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硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器

①大型气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml

③空气采样器:0~1L/min

④分光光度计

3.试剂

3.1吸收液:

4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。

3.2三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。

3.3磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。

3.4硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P171。

3.5硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

3.6碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L

3.7 0.5%淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状倒入100ml沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。

3.8 0.1%乙酸锌溶液:0.20g乙酸锌溶于200ml水中。

3.9 (1+1)盐酸溶液。

3.10 对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N(CH3)2·2HCl)

①贮备液:浓硫酸25ml溶于15ml水中。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液中,在冰箱中可长期保存。

②使用液:吸取2.5l贮备液,用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。

③混合显色剂:临用时,按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊应弃之,重新配制。

3.11硫化氢标准溶液:制备标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P172。

4.采样

吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中,以1.0L/min的流量,避光采样100min,8h 内测定。采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定。

5.步骤

(1)标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂1.00ml,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀。在波长665nm处,用2cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(μg),绘制标准曲线。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

(2)样品测定采样后,加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml,以下步骤同标准曲线的绘制。

6.计算

硫化氢(H2S,mg/m3)=VnW/

式中:W——样品溶液中硫化氢的含量,μg;

Vn——标准状态下的采样体积,L。

7.说明

①显色过程中,显色剂加入后,要迅速加盖轻轻倒转混匀,避免强烈振摇。

②硫化物易被氧化,在日光照射下会加速氧化,故在采样、样品运输及保存过程中应避光。采样后,现场显色。加显色剂时操作要迅速,防止在酸性条件下,硫化氢溢出,造成测定误差。

③二氧化硫浓度在0.8mg/m3以下、氮氧化物浓度在0.080.8mg/m3以下对硫化氢测定不干扰。

④本法采样吸收率可达97%以上;加标回收率为97.7%~100.3%。

⑤本法应采用气泡式吸收管采样,避免使用多孔玻板吸收管,以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。