实验三 气相色谱法测定苯、甲苯和乙苯

仪器分析实验指导

及实验报告

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实验日期

实验成绩

内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制

气相色谱法测定苯、甲苯和乙苯

一、实验目的

1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。

2．面积归一化法测定苯、甲苯和乙苯混合物中各组分的含量。

二、实验原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

三、仪器、试剂：

1．仪器设备

1）SP-2100型气相色谱仪，N2000色谱工作站。

2）进样口: 毛细柱进样口(S/SL)。

3）检测器：TCD检测器。

4）色谱柱：GDX-1022m×3mm。

5）1ul微量注射器。

2．气体：高纯H2 (99.999%)，载气流速：40mL/min。

3、药品：苯、甲苯、乙苯。

四、实验步骤：

1．检查H2气源的状态及压力，然后打开气源，检漏，开启电脑及色谱仪。

2. 按下列条件设置参数：

柱箱温度：140℃；进样器温度（或气化室温度）：140℃；

检测器TCD温度：140℃；放大：10；极性：正。

3. 升温结束，仪器显示“就绪”，打开热丝(180℃ ) ；

热丝温度：180℃（桥流约为200mA），待基线平稳后，即可进样。

4．用微量注射器准确抽取0.5μL溶液，注射入进样口。注意不要将气泡抽入针筒。进样的同时，用鼠标点击工作站上的“数据采集”按钮；开始记录图谱。

若想在设定的“采集时间”前终止实验，可用鼠标点击工作站上的“停止采集”

按钮，然后，储存并处理图谱数据。在相同的色谱条件下，分别测定苯、甲苯、乙苯标准溶液及混合样品。

五、问题讨论

1．如何确定色谱图上各主要峰的归属？

2．如何确定各组分的含量？

实验报告

1．仪器名称、型号：

2．实验数据：

(1). 标样

(2). 样品讨论：

实验一气相色谱法测定混合醇

实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm

柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？

气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物 实验目的： 1.掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。 2.了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。 3.初步学会环境空气中苯系物的测定方法。 4.掌握色谱条件的选择原则。 5.了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。 6.了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。 实验原理： 1.气相色谱法原理。 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1。 图1 气相色谱仪结构 载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8，各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。

气相色谱法的分离原理:利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。 2.色谱条件的选择。 汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30℃。 色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30℃。 检测器温度（FID）：高于120℃。 载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。 3.气相色谱检测器。 （1）热导池检测器（TCD） 热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入以后，载气流经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，出于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔巾的两根钨丝的电阻值之间有厂差异，此差异可以利用电桥测量出来。热导池检测器对所有物质都有响应，因此是应用最广、最成熟的一种检测器。 （2）氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器是利用高温的氢火焰将部分待测物质离子化，在电场的作用下形成电流，电流信号经放大器放大并被记录仪记录。氢火焰离子化检测器对含碳有机化合物有很高的灵敏度。一般比热导池检测器的灵敏度高几个数量级，故适宜于痕量有机物的分析。 （3）电子捕获检测器（ECD） 电子俘获检测器是应用广泛的一种具有选择性、高灵敏度的浓度型检测器。它的选择性是指它只对具有电负性的物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质)

中国石油大学化工原理课程设计毕胜苯甲苯乙苯

化工原理课程设计 说明书 设计题目：分离苯（1）-甲苯（2）- 乙苯（3）混合物 班级：化工06-2 班 姓名：毕胜 指导教师：马庆兰 设计成绩： 设计任务书 目录 工艺流程简图第一部分精馏塔的工艺设计第一节产品组成及产品量的确定、清晰分割法、质量分率转换成摩尔分率 三、物料平衡表第二节操作温度与压力的确定 、回流罐温度

、回流罐压力 三、塔顶压力 四、塔顶温度 五、塔底压力 六、塔底温度 七、进料压力 八、进料温度第三节最小回流比的确定第四节最少理论板数的确定第五节适宜回流比的确定 、作N-R/R min 图、作N（R+1）-R/R min 图 三、选取经验数据第六节理论塔板数的确定第七节实际塔板数及实际加料板位置的确定附表：温度压力汇总表 第八节塔径计算 第九节热力学衡算 附表：全塔热量衡算总表 第二部分塔板设计 第一节溢流装置设计

第二节浮阀塔板结构参数的确定第三节浮阀水力学计算 第四节负荷性能图 第三部分板式塔结构 第一节塔体的设计 、筒体设计 、封头设计 三、人孔选用 四、裙座设计

第二节接管的设计 第四部分辅助设备设计 第一节全凝器设计 第二节再沸器选择 第三节回流泵选择 第五部分计算结果汇总 第六部分负荷性能图 第七部分分析讨论 附录参考资料 第一部分精馏塔的工艺设计 第一节产品组成及产品量的确定 一、清晰分割法（P492） 重关键组分为甲苯，轻关键组分为苯，分离要求较高，而且与相邻组分的相对挥发度都较大，于是可以认为是清晰分割，假定乙苯在塔顶产品中的含量为零。现将已知数和未知数列入下表中：

注：表中F、D W为质量流率, a1、a2、a3为质量分率 F= D + W

甲乙苯

乙烯主要副产资源的开发利用及应用前景 刘宝生 随着茂名乙烯建成投产，茂名化副产资源越来越多，乙烯、丙烯是经轻油裂解、分离而得的，除产品乙烯、丙烯外，还有大量的副产品如C4、C5、C9及C10以上重芳烃及裂解焦油等，这些副产如能加以充分利用，将产生巨大的社会效益与经济效益。 1、C 4馏分的开发利用 1. 1概述 乙烯副产C4馏分主要含丁烯与二丁烯，其含量可达C4馏分的90%以上，其余为丁烷与少量的二烯烃和炔烃（见表1、2）。目前我国的乙烯装置生产能力已超过250万吨/年，其副产C4馏分已达80万吨/年，因此乙烯副产C4馏分的化工利用具有广阔的发展前景。 表1 裂解C4馏分的典型组成 1）来自石脑油中等深度裂解C4馏分的典型组成 表2 石脑油裂解C4馏分的典型组成

① 抽余液Ⅰ：抽提丁二烯后的抽余液； ② 抽余液Ⅱ：通过甲醇醚化法提取异丁烯后的抽余液； ③ 正丁烯浓缩应付：经萃取蒸馏脱异丁烷和选择性加氢处理后的物料。 1.2 C4馏分的分离 C4馏分的化工利用，主要是使用单一组分，少量使用混合组分。C4馏分的化工利用可大致归纳为如下原料： ① 聚合级或化学级丁二烯； ② 脱丁烯后C4馏分，即异丁烯-正丁烯-正丁烷馏分； ③ 聚合级或化学级异丁烯； ④ 聚合级1-丁烯。 根据化工利用的目的，采用相应合理的分离手段，将C4馏分进行分离。 C4馏分中各组分沸点十分接近，采用普通精馏方法，难以有效分离。采用精密馏方法能耗较大，更难以进行。采用低温结晶分离，也难以保证分离组分的纯度。目前，C4馏分可行的分离方法有如下几种： ① 分子筛吸附分离法（尚未工业分）； ② 萃取精馏法； ③ 化学反应法 化学反应法包括：硫酸吸收法、直接水合法、甲醇醚化法、异丁烯齐聚法等。由于C4中存在二烯烃与炔烃，易聚合形成胶质，阻碍分离进行，且容易使催化剂中毒，因此脱除炔与二烯，往往是C4分离过程中不可缺少的加工步骤。 1．3 国内外C4馏分的化工利用概况 C4馏分的传统用途和正在开发利用的领域，可归纳为如下几个方面： ①用作炼厂、化工厂及一般民用燃料；

气相色谱法测定苯系物..

气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：

f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，

气相色谱法测定环氧乙烷.doc

气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。

二甲苯吸咐分离乙苯

二甲苯与乙苯吸附分离工艺进展调研 在炼油和石化工业中，催化重整以及乙烯装置会副产大量的C8混合芳烃?C8混合芳烃的主要组分为间二甲苯?邻二甲苯?对二甲苯即二甲苯和乙苯四种同分异构体?由于乙苯与相邻组分的沸点仅差2℃左右，造成C8混合芳烃中含有的大量乙苯无法工业分离，使其只能在油漆等行业用作附加值较低的溶剂?而乙苯主要用于生产苯乙烯，用量巨大，2017年，我国苯乙烯的表观消费量达到[【1】8 100 kt左右，而生产能力将达到7 100 kt，缺口将达900 kt左右? 公司年产混合二甲苯10万t以上，现都只能做二甲苯低价出售或掺入汽油中，产品的附加值不高，影响到企业效益的提升。目前公司混合二甲苯中乙苯含量在15%以上，乙苯与二甲苯的价差达到2000元/t?如果能从混合二甲苯中直接分离乙苯，不仅能为市场急需的苯乙烯提供乙苯原料，还能使混合二甲苯得到高附加值利用，提升企业效益?为此，对C8混合芳烃分离出乙苯的工艺技术进行了初步调研，探索二甲苯与乙苯分离的可行性与经济性。1.乙苯与二甲苯分离技术 1.1精馏法 早期，欧美?日本等国采用精馏法对乙苯与二甲苯进行分离，由于该方法用的塔板数量太多，回流比较大，能耗巨大，目前这种技术已经逐渐被淘汰?2005年辽宁中科石化建成的国内首套精馏法分离二甲苯和乙苯装置生产的乙苯纯度只有98%?能耗也比较高，目前该装置已经被迫停运? 1.2吸附分离法 吸附分离法是指借助吸附剂的作用，通过吸附分离工艺从C8混合芳烃中分离出乙苯的方法?目前最主要的方法有一步吸附分离法和分层吸附分离法? 1.2.1 一步吸附分离法 一步吸附分离法就是指通过一次吸附就可分离乙苯和二甲苯的方法? （1）优先吸附二甲苯法 美国UOP公司的Ebex吸附工艺【2】采用以Sr2+，K+交换的X型分了筛?该分子筛可增加对二甲苯?邻二甲苯和间二甲苯异构体在吸附剂上的吸着力，从而提高二甲苯异构体与乙苯的分离系数?此工艺要求原料中乙苯的质量分数为50%，产品乙苯的纯度可达99.5%，收率为99.7%?按此工艺计算，其能耗约为精馏法的40%?由于该工艺的目的产物乙苯集中于抽余液中，二甲苯却集中于抽出液中，在原料中乙苯的含量较低时，就需要把原料中占绝大部

苯甲苯

化工原理与化工设备机械基础课程设计 课题名称：分离苯-甲苯混合液的浮阀式精馏塔工艺设计 专业：化学工程与工艺 姓名：胡晓雪 学号：040740226 指导老师：谭志斗老师、周红艳老师 设计日期：2010-06-14

摘要 精馏操作对塔设备的基本要求：精馏是气.液两相间的传质过程，所以作为气——液传质的塔设备，就必须使气，液两相得到最密切而又最充分的接触。浮阀塔广泛用于精馏，吸收和解吸等过程。其主要特点是在塔板的开孔上装有可浮动的浮阀，气流从浮阀周边以稳定的速度水平进入塔板上液层进行两相接触，浮阀可根据气体流量的大小上下浮动，自行调节。 浮阀塔的主要有点是生产能力大，操作弹性较大，塔板效率高，气体压强降及液面落差较小，塔的造价低，塔板结构较简单。 关键词：精馏传质浮阀塔 Abstract: The operation of rectification on the equipment required is ：rectification is the two of the quality gas –liquid of mass–transfer course, as gas –liquid the spread of the equipment, it must be made, the two are closest and most fully. The valve tower is widely used to absorbtion and desorption rectification, etc. Its main characteristic is on board the hole with a change of the valve stem from the surrounding a steady rate of the tower on the level of layer 2 in contact with valve in the size of the flow of gases The valves are of the tower is large in capacity, the operation, the greater efficiency and its pressure fall down and the level of smaller, low cost, the structure is simple. Key words：rectification mass–transfer valve tower

HG-JC-50.D0 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量(GBT23990)检验方法细则

涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量（GB/T 23990-2009）的测定 (气相色谱法)检测方法细则 1.概述 本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，用气相色谱法对涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定。 2.适用范围 本细则中A法适用于溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定；B法适用于水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定。 3.检验依据 GB/T 23990-2009 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定 气相色谱法 4. 试验方法 4.1 溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定 A法 4.1.1 方法提要 样品经乙酸乙酯溶解稀释后，以正戊烷或正庚烷作内标物，用DB-1，DB-1301、DB-WAX（DB-INNAWAX），或DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中三苯进行气相色谱分离和测定。或按有关产品要求。4.1.2 试剂和溶液 乙酸乙酯：AR； 三苯标准品：已知含量≥99.0%（m/m）； 内标物：正戊烷（无干扰分析的杂质），或正庚烷（色谱纯）。 4.1.3 仪器 气相色谱仪：Agilent Technologies 7890； 色谱柱：DB-1 60m×0.32mm×0.8μm 毛细管色谱柱； DB-1301 60m×0.32mm×1.0μm 毛细管色谱柱； DB-WAX（DB-INNAWAX），60m×0.32mm×0.8μm毛细管色谱柱； DB-1701 30m×0.32mm×1.25μm毛细管色谱柱。 色谱处理机（或工作站）； 微量注射器：10μl。 分析天平：BSA224S-CW(0.1mg) 4.1.4 气相色谱操作条件 柱温（℃）：起始70℃,保持10min,升温速率5℃/min, 升温至90℃, 保持12min, 升温速率40℃/min,终温250℃，保持5min； 气化温度（℃）：300； 检测器温度（℃）：300； ：0.20； 流量（MPa）：N 2 H ：0.15； 2 Air：0.18； 进样量： 0.4μl。

气相色谱法测定苯系物 作业指导书

气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超

过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析

苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析

1.实验目的 1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。 1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。 2.实验原理 2.1气相色谱仪结构 2.2混合物分离：色谱峰的确定 在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间t R ，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。 2.3定量分析：色谱定量归一化法 %100%/?= ∑i i i i i i f A f A W i A ：峰面积 i f ：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）

气相色谱图 3.实验仪器与试剂 气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱 微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮 苯（AR ）甲苯（AR ）乙苯（AR ） 苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1） 4.实验过程 4.1开通载气N 2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min 左右后启动电脑和软件。 4.2设置参数: 进样口温度：180℃ 色谱柱温度：100℃ 检测器温度：200℃ 4.3纯试剂色谱 仪器稳定后，用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。 4.4混合物分析 在相同条件下，用微量注射器注射2L μ混合物样品，得到混合物的气相色谱图。 （每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。

4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。 5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱 5.2混合物分析 （混合物气相色谱图见附页） 6.实验总结与思考 6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。 6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点： 6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。 6.2.2缺点：不能用于热稳定性差或蒸气压低以及离子型化合物的分析。 6.3使用微量注射器时不能有气泡存在，且在注射时动作要迅速，用力均匀，在推下样品的同时按动“start ”进行开始测定。 6.4注射前要用所注射试剂充分润洗，否则洗涤液丙酮会在气相色谱图中出现干扰峰。 纯试剂 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 苯 2.511 0.0725 422.75748 甲苯 2.872 0.0781 214.31319 乙苯 3.419 0.1261 235.05881 混合物 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 定性 定量/% 物质1 2.318 0.0298 8.72525 丙酮 \ 物质2 2.525 0.0554 158.18997 苯 38.86 物质3 2.829 0.0801 136.55319 甲苯 34.15 物质4 3.374 0.0940 104.78779 乙苯 26.99

ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯

ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯

ASTM D4493-03 气相色谱法测定苯 1．范围 1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。 1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。 1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。 1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。 1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。 2．方法概要 2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。 2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。 3．意义及用途 3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。 3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。 4．测定的干扰 4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。通过选择柱使已知的杂质分离完全。 4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。

乙苯与三种二甲苯的分离

乙苯与三种二甲苯的分离 邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯是三种反应共生产品，而在工业生产中对二甲苯是主要原料，如何分离三种二甲苯：邻二甲苯（1）、间二甲苯（2）、对二甲苯（3）、乙苯（4）：

T-T b4=3.68*10-4*(P s4- P) 根据邻二甲苯与对二甲苯的沸点差按照黄金分割，设定T=413.901，而P=101.3KPa，求得相对挥发度（注解1） α21=1.1354；α31=1.1606；α41=1.226； α32=1.022；α42=1.079；α43=1.056 从相对挥发度分析，邻二甲苯与其它三种物质可以通过减压精馏，塔釜取得纯净的邻二甲苯。 第二步，利用乙苯、间二甲苯、对二甲苯具有较大的凝固点差异，可采取熔融结晶法，先行分离乙苯，再进一步采用结晶法分离间二甲苯和对二甲苯；或者在分离乙苯后，利用间二甲苯与对二甲苯的偶极矩的差异（极性差异），利用分子筛进行吸附分离。 (2)间二甲苯沸点138.8 对二甲苯沸点：138.4℃ 间二甲苯与对二甲苯为同分异构体。异构体挥发度相差较小，不能用精馏的方法分离，这两种物质熔点相差较大，所以工业上用熔融结晶和吸附分离两种物质。

注解1.相对挥发度：习惯上将溶液中易挥发组分的挥发度对难挥发组分的挥发度之比，称为相对挥发度。以α表示。 α=(yA/yB)/(xA/xB)， yA——气相中易挥发组分的摩尔分数；yB——气相中难挥发组分的摩尔分数； xA——液相中易挥发组分的摩尔分数；xB——液相中难挥发组分的摩尔分数。 液体混合物中两组分的相平衡比的比值。组分A对组分B的相对挥发度xAB可表示为：αAB＝KA/KB(1) 式中KA和KB分别为组分A和B的相平衡比。同一混合液中，挥发性大的组分，一般相平衡比大,故易挥发组分对难挥发组分的相对挥发度大于1；反之则小于1。对于由组分A和B组成的双组分混合液，yA＝1－yB,xA＝1－xB。据此可以导得：公式.(3)式表明：如果αAB大于1，则yA大于xA，即汽相中组分A得以增浓,A为易挥发组分。αAB比1大得愈多，则yA 比xA也大得愈多；如αAB小于1,则yA小于xA，也即组分B在汽相得到增浓,B为易挥发组分。αA 公式3B比1小得愈多,则B在汽相中的增浓愈显著。当αAB等于1时，则yA等于xA，这表明用蒸馏方法不能分离此混合液。因此αAB与1偏离的程度是蒸馏操作分离液体混合物难易程度的标志。 当混合物中液相为理想溶液且汽相为理想气体时，应用拉乌尔定律和道尔顿分压定律，可导出：αAB =p2/p1 式中p1和p2分别为组分A和B的饱合蒸气压。此时相对挥发度为两组分的饱和蒸气压(纯组分挥发性的一种度量)之比。对于理想系统，相对挥发度与混合液的组成和温度关系很小，工程上可视为常数。但强非理想系统的浓度对相对挥发度有较大的影响。此外，在工业上有时还在混合液中加入某种添加物来增大待分离组分间的相对挥发度，使难以用普通蒸馏分离的混合液变得易于进行分离。这就是萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏等特殊精馏的基本依据。

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物 发表时间：2017-09-20T16:14:24.060Z 来源：《防护工程》2017年第11期作者：谭富来[导读] 苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤。 佛山市中科院环境与安全检测认证中心有限公司广东佛山 528000 摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。 关键词:气相色谱；测定下限；组分含量 0 引言 苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。 1.2 试剂 空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。甲醇(CH3OH)，色谱纯。氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。磷酸(H3PO4)，优级纯。石英砂，分析纯，400℃下烘4h。 苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。 苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。 饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。 饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。 1.3 样品采样与保存 采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。经测定发现苯系物(异丙苯和正丙苯除外)含量大于500μg/kg，见图1。称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL甲醇，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。 1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对-二甲苯；5-间-二甲苯；6-异丙苯；7-邻-二甲苯；8-正丙苯；9-苯乙烯图1 9种苯系物标准(浓度为250μg/kg)色谱图与高浓度样品色谱图 对于异丙苯和正丙苯两组分的含量低于500μg/kg，直接称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL饱和氯化钠溶液，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待测。 1.4 试验方法 1.4.1 顶空进样系统条件 顶空平衡温度为85℃，传输线温度110℃，进样针温度95℃。顶空瓶恒温时间50min，压力化平衡时间1min，进样时间0.2min，拨针时间0.4min。载气压力为15psi。 1.4.2 气相色谱条件 程序升温:40℃(保持6min)→5℃/min→110℃(保持0min)→10℃/min→200℃(保持3min)；进样口温度:220℃；检测器温度:240℃；载气:氮气；柱流量:1.0mL/min；氢气流量:40mL/min；空气流量:400mL/min；进样方式:分流进样；分流比:10:1。 2 结果与讨论 2.1 校正曲线 参照仪器条件，建立浓度分别为10.0μg/kg、25.0μg/kg、50.0μg/kg、100μg/kg、250μg/kg和500μg/kg的初始校准曲线，测定结果见表1。结果表明9种苯系物的相关系数均大于0.999，线性良好。 2.2 方法检出限 根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》HJ168-2010[5]规定，连续分析7个接近于检出限浓度(本实验选择加标浓度为10.0μg/kg)的实验室空白加标样品，计算其标准偏差S，按公式MDL=St(n-1,0.99)计算检出限。其中:t(n-1,0.99)是自由度为n-1，置信度为99%时的分布(单侧)，自由度为n-1，n为重复分析的样品数。方法测定下限为4倍检出限。

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。

采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。

aspen认识实习大作业_甲苯乙苯精馏分离

Aspen 大作业甲苯-乙苯精馏分离（分字班） 一、工业背景简述 催化重整、汽油裂解等工艺生产的C7、C8混合芳烃中，除了主要含有的混合二甲苯之外，还有大量的甲苯和乙苯。其中甲苯主要用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂，也是有机化工的重要原料，但与同时从煤和石油得到的苯和二甲苯相比，目前的产量相对过剩，因此相当数量的甲苯用于脱烷基制苯或岐化制二甲苯。甲苯衍生的一系列中间体，广泛用于染料；医药；农药；火炸药；助剂；香料等精细化学品的生产，也用于合成材料工业。甲苯进行侧链氯化得到的一氯苄；二氯苄和三氯苄，包括它们的衍生物苯甲醇；苯甲醛和苯甲酰氯（一般也从苯甲酸光气化得到），在医药；农药；染料，特别是香料合成中应用广泛。甲苯的环氯化产物是农药；医药；染料的中间体。甲苯氧化得到苯甲酸，是重要的食品防腐剂（主要使用其钠盐），也用作有机合成的中间体。甲苯及苯衍生物经磺化制得的中间体，包括对甲苯磺酸及其钠盐；CLT酸；甲苯-2,4-二磺酸；苯甲醛-2,4-二磺酸；甲苯磺酰氯等，用于洗涤剂添加剂，化肥防结块添加剂；有机颜料；医药；染料的生产。甲苯硝化制得大量的中间体。可衍生得到很多最终产品，其中在聚氨酯制品；染料和有机颜料；橡胶助剂；医药；炸药等方面最为重要。乙苯也是重要的有机化工原料，用于有机合成和用作溶剂。主要用于生产苯乙烯，进而生产苯乙烯均聚物以及以苯乙烯为主要成分的共聚物（ABS，AS等）。乙苯少量用于有机合成工业，例如生产苯乙酮、乙基蒽醌、对硝基苯乙酮、甲基苯基甲酮等中间体。在医药上用作合霉素和氯霉素的中间体。也用于香料。此外，还可作溶剂使用。目前全球99％的乙苯用来生产苯乙烯单体。 二、问题叙述 常压连续精馏塔，饱和液体加料，料液为甲苯-乙苯混合液，100kmol/h，其中，甲苯含量0.44(摩尔分数,下同)，分离要求： —塔顶出料含甲苯0.99以上 —塔底出料含乙苯0.99以上 应用Aspen Plus的RadFrac模型，设计一个满足上述要求的精馏塔。要求： 1、通过模拟给出一套满足分离要求的精馏塔参数，绘制塔温度和各组分浓度分布图。 2、使用灵敏度分析功能，分别研究回流比、进料位置、采出量对塔顶(底)热负荷、产品浓度影响规律。 3、对精馏塔参数进行调优，在满足分离要求前提下，总塔板数尽可能少，再沸器的热负荷尽可能低。 三、解答过程

苯甲苯乙苯混合物分离分析

苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析 实验目的：1）掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。 2）练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量 实验原理：混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面。前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。（保留值定性）但该法要求严格的色谱条件，操作条件的变化容易产生误差，通常采用相对保留时间来定性。 定量方法： 归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算。 仪器和试剂： 1. 色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器（TCD ）/氢火焰离子化检测器（FID ）微量注射器（10mL ） 2. 色谱柱：2 m ×5 mm 3. 固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气 4. 苯、甲苯、乙苯。 三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯 重量比为：1：1：2，三组分混合样品。（热导检测器（通用）是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低 氢火焰离子化检测器（有机物）是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分特点: a. 灵敏度高，ppb 级； b. 线性范围宽，107c.死体积小，相应快d. 结构简单，造价低e. 操作条件对灵敏度影响小。缺点：只适应于含碳有机物分析） 实验步骤： 1.开机调试： 1）打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。 2）开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。 3) 气化室温度：150℃，柱温：100℃ 检测器温度：150℃ 接口温度： 桥流：120mA 载气：N 2，流速=40 mL/min ，纸速：1cm/min ，5 cm/min 衰减：自选 4) 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。 5) 测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计 算机。 2.定性分析： 1) 仪器稳定后，调纸速为1cm/min ，用10mL 注射器进2.0mL 混合样品和5mL 100)(100%1 ''21???=?+++=∑=n i i i i i n i i A f A f m m m m c