扫描量热法

扫描量热法

扫描量热法是一种应用相当广泛的热分析技术，它包括差示扫描量热法（DSC）和调制差示扫描量热法（MDSC）。

DSC是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的技术。它被广泛应用于研究物质的物理或化学变化过程，例如研究相转变过程、测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶度Xc、等温、非等温结晶动力学参数，测定玻璃化温度Tg，以及研究固化、交联、氧化、分解、聚合等过程，测定相对应的温度热效应、动力学参数。

MDSC是基于传统DSC发展起来的一种分析技术，它通过使用两个升温速率（一个是线性升温速率，另一个是正弦或调制升温速率），可以同时进行试样热容测量，从而将总热流拆分为可逆热流和不可逆热流，达到分离相互覆盖的转变、提高灵敏度和分辨率的目的。

因此，扫描量热法在研究高分子材料的玻璃化转变、结晶-熔融、热容变化等领域得到了较为广泛的应用，并且能够帮助科研人员得到大量难以通过传统DSC得到的数据。

2. 差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度

差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度 一、实验目的 2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。 3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。 4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。 二、实验原理 示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。 示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。 当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。 试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。 升温曲线（heating)： 当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（T c）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（T m）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。 结晶度： 样品测得的熔融热； 样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol，PP为207J/g or 8.7KJ/mol） 三、实验试剂和仪器 1、主要实验试剂 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料 等规聚丙烯（PP）粒料 2、主要实验仪器 DSC Q20型差示扫描量热仪

差示扫描量热法名词解释

差示扫描量热法名词解释 差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种热分析技术，用于测量材料在加热或冷却过程中的热性质变化。以下是一些与DSC相关的术语解释： 1. 热容量（Heat Capacity）：物体吸收或释放热量时，所需要的能量量和温度变化的比例。在DSC实验中，热容量可以通过测量试样温度变化和释放/吸收的热量来计算。 2. 比热容（Specific Heat Capacity）：物质单位质量的热容量。与热容量类似，比热容可以用于计算试样在加热/冷却过程中的能量吸收或释放量。 3. 示差扫描量热图（Differential Scanning Calorimetry Curve）：DSC实验中所得到的曲线图，与试样温度和释放/吸收的热量关系相关。示差扫描量热图可以用于确定试样的物理性质和热力学参数。 4. 热流计（Heat Flux Calorimetry）：用于测量试样释放或吸收的热量的仪器，在DSC实验中经常使用。 5. 熔点（Melting Point）：材料从固态转变成液态的温度点。在DSC 实验中，熔点可以通过观察热流图中的峰值来确定。 6. 结晶点（Crystallization Point）：材料从液态转变成固态的温度点。

同样可以通过观察热流图来确定。 7. 玻璃化转变（Glass Transition）：指材料从固态转变成一种非晶态的过程。处于玻璃态的材料是非晶态和固态的中间阶段，具有类似液态的性质。在DSC实验中，可以通过测量材料热容量的变化来确定玻璃化转变的温度。 8. 库仑效应（Curie effect）：某些物质在温度变化时会发生磁性变化的现象。在DSC实验中，可以通过观察热流图来确定库仑效应的温度。 以上是一些常见的DSC术语及其解释，能够帮助我们更好地理解差示扫描量热法及其实验结果。

化学技术中材料热稳定性的测定方法

化学技术中材料热稳定性的测定方法 热稳定性是指材料在高温环境下能否维持其物理和化学性质的稳定性。在化学工业以及其他领域中，对材料的热稳定性进行准确测定是十分重要的。本文将介绍一些常见的材料热稳定性测定方法。 一、差示扫描量热法（DSC） 差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种广泛应用于材料热稳定性测定的方法。它通过测量样品和参比物在加热或冷却过程中吸热或放热的差值，来分析材料的热稳定性。DSC实验可提供样品的热分解温度、相变温度、熔融温度等信息，进而评估材料的热稳定性。 二、热重分析法（TGA） 热重分析法（Thermal Gravimetric Analysis，TGA）是另一种常见的热稳定性测定方法。它通过测量样品在升温过程中的质量变化来评估材料的热稳定性。材料在高温下的热分解、氧化、脱水等过程会导致质量的变化，通过TGA可以获得这些热分解过程发生的温度范围和质量损失情况。 三、热膨胀测量法（TMA） 热膨胀测量法（Thermal Mechanical Analysis，TMA）是一种用于测定材料热稳定性的方法。它通过测量材料在温度变化下的线膨胀或体膨胀来评估热稳定性。TMA实验可提供材料的线膨胀系数、玻璃化转变温度等信息，以及材料在高温下的尺寸稳定性。 四、热导率测定法（TC） 热导率测定法（Thermal Conductivity，TC）是一种重要的热稳定性测定方法。它通过测量材料在不同温度下的热导率来评估材料的热稳定性。热导率是材料导热能力的重要参数，高热导率通常意味着材料的热稳定性较好。

五、氧化安定性测定 氧化安定性是一种重要的热稳定性指标，特别适用于高温工况下的材料。常见的氧化安定性测定方法包括氧化失重、寿命测试等。例如，在高温下，金属材料会迅速氧化，形成氧化膜，通过氧化失重实验可以评估其材料的氧化安定性。 综上所述，化学技术中材料热稳定性的测定方法有差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）、热膨胀测量法（TMA）、热导率测定法（TC）以及氧化安定性测定等。这些方法在材料研究、工业生产等领域中发挥着重要作用，帮助人们评估材料在高温环境下的稳定性。在具体应用时，可以根据需要选择适合的方法进行研究和测试。

15. 实验二 差示扫描量热法(DSC)

实验二差示扫描量热法(DSC) 在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。试样在升（降）温过程中，发生吸热或放热，在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。试样发生力学状态变化时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热，但比热有突变，在差热曲线上是基线的突然变动。试样对热敏感的变化能反映在差热曲线上。发生的热效大致可归纳为： （1）发生吸热反应。结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。 （2）发生放热反应。气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。（3）发生放热或吸热反应。结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。 用DTA方法分析上述这些反应，不反映物质的重量是否变化，也不论是物理变化还是化学变化，它只能反映出在某个温度下物质发生了反应，具体确定反应的实质还得要用其他方法（如光谱、质谱和X光衍射等）。 由于DTA测量的是样品和基准物的温度差，试样在转变时热传导的变化是未知的，温差与热量变化比例也是未知的，其热量变化的定量性能不好。在DTA基础上增加一个补偿加热器而成的另一种技术是差示扫描量热法。简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。因此DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量测定。 DTA、DSC广泛应用于： （1）研究聚合物相转变，测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 。结晶动力学参数。 （2）测定玻璃化转变温度T g 。 （3）研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应热、反应动力学参数。 一、目的要求： 1．了解DTA、DSC的原理。 2．掌握用DSC测定聚合物的T g 、T c 、T m 、X D 。 二、基本原理： 1．DTA 图（11-1）是DTA的示意图。通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。比较先进的仪器还有数据处理部分。温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、

常用热分析技术：差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)

常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG） 物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。 主要方法有： ?差热分析-DTA； ?差示扫描量热法-DSC； ?热重分析-TGA。 ?

1. TG的基本原理 TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。 DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。 2. 分析方法：升温法和恒温法 升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。 原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。 恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。 3. 影响TGA数据的因素 （1）气体的浮力和对流 浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。 对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。 （2）挥发物的再凝聚 凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。 （3）样品与称量皿的反应

反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。 （4）升温速率的影响 升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。 （5）样品用量和粒度 用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。 （6）环境气氛 环境气氛对热失重曲线的影响 4. 热重分析的应用 热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。 根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数： k = dm/dt= A·mn·e-E/RT； ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT； 获得n和E的方法： a. 示差法； b. 不同升温速率法； ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；

有关DSC的一些常见问题

1、DSC的基本原理 差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。 DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系 2、差示扫描量热法（DSC） 是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试（O.I.T）可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压DSC 可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC 曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息，熔融焓给出了结晶度的信息，许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰，由此引起的收缩会影响材料的使用。用DSC 还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。 DSC通常用了测材料的玻璃化转变温度及熔融温度，并对材料的微相分离进行表征 热分析中有个DSC：差示扫描量热法differential scanning calorimetry；DSC。差示扫描量热法是在程序温度控制下，测量输送给被测物质和参比物质能量差与温度之间关系的一种技术，简称DSC。根据测量方法的不同，又分为两种类型:功率补偿型DSC和热流型DSC。其主要特点是需要样品量少(几到几十毫克)，

聚合物的热谱分析—差示扫描量热法

《—高分子物理—》实验指导书 ×××编写 适用专业： 厦门理工学院_____院（系） 年月

实验指导书前言内容要求 前言 本课程的基本内容介绍，通过学习学生需要掌握的基本知识。 为了使学生更好地理解和深刻地把握这些知识，并在此基础上，训练和培养哪些方面的技能，设置的具体实验项目，其中哪几项实验为综合性、设计性实验。 各项实验主要了解、掌握的具体知识，训练及培养的技能。 本指导书的特点。 对不同专业选修情况说明。

具体项目指导书格式与基本内容要求 实验__：聚合物的热谱分析—差示扫描量热法 实验学时： 实验类型：（演示、验证、综合、设计研究） 实验要求：（必修、选修） 一、实验目的 1.了解差示扫描量热法的原理，通过差示扫描量仪测定聚合物的加热及冷却谱图。 2.掌握应用DSC 测定聚合物的T g、T c、T m、?H及结晶度的方法。 二、实验内容 差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。本实验通过DSC对材料进行热分析，得到先关的热性能参数，进而分析材料的热行为如结晶与熔融等。 三、实验原理、方法和手段 聚合物在发生力学状态变化时，伴随比热容及热焓的变化，这些变化都可以在DSC热谱曲线得到反映，因而DSC 用于研究聚合物的玻璃化转变、相转变、结晶温度、可以研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应以及测定反应温度和反应热。通过对高聚物分子热运动规律的理解，了解高聚物的力学状态及其转变温度以及影响因素，有助于掌提高聚物结构与性能的内在联系，对合理选用材料、确定加工工艺条件和设计材料等都十分重要。

示差扫描量热法

示差扫描量热法 示差扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种 常用于研究材料热性质的实验技术。本文将介绍DSC的原理、应用以 及分析实验步骤。 一、原理 DSC是通过测量样品与参比样品之间的热交换来研究样品的热性质。DSC实验中，样品和参比样品同时加热，测量它们之间的温度差异， 从而得到样品在不同温度下的热容变化。通过对实验结果的分析，可 以获得材料的相变温度、熔融峰、热容等信息。 二、应用 DSC在材料科学、化学、药学等领域都有广泛的应用。以下是一些 常见的应用场景： 1. 相变研究：DSC能够准确测定材料的熔点、结晶点等相变温度， 从而为材料的热稳定性以及晶体结构的变化提供重要依据。 2. 沸点与汽化热：通过DSC可以测定液体材料的沸点，并计算其 汽化热，这对于液体材料的性质研究以及定量分析具有重要意义。 3. 热分解动力学：DSC可以通过对材料在不同升温速率下的实验结 果进行分析，得到热分解的活化能、反应级数等动力学参数，从而揭 示反应机理。

4. 材料品质控制：DSC可以用于药品、塑料等材料的品质控制，通 过样品与参比样品的热容差异来检测材料中的杂质、纯度等关键指标。 三、实验步骤 1. 样品准备：按照实验要求选择适当的样品，并进行样品的预处理，如干燥、粉碎等。 2. 样品称量：将适量的样品和参比样品分别称量到DSC实验杯中，确保杯中样品均匀分布，并且样品和参比样品的质量相近。 3. 实验条件设置：根据样品的性质和实验需求，设置适当的升温速 率和温度范围。一般来说，升温速率选择较慢的情况下，可以更准确 地测定材料的热性质。 4. 实验测量：将装有样品和参比样品的实验杯放入DSC仪器中， 开始实验测量。实验过程中，DSC仪器会记录样品和参比样品之间的 温度差异，并绘制DSC曲线。 5. 数据分析：通过对DSC曲线的分析，可以确定样品的相变温度、熔融峰以及热容变化等参数，并结合其他数据如质谱结果等进行综合 分析。 结语 DSC作为一种常用的热分析技术，在材料科学领域具有广泛的应用 前景。通过DSC实验，研究人员可以深入了解材料的热性质，并为材 料研发、质量控制等提供重要的实验数据和分析方法。随着仪器技术 的不断创新，DSC将在材料热性质研究中发挥更加重要的作用。

DSC在沥青中应用的若干方面分析

DSC在沥青中应用的若干方面分析 1 概述 1.1 差示扫描量热法（DSC）简介 差示扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC）装置是准确测量转变温度，转变焓的一种精密仪器，它的主要原理是：将试样和参比物置于相同热条件下，在程序升降温过程中，始终保持样品和参比物的温度相同。当样品发生热效应时，通过微加热器等热元件给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物的温差为零。加热器所提供的热量通过转换器转换为电信号作为DSC曲线记录下来。差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。它是一种将与物质内部相转变有关的热流作为时间和温度的函数进行测量的热分析技术。这些测量能提供关于大量物质的物理和化学的变化，包括吸热、放热、热容变化过程，以及物质相转变的定量或定性的信息，它分析速度快、样品用量少，且制作简便，对固液体皆适用，有宽广的测温范围及优良的定量能力，最为广泛应用的热分析技术。 1.2差示扫描量热法（DSC）工作原理 DSC有功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法两种类型。DSC 装置是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差消失为止。 用差示扫描量热法可以直接测量热量，一个突出的优点是在试样发生热效应时，试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度（如在升温时试样由于放热而一度加速升温）。而前者由于试样的热量变化随时可得到补偿，试样与参比物的温度始终相等，避免了参比物与试样之间的热传递，故仪器的反应灵敏，分辨率高，重现性好。 DSC的特点是峰的位置、形状和峰的数目与物质的性质有关，故可以定性地用来鉴定物质；从原则上讲，物质的所有转变和反应都应有热效应，因而可以采用DSC检测这些热效应，但有时由于灵敏度等种种原因的限制，不一定都能观

分析检测常用方法

差示扫描量热法 - 基本简介 差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。 DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT 消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系 差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。 设备图 XRD即X-ray diffraction ，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，分析材料的成分等。 XRD - 应用范围 XRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相成分和含量,可以测定晶格参数,可以测定结构方向、含量，可以测定材料的内应力，材料晶体的大小等等。

一般主要是用来分析合金里面的相成分和含量。 XRD - 工作原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 红外光谱- 原理概述 红外光谱图 当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。

1. 差示扫描量热法测定聚合物等温结晶速率

差示扫描量热法测定聚合物等温结晶速率 一、实验目的 1、加深对聚合物的结晶动力学特征的认识。 2、了解DSC 法测定聚合物等温结晶速率的基本原理。 3、熟悉DSC 204F1型差示扫描量热仪的操作。 4、掌握DSC 法测定等温结晶速率的实验技术。 二、实验原理 聚合物的结晶过程是聚合物分子链由无序的排列转变成在三维空间中有规则的排列，结晶的条件不同，晶体的形态及大小也不同，结晶过程是高分子材料加工成型过程中的一个重要环节，它直接影响制品的使用性能。因此，对聚合物结晶速率的研究和测定有重要的意义。 测定聚合物等温结晶速率的方法很多，其原理都是基于对伴随结晶过程的热力学、物理性能或力学性能的变化的测定，如比容、红外光谱、X 射线衍射、双折射法等都是如此。本实验采用DSC 法，它具有制样简便、操作容易、实验重复性好等优点。 差示扫描量热仪（DSC ）是在差热分析的基础上发展起来的一种热分析技术。DSC 仪主要有功率补偿型和热流型两种类型。热流型的测试仪是在同一个炉中或相同的热源下加热样品和参比物。在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）运行过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差。利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、 液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行反应动力学研究等。 采用DSC 法测定聚合物的等温结晶速率时，首先将样品装入样品池，加热到熔点以上某温度保温一段时间，消除热历史，然后迅速降到并保持某一低于熔点的温度，记录结晶热随时间的变化，如图1（a ）。可以看到随结晶过程的进行，DSC 谱图上出现一个结晶放热峰。当曲线回到基线时，表明结晶过程已完成。记放热峰总面积为A0，从结晶起始时刻（t 0）到任一时刻t 的放热峰面积A t 与A 0之比记为结晶分数X(t)：()0 A A t X t = 图1 DSC 法测定结晶速率 (a)等温结晶DSC 曲线 (b)结晶分数与时间关系

差式扫描量热法(DSC)

差式扫描量热法（DSC） 扎卡里·沃拉斯（Zachary Voras） 1.分类 差式扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC）属于破坏式分析技术。 2.说明 DSC与差热分析（differential thermal analysis，DTA）有关，是一种能够识别材料热稳定性差异的定量技术。利用DSC可以分辨一种材料与标准物质在结晶度、玻璃化转变状态或熔点／沸点方面的差异。虽然该技术无法像光谱法或质谱法那样提供阳性定性，但它对热稳定性差异的检测非常灵敏，因此成为有机材料劣化研究的最佳选择。这种技术会在样品加热过程中测量样品所发生物理／化学变化的各 种属性。实验基本设置为，将样品和标准物质分别置入两只样品托盘，放入分析室内统一加热，以便生成热谱图。这种托盘只需毫克级样品就可进行分析。分析室内可有各种氛围条件，如真空或气体吹扫（如氧气、氮气或氩气吹扫）。应根据要检测的物理／化学变化来监控样 品托盘的加热温度和（或）功率。此外，还可使用吹扫气体诱导样品表征（例如用氧气令样品氧化）来调节DSC实验中的观察结果。现代设备可完全自动化运转，也可在一个实验中加热多个样品，因此可获得更高的实验效率。在这些实验中，得到的热谱图可用于观察与样品能量属性相关的所有变化，如结晶、相变、放热／吸热过程和动力学

速率。 DSC有3种常见类型：功率补偿型DSC、热流型DSC和调制型DSC。功率补偿型DSC是用两组独立的加热元件分别加热样品和标准物质，再监测维持恒定温度所用的功率差。图2为功率补偿型DSC实验的一般示意图。热流型DSC实验是以相同速率加热样品和标准物质，再测量热流差异并生成热谱图。调制型DSC的实验设置与热流型DSC相似，不过样品和标准物质是在温度循环（热／冷循环）条件下测量热流并加以比较。图3是热流型DSC或调制型DSC实验的一般示意图。 凭借检测生成的热谱图，分析人员可对各种转变温度进行量化，再将量化结果转化为比热、玻璃化转变温度、结晶温度和动力学速率等物理量。在使用热谱图时，必须先用已知标准进行基线校正和校准，尤其是要考虑吹扫气体的极限压力和气体品种可能对监测的转变温 度造成的影响。DSC通常用于分析转变温度相对较低的有机材料，不过如果有高性能的加热元件和托盘，也可以用DSC仪器分析转变温度较高的对象。

化学技术中材料热稳定性的测定方法

化学技术中材料热稳定性的测定方法引言： 化学材料的热稳定性是指在高温环境下材料的稳定性能。在化学工业和材料科 学领域，了解材料的热稳定性对于设计和制备高温工艺中的材料至关重要。本文将介绍化学技术中常用的几种材料热稳定性的测定方法。 一、热重分析法 热重分析法是一种常用的材料热稳定性测定方法。它通过在恒定的加热速率下 测量材料的质量变化，来评估材料在高温下的稳定性。热重仪会将样品加热到一定温度区间，并通过称重系统记录样品的质量变化。通过分析质量变化曲线，可以确定材料的失重温度、热分解温度等参数，从而评估材料的热稳定性。 二、差示扫描量热法 差示扫描量热法是一种通过测量样品在加热过程中吸放热的方法。这种方法依 赖于样品和参比物在同样条件下的热性质差异。差示扫描量热仪同时对样品和参比物进行加热，通过比较它们之间的热量差异来确定样品的热性能。该方法常用于研究材料的相变、热分解、燃烧等过程，并通过分析峰值温度、峰值面积等参数来评估材料的热稳定性。 三、热重-差示扫描量热法 热重-差示扫描量热法（TG-DSC）是将热重分析法与差示扫描量热法结合起来 的一种综合分析方法。在该方法中，样品通过热重仪进行加热，同时使用差示扫描量热仪对样品和参比物进行热量的测量。通过综合分析样品的质量变化和热量变化，可以更全面地评估材料的热稳定性。TG-DSC方法常用于分析材料的热分解机理、 热降解路径等，并能提供有关材料热稳定性的综合信息。 四、热氧化法

热氧化法是一种通过将材料在高温空气中进行氧化反应来评估其热稳定性的方法。该方法通常使用恒温炉或氧化炉对材料进行加热，并通过分析样品重量损失、氧化产物等来评估材料的抗氧化性。热氧化法常用于材料的耐热性评估、氧化降解性研究等领域。 结论： 材料热稳定性的测定是化学技术中的重要课题。热重分析法、差示扫描量热法、热重-差示扫描量热法和热氧化法是常用的测定方法。通过这些方法能够确定材料 在高温环境下的稳定性能并提供相关的热稳定性参数。这些测定方法在许多领域中都有广泛的应用，为材料科学和化学工业的发展提供了重要的支持。

材料的热学性能与测试方法

材料的热学性能与测试方法 热学性能是指材料在热传导、热扩散、热传热等方面的性能表现。 它直接影响着材料的热工性能和工程应用。为了准确评估材料的热学 性能，科学家们开发了多种测试方法。本文将讨论材料的热学性能概念、热传导性、热容性和热膨胀系数等方面，并介绍与之相关的测试 方法。 一、热学性能概念 在热学领域中，热学性能是指材料在热传导、储热和热膨胀等方面 的特性。它通常通过测量材料的热传导性、热容性和热膨胀系数等参 数来评估。这些参数的测量对于材料的热工设计和性能优化至关重要。 二、热传导性测试方法 热传导性是材料传热的重要性能指标，常用的测试方法有热导率测 试和热阻测试。 1. 热导率测试 热导率是材料在单位时间内传递热量的能力，可以通过热导率测试 仪进行测量。该方法通过测量材料在稳定温度梯度下的热流量和温度 差来计算热导率。 2. 热阻测试

热阻反映了材料对热传导的阻碍能力，常用的测试方法是通过红外 热成像技术或热阻测试仪来测量材料的热阻。这些测试方法可以精确 测量材料的热阻，并且能给出热阻随温度的变化曲线。 三、热容性测试方法 热容性是指材料吸热或放热的能力，常用的测试方法有差示扫描量 热法（DSC）和热比色分析法（TGA）。 1. 差示扫描量热法（DSC） DSC是一种通过测量样品与参比物在加热或降温过程中所释放或吸 收的热量来确定材料的热容的方法。该方法可以精确测量材料的热峰、热焓、熔点和玻璃转变温度等参数，从而评估材料的热容性能。 2. 热比色分析法（TGA） TGA是一种通过加热样品并监测其质量变化来测量其热容的方法。该方法可以测量材料在不同温度下的质量损失或质量增加，从而确定 其热容性能和热分解温度。 四、热膨胀系数测试方法 热膨胀系数描述了材料随温度变化时的尺寸变化情况，常用的测试 方法有热膨胀仪和激光干涉仪。 1. 热膨胀仪

纳米材料的热稳定性能研究方法

纳米材料的热稳定性能研究方法 一、引言 纳米材料是具有独特性质和广泛应用潜力的材料，然而其热稳定性能一直是一个重要的研究课题。准确评估纳米材料的热稳定性能对于科研和工程应用具有重要意义。本文将介绍一些常用的纳米材料热稳定性能研究方法。 二、热重分析法（Thermogravimetric Analysis，TGA） 热重分析法是一种常见的用于评估材料热稳定性能的方法。该方法通过监测材料随温度变化时的质量变化来研究其热解降解性能。在实验中，纳米材料样品被放置在热重分析仪中，升温速率逐渐增加，记录材料随温度的质量变化情况。通过分析质量变化曲线，可以确定纳米材料的热分解特性和热稳定性能。 三、差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC） 差示扫描量热法是通过测量材料在升温或降温过程中吸热或放热的量来研究其热稳定性能。在实验中，纳米材料样品被放置在差热分析仪中，以恒定的升温或降温速率进行实验。通过测量样品吸热或放热的大小和温度变化的关系，可以确定纳米材料的热分解反应特性和热稳定性能。 四、差示扫描量热法联用质谱技术（DSC-MS）

差示扫描量热法联用质谱技术（DSC-MS）是将差热分析仪与质谱仪结合起来，用于研究纳米材料的热稳定性能和分解产物。通过联用质谱仪，可以实时监测热分解过程中释放的气体，并对其进行分析和鉴定。这种方法可以帮助确定纳米材料的热分解反应路径和产物生成机理。 五、红外光谱法（Infrared Spectroscopy，IR） 红外光谱法是一种常用的评估材料热稳定性能的方法之一。该方法通过检测材料在不同温度下红外光谱的变化，来研究其热解降解反应和分子结构的变化。通过分析红外光谱的吸收峰位置和强度变化，可以确定纳米材料的热稳定性能和降解机制。 六、X射线衍射法（X-ray Diffraction，XRD） X射线衍射法是一种广泛应用于纳米材料研究的方法，同时也可以用于研究纳米材料的热稳定性能。通过监测纳米材料在不同温度下的晶体结构变化，可以了解其热分解反应的过程和机制。X射线衍射图谱的分析可以得出纳米材料晶粒尺寸、晶态相变和热膨胀等信息，从而评估其热稳定性能。 七、场发射扫描电子显微镜法（Field Emission Scanning Electron Microscopy，FE-SEM） 场发射扫描电子显微镜法是一种用于表征纳米材料形貌和微观结构的重要手段，同时也可以用于研究纳米材料的热稳定性能。通过观察纳米材料在高温下的形貌和表面结构的变化，可以了解其热分解反应