水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法

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主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

第A版第0次

颁布日期：2017-06-16

1 适用范围

本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2 引用标准

GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》

3 方法原理

样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸

锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。

4 试剂和材料

4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和

（以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。

4.2 氮气：纯度＞99.99%。

4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。

4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。

4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。

4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。

4.7 磷酸溶液：1+1。

4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。

4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，

摇匀。

4.10 硫酸溶液：1+5。

4.11 氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。

4.12 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒

入10ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。

4.13 碘标准溶液(0.10mol/L):准确称取 6.345g碘于烧杯中，加入20g碘化钾和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。

4.14 重铬酸钾溶液c(1/6K2CrO7)=0.10mol/L:准确称取 4.9030g重铬酸钾（优级纯，经110℃干燥2h）溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

4.15 硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取24.8g硫代硫酸钠溶于水，加1g无水碳酸钠，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

放置一周后标定其准确浓度。溶液如呈现浑浊，必须过滤。

标定方法：在250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾和50ml水，加15.00ml重铬酸钾标准溶液，震荡至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（4.10），立即密塞摇匀。于暗处放置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，

加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液

的用量，同时以10ml水代替硫化钠标准溶液，做空白滴定。

硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算：

硫化物（mg/ml）=

式中：V1—滴定硫化钠标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;

C(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

16.03—硫化物的摩尔质量

5仪器和设备

5.1 酸化-吹气-吸收装置

5.2 氮气流量计：测量范围0～500ml/min。

5.3 分光光度计。

5.4 碘量瓶：250ml。

5.5 容量瓶：100ml、250ml、500ml、1000ml。

5.6 具塞比色管：100ml。

6样品

6.1 采样

由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水样中溢出，因此在采样时应防止

曝气，并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌乙酸钠溶液，使水样呈碱性并形成硫

化锌沉淀。采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样。通常氢氧化钠溶液的

加入量为每升中性水样加1ml，乙酸锌-乙酸钠溶液的加入量为每升水加2ml，硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。

6.2 样品保存

现场采集并固定的水样应储存在棕色瓶内，保存时间为一周。

7分析步骤

7.1 标准曲线的绘制

取九支100ml具塞比色管，各加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，分别取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,和7.00硫化钠标准使用液移入各比色管，加水至约60ml，沿比色管壁缓慢加入10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加1ml硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分混匀，放置10min后，用水稀释至标线，摇匀。使用1cm比色皿，用水作参比，在波长为665nm处测量吸光度，同时做空白实验。

以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中

的硫离子的含量为横坐标绘制标准曲线。

7.2 样品的测定

7.2.1 沉淀分离法

对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。

取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中（样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀），静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀放入100ml具塞比色管中，加水至约60ml，按以下7.1中有关步骤进行测定。测定吸光度值扣除

空白吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。

7.2.2 酸化-吹气-吸收法

对于含悬浮物、浑浊度高、有色、不透明的水样，采用酸化-吹气-吸收法

测定。

7.2.2.1 取20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，从侧向玻璃入口处加吸收显色管。

7.2.2.2 取一定体积、采样现场以固定的混匀水样，加5ml抗氧化剂溶液。取出加酸通氮管，将水样移入反应瓶，加水至总体积约200ml。重装加酸管，接通氮气，以200～300ml/min的速度预吹气2～3min后，关闭气源。

7.2.2.3 关闭加酸通氮管活塞，取出顶部接管，向加酸通氮管内加10ml磷酸溶液后，重接顶部接管。

7.2.2.4 缓慢旋开加酸通氮管活塞，接通氮气，以300ml/min的速度连续吹气30min。吹气速度和吹气时间的改变会影响测试结果，必要时可通过测定硫化钠

标准使用液的回收率进行检验。

7.2.2.5 取下吸收显色管，关闭气源，以少量水冲洗吸收显色管各接口，加水

至约60ml，由侧向玻璃接口处缓慢加入10ml N,N-二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并将溶液缓慢倒转一次，再从侧向玻璃接口处加入1ml硫酸铁铵溶液，立即密封并充分震荡，放置10min。

7.2.2.6 将溶液移入100ml具塞比色管，用水冲洗吸收显色管，冲洗液并入比

色管，用水稀释至标线，摇匀。使用1cm比色皿，用水作参比，在波长为665nm 处测量吸光度。测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出

硫化物的含量。

7.3 空白实验

以水代替试料，按7.2进行空白实验并加入与测定时间相同体积的试剂。

8 结果计算

硫化物的含量c(mg/l)按下式计算：

c=

式中：m—由校准曲线上查得放入试料中含硫化物量，μg;

V—试料体积，ml。

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 实验报告 一、实验目的 1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 三、仪器设备 1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平 3 紫外分光光度计（TU-1810） 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂 (1)吸收液：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。 (3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。 （6）硫化氢标准溶液 (四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min流量，避光采气30L。根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处，并在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤 5.1标准曲线的绘制

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认 1.目的 通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。亦即阴离子表面活性物质。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影 响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用100ml蒸馏水代替试样。 4.1.2测定 4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化

钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。 4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。 4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈振摇30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。 4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。 4.1.2.5每次测定前，震荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。在652nm处，以氯仿清洗比色皿。 以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得LAS的质量。 4.1.3校准曲线：取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、 5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按（4.1.2）处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（ug）绘制校准曲线。 4.2 计算方法： c=m/V 式中：c—水样中亚甲蓝活性物（MBAS）的浓度，mg/L；

第十章 吸光光度法习题答案

第十章 吸光光度法 1.与化学分析法相比，吸光光度法的主要特点是什么？ 答：①灵敏度高 ②仪器设备简单,操作简便,快速. ③ 准确度较高 ④ 应用广泛 。 2.何谓复合光、单色光、可见光和互补色光？白光与复合光有何区别？ 答：⑴复合光指由不同单色光组成的光; 单色光指其处于某一波长的光; 可见光指人的眼睛所能感觉到的波长范围为400-750 nm 的电磁波; 将两种适当颜色的光按照一定的强度比例混合就可形成复合光,它们称为互补色光; ⑵ 白光是是一种特殊的复合光，它是将将各种小组长的光按一定的强度比例混合而成。 3.简述朗伯-比尔定律成立的前提条件及物理意义，写出其数学表达式。 答：确定前提为：①入射光为平行单色光且垂直照射;② 吸光物质为均匀非散射体系;③吸光质点之间无相互作用;④辐射与物质之间的作用仅限于光吸收过程,无荧光和化学现象发生。 其物理意义如下：当一束单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A 与物质的浓度c 及吸收层厚度 b 成正比。 其数学表达式为： Kbc T I I A t ===1lg lg 0 4.摩尔吸收系数κ在光度分析中有什么意义？如何求出κ值？κ值受什么因素的影响？ 答：⑴摩尔吸光系数κ在光度分析中的意义：当吸光物质的浓度为1mol/L 和吸收层厚度为 1cm 时，吸光物质对某波长光的吸光度。 (2)在适宜的低浓度时，测其吸光度A ，然后根据bc A =κ计算而求得。 (3) κ值受入射光的波长，吸光物质的性质、溶剂、温度、溶液的组成、仪器灵敏度等因素的影响。 5.何谓吸光度和透射比，两者的关系如何？ 答：吸光度A 是指入射光强度与透射光强度的比值的对数值。 透射比T 是指透射光强度I t 与入射光强度I 0的比值。 两者的关系如下：T I I A t 1lg lg 0== 6.在光度法测定中引起偏离朗伯-比尔定律的主要因素有那些？如何消除这些因素的影响？ 答：⑴物理因素：①非单色光引起的偏离 ②非平行入射光引起的偏离 ③ 介质不均匀引起的偏离。 ⑵化学因素：①溶液浓度过高引起的偏离 ② 化学反应引起的偏离。 消除这些影响的方法：采用性能较好的单色器 采用平行光束进行入射，吸光物质为均匀非散射体系，溶液较稀，控制解离度不变，加入过量的显色剂并保持溶液中游离显色剂的浓度恒定。 7.分光光度计的主要部件有哪些？各部件的作用是什么？ 答：分光光度计的主要部件有：光源、单色器、吸收池、检测系统、信号显示系统。 光源能提供具有足够发射强度、稳定且波长连续变化的复合光。 单色器的作用是从光源发出的复合光中分出所需要的单色光。 吸收池是用于盛装参比溶液、试样溶液的器皿。

紫外-可见分光光度法习题(答案与解析)

紫外-可见分光光度法习题 一、选择题（其中1~14题为单选，15~24题为多选） 1．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（） A. CH2CHCH O B. CH C CH O C. C O CH3 D. CH CH2 2．在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是（） A. 1,3-丁二烯 B. 1,4-戊二烯 C. 1,3-环已二烯 D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯 3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（） A. 向短波方向移动 B. 向长波方向移动 C. 不移动，且吸光度值降低 D. 不移动，且吸光度值升高 4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（） A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（） A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小 6．双波长分光光度计的输出信号是（） A. 样品吸收与参比吸收之差 B. 样品吸收与参比吸收之比 C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差 D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比 7．在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（） A. 调节仪器透光率的零点 B. 吸收入射光中测定所需要的光波 C. 调节入射光的光强度 D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响 8．扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（） A. 蒸馏水 B. H2SO4溶液 C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液 9．在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（） A. 显色反应产物的ε值愈大愈好 B.显色剂的ε值愈大愈好 C. 显色剂的ε值愈小愈好 D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的ε值相差愈大愈好 10．某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（） A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2% 11．用分光光度法测定KCl中的微量I—时，可在酸性条件下，加入过量的KMnO4将I—氧化为I2，然后加入淀粉，生成I2-淀粉蓝色物质。测定时参比溶液应选择（） A. 蒸馏水 B. 试剂空白 C. 含KMnO4的试样溶液 D. 不含KMnO4的试样溶液 12．常用作光度计中获得单色光的组件是（） A. 光栅(或棱镜)+反射镜 B. 光栅(或棱镜)+狭缝 C. 光栅(或棱镜)+稳压器 D. 光栅(或棱镜)+准直镜 13．某物质的吸光系数与下列哪个因素有关（） A. 溶液浓度 B. 测定波长 C. 仪器型号 D. 吸收池厚度 14．假定ΔT=±0.50％A=0.699 则测定结果的相对误差为（） A. ±1.55％ B. ±1.36％ C. ±1.44％ D. ±1.63％

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第

硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。 8）0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 9）0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 10）（1+1）盐酸溶液。 11）对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）: ①贮备液：量取浓硫酸25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5ml贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。

T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认 1.目的 通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。 本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的 意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1标准曲线的绘制 向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。 4.2样品测定 采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。 4.3计算 W/ 硫化氢（H2S，mg/m3）=Vn 式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg； Vn——标准状态下的采样体积，L。

5. 结果分析 5.1检出限 选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足此标准方法的要求。 5.2方法回收率与精密度 选取6份样品加标，使加标浓度均为1.00mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在97.7%－100.3%之间，满足要求。

分光光度法(附答案)

分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。 淀粉溶液，1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。 碘标准溶液L):准确称取碘于烧杯中，加入20g碘化钾和10ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。 重铬酸钾溶液c(1/6K 2CrO 7 )=L:准确称取重铬酸钾（优级纯，经110℃干燥2h） 溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=L:称取硫代硫酸钠溶于水，加1g无水碳酸钠，移入1000ml棕色容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。放置一周后标定其准确浓度。溶液如呈现浑浊，必须过滤。 标定方法：在250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾和50ml水，加重铬酸钾标准溶液，震荡至完全溶解后，加5ml硫酸溶液（），立即密塞摇匀。于暗处放置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时以10ml 水代替硫化钠标准溶液，做空白滴定。 硫化钠标准溶液中的硫化物的含量按下式计算： 硫化物（mg/ml）= 式中：V1—滴定硫化钠标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml; C(Na 2S 2 O 3 )—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； —硫化物的摩尔质量 5仪器和设备 酸化-吹气-吸收装置 氮气流量计：测量范围0～500ml/min。分光光度计。 碘量瓶：250ml。

实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂

实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂 一﹑实验目的 1.学习萃取和索氏提取的基本操作。 2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。 二﹑实验原理 阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解样。 水中阴离子洗涤剂测定方法，常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法，前者操作简便，但选择性较差，后者需要有专用设备。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。 由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 三﹑实验仪器 1．分光光度计 2．250mL分液漏斗 3．索氏抽提器（150mL平底烧瓶，φ35×160 mm抽提桶，蛇型冷凝管）。四﹑试剂 1．4%氢氧化钠溶液 2．3%硫酸 3．三氯甲烷 4．直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4，称准至0.001g)，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。 5．直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 6．亚甲蓝溶液：称取50g磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）置于烧杯中，溶于水， 缓慢加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移入1000mL容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50mL水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇云。此溶液储

分光光度法(附答案)

分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案： 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％ 65％或吸光值在之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于，否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（） > 答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 3.1吸收液： 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 3.4硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。 3.5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L 3.7 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 3.8 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 3.9 （1+1）盐酸溶液。 3.10 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl） ①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5l贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊应弃之，重新配制。 3.11硫化氢标准溶液：制备标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P172。 4.采样 吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采样100min,8h 内测定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。 5.步骤 （1）标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。

第十章吸光光度法课后习题测验及答案

第十章吸光光度法 9.1 0.088 mg Fe3+．用硫氰酸盐显色后，在容量瓶中用水稀释到50 mL，用1 cm 比色皿，在波长480 nm处测得A＝0.740。求吸收系数α及κ。 9.2 用双硫腙光度法测定Pb2+，Pb2+的浓度为0.08mg/50mL，用2cm比色皿在520nm下测得T＝53%，求κ。 9.3 用磺基水杨酸法测定微量铁。标准溶液是由0.2160gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水中稀释至500mL配制成的。根据下列数据，绘制标准曲线。 标准铁溶液的体积V /mL 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度0.0 0.165 0.320 0.480 0.630 0.790 某试液5.00 mL，稀释至250 mL。取此稀释液2.00 mL，与绘制标准曲线相同条件下显色和测定吸光度。测得A＝0.500。求试液铁含量(单位：mg/mL)。铁铵矾的相对分子质量为482.178。

9.4 取钢试样1.0 g，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250mL，测得其吸光度为1.00×10–3 mol·L－1 KMnO4溶液的吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。

9.5 用普通光度法测定铜。在相同条件下测得1.00×10-2 mol·L-1标准铜溶液和含铜试液的吸光度分别为0.699和1.00。如光度计透光度读数的相对误差为0.5％，测试液浓度测定的相对误差为多少？如采用示差法测定，用铜标准液为参比，测试液的吸光度为多少？浓度测定的相对误差为多少？两种测定方法中标准溶液与试液的透光度各差多少？示差法使读书标尺放大了多少倍？

亚甲基蓝分光光度法-硫化氢

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理 硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO ·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶 4 于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl ·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3 磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH )2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4 硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L： 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 （1+1）盐酸溶液。 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）:

紫外分光光度法测定有机物实验方法

紫外分光光度法测定有机物实验方法 （修订稿） 紫外分光光度法测定未知物 1.仪器 1.1紫外分光光度计(T6)；配石英比色皿(1cm)：4个； 1.2容量瓶(100mL、50mL)：各10只； 1.3吸量管(1mL、2mL、5mL、10mL)：各1支； 1.4移液管(20mL、25mL、50mL)：各1支。 2.试剂 2.1标准溶液(1mg/mL)：从维生素C、水杨酸、糖精钠、苯甲酸四种物质中任取其中两种，分别配成1mg/mL的标准溶液，作为储备液。 2.2未知液：浓度约为40～60ug/mL。其必为给出的两种标准物质中的一种。 3.实验操作 3.1 吸收池配套性检查 石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。 说明：参赛选手可以自由选择使用比色皿的个数（大赛提供4个）。 3.2 未知物的定性分析 将两种标准储备液和未知液均配成浓度约为10ug/mL的待测溶液(配制方法由选手自定)。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定三种溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。 四种标准物质溶液的吸收曲线参见附图。 3.3 未知物的定量分析 根据未知液吸收曲线上最大吸收波长处的吸光度，确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液。合理配制标准系列溶液(推荐：标准储备液先稀释10倍（100ug/mL），然后再配制成所需浓度），于最大吸收波长处分别测出其吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。根据待测溶液的吸光度，从标准曲线上查出未知样品的浓度。未知样要平行测定两次。 推荐方法 3.3.1维生素C含量的测定：准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液10mL，在100mL 容量瓶中定容（此溶液的浓度为100ug/mL）。再分别准确移取0、1、2、4、6、8、10mL 上述溶液，在50mL容量瓶中定容（浓度分别为0、2、4、8、12、16、20ug/mL）。准确移取10mL维生素C未知液，在50mL容量瓶中定容，于最大吸收波长处分别测定以上溶

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确 定度分析 根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。 1.实验部分 1.1 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 1.2试剂与仪器 在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。当天配制10.0mg L的标准贮备液。亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。 1.3 实验方案及过程 按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于 250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。 1.4测量的数学模型 1）回归曲线：y=a+bx

2）浓度计算公式：c=m/v 3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为： 式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度； u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度； u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度； u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度； u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度； u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度； 2. 不确定度的评定 2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度 u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL 其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。 在使用过程中，取2 mL 标准物到100mL 容量瓶中，在稀释过程中使用了2 mL 移液管，最大允许误差为±0.01ml 。 U 12=0.01/3=0.00577、灵敏度系数c 12=0.005 稀释过程中使用了100mL 容量瓶，最大误差为±0.1mL 则： U 13=0.1/3=0.0577，灵敏度指数c 13=-1.0×10-4mg/mL 由于实验室温度基本恒定为20℃，所以温度引入的不确定度可不计，所以： U 1=212 212212212211211u c u c u c ?+?+?=2.333×10-4mg/mL 2.2 光度法测量导致的吸光度A 的不确定度分量u 2 光度计的测量误差为±0.001 按均匀分布：u 2=0.001/3=0.0005774mg/mL 标准系列溶液中，LAS 质量引入的不确定度1.306μg ) ()()()()(22222R u A u m u f u c u u rel rel rel rel LAs rel rel ++++=

分光光度法测定铁

实验1邻二氮菲 一、实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+ 在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+ ，其lgK=21.3，κ 508=1.1×104 L·mol-1 ·cm-1 ，铁含量在0.1～6μg·mL-1 范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+ 全部还原为Fe2+ ，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+ +2NH 2OH·HC1＝2Fe2+ +N 2↑+2H 2O+4H+ +2C1－

图1-1邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 二、仪器和试剂 1．仪器721或722型分光光度计。 2．试剂 (1)0.1 mg·L-1 铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH 4Fe(S0 4) 2·6H 20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H 2S0 4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (2)10-3 moL-1 铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。 (3)100 g·L-1 盐酸羟胺水溶液用时现配。

(4)1.5 g·L-1 邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1 叫乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1 氢氧化钠溶液。 三、实验步骤 1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1 )，分别加入1 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560 nm之间，每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。 3．显色剂用量的确定在7只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液和1.0 mL 100 g·L-1 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。分别加入0.2， 0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 mL 1.5 g·L-1 邻二氮菲溶液，再各加5.0 mL 1.0 mol·L-1