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铅离子显色印迹吸附剂的制备及其吸附性能

铅离子显色印迹吸附剂的制备及其吸附性能
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原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平

离子印迹

按照模板分子与功能单体之间的作用力,分子印迹技术可以分为共价型、非共价型和半共价型三种 离子印迹过程由以下三步组成单体和模板离子形成复合物;2)对上述复合物进行 聚合反应;3)采用适当的方法去除模板。在第一步中,单体分为配位单体和功能单体,模板离子可以与配体或普适性功能单体结合直接进行印迹,也可以与特异性配体结合之后再与功能单体相连进行印迹。 离子印迹聚合物的基础合成方法包括两种:基于逐步聚合机理的溶胶?凝胶法和基于连 锁聚合机理的自由基聚合。溶胶?凝胶法是通过溶胶?凝胶过程把模板引入到无机网络结构中,使其能与其他分子或者周围的物理环境形成特异性结合位点,并且这些结合位点可以通过适当的条件来控 由于传统的合成方法所获得的聚合物可能会产生可接近性差、动力学识别慢、模板离子不易彻底清除等缺点,而表面印迹由于印迹位点在材料表面,可以一定程度上解决这些问题。 在表面印迹过程中需要各种载体的辅助作用,例如二氧化硅、活性聚苯乙烯微球、量子点(QDs)和Fe3O4磁性纳米离子。 双/多单体或双/多目标物是更灵活的印迹设计。尤其是相对于金属离子,有相对的局限性,使用多种单体协同作用,就能更加准确高效地识别控制目标物。另外,一种性能优异的印迹材料,如果能够大容量的同时吸附特定的几种离子,方法简单且成本低,对于印迹技术走出实验室,并实现生产,投入市场非常有利 探索光、热、磁等物理信号响应和pH、离子强度、化学物质等化学信号响应的合理结合方式,借助活性聚合、点击化学等技术,制备刺激响应型印迹聚合物材料是实现高效智能识别离子的必经之路。材料在外界信号刺激下,自身物理或化学性质发生 变化;结束刺激时,其分子结构等可逆恢复到原始状态。但目前,刺激响应型印迹聚合物 的研究仍以磁响应为主,其他类型的刺激响应及双/多重响应涉及较少,对金属离子的响应困难更大。 但另一方面,就金属离子印迹本身而言也有其劣势:金属离子的半径相对较小,与单体的结合力有限;很多金属离子半径类似,在特异性识别上需要斟酌采取特殊策略;模板金属离子的去除不彻底会造成后续渗漏等 离子印迹领域发展日渐完善,但仍存在许多挑战,包括:(1)离子印迹设计本身存在着某些劣势。例如由于离子的半径相对较小,给特异性识别带来相当大的困难;很多离子电荷相同、半径类似,影响了静电作用和空间效应。常见的功能单体所合成的印迹聚合物对待测离子选择性较差,需进一步发展有效的配体来提高选择性。可以采用双/多功能单体、或者发展新的功能单体等办法解决。另外, 更详尽和深层次的机理研究[63]和探索有可能解决或弥补离子本身的缺憾,出现更多的解决策略 @@@@大部分的离子印迹材料应用单一,仅与某种萃取方法的结合,其应用范围有待继续拓展。目前离子印迹材料已经逐步应用于电分析化学、分离分析、传感分析、临床药物分析等领域,证明该技术在实际中有很大的应用潜力。在离子印迹材料制备过程中,通过设计新的功能单体,在功能单体中引入对光、电、温度等刺激具有响应的元素,可以制备刺激响应型“智能” 印迹材料,从而有效拓展其应用领域。目前,离子印迹材料投实际生产和工业化

铅离子双印迹吸附剂的制备及其在原子吸收光谱法测定水中痕量铅中的应用

铅离子双印迹吸附剂的制备及其在原子吸收光谱法测定水中痕量铅中的应用 王丽敏,李英华 (吉林化工学院资源与环境学院,吉林132022) 摘 要:采用分子印迹技术,以3-疏基丙基三甲氧基硅烷为功能单体,铅离子和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为双模板形式络合体系,并加入由四乙氧基硅烷和甲醇所形成的溶胶,用氢氧化钠作催化剂制得铅离子双印迹吸附剂。经红外光谱法和氮气吸附-脱附系统对此吸附剂的结构特征及表面性能进行表征和分析。结果表明:在印迹吸附剂中除去铅(Ⅱ)离子模板后,恢复了-SH官能团;CTMAB的存在具有提高表面积和孔径的倾向。此双印迹吸附剂在静态条件下,对铅(Ⅱ)离子的吸附经10min,吸附率达95%。吸附容量达545.6mg·g-1。在镉(Ⅱ)离子共存下,相对选择性系数为192。用0.5mol·L-1硝酸溶液5mL即可从吸附剂上洗脱94.4%铅(Ⅱ)。 以此吸附剂作为萃取材料分离富集了环境水样中痕量铅(Ⅱ),洗脱后用原子吸收光谱法测定其中铅(Ⅱ)量,测定值的回收率在104%~106%之间。 关键词:双印迹吸附剂;铅(Ⅱ)离子;选择性分离和富集;固相萃取 中图分类号:O657.31 文献标志码:A 文章编号:1001-4020(2014)05-0589-05 Pre p aration of a Novel Bi-im p rinted Adsorbent for Pb(Ⅱ)and Its A pp lication to FAAS Determination of Trace Amount of Lead in Water Sam p le W ANG Li-min,LI Yin g-hua (De p artment o f Resource and Environics,Jilin Universit y o f Chemical Technolo gy,Jilin132022,China) Abstract:Anovelbi-imprintedadsorbentforPb(Ⅱ)(abbr.asPb-BIA)waspreparedbythemolecularimprintingtechniqueusingMPSasfunctionalisomer,Pb(Ⅱ)-ionandCTMABaspatternplates,TEOS(inCH3OH)assolandNaOHsolutionascatalyst.ItsstructuralfeaturesandsurfacepropertieswerecharacterisedandstudiedbyFT-IRSandASAP2010system.ItwasshownthatintheBIA,Pb(Ⅱ)-patternplatewasremovedandfunctionalgroupof-SHwasresumed,andthatitssurfaceareaandborediameterwereraisedbythepresenceofCTMAB.Itwasfoundthatunderstaticcondition,rateofadsorptionofPb(Ⅱ)bytheBIAattainedto95%in10min;themaximumadsorptioncapacitywasfoundtobe545.6mg·g-1;andtherelativeselectivitycoefficientfoundwas192inthepresenceofCd(Ⅱ).RateofdesorptionofPb(Ⅱ)fromBIAattainedto94.4%whenelutedwith5mLof0.5mol·L-1HNO3solution.TheBIAwasusedasextractantinSPEforseparationandenrichmentoftracesofPb(Ⅱ)inanenviromentalwatersample,andPb(Ⅱ)waselutedfromthecolumn,anddeterminedbyFAAS.Valuesofrecoverywerefoundintherangeof104%to106%. Ke y words:Bi-imprintedadsorbent;Pb(Ⅱ)ion;Selectiveseparationandenrichment;Solidphaseextraction 收稿日期:2013-10-12 作者简介:王丽敏(1970-),女,吉林通榆人,副教授,博士,研 究方向为环境分析技术和环境化学。E-mail:lmw10000@126. com 铅在自然界中广泛存在,对生物体的每个系统都有影响。儿童血铅水平达到100μg·L-1会对健康产生不利影响。环境中的铅主要来源于各种工业生产,如铅的冶炼、铅电池的回收、含铅涂料的生产 · 985 ·

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点: 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此,测定比较快速简便,并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中,当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时,会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说:谱线干扰的几率小,由于谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全,由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线,所以辐射线干扰少,容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中,有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10~10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5~100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需~30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如,测定小儿血清中的铅,取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关,故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外,火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如,钠只有1%左右的原子被激发,其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品,甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在,等离子体温度的变动,对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同,不是测定相对于背景的信号强度,所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中,待测元素只需从它的化合物中离解出来,而不必激发,故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中,精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高精度测量方法,精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之内。

吸附剂的应用研究现状和进展

84 吸附剂的应用研究现状和进展 杨国华1,黄统琳1,姚忠亮3,刘明华1,2 (1.福州大学环境与资源学院,福建 福州 350108; 2.华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东 广州510640; 3.福建师范大学福清分校生物与化学工程系,福建 福清350300) 摘 要:利用吸附法进行废水处理,具有适应范围广、处理效果好、可回收有用物料以及吸附剂可重复使用等优点,因此随着现有吸附剂性能的不断完善以及新型吸附剂的研制成功,吸附法在水处理中的应用前景将更加广阔。主要对活性炭、吸附树脂、改性淀粉类吸附剂、改性纤维素类吸附剂、改性木质素类吸附剂、改性壳聚糖类吸附剂以及其他可吸收污染物质的药剂、物料等吸附剂的应用研究现状和发展趋势进行综合概述。 关键词:吸附剂;吸附法;研究;综述 基金项目:中国博士后基金资助项目(20070410238)和中国博士后基金特别资助项目(200801239)。 吸附法是利用吸附剂吸附废水中某种或几种污染物,以便回收或去除它们,从而使废水得到净化的方法。利用吸附法进行物质分离已有漫长的历史,国内外的科研工作者在这方面作了大量的研究工作,目前吸附法已广泛应用于化工、环境保护、医药卫生和生物工程等领域。在化工和环境保护方面,吸附法主要用于净化废气、回收溶剂(特别适用于腐蚀性的氯化烃类化合物、反应性溶剂和低沸点溶剂)和脱除水中的微量污染物。后者的应用范围包括脱色、除臭味、脱除重金属、除去各种溶解性有机物和放射性元素等。在处理流程中,吸附法可作为离子交换、膜分离等方法的预处理,以去除有机物、胶体及余氯等,也可作为二级处理后的深度处理手段,以便保证回用水质量。利用吸附法进行水处理,具有适应范围广、处理效果好、可回收有用物料以及吸附剂可重复使用等优点,随着现有吸附剂性能的不断完善以及新型吸附剂的研制成功,吸附法在水处理中的应用前景将更加广阔。 吸附剂是决定高效能的吸附处理过程的关键因素,广义而言,一切固体都具有吸附能力,但是只有多孔物质或磨得极细的物质由于具有很大的表面积,才能作为吸附剂。工业吸附剂还必须满足下列要求: (1)吸附能力强; (2)吸附选择性好; (3)吸附平衡浓度低; (4)容易再生和再利用; (5)机械强度好; (6)化学性质稳定; (7)来源广; (8)价廉。 一般工业吸附剂很难同时满足这八个方面的要求,因此,在吸附处理过程中应根据不同的场合选用不同的吸附剂。目前,可用于水处理的吸附剂有活性炭、吸附树脂、改性淀粉类吸附剂、改性纤维素类吸附剂、改性木质素类吸附剂、改性壳聚糖类吸附剂以及其他可吸收污染物质的药剂、物料等[1] 。本文主要对上述吸附剂的应用研究现状和发展趋势进行综合概述。 1 活性炭 吸附剂中活性炭应用于水处理已有几十年的历史。60年代后有很大发展,国内外的科研工作者已在活性炭的研制以及应用研究方面作了大量的工作。制作活性炭的原料种类多、来源丰富,包括动植物 (如木材、锯木屑、木炭、谷壳、椰子壳、 2009年第6期 2009年6月 化学工程与装备 Chemical Engineering & Equipment

水中铅离子检测

氨基凹土修饰电极示差脉冲阳极溶出法测定铅离子 1前言 1.1 重金属污染 若金属元素的原子密度超过每立方厘米五克,即可认为其是重金属。如铜、铅、锌、镉、铁、锰等,均属于重金属,共有四十五种。若水体内排入的重金属物质,无法结合自净能力将其净化,而最终导致水体的性质、组成等发生改变,影响水体内生物生长,并对人的健康、生活产生不良影响的,即属于水环境重金属污染。在工业、农业快速发展的同时,许多污染物被排入河流内,其中也包含重金属,最终导致水质恶化,也由此产生了一系列严重后果。不论是在何种环境中,重金属污染物的降解都极为困难,并且能够积累在植物、动物体内,并结合食物链不断富集,最终进入人体,对人体健康产生危害,这类污染物也是对人体产生最大危害的一种污染物。 1.2水环境中重金属的检测技术方法研究与发展 重金属污染能够不断富集,并最终对动植物、人体以及环境产生一定负面影响,具备潜在的危险性,因此这也是一个不容忽视的问题。工业污染是重金属污染的主要来源,企业的排放要达标,管理要严格,最为关键的是当前国家的管理机制尚未健全,仍需继续完善。在水环境监测工作方面,重金属检测工作能够为此提供一定依据。近年来,伴随着多种分析仪器的开发,重金属检测也逐步体现出准确性、灵敏度高等优势。 当前,对重金属进行检测的电化学方法主要有:伏安法、极谱法、电位分析法和电导分析法。 1.3 对铅离子的研究 铅可通过皮肤、消化道、呼吸道进入体内与多种器官亲和,对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害,严重影响体内新陈代谢,堵塞金属离子代谢通道,造成低钙、低锌、低铁,且导致补充困难。因此研究一种简单、准确和灵敏度高的铅测定方法具有重要意义。 目前铅的主要检测方法有:原子吸收光谱法,电感耦合等离子体原子发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法,X射线荧光光谱法,分光光度法等。化学修饰电极测定重金属离子的方法也有报道,如植酸钠或石墨烯修饰玻碳电极测定铅,多壁碳纳米管修饰电极测定镉等,但这些方法的线性范围较窄,检出限较高。 凹土即凹凸棒粘土的简称,是一种稀有非金属矿产资源,它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。凹土的化学式为Mg5Si8O20(HO)2(OH2)4·4H2O,它的表面有可交换阳离子和活性羟基,同时拥有较大的表面积和较好的机械强度。因此,原始的凹土可作为重金属离子的吸附剂,有研究表明用有机试剂(例如:氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷)修饰凹土表面可以提高凹土的吸附能力和吸附选择性。 因此本文选取3-氨丙基三乙氧基硅烷(简称AEPTMS)来修饰电极。 2 实验部分 2.1 粘土矿物、化学试剂和化学仪器 精制凹凸棒粘土(粒径小于2 微米,)——简称凹土,是一种稀有非金属矿产资源,它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。 化学试剂:Pb(NO3)2(99%,分析纯),H2SO4(98%),Pb(NO3)2 (99%,分析纯),H2SO4(98%),HCl(36%),NaCl(99.5%),HNO3(63%),K3[Fe(CN)6],Ru(NH3)6Cl3,In(NO3)3.H2O(99.99%),Cd(NO3)2·4H2O(98%),Cu(NO3)2·xH2O(99.99%),T l NO3(99.9%),Hg(NO3)2·H2O(≥99.99%),

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题: 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的? (1)固体物质中原子的外层电子;(2)气态物质中基态原子的外层电子;(3)气态物质中激发态原子的外层电子;(4)气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?(1)磷酸;(2)硫酸;(3)钠;(4)镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,原子化阶段测量信号时,保护气体的流速应: (1)减小;(2)增大;(3)不变;(4)为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷,最好采用下列哪种原子化方法? (1)冷原子吸收;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞,最好采用下列哪种原子化方法? (1)化学还原冷原子化法;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比,原子荧光光谱法: (1)要求光源发射强度高;(2)要求光源发射线窄;(3)要求单色仪分辨能力更强;(4)更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用: (1)背景校正;(2)光源调制;(3)标准加入法;(4)加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析,应该在下列哪一步记录吸光度信号: (1)干燥;(2)灰化;(3)原子化;(4)除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂,最有效的是: (1)Na;(2)K;(3)Rb;(4)Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是: (1)阴极材料;(2)填充气体;(3)灯电流;(4)阳极材料。 13. 原子吸收分析中,吸光度最佳的测量范围是:

原子吸收法测定水中的铜含量

华南师范大学实验报告 原子吸收法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原于吸收光谱法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征诺线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比: A=KLc 式中,A为吸光度;K为吸收系数;L为原子吸收层的厚度;c为样品溶液中被测元素的浓度。 三、仪器和试剂 (1)仪器 TAS-986型原子吸收分光光度计; Cu空心阴极灯;容量瓶,吸量管;烧杯。 (2)试剂 20.00mg/ml铜标准溶液、水样 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 在100ml的容量瓶中,分别加入100μg/mL Cu标准溶液O.00mL、 0.25mL、 0.5mL、 0.75mL、l.OOmL,再用1mol/L稀硝酸稀释至刻度,摇匀。 2.实验条件: 参数铜元素参数铜元素 工作灯电流 I/mA 3.0 燃烧器高度 /mm 6.0 光谱通带 d/nm 0.4 燃烧器位置 /mm -0.5 负高压 /V 300.0 吸收线波长/nm 324.7 空气压 /MPa 0.24 主压表/Mpa 0.075 3. 标准曲线和样品分析: 根据所设定的实验条件,分别测定浓度为0μg/mL,0.500μg/mL,1.000μg/mL,1.500μg/mL,2.000μg/mL的铜系列标准溶液的吸光度。 相同条件下,测定样品的吸光度,测定两次,求平均值。 五、结果和讨论 测得实验数据如下: 0.00 0.500 1.000 1.500 2.000 样品1 样品2 试样浓 度μ

铅离子印迹聚氨酯纳米纤维的制备研究

铅离子印迹聚氨酯纳米纤维的制备研究 安徽工程大学纺织服装学院 摘要:以PU纤维为基体,用MDI对其进行表面活化、水解,加入过硫酸钾,引发AA在纤维表面接枝。在接枝AA的基础上,用EDC和NHS对其表面改性后进行壳聚糖修饰;结合分子印迹技术,以铅离子为模板、环氧氯丙烷为交联剂,制得铅离子印迹聚氨酯纤维,并探索印迹纤维对Pb2+的吸附作用。结果表明,在温度为20℃、pH为6.0~7.0的条件下,6h基本可达到铅离子吸附饱和,饱和吸附容量为54.39mg/g;印迹纳米纤维对Pb2+良好的特异选择能力,Pb2+对Cu2+、Cd2+的相对选择系数分别为5.04、2.59。 关键词:废水处理聚氨酯MDI 壳聚糖印迹材料 Abstract: On PU fiber, its surface was activated with MDI, then was grafted by AA with potassium persulfate. On the basis of grafting AA, EDC and NHS carried out its rear surface modified chitosan modified; combined with molecular imprinting technique to lead ions as the template, epichlorohydrin as a crosslinking agent, Pb2+imprinted polyurethane nanofibers were prepared, the imprinted membrane adsorption of Pb2+ was explored. The fiber could get the saturation adsorption capacities 54.39mg/g after 6h while pH of solution was 6.0~7.0 and temperature was 20℃;the imprinted fiber had a good specific selectivity for Pb2+, the relative selective coefficients for Cu2+、Cd2+ were 5.04、2.59 relatively. Keywords: Wastewater treatment,Polyurethane,MDI,Chitosan,Imprinted Materials 0 引言 分子印迹技术是将模板分子(印迹分子、目标分子)与交联剂在聚合物单体溶液中进行聚合得到固体介质,然后通过物理或化学方法洗脱除去介质中的模板分子,得到“印迹”有目标分子空间结构和结合位点的MIPs[1]。已研究的基体材料有胶片、二氧化硅粒子、膜、石墨烯和无机材料。与粒状和膜吸附剂相比,纤维具有较大的比表面积和稳定的机械及化学性能,这些优良性能使其更适合作为基底材料[2]。 本论文通过以PU纤维为基体,在三乙胺的催化作用下用MDI对其表面进行改性,加入过硫酸钾,利用过硫酸钾与纤维表面氨基形成氧化-还原引发体系,在纤维表面引发接枝AA,探索最优接枝条件。再通过EDC和NHS对其表面改性后进行壳聚糖修饰;结合分子印迹技术,以铅离子为模板、环氧氯丙烷为交联剂,制得铅离子印迹聚氨酯纤维,探索印迹纤维对Pb2+的吸附作用。 1 实验

【CN109939661A】一种可吸附固定重金属铅离子的吸附剂及其制备方法和应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910198662.7 (22)申请日 2019.03.15 (71)申请人 农业农村部环境保护科研监测所 地址 300191 天津市南开区复康路31号 申请人 新疆农业大学 (72)发明人 孙约兵 闫翠侠 徐应明  迪娜·吐尔生江 王林 梁学峰  (74)专利代理机构 北京鼎佳达知识产权代理事 务所(普通合伙) 11348 代理人 王伟锋 刘铁生 (51)Int.Cl. B01J 20/30(2006.01) B01J 20/20(2006.01) C09K 17/02(2006.01) B09C 1/00(2006.01) (54)发明名称 一种可吸附固定重金属铅离子的吸附剂及 其制备方法和应用 (57)摘要 本发明是关于一种可吸附固定重金属铅离 子的吸附剂及其制备方法和应用,其制备方法, 包括:将新鲜的鸡粪收集后,自然风干,进行除 杂、粉碎、过筛、烘干;将所述烘干后的鸡粪装入 坩埚中,再放入马弗炉中,进行炭化,得到可吸附 固定重金属铅离子的吸附剂。本发明先对鸡粪进 行简单的预处理,然后在低氧条件下炭化即可得 到可吸附固定重金属铅离子的吸附剂,该制备方 法具有工艺简单,原料来源广泛、成本低廉、安全 性高、利废环保等优势。本发明选择鸡粪为原材 料,经过炭化制备成鸡粪生物炭吸附剂,对重金 属Pb 2+的吸附效果较好。本发明提出了“以废治 废”的治理污染新思路,很好的达到利废环保的 作用。权利要求书1页 说明书7页 附图5页CN 109939661 A 2019.06.28 C N 109939661 A

原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告

原子吸收法测定样品中的锌和铜 () 摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明,锌所测得的含量为232.4442 ug/g;铜所测得的含量为10.0127 ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好。 关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法 前言 随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。 在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。 在石墨炉原子吸收法中,使用石墨炉原子化器,则可以直接分析固体样品,采用程序升温,可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程,使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温-低温冷却,一个循环过程,同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理,炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰,失去控温能力,直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结,挡住了部分光路,额外增加了负高压,积碳在加热和塞曼的震动时,有可能会随着震动,这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。

各类吸附剂的机理及其研究进展

各类吸附剂的机理及其研究进展 叶鑫 华东交通大学 摘要:吸附法作为一种重要的处理废水的方法已经得到广泛应用。本文介绍了近年来利用吸附法处理废水的研究进展。根据吸附机理将吸附剂吸附重金属的方法分为化学吸附和物理吸附两大类,并对其研究现状进行了介绍。介绍了活性炭、沸石、壳聚糖、膨润土、生物吸附剂处理废水的研究进展,同时对吸附法处理重金属废水的发展方向进行了展望。利用吸附法进行废水处理,具有适应范围广、处理效果好、可回收有用物料以及吸附剂可重复使用等优点,因此随着现有吸附剂性能的不断完善以及新型吸附剂的研制成功,吸附法在水处理中的应用前景将更加广阔。 关键词:吸附剂;吸附法;研究 吸附剂是指能有效地从气体或液体中吸附其中某些成分的固体物质。常用的吸附剂有以碳质为原料的各种活性炭吸附剂和金属、非金属氧化物类吸附剂。最具代表性的吸附剂是活性炭,吸附性能相当好,但是成本比较高,曾应用在松花江事件中用来吸附水体中的甲苯。吸附法是利用吸附剂吸附废水中某种或几种污染物,以便回收或去除它们,从而使废水得到净化的方法。 利用吸附法进行物质分离已有漫长的历史,国内外的科研工作者在这方面作了大量的研究工作,目前吸附法已广泛应用于化工、环境保护、医药卫生和生物工程等领域。 在化工和环境保护方面,吸附法主要用于净化废气、回收溶剂(特别适用于腐蚀性的氯化烃类化合物、反应性溶剂和低沸点溶剂)和脱除水中的微量污染物。后者的应用范围包括脱色、除臭味、脱除重金属、除去各种溶解性有机物和放射性元素等。 在处理流程中,吸附法可作为离子交换、膜分离等方法的预处理,以去除有机物、胶体及余氯等,也可作为二级处理后的深度处理手段,以便保证回用水质量。利用吸附法进行水处理,具有适应范围广、处理效果好、可回收有用物料以及吸附剂可重复使用等优点,随着现有吸附剂性能的不断完善以及新型吸附剂的研制成功,吸附法在水处理中的应用前景将更加广阔。吸附剂是决定高效能的吸附处理过程的关键因素,广义而言,一切固体都具有吸附能力,但是只有多孔物质或磨得极细的物质由于具有很大的表面积,才能作为吸附剂。工业吸附剂还必须满足下列要求:(1)吸附能力强;(2)吸附选择性好;(3)吸附平衡浓度低;(4)容易再生和再利用;(5)机械强度好;(6)化学性质稳定;(7)来源广;(8)价廉。一般工业吸附剂很难同时满足这八个方面的要求,因此,在吸附处理过程中应根据不同的场合选用不同的吸附剂。目前,可用于水处理的吸附剂有活性炭、吸附树脂、改性淀粉类吸附剂、改性纤维素类吸附剂、改性木质素类吸附剂、改性壳聚糖类吸附剂以及其他可吸收污染物质的药剂、物料等[1]。本文主要对上述吸附剂的应用研究现状和发展。 1 活性炭 吸附剂中活性炭应用于水处理已有几十年的历史。60年代后有很大发展,国内外的科研工作者已在活性炭的研制以及应用研究方面作了大量的工作。制作活性炭的原料种类多、来源丰富,包括动植物(如木材、锯木屑、木炭、谷壳、椰子壳、稻麦杆、坚果壳、脱脂牛骨、鱼骨等)、煤(泥煤、褐煤、沥青煤、无烟煤等)、石油副产物(石油残渣、石油焦等)、纸浆废物、合成树脂以及其他有机物(如废轮胎)[2]等。但是,活性炭因生产工艺、原料的不同,性能悬殊非常大,用途也不一样,目前工业上使用的活性炭有粒状和粉状两种,其中以粒状为主。与其他吸附剂相比,活性炭具有巨大的比表面积以及微

原子吸收法

附件8 化妆品中铅的检测方法(原子吸收法) 1 范围 本方法规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的含量。 本方法适用于化妆品中铅的测定。 2 方法提要 样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中,样品溶液中铅离子被原子化后,基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸光度与样品中铅含量成正比。在其它条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较进行定量。方法的检出限为1.00μg/L,定量下限为3.00μg/L。若取0.5g样品测定,定容至25mL,本方法的检出浓度为0.05mg/kg,最低定量浓度为0.15mg/kg。 3 试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 硝酸(ρ20=1.42g/mL),优级纯。 3.2 高氯酸[ω(HClO4)=70%—72%],优级纯。 3.3 过氧化氢[ω(H2O2)=30%],优级纯。 3.4 硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100mL,加水100mL,混匀。

3.5 硝酸(0.5 mol/L):取硝酸(3.1)3.2mL加入50mL水中,稀释至100mL。 3.6 辛醇。 3.7 磷酸二氢铵溶液(20g/L):取磷酸二氢铵20.0g溶于1000mL 水中。 3.8 铅标准溶液 3.8.1 铅标准溶液[ (Pb)=1g/L]:称取纯度为99.99%的金属铅1.000g,加入硝酸溶液(3.4)20mL,加热使溶解,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度。 3.8.2 铅标准溶液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL于100 mL容量瓶中,加硝酸(3.5)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 4.00 ng、8.00 ng、12.0 ng、16.0 ng、20.0 ng铅的标准使用液。 4 仪器和设备 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。 4.2 离心机。 4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。 4.4 具塞比色管,10mL、25mL、50mL。 4.5 蒸发皿。 4.6 压力自控微波消解系统。 4.7 高压密闭消解罐。 4.8 聚四氟乙烯溶样杯。 4.9 水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)。 4.10 天平,感量0.001g。 5 分析步骤 5.1 样品处理(可任选一种方法)

原子吸收光谱法测定铝合金中的铜

广州大学学生实验报告 开课学院及实验室:化学化工学院生化楼四楼年月日 学院 化学化工学院 年级、专业、班 姓名 学号 实验课程名称 分析化学实验 成绩 实验项目名称 原子吸收光谱法测定铝合金中的铜 指导老师 一、实验目的 1.巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。 2.掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析,以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。 3.学会铝合金样品的制备技术。 二、实验原理 铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素,在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响,在绘制工作曲线时,标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。 标准加入法是将已知浓度不同体积的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中,然后一起

测定,并绘制标准曲线,将直线外推延长至与横轴相交,其交点与原点的距离所相应的浓度,即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂,待测元素含量低,样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。 三、仪器与试剂 1.仪器 TAS-990型原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯,100mL容量瓶6个。 2.试剂 ⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl(AR)1:1。⑸试样。 四、实验步骤 1.工作条件 铜空心阴极灯工作电流 3.0mA 波长324.8nm 光谱带宽0.4mm 燃烧器高度 6.0mm 燃气流量 2.0L/min 2.标准加入法 分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中,分别加入100 mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL,10滴1:1HCl,(针对模拟样, 每份加20g·L-1铝标准10mL)用水稀释至刻度,摇匀。按以上条件测量各自吸光度。 五、数据处理 绘制标准曲线,将直线外推与横轴相交,其交点与原点的距离所对应的浓度,即为试液的浓度,从而可计算出试样中铜的百分含量。 六、注意事项 1.对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理,蒸发至冒高氯酸白烟,并保持1min左右,余下步骤与试样处理过程相同。 2.本法适用于铝合金中0.005~1.00%铜的测定。 七、思考题 工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点?在什么情况下采用这些方法? 答:工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的,但他也有缺点就是速度很慢

重金属离子的固相萃取和分离技术毕业论文

重金属离子的固相萃取和分离技术毕业论文 目录 1. 引言 (1) 1.1. 背景与研究意义 (1) 1.2 固相萃取的发展 (2) 1.2.1 固相萃取 (2) 1.2.2 分子印迹技术 (3) 1.2.3 整体柱 (3) 2. 实验部分 (5) 2.1 实验试剂与仪器 (5) 2.1.1 试剂 (5) 2.1.2 实验仪器 (5) 2.2 离子印迹整体柱的合成 (5) 2.2.1 称取合成各离子印迹柱所需结晶水化合物的质量 (5) 2.2.2 制备重金属离子印迹整体柱 (6) 2.3 整体柱处理 (6) 2.3.1 PEG-1540的去除 (6) 2.3.2 整体柱中印迹离子的去除 (7) 2.4 重金属离子标准溶液的配制 (7) 2.4.1各离子标准溶液的配制 (7) 2.4.2 混合标准溶液的配制 (7) 2.4.3金属离子标注曲线方程测定 (8) 2.5 整体柱各项性能的测试 (8) 2.5.1整体柱吸附量与选择吸附性测 (8) 2.5.2 吸附性能空白对比实验 (9) 2.5.3 最大吸附量实验 (9) 2.5.4 单独进行铅离子印迹整体柱的吸附性实验 (9) 2.5.5 铅离子印迹整体柱空白实验 (9) 2.6 吸附介质最佳pH试验 (9)

2.7 回收率实验 (9) 3. 结果与讨论 (11) 3.1 整体柱制备条件的优化 (11) 3.1.1溶解方式的调整 (11) 3.1.2振荡方式的调整 (11) 3.1.3整体柱固化时间的调整 (11) 3.1.4整体柱固化温度的调整 (11) 3.2 整体柱洗脱条件的优化 (11) 3.2.1整体柱预处理的调整 (11) 3.2.2最佳吸附pH的调整........................................................................ .. (12) 3.3 对整体柱选择吸附性的测试 (12) 3.3.1整体柱选择吸附性测的各项参数 (12) 3.3.2 Co2+的离子印迹整体柱进行吸附性实验 (13) 3.3.3 Ni2+的离子印迹整体柱进行吸附性实验 (14) 3.3.4 Cd2+的离子印迹整体柱进行吸附性实验 (15) 3.3.5 非离子印迹整体柱进行吸附性实验 (16) 3.3.6 整体柱最大吸附量的测定 (17) 3.3.7 铅离子印迹整体柱吸附实验 (17) 3.3.8 铅离子空白对照试验 (18) 3.3.9 回收率实验 (18) 4. 结论 (20) 参考文献 (21) 致谢 (24) 附录一文献综述 (25) 附录二外文翻译及原文 (31)

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