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气相色谱法测定甲缩醛

气相色谱法测定甲缩醛
气相色谱法测定甲缩醛

空气中苯系物的测定 方法验证

方法验证报告 检测项目:空气中苯系物的测定 使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪 1 操作 (1)分析条件 色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。(2)试剂配制 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 (3)校准曲线绘制: 分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 (4)加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值(pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997

实验3 气相色谱法测定残留溶剂

实验三气相色谱法测定残留溶剂 一、实验目的 1.通过本次实验,了解气相色谱法(GC)的原理及仪器构造; 2.掌握用气相色谱法(GC)测定3种残留溶剂(丙酮、正己烷、乙酸乙酯)的方法; 3.掌握外标一点法计算有机溶剂残留量的方法; 二、实验原理 1.气相色谱原理:利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。 2. 《中国药典》法定的测定有机溶剂残留的原理与方法:不同性质的有机溶剂残留,在气相色谱中的 保留行为不同,在气相色谱柱(填充柱或毛细管柱)中获得分离后,被检测器检测产生相应信号。通过与标准对照信号的比较,即可确定残留量。 三、仪器结构 1.气路系统及其部件 气路—载气、燃气及助燃气 氮气、氢气和氦气,常用氮气。 氢气为燃气,空气助燃。 减压阀—使高压气体降低到使用压力。 净化器—除去气体中可能存在的有害物质。 稳压阀和稳流阀—保证气体流量稳定,使色谱峰特性不因气源变化而变化 2.进样系统(sample injection)与分离系统-色谱柱(capillary column) 微量注射器 使用前注意注射器针尖的光滑性,使用后及时清洗干净。 进样器 气化室经加热使样品气化,由载气带入色谱柱。为了避免气化的样品与金属接触产生分解,一般气化室均装有去活(硅烷化)的玻璃(玻璃衬管)或石英插管,并在插管内塞有少许硅烷化玻璃棉。 这样可使未气化物残留在插管内,在完成分析时取出插管更换或清洗。 色谱柱 如HP-5(5%-苯基-95%二甲基聚硅氧烷)(30m*0.25mm*0.25μm)30m是柱长,0.25mm应指内径,内径决定了色谱柱的柱容量,0.25μm不是壁厚,是液膜厚度。分析样品温度不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄。

实验一气相色谱法测定混合醇

实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小不同,导致在柱内的迁移速度不同,使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种,本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子,然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点:简洁;进样量无需准确;条件变化时对结果影响不大。 缺点:混合物中所有组分必须全出峰;必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪;微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇,均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm

柱温150℃;检测器200℃;汽化室200℃ 载气氮气,流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源(高压钢瓶或气体发生器),接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源,打开色谱工作站、计算机电源开关,联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后,进行自动或手动点火。待基线稳定后,用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪,同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高(mm) 半峰宽 (mm) 峰面积 (mm2) 含量(%) 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样?为什么? 2. FID检测器是否对任何物质都有响应?

挥发酚的测定 国标法

水质挥发酚得测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告:乙醚为低沸点、易燃与具麻醉作用得有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通 风柜内操作,室温较高时,样品与乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用与刺激性得有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水与生活污水中挥发酚得4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水与饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0、0003 mg/L,测定下限 为0、001 mg/L,测定上限为0、04 mg/L。 工业废水与生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0、01 mg/L,测定下限为0、04 mg/L,测定上限为2、50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限得样品,可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic pounds 随水蒸汽蒸馏出并能与4-氨基安替比林反应生成有色化合物得挥发性酚类化合物,结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质与固定剂分离。由于酚类化合物得 挥发速度就是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出得酚类化合物,于pH 10、0±0、2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比 林反应生成橙红色得安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质与苯胺类干扰酚得测定。 5、1 氧化剂(如游离氯)得消除 样品滴于淀粉-碘化钾试纸(6、23)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量得硫酸 亚铁(6、2)去除。 5、2 硫化物得消除 当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6、24)上,若试纸变黑色,说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成得硫化氢完全逸出。 5、3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质得消除 可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6、11)使呈酸性,分次加入50 mL、30 mL、 30 mL乙醚(6、5)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液(6、12)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中, 置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水(6、1)将碱萃取液稀释到原分取样品得体积。同时应以水(6、1)作空白试验。 5、4 油类得消除 样品静置分离出浮油后,按照5、3操作步骤进行。 5、5 苯胺类得消除 苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚得测定,一般在酸性(pH<0、5)条

气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物 实验目的: 1.掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。 2.了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。 3.初步学会环境空气中苯系物的测定方法。 4.掌握色谱条件的选择原则。 5.了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。 6.了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。 实验原理: 1.气相色谱法原理。 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法,载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测,其流程见图1。 图1 气相色谱仪结构 载气由高压钢瓶1提供,经减压阀2进入载气净化干燥管3,由针形阀控制载气的压力和流量,流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。试样由进样器7进入并汽化,然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测,然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。

气相色谱法的分离原理:利用待测物质在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。 2.色谱条件的选择。 汽化室温度:通常选择比待测物质沸点高20—30℃。 色谱柱温度:通常选择比待测物质沸点低20—30℃。 检测器温度(FID):高于120℃。 载气流速:根据实验需要确定,载气流速越大出峰越快,但分离效果不好;流速越小,出峰越慢,但分离效果好。 3.气相色谱检测器。 (1)热导池检测器(TCD) 热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。当电流通过钨丝时,钨丝被加热到一定温度,钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时,通过热导池两个池孔的都是载气。由于载气的热传导作用,使钨丝的温度下降,电阻减小,此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入以后,载气流经参比池,而载气带着试样组分流经测量池,出于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化,使两个池孔巾的两根钨丝的电阻值之间有厂差异,此差异可以利用电桥测量出来。热导池检测器对所有物质都有响应,因此是应用最广、最成熟的一种检测器。 (2)氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是利用高温的氢火焰将部分待测物质离子化,在电场的作用下形成电流,电流信号经放大器放大并被记录仪记录。氢火焰离子化检测器对含碳有机化合物有很高的灵敏度。一般比热导池检测器的灵敏度高几个数量级,故适宜于痕量有机物的分析。 (3)电子捕获检测器(ECD) 电子俘获检测器是应用广泛的一种具有选择性、高灵敏度的浓度型检测器。它的选择性是指它只对具有电负性的物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质)

气相色谱法测定苯系物..

气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点; 2、熟悉气相色谱仪的使用,掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪,4台 2.医用注射器,1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体(载气)作为流动相的柱色谱分离技术,它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离,它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量,常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等,其理论依据是在一定条件下气相和液相(固相)之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程:取样,进样,分析。根据取样方式的不同,可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析,常用的方法有峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰,同时还要有所有组分的标准样品才能定量,公式如下:

f. * A X i ! - 100% ''A 1) 式中Xi代表待测样品中组分i的含量,Ai代表组分i的峰面积,fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同,则(1)因为所测样品为同系物, 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分 配,由于各组分的K值不同,先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述: (1)气路系统(Carrier gas supply) 气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。 (2)进样系统:进样器+气化室 液体进样器:不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。 气体进样器:推拉式、旋转式(六通阀)。 气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 (3)柱分离系统 填充柱:内径2~4 mm,长1~3m,内填固定相; 毛细管柱:内径0.1~0.5mm,长达几十至100m,涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温:是影响分离的最重要的因素。(选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。)柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。 (4)检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中,通常采用热导检测器仃CD)、氢 火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等,本实验选用热导检测器的结构,

气相色谱法测定环氧乙烷.doc

气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要: 目的:对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证;方法:定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性,定量采用加标回收率验证方法准确性,方法精密度采用RSD%验证;结论:定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性,方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%,方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1,方精密度好可靠。 引言: 依据《中国药典》(2010版)正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法,实验人员照残留溶剂测定法(附录ⅧP第二法附录61页)实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验(都是方法规定的色谱柱)。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰,改用固定液为(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离,试验了供试品加标定性,加标回收率,加标RSD%。之后,依照残留溶剂测定法“附注(3)干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致,排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站;Agilent 7694E顶空进样 器。对照品:环氧乙烷(浓度5mg/ml,美国Accustandard);溶剂:水(实验室超纯水);供试品:明胶空心胶囊(广生胶囊提供)。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱:DB-624毛细管柱(30m*0.53mm*3.0um),固定相:(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷;柱温:40℃保持5min,升温速率25℃/min,上升到150℃终止程序升温,后运行温度230℃,后运行时间3 min;载气流速:5mL/min。 汽化室:汽化室110℃,分流比1:1。 检测器:260℃,氢气40mL/min,空气400mL/min,尾吹33 mL/min。

挥发酚的测定 国标法

水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通 风柜内操作,室温较高时,样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0.0003 mg/L,测定下限 为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物,于pH 10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂(如游离氯)的消除 样品滴于淀粉-碘化钾试纸(6.23)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量的硫酸 亚铁(6.2)去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.24)上,若试纸变黑色,说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.11)使呈酸性,分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚(6.5)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液(6.12)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水(6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水(6.1)作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后,按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除

气相色谱法测定苯系物 作业指导书

气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法: GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱,用二硫化碳萃取样品中的苯系物,用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物,测定范围0.05mg/L~12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定,气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L,气样测定检出限0.004mg/m3~0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出,应做硝化提纯处理; 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象,可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃冰箱内保存,不得超

过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪,具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开,采样管中的活性碳倒入具塞试管,加入2mL二硫化碳,振荡2min,放置20min,进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物,样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气,纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳,如二硫化碳中有苯系物检出,应做硝化提纯处理,具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳,加入50mL浓硫酸,置电磁搅拌器上,另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口,打开电磁搅拌器,抽真空升温至45℃,从分液漏斗向溶液中滴加硝酸,静止5min,如此交替进行30min,将溶液转移到500mL分液漏斗中,水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时,冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度:150℃柱温:65-150℃ 氮气流量:30mL/min 空气流量: 400mL/min 氢气流量:40mL/min 4.4样品分析

挥发酚的测定

实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1. 学会水样的蒸馏预处理方法。 2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类,通常属一元酚。 酚类为原生质毒,属高毒物质。人体摄入一定量时,可出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度(0.1~0.2mg/L)酚类时,可使生长鱼的鱼肉有异味,高浓度(>5mg/L)时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则,会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类,在加氯消毒时,可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH=4.0,并加入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(5~10℃),在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法,国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后,可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时,应在蒸馏前先做适当的预处理。 1. 干扰物质的排除 (1)氧化剂(如游离氯):当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时,说明存在氧化剂。遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁。 (2)硫化物:水样中含少量硫化物时,用磷酸把水样pH调至4.0(用甲基橙或pH计指示),加入适量硫酸铜(1g/L)使生成硫化铜而被除去:当含量较高时,则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出。 (3)油类:将水样移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,加粒状氢氧化钠调节至pHl2~12.5。用四氯化碳萃取(每升样品用40ml四氯化碳萃取两次),弃去四氯化碳层,萃取后的水样移入烧杯中,在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳,用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时,用正己烷处理较四氯化碳为佳。 (4)甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质:可分取适量水样于分液漏斗中,加硫酸溶液使水样呈酸性,分次加入50ml,30ml,30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚,合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中,分次加入4ml,3ml,3ml 10%氢氧化钠溶液进行反萃取,使

ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯

ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯

ASTM D4493-03 气相色谱法测定苯 1.范围 1.1此法通过气相色谱对苯的分离,测定苯在常态下存在的微量杂质。 1.2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%,即苯的质量含量高于99.80 wt%。 1.3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。 1.4此方法的应用条件:为达到结果的一致性,应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。 1.5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素,若有的话,结合它的应用,操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯,并在使用前确定和调整好该习惯,至于特殊危险报告请看第8部份。 2.方法概要 2.1在一个已知量的内标物中加入样品,少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。 2.2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量,各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的,纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的,结果用质量百分率表示。 3.意义及用途 3.1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量,控制苯生产过程中的总体质量,通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1,4-二氧杂环乙烷。 3.2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度,D852通常认为是绝以纯度的检测方法。 4.测定的干扰 4.1由于沸点低于138℃,苯是典型在自然分解的产物,自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物,1,4-二氧杂环乙烷。通过选择柱使已知的杂质分离完全。 4.2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。

苯及苯系物

急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案 苯及其同系物(苯系物)统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。 1 概述 苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体,微溶于水,可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物,人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体,难溶于水,可溶于醇、醚等有机溶剂,毒性大多为低毒(附件1)。 苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内,其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有:作为稀释剂、萃取剂和溶剂,用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所;苯及苯系物的生产和运输;作为化工原料,用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所,等等。 2 中毒事件的调查和处理 2.1现场处置人员的个体防护 现场救援时首先要确保工作人员安全,同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行,并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时,如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3(甲苯浓度超过7700 mg/m3,二甲苯浓度超过4400mg/m3),必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器(SCBA);如空气苯浓度在10mg/m3~9800mg/m3(甲苯浓度在100mg/m3~7700 mg/m3,二甲苯浓度在100mg/m3~

4400mg/m3),须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器(参见GB 2890-2009),并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴;中毒事件现场已经开放通风,且空气苯浓度在50mg/m3以下,一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时,一般不必穿戴个体防护装备。 现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时,应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器,并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。 医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时,一般不必穿戴个体防护装备。 2.2中毒事件的调查 调查人员应先了解中毒事件的概况,然后对事件相关场所和人员进行调查,并就事件现场控制措施(如关闭生产场所等)、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。 2.2.1中毒事件相关场所的调查 调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等,并尽早采集相关场所的空气样品,有条件可进行现场快速检测。 2.2.2中毒事件相关人员的调查 调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员(如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等)。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时,向临床救治单位进一步了解相关资料(如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等)。 对现场调查的资料作好记录,进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。

气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留

气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留(作者:__________ 单位: __________ 邮编:____________ ) 作者:李红梅王传栋,李俊起,刘阳 【摘要】测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:AC20色谱柱;柱温150C ;载气为氮气;检测器为FID。在色谱条件下,测得丙交酯线性良好(丫0.99);平均回收率为 99.8%;RSD0.18%最低检测限为3.413卩g/mL,样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。 【关键词】毛细管气相色谱法;聚乳酸;丙交酯;单体残留;测定Abstract : To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary colu mn was AC20 with 150C ;the residual monomecontents were calculated by the exter nal sta ndard method.The lin earities were fairly good(丫0.99). The average recoveries were 99.8 % with RSD of 0.18%. The limit of detection was 3.413 卩g/mL. The contents of residual monomer in samples were complied with the specificati on

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物 发表时间:2017-09-20T16:14:24.060Z 来源:《防护工程》2017年第11期作者:谭富来[导读] 苯及其同系物是重要的化工原料,在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤。 佛山市中科院环境与安全检测认证中心有限公司广东佛山 528000 摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。 关键词:气相色谱;测定下限;组分含量 0 引言 苯及其同系物是重要的化工原料,在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤,污染环境,并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法,其不仅简便、快捷,而且具有较好的精密度和准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器),GC(安捷伦科技有限公司7820A,FID),色谱柱(DB-WAX,30m×0.32mm×0.50μm)。 1.2 试剂 空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。甲醇(CH3OH),色谱纯。氯化钠(NaCl),优级纯,400℃下纯化4h。磷酸(H3PO4),优级纯。石英砂,分析纯,400℃下烘4h。 苯系物标准样品(9种):1000μg/mL,溶剂为甲醇。包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯,上海安谱实验科技股份有限公司生产。 苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。 饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度,从而降低苯系物在水中的溶解度。故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。 饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中,至pH≤2,再加入180g氯化钠,溶解混匀即可,用空白试验验证此溶液未被污染,在4℃下远离有机物环境中密封保存。 1.3 样品采样与保存 采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。经测定发现苯系物(异丙苯和正丙苯除外)含量大于500μg/kg,见图1。称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中,迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL甲醇,立即密封,在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min。静置沉降后,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存,保存期为14d。 1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对-二甲苯;5-间-二甲苯;6-异丙苯;7-邻-二甲苯;8-正丙苯;9-苯乙烯图1 9种苯系物标准(浓度为250μg/kg)色谱图与高浓度样品色谱图 对于异丙苯和正丙苯两组分的含量低于500μg/kg,直接称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中,迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL饱和氯化钠溶液,立即密封,在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min,待测。 1.4 试验方法 1.4.1 顶空进样系统条件 顶空平衡温度为85℃,传输线温度110℃,进样针温度95℃。顶空瓶恒温时间50min,压力化平衡时间1min,进样时间0.2min,拨针时间0.4min。载气压力为15psi。 1.4.2 气相色谱条件 程序升温:40℃(保持6min)→5℃/min→110℃(保持0min)→10℃/min→200℃(保持3min);进样口温度:220℃;检测器温度:240℃;载气:氮气;柱流量:1.0mL/min;氢气流量:40mL/min;空气流量:400mL/min;进样方式:分流进样;分流比:10:1。 2 结果与讨论 2.1 校正曲线 参照仪器条件,建立浓度分别为10.0μg/kg、25.0μg/kg、50.0μg/kg、100μg/kg、250μg/kg和500μg/kg的初始校准曲线,测定结果见表1。结果表明9种苯系物的相关系数均大于0.999,线性良好。 2.2 方法检出限 根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》HJ168-2010[5]规定,连续分析7个接近于检出限浓度(本实验选择加标浓度为10.0μg/kg)的实验室空白加标样品,计算其标准偏差S,按公式MDL=St(n-1,0.99)计算检出限。其中:t(n-1,0.99)是自由度为n-1,置信度为99%时的分布(单侧),自由度为n-1,n为重复分析的样品数。方法测定下限为4倍检出限。

水中挥发酚类的测定

水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L,废(污)水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。 一、实验目的和要求 (1)掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。 (2)复习教材第二章中的相关内容。 二、4-氨基安替比林分光光度法 (一)原理 酚类化合物在pH 10±0.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,在510 nm波长处有最大吸收,用比色法定量。 (二)仪器 (1)500 mL全玻璃蒸馏器。 (2)50 mL具塞比色管。 (3)分光光度计。 (三)试剂 (1)无酚水: 于1 L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末,充分摇匀后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使

水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。 (2)硫酸铜溶液: 称取50 g硫酸铜(CuSO 4·5H 2O)溶于水,稀释至500 mL。 (3)磷酸溶液: 量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。 (4)甲基橙指示剂溶液: 称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。 (5)苯酚标准储备液: 称取1.00 g无色苯酚溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定: 吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中,加100 mL水和10.00 mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10 min。加入1 g碘化钾,密塞,轻轻摇匀,于暗处放置5 min后,用0.125 mol/L硫 代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算: 苯酚(mg/L)(V 1V 2)c15.68V式中:V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL;V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL;

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法: 1.选点要求 1.1采样点的数量:采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点; 50m3~100m3设(3~5)个点;100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月,日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min,采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样:采样前关闭门窗12 h,采样时关闭门窗,至少采样45min. 3.2累积法采样:当采用筛选法采样达不到本标准要求时,必须采用累积法(按年平均、日平均、8 h平均值)的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査,不得漏气。 42流暈校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。

采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制围,则这批样品作废。 44仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积: V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中: V。——换算成标准状态下的采样体积,L; V 一采样体积L; T0——标准状态的绝对温度,273K T一一采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力,101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示,化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时,为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时,为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数,可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求,为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求,必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求,用累积采样检验结果评价。

水中挥发酚类的测定1(精)

实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L,污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。 一、方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物,于pH 10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料, 二、实验目的和要求 1.掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2.掌握测定方法原理,分析影响实验测定准确度的因素。 三、仪器 1.500ml全玻璃蒸馏器。

2.50ml具塞比色管。 3.分光光度计。 四、试剂 1.无酚水:于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。 2.硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500ml。 3.磷酸溶液:量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。 5.苯酚标准储备液:称取1.00g无色苯酚溶于水,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定:吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中,加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5ml浓盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10min。加入1g碘化钾,密塞,轻轻摇匀,于暗处放置5min后,用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算:

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