铅离子双印迹吸附剂的制备及其在原子吸收光谱法测定水中痕量铅中的应用

铅离子双印迹吸附剂的制备及其在原子吸收光谱法测定水中痕量铅中的应用

王丽敏，李英华

（吉林化工学院资源与环境学院，吉林１３２０２２）

摘　要：采用分子印迹技术，以３-疏基丙基三甲氧基硅烷为功能单体，铅离子和十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）为双模板形式络合体系，并加入由四乙氧基硅烷和甲醇所形成的溶胶，用氢氧化钠作催化剂制得铅离子双印迹吸附剂。经红外光谱法和氮气吸附-脱附系统对此吸附剂的结构特征及表面性能进行表征和分析。结果表明：在印迹吸附剂中除去铅（Ⅱ）离子模板后，恢复了－ＳＨ官能团；ＣＴＭＡＢ的存在具有提高表面积和孔径的倾向。此双印迹吸附剂在静态条件下，对铅（Ⅱ）离子的吸附经１０ｍｉｎ，吸附率达９５％。吸附容量达５４５．６ｍｇ·ｇ－１。在镉（Ⅱ）离子共存下，相对选择性系数为１９２。用０．５ｍｏｌ·Ｌ－１硝酸溶液５ｍＬ即可从吸附剂上洗脱９４．４％铅（Ⅱ）。

以此吸附剂作为萃取材料分离富集了环境水样中痕量铅（Ⅱ），洗脱后用原子吸收光谱法测定其中铅（Ⅱ）量，测定值的回收率在１０４％～１０６％之间。

关键词：双印迹吸附剂；铅（Ⅱ）离子；选择性分离和富集；固相萃取

中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００１-４０２０（２０１４）０５-０５８９-０５

Pre p aration of a Novel Bi-im p rinted Adsorbent for Pb（Ⅱ）and Its A pp lication to FAAS Determination of Trace Amount of Lead in Water Sam p le

W ANG Li-min，LI Yin g-hua

（De p artment o f Resource and Environics，Jilin Universit y o f Chemical Technolo gy，Jilin１３２０２２，China）

Abstract：Ａｎｏｖｅｌｂｉ-ｉｍｐｒｉｎｔｅｄａｄｓｏｒｂｅｎｔｆｏｒＰｂ（Ⅱ）（ａｂｂｒ．ａｓＰｂ-ＢＩＡ）ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｉｍｐｒｉｎｔｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅｕｓｉｎｇＭＰＳａｓｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｓｏｍｅｒ，Ｐｂ（Ⅱ）-ｉｏｎａｎｄＣＴＭＡＢａｓｐａｔｔｅｒｎｐｌａｔｅｓ，ＴＥＯＳ（ｉｎＣＨ３ＯＨ）ａｓｓｏｌａｎｄＮａＯＨｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｃａｔａｌｙｓｔ．ＩｔｓｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｆｅａｔｕｒｅｓａｎｄｓｕｒｆａｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｅｄａｎｄｓｔｕｄｉｅｄｂｙＦＴ-ＩＲＳａｎｄＡＳＡＰ２０１０ｓｙｓｔｅｍ．ＩｔｗａｓｓｈｏｗｎｔｈａｔｉｎｔｈｅＢＩＡ，Ｐｂ（Ⅱ）-ｐａｔｔｅｒｎｐｌａｔｅｗａｓｒｅｍｏｖｅｄａｎｄｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｇｒｏｕｐｏｆ－ＳＨｗａｓｒｅｓｕｍｅｄ，ａｎｄｔｈａｔｉｔｓｓｕｒｆａｃｅａｒｅａａｎｄｂｏｒｅｄｉａｍｅｔｅｒｗｅｒｅｒａｉｓｅｄｂｙｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆＣＴＭＡＢ．Ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｕｎｄｅｒｓｔａｔｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｒａｔｅｏｆａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆＰｂ（Ⅱ）ｂｙｔｈｅＢＩＡａｔｔａｉｎｅｄｔｏ９５％ｉｎ１０ｍｉｎ；ｔｈｅｍａｘｉｍｕｍａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｃａｐａｃｉｔｙｗａｓｆｏｕｎｄｔｏｂｅ５４５．６ｍｇ·ｇ－１；ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｆｏｕｎｄｗａｓ１９２ｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆＣｄ（Ⅱ）．ＲａｔｅｏｆｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆＰｂ（Ⅱ）ｆｒｏｍＢＩＡａｔｔａｉｎｅｄｔｏ９４．４％ｗｈｅｎｅｌｕｔｅｄｗｉｔｈ５ｍＬｏｆ０．５ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＮＯ３ｓｏｌｕｔｉｏｎ．ＴｈｅＢＩＡｗａｓｕｓｅｄａｓｅｘｔｒａｃｔａｎｔｉｎＳＰＥｆｏｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｏｆｔｒａｃｅｓｏｆＰｂ（Ⅱ）ｉｎａｎｅｎｖｉｒｏｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅ，ａｎｄＰｂ（Ⅱ）ｗａｓｅｌｕｔｅｄｆｒｏｍｔｈｅｃｏｌｕｍｎ，ａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＦＡＡＳ．Ｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｗｅｒｅｆｏｕｎｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ１０４％ｔｏ１０６％．

Ke y words：Ｂｉ-ｉｍｐｒｉｎｔｅｄａｄｓｏｒｂｅｎｔ；Ｐｂ（Ⅱ）ｉｏｎ；Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ；Ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ

收稿日期：２０１３-１０-１２

作者简介：王丽敏（１９７０－），女，吉林通榆人，副教授，博士，研　究方向为环境分析技术和环境化学。Ｅ-ｍａｉｌ：ｌｍｗ１００００＠１２６．　ｃｏｍ 铅在自然界中广泛存在，对生物体的每个系统都有影响。儿童血铅水平达到１００μｇ·Ｌ－１会对健康产生不利影响。环境中的铅主要来源于各种工业生产，如铅的冶炼、铅电池的回收、含铅涂料的生产

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水中铅离子检测

氨基凹土修饰电极示差脉冲阳极溶出法测定铅离子 1前言 1.1 重金属污染 若金属元素的原子密度超过每立方厘米五克，即可认为其是重金属。如铜、铅、锌、镉、铁、锰等，均属于重金属，共有四十五种。若水体排入的重金属物质，无法结合自净能力将其净化，而最终导致水体的性质、组成等发生改变，影响水体生物生长，并对人的健康、生活产生不良影响的，即属于水环境重金属污染。在工业、农业快速发展的同时，许多污染物被排入河流，其中也包含重金属，最终导致水质恶化，也由此产生了一系列严重后果。不论是在何种环境中，重金属污染物的降解都极为困难，并且能够积累在植物、动物体，并结合食物链不断富集，最终进入人体，对人体健康产生危害，这类污染物也是对人体产生最大危害的一种污染物。 1.2水环境中重金属的检测技术方法研究与发展 重金属污染能够不断富集，并最终对动植物、人体以及环境产生一定负面影响，具备潜在的危险性，因此这也是一个不容忽视的问题。工业污染是重金属污染的主要来源，企业的排放要达标，管理要严格，最为关键的是当前国家的管理机制尚未健全，仍需继续完善。在水环境监测工作方面，重金属检测工作能够为此提供一定依据。近年来，伴随着多种分析仪器的开发，重金属检测也逐步体现出准确性、灵敏度高等优势。 当前，对重金属进行检测的电化学方法主要有：伏安法、极谱法、电位分析法和电导分析法。 1.3 对铅离子的研究 铅可通过皮肤、消化道、呼吸道进入体与多种器官亲和，对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害，严重影响体新代，堵塞金属离子代通道，造成低钙、低锌、低铁，且导致补充困难。因此研究一种简单、准确和灵敏度高的铅测定方法具有重要意义。 目前铅的主要检测方法有：原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，Ｘ射线荧光光谱法，分光光度法等。化学修饰电极测定重金属离子的方法也有报道，如植酸钠或石墨烯修饰玻碳电极测定铅，多壁碳纳米管修饰电极测定镉等，但这些方法的线性围较窄，检出限较高。 凹土即凹凸棒粘土的简称，是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结 构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。凹土的化学式为Mg 5Si 8 O 20 (HO) 2 (OH 2 ) 4 ·4H 2 O， 它的表面有可交换阳离子和活性羟基，同时拥有较大的表面积和较好的机械强度。因此，原始的凹土可作为重金属离子的吸附剂，有研究表明用有机试剂（例如：氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷）修饰凹土表面可以提高凹土的吸附能力和吸附选择性。 因此本文选取3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称AEPTMS）来修饰电极。 2 实验部分 2.1 粘土矿物、化学试剂和化学仪器 精制凹凸棒粘土（粒径小于 2 微米，）——简称凹土，是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。 化学试剂：Pb(NO3)2（99%，分析纯），H2SO4(98%)，Pb(NO3)2 (99%，分析纯)，H2SO4(98%)，HCl(36%)，NaCl(99.5%)，HNO3(63%)，K3[Fe(CN)6]，Ru(NH3)6Cl3，In(NO3)3.H2O(99.99%)，Cd(NO3)2·4H2O(98%)，Cu(NO3)2·xH2O(99.99%)，T l NO3(99.9%)，Hg(NO3)2·H2O(≥99.99%)，乙醇，Al2O3，有机结合剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称AEPTMS，用来修饰黏土表面），蒸馏水

原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量

原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量 一、实验目的 1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构； 2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 三、主要仪器和试剂： 石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水 四、实验步骤 1. 设置仪器工作参数； 2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线； 3.水样经消解后测定其吸光度。 五、结果与数据处理： 1.数据记录 2.绘制工作曲线 3.求待测水样中铅的含量。 附：原子吸收分光光度计操作流程： 1.打开冷却水系统，水温22度左右； 2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa； 3.打开通风系统、主机及石墨炉电源； 4.开计算机，进入操作系统； 5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法； 6.按“添加方法”，选择要分析的元素； 7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进 样器等相关参数的设置； 8.按“选择”，选定要分析的样品标签； 9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化； 10.按“开始”，进行标样及样品的分析。 11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、 计算机、通风系统。

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平

水中铅在线自动分析仪

系统概述： T8000—Pb水中铅在线自动分析仪是基于我国标准而研制的新一代全自动在线分析仪。经过预处理的水样由注射泵注入到一个特殊反应器中后首先与酸性氧化试剂进行反应，将水样中所有形态的铅统一氧化成二价铅离子，接着调整溶液的PH值，再加入掩蔽剂，最后在该混合溶液中加入显色剂进行显示反应，在测量范围内，显色溶液的吸光度与水样中总铅的浓度成正比，通过测量吸光度，就可以计算出水样中总铅的含量。 系统特点： 测量方法避免了使用剧毒物质氰化钾，同一台仪器可用于总铅和铅离子的测定； 水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间； 极宽的检测范围确保可用于任何水样铅的检测； 微量进样技术保证了试剂的低消耗； T8000—Pb水中铅在线自动分析仪全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%； 全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能； 在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 技术参数： 测量方法：高温酸化消解，将所有形态的铅（包括不同价态、有机态、络合态等）转化成同一价态，在调整溶液的pH值和掩蔽掉其他干扰离子后显色测量地表水和工业废水中各种铅的总含量； 测量范围：（0–0.5/1/5）mg/L 铅； 测量准确度：±10%； 重复性：<5%； 零点漂移：±0.05mg/L； 量程漂移：±10%； 检测下限：0.005mg/L； MTBF（无故障运行时间）：≥720 h/次； 实际水样比对：±10%； 测量方式：可实现多种选择； 测量耗时：可任意设定，一般15min； 校正方式：自动定时校正或手动校正； 试剂消耗：每次测量过程中每种试剂仅消耗2-3mL； 仪器内部取样：采用注射泵，注射泵与蠕动泵相比特点是寿命长，不存在像泵管等这样的易老化部件，注射泵使用寿命可伴随仪器终生，每一年只须更换一次注射器就可以了； 仪器外部取样：分别提供潜水泵和自吸泵两种方式，一般潜水泵方式用于水样点与地面落差过大（通常超过2米）的情况，自吸泵用于水样点与地面落差少于2米的情况； 预处理装置：预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进行清洗维护； 二次污染：所用化学试剂均全部回收，不存在对外直接排放； 数据传输：能同时提供4—20 mA、RS232、RS485等多种数据传输接口； 环境温度：+5°C到+40°C； 机械尺寸：500 mm x 1650 mm x 320 mm；

饲料中铅的测定方法

饲料中铅的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中铅的测定方法。 本标准适用于饲料原料（磷酸盐、石粉、鱼粉等）、配合饲料（包括混合饲料）中铅的测定。 2 原理 样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。 3 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 硝酸（GB 626），优级纯。 3.2 硫酸（GB 625），优级纯。 3.3 高氯酸（GB 623），优级纯。 3.4 盐酸（GB 622），优级纯。 3.5 甲基异丁酮〔CH3COCH2CH（CH3）2，HG3—1118〕。 3.6 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水至100mL。 3.7 1mol/L碘化钾溶液：称取166g碘化钾（KI，GB 1272），溶于1 000mL水中，储存于棕色瓶中。 3.8 1mol/L盐酸：量取84mL盐酸，加水至1 000mL。 3.9 5％抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸（C6H8O6），溶于水中，稀释至100mL，储存于棕色瓶中。 3.10 铅标准储备液：精确称取0.159 8g硝酸铅〔Pb（NO3）2，HG 3—1070〕，加6mol/L硝酸10mL，全部溶解后，转入1 000mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升0.1mg铅。 3.11 铅标准工作液：精确吸取1mL铅标准储备液，加入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液为每毫升1μg。 4 仪器、设备 4.1 消化设备：两平行样所在位置的温度差小于或等于5℃。 4.2 马福炉。

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。 试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。 三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。 四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备 在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

食品中铅的测定方法

食品中铅的测定方法 1.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点： 1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。 2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10l即可。 3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。 在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。 4、抗干扰能力强。第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。 5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。

原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析毕业论文

钦州学院 本科毕业论文（设计） 原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 院系 专业 学生班级 姓名 学号 指导教师单位 指导教师姓名 指导教师职称 2017 年 4 月

原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 摘要 饼干作为一种人们日常生活中最喜爱的休闲食品，其原料、加工过程、运输过程等都有可能带来重金属铅的污染。重金属铅元素对于人体的大部分器官具有严重的危害，随着人们对于食品安全问题的日益重视，对于饼干中的铅元素含量进行测定具有重要的意义。 文章采用硝酸、高氯酸电热板加热消解，石墨炉原子吸收光谱法测定饼干中铅元素含量。实验中选择用0.5%硝酸钯10μL作为基体改进剂；加热程序为：干燥温度为80℃～110℃，时间为20s；灰化温度为400℃，时间为30s；原子化温度为2000℃，时间为3s。 结果表明：在0～40μg/L的浓度范围内，校准曲线线性关系式为y=0.0098x+0.0056，相关系数为R2=0.9991；检出限为0.024mg/kg；精密度结果在1.98%～8.20%之间；准确度结果在92.6%～98.2%之间。分别对奥利奥、嘉士利、好吃点、徐福记、旺旺雪饼五个品牌的饼干中铅含量进行测定，结果分别为0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg。 说明该方法是一种准确、快速、实验成本低、操作简单的测定饼干中铅含量的方法。 关键词原子吸收光谱法；饼干；铅；研究进展；结果与讨论

Determination of lead content in biscuits by atomic absorption spectrometry Abstract Biscuit, as one of the most popular leisure food in people's daily life, may lead to the pollution of heavy metal lead. Heavy metal lead has serious harm to most of human organs. With the increasing attention to food safety, it is important to determine the content of lead in biscuits. In this paper, the content of lead in biscuit was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (AAS). In the experiment with 0.5% 10 L palladium nitrate as matrix modifier; heating procedures for drying temperature is 80 DEG to 110 DEG C, time is 20s; the ashing temperature is 400 DEG C, time is 30s; the atomization temperature is 2000 DEG C, time is 3s. The results showed that: in the 0 ~ 40 g/L in the concentration range of the calibration curve, linear equation is y=0.0098x+0.0056, correlation coefficient is R2=0.9991; the detection limit is 0.024mg/kg; the precision of the results in 1.98% ~ 8.20%; the accuracy of the results in 92.6% ~ 98.2%. Respectively lead content on Oreo, Jiashili, good point, Xu Fuji, want snow cake five brands of biscuits were determined, the results were 0.42 mg/kg, 0.22 mg/kg, 0.10 mg/kg, 0.16 mg/kg, 0.33mg/kg. It is proved that this method is accurate, rapid, low cost and easy to operate. Keywords Atomic absorption spectrometry，Biscuits，Lead，Research progress，Results and discussion

环境空气 铅的测定方法验证

环境空气铅的测定方法验证 一、目的 采用GB/T15264-1995 方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。 二、方法简介 2.1方法原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 2.2方法检出限 方法检出限为0.5 μg/mL (1％吸收)，当采样体积为50 m^3进行测定时，最低检出浓度为5×10^-4mg/m3。 2.3方法步骤及条件 2.3.1校准曲线的绘制 取 6 个 100mL 容量瓶，分别加入铅标准溶液 (0.100g/L)，然后用 1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。铅标准溶液加入体积 (mL):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00工作标准溶液浓度 (mg/L):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 2.3.2样品测定 取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入 10mL 硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡 2h 以上，微火加热至沸腾，保持微沸 10min，冷却后加入过氧化氢 10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL 容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。 2.3.3计算结果与表示

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：

原子吸收测人头发里的铅含量

实验五原子吸收分光光度法测人发中的铅含量 一. 实验的目的和要求 1、学习原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法，掌握人发消解技术。 2、学会使用标准曲线法测定未知溶液的浓度。 二. 实践内容或原理 原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。由空心阴极灯发出被测元素的特征波长光，待测元素通过高温原子化后对特征波长光产生吸收，在一定浓度范围内，光的强度的吸收与待测元素在火焰中的基态原子数成正比，从而可以计算出待测元素的浓度。 三、需用的仪器、试剂或材料等 仪器：原子吸收分光光度计（美国PE-900H）、电炉、烧杯、移液管、容量瓶、洗瓶等。试剂：浓硝酸、铅标准溶液 四、实践步骤或环节 1、发样采集步骤：在后脑枕部靠近头皮处用不锈钢剪刀剪取发样，量约1g左右，然后用中性洗洁精搅拌浸洗15min，再用蒸馏水冲泡清洗干净。然后用丙酮浸洗5min。用蒸馏水冲洗干净，用吹风机吹干。不锈钢剪刀剪成3mm左右长。 2、发样消化：加酸消解过程在通风橱中进行。准确称取1g左右洗净的干燥发样于50ml烧杯中，加入10ml浓硝酸和1mlH2O2，盖上表面

皿，低热保持不沸腾状态，直到发样完全消解成透明溶液。如果仍有残渣，拿下冷却后，再加入10ml浓硝酸和1mlH2O2进行热消解，直到溶液澄清。 3、消解后的溶液用蒸馏水定容到25ml容量瓶中，上机测定其吸光度。 3、铅标准使用溶液配制： 1）配制100mg/L的铅标准使用液和10mg/L的锌标准使用液：吸取1000mg/L的铅标准储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加入2ml浓硝酸，定容到刻度线，摇匀，贴标签（已配）。 2)按照下表配制铅标准溶液：（铅标准使用液浓度：100.00 mg/L） 定容，摇匀后，贴上标签。 2)按照下表配制锌标准溶液：（锌标准使用溶液：10.00 mg/L） 五、原始数据记录和处理

原子吸收法测定水中的铜含量

华南师范大学实验报告 原子吸收法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原于吸收光谱法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征诺线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比： A＝KLc 式中，A为吸光度;K为吸收系数；L为原子吸收层的厚度；c为样品溶液中被测元素的浓度。 三、仪器和试剂 (1)仪器 TAS-986型原子吸收分光光度计； Cu空心阴极灯；容量瓶，吸量管；烧杯。 (2)试剂 20.00mg/ml铜标准溶液、水样 四、实验步骤 1．系列标准溶液配制 在100ml的容量瓶中，分别加入100μg／mL Cu标准溶液O．00mL、 0.25mL、 0.5mL、 0.75mL、l.OOmL，再用1mol／L稀硝酸稀释至刻度，摇匀。 2.实验条件： 参数铜元素参数铜元素 工作灯电流 I/mA 3.0 燃烧器高度 /mm 6.0 光谱通带 d/nm 0.4 燃烧器位置 /mm -0.5 负高压 /V 300.0 吸收线波长/nm 324.7 空气压 /MPa 0.24 主压表/Mpa 0.075 3. 标准曲线和样品分析： 根据所设定的实验条件，分别测定浓度为0μg/mL，0.500μg/mL，1.000μg/mL，1.500μg/mL，2.000μg/mL的铜系列标准溶液的吸光度。 相同条件下，测定样品的吸光度，测定两次，求平均值。 五、结果和讨论 测得实验数据如下： 0.00 0.500 1.000 1.500 2.000 样品1 样品2 试样浓 度μ

水中铅测定方法详解终审稿)

水中铅测定方法详解文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

水中铅详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝 (pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为

如何测试水中含铅

如何测试水中含铅 含铅废水来自各种电池车间、选矿厂、石油化工厂等。电池工业是含铅废水的最主要来源, 据报道, 每生产1 个电池就造成铅损失4.54-6810mg, 其次是石油工业生产汽油添加剂。那么如何测试水中含铅呢? 目前国内的铅水质在线监测仪大多都是采用电极法，电极法的测量范围较窄，且电极较昂贵，易损坏，维护费用较高;比色法的铅设备也是采用双硫腙分光光度法(GB7470-87)，该方法是采用微碱性溶液中铅与双硫腙反应生成红色络合物，用三氯甲烷萃取比色。使用剧毒试剂氰化钾及有机试剂萃取，操作甚繁且污染很大，而且双硫腙很不稳定，易变质，测试结果不准确，同时也会严重影响分析仪测定的稳定性，导致后续测试的不稳定性。 一些人问：水污染成因与污水处理方法?

含油废水主要来源于石油、石油化工、钢铁、焦化、煤气发生站、机械加工等工业部门。废水中油类污染物质，除重焦油的相对密度为1.1 (2)分散油.油滴粒径介于10一100μm之间，恳浮于水中。 (3)乳化油，油滴粒径小于10μm，不易从废水中分离出来。由于不同工业部门排出的废水中含油浓度差异很大，如炼油过程中产生废水，含油量约为150一1000mg/L，焦化废水中焦油含量约为500一800mg/L，煤气发生站排出废水中的焦油含量可达2000一 3000mg/L。 因此，含油废水的治理应首先利用隔油池，回收浮油或重油，处理效率为60%一80%，出水中含油量约为100一200mg/L;废水中的乳化油和分散油较难处理，故应防止或减轻乳化现象。方法之一，是在生产过程中注意减轻废水中油的乳化;其二，是在处理过程中，尽量减少用泵提升废水的次数、以免增加乳化程度。处理方法通常采用气浮法和破乳法。

火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量

火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量1材料与方法 1.1 主要仪器 AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。 1. 2 试剂 铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶 液( 1%) 。本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24 h 以上, 去离子水冲洗干净。 1. 3 仪器工作条件 测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度:**mm , 空气乙炔比**, 氘灯扣背景。 1. 4 实验方法 1. 4. 1 样品处理 将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml 容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。 1. 4. 2 标准系列制备 分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。 2 结果和讨论 2. 1 燃烧头高度的确定 分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进 行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 2 空气乙炔比的确定 分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 3 吸收波长的比较及选择 分别用2831 3 nm ( 国家标准中采用的波长) 和**nm 波长, 其他条件相同, 测试标准系列吸光度的均值见表1, 多次测试215 Lg / ml 铅标准溶液的吸光度值见表2。根据表1 不同波长标准系列的吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm 测定铅时吸光度高, 虽有干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 可以消除干扰的影响, 获得较高的灵敏度, 降低检测铅的特征浓度。根据表2 不同波长多次测试同一浓度标准溶液吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm测定铅的重现性好, 故本实验选择铅波长为**nm。 表1 不同波长测试标准系列的吸光度均值 0. 0 0. 25 0. 50 1. 00 2. 50 5. 00 铅标准系列 (Lg/ ml) 283. 3 nm0. 00000. 0022 0. 0069 0. 0102 0. 0275 0. 0569

原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告

原子吸收法测定样品中的锌和铜 （） 摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好。 关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法 前言 随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。 在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。 在石墨炉原子吸收法中，使用石墨炉原子化器，则可以直接分析固体样品，采用程序升温，可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程，使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。石墨炉的维护在石墨炉膛部分，因为里面是加热高温-低温冷却，一个循环过程，同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾，都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理，炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结，挡住了部分光路，额外增加了负高压，积碳在加热和塞曼的震动时，有可能会随着震动，这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。

水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数 5.分析方法

样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注：定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算 实验室样品中的金属浓度按下式计算： V W c 1000 ?= 式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。 6. 结果分析 选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。由附表可知，精密度RSD<10%。铜标准偏差