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硫化氢-亚甲基蓝分光光度法(打印版-《空气和废气监测分析方法》第四版增补版)

硫化氢亚甲基蓝分光光度法

《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)

1. 原理

硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵

能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

方法检出限为0.07⑷/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为

3

60L时,最低检出浓度为0.001mg/m。

2. 仪器

①大型气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml

③空气采样器:0~1L/mi n

④分光光度计

3. 试剂

1)吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO^H2O、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2、三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCb6H2O ,溶解于水中,稀释至50ml。

3)磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO],溶解于水,稀释至50ml。

4)硫代硫酸钠溶液C( Na^Q)=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(N Q SQ 5"0 ,溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶

液呈现浑浊时,应该过滤。

标定方法:吸取jg酸理鄉准溶液置于250ml碘量瓶中,加ME新乳;同并已冷却的水,加l.Og 6^化钾:豆荡至冠溶解后*再加L2mol/L盐酸溶液10.0ml. 瓶塞,混匀。在暗处放置5min 后?用硫代硫峨钠溶液滴邃至淡黄色,加淀粉指示剂继续痼進至篮色刚好褪去*按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度?

JT x 1000 25()0 50x^

C(Na 站 6)=35+67xr X50M = 35,67 xF

式中:弐和5——硫代硫酸餉溶液的浓度’mol/L:

W—称取的碘酸钾的車戢,g:

V—滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,ml:

35.67——相当于ILImol/L硫代硫酸钠溶液(Na2S2O3)的碘酸钾〔1阳KI6)的质駄g.

5) 硫代硫酸钠标准溶液C(N Q SQ) =0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6) 碘贮备液C( 1/2 I 2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,

搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。

7) 碘溶液C( 1/2 I 2)=0.010mol/L :量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。

8) 0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,搅拌下倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。

9) 0.1%乙酸锌溶液:0.20g乙酸锌溶于200ml水中。

10) (1+1)盐酸溶液。

11) 对氨基二甲基苯胺溶液( NHC6HN(CH3)22HCI):

①贮备液:量取浓硫酸25.0ml,边搅拌边倒入15.0ml水中,待冷。称取 6.0g对氨基二甲

基苯胺盐酸盐,溶解于上述硫酸溶液中,在冰箱中可长期保存。

②使用液:吸取 2.5ml贮备液,用(1+1 )硫酸溶液稀释至100ml。

③混合显色剂:临用时,按 1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约0.04ml )三氯化铁

溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊,应弃之,重新配制。