合

苯乙烯综合实验---苯乙烯悬浮聚合 一.实验目的 1.了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。 2.了解控制粒径的条件。 3. 掌握苯乙烯悬浮聚合的实验方法。 二．实验原理 悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情况，可合成不同形态的悬浮聚合物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状，如氯乙烯等单体的聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单体的聚合。 苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。 悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体聚合的微反应器，其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质，都与在

相同条件下本体聚合所得到的相仿。不过其毕竟是在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。 悬浮聚合的主要优点有：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液聚合高，分子质量分布均匀；杂质含量比乳液聚合的低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。 悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂： 1、单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。 2、水：作为热传导介质。 3、分散剂：包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。水溶性高分子分散剂主要有天然高分子（如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素）和合成高分子（如聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物）两类，它们的作用是吸附在液滴表面，形成一层保护膜，起着保护作用，同时可阻碍液滴间的结合。无机盐粉末主要由碳酸钙、碳酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土等，它们吸附在液滴表面，起着机械隔离作用。 4、油溶性引发剂：如过氧化二苯甲酰（BPO），偶氮二异丁腈（AIBN）等。 目前悬浮聚合法主要用来生产聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯及其共聚物、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯以及聚乙酸

苯乙烯悬浮聚合

苯乙烯悬浮聚合 目的: 利用悬浮聚合方法,制备聚苯乙烯颗粒 药品: 新制苯乙烯(5%NaOH洗涤去阻聚剂,去离子水洗至中性),精制BPO (重结晶),5%PV A溶液,去离子水 仪器: 100ml三口瓶,冷凝管,铁质搅拌棒,搅拌马达,水浴锅,量筒,锥形瓶,移液管等 步骤: 1.组装仪器。仪器组装要规整,安装前搅拌棒顶端与搅拌马达的连 接处相距约3~4mm,形成稳定搅拌 2.取0.1gBPO, 3.2ml苯乙烯于锥形瓶中,摇匀至固体溶解后再加入 13ml 5%PV A溶液,摇匀,倒入三口瓶中,开始搅拌 3.用30ml去离子水分三次冲洗锥形瓶,并将冲洗后的液体倒入三口 瓶中 4.调节搅拌速度(形成稳定的涡流,搅拌棒底部刚好露出,液面上端

有小液滴溅出),室温搅拌50min。在整个反应过程中搅拌速度保持不变 5.开始水浴升温,温度达到80℃时保温20min,再升温至85℃ 6.在85℃环境下反应约90min,在此过程中观察小液滴的变化 7.液滴固化,体系内溅出的固体颗粒增多,除去水浴锅中的热水, 加冷水冷却 8.出产品,抽滤,干燥 备注: 本次试验所用三口瓶为100ml,体系反应空间有限,为得到稳定的搅拌必须规整的安装实验仪器 苯乙烯悬浮聚合成败与搅拌速度有莫大的关系,在整个反应过程中搅拌速度一旦确定,不得中途改变 失败现象及原因分析 1.将PV A溶液倒入锥形瓶摇匀,体系变乳白,观察不到油滴。原因: PV A溶液变质。 2.实验结束,出产品,聚苯乙烯呈带状缠在搅拌片上。原因:PV A 溶液浓度不够,搅拌速度太快,并且体系升温太快,粘度剧增。 3.实验结束,出产品,聚苯乙烯呈团状缠在搅拌棒上。原因:PV A 溶液浓度不够。