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塑料差示扫描量热法

塑料差示扫描量热法

塑料是一种常见的材料,广泛应用于各个领域。然而,由于其特殊的化学性质和结构,塑料在燃烧过程中会释放出大量的热量。因此,了解和测量塑料的热性能是非常重要的。本文将介绍一种常用的测量塑料热性能的方法——差示扫描量热法(DSC)。

差示扫描量热法是一种热分析技术,用于测量物质的热性能。它通过比较样品与参比物在加热或冷却过程中吸收或释放的热量来确定样品的热性能。在差示扫描量热法中,通常使用两个相同材质和质量的样品,一个作为样品,另一个作为参比物。两个样品同时加热或冷却,通过比较两者之间的热量差异来分析样品的热性能。

在测量塑料的热性能时,差示扫描量热法可以提供很多有用的信息。首先,它可以确定塑料的熔点和熔融热。熔点是指塑料从固态转变为液态的温度,熔融热是指在熔化过程中吸收或释放的热量。这些参数对于了解塑料的加工性能和熔融行为非常重要。

差示扫描量热法还可以确定塑料的玻璃化转变温度。玻璃化转变温度是指塑料从玻璃态转变为橡胶态的温度,也是塑料在使用过程中的重要温度。了解塑料的玻璃化转变温度可以帮助我们了解塑料的硬度、强度和可塑性等性能。

除了上述常见的参数,差示扫描量热法还可以提供更多的信息,如热分解温度、氧化稳定性等。这些参数对于评估塑料的稳定性和耐

热性非常重要。

在进行差示扫描量热法实验时,我们需要将样品和参比物放置在两个独立的热盘中,通过加热或冷却来控制温度。同时,使用一个敏感的热量检测器来测量样品和参比物之间的温差产生的热量。通过不断扫描温度范围,我们可以得到样品的热性能曲线。

通过差示扫描量热法测量塑料的热性能,我们可以了解其热行为、热稳定性和热分解性能等重要参数。这些参数对于塑料的设计、选择和应用具有重要意义。同时,差示扫描量热法还可以用于研究其他材料的热性能,如金属、陶瓷和纤维等。

差示扫描量热法是一种常用的测量塑料热性能的方法。通过测量样品与参比物之间的热量差异,我们可以得到塑料的热性能曲线,了解其熔点、熔融热、玻璃化转变温度等参数。这些参数对于塑料的设计、选择和应用具有重要意义,同时也可以为其他材料的研究提供参考。差示扫描量热法的应用不仅局限于塑料领域,还可以用于其他材料的热性能研究。

常见的塑料检测标准和方法

常见的塑料检测标准和方法 检测产品/类别检测项目/参数 检测标准(方法)名称及编号(含年号)序 号 名称 塑料1 光源暴露试验方 法通则 塑料实验室光源暴露试验方法第1部分:通则ISO 4892-1:1999 2 氙弧灯光老化 汽车外饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2527:2004 汽车内饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2412:2004 塑料实验室光源暴露试验方法第2部分:氙弧灯ISO 4892-2:2006 /Amd 1:2009 室内用塑料氙弧光暴露试验方法ASTM D4459-06 非金属材料氙弧灯老化的仪器操作方法ASTM G155-05a 塑料暴露试验用有水或无水氙弧型曝光装置的操作ASTM D2565-99(2008) 3 荧光紫外灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第3部分:荧光紫外灯ISO 4892-3:2006 汽车外饰材料UV快速老化测试SAE J2020:2003 塑料紫外光暴露试验方法ASTM D4329-05 非金属材料UV老化的仪器操作方法ASTM G154-06 4 碳弧灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 ISO 4892-4:2004/ CORR 1:2005 塑料实验室光源曝露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 GB/T16422.4-1996 5 荧光紫外灯老化 机械工业产品用塑料、涂料、橡胶材料人工气候老化试验方法荧 光紫外灯GB/T14522-2008 6 热老化 无负荷塑料制品的热老化 ASTM D3045-92(2010) 塑料热老化试验方法GB/T7141-2008 7 湿热老化 塑料暴露于湿热、水溅和盐雾效应的测定ISO4611:2008 塑料暴露于湿热、水喷雾和盐雾中影响的测定GB/T12000-2003 塑料8 拉伸性能塑料拉伸性能的测定第1部分:总则GB/T1040.1-2006

塑料制品的检测方法

密度和相对密度 ASTM D792, ISO 1183 试验范围 密度是单位体积物质的质量。比重是在23°C下,一定体积物质的质量与相同体积 去离子水质量之比. 比重和密度至关重要. 因为塑料是以每磅为基础售出的,而 低密度或低比重意味着每榜重量含更多的材料或 试验方法 有两种基本的方法: 方法A和方法B. 更为普遍的是方法A, 可用于片材、棒型材料、管型材料和注塑颗粒中. 方法A 中, 将试样称量, 用小锤和金属丝使试样完全浸于23°C的蒸馏水中, 再次称量. 算出密度和比重. 试样规格 任何方便的规格都可使用. 试验数据 比重=a/[(a+w)-b] a =试样在空气中的质量 b =试样和小锤(若被使用)在水中的质量 w =完全浸没的小锤(若被使用)和部分浸没的金属丝质量 密度(kg/m3)=比重×997.6 吸水性(24小时/平衡) ASTM D570 试验范围 吸水性是用来确定在规定条件下被吸收的水的总量的. 影响吸水性的因素有: 塑料的类型、使用的添加剂、温度以及暴露时间. 试验方法 吸水性试验中, 将试样在规定温度的烘箱里烘干规定时间, 移至干燥器冷却, 冷却完毕后,立即称重. 将试样规定条件下浸于水中, 通常是在23°C下浸泡24小时或直到平衡. 将试样取出, 用lint free cloth 擦干, 称重. 试样规格 用直径2英寸, 0.25英寸厚的圆形试样 试验数据 吸水性用增重百分比来表示.

吸水百分率=[(浸水后质量- 浸水前质量) / 浸水前质量] x 100 透湿性 ASTM E96 试验范围 本实验评价了半透性和渗透性试样的水蒸气透过能力. 透湿性的数据可被制造商和设 计者所用, 在包装应用方面有着重要的意义. 试验方法 在实验杯中充满蒸馏水, 试样与水之间留有一个小缝隙(0.75" 到0.25"). 为了使水除了 渗进试样外无其他损失,将试验杯密封起来. 称仪器的初始重量, 然后过一段时间, 称重 一次, 直到结果接近线性. 为保证全部的重量损失是由于水蒸气渗进试样而造成的, 一定要谨慎. 试验规格 经常使用4×4英寸试样,因为试验需要与液体容器很好的吻合. 试验数据 重量-时间图或透湿百分率-时间图 剥离试验 ASTM D903, D1876, D3167 试验范围 剥离试验测量将粘合表面扯离试样时拉力的强度. 它对黏合剂、粘合带以及其他连接方法的评价有 着重要的意义. 试验方法 测量试样的厚度, 将试样置于普通检验器的固定装置中. 用规定的速度拉试样, 直到试样的一部分 或粘合层破坏为止. 破坏的类型分为内聚破坏、密着破坏和基质破坏.

ASTM D4591

ASTM D4591-01 差示扫描量热仪测定氟聚合物转化热和转化温度的标准试验方法 1.范围 1.1本试验方法限定了氟聚合物使用差示扫描量热仪(DSC)的条件,覆盖了PTFE、PVDF、 PCTFE、PVF和共聚物PFA、FEP、ECTFE、EFEP、VDF/HFP、VDF/TFE/HFP、VDF/CTFE 等氟聚合物DSC分析的使用。本试验方法适用于粉末样品的分析,也适用于半成品、制品的样品分析。氟聚合物的性质需物特殊的运行DSC程序分析和解释结果。 1.2本标准采用IEEE/ASTM SI 10中的SI单位制(国际单位制)。 1.3本规范无意提出标准使用过程中出现的全部安全问题,使用者有责任制订合适的安全健 康规范和适用的规章制度。 备注1——目前没有相方法的ISO标准,等定的ISO12086-1和ISO12086-2涉及类似试验并且引用本试验方法的测试条件。 2.参考文献 2.1ASTM标准 D1600 关于塑料的缩略词术语 D3417 热分析法测定聚合物熔融和结晶热的试验方法 D3418热分析法测定聚合物转变温度的试验方法 D4894 粒状聚四氟乙烯(PTFE)模压挤出材料规范 D4895 分散法生产聚氟乙烯(PTFE)树脂规范 E473 关于热分析的术语 E793 热示扫描量热仪测定熔融结晶热的试验方法 IEEE/ASTM SI 10 国际单位制(SI)(现代公制系统)使用标准 2.2ISO标准 ISO12086-1 塑料—-氟聚合物分散和模压挤出材料——第1部分:命名和分类 ISO12086-2塑料—-氟聚合物分散和模压挤出材料——第2部分:试样制备和性能测定3.术语 3.1定义 3.1.1差示扫描量热仪(DSC)——在输入物质或相关测定材料时测定温度效应不同,这时 伴随着物质或相关测定材料的温度可控的上升和下降的仪器。 3.1.2有关E473的通用术语适用于本试验方法。 3.2缩略语 3.2.1本试验方法的缩略语与D1600的术语一致。 3.2.2PTFE—聚四氟乙烯。 3.2.3PFA—聚全氟(醚/烷)树脂。 3.2.4FEP—全氟(乙烯/丙烯)共聚物。 3.2.5ETFE—乙/四氟乙烯共聚物 3.2.6PVDF—聚偏氟乙烯 3.2.7PCTFE—聚三氟氯乙烯。 3.2.8ECTFE—乙烯/三氟氯乙烯共聚物。 3.2.9EFEP—乙烯/全氟乙烯/丙烯共聚物。

DSC法测定高密度聚乙烯熔融温度的精密度评价1

DSC法测定高密度聚乙烯熔融温度的精密度评价 摘要:本文采用DSC法测定高密度聚乙烯的熔融峰温度,利用参加能力验证的43家实验室数据,应用GB/T 6379.2-2004中的方法,确定了DSC法测定高密度聚乙烯材料熔融峰温度的精密度。 Evaluation on Precision of the Determination of the Melting Temperature of HDPE with the DSC Method Zhou Yanping Wang Xuerong Wang Qianqian Meng Xiangyan Liu Yunchuan Wang Kang (Shandong Non-metallic Materials Institute) Abstract: The melting peak temperature of HDPE was determined with the DSC method. There were 43 laboratories which participated the proficiency testing scheme on the above item, and a rich supply of data were obtained. So the evaluation on precision of the determination of the melting temperature of HDPE with the DSC method was gaied referring to the standard method of GB/T 6379.2-2004. 塑料的熔融温度为完全结晶或半结晶聚合物从固态向具有不同粘度的液态的转变阶段,熔融温度为结晶型塑料成型加工温度的下限,制品使用温度的上限。熔融温度在塑料制品的加工和使用中非常重要,是塑料及相关制品的重要性能参数之一。塑料熔融温度的常用测量方法为差示扫描量热法(DSC法),由于塑料的熔融受测试过程中样品形态、升温速率、坩埚种类等影响,且各实验室的差示扫描量热仪设备生产厂家和型号不同、实验室校准能力也不尽相同,因此有必要对熔融温度测试结果进行精密度评价,鉴于试验数据的有限性,本文仅对高密度聚乙烯(HDPE)熔融峰温度作精密度评价。 1.实验材料 高密度聚乙烯,HDPE2480 2.试验方法 参照标准ASTM D3418-12《Standard Test Method for Transition Temperature and Enthalpies of Fusion and Crystallization of Polymers by Differential Scanning

塑料差示扫描量热法

塑料差示扫描量热法 塑料是一种常见的材料,广泛应用于各个领域。然而,由于其特殊的化学性质和结构,塑料在燃烧过程中会释放出大量的热量。因此,了解和测量塑料的热性能是非常重要的。本文将介绍一种常用的测量塑料热性能的方法——差示扫描量热法(DSC)。 差示扫描量热法是一种热分析技术,用于测量物质的热性能。它通过比较样品与参比物在加热或冷却过程中吸收或释放的热量来确定样品的热性能。在差示扫描量热法中,通常使用两个相同材质和质量的样品,一个作为样品,另一个作为参比物。两个样品同时加热或冷却,通过比较两者之间的热量差异来分析样品的热性能。 在测量塑料的热性能时,差示扫描量热法可以提供很多有用的信息。首先,它可以确定塑料的熔点和熔融热。熔点是指塑料从固态转变为液态的温度,熔融热是指在熔化过程中吸收或释放的热量。这些参数对于了解塑料的加工性能和熔融行为非常重要。 差示扫描量热法还可以确定塑料的玻璃化转变温度。玻璃化转变温度是指塑料从玻璃态转变为橡胶态的温度,也是塑料在使用过程中的重要温度。了解塑料的玻璃化转变温度可以帮助我们了解塑料的硬度、强度和可塑性等性能。 除了上述常见的参数,差示扫描量热法还可以提供更多的信息,如热分解温度、氧化稳定性等。这些参数对于评估塑料的稳定性和耐

热性非常重要。 在进行差示扫描量热法实验时,我们需要将样品和参比物放置在两个独立的热盘中,通过加热或冷却来控制温度。同时,使用一个敏感的热量检测器来测量样品和参比物之间的温差产生的热量。通过不断扫描温度范围,我们可以得到样品的热性能曲线。 通过差示扫描量热法测量塑料的热性能,我们可以了解其热行为、热稳定性和热分解性能等重要参数。这些参数对于塑料的设计、选择和应用具有重要意义。同时,差示扫描量热法还可以用于研究其他材料的热性能,如金属、陶瓷和纤维等。 差示扫描量热法是一种常用的测量塑料热性能的方法。通过测量样品与参比物之间的热量差异,我们可以得到塑料的热性能曲线,了解其熔点、熔融热、玻璃化转变温度等参数。这些参数对于塑料的设计、选择和应用具有重要意义,同时也可以为其他材料的研究提供参考。差示扫描量热法的应用不仅局限于塑料领域,还可以用于其他材料的热性能研究。

常见的塑料检测标准和方法

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforcommercialuse 肆Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforcommercialuse 节 膁常见的塑料检测标准和方法 薇检测项目/参数 羈检测产 羄检测标准(方法)名称及编号(含年号) 肇 品/类别 序蚄名称 号 肅光源暴露试验 膇1膄塑料实验室光源暴露试验方法第1部分:通则ISO4892-1:1999 方法通则 薂汽车外饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAEJ2527:2004 虿塑料 芄汽车内饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAEJ2412:2004 膇2蒆氙弧灯光老化 塑料实验室光源暴露试验方法第2部分:氙弧灯ISO4892-2:2006 /Amd1:2009 室内用塑料氙弧光暴露试验方法ASTMD4459-06

薇检测项目/参数 羈检测产 羄检测标准(方法)名称及编号(含年号) 肇 品/类别 序蚄名称 号 非金属材料氙弧灯老化的仪器操作方法ASTMG155-05a 塑料暴露试验用有水或无水氙弧型曝光装置的操作ASTM D2565-99(2008) 塑料实验室光源暴露试验方法第3部分:荧光紫外灯ISO 4892-3:2006 汽车外饰材料UV快速老化测试SAEJ2020:2003 3荧光紫外灯老化 塑料紫外光暴露试验方法ASTMD4329-05 非金属材料UV老化的仪器操作方法ASTMG154-06 塑料实验室光源暴露试验方法第4部分:开放式碳弧灯ISO 4892-4:2004/CORR1:2005 4碳弧灯老化 塑料实验室光源曝露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 GB/T16422.4-1996 机械工业产品用塑料、涂料、橡胶材料人工气候老化试验方法荧5荧光紫外灯老化 光紫外灯GB/T14522-2008 无负荷塑料制品的热老化ASTMD3045-92(2010) 6热老化 塑料热老化试验方法GB/T7141-2008 塑料暴露于湿热、水溅和盐雾效应的测定ISO4611:2008 7湿热老化 塑料暴露于湿热、水喷雾和盐雾中影响的测定GB/T12000-2003 塑料拉伸性能的测定第1部分:总则GB/T1040.1-2006 塑料拉伸性能的测定第2部分:模塑和挤塑塑料的试验条件 GB/T1040.2-2006 塑料拉伸性能的测定第3部分:薄膜和薄片的试验条件塑料8拉伸性能 GB/T1040.3-2006 塑料拉伸性能的测定第4部分:各向同性和正交各向异性纤维增 强复合材料的试验条件GB/T1040.4-2006 塑料拉伸性能的测定第5部分:单项纤维增强复合材料的试验条.

聚合物材料的热稳定性研究

聚合物材料的热稳定性研究 聚合物材料在现代工业生产和生活中得到了广泛应用,例如塑料、弹性体、涂料等。为了保障聚合物材料在使用过程中的性能和稳定性,对其热稳定性的研究十分重要。 一、聚合物材料的热稳定性 所谓热稳定性,是指聚合物材料在高温、长期加热作用下,不能发生明显的物化变化或损伤。在实际生产和应用中,聚合物材料受到的温度、光照、氧化、酸碱等环境条件的影响非常复杂,会导致其性能变化和老化损伤。 热稳定性研究一般通过在一定温度下对聚合物材料进行恒温加热,探究其在高温下的物化变化和损伤程度。对聚合物材料的热稳定性说白了就是要让它承受高温后仍能保持原来的形态、性质和功能。 二、热稳定性对聚合物材料性能的影响 聚合物材料的热稳定性对其性能有着至关重要的影响,主要表现在以下几个方面: 1. 力学性能:随着温度的升高,聚合物材料内部的化学键和分子间力会逐渐疲劳和断裂,导致其强度和韧性下降。 2. 电性能:温度升高会使部分聚合物材料失去电气特性,导致其绝缘性能下降或导电性增强。 3. 光学性能:温度变化会引起聚合物材料中分子结构和光学性能的变化,如颜色变深、透光性减弱等。 4. 化学性质:高温会使聚合物材料的化学结构发生变化,如发生氧化、裂解等反应,导致材料的物理化学性质发生变化。

综上所述,对聚合物材料进行热稳定性研究能够有效地提高其应用性能和延长使用寿命,具有非常重要的意义。 三、现有热稳定性研究方法 目前,对聚合物材料热稳定性的研究方法主要包括以下几种: 1. 差示扫描量热法(DSC):DSC是一种分析材料在加热或冷却过程中热量变化情况的方法,可以测得材料的热稳定性、热分解极限等参数。 2. 热失重分析(TGA):TGA是一种对材料进行加热过程中质量变化情况进行定量分析的方法,可以识别出材料的热分解过程和热分解温度。 3. 热氧化失重分析(TOG):TOG是指将材料在高温和氧气条件下进行氧化降解分析,可以探究材料的氧化降解、热稳定性和氧耐受性等。 4. 热重分析(HDT):HDT是指通过对材料进行恒温恒载荷加热,获得其在一定温度下的热变形温度和热稳定性等参数。 除此之外,还有一些结构分析手段,如红外光谱分析、X射线衍射分析、核磁共振分析等,可以从分子层次上研究材料的性能和组成。 四、未来发展趋势 随着新材料的发展和应用需求的不断增加,对聚合物材料的热稳定性研究也呈现出以下几个发展趋势: 1. 绿色高效的热稳定剂:传统的热稳定剂以铅、镉、锑等为主要成分,随着环保意识的提升,人们对热稳定剂的绿色化、高效化要求越来越高。 2. 热稳定性的多功能化研究:当前的聚合物材料热稳定性研究主要围绕单一的性能指标展开,未来的趋势则是在保证单一性能指标的基础上,同时兼顾多项性能指标。

示差扫描量热法

示差扫描量热法 示差扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种 常用于研究材料热性质的实验技术。本文将介绍DSC的原理、应用以 及分析实验步骤。 一、原理 DSC是通过测量样品与参比样品之间的热交换来研究样品的热性质。DSC实验中,样品和参比样品同时加热,测量它们之间的温度差异, 从而得到样品在不同温度下的热容变化。通过对实验结果的分析,可 以获得材料的相变温度、熔融峰、热容等信息。 二、应用 DSC在材料科学、化学、药学等领域都有广泛的应用。以下是一些 常见的应用场景: 1. 相变研究:DSC能够准确测定材料的熔点、结晶点等相变温度, 从而为材料的热稳定性以及晶体结构的变化提供重要依据。 2. 沸点与汽化热:通过DSC可以测定液体材料的沸点,并计算其 汽化热,这对于液体材料的性质研究以及定量分析具有重要意义。 3. 热分解动力学:DSC可以通过对材料在不同升温速率下的实验结 果进行分析,得到热分解的活化能、反应级数等动力学参数,从而揭 示反应机理。

4. 材料品质控制:DSC可以用于药品、塑料等材料的品质控制,通 过样品与参比样品的热容差异来检测材料中的杂质、纯度等关键指标。 三、实验步骤 1. 样品准备:按照实验要求选择适当的样品,并进行样品的预处理,如干燥、粉碎等。 2. 样品称量:将适量的样品和参比样品分别称量到DSC实验杯中,确保杯中样品均匀分布,并且样品和参比样品的质量相近。 3. 实验条件设置:根据样品的性质和实验需求,设置适当的升温速 率和温度范围。一般来说,升温速率选择较慢的情况下,可以更准确 地测定材料的热性质。 4. 实验测量:将装有样品和参比样品的实验杯放入DSC仪器中, 开始实验测量。实验过程中,DSC仪器会记录样品和参比样品之间的 温度差异,并绘制DSC曲线。 5. 数据分析:通过对DSC曲线的分析,可以确定样品的相变温度、熔融峰以及热容变化等参数,并结合其他数据如质谱结果等进行综合 分析。 结语 DSC作为一种常用的热分析技术,在材料科学领域具有广泛的应用 前景。通过DSC实验,研究人员可以深入了解材料的热性质,并为材 料研发、质量控制等提供重要的实验数据和分析方法。随着仪器技术 的不断创新,DSC将在材料热性质研究中发挥更加重要的作用。

塑料 差示扫描量热法第五部分聚合温度和时间及聚合物动力学的测定

塑料差示扫描量热法第五部分聚合温度和时间及聚合物动力学的测定 聚合温度和时间的测定是塑料差示扫描量热法中的一个重要步骤,它可以帮助我们了解聚合过程中的动力学行为。本文将介绍塑料差示扫描量热法的第五部分——聚合温度和时间的测定。 1. 测定目的 聚合温度和时间的测定旨在确定聚合反应中的温度和时长,从而获得聚合过程的动力学信息。这些信息有助于我们理解塑料材料的结构形成和性能发展。 2. 实验步骤 (1)准备样品:从塑料材料中裁剪合适大小和形状的样品,保证样品之间的质量和形状均匀一致。 (2)预热样品:将样品放置在差示扫描量热仪的样品舱中进行预热。预热温度和时间根据具体材料而定,通常建议选取高于其玻璃化温度的温度进行预热。 (3)升温扫描:将样品温度升高至所需聚合温度,并以一定的升温速率进行热分析。同时记录样品的热容变化曲线。 (4)保持时间:在达到聚合温度后,保持一定的时间,使样品充分聚合。

(5)冷却过程:在保持时间结束后,将样品温度逐渐降低至室温,记录其冷却过程中的热容变化曲线。 3. 数据处理和分析 (1)聚合温度:通过观察热容变化曲线中的特征峰或转折点,确 定样品的聚合温度。聚合温度即为样品发生聚合反应的温度。 (2)聚合时间:通过记录样品在聚合温度下保持时间的长度,确 定样品的聚合时间。聚合时间即为样品发生聚合反应的时长。 (3)动力学分析:结合聚合温度、时间和热容变化曲线,对聚合 过程进行动力学分析,如计算聚合反应的速率常数、活化能等参数。 4. 实验注意事项 (1)选择合适的样品尺寸和形状,以确保测定的准确性和可重复性。 (2)控制升温速率,避免样品在升温过程中发生不可逆的热分解 或其他反应。 (3)在保持时间结束后,及时停止加热并开始样品的冷却,以防 止过度聚合或其它不良反应的发生。 (4)注意差示扫描量热仪的精确操作,以保证实验结果的可靠性。 总结: 通过塑料差示扫描量热法的第五部分——聚合温度和时间的测定, 我们可以获取塑料材料聚合过程的动力学信息,进一步了解其结构和

差示扫描量热法DSC简介

聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)之蔡仲巾千创作 差示扫描量热法是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术.它被界说为:在温度法式控制下, 丈量试量相对参比物的热流速随温度变动的一种技术.简称DSC(Diffevential Scanning Calovimltry).DSC技术克服了DTA在计算热量变动的困难, 为获得热效应的定量数据带来很年夜方便, 同时还兼具DTA的功能.因此, 近年来DSC的应用发展很快, 尤其在高分子领域内获得了越来越广泛的应用.它经常使用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数, 测定玻璃化转变温度T g;研究聚合、固化、交联、分解等反应;测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等, 业已成为高分子研究方法中不成缺少的重要手段之一. 一、目的和要求 了解差示扫描量热法的基来源根基理及应用范围, 掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法. 二、实验原理 DSC和DTA的曲线模式基秘闻似.它们都是以样品在温度变动时发生的热效应为检测基础的, 由于一般的DTA方法不能获得能量的定量数据.于是人们不竭地改进设计, 直到有人设计了两个自

力的量热器皿的平衡.从而使丈量试样对热能的吸收和放出(以赔偿对应的参比基准物的热量来暗示)成为可能.这两个量热器皿都置于法式控温的条件下.采用封闭回路的形式, 能精确、迅速测定热容和热焓, 这种设计就叫做差示扫描量热计.DSC体系可分为两个控制回路.一个是平均温度控制回路, 另一个是差示温度控制回路. 在平均温度控制回路中, 由法式控温装置中提供一个电信号, 并将此信号于试样池和参比池所需温度相比力, 与之同时水平控温的电信号也接到记录仪进行记录.现在看一下法式温度与两个丈量池温度的比力和控制过程.比力是在平均放年夜器内进行的, 法式信号直接输入平均放年夜器, 而两个丈量池的信号分别由固定在各丈量池上的铂电阻温度计测出, 通过平均温度计算器加以平均后, 再输入平均温度放年夜器.经比力后, 如果法式温度比两个丈量池的平均温度高, 则由放年夜器分别输入更多的电功率给装在两个丈量池上的自力电热器以提高它们的温度.反之, 则减少供给的电功率, 把它们的温度降到与法式温度相匹配的温度.这就是温度法式控制过程. DSC与DTA所分歧的是在丈量池底部装有功率赔偿器和功率 放年夜器.因此在示差温度回路里, 显示出DSC和DTA截然分歧的特征, 两个丈量池上的铂电阻温度计除供给上述的平均温度信号外, 还交替地提供试样池和参比池的温度差值△T.输入温度差值

dsc测试温度范围

dsc测试温度范围 DSC测试温度范围介绍 DSC测试是一种常见的热分析测试方法,也称差示扫描量热法。 它通过测量样品在不同温度下给热量吸收或释放的变化来分析样品的 热学性质和热稳定性。在DSC测试中,温度范围是一个非常重要的参数。 1. DSC测试原理 DSC测试原理是通过测量样品与空气或惰性气体之间的温差而检 测样品的热性质。具体来说,DSC测试设备中放置有两个同样的样品盒,一个装有被测样品,另一个装有一个空样品。两个样品盒试样和空样 都通过一个热电偶测量其温差。当样品吸收热量时,样品的温度将升高,温度计将显示正值,反之也是如此。 2. DSC测试温度范围 DSC测试的温度范围是非常广泛的,一般从-150℃到1800℃不等。对于不同的样品,需要选择不同的测试温度范围。例如,对于大多数 有机化合物,通常使用从-70℃到600℃的温度范围进行测试。而对于 高分子材料,如塑料等,温度范围一般在室温到300℃左右。 3. DSC测试温度范围的应用 DSC测试温度范围的应用非常广泛,可以用于研究和分析许多材 料的热学性质。例如: (1)对于化学反应的研究,可以通过DSC测试样品的热力学变 化来确定化学反应的性质。 (2)对于食品和药物的研究,可以通过DSC测试来确定其热稳 定性,验证其在不同温度下的热降解等特性。 (3)对于工程材料的研究,可以通过DSC测试来评估其玻璃化 转变温度,熔融峰值,分解温度以及其他热学性质。 4. DSC测试温度范围选择的注意事项 在选择DSC测试的温度范围时,需要注意以下几点:

(1)选择适当的温度范围,以确保测试结果准确和可靠。 (2)在测试前正确配置测试设备和样品,以确保测试的准确性。 (3)对于不同的样品,可能需要不同的测试条件和样品制备方法。 总之,DSC测试的温度范围是影响测试结果的一个非常重要的参数。在进行DSC测试之前,需要选择适当的测试条件和温度范围,以确保测试结果的准确性和可靠性。

ptfe的玻璃化转变温度

ptfe的玻璃化转变温度 PTFE(聚四氟乙烯)是一种广泛用于各种应用领域的高性能塑料,它 具有优越的化学稳定性、耐高温、电绝缘性能和阻燃性能等优点。在PTFE的热性能中,玻璃化转变温度是一个重要的参数。玻璃化转变温 度是指聚合物在升高温度时,由高分子玻璃态向高分子熔态转变的临 界温度。下面就PTFE的玻璃化转变温度,做一些详细介绍: 一、PTFE 的基本情况 PTFE是一种由全氟聚合物制成的高分子材料,在各种应用领域中被广 泛使用。PTFE具有许多优异性质,如耐磨、耐张、耐腐蚀、耐化学腐蚀、防粘和绝缘性能等。此外,在高温下,PTFE不会发生分解,具有 很好的耐热性能。这些性质使PTFE成为许多应用领域的首选材料。 二、PTFE的玻璃化转变温度 玻璃化转变温度是制造和处理聚合物材料时非常重要的参数,它是温 度的熔化温度和变形温度之间的临界点。玻璃化转变温度的意义在于,它决定了制造或加工塑料的温度范围。对于PTFE来说,其玻璃化转变温度比较低,在-180°C左右。 三、PTFE玻璃化转变温度的影响因素

PTFE的玻璃化转变温度主要受到以下几个因素的影响: 1.分子量:分子量越大,玻璃化转变温度越高,在PTFE中也是如此。 2.晶态程度:晶态高分子玻璃化转变温度较高,而非晶态高分子玻璃化转变温度较低。 3.填充物:常用的PTFE填料有碳纤维、氧化铝、石墨等,向PTFE中添加适量填料有利于提高其玻璃化转变温度。 四、PTFE的玻璃化转变温度测定方法 1.热机械分析:用热机械分析仪进行测试,该方法可精确测定聚合物材料的玻璃化转变温度。 2.差示扫描量热法:差示扫描量热法是一种常用的聚合物研究方法,可用于测定PTFE的玻璃化转变温度。 以上是关于PTFE玻璃化转变温度的介绍,玻璃化转变温度是PTFE重要的热性能之一,通过差异扫描量热法或热机械分析可以进行测试。同时,了解PTFE玻璃化转变温度的成因有利于PTFE的应用及相关材料的开发与改进。

聚丙烯熔点温度测定标准规范

聚丙烯熔点温度测定标准规范 聚丙烯(PP)是一种常用的塑料材料,具有良好的热稳定性和机械性能,广泛应用于各种工业领域。聚丙烯熔点温度是指在一定条件下,聚丙烯从固态转变为液态的温度。准确测定聚丙烯熔点温度对于材料性能评估和工艺控制非常重要。因此,建立聚丙烯熔点温度测定标准规范可以确保测试结果的准确性和可靠性。 聚丙烯熔点温度的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。该方法通过测量聚丙烯在升温过程中吸收或释放的热量来确定其熔点温度。在进行聚丙烯熔点温度测试时,需要严格控制实验条件,以确保测试结果的准确性。下面是一套聚丙烯熔点温度测定的标准规范: 1.样品制备:从代表性批次的聚丙烯产品中获取样品,样品应具有一定的尺寸和形 状,确保能够获得准确的测试数据。在制备样品时,需避免样品表面受到损伤和 污染。 2.实验条件:进行熔点温度测试时,需要记录实验条件包括升温速率、通气量、保 护气氛等参数。这些参数会对测试结果产生影响,因此需要严格控制。 3.校准仪器:在进行熔点温度测试前,需要对使用的差示扫描量热仪进行校准,以 确保仪器的准确性和稳定性。 4.实验程序:将聚丙烯样品放入差示扫描量热仪中,根据设定的程序开始测试。在 测试过程中需要监控样品的热量变化,记录熔点温度。 5.数据处理:对测试得到的数据进行处理和分析,得出聚丙烯的熔点温度。在数据 处理过程中,需要注意排除可能的干扰因素,确保测试结果准确可靠。 6.结果报告:将测试结果整理成报告,报告中应包括样品信息、实验条件、测试结 果及数据分析。报告需要经过审核确认后方可发布。 通过遵循以上标准规范,可以获得准确可靠的聚丙烯熔点温度测试结果,为材料研发和生产提供重要参考。同时,建立规范的测试流程也有助于不同实验室之间的结果比对和数据交流,促进研究工作的开展和成果的应用。 总之,聚丙烯熔点温度测定标准规范对于确保测试结果的准确性和可靠性至关重要,同时也为聚丙烯材料的研究和开发提供了技术支持和基础数据。在未来的工作中,

氧化诱导时间的测定原理

氧化诱导时间的测定原理 一、引言 氧化诱导时间是衡量材料抗氧化性能的重要指标,它描述了材料在一定条件下开始氧化的时间。氧化诱导时间的测定可以帮助研究人员评估材料的稳定性和耐久性,为材料的设计和应用提供依据。本文将介绍氧化诱导时间的测定原理及其应用。 二、氧化诱导时间的定义 氧化诱导时间指的是材料在一定的氧化条件下,从开始暴露到发生氧化反应的时间。在实验中,通常使用氧化诱导时间来评估材料的抗氧化性能。氧化诱导时间越长,表示材料的抗氧化性能越好。 三、氧化诱导时间的测定方法 1. 热重分析法 热重分析法是一种常用的测定氧化诱导时间的方法。实验中,将待测材料放置在热重分析仪中,然后逐渐升温。当材料开始发生氧化反应时,会释放出气体,导致样品质量减少。通过记录样品质量的变化,可以得到氧化诱导时间。 2. 差示扫描量热法 差示扫描量热法是一种基于热分析原理的测定氧化诱导时间的方法。实验中,将待测材料与参比材料一同放置在差示扫描量热仪中,然后逐渐升温。当材料开始发生氧化反应时,会释放出热量,导致样

品温度上升。通过记录样品温度的变化,可以得到氧化诱导时间。 3. 光学显微镜法 光学显微镜法是一种直接观察材料氧化过程的方法。实验中,将待测材料放置在光学显微镜下,然后逐渐升温。当材料开始发生氧化反应时,可以通过光学显微镜观察到材料的颜色变化、表面形貌的变化等。通过记录材料开始发生氧化反应的温度,可以得到氧化诱导时间。 四、氧化诱导时间的应用 1. 材料研发 氧化诱导时间的测定可以帮助材料研发人员评估不同材料的抗氧化性能,从而选择合适的材料用于特定的应用领域。例如,在食品包装材料的研发中,通过测定不同材料的氧化诱导时间,可以选择具有较长氧化诱导时间的材料,提高食品的保鲜期。 2. 质量控制 氧化诱导时间的测定可以用于材料的质量控制。通过设定合适的氧化诱导时间标准,可以判断材料是否符合要求。例如,在塑料制品的生产过程中,可以通过测定塑料的氧化诱导时间来判断产品的质量是否合格。 3. 反应机理研究 氧化诱导时间的测定可以用于研究材料的氧化反应机理。通过观察

微塑料的检测方法

对微塑料进行检测分析,评估其对环境和人类的毒性影响,通常要经过采样、提取、分离、鉴定和量化(或分类)几个步骤。在鉴定和量化过程,我们需要借助一些分析仪器来辅助我们进行观察和分析。。 目测法 由于微塑料是定义为粒径≤5 mm的塑料颗粒,人眼能直接观察到一些较大的(1 mm~5 mm)微塑料颗粒。针对再小一点的塑料颗粒,可以使用显微镜法进行观察,常用的有立体显微镜、扫描电子显微镜、荧光显微镜等。可以对微塑料的形状、大小、颜色等进行观察和分类。但是这类观测方法有很大的局限性,对体积较小以及一些透明无色的微塑料难以有效观测和识别,包括沉积物样品中的生物物质会影响显微镜对微塑料的观察,而且不能对微塑料进行定性定量的研究,此类方法常用于类似塑料颗粒的筛选。由于显微镜法观察是人眼选择,需要操作人员经验丰富,且具有强烈的主观意识,所以所得到的结果具有较大的偏差。 尼罗红是一种亲脂性染色染料,对微塑料的染色表现好,是一种客观视觉识别的方法,能有效清除视觉表征带来的主观性偏差,但是尼罗红染色必须先去除适当的天然有机物才能产生可靠的结果,去除有机物后,在470 nm下表现荧光,可以结合微塑料的三维形状、边缘特征等表面特性对大于2 μm的微塑料进行定量。 2 光谱法 尼罗红染色和荧光检测已被用于快速检测微塑料,但聚合物类型分析仍需要光谱技术,例如傅立叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱等。这些技术是非破坏性

的,只需要较少的样品,便能对照数据库得到信息,但是它们通常需要在每个颗粒位置收集光谱,导致分析时间较长。 傅立叶变换红外光谱(FTIR) FTIR可用于鉴定聚合物表面的官能团和分子组成。通过红外光将物质内的化学键能激发(如C=C、C=O等),使这一过程所特有的光透过率降低,得到不同的光谱,这些光谱代表了该物质的指纹,对应图库内的标准光谱可以准确识别未知物质,但是必须单独测量每个颗粒(一个颗粒约2~3 min),所以FTIR的测量时间长,而且小于10 μm的颗粒很难用FTIR测量,需要通过与其它技术联用来识别,值得注意的是FTIR不能在有水的情况下进行测量,因为水的光谱将覆盖目标光谱。 拉曼光谱 拉曼是一种光散射技术,是基于光和材料相互作用而产生的。相比红外光谱仪,水分的存在不会影响拉曼检测结果,拉曼具有更好的尺寸分辨率和更宽的光谱覆盖范围,可以检测粒径低至1 μm的颗粒,广泛应用于微塑料的检测。但是由于拉曼方法的信噪比较低,易受杂质的荧光干扰,需对样品进行净化处理,背底的平整度对检测结果也产生影响。另外,使用激光作为光源,可能导致样品加热,聚合物降解。目前实现拉曼检测技术自动化、缩短检测时间仍是该技术进步的空间。 高光谱成像技术 高光谱成像也被称为化学图像,是从不同空间位置获取样品在宽波长范围内的光谱信息,产生“假彩色”图像。在近红外波长(900~1 700 nm)上采集光谱,采样分辨率为2.5 nm,由于塑料碳氢键(C—H)的泛音振动在近红外(NIR)

红外光谱衰减全反射法结合热分析法分析PP再生料

红外光谱衰减全反射法结合热分析法分析PP再生料 作者:黄爱萍赵金尧万富柳阿芳李厚钱荣敬 来源:《绿色包装》2020年第05期

摘要:采用红外光谱衰减全反射法(ATR-FTIR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)三种方法,对不添加与添加不同比例回收料的5种PP塑料进行测试。结果表明,再生料均有少量PE成分,且再生料中回收料比例越高,其5%的热分解温度越低,残留量越大。衰减全反射红外光谱结果与热分析的实验数据相吻合,这给再生料鉴别及其成分分析提供一定的技术支撑。 关键词:聚丙烯;回收;DSC 中图分类号:TB48, F416.7, TQ325.1+4 文献标识码:A 文章编号:1400 (2020) 05-0048-03 基金项目:湖南省市场监督管理局科技计划项目,项目编号(2017KYJH21)。

ATR-FTIR Combined with Thermal Methods to Analyze PP Recycled Materials HUANG Ai-ping, ZHAO Jin-yao, WAN Fu, LIU A-fang, LI Hou, QIAN Rong-jing (The Hunan Research Institute of Commodity Quality Supervision and Inspection, Changsha 410000, China) Abstract: Using three methods of infrared spectral attenuation total reflection (ATR-FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), and thermogravimetric analysis (TGA) to test 5 kinds of PP plastics without adding or adding different proportions of recycled materials. The results show that the recycled materials have a small amount of PE components, and the higher the proportion of recycled materials in the recycled materials, the lower the thermal decomposition temperature of 5% and the larger the residual amount. The results of ATR-FTIR are consistent with the experimental data of thermal analysis, which provides a certain technical support for the identification of recycled materials and their component analysis. Keywords: Polypropylene; recycle; DSC 聚丙烯是一種性能优良的热塑性塑料,具有耐化学性、耐热性、高强度机械性能、价格低廉等优点,被广泛用于食品和药品的包装、汽车工业、电子设备等[1-3],但在给人们带来方便的同时,其废弃物也给人们带来了严重的环境污染问题,同时为构建经济发展和资源环境的良性循环体系,PP塑料回收再利用已经形成相当规模。在美国、欧盟等国家不允许再生聚丙烯塑料直接接触食品或者成为食品的包装容器,在中国虽然没有明确的规定,但按照再生聚丙烯塑料降级的原则,不允许将回收的聚丙烯塑料用于食品包装材料[4]。然而部分不良企业在利益的驱动下,将经消费者使用过的塑料废弃物作为回收料进行再加工直接用于食品包装材料,这不但扰乱了国民经济秩序,更给广大消费者健康带来危害甚至造成生命威胁。因此,开展食品用塑料制品中掺杂回收塑料的识别研究是一个亟待解决的问题。传统的物理鉴别法主要包括观察外观、火焰试验、热解试验、溶解性试验、显色反应等,但这些鉴别方法操作时间较长且精准度低[5]。 本文以不添与添加不同比例回收料的PP塑料为研究对象,采用衰减全反射红外光谱(ATR)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)对其进行鉴别和系统分析,该方法具有制样简单、方便快捷、准确的优点,可为再生塑料的快速分析鉴别提供参考,也在塑料制品的品质把控方面提供经验。 1 实验部分 1.1样品制备

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