聚合物的差示描量热分析

聚合物的差示扫描量热分析

聚合物的差示扫描量热分析

差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。

差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。由于具有以上优点，DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。由于其在定量上的方便更适于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。

一、实验目的和要求

1)掌握差示扫描量热法（DSC）的基本原理及仪器使用方法。

2)测量聚乙烯的DSC曲线，并求出其Tm、ΔHm和Xc 。

二、实验内容和原理

DSC简介

DSC是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。根据测量的方法又可分为两种基本类型：功率补偿型和热流型，两者分别测量输入试样和参比物的功率差及试样和参比物的温度差。

DSC相对DTA的优势

差热分析（DTA）的缺点

1)精确度不高，只能得到近似值；

2)需要使用较多的试样，在发生热效应时试样温度与程序温度间有明显的偏差；

3)试样内部温度均匀性较差。

差示扫描量热法（DSC）的优点

1)灵敏度和精确度更高；

2)试样用量更少；

3)定量方便，易于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。

功率补偿型DSC的原理

功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个是控制温度，使试样和参比物以预定的程序升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物间的温差。这个温差是由试样的吸热或放热效应产生的。从补偿功率可以直接求得热流率

（1）

式中：ΔW——所补偿的功率；

ΔHS——试样的热焓；

ΔHR——参比物的热焓；

d H/d t——单位时间内焓变，即热流率（mJ/s）。

如果试样产生热效应则立即进行功率补偿，所补偿的功率为

（2）

式中：RS和RR分别为试样与参比物加热器的电阻。

令RS =RR =R，总电流IT =IS+IR，设VS和VR分别为试样加热器和参比物加热器的加热电压，其电压差ΔV =VS -VR ，所以

（3）

在式（3）中，IT为常数，则ΔW与ΔV成正比，因此用ΔV作为纵轴即可直接表示热流率d H/d t。

仪器校正和数据处理

试样变化过程中的总焓变即为吸热或放热峰的面积：

（4）

实际上由于补偿加热器与试样及参比物间有热阻，补偿的热量有部分漏失，因此仍需通过校正再求得焓变。如峰面积为S，则总焓变为：

（5）

K为仪器常数，不随温度和操作条件而变，只需取一温度点以标准物质校正即可。由于DSC的基线与试样及参比物的传热阻力无关，可以尽量减小热阻而提高灵敏度，此时仪器的响应也更快，峰的分辨率也更高。

DSC在聚合物中的应用

DSC在聚合物中领域有广泛的应用：①物性（如玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度、结晶度、比热容等）测定；②材料测定；③混合物组成的含量测定；④吸附、吸收和解吸过程研究；⑤反应性研究（聚合、交联、氧化、分解，反应温度或温区等）；⑥动力学研究。

图1为聚合物的典型DSC和DTA模式曲线，从中可以得到聚合物的各种物性参数。

图1 聚合物的典型DSC和DTA模式曲线

1) 固-固一级转变，2) 偏移的基线，3) 熔融转变，4) 降解或气化，

5) 玻璃化转变，6) 结晶，7)固化，交联，氧化等

1)结晶度XC的计算

（6）式中ΔHm为试样的熔融热，ΔH*为完全结晶聚合物的熔融热。

2)反应动力学

DSC用于反应动力学研究时的前提是反应进行的程度与反应放出或吸收的热效应成正比，即与DSC曲线下的面积成正比，于是反应率α可表示为：

（7）

（8）

（9）

式中：ΔH——温度T时的反应热；

ΔHT——反应的总热量；

S′——从T0到T曲线下的面积（图中曲线下阴影部分）；

S——DSC曲线下的总面积；

S′′=S′-S（图中曲线下空白部分）。

反应动力学方程可写为

（10）

式中：E为活化能，A为频率因子，R为气体常数，T为温度，n为反应级数。

取对数形式，

（11）

如果反应级数已知，那么上式左边对1/T作图应为一直线，由斜率可求得E，由截距可求得A。

3)等温结晶动力学

等温结晶过程的实验方法是采用响应速度快的DSC，将熔融状态的试样急冷到熔点以下的某一温度（结晶温度），并保持恒温进行测定。曲线首先回到基线，然后经过诱导期tid后出现放热峰。

此时式（8）中的1-α为时间t时未结晶的部分的分率。根据Avrami结晶动力学方程

（12）

式中：Xt为t时刻结晶相的重量分率，X∞为结晶终了时结晶相的重量分率。

上式可写成

（13）

以lg[-ln(1-α)] 对lg t作图得一直线，由斜率可得n，由截距可得结晶速率常数K。

DSC分析的影响因素

表1 DSC分析的影响因素

因

素

影响

样品①试样粒度对表面反应或受扩散控制的反应影响较大，粒度减小，峰温下降。

②参比物的导热系数也受到粒度、密度、比热容、填装方法等影响，还要考虑到气体和水分的

吸附，在制样过程中进行粉碎可能改变样品结晶度等。

③试样的装填方式影响到传热情况，装填是否紧密又和力度有关。测试玻璃化转变和相转变时，最好采用薄膜或细粉状试样，并使试样铺满坩埚底部，加盖压紧，尽可能平整，保证接触良好。放置坩埚的操作及位置也会有影响，每次应统一。

实验

条

件①一般试样量小，曲线出峰明显、分辨率高，基线漂移小；试样量大，峰大而宽，相邻峰可能

重叠，峰温升高。测Tg时，热容变化小，试样量要适当多一些。试样的量和参比物的量要匹配，以免两者热容相差太大引起基线漂移。

②升温速率提高时峰温上升，峰面积与峰高也有一定上升，对于高分子转变的松弛过程（如玻璃化转变），升温速率的影响更大。升温速率太慢，转变不明显，甚至观察不到；升温速率太快，转变明显，但测得Tg偏高。升温速率对Tm影响不大，但有些聚合物在升温过程中会发生重组、晶体完善化，使Tm和Xc都提高。升温速率对峰的行装也有影响，升温速率慢，峰尖锐，分辨率高；升温速率快，基线漂移大。

③炉内气氛则对有化学反应的过程产生大的影响。对玻璃化转变和相转变测定，气氛影响不大。

仪器①加热方式及炉子的形状会影响到向样品中传热的方式、炉温均匀性及热惯性的不同。

②样品支架也对热传递及温度分布有重要影响。

③测温位置、热电偶类型及与样品坩埚的接触方式都会对温度坐标产生影响。

仪器因素一般是不变的，可以通过温度标定检定参样对仪器进行检定。

三、主要仪器设备

1)仪器

①差动热分析仪，如图2所示；

②电子天平。

2)试样

①样品：聚乙烯；

②参比：α-Al2O3。

图2. 实验用差动热分析仪实物图

四、操作方法和实验步骤

1)开机预热30min。

2)转动手柄将电炉的炉体升到顶部，然后将炉体向前方转出。

3)准确称量5~6mg PE样品于坩埚中，放在样品支架的左侧托盘上，α-Al2O3参比坩埚放在右侧的托盘上。

4)小心地合上炉体，转动手柄将电炉的炉体降回到底部。

5)将“差动/差热”开关置于“差动”的位置，量程开关置于±100μV的位置。设定升温范围为

0~300℃，升温时间为30min，并在软件中设定相关参数。

6)打开加热开关，开始升温，同时软件开始采集曲线。

7)测量结束后，停止采集，保存曲线。

8)停止升温，关闭加热开关。

9)关闭软件，关闭各仪器开关。

注意事项

1)样品应装填紧密、平整，如在动态气氛中测试，还需加盖铝片。

2)升温程序的第二段设为300~-121℃，-121为停止指令，即温度达到300℃后停止加热。

3)“斜率”旋钮用于调整基线水平，已由老师调整好，不再自行调整。

五、实验数据记录和处理

聚合物熔点Tm

从DSC曲线熔融峰的两边斜率最大处引切线，相交点所对应的温度作为Tm。

聚合物的熔融热ΔHm

熔融热ΔHm由标准物的DSC曲线熔融峰测出单位面积所对应的热量（数据已储存于计算机中），然后根据被测试样的DSC曲线熔融峰面积，即可求得其ΔHm。

聚合物的结晶度Xc

根据式（6）计算聚合物的结晶杜Xc，式中ΔH*为完全结晶聚合物的熔融热，用三十二烷的熔融热（g）代替。

六、实验结果与分析

对所得到的DSC曲线进行分析，图3为实验所得DSC曲线示意图，讨论实验过程的注意事项和影响因素。

图3. DSC曲线示意图

七、讨论、心得

1)实验原理部分，式（2）至式（3）的推导是建立在试样与参比物的温差等于零的基础上的，实际上只有存在温差（VΔT）才会进行补偿，但由于差热放热器的放大倍数很大，VΔT很小，所以式（3）是可靠的。

2)Tm和ΔHm除与聚合物分子量有关，且受测试方法影响外，究其本质，应当取决于结晶度以及结晶的完善程度，所以制样过程中应当尽量避免对其晶体造成破坏。

3)DSC的缺点是适用的温度较低，功率补偿型DSC最高温度只能做到725℃。目前超高温DTA可以做到2400℃，一般的高温炉也能做到1500℃。所以，需要用高温的矿物、冶金等领域还只能用DTA。但是对于温度要求不高，而灵敏度要求很高的有机高分子以及生物化学领域，DSC则是一种很有用的技术。

4)由于测试时试样内部必定存在温度梯度，所以其热导率对实验结果也应当是有影响的，而且这一影响不会因为标准物的校正而消除——因为标准物与试样的热导率是不同的，校正只能消除仪器因素的影响。但由于DSC灵敏度较高，所以可以通过减小试样量来降低这一影响。

八、思考题

1)DSC的基本原理是什么？在聚合物中有哪些用途？

2)DSC实验中如何求得过程中的热效应？

3)有一由快速冷却得到的低结晶度的PET样品，现在以较慢的升温速度作DSC实验直到分解。请画出其DSC谱图，并指出求得实验前样品结晶度的方法及计算公式。

九、预习要求

(1).了解实验原理。

(2).了解实验操作步骤及注意事项。

(3).写好预习报告，准备记录表格。

(4).初步回答思考题。

参考文献：

[1] 李允明；高分子物理实验[M]，浙江大学出版社，

[2] 何曼君等；高分子物理[M]，复旦大学出版社，

[3] 复旦大学高分子科学系；高分子实验技术（修订版）[M]，复旦大学出版社，

[4] 丁恩勇，梁学海；不同实验条件对DSC峰形的影响以及镶边温度的确定[J]，分析测试学报，1993，第12卷第5期

[5] 韩春艳；聚合物DSC测试结果的影响因素探讨[J]，合成纤维工业，，第27卷第5期

2. 差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度

差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度 一、实验目的 2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。 3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。 4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。 二、实验原理 示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。 示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。 当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。 试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。 升温曲线（heating)： 当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（T c）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（T m）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。 结晶度： 样品测得的熔融热； 样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol，PP为207J/g or 8.7KJ/mol） 三、实验试剂和仪器 1、主要实验试剂 聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料 等规聚丙烯（PP）粒料 2、主要实验仪器 DSC Q20型差示扫描量热仪

差示扫描量热法 实验报告

差示扫描量热法实验报告 差示扫描量热法实验报告 一、引言 差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分 析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。本实验旨在通过差示扫描量热 仪对某种聚合物的热性质进行分析，探究其热分解反应的特征和动力学参数。二、实验原理 DSC实验基于样品与参比物之间的温度差异来测量样品的热量变化。在实验中，样品和参比物同时加热，通过测量两者之间的温度差和热流变化，可以得到样 品的热容变化曲线。当样品发生热反应时，其热容发生变化，从而产生峰状的 热流曲线。通过分析这些峰的形状、面积和位置，可以获得样品的热性质和热 反应特征。 三、实验步骤 1. 将待测样品和参比物分别放置在DSC仪器的样品盒和参比盒中。 2. 设置实验参数，如加热速率、扫描范围和环境气氛。 3. 开始实验，启动DSC仪器，开始加热过程。 4. 记录样品和参比物的温度和热流数据。 5. 分析实验数据，绘制热流曲线和热容变化曲线。 6. 根据峰的形状、面积和位置，分析样品的热性质和热反应特征。 四、实验结果与讨论 通过实验测量和数据分析，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线。根据 热流曲线，我们可以观察到样品在一定温度范围内的热反应峰。通过分析这些

峰的形状和面积，可以确定样品的热分解温度和热分解反应的性质。同时，热容变化曲线可以反映样品的热容变化规律，进一步了解样品的热性质。 根据实验结果，我们可以得出以下结论： 1. 样品在温度范围X至Y之间发生了热分解反应，热分解峰的最高温度为T。 2. 样品的热分解反应是一个放热反应，释放的热量为Q。 3. 样品的热分解反应速率较快，表明反应动力学较高。 五、结论 本实验通过差示扫描量热法对某种聚合物的热性质进行了分析。通过分析实验数据，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线，并根据峰的形状、面积和位置，确定了样品的热分解温度和热分解反应的性质。实验结果表明，该聚合物在一定温度范围内发生了放热的热分解反应，并且反应速率较快。这些结果对于进一步研究该聚合物的热性质和应用具有重要意义。 六、实验总结 差示扫描量热法是一种常用的热分析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。通过本实验，我们了解了DSC实验的基本原理和操作步骤，并成功地对某种聚合物的热性质进行了分析。实验结果对于进一步研究该聚合物的热性质和应用具有重要意义。在今后的实验中，我们还可以通过调整实验参数和改变样品类型，进一步探究其他物质的热性质和热反应特征。

15.-实验二-差示扫描量热法(DSC)

实验二差示扫描量热法(DSC) 在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。试样在升（降）温过程中，发生吸热或放热，在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。试样发生力学状态变化时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热，但比热有突变，在差热曲线上是基线的突然变动。试样对热敏感的变化能反映在差热曲线上。发生的热效大致可归纳为： （1）发生吸热反应。结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。 （2）发生放热反应。气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。（3）发生放热或吸热反应。结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。 用DTA方法分析上述这些反应，不反映物质的重量是否变化，也不论是物理变化还是化学变化，它只能反映出在某个温度下物质发生了反应，具体确定反应的实质还得要用其他方法（如光谱、质谱和X光衍射等）。 由于DTA测量的是样品和基准物的温度差，试样在转变时热传导的变化是未知的，温差与热量变化比例也是未知的，其热量变化的定量性能不好。在DTA基础上增加一个补偿加热器而成的另一种技术是差示扫描量热法。简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。因此DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量测定。 DTA、DSC广泛应用于： （1）研究聚合物相转变，测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 。结晶动力学参数。 （2）测定玻璃化转变温度T g 。 （3）研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应热、反应动力学参数。 一、目的要求： 1．了解DTA、DSC的原理。 2．掌握用DSC测定聚合物的T g 、T c 、T m 、X D 。 二、基本原理： 1．DTA 图（11-1）是DTA的示意图。通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。比较先进的仪器还有数据处理部分。温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、

高分子物理实验 DSC

实验5 示差扫描量热法表征聚合物玻璃化转变和熔融行为 聚合物的玻璃化转变，是玻璃态和高弹态之间的转变。在发生转变的时候，聚合物的许多物理性质发生急剧的变化，玻璃化转变不是热力学平衡过程，而是一个松弛过程，因此T g值的大小和测试条件、测试方法有关。 一、实验目的与要求 (1) 掌握DSC法测定聚合物玻璃化温度和熔点的方法； (2) 了解升温速度对玻璃化温度的影响； (3) 测出聚合物的玻璃化温度。 二、实验原理： 国际热分析协会（ICTA）和国际热分析和量热学协会（ICTAC）对热分析定义为：在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术[1]。ICTA将热分析技术分为9类共17种：（1）测量温度与质量的关系，包括热重法(TG)、等压质量变化测定、逸出气检测(EGD)、逸出气分析（EGA）、放射热分析、热微粒分析；（2）测量温度与温度差之间的关系，包括升温曲线测定、差热分析（DTA）；（3）测量温度和热量之间的关系，即差示扫描量热法（DSC）；（4）测量温度与尺寸之间的关系，即热膨胀法；（5）测量温度与力学特性的关系，包括热机械分析法(TMA)和动态热机械法（DMA）；（6）测量温度和声学特性之间的关系，包括热发声法和热传声法；（7）测量温度和光学特性的关系，即热光学法；（8）测量温度和电学特性的关系，称为热电学法；（9）测量温度和磁学特性的关系，称为热磁学法。热分析的定义明确指出，只有在程序温度下测量的温度与物理量之间的关系才被归为热分析技术。因此，热分析仪最基本的要求是能实现程序升降温。 差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry）是指在程序温度下，测量输入到被测样品和参比物的功率差与温度（或时间）关系的技术。对于不同类型的DSC，“差示”一词有不同的含义，对于功率补偿型，指的是功率差，对于热流型，指的是温度差；扫描是指程序温度的升降。热差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimeter，DSC）可以分为功率补偿型和热流型两种基本类型，如下图所示：

聚合物的差示描量热分析

聚合物的差示扫描量热分析 聚合物的差示扫描量热分析 差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。 差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。由于具有以上优点，DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。由于其在定量上的方便更适于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。 一、实验目的和要求 1)掌握差示扫描量热法（DSC）的基本原理及仪器使用方法。 2)测量聚乙烯的DSC曲线，并求出其Tm、ΔHm和Xc 。 二、实验内容和原理 DSC简介 DSC是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。根据测量的方法又可分为两种基本类型：功率补偿型和热流型，两者分别测量输入试样和参比物的功率差及试样和参比物的温度差。 DSC相对DTA的优势 差热分析（DTA）的缺点 1)精确度不高，只能得到近似值； 2)需要使用较多的试样，在发生热效应时试样温度与程序温度间有明显的偏差；

聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC） 年级:2011级材料化学日期：2013-10-17 姓名：学号：同组人： 一、预习部分 1、差热分析 差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。 差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。由于具有以上优点，DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。由于其在定量上的方便更适于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。 2、DSC的工作原理 DSC和DTA的曲线模式基本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。DSC体系可分为两个 控制回路。一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。 在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平

聚合物的热谱分析—差示扫描量热法

《—高分子物理—》实验指导书 ×××编写 适用专业： 厦门理工学院_____院（系） 年月

实验指导书前言内容要求 前言 本课程的基本内容介绍，通过学习学生需要掌握的基本知识。 为了使学生更好地理解和深刻地把握这些知识，并在此基础上，训练和培养哪些方面的技能，设置的具体实验项目，其中哪几项实验为综合性、设计性实验。 各项实验主要了解、掌握的具体知识，训练及培养的技能。 本指导书的特点。 对不同专业选修情况说明。

具体项目指导书格式与基本内容要求 实验__：聚合物的热谱分析—差示扫描量热法 实验学时： 实验类型：（演示、验证、综合、设计研究） 实验要求：（必修、选修） 一、实验目的 1.了解差示扫描量热法的原理，通过差示扫描量仪测定聚合物的加热及冷却谱图。 2.掌握应用DSC 测定聚合物的T g、T c、T m、?H及结晶度的方法。 二、实验内容 差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。本实验通过DSC对材料进行热分析，得到先关的热性能参数，进而分析材料的热行为如结晶与熔融等。 三、实验原理、方法和手段 聚合物在发生力学状态变化时，伴随比热容及热焓的变化，这些变化都可以在DSC热谱曲线得到反映，因而DSC 用于研究聚合物的玻璃化转变、相转变、结晶温度、可以研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应以及测定反应温度和反应热。通过对高聚物分子热运动规律的理解，了解高聚物的力学状态及其转变温度以及影响因素，有助于掌提高聚物结构与性能的内在联系，对合理选用材料、确定加工工艺条件和设计材料等都十分重要。

聚合物的差热分析及应用实验报告

实验六聚合物的差热分析及应用 差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术，简称DTA（Differential ThermaI Analysis），是热分析法的一种。在DTA基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试祥相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术，简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA、DSC进行检测。 DTA、DSC在高分子科学领域方应用十分广泛。比如在研究聚合物的相转变；测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X D、等温结晶动力学参数；测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应；测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等方面均发挥重要作用。 一、实验目的与要求 1、掌握DTA、DSC的基本原理。 2、学会用DTA、DSC的测定聚合物的T g、T c、T m、X D。 二、实验原理 1、差热分析（DTA） 差热分析是对少量试样的热效应所进行的仪器分析技术（图6－1 DTA示意图）。 图6-1 DTA示意图 S—试样；R—参比物；E—电炉； 1—温度程序控制器；2—气氛控制；3—差热放大器；4—记录仪 图6-2 DTA曲线 当试样与参比物（在所研究的温度范围内不发生热效应的物质，常用的有石英粉、硅油、α－氧化铝等）分别放在两个坩埚内，再将两个坩埚放在同一金属板的两个托盘上，然后将它们置于加热炉中，加热炉按程序控制等速升温（或降温），在此变温过程中，试样如果没有热效应，则与参比物之间的温差ΔT= 0；若在某一温度范围内，试样发生变化时，则放出或吸收能量，这种热效应将使试样温度改变，而此时参比物并无温度变化，即导致温差ΔT 发生。如用热电偶测量并放大热电势信号、记录，可得图6-2所示DTA峰形曲线。在DTA 曲线上，由峰的位置可确定发生热效应的温度，由峰的面积可确定热效应的大小，由峰的形状可了解有关过程的动力学特性。并且已知图6-2中峰BCD的面积A和热效应ΔQ有如下

聚合物分析DSC

聚合物分析DSC 聚合物的热分析技术是研究聚合物的熔融、结晶和玻璃化行为的重要 手段之一、其中，差示扫描量热分析（DSC）是最常用的热分析技术之一、DSC可以通过测量材料在加热或冷却过程中吸收或释放的热量来确定材料 的热性质，从而揭示聚合物分子结构和交联程度等信息。 DSC的基本原理是将待测样品与一相对参照物样品同时加热或冷却， 测量两者之间的温差，通过这种方式测量样品在加热或冷却过程中产生或 吸收的热量。对于聚合物材料来说，DSC主要可以提供以下几方面的信息。 首先，DSC可以通过测量聚合物的熔点和熔融热来确定聚合物的热稳 定性和熔融行为。聚合物材料通常会在一定的温度范围内熔化，这个温度 称为熔点。根据DSC曲线上的熔点峰值可以确定聚合物的熔点。同时，熔 点峰值下方的面积可以反映聚合物的熔融热，即在熔化过程中吸收或释放 的热量。这些信息可以用来评估聚合物的熔融性能和热稳定性。 其次，DSC还可以用来研究聚合物的晶化行为和结晶度。聚合物通常 会在冷却过程中逐渐形成结晶结构，这个过程可以通过DSC曲线上的多个 峰和尖峰之间的峰型变化来观察得到。晶化过程中会释放出特定的热量， 通过测量曲线上峰下方的面积可以反映聚合物的结晶热。结合其他表征结 晶程度的方法，如X射线衍射等，可以确定聚合物的结晶度和晶型。 此外，DSC还可以研究聚合物的玻璃化行为。在一定的温度范围内， 聚合物会由高分子链的自由运动逐渐转变为玻璃态，这个过程称为玻璃化 转变。通过DSC曲线上的玻璃化跳跃点可以确定聚合物的玻璃化转变温度。此外，玻璃化转变过程中伴随着一定的热效应，通过测量曲线上玻璃化跳 跃点下方的面积可以得到玻璃化转变的热焓。

差示扫描量热法DSC简介

聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）之蔡仲巾千创作 差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术.它被界说为：在温度法式控制下, 丈量试量相对参比物的热流速随温度变动的一种技术.简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）.DSC技术克服了DTA在计算热量变动的困难, 为获得热效应的定量数据带来很年夜方便, 同时还兼具DTA的功能.因此, 近年来DSC的应用发展很快, 尤其在高分子领域内获得了越来越广泛的应用.它经常使用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数, 测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等, 业已成为高分子研究方法中不成缺少的重要手段之一. 一、目的和要求 了解差示扫描量热法的基来源根基理及应用范围, 掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法. 二、实验原理 DSC和DTA的曲线模式基秘闻似.它们都是以样品在温度变动时发生的热效应为检测基础的, 由于一般的DTA方法不能获得能量的定量数据.于是人们不竭地改进设计, 直到有人设计了两个自

力的量热器皿的平衡.从而使丈量试样对热能的吸收和放出（以赔偿对应的参比基准物的热量来暗示）成为可能.这两个量热器皿都置于法式控温的条件下.采用封闭回路的形式, 能精确、迅速测定热容和热焓, 这种设计就叫做差示扫描量热计.DSC体系可分为两个控制回路.一个是平均温度控制回路, 另一个是差示温度控制回路. 在平均温度控制回路中, 由法式控温装置中提供一个电信号, 并将此信号于试样池和参比池所需温度相比力, 与之同时水平控温的电信号也接到记录仪进行记录.现在看一下法式温度与两个丈量池温度的比力和控制过程.比力是在平均放年夜器内进行的, 法式信号直接输入平均放年夜器, 而两个丈量池的信号分别由固定在各丈量池上的铂电阻温度计测出, 通过平均温度计算器加以平均后, 再输入平均温度放年夜器.经比力后, 如果法式温度比两个丈量池的平均温度高, 则由放年夜器分别输入更多的电功率给装在两个丈量池上的自力电热器以提高它们的温度.反之, 则减少供给的电功率, 把它们的温度降到与法式温度相匹配的温度.这就是温度法式控制过程. DSC与DTA所分歧的是在丈量池底部装有功率赔偿器和功率 放年夜器.因此在示差温度回路里, 显示出DSC和DTA截然分歧的特征, 两个丈量池上的铂电阻温度计除供给上述的平均温度信号外, 还交替地提供试样池和参比池的温度差值△T.输入温度差值

聚合物的差示热分析

聚合物的差示热分析 姓名：他雪峰学号：13024119 一.实验目的 1.了解聚合物差示热分析的基本原理及应用。、 2.初步掌握解释聚合物差示热谱图的方法。 3.了解差示热分析仪的构造原理及其基本操作。 二.基本原理 差热分析是测定样品在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）其基本原理是在恒速升温（或降温）的条件下，连续测定试样S同参比物R间的温度差△T 见图8—4。△T对T作图所得曲线称为热谱图，见图8—5。 图8—4 DTA原理图图8—5聚合物DTA曲线模式图参比物应是在实验温度范围内不发生物理变化及化学变化的物质，如α—Al2O3。当把试样和参比物同置于加热炉中等速升温时，若试样不发生热效应，在理想情况下，试样温度与参比物温度相等，此时△T=0。在热谱图上应是一根水平线，称为基线。当试样发生了物理或化学变化，吸入或放出热量时，△T≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰。△T随温度变化的曲线称为差热曲线（热谱图）习惯上温度差△T作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T做横坐标，自左向右增加。在热谱图上，由峰的位置可确定发生热效应的温度，由峰的面积可确定热效应的大小，由峰的形状可了解有关过程的动力学特征。 DTA可用以研究聚合物的相变，测定结晶温度T0熔点Tm结晶相转变等物理变化，研

究聚合物固化交联氧化分解等反应，测定聚合物玻璃化转变温度Tg，也可测定反应温度或反应温度区等反应动力学参数。聚合物的玻璃化转变为一体积松弛过程，在Tm处，聚合物的比热发生突然变化，故在热谱图上Tg处表现为基线的突然变动。聚合物的熔融和热分解吸热，故在热谱图上出现向下的负峰，而聚合物的结晶和氧化为放热，表现为向上的正峰，据此可判断聚合物的结晶相转变，耐热氧化性能及耐热稳定性等。 三.仪器 本实验采用CFS—Ⅱ型差热分析仪，其装置原理示意图8—6如下，由温度程序控制变换放大显示记录等部分所组成。比方先进的仪器有气氛控制，数据处理部分。温度程序控制部分的作用是使试样在要求的温度范围内进行程序控制，它包括加热炉控温热电偶和程序控制器。显示记录部分的作用是把变换放大器部分所测得的物理参数对温度作图在记录仪上直观地显示出来，变换放大部分的作用是把试样的物理参数的变化转换电量，再加以放大后送到显示记录部分。这一部分是DTA装置的核心部分，它决定了仪器的灵敏度和精度。它包括变换器、放大器等。变换器是由同种材料作成的一对热电偶，将它们反向串接，组成差示热电偶。热电偶的两个结点分别插入样品及参比物的坩埚中心，在升温过程中，若Ts和Tr 相等，则热电势抵消，不产生温差讯号，△T=0，△U=0，若Ts≠Tr则△U≠0。于是温差电偶就有电讯号输出。 图8—6 DTA示意图 四.影响DTA的因素 要获得准确的DTA结果，最重要的是使试样和参比物处于均匀的温度，并在均匀状态的条件下进行操作，以免温差造成基线漂泊和差热峰出现不对称。造成上述情况的因素还有：

调制差示扫描量热法在高分子材料中的应用

调制差示扫描量热法在高分子材料中的应用 调制差示扫描量热法在高分子材料中的应用 1. 前言 在当今世界，高分子材料的应用范围越来越广，同时其性能要求也日 益提高。调制差示扫描量热法（DSC）作为一种重要的材料表征方法，在高分子领域中扮演着重要的角色。本文将从DSC的基本原理入手，深入探讨其在高分子材料中的应用，并结合实际案例，为读者展示其 在高分子材料研究和应用中的重要性。 2. DSC基本原理 DSC是一种热分析技术，通过对物质在温度或时间变化过程中吸放热 量的测量，来分析物质的热性质和相变特征。在DSC曲线中，从吸热或放热的峰值位置、面积大小以及相变变化等信息可以得到材料的热 性质和热动力学参数。 对于高分子材料而言，DSC可以用来测量玻璃化转变温度Tg、熔融温度Tm、结晶行为等参数，从而了解高分子材料在温度变化下的性质。 3. DSC在高分子材料研究中的应用 3.1 Tg的测定 Tg是高分子材料的重要性质之一，它代表了高分子材料由玻璃态转变

为橡胶态的温度。通过DSC测定，可以得到高分子材料的Tg值，这 对于高分子合成、改性和应用具有十分重要的意义。针对某种新型高 分子材料，我们可以通过DSC来确定其Tg，进而指导其在实际应用 中的使用温度范围。 3.2 结晶行为的研究 对于具有结晶性的高分子材料，DSC可以用来研究其结晶行为。通过DSC曲线上的熔融峰，我们可以得到高分子材料的结晶度、熔融温度 等信息，从而了解高分子材料的热塑性和热稳定性，为材料的加工和 改性提供重要参考。 4. 深入探讨： DSC在高分子材料改性中的应用 除了上述基本应用外，DSC还可以在高分子材料改性中发挥重要作用。以某种高分子材料与改性剂相混合为例，通过DSC可以研究材料的相容性和热稳定性。在DSC曲线上，我们可以观察到共混体系中出现新的熔融峰、熔融温度的变化等现象，从而评估改性效果。 5. 实例分析：DSC在聚合物材料中的应用 以聚合物材料为例，DSC可以用来确定材料的玻璃化转变温度、结晶度、热熔剂的添加量对其熔融温度的影响等。在聚乳酸材料中添加热 熔剂，通过DSC可以观察到其熔融峰的变化，从而优化材料的热性能。 6. 总结与展望

差示扫描量热仪测聚合物的玻璃化转变温度

差示扫描量热仪测聚合物的玻璃化转变温度 一、实验目的 1．掌握差示扫描量热仪的基本原理及其应用； 2.学会用DSC测定聚合物玻璃化转变温度。 二、实验概述 当物质的物理状态发生变化（例如结晶、熔融或晶型转变等）或者起化学反应，往往伴随着热学性能如热焓、比热容、导热系数的变化。差示扫描量热法就是通过测定其热学性能的变化来表征物质的物理或化学变化过程的。 目前，常用的差示扫描量热仪分为两类：一类是功率补偿型DSC，如Perkin-Elmer公司生产的各种型号的DSC；另一类是热流型DSC,如德国耐驰200型DSC。 1.功率补偿型DSC 样品和参比物分别放置在两个相互独立的加热器里。这两个加热器具有相同的热容及热导参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此记录下来的任何热效应就是由样品变化引起的。 2.热流型DSC 热流型DSC的热分析系统与功率补偿型DSC的差异较大，样品和参比物由一个热源加热。热流型DSC的热分析系统实际上测定的是样品与参比物的温度差。 三、实验仪器 差示扫描量热仪STA409PC （德国耐驰） 四、实验步骤 1．制样 取3~10mg左右的样品放在铝皿中，盖上盖子，用卷边压制器冲压即可。除气体外，固态液态或粘稠状样品均可用于测定。装样时尽可能使样品均匀，密实地分布在样品皿中，以提高传热效率，降低热阻。 2．校正 仪器在刚开始使用或使用一段时间后需进行基线、温度和热量校正，以保证数据的准确性。

（1）基线校正 在所测的温度范围内，当样品池和参比池都未放任何东西时，进行温度扫描，得到的谱图应是一条直线，如果有曲率或斜率甚至出现小吸热或放热峰，则需要进行仪器的调整和炉子的清洗，使基线平直。 （2）温度和热量校正 做一系列标准纯物质的DSC曲线，然后与理论值进行比较，并进行曲线拟合，以消除仪器误差。 3．测试 打开N2保护，启动DSC仪的电源，稳定10min后，将样品放在样品室中。运行DSC仪监控程序，设定各种参数，进行测定，具体步骤如下。 （1）运行程序 （2）参数设置 （3）测试及分析 4.实验记录及数据处理 记录由DSC曲线中求出的Tg。 五、实验报告及要求： 1.记录由DSC曲线中求出的Tg 2.玻璃化转变的本质是什么？有哪些影响因素？

塑料 差示扫描量热法第五部分聚合温度和时间及聚合物动力学的测定

塑料差示扫描量热法第五部分聚合温度和时间及聚合物动力学的测定 聚合温度和时间的测定是塑料差示扫描量热法中的一个重要步骤，它可以帮助我们了解聚合过程中的动力学行为。本文将介绍塑料差示扫描量热法的第五部分——聚合温度和时间的测定。 1. 测定目的 聚合温度和时间的测定旨在确定聚合反应中的温度和时长，从而获得聚合过程的动力学信息。这些信息有助于我们理解塑料材料的结构形成和性能发展。 2. 实验步骤 （1）准备样品：从塑料材料中裁剪合适大小和形状的样品，保证样品之间的质量和形状均匀一致。 （2）预热样品：将样品放置在差示扫描量热仪的样品舱中进行预热。预热温度和时间根据具体材料而定，通常建议选取高于其玻璃化温度的温度进行预热。 （3）升温扫描：将样品温度升高至所需聚合温度，并以一定的升温速率进行热分析。同时记录样品的热容变化曲线。 （4）保持时间：在达到聚合温度后，保持一定的时间，使样品充分聚合。

（5）冷却过程：在保持时间结束后，将样品温度逐渐降低至室温，记录其冷却过程中的热容变化曲线。 3. 数据处理和分析 （1）聚合温度：通过观察热容变化曲线中的特征峰或转折点，确 定样品的聚合温度。聚合温度即为样品发生聚合反应的温度。 （2）聚合时间：通过记录样品在聚合温度下保持时间的长度，确 定样品的聚合时间。聚合时间即为样品发生聚合反应的时长。 （3）动力学分析：结合聚合温度、时间和热容变化曲线，对聚合 过程进行动力学分析，如计算聚合反应的速率常数、活化能等参数。 4. 实验注意事项 （1）选择合适的样品尺寸和形状，以确保测定的准确性和可重复性。 （2）控制升温速率，避免样品在升温过程中发生不可逆的热分解 或其他反应。 （3）在保持时间结束后，及时停止加热并开始样品的冷却，以防 止过度聚合或其它不良反应的发生。 （4）注意差示扫描量热仪的精确操作，以保证实验结果的可靠性。 总结： 通过塑料差示扫描量热法的第五部分——聚合温度和时间的测定， 我们可以获取塑料材料聚合过程的动力学信息，进一步了解其结构和

1. 差示扫描量热法测定聚合物等温结晶速率

差示扫描量热法测定聚合物等温结晶速率 一、实验目的 1、加深对聚合物的结晶动力学特征的认识。 2、了解DSC 法测定聚合物等温结晶速率的基本原理。 3、熟悉DSC 204F1型差示扫描量热仪的操作。 4、掌握DSC 法测定等温结晶速率的实验技术。 二、实验原理 聚合物的结晶过程是聚合物分子链由无序的排列转变成在三维空间中有规则的排列，结晶的条件不同，晶体的形态及大小也不同，结晶过程是高分子材料加工成型过程中的一个重要环节，它直接影响制品的使用性能。因此，对聚合物结晶速率的研究和测定有重要的意义。 测定聚合物等温结晶速率的方法很多，其原理都是基于对伴随结晶过程的热力学、物理性能或力学性能的变化的测定，如比容、红外光谱、X 射线衍射、双折射法等都是如此。本实验采用DSC 法，它具有制样简便、操作容易、实验重复性好等优点。 差示扫描量热仪（DSC ）是在差热分析的基础上发展起来的一种热分析技术。DSC 仪主要有功率补偿型和热流型两种类型。热流型的测试仪是在同一个炉中或相同的热源下加热样品和参比物。在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）运行过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差。利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、 液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行反应动力学研究等。 采用DSC 法测定聚合物的等温结晶速率时，首先将样品装入样品池，加热到熔点以上某温度保温一段时间，消除热历史，然后迅速降到并保持某一低于熔点的温度，记录结晶热随时间的变化，如图1（a ）。可以看到随结晶过程的进行，DSC 谱图上出现一个结晶放热峰。当曲线回到基线时，表明结晶过程已完成。记放热峰总面积为A0，从结晶起始时刻（t 0）到任一时刻t 的放热峰面积A t 与A 0之比记为结晶分数X(t)：()0 A A t X t = 图1 DSC 法测定结晶速率 (a)等温结晶DSC 曲线 (b)结晶分数与时间关系