纳米材料实验 XRD测定TiO2纳米粉体的晶型并用谢乐公式计算粒度

实验六XRD测定TiO2纳米粉体的晶型并用谢乐公式计算粒度

一．实验目的

1．概括了解X射线衍射仪的结构及构造

2．掌握X射线衍射仪测定物相原理并学会测定TiO2纳米粉体的晶型

3．掌握用谢乐公式计算TiO2纳米粒子的粒径

二．X射线衍射仪简介

我们使用的是德国BRUKER公司生产的D8—ADV ANCE全自动X射线衍射仪。它可以精确测定晶体的点阵参数、单晶定向、晶粒度测定、物相的定性和定量分析，以及晶体缺陷的分析和应力分析等。

图1为衍射仪的整体图及工作原型方框图

图1 D8—ADV ANCE全自动X射线衍射仪工作原理方框图

图2 测角仪构造示意图

G—测角仪圆；S—X射线源；D—试样；H—试样台；F—接收狭缝；C—计算数；E—支架；K—刻度尺图2 是X衍射仪的中心部分——测角仪的示意图。D为平板试样，它安装

在试样台H 上，试样台可围绕垂直于图面的轴O 旋转。S 为X 射线源，也就是X 射线靶面上的线状焦斑，它与图面相垂直，与衍射仪轴平行。由射线源射出的发散X 射线，照射试样后即形成一根收敛的衍射光束，它在焦点F 处聚集后射进记数馆C 中。F 处有一接收狭缝，它与计数管同安装在可围绕O 旋转的支架E 上，其角位置2θ可以从刻度尺K 上读出。衍射仪的设计使H 和E 的转动保持固定的关系，当H 转过θ度时，E 即转过2θ度。这种关系保证了X 射线相对于试样的“入射角”与“反射角”始终相等，使得从试样产生的衍射线都正好能聚焦并进入计数管中。计数管能将X 射线的强弱情况转化为电信号，并通过计数率仪、电位差将信号记录下来。当试样连续转动时，衍射仪就能自动描绘出衍射强度随2θ角的变化情况。

测角仪的光学布置也在图2中展出。S 为靶面的线焦点，其长轴方向为竖直。入射线和衍射线要通过一系列狭缝光阑。K 为发散狭缝，L 为防发散狭缝，F 为接受狭缝，分别限制入射线及衍射线束在水平方向的发散度。防散射狭缝还可以排斥非试样的辐射，使峰底比得到改善。S 1，S 2为梭拉狭缝，是由一组相互平行的金属薄片所组成，相邻两片的空隙在0.5mm 以下，薄片厚度大约为0.05mm ，长为60mm 。梭拉狭缝可以限制入射线及衍射线束在垂直方向的发散度至大约2°。衍射线在通过狭缝L ﹑S 2及F 后便进入计数管C 中。

在衍射仪中，X 射线的探测元件为计数管。计数管及附属电路称为计数器。常用的计数器有正比计数器﹑盖革计数器及闪烁计数器。

三．物相分析原理和方法

任何一种结晶物质（包括单质元素﹑固溶体和化合物）都具有特定的晶体结构（包括结构类型，晶胞的形状和大小，晶胞中原子﹑离子或分子的品种﹑数目和位置）。在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度）。每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样，就是这种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。

衍射图形上线条的位置由衍射角2θ决定，而θ取决于波长λ及面间距d ，其中d 是决定晶体结构的基本量。因此，在进行定性相分析时，为了便于对比和存储，通常用d 和I （衍射线相对强度）的数据组代表衍射花样。也就是用d-I 数据组作为物相分析的基本判据。

物相分析方法是将由试样测得的d-I 数据组（即衍射花样）与已知结构物质的标准d-I 数据组（即标准衍射花样）进行对比，从而鉴定出试样的物相或其中存在的相。标准d-I 数据组现已被制成卡片，成为PDF 卡片。

四．测定TiO 2晶型实验内容

1．测试参数的选择

实验参数选择的合理与否是影响实验精度﹑实验结果的重要因素，因此试样测试之前，须认真考虑确定合理的实验参数。

① 确定X 射线管阳极的种类，选择合适的滤片、管压、管流。

② 测角仪狭缝光阑的选择：发散狭缝为41°~1°，防散射狭缝为4

1°~1°，接受狭缝为0.2mm 或0.4mm 。

③ 测角仪的扫描速度太大会造成峰的不对称宽化，故为提高测量精度，应尽量

选小扫描速度，一般常用的扫描速度为1°/min 或2°/min 。

④ 计数率仪的时间常数是对衍射强度进行记录的时间间隔的长短。为提高测量精度，应选尽可能小的时间常数。一般选在1-4s 。

⑤ 计数量程可对衍射强度进行适当衰减调节，以获得适当大小的衍射峰。一般选量程×2，定标衰减×1。

⑥ 自动记录仪的走纸速度加快可以提高角度分辨率从而提高测量精度，但却有可能使弱的或弥散的衍射线淹没在背底之中。一般选在300~400mm/h 。

⑦ 计数参数的选择：用盖革计数器时，在评区，计数率随电压增加得很慢，且为线性，所以盖革管应在这个区域内工作。但要使计数率与X 射线强度（即光子数目）准确地成正比，则必须保证施加稳定电压，大约1400V 。

2．实验步骤

① 取适量TiO 2粉末置于玻璃片上，放于X 射线衍射仪中，调整好实验参数，获取衍射图样。

② 利用布拉格公式计算面间距d 值和测定相对强度I / I 1（I 1为最强线的强度）：定性分析以2θ＜90°的衍射线为主要依据。要求d 值有足够的精度，2θ角和d 值分别给出0.010°和0.001位有效数字。

③ 检索PDF 卡片：对所计算的d 值给出适当的误差±△d 之后，用三强线的d- I / I 1值在PDF 卡片索引的相应d 值组中查到被测相的条目，核对八强线的d- I / I 1值。当八强线基本符合时，根据该条目指出的卡片编号取出PDF 卡片，将其中全部的d- I / I 1值与被测的衍射花样核对，给出与被测相对应的PDF 卡片。检索PDF 卡片可以用人工检索，也可以用计算机自动检索。如：若所测TiO 2为纯锐钛矿晶型，则应对应编号为21- 1272 的PDF 卡片。

④ 若有时经初步检索和对卡后不能给出唯一准确的卡片，如TiO 2中可能同时存在锐钛矿晶型和金红石晶型，则需要根据具体衍射花样和相关资料进行测定分析。

五．利用谢乐公式（Scherrer ）计算TiO 2纳米粒子的粒径

1．谢乐公式的推导

设波长为λ的入射线被平板晶体衍射, 平板晶体是由p + 1 个平行于表面的间距为d 的原子平面( hkl) 组成, 则该平板在垂直于晶面( hkl) 方向的厚度

L hkl = p ·d

1) 相邻平面反射线束之间的光程差△等于波长的整数倍时, 衍射线的振幅有一极大值。

λθn d ==∆sin 2 ①

现假设掠射角θ有一个小的增量ε, 则光程差为:

[]εθεθεθsin cos cos sin 2)sin(2⋅+⋅=+=∆d d ② 因为ε很小, 故cos ε = 1 , sin ε = ε. 则光程差为

θελθεθcos 2cos 2sin 2d n d d +=+=∆ ③ 相应的位相差是:

λ

θπεθελππλπαcos 4cos 4222d d n ⋅=⋅+=∆⨯= ④ 其中: α是矢量系列的第一个和最后一个之间的位相差的一半。可见，第1 个平面的反射束与最后1 个反射束的位相差是：

()λθ

πεαcos 42pd ⋅= ⑤

2) 依照已知的光学原理, 如果p 个相等的振幅矢量a 在位相上相差均匀的增量，则最终的合振幅是：α

αsin ⋅=pa A

由⑤式得： ()λθπεαcos 2pd ⋅= ⑥ 所以最终的合振幅可以表示为：λ

θ

πελθπεcos )(2cos )(2sin pd pd pa A ⋅⎥⎦⎤⎢⎣⎡⋅•= 当ε = 0 时, A 有极大值, 即：a p A ⋅=0

3) 电磁波的强度随振幅的平方而变化, 作归一化处理：

2

220sin //0⎥⎦

⎤⎢⎣⎡==ααA A I I 为了作出2sin ⎥⎦⎤⎢⎣⎡αα的函数图象，考虑某些特殊点，见下表

1

所做图象如图2，可查得, 对应于半高宽的一半，当2

10=I I 时，40.1=α，这是造成半个峰宽化的α的变化量, 而造成整个峰宽化的α的变化= 2 ×1. 40

由式⑥得：()λθ

πεαcos 22/1pd ⋅= 则 θ

πλεcos 40.12/1pd = 这就是造成全半高宽的θ角位移的大小, 因为测量的横坐标是2θ, 所以实际角位移是22/1ε (见图1) 。所以 θλθπλεβcos 89.0sin 40.1221/2⋅=⨯=

=hld hld L pd 即 θβλcos 89.0⋅=

hld hld L 这就是谢乐公式，其中λ为x 射线波长，hld β为衍射峰的半高宽（弧度）， θ为入射x 射线与晶面的掠射角。

2．计算时注意事项

① 谢乐公式一般式为： θ

βλcos ⋅=hld hld k L 其中k 是平板晶体模型的推导结果，若为立方模型，晶型参数0.89应改为0.94。计算TiO 2粒径时取0.89即可。 ② hld β必须进行双线校正（衍射曲线和x 轴偏移误差）和仪器因子校正，方可带入公式计算。

③ 一般选取三强峰的半高宽，分别计算出对应粒子的粒径后取平均值。

六．思考题

1．利用X 衍射仪检测之前，应注意哪些测试参数的选择，选择范围分别应是多少？

2．如何利用PDF 卡片检测所测物质的晶型？

3．利用谢乐公式计算时，应该注意那些问题？

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SEM和XRD在粉末冶金中的应用 1 粉末冶金 1.1 粉末冶金的概念 粉末冶金（也称金属陶瓷法）：制取金属或用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺过程。 1.2 粉末冶金的工艺 粉末冶金工艺：（1）制取金属、合金、金属化合物粉末以及包覆粉末； （2）将原料粉末通过成形、烧结以及烧结后的处理制得成品。 1.3 粉末性能 粉末性能分类： （1）单颗粒性能（质） 由材质决定：点阵类型、理论密度、熔点、电磁性能等， 由制粉方法决定：粒度、形状、有效密度等； （2）粉末体性能（质）：单颗粒性能+粒度组成、平均粒度、比表面、振实密度、松装密度、流动性、压制性能； （3）粉末孔隙特性：总孔隙、颗粒间孔隙、颗粒内孔隙、孔隙的开闭性、孔隙大小、形状等。 最常见的性能分类体系：化学性能（成分）、物理性能、工艺性能。 1.化学成分：化学性质主要指粉末的化学组成包括主要金属的含量和杂质的含量。 主要成分（如铁粉中的Fe）含量—对粉末性能有决定影响； 化学组成还包括杂质的种类和含量—对粉末性能也有重要影响。 2.物理性能：颗粒形状及结构、颗粒大小及粒度组成、比表面积、颗粒密度、颗粒硬度、熔点、热学、电学、磁学、光学性质等。 （1）颗粒形状：主要由制粉方法和制粉决定，同时也与物质的分子或原子排列的结晶几何学因素有关。 某些特定形状的粉末只能通过特定的方法生产： 球形粉末-雾化法、多孔粉末-还原法、树枝状粉末-电解法、片状粉末-研磨法 颗粒形状对粉末的工艺性能以及压坯和烧结体强度有显著影响。 （2）颗粒密度 （3）显微硬度

纳米二氧化钛的作用

如对您有帮助，请购买打赏，谢谢您！ 1.纳米二氧化钛的作用 a)杀菌功能 用TiO2光催化氧化深度处理自来水，可大大减少水中的细菌数，饮用后无致突变作用，达到安全饮用水的标准。 b)防紫外线功能 纳米TiO2既能吸收紫外线，又能反射、散射紫外线，还能透过可见光，是性能优越、极有发展前途的物理屏蔽型的紫外线防护剂。 c)对氟里昂的降解功能 TiO2对于CFCl3的降解具有良好的光催化活性，用TiO2/WO3体系降解CFCl3，在100h内保持催化效率高于99.6%。 2.是否可以用作涂层添加物 人们常采用的防腐措施是在金属表面涂上一层防腐涂层，以防止腐蚀介质与金属基体的直接接触，从而减轻腐蚀纳米材料表面原子数所占的比例大，表面原子周围缺少相邻的原子，具有不饱和性质，在与其他组份作用时，在两个混合相之间产生很大的作用力，将很大程度地对材料增强增韧所以，以纳米材料作为添加剂制备涂料时，就涂膜本体而言，就像复合材料一样，被显著地增强增韧，纳米材料的加入将改善涂层中颜料和填料的体积填充致密度，减少毛细管作用，提高涂层对腐蚀介质的屏蔽作用；同时，涂料的流变特性及热稳定性也得以改善．比如纳米级二氧化钛粒子常被用作涂料的助剂，用以改善涂料的流变性，提高涂层的附着力、涂膜硬度、光洁度和抗老化性能。 3.效果如何 纳米材料能够提高涂层的一些性能，但是，必须严格控制其加入量，加量太多，一方面使其更难分散，从而导致其团聚量相对增多，影响其粉体与树脂的结合．另一方面，加量太少，使得没有足够纳米粉体与树脂结合，也将使其性能降低。 4.是否有这样的理论支持 北京化工大学材料科学与工程学院的徐瑞芬等人曾做过方面的研究 a)原材料 抗菌纳米二氧化钛，实验室自制；苯-丙（BC-102）乳液；钛白粉，R-901；煅烧高岭土；立德粉；滑石粉；分散剂；消泡剂；增稠剂；成膜助剂；乙二醇，化学纯； pH调节剂，AMP-95。 b)实验室制备方法 将水放入容器内，开启高速搅拌机，在低速下依次加入颜料分散剂、部分消泡剂、,AMP-95、成膜助剂，混合均匀后将纳米二氧化钛光催化剂和颜填料用筛慢慢地筛入叶轮搅起的旋涡中。加入颜填料后不久，研磨料渐渐变厚，此时要调节叶轮与调漆桶底的距离，使旋涡成浅盆状。加完颜填料后，提高叶轮转速，研磨至0.5h 后测定颜填料研磨细度。当细度合格后，即停止分散。过滤后，在低速下逐渐加入乳液，再加入另一部分消泡剂，调节到适宜pH值，然后用增稠剂溶液调整至适当黏度，搅拌均匀后出料。 5.二氧化钛的性能表征 进行纳米二氧化钛的结构表征通常所用的仪器有X光衍射仪(XRD) 、电子显微镜(包括透射型- TEM和扫描型- SEM) 以及比表面分析仪(BET)等。XRD 技术所能解决的第一个问题是根据谱图中衍射峰的宽度定性判断所检测物质(粉末或薄膜) 的粒径大小,因为同种晶体的粒径大小与其衍射峰的宽度成反比关系,这可用谢乐(Scherrer)公式加以解释, D = 0. 89λ/βcosθ,式中D 为平均粒径,λ为X 光光源波长,β为XRD 谱图中最强衍射峰的半高宽(单位为弧度) ,θ为半衍射角。同时,利用该公式也可估算出所测试

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（5）纳米材料因为颗粒细小,极易形成团粒,采取通常粒度分析仪往往会给犯错误数据。采取X射线衍射线线宽法(谢乐法)能够测定纳米粒子平均粒径。 3. X射线衍射仪技术（XRD）注意事项 （1）固体样品表面＞10×10mm, 厚度在5μm以上, 表面必需平整, 能够用几块粘贴一起。 （2）对于片状、圆拄状样品会存在严重择优取向, 衍射强度异常, 需提供测试方向。 （3）对于测量金属样品微观应力（晶格畸变）, 测量残余奥氏体, 要求制备成金相样品, 并进行一般抛光或电解抛光, 消除表面应变层。 （4）粉末样品要求磨成320目粒度, 直径约40微米, 重量大于5g。 4.应用实例 样品信息: 送检样品为白色粉末状珍珠粉, 送检方要求进行物相判定。本试验使用设备为日本理学D/max2500X射线衍射仪。 试验参数: 管压40KV, 管流200μA, Cu靶, 衍射宽度DS=SS=1°, RS=0.3mm, 扫描速度2.000 (d•min-1), 扫描范围10°~80°。 测试谱图

纳米复合材料Sb2O3Tio2的制备及光催化性能研究

纳米复合材料Sb2O3Tio2的制备及光催化性能研究 【摘要】采用辽宁科技大学研究的“特殊液相沉淀法”制备了Sb2O3/TiO2粉体，并通过XRD和TEM对其进行表征，以其为催化剂在日光下对有机染料甲基橙溶液进行可见光降解实验，实验分析的掺杂比例对光催化活性的影响。分析显示制备的掺杂二氧化钛粉体平均大小为10-20nm，【关键词】特殊液相沉淀法；Sb2O3/TiO2；光催化，纳米复合材料 1.引言 TiO2是一种重要的精细化工产品，特别是1972年Fujishu和Honda报道TiO2在紫外光照射下的光催化效应以来，由于TiO2稳定、无毒、价格低廉，容易再生和回收利用等优点，在光催化方面得到广泛的研究，特别是在污水降解处理[1-3]和太阳能薄膜电池材料应用中有着巨大潜力。 TiO2的光催化性能可用半导体的能带理论来阐释[4]，可以吸收λ≤400nm的紫光、紫外光和近紫外光，将处于价带中的电子激发到导带，价带中产生空穴，导带中出现电子，但太阳光谱中仍有占45%的可见光却不能被充分利用。通过改善TiO2的表面结构、酸性或吸附性能，引人缺陷位或改变结晶度，抑制光生电子和空穴的复合，扩展对可见光响应范围，提高光量子效率和光能利用率，从而改善纳米TiO2的光催化活性。 目前，研究者大多数是通过过渡金属元素[5-7]或非金属元素掺杂[8-10]，有机染料表面修饰，以及贵金属沉积等方法使TiO2在可见光区（可见光占太阳光的总能量的43%）实现光催化。其中掺杂是一种有效并且易于实现的方法，金属掺杂，非金属掺杂（溶胶—凝胶法、PLD沉积法、磁控溅射法）等一些实验方法提供大量数据说明TiO2在掺杂后其吸收光谱实现红移的研究较多，其中以金属离子的掺杂改性的研究最为普遍。 本文采用”连续有序可控爆发性成核的特殊液相沉淀法”[11]制备高纯高催化活性的纳米，通过XRD分析其晶体结构，TEM观测其表面形貌和结构特征，并以甲基橙为降解目标对其进行了光催化性能的研究， 2. 实验部分 2，1实验所用仪器及试剂 表1 实验所用试剂 2.2实验流程 采用由辽宁科技大学纳米实验中心周英彦、王开明两位教授领导的课题组发明的“连续有序可控爆发性成核的特殊液相沉淀法”制备纳米Sb2O3/TiO2粒子，

固相反应合成纳米材料及材料的表征

固相反应合成ZnO纳米材料及材料的表征 摘要：固相反应近年来日益受到重视并取得了广泛发展, 它的突出优点是操作方便, 合成工艺简单, 粒径均匀, 且粒度可控, 污染少, 同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象。纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应, 在催化、光学、电磁、超导、化学和生物活性等方面呈现出优良的物理化学特性, 成为特殊功能材料发展的基础, 是当前物理、化学和材料科学的一个活跃领域。 关键字：固相反应 ZnO纳米材料表征方法 本文主要介绍固相化学反应用到纳米材料的合成中, 在室温下通过固相反应合成出ZnO纳米材料, 并对其结构进行了表征。 1 实验 1．1 纳米的制备 常规粒径的ZnO采用市售ZnO，即样品A。精确称取草酸及二水合乙酸锌(物质的量比为1：1)置于玛瑙研钵中，研磨30 min，然后将固相产物在烘箱中70℃真空干燥4 h，得到前驱物ZnC204·2H2O，再将该前驱物置于马弗炉中加热至分解温度(460℃1，保温2 h，即得样品B。所用试剂均为分析纯。 1．2 物性检测 使用日本理学D／MAX-1200型X射线衍射分析仪对试样进行XRD分析，其实验条件为：Cu 辐射，石墨单色器，管电压40 kV，管电流30 mA，连续扫描速度3．0(~)／min；由Philips公司生产的Tecnai 20型透射电镜对试样的粒度和形貌进行分析。 1．3 电极的制备及组成 分别制备下面3种类型的锌电极：1）普通ZnO电极；2)纳米ZnO 电极；3)纳米ZnO与普通ZnO混合电极。将活性物质ZnO和石墨按质量比为9：1的比例充分混合，加入40％的聚四氟乙烯作为粘结剂。用刮片将调成糊状的样品刮入多孔泡沫镍基底中，经烘干、压片制成电极。 1．4 充放电实验

纳米氧化铁晶体生长动力学研究

纳米氧化铁晶体生长动力学研究 冯宇;贾磊;武蒙蒙;米杰 【摘要】The room temperature solid phase method was used to prepare the precursor Fe2(C2O4)3·5H2O for preparing the nano-sized iron oxide, and the effects of calcination time, temperature and its holding time on the crystals and the grain growth kinetics were investigated. The precursor and the nano-sized iron oxide were characterized by SEM, FTIR and XRD. The results show that the calcination temperature holding time has greater effect on the size of nano-sized iron oxide grain than the calcination temperature and time. In the case of grain growth kinetics, the average activation energy is 279.46kJ/mol and the average kinetic index is 18.24.%采用室温固相法制备前驱体Fe2(C2O4)3·5H2O,考察了焙烧时间、焙烧温度及焙烧保温时间对纳米氧化铁晶粒的影响,并研究了氧化铁晶粒生长动力学.使用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪对前驱体和纳米氧化铁进行表征.结果表明,对比焙烧温度和焙烧时间的影响,焙烧保温时间对氧化铁纳米晶粒的粒径影响较大,是其最主要的影响因素.通过计算,草酸铁焙烧制备纳米氧化铁的晶粒生长平均激活能为279.46kJ/mol,纳米氧化铁的晶粒生长平均动力学指数n=18.24. 【期刊名称】《天然气化工》 【年(卷),期】2017(042)001 【总页数】5页(P31-35) 【关键词】纳米氧化铁;制备;晶粒生长动力学

TiO2半导体纳米复合材料XRD分析

TiO2纳米复合材料XRD分析 i-引言 纳米结构TiO2由于具有化学性能稳定、价格低廉等优点在光催化、光解水及太阳能电池等领域应用广泛，如图lo早在二十世纪初期，TiO?因具有增白、加亮等特点而广泛应用于油漆、涂料、化妆品、牙膏、药膏等商业化领域，并在某些国家一度被认为是衡量生活质量的产品。T102主要來源丁•钛铁矿、金红石、锐钛矿和白钛石，储量丰富、价格低廉。二十世纪初，商业化应用的Ti02最早通过提炼钛铁矿得到铁和钛铁合金，进一步精炼得到TiO2,并于1918年在挪威、美国和徳国实现了工业化生产。 图lTiO2应用领域 T102存在三种晶型：金红石型、锐钛矿型利板钛矿型晶体，如图2。在一定 (a) (b) (c) 图2 TiO?的三种晶体结构： (a)金红石,(b)锐钛矿，(c)板钛矿 温度下，Ti02晶型之间可以转变，其晶型转变相图，如图3。一般而言，锐钛矿 T102的光催化活性比金红石型HO?耍高，其原因在于：(1)金红石型HO?有较小的

禁带宽度(锐钛矿HO?的禁带宽度为3.2 eV,金红石型HO?的禁带宽度为 3.0 eV),其较正的导带阻碍了氧气的还原反应；(2)锐钛矿型TiO2晶格中有较 多的缺陷和位错，从而产生较多的氧空位来捕获电子，而金红石型TiO2是T1O2 三种晶型中最稳定的晶型结构，具有较好的晶化态，缺陷少，光生空穴和电子在 实际反应中极易复合，催化活性受到很大的影响:(3)金红石型Ti 。？光催化活 性低，同时还与高温处理过程中粒子大量烧结引起比表而积的急剧下降有关。 Anatase -200 0 200 400 600 800 1000 1200 CC) 图3TiO2晶型转变相图 本文首先以金红石型为例计算其消光系数和结构因子，结合我最近的实验结 果分析TiO?及其复合物的XRD 表征结果。 2.金红石型TH 》结构及XRD 谱图特征 b • Ti O O 图4 (a)金红石晶胞结构,(b)金红石晶胞垂直于(001)面的剖面图 金纤石屈于四方晶系，空间群P 兰nm •晶胞参数a o =O.4S9 nm^ c o =0.?96 nm m 其结构如图 4。离子坐标 Ti"为 000, 1/21/21/2； O?-为 u u 0, (l-u)(l-u) 0, TiO 2-II (a- Pb()2 form) a.k.a. Srilankite

钴掺杂对二氧化钛晶粒尺寸及相变的影响

钴掺杂对二氧化钛晶粒尺寸及相变的影响 冯威;罗建军;雷佳浩;王尘茜;曹鹏生;马洋;陈彦宏 【摘要】通过溶胶凝胶法制备了纯TiO2与不同Co浓度掺杂的TiO2纳米粉体,并对样品进行了450、550、650℃保温2h的热处理.采用X射线衍射仪对制得的纳米粉体进行了晶体结构表征,研究了热处理温度以及Co掺杂浓度对TO2晶粒尺寸以及锐钛矿金红石相变的影响.结果表明:纯TiO2与Co-TiO2在450℃时为单一的锐钛矿;550℃时,纯TiO2有微量金红石生成,Co-TiO2仍然全部为锐钛矿;650℃时纯TiO2大部分转变为金红石,当Co掺杂量较低时,Co能促进锐钛矿相向金红石相的转变,而当掺杂浓度为8％时,Co抑制锐钛矿相向金红石相的转变;热处理温度升高以及Co掺杂浓度增加有利于CoTiO3相的生成,相同温度下,Co掺杂后TiO2晶粒尺寸减小. 【期刊名称】《成都大学学报（自然科学版）》 【年(卷),期】2018(037)002 【总页数】4页(P199-202) 【关键词】Co掺杂;TiO2;晶粒尺寸;锐钛矿/金红石相变 【作者】冯威;罗建军;雷佳浩;王尘茜;曹鹏生;马洋;陈彦宏 【作者单位】成都大学机械工程学院,四川成都610106;四川一然新材料科技有限公司,四川成都610100;成都大学机械工程学院,四川成都610106;成都大学机械工程学院,四川成都610106;成都大学机械工程学院,四川成都610106;成都大学机械工程学院,四川成都610106;成都大学机械工程学院,四川成都610106

【正文语种】中文 【中图分类】TG156;O643.36 0 引言 近年来，科研人员将半导体光催化材料应用于环境保护方面，并取得了一些有价值的成果，其中，TiO2因具有可循环再生、环保价廉、节能高效等优点而被广泛应 用于光催化降解废水污染、太阳能电池、抗菌抑菌等领域[1-2].但相关研究发现， 纯TiO2存在的缺点，如太阳能的利用率低以及光生电子空穴对的复合率较高等[3]，极大地限制了TiO2在实际中的应用，因此，对TiO2进行改性处理十分必要.目前，TiO2主要的改性方式有离子掺杂、贵金属沉积、半导体复合等[4]，其中离子掺杂能改变TiO2晶体结构，使晶格产生缺陷，抑制电子空穴对的复合，并且能有效提高其在可见光区域的吸收[5].常用的TiO2制备方法主要有溶胶凝胶法、水热法、 液相沉积法等[6-8]，其中，溶胶凝胶法因操作简单、实验条件容易实现、对设备 要求不高以及制备的TiO2粉体均匀细小、易于掺杂等优点得到广泛应用.基于此，本研究采用溶胶凝胶法制备纯TiO2以及掺杂浓度(Co/Ti原子百分比)为1%、2%、4%、8%的Co-TiO2，并对其进行450、550、650 ℃保温2 h的热处理，研究 了Co掺杂量与热处理温度对TiO2锐钛矿/金红石晶型转变及晶粒尺寸的影响. 1 实验 1.1 仪器 实验所用仪器包括：78-1型磁力加热搅拌器(金坛科析仪器有限公司)；4-13型箱式电阻炉(沈阳市节能电炉厂)；JD300-3型电子天平(沈阳龙腾电子有限公司)；DHG-9030型电热恒温鼓风干燥箱(上海鸿都电子科技有限公司). 1.2 样品制备

纳米材料思考题

纳米材料思考题 1 【1】简述纳米材料具有的几种纳米效应。 【2】半导体纳米晶表现出随尺寸减小吸收和发射光谱蓝移的现象，解释这是由于哪种纳米效应引起的。 【3】简述扫描隧道电子显微镜（STM）是基于哪种纳米效应及工作原理。 【1】 (1)小尺寸效应：当颗粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体周期性的边界条件将被破坏，非晶态纳米粒子的颗粒表面层附近的原子密度减少，导致声、光、电、磁、热、力学等特性呈现新的物理性质的变化称为小尺寸效应。 (2)表面效应：指纳米晶体粒表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。 (3)量子尺寸效应：是指当粒子尺寸下降到某一数值时，费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级或者能隙变宽的现象。当能级的变化程度大于热能、光能、电磁能的变化时，导致了纳米微粒磁、光、声、热、电及超导特性与常规材料有显著的不同。 (4)宏观量子隧道效应：当微观粒子的总能量小于势垒高度时，该粒子仍能穿越这一势垒。近年来，人们发现一些宏观量，例如微颗粒的磁化强度，量子相干器件中的磁通量等亦有隧道效应，称为宏观的量子隧道效应。 【2】 半导体纳米晶表现出随尺寸减小吸收和发射光谱蓝移的现象，是由量子尺寸效应引起的。对于半导体纳米晶材料来说，当该纳米晶的颗粒的尺寸逐渐减小到该对应材料激子的波尔半径时，便会出现的量子尺寸效应。 根据能带理论，当某种合成的材料的尺寸已经低于某个临界值时，电子在该材料中的运动便一定会受到某种三维的限制，即电子的能量在三个不同的维度方向上的量子化。这种三维的限制，导致该材料中的电子运输无论是在距离上还是维度上都受到了极大的限制，而该材料中的电子的平均自由程便无疑所以由于在该纳米晶材料中的载流子（即电子或者空穴） 在纳米晶材料中的运动受到了很多限制，从而导致了其载流子动能的增加，进而相应的能带的结构，也从体相的连续的能带式结构，改变成为了类似于分子的准分裂的能级结构。 举例来说，金属材料的费米能级附近的电子的能级，可以由准连续的能级分裂成为不同的分立的能级，而半导体纳米晶材料中存在着最高的、不连续的、被占据的分子轨道能级，以及最低的、未被占据的分子轨道能级，这样从而使其能隙发生变宽的现象，这些现象都可以被称为是量子尺寸效应。 半导体纳米晶材料的在吸收带边上的可能发生的蓝移现象，是量子尺寸效应在该材料上的一个突出表现。 【3】 效应。STM工作时的特点就是利用针尖扫描样品表面，通过隧道电流获取图像。

表征计算常识

1.介孔与大孔的孔径分析（孔径范围2-500nm）： 从气体吸附规律发现，在毛细孔引力的作用下，气体分子可被吸入孔中并形成凝聚体，产生毛细凝聚现象所需的压力与孔径尺寸有定量对应关系，只要测出不同压力下孔内填充的气体量，便可计算出孔径孔的体积以及其分布。 2.微孔总孔体积分析： 在介孔分析的基础上，用t-图法、DR图法、推出<2nm微孔的总孔体积。 3.微孔孔径分布的精细分析（孔径范围0.35-2nm）： 直径<2nm的孔称为微孔，在微孔的情况下，孔壁间的作用势能相互重叠，对气体的吸附能力比介孔大得多，要在很低的压力下产生气体的填充，介孔的分析模式已不适用，需要专门的微孔分析模型，如HK、FS、DET、等进行分析，才能得到微孔的分布曲线，对一起软硬件的要求比介孔分析复杂的多。 小角XRD可计算d值，从而得到晶胞参数（孔径+孔壁厚度）；氮吸附测孔径，差值可计算孔壁厚度。 首先带入常量： 2dsinθ=nλ θ为你测定的主晶面角度！注意XRD是2θ所以要减半 n和λ和你的一起有关 λ是你的衍射原这个你得查一下你的测试仪器型号一般是1.5左右 n=1或2 TiO2一般取1 这样你就能算出d了 在某种结构的沸石中，当Al取代骨架上的Si后，由于Al的半径比Si要大，导致晶胞参数会发生变化，因而XRD谱峰会向低角度移动。 谢乐公式是计算晶粒大小的。如下所示： D=Kλ/βcosθ中，K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；β为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；θ为衍射角；λ为X射线波长，为0.154056 nm 【资源】XRD,以及晶体结构的相关基础知识 作者: taobaowang (站内联系TA) 发布: 2010-03-13 做XRD有什么用途啊，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？ X射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。 绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。 XRD（X射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。

应化专业综合实验

实验一N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐离子液体的合成及性能 一、简介 室温离子液体(RTILs)，主要指由有机阳离子和无机或有机阴离子组成的，在室温或近于室温下呈液态的盐类。室温离子液体蒸汽压低、液态温度和电化学窗口范围宽、热稳固性高。本实验合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐型离子液体。 二、实验原理 合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐的反映式如下： 三、仪器设备及药品： 水浴锅加热磁力搅拌器 三口烧瓶 50ml 球形冷凝器 温度计0—100℃吸量管（10ml，5ml） 四、实验步骤 将m o l （11 . 1 m l）N-甲基吗啉和o l（）氯化苄加入到50ml的三颈烧瓶中，在磁力搅拌下，控制反映温度40～50℃，反映时刻1h，反映完毕，抽滤产品，并用乙醚洗涤两次， 即取得目标产物，置于称量瓶，保留于干燥器中。待测，并洗净实验仪器。 五、产品的分析测定 （1）外观：于自然散射光下，目测并记录试样的颜色和透明程度。 （2）产率（%）：将产物放在30℃下真空干燥24h，置于干燥器中冷却，再准确称重，并计算产率。 （3）溶解性：选用水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇等常见溶剂进行溶解性能的研究。（选做） （4）采用KBr压片法，对所得物质结构进行红外表征。

实验二甘氨酸锌螯合物的微波固相合成及表征 一、实验目的 一、按照文献综述氨基酸微量元素螯合物的制备方式； 二、掌握微波固相合成制备甘氨酸锌螯合物的方式； 3、熟悉红外光谱仪、XRD、热分析仪的利用方式。 二、实验原理 氨基酸和微量元素都是生物体必需的营养要素。氨基酸是组成蛋白质的大体结构单元，如甘氨酸、天冬氨酸和赖氨酸都属于生命体必需的天然氨基酸；微量元素直接或间接地参与机体几乎所有的生理和生化功能，对生命活动起着极为重要的作用。氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂，既能充分知足生命体对微量元素的需要，又能达到补充氨基酸的双重功效。 目前, 氨基酸螯合物的合成主要采用水体系合成法。可是在生产技术上, 此法存在工艺周期长, 本钱高, 废液污染等缺点。微波作为一种电磁波, 能高速促使分子极化旋转, 增加反映物分子的碰撞频率。微波加热的非传导性加热效应, 能够加速化学反映的进行。最近几年来, 低热固相反映是现今所提倡的绿色化学工业生产中一种节能、高效、减污的合成方式。微波辐射辅助固相合成,能简化反映步骤、缩短反映时刻、方便分离产物、提高产率和产品纯度。 三、仪器与试剂 一、仪器：iS10型傅立叶变换红外光谱仪；X射线衍射仪；差热分析仪；微波炉；玛瑙研钵 二、试剂：甘氨酸（AR）、ZnCl2、Zn（Ac）2、Zn（NO3）2、ZnO（AR）、95%乙醇（AR）。 四、实验内容 一、螯合物的合成 甘氨酸7. 50g(100mmol)与适量的ZnCl2、Zn（Ac）2、Zn（NO3）2、ZnO（按1:1mol比）在玛瑙研钵中混合研磨,滴加少量95%的乙醇润湿反映物,使反映物体积膨胀，研磨反映20min后放入微波炉中,在中档微波功率辐射1min,掏出，重复上述操作2次。将固体物用热水溶解，趁热过滤，滤液缓慢加热浓缩至晶膜出现为止，冷却，析出淡黄色晶体，抽滤，滤饼用95%的乙醇洗涤后于干燥器中放置1周得螯合物。 2、螯合物的表征 ①红外光谱分析：甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱比较。 ②热分析：对所得样品进行热重和差热分析，考察其热稳固性。 ③XRD：对所得样品进行X-射线衍射分析，能够明白样品的晶型，也能 够明白所得产物是不是含有杂相物质。 四、数据处置 一、计算产率。 二、按照甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱图，比较二者氨基和羰基特征

纳米材料实验XRD测定TiO2纳米粉体的晶型并用谢乐公式计算粒度

实验六XRD测定TiO2纳米粉体的晶型并用谢乐公式计算粒度 一.实验目的 1 •概括了解X射线衍射仪的结构及构造 2 .掌握X射线衍射仪测定物相原理并学会测定TiO2纳米粉体的晶型 3 .掌握用谢乐公式计算TiO2纳米粒子的粒径二. X射线衍射仪简介 我们使用的是德国BRUKER公司生产的D8—ADVANCE全自动X射线衍射仪。它可以精确测定晶体的点阵参数、单晶定向、晶粒度测定、物相的定性和定量分析，以及晶体缺陷的分析和应力分析等。 图1为衍射仪的整体图及工作原型方框图 1+冲商总 労析畫. 计1 滞制£ 图1 D8—ADVANCE全自动X射线衍射仪工作原理方框图 图2测角仪构造示意图 G —测角仪圆；S—X射线源；D —试样；H —试样台；F —接收狭缝；C —计算数；E—支架；K —刻度尺图2是X 衍射仪的中心部分一一测角仪的示意图。D为平板试样，它安装

在试样台H上，试样台可围绕垂直于图面的轴0旋转。S为X射线源，也就是X射线靶面上的线状焦斑，它与图面相垂直，与衍射仪轴平行。由射线源射出的发散X 射线，照射试样后即形成一根收敛的衍射光束，它在焦点F处聚集后射进记数馆C中。F处有一接收狭缝，它与计数管同安装在可围绕0旋转的支架E 上，其角位置29可以从刻度尺K上读出。衍射仪的设计使H和E的转动保持固定的关系，当H转过9度时，E即转过29度。这种关系保证了X射线相对于试样的“入射角”与“反射角”始终相等，使得从试样产生的衍射线都正好能聚焦并进入计数管中。计数管能将X射线的强弱情况转化为电信号，并通过计数率仪、电位差将信号记录下来。当试样连续转动时，衍射仪就能自动描绘出衍射强度随29角的变化情况。 测角仪的光学布置也在图2中展出。S为靶面的线焦点，其长轴方向为竖直。 入射线和衍射线要通过一系列狭缝光阑。K为发散狭缝，L为防发散狭缝，F为 接受狭缝，分别限制入射线及衍射线束在水平方向的发散度。防散射狭缝还可以排斥非试样的辐射，使峰底比得到改善。Si，S2为梭拉狭缝，是由一组相互平行的金属薄片所组成，相邻两片的空隙在0.5mm以下，薄片厚度大约为0.05mm 长为 60mm梭拉狭缝可以限制入射线及衍射线束在垂直方向的发散度至大约2°。衍射线在通过狭缝L、S2及F后便进入计数管C中。 在衍射仪中，X射线的探测元件为计数管。计数管及附属电路称为计数器。常用的计数器有正比计数器、盖革计数器及闪烁计数器。 三•物相分析原理和方法 任何一种结晶物质（包括单质元素、固溶体和化合物）都具有特定的晶体结构（包括结构类型，晶胞的形状和大小，晶胞中原子、离子或分子的品种、数目和位置）。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度）。每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样，就是这种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。 衍射图形上线条的位置由衍射角29决定，而9取决于波长入及面间距d，其中d是决定晶体结构的基本量。因此，在进行定性相分析时，为了便于对比和存储，通常用d和I （衍射线相对强度）的数据组代表衍射花样。也就是用d-I 数据组作为物相分析的基本判据。 物相分析方法是将由试样测得的d-I数据组（即衍射花样）与已知结构物质的标准d-I数据组（即标准衍射花样）进行对比，从而鉴定出试样的物相或其中存在的相。标准d-I数据组现已被制成卡片，成为PDF卡片。 四•测定TiO2晶型实验内容 1.测试参数的选择实验参数选择的合理与否是影响实验精度、实验结果的重要因素，因此试样测试之前，须认真考虑确定合理的实验参数。 ①确定X射线管阳极的种类，选择合适的滤片、管压、管流。 ②测角仪狭缝光阑的选择：发散狭缝为丄° ~1°，防散射狭缝为-° ~1°，接 4 4 受狭缝为0.2mm或0.4mm ③测角仪的扫描速度太大会造成峰的不对称宽化，故为提高测量精度，应尽量

XRD在纳米材料上的应用

XRD在镍包覆纳米二氧化钛实验中的应用 应用化学 陈阳 1282080033

摘要 本文主要采用化学镀的方法在纳米二氧化钛表面包覆一层镍。通过溶胶-凝胶的方法制备出二氧化钛纳米粒子，用X射线衍射仪检测分析二氧化钛的锐钛矿型和金红石型含量。用X射线衍射仪检测分析包覆后的二氧化钛的组成。 在二氧化钛包覆镍的过程中对二氧化钛活化采用不同的方法，用X射线衍射仪分别检测分析包覆效果并进行比较分析。 关键词：二氧化钛；包覆；镍；X射线衍射

1 概述 X射线衍射分析（XRD）在纳米材料研究中的应用 X射线衍射分析较常用于物相的定向和定量分析以及晶粒度、介孔结构等的测定1.1 XRD定性分析原理及应用 XRD定性分析是利用XRD衍射角位置以及强度来鉴定未知样品的物相组成。各衍射峰的角度及其相对强度是由物质本身的内部结构决定的。每种物质都有其特定的晶体结构和晶胞尺寸，而这些又都与衍射角和衍射强度又着对应对应关系。因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。通过将未知物相的衍射花样与已知物相衍射花样相比较，可以逐一鉴定出样品中的各种物相。目前可以利用粉末衍射卡片进行直接比对，也可以通过计算机数据库直接进行检索。 1.2 XRD定量分析原理及应用 XRD定量分析是利用衍射线的强度来确定物相含量的。每一种物相都有各自的特征衍射线，而衍射线的强度与物相的质量分数成正比。各物相衍射线的强度随该相含量的增加而增加。目前对于XRD物相定量分析最常用的方法主要有单线条法、直接比较法、内标法、增量法以及无标法。 1.3 XRD测定晶粒度 XRD测定晶粒度是基于衍射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。对于TiO2纳米粉体，其主要衍射峰2θ为21.5°，可指标化为(101)晶面图（1.1）。当采用铜靶作为衍射源，波长为0.154nm，衍射角的2θ为25.30°，测量获得的半高宽为0.375°，一般Scherrer常数取0.89.根据Scherrer公式，可以计算获得晶粒的尺寸 此外，根据晶粒大小，还可以计算纳米粉体的比表面积。 图 1.1