火焰原子吸收分光光度计测定
火焰原子吸收分光光度计测定
火焰原子吸收分光光度计测定是一种常用的化学分析方法，能够
快速、准确地分析样品中的金属元素。在此，将对火焰原子吸收分光
光度计的原理、仪器构造、样品处理及分析流程进行详细阐述。
一、原理
火焰原子吸收分光光度计的原理是利用样品原子在火焰中获得热
能而被激发，进而发生跃迁，吸收特定波长的光线。当光线经过样品
中的原子蒸气时，被吸收的光线强度与原子的浓度成正比关系，因此，通过测量被吸收的光线能够确定样品中金属元素的浓度。
二、仪器构造
火焰原子吸收分光光度计由光源、样品室、喷射器、光学系统、
光电倍增管和信号处理器等组成。其中，光源通常采用中心空心电极
火焰，喷射器可用来控制火焰大小、形状和温度等，光学系统则包括
单色器、检测器等。
三、样品处理
在进行测试前，需要将样品处理成适合测量的样品溶液。通常，
样品先经过预处理和分解等步骤，然后稀释到适当的浓度，以保证测
试结果准确可靠。
四、分析流程
1. 校正：首先进行仪器的灵敏度校正和仪器的基准线校正，以
确保测试精度及稳定性。
2. 样品注入：将样品注入样品室，样品经过火焰燃烧后产生原
子蒸气。
3. 吸收光谱测量：光线经过样品原子蒸气时，一部分光线被吸收，因此光谱强度下降。此时，仪器将光谱强度转换为电信号，经过
信号处理器的放大和滤波等步骤，最终输出光谱强度数据。
4. 标准曲线构建：通过测量标准溶液的吸收光谱，可以构建出
浓度与吸收光强度之间的标准曲线。
5. 浓度计算：通过测量样品吸收光谱的光线强度，并使用标准曲线进行数据处理，得出样品中金属元素的浓度。
综上所述，火焰原子吸收分光光度计测定是一种常用而有效的化学分析方法。它能够对样品中的金属元素进行快速、准确的分析，可应用于医药、食品、日化等各个领域。
铬的测定--火焰原子吸收分光光度法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 铬的测定--火焰原子吸收分光光度法 1 应用范围本法适用于化妆品中铬的测定，最低检出浓度为0.lmg／kg。 2 原理样品经消解处理后，使铬以离子状态存在于检液中，当检测液中铬离 子被原子化后，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样 品中铬含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。 3 试剂 3.1 DDTC 溶液：取二乙氨基二硫代甲酸钠（sodium diethvldithiocarbamate，DDTC，［（C2H5）2NCS2Na·3H2O］2g 溶于水使成100ml。 3.2 10％过硫酸铵溶液。 3.3 1+1 氨水。 3. 4 乙酸钠缓冲溶液：取59m1 1mo1／L 乙酸和141ml lmo1／L 乙酸钠混合，调节pH=5.0。 3. 5 甲基异丁基铜一MIBK。 3. 6 铬标准贮备溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.1）。3. 7 铬标准应用溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.2）。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。 4.2 分液漏斗：125ml 分液漏斗。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 湿式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.l）。 5.1.2 干湿消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.2）。 5.2 测定取5.1.1 或5.1.2 处理的检液置于100ml 烧杯中，加10％过硫酸铵5ml 后用l＋1 氨水调节pH 为 3.0～ 4.0。加上表面皿，置沸腾水浴中加温15min。冷却后移入125m1 分液漏 斗中。烧杯用纯水清洗3 次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。另取铬 标准应用液（10μg／ml）O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，于分液漏斗中加纯水60ml，分别向标准及样品液中加5ml 乙酸钠缓冲液，振摇，加DDTC 溶液5ml、MIBK 10ml 摇振3min,于暗处静置分层弃去水层，取MIBK 溶液于 10ml 具塞比色管中，如呈混浊以2000r/min 之速度离心分离2～3min 使澄清后 进行测定，以下按原子吸收分光光度法操作。波长在357.9nm 处测定吸光度。 绘制浓度。吸光度标准曲线，计算样品含量。 6 计算C=(A-B)/m 式中：c－
火焰原子吸收分光光度法
环境空气铅的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 15264-94 Ambient air-Determination of lead-flame atomia absorption spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。 1.2适用范围 本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。方法检出限为0.5μg／mL(1％吸收)，3-43 当采样体积为50m进行测定时，最低检出浓度为5×10mg／m。 2定义 环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。 3原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸－过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气－乙炔火焰中原于化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 4试剂 本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
4.1铅： 含量不低于99.99％。 4.2硝酸(HNO 3)，ρ＝1.42g／mL，优级纯。 4.3硝酸(HNO 3)，ρ＝1.42g／mL，分析纯。 4.4过氧化氢(H 2O 2)，约30％(m／m)。 4.5氢氟酸(HF)，约40％(m／m)。4.6硝酸溶液，1％： 用硝酸(4.2)配制。 4.7硝酸溶液，1＋1：用硝酸(4.2)配制。 4.8硝酸－过氧化氢混合液： 用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4)，按(1＋1)配制，临时现配。 4.9铅标准储备溶液，c＝1.000g／L： 称取1.000±0.001g铅(4.1)于器皿中，加入硝酸(4.2)15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀。 4.10铅标准溶液，c＝0.100g／L： 用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混匀。 4.11燃气：
火焰原子吸收分光光度计法
火焰原子吸收分光光度计法 介绍 火焰原子吸收分光光度计法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）是一种常用的化学分析技术，用于测定溶液中金属元素的浓度。它基于原子吸收光谱的原理，通过将溶液中的金属元素蒸发至火焰中，利用特定波长的光源照射火焰，测量被金属原子吸收的光的强度，从而确定金属元素的浓度。 原理 火焰原子吸收光度计法的原理基于原子吸收光谱。当特定波长的光照射到金属原子上时，金属原子吸收光的能量，使得处于基态的金属原子跃迁至激发态。根据比尔-朗伯定律，吸收的光强度与金属原子的浓度成正比。 火焰原子吸收光度计的关键地方在于火焰。通常使用氢-氧火焰或乙炔-氧火焰作为样品的承载介质。在火焰中，样品溶液被蒸发并分解成气相金属原子。火焰温度和火焰气氛的控制对于测量结果至关重要。正确选择火焰温度可以最大程度地提高吸收信号而减少亚胺影响。 仪器设备 进行火焰原子吸收光度计法分析需要一套专门的仪器设备，包括光源系统、火焰系统、光学系统、检测系统等。 1.光源系统：通常使用中空阴极灯作为光源，根据被测金属元素的选择，选择 合适的灯管。光源的选择取决于所需的特定波长。 2.火焰系统：选择合适的火焰体系，常用的有氢-氧火焰和乙炔-氧火焰。火焰 的温度和气氛要适当控制，以保证充分蒸发和分解样品，并减少背景干扰。 3.光学系统：光学系统用于分光和聚焦光线，通常包括准直器、单色器和检测 器等。单色器用于选择并调整特定波长的光线，以便进行测量。 4.检测系统：选择适当的检测器，例如光电离检测器或光电倍增管，用于测量 被吸收的光的强度。检测系统的信号需要经过放大和数字化处理。 操作步骤 进行火焰原子吸收光度计法分析的操作步骤如下：
火焰原子吸收法测定水中的铜
原子吸收光谱法 ——火焰原子吸收法测定水中得铜 １、实验目得与要求 了解原子吸收分光光度计得基本结构与使用方法;掌握应用标准曲线测定水中得金属含量 2.原理 (1)检测原理 利用待测元素得空心阴极灯发出被测元素得特征光谱辐射,被火焰原子化器产生得样品蒸汽中待测元素得基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收得大小,求出待测元素得含量、 (2)原子吸收分光光度计结构 原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统与检测系统四个部分。如图所示: 原子吸收分光光度计结构示意图 1)光源 空心阴极灯就是一个封闭得气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。灯内充Ｎe或Ar惰性气体,压力为数百帕。发射线波长在370。0nｍ以下得用石英窗口,37０、0nm以上得用光学玻璃窗口。空心阴极灯得结构如图:
空心阴极灯结构图 使用时应注意问题: 空心阴极灯强度与工作电流有关,过大得电流会使发射线半宽度增大,并缩短灯得使用寿命。使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(2０~30miｎ)使发射强度达到稳定、 2)原子化系统 原子化系统得作用就是将试样中得待测元素转变为原子蒸气。 火焰原子化系统就是利用火焰得温度与气氛使试样原子化得装置。如图所示,主要得部分有:喷雾器、雾化室,燃烧器与火焰。 火焰原子化系统装置图 使用火焰应注意问题: a、试样在火焰中得原子化程度与温度有关,过低得温度不利于被测元素分解成基态原子,过高能引起基态原子电离,降低灵敏度。对于高温难熔元素(如Al、B、Be、Ti、Ｖ、W、Ta、Zｒ等),采用空气—乙炔火焰时灵敏度很低,可采用一氧化二氮－乙炔火焰,这种火焰能达到2９00℃高温,并且有大量ＣＮ、ＮH、Ｃ等组成得强还原气氛。 b、燃气与助燃气得流量比,即燃助比=燃气流量/助燃气流量,影响火焰得气氛。当燃助比小于1:６时称贫燃火焰(氧化性气氛);等于１:4时称化学计量火焰;大于1:３时称富燃火焰(还原性气氛)。实际测定时,必须根据不同元素分析条件选择合适得燃助比。
火焰原子吸收分光光度计测定
火焰原子吸收分光光度计测定 火焰原子吸收分光光度计测定是一种常用的化学分析方法，能够 快速、准确地分析样品中的金属元素。在此，将对火焰原子吸收分光 光度计的原理、仪器构造、样品处理及分析流程进行详细阐述。 一、原理 火焰原子吸收分光光度计的原理是利用样品原子在火焰中获得热 能而被激发，进而发生跃迁，吸收特定波长的光线。当光线经过样品 中的原子蒸气时，被吸收的光线强度与原子的浓度成正比关系，因此，通过测量被吸收的光线能够确定样品中金属元素的浓度。 二、仪器构造 火焰原子吸收分光光度计由光源、样品室、喷射器、光学系统、 光电倍增管和信号处理器等组成。其中，光源通常采用中心空心电极 火焰，喷射器可用来控制火焰大小、形状和温度等，光学系统则包括 单色器、检测器等。 三、样品处理 在进行测试前，需要将样品处理成适合测量的样品溶液。通常， 样品先经过预处理和分解等步骤，然后稀释到适当的浓度，以保证测 试结果准确可靠。 四、分析流程 1. 校正：首先进行仪器的灵敏度校正和仪器的基准线校正，以 确保测试精度及稳定性。 2. 样品注入：将样品注入样品室，样品经过火焰燃烧后产生原 子蒸气。 3. 吸收光谱测量：光线经过样品原子蒸气时，一部分光线被吸收，因此光谱强度下降。此时，仪器将光谱强度转换为电信号，经过 信号处理器的放大和滤波等步骤，最终输出光谱强度数据。 4. 标准曲线构建：通过测量标准溶液的吸收光谱，可以构建出 浓度与吸收光强度之间的标准曲线。
5. 浓度计算：通过测量样品吸收光谱的光线强度，并使用标准曲线进行数据处理，得出样品中金属元素的浓度。 综上所述，火焰原子吸收分光光度计测定是一种常用而有效的化学分析方法。它能够对样品中的金属元素进行快速、准确的分析，可应用于医药、食品、日化等各个领域。
火焰原子吸收法测定水样中铁的含量
实验火焰原子吸收法测定水样中铁的含量 —标准曲线法 一、目的要求 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。 二、基本原理 标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法进行定量分析。 三、仪器 1、原子吸收分光光度计AA-6300（岛津） 2、空心阴极灯铁空心阴极灯 3、无油空气压缩机 4、乙炔钢瓶 5、通风设备 四、试剂 1、金属铁优级纯 2、浓盐酸优级纯 3、浓硝酸优级纯 4、蒸馏水 5、标准溶液配制 （1）1000ppm铁标准贮备液：1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地稀释到1000ml。 （2）铁标准使用液（12.5ppm）准确吸取12.5mL上述铁标准贮备液于1000mL容量瓶中，用2%HNO3稀至1000mL。 五、仪器操作条件 波长248.3nm 燃烧器高度9mm 狭缝0.2nm 乙炔流量 2.2升/分 灯电流12mA 空气流量15.0升/分 六、实验步骤 1、配制标准溶液系列 准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述12.5ppm铁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，分别加入5mL1%HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。 2、配制水样溶液准确吸取水样18.00mL于25mL容量瓶中，加5mL1% HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。 3、分别测定上述铁标准系列及试样溶液的吸光度。
火焰原子吸收法测定自来水中钙镁含量
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定 自来水中的钙、镁含量 一、实验目的 1．了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。 2．掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。 3．培养综合分析问题和解决问题的能力。 二、实验原理 物质中的原子、分子永远处于运动状态。这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。 原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。 0A =lg I / I = lg T = KCL 式中：A — 吸光度(其单位为A)； I 0 — 入射光强度； I — 透射光强度； T — 透射比； K — 吸光系数； C — 样品中被测元素的浓度； L — 光通过原子化器的光程。 在仪器稳定时： A = KC 式中：C — 样品中被测元素的浓度； K — 与元素浓度无关的常数； A — 吸光度。 由于K 值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 三、主要仪器与试剂 1．仪器 原子吸收分光光度计，钙、镁元素空心阴极灯。 2．试剂 硝酸(HNO3)，A.R； 碳酸钙(CaCO3)，G.R； 氧化镁(MgO)，G.R； 钙标准贮备液，1000mg/L：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3，A.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL； 镁标准贮备液，100mg/L：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO，A.R)0.3658g于100mL烧杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL； 蒸馏水。 四、实验步骤 安全预防：乙炔是微毒类气体，属危险品，具有弱麻醉作用，高浓度吸入可引起单纯窒息。它极易燃烧爆炸，应避免与空气混合，与明火、高热能或氧化剂、氟、氯等接触，工作现场严禁吸烟。乙炔气瓶具有不安全隐患，其运输、储存和使用必须严格执行国务院颁发的《化学危险物品安全管理条例》的有关规定。 1.设定仪器操作条件 根据仪器显示，在表1中记录下工作参数及测定条件。 2.配制钙、镁工作曲线溶液 (1) 配制钙、镁标准溶液 准确吸取钙标准贮备液20mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水定容，此钙标准溶液的浓度为40mg/L； 准确吸取镁标准贮备液20mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水定容，此镁标准溶液的浓度为4mg/L。 (2)配制钙、镁工作曲线溶液 在100mL容量瓶中，依次加入0.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、
原子吸收分光光度法测定水中重金属
原子吸收分光光度法测定水中重金属 摘要：最近几年，随着社会经济的发展，重金属污染的水平也在不断地提高，在水质分析过程中，做好重金属的检测工作是非常重要的，在目前的水质检测中，原子吸收光谱是一种重要的检测手段，它具有选择性强、灵敏度高等优点。因此，本文重点对原子吸收光谱技术火焰法在水中重金属元素测定中的有效性进行了研究，以期对后续的测定工作有所帮助。 关键词：原子吸收光谱法；水质；重金属 引言 各种工业废水以及污水等随着我国工业化的不断发展而排放到了水中，造成 了水中重金属的浓度不断升高，那样的话，不但会破坏生态，还会影响到人体的 健康。随着人们对环境保护意识的提高，对水体中重金属的污染进行了更多的检测，不过，由于重金属离子的种类很多，很可能会发生各种化学反应，因此，制 作的难度很大，但在此基础上引入原子吸收光谱技术，能有效地提高检测的精度，并取得了显著的效果。 1原子吸收光谱法的原理 现在，原子吸收分光光度计已得到了广泛的应用，从原理上来看，它是通过 吸收波长光辐射，来实现电子的转变，来对元素进行分析的。另外，又称原子吸 收光谱，具有很好的探测效果。我们都知道，每种物质的原子都有自己的原子结 构和电子排布，原子在受到某些因素的影响下可能会被激发，在此过程中电子会 出现跃迁现象。由于每个元素都有一个相应的光谱线，因此，我们可以用定性的 方法来判断其类型。此外，当光源的光线穿过样本时，其外层的电子还会吸收样 本中的同种元素的特性光谱，对比吸收前后信号波动产生吸光值，吸光值与浓度 成正比，利用该方法，可对样品中的元素进行定量测定。 2原子吸收光谱法的优缺点
从比较分析可以看出，原子吸收光谱法有很多优点，但也有可能会被其它因素影响。第一个是对被探测元素的选择，它的外层的电子吸收比较窄，在此条件下，中空阴极灯能发出特殊波长的发光，并能消除其它元素对其探测的影响；第二，它的通用性，这类检测方法在本质上可以适用于多个元素的分析，经过统计和分析，目前的原子吸收光谱法能够测定的元素种类已经超过了数十种，并且无需等探测元素激发，可以对较少的元素和超微量的元素进行测量。从缺陷上进行分析，原子吸收光谱法在对每一种元素进行测定时，都需要更换光源灯，由于不能同时测量多个元素，从而影响了重金属的分析。与此同时，在使用原子吸收光谱法开展测定工作时，如果要对南蓉元素进行测定，那么不具备较高的灵敏度，工作本身具有比较狭窄的线性范围，想要完成一些复杂的实验是很难的。 3原子吸收分光光度法测定水中重金属的流程 3.1样品处理 从现场取回水样后，请将水样装入清洁的玻璃瓶内，并在运送过程中防止水样污染。在实验室条件下，将收集到的试液注入玻璃杯，完成了试样的制备。第一个步骤为去除杂质，通过过滤和消化，去除其中的沉淀物和悬浮物。若采样区本身水质良好，且重金属含量不高，在水样的处理中，也可以使用富集方法来确保分析结果的准确性。在检测实验中，还要科学合理的处理设备以及工具等，用10%硝酸浸渍后，再用去离子水洗净，可降低其对测定结果的影响。 3.2试剂准备 除水中样品之外，本试验还将用到其他特殊试剂。优质纯硝酸溶液，去离子水等分析纯溶液。 3.3样品分析 在做好以上的试验准备工作之后，就可以开始对试样中的重金属元素进行分析。打开了 AAS，将试样放了进去。有自动或人工进样两种方式，可根据试验的需要进行具体的选择。以火焰分析法为例，采用人工进样方式，可以大大提高检测的整体效率。在石墨炉分析法分析中，采用自动进样方法，较人工进样精
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程 一、火焰法 1.开启电脑，开原子吸收分光光度仪，点击工作站。 2.安装空心阴极灯，装对称。 3.初始化完成后根据检测元素设置仪器参数。 4.扫描波长、调整灯位置、调能量平衡即能量百分之百。 5.新建工作页面，添加标液浓度、检测次数、样品参数设置。 6.检查水封，水面高于下面管口。 7.开空气压缩机，压力达到0.3MPa。 8.开乙炔气瓶，检查是否漏气，开总阀、开分阀，压力达到0.06MPa —0.08MPa。 9.点火，贫燃1.0—1.5、富燃1.5—1.8。 10.开始检测，先放入去离子水中进行燃烧检测，再测空白样，浓度从小到大检测标液。检测完后用去离子水进行燃烧。 11.检测空白，检测样品，打印报告。 12.关乙炔器瓶总阀，燃烧完管路中乙炔直到分阀压力显示为零再关闭分阀；关空气压缩机排气排水；关主机。 二、石墨炉法 1.开启电脑，开原子吸收分光光度仪，点击工作站。 2.安装空心阴极灯，装对称。 3.初始化完成后根据检测元素设置仪器参数。 4.扫描波长、调整灯位置、调能量平衡即能量百分之百。 5.新建工作页面，添加标液浓度、检测次数、样品参数设置。 6.检查水封，水面高于下面管口。 7.取掉挡板，开氩气气瓶，压力为0.3MPa。 8.按原子化器切换按钮，将石墨炉切换到光路，打开氘灯。检查左边内气路达到200，右边外气路达到1.5。 9.打开水阀门二分之一，开石墨炉电源。 10.能量平衡即能量百分之百、仪器校零。 11.开始检测，测空白、浓度从小到大检测标液。 12.检测空白，检测样品，打印报告。 13.关石墨炉电源，按原子化器切换按钮，关氩气，关水，关主机。
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量
原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含 量 原子吸收分光光度计（Atomic Absorption Spectrophotometer，AAS）是一种精密仪器，用于定量分析金属元素的含量。其原理是利用 金属元素特定波长的吸收和发射现象来测定其在溶液中的浓度。火焰 发射法测量钠的含量是一种常见的应用。 一、原理 1.1 原子吸收 原子吸收是原子吸收分光光度计测定金属元素含量的基本原理。 当金属元素被加热至高温、电离时，其原子内层电子被激发至高能级，处于高自旋状态。当金属元素的某一电子从高自旋态跃迁至低自旋态时，会发出窄谱线的光，这种光称为金属元素的特征谱线。特征谱线 长度固定，其强度与金属元素的浓度成正比。
当特定波长的光穿过含有金属元素的样品时，原子吸收就会发生。这些被吸收的光被送至塔中，每个元素都有较窄的吸收峰，因此测量 目标元素的吸收峰的强度即可得到其含量。 1.2 火焰发射 火焰发射法是通过将硝酸盐，氯化物等含有金属离子的溶液喷入 火焰中进行加热，使之产生特征谱线发射，利用原子发射法来定量分 析含量的方法。火焰发射法适合不同种类的元素，同时具有高精度、 灵敏度高、操作方便等优点。 二、操作步骤 2.1 样品的制备 首先需要将待测含钠溶液尽量净化，可使用离心器去除悬浮物和 沉淀。此外，还可以使用试剂将其凝固沉淀。 将样品滤液转移到比色皿中，加入稀酸和常规化学试剂如氧化铜（CuO）、硫酸酒石酸钾（KH（C4H4O6））以防止飘白现象发生。 2.2 建立标准曲线
制备不同浓度的钠标准溶液，在AAS中分别测试其吸收强度，从而建立标准曲线。标准曲线是测定样品中钠含量的基础。 2.3 读数 将制备好的样品溶液放入AAS样品室中，通过读取含钠标准曲线上钠浓度对应的吸收峰强度得到样品中的钠含量。一般来说，每个样品需要重复三次测量，从而得出平均值。 2.4 符合实验条件下的使用 AAS是一种非常精密的分析仪器，需要满足一些符合实验条件的使用要求： （1）样品溶液必须是透明的，没有颜色和杂质。 （2）样品的 pH 值必须在 3 到 9 之间，较为适宜的 pH 值是在6 到 7 之间。如果过酸化，样品中的钠离子就会与 H+ 离子结合，影响钠的测定；如果过碱化，会影响火焰中金属离子激发发射特征光。 （3）样品的体积必须保证相等，同一体积的样品配制成不同的浓度，可以研究梯度浓度对谱线吸收的影响。 三、结语
火焰原子吸收法测定食品中的钙含
火焰原子吸收法测定食品中的钙含量 1 实验原材料和仪器、试剂 1.1 原材料 新鲜的西兰花 1.2仪器与试剂 1）原子吸收分光光度计 2）盐酸，硝酸，浓硫酸 3）2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75ml盐酸，用去离子水定容至1000ml。 4）钙标准溶液：精确称取0.3120g碳酸钙（纯度大于99.99%），加盐酸溶解，移入250ml 容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内4℃保存，此溶液每毫升相当于500ug 钙，即500ug/l。 5）钙标准使用液：取钙标准液5ml于100ml容量瓶中，用2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，此溶液每毫升相当于25ug钙。 2 实验方法 2.1样品制备 将西兰花用去离子水充分清洗干净后，切碎。防止空气中的灰尘污染。 2.2样品消化 精确称取均匀样品0.50g于烧瓶中，每种样品做3组平行试样。 加10ml硝酸和5ml浓硫酸（2：1），浸泡一段时间。然后，先于350℃加热消化，至棕色浓烟消失，若消化液呈黑色或棕黄色，则冷却后向烧瓶中滴加几滴硝酸，继续消化，直至冷却后呈无色为止。加2ml去离子水，加热至400℃以除去多余的硝酸。待烧瓶中的液体接近4-5ml时，取下冷却。用少量去离子水洗滴并转移于50ml容量瓶中，加2%氧化镧溶液定容至刻度。 量取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做样品空白溶液。 2.3测定 2.3.1标准曲线制备 分别取钙标准使用液1、2、3、4、6ml，用2%氧化镧溶液定容至50ml,即相当于0.5、1、1.5、2、3ug/ml。
2.3.2测定条件 仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明书调至最佳状态。 2.3.3 测定 将消化好的样品溶液、样品空白溶液、钙标准溶液、钙标准溶液空白（为2%氧化镧）分别导入火焰进行测定。 2.4计算 以各标准系列溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制钙标准曲线。测定样品液的吸光度，由钙标准曲线或直线回归方程算出浓度值。再按下式 进行计算： 2.4.1 直线回归方程：y=ax+b 2.4.2 钙标准曲线： （2-1）式中：X——样品中钙的含量，mg/100g； C——测定用样品中钙的浓度，ug/ml； C0——样品空白溶液中钙的浓度，ug/ml，本实验中为0； V——样品定容体积，ml； f——稀释倍数； m——样品质量，g； 100/1000——折算成每100g样品中钙的含量以mg计。 3 实验结果 1 2 3 4 6 钙标准使用液 （ml） 标准系列浓度 （ug/ml） A422.5
火焰原子吸收光谱法测定铜含量
火焰原子吸收光谱法测定铜含量 一、实验目的 1、掌握原子吸收光谱法的基本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理； 3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法 二、实验仪器 TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件 铜标准液容量瓶取液枪烧杯等 该仪器主要包括：微型计算机和原子吸收分光光度计主机。主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成，其内部结构如图1所示。仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。由于两种测量方式有区别，因此在实验内容中详细介绍。 图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图 各部分的主要功能： （1）空心阴极灯：发射待测元素的特征光谱。 （2）原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。 （3）分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。 （4）检测系统：包括光电元件和记录系统，前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号，后者可用检流计和记录仪来进行记录，再利用电脑直接进行数据处理。 三、实验原理 1、基本原理 利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。 当有辐射通过自由原子（如镁、铜原子）蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。（如镁原子吸收 327 8. 324和的光），能量与频率的关系为： nm4. 285和，铜原子吸收nm nm6. 279 2. nm
火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的锌含量标准曲线法
火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的锌含量 一、实验目的 1.了解火焰原子吸收分光光度计的原理与基本结构。 2.掌握火焰原子吸收分光光度法测定食盐中锌含量的实验方法。 二、实验原理 锌是人体必需的微量元素,缺锌会出现食欲下降、生长迟缓、性发育落后、智能低下等症状,还会降低人体的免疫功能,使人易患病和衰老。目前食盐市场上除一般的加碘盐外,陆续出现了添加各种微量元素的保健食盐,如加铁盐、加锌盐、加钙盐以及加多种微量元素的复合盐等。 本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定食盐中的锌含量,通过将试液直接喷入火焰中,使锌原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。 三、主要仪器与试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计,锌元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机,乙炔钢瓶。 50mL容量瓶7个,1mL、5mL移液管各1支,洗耳球1只。 2.试剂 市售食盐;硝酸(优级纯);高纯金属锌(99.999%);所有实验用水均为超纯水或亚沸去离子水;所用玻璃器械用10%硝酸浸泡过夜,去离子水冲洗干净。
3.溶液配制 (1)锌标准储备溶液配制:准确称量1.0000g金属锌用50%硝酸40ml溶解,并用去离子水稀释定容至1000mL,得1000μg·mL-1锌标准储备溶液。 (2)锌标准使用液配制:取1 mL 1000μg·mL-1锌标准储备溶液,用1.5%的硝酸定容至100 mL,配制成质量浓度均为10.0μg·mL-1的锌标准使用液。 四、实验步骤 (一)标准试样及待测样品准备 1.标准样品配制:分别吸取上述使用液0.00 mL、1.00mL、 2.00mL、 3.00 mL、 4.00 mL、 5.00 mL至50mL容量瓶,用1.5%的硝酸定容至50 mL。 2.待测样品配制:根据食用盐中加入营养剂的量,准确称取食盐1g左右,加入适量去离子水将其溶解,转移至50 mL容量瓶中,再用1.5%硝酸溶液定容。 (二)开机并设定仪器操作条件 1、将锌元素灯装上灯架,并使其处于光路中,光谱带带宽设为1档(0.2nm)。 2、打开主机电源,机器自检。 3、打开AAS工作站,进行设置:
实验__火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定
实验火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定 一、实验目的 1. 进一步巩固原子吸收光度法的基本原理和基础知识； 2. 熟悉原子吸收光度计的仪器构造和基本操作技术； 3. 掌握标准溶液的配制方法； 4. 掌握火焰原子吸收法测定痕量铜的原理和方法。 二、实验原理原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。减弱后的特征辐射被检测系统检测。根据朗伯—比耳定律，吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系，即可求得待测元素的含量。 本实验中将铜溶液直接喷入空气—乙炔火焰。在火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。在试样原子化时，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。用标准曲线法可以计算出元素的含量。即A=kc 由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度（特征浓度） S= C X 0.0044/A 三、实验仪器、试剂: 1、实验仪器 （1）TAS-990 原子吸收光谱仪、TAS-990 火焰原子吸收光谱仪 （2）空压机 （3）乙炔钢瓶、容量瓶（50m 4 个）、刻度移液管（5ml 1 支）、洗瓶（1 个）、烧杯（200ml 1 个） 2、实验试剂 称取优级硝酸铜试剂，配成溶液，用刻度移液管准确移取50呃/ml溶液0,1.0,2.0,3.0ml
(火焰)原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法； 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备： TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000μg⋅mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol⋅L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙
实验五火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙 一、实验目的 1. 熟悉AA-6300型原子吸收分光光度计的构造原理及其操作方法。 2. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙的分析技术。 二、实验原理 原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态原子，并利用不同金属离子基态原子，只能吸收各自的其一特征能量的辐射的特性，选择相应的锐线光源的空心阴极灯。发射出待测元素的特征波长的光辐射源，穿过上述原子化器中的原子蒸气。让该波长的光波原子蒸气中，待测元素的基态原子所吸收。然后经过单色器光栅将其他非特征辐射线分离掉，并根据郎伯－比尔定律，测其吸光率。使用工作曲线法或标准加入法求出待测元素的含量。因此仪器的实验条件和参数的适当选择直接影响着测定的灵敏度，精密度，并和消除干扰等有关。 使用前应熟悉TAS-986型原子吸收分光光度计使用说明和仪器性能。对空心阴极灯的灯电流，空气流量乙炔流量，狭缝，光电倍增管负高压，以及燃烧器长度，高度等都应预先进行实验，确定出相对应的条件。 三、实验仪器与试剂 1. AA-6300 型原子吸收分光光度计 2. 容量瓶：1000mL 250mL 100mL各一个，25mL 5个。 3. 移液管：5mL 10mL各1支。 4. 分液漏斗8 个 5.10mL刻度具塞试管8个 6. 钙标准溶液的配制 A、精确称取0.1000g标准品氧化钙，用蒸馏水定容至100ml，此溶液含钙 1.000mg/ml 。（贮备液） B、用吸管吸取10ml 1.000mg/ml钙的贮备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含钙0.1000mg/ml。
实验一火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度 【实验目的】 1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法； 2. 了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法； 3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。 【方法原理】 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即 A =lg (I 0I )=KLN 0 ····························(1−1) 式中： A -----------吸光度； I 0------------特征谱线强度； I -------------透光强度； K ------------原子蒸汽的吸收系数； L ------------原子蒸汽的厚度； N 0-----------基态原子数。 在一定实验条件下，待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比，则A =kc 。用标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。 对于天然水中镁的测定，如果水中存在悬浮物，则首先必须分离并用硝酸消解。清洁而澄清的水用 1% 硝酸酸化，如果镁的浓度太大，可用 1% 硝酸稀释，天然水中镁的测定不存在干扰。 【仪器及试剂】 1. 仪器 GBC932型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。 2. 试剂：除特别注明，所有试剂均为分析纯。 2.1 氧化镁，800 ℃ 灼烧至恒重；浓盐酸；1%硝酸；25%氯化锶，二次蒸馏水
2.2镁标准储备液[ ρ (Mg) =1000 ug/mL ] 准确称取0.1660 g 氧化镁，溶于2.5 mL 盐酸 及少量水中，移入l00 mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。 2.3镁标准应用液[ ρ (Mg) =50 ug/mL ] 取5mL镁标准储备液（2.2），用纯水稀释定容至 100mL，摇匀备用。 【操作步骤】 1.标准溶液系列浓度的配制 取五个50mL比色管，分别加入0.00mL；1.00mL；2.00mL；3.00mL；4.00 mL镁标准应用液，各加入浓盐酸 1.00mL，25%氯化锶2.00 mL。稀释至刻度，摇匀备用。 2.工作曲线的绘制 2.1按仪器操作规程开启光谱仪，开始预热。 2.2仪器工作条件吸收波长λ：284.2nm，灯电流：6mA，狭缝宽度：0.2nm，空气流 量：8L/min，乙炔流量：1.8L/min，燃烧器高度：7mm 2.3按仪器操作规程开启供气系统，点火。然后喷去离子水清洗原子化系统，待仪器稳定 后开始测定。 2.4以二次蒸馏水调零，然后按浓度由低到高的顺序依次测标液的吸光度。 2.5以吸光度A为纵坐标，待测溶液浓度c为横坐标，绘制工作曲线，求得回归方程。 3.样品测定 3.1按同样方法测定待测水样的吸光度。如水样吸光度超过最大浓度标液的1.5倍，则应 对该水样作适当的稀释。 3.2测完全部试样后喷二次蒸馏水清洗原子化系统5~10min，然后关闭乙炔气源，待火 焰熄灭后再按仪器操作规程关闭光谱仪。 4.数据处理 试样中镁的含量按式（1-2）计算： ρ(Mg)=c×F ····························(1−2)式中: ρ(Mg)--------------水中Mg的质量浓度，mg/L； c-------------------由工作曲线和回归方程的到的Mg的浓度，μg/mL； F--------------------水样的稀释倍数