(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)

阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)

1.1 阴离子表面活性剂含义

阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。

2.1 适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物

质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。

2.2 原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质

（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

2.3 试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。

2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。

2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。

2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）

2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml 容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。每周配制一次。

2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。当天配制

准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（2.3.4），用水稀释至1000ml，每毫升10.00μgLAS。

2.3.6亚甲蓝溶液。

先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），摇匀。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml 水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

2.3.7洗涤液。

称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。

2.3.8酚酞指示剂溶液。

将1.0g酚酞溶于50ml乙醇中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。

2.4 仪器：一般实验室仪器和

2.4.1分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。

2.4.2分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。

2.5 样品

本方法的目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。

2.6.1校准

取一个分液漏斗（2.4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（2.3.5），摇匀。按2.6.3处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（μg）绘制校准曲线。

2.6.2试份体积

为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份体积，见下表：

2.6.3 测定

2.6.

3.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞（2.3.8）为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液（2.3.1）

至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸（2.3.2）到桃红色刚好消失。

2.6.

3.2加入25ml亚甲蓝溶液（2.3.6），摇匀后再移入10ml氯仿（2.3.3），激烈振摇30s，注意放气。

过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（少于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。

2.6.

3.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液（2.3.7）的第二个分液漏斗，用数滴氯仿（2.3.3）淋洗第

一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿（2.3.3）。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中激烈摇动30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱指棉（2.3.9），放入50ml容量瓶中。再用氯仿（2.3.3）萃取洗涤液两次（每次用量5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿（2.3.3）到标线。

注：①如水相中蓝色变淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物（MBAS）浓度超过了预计

量，以致加入的亚甲蓝全部被反应掉。应弃去试样，再取一份较少量的试份重新分析。

②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25ml。三次萃取用量分别为

10、5、5ml，再用3～4ml氯仿萃取洗涤液，此时检测下限可达到0.02mg/L。

2.6.

3.4每一批样品要做一次空白试验（2.6.4）及一种校准溶液（2.6.1）的完全萃取。

2.6.

3.5每次测定前，振荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此溶液三次比色皿，然后将比色皿充满。

2.6.

3.6在652nm处，以氯仿（2.3.3）为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。应使用

相同光程的比色皿。每次测定后，用氯仿（2.3.3）。清洗比色皿。

2.6.

3.7以试份的吸光度减去空白试验（2.6.4）的吸光度后，从校准曲线（2.6.1）上查得LAS的质量。

2.6.4 空白试验：按2.6.3的规定进行空白试验，仅用100ml水代替试样。在试验条件下，每10mm

光程长空白试验的吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。

2.7 结果的表示

用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计，平均分子量为344.4。

2.7.1 计算方法

c=m/V

式中：c-水样中亚甲蓝活性物（MBAS）的浓度，mg/L；

m-从校准曲线上读取的表观LAS质量，μg；

V-试份的体积，ml。

结果以三位小数表示。

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 实验报告 一、实验目的 1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 三、仪器设备 1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平 3 紫外分光光度计（TU-1810） 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂 (1)吸收液：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。 (3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。 （6）硫化氢标准溶液 (四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min流量，避光采气30L。根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处，并在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤 5.1标准曲线的绘制

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认 1.目的 通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。亦即阴离子表面活性物质。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影 响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用100ml蒸馏水代替试样。 4.1.2测定 4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化

钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。 4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。 4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈振摇30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。 4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。 4.1.2.5每次测定前，震荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。在652nm处，以氯仿清洗比色皿。 以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得LAS的质量。 4.1.3校准曲线：取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、 5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按（4.1.2）处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（ug）绘制校准曲线。 4.2 计算方法： c=m/V 式中：c—水样中亚甲蓝活性物（MBAS）的浓度，mg/L；

紫外-可见分光光度法习题(答案与解析)

紫外-可见分光光度法 一、选择题（其中1~14题为单选，15~24题为多选） 1．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（） A. CH2CHCH O B. CH C CH O C. O CH3 D. CH CH2 2．在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是（） A. 1,3-丁二烯 B. 1,4-戊二烯 C. 1,3-环已二烯 D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯 3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（） A. 向短波方向移动 B. 向长波方向移动 C. 不移动，且吸光度值降低 D. 不移动，且吸光度值升高 4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（） A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（） A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小 6．双波长分光光度计的输出信号是（） A. 样品吸收与参比吸收之差 B. 样品吸收与参比吸收之比 C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差 D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比 7．在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（） A. 调节仪器透光率的零点 B. 吸收入射光中测定所需要的光波 C. 调节入射光的光强度 D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响

8．扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（） A. 蒸馏水 B. H2SO4溶液 C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液 9．在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（） A. 显色反应产物的ε值愈大愈好 B.显色剂的ε值愈大愈好 C. 显色剂的ε值愈小愈好 D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的ε值相差愈大愈好 10．某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（） A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2% 11．用分光光度法测定KCl中的微量I—时，可在酸性条件下，加入过量的KMnO4将I—氧化为I2，然后加入淀粉，生成I2-淀粉蓝色物质。测定时参比溶液应选择（） A. 蒸馏水 B. 试剂空白 C. 含KMnO4的试样溶液 D. 不含KMnO4的试样溶液 12．常用作光度计中获得单色光的组件是（） A. 光栅(或棱镜)+反射镜 B. 光栅(或棱镜)+狭缝 C. 光栅(或棱镜)+稳压器 D. 光栅(或棱镜)+准直镜 13．某物质的吸光系数与下列哪个因素有关（） A. 溶液浓度 B. 测定波长 C. 仪器型号 D. 吸收池厚度 14．假定ΔT=±0.50％A=0.699 则测定结果的相对误差为（） A. ±1.55％ B. ±1.36％ C. ±1.44％ D. ±1.63％ 15．今有A和B两种药物的复方制剂溶液，其吸收曲线相互不重叠，下列有关叙述正确的是（） A. 可不经分离，在A吸收最大的波长和B吸收最大的波长处分别测定A和B B. 可用同一波长的光分别测定A和B

第八章 分光光度法

第六章 吸光光度法 一、问答题 1. 摩尔吸收系数的物理意义是什么？其大小和哪些因素有关？在分析化学中κ有何意义？ 2. 朗伯－比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是什么？ 3. 为社么物质对光发生选择性吸收？ 4. 分光光度计有哪些主要部件？它们各起什么作用？ 5 当研究一种新的显色剂时，必须做哪些实验条件的研究？为什么？ 6 什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线进行定量分析时可否使用透光度T 和浓度c 为坐标？ 7 测定金属钴中微量锰时在酸性液中用KIO 3将锰氧化为高锰酸根离子后进行吸光度的测定。若用高锰酸钾配制标准系列，在测定标准系列及试液的吸光度时应选什么作参比溶液？ 8 吸光度的测量条件如何选择？为什么？普通光度法与示差法有何异同？ 9 光度分析法误差的主要来源有哪些？如何减免这些误差？试根据误差分类分别加以讨论。 10 常见的电子跃迁有哪几种类型？ 11 在有机化合物的鉴定和结构判断上，紫外－可见吸收光谱提供信息具有什么特点？ 二、计算题 1．以邻二氮菲光度法测定Fe (Ⅱ)，称取试样0.500g ，经处理后，加入显色剂，最后定容为50.0mL ，用1.0 cm 吸收池在510 nm 波长下测得吸光度A =0.430，计算试样中的w (Fe)(以 百分数表示)；当溶液稀释一倍后透射比是多少？（ε510=1.1×104 ） 2．%0.61%10010 =?=-A T 已知KMnO 4的ε 545 =2.2×103 ，计算此波长下浓度为0.002% （m/v ）KMnO 4溶液在3.0cm 吸收池中的透射比。若溶液稀释一倍后透射比是多少？ 3. 以丁二酮肟光度法测定镍，若络合物NiDx 2的浓度为1.7×10-5mol ·L -1 ，用2.0cm 吸收 池在470nm 波长下测得的透射比为30.0%。计算络合物在该波长的摩尔吸光系数。 4. 根据下列数据绘制磺基水杨酸光度法测定Fe （Ⅲ）的工作曲线。标准溶液是由0.432g 铁铵矾[NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O]溶于水定容到500.0mL 配制成的。取下列不同量标准溶液于50.0mL 容量瓶中，加显色剂后定容，测量其吸光度。 V (Fe(Ⅲ))（mL ） 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 0.618 测定某试液含铁量时，吸取试液5.00mL ，稀释至250.0mL ，再取此稀释溶液2.00mL 置于50.0mL 容量瓶中，与上述工作曲线相同条件下显色后定容，测得的吸光度为0.450，计算试液中Fe(Ⅲ)含量（以g/L 表示）。 5. 以PAR 光度法测定Nb ，络合物最大吸收波长为550nm ，ε=3.6×104 ；以PAR 光度法测定 Pb ，络合物最大吸收波长为520nm ，ε=4.0×104 。计算并比较两者的桑德尔灵敏度。 6. 有两份不同浓度的某一有色络合物溶液，当液层厚度均为1.0cm 时，对某一波长的透射

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第

硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。 8）0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 9）0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 10）（1+1）盐酸溶液。 11）对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）: ①贮备液：量取浓硫酸25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5ml贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。

T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。

第七章 吸光光度法

第七章吸光光度法 一、选择题 1．所谓可见光区，所指的波长范围是（B ） （A）200~400nm （B）400~750nm （C）750~1000nm （D）100~200nm 2.一束（ B ）通过有色溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。（A）平行可见光（B）平行单色光（C）白光（D）紫外光 3．下列说法正确的是（ A ） （A）朗伯-比尔定律，浓度c与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线 （B）朗伯-比尔定律成立的条件是稀溶液，与是否单色光无关 （C）最大吸收波长λmax是指物质能对光产生吸收所对应的最大波长 （D）同一物质在不同波长处吸光系数不同，不同物质在同一波长处的吸光系数相同4．符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大的吸收峰的波长位置（C ） （A）向长波方向移动（B）向短波方向移动 （C）不移动，但峰高降低（D）无任何变化 5．标准工作曲线不过原点的可能的原因是（ D ） （A）显色反应得酸度控制不当（B）显色剂得浓度过高 （C）吸收波长选择不当（D）参比溶液选择不当 6．某物质摩尔吸光系数很大，则表明（ A ） （A）该物质对某波长光的吸光能力很强 （B）该物质浓度很大 （C）测定该物质的精密度很高 （D）测量该物质产生的吸光度很大

7．吸光性物质的摩尔吸光系数与下列( D )因素有关 （A）比色皿厚度（B）该物质浓度 （C）吸收池材料（D）入射光波长 8．已知KMnO4的相对分子质量为158.04，κ545nm=2.2×103，今在545nm处用浓度为0.0020%KMnO4溶液，3.00cm比色皿测得透射比为（ A ） （A）15% （B）83% （C）25% （D）53% 9．有AB两份不同浓度的有色溶液，A溶液用1.0cm吸收池，B溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为( D ) （A）A是B的1/3 （B）A等于B （C）B是A的3倍（D）B是A的1/3 10．某有色溶液，当用1cm吸收池时，其透射比为T，若改用2cm吸收池，则透射比应为（ D ） （A）2T （B）2lgT （C）T 1/2 （D）T2 11．用常规分光光度法测得标准溶液的透射率为20％，试液的透射率为10％，若以示差分光光度法测定试液，以标准溶液为参比，则试液的透过率为（ C ） （A）20% （B）40% （C）50% （D）80% 12．用分光光度计测量有色化合物，浓度相对标准偏差最小时的吸光度为（ D ） （A）0.368 （B）0.334 （C）0.443 （D）0.434 13．在分光光度测定中，如试样溶液有色，显色剂本身无色，溶液中除被测离子外，其它共存离子与显色剂不生色，此时应选（B ）为参比。 （A）溶剂空白（B）试液空白（C）试剂空白（D）褪色参比 14．用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁，pH需控制在4~6之间，通常选择（ D ）缓冲溶液较合适。 （A）邻苯二甲酸氢钾（B）NH3—NH4Cl （C）NaHCO3—Na2CO3 （D）HAc—NaAc 15．下述操作中正确的是（ C ）

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认 1.目的 通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。 本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的 意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1标准曲线的绘制 向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。 4.2样品测定 采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。 4.3计算 W/ 硫化氢（H2S，mg/m3）=Vn 式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg； Vn——标准状态下的采样体积，L。

5. 结果分析 5.1检出限 选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足此标准方法的要求。 5.2方法回收率与精密度 选取6份样品加标，使加标浓度均为1.00mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在97.7%－100.3%之间，满足要求。

实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂

实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂 一﹑实验目的 1.学习萃取和索氏提取的基本操作。 2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。 二﹑实验原理 阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解样。 水中阴离子洗涤剂测定方法，常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法，前者操作简便，但选择性较差，后者需要有专用设备。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。 由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 三﹑实验仪器 1．分光光度计 2．250mL分液漏斗 3．索氏抽提器（150mL平底烧瓶，φ35×160 mm抽提桶，蛇型冷凝管）。四﹑试剂 1．4%氢氧化钠溶液 2．3%硫酸 3．三氯甲烷 4．直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4，称准至0.001g)，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。 5．直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 6．亚甲蓝溶液：称取50g磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）置于烧杯中，溶于水， 缓慢加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移入1000mL容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50mL水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇云。此溶液储

第八章 分光光度法

第八章分光光度法 一、选择题 1.人眼感觉到的光称为可见光，其波长范围是。 a.200-400nm b.400-750nm c.10-200nm d.750-2500nm 2.物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。KMnO4 显紫红色是由于它吸收白光中的。 a.紫红色光 b.绿色光 c.黄色光 d.蓝色光 3.吸收曲线是。 a.吸光物质浓度与吸光度之间的关系曲线； b.吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线； c.入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线； d.入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线。 4.符合光吸收定律的某有色溶液稀释时，其最大的吸收波长λmax的位置将。 a.向长波长方向移动 b.向短波长方向移动 c.不移动，但高峰值增大 d.不移动，但高峰值降低 5.吸光光度法中光吸收定律可表示为。 a.I=10abc b.A=1gT c.I=I0×10-εbc d.I0=I×10-εbc 6.下因素中，影响摩尔吸光系数（ε）大小的是。 a.有色配合物的浓度 b.入射光强度 c.比色皿厚度 d.入射光波长 7、有一浓度为C的溶液，吸收入射光的40%（即透光率为60%），在同样条件下，溶液浓度为0.5C的同一溶液的透光度为( ) A、30% B、20% C、77% D、36% 8．某试液用2cm 比色皿测量时，T=20%，若改用1cm比色皿测量，则A和T 分别为( ) A、0.35和40% B、0.22和36% C、0.35和45% D、0.35和100% 9.现有不同浓度的KMnO4溶液A、B，在同一波长下测定，若A用１cm比色皿，B用2cm比色皿，而测得的吸光度相同，则它们浓度关系为。 a.C A=C B b.C A=2C B c.C B=2C A d. 10.某试液用１cm 比色皿测量时，T=60%，若改用2cm比色皿测量，则A和T分别为。 a.0.44和36% b.0.22和36% c.0.44和30% d.0.44和120% 二、填空题 1、可见分光光度计的基本部件包括，，，，。 2、光度分析的定量分析方法主要有、、三类。 三、简答题 1．什么是Lambert-Beer定律？写出其数学表达式。 2．摩尔吸光系数（ε）的物理意义是什么？它和哪些因素有关？

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 3.1吸收液： 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 3.4硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。 3.5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L 3.7 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 3.8 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 3.9 （1+1）盐酸溶液。 3.10 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl） ①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5l贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊应弃之，重新配制。 3.11硫化氢标准溶液：制备标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P172。 4.采样 吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采样100min,8h 内测定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。 5.步骤 （1）标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。

荧光分光光度分析法

第一章荧光分光光度分析法 1.1概述 1.1.1 基本原理 由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中，激发样品中的荧光物质发出荧光，荧光经过滤过和反射后，被光电倍增管所接受，然后以图或数字的形式显示出来。物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态,这些处于激发态的分子是不稳定的，在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出，从而产生荧光。 不同物质由于分子结构的不同，其激发态能级的分布具有各自不同的特征，这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱，因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。 在溶液中，当荧光物质的浓度较低时，其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系，即IF=KC，利用这种关系可以进行荧光物质的定量分析，与紫外-可见分光光度法类似，荧光分析通常也采用标准曲线法进行。 1.1.2 基本结构 图1 荧光分光光度计工作原理示意图 （1）光源：为高压汞蒸气灯或氙弧灯，后者能发射出强度较大的连续光谱，且在300nm～400nm 范围内强度几乎相等，故较常用。 （2）激发单色器：置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器，筛选出特定的激发光谱。 （3）发射单色器：置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器，常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。

（4）样品室：通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。测量液体时，光源与检测器成直角安排；测量固体时，光源与检测器成锐角安排。（5）检测器：一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号。 1.1.3 仪器操作规程 1.1.3.1 开机 a. 确认所测试样液体或固体，选择相应的附件。 b. 先开启仪器主机电源，预热半小时后启动电脑程序RF-5301PC，仪器自检通过后，即可正常使用。 1.1.3.2 测样 （1）spectrum模式 a. 在“Acquire Mode”中选择“Spectrum”模式。 ?对于做荧光光谱的样品，“Configure”中“Parameters”的参数设置如下：“Spectrum Type”中选择Emission；给定EX波长；给定EM的扫描范围(最大范围220nm—900nm)；设定扫描速度；扫描间隔；狭缝宽度，点击“OK”完成参数的设定。 ?对于做激发光谱的样品，“Configure”中“Parameters”的参数设置如下：“Spectrum Type”中选择Excitation；给定EM波长；给定EX的扫描范围(最大范围220nm—900nm)；设定扫描速度；扫描间隔；狭缝宽度，点击“OK”，完成参数的设定。 b. 在样品池中放入待测的溶液，点击“Start”，即可开始扫描。 c. 扫描结束后，系统提示保存文件。可在“Presentation”中选择“Graf” “Radar” “Both Axes Ctrl+R”来调整显示结果范围；在“Manipulate” 中选择“Peak Pick”来标出峰位，最后在“Channel”中进行通道设定。 d. 述操作步骤对固体样品同样适用。 （2）Quantitative模式 a. 在“Acquire Mode”中选择“Quantitative”模式。 b. “Configure”中“Parameters”的参数设置如下： Method 选择“Multi Point Working Curve” ；“Order of Curve” 中选择“1st和

分析化学第八章吸光光度法

第八章吸光光度法 基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法称为吸光光度法。包括比色法、可见及紫外分光光度法等。本章主要讨论可见光区的吸光光度法。利用可见光进行吸光光度法分析时，通常将被测组分通过化学反应转变成有色化合物，然后进行吸光度的测量。例如：测量钢样中Mn的 含量，在酸性溶液中将Mn氧化为MnO 4-，然后进行吸光 度的测量。 与化学分析法比较它具有如下特点：

（一）灵敏度高 吸光光度法常用于测定试样中1－0.001%的微量组分。对固体试样一般可测至10-4 %。 （二）分析微量组分的准确度高 例如：含铁量为0.001%的试样，如果用滴定法测定，称量1g试样，仅含铁0.01mg，无法用滴定分析法测定。如果用显色剂1，10-邻二氮菲与亚铁离子生成橙红色的1，10-邻 二氮菲亚铁配合物，就可用吸光光度法来测定。 Fe2++ 3(1,10-phen) → [ Fe(1,10-phen)3] 2+（三）操作简便，测定快速 （四）应用广泛 几乎所有的无机离子和许多有机化合物都可直接或间接地用分光光度法测定。可用来研究化学反应的机理、溶液中配合物的组成、测定一些酸碱的离解常数等。

§8-1 吸光光度法基本原理 一、物质对光的选择吸收 当光束照射到物质上时，光与物质发生相互作用，产生了反射、散射、吸收或透射（p238, 图9-1）。若被照射的是 均匀的溶液，则光在溶液中的散射损失可以忽略。 当一束由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等各种颜色的光复合而成的白光通过某一有色溶液时，一些波长的光被溶液吸收，另一些波长的光则透过。当透射光波长在400-700nm 范围时，人眼可觉察到颜色的存在，这部分光被称为可见光。透射光和吸收光呈互补色，即物质呈现的颜色是与其吸收光呈互补色的透射光的颜色。 溶液由于吸收了580-600 nm的黄色光，呈例如：CuSO 4 现的是与黄色呈互补色的蓝色。不同波长的光具有不同的颜色，见P238，表9-1。

亚甲基蓝分光光度法-硫化氢

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理 硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO ·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶 4 于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl ·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3 磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH )2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4 硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L： 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 （1+1）盐酸溶液。 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）:

第十二章 分光光度分析法

第十二章分光光度分析法 （一）判断题 1. 可见光的波长范围在400-760nm之间。（） 2. 吸光度A与透光度T成反比。（） 3. 朗伯-比尔定律只适用于单色光。（） 4. 同一物质与不同显色剂反应，生成不同的有色化合物时具有相同的ε值。（） 5. 可见光源用钨丝白炽灯，紫外光源用氘灯。（） 6. 若显色剂用量多，则显色反应完成程度高，故显色剂用量越多越好。（） 7. 一般来说，加入有机溶剂，可以提高显色反应的灵敏度。（） 8. 浓度相对误差仅与仪器读数误差相关。（） 9. 浓度较高时测量相对误差大，浓度较低时，测量相对误差小。（） 10. 符合朗伯-比尔定律的某有色溶液稀释时，其最大吸收波长λmax向长波方向移动。（） 11. 有色溶液的吸光度随溶液浓度增大而增大，所以吸光度与浓度成正比。（） 12. 在光度分析中，溶液浓度越大，吸光度越大，测量结果越准确。（）（二）填空题 1. 朗伯-比尔定律数学表达式：A=kbc，式中A代表，b代表，c代表，k代表。当c的单位用mol·L-1表示时，k以符号表示，称为。 2. 下列物质水溶液选择吸收光的颜色为：CuSO4；K2Cr2O7； KMnO4。 3. 光度计的种类和型号繁多，但都主要由、、、、五大部件组成。 4. 分光光度计的表头上，均匀的标尺是，不均匀的标尺是。 5. 为了降低测量误差，吸光光度分析中比较适宜的吸光度范围是，吸光度为时，测量误差最小。 6. 在以参比溶液调节仪器的零点时，因无法调至透光度为100%，而只好调节至95%处，此处测得一有色溶液的透光度读数为35.2%，该有色溶液的真正透光度为。 7. 二苯硫腙的CCl4溶液吸收580 ~ 620nm范围内的光，它显色。 8. 测量某有色配合物在一定波长下用2cm比色皿测定时其T =0.60，若在相同条件下改用1.0cm比色皿测定，吸光度A为，用3.0cm比色皿测定，T为。 9. 苯酚在水溶液中摩尔吸光系数为6.17?103 L·cm—1·mol—1，若要求使用1.0cm比色皿，透光度在0.15 ~ 0.65之间，则苯酚的浓度应控制在。 10. 吸光光度分析的方法有、、等。 （三）选择题 1. 在吸光光度法中，透射光强度与入射光强度之比称为（） A．吸光度 B. 透光度 C. 消光度 D. 光密度 2. 有色溶液的摩尔吸光系数ε与下列哪种因素有关（） A．入射光波长 B.液层厚度 C.有色物质浓度 D.有色物质稳定性 3. 透光度与吸光度的关系是（） A. 1/T = A B. lg1/T = A C. lg T = A D. T = lg1/A 4. 若测得某溶液在λmax时A>0.8，可以采取下列哪些措施？（） A.增大光源亮度 B.改变入射光波长 C.稀释溶液 D.换用小的比色皿。 5. 邻菲罗林测Fe，合适的参比溶液（） A．样品空白 B.试剂空白 C.蒸馏水空白 6. 分光光度法测定钴盐中微量Mn，加入无色氧化剂将Mn2+氧化为MnO4-，测定中应选（）

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确 定度分析 根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。 1.实验部分 1.1 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 1.2试剂与仪器 在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。当天配制10.0mg L的标准贮备液。亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。 1.3 实验方案及过程 按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于 250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。 1.4测量的数学模型 1）回归曲线：y=a+bx

2）浓度计算公式：c=m/v 3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为： 式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度； u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度； u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度； u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度； u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度； u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度； 2. 不确定度的评定 2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度 u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL 其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。 在使用过程中，取2 mL 标准物到100mL 容量瓶中，在稀释过程中使用了2 mL 移液管，最大允许误差为±0.01ml 。 U 12=0.01/3=0.00577、灵敏度系数c 12=0.005 稀释过程中使用了100mL 容量瓶，最大误差为±0.1mL 则： U 13=0.1/3=0.0577，灵敏度指数c 13=-1.0×10-4mg/mL 由于实验室温度基本恒定为20℃，所以温度引入的不确定度可不计，所以： U 1=212 212212212211211u c u c u c ?+?+?=2.333×10-4mg/mL 2.2 光度法测量导致的吸光度A 的不确定度分量u 2 光度计的测量误差为±0.001 按均匀分布：u 2=0.001/3=0.0005774mg/mL 标准系列溶液中，LAS 质量引入的不确定度1.306μg ) ()()()()(22222R u A u m u f u c u u rel rel rel rel LAs rel rel ++++=