硫化氢-亚甲基蓝分光光度法(打印版-《空气和废气监测分析方法》第四版增补版)

硫化氢亚甲基蓝分光光度法

《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）

1. 原理

硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵

能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07⑷/10ml（按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为

3

60L时，最低检出浓度为0.001mg/m。

2. 仪器

①大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml

③空气采样器：0~1L/mi n

④分光光度计

3. 试剂

1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO^H2O、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2、三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCb6H2O ,溶解于水中，稀释至50ml。

3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO],溶解于水，稀释至50ml。

4）硫代硫酸钠溶液C（ Na^Q）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（N Q SQ 5"0 ,溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶

液呈现浑浊时，应该过滤。

标定方法：吸取jg酸理鄉准溶液置于250ml碘量瓶中，加ME新乳；同并已冷却的水，加l.Og 6^化钾：豆荡至冠溶解后*再加L2mol/L盐酸溶液10.0ml. 瓶塞，混匀。在暗处放置5min 后?用硫代硫峨钠溶液滴邃至淡黄色，加淀粉指示剂继续痼進至篮色刚好褪去*按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度?

JT x 1000 25()0 50x^

C(Na 站 6)=35+67xr X50M = 35,67 xF

式中：弐和5——硫代硫酸餉溶液的浓度’mol/L：

W—称取的碘酸钾的車戢，g：

V—滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml：

35.67——相当于ILImol/L硫代硫酸钠溶液(Na2S2O3)的碘酸钾〔1阳KI6)的质駄g.

5) 硫代硫酸钠标准溶液C(N Q SQ) =0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6) 碘贮备液C( 1/2 I 2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,

搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。

7) 碘溶液C( 1/2 I 2)=0.010mol/L :量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。

8) 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

9) 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。

10) (1+1)盐酸溶液。

11) 对氨基二甲基苯胺溶液( NHC6HN(CH3)22HCI):

①贮备液：量取浓硫酸25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取 6.0g对氨基二甲

基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。

②使用液：吸取 2.5ml贮备液，用(1+1 )硫酸溶液稀释至100ml。

③混合显色剂：临用时，按 1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约0.04ml )三氯化铁

溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。