总膳食纤维国标测定方法符合AOAC等

膳食纤维研究意义及应用价值

随着经济的发展,人们生活水平日益提高,饮食习惯发生 了改变,与膳食结构相关的“富贵病”的发病率逐渐上升。大 量研究结果表明,“富贵病”发病率的上升与饮食中膳食纤维 摄入比例减少有关。膳食纤维对人体的重要生理功能已经被 大量研究所证实,因此,对于那些易患“富贵病”的高危人群看 来讲,膳食纤维可以降低高血脂、便秘、肠癌及心血管疾病的 发病率[1]。因此,开发膳食纤维产品,具有深远的社会意义。 大豆是我国北方的主要农作物之一,资源丰富,有着十分 广阔的开发前景。大豆加工产生的下脚料(如豆渣、豆粕和豆 饼等),若能进一步加工成膳食纤维产品,既防止资源的浪费, 又可减少环境污染。豆渣中主要含有膳食纤维、蛋白质和少 量淀粉等[3]。用碱煮和酶解结合的方法,除去豆渣中的淀粉 和蛋白质,就可得到较为纯净的膳食纤维 总结了传统酸法HVP的生产、特点,酶法水解植物蛋白的研究现状。酸法水解植物蛋白的特点 是水解迅速、彻底,成本低、投资小,广泛用于多种食品之中。缺点是敏感氨基酸被破坏,单糖、多糖大部 分被破坏,导致水解液呈棕黑色。最主要的是水解过程中生成氯丙醇类物质,有一定的毒性和一定的致癌性。食品安全越来越受到重视,因此酶法水解植物蛋白的研究越来越多。酶法的优点是对敏感氨基酸无破坏作用, 能最大限度保留原料的风味,水解产物含有大量呈味小分子肽。最主要的是不产生氯丙醇类有害物质。酶法水解植物蛋白的水解温度通常在45~65℃之间,水解时间从3h到48h不等,所用酶包括内切蛋白酶和外切蛋白酶。酶法水解植物蛋白的生产成本较高,水解程度较低。酶法水解植物蛋白的成功开发有助于保证食品安全,提升产品质量,提高竞争力。 人类社会已经进入了21 世纪，国民生活水平得到了很大的提高，人们的膳食结构在不 断的发生变化，总的趋势是以粮食为主的碳水化合物摄入量明显减少，而动物脂肪和动物蛋 白质的消费量大幅度上升，这样造成了现代人的膳食结构中食用纤维的摄取量相对减少，导 致营养平衡失调。有大量资料表明，被称之为“现代文明病”的高血压、高血脂、肥胖症、 冠心病、糖尿病、便秘、结肠癌等都与膳食纤维的摄入量不足有关（Fugencio Saura-Calixto et al.，2000）。膳食纤维是一种天然有机高分子化合物，是由许多失水β—葡萄糖组成的非淀粉 多糖，它包括纤维素、半纤维素、果胶和甲壳素等物质（邓舜扬，2001）。膳食纤维虽不能 被人体消化吸收，但其在维持人体健康方面有着不可代替的生理作用（董文彦，张东平，伍 立居，2000；J.W.Devries，2001）。因此，很多科学家将膳食纤维推崇为是蛋白质、碳水化合 物、脂肪、维生素、矿物质和水之后的第七大营养素（卓馨，2005）。早在20 世纪50 年代， 西方国家就开始了膳食纤维方面的研究。1960 年，H.C.Trowell 博士第一次列出了西方文明 病的特征并论证了富含纤维食品的重要性。美国医学家丹尼斯也在研究中发现，每天增加5g 水溶性膳食纤维可减少15%的心血管疾病的发生（陈霞，杨香久，2006）。英国著名营养学 家Cum-mings 等人证明每天摄入非淀粉多糖不超过32g，其摄入量与粪便重量间呈剂量反应 关系，每日粪便重量低于150g 时疾病的危险性将会增加。现在，许多发达国家已经意识到 膳食纤维的生理作用及其在人体中不可代替的地位，因此开发出多种富含膳食纤维的食品及 其保健品。如在美、英、法、德等西方发达国家在年销售的60 亿美元方便谷物食品中约有 20%是富含膳食纤维的功能性食品（邵晓芬，王凤玲，刑坚强，2000）。1996 年，水溶性纤 维制品在欧美的销售额达100 亿美元，并在1997 年更显示出其强劲的增长势头，仅在6 月 份日本和欧美市场就已突破100 亿美元（石桂春，2001）。日本80 年代后期就已经利用活性

总膳食纤维国标测定方法 符合 AC等

总膳食纤维测定的介绍 1、在α-淀粉酶的作用下，PH为6的磷酸盐缓冲溶液，95—100度下加热15分 钟。 2、用蛋白酶在PH为7.5时60度培养30分钟。 3、用淀粉葡(萄)糖苷酶在PH为4.0---4.6下60度培养30分钟。 4、4体积的95%的乙醇沉淀。 5、过滤。 6、用78%和95%的乙醇和丙酮清洗沉淀物。 7、烘干称重。 8、干样可以拿去做凯氏定氮，也可以在525度的马弗炉里灰份5个小时，然后 去称重。 不溶的膳食纤维的定义为进行烘干前用乙醇进行清洗并用温水洗涤后残留物。总膳食纤维（TDF）—不溶膳食纤维= 可溶膳食纤维（SDF） 标准酶法测定食品和饲料中的总膳食纤维量 1、研磨分级样品 2、在105度的烘箱烘干并恒重，在干燥箱中冷却到室温。 3、如果样品脂肪含量高于10%，需要用石油醚进行脱脂，在最终结果中再进行 校正。 4、称出0.5—1克的样品，并转移到400毫升的烧杯中。 5、用α-淀粉酶在50毫升的PH为6的磷酸盐缓冲溶液中培养15分钟，培养温 度为95—100度，温度可以用温度计控制。 6、冷却到室温，并用0.275 N 浓度的氢氧化钠溶液调节PH到7.5。 7、将烧杯和样品一起转移到磁力搅拌培养器中（GDE）。 8、在搅拌的情况下，加入蛋白酶在60度的情况下培养30分钟。 9、冷却到室温，用0.325的盐酸调节PH值为4.0—4.6。 10、在搅拌的情况下，加淀粉葡(萄)糖苷酶，在60度时培养30分钟。 11、通过加4体积的95%的乙醇沉淀可溶性膳食纤维，并且在室温下沉淀大 约1个小时。 12、称量已经添加了0.5克的硅藻土(作为助滤剂)玻璃坩埚. 13、将坩埚放在CSF6 (或者FIWE6)上,倒入上述操作的沉淀物,并用 V ACUUM进行吸液排空,用78%的乙醇溶液进行洗涤转移沉淀物。 14、用20毫升的78%的乙醇溶液洗涤玻璃坩埚中的沉淀物两次，再用10毫 升95%的乙醇溶液洗涤两次，10毫升的丙酮溶液洗涤两次并排除废液。 15、在105度的烘箱中烘一夜，在干燥器中冷却。 16、计算结果，要减去坩埚的重量Q和硅藻土的重量。 17、减去不消化的蛋白和灰份含量来矫正结果。 总膳食纤维的测定（TDF） 方法原理：

淀粉的国标测定方法()

淀粉的国标测定方法 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法） 一、酶水解法 1.原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2.适用范围 GB5009.9-85，适用于所有含淀粉的食物。 3.仪器 （1）回流冷凝器 （2）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）乙醚 （3）碘溶液：称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中，加入1.3 g碘，溶解后加水稀释至100 ml。 （4） 85 %乙醇。 （5）其余试剂同《蔗糖测定方法》 5.操作方法 5.1 样品处理 称取2～5 g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪（注：如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类（注：此步骤目的是去除可溶性糖），将残留物移入250 ml烧杯内，并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15 min，使淀粉糊化，放冷至60 ℃以下，加20ml淀粉酶溶液，再55～60 ℃保温1h，并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色，若显兰色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤。（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50 ml滤液，置于250ml 锥形瓶中，加5 ml 6 mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100 ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。（淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应，然后在淀粉酶的作用下，分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖，所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。） 5.2 测定 按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。 6.计算 X1= （A1-A2） ×0.9 ×100 (1) m1× V1 × V3 ×1000 V2 100

范式法测定纤维素

原理 采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化，在 灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。 试剂的配制 中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2?2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7?10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后， 再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤； 中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗二次，抽滤。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定将酸性洗涤纤维加入72%硫酸，在20℃消化 3h后过滤，并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素，不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分，将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算 中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100 式中： W1—玻璃坩埚和NDF重（gW2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100 式中： G1—玻璃坩埚和ADF重（g） G2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 半纤维素含量的计算：半纤维素（%）=NDF（%）－ADF（%） 纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）

膳食纤维的开发利用现状及发展趋势

膳食纤维的开发利用现状及发展趋势 欧英 （吉首大学化工学院，湖南吉首 416000） 摘要：主要介绍膳食纤维的开发利用现状，包括膳食纤维的组成、提取、检测、生理功能等。以及国内外膳食纤维食品研究的动向进行了探讨。 关键词：膳食纤维，开发利用，生理功能，新产品。 Exploitation and Utilization Actuality of Dietary Fiber Ouying (College of Chemistry and Chemical Engineering, Jishou University,Jishou 416000) Abstract:The exploitation andutilization actuality of dietary fiber are introduced mostly,they involved its constituent，enstraction,analysis,physiological functions.and its research trend in the world are discussed. Key words：dietary fiber, exploitation andutilization, physiological functions,new products. 1 膳食纤维的开发利用现状 1.1 膳食纤维的组成 膳食纤维(dietary fiber，DF)通常被认为是一类不能被人体消化酶类消化，主要由可食性植物细胞壁残余物(纤维素、半纤维素、木质素等)及与之缔合的相关物质组成的化合物。依据其溶解度情况，可分为水溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维两种。相比而言，水溶性膳食纤维因其具有良好的加工性能和更优的生理功能而被广泛应用。常见水溶性膳食纤维主要有：菊粉、葡聚糖、抗性淀粉、壳聚糖、燕麦β-葡聚糖、瓜尔胶、藻酸钠、真菌多糖等，其中有些是天然制备，有些是合成、半合成的，但不管制备过程如何，它们的独特性能均得到了人们的好评。1.2 膳食纤维的分离提取

COD国标法测定

COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置

膳食纤维提取的研究进展

２０１０年第０３期 中国食物与营养 ＦｏｏｄａｎｄＮｕｔｒｉｔｉｏｎｉ１１ＣｈｉｎａＮｏ．０３，２０１０ 膳食纤维提取的研究进展水 符琼，林亲录，鲁娜，周丽君 （中南林业科技大学食品科学－５工程学院，长沙４１０００４） 摘要：膳食纤维对人类健康有积极的作用，在预防人体胃肠道疾病和维护胃肠道健康方面功能突出。本文综述了国内外膳食纤维提取的常用方法以及从不同原料中提取膳食纤维的工艺和原料的利用情况，并从所得膳食纤维的品质、特性及发展前景等方面进行了较全面的比较。 关键词：膳食纤维；提取；特性 膳食纤维（ＤＦ）是指不被人体消化的多糖类碳水化合物和木质素的总称，可分为水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维两大类。其中，水溶性膳食纤维主要为植物细胞内的储存物质和分泌物，另外还包括部分微生物多糖和合成多糖，其组成主要是一些胶类物质和糖类物质。不溶性膳食纤维的主要成分是纤维素、半纤维素、木质素、原果胶和壳聚糖等。 膳食纤维对人类健康有积极的作用，在预防人体胃肠道疾病和维护胃肠道健康方面功能突出。早期的流行病学研究显示，膳食纤维能够预防结肠癌，一定程度上可以治疗慢性疾病，因而有“肠道清道夫”的美誉。虽然目前膳食纤维的准确作用机理仍然难以确定，但研究表明，膳食纤维含量充足的饮食，无论是在预防还是在治疗糖尿病方面都具有特殊的功效。膳食纤维还能够延缓和减少人体对重金属等有害物质的吸收，有减少和预防有害化学物质对人体的毒害作用。另外，膳食纤维可以改善食品的食用品质、加工特性和外观特性，在食品中的用途十分广泛。膳食纤维在蔬菜、水果、粗粮杂粮、豆类及菌藻类食物中含量丰富。在我国，有着丰富的纤维素原料，可用于制备膳食纤维的原料很多。本文总结了国内外提取膳食纤维的常用方法，为工业化生产和其他研究工作者提供一定的参考。 １膳食纤维的提取方法 目前国内外提取膳食纤维的方法主要有化学提取法、酶提取法、化学一酶结合提取法、膜分离法和发酵法。１．１化学提取法 化学分离方法是指将粗产品或原料干燥、磨碎后采用化学试剂提取而制备各种膳食纤维的方法，主要有直接水提法、酸法、碱法和絮凝剂法等。提取可溶性豆渣膳食纤维采用直接水提法制备最为简便。Ｐｒａｋｏｎｇｐａｎ…研究菠萝膳食纤维（ＰＤＦ），用乙醇提取获得的水溶性膳食纤维的纯度为９９．８％，是很好的食品加工原料。姜竹茂等障１在提取温度１００℃、自然ｐＨ、提取时间１０ｍｉｎ、加水量２５ｍ垤条件下实验，结果表明，可溶性膳食纤维产率由原来的６．５５％提高到１１．３４％，增加了近一倍。碱法应用较普遍，日本不二公司以豆渣为原料，用含３０％～７０％碱性水溶液的亲水性有机溶剂乙醇抽提，再用酸中和、压榨、脱水、干燥得到固体多糖，产品为无臭、无味的白色粉末。从豆渣中提取出的大豆多糖含食物纤维６０％。酸法使用较少，因为使用酸法制备膳食纤维的过程中，损失较大，得率不高。１．２酶提取法 酶法是用多种酶逐一除去原料中除膳食纤维外的其它组分，主要是蛋白质、脂肪、还原糖、淀粉等物质，最后获得膳食纤维的方法。所用的酶包括淀粉酶、蛋白酶、半纤维素酶、阿拉伯聚糖酶等。刘达玉等口１以干薯渣为原料，采用酶法水解淀粉、蛋白质的提取方法，探讨了薯渣中淀粉、蛋白质水解的工艺条件，提取的产品总膳食纤维含量达到７８％以上，是薯渣粉含量的２．７６倍，淀粉含量３．０９％。林文庭Ｈ１以番茄渣为原料，研究酶法提取膳食纤维的工艺技术，酶法提取的水溶性膳食纤维（ＳＤＦ）及水不溶性膳食纤维 ＋项目资助：湖南省重大科技专项（№．２００７ＦＪｌ唧 作者简介：符琼（１９８４一），男，湖南怀化人，在读硕士研究生，研究方向为食品生物技术。万方数据

纤维素含量的测定

纤维素的测定------比色法 纤维素由葡萄糖基组成，它是组成植物细胞壁的基本成分。其含量的多少关系到植物的机械组织是否发达，作物抗倒伏、抗病虫害的能力是否较强，并且影响到粮食作物、纤维作物和蔬菜作物等的产量和品质。 在各种粮食中纤维素的含量各不相同，与籽粒皮层厚薄成正比。同种粮食中，原粮纤维素 维素含量最高，加工粗加工精度越高，纤维素含呈越少，如小麦标准粉约O．7％．稻谷约9.0％，糙米约1.0％，白米约0 4％。因此，根据纤维素的含量的测定，可以判别籽粒皮层的厚薄，粮食加工精度高低和营养价值评估。 纤维素的测定方法有酸碱醇醚法、酸性洗涤剂法、碘量法及比色法。第一个是国标法，但比较繁琐，后者操作比较简单。 一、方法原理 纤维素是由葡萄糖基组成的多糖，在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖。然后在浓硫酸作用下，使单糖脱水生成糠醛类化合物。利用蒽酮试剂与糠醛类化合物的蓝绿色反应即可进行比色测定。 二、仪器和试剂 1．主要仪器恒温水浴、冰罐、电炉、玻璃坩埚、漏斗、定时钟、分光光度计等。 2．试剂60％H2SO4溶液、浓H2SO4。 2％蒽酮试剂：2g蒽酮溶解于100rnl乙酸乙酯中，贮置于棕色试剂瓶中。 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100Inl量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO4 60—70ml，在冷的条件下消化处理20—30min，然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。吸取此液5．0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释刻度，则每毫升含100μg纤维素。 三、操作步骤 1．绘制纤维素标准曲线 （1）取6支小试管，分别放入0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml纤维素标准液。然后分别加入2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0ml蒸馏，摇匀。则每管依次含纤维素0、40、80、120、160、200μg。 （2）向每管加0．5ml％蒽酮试剂，再沿管壁加5．0ml浓H2SO4，塞上塞子，微微摇动，促使乙酸乙酯水解，当管内出现蒽酮絮状物时，再剧烈摇动促进蒽酮溶解，然后立即放入沸水浴中加热10min ，取出冷却。 （3）在分光光度计上620urn波长下比色，测出各管消光值。 （4）以所测得的消光值为纵坐标，以纤维素含量为横坐标，绘制纤维素标准曲线。 2.样品的测定 （1）准确称取风干的样品100mg，放入100rnl量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加冷的60％H2SO4。60—70ml，在冷的条件下消化处理半小时，然后用60％H2SO4。稀释至刻度，摇匀，用玻璃坩埚漏斗过滤。 （2）吸取上述滤液5．0ml，放入5ml量瓶中，将量瓶置于冰浴中，加蒸馏水释至刻度，摇匀。 （3）吸取上液2.0ml，加0.5ml 2％蒽酮试剂，再沿管壁加5．0ml浓H2SO4，盖上塞子，以后操

羟丙基甲基纤维素的发展现状与应用前景

学号:4111200059 泰山医学院毕业设计（论文） 题目：羟丙基甲基纤维素的发展现状 与应用前景 院（部）系化工学院 所学专业化学工程与工艺 年级、班级2011级本科2班 完成人姓名靳宗霞 指导教师姓名 专业技术职称吴秀勇副教授 2015年6 月10日

论文原创性保证书 我保证所提交的论文都是自己独立完成，如有抄袭、剽窃、雷同等现象，愿承担相应后果，接受学校的处理。 专业： 班级： 签名： 年月日

泰山医学院本科毕业设计（论文） 摘要 羟丙基甲基纤维素，也叫做羟丙甲纤维素、纤维素羟丙基甲基醚，是选用高度纯净的棉纤维素作为原料，在碱性条件下经专门醚化而制得的。 羟丙甲基纤维素的最主要用途体现在建筑业、陶瓷制造业、涂料业、油墨印刷、塑料、医药等行业，这一产品还广泛用于皮革、纸制品业、果蔬保鲜和纺织业等。 本文通过对羟丙甲基的合成方法、溶解方法、测定方法的介绍来阐述羟丙甲基纤维素，再通过对羟丙甲基的用途以及发展现状来介绍其应用前景。 关键词：羟丙甲基纤维素；用途；发展现状；应用前景

泰山医学院本科毕业设计（论文） Abstract Hydroxypropyl methyl cellulose, also known as hydroxypropyl methyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose ether，Is highly pure cotton cellulose as raw materials, under the condition of alkaline specially made by etherification. Reflected in the main purpose of hydroxypropyl methyl cellulose due to construction, ceramic manufacturing, printing ink, plastics, pHarmaceutical and other industries, the product is widely used in leather, paper products, fresh-keeping, and textile industry etc. This article through to the synthesis of hydroxypropyl methyl, dissolving method, the measuring method is introduced to illustrate the hydroxypropyl methyl cellulose, again through the use of hydroxypropyl methyl and development present situation to introduce its application prospect. Keyword: Hydroxypropyl methyl cellulose, Use, Current situation of the development, Application prospect

食品中总的、不溶性及可溶性膳食纤维的酶-重量测定法

食品中总的、不溶性及可溶性膳食纤维的酶-重量测定法 当前，膳食纤维在预防慢性病中有着广泛的作用，膳食纤维与人体健康关系的研究日益受到重视。现已知道可溶性膳食纤维的作用主要为调节血脂、血糖及调节益生菌丛。而不溶性膳食纤维主要的作用为肠道通便。目前市场上富含膳食纤维的食物、食品添加剂和保健食品越来越多，原有膳食纤维的检测方法已不适应当前需要。古老的方法只能测定粗纤维[1],该方法所测数值与总纤维含量有较大差异，两者之间也没有一定的换算系数。现有的洗涤剂法只能测定不溶性膳食纤维[2]，但不能测定可溶性膳食纤维，尤其是可溶性膳食纤维已明确具有保健功能，并成为保健功能食品中的功效成分，这就给膳食纤维成分更加细致的分类测定提出了要求。目前膳食纤维的测定方法可分为两大类：重量法和化学法。重量法较简单[3]，主要测定总膳食纤维、可溶性膳食纤维和不可溶性膳食纤维。化学法则可定量地测定其中每一种中性糖和总的酸性糖(糖醛酸)，还可单独测定木质素[4]，但化学法受仪器设备制约，因而不适用于常规的膳食纤维分析。酶-重量法于20世纪80年代在国外首先发展起来，现已成为AOAC认可的分析方法，已被美国、日本、瑞典及北欧许多国家广泛采用。 1材料和方法 1.1原理： 分别用热稳定的α-淀粉酶、蛋白酶、葡萄糖苷酶进行酶解消化样品以去除蛋白质和淀粉。总膳食纤维(TDF)的测定是先酶解,然后用乙醇沉淀，将过滤的TDF残渣用乙醇和丙酮冲洗，干燥后称重。不溶性和可溶性膳食纤维(IDF和SDF)是在样品酶解后即刻将IDF过滤，过滤后的残渣用热水冲洗,经干燥后称重。SDF是将上述滤出液用4倍量的95%乙醇沉淀，然后将滤渣干燥、称重。TDF、IDF和SDF的量通过蛋白质和灰分含量进行校正。 1.2仪器： 意大利VELP公司CSF6&GDE型膳食纤维测定仪； 天平：精确至±01mg； 马福炉：温度控制在(525±5)℃； 干燥箱：温度控制在(105±3)℃和(130±3)℃。 1.3试剂： 全部操作均使用蒸馏水； 85%和78%的乙醇溶液； 丙酮：分析纯； 热稳定α-淀粉酶溶液：CatNoA3306，Sigma； 蛋白酶：CatNoP3910，Sigma，当天用MESTRIS缓冲液配制50mgml的酶溶液； 淀粉葡糖苷酶溶液：CatNoAMGA9913，Sigma； 硅藻土：酸洗(Celite545AW，NoC8656，Sigma)； 铬酸洗涤液； MES-TRIS缓冲液：005molL,温度在24℃时pH值为8。 1.4测定方法 1.4.1样品制备 1.4.1.1固体样品 如果样品粒度>05mm,研磨后过03～05mm(40～60目)筛。 1.4.1.2高脂肪样品 如果脂肪含量>10%，用石油醚去脂。每克样品用25ml,每次提取 后静置片刻，再小心倾斜烧杯，慢慢将石油醚倒出,共洗3次。 1.4.1.3高碳水化合物样品 如果样品干重含糖>50%，每克样品每次用85%乙醇10ml 去除糖份,共洗3次，轻轻倒出，然后在40℃烘箱中不时翻搅干燥过夜，经研磨

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂

注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出

膳食纤维的提取和研究

目录 摘要 (2) Abstract (3) 1前言 (4) 1.1膳食纤维的概况 (4) 1.2膳食纤维的功能 (4) 1.3豆皮资源 (5) 1.4国内外豆皮膳食纤维研究状况 (5) 1.5实验的目的和意义 (6) 2材料与仪器 (6) 2.1 试验材料 (6) 2.2 试验仪器设备 (7) 3 实验方法 (7) 3.1 色素色值测量方法 (7) 3.1.1 测定波长的选择 (7) 3.1.2 色值测定方法 (7) 3.2 豆皮脱色实验方法 (7) 3.2.1 脱色剂选择实验方法 (7) 2.2.2 脱色单因素--最佳料液比的选择 (8) 3.2.3 脱色单因素--温度的选择 (8) 3.2.4 脱色单因素不同浸提时间对浸提的影响 (8) 3.2.5 脱色单因素不同pH值对浸提的影响 (8) 3.2.6 多条件下的正交实验 (8) 3.3 碱解淀粉实验方法 (8) 3.3.1 单因素浸泡温度的选择 (8) 3.3.2 单因素浸泡时间的选择 (8) 3.3.3 单因素浸泡料液比的选择 (8) 3.3.4 单因素浸泡碱液浓度的选择 (8) 3.3.5 正交实验 (9) 3.4 淀粉的简便方法测定——碘显色法 (9) 3.5 食品中蛋白质的测定 (10) 3.6 食品中水分的测定 (10) 3.7 食品中不溶性膳食纤维的测定 (10)

4实验结果与分析 (10) 4.1表豆皮脱色实验数据 (10) 4.2 碱解淀粉的实验数据 (12) 4.3 豆皮脱色实验结果分析 (13) 4.3.1 豆皮脱色实验单因素结果分析 (13) 3.3.2 豆皮脱色正交实验结果分析 (14) 4.4 碱解淀粉实验结果分析 (15) 3.4.1 碱解淀粉实验单因素结果分析 (15) 4.4.2 碱解淀粉正交实验结果分析 (16) 5 结论 (17) 致谢 (18) 参考文献 (19)

淀粉和纤维素含量的测定

一、淀粉含量的测定(旋光法) (一)实验目的 1.熟习旋光仪的使用方法。 2.了解旋光仪测定淀粉的原理并掌握其具体方法。 (二)实验原理 淀粉(starch)是植物的主要能量贮藏物质，主要存在于种子、块根和块茎中。淀粉不仅是重要的营养物质，并且在工业上的应用也很广泛。 将磨细的含淀粉样品与酸性氯化钙溶液共煮，可使样品中淀粉轻度水解，同时由于钙离子与淀粉分子上的羟基络合，使淀粉分子充分地分散到溶液中，成为淀粉溶液。淀粉分子具有不对称碳原子，因而具有旋光性，利用旋光仪测定淀粉溶胶的旋光度(α)，旋光度的大小与淀粉的浓度成正比，据此可以求出淀粉含量。 应注意的是，酸性氯化钙溶液必须保持pH 值2.30，密度1.30，加时间的长短也要控制在一定范围，以保证各种不同来源的淀粉溶液的比旋度［α］恒定不变(20℃)。样品中其他旋光性物质(如糖分)必须预先除去。 (三)仪器、原料和试剂 仪器 植物样品粉碎机、离心机、分析天平；粗天平、旋光仪及附件、三角瓶、分样筛(100目)、布氏漏斗、抽滤瓶及真空泵、离心管、小电炉。 原料 面粉或其他风干样品 试剂 1. 醋酸—氯化钙溶液： 500g 氯化钙溶于600mL 蒸馏水中，过滤至澄清，用比重计在20℃条件下调节比重 1.3左右，再滴加冰乙酸调pH 为 2.3。 2. 30％ZnSO4溶液 3. 15％K4Fe(CN)溶液 (四)操作步骤 1.样品准备 (1)称样脱脂：将样品风干、研磨，通过100目筛，精确称取约2.5g 样品细粉(要求含 淀粉约2g)，置于离心管内，加乙醚数mL 到离心管内，用细玻棒充分搅拌，离心，倾出上清液，再加入乙醚如此操作数次，以去除样品的大部分油脂、色素等成分(因油脂的的存在会使以后淀粉溶液的过滤困难)。 收集上清液以备回收乙醚。大多数谷物样品含脂肪较少，可免去这个脱脂手续。 (2)抑制酶活性：加含有氯化高汞的乙醇溶液10mL 到离心管内，充分搅拌，然后离心， 倾去上清液，得到沉淀物。 (3)脱糖：加80％乙醇10mL 到离心管中，充分搅拌以洗涤沉淀物(每次都用同一玻棒)， 离心，倾去下清液。重复洗涤数次以去除可溶性糖分。 2. 溶提淀粉 (1)加醋酸－氯化钙：先用醋酸氯化钙溶液约10mL 加到装有脱脂样品的离心管中，搅 拌后全部倾入250mL 三角瓶内，再用醋酸氯化钙溶液50mL 分数次洗涤离心管，洗涤液并入三角瓶内，搅拌玻棒也转移到三角瓶内。 (2)煮沸溶解：先用蜡笔标记液面高度，直接置于加有石棉网的小电炉上，在5min 内 快速煮沸，保持沸腾15～17min，立即取下三角瓶，置流水中冷却。煮沸过程中要时加搅拌并调节温度，防止烧焦或泡沫涌出瓶外，必要时加水保持液面高度。

膳食纤维的研究现状

膳食纤维的研究进展 黄凯丰1，杜明凤2，陈庆富1 （1贵州师范大学生命科学学院植物遗传育种研究所，贵州贵阳550001；2 贵州师范大学研究生处） 摘要：论述了膳食纤维的研究进展，其中包括膳食纤维的定义、测定方法、理化特性及生理功能、每日推 荐量和研究展望等。指出了我国膳食纤维摄入量的不足及应充分利用膳食纤维资源丰富的优势，大力推动 我国膳食纤维产业的发展。 关键词： Research Progress on Dietary Fiber Huang Kai-feng, Du Ming-feng, Chen Qing-fu (1 Institute of Plant Genetics and Breeding, School of Life Sciences, Guizhou Normal University, Guiyang, Guizhou 550001, China; 2 Graduate Department of Guizhou Normal University, Guiyang, Guizhou 550001, China ) Abstract: Key words: Agricultural stero-pollution；Ecology；Control 进入21世纪，随着生活水平的提高，人们的饮食日趋精细，对高热量、高蛋白、高脂肪等食品的摄入量大大增加，而膳食纤维的摄取量相对减少，从而忽略了膳食营养的平衡性。营养学家调查表明，在我国由于人们摄取膳食纤维不足而引起的高血脂、肥胖症、胆结石、脂肪肝、糖尿病及肠癌等疾病呈快速上升趋势，因此人们应注意饮食对自身健康的影响[1]。正因为膳食纤维在预防现代一些“富贵病”方面的突出作用，2000年5月在荷兰，由ICC 和AOAC组织的Dietary fiber-2000会议上将膳食纤维列为继“糖、蛋白质、脂肪、水、矿物质和维生素”之后的“第七大营养素”[2]，专家们一致认为：纤维食品将是21世纪主导食品之一。本文就膳食纤维的定义、测定方法、理化特性及生理功能进行了简单的叙述。 1 膳食纤维定义的发展过程 1929年McCance和Lawrence首先发现了“不可利用的碳水化合物”，这是文献最早对膳食纤维认识和描述。1953年，Hispsley[3]率先提出了“膳食纤维”（Dietary fiber，DF）的术语，他把构成植物细胞壁的纤维素、半纤维素、及木质素等成分统称为DF，并提出DF 能降低孕妇毒血症的假说。 1972-1976年间，Trowell等建立了大量膳食纤维与健康相关的假说，被称为“膳食纤维假说”。经1972[4]、1974[5]和1976年三次完善，给出了DF的定义：膳食纤维是不能被人体内的消化酶水解的多糖和木质素。有的食物如非淀粉的低聚糖等在体内不能被人的消化酶降解，但可被体内微生物降解成短链脂肪酸，产物最终被人体吸收[6]。 至1976年止，膳食纤维的定义已被拓宽到包括所有的不可消化的多糖（主要为植物性糖类），如胶质、改性纤维素、粘胶、寡糖以及果胶，这基本保留了生理学的定义，即基于其可食性及抗消化性。 1987年美国食品药品管理局（FDA）定义为：膳食纤维是非淀粉类的多糖、木质素和某些抗性淀粉（不被蛋白酶、直链淀粉酶和支链淀粉酶水解）的总称。 1995年FAO和WHO的营养法典委员会采纳的定义是“膳食纤维是可食用、但不能被人体消化道内源酶水解的植物或动物性食物，且可用AOAC985.29和AOAC991.43方法检测出”。但膳食纤维是否应包括“动物性食物”，这点直到2000年所有的营养法典委员会委员也没有完全达到一致的认可。 2001年3月，美国谷物化学家协会给膳食纤维的最新定义是：膳食纤维是植物的可食作者简介黄凯丰（1979—），男，江苏启东人，博士，从事植物营养与保健研究。E-mail：hkf1979@https://www.docsj.com/doc/d611656962.html,

食品中膳食纤维的测定

1.1.1.1.1.3 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定 （征求意见稿） 发布实施中华人民共和国卫生部发布

前言 本标准代替《食品中膳食纤维的测定》。 本标准与相比，主要变化如下： ——修改了方法适用范围； ——增加了膳食纤维、总膳食纤维、不溶性膳食纤维、可溶性膳食纤维的术语和定义；——修改了试剂顺序和文字格式； ——修改了总膳食纤维计算公式； ——添加了当食品中含有低分子质量可溶性膳食纤维时总膳食纤维计算方法的注释；——将酶重量法作为第一法，中性洗涤剂法作为第二法。

食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定 1 范围 本标准规定了食品中膳食纤维的测定方法。 本标准酶重量法适用于植物类食品及其制品中总的、可溶性和不溶性膳食纤维的测定；中性洗涤剂法适用于谷物原料中不溶性膳食纤维的测定。 本标准第一法为仲裁法。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 膳食纤维 指植物中天然存在的、提取或合成的、聚合度 的碳水化合物聚合物，不能被人体小肠消化吸收、对人体有健康意义，包括纤维素、半纤维素、木质素、果胶、菊粉及其他一些膳食纤维单体成分等。 2.2 可溶性膳食纤维 指能溶于水的膳食纤维部分。 2.3 不溶性膳食纤维 指不能溶于水的膳食纤维部分，包括木质素、纤维素、部分半纤维素等。 2.4 总膳食纤维 可溶性膳食纤维与不溶性膳食纤维之和。 第一法总的、可溶性和不溶性膳食纤维的测定（酶重量法） 3 原理 干燥试样经热稳定α淀粉酶、蛋白酶和葡萄糖苷酶酶解消化去除蛋白质和淀粉后，酶解液经乙醇沉淀、过滤，残渣用乙醇和丙酮洗涤，干燥后称重，即为总膳食纤维残渣。另取同样经酶解的酶解液直接过滤，用热水洗涤残渣，干燥后称重，即得不溶性膳食纤维残渣；滤液用倍体积的乙醇沉淀、过滤、干燥后称重，得可溶性膳食纤维残渣。扣除残渣中相应的蛋白质、灰分和空白即可计算出试样中总的、不溶性和可溶性膳食纤维的含量。 采用酶重量法测定的总膳食纤维包括不溶性膳食纤维和能被乙醇沉淀的高分子质量可溶性膳食纤维，如纤维素、半纤维素、果胶、其它非淀粉多糖及木质素等；不包括低分子质量的可溶性膳食纤维，如抗性麦芽糊精、果寡糖、低聚半乳糖、多聚葡萄糖等，及部分被加热破坏的抗性淀粉。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为规定的二级水。