15.-实验二-差示扫描量热法(DSC)

实验二差示扫描量热法(DSC)

在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。试样在升（降）温过程中，发生吸热或放热，在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。试样发生力学状态变化时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热，但比热有突变，在差热曲线上是基线的突然变动。试样对热敏感的变化能反映在差热曲线上。发生的热效大致可归纳为：

（1）发生吸热反应。结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。

（2）发生放热反应。气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。（3）发生放热或吸热反应。结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。

用DTA方法分析上述这些反应，不反映物质的重量是否变化，也不论是物理变化还是化学变化，它只能反映出在某个温度下物质发生了反应，具体确定反应的实质还得要用其他方法（如光谱、质谱和X光衍射等）。

由于DTA测量的是样品和基准物的温度差，试样在转变时热传导的变化是未知的，温差与热量变化比例也是未知的，其热量变化的定量性能不好。在DTA基础上增加一个补偿加热器而成的另一种技术是差示扫描量热法。简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。因此DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量测定。

DTA、DSC广泛应用于：

（1）研究聚合物相转变，测定结晶温度T

c 、熔点T

m

、结晶度X

D

。结晶动力学参数。

（2）测定玻璃化转变温度T

g

。

（3）研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应热、反应动力学参数。

一、目的要求：

1．了解DTA、DSC的原理。

2．掌握用DSC测定聚合物的T

g 、T

c

、T

m

、X

D

。

二、基本原理：

1．DTA

图（11-1）是DTA的示意图。通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。比较先进的仪器还有数据处理部分。温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、

控温热电偶和程序温度控制器。气氛控制是为试样提供真空、保护气氛和反应气氛，它包括真空泵、充气钢瓶、稳压阀、稳流阀、流量计等。交换器是由同种材料做成的一对热电偶，将它们反向串接，组成差示热电偶，并分别置于试样和参比物盛器的底部下面，示差热电偶的电压信号，加以放大后送到显示记录。

参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-Al 2O 3、石英粉、

MgO 粉等，它的热容和热导率与样品应尽可能相近，当把参比物和试样同置于加热炉中的托架上等速升温时，若试样不发生热效应，在理想情况下，试样温度和参比物温度相等，ΔT ＝0，差示热电偶无信号输出，记录仪

上记录温差的笔仅划一条直线，称为基线。另

一支笔记参比物温度变化。而当试样温度上升

到某一温度发生热效应时，试样温度与参比物

温度不再相等，ΔT ≠0，差示热电偶有信号输

出，这时就偏离基线而划出曲线。ΔT 随温度变

化的曲线即 DTA 曲线。温差ΔT 作纵坐标，吸

热峰向下，放热峰向上。炉子的温度T w 以一定

的速度变化，基准物的温度T r 在t ＝0时与T w 相等。但当T w 开始随时间增加时，由于基准物与容器有热容C r ，发生一定的滞后；试

样温度T s 也相同，不同的热容，滞后的时间也不同，T w 、T r 、T s 之间出现差距，在试样

不发生任何热变化时ΔT 呈定值，如图12-2所示。其值与热容、热导和升温速度有关。而热容、热导又随温度变化，这样，在整个升温过程中基线会发生不同程度的漂移。 在DTA 曲线上，由峰的位置可确定发生热效应的温度，由峰的面积可确定热效应的图12-1

图12-2

大小，峰面积A 是和热效应ΔQ 成正比

2

1t t Q K Tdt KA ∆=∆=⎰ ----------------------------- (1) 比例系数K 可由标准物质实验确定。由于K 随着温度、仪器、操作条件而变，因此DTA 的定量性能不好；同时，为使DTA 有足够的灵敏度，试样与周围环境的热交换要小，即热导系数不能太大，这样当试样发生热效应时才会有足够大的ΔT 。但因此热电偶对试样热效应的响应也较慢，热滞后增大，峰的分辨率差，这是DTA 设计原理上的一个矛盾。

2．DSC

差示扫描量热法（DSC ）与差热分析（DTA ）在仪器结构上的主要不同是DSC 仪器增加一个差动补偿放大器，样品和参比物的坩埚下面装置了补偿加热丝，见图12-3。

当试样发生热效应时，譬如放热，试样温度高于参比物温度，放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后进入功率补偿放大器，功率补偿

放大器自动调节补偿加热丝的电流。使试样下面的电流I S 减小，参比物下面的电流I R 增大，而（I S ＋I R ）保持恒定值。降低试样的温度，增高参比物的温度，使试样与参比

物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时、迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。

设两边的补偿加热丝的电阻值相同，即R S ＝R R ＝R ，补偿电热丝上的电功率为P S ＝I 2

S R 和P R =I 2R R 。当样品无热效应时，P S ＝P R ；当样品有热效应时，P S 和P R 之差ΔP 能反映

样放（吸）热的功率：

22()()()()S R S R S R S R S R P P P I I R I I I I R I I U I U ∆=-=-=+-=+∆=∆ （2）

由于总电流I S ＋I R ＝I 为恒定值，所以样品放（吸）热的功率ΔP 只与ΔV 成正比。

记录ΔP （I ΔU ）随温度T （或t ）的变化就是试样放热速度（或吸热速度）随T （或t ）图12-3

的变化，这就是DSC 曲线。在DSC 中，峰的面积是维持试样与参比物温度相等所需要输入的电能的真实量度，它与仪器的热学常数或试样热性能的各种变化无关，可进行定量分析。

DSC 曲线的纵坐标代表试样放热或吸热的速度，即热流速度，单位是mJ/s ，横坐标是T （或t ），同样规定吸热峰向下，放热峰向上。试样放热或吸热的热量为

2

1t t Q P dt '∆=∆⎰ ------------------------------------ （3） 式（3）右边的积分就是峰的面积，峰面积A 是热量的直接度量，也就是DSC 是直接测量热效应的热量。但试样和参比物与补偿加热丝之间总存在热阻，补偿的热量有些漏失，因此热效应的热量应是ΔQ ＝KA 。K 称为仪器常数，可由标准物质实验确定。这里的K 不随温度、操作条件而变，这就是DSC 与DTA 定量性能好的原因。同时试样和参比物与热电偶之间的热阻可作得尽可能的小，这就使DSC 对热效应的响应快、灵敏、峰的分辨率好。

3．DTA 曲线、DSC 曲线

图12-4是聚合物DTA 曲线或DSC 曲线的模式图。当温度达到玻璃化转变温度T g 时，

试样的热容增大就需要吸收更多的热量，使基线发生位移。假如试样是能够结晶的，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g 以上可以进行结晶，同时放出大量的结晶热而产生

一个放热峰。进一步升温，结晶熔融吸热，出现吸热峰。再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解，吸热，出现吸热峰。当然

并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。

确定T g 的方法是由玻璃化转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线上取一点，如

图12-5（a ），使其平分两切线间的距离Δ，这一点所对应的温度即为T g 。Tm 的确定，

对低分子纯物质来说，像苯甲酸，如图12-5（b ）所示，由峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相交，此点所对应的温度取作为T m 。对聚合物来说，如图12-5（c ）所示，

图12-4

由峰的两边斜率最大处引切线，相交点所对应的温度取作为T m ，或取峰顶温度作为T m 。T c 通常也是取峰顶温度。峰面积的取法如图12-5（d 、e ）所示。可用求积仪或数格法、

剪纸称重法量出面积。如果峰前峰后基线基本呈水平，峰对称，其面积以峰高乘半宽度，即12

A h t =⨯∆；，见图12-5（f ）

4．热效应的计算

有了峰（谷）的面积后就能求得过程的热效应。DSC 中峰（谷）的面积大小是直接和试样放出（吸收）的热量有关：ΔQ ＝KA ，系数K 可用标准物确定；而仪器的差动热量补偿部件也能计算。

由K 值和测试试样的重量、峰面积可求得试样的熔融热ΔH f （J/mg ），若百分之百

结晶的试样的熔融热ΔH f *是已知的，则可按下式计算试样的结晶度：

结晶度X D ＝ΔH f /ΔH f *×100％

5．影响实验结果的因素

DTA 、DSC 的原理和操作都比较简单，但要取得精确的结果却很不容易，因为影响的因素太多了，这些因素有仪器因素、试样因素。

仪器因素主要包括炉子大小和形状、热电偶的粗细和位置、加热速度、测试时的气氛、盛放样品的坩埚材料和形状等。升温速度对T g 测定影响较大，因为玻璃化转变是

一松弛过程，升温速度太慢，转变不明显，甚至观察不到；升温快，转变明显，但移向高温。升温速度对影响不大，但有些聚合物在升温过程中会发生重组、晶体完善化，使和结晶度都提高。升温速度对峰的形状也有影响，升温速度慢，峰尖锐，因而分辨率也高。而升温速度快，基线漂移大。一般采用10℃/min 。。在实验中，尽可能做到条件一致，才能得到重复的结果。

气氛可以是静态的，也可以是动态的。就气体的性质而言，可以是惰性的，也可以是参加反应的，视实验要求而定。对聚合物的玻璃化转变和相转变测定，气氛影响不大，但一般采用氮气，流量30ml/min 左右。

图12-5

试样因素主要包括颗粒大小、热导性、比热、填装密度、数量等。在固定一台仪器的情况下，仪器因素中起主要作用的是加热速度，样品因素中主要影响其结果的是样品的数量，只有当样品量不超过某种限度时峰面积和样品量才呈直线关系，超过这一限度就会偏离线性。增加样品量会使峰的尖锐程度降低，在仪器灵敏度许可的情况下，试样应尽可能的少。在测T g 时，热容变化小，试样的量要适当多一些。试样的量和参比物

的量要匹配，以免两者热容相差太大引起基线漂移。试样的颗粒度对那些表面反应或受扩散控制的反应影响较大，粒度小，使峰移向低温方向。试样要装填密实，否则影响传热。在测定聚合物的玻璃化转变和相转变时，最好采用薄膜或细粉状试样，并使试样铺满盛皿底部，加盖压紧。对于结晶性高聚物，若将链端当作杂质处理，高分子的分子量对熔点的影响可表示为：

0112m m u n

R T T H P -=∆ n P 为聚合度，u H ∆与结晶状态的性质无关，测定不同分子量结晶高聚物的m T ，以m T 对1

M

作图，可求出平衡熔点0m T 。

三、仪器与试剂：

1.仪器：

梅特勒-托利多仪器有限公司DSC822e 型差示量热扫描仪。

2.待测样品：

聚乳酸高聚物等

四、实验步骤：

1.确定Purge gas 、Air Cool 气体管线已经开启

2.打开主机“POWER”键

3.打开计算机，于计算机桌面点选程序，取得与DSC 的联机

4.将5~10mg 的样品秤重后放入样品盘，盖上坩埚盖，再用压片机压片。

5.将压好的样品置入DSC CELL 样品平台上

6.准备一个和样品盘型式相同的参考盘放在DSC CELL 参考平台上

7. 盖上盖子

8.设定purge Gas 流量，通常约为30~50ml/min

9.选择Calibration/Cell/Temperature Table 中确定校正值是否正确，若不正确，请

输入校正值或重新校正

10.选取工具列中【Experiment View】键，于Summary中输入样品信息Show Fig1

Fig 1

11.于Procedure中【Editor】编辑测试条件方法(其中温度不能超过样品的分解

温度)如Show Fig2

Fig 2

12.于Notes中输入批注

13.编辑完后按【Apply】

14.按【Start】开始进行实验

15.在实验进行中可选取【Full Size Plot View】、【Plot View】等键来观看实

验的实时图形

16.Melt及Cure之后，再来即会开始产生分解，请立刻停止实验，若是污染DSC

Cell时，请立刻作妥善的处理(如为未知样品，请用TGA确定分解温度)

17.只要在联机(ON-Line)状态下，DSC所产生的数据会自动一次次转到计算机硬

盘中，实验结束后，完整的档案便会存取到硬盘里

18.关机步骤如下

(1)关掉“POWER”

(2)关掉其它外围配备等

19.结束实验与结果分析后，可将计算机关闭，关闭时将打开的窗口一一关掉后，

再按“Shout Down”，这是正常结束程序

五．结果分析

TA仪器的通用分析程序Universal Analysis Program，可分析各式各样不同的热分析数据资料。在程序中有很多种选择性，可依客户制定图表，也可限制数据范围来作分析。

1.选择【Universal Analysis】软件，便会显示如下之窗口 Show Fig3

Fig 3

2.按File/Open中选择欲分析的档案 Show Fig4

Fig 4

3.选好后，便会出现Data File Information窗口 Show Fig5

Fig 5

4.在窗口右上角的【Signals】按钮上按一下，便会出现如Fig 6所示的窗口

Fig 6

Fig 7

5.选择Analyze底下各种分析功能在选定范围后分析图谱

6.选择Rescale与Graph底下的功能去调整图形刻度与设定

7.分析完毕可以由File/Save Session存取分析好的图档，如Show Fig8

Fig 8

思考题：

1．DSC的基本原理是什么？在聚合物的研究中有哪些用途？

2. 在DSC谱图上怎样辨别Tm、Tc、Tg？

DSC实验报告

DSC测试分析技术 一、实验目的 1、了解热分析的概念； 2、了解DSC的基本原理； 3、掌握DSC测试聚合物Tg的方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。 差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。如图1为功率补偿式DSC示意图。 三、实验仪器 仪器名称：差示扫描量热仪仪器型号：DSC 4000 生产厂商：美国PerkinElmer公司 仪器技术参数: 温度范围: 室温 20℃至 180℃ 升降温速率: 20℃/min；控温精确度：±0.05oC；量热精确度：±0.1%； 制冷方式：液氮冷却、机械制冷；制样机，镊子，α-Al2O3，及环氧树脂。

差示扫描量热法 实验报告

差示扫描量热法实验报告 差示扫描量热法实验报告 一、引言 差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分 析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。本实验旨在通过差示扫描量热 仪对某种聚合物的热性质进行分析，探究其热分解反应的特征和动力学参数。二、实验原理 DSC实验基于样品与参比物之间的温度差异来测量样品的热量变化。在实验中，样品和参比物同时加热，通过测量两者之间的温度差和热流变化，可以得到样 品的热容变化曲线。当样品发生热反应时，其热容发生变化，从而产生峰状的 热流曲线。通过分析这些峰的形状、面积和位置，可以获得样品的热性质和热 反应特征。 三、实验步骤 1. 将待测样品和参比物分别放置在DSC仪器的样品盒和参比盒中。 2. 设置实验参数，如加热速率、扫描范围和环境气氛。 3. 开始实验，启动DSC仪器，开始加热过程。 4. 记录样品和参比物的温度和热流数据。 5. 分析实验数据，绘制热流曲线和热容变化曲线。 6. 根据峰的形状、面积和位置，分析样品的热性质和热反应特征。 四、实验结果与讨论 通过实验测量和数据分析，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线。根据 热流曲线，我们可以观察到样品在一定温度范围内的热反应峰。通过分析这些

峰的形状和面积，可以确定样品的热分解温度和热分解反应的性质。同时，热容变化曲线可以反映样品的热容变化规律，进一步了解样品的热性质。 根据实验结果，我们可以得出以下结论： 1. 样品在温度范围X至Y之间发生了热分解反应，热分解峰的最高温度为T。 2. 样品的热分解反应是一个放热反应，释放的热量为Q。 3. 样品的热分解反应速率较快，表明反应动力学较高。 五、结论 本实验通过差示扫描量热法对某种聚合物的热性质进行了分析。通过分析实验数据，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线，并根据峰的形状、面积和位置，确定了样品的热分解温度和热分解反应的性质。实验结果表明，该聚合物在一定温度范围内发生了放热的热分解反应，并且反应速率较快。这些结果对于进一步研究该聚合物的热性质和应用具有重要意义。 六、实验总结 差示扫描量热法是一种常用的热分析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。通过本实验，我们了解了DSC实验的基本原理和操作步骤，并成功地对某种聚合物的热性质进行了分析。实验结果对于进一步研究该聚合物的热性质和应用具有重要意义。在今后的实验中，我们还可以通过调整实验参数和改变样品类型，进一步探究其他物质的热性质和热反应特征。

dsc实验报告

中科院大学实验报告 姓名：杨志雄 学院：化学与化工学院 班级：412班 学号：201328003608020 课程：物质结构与性质分析实验题目：热分析实验（DSC）

聚合物的热分析实验 一、实验目的 掌握差示扫描量热分析法（DSC）的基本原理和分析方法，了解差示扫描量热分析法（DSC）和热重分析器的基本结构和基本操作及其在聚合物研究中的应用。 二,热分析的定义及分类： 热分析（Thermal analysis）是在程序控制温度下测量物质的物理性质（如质量）与温度关系的一类技术，根据所测物理量的性质，通常可分类如下： 热重分析法 TG尺寸热膨胀法等压质量变化测定力学量。热机械分析，TMA。差热分析，DTA。差示扫描热法DSC。.其中差热分析和热重法是目前常用的两种热分析方法。 差示扫描量热分析法（DSC）的基本原理 1、差示扫描量热分析法（DSC） 示差扫描量热法（DSC）是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法． 差示扫描量热法克服了差热分析法以温差间接表达物质热效应，且差热分析曲线影响因素很多，难于定量分析的缺陷，具有分辨率高、灵敏度高等优点。能定量测定多种热力学和动力学参数，且可进行晶体微细结构分析等工作，如样品的焓变，比热容等的测定。DSC有功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法两种类型。 典型的差示扫描量热（DSC）曲线以热流率（dH/dt）为纵坐标、以时间（t）或温度（T）为横坐标，即曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（mJ·s-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。因而差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。如测定聚合物的玻璃化转变温度、结晶温度、熔融温度及热分解温度等。 四、仪器与试剂 1、日本岛津公司DSC-50差热分析仪，TA-60WS工作站。 2、待测样品：PET 3，参热参比物：铟 4、氧化铝坩埚，镊子，剪刀 五、实验步骤 A．示差扫描量热法（DSC） 1、打开气体钢瓶（保护气体通常为高纯氮，也可根据实验需要选择气体），打开冷却水，约十分钟。 2、依次打开专用变压器开关，开关，工作站开关。 3、将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min。 4、样品称重后（2.700[mg]）放入坩埚，在另一只坩埚内放入参比物，按控制面板键，打开炉子，将试样坩埚放在检测支持器右皿，将参比物坩埚放在左皿，关上炉子。 5、电脑屏幕上进入TA-60WS Collect界面，点击DTA-50，点击Measure，进行参数设定，输入升温速率25.00度没分、起始温度40度，终止温度：400度；依次输入测量序号、样品名称、重量、坩埚名称、气氛,气体,流速、操作者

15. 实验二 差示扫描量热法(DSC)

实验二差示扫描量热法(DSC) 在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。试样在升（降）温过程中，发生吸热或放热，在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。试样发生力学状态变化时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热，但比热有突变，在差热曲线上是基线的突然变动。试样对热敏感的变化能反映在差热曲线上。发生的热效大致可归纳为： （1）发生吸热反应。结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。 （2）发生放热反应。气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。（3）发生放热或吸热反应。结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。 用DTA方法分析上述这些反应，不反映物质的重量是否变化，也不论是物理变化还是化学变化，它只能反映出在某个温度下物质发生了反应，具体确定反应的实质还得要用其他方法（如光谱、质谱和X光衍射等）。 由于DTA测量的是样品和基准物的温度差，试样在转变时热传导的变化是未知的，温差与热量变化比例也是未知的，其热量变化的定量性能不好。在DTA基础上增加一个补偿加热器而成的另一种技术是差示扫描量热法。简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。因此DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量测定。 DTA、DSC广泛应用于： （1）研究聚合物相转变，测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 。结晶动力学参数。 （2）测定玻璃化转变温度T g 。 （3）研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应热、反应动力学参数。 一、目的要求： 1．了解DTA、DSC的原理。 2．掌握用DSC测定聚合物的T g 、T c 、T m 、X D 。 二、基本原理： 1．DTA 图（11-1）是DTA的示意图。通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。比较先进的仪器还有数据处理部分。温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、

差示热扫描仪实验报告

钛酸钡（BaTiO3）差示热扫描仪（DSC）实验报告 一、实验目的 1. 了解差示热扫描仪（DSC）的工作原理； 2. 初步学会使用差示热扫描仪（DSC）测量材料的热性质； 3. 测定钛酸钡（BaTiO3）的热学性质并学会分析DSC曲线。 二、实验原理 差示扫描量热法一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。 DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT 消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。 DSC结构图 三、实验仪器和试剂 1. 差示扫描量热仪； 2. 铝合金坩埚、镊子、钛酸钡（BaTiO3）样品。 四、实验步骤 1、制样 用镊子取钛酸钡（BaTiO3）样品放在铝合金坩埚中，盖上盖子（盖子在这之前应打一个小孔，以免气体挤压导致的受热不均与），用卷边压制器冲压即可。装样时尽可能使样品均匀，密实地分布在样品皿中，以提高传热效率，降低热阻。 2、校正（仅为演示实验，没有进行这一步） 仪器在刚开始使用或使用一段时间后需进行基线、温度和热量校正，以保证数据的准确性。 （1）基线校正

常用热分析技术：差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)

常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG） 物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。 主要方法有： ?差热分析-DTA； ?差示扫描量热法-DSC； ?热重分析-TGA。 ?

1. TG的基本原理 TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。 DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。 2. 分析方法：升温法和恒温法 升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。 原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。 恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。 3. 影响TGA数据的因素 （1）气体的浮力和对流 浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。 对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。 （2）挥发物的再凝聚 凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。 （3）样品与称量皿的反应

反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。 （4）升温速率的影响 升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。 （5）样品用量和粒度 用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。 （6）环境气氛 环境气氛对热失重曲线的影响 4. 热重分析的应用 热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。 根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数： k = dm/dt= A·mn·e-E/RT； ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT； 获得n和E的方法： a. 示差法； b. 不同升温速率法； ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；

量热法(DSC)

量热法 差示扫描量热法 差示扫描量热法（differential scanning calorimetry）这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一种例行的质量测试也是一个研究工具。该设备易于校准，使用熔点低，是一种快速和可靠的热分析方法。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC 和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿加热丝的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。 典型的DSC曲线 许多物质在加热或冷却过程中会发生融化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。 其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图。 如果参比物和被测物质的热容大致相同，而被测物质又无热效应，两者的温度基本相同，此时测到的是一条平滑的直线，该直线称为基线。一旦被测物质发生变化，因而产生了热效应，在差热分析曲线上就会有峰出现。热效应越大，峰的面积也就越大。在差热分析中通常还规定，峰顶向上的峰为放热峰，它表示被测物质的焓变小于零，其温度将高于参比物。相反，峰顶向下的峰为吸热峰，则表示试样的温度低于参比物。一般来说，物质的脱水、脱气、蒸发、升华、分解、还原、相的转变等等表现为吸热，而物质的氧化、聚合、结晶、和化学吸附等表现为放热。

聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC） 年级:2011级材料化学日期：2013-10-17 姓名：学号：同组人： 一、预习部分 1、差热分析 差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。 差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。由于具有以上优点，DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。由于其在定量上的方便更适于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。 2、DSC的工作原理 DSC和DTA的曲线模式基本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。DSC体系可分为两个 控制回路。一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。 在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平

dsc实验原理

dsc实验原理 DSC实验原理 引言： 差示扫描量热法（DSC）是一种常用的热分析技术，通过测量样品与参比物在加热或冷却过程中的热流差异，来研究材料的热性质、相变行为以及反应动力学等。本文将从DSC实验原理的角度，介绍DSC技术的基本原理和操作步骤。 一、DSC基本原理 DSC实验主要依赖于样品和参比物之间的温度差异引起的热流差异。通常，DSC实验中的样品和参比物被置于两个相邻的炉腔中，通过加热或冷却来控制样品和参比物的温度。当样品和参比物经历相同的温度变化时，其热容量不同会导致热流的差异。 当样品和参比物发生相变或反应时，它们的热容量会发生变化，从而引起热流的变化。通过测量样品和参比物之间的热流差异，可以获得样品的热容量变化曲线，从而研究样品的相变温度、相变焓以及相变动力学等性质。 二、DSC实验步骤 1. 样品准备：选择适当的样品量，确保样品质量稳定，并将样品和参比物放置在DSC样品台中。 2. 实验条件设置：设置实验温度范围和升温/降温速率等实验参数。

这些参数的选择应根据样品的性质和所需的实验结果来确定。 3. 基线扫描：在实验开始之前，进行基线扫描以校正仪器的测量误差。基线扫描通常是在空气或惰性气氛中进行的，以获得参比物的热容量曲线。 4. 实验运行：开始实验后，控制系统将根据设定的温度程序升温或降温，同时记录样品和参比物之间的热流差异。 5. 数据分析：根据实验结果，可以得到样品的热容量曲线。通过分析曲线的形状和峰值，可以确定样品的相变温度、相变焓以及相变动力学等相关性质。 三、DSC实验应用 DSC技术在材料科学、化学、药学等领域具有广泛的应用。以下是一些常见的应用领域： 1. 相变研究：DSC可以用来研究材料的相变行为，如熔化、凝固、玻璃化、晶化等。通过分析相变热峰的形状和位置，可以确定样品的相变温度和相变焓，从而了解材料的热稳定性和结构特征。 2. 反应动力学：DSC可以用来研究化学反应的动力学过程。通过测量反应过程中释放或吸收的热量，可以确定反应的速率常数、活化能等反应动力学参数。 3. 材料性能评估：DSC可以用来评估材料的热性能，如热导率、热膨胀系数、热稳定性等。这些参数对于材料的设计和应用具有重要意义。

DSC测试分析技术

DSC测试分析技术 DSC（差示扫描量热法）是一种热分析技术，通过测量样品在给定条件下的热响应，了解材料的热力学性质、热行为和结构变化。DSC测试分析技术在材料科学、化学分析、药物研究等领域被广泛应用。 DSC测试分析技术的原理是通过测量样品与参比物在一定温度范围内的热量差异，分析样品的热性质。DSC实验中，通常将样品和参比物放置在两个半圆形的量热杯中，两者相连，并通过共用一根热电偶与热梯度仪表连接。样品与参比物在升温或降温时吸收或释放热量，这种热量差异就通过热电偶转化为电信号传递给仪表，形成热量差示曲线，从而分析样品的热性质。 1.熔化和凝固点的确定：DSC可以通过测量样品在升温或降温过程中的热能变化，得到样品的熔化和凝固点。这对于纯物质和合金的研究非常重要，可以揭示材料的固态结构和相变行为。 2.引发和吸收热的量度：DSC可以测量样品在不同温度下的吸热或放热能力，从而了解样品的热稳定性、反应活性以及热化学行为。例如，在化学反应中，可以通过DSC测试分析来确定反应的热效应、反应动力学参数等。 3.结晶和玻璃化过程的研究：DSC可以测量样品在升温或降温时的结晶、玻璃化过程中的热行为，从而了解材料的热稳定性、结晶度、玻璃化转变温度等。这对于聚合物、陶瓷、玻璃等材料的研究和开发具有重要意义。

4.材料的相变行为和热力学性质：DSC可以通过测量样品在不同条件 下的热行为，来研究材料的热力学性质，如焓、反应热容量、热导率等， 从而进一步了解材料的相变行为和物理化学性质。 5.多组分体系的分析：DSC测试分析还可以应用于多组分体系的研究。通过测量混合物在升温或降温过程中的热响应，可以分析混合物中各组分 的相互作用以及相变行为。 需要注意的是，DSC测试分析的结果需要结合其他实验数据和理论模 型进行综合分析，以得到更准确的结论。此外，DSC测试的可靠性还受到 仪器精度、实验条件和数据处理等因素的影响，因此在实验设计和数据处 理过程中要注意减小误差和提高可重复性。 总之，DSC测试分析技术通过测量样品的热响应，能够深入了解材料 的热性质、热行为和结构变化。它在材料科学、化学分析、药物研究等领 域的应用广泛，有助于推动科学研究和工业应用的发展。

差式扫描量热法(DSC)

差式扫描量热法（DSC） 扎卡里·沃拉斯（Zachary Voras） 1.分类 差式扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC）属于破坏式分析技术。 2.说明 DSC与差热分析（differential thermal analysis，DTA）有关，是一种能够识别材料热稳定性差异的定量技术。利用DSC可以分辨一种材料与标准物质在结晶度、玻璃化转变状态或熔点／沸点方面的差异。虽然该技术无法像光谱法或质谱法那样提供阳性定性，但它对热稳定性差异的检测非常灵敏，因此成为有机材料劣化研究的最佳选择。这种技术会在样品加热过程中测量样品所发生物理／化学变化的各 种属性。实验基本设置为，将样品和标准物质分别置入两只样品托盘，放入分析室内统一加热，以便生成热谱图。这种托盘只需毫克级样品就可进行分析。分析室内可有各种氛围条件，如真空或气体吹扫（如氧气、氮气或氩气吹扫）。应根据要检测的物理／化学变化来监控样 品托盘的加热温度和（或）功率。此外，还可使用吹扫气体诱导样品表征（例如用氧气令样品氧化）来调节DSC实验中的观察结果。现代设备可完全自动化运转，也可在一个实验中加热多个样品，因此可获得更高的实验效率。在这些实验中，得到的热谱图可用于观察与样品能量属性相关的所有变化，如结晶、相变、放热／吸热过程和动力学

速率。 DSC有3种常见类型：功率补偿型DSC、热流型DSC和调制型DSC。功率补偿型DSC是用两组独立的加热元件分别加热样品和标准物质，再监测维持恒定温度所用的功率差。图2为功率补偿型DSC实验的一般示意图。热流型DSC实验是以相同速率加热样品和标准物质，再测量热流差异并生成热谱图。调制型DSC的实验设置与热流型DSC相似，不过样品和标准物质是在温度循环（热／冷循环）条件下测量热流并加以比较。图3是热流型DSC或调制型DSC实验的一般示意图。 凭借检测生成的热谱图，分析人员可对各种转变温度进行量化，再将量化结果转化为比热、玻璃化转变温度、结晶温度和动力学速率等物理量。在使用热谱图时，必须先用已知标准进行基线校正和校准，尤其是要考虑吹扫气体的极限压力和气体品种可能对监测的转变温 度造成的影响。DSC通常用于分析转变温度相对较低的有机材料，不过如果有高性能的加热元件和托盘，也可以用DSC仪器分析转变温度较高的对象。

(完整版)差示扫描量热仪的工作原理(DSC)

差示扫描量热仪的工作原理 差示扫描量热仪作为常见的煤炭化验设备-量热仪系列产品中的一员，在整个的量热仪家族中占据这举足轻重的地位,一直以来，工作人员都在熟练的操作这些仪器进行工作，但是，同样也存在不少个的人对这种量热仪究竟是怎样工作的还不是很明白，本文特汇总部分资料说明下差示扫描量热仪的工作原理。 一、示差扫描量热法我们必须的明白这种量热仪运用的原理其实就是示差扫描量热法：示差扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差腡时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差腡消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系.如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。 二、差示扫描量热仪差示扫描量热仪就是运用了以上的系统原理，现在我们找一款类似的设备看下这种类型的量热仪都有哪些配置及特点？ （一）、主要配置制冷系统除霜功能动态调制DSC功能（二）、主要特点功率补偿型设计原理，直接测定能量和温度而非温度差,灵敏度为微型炉设计，仪器升降温速度快，热慢性小,平衡时间短量热精度±温度精度±温度范围—170℃～＋550℃动态量耗（三）、主要用途: 、高分子材料的定性,定量分析、熔点、玻璃化温度、结晶度、熔融热和结晶