硫化物 亚甲基蓝分光光度法

HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

HZ-HJ-SZ-0098

水质亚甲基蓝分光光度法

1 范围

本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法

地下水

试料体积为100mL·?·¨μ??ì3??T?a0.005mg/L

对硫化物含量较高的水样

主要干扰物为SO32-SCNˉNO3ˉáò?ˉ??o?á??a0.500mg/L 时Ｓ2O32- 240mg/L

NO2ˉ 65mg/L Iˉ 400 mg/L Cu2+ 2mg/L

2 定义

本方法采用下列定义

包括溶解性的H2S S2-

3 原理

样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ

在665 nm波长处测定

分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水

将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水

以除去水中溶解氧

并存放于玻璃瓶内

纯度＞99.99%

H2SO4?=1.84g/mL

H3PO4?=1.69g/mL

N3?è?2g N二甲基对苯二胺盐Array

酸盐 [NH

C6H4N2?o?o?óè?200mL浓硫酸

2

摇匀可稳定三个月Array

称取25g 硫酸铁铵 [Fe

2

ó?????êí?á250mLèüòoè?3???2?èü???ò??×?

4.7 磷酸溶液　

４．８　抗氧化剂溶液０．１ｇ　二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH)溶于100mL水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H2O)和 12.5g乙酸钠(NaAc

ò??è

1+5

4g/100mLò??è

1g/100mLó?éùá???μ÷3éoy×′

?ìD??ó·D?áèüòo3???áùó?????

c= 0.10mol/L?óè?20g 碘化钾(KI)和10mL水用水稀释至500mL

4.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O

7准确称取4.9030g 重铬酸钾

经110

ò?è?1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/L Na 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊

标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定

式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积　

V 2mL

è?ò??¨á??á?§×′áò?ˉ??(Na 2S 9H 2O)于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度

在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9)

用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点

同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液

硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2)计算

V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积　

c Na2S2O3mol/L

硫化物的摩尔质量

以新配制的氢氧化钠溶液(4.11)调节去离子除氧水pH=10~12 后

加1~2mL 乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加

已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S 2-)浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置

5.1 酸化吸收装置　

５．２　氮气流量计　

５．３　

分光光度计硫化物

5.4 碘量瓶　

５．５　容量瓶２５０ｍＬ１０００　ｍＬ

100 mL

áò?ˉ?aò×′ó???ù?DòY3?2￠?óêêá?μ??a???ˉ??èüòooíòò?áD?ê1???ù3ê??D?2￠D?3éáò?ˉD?3áμí

òò?á??èüòoí¨3￡?a???ˉ??èüòo(4.11)的加入量为每升中性水样加1mL

òò?á??èüòo(4.9)的加入量为每升水样加2mL

???ùó|3??ú??

6.2 样品保存

现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内

7 操作步骤

7.1 校准曲线的绘制

取九支100mL具塞比色管乙酸钠溶液(4.9)0.50

2.00 4.00 6.00和7.00mL硫化钠标准使用液(4.17)移入各比色管

沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5)?ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6)·???10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验

对应的标准溶液中硫离子的含量(ìg)为横坐标绘制校准曲线

透明采用沉淀分离法测定

取样时应充分摇匀)′y3áμíó?èüòo·?2?oó??3áμí2?·?·?è?100mL 具塞比色管

以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量

7.2.2 酸化吸收法

对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定

吹气通过氮气检查装置的气密性后

7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管

采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL?óí¨μa??

1?±????′

è?3??￥2??ó1ü???ó?￥2??ó1ü

?óí¨μa??吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果

7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5)

?ù′ó2à?ò2￡á§?ó?ú′|?óè?1mL 硫酸铁铵溶液(4.6)·???10min

ó???3??′?üê???é?1üó?????êí?á±ê??ê1ó?1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度

在校准曲线上查出硫化物的含量

按7.2 进行空白试验

8 结果计算

硫化物的含量c(mg/L)按式(3)计算

３

mìg

试料体积　

9 精密度和准确度

10个实验室对硫化物含量为0.1480.436

·?·¨μ????ü?è?°×?è·?èê??é?á1?????±í

相对误差

重复性=2.8?ù??D?=2.8

九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水)

μ±?ó±êá??a0.100~0.500mg/L时　10 参考文献

GB/T 16489-1996

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 实验报告 一、实验目的 1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 三、仪器设备 1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平 3 紫外分光光度计（TU-1810） 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂 (1)吸收液：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。 (3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。 （6）硫化氢标准溶液 (四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min流量，避光采气30L。根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处，并在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤 5.1标准曲线的绘制

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认 1.目的 通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。亦即阴离子表面活性物质。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影 响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用100ml蒸馏水代替试样。 4.1.2测定 4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化

钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。 4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。 4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈振摇30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。 4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。 4.1.2.5每次测定前，震荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。在652nm处，以氯仿清洗比色皿。 以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得LAS的质量。 4.1.3校准曲线：取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、 5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按（4.1.2）处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（ug）绘制校准曲线。 4.2 计算方法： c=m/V 式中：c—水样中亚甲蓝活性物（MBAS）的浓度，mg/L；

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无 机磷精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备

磷钼蓝分光光度法

磷钼蓝分光光度法 1适用范围 本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。 2方法提要 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。 正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 3仪器 2800分光光度计 4试剂 4.1硫酸溶液：1＋35 4.2酒石酸锑钾： AR 4.3过硫酸钾：40g/L 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。 4.4抗坏血酸：20g/l 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.5钼酸铵：26g/L

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg 4.6.1贮备液： 称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO 43-。 4.6.2标准液： 吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝ 0.05mgPO 43-。5分析步骤： 5.1工作曲线的绘制 取7个50mL容量瓶，分别取 0、2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立 A=MC+N线性回归方程，保存方法号。

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第

硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。 8）0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 9）0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 10）（1+1）盐酸溶液。 11）对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）: ①贮备液：量取浓硫酸25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5ml贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。

T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。

水中硅酸盐含量的测定

水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。

3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认 1.目的 通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。 本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的 意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1标准曲线的绘制 向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。 4.2样品测定 采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。 4.3计算 W/ 硫化氢（H2S，mg/m3）=Vn 式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg； Vn——标准状态下的采样体积，L。

5. 结果分析 5.1检出限 选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足此标准方法的要求。 5.2方法回收率与精密度 选取6份样品加标，使加标浓度均为1.00mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在97.7%－100.3%之间，满足要求。

海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法

FHZDZHS0036 海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0036 海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。 2 原理 活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原为硅钼蓝，于812nm波长测定其吸光度。 3 试剂 为取得好的结果，使用优级纯等硅含量低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值，本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。 3.1 硫酸，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(ρ1.84g/mL，优级纯)缓慢地加入3体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。 3.2 钼酸铵(酸性)溶液：称取2.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于70mL水，加6mL盐酸（ρ1.19g/mL）稀释至100mL（如浑浊应过滤），贮于聚乙烯瓶中。 3.3 草酸溶液，100g/L：称取10g草酸（H2C2O4·2H2O，优级纯），溶于水，稀释至100mL，过滤，贮于聚乙烯瓶中。 3.4 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液：称取5g对甲替氨基酚(米吐尔)[(CH3NHC6H4OH)2·H2SO4]，溶于240mL水，加3g亚硫酸钠

（Na2SO3），溶解后稀释至250mL，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰箱中，此溶液可稳定一个月。 3.5 还原剂：将100mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液和60mL草酸溶液混合，加120mL硫酸（1+3），搅匀，冷却后稀释至300mL，贮于聚乙烯瓶中，此溶液临用时配制。 3.6 硅标准溶液 3.6.1 硅酸盐标准溶液系列(国家海洋局第二海洋研究所配制生产) 硅酸盐标准也可按下述方法自行配制，但必须定期用二所标准溶液校准。 3.6.2 用氟硅酸钠配制，300mg/L硅：将氟硅酸钠（Na2SiF6，优级纯）在105℃烘1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0087g氟硅酸钠置于塑料烧杯中，加入约600mL水。用磁力搅拌至完全溶解（需半小时）移入1000mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含300.0μg硅.贮于塑料瓶中，有效期一年。 3.6.3 用二氧化硅配制，300mg/L硅：称取0.6418g研细至200目二氧化硅(光谱纯)或色层用硅胶(SiO2高纯，经1000℃灼烧1h)于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠（Na2CO3）混匀。在960℃～1000℃高温炉中融熔1h，取出冷却后用热水溶解，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。移入干燥的聚乙烯瓶中，此溶液1.00mL含300.0μg硅，有效期一年。 1 3.6.4 硅标准使用溶液，15.0μg/mL：移取5.00mL硅标准溶液（300.0

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。 碘标准溶液L):准确称取碘于烧杯中，加入20g碘化钾和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。 重铬酸钾溶液c(1/6K 2CrO 7 )=L:准确称取重铬酸钾（优级纯，经110℃干燥2h） 溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=L:称取硫代硫酸钠溶于水，加1g无水碳酸钠，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。放置一周后标定其准确浓度。溶液如呈现浑浊，必须过滤。 标定方法：在250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾和50ml水，加重铬酸钾标准溶液，震荡至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（），立即密塞摇匀。于暗处放置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时以10ml 水代替硫化钠标准溶液，做空白滴定。 硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算： 硫化物（mg/ml）= 式中：V1—滴定硫化钠标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml; C(Na 2S 2 O 3 )—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； —硫化物的摩尔质量 5仪器和设备 酸化-吹气-吸收装置 氮气流量计：测量范围0～500ml/min。分光光度计。 碘量瓶：250ml。

实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂

实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂 一﹑实验目的 1.学习萃取和索氏提取的基本操作。 2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。 二﹑实验原理 阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解样。 水中阴离子洗涤剂测定方法，常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法，前者操作简便，但选择性较差，后者需要有专用设备。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。 由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 三﹑实验仪器 1．分光光度计 2．250mL分液漏斗 3．索氏抽提器（150mL平底烧瓶，φ35×160 mm抽提桶，蛇型冷凝管）。四﹑试剂 1．4%氢氧化钠溶液 2．3%硫酸 3．三氯甲烷 4．直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4，称准至0.001g)，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。 5．直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 6．亚甲蓝溶液：称取50g磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）置于烧杯中，溶于水， 缓慢加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移入1000mL容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50mL水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇云。此溶液储

钼蓝分光光度法之单水氢氧化锂和硅的测定

1 范围 本方法适用于工聚氯化铝业级单水氢氧化锂中质量分数0.00050%～0.050%硅的测定。 2 原理 试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1盐酸，1+1，优级纯。 3.2硫酸，3+97，优级纯。 3.3硫酸，33+67 优级纯。 3.4氨水，1+5，超纯。 3.5钼酸铵溶液，50g/L，必要时过滤。 3.6草酸溶液，50g/L，优级纯。 以上试剂均需贮存于塑料瓶中。 3.7抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。 3.8硅标准贮存溶液，100μg / mL： 称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有1g无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，在950～1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.9硅标准溶液，10μg / mL： 移取25.00mL100μg /mL硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。 3.10硅标准溶液，1μg / mL： 移取10.00mL10μg /mL硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL 含1μg硅。用时现配。 3.11对硝基酚指示剂溶液，1g/L。 用乙醇配制。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 3.1吸收液： 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 3.4硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。 3.5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L 3.7 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 3.8 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 3.9 （1+1）盐酸溶液。 3.10 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl） ①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5l贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊应弃之，重新配制。 3.11硫化氢标准溶液：制备标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P172。 4.采样 吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采样100min,8h 内测定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。 5.步骤 （1）标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。

磷钼蓝分光光度法测定水中的磷

磷钼蓝分光光度法 1 适用范围和应用领域 适用于海水中活性磷酸盐的测定 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 3.1硫酸溶液[c(H 2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H 2 SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 3.2 钼酸铵溶液：溶解56 g钼酸铵〔(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O〕于400 mL水中。溶 液变混浊时，应重配。 3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾(C 4H 4 KO 7 Sb·1/2H 2 O)于400 mL水中， 贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.5 抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于200 mL水中，盛于棕色试 剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 3.6 磷酸盐标准贮备溶液：（0.300 mg/mL -P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 )， 优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL 含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 3.7 磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶 液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。有效期为一周。 4 仪器及设备 仪器及设备如下 ---分光度计：配5cm测定池； ---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml

海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法

FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0067 海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法 1 范围 本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。 2 原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。 硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。 砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。 硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。 3 试剂 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。 3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。 3.2 无水乙醇(C2H5OH)。 3.3 硫酸溶液，1+2。 3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。溶液变混浊时，应重配。 3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。 3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。 3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定一个月。 3.8 磷酸盐标准溶液 3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3）。此溶液1.00mL含0.300mg磷。 3.8.2 磷酸盐标准使用溶液，3.00μg/mL-P∶移取1.00mL磷酸盐标准贮备溶液（300μg/mL）于100mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。加两滴三氯甲烷（CHCl3）。此溶液1.00mL含3.00μg磷。有效期为一周。

亚甲基蓝分光光度法-硫化氢

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理 硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO ·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶 4 于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl ·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3 磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH )2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4 硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L： 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 （1+1）盐酸溶液。 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）:

分光光度法论文

目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Key Words (1) 前言 (1) 1测定原理 (2) 2主要试剂和仪器 (2) 3测定条件的选择 (2) 3.1吸收波长的选择 (2) 3.2熔剂的选择 (2) 3.3钼酸铵最佳用量的选择 (3) 3.4还原剂的选择 (3) 3.5还原剂用量的选择 (4) 3.6水浴温度的选择 (4) 4测试步骤 (5) 4.1熔样 (5) 4.2母液的制备 (5) 4.3标定二氧化硅的工作曲线 (5) 4.4二氧化硅含量的测定 (5) 5结论 (6) 参考文献 (6)

分光光度法测定生料中的二氧化硅 姓名：学号： 学院：专业： 指导教师：职称： 摘要：水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。 关键词：二氧化硅的测定；硅钼蓝分光光度法；水泥生料 Abstract:The determination of of silica in cement raw usually used silicon-molybdenum blue spectrophotometry, but due to the formation of silicon-molybdenum blue complex unstable, show color later than determination color disappears or appear turbidity, so as to make determination result phenomenon of be affected. This article through experiment, find out the best test conditions, can not only satisfy the cement content determination of silicon in the raw, can also be used to other material in the determination of a silicon or trace. Key Words: The determination of of silica;Silicon-molybdenum blue spectrophotometric method;Cement raw 前言 水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。

总磷的测定(钼锑抗分光光度法

一、工作原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。 二、水样预处理 取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒2 器中加热，待锅内压力达1.1kgf/cm时，调节电炉温度使保持此压力30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 三、方法适用范围 本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为 0.06mg/L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。 四、仪器 1、分光光度计 2、50ml（磨口）具塞刻度管。 五、试剂 1、1+1硫酸。 2、10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH?)6Mo7O24·4H?O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C?H?O6·?H?O]于100ml水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4℃保存，至少稳定两个月。 4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10％抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH?PO?）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。加1+1硫酸 5ml，用水稀释至标线。 此溶液每毫升含50.00μg磷（以P计）。 6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00μg磷，临用时现配。 六、测定步骤 ⑴校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用溶液 0、0.50ml、 1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml，加水至50ml。①显色向比色管中加入1ml10％抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 ②测量用10mm或30mm比色管，于700nm波长，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 ⑵样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 七、结果计算 磷酸盐（P，mg/L）=m/V