5、留样观察和稳定性考察制度

1.目的：建立一个留样观察和稳定性考察制度，发现产品质量变化规律，以便发现问题及时核

查并为公司质量决策提供科学依据。

2.范围：适用于产品的留样观察和稳定性考察。适用于原料、辅料、内包装材料、标签、说明书、半成品、成品。

3.职责：

3.1留样管理人员负责留样室留样管理

3.2取样员负责留样样品的抽样

3.3化验员负责留样样品的考察检验

3.4 质控主管负责指定留样管理人员及监督其完成留样管理职责

3.5授权的检验员负责稳定性试验计划的制定与实施

3.6质控主管负责稳定性试验计划的审核与监督、指导实施

3.7质保部经理负责稳定性试验计划的批准

4. 留样观察:

4.1 产品留样室

4.1.1质保部检测中心设两个专用于产品留样观察的工作间；分别为常温留样室和阴凉留室，室内有可用于产品存放的样品柜、样品架以及温湿度控制（阴凉留样）、测试设施。

4.1.2质控主管指定一位理化检验员负责留样观察、管理工作，该检验员应具有一定的专业知识，了解样品的性质和贮存方法。

4.1.3留样室应符合所留样品质量标准的要求。

4.1.4留样管理员每天检查及记录一次各贮存区的温度、湿度，并填写《留样室温湿度记录》；该记录应能显示当天工作时间内所达的最低与最高温度（一般在早上八时和午后二时），发现异常情况应及时报告。

4.1.5对进厂原料、主要辅料、内包装材料、标签、说明书均需按批留样；中包装材料包材（除

纸箱外）第一批留样，以后同一供应商来料不再留样；对公司生产的每批出库成品均需留样。原辅料置密闭容器内密封（必要时应充氮）按其质量标准规定的条件保存，中药材或中药饮片应根据其各自性质经处理后，用塑料袋封装，用石蜡封口，注明品名、来源、留样日期、留样数量、检验人等，根据药用部位分类存放，注意防潮防虫。

4.1.6样品按品种、规格、生产时间、批号分别排列整齐；每个留样柜或留样架内的品种、批号应有明显标志，并易于识别，以便定期进行稳定性考察和用户投拆时查证。

4.1.7所有留样样品都是极为重要的实物档案，不得销售或随意取用，如需动用，须填写《留样使用申请》，说明用途，经质控主管审核后，由质保部经理批准。

4.1.8因工作需要调用留样时，由使用人说明用途，经质控主管批准调用，并填写《留样使用登记表》，但要保证余样量应至少足供一次仲裁检测用；调用后的剩余样品应退回。

4.1.9《留样使用登记表》至少应包括需用品种、编号、规格、需用数量、剩余留样量、使用用途、使用人签名、审核人签名、批准人签名、日期等内容。

4.2留样分类

4.2.1根据留样用途可分为普通留样和重点留样两种留样样品。

4.2.2留样考察的样品需进行定期的质量观察。

4.3 留样范围、留样时间、留样量

4.3.1药用原料留样时间为一年，辅料的留样时间为六个月；留样量均为一次全检量的3倍。4.3.2中间体及半成品检验剩余的样品作为中间体、产成品留样，留样至成品检验合格后。

4.3.3内包材以成品形式留样，即以成品留样代替而不再单独留样。

4.3.4标签、说明书以成品形式留样，即以成品留样代替而不再单独留样。

4.3.5出厂成品，根据留样用途不同，成品的留样时间也不同

4.3.

5.1留样备查样品保存至有效期后一年；留样量为5个最小包装单位或一次全检量的三倍（取较大值）；应以最终包装状态留样。

4.3.

5.2重点留样样品至少保存5年；新产品（投产两年内）、质量不稳定的产品、处方变更的药品、工艺变更的药品、内包装材料变更的药品，其投产后的前三批应列入重点留样范围，按三个月和六个月的周期在有效期内进行部分项目考核，留样量约为全检需要量的10~12倍量；整批返工的药品、生产中出现较大偏差的产品，也列入重点留样样品，留样量为一次全检量的10~12倍量。

4.3.

5.3长期稳定性试验和确定有效期的样品至少保存5年，5年期满后有针对性的选取一批存

放至十年；每批留样量至少为一次全检需要量的100倍量；每一品种至少选3批进行长期稳定性考查和有效期确定试验。

4.4抽样

4.4.1凡需留样观察的样品由留样员填写《取样证》。

4.4.2洁净区内物料留样样品由质保部质量审核员按《洁净区内中间产品、半成品取样检验程序》，根据《取样证》记载留样量随机抽样。

4.4.3留样管理员得到样品后在留样样品外包装上加贴《留样标签》，并填写《留样登记表》。

4.4.4《留样标签》至少应包括品名、规格、批号、来源、报告单号、留样编号等内容。

4.4.5《留样登记表》至少应包括样品接收时间、品名、规格、批号、来源、样品数量、留样编号、双方签字等内容。

4.4.6检验员应将日常检验中剩余的检样，交留样员填写留样标签，补填留样登记表。

4.5留样样品的考察

4.5.1一般留样样品每个品种每年随机抽取按规定质量标准全检；在其有效期内至少要考察2~3次，而且其中最后一次检查应在有效期满前进行。

4.5.1.1每年生产少于10批的品种考察1批。

4.5.1.2每年生产10~25批的品种考察2批。

4.5.1.3每年生产多于25批的品种考察3批。

4.5.2重点留样产品长期稳定性试验，有效期确定试验的留样品的考查周期为3个月、6个月、12个月、18个月30个月、42个月、60个月。对可能产生变化的，如含量、有关物质、崩解时限、水分等应进行检查，对重量、装量、鉴别等可免检。

4.5.3留样管理人员每月向质控主管提出本月留样检测批次和项目，经质量控制主管批准后及时安排检验员进行必要的留样药品的检验，并及时将留样考察结果登记在留样样品的《留样观察记录》上。

4.5.4《留样观察记录》至少应包括品名、留样日期、留样批号、观察项目、观察频率、观察结果及实际变化状态等内容。

4.5.5留样管理人员将有关品种的检验记录填上编号、名称、批号和待检项目的号码，根据样品剂型要求分别送理化检验室和微生物检测室，并明确指出最迟完成日。

4.5.6留样检验与其他物料检验要求相同；凡检测项目中出现一项不合格或影响产品使用时，即可判定为不合格，其它未检项目可根据情况决定是否继续检验。

4.5.7留样观察过程中，注意考察包装材料对药物的影响；当某产品更换包装方法和更换包装材料后，应重新做该产品的稳定性试验。

4.5.8在产品有效期内达不到质量标准要求或存在不能接受的倾向性问题时，应及时向质保部经理报告，经质保部经理审核后，上报总工程师；由总工程师召集有关部门分析以便采取诸如缩短有效期，修改质量标准或处方、从市场收回产品等必要措施。

4.5.9留样管理员每6个月对留样观察情况书面小结一次，每年在十二月中旬前总结一次；《留样总结》一式四份，一份留存、一份交质保部纳入产品质量档案，一份交总工。

4.5.10 《留样小结》、《留样总结》至少应系统分析产品在贮存过程中变化规律，提出存在的问题和合理化建议，必要时可以图表形式分析。

4.6留样品的销毁

4.6.1超过留样期限的样品每半年集中销毁一次，由留样管理员参按《不合格品销毁管理程序》填写《不合格品销毁单》，经批准后按规定销毁。

4.6.2留样期间内，样品已失效者，可不继续保存，按前款执行。

5.稳定性考察：

5.1人员

5.1.1授权有一定专业水平的够资格的检验员，负责稳定性试验的全部工作。

5.2计划

5.2.1每年年底由授权的检验员制定下年度《稳定性试验计划》，交质控主管审核，质控主管从计划的合理性、可行性、科学性等方面审核合格后，交质保部经理。

5.2.2《稳定性试验计划》至少应包括物料名称、质量标准、检验方法、检验周期、每批考核数量、考查项目、考查频次、时间等内容。

5.2.3质保部经理从计划的合理性、可行性、科学性等方面审核合格后签字批准。

5.2.4《稳定性试验计划》一经批准，应严格执行，做好《稳定性试验记录》，如发现异常，采取措施及时调整。

5.2.5试验结束后，对试验结果要进行分析，进行数理统计学处理并评定，作出结论；写出《稳定性试验报告》，所有资料归相应的产品质量档案保存。

5.3试验内容

5.3.1以企业制订的原料、半成品检验质量标准为依据。

5.3.2贮存时间考虑生产周期、检验周期、返工周期等，一般总周期不低于3个月。

5.3.3贮存条件应考虑温度、湿度、避光、振动等因素，要与生产过程条件相符；一般情况下取三批按规定包装贮存的供试品，在温度40±2℃，相对湿度75±5%的条件下放置3个月，在第一个月、第二个月、第三个月末取样检测各项质量指标的变化情况。

5.3.4应采用几种包装进行贮存，与其生产过程的贮存方式相符，考察包装材质对原料、半成品质量稳定性的影响，便于今后生产过程中的贮存。

5.3.5计划的制订和试验的进行应参考所用原料、辅料、包装材料的检验资料和供货方质量保证情况等资料。

5.3.6成品的稳定性试验结果应作为对应的成品的留样观察结果及结论参考。

5.3.7稳定性试验内容与标准

5.3.8加速试验：新产品、新工艺产品应进行加速稳定性试验，预测样品的有效期。

5.3.9加速试验条件一般为温度40±2℃，相对湿度75±5%。

5.3.10评定标准：三个月后测试符合要求，有效期暂定为二年，六个月以后符合要求有期效期暂定为三年。

5.3.11长期稳定性试验：按成品贮存条件（常温、室温、阴凉、避光、）贮存，第一年每隔三个月考察一次，第二年每隔六个月考察一次，以后每年一次。求出产品在现有包装条年下的有效的贮存期。为工艺改进、包装改进提供有价值的数据。

5.4稳定性试验

5.4.1一般情况下取成品三个批号按长期稳定性试验条件进行留样观察。按稳定性试验计划取样，检测各项质量指标，作好记录。

5.4.2可取成品三个批号按加速稳定性试验条件进行留样观察。

5.4.3以企业制订的成品检验质量标准为依据。

5.4.5可采用几种包装进行留样观察，考察直接接触药品的包装材质对成品质量稳定性的影响。

5.4.6应参考所用原料、辅料、包装材料的检验资料和供货方质量保证情况等资料，综合分析试验结果。

产品留样观察制度

产品留样观察制度 1、留样管理员负责留样品的管理工作，具有一定的专业知识，了解样品性质和贮存方法。 2、常规留样：原辅料、中间产品、内包装材料、成品均需每批作常规留样；外包装材料首次进货(包括 改版后的首次进货)必须留样；每批印刷性包装材料样张附于批检验记录后（大型外包装材料除外，如：纸箱等）。常规留样为留样备查品，作为样品检验出异常、产品在贮存期间或销售过程中出现异常时复检用样。 3、首次生产品种的前三批作长期留样，其余正常生产品种不同规格每年留三批作长期留样。 4、生产工艺、方法、处方变动或更换原辅料、内包装材料的供应商时，作长期留样。 5、更新设备或任何变动可能引起保健食品内在质量变化时，作长期留样。 6、检验周期：一般按0、3、6、9、12、18、24、36、48个月的检验周期观察，直到产品有效期后一年。 微生物限度、（液体制剂）装量差异每年检验一次，鉴别、溶出度、含理测度、粒度、（固体制剂）重理差异（或装理差异）每半年检验一次（第三年开始每年检验一次），水分每季度检验一次。 7、检验项目：根据具体品种的质量标准而定。 8、检验周期：一般按1、2、3、6个月检验周期观察。 9、留样数量：常规留样一般应不低于一次全检量的1倍；长期留样根据样品性质和留样时间确定，一般 不低于一次全检量的10倍；加速试验一般不低于全检量的5倍。特殊情况根据各品种项目下规格标准制定。 10、留样柜存放于通风、干燥、避光处，条件与库房基本一致（相对湿度为50%~70%）。 11、室内有温度计与排风设施，阴凉贮藏室有空调。 12、分样员将留样品交给留样员时，留样员检查样品封口是否完好，外标签标记是否清楚，合格留样员 填写好记录，双方签字。 13、留样品封口严密、完好，每个留样柜内的品名、规格、批号、来源、留样数量、编号及留样日期应 贴在标签上，并易识别。 14、留样品按各种规定条件贮藏，加速试验品种按《稳定性试验管理程序》规定条件贮藏。 15、留样观察的样品分别分类存放整齐。 16、贮存期限： 成品——有效期后1年。 中间产品（半成品）——成品检验合格后2个月。 原辅料——检验合格后1年。 内包装材料——检验合格后1年。 外包装材料——检验合格后3个月。 17、留样员每天上午检查温湿度，并作好记录（休息日除外）。 18、留样样品不准销售或随意取走，属非检验用样品转移有记录，并有质量部经理签字。 19、留样期间发现有异常情况及报告质检科主管，并按《实验室偏差处理程序》进行处理。 20、按规定时间对样品进行观察检查，并作好记录（包括外观、理化、卫检）和台帐。 21、留样员每年对留样观察情况进行总结，对到期样品稳定情进行评价，并将文字材料交QC主管、质 量部经理审核后，由质量保证部归档保存。 22、对刚投产的新产品、移植产品及质量不稳定的产品要重点留样，抽取数批产品备长期考察，样品数 量和考察项目根据需要而定。 23、某些新产品经批准要求继续留样观察的，每三个月复检一次，直到该产品失效为止。做好记录及总 结，为该产品延长有效期提供依据。 24、留样样品的检测及有效期的计算：按《稳定性试验管理程序》进行检测和计算。 25、超过留样期限的样品定期销毁，由留样管理员在《销毁台帐》上注明所要销毁样品名称、规格、数 理、销毁原因等，报质量部经理批准后，由质检科组织人员销毁。 26、销毁有2人在场，一人销毁，一人监督，并作好记录。

产品留样观察制度

产品留样观察制度 1.目的 为了保证产品质量的可追溯性，便于观察保质期内产品质量的变化及稳定性，满足监督管理要求制定本制度。 2.适用范围 适用于饲料产品留样的管理工作。 3.管理职责 3.1 品控经理负责留样管理制度的建立、实施和监督；负责异常情况的调查和处理。 3.2 品控员负责产品留样的传递、登记。 3.3 化验员负责产品留样室的环境监控和留样观察及异常情况的报告、到期样品 的处理。 4.管理内容 4.1 留样数量 每个组批的产品留样量不少于200g。 4.2 留样标识 化验员将产品留样置于塑料自封袋或样品瓶密封保存并贴上《产品留样标签》，由化验员标明产品名称或者编号、生产日期或者批号、保质截止日期等信息，作为留样观察之用。 4.3 储存环境 4.3.1 化验室应设有单独留样观察室，内设样品柜，用于放置产品留样，样品柜 应远离热源火源的并预防虫害、鼠害。

4.3.2 产品留样观察室应保持通风、干燥、防潮、防晒、防漏。 4.4观察内容 产品的形状、色泽、气味，虫蛀、结块、霉变、吸潮、粉化等情况。 4.5观察频次 样品留存期间应观察产品样品的色泽、状态、气味及生虫变化的情况。品管员每半个月观察1次产品样品色泽、气味及生虫、霉变、形态等感官变化的情况，并填写《留样观察记录》。观察期限:留样观察期限与留样时间一致，产品留样时间为产品的保质期加1个月。 4.6异常情况界定 当产品留样在保质期内出现色泽明显变化、异味、虫蛀、结块、发霉等情况时，界定为异常情况。 4.7处置方式和处置权限 4.7.1 当样品出现结块、发霉时，首先查阅该批产品出厂检测的水分结果，然后品控经理安排化验员重新测定水分。如结果显示水分超过备案的产品标准合格判定值时应加大观察频次，品控经理同时关注市场是否有投诉。 4.7.2 如发现留样霉变是由于样品袋密封不严或破损吸潮引起的，由化验员对样品袋进行密封或更换样品袋，然后继续观察留样的变化情况。 4.7.3 当查明留样霉变的原因是由于冷却不充分引起的，则由生产部安排机电工对冷却器进行检查和修复，同时关注同期该冷却器生产的其它产品的水分情况和留样变化情况。 4.7.4 若查明由于使用高水分原料或霉变原料造成的留样霉变，由品控经理降低高水分原料的使用比例，或停用霉变原料。

稳定性考察与留样观察

稳定性考察与留样观察 稳定性考察是定期要检验药品各个方面的数据。 留样观察是同一批产品中留下的样品，以备必要时重新进行检测。 加速试验是指在保证不改变产品失效机理的前提下,通过强化试验条件,使受试产品加速失效,以便在较短时间内获得必要信息,来评估产品在正常条件下的可靠性或寿命指标.通过加速试验,可迅速查明产品的失效原因,快速评定产品的可靠性指标。 稳定性研究内容可分为影响因素试验、加速试验和长期试验等,稳定性研究具有阶段性特点，不同阶段具有不同的目的。一般始于药品的临床前研究，贯穿药品研究与开发的全过程，在药品上市后还要继续进行稳定性研究。 （一）样品的批次和规模 影响因素试验可采用一批小试规模样品进行；加速试验和长期试验应采用3批中试以上规模样品进行。 （二）包装及放置条件 加速试验和长期试验所用包装材料和封装条件应与拟上市包装一致。 稳定性试验要求在一定的温度、湿度、光照等条件下进行，这些放置条件的设置应充分考虑到药品在贮存、运输及使用过程中可能遇到的环境因素。 稳定性研究中所用控温、控湿、光照等设备应能较好地对试验要求的环境条件进行控制和监测，如应能控制温度±2℃，相对湿度±5％，照度±500lx等，并能对真实温度、湿度与照度进行监测。 （三）考察时间点 稳定性研究中需要设置多个时间点。考察时间点的设置应基于对药品理化性质的认识、稳定性变化趋势而设置。如长期试验中，总体考察时间应涵盖所预期的有效期，中间取样点的设置要考虑药品的稳定特性和剂型特点。对某些环境因素敏感的药品，应适当增加考察时间点。 （四）考察项目 一般情况下，考察项目可分为物理、化学和生物学等几个方面。 稳定性研究的考察项目（或指标）应根据所含成份和/或制剂特性、质量要求设

5、留样观察和稳定性考察制度

1.目的：建立一个留样观察和稳定性考察制度，发现产品质量变化规律，以便发现问题及时核 查并为公司质量决策提供科学依据。 2.范围：适用于产品的留样观察和稳定性考察。适用于原料、辅料、内包装材料、标签、说明书、半成品、成品。 3.职责： 3.1留样管理人员负责留样室留样管理 3.2取样员负责留样样品的抽样 3.3化验员负责留样样品的考察检验 3.4 质控主管负责指定留样管理人员及监督其完成留样管理职责 3.5授权的检验员负责稳定性试验计划的制定与实施 3.6质控主管负责稳定性试验计划的审核与监督、指导实施 3.7质保部经理负责稳定性试验计划的批准 4. 留样观察: 4.1 产品留样室 4.1.1质保部检测中心设两个专用于产品留样观察的工作间；分别为常温留样室和阴凉留室，室内有可用于产品存放的样品柜、样品架以及温湿度控制（阴凉留样）、测试设施。 4.1.2质控主管指定一位理化检验员负责留样观察、管理工作，该检验员应具有一定的专业知识，了解样品的性质和贮存方法。 4.1.3留样室应符合所留样品质量标准的要求。 4.1.4留样管理员每天检查及记录一次各贮存区的温度、湿度，并填写《留样室温湿度记录》；该记录应能显示当天工作时间内所达的最低与最高温度（一般在早上八时和午后二时），发现异常情况应及时报告。 4.1.5对进厂原料、主要辅料、内包装材料、标签、说明书均需按批留样；中包装材料包材（除

纸箱外）第一批留样，以后同一供应商来料不再留样；对公司生产的每批出库成品均需留样。原辅料置密闭容器内密封（必要时应充氮）按其质量标准规定的条件保存，中药材或中药饮片应根据其各自性质经处理后，用塑料袋封装，用石蜡封口，注明品名、来源、留样日期、留样数量、检验人等，根据药用部位分类存放，注意防潮防虫。 4.1.6样品按品种、规格、生产时间、批号分别排列整齐；每个留样柜或留样架内的品种、批号应有明显标志，并易于识别，以便定期进行稳定性考察和用户投拆时查证。 4.1.7所有留样样品都是极为重要的实物档案，不得销售或随意取用，如需动用，须填写《留样使用申请》，说明用途，经质控主管审核后，由质保部经理批准。 4.1.8因工作需要调用留样时，由使用人说明用途，经质控主管批准调用，并填写《留样使用登记表》，但要保证余样量应至少足供一次仲裁检测用；调用后的剩余样品应退回。 4.1.9《留样使用登记表》至少应包括需用品种、编号、规格、需用数量、剩余留样量、使用用途、使用人签名、审核人签名、批准人签名、日期等内容。 4.2留样分类 4.2.1根据留样用途可分为普通留样和重点留样两种留样样品。 4.2.2留样考察的样品需进行定期的质量观察。 4.3 留样范围、留样时间、留样量 4.3.1药用原料留样时间为一年，辅料的留样时间为六个月；留样量均为一次全检量的3倍。4.3.2中间体及半成品检验剩余的样品作为中间体、产成品留样，留样至成品检验合格后。 4.3.3内包材以成品形式留样，即以成品留样代替而不再单独留样。 4.3.4标签、说明书以成品形式留样，即以成品留样代替而不再单独留样。 4.3.5出厂成品，根据留样用途不同，成品的留样时间也不同 4.3. 5.1留样备查样品保存至有效期后一年；留样量为5个最小包装单位或一次全检量的三倍（取较大值）；应以最终包装状态留样。 4.3. 5.2重点留样样品至少保存5年；新产品（投产两年内）、质量不稳定的产品、处方变更的药品、工艺变更的药品、内包装材料变更的药品，其投产后的前三批应列入重点留样范围，按三个月和六个月的周期在有效期内进行部分项目考核，留样量约为全检需要量的10~12倍量；整批返工的药品、生产中出现较大偏差的产品，也列入重点留样样品，留样量为一次全检量的10~12倍量。 4.3. 5.3长期稳定性试验和确定有效期的样品至少保存5年，5年期满后有针对性的选取一批存

留样观察及稳定性试验

留样观察及稳定性试验 留样观察 1、企业质量部门的中心检验室应设立留样观察室，建立物料、中间产品和成品的 留样观察制度，明确规定留样品种、批数、数量、观察项目、观察时间等，并指定专人进行留样观察，填写留样观察记录，建立留样台帐。定期做好总结，并报有关领导。 留样观察 留样观察应填写留样申请单和留样登记表。 留样申请单内容包括： 文件编号、代号、品名、批号、规格、日期、留检样 品的法定样及实验样、需要的样品量及理由、申请人签 名留样员签名和填写申请单日期等。 留样登记表内容包括： 文件编号、日期、代号、品名、批号、数量单位、留 样量及经手人等 留样观察 留样观察还要填写留样观察记录，并建立 留样台帐。 留样观察记录内容包括： 文件编号、保存条件（温度、相对湿度）、留样位置 （柜、行、号）留样日期、产品规格、留样批号、观察项 目、观察结果（0，3，6，9，12，18，24，30，36个 月）、结论及操作人。 留样台帐内容包括： 文件编号、产品名称、批号、化验日期、留样年限、 检验项目、检验人及结论。 留样观察 2、留样观察室的场地应能满足留样要求，并 有足够的样品存放设施，有温湿度测试装 置和记录。留样量要满足留样期间内测试 所需的样品量。 3、产品留样应采用产品原包装或模拟包装， 留样储藏条件应与产品规定的储藏条件相 一致。留样样品保存到药品有效期后一 年，不规定效期的药品保存三年。 留样观察 4、产品留样期间如出现异常质量变化，应 填写留样样品质量变化通知单，报送质

量管理部门负责人，由质量管理部门负 责人呈报有关领导及部门采取必要的措 施。 5、成品一般应按批号留样，留样数量为全 检量的3 倍，成品留样宜采用货架包 装，原料药的留样采用模拟小包装。 稳定性试验 1、稳定性试验的目的： 考察原料药或药物制剂在温度、湿 度、光线的影响下随时间变化的规律， 为药品的生产、包装、储存、运输条件 提供科学依据，同时通过试验建立药品 的有效期。 稳定性试验 2、质量管理部门应开展对原料、中间产品 及成品质量稳定性的考察，根据考察结果 来评价原料、中间产品及成品的质量稳定 性，为确定物料储存期和有效期提供数据。 3、稳定性试验的内容： （1）加速破坏试验，预测样品的有效期； （2）样品在规定的保存条件下观察若干年限的 检测结果。 稳定性试验 4、稳定性试验的基本要求： （1）稳定性试验包括影响因素试验、加速试验 和长期试验。 影响因素试验适用于原料药的考察，用1 批原料药进行； 加速试验和长期试验适用于原料药与药物制 剂，要求用3 批供试品进行。 稳定性试验 4、稳定性试验的基本要求： （2）原料药供试品是一定规模生产的，供试品量相当于制剂稳定性实验所要求的批量，原料药合成 工艺路线、方法、步骤应与大生产一致。 药物制剂的供试品应是放大试验的产品（如片 剂或胶囊剂在10000片左右或10000粒左右，特殊剂型、特殊品种所需数量，根据具体情况灵活掌 握），其处方与生产工艺应与大生产一致。 稳定性试验 4、稳定性试验的基本要求：

产品留样考察规定

产品留样考察规定 产品留样考察规定1.目的：建立一个留样考察制度，以确保药品在有效期内的稳定性。 2.范围：所有本公司产品。 3.责任：QC化验员。 4.内容： 4.1化验完毕，由签署产品合格报告的化验员，按照规 定的留样量留取样品（见附表），留样样品应有代表性。 4.2产品留样考察分一般留样与稳定性留样二种。一般 留样样品只留样无特殊情况基本上不考察，只有当质监部认为有必要时，以书面下达考察命令。稳定性考察留样按规定进行考察检测。 4.3所有产品均应留样。稳定性考察品种于每季分别抽 取正常生产3个连续批号（新药品种抽取5个连续批号）作为稳定性考察样品。 4.4质监部凭成品留样通知单向车间抽取规定数量样品。 4.5稳定性考察一般以室温观察为主，质监部认为有必 要时可选择高温高湿条件进行加速试验，加速试验通常以40℃恒温，75%相对湿度，考察三个月。 4.6普通药品的留样期限为四年，有效期的药品，留样 期限 为有效期后一年。

4.7稳定性考察测试间隔时间为：第一年，每隔三个月 考察一次，一年后每隔半年考察一次，至考察期满为止；新药留样考察品种在1个月、3个月、6个月各考察一次，以 后每隔半年考察一次，至考察期满为止。考察测试项目除按质量标准全部检验外可另增内控项目，加速试验的考察方案，另行制订。 4.8产品稳定性考察方案由质监部会同生产部制定，报 总工程师批准后，由质监部负责实施。 4.9留样考察室应及时填写留样考察记录，每季度对每 一品种的留样考察情况进行汇总，并作文字小结，经质监部负责人审核后分别报送总工程师、生产部、销售部及有关车间。 4.10留样考察期间，若发现样品在有效期或负责期内质量发生变化，应立即填写留样贮存期间质量变化通知单，通知部门负责人并报告总经理、总工程师、生产部、销售部和有关车间，同时对变质产品留样进行复查，对查出的变质产品，应按照成品销售记录和产品批号，查明销售去向，主动予以回收处理。 4.11留样考察期间，要认真研究产品质量情况及影响产品质量的原因，提出改进产品质量的意见和建议，对暂时不能解决的问题可作为下一步质量攻关课题。同时，要负责研究产品质量标准的指标设置和检测方法技术，为修订产品质量标准和检验方法提供依据。

留样观察与稳定性考察管理规程

1 目的：建立留样观察与稳定性考察管理规程，规范留样观察与稳定性考察工作。 2 范围：公司生产的原料药。 3 责任者：QA、QC、制造部、生产车间。 4 程序： 4.1.留样观察 原料药的留样观察工作按《留样观察管理规程》（S/SMP/QC-025）执行。 4.1.1. 留样的包装形式与产品市售包装形式相同。 4.1.2. 留样数量：每个批号至少留2倍检验量的样品。必要时可进行复查。 4.1.3. 留样样品保存在留样室（保存条件与国家标准规定的贮存条件一致）。 4.1.4. 如发现留样样品变质，应进行彻底调查。 4.2稳定性考察 稳定性考察工作按《稳定性考察管理规程》（S/SMP/QC-023）执行。 4.2.1 符合下列条件之一者应做稳定性考察（包括加速试验和长期试验）。 4.2.1.1 主要设备更换后生产的前三批产品应作稳定性考察。 4.2.1.2 主要工艺变更后生产的前三批产品应作稳定性考察。 4.2.1.3 主要原辅料变更后生产的前三批产品应作稳定性考察。 4.2.1.4 内包装材料材质或包装形式有改变的产品，改变后的前三批产品应作稳定性考察。 4.2.1.5 产品质量标准变更后生产的前三批产品应作稳定性考察，在规定时间内，对所有变更的检测项目进行检测。 4.2.2 以上4.2.1.1、4.2.1.2、4.2.1.3、4.2.1.4四项情况需做加速试验。 4.3 留样观察与与稳定性考察应有专人负责，按规定进行留样观察与稳定性考察工作。如发现留样样品质量变化异常，应及时向QA负责人汇报，以便及时采取措施，组织力量解决。 4.4 所有留样样品，必须按规定批数、数量由QA检查员和QC化验员在现场随机取样，并模拟原包装封闭保管。 4.5 所有留样观察样品、稳定性考察样品都是极其重要的质量实物档案，应存放入单独

成品留样观察制度

1目的 建立成品留样观察的制度,对产品质量进行稳定性考查; 2 范围 适用于本厂所生产的成品留样观察; 3 责任 质监科有关人员; 4 定义 全检：按该品种质量标准规定项目进行检验; 物理外观检查：指按该品种质量标准性状项目检查; 5 内容 由质监科设立留样室,并指定专人负责产品的留样考察,建立留样档案,并做 好留样记录; 取样：由留样观察员完成留样产品的取样,按留样的规定要求和数量随机抽取 样品; 留样观察员应核对留样产品的品名、规格、数量,按留样的不同要求,进行登记、保管; 留样产品应按剂型、品种、规格、批号分别妥善存放,排列整齐;并及时填写 留样卡,建立登记台帐,做到收发有登记,卡、帐物相符; 留样数量： 每批成品留样数量为全检量的三倍；新产品投产前三批产品留样量为全检量 的六倍; 留样观察方法： 检；在每半年检查发现物理外观有异常变化时也要做全检; 在留样观察期限内,发现留样产品质量有异常情况,留样观察员应填写质量变 化通知单,立即向厂质监科负责人报告,质监科应及时与技术科分析原因,并作出处理; 凡有重大工艺改进或检测方法改变的产品,应视为新产品,应重新进行留样 跟踪观察; 留样观察记录：

留样观察员负责检查留样观察室的温度、相对湿度,每天记录一次; 留样观察员根据观察结果,详细填写留样观察记录有品名、规格、批号、 数量、检测项目、数据、日期、结论等; 将留样观察结果、质量变化情况进行系统分析,做好分析报表,每月、季度 书面小结一次,半年、年终总结一次,并及时报告质监科,并纳入质量档案; 留样期限及规定： 每批样品规定观察到有效期后一年,有科研需要的特殊品种,可延长留样时 间, 积累资料; 质量不稳定的产品,在留样期间可根据质量变化程度,如无留样观察价值时 报质监科,中断观察并进行登记、清理; 留样产品的处理： 留样产品供观察、研究及摸索产品在贮存期间质量变化规律之用,任何人不 得取用或赠送;必要时必须经质监科长同意,并办理手续后方可取用留样样品; 观察期满的留样产品,由留样观察员填写留样处理申请表,报质监科长批准 后进行处理; 留样处理品,不得让病人使用; 6 记录 记录名称保存部门保存时间 留样申请单质监科至药品有效期后一年留样卡质监科至药品有效期后一年 第3页/共3页 留样室温湿度记录表质监科至药品有效期后一年留样登记表质监科至药品有效期后一年留样观察记录质监科至药品有效期后一年留样产品质量变化通知单质监科至药品有效期后一年留样产品处理申请表质监科至药品有效期后一年 QF-03-010-00 留样室温湿度记录表

药品留样管理与持续稳定性考察制度

药品留样管理与持续稳定性考察制度 药品生产质量管理规范第二百二十五条 企业按规定保存的、用于药品质量追溯或调查的物料、产品样品为留样。用于产品稳定性考察的样品不属于留样。 留样应当至少符合以下要求： （一）应当按照操作规程对留样进行管理（按文件执行） （二）留样应当能够代表被取样批次的物料或产品（代表性） （三）成品的留样： 1.每批药品均应当有留样：如果一批药品分成数次进行包装，则每次包装至少应当保留一件最小市售包装的成品：（同批产品包装多少次就得留样多少次） 2.留样的包装形式应当与药品市售包装形式相同，原料药的留样如无法采用市售包装形式的，可采用模拟包装：（成品的留样必须和卖出的产品包装相同） 3每批药品的留样数量一般至少应当能够确保按照注册批准的质量标准完成两次全检（无菌检查和热原检查等除外）（中药饮品一般不需要注册就按药典标准或内控标准） 4.如果不影响留样的包装完整性，保存期间内至少应当每年对留样进行一次目检观察，如有异常，应当进行彻底调查并采取相应的处理措施； 5.留样观察应当有记录 6.留样应当按照注册批准的贮存条件至少保存至药品有效期后一年： 7如企业终止药品生产或关闭的，应当将留样转交受权单位保存，并告知当地药品监督管理部门，以便在必要时可随时取得留样。（如果企业关闭或此药品不生产了，要告知药品监督管理局，） （四）物料的留样： 1.制剂生产用每批原辅料和与药品直接接触的包装材料均应当有留样。与药品直接接触的包装材料（如输液瓶），如成品已有留样，可不必单独留样；（很多企业是成品留样了，成品包含在里面的，包材就不留样了） 2.物料的留样量应当至少满足鉴别的需要。 3.除稳定性较差的原辅料外，用于制剂生产的原辅料（不包括生产过程中使用的溶剂、气体或制药用水）和与药品直接接触的包装材料的留样应当至少保存至产品放行后2年。如果物料的有效期较短，则留样时间可相应的缩短：（留样期限可以随着有效期变动，保留期限到有效期后面没什么意义） 4.物料的留样应当按照规定的条件贮存，必要时还应当适当包装密封。 （五）留样期限（内部规定的留样期限） 1. 一般成品应当按照注册批准的贮存条件至少保存至药品有效期后一年； 2. 除稳定性较差的原辅料外，用于制剂生产的原辅料（不包括生产过程中使用的溶剂、气体或制药用水）和与药品直接接触的包装材料的留样应当至少保存至用于生产第一批药品有效期后二年。如果物料的有效期较短，则留样时间可相应缩短；如物料的有效期在保管期限内，到有效期后，物料销毁。 3. 中药材、中药饮片的留样时间至少应当保存两年； 4. 中药流浸膏提取物留样至制剂成品生产完成之后；中药干浸膏、中间产品留样时间为6个月。

产品留样制度

产品留样制度 1、目地：为制定纸制品有效期，确保纸制品在有效期内的质量稳定，建立纸制品留样观察制度。 2、范围：本厂生产的、经检验合格的纸制品留样观察。 3、责任者：检验员、留样管理员 4、内容： 留样观察即考察产品稳定性的长期试验，其目的是为制订纸制品有效期、改进包装、贮藏条件、延长有效期提供依据、在出现投诉或检验纠纷时为复检提供样品。 每批检验合格的出厂成品都要留样。留样分一般留样和重点留样。 一般留样：用于产品质量合格的凭证实物。每批均留样，留样量为一次全检量的三倍量。 重点留样：新产品投产后正式生产的头三批产品；每年生产少于10批的产品，每年重点留样考察1批；每年生产10--25批的产品，每年重点留样考察2批；每年生产多于25批的产品，重点留样考察3批；处方、生产工艺或内包装材料变更时，变更后的前三批须作为重点样品留样考察。每批留样量为一次全检量的十倍量。 留样在纸制品生产完毕进行，由检验员按规定的留样量留取样品。对一般留样由检验员交留样管理员并建立留样台帐；对作为稳定性考察的重点留样，由留样管理员填写一张留样观察记录的表头及有关项目，按品种分类装订成册，建立台帐，并按批号顺序存放于留样室样品柜内。 留样室内应有温、湿度控制及测试装置，一般留样室环境：室温，相对湿度45%～85%；阴凉留样室环境：温度不超过20℃，相对湿度45%～85%。留样管理员对留样室的温湿度进行观察和管理，并作记录。 稳定性考察及重点观察应分别于1个月、2个月、3个月进行取样检验，并填写检验记录。 产品的一般观察只作跟踪察看，主要针对其外观察看，有异常情况作好记录并可针对性进行检测。一般观察要求每季度对留样进行一次外观检查，如有异常上报质量部，并可针对性进行检测。如果进行取样检验的，应填写检验记录。 留样管理员按每个样品规定的复测日期，应提前通知检验员做好复测前的准

产品留样制度

产品留样制度 1.留样要求 每批检验合格的出厂成品都要留样，留样在产品生产完毕进行，由质检员按规定的留样量留取样品。 对一般留样由质检员交仓管员并建立留样台帐；对作为稳定性考察的重点留样，由仓管员填写一张留样观察记录的表头及有关项目，按剂型、品种分类装订成册，并按批号顺序存放于留样室样品柜内。 2.抽样方法 在生产企业的成品仓库随机抽取近期生产的同一批次、并经企业检验合格或以任何形式表明合格的产品；或在经销单位的货架、柜台、库房随机抽取同一批次待销产品。所抽取产品的保质期应能满足检验工作的进行。 3.抽样数量 瓶装酒：随机抽取6件产品，每件抽取1瓶，共取6瓶，总量不少于3000ml。 从成品贮罐抽样时，抽样率为50%，但最多不超过3罐；从成品贮桶抽样时，抽样率为5%，最多不超过5桶。从每罐(桶)中抽取等量样品，混合均匀，总量不少于3000ml，分别装入6个样品瓶中。样品分成2份，1份检验，1份备查。样品确认无误后，由审查组抽样人员与被抽查单位在抽样单上签字、盖章，当场封存样品，并加贴封条，封条上应有抽样人员签名，抽样单位盖章及抽样日期。 4.样品处置 4.1检验样品和备用样品分别装入密闭性能良好，清洁，无污染的样品袋内，密封好后再将检验样品和备用样品分别装入该产品。抽样完成后由抽样人与被抽查企业在抽样单和封条上签字，当场封样，为保证样品的真实性，要有相应的防拆封措施，并保证封条在运输过程中不会破损。备用样品封存在检验机构，应置于干燥低温处。 4.2留样观察人员接收到样品时，检查封口是否完好、标签是否完好、清楚、合格后填写《产品留样记录表》，内容有样品名称、生产日期、留样日期、保质期（天）、留样、数量、留样人、备注。 4.3留样包装应与市场销售包装一致，贮存场所的环境温度、湿度与成品标签所诉一致。 4.4每批留样均应贴上留样证，注明：品名、规格、留样数量、批号、留样日期、抽样人等。 5.留样温度

产品留样观察制度

产品留样观察制度 随着市场的竞争日益激烈，产品质量成为了企业核心竞争力的重要 组成部分。为了确保产品质量的稳定和可追溯性，很多企业都建立了 产品留样观察制度。本文将介绍产品留样观察制度的定义、目的、操 作流程以及其在企业质量管理中的重要性。 一、定义 产品留样观察制度是指企业为了保证产品质量，按照一定的规定和 程序，将生产过程中所得到的样品留存并密切观察，以便于及时发现 问题并采取相应措施。 二、目的 1. 保证产品质量：通过留样观察，企业可以对产品进行跟踪监测， 及时发现潜在问题并进行改进，保证产品的可靠性、稳定性和一致性。 2. 确保可追溯性：产品留样观察制度可以保障产品质量可追溯，一 旦发生质量问题，可以准确追溯到具体的生产批次和工艺参数，有助 于对问题的原因进行分析和改进。 3. 满足法规要求：一些行业或产品可能有相关法规要求必须进行产 品留样观察，企业需要建立相应制度以遵守相关法规。 三、操作流程 1. 样品留样：从生产过程中获取一定数量的代表性样品，并妥善保存。样品可以是原材料、中间产品、成品等。

2. 样品登录：对留样样品进行清点和登记，记录包括留样时间、数量、来源等信息。并按照一定的存储条件进行保存。 3. 观察记录：对留样样品进行定期观察，并记录观察结果。观察内容可以包括外观、性能、功能等方面。 4. 异常处理：如果在观察过程中发现异常情况，需要及时记录并进行相应的处理措施。处理结果也需要记录并进行改进。 5. 样品处置：留样样品的保存时间可以根据企业的需要和法规要求进行规定。一般来说，可以根据产品寿命周期和质量追溯需要合理安排处置时间。 四、在企业质量管理中的重要性 1. 提升质量水平：通过产品留样观察制度的实施，企业可以不断强化对产品质量的管理，提升产品整体质量水平。 2. 风险预警和控制：及时观察和处理异常情况，可以帮助企业及早预警并控制潜在的质量风险，降低质量事故的发生概率。 3. 质量追溯和改进：产品留样观察制度可以提供可靠的数据支持，有助于对质量问题进行深入分析和改进，避免同类问题再次出现。 4. 法规合规：一些行业或产品对产品留样观察制度有具体的法规要求，企业的合规性将得到保障。 五、总结

稳定性考察管理规程

1、目的 稳定性考察目的是考察产品在温度、湿度的影响下随时间变化规律，为医疗器械的生产、包装、贮存、运输条件和有效期的确定提供科学依据。并且通过持续稳定性考察测量在有效期内监控已上市医疗器械的质量，并发现医疗器械与生产相关的稳定性问题，确认医疗器械能够在标示的贮存条件下，符合质量标准的各项要求。 2、适用范围 适用于公司新产品、重大变更（主要供应商、工艺改变、主要设备变更）产品、生产和包装有重大偏差的产品进行稳定性考察。 3、职责 3.1质量部按本规程制定年度稳定性考察计划，并按照稳定性考察计划严格执行。 3.2检验员负责对需要进行稳定性考察的样品进行检验。 3.3质量部负责人对稳定性试验中出现的异常情况进行处理和撰写总结，评估、监督、检查执行情况。 3.4管理者代表应了解稳定性考察的结果并定期做稳定性考察总结报告。 4、工作程序 4.1基本要求 4.1.1对稳定性考察的品种应有考察方案。 4.1.2稳定性考察的时间应涵盖医疗器械有效期，考察方案至少包括以下内容； ①每个产品的考察批次； ②检验项目、检验方法及检验方法依据； ③产品技术要求； ④试验间隔时间，稳定性试验贮存条件。 4.2稳定性试验 4.2.1试验方式 ①加速试验（预测样品的有效期或偏差或变更、验证需要时） 此试验是在加速条件下进行，其目的是通过加速产品化学或物理变化，探讨医疗器械的稳定性，为医疗器械评审、包装、运输及贮存条件提供必要的资料。 ②长期试验 长期试验是在接近医疗器械的实际贮存条件下进行，其目的是为制定医疗器械的有效期提供依据。在留样间放置至有效期失效后1个月。分别在0个月、3个月、6个月、12个月、18个月、24个月、30个月、36个月，按稳定性考察项目进行检测，将结果与0个月比较，已确认医疗器械在加速试验时的有效期是否合理。 4.2.2以下情况进行稳定性考察

留样观察制度

留样观察制度 留样观察制度 1.目的 规定留样数量、留样期限、留样方法及使用、废弃等各项管理制度，为产品质量稳定性提供依据 2.范围 2.1所有成品、主要原辅材料、半成品 2.2运营中心质量保证部认为有必要留存的样品等 3.职责与权限 化验室负责留样并观察。 4.内容 4.1QA经理选任留样管理责任人（以下称“责任人”）并赋予其任务和责任。 4.2责任人登记留样台帐，进行留存样品管理及留样的

检验及留样检验原始记录的填写，并准确、真实地填写留样观察记录。 4.3责任人始终维持留样间的清洁，留样设施不得影响样品质量，责任人应定期记录贮存条件（温度、湿度）及贮存状态，有异常时及时向上级报告。 4.4留样数量 4.4.1成品留样应满足留样期间所有检测的需要。 4.4.2主要原辅材料的留样以全部检验项目的一次需要量的两倍为准。 4.4.3半成品的留样数量一般以主要检验项目的一次需要量为准，特殊情况由运营中心质量保证部另行规定。 4.5留样方法 4.5.1留样分重点留样和一般留样两种。 4.5.1.1 重点留样 ----除每批正常留样外，每月重点留样一批，作为考察

样品用 ----新产品试产前头三批应做留样观察 ----质量不稳定的产品应做重点留样考察 编号：xxx/QC-07-2010 第2 页共 2 页 4.5.1.2一般留样 ----生产正常 ----稳定的产品 4.5.2由化验室向车间发放留样通知单，派专人抽样。 4.5.3样品按包装或摸拟包装状态贮存，按不同品种、生产批号及生产年度保管，便于查找。 4.6留样的检测 4.6.1所有产品的留样，均应按照内控质量标准进行全项检测。

留样观察制度

留样观察制度 近年来，留样观察制度在食品行业中备受关注。作为一种监管措施，留样观察制度对于保障消费者的权益，确保食品安全，起着重要的作用。本文将从留样观察制度的定义、目的、实施方式以及对于食品行 业的影响等方面进行探讨。 1. 留样观察制度的定义 留样观察制度是指在食品生产销售过程中，将一定数量的食品样品 或者产品留样存放，并以规定的时间进行观察和检测的制度。这种制 度的目的是为了防止安全隐患的出现，及时发现潜在问题，并保护消 费者的权益。 2. 留样观察制度的目的 留样观察制度的主要目的是保障食品安全。通过留样存放和观察， 可以及时发现潜在的食品质量或安全问题，以便采取相应的措施，保 护消费者的健康和权益。此外，留样观察制度还可以追溯食品的生产 和销售情况，对于追责和解决消费者投诉具有重要意义。 3. 留样观察制度的实施方式 在实施留样观察制度时，需要确定留样样品的数量、留样存放的时 间以及观察和检测的方式等。通常情况下，留样的数量应当具有代表性，并且能够涵盖整个生产销售环节。留样的时间需要根据食品的特 点和保存条件进行确定，以保证食品在观察期间不会发生质量变化。

观察和检测的方式可以采取实验室检测、尝味观察等方法，具体根据食品的特点和实际情况进行选择。 4. 留样观察制度对食品行业的影响 留样观察制度对于食品行业有着积极的影响。首先，留样观察制度可以提高食品企业的责任意识和自律能力。企业在生产销售过程中，知道自己的产品会被留样观察，因此会更加谨慎，注意确保产品的质量和安全。其次，留样观察制度可以增加消费者的信任度。消费者知道食品经过留样观察，减少了出现安全问题的风险，能够更加放心地选择和购买食品产品。最后，留样观察制度对于食品安全监管的效果也是非常明显的。通过留样观察，监管部门可以及时了解食品生产销售情况，对于存在问题的企业进行处罚，并加强对整个行业的监管。 总之，留样观察制度作为一种重要的监管措施，对于保障消费者的权益，确保食品安全发挥着重要的作用。通过留样存放和观察，可以及时发现潜在问题，保护消费者的健康和权益。同时，留样观察制度还对食品行业的发展和监管产生积极的影响。为了进一步加强食品安全保障，我们需要更加严格地执行留样观察制度，完善相关的法律法规，并加强对企业的监管和处罚力度，以便更好地维护消费者的权益和社会的公共利益。

关于留样观察制度要求

关于留样观察制度要求 规定留样数量、留样期限、留样方法及使用、废弃等各项管理制度，为产品质量稳定性供应根据 2.范围 2.1全部成品、主要原辅材料、半成品 2.2运营中心质量保证部认为有必要留存的样品等 3.职责与权限 化验室负责留样并观看。 4.内容 4.1QA经理选任留样管理责任人〔以下称“责任人”〕并给予其任务和责任。 4.2责任人登记留样台帐，进行留存样品管理及留样的检验及留样检验原始记录的填写，并精确、真实地填写留样观看记录。 4.3责任人始终维持留样间的清洁，留样设施不得影响样品质量，责任人应定期记录贮存条件〔温度、湿度〕及贮存状态，有异样时准时向上级报告。 4.4留样数量 4.4.1成品留样应满意留样期间全部检测的需要。 4.4.2主要原辅材料的留样以全部检验项目的一次需要量的两倍为准。 4.4.3半成品的留样数量一般以主要检验项目的一次需要量为准，特别状况由运营中心质量保证部另行规定。

4.5留样方法 4.5.1留样分重点留样和一般留样两种。 4.5.1.1重点留样 ----除每批正常留样外，每月重点留样一批，作为考察样品用 ----新产品试产前头三批应做留样观看 ----质量不稳定的产品应做重点留样考察 编号：xxx/QC-07-2022第2页共2页 4.5.1.2一般留样 ----生产正常 ----稳定的产品 4.5.2由化验室向车间发放留样通知单，派专人抽样。 4.5.3样品按包装或摸拟包装状态贮存，按不同品种、生产批号及生产年度保管，便于查找。 4.6留样的检测 4.6.1全部产品的'留样，均应根据内控质量标准进行全项检测。 4.6.2一般留样只做感官检验、理化检验。 4.6.3留样的检测频度为首次、3、6、9、12、18、24、36月。 4.7留样期限 保存到有效期限或使用期满后一年为原则，但技术中心质量处认为必要时可增减留样时间。 4.8其他留样使用状况

产品留样观察制度

产品留样观察制度 一、根据公司制定《质量检测抽样办法规定》，每构成一个抽样批时，均需抽取留样。 二、留样数量应满足测试产品质量稳定性及诉讼需要。一般规定每次三个单位量，其中一个用于测试观察质量稳定性，两个用于诉讼。如需作特定的其它试验研究所需用量多时，可根据用量需要多留。 三、所留样品必须包装及密封完好，并具有应有的标记。 四、留样产品应按抽样时间（批号）顺序，在阴凉、干燥条件下存放于留样柜中，并保持留样柜的干净、整齐。因购货及使用单位一般无特定温度下的储存条件，故留样环境气温随实际室温，不作温度规定。 五、观察检测的项目 1．包装物的观察。观察包装物印刷及材质质量是否有字迹脱落、变色、老化、脆硬等情况发生。 2．产品的外观性状。包括外观有无颜色变化及结块、异味、霉变等情况发生。 3．内在含量的测定。根据规定的检测项目及方法进行。 六、观察检测间隔期的规定。 1．外观性状观察。按保质期规定，在保质期结束作保质期观察，超保质期后清存时作终结观察；在保质期内夏季高温

期应每月观察一次，如遇特异高温出现应再增加观察次数。其它期间可2~3月观察一次。 2．含量稳定性检测，根据所定检测项目，在保质期结束作期中检查。超保质期后清存时作保质期检测。在保质期内每3或6个月检测一次，对特定需要作某种测试研究的，按特定规定时间检测。对检测的产品取样后要立即进行热合密封，不准开袋存放。 七、产品的留样观察应做好观察及检测纪录，纪录要做到准确无误。 八、如果观察期中途发现不符合质量标准的情况，应随时填写报告单，报技术部长及总经理，以便及时研究采取改进措施。 九、根据产品的使用及生产特点，均为季节性养殖使用及季节性随销随产的特点，用于质量稳定性观察的样品按超保质期3个月留存，用于诉讼备用的留存时间最短为养殖期结束后2个月或货款清结完毕。 十、留样样品在观察期结束后，按废弃物处理。