分析亚甲基蓝分光光度法测定水质硫化物

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分析亚甲基蓝分光光度法测定水质硫化物

招丽香

（佛山市禅城区环境监测站，广东 佛山 528000）

摘 要：硫化物是表示水体质量的重要参数之一，是水体污染的一项重要指标。硫化物的存在可消耗水中的氧气，并致水生生物死亡。因此，对其进行准确测定有重要的意义，文章主要对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物进行了分析。 关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；预处理装置；测定

中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1000－8136（2011）15－0049－02

硫化物的含量是水体污染的一项重要指标，在环境水质监测和

废水监测中常被列为主要监测项目。它的测定方法灵敏度、选择性好，目前通用且较为成熟的方法首推亚甲基蓝分光光度法测定法。

1 原理

样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，吸收于NaOH －EDTA 溶液，在含硫酸铁铵酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应，生成蓝色络合物亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。

2 主要仪器和试剂

722分光光度计；酸化－吹气－吸收装置，广东环境监测中心站改装，见图1。5.0 mg/L 硫化钠标准使用液，2 g/L ；NaOH －EDTA 吸收液：称取NaOH 20 g 和EDTA 二钠盐0.11 g ，用水溶解后，稀释至1 000 mL ；EDTA －抗坏血酸－NaOH 混合液：称取NaOH 4 g 和EDTA 二钠盐20 g ，用水溶解后稀释至1 000 mL 。临用时，取此溶液100 mL 加入抗坏血酸1 g ，摇匀。

图1 预处理装置

3 测定步骤

3.1 水样

连接酸化－吹气－吸收装置，通入高纯氮，检查各部位是否漏气。向吸收管（50 mL 具塞比色管）中加入NaOH －EDTA 吸收液10 mL 。取水样200 mL 于吹气反应瓶中（S 2－含量2.5～25 μg ），置于50～60 ℃水浴内，加入EDTA －抗坏血酸－NaOH 混合液5 mL ，装好导气管和滴液漏斗，打开气源，在室温下以高纯氮0.15 L/min 吹气5 min （除去装置内空气中的氧）。向滴液漏斗中加入7.5 mol/L 磷酸15 mL ，旋开活塞，待10 mL 磷酸流入反应瓶时（留5 mL 封口），迅速关闭活塞，以高纯氮0.15 L/min 吹气10 min ，将导气管与吸收管取下，关闭气源。用水冲洗导气管于吸收管中，加水至40 mL ，加入2 g/L 对氨基二甲基苯胺溶液5 mL ，迅速密塞，缓慢倒转1次，立即加入硫酸铁铵溶液1 mL ，密塞摇匀，于20～25 ℃水浴中放置10 min ，取出后用

水稀释至标线，摇匀。以水为参比，于665 nm 处用10 mm 比色皿测定吸光值。 3.2 校准曲线

绘制标准曲线时，标准点的硫化钠标准使用液不经过吹气－酸化－吸收过程。即取7支50 mL 具塞比色管，各加入NaOH －EDTA 吸收液10 mL ，再取5.0 mg/L 硫化钠标准使用液0.0 mL 、0.50 mL 、1.0 mL 、2.0 mL 、3.0 mL 、4.0 mL 和5.0 mL 于各比色管中，加水至40 mL ，再加对氨基二甲基苯胺溶液5 mL ，以下按照水样测定步骤进行。经空白校正后，作线性回归分析，y ＝0.0127x –0.0029，r ＝0.9996，表明线性关系良好。

4 结果与讨论

4.1 检测限

以蒸馏水200 mL ，吹气10 min 作空白试验，共测定6 d ，每天测定平行空白样2份，方法检测限以L ＝22t （0.1，6）Swb ［4］计算，为0.004 mg/L 。 4.2 精密度和加标回收率

取水样按照水样测定步骤分别在吹气时间为5 min 、8 min 、10 min 、15 min 和25 min 的条件下，进行方法精密度和加标回收试验，结果见表1。

表1 方法精密度和加标回收率 （n＝6）

由表1可知，各时间段测定的精密度都符合要求，相对标准差均在4%以下。表1同时表明，吹气时间10～25 min 之间的加标回收率稳定，在92%～106%之间，其中吹气10 min 和25 min 的平均回收率约为96%。可见，吹气10 min 的精密度和加标回收率都已达到吹气25 min 的效果。故吹气时间可以缩短为10 min ，但低于10 min 效果不理想。

5 结束语

综上所述，按照吹气10 min 进行测定，绘制的校准曲线线性良好。由实际可知，在0.022 mg/L 和0.072 mg/L 浓度下，吹气10 min 测定精密度和加标回收率就可达到25 min 的效果。因此，可把吹气时间由25 min 降为10 min 是完全可行的，既节省时间、减轻工作量，又能达到测定方法规定的质量要求。

参考文献

1 居华、陶大钧.浅谈水体中硫化物保存、分离和测定方法的选

择［J］.环境科学与管理，2007（04）

2 马虹.硫化物测定中亚硝酸盐氮的干扰及消除方法研究［J］.

科技资讯，2010（30）3 何前锋、吕雁.亚甲蓝分光光度法测定土壤中硫化物［J］.安

徽化工，2002（03）

4 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证》编写组.环境水

质监测质量保证手册（第2版）［M］.北京：化学工业出版社，1994：208

The Inferior Methyl Divides All Luminosity Law

and Determines the Water Quality Sulphide Bluly

Zhao Lixiang

Abstract: The sulphide is one of the important parameters which shows water physique quantity, is an important index of the water pollution. The existence of the sulphide can consume the oxygen in water, cause the aquatic biological death. So, to that it goes on determines important meaning accurately, gentle The chapter divided all luminosity law to the inferior methyl bluly mainly the sulphide while determining water has been analysed.

Key words: the inferior methyl divides all luminosity law bluly; sulphide; pretreatment device ; determine

（上接第47页）

6 扩展不确定度

取置信概率P＝95%，自由度v eff＝100，查t分布表得：k＝t0.095（100）＝1.96

扩展不确定度：

u95＝k95×u＝1.96% 0.66%＝1.29%

7 不确定度报告

该可燃气体报警器检定装置的误差测量不确定度为：

u95＝1.29%，v eff＝100 8 结论

综上所述，可燃气体报警器检定结果的扩展不确定度为1.29%，达到JJG1049－2002扩展不确定度与被检仪器5%之比不超过1/3的要求。

参考文献

1 黄建华.可燃气体报警器检定测量不确定度的评定［J］.品牌

与标准化，2008（22）

The Flammable Gas Alarm Measures the Uncertain

Evaluation of Degree of the Result

Liang Minghua

Abstract: The flammable gas alarm is mainly that catalysis component and resistance within the sensor form and measure the bridge way. Article is it assay work and rules actually to combine, is it explain to go on to flammable gas alarm uncertain evaluation method of degree. Key words: flammable gas alarm; uncertain degree; evaluate

（上接第48页）

4 结论

综上所述，OxiTopRBOD测试仪实现了无汞BOD5测量，与传统的稀释接种法相比，差压法测定BOD5操作简单，不受测定时间限制（五日测定时间到后，数据自动存储可于次日再读取数据）。经试验验证，测定结果准确可靠，适合水和废水中BOD5的测定。

参考文献

1 张丽莹.高盐度废水生化需氧量的测定［J］.重庆三峡学院学

报，2006（03）

The Evaluation Study based on the BOD5

Determination of Differential Pressure

Liu Lihua

Abstract: BOD5 is an important indicator of water quality evaluation, which is simple to operate, without special trained skilled testing technical personnel, simple instrumentation structure, stable performance, and low determination cost for the promotion in basic monitoring unit. The article analyzes of using differential pressure method to determine BOD5 in water samples.

Key words: differential pressure method determination; BOD5; OxiTopRBOD tester

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