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离子交换色谱柱使用说明

离子交换色谱柱使用说明
离子交换色谱柱使用说明

XB-SCX色谱柱使用说明

发布日期:2011-08-23

一. Ultimate? XB-SCX强阳离子交换柱说明:

基质:超高纯全多孔球形硅胶;

填料:硅胶基质上键合有苯基磺酸基(-C6H4-SO3-);

pH范围:使用范围为2.0~6.5;

最大使用压力:40Mpa(即6000psi);

最高使用温度:80℃;

色谱柱内保存溶液:100%甲醇;

色谱柱两端筛板孔径均为2um,色谱柱可以反向冲洗。

二. Ultimate? XB-SCX色谱柱的使用特性:

1. 常用于分离在水溶液中呈阳离子态的化合物;

2. Ultimate? XB-SCX色谱柱能与水和有机溶剂兼容,可用甲醇、乙腈和水(包括缓冲盐溶液)作流动相进行分析;

3. 阳离子化合物的保留能力与流动相的pH、离子强度、流动相中有机相的比例以及温度有关。通常离子强度越大保留时间越短,流动相中有机相的比例越大保留时间越长;

4. 柠檬酸盐和磷酸盐等缓冲盐通常用于调整流动相的pH和离子强度以改善分离度。流动相的pH应该维持在pH 2.0~6.5;

5. 阳离子柱的平衡时间相对C18而言较长。

三. Ultimate? XB-SCX色谱柱的维护

1. 流动相抽滤过0.45um滤膜,样品针筒过滤;

2. 使用之前,先用过渡流动相以1.0ml/min过渡30min,然后用流动相走基线,基线平稳后进样;使用之后,先用100mmol/L的NaClO4 溶液(调节pH<4)以1.0ml/min反向冲洗色谱柱40min;然后用水反向冲洗30min,再用甲醇反向冲洗40min,最后保存在纯甲醇中;过渡流动相是指:有机相和水相比例与流动相相同,只是过渡流动相不含缓冲盐;

3. 建议:

1)用保护柱和预柱以延长色谱柱的使用寿命;

2)使用一段时间(约一周)后需用纯甲醇(或乙腈)以1.0ml/min反向冲洗色谱柱90min,冲洗过程中注意过渡,防止缓冲盐析出。

四. Ultimate? XB-SCX色谱柱的保存

1. 长期保存:保存在纯甲醇(或乙腈)中。用纯甲醇(或乙腈)保存之前需确保色谱柱内不含缓冲盐;

2. 短期保存(一、两天):保存在与流动相的比例相同但不含缓冲盐的过渡流动相中。如果流动相中不含有机相或有机相过低,则保存在甲醇(或乙腈):水=75:25中。

XB-SAX色谱柱使用说明

发布日期:2011-08-23

一. Ultimate? XB-SAX强阴离子交换柱说明

基质:超高纯全多孔球形硅胶;

填料:硅胶基质上键合有季铵基;

pH 范围:使用范围为2.0~7.0;

最大使用压力:40Mpa(即6000psi);

最高使用温度:80℃;

色谱柱内保存溶液:100%甲醇;

色谱柱两端筛板孔径均为2um,色谱柱可以反向冲洗。

二. Ultimate? XB-SAX色谱柱的使用特性

1. 常用于分离在水溶液中呈阴离子态的化合物;

2. Ultimate? XB-SAX色谱柱能与水和有机溶剂兼容,可用甲醇、乙腈和水(包括缓冲盐溶液)作流动相进行分析;

3. 阴离子化合物的保留能力与流动相的pH、离子强度、流动相中有机相的比例以及温度有关。通常离子强度越大保留时间越短,流动相中有机相的比例越大保留时间越长;

4. 柠檬酸盐和磷酸盐等缓冲盐通常用于调整流动相的pH和离子强度以改善分离度,但不应超过其pH范围;

5. 阴离子柱的平衡时间相对C18而言较长。

三. Ultimate? XB-SAX色谱柱的维护

1. 流动相抽滤过0.45um滤膜,样品针筒过滤;

2. 使用前,先用过渡流动相以1.0ml/min过渡30min,然后用流动相走基线,基线平稳后进样;使用后,先用纯水以1.0ml/min反向冲洗色谱柱40min;然后用40%甲醇反向冲洗40min,保存;过渡流动相,是指有机相和水相比例与流动相相同,只是过渡流动相不含缓冲盐;

3. 使用保护柱和预柱以延长色谱柱的使用寿命;

4. 再生:反方向接柱,流速0.4ml/min,分别洗脱30ml,依次为1M硝酸铵—40%甲醇溶液—异丙醇—水—洗脱液,然后按规定方向装柱,用洗脱液洗脱至平衡。

四. Ultimate? XB-SAX色谱柱的保存

1. 长期保存:保存在40%纯甲醇(或乙腈)中。用40%纯甲醇(或乙腈)保存之前需确保色谱柱内不含缓冲盐;

2. 短期保存(一、两天):保存在与流动相的比例相同但不含缓冲盐的过渡流动相中。

液相色谱柱的使用常识1版

液相色谱柱的使用常识 色谱柱信息 (1) 安装色谱柱 (2) 平衡色谱柱 (2) 平衡色谱柱的意义(反相柱、硅胶柱、极性柱) (2) 平衡色谱柱的方法 (2) 色谱柱的保存 (3) 色谱柱的再生 (4) 色谱柱的维护 (4) 液相色谱工作中和色谱柱有关的故障及解决办法 (5) 色谱柱信息 从色谱柱上的标签可以至少获得以下一些信息: 1)生产商、商品名称、规格、货号(Part No.)、填料类型、批次、柱号。 其中,生产商、商品名称、规格和货号,方便下次采购同样产品,对于药物质检这是常见的需求。 而填料类型、批次和柱号,是发现新柱存在质量问题时联系销售商或生产商时重要和必需的信息之一。原因:批次,往往与填料信息密切相关,填料是一批批生产出来的,重现性上的严重缺陷可能是某个批次填料的整体问题,提供批次信息,可以帮助技术服务人员在第一时间查询全球是否有同样批次的投诉报告;柱号,是这根柱子的“身份证”,换柱和退柱时的必需信息,也是实验室器材管理应当记录存档的必要信息。 2)流向。绝大部分色谱柱都有方向的要求。应当仔细检查,按流向标志将色谱柱接入HPLC 系统。 注意在使用此色谱柱的过程中不要遗失、毁坏或沾污这个标签,以便在使用过程中出现问题时我们可以对该柱子的生产过程进行追溯。为方便管理,还可以自行在柱上贴一些管理标签,如购入时间、负责人员,等。 贴心提示: ①当您接到一根新的色谱柱时,要阅读并保存好使用说明书(使用前应当至少阅读一遍)、 出厂技术证书或分析测试报告(Certificate of Analysis),有时为两份,一份是该批次填料 选择性测试报告,一份是该柱的柱效测试报告。

离子交换色谱

离子交换色谱 一、实验原理: 离子交换层析 (Ion Exchange Chromatography 简称为 IEC) 是以离子交换剂为固定相,依据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别而进行分离的一种层析方法。离子交换层析中,基质是由带有电荷的树脂或纤维素组成。带有正电荷的称之阴离子交换树脂 ; 而带有负电荷的称之阳离子树脂。离子交换层析同样可以用于蛋白质的分离纯化。由于蛋白质也有等电点,当蛋白质处于不同的pH条件下,其带电状况也不同。阴离子交换基质结合带有负电荷的蛋白质,所以这类蛋白质被留在柱子上,然后通过提高洗脱液中的盐浓度等措施,将吸附在柱子上的蛋白质洗脱下来。结合较弱的蛋白质首先被洗脱下来。反之阳离子交换基质结合带有正电荷的蛋白质,结合的蛋白可以通过逐步增加洗脱液中的盐浓度或是提高洗脱液的pH值洗脱下来。 离子交换层析是用离子交换剂作固定相,利用它与流动相中的离子能进行可逆的交换性质来分离离子型化合物的层析方法。 即溶液中的离子同离子交换剂上功能基团交换反应的过程。 带电荷量少,亲和力小的先被洗脱下来,带电荷量多,亲和力大的后被洗脱下来。 二、实验设计 离子交换剂;缓冲液;洗脱剂 具体操作: 1、离子交换介质的选择: 考虑目的分子的大小,目的分子会影响其接近介质上的带电功能集团;功能集团的强弱,目的分子稳定,选择强交换介质。 对于大多数纯化步骤来说,建议开始的时候使用强离子交换柱,可在摸索方法的过程中有一个宽的pH范围。对于一个已知等电点的蛋白质,可根据其等电点来选择。如果选用阴离子交换剂,使用缓冲液的pH值应高于该蛋白质等电点,因为此时蛋白质在该缓冲液中携带净负电荷,可与阴离子交换剂结合。如果选用阳离子交换剂,缓冲液的pH值应低于该蛋白质的等电点,因为此时蛋白质在该缓冲液中携带净正电荷,可与阳离子交换剂结合。对于一个未知等电点的蛋白质,可以先选择一个阴离子交换剂,再选择一个中性的pH缓冲液,将蛋白质样品透 析至pH7.0,然后过阳离子交换柱,根据过柱后的结果确定下一个使用的缓冲液的pHo 如果目的蛋白再穿过液中,说明目的蛋白在此 pH条件下带正电荷,可将缓冲液升高一个pH,将蛋白质样品透析纸8.0,然后再过阴离子交换柱,根据过柱后的结果确定下一个使用的缓冲液的 pH。以此类推,直至目的蛋白能够结合在阴离子交换柱上为止,也可用阳离子交换剂作类似的选择,不过要注意,pH 的改变应向减小的方向进行。 功能集团的强弱 一般情况下,在分离等电点pH为6-9的目的分子,尤其是当目的分子不稳定时,需要较温和的色谱条件才会选用弱交换介质。 流动相(缓冲液)的选择: 离子交换色谱的流动相必须是有一定离子强度的并且对 pH有一定缓冲作用的溶

浮选柱的研究和应用

浮选柱的研究与应用 ◆ 包士雷丁亚卓孙永升 (东北大学资源与土木工程学院,辽宁沈阳110004) 摘要:本文介绍了浮选柱的发展历史、结构、工作原理及其应用情况,在分析现有浮选柱的优缺点后,提出了浮选柱的发展趋势。 关键词:浮选柱;应用;优缺点;发展趋势 浮选柱具有结构简单、高效节能、对微细粒浮选优势明显且选别指标优越等特点,特别是近年来改进了柱体和发泡器结构之后,浮选柱成为今后新型、高效浮选设备发展的重要趋势之一。但是,浮选柱的研究虽然已经有了突破性的进展,其结构和分选效果仍有待完善和提高,并逐渐显现了一定的发展趋势。 1 浮选柱的发展历史 浮选柱的设计思想源于1915年,后来为了克服矿石在底部的沉积,安装了搅拌装置,逐渐演变为现在的浮选机。在20世纪60年代,加拿大工程师Bouttin申请了带泡沫冲洗水装置的浮选柱专利,其后在前苏联和中国迅速掀起了浮选柱研究和开发应用的热潮。但在70年代并未得到推广和应用,原因是早期研制的浮选柱均为内部发泡器型,结构不合理,应用后经常发生结垢、堵塞(尤其用于碱性矿浆时)、脱落、破裂、充气不均匀等现象,导致浮选柱不能正常运行。 自20世纪80年代后,在一些新的设计思路指导下,涌现出多种新型高效的浮选柱,如美国戴斯特(Deister)公司生产的 Flotaire浮选柱、英国利兹大学研制的利兹浮选柱、美国的 VPI 微泡浮选柱、原苏联研制的Π系列浮选柱等;其中1987年澳大利亚詹姆森(G.J.Jameson)教授发明设计的詹姆森浮选柱,可以认为是浮选柱研究 40年来的分水岭,在结构、给矿方式和分选机理上都有了全新的突破,解决了因柱高所带来的一系列问题。现在,人们对浮选柱的设计安装、操作和控制日趋成熟,也使浮选柱的应用领域不断扩大[1]。 2 浮选柱的结构及其工作原理 2.1 浮选柱的结构 浮选柱构造简单。自溢式浮选柱是由上体、中间圆筒和下体组成,整个柱体为圆形,如图1。刮板式浮选柱还有泡沫刮板和传动装置,其柱体形状为上方下圆形,这种形状不但节省材料,而且受力情况及稳定性也较好。浮选柱中的给矿管有多种深度,其给矿点数目视柱径大小而异,分别为三、四和八点。浮选柱的充气是由风源经柱体下端的风室通过风管进入竖置的微孔塑料空气管。刮板式浮选柱的传动装置采用效率高、重量轻的单轴或双轴圆弧齿圆柱蜗杆减速器。刮板轴承采用寿命较高的铁基合油石墨球面轴承[2]。

第五章离子交换技术

第五章离子交换技术 离子交换(Ion Exchange,简称Ⅸ)技术是除去水中离子态物质的水处理方法之一,采用离子交换法可制取软水、纯水和超纯水,因而在水处理领域中曾被广泛应用。 第一节离子交换剂及分类 离子交换作用是用一种称为离子交换剂的物质来进行的,这种物质在溶液中能以所含的可交换离子与溶液中的同种符号的离子进行交换,离子交换剂的种类很多,如表5—1所示。 早期使用的硅质离子交换剂如海绿砂和合成沸石有许多缺点,特别是在酸性条件下无法使用。磺化煤利用天然煤为原料,经浓硫酸磺化处理后制成,但使用过程中暴露出交换容量低、机械强度差、化学稳定性较差等缺点,已逐渐被离子交换树脂所取代。 离子交换树脂是一种高分子的聚合物,它与其他离子交换剂相比具有如下优点:a.交换容量高;b.外形大多为球状颗粒,水流阻力小;c机械强度高;d.化学稳定性好。因此离子交换树脂已成为目前最普遍采用的离子交换材料。 第二节离子交换树脂 一、离子交换树脂的结构和类型 离子交换树脂与其他交换剂一样,其结构通常分为两个部分。一部分称为骨架,在交换过程中骨架不参与交换反应。另一部分为连接在骨架上的活性基团,活性基团所带的可交换离子能与水中的离子进行交换。 离子交换树脂外形大多呈珠状颗粒,它既不溶于水,也不溶于酸碱和有机溶剂。从微观来看,离于交换树脂具有三维空间网状结构,在网状结构的空隙部位分布着能提供可交换离子的活性基团。 以最常见的苯乙烯系离子交换树脂为例,苯乙烯和二乙烯苯共聚制得高分子化合物—— 第62页交联聚苯乙烯:

在聚合反应中,二乙烯苯起到将苯乙烯长链交联起来而形成网状的作用,二乙烯苯在聚合中所用质量占参与聚合单体的总质量的百分率,称为离子交换树脂的交联度。交联度越高,树脂的网状结构越紧密。此种聚苯乙烯没有活性基团,因而通常称为白球。将白球用浓硫酸磺化,可得磺酸型阳离子交换树脂(RH): 白球经氯甲基化和胺化后,可得阴离子交换树脂: 上述胺化反应用叔胺处理,制得季铵型强碱性阴离于交换树脂(R3NCl),若用仲胺(R2NH)或伯胺(RNH2)处理,则生成弱碱性阴离子交换树脂,(分别为R2N·HCl或RNH·2Cl)。 强碱性阴离子交换树脂分I型和Ⅱ型,它们在制造过程中胺化虽都用叔胺,但I型用的是三甲胺(CH3)2N,Ⅱ型则用二甲基乙醇胺,(CH3)2NC2H4OH,因此I型的碱性比Ⅱ型强,但Ⅱ型的交换容量比较高。 按照树脂骨架的结构特征,离子交换树脂可分为凝胶型和大孔型,它们的区别在于结构中孔眼的大小,凝胶型树脂不具有物理孔眼,只是在浸入水中时才显示其分子链之间的网状 第63页

常用色谱柱简介

常用色谱柱简介 气相色谱毛细柱 (键合,聚二甲基硅氧烷) HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB, Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101,使用 温度:-60℃-320℃ 应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍 生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固SPB-50型中等极性柱 醇,香料,咖啡,食品添加剂等。 (键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷) 对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,RTx-50,AT-50 SPB-5型弱极性柱 类似固定相:OV-17, SP-2250,使用温度:30℃-310℃(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘 对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB, 油三酸酯,喹啉,卤素化合物,香料,农药,酯,Ultra-2, ,RTx-5,AT-5 镇痛药,除草剂等。 类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73 使用温度: -60℃-320℃ PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱

应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联 对照品牌:HP-5 MS,DB-5 MS, DB-5.625,XTI-5, 苯胺,卤代烃,多氯联苯,,糖类衍生物,维生素衍BPX625,半挥发污染物分析柱(US EPA方法525, 生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,625.5,625) 生物碱,防腐剂,香料等。 类似固定相:SE-54,SE-52 使用温度:-60℃-320℃ 应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,SUPELCOWAX 10型极性柱 含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。 (键合,聚乙二醇二万) 对照品牌:HP-Wax,DB-Wax,BP-20,CP-Wax 52CB,SPB-1701型中等极性柱 HP-INNO Wax,AT-Wax (键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷) 类似固定相:PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温 对照品牌:HP-1701,DB-1701,RTx-1701,AT-1701,度:35℃-280℃ BP-10,CPSil19CB 应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酸,酯,醛,醚, 类似固定相:OV-1701,SP-2250 使用温度:室温-280 乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代 ℃ 烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,

色谱柱管理规程

色谱柱管理规程 1.目的 本文件规定了色谱柱的采购、接收、使用、保养和保存,以确保色谱柱达到合理应用和规范应 用的管理规范。 2.适用范围 本文件适用于本公司色谱分析用色谱柱的管理。 3.责任 3.1.本文件由质量部QC负责起草,质量部部长审核,生产技术副总经理批准。 3.2.质量部QC负责实施。 3.3.QC主管负责监督检查。 4.内容 4.1.色谱柱的采购 QC根据检验需要提出购买申请,注明柱子固定性类型、购买数量、规格、用途等,QC主管审核批准。由供应部从定点供应商处购买。 4.2.接收 4.2.1.编号、登记 对于新购进的色谱柱必须造册编号登记,贴上标签,注明编号。编号用阿拉伯数字表示,以此类推不重复使用。 填写色谱柱登记表,内容包括:生产公司、品名、型号规格、编号、购进时间、启用时间、固定 相类型、单价等。 4.3.存放 色谱柱分类存放。不同的色谱柱按柱子当时柱效不同放入不同的盒中,并标注不同状态以便区分避免混淆。色谱柱按照不同的柱效分为三类,使用良好;需要保养;停止使用。 保养前放入“需要保养”的盒中; 保养后并能提高柱效达到检验要求的放入“使用良好”的盒中; 保养后不能提高柱效并影响检验结果的放入“停止使用”的盒子中。 4.4.使用与保养 每启用一根色谱柱,在色谱柱标签上填写启用日期,放入“使用良好”的色谱柱盒中。 对于不同的样品可使用不同的色谱柱,也可使用同一根色谱柱,但必须确保色谱柱类型、柱效符 合要求。 对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱影响柱效, 每根柱子每三个月保养一次, .

每一次做好保养记录。 频繁使用的柱子,因为使用时间长,造成柱效降低或柱压增高等不利于检验结果的现象时,也要 对柱子作出相应的保养处理,并做好保养记录。 4.5.使用后清洗 色谱柱每次使用后要对柱子进行冲洗。冲洗分为两个方法:方法一(流动相为简单的有机相与水 混合的)用50%的甲醇冲洗15-30分钟,最后用纯甲醇冲洗15-30min;方法二(流动相中含磷酸或盐类或缓冲液的)先用重蒸馏水冲洗15min,然后用50%的甲醇冲洗15-30min,最后用纯甲醇冲洗15-30min。色谱柱的使用和冲洗方法都体现在高效液相色谱仪使用记录里面。 4.6.色谱柱的保存 4.6.1.气相色谱柱 对于暂不使用的色谱柱,应小心存放,可用硅橡胶块、帽或其他方式将两端封闭,置于盒中。 4.6.2.液相色谱相 首先色谱柱必须清洗干净后才能贮存,柱子不能贮存于水或水性溶剂中,否则会引起微生物的滋生。反相色谱柱可以贮存于甲醇或乙腈中,正相色谱柱可以贮存于经脱水处理后的正已烷中, 离子交换柱可以贮存于含5%甲醇或含0.05%叠氮化钠的水中,并将色谱柱两端密封,以免干燥,室温保存。 4.7.色谱柱的保养方法 应按所附说明书的要求对色谱柱进行保养。不同的色谱柱采用不同的保养方法。对于较昂贵的液相色谱柱,可以在柱前加一保护柱(预柱),防止样品中杂质污染分析柱,对于制备柱,因其进样量大,使用保护柱尤为重要。 4.8.报废 对于柱效完全不符合要求的色谱柱或由于其他原因已不能使用的色谱柱,经QC主管批准后,做好停用记录,不能随意丢弃,存放与“停止使用”的盒子中。每年集中清理一次,废弃处理。 5.记录 色谱柱的相关记录由QC整理,QA收集归档保存三年. 6.相关记录 R-SMP07047-01色谱柱登记记录 R-SMP07047-02色谱柱保养记录 R-SMP07047-03色谱柱停止使用记录 .

第七节离子交换色谱

第七节离子交换色谱 离子交换色谱(ion-exchange chromatography,IEC)是发展最早的色谱技术之一。20世纪30年代人工合成离子交换树脂的出现对于离子交换技术的发展具有重要意义,基于苯乙烯-二乙烯苯的离子交换树脂至今仍是最广泛使用的一类离子交换树脂。但它并不十分适合对生物大分子如蛋白质、核酸、多糖等的分离,因为:①树脂交联度太大而颗粒内网孔较小,蛋白质分子无法进颗粒内部,只能吸附在表面,造成有效交换容量很小;②树脂表面电荷密度过大,使蛋白质在其上吸附得过于牢固,必须用较极端的条件才能洗脱,而这样的条件往往易造成蛋白质变性;③树脂的骨架具疏水性,一旦与蛋白质之间发生疏水相互作用,也容易造成蛋白质变性失活。 20世纪50年代中期,Sober和Peterson合成了羧甲基(CM-)纤维素和二乙氨乙基(DEAE-)纤维素,这是两种亲水性和大孔型离子交换剂。其亲水性减少了离子交换剂与蛋白质之间静电作用以外的作用力,而大孔型结构使蛋白质能进人网孔内部从而大大提高了有效交 换容量,而纤维素上较少的离子基团有利于蛋白质的洗脱,因此这两种离子交换剂得到了极为广泛的应用。此后,多种色谱介质特别是颗粒型介质被开发和合成,包括交联葡聚糖凝胶、交联琼脂糖、聚丙烯酞胺以及一些人工合成的亲水性聚合物等,以这些介质为骨架结合上带电基团衍生而成的离子交换剂也层出不穷,极大地推动了离子交换技术在生化分离中的发展和应用。 一、离子交换色谱相关理论 (一)基本原理 离子交换色谱分离生物分子的基础是待分离物质在特定条件下与离子交换

剂带相反电荷因而能够与之竞争结合,而不同的分子在此条件下带电荷的种类、数量及电荷的分布不同,表现出与离子交换剂在结合强度上的差异,在离子交换色谱时按结合力由弱到强的顺序被洗脱下来而得以分离。离子交换色谱的原理和一般步骤如图6.7-1所示。 图6.7-1 离子交换色谱原理 梯度缓冲液中的离子;极限缓冲液中的离子; 待分离的目标分子;▲需除去的杂质 1- 上样阶段,此时离子交换剂与平衡离子结合;2- 吸附阶段,混合样品中的分子与离子交换剂结合;3- 开始解吸阶段,杂质分子与离子交换剂之间结合较弱而先被洗脱,目标分子仍处于吸附状态;4- 完全解吸阶段,目标分子被洗脱;5- 再生阶段,用起始缓冲液重新平 衡色谱柱,以备下次使用 蛋白质、多肽、核酸、聚核苷酸、多糖和其他带电生物分子正是如此通过离子交换剂得到了分离纯化,即带负电荷的溶质可被阴离子交换剂交换,带正电荷的溶质可被阳离子交换剂交换。 (二)基本理论 1 . 离子交换作用 离子交换剂由不溶性高分子基质、荷电功能基团和与功能基团电性相反的反离子组成,在水溶液中,与功能基团带相反电荷的离子(包括缓冲液中的离子、

离子交换树脂的使用说明

离子交换树脂的使用说明 一、贮存与运输 离子交换树脂一般是在充分膨胀、湿润的球粒状态下供应,在贮存、运输过程中要保持包装完好无损,避免树脂脱水、冻裂及污染。不能露天存放,存放处的温度为0—40℃,当存放处温度稍低于0℃时,应向包装内加入澄清的饱和食盐水,浸泡树脂。此外,当存放处温度过高时,不但使树脂易于脱水,还会加速阴树脂的降解。一旦树脂失水,使用时不能直接加水,可用澄清的饱和食盐水浸泡,然后再逐步加水稀释,洗去盐分,贮存期间应使其保持湿润。 二、脱水树脂复苏 树脂干燥失水是最大危险之一,失水树脂用10%食盐水浸泡1—2小时,然后稀释,再投入使用,以防止树脂水合急剧膨胀而破损。 三、树脂鉴别 使用单位存放树脂和填装时发生混淆,必须鉴别,确认后,投入装置,以充分发挥树脂的工作性能。 1、鉴别001×7和201×7两种树脂,可以利用湿真密度不同而区别,取一点树脂放入饱和食盐盐水中,浮在上面的是201×7阴树脂,下沉的则是001×7阳树脂。 2、鉴别强弱型阳树脂,一是外观,强酸性阳树脂为棕黄色,弱酸性阳树脂为乳白色或淡黄色,二是用转型膨胀率判断,阳树脂用盐酸转为H型,再用烧碱转为Na型,是其体积膨胀,弱酸性树脂明显大于强酸性树脂。 3、鉴别强弱型阴树脂,可以利用加酚酞的氢氧化钠浸泡10min,用无离子水洗净后,强型阴树脂呈紫色,大孔强型阴树脂呈粉红色,弱型阴树脂不变色。 四、树脂预处理 将准备装柱使用的新树脂,先用热水(清洁的自来水也可)反复清洗,阳离子交换树脂可用70—80℃的热水,阴离子交换树脂的而热性能较差一些,可用50—60℃热水。开始浸洗时,每隔15分钟换水一次,浸洗时要不时搅动,换水4—5次后,可隔约30分钟换水一次,总共换水7—8次,浸洗至浸洗水不带褐色,泡沫很少时为止。 水洗后,再经酸碱处理,阳离子交换树脂可按下述步骤处理: 1、用1N盐酸缓慢流过树脂,用量约为强酸阳树脂体积的2—3倍,弱酸阳树脂体积的3—5倍,每小时1.5倍床层体积流过。 2、用水冲洗,出水PH为5左右,用3倍树脂体积5%的NaCl溶液流过树脂,流速与1相同。 3、用1NNaOH流过树脂,用量及流速与1相同。 4、用水冲洗至出水PH为9左右。 5、用1N盐酸或硫酸,将树脂转成H-型,用量为树脂体积的3—5倍,流速与1相同。 6、酸流完后,用去离子水冲洗至出水PH值为6以上时,即可投入使用。 对于阴离子交换树脂水洗后的酸、碱处理次序,可采用碱→酸→碱次序,酸、碱用量及流速,与阳树脂相对应,弱碱阴树脂与弱酸阳树脂相对应。 五、离子交换树脂的复活处理 1、铁污染:树脂被铁污染后,颜色变深甚至发黑,可以用二倍树脂体积10%的盐酸,以约0.6m/h流速通过树脂层,然后用同样流速40℃的清水清洗,最后用过量的NaOH再生(阳树脂)。 2、硅污染:被树脂吸附的硅酸,在低PH的条件下,容易聚合为高聚物沉淀于树脂中,可用40—50℃,6%—8%NaOH溶液浸泡,再用清水洗,为避免硅污染,应适当提高再生剂的浓度和温度。

离子交换法应用总结

离子交换法的发展趋势及应用 1、离子交换分离法的发展 离子交换技术有相当长的历史,早在1850 年就发现了土壤吸收铵盐时的离子交换现象,但离子交换作为一种现代分离手段,是在20 世纪40 年代人工合成了离子交换树脂以后的事。而某些经过磺化制得的天然产物都可用作离子交换剂。随着技术的发展研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂,离子交换树脂是应用最广泛的离子交换剂。离子交换的选择性较高,适用于高纯度的分离和净化。 70 多年来离子交换分离法取得了突飞猛进的进展,随着近现代有机合成工业技术的迅速发展,开发了多种新的应用方法,应用范围日益扩大,已经由最初的水处理工业发展到当前的化工、电力、环境科学、食品加工和医疗药物等领域,特别是高新科技产业和科研领域中应用更加广泛。 2、离子交换分离法的应用 1)重金属污水处理工业 近年来,一种将传统的离子交换与电渗析有机结合的技术——电去离子技术引起了人们的注意。电去离子技术是在电场的作用下将离子交换膜和离子交换树脂相结合,实现离子的深度脱除与浓缩的新型离子分离过程。将离子交换与电渗析有机的结合起来,具有离子交换深度除盐和电渗析连续除盐的优点,同时弥补了电渗析的浓差极化所造成的不良影响,而且避免了离子交换树脂酸碱再生所造成的二次污染。此外,在超纯水生产领域,目前将电去离子技术置于反渗透之后以取代传统的离子交换混床,已成为新一代清洁生产工艺的核心技术。随着研究的不断深入,电去离子技术将成为具有很大发展潜力的重金属废水处理技术,实现废水“零排放”。 2)食品工业 离子交换树脂是食品和发酵工业产物中提纯、分离、浓缩、催化的良好材料。它广泛的应用于糖液的脱色、脱盐、软化,副产物的回收、分离、异构体拆分和 ,调节pH,葡萄糖与果糖的分离等。(1)在制酒工业中对酒类的去浊去酸去碱去SO 2 提取酒糟中的柠檬酸以及调节控制酿酒用水的水质;(2)在乳制品工业中提高乳制品的稳定性,调整乳制品中钙的含量,去除乳清中盐的含量;(3)其他方面的应用如油脂中脱酸脱咖啡因去金属离子;(4)食品添加剂的纯化、食品调味剂如

阴离子交换柱的使用

阴离子交换柱使用手册 注意 Chrompack IonoSpher A色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂(pH>6.5)或酸性溶剂(pH<2.5)会溶解硅胶材料导致柱子损坏。 在使用这个柱子之前,你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。 1.简介 Chrompack IonoSpher A 柱填充硅胶基质的强阴离子交换材料,含有季胺功能团。特别设计用于使用常规HPLC分析有机和无机阴离子。 2.色谱柱老化 在开始分析工作以前,柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题,诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。 要老化这类柱子,首先要使用甲醇淋洗,然后使用去离子水。再用你选用的洗脱液进行平衡。 在发货以前,每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗)。 3.洗脱液 推荐在这类柱上使用的洗脱液要求低电导,或者UV吸收的缓冲液,

例如磷酸缓冲液,pH范围从2.5到6.5。 绝对不能使用水杨酸缓冲液,因为水杨酸分解产物会改变固定相的性质。另外,硝酸铵(1mM)可以改善峰型,而且不会明显影响保留时间,检测或定量结果。 洗脱液在使用以前要脱气,并用0.45微米滤膜过滤,防止发生检测和泵送问题。 一定要在开始使用系统以前检查有否微生物生长,否则你的柱子会堵塞,柱压会升高到无法接受的水平。 4.流量和压力 注意:最高压力:不锈钢柱:4500psi;玻璃柱:3000psi 增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。如果你想更换柱子,,要降低流量至0,等待洗脱液完全流出柱子为止(2分钟)。 拆除柱子而没有等待压力的降低会损坏柱子。

离子交换与离子交换色谱

仲恺农业工程学院Array论文题目:离子交换与离子交换色谱 论文作者:陈维权万辉 作者学号:201111014228 201111014229 所在院系:化学化工学院 专业班级:应用化学112班 指导老师:刘展眉

离子交换与离子交换色谱 摘要 本文对离子交换与离子交换色谱技术进行了综述。简要介绍了离子交换剂的作用原理;重点系统的论述了有机离子交换技术和无机离子交换技术的研究进展。并展望了有机离子交换技术和无机离子交换技术的发展方向。 关键词 离子交换色谱离子交换剂有机离子交换无机离子交换 Abstract This article by ion-exchange chromatography and ion exchange technologies for review. Brief description of the action principle of ion exchanger; key system deals with organic and inorganic ion-exchange technology of ion-exchange technology advances. And the prospect of organic ion exchange technology and development trend of inorganic ion-exchange technology. Keywords Ion Exchange Color spectrum Ion exchanger Organic ion exchange Inorganic ion exchanger 引言 随着科学技术的发展,现代分析化学的分析对象越来越复杂,待检测组分含量越来越复杂,待检测组分含量越来越低,在地球和宇宙科学、环境科学、生命科学、材料科学以及医学和考古学中,经常要求检测μg∕g,nm∕g,pg∕g甚至更低含量的组分。目前虽然有许多灵敏度和选择性很高的仪器分析方法,但在分析实践中,常常由于存在基体效应以及其他各种干扰而难以得到准确的结果,因此在分离富集仍然是分析方法中不可缺少的重要环节。 回顾化学的发展历史便可以发现:化学的发展离不开分离富集。元素周期表中的各个元素的发现,经典的化学分离和提纯方法都曾经起着重要作用。从二十世纪开始,各种天然放射性元素的逐个发现,人工放射性元素的获得,原子核裂变现象的最终确认,几乎都离不开各种化学分离技术。今年来生命科学的许多重要成就,也都与分离科学有着紧密联系。在大多数分析实验中,对复杂物料的分析或痕量、超痕量分析一般均采用样品制备-分解-分离富集-测定-数据处理的分析流程,也就是说,分离富集是分析流程中必不可少,而且往往是相当困难而又关键的环节。从分析仪器的研制和发展趋势看,分离富集技术与测量技术紧密结合是仪器分析的必然趋势。目前最有成效的是气相色谱仪、高效液相色谱仪、离子色谱仪以及测汞仪等,它们都是集分离-

离子交换树脂使用方法

离子交换树脂的使用方法 1.装柱(采用湿法装柱) A 实验室 量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。 装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。) B 工业化 新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。 树脂装柱完成后,先用去离子水对树脂进行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗约1h,停止水洗,让树脂自然沉降完全;然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗约1h后停止。

2.Seplite树脂预处理 首先用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液 pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。 然后用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量 3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱,至出口液pH≤10,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。 再用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。 最后再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速进行树脂过柱处理,至进出口醇浓度一致,停止进醇,浸泡2-4h,然后继续过柱处理,至流出液澄清无浑浊时停止,再用去离子水以1~2BV/h的流速过柱清洗树脂,至出口液中无明显的醇味,待用。 3.树脂吸附 料液上柱吸附前须经必要的过滤预处理,以去除料液中的固形物杂质,防止堵塞树脂孔道,影响树脂吸附效果。吸附过程一般采取正向过柱的方式,吸附流速一般建议控制在1-2BV/h,通过检测出口液中目的物(或杂质)的含量,以确定树脂的吸附状态。 1. 吸附后水洗 树脂吸附完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在 1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的料液以及部分水溶性杂质。 2. 树脂解析 水洗完成后,可采用4-6%的盐酸溶液或硫酸溶液对树脂进行过柱解析再生,过柱流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。也可采用8-10%的氯化钠溶液进行解析再生,处理流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。 3. 解析后水洗 树脂解析再生完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的解析剂(酸、盐溶液)。 4. 树脂深度再生处理 树脂运行一段时间后,如出现交换容量下降,可用下面的方法对树脂进行深度再生处理。

色谱柱老化

新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。 老化的方法: ----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。建议到实验室社区看看。 三乙胺,有机化合物,系统命名为N,N-二乙基乙胺,是具有有强烈的氨臭的无色透明液体,在空气中微发烟。微溶于水,可溶于乙醇、乙醚。水溶液呈弱碱性。易燃,易爆。有毒,具强刺激性。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂,及合成染料等。 危险性类别:第3.2类中闪点一级易燃液体 外观与性状:无色油状液体,有强烈氨臭。 熔点(℃):-114.8 相对密度(水=1):0.726 沸点(℃):89.5 爆炸上限%(V/V):8.0 引燃温度(℃):249 爆炸下限%(V/V):1.2 溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。[2] 毒性:有毒,对皮肤和黏膜有刺激性,LD50 460mg/kg。空气中最高容许浓度30mg/m3 有机碱,与无机酸生成可溶的盐类。[3]易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。具有腐蚀性。[2] 健康危害:对呼吸道有强烈的刺激性,吸入后可引起肺水肿甚至死亡。口服腐蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。 操作注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。充装要控制流速,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

离子交换树脂的使用说明

>head> 离子交换树脂的使用说明 一、贮存与运输 离子交换树脂一般是在充分膨胀、湿润的球粒状态下供应,在贮存、运输过程中要保持包装完好无损,避免树脂脱水、冻裂及污染。不能露天存放,存放处的温度为0—40℃,当存放处温度稍低于0℃时,应向包装内加入澄清的饱和食盐水,浸泡树脂。此外,当存放处温度过高时,不但使树脂易于脱水,还会加速阴树脂的降解。一旦树脂失水,使用时不能直接加水,可用澄清的饱和食盐水浸泡,然后再逐步加水稀释,洗去盐分,贮存期间应使其保持湿润。 二、脱水树脂复苏 树脂干燥失水是最大危险之一,失水树脂用10%食盐水浸泡1—2小时,然后稀释,再投入使用,以防止树脂水合急剧膨胀而破损。 三、树脂鉴别 使用单位存放树脂和填装时发生混淆,必须鉴别,确认后,投入装置,以充分发挥树脂的工作性能。 1、鉴别001×7和201×7两种树脂,可以利用湿真密度不同而区别,取一点树脂放入饱和食盐盐水中,浮在上面的是201×7阴树脂,下沉的则是001×7阳树脂。 2、鉴别强弱型阳树脂,一是外观,强酸性阳树脂为棕黄色,弱酸性阳树脂为乳白色或淡黄色,二是用转型膨胀率判断,阳树脂用盐酸转为H型,再用烧碱转为Na 型,是其体积膨胀,弱酸性树脂明显大于强酸性树脂。 3、鉴别强弱型阴树脂,可以利用加酚酞的氢氧化钠浸泡10min,用无离子水洗净后,强型阴树脂呈紫色,大孔强型阴树脂呈粉红色,弱型阴树脂不变色。 四、树脂预处理

将准备装柱使用的新树脂,先用热水(清洁的自来水也可)反复清洗,阳离子交换树脂可用70—80℃的热水,阴离子交换树脂的而热性能较差一些,可用50—60℃热水。开始浸洗时,每隔15分钟换水一次,浸洗时要不时搅动,换水4—5次后,可隔约30分钟换水一次,总共换水7—8次,浸洗至浸洗水不带褐色,泡沫很少时为止。 水洗后,再经酸碱处理,阳离子交换树脂可按下述步骤处理: 1、用1N盐酸缓慢流过树脂,用量约为强酸阳树脂体积的2—3倍,弱酸阳树脂体积的3—5倍,每小时1.5倍床层体积流过。 2、用水冲洗,出水PH为5左右,用3倍树脂体积5%的NaCl溶液流过树脂,流速与1相同。 3、用1NNaOH流过树脂,用量及流速与1相同。 4、用水冲洗至出水PH为9左右。 5、用1N盐酸或硫酸,将树脂转成H-型,用量为树脂体积的3—5倍,流速与1相同。 6、酸流完后,用去离子水冲洗至出水PH值为6以上时,即可投入使用。 对于阴离子交换树脂水洗后的酸、碱处理次序,可采用碱→酸→碱次序,酸、碱用量及流速,与阳树脂相对应,弱碱阴树脂与弱酸阳树脂相对应。 五、离子交换树脂的复活处理 1、铁污染:树脂被铁污染后,颜色变深甚至发黑,可以用二倍树脂体积10%的盐酸,以约0.6m/h流速通过树脂层,然后用同样流速40℃的清水清洗,最后用过量的NaOH再生(阳树脂)。 2、硅污染:被树脂吸附的硅酸,在低PH的条件下,容易聚合为高聚物沉淀于树脂中,可用40—50℃,6%—8%NaOH溶液浸泡,再用清水洗,为避免硅污染,应适当提高再生剂的浓度和温度。 3、有机物污染:阴树脂很容易被水中的有机物污染,使树脂变色发黑,水的电导上升,PH值下降,功效降低,这样可用10倍树脂体积,温度为40℃的8%的NaCl 和4%的NaOH混合液,以0.6m/h的流速通过树脂层,或采用浸泡24h,可获得较好的复苏效果。

连续离子交换技术在有机酸生产中的应用

第一节离子交换技术概述及离子交换树脂 一、离子交换技术的概述 1、定义 离子交换技术:根据某些溶质能解离为阳离子或阴离子的特性,利用离子交换剂与不同离子结合力强弱的差异,将溶质暂时交换到离子交换剂上,然后用适合的洗脱剂将溶质离子洗脱下来,将溶质从原溶液中分离、浓缩和提纯的操作技术。 2、离子交换剂(ion exchanger ) 离子交换法主要是基于一种合成材料作为吸着剂,成为离子交换剂,以吸附有价值的离子。 离子交换剂分无机质类和有机质类两大类。无机质类又可分天然的——如海绿砂;人造的——如合成沸石。有机质类又分碳质和合成树脂两类。其中碳质类如磺化煤等;合成树脂类分阳离子型——如强酸性和弱酸性树脂;阳离子型——如强碱性和弱碱性树脂、两性树脂和螯合树脂等类。 1944年D’Alelio 合成了具有优良物理和化学性能的磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物离子交换树脂及交联聚丙烯酸树脂,奠定了现代离子交换树脂的基础。 此后,Dow化学公司的Bauman 等人开发了苯乙烯系磺酸型强酸性离子交换树脂并实现了工业化;Rohm & Hass公司的Kunin等人则进一步研制了强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂和弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂。这些离子交换树脂除应用于水的脱盐精制外,还用于药物提取纯化、稀土元素的分离纯化、蔗糖及葡萄糖溶液的脱盐脱色等。 20世纪50年代末,国外包括我国的南开大学化学系在的诸多单位同时合成出了大孔型离子交换树脂。这是离子交换树脂发展史上的另一重大成果,因此很快

得到广泛的应用。 在60年代后期,离子交换树脂除了在品种和性能等方面得到了进一步的发展,更为突出的是应用得到迅速的发展。除了传统的水的脱盐、软化外,在分离、纯化、脱色、催化等方面得到广泛的应用。 1964年,英国还生产了一种均孔树脂,是一种交联度分布均匀的凝胶型阴离子交换树脂,抗有机污然能力强,交换能力并不低于一般的凝胶树脂,据报道用于水处理效果极好。 2、离子交换树脂定义及组成 定义:离子交换树脂是一种不溶于酸、碱和有机溶剂的网状结构的功能高分子化合物,化学稳定性良好,且具有离子交换能力。可以把离子交换树脂看作是固体的酸或碱。 组成:离子交换树脂是由三部分组成的:不溶性的三维空间网状结构构成的树脂构架,使树脂具有化学稳定性;与骨架相连的功能基团;与功能基团所带电荷相反的可移动的离子,即活性离子。 离子交换树脂

仪器使用记录模板

仪器设备使用记录 仪器设备名称:型号:编号:年月使用日期使用起止时间使用项目使用状态使用人备注 第页

pH 计使用记录 型号:编号:年月 使用日期使用时间环境温度使用项目校正范围使用状态使用人备注 第页

高效液相色谱仪使用记录 仪器型号: 编号: 基本信息 日期:使用人:样品: 开机时间:关机时间 流动相:使用盐的通道:□A □B □C □D 色谱柱的型号编号:柱压:流速: 启动时柱压:流速:停用时柱压:流速: 冲洗柱子的方法及时间: 备注: 基本信息 日期:使用人:样品: 开机时间:关机时间 流动相:使用盐的通道:□A □B □C □D 色谱柱的型号编号:柱压:流速: 启动时柱压:流速:停用时柱压:流速: 冲洗柱子的方法及时间: 备注: 基本信息 日期:使用人:样品: 开机时间:关机时间 流动相:使用盐的通道:□A □B □C □D 色谱柱的型号编号:柱压:流速: 启动时柱压:流速:停用时柱压:流速: 冲洗柱子的方法及时间: 备注: 基本信息 日期:使用人:样品: 开机时间:关机时间 流动相:使用盐的通道:□A □B □C □D 色谱柱的型号编号:柱压:流速: 启动时柱压:流速:停用时柱压:流速: 冲洗柱子的方法及时间: 备注: 第页

气相色谱仪使用记录 仪器型号: 编号: 基本信息 日期:使用人:样品: 开机时间:关机时间 色谱柱的型号编号:检测器的类型:口FID 口 ECD 色谱柱最高使用温度:进样口温度: 检测器温度:流量: 所涉及溶剂: 进样方式:□手动□自动□顶空 备注: 基本信息 日期:使用人:样品: 开机时间:关机时间 色谱柱的型号编号:检测器的类型:口FID 口 ECD 色谱柱最高使用温度:进样口温度: 检测器温度:流量: 所涉及溶剂: 进样方式:□手动□自动□顶空 备注: 基本信息 日期:使用人:样品: 开机时间:关机时间 色谱柱的型号编号:检测器的类型:口FID 口 ECD 色谱柱最高使用温度:进样口温度: 检测器温度:流量: 所涉及溶剂: 进样方式:□手动□自动□顶空 备注: 基本信息 日期:使用人:样品: 开机时间:关机时间 色谱柱的型号编号:检测器的类型:口FID 口 ECD 色谱柱最高使用温度:进样口温度: 检测器温度:流量: 所涉及溶剂: 进样方式:□手动□自动□顶空 备注: 第页

第六章 离子交换分离技术

第六章离子交换分离技术 1.离子交换法是应用离子交换剂作为吸附剂通过静电引力吸附在离子交换器上,然后用洗脱剂洗脱下来从而达到分离、浓缩、纯化的目的。现已广泛应用于生物分离过程在原料液脱色、除臭、目标产物的提取,浓缩和粗分离等方面发挥着重要作用。 2.离子交换法要使用离子交换剂,常用的离子交换剂有两种: 使用人工高聚物作载体的离子交换树脂 是使用多糖做载体的多糖基离子交换剂 3.离子交换树脂是一种不溶于酸、碱和有机溶剂的固态高分子聚合物。 4.离子交换树脂的构成:载体或骨架:功能基团;平衡离子或可交换离子 5.离子交换反应是可逆的,符合质量作用定律 6.离子交换树脂按照活性离子的分类 树脂活性离子带正电荷,可与溶液中的阳离子发生交换,称为阳离子交换树脂 树脂活性离子带负电荷,可以溶液中的阴离子发生交换,称为阴离子离子交换树脂 7.离子交换树脂分离纯化物质主要通过选择性吸附(进行吸附时具有较强的结合力)和分步洗脱这两个过程来实现 8.强酸性阳离子交换树脂洗脱顺序:酸性<中性<碱性 9.离子交换树脂的分类方法有4种 按树脂骨架的主要成分分:聚苯乙烯型树脂;聚苯烯酸型树脂;多乙烯多氨-环氧氯苯烷树脂;酚-醛型树脂; 按骨架的物理结构来分:凝胶型树脂(微孔树脂,呈透明状态,高分子骨架);大网格树脂(大树树脂,填充剂);均孔树脂(等孔树脂); 按活性基团分类:阳离子交换树脂,对阳离子具有交换能力 强酸性阳离子交换树脂:活性基团为硫酸基团(-SO3H)和次甲酸磺酸基团(-CH2SO3H)。都是强酸性基团能在溶液中解离出H+。 弱酸性阳离子交换树脂:活性基团由羧基(-COOH)和酚羟基(-OH),交换能力差。

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