水质气相色谱法五氯酚的测定
五氯酚的测定
1、方法依据
水质五氯酚的测定气相色谱法(H J 5 91-2010)
2、适用范围
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。
当样品体积为100 ml 时，毛细管柱气相色谱法检出限为0.01 μg/L，测定下限为0.04 μg/L，测定上限为5.00 μg/L；填充柱气相色谱法检出限为0.02 μg/L，测定下限为0.08 μg/L。
3、测定原理
在酸性条件下，将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应，生成五氯苯乙酸酯。经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。
4、试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
4.1 正己烷（C6H14）：农残级。
4.2 乙酸酐[(CH3CO)2O]。
4.3 甲醇（CH3OH）：农残级。
4.4 硫酸铜（CuSO4）。
4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。
4.6 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml。
4.7 硫酸溶液：1+9。
4.8 碳酸钾溶液（K2CO3）：c=0.1 mol/L。
称取13.8 g无水碳酸钾溶解于1000 ml水中。
4.9 无水硫酸钠（Na2SO4）。
在马弗炉中400℃灼烧2 h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
4.10 五氯酚标准贮备液：ρ=1.00 mg/ml。
4℃冷藏保存，可以使用市售有证标准物质。
4.11 五氯酚标准中间液：ρ=100.0 μg/ml。
准确移取100.0 μl五氯酚标准贮备液用甲醇稀释至1 ml。
4.12 五氯酚标准使用液：ρ=1.00 μg/ml。
准确移取10.00 μl五氯酚标准中间液用甲醇稀释至1 ml。
4.13 载气：高纯氮气。
5、仪器和设备
5.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。
5.2 色谱柱
填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长 1.5～2.5 m，内径3～4 mm，内填充涂附 1.5%的含苯基聚甲基硅氧烷（OV-17）和2%的聚氟代烷基硅氧烷（QF-1）的Chromsorb W（80～100目）。
毛细管柱：固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，30 m×0.32 mm（内径）×0.25μm（膜厚）。或其他等效毛细管柱。
5.3 微量注射器：10 μl，50 μl 和500 μl。
5.4 分液漏斗：125 ml 和250 ml，带聚四氟乙烯塞。
5.5 一般实验室常用仪器和设备。
6、样品
6.1 样品采集与保存
采样时应使用棕色玻璃瓶，每100 ml水样中加入1 ml硫酸溶液和0.5 g 硫酸铜，在4℃暗处保存。采样时若有余氯存在，应向每100 ml 水样中加入约80 mg 硫代硫酸钠，摇匀，样品应避免阳光直射。
所有样品必须在7 d内萃取，萃取液4℃避光保存，30 d内进行分析。
6.2 试样的制备
6.2.1 萃取
取100 ml水样置于250 ml分液漏斗中，加入1 ml浓硫酸，分别用10 ml 正己烷萃取水样两次，合并正己烷相弃去水相。再分别用0.1 mol/L碳酸钾溶液10 ml提取正己烷相两次，合并水相弃去正己烷相。
6.2.2 衍生化
向水相中加入1 ml乙酸酐，振摇5 min后加入5 ml正己烷，振摇5 min，静置分层后弃去水相，收集正己烷相。正己烷相经无水硫酸钠脱水后氮吹定容至1 ml，待测。
注：对于高浓度污水和废水样品，应根据样品的浓度，取适量水样加入到分液漏斗中，加水至100 ml。
7、分析步骤
7.1 色谱分析条件
7.1.1 填充柱气相色谱法参考条件
进样口温度：220℃；检测器温度：220℃；色谱柱温度：180℃；载气流量：40～60 ml/min。
7.1.2 毛细管柱气相色谱法参考条件
进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；色谱柱温度：60℃保持2 min，以20℃/min升至220℃，以10℃/min升至250℃保持3min；载气流量：1.5 ml/min；尾吹气流量：60 ml/min；进样量：1.0 μl；进样方式：不分流进样，进样后0.75 min分流，分流比40：1。
7.2 工作曲线的绘制
向装有20 ml K2CO3溶液的7个125 ml分液漏斗中分别加入0、5、10、50、100、250、500 μl五氯酚标准使用液，混匀，按照衍生化相同操作步骤得到五氯酚浓度为0、5、10、50、100、250、500 ng/ml 的标准系列溶液。用微量注射器取1.0 μl 标准系列溶液分别注入气相色谱仪中，记录不同质量浓度溶液对应的色谱峰的峰面积（峰高）。以五氯酚标准系列溶液浓度为横坐标，相应的峰面积（峰高）为纵坐标，绘制工作曲线。
7.3 标准色谱图
参照水质中五氯酚的测定气相色谱法(HJ591-2010)中五氯苯乙酸酯的标准色谱图。
7.4 测定
取1.0 μl 试料注入气相色谱仪中，在与工作曲线相同的色谱条件下进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积（峰高）。
7.5 空白试验
在分析样品的同时，应做空白试验。即用实验用水代替水样，按与测定（7.4）相同步骤进行分析。
8、结果计算与表示
8.1 结果计算
样品中五氯酚的质量浓度（ρ）按照式（1）进行计算。
V V 1?=
标ρρ (1)
式中： ρ ——水样中五氯酚的质量浓度，L g /μ；
标ρ——由工作曲线计算所得的五氯酚质量浓度，L g /μ；
1V ——萃取液浓缩后的定容体积，ml ；
V ——水样体积，ml ；
8.2 结果表示
当结果小于 1 μg/L 时，保留到小数点后两位；当结果大于等于 1 μg/L 时，保留三位有效数字。
9、质量保证和质量控制
9.1 定性分析
样品分析前，应建立保留时间窗口t ±3S ，t 为初次校准时各浓度级别标准物质的保留时间的平均值，S 为初次校准时各标准分析的标准偏差。当样品分析时，待测物保留时间应在保留时间窗口内。
9.2 空白试验
每批样品至少做一个空白样品和空白加标样品。空白样品与实际样品使用相同方法分析测定，空白试样中五氯酚浓度应低于检出限。空白样品加标回收率应控制在80%~120%。
9.3工作曲线相关系数应大于等于0.995，否则重新绘制工作曲线。
9.4 中间质量浓度检验
样品分析时应进行中间质量浓度检验，中间质量浓度的测定值与曲线的值相对偏差应小于等于15%，否则应建立新的工作曲线。
9.5 基本加标
每批样品应至少做一个基本加标样品，基本加标样品与实际样品使用相同方法分析测定，基本加标回收率应控制在70%~130%。
实验3 气相色谱法测定残留溶剂
实验三气相色谱法测定残留溶剂 一、实验目的 1.通过本次实验，了解气相色谱法（GC）的原理及仪器构造； 2.掌握用气相色谱法（GC）测定3种残留溶剂（丙酮、正己烷、乙酸乙酯）的方法； 3.掌握外标一点法计算有机溶剂残留量的方法； 二、实验原理 1．气相色谱原理：利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。 2. 《中国药典》法定的测定有机溶剂残留的原理与方法：不同性质的有机溶剂残留，在气相色谱中的 保留行为不同，在气相色谱柱（填充柱或毛细管柱）中获得分离后，被检测器检测产生相应信号。通过与标准对照信号的比较，即可确定残留量。 三、仪器结构 1．气路系统及其部件 气路—载气、燃气及助燃气 氮气、氢气和氦气，常用氮气。 氢气为燃气，空气助燃。 减压阀—使高压气体降低到使用压力。 净化器—除去气体中可能存在的有害物质。 稳压阀和稳流阀—保证气体流量稳定，使色谱峰特性不因气源变化而变化 2．进样系统(sample injection)与分离系统-色谱柱(capillary column) 微量注射器 使用前注意注射器针尖的光滑性，使用后及时清洗干净。 进样器 气化室经加热使样品气化，由载气带入色谱柱。为了避免气化的样品与金属接触产生分解，一般气化室均装有去活（硅烷化）的玻璃（玻璃衬管）或石英插管，并在插管内塞有少许硅烷化玻璃棉。 这样可使未气化物残留在插管内，在完成分析时取出插管更换或清洗。 色谱柱 如HP-5（5%-苯基-95%二甲基聚硅氧烷）（30m*0.25mm*0.25μm）30m是柱长，0.25mm应指内径，内径决定了色谱柱的柱容量，0.25μm不是壁厚，是液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄。
实验一气相色谱法测定混合醇
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
气相色谱分析复习题及参考答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 参考资料 （1）孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2）中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3）陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4）王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。 （5）卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6）牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。 （7）魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出版社。（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》，P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》，P192 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》，P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 《气相色谱分析原理与技术》，P179 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》，P45
气相色谱法测定水中苯系物
龙源期刊网 https://www.docsj.com/doc/e21279471.html, 气相色谱法测定水中苯系物 作者：薛晓庆卢鹏宇 来源：《科学与财富》2015年第13期 摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱 法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。 关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱 引言 随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。本文主要对两种测定方法进行对比研究。 1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法 1.1测定原理 气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。 1.2测定方法 利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。主要实验试剂包括：甲苯、苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准溶液；苯系物混合标准样品和二硫化碳；
气相色谱法测定环氧乙烷.doc
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
气相色谱法附答案
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
气相色谱法测定苯系物 作业指导书
气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超
过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析
气相色谱仪验证方案
编号：STP-YZ-HY-015-00 检测仪器验证方案 GC-14C气相色谱仪 浙江花园药业有限公司
目录1概述 2验证目的 3验证依据及验证范围 4参与验证的相关部门及其职责 5验证工作小组 6验证内容 6.1安装确认 6.1.1文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.2运行确认 6.2.1灵敏度及稳定性测试 6.2.1.1稳定性 6.2.1.2灵敏度 6.3性能确认 6.3.1系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 7验证结果综合评价： 8偏差说明及措施： 9验证小组人员签字/日期： 10偏差处理及验证总结报 11再验证要求：
1概述 GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产，是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪，采用氢焰离子化检测器，可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。 2验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 3验证依据及适用范围 参照国家技术监督局《实验室气相色谱仪检定规程》及《中国药典》2005版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。 4参与验证的相关部门及其职责 4.1验证小组 4.1.1负责验证方案的审批； 4.1.2负责验证数据及结果的审核； 4.1.3负责验证报告的审核； 4.1.4负责验证周期的确认； 4.1.5负责发放验证证书； 4.2工程部 4.2.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录； 4.2.2负责拟定验证周期； 4.2.3负责收集预、安装确认的试验记录； 4.3质量管理部 4.3.1负责对验证参数要求进行确认； 4.3.2负责根据检验结果出具检验报告单； 4.3.3负责仪器、仪表的校验； 4.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程； 4.3.5负责设备日常的维护保养工作； 4.3.6负责建立设备档案。
色谱分析复习题及答案
色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法
是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答：根据分配系数的定义： g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知R 值越大，相邻两组分分离 越好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。
气质测定苯系物实验报告
气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告 一、实验目的 1．掌握气相色谱的基本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。 3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。 4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。 二、基本原理： 2.1 气相色谱工作原理 气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用 气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测
气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留
气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留（作者：__________ 单位： __________ 邮编：____________ ） 作者：李红梅王传栋，李俊起，刘阳 【摘要】测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管气相色谱法，色谱系统为：AC20色谱柱;柱温150C ;载气为氮气；检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好（丫0.99）;平均回收率为 99.8%;RSD0.18%最低检测限为3.413卩g/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。 【关键词】毛细管气相色谱法；聚乳酸;丙交酯；单体残留；测定Abstract : To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary colu mn was AC20 with 150C ;the residual monomecontents were calculated by the exter nal sta ndard method.The lin earities were fairly good（丫0.99）. The average recoveries were 99.8 % with RSD of 0.18%. The limit of detection was 3.413 卩g/mL. The contents of residual monomer in samples were complied with the specificati on
气相色谱仪的确认Q
气相色谱仪的确认 本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成. 二.安装确认（IQ） （1）参加人员： （2）检查清单 服务单位名称： 地址： 邮编： 联系人： 电话号码： 传真号码： (4) 结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求. 签名/日期： 三.运行确认（OQ） 目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求. （1）试验项目及限度
1.载气流速稳定性检查 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于 1%. 载气流速稳定性检查记录 2.柱温温度稳定性检查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min ，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.
柱温温度稳定性记录 3.程序升温重复性检查 按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（t max-t min）/t平均*100% 式中：t max-----相应点的最大温度（℃）；t min----相应点的最小温度（℃）； t平均----相应点的平均温度（℃）. 程序升温重复性检查记录
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
醇类气相色谱法方法确认报告
GBZ/T 160.48-2007 工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物－－方法确认报告 一、线性 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007用气相色谱法对甲醇、异丙醇、正丁醇检测的线性范围。 2 过程 2.1 2.2 检验其标准曲线的相关系数（R）达到最低要求：R>0.999。 3 Results(结果)
4 结论 最终确认正己烷的线性范围达到R >0.999。 二、方法检出限MDL 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007方法中用气相色谱法测定甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限。 2 Procedure(过程) 2.1 将样品空白打入气相色谱中并读取噪声读数。 2.2 计算检出限MDL （等于3倍噪声(单位时间）相对应的浓度）。 3 结果 4 结论 最终确认甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限为0.54ug/mL 、0.51ug/mL 、0.38ug/mL 。 三、精密度 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007方法检测的精密度。 2 过程
2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。 2.2 2.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.5 计算精密度（即相对标准偏差），相对标准偏差不大于10%。 3 结果
4 结论 最终确认高、中、低浓度的RSD均小于10%。 四、准确度 1 目的 确认GBZT 160.48－2007方法的准确度。 2 过程 2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。 2.2 往样品中加入标准溶液中间浓度甲醇：500mg/L，异丙醇：10000mg/L，正丁醇2000 mg/L。 2.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.4 回收率在90%到110%之间。 3 结果 加标回收实验（引用精密度中间浓度测试数据），其结果如下： 4 结论 最终确认准确度符合要求。
气相色谱仪培训试题及答案
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一
气相色谱仪确认方案
气相色谱仪确认方案 1.适用范围及目的 本方案适用于高效液相色谱仪的验证。通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。 2.职责 仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。 验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。 验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。 质量受权人：批准确认方案、确认报告。 3.内容 3.1.概述 GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。 其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。 气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。 根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。 3.2.预确认 3.2.1.目的 根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。 3.2.2.确认项目及标准 3.2.2.1.仪器主要技术指标确认 气源：载气纯度%至% 柱温箱：温度范围（4～400℃） 动态控温精度：±0.1℃ 仪器升降温速率：大于15℃（4至380℃） 程序控温梯度：大于8阶 进样口与检测器：温度范围（室温～400℃） FID检测器：离子化率应≥0.01c/g 其它技术指标：应符合《中国药典》2010版要求 3.2.2.2.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。
仪器分析气相色谱分析习题+答案.doc
气相色谱习题 一 . 选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A. 仅代表一种组分 ; B. 代表所有未分离组分 ; C. 可能代表一种或一种以上组分; D. 仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A. 死时间 ; B. 保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k值越大，则其保留值： A. 越大； B. 越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A. 最佳线速这一点，塔板高度最大； B. 最佳线速这一点，塔板高度最小； C. 塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C. 载气线速越高，柱效越高； D. 载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度 ; B.载气的流速大小; C.载气的摩尔质量; D.固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A. 柱效太低； B. 柱的选择性差； C.柱的分离度低； D. 柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A. 氢键作用； B. 诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10 °C 和 80.81 ° C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A. 苯比环已烷长； B. 环已烷比苯长； C. 二者相同； D. 无法确定 ( )11. 已知苯的沸点为80.10 ° C，环已烷的沸点为80.81 °C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A. 静电力； B. 诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用H 2或He作载气，这是因为它们： A. 扩散系数大； B. 热导系数大； C.电阻小； D. 流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A. 装置简单； B. 更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
气相色谱法
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
色谱分析习题及答案(绝对精华)
色谱分析综合体 填空： 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。 色谱学分析基础： 1、色谱塔板理论的假设？ 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些？ 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响 4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？ 固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答：色谱法特点（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化，可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些？ 8、根据你所学知识，填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置： 色谱柱：色谱仪的核心部件 检测系统 2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答：A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答；红色担体适宜分析非极性化合物；白色单体适宜分析极性化合物； 8. 固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。 答：固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。