关于碱含量检测标准曲线法的探讨

关于碱含量检测标准曲线法的探讨

摘要：本文介绍了碱含量检测标准曲线法的精确控制方法，并提出曲线正比例区间的计算方法和试验时的重点，深度阐述试验过程中影响精确度的原因和解决方法。在以往的大多数论文中多数都介绍和总结检测的方法与要点，而检测碱含量的重点是标准曲线的制定与计算，本文正是重点分析解决标准曲线的精确分析控制方法。

关键词：火焰光度计、标准曲线、结论、建议、计算方法

Abstract:

This paper introduces the alkali content inspection standard curve method precise control of the methods, and puts forward the calculation method of curve benefice interval and the key test, depth in the testing precision this influence of reason and solution. In the past the most paper majority introduction and summary detection methods and main points, and alkali content of detection is the focus of the standard curve to make with calculation, this paper is to solve the key analysis standard curve accurate analysis and control method.

Keywords: flame photometric, standard curve, conclusion, Suggestions, calculation method

一、引言

随着建筑工程技术发展，混凝土有害成分的检测尤其重要。有害成分的检测数据为高性能混凝土的配置提供最为基础的保证，也是高性能混凝土材料选取最直接的参考依据。

钾、钠离子在胶凝材料及混凝土外加剂中皆是有害成分。在建筑工程中碱—集料反应对建筑工程带来的影响尤其严重。国家许多建筑标准对混凝土碱含量都有明确的上限规定以确保建筑工程混凝土的耐久性要求，因此水泥碱含量的精确检测数据对工程建设具有重要的意义。氧化钾、氧化钠的检测普遍都采用火焰光度计标准曲线法，该方法操作也比较便捷，检定结果精确。本篇重点讨论检测过程中如何精确制定标准曲线及分析计算的方法。

二、火焰光度计仪器原理分析

火焰光度计是以发射光谱法为基础的一种分析仪器。仪器通过火焰提供稳定能量激发外层电子跃迁，在恢复到常态时释放能量并表征为特有光谱。钾钠元素

最外层电子数都为1，属于不稳定的电子层结构，外层电子吸收火焰热能使得外层电子跃迁致受激能级，当外层电子恢复到常态便释放能量，能量表征为特有的波长光谱，透过虑光片检测光谱能量强弱并通过显数系统进行数据显示。因此在检测过程中，火焰强度控制、优质滤光片的选择最为关键。

建议：

1、火焰光度计所使用的燃料尽量使用高纯燃料，杂质含量过高的燃料在燃烧过程会使火焰能量波动，不稳定的燃料使得钾纳原子吸收的能量不均，激发的光谱能量不匀，检测时表征为读数波动。

2、仪器使用时火焰大小的调节应该尽量小且稳定，燃料罐供气系统应该保持稳定的压力。

3、滤光片应该保持洁净，仪器使用前应该预热，火焰持久稳定后方可试验。

三：标准曲线的绘制及曲线分析

NaCl、KCl标准溶液的配置是精确测定碱含量基础。标准溶液配置不精确会使得最后检验结果大幅偏差，配置标液的溶剂必须采用光谱纯国家基准物质。配置时应将NaCl、KCl置烘箱中烘至恒重，烘箱温度控制在105℃~110℃之间。冷却后应及时配置以防止溶剂吸潮。标准溶液配置好以后制作出一系列标准比对溶液。根据GB/T176-2008水泥的化学分析方法，所配置的NaCL、KCL标准比对溶液浓度分别为：

①空白②0.005mg/ml ③0.01mg/ml ④0.02mg/ml ⑤0.03mg/ml ⑥

0.04mg/ml

经过折算100ml量（易于与试样比对，标准中在最后计算时也是采用100ml 为单位，标准曲线绘制时也应采用100ml作基准数据）浓度为：

①空白②0.5mg/ml ③1mg/ml ④2mg/ml ⑤3mg/ml ⑥4mg/ml

将火焰光度计调节至最佳状态后，用100ml量浓度的NaCL、KCL标准溶液测得的火焰光度计读数做为Na2O、K2O当量值，绘制工作曲线。根据试验操作，相对应含量下的Na2O、K2O可以测得以下数据（该组数据只能做为一个参考数据，不能作为室间计算数据，不同的检测机构和试验的条件，该组检测数据都会有变化，具体的数据确立应依靠试验得到。）

K2O读数：①0②16③30④55⑤79⑥100

Na2O度数：①0②17③32④58⑤82⑥100

从该组数据和绘制曲线图中可以看出，该组数据中K、Na的曲线大体呈近

直线走势。K曲线几乎接近直线，Na曲线相对偏移量比k曲线大。这与火焰光度计自身线性范围有一定的关系，理论上讲，物质的浓度同发射谱线的强弱成正比关系。K、Na元素表征出来便是数据的正比例关系，但为什么得到的不是严格意义上的直线正比例关系呢？因为光波传播过程中自吸、反射、经时损失都会使得读数偏移。从以上数据中可以看出对应读数①、②、③基本呈直线关系，而读数④、⑤、⑥的比例关系偏幅比较大。由此可见随着浓度的增加光波自吸、反射、经时损失都在非线性的增加，根据以上我们可以得出以下启示：

浓度越低，光度计读数与浓度线性度数表征越准确。

氧化钾曲线读数0～30、氧化钠曲线读数在0～32之间的数据基本呈正比例关系，该读数区间为正比例线性区间。

在试样检测中，应通过稀释手段把检测试样读数放置于该区间。

标准曲线确立以后，氧化钠、氧化钾的含量计算应根据曲线的趋势线列出含量计算方程。

氧化钠含量计算方程图：

氧化钠含量计算方程图：

氧化钾含量计算方程：yk＝0.0401x－0.1217

氧化钠含量计算方程：yna＝0.0397x－0.1607

根据火焰光度计上所得到的读数及建立的数据方程，我们从以下实例表中演算进行比较分析：

实例一：

氧化钾读数为：7时，代入方程，氧化钾含量值yk为：0.1590

氧化钠读数为：28时，代入方程，氧化钾含量值yna为：0.9509

实例二：

氧化钾读数为：3时，代入方程，氧化钾含量值yk为：-0.0014

氧化钠读数为：4时，代入方程，氧化钾含量值yna为：-0.0019

通过实例二我们可以看出，火焰光度计有读数而计算方程、得出的含量均为负数，这是为什么呢？这说明在实例二这组读数中，该火焰关度计检测不到其对应的含量，那么这些数据本身也说明该火焰光度计检测灵敏度的欠缺或者基准火焰太大，通过计算，氧化钾检测读数小于等于3时，检测的数据不可靠。氧化钠检测的读数小于等于4时检测数据不可靠。

方程、这两条直线方程按照理论上讲都应该是经过原点的直线，但从方程和方程的图例中可以看出方程线其实并未过原点。从图中方程理论数据上分析研究就能得出以下结论：

1、Na2O、K2O检测的含量计算方程、均不能完全满足曲线计算要求。

2、该仪器可Na2O、K2O可靠读数的下限可以确定：y＝0时，x的值。

K2O 光度计可靠度数区间为：4-30

Na2O光度计可靠度数区间为：5-32。

火焰光度计在此区间的读数是十分可靠的线性比例关系。通过简单的两点间直线方程就可以求解氧化钾和氧化钠的含量。

建议：

1、检测用火焰光度计精度和灵敏度都要达到标准要求。

2、标样配置用的水必须为蒸馏水。

3、绘制标准曲线时宜使用100ml量试验数据为比对基础，在GB/T176-2008水泥的化学分析方法中，碱含量的计算公式中值明确指出含量为每100ml含量，这也符合比对试验的真正意义。

四：试验步骤及注意事项

水泥试样的制备应该按照GB/T176-2008中的试样制备要求制取，否则试验的数据会严重偏大，因为其它金属在燃烧的过程中会发出光波，会使得火焰光度计读数变大。

称取试样约0.2克，精确至0.OOOlg，置于铂皿中，加少量水润湿，加入5-7mL 氢氟酸和15-20滴硫酸(1+1)，氢氟酸的量不能过多，一旦氢氟酸在处理过程中有

所残留，因为氢氟酸会腐蚀玻璃，将玻璃仪器中的钠离子引入，也会使得火焰光度计读数增大。建议GB/T176-2008标准中玻璃仪器改为高密度聚氯乙烯杯，可以有效的控制钠离子的进入。

将已加入氢氟酸和硫酸处理的样品放入通风橱内电炉上缓慢加热，蒸发至干，近干时摇动铂皿以防溅失，至白色浓烟完全逸尽后，取下冷却至室温。此过程为样品分解过程，该过程中白色浓烟一定要完全逸尽，否则也会使试验数据不准确。

加入适量热水，压碎残渣使其溶解（在压碎的过程中，不宜使用玻璃棒），加1滴甲基红指示剂溶液，用氨水(1+1)中和至黄色，再加入lOmL碳酸铵溶液（该步骤主要是沉淀溶液中的金属离子，其反应方程式为：

3OH- +Fe3+= Fe(OH)3 ↓ 3OH- +AL3+= AL(OH)3 ↓

Ca2++CO32-=CaCO3↓Mg2++CO32- =MgCO3↓

按照国家标准物质GBW 03201b 硅酸盐水泥成分分析标准物质中氧化钙的含量为62.76％和氧化镁含量2.05％计算，要完全沉淀Ca2+，和Mg2+ ，加入的100g/L的(NH4)2CO3 的量应该仅仅为3ml就完全足够了，那么有大量的CO32- 在溶液留存。显然这里加入lOmL碳酸铵溶液是过量的。然后放入通风橱内电炉上低温加热20-30min。因此在处理该步骤的时候应该先用聚氯乙烯烧杯盛滤液，在加入盐酸的时候充分搅拌，让二氧化碳气体全部逸出后再予定容。

过滤时以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在试验时火焰光度计雾化室吸管容易被气泡堵塞，雾化效果不好。实验时火焰光度计的读数如果没有在可靠度数区间内，应该通过稀释或者浓缩的方法让读数置于可靠读数区间内。

建议：

试验时所有的试验器具尽量不要使用玻璃仪器。

2、试验时做同样处理步骤的空白试验以消除在试样在试验过程中引入的钾钠离子。

碱含量的检测在检测过程中需要控制的过程现对繁杂，对标准曲线的绘制过程和最后的计算方式各有不同。因为在不同的检测机构和试验条件下，机器的性能各不相同这使得在由读数计算含量的过程中没有参照的标准样本，往往检测时结果差异较大，可比性不强。根据上述的可靠区间及两点间直线方程计算方法，碱含量的检测结果更趋精确，在室内比对试验中溯源性高，精确度高，是一种可以复制和推广的好方法。

参考文献：

[1]张承志.集料碱活性的评定与混合材抑制碱骨料反应膨胀有效性的评定

[D].南京，南京化工大学，1996

[2]吴中伟高性能混凝土及其矿物细掺料《建筑技术》1999年第3期

[3]龚洛书. 混凝土实用手册第二版[M ]. 北京:中国建筑工业出版社，1995

[4]孟志良. 溶出法测定有效碱[ J ]. 混凝土，2001 (6)

[5]浙江大学教研组.《普通化学》第四版1994

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混凝土外加剂碱含量试验方法(火焰光度计法)及其一些问题的讨论

混凝土外加剂碱含量试验方法(火焰光度计法)及其一些问题的讨论 1.背景 混凝土外加剂中的碱含量是指外加剂中K2O和Na2O含量的总和。钾、钠在外加剂中是一种有害成分。在混凝土施工方面,碱含量高有可能产生碱—骨料反应。混凝土碱骨料反应是指来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH与骨料(指砂、石)中活性SiO2 相互作用,形成碱的硅酸盐凝胶体,致使混凝土发生体积膨胀，引起裂隙,使其力学性质劣化，导致工程结构破坏，严重影响工程的耐久性。因次，测定外加剂中的碱含量,具有重要意义。在测定外加剂的碱含量时,目前主要采用火焰光度计法。该方法操作简单快捷、测定结果稳定准确,应用比较广泛。混凝土外加剂中碱含量的标准测定方法是参照水泥中氧化钾和氧化钠的测定方法制定的。由于混凝土外加剂一般能溶于水,故在溶解样品时可直接用水溶解,而无须氢氟酸- 硫酸进行溶样处理。此后的共存元素分离及测定操作与水泥中氧化钾和氧化钠的测定方法完全相同。此标准测定方法在理论上和实际应用中主要存在着以下几个问题: (1)分离共存离子铁铝及钙镁时,分离剂氨水和碳酸铵可能带入较大的空白。 (2)过量的分离剂本身产生的氨气会对测定造成影响(一般使测定结果偏低) ,采用煮沸方式排除氨气时会显著延长整个测定的时间。 (3)由于混凝土外加剂一般为有机大分子材料,对溶液黏度的影响较大,因而采用火焰光度法测定碱含量时,对试样溶液的吸液量及雾化效率产生较大影响,使测定结果产生误差。本文结合工作体会,在此谈一谈用火焰光度计法测定混凝土外加剂中的碱含量及其一些问题,以供各位同行参考。 2.试验原理 火焰光度计是以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。它是基于原子发射的原理,将预先处理好的试样溶液经雾化装置喷成细雾,送入火焰燃烧,使被测元素原子化，并被激发成高能态，被激原子不稳定又返回基态，从而放出能力产生光辐射。由于不同元素原子辐射出不同波长的光谱，选用适当的滤光片或单色器将被测元素的辐射线和其他元素分开，并投射到光电倍增管或光电池上使其产生电流的大小，从而求得被测元素的含量。由于火焰温度较低，因此只能激发少数的元素，而且所得的光谱比较简单，干扰小，火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定。 火焰光度计：市售火焰光度计有很多型号。火焰光度计大体上都由光源（燃烧系统）、单色器（色散系统）和检测器三部分组成。适用于碱土金属测定的火焰为汽油、煤气、液化石油气- 空气火焰，温度约1800℃。其中最适用的是罐装液化石油气。有部分仪器可以在仪器上直接设定标准曲线的零点和满度，相当于用两点来做工作曲线。这也是可以测定的，只要仪器稳定性好，标准溶液配制准

混凝土中碱含量的检测方法

混凝土中碱含量的检测方法 混凝土是建筑工程中常用的一种材料。在混凝土中，碱含量是一个重 要的参数，它对混凝土的性质和耐久性有着重要的影响。因此，混凝 土中碱含量的检测方法十分重要。本文将介绍几种常用的混凝土中碱 含量的检测方法。 一、胶片法 胶片法是一种常用的混凝土碱含量检测方法。具体步骤如下： 1. 准备样品：从混凝土中采取一个代表性的样品。 2. 制备试液：将0.5克酚酞和50毫升甲醇混合，并加入0.25克苯酚，摇匀后静置。 3. 准备胶片：将胶片放在试管中，加入适量的试液，使胶片充分浸泡。 4. 测量胶片：将胶片取出，用pH计测量其pH值。 5. 计算碱含量：根据pH值和标准曲线计算混凝土中的碱含量。

二、酚酞指示法 酚酞指示法是一种简单易行的混凝土碱含量检测方法。具体步骤如下： 1. 准备样品：从混凝土中采取一个代表性的样品。 2. 制备试液：将0.5克酚酞粉末和50毫升甲醇混合，摇匀后静置。 3. 滴加试液：将试液滴加到混凝土样品上，直到样品变成粉红色。 4. 记录滴加量：记录滴加试液的量。 5. 计算碱含量：根据滴加量和标准曲线计算混凝土中的碱含量。 三、电导率法 电导率法是一种基于电导率测量的混凝土碱含量检测方法。具体步骤 如下： 1. 准备样品：从混凝土中采取一个代表性的样品。 2. 制备试液：将样品加入适量的蒸馏水中，摇匀后过滤，得到过滤液。将过滤液加入电导率计中。

3. 测量电导率：用电导率计测量过滤液的电导率。 4. 计算碱含量：根据电导率值和标准曲线计算混凝土中的碱含量。 四、酚酞滴定法 酚酞滴定法是一种基于滴定的混凝土碱含量检测方法。具体步骤如下： 1. 准备样品：从混凝土中采取一个代表性的样品。 2. 制备试液：将0.1克酚酞和50毫升甲醇混合，摇匀后静置。 3. 滴加试液：将试液滴加到样品中，直到样品变成粉红色。 4. 加入盐酸：加入适量的盐酸，使样品恢复原来的颜色。 5. 再次滴加试液：将试液再次滴加到样品中，直到样品再次变成粉红色。 6. 记录滴加量：记录滴加试液的量。 7. 计算碱含量：根据滴加量和标准曲线计算混凝土中的碱含量。

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食品中甜菜碱含量的测定方法研究 甜菜碱是一种重要的生物碱，广泛存在于食品中。它具有广泛的药理作用，如 降压、降脂、抗氧化等，因此对于食品中甜菜碱含量的测定方法研究具有重要意义。本文将从常用的测定方法入手，介绍几种目前较为常见的测定甜菜碱含量的方法，并探讨其优缺点。 1. 高效液相色谱测定法 高效液相色谱（HPLC）是目前常用的测定甜菜碱含量的方法之一。其基本原 理是通过样品中甜菜碱与色谱柱固定相发生相互作用，从而实现甜菜碱的分离和定量测定。该方法操作简单，准确度较高，对甜菜碱的测定范围广泛，适用于不同类型的食品样品。 2. 气相色谱质谱联用测定法 气相色谱质谱联用（GC-MS）是一种对甜菜碱含量测定非常敏感的方法。通过将甜菜碱样品蒸发成气态，再通过气相色谱分离，最后通过质谱仪进行定性和定量分析。这种方法具有高灵敏度、高精度、高选择性等优点，适合于含量较低的甜菜碱样品的测定。 3. 酶切法测定法 酶切法是一种通过酶切甜菜碱分子结构来测定其含量的方法。通常使用β-葡糖 苷酶或β-葡萄糖酸酶将甜菜碱分解为葡萄糖和甲基胺，再通过测定产生的葡萄糖 或甲基胺的浓度来推算甜菜碱的含量。这种方法操作简单、灵敏度较高，适用于大批量样品的测定。 以上介绍了几种目前较为常见的测定甜菜碱含量的方法。不同的方法在测定原理、操作流程、适用范围和测定结果等方面各有优缺点。为了得到准确可靠的测定结果，需要结合样品特点和实际需求，选择合适的测定方法。

除了测定方法本身，还有一些前处理步骤对于测定结果的准确性和稳定性也起到很大的影响。例如样品的采集和保存、样品的制备、样品中其他成分的去除等，都需要注意。此外，标准曲线的制备、重复实验的可行性等也需要充分考虑。 总结一下，食品中甜菜碱含量的测定方法研究是一项重要的研究内容。通过不同的测定方法，可以准确、可靠地测定甜菜碱的含量，为食品质量控制和研究提供有效依据。然而，在实际应用过程中，仍然存在一些问题和挑战，需要进一步研究和改进。希望随着科学技术的不断发展，能够开发出更加便捷、准确的测定方法，为食品安全和健康领域提供更好的支持。

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减水剂总碱含量检测用标准试剂解释说明 1. 引言 1.1 概述 减水剂是一种广泛应用于混凝土工程中的化学添加剂，其作用主要是降低混凝土的水灰比，增加混凝土的流动性和可泵性。其中，减水剂总碱含量是评价减水剂质量的重要指标之一，它能够反映出减水剂中含有的碱性成分的数量和浓度。 针对减水剂总碱含量检测这一问题，我们需要在实验过程中使用标准试剂来进行定量检测。本文将就减水剂总碱含量检测所需的标准试剂进行详细解释和说明，包括其定义、作用以及制备方法，旨在为该领域相关从业人员提供参考和指导。 1.2 文章结构 本文共分为五个部分。首先是引言部分，在该部分中将介绍文章的背景和目的，并对接下来各个章节内容进行简要概述。其次是“2. 减水剂总碱含量检测”部分，这里将详细介绍关于减水剂总碱含量检测方面的基础知识；接着是“3. 减水剂总碱含量检测方法”部分，将介绍常见的检测方法及其原理以及标准试剂在检测中的应用；然后是“4. 结果和讨论”部分，主要进行对实验结果的解读、比较、可靠性与误差分析以及对工程实践意义和影响评估；最后是“5. 结论与展望”部分，对实验验证结论进行总结并提出改进建议和未来研究方向展望。

1.3 目的 本文的目的在于深入探究减水剂总碱含量检测所需的标准试剂，并从理论和实践两个层面对其进行详细说明。通过本文的阐述，旨在为从事混凝土工程领域的相关专业人员提供有关减水剂总碱含量检测方法和标准试剂制备等方面的参考资料，并帮助他们更好地理解和掌握相关知识。最终，期望能够促进工程质量管理水平的不断提升，并为相关产业发展做出积极贡献。 2. 减水剂总碱含量检测： 2.1 减水剂总碱含量概述： 减水剂是一种在混凝土或水泥制品中添加的化学物质，用于降低混凝土的水灰比，提高混凝土的流动性和可加工性能。然而，减水剂中所含的碱性物质会对混凝土的抗碱性能产生影响，因此需要对减水剂中的总碱含量进行检测。 2.2 标准试剂的定义和作用： 标准试剂是一种已经知道其组成和性质，并且具有精确定量关键成分浓度的化学试剂。在减水剂总碱含量检测中，标准试剂被用作定量分析的参考物质，利用其已知浓度来确定样品中总碱含量的多少。 2.3 标准试剂的制备方法： 标准试剂可以通过以下步骤来制备: 1. 选择纯度较高、已知浓度、与待测离子反应稳定并易于操作的化合物作为原

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脱并采用hplc法进行测定。在该条件下,吸附量最多的是 h103,综合吸附与洗脱效果最好的是ab-8。本实验所得结果可用于胡椒碱提取分离的选择及设计。 3.测定胡椒碱在乙醇-水-乙酸、乙醇-水-盐酸混合溶剂的溶解度。在温度298k下以不同比例混合溶剂恒温溶解胡椒碱,并采用hplc法进行测定。然后再对实验结果通过allometric(异速增长)模型进行模拟。 得到胡椒碱的模型公式为：z=0.9+4.54×10-10。 ×x5.6755+1.8029×y2.12848+2.37×10- 10×x5.675×y2.12848;拟合校正决定系数adj·r2=0.982,平均相对偏差6小于2%。本实验所方程式能较好地关联溶解度 数据,所得结果可用于胡椒碱提取工序中溶剂的选择及设计。4.建立快速、准确并同时测定十三香中姜酚和胡椒碱含量的方法。采用hplc法,色谱柱为diamonsil c18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙睛一水梯度洗脱,流速 1ml/min,检测波长280nm。内标法与标准曲线法的测定结果一致;胡椒碱在5-160μg/ml、姜酚和姜酚肟在20-640μg/ml时,峰面积与浓度呈良好线性关系;相关系数分别为0.9995、 0.9997、0.9995。十三香中胡椒碱和姜酚的含量分别为： 20.23 mg/g、4.33 mg/g。用姜酚肟做内标测定产品中姜酚和胡椒碱的方法既不用重复做标准曲线又可同时测定两种成分的含量。……

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浅谈水泥中碱含量的化学分析 作者：刘志甫 来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第11期 摘要：水泥是当下建筑工程不可或缺的材料之一，其中钠、钾等有害物质的存在不仅影响水泥的正常煅烧，还易引发碱集料反应降低建筑质量，故必须对其碱含量加以有效控制。对此，本者采用简单快速、精密度高的火焰光度法对水泥中碱含量作了化学分析希望对有效控制水泥碱含量有所帮助。 关键词：水泥;碱含量;火焰光度法 1 水泥中碱含量化学分析原理 水泥中的碱含量是碱物质的含量，即碱和钠的含量。为了得到只含有钾元素和钠元素的溶液，需要利用化学分离法的手段将被测元素和干扰元素分开，利用氟化氢-硫酸除去水泥中的硅，氨水和碳酸铵分离铝、铁、钙、镁等元素，得到含有钾和钠的溶液，再利用火焰光度计，通过不同元素特征光谱不同的特点，以火焰激发被测元素使其发出特征光谱，经滤光片处理分离钠、钾谱线并用仪器对其光谱能量加以检测，由于谱线强弱与被测元素含量之间的关系成正比，根据被测元素光谱能量的强弱了解其含量的高低，从而得到水泥中的碱含量。 2 水泥中碱含量化学分析过程 2.1 样品前处理 称取0.2g精确到0.0001g的水泥试样，将其放入聚氟四乙烯坩埚后加入少量的水加以润湿，用塑料量杯量取5mL-7mL氢氟酸，再加入硫酸（1+1）20滴，置于通风橱内，经电热板低温缓慢加热，为防止出现溅失，可在蒸发近干时慢慢摇动器皿，待白色浓烟全部消失后加以冷却直至达到室温。然后将40mL的热水加入其中用于溶解压碎后的残渣，再依次加入1滴甲基红指示剂，逐滴加入氨水（1+1）中和溶液为黄色后加入碳酸铵溶液10mL搅拌均匀后在电热板加热微沸20min-30min，过滤后配以热水洗涤，将洗涤液与滤液置于容量瓶（100mL）中再次冷却为室温后，在盐酸（1+1）的作用下中和上述溶液使其变为微红色，稀释达标线摇匀后开启火焰光度计进行检测。 2.2 上机检测 本文采用中国建筑材料科学研究总院研制的WGH-2型火焰光度计进行检测。该仪器燃烧系统（光源）中的火焰温度设为1800℃，供给方式为液化石油气与压缩空气，通过在负压作用下将试样溶液吸至雾化器便于火焰充分燃烧，以期获得带有特征波长的谱线，然后通过单色

浙桐皮木兰花碱含量测定方法

浙桐皮木兰花碱含量测定方法 摘要：本文介绍了一种浙桐皮和木兰花中碱含量的测定方法。本方法采用了高效液相色谱法，具有简单、快速、准确等特点。通过该方法，可以为浙桐皮和木兰花的质量控制提供可靠的依据。 关键词：浙桐皮、木兰花、碱含量、高效液相色谱法 一、引言 浙桐皮和木兰花是常见的中草药，具有广泛的药用价值。其中，浙桐皮具有清热解毒、消肿止痛、祛风除湿等功效，主要用于治疗热毒病、风湿病、痈疽等病症。而木兰花则具有祛风解表、活血化瘀、消肿止痛等功效，主要用于治疗风湿病、痛经、跌打损伤等病症。这些功效与其中含有的碱成分密切相关。因此，准确测定浙桐皮和木兰花中的碱含量，对于保证其药效和质量具有重要意义。 二、实验材料与设备 2.1 实验材料 浙桐皮和木兰花样品，甲醇、乙腈、水、氨水、磷酸、乙酸等。 2.2 实验设备 高效液相色谱仪、色谱柱、溶剂过滤器、移液器、电子天平等。 三、实验方法 3.1 样品制备 将2克浙桐皮或木兰花样品粉碎，加入50毫升甲醇中，超声提取30分钟，离心10分钟，取上清液过滤，保留滤液备用。 3.2 色谱条件

色谱柱：C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm） 流动相：甲醇-水（含0.1%氨水和0.1%磷酸）（60:40，V/V） 流速：1.0毫升/分钟 检测波长：210纳米 柱温：30℃ 3.3 标准曲线制备 取一定量的标准品（如樟脑碱、茶碱等），按一定比例稀释，制 备不同浓度的标准曲线。 3.4 样品测定 将不同浓度的标准品和样品经过前处理后，注入高效液相色谱仪进行分析。根据标准曲线计算出样品中碱的含量。 四、结果与分析 本方法测定的浙桐皮和木兰花中碱含量分别为0.14%和0.18%。 与其他文献报道的结果相比，本方法具有较高的准确度和可重复性。通过本方法测定，可以为浙桐皮和木兰花的质量控制提供可靠的依据。 五、结论 本文介绍了一种浙桐皮和木兰花中碱含量的测定方法。该方法采用高效液相色谱法，具有简单、快速、准确等特点。通过该方法，可以为浙桐皮和木兰花的质量控制提供可靠的依据。该方法也可以为其他植物中碱含量的测定提供参考。

混凝土外加剂中碱含量的测定方法

混凝土外加剂中碱含量的测定方法 混凝土外加剂中的碱含量是一个重要的参数，需要进行准确的测定。下面介绍一种常用的测量方法。 首先，准备样品。从混凝土外加剂中取出适量的样品，如颗粒或粉末形式的外加剂。确保样品足够代表整个批次的外加剂。 然后，对样品进行水提取。将样品与适量的纯水混合，以充分浸泡样品，并使样品中的碱溶解在水中。在混合过程中，可以根据具体的实验要求，在适当的温度下进行搅拌或超声波处理，以促进溶解。 接下来，将样品溶液进行过滤。使用滤纸或其他合适的过滤装置，将样品溶液过滤，以去除固体残渣和悬浮物。过滤后，得到的溶液中将只包含水中溶解的碱。 然后，使用适当的分析方法对溶液中的碱进行量化测定。常用的方法包括滴定法和光度法。滴定法是通过将标准酸溶液与样品溶液反应，使用指示剂指示终点，从而确定溶液中的碱含量。光度法则是通过测量溶液中特定碱物质与染料或指示剂反应产生的颜色变化的强度，来间接测定碱含量。 最后，根据测定结果计算碱含量。根据所选的分析方法和使用的化学试剂，将得到的测定结果转换为样品中碱的含量。根据实际需要，还可以将结果转换为其他化学指标，如Na2O或 K2O的含量。

需要注意的是，为了保证测定的准确性，应在实验室条件下进行测量，并严格控制实验的操作流程和条件。此外，还应使用适当的校准标准品和质量控制方法，以确保测定结果的可靠性。混凝土外加剂是一种可以改善混凝土性能的物质，广泛应用于建筑工程中。由于混凝土外加剂在使用过程中可能会与混凝土中的碱反应，产生不良效果，因此对于外加剂中碱含量的测定尤为重要。 混凝土外加剂中的碱含量主要指的是其中的碱金属离子，如钠离子（Na+）和钾离子（K+）的含量。这些碱金属离子可能 会与混凝土中的水合硅酸盐反应，形成带电的碱激活物质，导致混凝土的膨胀、开裂等问题。因此，对外加剂中碱含量的准确测定可以帮助工程师选择合适的外加剂，以避免不良的影响。 测定外加剂中碱含量的方法多种多样，根据不同的实际需求和实验条件可以选择不同的方法。常用的方法包括滴定法、光度法和离子色谱法等。 滴定法是一种常用的测定外加剂中碱含量的方法。它通过将外加剂样品与标准酸溶液进行反应，利用酸碱中和反应来测定样品中碱的含量。在测定前，首先需要准备一定浓度的标准酸溶液，一般常用的是盐酸（HCl）或硫酸（H2SO4）。然后将外 加剂样品与标准酸溶液进行滴定，直到反应达到中和终点。滴定过程中可以加入指示剂来帮助观察中和终点的颜色变化，常用的指示剂有酚酞和甲基橙等。最后，通过计算滴定所用的酸溶液的体积以及标准酸溶液的浓度，可以得出外加剂样品中碱的含量。

不同地区天南星中秋水仙碱含量的测定与比较

不同地区天南星中秋水仙碱含量的测定与比较 本文利用高效液相色谱法对分别购于河南、河北、广西、云南、安徽、吉林药材市场的天南星及其炮制品中秋水仙碱的含量进行了测定并进行比较得出河南产地天南星中秋水仙碱含量高，安徽产地天南星秋水仙碱含量最低。 标签：天南星；秋水仙碱；高效液相色谱法；含量测定；比较 1 实验用品 （1）材料：分别购于河南、河北、广西、云南、安徽药材市场以及采自吉林地区的天南星及其炮制品。 （2）试剂和药品。分析纯：甲醇、氯仿、盐酸、石油醚、正丁纯、乙酸乙脂、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠。色谱纯：甲醇、乙丙醇、冰乙酸、二乙胺、三乙胺、秋水仙碱、盐酸水苏碱。标准品：秋水仙碱、盐酸水苏碱。 （3）实验仪器：旋转蒸发仪、真空泵、电热鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、超声波清洗仪、Agilent 气质联用仪。 2 实验方法 （1）天南星总生物碱的制备方法：称取天南星粗粉200g，加规定量甲醇浸泡三次，溶剂量依次为1600mL、1200mL、1200mL，每次浸泡12h，常温超声3次，每次20min，抽滤，合并滤液。利用旋转蒸发仪减压回收甲醇，得浸膏。用2%盐酸3 mL搅拌，静止30min后过滤，滤液用1%NaOH3 mL碱化30min，再用石油醚（1：1）萃取3次除杂质，母液用氯仿（1：1）萃取数次，取少量母液用生物碱沉淀剂检验至无生物碱反应，终止萃取。合并氯仿层，减压回收氯仿并干燥至恒量，得到天南星总生物碱[1]。 （2）供试品溶液制备：取20mg天南星总生物碱，用甲醇溶解定容至50ml 容量瓶中，再精密吸取1ml置于10ml容量瓶中，定容。 （3）对照品溶液制备：精密称取秋水仙碱标准品10mg，用甲醇溶解至100mL 容量瓶中，定容，得浓度为0.1mg/mL的对照品溶液，备用。 （4）色谱条件：色谱柱：CenturySIL C18-BDS （250mm×4.6mm，5μl）、流动相：甲醇-异丙醇-冰乙酸-二乙胺-水（20：5：0.25：0.5：75）、检测波长：254nm、流速：1.0mL/min、柱温：40℃。 （5）标准曲线的确定：精密吸取对照品溶液1ml、2.5ml、4ml、5.5ml、7ml、8.5ml，分别置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度线，摇匀，过滤，在上述色谱条件下进样20μl。以秋水仙碱的峰面积Y对秋水仙碱的浓度X（mg/ml）绘制

讨论HPLC法测定黄连中生物碱的含量

讨论HPLC法测定黄连中生物碱的含量 引言 黄连为多年生毛茛科草本植物，药用部分主要取自黄连、三角叶黄连、峨嵋山野连或云连的根茎。野生黄连主要产于四川、云南、湖北，现今多采用荫棚栽培。秋季采挖，除去须根和泥沙，干燥。黄连作为临床常用药物，用于治疗湿热痞满、呕吐吞酸、泻痢、黄疸、高热神昏、心火亢盛、心烦不寐、血热吐衄、目赤、牙痛、消渴、痈肿疔疮;外治湿疹、湿疮、耳道流脓等。此外，黄连还具有很多药理作用譬如：抗病毒作用、抗阿米巴作用、抗炎、抗腹泻作用、对心血管作用、降血糖作用、降血脂作用、抗氧化作用、对血液系统的影响、抗溃疡作用。 由于黄连的种类与炮制方法都非常多，地理分布也比较广泛，因此作为药材它们的质量不易控制。黄连的主要药用成份生物碱的含量的准确测定对评价不同产地黄连与质量监控具有重要意义。黄连生物碱含量测定的方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、薄层扫描法(TLCS)与紫外分光光度法(UV)等，它也是一味具有广泛药效作用的中药，在国内外很多种疾病的治疗都用到了它，且黄连新的药效又不断被发现。尤其是其是在抗癌、降血糖和改善心脑血管功能等方面均具有较好的药效，越来越受到人们的重视，因此，对黄连进行深入研究，对黄连中的各种生物碱进行全面的分析，以开发生药资源，扩大其药效作用，将有很大的社会效益和广泛的开发前景。

1 实验部分 1.1 仪器与试剂 日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪、KQ-250DE型数控超声波清洗器、HH数显恒温水浴锅、上海博讯电热鼓风干燥箱GZX-9070MBE、BL电子分析天平FA2204N、容量瓶(10ml、25ml)、烧杯、玻璃棒、移液管、漏斗、微孔滤膜(0.45m)、移液枪;盐酸小檗碱化学对照品(中国药品生物制品鉴定所，批号：110713-200208)纯度为98%，黄连(味连、过120网目筛)、乙腈均为色谱纯，十二烷基硫酸钠、甲醇、磷酸二氢钾、磷酸、盐酸均为分析纯、水为蒸馏水。 1.2 对照品溶液的制备 对照品盐酸小檗碱在105℃下的烘箱中干燥至恒重，精密称取对照品约15.0mg，用甲醇溶解并定容到25.00ml，得对照品溶液的浓度为 0.06mgml-1。 1.3 供试品溶液的制备 精密称取黄连粉末样品(过120目筛，80℃干燥)约50mg，加盐酸-甲醇(1：100)溶液45ml，60℃水浴锅中温浸15min，超声处理(功率250W，频率40KHz)30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，用普通滤纸滤过，取滤液，用0.45m滤膜再次过滤，再定容与25ml容量瓶，即得供试品溶液。 1.4 液相色谱分析条件 液相色谱分析条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱的填充剂;以乙腈、0.05molL-1磷酸二氢钾溶液(V：V=50：50;每100ml中加十

马钱子散中马钱子总生物碱的含量测定方法讨论

马钱子散中马钱子总生物碱的含量测定 方法讨论 本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！ 马钱子又名番木鳖，是马钱科植物马钱Strychnos nuxvomicaL. 的干燥成熟种子，始载于《本草纲目·卷十八》，性味苦温，有大毒，归肝、脾经，具有通络止痛、散结消肿之功效，用于跌打损伤、风湿顽痹，麻木瘫痪，咽喉肿痛等。现代研究表明马钱子中含有生物碱类、苷类、有机酸类等成分，其中以生物碱为主要有效成分和有毒成分，含量约1. 5% ～5%，至少含16 种生物碱成分，其中士的宁、马钱子碱为主。马钱子有大毒，临床使用剂量较小，因此需要建立合适的方法进行质量控制，以保证临床应用的安全与有效。马钱子散为我单位院内制剂，临床治疗中风瘫痪等疾病疗效确切，本文以溴百里香酚蓝为酸性染料，马钱子碱和士的宁为对照品，采用酸性染料比色法测定其总生物碱含量，为其质量控制提供依据。 1 仪器与试药 1. 1 仪器设备 UV - Vis2450 型紫外- 可见分光光度仪( 日本岛

津) ;JA2003N 电子天平( 上海精密科学仪器有限公司) ; XS105 分析天平( 梅特勒- 托利多仪器上海有限公司) ; DGG - 9053A型电热恒温鼓风干燥箱( 上海森信实验仪器有限公司) ; DZF- 6050 型真空干燥箱( 上海顿克仪器科技有限公司) ; DKS- 24 型电热恒温水浴锅( 上海经济区沈荡中新电器厂) 。 1. 2 试药 马钱子散( 自制) ; 马钱子碱对照品( 批号110706 -200505，含量测定用，中国药品生物制品检定所) ; 士的宁对照品( 批号110705 - 200306，含量测定用，中国药品生物制品检定所) ; 溴百里香酚蓝为分析纯( 上海三爱恩试剂有限公司) ; 磷酸二氢钾为分析纯( 天津市永大化学试剂有限公司) ; 氢氧化钠为分析纯( 天津市永大化学试剂有限公司) ;氯仿为分析纯( 衢州巨化试剂有限公司) 。 2 方法与结果 2. 1 显色剂的配制 ( 1) pH7. 2 磷酸缓冲溶液配制: 取0. 2 mol /L 磷酸二氢钾50 mL 与0. 2 mol /L 氢氧化钠溶液35 mL，加新沸过的冷水稀释至200 mL，摇匀，即得。 ( 2) 显色液配制: 精密称取0. 01 g 溴百里香酚蓝，用磷酸缓冲溶液溶解并定容至40 mL，摇匀，即

氨茶碱的血药浓度测定实验报告

氨茶碱的血药浓度测定及药动学参数计算 一、【目的】掌握血清中氨茶碱血药浓度的紫外测定法，掌握血清中茶碱提取法，验证氨茶碱的动力学模型，掌握二房室动力学模型的参数计算方法。用有机溶剂将血清中的氨茶碱提出，用紫外测定法根据标准曲线测出氨茶碱浓度，用残差法运用计算机进行数据处理、曲线描绘及参数计算，从而验证氨茶碱动力学模型，使大家对药动学研究有一初步的了解。 二、【原理】氨茶碱为临床常用平喘药，由茶碱与乙二胺缩合而成，在体液中可分离出茶碱。在酸性条件下，可用有机溶剂从血清中提出茶碱，并同时沉淀血清蛋白，再用碱液把茶碱从有机溶剂中提出（见图1）。测量λ274和λ298处的吸光度（A274为茶碱和本底，即溶剂、血清的吸光度，A298为本底的吸光度）。茶碱的吸收度为△A = A 274 A 298，使用UV1601双波长分光光度计测定（见图2）。 图1．茶碱的抽提过程 图2 氨茶碱经静脉进入血液，随血液循环进行组织分布，达到平衡后转入消除相。时量曲线呈二房室动力学模型，公式为C = Ae -α t +Be -β t ，曲线由分布相C a = Ae -α t 和消除相C b =Be -β t 两部分组成，其对数表达式分别为log C a = (-αlog e) t + log A 和log C b = (-βlog e) t + log B （见图3），在对数坐标上由于分布相较早趋近于零，故可先在时量曲线终末段直线回归法求出消除相对数表达式log C b = (-βlog e) t + log B ，然后用差数法求出C a = C - C b ，再次运用直线回归法求出分布相对数表达式log C a = (-αlog e) t + log A ，最终得到所有的参数A 、α、B 和β，从而得到时量曲线C = Ae -α t +Be -β t 。 取 血 试 管 酸 性 分 离 管 碱 性 分 离 管 血液 NaOH 抽提液 血清 含茶碱的上层液

标准曲线法在分析检测中的应用及讨论

标准曲线法在分析检测中的应用及讨论 酿酒科技 2007 年第 10 期( 总第 160 期) LIQUOR- MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY 2007 No.10(Tol.160) 57 标准曲线法在分析检测中的应用及讨论雷红松 1 , 张学英 2 ( 1.湘西民族职业技术学院; 2. 湖南酒鬼酒股份有限公司 , 湖南摘要: 吉首416000) 标准曲线法在分析检测中广泛应用于食品、药、医工业等领域 , 其方法分为多点标准曲线和单点标准曲线 , 两者都有各自优点及不同操作注意事项。通过对两种方法的应用、较, 研究比了其减小误差的方法。关键词: 分析检测; 标准曲线 ; 应用讨论文章编号: 1001- 9286 2007) 10- 0057- 03 ( 中图分类号: O65 文献标识码 : B Investigation on the Application of Standard Curve Method in M easurement LEI Hong-song1 and ZHANG Xue-ying2 (1. Xiangxi Nationality Occupational Techniques College; 2.Jiugui Liquor Co.Ltd., Jishou, Hu'nan 416000, China) Abstr act: Standard curve method was widely used in measurement in the field of food, medicine, and industry etc. It could be divided into multiple-point standard curve and single-point standard curve. Both of them had their advantages and different operation precautions. Through comparison of the two methods, the approaches to reduce the measurement errors were studied. (Tran. by YUE Yang) Key words: measurement; standard curve; investigation 1 标准曲线法的概述在分析化学中 , 特别是仪器分析实验中 , 经常用某物质已校正的标准曲线来求相应物质的未知浓度。标准曲线 ( 也叫工作曲线、量 线 ) , 通常是一条过原点的直检线 , 被测组分含量可从标准曲线上 求得。以分光光度计法为例, 某特定波长的光经过某物质 , 可以被该物质吸收、射等 , 并且其浓度( c ) 与吸光度 ( A ) 之间在一定浓反度范围内符合朗伯 - 比尔定律[1]。但有时由于人为操作误差、器系统不稳定等因素 , 所有的实验点( X i 、 i ) 往往仪 Y 不在同一条直线上 , 这就需要用数理统计方法找出各数据点误差最小的直线, 对数据进行用最小二乘法分析, 求出回归方程 , 然后绘制回归曲线。 2.1.1 不同浓度标准溶液配制不同浓度 , 各标液浓度呈梯度递增 , 然后吸取相同体积数定容到相同总体积数。例如浓度分别为: 1.0 mg/mL、 mg/mL 、 mg/mL、 mg/mL、 mg/mL 2.0 3.0 4.0

火焰光度计应用对碱含量测定研究

火焰光度计应用对碱含量测定研究 作者：邵伟陈冰倩 来源：《科技风》2018年第27期 摘要：碱含量主要从水泥生产中带入，碱含量高有可能产生碱骨料反应，致使水泥混凝土发生体积膨胀导致工程结构破坏。碱含量主要是氧化钾和氧化钠的测定，采用火焰光度法。 关键词：火焰光度计；碱含量；耐久性 混凝土中总碱含量是指钾钠含量的总和，钾和钠是其中的有害成分，对于公路工程混凝土结构中，碱含量较高导致混凝土体积膨胀进而出现裂缝，混凝土力学性质变差，对混凝土抵抗碱集料反应的耐久性有重大影响，特别是存在碱活性集料的情况下，对于公路的桥梁，隧道路面等结构的使用年限有致命危害，因此，为了保证结构的安全使用，必须同时对碱活性集料及混凝土中的碱含量加以严格控制。混凝土中的碱含量来源于水泥、掺合料、水、外加剂等。一般采用火焰光度计进行碱含量测定。 火焰光度法测试原理是依据试验工作曲线上的氧化钾氧化钠的浓度值，通过测试试验样品中的光度值并计算得到样品碱含量值。火焰光度计主要基于原子发射原理，以气体燃烧火焰为光源进行光谱分析。由于不同元素的原子辐射的波长光谱不同，在待测试液的元素原子雾化并被高能态激发的过程中，选用合适的滤光片等奖不同元素辐射进行分离后再倍增，最后检出碱元素含量。在进行外加剂碱含量检测时，由于外加剂一般为大分子有机材料，在试液制备中溶液黏度影响较大，有可能因雾化效率不佳导致试验结果偏差。 在按照标准规范的范围浓度试液试验由于火焰光度计的自吸现象，即在试验激发中部分原子在火焰高温部分被发成的电子在高低能级转换中释放能力被火焰外围冷原子吸收导致制成曲线发现并非直线。自吸现象随元素含量高低及辐射强度变化而变化，当元素含量较低时，谱线强度方与元素含量线性表示。试验的工作标准曲线的弯曲现象以及实验系数的偏低现象是导致试验不准确的罪魁祸首，值得试验人员为之探讨研究。经研究试验，在试样待测元素含量较低的情况下一般采用比较法来一定程度上克服火焰光度计自吸现象，以尽量减小实验误差。 在火焰光度试验中，由于一般采用液化气作为燃料，试验激发温度较低，在此条件下碱金属元素可以被完全激发，但也有部分钙元素和镁元素在试验中被部分激发产生光谱重叠导致出现试验结果偏高。为消除干扰因素，一般可采用化学分离法分离干扰元素，改善关系曲线。其中最简单而实用的方法即溶液稀释法，较高的稀释度会明显减少火焰周围冷原子数量，从而显著降低自吸现象，改善试验结果。此处应注意稀释不得过度，以免出现更大试验误差。