文档视界 最新最全的文档下载
当前位置:文档视界 › 水质分析质量控制

水质分析质量控制

水质分析质量控制
水质分析质量控制

水质分析质量控制

目录

前言 (2)

第一节范围 (3)

第二节规范性引用文件 (3)

第三节水质分析质量控制的要求 (3)

第四节分析误差 (3)

第五节校准曲线和回归 (3)

第六节分析方法的适用性检验 (4)

第七节分析质量控制方法与要求 (7)

第八节数据处理 (9)

第九节测定结果的报告 (10)

第十节水质分析数据的正确性与判断 (11)

GB/T 8170-1987 数值修约规则 (13)

前言

GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》分为以下部分:

——总则;

——水样的采集和保存;

——水质分析质量控制;

——感官性状和物理指标;

——无机非金属指标;

一一金属指标;

——有机物综合指标;

——有机物指标;

——农药指标;

——消毒副产物指标;

——消毒剂指标;

——微生物指标;

——放射性指标。

本标准代替GB 5750-1985第一篇总则中的水质检验结果的表示方法和数据处理以及精密度和回收率的控制。

本标准与GB 5750-1985相比主要变化如下:

——依据GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》与GB/T 20001. 4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》调整了结构;

——依据国家标准的要求修改了量和计量单位;

——当量浓度改成摩尔浓度(氧化还原部分仍保留当量浓度);

——质量浓度表示符号由C改成J0,含量表示符号由M改成m;

——水质检验结果的表示方法和数据处理与精密度和回收率的控制并人本部分。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。

本标准参加起草单位:江苏省疾病预防控制中心、唐山市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、武汉市疾病预防控制中心。

本标准主要起草人:金银龙、鄂学礼、陈亚妍、张岚、应波、陈昌杰、陈守建、邢大荣、陈西平、王正虹、魏建荣、杨业、张宏陶、艾有年、庄丽、姜树秋、卢玉棋、周明乐、周淑玉。

本标准予1985年8月首次发布,本次为第一次修订。

生活饮用水标准检验方法

水质分析质量控制

1 范围

本标准规定了生活饮用水水质检验实验室质量控制的原则、要求与方法。

本标准适用于生活饮用水水质的测定过程。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 8170-1987 数值修约规则

GB/T 6379. 2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T 4883 数据的统计处理和解释正态样本异常值的判断和处理

3 水质分析质量控制的要求

3.1 水质分析质量控制的目的是把分析工作中的误差,减小到一定的限度,以获得准确可靠的测试结果。

3.2分析质量控制是发现和控制分析过程产生误差的来源,用以控制和减小误差的措施。

3.3分析质量控制过程是通过对有证参考物质(或控制样品)的检验结果的偏差来评价分析工作的准确度;通过对有证参考物质(或控制样品)重复测走之间的偏差来评价分析工作的精密度。

4分析误差

4.1 误差的分类

分析工作中的误差有三类:系统因素影响引起的误差、随机因素影响引起的误差和过失行为引起的误差。

4.2误差的表示方法

4.2.1 测定加标回收率表述准确度。

4.2.2用重复测定结果的标准偏差或相对标准偏差表述精密度。

5校准曲线和回归

5.1 校准曲线定义

校准曲线是描述待测物质浓度或量与检测仪器响应值或指示量之间的定量关系曲线,分为“工作曲线”(标准溶液处理程序及分析步骤与样品完全相同)和“标准曲线”(标准溶液处理程序较样品有所省略,如样品预处理)。

5.2 校准曲线制作

5.2.1 在测量范围内,配制的标准溶液系列,已知浓度点不得小于6个(含空白浓度),根据浓度值与响应值绘制校准曲线,必要时还应考虑基体的影响。

5.2.2制作校准曲线用的容器和量器,应经检定合格,如使用比色管应配套,必要时应进行容积的校正。

5.2.3 校准曲线绘制应与批样测定同时进行。

5.2.4在校正系统误差之后,校准曲线可用最小二乘法对测试结果进行处理后绘制。

5.2.5校准曲线的相关系数(y)绝对值一般应大于或等于0. 999,否则需从分析方法、仪器、量器及操作等因素查找原因,改进后重新制作。

5.2.6使用校准曲线时,应选用曲线的直线部分和最佳测量范围,不得任意外延。

5.2.7理想情况下用校准曲线测定一批样品时,仪器的响应在测定期间是不变的(不漂移)。实际上,由于仪器本身存在漂移,需要经常进行再校准,如间隔分析已知浓度的标准样或样品校正。

5.3 回归校准曲线统计检验

5.3.1 回归校准曲线的精密度检验。

5.3.2 回归校准曲线的截距检验。

5.3.3 回归校准曲线的斜率检验。

6分析方法的适用性检验

6.1 适用性检验的目的

分析人员在承担新的监测项目和分析方法时,应对该项目的分析方法进行适用性检验,包括空白值测定,分析方法检出限的估算,校准曲线的绘制及检验,方法的误差预测,如精密度、准确度及干扰因素等.以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性。

6.2 空白值测定

空白值是指以实验用水代替样品,其他分析步骤及所加试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有:实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净程度、计量仪器性能及环境条件、分析人员的操作水平和经验等。一个实验室在严格的操作条件下,对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。

空白值的测定方法是每批做平行双样测定,分别在一段时间内(隔天)重复测定一批,共测定5—6批。

按式(l)计算空白平均值:

(1)

式中:

——空白平均值;

X b——空白测定值;

p——批数;

n——平行份数。

按式(2)计算空白平行测定(批内)标准偏差:

(2)

式中:

S wb——空白平行测定(批内)标准偏差;

X ij——为各批所包含的各个测定值;

i——代表批;

J——代表同一批内各个测定值;

p——批数;

n——平行份数。

6.3 检出限的估算

6.3.1 检出限定义

检出限为某特定分析方法在给定的置信度(通常为95%)内可从样品中检出待测物质的最小浓度。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白试验值及其波动性的影响。

6.3.2 根据全程序空白值测试结果来估算检出限

6.3.2.1 当空白测定次数咒≥20时,按式(3)计算:

(3)

式中:

DL——检出限;

U wb——空白平行测定(批内)标准偏差(九≥20时)。

6.3.2.2 当空白测定次数n<20时,按式(4)计算:

(4)

式中:

t f——显著性水平为0.05(单侧)、自由度为厂的£值;

S wb——空白平行测定(批内)标准偏差(n<20时)。

厂——批内自由度,等于p(n-l),户为批数,以为每批平行测定个数。

6.3.2.3对各种光学分析方法,可测量的最小分析倍号XL按式(5)确定:

(5)

式中:

——空白多次测量平均值;

S b——空白多次测量的标准偏差;

K——根据一定置信水平确定的系数,当置信水平约为90%时,K一3。

与XL-Xb(即KSb)相应的浓度或量即为检出限DL。

(6)

式中:

S——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。

为了评估Xb和Sb,空白测定次数应足够多,最好为20次。

当遇到某些仪器的分析方法空白值测定结果接近于0. 000时,可配制接近零浓度的标准溶液来代替纯水进行空白值测定,以获得有实际意义的数据进行计算。

6.3.3不同分析方法的具体规定

6.3.3.1 某些分光光度法是以吸光度(扣除空白)为0. 010相对应的浓度值为检出限。

6.3.3.2 色谱法:检测器恰能产生与基线噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质最小量为检出限,一般为基线噪声的两倍。

6.3.3.3离子选择电极法:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为离子选择电极法的检出限。

6.4 测定下限

6.4.1 测定下限定义

测定下限(又称为检测限、测量限):在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确定量测定被测物质的最低浓度或含量,称为该方法的测定下限。

本法对测定下限使用了两个术语,即最低检测质量和最低检测质量浓度。

6.4.2最低检测质量:系方法能够准确测定的最低质量。

6.4.3最低检测质量浓度:为最低检测质量所相对应的浓度。

本法所列测定下限(最低检测质量),在分光光度法中系按净吸光度0. 02所对应的含量或质量浓度。

6.5精密度检验

6.5.1 精密度定义

精密度是指使用特定的分析程序,在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。

6.5.2精密度检验方法

检验分析方法精密度时,通常以空白溶液(实验用水)、标准溶液(浓度可选在校准曲线上限浓度值的0.1郓0.9倍)、生活饮用水、生活饮用水加标样等几种分析样品,求得批内、批间标准偏差和总标准偏差。各类偏差值应等于或小于分析方法规定的值。

6.5.3 精密度检验结果的评价

6.5.3.1 由空白平行试验批内标准偏差,估计分析方法的检出限。

6.5.3.2 比较各溶液的批内变异和批间变异,检验变异差异的显著性。

6.5.3.3 比较水样与标准溶液测定结果的标准差,判断水样中是否存在影响测定精度的干扰因素。

6.5.3.4 比较加标样品的回收率,判断水样中是否存在改变分析准确度,但可能不影响精密度的组分。

6.6 准确度检验

准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用:

a) 使用标准物质进行分析测定,比较测定值与保证值,其绝对误差或相对误差应符合

方法规定的要求;

b) 测定加标回收率(向实际水样中加入标准,加标量一般为样品含量的0.5~2倍,

且加标后的总浓度不应超过方法的测定上限浓度值),回收率应符合方法规定的要求;

c) 对同一样品用不同原理的分析方法测试比对。

6.7干扰试验

通过干扰试验,检验实际样品中可能存在的共存物是否对测定有干扰,了解共存物的最大允许浓度。干扰可能导致正或负的系统误差,干扰作用大小与侍测物浓度和共存物浓度大小有关。应选择两个(或多个)待测物浓度值和不同浓度水平的共存物溶液进行干扰试验测定。

7分析质量控制方法与要求

7.1 质量控制图法

常用的质量控制图有均值一标准差控制图(X-S图)、均值一极差控制图(X-R图)、加标回收控制图(p一控制图)和空白值控制图(X b-S b图)等。质量控制图绘制与判断(见图2):

a) 逐日分析质量控制样品达20次以上后,计算统计值。绘制中心线、上、下控制线、上、下警告线和上、下辅助线,按测定次序将相对应的各统计值在图上植点,用直线连接各点即成质量控制图。当积累了新的20批数据,应绘制新的质量控制图,作为下一阶段的控制依据。

b) 落于上、下辅助线范围内的点数若小于50%,则表明此图不可靠;连续7点落于中心线一侧则表明存在系统误差;连续7点递升或递降则表明质量异常,凡属上述情况之一者应立即中止实验,查明原因,重新制作质量控制图。

c) 在日常分析时,质量控制样品与被测样品同时进行分析,然后将质量控制样品测试结果标于图中,判断分析过程是否处于控制状态。

d) 控制限(3S):如果一个测量值超出控制限,立刻重新分析。如果重新测量的结果在控制限内,则可以继续分析工作;如果重新测量的结果超出控制限,则停止分析工作并查找问题予以纠正。

e) 警告限(2S):如果3个连续点有2个超过警告限,分析另一个样品。如果下一个点在警告限内,则可以继续分析工作;如果下一个点超出警告限,则需要评价潜在的偏差并查找问题予以纠正。

7.2 平行双样法

7.2.1 测定率要求:每批测试样品随机抽取10%~20%的样品进行平行双样测定。若样品数量较少时,应增加平行双样测定比例。

7.2.2允许差:表1列出了不同浓度平行双样分析结果的相对偏差最大允许参考数值,其相对偏差的计算见式(7):

(7)

式中:

——相对偏差,

X l、X2——同一水样两次平行测定的结果。

注:平行双样分析包括密码平行双样分析,它反映测试结果的精密度。

7.3 加标回收分析

在测定样品时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将测定结果扣除样品的测定值,计算回收率。加标回收分析在一定程度上能反映测试结果的准确度。在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和样品基体等。每批相同基体类型的测试样品应随机抽取10%~20%的样品进行加标回收分析。

回收率的计算见式(8):

(8)

式中:

P——回收率,%;

u a——加标水样测定值;

u b——原水样测定值;

m——加入标准的质量。

7.4标准参考物(或质控样)对比分析

标准参考物是一种或多种经确定r高稳定度的物理、化学和计量学特性,并经正式批准可作为标准使用,以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料,用于评价测量方法和测量结果的准确度。采用标准参考物(或质控样)和样品同步进行测试,将测试结果与标准样品保证值相比较,以评价其准确度和检查实验室内(或个人)是否存在系统误差。

7.5不同分析方法对比分析

对同一样品采用具有可比性的不同分析方法进行测定,若结果一致,表明分析质量可靠。该法多用于标准物质的定值等。

8数据处理

8.1 异常值的判断和处理

8.1.1Grubbs裣验法可用于检验多组测量均值的一致性和剔除多组测量值均值中的异常值,亦可用检验一组测量值的一致性和剔除一组测量值中异常值,检出的异常值个数不超过1。

8.1.2 Dixon检验法用于一组测量值的,.致性检验和剔除一组测量值中的异常值,适用于检出一个或多个异常值。检出异常值的统计检验的显著性水平a(即检出水平)的适宜取值是5%。对检出的异常值,按规定以剔除水平d代替检出水平d进行检验,若在剔除水平下此检验是显著的,则判此异常值为高度异常。剔除水平口一般采用1%。上述规则的选用应根据实际问题的性质,权衡寻找产生异常值原因的代价,正确判断异常值的得益和错误剔除正常值的风险而定。

8.1.3 Cochran最大方差检验法用于剔除多组测量值中精密度较差的一组数据,或对多组测量值的方差一致性检验。

8.1.4对同一样品的分析测试结果

8.1.4.1 监测测试结果方差中异常值用科克伦(Cochran)最大方差检验方法;

8.1.4.2实验室内重复或平行测定结果中的异常值用格拉布斯(Grubbs)法或狄克逊(Dixon)法;

8.1.4.3检验多个实验室平均值中的异常值用格拉布斯(Grubbs)法。

8.2 洌量数据的有效数字及规则

8.2.1 有效数字用于表示测量数字的有效意义。指测量中实际能测得的数字,由有效数字构成的数值,其倒数第二位以上的数字应是可靠的(确定的),只有末位数是可疑的(不确定的)。对有效数字的位数不能任意增删。

8.2.2 由有效数字构成的测定值必然是近似值,因此,测定值的运算应按近似计算规则进行。

8.2.3数字“O”,当它用于指小数点的位置,而与测量的准确度无关时,不是有效数字;当它用于表示与测量准确程度有关的数值大小时,即为有效数字。这与“O”在数值中的位置有关。

8.2.4 一个分析结果的有效数字的位数,主要取决于原始数据的正确记录和数值的正确计算。在记录测量值时,要同时考虑到计量器具的精密度和准确度,以及测量仪器本身的读数误差。对检定合格的计量器具,有效位数可以记录到最小分度值,最多保留一位不确定数字(估计值)。以实验室最常用的计量器具为例:

a) 用天平(最小分度值为0.1 mg)进行称量时,有效数字可以记录到小数点后面第四位,如1.223 5 9,此时有效数字为五位;称取0. 945 2 9,则为四位;

b) 用玻璃量器量取体积的有效数字位数是根据量器的容量允许差和读数误差来确定的。如单标线A级50 mL容量瓶,准确容积为50. 00 mL;单标线A级10 mL移液管,准确容积为10. 00 mL,有效数字均为四位;用分度移液管或滴定管,其读数的有效数字可达到其最小分度后一位,保留一位不确定数字;

c) 分光光度计最小分度值为0. 005,因此,吸光度一般可记到小数点后第三位,有效数字位数最多只有三位;

d) 带有计算机处理系统的分析仪器,往往根据计算机自身的设定,打印或显示结呆,可以有很多位数,但这并不增加仪器的精度和町读的有效位数;

e) 在一系列操作中,使用多种计量仪器时,有效数字以最少的一种计量仪器的位数表示。

8.2.5表示精密度的有效数字根据分析方法和待测物的浓度4i同,一般只取I~2位有效数字。

8.2.6分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检测质量浓度的有效位数所能达到的位数。例如,一个方法的最低检测质量浓度为0. 02 mg/I,,则分析结果报0.088 mg/L 就不合理,应报0. 09 mg/L。

8.2.7校准曲线相关系数只舍不入,保留到小数点后出现非9的一位,如0. 999 89一0. 999 8。如果小数点后都是9时,最多保留小数点后4位。校准曲线斜率6的有效位数,应与自变量z的有效数字位数相等,或最多比z多保留一位。截距a的最后一位数,则和因变量.y数值的最后一位取齐,或最多比y多保留一位数。

8. 2.8在数值计算中,当有效数字位数确定之后.其余数字应按修约规则一律舍去。

8.2.9在数值计算中,某些倍数、分数、不连续物理量的数值,以及不经测量而完全根据理论计算或定义得到的数值,其有效数字的位数可视为无限。这类数值在计算中按需要几位就定几位。

9 测定结果的报告

9.1 测定结果报告的原则

9.1.1 测定结果的计量单位应采用中华人民共和国法定计量单位。

9.1.2化学监测项目浓度含量以mg/L表示,浓度较低时,则以f』g/L表示。

9.1.3 总a放射性和总卢放射性含量以Bq/l,表示。

9.1.4平行双样测定结果在允许偏差范围之内时,则用其平均值表示测定结果。

9.1.5对于低于测定方法最低检测质量浓度的测定结果,报告者应以所用分析方法的最低检测质量浓度报告测定结果。如<0. 005 mg/L或<0. 02 mg/l。等。

9.2 测定结果的精密度表示

9.2.1 平行样的精密度用相对偏差表示。

9.2.1.1 平行双样相对偏差的计算方法见式(9):

(9)

式中:

——相对偏差;

X l、x2——同一水样两次平行测定的结果。

9.2.1.2多次平行测定结果相对偏差的计算方法见式(10):

(10)

式中:

——相对偏差;

X i——某一测量值;

——多次测量值的均值。

9.2.2 一组测量值的精密度常用标准偏差或相对标准偏差表示。标准偏差或相对标准偏差的计算方法见式(II)、式(12):

···········(11)、(12

式中:

S——标准偏差;

RSD——相对标准偏差,%;

X i——一某一测量值;

i——一组测量值的平均值;

n——测量次数。

9.3 测定结果的准确度表示

9.3.1 以加标回收率表示时的计算见式(13):

(13)

式中:

p——回收率;

u a——加标水样测定值;

u b——原水样测定值;

m——加入标准的质量。

9.3.2根据标准物质的测定结果,以相对误差表示时的计算式(14):

(14)

式中:

E——相对误差;

X l——测定值;

u——保证值。

10 水质分析数据的正确性与判断

各种离子在水体中处于一种相互联系,相互制约的平衡状态之中,任何一种平衡因素的变化,都必然会使原有的平衡发生改变,从而达到一种新的平街。因此利用化学平衡的理论,如电荷平衡、沉淀平衡等,可以及时发现较大的分析误差和失误,控制和核对数据的正确性,弥补分析质量控制不能对每份样品提供可靠控制的不足。表2中列出了水体的各种化学平衡和误差计算公式。

为了计算方便,可建立测定数据正确性检验的计算机程序。在报告结果的同时,用计算机报告正确性检验的计算结果。

中华人民共和国国家标准——数值修约规则(GB8170—87)本标准适用于科学技术与生产活动中试验测定和计算得出的各种数值.需要修约时,除另有规定者外,应按本标准给出的规则进行。

1术语

1.1修约间隔

系确定修约保留位数的一种方式.修约间隔的数值一经确定,修约值即应为该数值的整数倍。

例1:如指定修约间隔为0.1,修约值即应在0.1的整数倍中选取,相当于将数值修约到一位小数。

例2:如指定修约间隔为100,修约值即应在100的整数倍中选取,相当于将数值修约到“百”数位。

1.2有效位数

对没有小数位且以若干个零结尾的数值,从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零(即仅为定位用的零)的个数;对其他十进位数,从非零数字最左一位向右数而得到的位数,就是有效位数。

例1:35000,若有两个无效零,则为三位有效位数,应写为350×102;若有三个无效零,则为两位有效位数,应写为35×103。

例2:3.2,0.32,0.032,0.0032均为两位有效位数;0.0320为三位有效位数。

例3:12.490为五位有效位数;10.00为四位有效位数。

1.30.5单位修约(半个单位修约)

指修约间隔为指定数位的0.5单位,即修约到指定数位的0.5单位。

例如,将60.28修约到个数位的0.5单位,得60.5(修约方法见本规则5.1)

1.40.2单位修约

指修约间隔为指定数位的0.2单位,即修约到指定数位的0.2单位。

例如,将832修约到“百”数位的0.2单位,得840(修约方法见本规则5.2)

2确定修约位数的表达方式

2.1指定数位

a. 指定修约间隔为10 n (n为正整数),或指明将数值修约到n位小数;

b. 指定修约间隔为1,或指明将数值修约到个数位;

c. 指定修约间隔为10 n ,或指明将数值修约到10 n 数位(n为正整数),或指明将数值修约到“十”,“百”,“千”……数位。

2.2指定将数值修约成n位有效位数

3进舍规则

3.1拟舍弃数字的最左一位数字小于5时,则舍去,即保留的各位数字不变。

例1:将12.1498修约到一位小数,得12.1。

例2:将12.1498修约成两位有效位数,得12。

3.2拟舍弃数字的最左一位数字大于5;或者是5,而其后跟有并非全部为0的数字时,则进一,即保留的末位数字加1。

例1:将1268修约到“百”数位,得13×10 2 (特定时可写为1300)。

例2:将1268修约成三位有效位数,得127×10(特定时可写为1270)。

例3:将10.502修约到个数位,得11。

注:本标准示例中,“特定时”的涵义系指修约间隔或有效位数明确时。

3.3拟舍弃数字的最左一位数字为5,而右面无数字或皆为0时,若所保留的末位数字为奇数(1,3,5,7,9)则进一,为偶数(2,4,6,8,0)则舍弃。

例1:修约间隔为0.1(或10 -1 )

拟修约数值修约值

1.050 1.0

0.350 0.4

例2:修约间隔为1000(或10 3 )

拟修约数值修约值

2500 2×10 3 (特定时可写为2000)

3500 4×10 3 (特定时可写为4000)

例3:将下列数字修约成两位有效位数

拟修约数值修约值

0.0325 0.032

32500 32×10 3 (特定时可写为32000)

3.4负数修约时,先将它的绝对值按上述3.1~3.3规定进行修约,然后在修约值前面加上负号。

例1:将下列数字修约到“十”数位

拟修约数值修约值

-355 -36×10(特定时可写为-360)

-325 -32×10(特定时可写为-320)

例2:将下列数字修约成两位有效位数

拟修约数值修约值

-365 -36×10(特定时可写为-360)

-0.0365 - 0.036

4不许连续修约

4.1拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果,而不得多次按第3章规则连续修约。

例如:修约15.4546,修约间隔为1

正确的做法:

15.4546→15

不正确的做法:

15.4546→15.455→15.46→15.5→16

4.2在具体实施中,有时测试与计算部门先将获得数值按指定的修约位数多一位或几位报出,而后由其他部门判定。为避免产生连续修约的错误,应按下述步骤进行。

4.2.1报出数值最右的非零数字为5时,应在数值后面加“(+)”或“(-)”或不加符号,以分别表明已进行过舍、进或未舍未进。

如:16.50(+)表示实际值大于16.50,经修约舍弃成为16.50;16.50(-)表示实际值小于16.50,经修约进一成为16.50。

4.2.2如果判定报出值需要进行修约,当拟舍弃数字的最左一位数字为5而后面无数字或皆为零时,数值后面有(+)号者进一,数值后面有(-)号者舍去,其他仍按第3章规则进行。

例如:将下列数字修约到个数位后进行判定(报出值多留一位到一位小数)。

实测值报出值修约值

15.4546 15.5(一)15

16.5203 16.5(+)17

17.5000 17.5 18

-15.4546 -(15.5(一))-15

50.5单位修约与0.2单位修约

必要时,可采用0.5单位修约和0.2单位修约。

5.10.5单位修约

将拟修约数值乘以2,按指定数位依第3章规则修约,所得数值再除以2。 如:将下列数字修约到个数位的0.5单位(或修约间隔为0.5)

拟修约数值乘2 2A修约值A修约值

(A)(2A)(修约间隔为1)(修约间隔为0.5) 60.25 120.50 120 60.0

60.38 120.76 121 60.5

-60.75 -121.50 -122 -61.0

5.20.2单位修约

将拟修约数值乘以5,按指定数位依第3章规则修约,所得数值再除以5。 例如:将下列数字修约到“百”数位的0.2单位(或修约间隔为20) 拟修约数值乘5 5A修约值A修约值

(A)(5A)(修约间隔为100)(修约间隔为20) 830 4150 4200 840

842 4210 4200 840

-930 -4650 -4600 -920

附加说明:

本标准由中国科学院系统科学研究所提出。

本标准由中国科学院系统科学研究所负责起草。

本标准主要起草人吴传义。

本标准委托中国科学院系统科学研究所负责解释。

污水水质检测实验报告

污水水质检测实验报告 班级: 姓名: 学号: 一、实验目的: (1)、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和

总磷的方法。 (2)校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况,掌握铬法测定污水COD的方法及原理,同时了解其他水质指标,如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理: (1)重铬酸钾法测定污水COD 实验原理:化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时,测得的值称CODCr,或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 (2)、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~2.0 mg/L的氨氮范围内近于直线性。 (3)、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸(重氮作用)+ -萘胺→紫

红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与 -萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 三、实验装置: (1)、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪

(2)、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 (3)、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项: (1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤: 样品(ml)试剂(一)试剂(二)显色时间 (min) 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水(对 照) 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水(对 10 0.2 1支— 照)

企业质量管理制度

企业质量管理制度 目录 一、质量管理职责 1、组织领导。 2、总经理质量责任制。 3、质量方针及质量目标。 4、质量管理制度。 5、质量奖惩考核办法。 6、质量管理网络图。 二、生产设备、测量器具的管理 1、设备管理制度 2、设备日常管理制度 3、设备维修保养制度 4、设备检修制度 5、检测仪器、计量器具的管理制度 三、技术文件管理 1、原料质量要求 2、包装材料质量要求

3、工艺文件明细表 4、技术管理制度 四、采购质量控制 1、采购原辅材料、通用包装的质量控制制度 2、委托加工品质量控制 五、工艺管理制度 六、产品质量检查 1、质量检验机构 2、质量检验管理制度 3、检验结果的处理 七、安全生产制度 一、质量管理职责 1、组织领导(总经理)负责全公司的质量工作 2、总经理质量责任制 (1)实行工厂方针目标中规定的质量要求和技术要求,做好组织实施工作。 (2)掌握生产动态的同事,要掌握质量动态,在检查生产任务的同时,要检查质量指标完成情况,以保证企业全面完成生产任务。 (3)组织召开质量工作会议解决生产中遇到质量问题。 (4)审核公司检验报告,批准工艺文件,不合格原材料及包装材料的退货。

3、质量方针及质量目标 (1)质量方针:质量第一,用户第一。 (2)质量目标:出厂成品合格率达到100%,努力实现产品的零投诉,无重大质量事故发生。 4、质量管理制度 (1)质量方针贯穿于全厂的生产和管理工作,从原材料进厂、加工到售后服务,自始至终要体现质量第一的思想,做到不合格产品不得出厂。 (2)推行全面质量管理,建立健全可靠的质量保证体系,以良好的工作质量,通过不断提高工序质量稳定提高产品质量,生产出更多满足客户要求的成品。 (3)总经理应重视质量,组织召开质量工作会议;分析质量工作情况:处理重大质量问题;表扬和奖励为产品质量做出显着成绩的员工。 (4)生产部主任负责组织生产人员实施总经理下达的生产任务,及时把有关质量问题反馈给总经理。 (5)采购人员要保证采购的原材料及外购件的质量,经检验或验收合格后方可投产使用,把握好“进口”关,对不符合质量要求的原材料及包装材料要上报总经理批准后退货。 (6)仓库保管员对不合格的原材料及包装材料有权拒绝验收入库。 (7)生产工人应严格遵守工艺要求和操作规程,确保产品质量,做好生产记录,发现质量问题应及时向总经理汇报。 (8)检验人员应及时按规定对主要原材料、半成品及成品进行检验,认真做好质量检验的原始记录,对检验报告的数据负责。检验报告的审核人为总经理。 (9)销售人员应及时把有关质量问题反馈给总经理。

水样全分析实验报告

环境分析实验报告 小组成员:靳培培、张园园、范君、 梅丽芸、饶海英、闫盼盼 指导老师:刘德启教授 日期:2012年5月19日

水样全分析 一、实验目的 1、了解常见的测定水质的指标; 2、掌握测定常用水质指标的方法; 3、掌握测定COD的方法; 4、学会使用TOC仪、气相色谱、离子色谱及其在水质分析中的应用。 二、实验原理 1、化学需氧量(COD):指在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,COD又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。 COD的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是重铬酸钾氧化法,其原理是在强酸溶液(硫酸)中,用一定量的K2Cr2O7氧化水样中的有机物,过量的K2Cr2O7以亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量,算出消耗的重铬酸钾的量,再换算成氧气的量即为COD的值。该法氧化率高,再现性好,适用于测定水样中有机物的总量。 2、总有机碳(Total Oxygen Carbon,TOC):以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。在900℃高温下,以铂作催化剂,使水样氧化燃烧,测定气体中CO2的增量,从而确定水样中总的含碳量,表示水样中有机物总量的综合指标。由于TOC的测定采用高温燃烧,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常被用来评价水体中有机物污染的程度。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。其测定原理是:将—定量水样注入高温炉内的石英管,在900-950℃温度下,以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为CO2,然后用红外线气体分析仪测定CO2含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳(TC)。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为CO2,而低温炉的石英管中装有盐酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为CO2,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳TOC。 3、气相色谱:是利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行

水质分析实验报告

实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一.实验预习 1.实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2.实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理: 水是水生生物生活的场所,水体洁净程度如何,各种化学成分含量多少,是我们选用不同用途水源时的主要依据,进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分,也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定: 水中溶解氧的测定一般用碘量法,在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液,生成氢氧化锰沉淀,此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘,溶解氧越多,析出的碘就越多,溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量(碘量与溶解氧量成比例关系),计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定: 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~L的氨氮范围内近于直线。反应式如下: 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定: 测定亚硝酸盐氮,通常使用重氮比色法,此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用,再与α-萘胺起偶合反应,生成紫红色染料,与标准液进行比色。 pH测定: 利用玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,组成一个电池。在此电池中,被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系,符合能斯特方程式: E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中,E0为常数。 浊度(NTU): 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁: Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下,低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,对可见

(完整版)企业质量控制制度

企业质量控制制度 目的:规范企业质量控制管理制度,保证工程质量目标顺利完成使其在质量保证、质量检验、投诉与不良反应报告、文件管理方面充分发挥作用。 范围:适用于贵州三维工程建设监理咨询有限公司质量控制管理。 责任:企业法定代表人、技术工程部。 内容 1 总则 1.1 为加强企业管理,确保质量方针和目标得到贯彻落实,进一步强化企业的质量控制,特制定本制度。 1.1.1 企业法定代表人(负责人)是企业质量控制的第一责任人。 1.1.2 企业设立具有行使权力的技术工程部门,负责对各单位质量管理工作进行直接管理与监督检查。 1.1.3 全面开展质量管理,坚持从源头抓起,严格按照国家建筑行业质量管理标准要求执行。 1.1.4 凡是企业开展的各项工程活动,都必须符合本质量管理控制制度。 2 企业质量控制实施细则 工程方案必须由总工程师审核批准后方能实施。 2. 1. 技术工程部门主要职责: 2.1.1. 全面熟悉和执行合同条款、技术规范及设计图纸等合同文件,提出设计图纸中明显的错误,予以纠正,并按监理工作管理办法报业主。按照有关规定和标准,组建满足本工程需要的工地实验室,独立平行抽检频率不小于20%。 2.1.2. 负责审批承包人的总体施工组织设计、审批分项工程施工计划、方案及材料的标准试验报告,报业主备案;审查承包人提交的现金流动计划,随时掌握工程进度,检查督促计划的执行和现场人员设备的合理调配。 2.1.3 审查、核实、签认承包人的工程计量和支付证书,并报业主审核认可支付款项。2.1.4. 主持工地会议,研究和尽可能的解决施工中出现的各种问题。

2.1.5.控制和评价工程质量、搞好图纸复核,向承包人签发工地指令和图纸,对不符合技术规范和设计图纸要求的工程,有权指示承包人返工,情节严重或由于安全原因,可暂时中断工程进行。 2.1.6. 管好合同段的资料档案,如工地日志、记录、工程图片、报表、图纸等均有专人保管,建立必要的档案管理制度,审核承包人单位、分部、分项工程和工序的划分方案,定期检查承包人内业资料整理和归档情况。 2.1.7. 负责督促、审查承包人对已完成工程竣工资料的编写工作。 2.1.8.尽可能防止索赔。对发生的问题,应及时处理,其中索赔、延期等问题提出处理意见后,须报业主。 2.1.9. 负责工程变更的现场把关,对工程变更提出审查意见按程序上报业主。 2.1.10. 按期编写监理月报等有关报表。 2.1.11. 审核承包人的分项工程开工申请报告、质量验收单、分项工程质量评定,签认中间交工证书,严格把好工程质量关。 2.1.12. 在工程出险时,应在合同条款允许范围内对所受的损失出具审查意见,使业主和承包人所受的损失降低到最小,并能及时从保险公司得到相应的补偿。 2.1.1 3. 负责检查承包人安全、质量保证体系,使各项措施得到执行;检查施工队伍能力情况,对施工进度、质量不符合要求的应及时通知承包人调整或撤消。 2.1.14. 督促承包人做好安全生产、文明施工。 2. 2. 监理人员守则 2.2.1.按照“严格监理、热情服务、秉公办事、一丝不苟”的原则认真贯彻执行有关监理的各项方针、政策、法规,制定详细工作计划,明确岗位职责,严格检查制度,做到科学公正、诚信守法。 2.2.2. 严格按照合同规范严肃认真、一丝不苟地开展监理工作。 2.2. 3. 认真学习,不断提高监理业务素质。熟悉设计文件、合同条款及有关规范,坚持以数据为依据的科学工作态度。 2.2.4. 尊重客观事实,准确反映监理情况,及时妥善处理问题。 2.2.5. 深入施工现场,搞好旁站监理工作。严格按操作规程和质量标准控制,及时做好工

水质分析与质量控制

水质分析与质量保证

前言 一、水样采集 二、水样的运输与保存 三、现场工作质量保证 四、检验中注意事项 五、分析的质量控制

前言 良好的水质分析质量主要涉及到水样采集、保存与测定等三个方面,缺一不可。如果只是采用精密的分析设备和良好的检测技术而忽略了在水样采集、运输和保存过程中的质量控制问题,所获得的检测结果就不能反映水质的真实情况。

关于水样采集与保存的标准 国际标准: 《水质采样技术指导》(ISO 56672︰1982) 《水质采样样品保存和管理技术指导》(ISO 56673︰1985)… 国内标准: 《水质采样方案设计技术规定》(GB 12997-1991) 《水质采样技术指导》(GB 12998-1991) 《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-1991) 《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006) 水样采集和保存的主要原则 必须具有足够的代表性 水样中各种组分的含量必须能反映采样水体的真实情况 监测数据能真实代表某种组分在该水体中的存在状态和水质状况 为了得到具有真实代表性的水样,就必须在具有代表性的时间、地点,并按照规定的采样方法采集有效样品。 不能受到任何意外的污染。 水样采集 水样采集类型 采样准备 采样点的选择 水样采集地点和采样方式的选择

采样要求 水样采集类型-普通水样采集类型 1 瞬时水样: 在某一定的时间和地点从水体中随机采集的分散水样。如果监测水体的水质比较稳定,瞬时采集的水样已具有很好的代表性。 2 混合水样: 在某一时段内,在同一采样点上,以流量、时间、体积或是以流量为基础,按照已知比例(间歇的或连续的)分别采集多个单独水样经混合均匀后得到混合水样。 3 等比例混合水样: 在某一时段内,在同一采样点所采集水样量随时间或流量成比例变化,经混合均匀后得到等比例混合水样。 4 综合水样: 在不同采样点,同时(或时间应尽可能接近)采集的各个瞬时水样,经混合后所得到的水样。这种水样适用于在河流主流、多个支流或水源保护区的多个取水点处同时采样,以综合水样得到的水质参数,作为水处理工艺设计的依据。 5 深度综合样: 从水体的特定地点,在同一垂直线上,从表层到沉积层之间或其他规定深度之间,连续或不连续地采集两个或更多的水样,经混合后所得的样品。

水质分析安全操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A10990 水质分析安全操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

水质分析安全操作规程标准范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 1. 进入工作现场,必须穿戴好劳保用品。 2. 禁止将药品放在饮食器皿内,也不准将食品和食具放在化验室内。 3. 禁止用口尝和正对瓶口用鼻嗅的方法来鉴别性质不明的药品,可以用手在容器上轻轻扇动,在稍远的地方去嗅发散出来的气味。 4. 禁止用口含玻璃管吸取酸碱性、毒性及不挥发性或激性的液体,应用滴定管或吸取器吸取,在使用药剂滴定时,应注意对眼睛、手及裸露部分的防护。 5. 不准使用破碎的或不完整的玻璃器皿。

水质分析中的质量控制措施

水质分析中的质量控制措施 水资源的质量控制是城市建设的重要内容,为了进行有效的水质分析,需要对水质分析进行全面的质量控制。水质分析是一项技术要求非常高的工作,需要化验人员具备较高的技术水平和能力。水质分析的质量控制过程应该包括:样品的采集、实验室内部的控制、实验室外部的控制以及数据的处理等方面。分析从样品的采集到实验室的分析进行质量控制方法的简要探讨。即从样品的准备、实验室方法的选择、标准曲线、控制图的运用和数据检验等方面对水质分析质量的控制。 1、样品的准备 样品的准备工作主要包括:现场样品的采集、保存和运输。样品的采集是水质分析过程的第一步,同时也是非常关键的一步,决定了样品是否具有代表性,典型性等。因此,样品的采集过程是水质分析质量保证工作中的重要环节,而所采集的样品质量是否在允许范围之内,是关系到分析结果准确与否的一个先决条件。 (1)样品的采集。采样之前应制定详细的工作计划,包括采样方法,步骤,应急措施等,最好要细化到每一个指标的具体的采样方法步骤。一般采样的方法和注意事项可以参考《水和废水监测分析方法》中的具体针某一种指标的采样方法。而对于特定的指标和具体的条件的采样,可以自行设计方法,但必要时应该检验采样方法是否对分析结果有明显影响。如用F检验可判断采样方法或其他因素所引起的误差是否对样品分析结果有无明显影响,若影响不显著,说明采样误差引起的结果变化明显小于监测区域内所测物质含量的真实变化,则这批数据是可靠的。 (2)水样的保存和运输。水样的保存方法:1.冷藏或冷冻,可以抑制微生物的活动,减缓物理挥发和化学反应速度。2.加入化学保存剂,不同分析指标所加保存剂不一样,但是注意:样品保存剂如酸碱

水污染综合实验报告【精品】

一、实验目的与要求 1.掌握测试不同废水的色度、浊度、COD、电导、pH等水质指标的分析方法。 2.增强对污染物综合分析能力。 3.根据废水水质选择所用的混凝剂、吸附剂类型;根据实验结果计算出所选混凝剂、吸附剂对废水的去除效率。 4.对废水的进一步治理提出可行性治理方案。 二、实验内容 1.根据高锰酸钾法测定废水的COD,利用pH酸度计,光电浊度计,色带,色度计分别测定pH值、浊度、色度,并预习实验内容,进行实验准备。 2.按照自己所取锅炉排污水、洗衣废水或其他废水的水质特点,自己设计实验方案。 3.针对某一废水,实验比较后确定自己认为合适的处理流程。确定每种处理流程最佳投药量、pH值、搅拌速度及其他操作条件。给出治理结果。 4.处理结果达不到排放标准或回用标准的提出进一步治理方案。 三、实验原理 由于胶粒带电,将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜,水化膜同样能阻止胶粒间相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子,可以压缩双电层,降低ζ电位,静电斥力减少,水化作用减弱;混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构,在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用,也有沉淀捕作用。这样投加了混凝剂之后,胶体颗粒脱稳后相互聚结,逐渐变成大的絮凝体后沉淀。 活性炭吸附就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用,以达到净化水质的目的。活性炭的吸附作用产生于两个方面,一是由于活性炭内部分子在各个方向都受着同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力,这就是其他分子吸附于其表面上,此为物理吸附;另一个是由于活性炭与被吸附物质之间的化学作用,此为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。 离子交换或臭氧氧化属于深度净化,可以有效降低废水中的含盐量、COD、色度等。强酸H交换器失效后,必须用强酸进行再生,可以用HCl,也可以用H2SO4。相对来说,由于HCl再生时不会有沉淀物析出,所以操作比较简单。再生浓度一般为2%~4%,再生流速一般为5m/h左右。强碱OH交换树脂再生液浓度一般为1%~3%,流速≤5m/h。GB1 45— 9水汽质量标准规定一级复床出水水质为:电导率≤5?S/cm。混床出水残留的含盐量在1.0mg/L以下,电导率在0.2S/cm以下,残留的SiO2在20?g/L以下,pH值接近中性。

质量控制管理制度

质量控制管理制度-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

质量控制管理制度 XX公司项目管理及质量审批程序 一、总则 1.为加强公司广告服务、工程咨询等项目的实施及质量管理,制定并颁布本规定(项目管理实施流程见附件1,项目文件质量把控流程见附件2)。 2.项目项目文件分类实施二级、三级审核程序,项目文件完成公司内审核程序后方可加盖公司章外送评审。 3.董事长/总经理可随时对任何一份项目文件进行抽查,并可要求项目管理小组对项目文件存在的重大问题召开专题会议审核。 二、项目立项 4.合同签订后,各部门项目负责人将合同文本正本交总经办进行登记备案,并交由办公室建立经费核算帐号,即完成项目立项。 三、项目开工报告审核 5.项目承接部门负责组织、项目负责人主持编制项目开工报告,并对开工报告的质量负责。 6.开工报告编制过程中,必须对项目广告可行性进行初步识别,识别出项目存在的重点、难点问题和初步解决思路。 7.项目开工报告实行部门分管副总经理审批制。部门分管副总经理审批时,应对重点项目及其项目文件质量审查方式作出批示。项目开工报告

经部门负责人审查、部门分管副总经理审核批准生效后,项目组据此开展后续咨询及研究工作,并报总经办备案。 四、项目服务成果文件审核 8.业务部门(服务)负责人应对服务报告的敏感问题、关键内容进行整体把控,并监督管理项目实施的整个流程,以保障项目文件编制质量。 9.项目负责人是项目文件质量第一责任人,对项目项目文件质量负主要责任。因此,项目负责人必须对项目文件的各个专题及整体质量进行审核把关,确保项目文件符合法律、法规和各类服务规范(一级审核),经部门服务负责人、总经办审核确认(二级审核)后交由部门分管副总经理进行项目文件最终审定(三级审核),广告服务报告表实施审核、审定二级审核流程。 10.总经办负责对项目文件的总体质量进行审核把关。其中重点项目将由总经办负责协调、组织1-3名外审专家函审/3-5名专家审核会议的方式对项目文件进行审核。重点项目是指国家广告服务部、省广告服务厅审批项目,广告敏感性强的地/县级市审批项目。项目负责人按审核意见,修改完善项目文件后,形成书面修改说明,一并交总经办进行服务复核。 总经办负责根据行业类别和广告要素,设立一个外审专家库。外审专家审核费用,统一列入业务部门项目经费管理。 五、重点项目项目文件会审 11.项目开工报告审批意见中批示为重点项目且要求会议审核的,项目负责人要提请总经办组织3-5名专家召开会议对项目文件进行审核。 12.重点项目审核、审定环节可合并实行会审,各审核人同时参加会议,减少审核流转时间。

水质全分析标准

第一章测定总则及一般规定 §1—1 总则 1.实验室应具有化学分析的一般仪器和设备,如分析天平,分光光度计,电导仪、pH、pNa、pX计等和常用的玻璃仪器以及电炉、高温炉、烘箱、水浴锅、计算器等设备。此外,还应有良好的通风设备和所需等级的化学药品。 2.为保证分析数据的质量,分析操作者应掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能,并对所测试的结果能进行计算和初步审核。 3.对使用的贵重精密仪器或进行低含量分析时,为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性,必须采取防尘,防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。 4.使用对人体有害的药品(例如汞,氢氟酸及有毒害的有机试剂等)时,应采取必要的防护和保健措施。 §1—2 一般规定 1.仪器校正: 为了保证分析结果的准确性,对分析天平砝码,应定期(1~2)年进行校正;对分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正,对容量仪器,如:滴定管、移液管、容量瓶等,可根据实验的要求进行校正。 2.空白试验: 2.1 在一般测定中,为提高分析结果的准确度,以空白水代替水样,用测定水样的方法和步骤进行测定,其测定值称为空白值。然后对水样测定结果进行空白值校正。 2.2 在微量成分比色分析中,为校正空白水中待测成分含量,需要进行单倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验,与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的两倍,测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果可求出空白水中待测成分的含量,对水样测定结果进行空白值校正。 3.空白水质量;测定方法中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水,如蒸馏水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求规定如下: 空白水名称质量要求 蒸馏水电导率<3μS/㎝(25℃) 高锰酸钾试验合格 除盐水电导率<1μS/㎝(25℃)高锰酸钾试验合格 高纯水电导率(混床出口,25℃)<0.2μS/㎝;Cu,Fe,Na<3μg/L;SiO2<3μg/L 4.干燥器;干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时,表明干燥剂失效,应进行更换。 5.蒸发浓缩:当溶液的浓度较低时,可取一定量溶液先在低温电炉上进行蒸发,浓缩至体积较小后,再移至水浴锅里进行蒸发。在蒸发过程中,应注意防尘和爆沸溅出。 6.灰化:在重量分析中,沉淀物进行灼烧前,必须在电炉上将滤纸彻底灰化后,方可移入高温炉燃烧。在灰化过程中应注意不得有着火现象发生,必须盖上坩埚盖,但为了有足够的氧气进行坩埚,坩埚盖不应盖严。 1

浅谈环境实验室水质分析的质量保证及其措施

浅谈环境实验室水质分析的质量保证及其措施 发表时间:2018-12-28T15:05:00.063Z 来源:《防护工程》2018年第29期作者:赵甜甜 [导读] 随着我国社会经济的迅速发展,完善的水质监测质量保证措施,是一种确保分析数据准确可靠的方法,也是科学管理实验室的有效措施。 丰县环境保护监测站 221700 摘要:随着我国社会经济的迅速发展,完善的水质监测质量保证措施,是一种确保分析数据准确可靠的方法,也是科学管理实验室的有效措施。它可以有效地提高水质监测的质量,为建立和完善质量管理体系做保障。现今,我国水质监测质量控制主要从采样点位置、实验样品的采集和运输、样品存储、实验室分析及分析结果的报告等全过程进行质量控制,确保每一个可能影响分析结果的环节都得到有效控制,从而确保水质样品分析结果的准确可靠。 关键词:实验室;样品;采集控制;运输;控制;分析 1 样品的采集控制 首先,采样人员应持证上岗,样品采集人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能进行现场水质样品的采集。其次,现场采样人员不能少于两人。第三,针对不同的水体,必须严格按照国家制定的采样技术规范要求进行样品的采集。比如对于日常生活中自来水、配备抽水设备的井水进行样品采集时,应先打开水龙头或抽水设备数分钟,使积留于管道中的水完全流出后再采集样品。 而对于河流、湖泊及水库,则要根据不同的河宽、湖宽,确定采样断面的个数及位置,根据水深来进行采样垂线的设置,并根据规范要求确定是采集混合样品还是单个样品,以及水样采集后是否进行现场沉降 30 分钟等。对于工业废水样品的采集,要在认真了解生产工艺过程及生产周期的基础上,按照采样规范进行采样点的布设及采样频次的确定。第四,要求现场测定的项目如:p H、水温、电导率、溶解氧、透明度、盐度等一定要在现场完成测定。第五,对于要求单独采集的样品,要按照要求选用合适的采样容器进行采集并确定是否进行容器的冲洗。如测定地表水中石油类时,就要求选用 1000ml 的玻璃瓶并且不能对样品瓶进行冲洗,采样前先破坏可能存在的油膜,在水面至 300mm 采集柱状水样,由于油样容易粘附在样品容器上,所以水样的计量不能再一次转移或分离,所有的样品都必须用于测试,否则会导致错误。 如测定地表水中粪大肠菌群时,应优先采集,使用已灭菌并且封包好的样品瓶,采样前,不对样品瓶进行冲洗,采样量一般为采样瓶容量的 80%左右,采样完毕,迅速扎上无菌包装纸。其它要求单独采集的样品也要按要求进行采集等等。第六,在采样现场不论采集哪种样品,水样采集后应根据规范的要求添加保存剂。第七,按实验室的质控要求,采集全程序空白样品及不少于 10%的密码平行样。第八,工作人员在采样时要及时仔细做好现场采样记录,并贴好标签。 2 样品的运输与保存要求 在水样采集后,应尽快送回实验室分析。样品长时间存放,会使样品因温度、空气中的氧、细菌等因素的影响发生物理作用、化学作用及生物作用,对一些测定项目会产生影响。水样运输前应盖紧容器的盖子,需要冷藏的样品必须进行冷藏处理。运输人员应在运输过程中防止水样被损坏或污染。经实验室样品管理人员抽样后,送进实验室的水样必须完成样品的转移登记工作,以免产生泄漏、不合格的样品。如何保存水样是确保测试结果后抽样的准确可靠关键环节之一,这需要抽样后的抽样人员必须严格按照抽样技术规范的相关技术要求。水样存放点要尽量远离热源,避免阳光的直接照射。 3 分析人员及仪器设备运行质量控制要求 所有分析人员均应持证上岗,分析人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能从事水质样品的分析工作,且每个分析项目的持证人员不能少于两人。为确保水质监测数据的真实可靠,遵守国家计量法是进行水质监测工作的前提。 因此分析所用的仪器设备必须经有资质的计量部门计量检定和校准合格后才能使用,在使用过程中,员工需要建立设备参数,制定一系列仪器校准计划和维护计划等,定期确保仪器的校准和维护,并在测试的有效期内使用。仪器、设备在使用过程中应进行日常维护和维修,以及高频仪器的使用期间的验证,如分光光度计波长精度、灵敏度和色板对齐,总酸度计误差值,以及监管的工具错误,查阅相关的计量检定程序定期验证。 4 分析过程的质量控制 实验室水质样品分析质量控制可采取以下四种质控措施: 4.1 空白值分析 为了消除某些因素对样品测量的综合影响,同时应同时进行空白实验。空白值影响测定方法的检测极限和下限确定,也影响结果的再现性,一般而言,空白样本的测定结果应小于检测方法的检测极限。 4.2 平行样分析 对平行双份样品的总水样中不少于 10%的随机样品抽样,同样的样品在相同的条件下分析同步,这样做可以反映出测试的精度,当平行双样测定的相对偏差大于实验室质量控制指标(不同项目不同含量的相对偏差要求不同)规定要求时,就说明平行样分析不合格,应重新作平行双样分析,直到偏差控制在规定的范围内。 4.3 有证标准物质测定分析 标准物质是实施质量控制的物质基础,其目的是在于达到量值传递与溯源,具有量值传递的作用。作为质量控制样品时,由质量管理人员交付监测分析人员进行测定,因此标准物质应与样品同步分析,假如质量控制样品的测定结果,出现在给定的不确定度范围内,可知该批次样品测定结果是受控的,反之,该批次样品测定结果作废,需要查找原因纠正后重新测定。 4.4 加标回收率测定 在同一水样的子样中加入一定量的标准物质,把其测定的结果减去水样的测定结果,两者之差除以加入的标准物质的量,得到加标回收率,通过加标回收率来反映水样测试结果的准确度。

过滤的实验报告

篇一:过滤实验实验报告 实验三过滤实验 班级:学号:姓名: 一、 实验目的 1.熟悉板框过滤机的结构。 2.学全板框压滤机的操作方法。 3.测定一定物料恒压过滤方程中的过滤常数k和qe,确定恒压过滤方程。二、实验原理过滤是一种能将固体物截流而让流体通过的多孔介质,将固体物从液体或气体中分离出来的过程。过滤速度u的定义是单位时间、单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量,即: 23 u=dv/(ad?式中a代表过滤面积m,?代表过滤时间s,代表滤液量m. 比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知:过滤速度,即为流体经过固体床的表现速度u.同时,液体在细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺范围。因此,可利用流体通过固体压床压降的简化模型,寻求滤液量q与时间?的关系。在低雷诺数下,可用kozney的计算式,即: dq?31?pu???? 22 d??1???ak?l 对于不可压缩的滤饼,由上式可以导出过滤速度的计算式为: dp?pk ?? d?r??q?qe2q?qe 3 ? q ? 12 q?qe kk 因此,实验时只要维持操作压强恒定,计取过时间和相应的滤液量以?q~q作图得直 线。读取直线斜率1/k和截距2qe/k值,进而计算k和qe值。 若在恒压过滤的时间内已通过单位过滤面积的滤液q1,则在?????及q1~q2范围内将上述微积分方程积分整理后得: ???1 q?q1 ? 12 ?q?q1???q1?qe? kk q-q1)为线性关系,从而能方便地求出过滤常数k和qe. 上表明q-q1和(???三、实验装置和流程 1.装置 实验装置由配料桶、供料泵、圆形过滤机、滤液计量筒及空气压缩机等组成。可进行过滤、洗涤和吹干三项操作过程。碳酸钙(caco3)或碳酸镁(mgco3)的悬浮液在配料桶内配制成一定浓度后,为阻止沉淀,料液由供料泵管路循环。配料桶中用压缩空气搅拌,浆液经过滤后,滤液流入计量筒。过滤完毕后,亦可用洗涤水洗涤和压缩空气吹干。 2.实验流程 本实验的流程图如下所示。图中给了两套实验装置的流程。

关键质量控制点管理制度

质量关键控制点管理制度 (一)总则: 工序质量控制是质量管理的一项重要工作,只有加强工序质量控制,才能确保产品质量的提高。建立关键工序质量控制点,是对工序中需要重点管理的质量特性,关键部位或薄弱环节,在一定期间内、一定条件下进行强化管理,使工序稳定地处于良好的控制状态。 (二)关键质量控制点的设置原则: 1、对于整个产品的性能、可靠性、安全性等方面有直接影响的关键项目或部位。 2、工艺上有特殊要求,或对下道工序有较大影响的部位。 3、特殊设备应设置控制点。 (三)建立关键质量控制点的工作程序及有关部门的职责: 1、由品控部负责按设立控制点的原则建立工序质量控制点。 2、按控制点的要求建立控制点有关文件,由品控部编制作业指导书、设备定期确认记录等。 3、品控部对质量控制点工序管理效果负责,应定期对关键工序的设备进行认可,对操作工能力进行鉴定。 (四)对关键工序质量控制点操作者和检验员的要求: 1、对关键工序控制点操作者的要求: (1)了解质量管理的基本知识,及本工序所用工具的作用。 (2)掌握本工序的质量要求。 (3)熟练掌握操作方法,严格按技术文件进行操作和监控。 (4)了解影响本工序质量的主导因素,并按有关制度要求严格控制管理。(5)按要求做好各项原始记录,做到严肃、认真、整洁、准确、不得弄虚作假。 2、对工序控制点负责人的要求: (1)关键工序负责人应把工序控制点作为工艺检查的重点,检查督促操作

者执行工艺及工序控制点有关规定和制度。发现违章作业立即劝阻,对不听劝阻者要及时向车间班长报告并做好记录。 (2)巡检时应重点检查控制点的质量特性及影响质量特性的主导因素,若发现不正常,应协助操作者找出原因,采取措施,加以解决。 3、质检员要熟悉自己工作范围,工序控制点的质量要求及检验的方法,并认真进行过程检验,做好各种检验记录。

10种水质分析标准物质

10种水质分析标准物质 研制报告 水利部水环境监测评价研究中心 二〇〇五年十月

目 录 一、前言 二、国内外标准物质发展状况 三、标准物质的制备原则与程序 3.1 制备原则 3.2 制备程序 3.3 主要实验条件 3.4 制备用水 3.5 配方设计 3.6 制备过程 四、标准物质的均匀性和稳定性检验 4.1 均匀性检验 4.2 稳定性检验 五、标准物质的定值 5.1 定值原则 5.2 定值数据处理方法 5.3 定值结果 5.4 测定指标的精度 六、结论 七、主要参考文献 附件1 水中总磷、总氮标准物质及总氮标准溶液研制报告 2 8种水质分析有机标准物质研制报告

10种水质分析标准物质研制报告 一、前 言 标准物质是统一量值,实行水质准确监测的基础。目前水利部门已经建立起初具规模的水环境、水资源监测评价体系。水环境监测站(点)3240个,覆盖了全国主要江河湖库;由部中心、7个流域机构和30个省级的水环境监测中心的250多个监测分析室,组成了一个全国性系统完整的监测网络,在全国水资源评价、水资源保护规划、水利工程环境影响评价,城市供水、资源开发、利用、管理以及其它与水有关的国民经济建设和科学研究中发挥了重要的作用。为保证分析结果的准确性和可比性,以提高水质数据利用率和权威性,水利部水文局从1985年起开展了水利系统水分析质量控制工作,并于1986年责成部水质中心承担标准物质系列的研制工作,至今已有45种标准物质(包括48种参数),其中无机标准物质29种,有机标准物质16种,被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级标准物质,我中心已成为水利部门标准物质研制的唯一重要基地。 随着近代工业,尤其是有机化工、石油化工、医药、农药、杀虫剂以及除草剂等生产工业的迅速发展,造成水环境污染问题较为突出。二十一世纪水资源保护工作重点将转向流域总量控制和对人体健康危害很大的痕量有毒有机污染物的控制上。目前通常采用常规综合指标BOD、COD来控制有机污染,已存在很大的不足,它们控制不了那些存在于水中的微量或痕量有毒有机物造成的污染,因为这些化学毒物对COD的贡献很小,甚至没有贡献。七十年代开始,随着现代分析测试技术的发展,GC、GC/MS,HPLC技术的完善,各先进国家采取了有力措施对有毒有机物污染进行污染监测及控制。从70年代中期起,美国EPA颁布了65类129种优先控制的有毒污染物,其中有毒有机物占114种。在这方面,中国环境监测总站根据国内有

《水质分析实验》讲义

《水质分析实验》讲义凌琪伍昌年王莉编写 安徽建筑大学环境与能源工程学院 2017年9月

目录 实验一水中颜色测定 实验二水浊度的测定 实验三水电导率的测定 实验四水中六价铬的测定 实验五水中悬浮物测定 实验六水中铜、锌的测定――原子吸收法 实验七水中氨氮的测定――纳氏试剂比色法 实验八COD测定――重铬酸钾消解法 实验九水中石油类的测定 实验十水中硝基苯的测定――液相色谱法 实验十一水中马拉硫磷含量的测定――气相色谱法

实验一水中颜色测定 一、实验意义:水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标,天然水经常显示不同的颜色。腐殖质过多时呈棕黄色,粘土使水呈黄色,硫使水呈浅蓝色。藻类可以使水呈不同的颜色,如绿色、棕绿色、暗褐色、绿宝石色等。当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。这些颜色分为真色与表色。真色是由于水中溶解性物质引起的,也就是除去水中悬浮物后的颜色,而表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色。这些颜色的定量程度就是色度。色度是评价感官质量的一个重要指标,饮用水水质标准规定色度不应大于15度。 pH值对色度有较大的影响。 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。 二、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法,以及不同方法所适用的范围。 2、预习第二章有关色度的内容,了解色度测定的其他方法及各自特点。 三、铂钴比色法 1、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。 如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。 2、仪器和试剂 ⑴50mL具塞比色管::其刻度线高度应一致。 ⑵铂钴标准溶液:称取 1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴(CoCl2· 6H2O)(相当于240mg钴),溶于100mL水中,加100mL盐酸,用水定容至1000mL。此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放在暗处。 3、测定步骤 ⑴标准色列的配置:向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、 5.00、 6.00及 7.00mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、 20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。 ⑵将水样于标准色列进行目视比较。观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使广项从管

[管理制度]商贸有限公司质量管理制度

(管理制度)商贸有限公司质量管理 制度

质量管理制度

质量管理制度目录 质量方针目标 (001) 质量方针 (002) 企业各部门、组织和人员的职责权限制度 (003) 首营品种资质审核的管理制度 (004) 购进及验收管理制度 (005) 保管养护管理制度 (006) 出库复核管理制度 (007) 效期管理制度 (008) 不合格品管理制度 (009)

技术培训、安装维修售后管理制度 (010) 质量跟踪和投诉处理的管理制度 (011) 质量事故和不良事件方案管理制度 (012) 职工培训管理制度 (013) 文件、资料、记录的管理制度 (014) 内部审核制度 (015) 医疗器械召回制度 (016) 质量方针目标 质量方针:以“质量第壹”为基本原则,建立和完善质量管理体系,为逐步建立的客户提供壹流服务。

质量目标:依法运营,100%从合法企业购进医疗器械率; 100%入库质量验收; 科学储存,加强养护; 100%将医疗器械销售给合法企业; 100%保障售后服务。 质量方针 1.为明确本企业运营管理的总体质量宗旨和目标,根据《医疗器械监督管理条例》、《医疗器械运营企业许可证管理办法》等关联法律法规综合本企业运营实际制定本方针。

2.质量方针,是指由企业最高管理者制度且发布的质量宗旨和方向,是实施和改进组织质量管理体系的推动力。 3.企业质量方针由总经理根据企业内外环境条件、运营发展目标等信息制定,且以文件形式正式发布。 4.于质量管理组织的指导督促下,各部门将企业总体质量目标进行分解为本部门具体的工作目标,且制定出质量目标的实施方法。 5.质量方针目标的管理程序分为策划、执行、检查和改进四个阶段: ⑴质量方针目标的策划: ①质量领导小组根据外部环境要求,结合本企业工作实际,于每年 定期召开企业质量方针目标研讨会,制定下年度质量工作方针目标。 ②质量管理组织对各部门制定的质量分解目标进行审核,经质量负 责人审批后下达各部门实施。 ③质量管理组负责制定质量方针目标的考核办法。 ⑵质量方针目标的执行: ①企业应明确规定实施质量方针目标的时间要求,执行责任人、督 促考核人。 ②季度末,各部门将目标的执行情况上报质量管理组,对实施过程 中存于的困难和问题采取有效的措施,确保各项目标的实现。 ⑶质量方针目标的检查: ①质量管理组负责企业质量方针目标实施情况的日常检查、督促。 ②每年,质量管理组组织关联人员对各项质量目标的实施效果、进

相关文档
相关文档 最新文档