重金属离子的固相萃取和分离技术毕业论文

重金属离子的固相萃取和分离技术毕业论文

目录

1. 引言 (1)

1.1. 背景与研究意义 (1)

1.2 固相萃取的发展 (2)

1.2.1 固相萃取 (2)

1.2.2 分子印迹技术 (3)

1.2.3 整体柱 (3)

2. 实验部分 (5)

2.1 实验试剂与仪器 (5)

2.1.1 试剂 (5)

2.1.2 实验仪器 (5)

2.2 离子印迹整体柱的合成 (5)

2.2.1 称取合成各离子印迹柱所需结晶水化合物的质量 (5)

2.2.2 制备重金属离子印迹整体柱 (6)

2.3 整体柱处理 (6)

2.3.1 PEG-1540的去除 (6)

2.3.2 整体柱中印迹离子的去除 (7)

2.4 重金属离子标准溶液的配制 (7)

2.4.1各离子标准溶液的配制 (7)

2.4.2 混合标准溶液的配制 (7)

2.4.3金属离子标注曲线方程测定 (8)

2.5 整体柱各项性能的测试 (8)

2.5.1整体柱吸附量与选择吸附性测 (8)

2.5.2 吸附性能空白对比实验 (9)

2.5.3 最大吸附量实验 (9)

2.5.4 单独进行铅离子印迹整体柱的吸附性实验 (9)

2.5.5 铅离子印迹整体柱空白实验 (9)

2.6 吸附介质最佳pH试验 (9)

2.7 回收率实验 (9)

3. 结果与讨论 (11)

3.1 整体柱制备条件的优化 (11)

3.1.1溶解方式的调整 (11)

3.1.2振荡方式的调整 (11)

3.1.3整体柱固化时间的调整 (11)

3.1.4整体柱固化温度的调整 (11)

3.2 整体柱洗脱条件的优化 (11)

3.2.1整体柱预处理的调整 (11)

3.2.2最佳吸附pH的调整........................................................................ .. (12)

3.3 对整体柱选择吸附性的测试 (12)

3.3.1整体柱选择吸附性测的各项参数 (12)

3.3.2 Co2+的离子印迹整体柱进行吸附性实验 (13)

3.3.3 Ni2+的离子印迹整体柱进行吸附性实验 (14)

3.3.4 Cd2+的离子印迹整体柱进行吸附性实验 (15)

3.3.5 非离子印迹整体柱进行吸附性实验 (16)

3.3.6 整体柱最大吸附量的测定 (17)

3.3.7 铅离子印迹整体柱吸附实验 (17)

3.3.8 铅离子空白对照试验 (18)

3.3.9 回收率实验 (18)

4. 结论 (20)

参考文献 (21)

致谢 (24)

附录一文献综述 (25)

附录二外文翻译及原文 (31)

1 引言

1.1背景与研究意义

随着物质文明的发展，人们所产生垃圾的污染也越来越严重。其中主要有水污染、土壤污染、大气污染等。而有一种污染占据了这三种污染围即重金属污染[1]。一般情况下重金属以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染。以各种化学状态存在的重金属，在进入环境或生态系统后就会存留、积累和迁移，而造成危害。如随废水排出的重金属，即使浓度很小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝的体表吸附后，通过食物链产生食物链浓缩，从而可能会造成公害。

如日本的水俣病[2]，就是因为烧碱制造工业排放废水中所含有的汞，在经生物作用下变成有机汞后造成的的公害病；又如痛痛病[3]，是由炼锌工业和镉电镀工业所排放的重金属镉所致。汽车尾气排放的铅经大气扩散等途径进入环境中，目前地表铅的浓度已有显著提高，致使近代人体铅的吸收量比原始人增加了约100倍，严重威胁着人类健康。

面对日益严峻的重金属污染问题，国外人士积极做出研究并付出努力，试图通过从环境中萃取重金属的方法来解决重金属污染问题。

现有的重金属分离方式主要有三种：

(1) 微生物富集高梯度磁选法[4]

许多微生物有吸收或沉淀各种离子于其表面的能力。经过研究，微生物在吸收了磁性离子后会产生明显的磁矩[5]，因此可以通过磁选法排除环境中有离子载体的微生物从而提取重金属。实验表明，微生物在不同条件下有富集各种离子的巨大能力，该方法可以使重金属离子浓度从初始的100ppm降低到1ppm。该法已经在废水处理和贵金属回收领域进行了多年的实际应用。

然而，当需提取的重金属没有磁性时，显然该方法将不适用。所以用微生物和高梯度磁选提取重金属时有一定的局限性，限制了其发展。

(2) 土壤淋洗法[6]

污染土壤淋洗技术，实际上是修复土壤的一种新方法。淋洗法主要是通过使用淋

洗剂对土壤进行清洗，使土壤中的污染物随淋洗剂流出。然后对土壤和淋洗剂进行后续处理，达到修复土壤的目的，同时在对淋洗剂的处理过程中还可以实现重金属的目的回收。

尽管土壤淋洗法受土壤条件、污染物类型、淋洗剂的种类和运行方式等因素影响，存在一些技术问题，但其技术上的优势也是其他方法难以取代的，所以有良好的应用前景。

(3) 固相萃取法[7]

该方法是一种新兴的重金属提取方法，是通过使用一种填充好固定相的短色谱柱来完成。当液体样品通过固相吸附层时,基体被除去,待测物被富集吸附到填料中,然后用少量溶剂（10-20ml）洗脱待测物并进行回收。因为它具有处理样品迅速，同时具有操作简单、方便、避免乳化现象、便于自动化操作等优点，在各领域得到了日益广泛的应用。

先前提及的重金属离子分离方法中前两种方式过于复杂，专一性也不够高，同时灵敏度低[8]。相比之下，固相萃取恰恰弥补了它们的这些缺点，被广泛应用于环境样品中痕量金属离子和微量有机污染物的分离与富集。该技术设备简单，能将分离和浓缩合为一步，是目前样品预处理最简捷、高效、灵活的一种手段之一，所以被广泛的运用于各种分离提取中，当然也经常用于对重金属离子分离的研究中。

固相萃取法进行样品制备常用来完成不同种分析任务[9]

(1) 痕量富集：目的在于浓缩试样, 而被富集的试样可用少量很强的洗脱液

进行洗脱处理以达到定量回收的目的

(2) 样品分离：选择适当的洗脱剂可选择性分离所要分析的物质，干扰成分

通过冲洗穿过柱子可达到除去干扰成分的作用，对样品回收过程同上。

(3) 基质（干扰）成分分离：利用固相萃取法将干扰成分吸附到固相吸附剂

中，并使待测化合物自由通过柱子，在柱末端收集过柱液体，从而达到分离基质（干扰）成分的目的[10]。

将固相萃取法应用到实际生活中，可通过其富集样品中的痕量重金属离子，用于对环境重金属离子浓度的检测以对环境污染程度进行预报，为减轻其对环境的污染提供帮助。

1.2 固相萃取的发展

1.2.1 固相萃取

固相萃取[11]也称液—固萃取，它是建立在液相色谱理论基础上的一种分离、纯化方法，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂极性小于洗脱液极性）、离子交换和吸附，主要形式有固相萃取柱、固相萃取盘和固相微萃取等。

固相萃取技术的核心是柱中的载体[12]。载体种类有很多，其中吸附型的有硅胶[13]、

硅藻土[14]、氧化铝[15]、活性炭等[16]，这些都属于传统载体，还有种类繁多、应用广泛的化学键合硅胶吸附剂。此外，还有通过苯乙烯—二乙烯苯聚合[17]、二乙烯苯—氮杂环聚合制得的多孔性树脂，这些吸附剂是应用特点介于活性炭、氧化铝、硅胶、硅藻土与离子交换剂之间的一类吸附剂。

固相萃取有很多优点：

(1) 对被测物的萃取更加彻底

(2) 分离被测物与干扰物的效率更高

(3) 较低的有机溶剂消耗

(4) 易于收集全部被测物部分

(5) 人工操作方便

(6) 能将微粒除去

但早期固相萃取仍存在一些不足之处[18]。许多商用固相萃取吸附剂的选择性并不高, 用于对组分复杂的样品进行吸附时，常会发生共吸附现象。如何提高吸附剂对金属离子的选择吸附性，是近期科学研究的重点。

固相萃取的不足及其弥补：

先前已经提到，常用的吸附剂缺乏分离的专一性，仅使用固相萃取技术，对复杂样品难以达到预期的分离效果，而分子印迹聚合物刚好能弥补常用吸附剂的这个缺陷，它不仅能分离具有相似结构的混合物，而且还可纯制目标物。以分子印迹聚合物作为固相萃取的吸附剂，即分子印迹-固相萃取法有着广泛的应用前景。

1.2.2 分子印迹技术

分子印迹技术[19]是近年来发展起来的一门新技术,是获得在空间和结合位点上与某一分子（模板分子、印迹分子）完全匹配的聚合物的制备技术，这种聚合物被称为分子印迹聚合物。该聚合物对印迹分子的立体结构具有记忆功能，可以在特异选择分离、抗体/受体结合模板、化学传感器、生物芯片等方面技术得到应用，因此倍受人们的关注。分子印迹聚合物因其对目标物有较高的选择性而可进行手性分离，同时又因其具有一定的机械强度和耐酸、碱及热的稳定性而将其视为性能优良的吸附剂[20]。

自1972年德国的Wulf小组首次报道成功制备分子印迹聚合物以来[21]，经过二三十年的努力，分子印迹聚合物制备技术逐步趋于成熟。该离子吸附分离材料在化工、医药、污水处理、冶金和海洋资源利用方面日益显示出其巨大的应用前景。尤其污水处理过程中更是离不开高选择性的离子吸附分离材料。金属离子印迹聚合物由于其高选择性而成为一种优良的吸附分离材料。因此，研究金属离子印迹聚合物的性能有着重要的意义。

1.2.3 整体柱

整体柱材料(monoliths)是上世纪80年代后期发展起来的一种新型材料, 通常是通过反应试剂原位聚合而得到的棒状整体[22]。整体柱具有双连续结构和双孔分布两大

特点。双连续结构由相互交联的基质骨架和彼此连通的穿透孔组成；双孔分布则是指整体柱中存在两种不同类型、不同大小的孔。一种是微米级的穿透孔, 另一种是位于骨架表面的纳米级骨架孔。与传统的多孔微球型柱材料相比, 穿透孔的存在使得整体柱材料具有较好的渗透性和较小的传质阻力。整体柱结构具有高通透性、多孔性和大的比表面积，使其在分离分析工作中具备高效快速、高通量和低背压的有点，被誉为继多聚糖、交联与涂渍、单分散之后的第四代色谱填料[23]。整体柱按其材质可大体分为三类，即无机整体柱、有机聚合物整体柱和杂化材料整体柱（以无机—有机复合材料为基质）。整体柱相对于常规填充柱具有制备简单、易于改性、柱压低及传质速度快等优点[24]，因此得到极大关注并被广泛应用于各个领域。

本课题将制备多种离子的离子印迹整体柱并对它们进行选择吸附性实验。使用制得的整体柱对重金属离子的标准溶液进行吸附，完成吸附后使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）对溶液中残留金属离子的浓度进行测定。得到相应数据后可据其计算出整体柱的吸附量和吸附率，通过计算得到的数据对离子印迹整体柱的选择吸附性进行评估。在实验过程中本课题还会对整体柱的合成条件和使用条件进行调整优化。

2 实验部分

2.1 实验试剂与仪器

2.1.1 试剂

表1 实验药品名称、规格、来源

2.1.2 实验仪器

(1) 分析天平, 万泰天平仪器

(2) DGG-9070BD电热恒温鼓风干燥箱, 上海森信实验仪器

(3) 超声波仪, 市科工达超声设备

(4) 电振荡仪, 上海菲柯特电气科技

(5) 酸度计（pH计），北京和同创业科技有限责任公司

(6) 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）, 美国PerkinElmer

(7) SK-1混匀器, 国华仪器

2.2离子印迹整体柱的制备

2.2.1 称取合成各离子印迹柱所需结晶水化合物的质量

根据Ni2+、Co2+、Cd2+、Pb2+离子在其对应的结晶水化合物中的质量百分数来计算含有0.2mmol金属离子的结晶水化物的质量，并对其进行称量。查阅文献可知各种离子对应的结晶水化合物的摩尔质量，具体数值如表2所示

离子交换层析分离纯化蔗糖酶

实验报告 课程名称：生物化学实验（甲） 指导老师： 成绩：__________________ 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与试剂（必填） 四、实验器材与仪器（必填） 五、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析（必填） 八、讨论、心得 离子交换柱层析分离纯化蔗糖酶 一、实验目的和要求： 1、学习离子交换层析的基本原理； 2、学习离子交换层析分离蛋白质的基本方法和技术； 3、学习蔗糖酶活性检测的基本原理和方法。 二、实验内容和原理： 1、离子交换层析（Ion Exchange Chromatography 简称为IEC ） 离子交换层析是常用的层析方法之一。它是以离子交换剂为固定相，根据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别而进行分离的一种层析方法。离子交换剂与流动相中离子或离子化合物的反应主要以离子交换方式进行，或者借助离子交换剂上电荷基团对溶液中离子或离子化合物的吸附作用进行。这些过程都是可逆的。在某一pH 值的溶液中，不同的蛋白质所带的电荷存在差异，因而与离子交换剂的亲和力就有区别。当洗脱液的pH 改变或者盐的离子强度逐渐提高时，使某一种蛋白质的电荷被中和，与离子交换剂的亲和力降低，不同的蛋白质按所带电荷的强弱逐一被洗脱下来，达到分离的目的。 离子交换剂是由基质、电荷基团（或功能基团）和反离子构成。 基质————电荷基团————反离子 专业： 姓名： 学号： 日期： 地点： 装 订 线 溶液中的离子或离子化合物

阳离子交换剂基质—+ 《==可逆交换==》+ 阴离子交换剂基质+ —《==可逆交换==》— 由于蔗糖酶的pI偏酸性,所以在pH7.3 缓冲液环境中，粗分离纯化样品蔗糖酶带负电荷，因此我们用阴离子交换剂可以先与蔗糖酶样品可逆交换吸附，然后通过用盐离子强度逐渐提高的洗脱液，使蔗糖酶和其他杂蛋白质的电荷被中和，与离子交换剂的亲和力降低，把不同的蛋白质按所带电荷的强弱逐一被洗脱下来，从而达到分离蔗糖酶的目的。 2、酶活力检测(定性检测） 蔗糖酶（β-D-呋喃型果糖苷-果糖水解酶EC 3.2.1.26），是一种水解酶。它能催化非还原性双糖（蔗糖）的1,2－糖苷键裂解，将蔗糖水解为等量的葡萄糖和果糖（还原糖）。因此，每水解1mol蔗糖，就能生成2mol还原糖。还原糖的测定有多种方法，如采用3.5－二硝基水杨酸法，其原理是 3.5－二硝基水杨酸与还原糖共热被还原成棕红色的氨基化合物，在一定范围内还原糖的量和反应液的颜色深度成正比。 本实验在离子交换层析分离纯化的过程中，对分离纯化样品采用 3.5－二硝基水杨酸法来初步判定样品中还原糖含量的多少，由此来确定并收集蔗糖酶纯化样品。 三、实验材料与试剂：

分离技术论文

分离技术论文 目录 一．超临界萃取技术的简介 二．超临界萃取技术的原理 三．超临界萃取技术的特点 四．超临界萃取技术的技术应用 五．超临界萃取技术的装置 六．综述 一．超临界萃取技术的简介 超临界为超临界流体，是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。 超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。 温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。 除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10%，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。二．超临界萃取技术的原理 所谓超临界流体，是指物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。这种流体兼有液体和气体的优点，密度大，粘稠度低，表面张力小，有极高的溶解能力，能深入到提取材料的基质中，发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而急剧增大。这些特性使得超临界流体成为一种好的萃取剂。而超临界流体萃取，就是利用超临界流体的这一强溶解能力特性，从动、植物中提取各种有效成份，再通过减压将其释放出来的过程。 超临界流体萃取法是一种物理分离和纯化方法，它是以CO2为萃取剂，在超临界状态下，加压后使其溶解度增大。将物质溶解出来，然后通过减压又将其释放出来。该过程中CO2循环使用。在压力为8--40MPa时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物，在加入改性剂后则可溶解极化物。该技术除可替代传统溶剂分离法外，还可以解决生物大分子、热敏性和化学不稳定性物质的分离，因而在食品、医药、香料、化工等领域受到广泛重视。超临界流体的萃取流程 三．超临界萃取技术的特点 （1）、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来； （2）、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天

(环境管理)重金属离子污染

重金属离子污染 水体重金属离子污染是指含有重金属离子的污染物进入水体对水体造成的污染。矿冶、机械制造、化工、电子、仪表等工业生产过程中产生的重金属废水（含有铬、镉、铜、汞、镍、锌等重金属离子）是对水体污染最严重和对人类危害最大的工业废水之一。废水中的重金属是各种常用水处理方法不能分解破坏的，而只能转移它们的存在位置和转变它们的物理化学状态。因此，重金属废水应当在产生地点就地处理，不同其他废水混合。如果用含有重金属离子的污泥和废水作为肥料和灌溉农田，会使土壤受污染，造成农作物中及进入水体后造成水生生物中重金属离子的富集，通过食物链对人体产生严重危害。 镉:自1995年起，居住在日本富山市神通川下游地区的一些农民得了一种奇怪的病。得病初期，患者只感到腰、背和手足等处关节疼痛，后来发展为神经痛。患者走起路来像鸭子一样摇摇摆摆，晚上睡在床上经常痛得直喊“痛……”因此这种病被称为“痛痛病”，又称为“骨痛病”。得了这种病，人的身高缩短，骨骼变形、易折，轻微活动，甚至咳嗽一声，都可能导致骨折。一些人痛不欲生，自杀身亡。经过调查，造成这种骨痛病的原因是神通川上游的炼锌厂长年累月排放含镉的废水，当地农民长期饮用受到镉污染的河水，并且食用此水灌溉生长的稻米，于是镉便通过食物链进入人体，在体内逐渐积聚，引起镉中毒，造成“骨痛病。 汞: 五十年代初期，在日本九州熊本县水俣镇，由于人食用受甲基汞毒害的鱼类而导致甲基汞中毒，导致中毒者283人，其中60人死亡。症状：口齿不清、步履不稳、面部痴呆进而耳聋眼瞎、全身麻木，最后精神失常，身体弯曲至死亡。其产生的原因是由于工厂生产氯乙烯和醋酸乙烯时采用氯化汞、硫酸、催化剂，把含有机汞的废水、废渣排入水俣湾，使鱼、贝壳类受污染。 锰: 四十多年前，日本有个村庄发生了一起可怕的集体“发疯”事件，有16个村民突然一起“发疯”了。这些“疯子”一会儿哭哭啼啼，一会儿又哈哈大笑；发作时两手乱摇，颤抖不止，而下肢发硬直，如此反复发作，直至“疯死”。这起集体“发疯”事件经多方研究调查，发现这些人喝的是同一口水井中的水，考察水井，又在旁边挖出了大量废旧、破烂的干电池。原来这是水井的水受干电池中某些有害成份污染而造成的。据环境科学研究表明，废旧干电池中的锌、二氧化锰等成分长期埋在地下，会

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水的深度处理工艺综述 人类对膜的认识是从自然界中存在的膜开始的，到现在，各种人工合成膜已成为了我们生活中不可或缺的一部分。其种类繁多，作用也千差万别，但他们具有一个共同的特点-选择透过性。 水的膜技术的应用开始于20世纪60年代，最早使用反渗透膜进行海水淡化。其后膜技术得到了迅速发展，并被众多领域应用。自用于反渗透脱盐后，又开发出纳滤、超滤和微滤技术，这些不同的膜都有其独特的性能，可满足不同的处理要求。 1定义 膜从广义上可以定义为两相之间的一个具有选择透过性的薄层屏障。 膜分离是指在某种推动力作用下，利用膜的选择透过性能，达到分类混合物（如溶液）中离子、分子以及某些微粒的过程。与传统过滤器的最大不同是，膜可以在离子或分子范围内进行分离，并且该过程是一种物理过程，不需发生相变化和添加助剂。在某种推动力的作用下，利用某种隔膜特定的透过性能，使溶质或溶剂分离的方法，称为膜分离。 膜分离是用天然或人工合成膜，以外界能量或化学位差作推动力，对双组份或多组分溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离可以用于液相和气相分离，可以用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其他微粒的水溶液体系等。 分离溶质时一般叫渗析，分离溶剂时一般叫渗透。 2分类与特点 膜可以是固态的，也可以是液体甚至是气态的。膜可以是均相的或非均相的，对称的或非对称的，可以是带电的或中性的，而带电膜又可以是带正电或带负电的，或二者兼而有之。膜可以是具有渗透性的，也可以是具有半渗透性的，但不能是完全不透过性的。目前使用的分离膜绝大多数是固相膜。由于膜材料的种类非常丰富，制备条件也多种多样，一般来说膜的分类有以下几种： （1）按分离机理：反应膜、离子交换膜、渗透膜等； （2）按膜的形态：均质膜和非对称膜；

三种常见重金属的处理方法的比较

三种常见的处理方法的比较 一、石灰中和法 1.1基本原理 石灰中和反应法是在含重金属离子废水中投加消石灰C a( O H ) : , 使它和水中的重金属离子反应生成离子溶度积很小的重金属氢氧化物。通过投药量控制水中P H 值在一定范围内, 使水中重金属氢氧化物的离子浓度积大于其离子溶度积而析出重金属氢氧化物沉淀, 达到去除重金属离子, 净化废水的目的。 将废水收集到废水均化调节池,通过耐腐蚀自吸泵将混合后的废水送至一次中和槽,并且在管路上投加硫酸亚铁溶液作为砷的共沉剂(添加量为Fe/As=10),同时投加石灰乳进行充分搅拌反应,搅拌反应时间为30 min,石灰乳投加量由pH 计自动控制,使一次中和槽出口溶液pH值为7.0;为了使二价铁氧化成三价铁,产生絮凝作用,在一次中和槽后设置氧化槽,进行曝气氧化,经氧化后的废水自流至二次中和槽,再投加石灰乳,石灰乳投加量由pH计自动控制,使二次中和槽出口溶pH值为9～11;在二次中和槽废水出口处投加3号凝聚剂(投加浓度为10 mg/L),处理废水自流至浓密机,进行絮凝、沉淀;上清液自流至澄清池,传统的石灰中和处理重金属废水流程如下： 石灰一段中和及氢氧化钠二段中和时，各种重金属去除率随pH不同而沉淀效果不同，不同的金属的溶度积随PH不同而不同。同一PH所以对重金属的沉淀效果不一样，而废水中的重金属通常不只一种，根据重金属的含量在进水时把配合调到某金属在较低ph溶度积最高时对应的PH。加石灰乳进行中和反应，沉淀废水中的大部分金属。上清液进入下一个调节池，进入调节PH ，进入二次中和反应池，除去剩余的重金属离子。 1.2 石灰中和沉淀的优缺点 采用石灰石作为中和剂有很强的适应性,还具有废水处理工艺流程短、设备简单石灰就地可取,价格低廉,废水处理费用很低,渣含水量较低并易于脱水等优点，但是,石灰中和处理废水后,生成的重金属氢氧化物———矾花,比重小,在强搅拌或输送时又易碎成小颗粒,所以它的沉降速度慢。往往会在沉降分离过程中随水流外溢,又使处理后的废水浊度升高,含重金属离子仍然超标。要求废水不含络合剂如C N 一、N H 。等, 否则水中的重金属离子就会和络合剂发生络合反应, 生成以重金属离子为中心离子以络合剂为配位体的复杂而又稳定的络离子, 使废水处理变得复杂和困难。已沉降的矾花中和渣泥的含水率极高(达99%以上),其过滤脱水性能又很差,加上组成复杂、含重金属品位又低,这给综合回收利用与处置带来了困难,甚至造成二次污染。此外，渣量大，不利于有价金属的回收，也易造成二次污染II。用石灰水处理的重金属废水。由于不同重金属与OH的结合在同一PH下不同,同一金属在不同PH下的溶度积不同。所以，用传统的石灰法处理重金属含量较多的复杂的废水，显然不行，首先某些重金属不能达标排放，其次，处理废水中含钙比较多。在冶炼厂，很难循环使用。 二、硫化沉淀法

分析化学中的分离技术课程论文。

离子液体及其在萃取中的应用 姓名: 许文洁专业: 物理化学学号: 030130248 摘要：环境问题日益成为人们关注的焦点。离子液体作为一种绿色溶剂可以较好的解决原有的挥发性有机溶剂造成的环境污染问题。本文阐述了离子液体在萃取分离中的应用进展。重点介绍了离子液体在萃取分离有机物、金属离子和生物分子及燃料脱硫方面的应用研究。 关键词：离子液体；绿色溶剂；金属离子；萃取；分离 Abstract：Environmental problem is increasingly become the focus of attention. As a green solvent, ionic liquid is a good solution to the original environment pollution problem caused by the volatile organic solvents. This paper expounds the application of ionic liquids in extraction and separation. Focus on the ionic liquids applied research in extraction and separation of organic matter, metal ions and biological molecules and fuel desulfurization aspects. Key Words：ionic liquid；green solvent；metal ions；extraction；separation 1．离子液体 离子液体是指呈液态的离子化合物,最简单常见的离子液体是处于熔融状态的氯化钠。由于一般的离子化合物都是固体,所以在以往的印象中离子液体必然是与高温相联系的。但高温状态下物质的活性大、易分解,很少可以作为反应、分离溶剂使用。室温离子液体是指在室温附近很大的温度范围内均为液体的离子化合物,它很好的解决了高温条件下的不稳定问题,因此室温离子液体具有很大的潜力作为溶剂使用。现在在研究当中称离子液体一般即指室温离子液体。离子液体体系中没有分子而均为离子,因此液体具有很高的导电性,常被用于作为电池的电解液[1,2]。由于离子液体是离子态的物质,挥发性很低,不易燃,对热稳定,这就保证了它对环境没有以往挥发性有机溶剂(VOC)所无法避免的污染。正是如此,它被称为是一种绿色溶剂,可以被用来替代原有的有机溶剂作为反应和分离介质来开发清洁工艺[2,3]。由于环境的压力在逐渐加大,室温离子液体的研究开发逐渐得到更多的重视。 2．离子液体的合成方法 离子液体的合成步骤一般包括阴离子和阳离子的合成以及阴阳离子的反应结合。以烷基咪唑类离子液体为例,合成时首先在咪唑的1,3 位上引入烷基基团变成氯化1-甲基-3-乙基咪唑,然后与目标阴离子进行阴离子交换反应形成所需产物。以往一般使用银作为与目标阴离子配对的阳离子,然后银盐和氯化1-甲基-3-乙基咪唑在水相或者在甲醇水体系中进行离子交换。这种方法的缺点在于它需要使用价格较高的银。现在的离子交换反应一般在非水相中进行,也就是采用将氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶解在丙酮或乙腈中,然后将铵化阴离子再溶解到其中形成需要的离子液体化合物,这一步的关键是在于NH4Cl 在有机相中不溶,从而可以推动整个反应趋向平衡[5]。 3．离子液体的性质研究 室温离子液体研究的一个关键问题是如何降低体系的熔点,这直接关系到离子液体的使用温度范围。离子液体的熔点是通过选用不同的阴阳离子来调节的,为了削弱离子键,一般都使阳离子在结构上不对称,分子尺寸相对较大。对于烷基咪唑类和烷基吡啶类的离子液体,烷基侧链的分子数越多,则分子尺寸越大,熔点就越低,然而当分子数增加到一定时,不同的烷基链间的分子间作用力加强,有可能会抵消离子键的削弱,反而会导致熔点升高。J.D.Holbrey 等[4]对1,3-二烷基咪唑类离子液体中烷基的碳原子个数多少对熔点的影响作了研究。以[BF4]- 为阴离子的1-烷基-甲基咪唑,碳原子数目在5~9时熔点最低达到- 90。C,如果再增加碳原子的数目熔点反

重金属水处理方法

重金属水处理方法有哪些，小编我特意整理了一篇文章，希望对污水处理的小伙伴有一定的帮助。 离子交换法：利用离子交换剂中的可交换基团与溶液中各种离子间的离子交换能力的不同来进行分离的一种方法。这种方法广泛应用在工业废水的处理工艺钟，虽然说有效，但是也存在着不少的缺陷，如：1、会产生再生的废液2、周期比较长3、耗盐量比较大4、排除的大量含盐的废水容易引起管道的腐蚀。 吸附法：附法是利用多孔性固态物质吸附水中污染物来处理废水的一种常用方法。传统的吸附剂是活性炭，活性炭有很强的吸附能力，去除率高，但价格昂贵，应用受到限制。 化学法沉淀法：化学沉淀法是指向重金属废水中投放药剂，通过化学反应使溶解状态的重金属生成沉淀而去除的方法，化学沉淀法处理重金属废水具有工艺简单，去除范围广，经济实用等特点，是目前应用最为广泛的处理重金属废水的方法。 希洁重金属捕捉剂： 该产品通过多种螯合基团对重金属离子螯合，产生疏水性结构而沉淀；同时，在体型结构的高分子作用下，通过絮集和网捕作用显著提高沉淀速度和去除率，从而摆脱了线性螯合沉淀的缺点。适用于电镀、线路板、表面处理、电子等工业生产过程中排出的含重金属的废水。希洁产品优势： 能在常温和很宽的pH条件范围内完成反应过程，且不受重金属离子浓度高低的影响，能较好的沉淀废水中各种重金属离子，即使所处理废水中含有络合物成分，废水也能处理达标排放。和市场同类产品比较，该药在重金属离子的去除丶COD的去除丶絮凝效果等具有明显优势处理成本较低丶处理效果优良丶操作使用简便丶环保无毒等特点 使用范围广泛：适用于任何重金属离子的络合盐如柠檬酸丶酒石酸丶EDTA丶氯丶NH3丶络合铜废水的处理

阴阳离子交换树脂的保存和预处理

阳离子交换树脂 树脂的贮存： 离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。 在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40°C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。 新树脂的预处理： 新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其他溶液相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。所以，新树脂在投运前要进行预处理。 阳树脂预处理步骤如下： 首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色;其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或作小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止。最后用5%HCL溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。 阴离子交换树脂 树脂的贮存： 离子交换树脂肪内含有一定量的水份，在运输及贮存过程中应尽量保持这部分水。如贮存过程中树脂脱了水，应先用浓食盐水（-10%）浸泡，再逐渐稀释，不得直接放于水中，以免树脂急剧膨胀而破碎。 在长期贮存中，强型树脂应转变成盐型，弱型树脂可转变成相应的氢型或游离碱型也可转为盐型，然后浸泡在洁净的水中。树脂在贮存或运输过程中，应保持在5-40°C的温度环境中，避免过冷或过热，影响质量。若冬季没有保温设备时，可将树脂贮存在食盐水中，食盐水的温度可根据气温而定。 新树脂的预处理： 新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸着铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其他溶液 相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。所以，新树脂在投运前要进行预处理。 阴树脂的预处理 其预处理方法中的第一步与阳树脂预处理方法中的第一步相同；而后用5%HCL浸泡4-8 小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4%NaOH溶液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用。 离子交换树脂是一类具有离子交换功能的高分子材料。在溶液中它能将本身的离子与溶液中的同号离子进行交换。按交换基团性质的不同，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类。常用的离子交换设备装填的树脂大都是201ｘ7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂及001ｘ7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。如果在水质要求特别高的场合则使用抛光树脂。 树脂保存方法

现代分离技术论文

分离技术的发展现状和展望 摘要: 简要阐述了分离技术的产生和发展概况，各主要常规和新型分离技术的发展现状、研究前沿及未来的发展方向，并讨论了分离技术将继续推动现代化工和相关工业的发展，并在高新技术领域的发展中大显身手。 关键词:分离技术；发展现状；展望 Development Status and prospect on separation technology Abstract:The history of produce and development on separation engineering is briefly introduced. The status and study advance of most traditional and new separation techniques and its developing direction in future is briefed. In the past, separation technology brought into important play in chemical engineering.It is discussed that it will also impel modern chemical engineering and relative industries in future. Moreover it will strut its stuff in high technology. Key words: separation technology; development; prospect 本文从分离技术的产生和发展概况入手，综述了精馏、吸附、干燥等常规分离技术和超临界流体分离、膜分离、耦合分离等新型分离技术的研究，并分析了各种技术在现代化工中的重要作用。

离子交换层析技术

离子交换层析技术是以离子交换纤维素或以离子交换葡聚糖凝胶为固定相，以蛋白质等样品为移动相，分离和提纯蛋白质、核酸、酶、激素和多糖等的一项技术。 （一）原理 在纤维素与葡聚糖分子上结合有一定的离子基团，当结合阳离子基团时，可换出阴离子，则称为阴离子交换剂。如二乙氨乙基（Dicthylaminoethyl，DEAE）纤维素。在纤维素上结合了DEAE，含有带正电荷的阳离子纤维素—O—C6 H14N+H，它的反离子为阴离子（如Cl-等），可与带负电荷的蛋白质阴离子进行交换。当结合阴离子基团时，可置换阳离子，称为阳离子交换剂，如羧甲基（Carboxymethy，CM）纤维素。纤维素分子上带有负电荷的阴离子（纤维素－O－CH2－COO一），其反离子为阳离子（如Na+等）,可与带正电荷蛋白质阳离子进行交换。 溶液的pH值与蛋白质等电点相同时，静电荷为0，当溶液pH值大于蛋白质等电点时，则羧基游离，蛋白质带负电荷。反之，溶液的pH值小于蛋白质等电点时，则氨基电离，蛋白质带正电荷。溶液的pH值距蛋白质等电点越远，蛋白质的电荷越多。反之则越少。血清蛋白质均带负电荷，但各种蛋白质带负电荷的程度有所差异，以白蛋白为最多，依次为球蛋白，球蛋白和球蛋白。 在适当的盐浓度下，溶液的pH值高于等电点时，蛋白质被阴离子交换剂所吸附；当溶液的pH值低于等电点时，蛋白质被阳离子交换剂所吸附。由于各种蛋白质所带的电荷不同。它们与交换剂的结合程度也不同，只要溶液pH值发生改变，就会直接影响到蛋白质与交换剂的吸附，从而可能把不同的蛋白质逐个分离开来。 交换剂对胶体离子（如蛋白质）和无机盐离子（如NaCl）都具有交换吸附的能力，当两者同时存在于一个层析过程中，则产生竞争性的交换吸附。当Cl一的浓度大时，蛋白质不容易被吸附，吸附后也易于被洗脱，当Cl一浓度小时，蛋白质易被吸附，吸附后也不容易被洗脱。因此，在离子交换层析中，一般采用两种方法达到分离蛋白质的目的。一种是增加洗脱液的离子强度，一种是改变洗脱液的pH值。pH值增高时，抑制蛋白质阳离子化，随之对阳离子交换剂的吸附力减弱。pH值降低时，抑制蛋白质阴离子化，随之降低了蛋白质对阴离子交换剂的吸附。当使用阴离子交换剂时，增加盐离子，则降低pH值。当使用阳离子交换剂时，增加盐离子浓度，则升高溶液pH值。 （二）常用离子交换剂的种类与特性 1.离子交换纤维素离子交换纤维素的种类很多，其种类与特性如表1－1所示。 表1-1 离子交换剂的类型与特点

阴阳离子交换树脂分离技术

阴阳离子交换树脂分离技术 在化学除盐系统中由于设备缺陷或树脂存放时误装等原因，容易造成床内阴、阳树脂混合，使除盐系统再生不合格或制水水质变差。本文利用阴、阳树脂的比重差，采用浮选法将混合过后的阴、阳树脂进行分离，从而恢复除盐系统出水品质，同时避免了更换树脂造成的浪费。 标签：阴树脂；阳树脂；氯化钠；搅拌；分离 1 現状 汽水二车间化水专业一级除盐设备F系列发现阴床出水电导率、pH、碱度均高，阴床再生后正洗、循环时间较长，且设备周期制水量明显下降，由原来的24小时降为19小时。 2 原因排查 通过对F系列制水系统出水水质、系统流程的梳理，并且对阴床树脂进行取样分析鉴别，发现阴床内部树脂里确实含有部分阳树脂。 分析阴床内阳树脂的混入途径，结合反洗过程的工艺流程，进行查找。因反洗罐只有一台，当阴阳床树脂交替输入反洗罐时，存在树脂存留现象，这样就会造成阳树脂混入阴床。确认是在阴阳床大反洗过程中交替输入反洗罐时发生了树脂混杂。 3 解决措施 ①将F系列阳床反洗系统进行改造。将F系列阳床反洗系统与老系统阳反洗系统进行改造，解决共用一台反洗罐的问题，杜绝了阳树脂再次混入阴床内的途径； ②将阴床内混入的阳树脂进行分离。对阴、阳树脂的性质加以研究，确定实施方案。 4 一级除盐系统阴阳树脂的分离方案 4.1 阴阳树脂的物理特性 阴阳树脂均呈球状颗粒，阴树脂粒度在0.45～0.9mm，阳树脂粒度在0.63～1.25mm，阴树脂密度在湿态状态下的颗粒密度为1.05～1.11g/mL，阳树脂密度在湿态状态下的颗粒密度为1.24～1.28g/mL（如表1）。 从表1可以看出阴阳树脂的颗粒粒径范围有交叉不能采用筛分法。

泡沫分离技术综述论文

泡沫浮选分离技术--曹肖烁 摘要：综述了泡沫浮选技术的定义、分类以及原理，介绍了泡沫浮选分离技术中使用的试剂（捕收剂、起泡剂、活化剂、无机调整剂、有机调整剂）、浮选机械等因素对分离效果的影响，并介绍了泡沫浮选分离技术的应用，指出了泡沫浮选分离技术的发展前景。 一.泡沫浮选的定义与分类 泡沫浮选是以气泡分离介质来浓集表面活性物质的一种新型分离技术，主要特点是利用气泡的气-液界面，分离被水润湿性不同的物料。疏水的物料随气泡漂浮到水面上，形成含某种成分很高的泡沫层；而被水润湿的物料，沉于水中，因而可以把它们分开[1]。人们通常把凡是利用气体在溶液中鼓泡，以达到分离或浓缩目的的这类方法总称为泡沫浮选分离技术，简称泡沫浮选技术。 根据被分离物质的不同，它可以分为两类：一类是本身具有表面活性物质的分离以及各种天然或合成表面活性剂的分离，例如医药生物工程中蛋白质、酶、病毒的分离；另一类是本身为非表面活性剂，但可以通过配合或其它方法使其具有表面活性，这类体系的分离被广泛地用于工业污水中各种金属离子如铜、锌、铁、汞、银等的分离回收。 根据被分离物质的溶解性，泡沫分离也可以分为不溶物的浮选和溶解物的浮选两大类。矿物浮选在不溶物浮选中最重要，也是最成熟的。表面活性剂在固体颗粒的表面形成半胶束单分子吸附层，且呈亲水基向里憎水基向外的状态，从而降低固体表面的润湿性，表现出疏水性吸附至气泡界面的倾向，使浮选得以进行。离子浮选是溶解物浮选的一类。其过程和前述过程十分相似，所不同的是表面活性剂并非吸附在被浮选物的表面。气泡形成时气液界面有表面活性剂吸附层，被浮选的离子通过静电吸引被束缚在气泡的界面上而随气泡上升。分子浮选是溶解物浮选的另一类别，是将少量溶解的分子如点白纸、醇等有机物从水中分离的过程。被分离物被气泡气液界面表面活性剂半胶束单分子层增溶富集而随气泡上升，得以浮选[2]。

分离技术

1.简述分离技术的分类及其分离原理？ （一）机械分离对象是由两相或两相以上所组成的混合物，其目的是简单地将各相加以分离，过程中间不涉及传质过程。 名称分离因子分离原理举例 沉降重力密度差水处理 离心离心力密度差油精制、牛乳脱脂 旋风分离惯性流动力密度差喷雾干燥 过滤过滤介质粒子大小除菌、喷雾干燥/果汁澄清、 颗粒分离 压榨机械力压力下液体流动油脂生产 （二）传质分离是指在分离过程中，有物质传递过程的发生，传质分离的原料，可以是均相体系，也可以是非均相体系。分为两大类：平衡分离过程和速率控制分离过程1平衡分离过程为借助分离媒介（如热能、溶剂、吸附剂等）使均相混合物系统变为两相系统，再以混合物中各组分在处于相平衡的两相中不等同的分配为依据而实现分离。2速率控制分离过程是指借助某种推动力，如浓度差、压力差、温度差、电位差等的作用，某些情况下在选择性透过膜的配合下，利用各组分扩散速度的差异而实现混合物的分离操作。分为膜分离和场分离（三）其他物理场辅助分离技术1.超声波萃取 2.微波辅助萃取 3.超声微波协同萃取 2食品为什么要分离？1获得需要的产品①农作物中非食用物质与食用物质的分离。②多层次、多样化产品的需求。2食品安全性的要求①农药残留。②工业“三废”进入食物链危害人体健康。③天然食品在生长过程中次生代谢产生多种微量的有毒成分。 3食品分离过程的特点:分离对象种类多，性质复杂。产品质量与分离过程密切相关。产品要求食用安全。分离对象在分离过程中易腐败。 4食品分离技术的选择原则：先要确定分离的目的，了解待分离混合物中各组分的物理，化学，生物学方面的性质，并要充分关注分离的目标成分。对目标成分，要了解目标成分的性质，它的相对分子质量，化学结构，理化性质，电荷性，热敏性以及生物活性等基础性资料对确定分离方法的选择起决定性作用。 5食品分离技术的考虑因素:产品纯度，回收率（主要）产品价格目标产物的特性混合物中的分子性质经济因素安全与环保 6食品分离技术在食品工业中的地位与作用 1. 是重要的食品工艺过程之一2. 提高农作物综合利用程度，生产高附加值的产品。3.改进食品的营养与风味。4. 符合卫生，安全要求。5. 改变生产面貌。 膜分离技术 1按膜的性质分：⒈天然膜⒉合成膜.按膜的结构分：⒈多孔膜⒉致密膜 3.液膜.按膜的作用机理分：1.吸附性膜2.扩散性膜 3.离子交换膜4.选择渗透膜5.非选择性膜 2膜分离技术的原理:膜分离概念：用天然的或人工合成的膜，以外加压力或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离，分级，提纯或富集的方法，统称膜分离法。 3膜分离技术特点:在常温下进行,不发生相变化,能耗低,在密闭容器中进行,不用添加化学试剂、添加剂,选择性好,使用范围广,操作简便，易自动化操作 4膜分离的特点1.不发生相变，能耗低。2.一般在常温下操作不需加热，适应于热敏性物质 3.应用范围广。4.以压力为推动力，装置简单、体积小、操作容易、

重金属废水处理方法

在环境与人类健康领域，重金属主要指汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(cr)、砷(As)、铜(Cu)、锌(Zn)、钴(Co)、镍(Ni)等重金属。他们以不同的形态存在于环境之中，并 在环境中迁移、积累。采矿、冶金、化工等行业是水体中主要的人为污染源。重金属在食物链中的过量富集会对自然环境和人体健康造成很大的危害。 1．1 沉淀法 1．1．1 氢氧化物沉淀法 往重金属废水中加入碱性溶液，利用OH一与重金属离子反应生成难溶的金属氢氧化物沉淀，通过过滤予以分离。氢氧化物沉淀法包括分步沉淀法和一次沉淀法两种。分步沉淀法是分段加入石灰乳，利用不同的金属氢氧化物在不同的pH值下沉淀析出的特性，依次回收各金属氢氧化物。一次沉淀法则是一次性投加石灰乳，使溶液达到额定的pH值，从而使废 水中的各种重金属离子同时以氢氧化物沉淀的形式析出。 1．1．2 硫化物沉淀法 将重金属废水pH值凋节为一定碱性后，再通过向重金属废水中投加硫化钠或硫化钾等硫化物，或者直接通人硫化氢气体，使重金属离子同硫离子反应生成难溶的金属硫化物沉淀，然后被过滤分。由于金属硫化物的溶度积比相应的金属氢氧化物的溶度积小得多，因此。硫化物沉淀法比氢氧化物沉淀法具有更多的优点，比如沉渣量少，容易脱水，沉渣金属品位高，有利于金属的回收。可是硫化物沉淀法也有不足之处，比方说硫化物结晶比较细小，难以沉降，因而应用也不是很广。 1．1．3 还原一沉淀法 这种方法的原理是，用还原剂将重金属废水中的重金属离子还原为金属单质或者价态较低的金属离子，先将金属过滤收集，然后再往处理液中加入石灰乳，使得还原态的重金属离子以氢氧化物的形式沉淀收集。铜和汞等的回收可以利用这种方法。该法也常用于含铬废水的处理。较常使用的还原剂有硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、铁粉等。 1．1．4 絮凝浮选沉淀法 通过添加絮凝剂使得重金属废水中的小胶体颗粒稳定性变差，聚集形成大颗粒胶体物质，最终通过重力作用沉淀下来。为增大胶体颗粒的尺寸，采用浮选的办法，用于将不稳定的胶体粒子变为固相絮凝物。这一浮选过程一般包括两个重要的步骤，一是调节pH值，二是加入含铁或铝盐的絮凝剂，以克服离子间静电排斥导致的稳定作用。 1．2 物理化学法 1．2．1 吸附法 (1)物理吸附法。活性炭是最早使用的吸附剂，也是目前使用最广泛的吸附剂。之所以能够进行物理吸附，是因为活性炭具有高的比表面积以及高度发达的孔隙结构。后来在此基础上又出现了活性炭纤维等衍生物，去除效率高，但价格比较昂贵。能够用于物理吸附的材料还有各种矿物质以及分子筛等。 (2)树脂吸附。环保是树脂吸附法的一个重要的特点t41，这种方法能够分离、纯化、回收重金属，效果显着。主要是由于树脂中含有各种活性基团，比较典型的有羟基、羧基、氨基等，能够与重金属离子进行螯合，因而这些功能性树脂材料能有效的吸附重金属离子。根据活性基团的种类不同，分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。 (3)生物吸附。近些年来，很多研究者将各种生物(如植物、细菌、真菌、藻类以及酵母)经处理加工成生物吸附剂，用于处理含重金属废水。生物体具有特定的化学结构以及成分特征，而生物吸附法的主要原理，就是利用生物体的这些特性来吸附溶于水中的重金属离子。生物吸附法具有几个特点：①生物吸附剂可以降解，一般不会发生二次污染；②来源广泛，容易获取并且价格便宜；③生物吸附剂容易解析，能够有效地回收重金属。 1．2．2 浮选法

离子交换层析

实验二离子交换层析纯化兔血清IgG 【原理】 DEAE-Sephadex A-50 （二乙氨基- 乙基- 葡萄糖凝胶A-50 ）为弱碱性阴离子交换剂。用NaOH 将Cl - 型转变为OH - 型后，可吸附酸性蛋白。血清中的γ 球蛋白属于中性蛋白（等电点为pH6.85 ～7.5 ），其余均属酸性蛋白。pH7.2 ～7.4 的环境中。酸性蛋白均被DEAE-Sephadex A-50 吸附，只有γ 球蛋白便可在洗脱液中先流出，而其他蛋白则被吸附在柱上，从而便可分离获得纯化的IgG 。 【试剂与器材】 1. DEAE-Sephadex A-50 2.0.5mol/L HCl 和NaOH 3.0.1mol/L pH7.4 PBS 4.0.1mol/L Tris-HCl(pH7.4)

5.0.02 ％NaN 3 6.PEG 7. 无水乙醇 8. 紫外分光光度计 9.1cm×20cm 玻璃层析柱 10. 自动部分收集器 【操作步骤】 1 ．DEAE-Sephadex A-50 预处理称DEAE-Sephadex A-50 （下称A-50 ）5g ，悬于500ml 蒸馏水内，1h 后倾去上层细粒。按每克A-50 加0.5mol/L NaOH 15ml 的比例，将浸泡于0.5mol/L NaOH 液中，搅匀，静置30min ，装入布氏漏斗（垫有 2 层滤纸）中抽滤，并反复用蒸馏水抽洗至pH 呈中性；再以0.5mol/L HCl 同上操作过程处理，最后以0.5mol/L NaOH 再处理一次，处理完后，将A-50 浸泡于0.1mol/L pH7.4 PBS 中过夜。

2 ．装柱 （ 1 ）将层析柱垂直固定于滴定架上，柱底垫一圆形尼龙纱，出水口接一乳胶或塑料管并关闭开关。 （2 ）将0.1mol/L Tris-HCl(pH7.4) 沿玻璃棒倒入柱中至1/4 高度，再倒入经预处理并以同上缓冲液调成稀糊状的A-50 。待A-50 凝胶沉降2 ～3cm 高时，开启出水口螺旋夹，控制流速1ml/min ，同时连续倒入糊状A-50 凝胶至所需高度。 （ 3 ）关闭出水口，待A-50 凝胶完全沉降后，柱面放一圆形滤纸片，以橡皮塞塞紧柱上口，通过插入橡皮塞之针头及所连接的乳胶或塑料管与洗脱液瓶相连接。 3 ．平衡启开出水口螺旋夹，控制流速 4 滴/min ，使约2 倍床体积的洗脱液流出。并以pH 计与电导仪分别测定洗脱液及流出液之PH 值与离子强度，两者达到一致时关闭出水口，停止平衡。 4 ．加样及洗脱启开上口橡皮塞及下口螺旋夹，使柱中液体缓慢滴出，当柱面液体与柱面相切时，立即关闭出水口，以毛细滴管沿柱壁加入样品（0.5ml 血清，体积应小于床体积的2% ，蛋白浓度以＜100mg 为宜）。松开出水口螺旋夹使面样品缓慢进入柱内，至与柱面

第五章 离子交换分离法

第五章离子交换分离法 本章的教学目的与要求：了解离子交换分离法的原理及应用 授课主要内容：1）离子交换树脂的作用、性能和分类；2）离子交换的基本理论；3）离子交换分离操作方法；4）柱上离子交换分离法；5）离子交换分离实例；6）离子交换层析法 重点、难点及对学生的要求： 掌握离子交换分离法的原理及分离条件的选择 主要外语词汇：ion change resin; cation resin; anion resin 辅助教学情况：多媒体课件 复习思考题习题：1）离子交换树脂的作用、性能和分类；2）子交换树脂的分类；3）离子交换树脂选择；4）如何利用离子交换树脂进行去离子水的制备、试样中总盐量的测定、干扰组分的分离、痕量组分的富集。5）什么是树脂的交联度？如何表示？参考教材：《工业分析》机械工业出版社、重庆大学出版社，1997年，第一版 《分离及复杂物质分析》邵令娴编，化学工业出版社，1984年，第一版 课时安排：4学时 离子交换分离是目前最重要和应用最广泛的分离方法之一，不但能用于分离性质相近的无机离子，而且可以用来分离多种有机化合物，可用于分析分离，也可用于制备。 离子交换分离是应用极广的，如净化水，分离和提取物质，离子交换色谱等。 1850年，Thompson及Way最早发现和研究了离子交换现象，研究了土壤中Ca、Mg与水中K+、NH4+的交换现象。 1903年Harms合成了硼铝酸盐作为离子交换剂，Gans把天然及合成硅酸盐用于软化水及糖的净化，以后出现了磺化煤阳离子交换剂。 1933年Adams首先用人工合成酚醛类的阴阳离子交换树脂 1945年合成了聚乙烯树脂。 离子交换的理论研究在这时打下了基础。 离子交换分离的特点： 1、分离效率高（能用于带相反电荷离子分离，又能用于带相同电荷及性质相近离子的分离） 2、应用范围广（既可用于分离，又可用于富集，还可用高纯物制备及蛋白质、核酸、酶等生物活性物的纯化。无机、有机及高纯物的制备） 3、树脂可反复使用（具有再生能力） 4、操作烦，周期长，耗费洗脱液的量多（所以仅用于解决分析中较困难的分离问题） 第一节概论 离子交换剂： 1. 离子交换剂的类型 有有机、无机两种： 1）．无机离子交换剂 有磺化煤、活性炭，水合氧化物，氧化锆，Al2O3，氧化锡，氧化锑，高价金属盐、磷酸锆、钨酸锆、磷酸钛等 杂多酸盐、磷钼酸盐对Cs 选择性 亚铁氰化物：主要用于碱金属 铝硅酸盐。 这些都是现在正在发展的无机离子交换剂，以后还要介绍。最主要还是高分子聚合物的离子交换树脂。 无机离子交换剂的缺点：1、交换能力低；2、化学稳定性差；3、机械稳定性差 有机离子交换剂的特点：1、网状结构；2、难溶（水、酸、碱、有机溶剂）；3、稳（热、机械、化学）；