纳米氧化锆粉体的合成与表征

纳米氧化锆粉体的合成与表征

李杰119024189 无111

1 引言

二氧化锆是制备特种陶瓷最重要的原料之一，由于其具有优良的机械、热学、电学、光学性质而在高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件、燃料电池等方面有着广泛的应用，它是2l 世纪最有发展前景的功能材料之一。而控制氧化锆前驱粒子的颗粒尺寸对制备高性能氧化锆陶瓷具有重要意义。

本研究采用水／环己烷／辛基苯基聚氧乙烯醚（Triton X-100 ）／正己醇四元油包水体系，通过反相微乳液法制备了纳米ZrO2 粉体，用TEM,XRD 等对所制备的纳米粉体进行了表征，研究了煅烧温度、pH 值、陈化时间对ZrO2 纳米粒子结构与性能的影响。结果表明，以单斜相为主的ZrO2 纳米粉体，其晶粒尺寸可控制在20 nm左右；随着煅烧温度的提高，ZrO2的结晶程度逐渐提高；随着pH 值的提高，少量四方相ZrO2 全部转化为单斜相；随着陈化时间的增加，ZrO2 颗粒尺寸变大。

2 结构性质

自然界的氧化锆矿物原料，主要有斜锆石和锆英石。纯氧化锆的分子量为123.22,理论密度是5.89g/cm3,熔点为2715C。通常含有少量的氧化铪，难以分离，但是对氧化锆的性能没有明显的影响。氧化锆有三种晶体形态：单斜、四方、立方晶相。常温下氧化锆只以单斜相出现，加热到1100C左右转变为四方相，加热到更高温度会转化为立方相。由于在单斜相向四方相转变的时候会产生较大的体积变化，冷却的时候又会向相反的方向发生较大的体积变化，容易造成产品的开裂，限制了纯氧化锆在高温领域的应用。但是添加稳定剂以后，四方相可以在常温下稳定，因此在加热以后不会发生体积的突变，大大拓展了氧化锆的应用范围。

3 用途

3.1 ZrO2在特种陶瓷中的应用

由于高纯ZrO2 具有优良的物理化学性质,当其与某些物质复合时,在不同条件下又具有对电、光、声、气和温度等的敏感特性,使其广泛用于电子陶瓷、

功能陶瓷和结构陶瓷等高新技术领域。

3.1.1 电子陶瓷

ZrO2 在电子陶瓷中的应用主要有压电元件（如发火元件、助听器、拾音器等）,滤波器（用于电视机、收录机、共电式无线电收发机等）,超声波振荡器（用于潜艇音纳、鱼群探测器和测深仪等）,蜂鸣器（用于电子计算机输入功率鉴定信号机、曲调桌式电子计算机、数字显示手表及闹钟等）及高温导体等。

3.1.2 功能陶瓷

ZrO2 在功能陶瓷中的应用主要有气体传感器（如氧气分析仪和钢液测氧探头等）,温度传感器（用于电子温度表、复印机、电子透镜等）,声音传感器（用于超声波遥控、潜艇音纳、超声波探伤和诊断仪等）,压力传感器（用于应变仪、拾音器、电子血压表等）,加速度传感器（用于加速度测量仪）等高技术自动控制系统及高温固体燃料电池电介质和磁流体发动机电极等。

3.1.3 结构陶瓷

由于ZrO2 具有耐高温、高强度、韧性好和耐腐蚀等特性,常温下抗压强度可达2100MPa。1000C时为1190MP&最好的亚稳定ZrO2韧化陶瓷常温下抗弯强度可达2000MPa,KIC可达9MPam1/2以上。因此，可用作空间飞行器的无润滑滚珠轴承和喷气发动机、内燃机和汽轮机的构件（如推杆、连杆、轴承、气缸内衬和活塞帽等）。用ZrO2 制作的密封圈、阀门、管道等构件在化工、冶金等部门也得到广泛应用。

由于ZrO2硬度高，与电熔AI2O3相比具有更优良的耐磨性和抗破碎性，故广泛用于制作冷成形工具、整形模、拉丝模、高温挤压模、切削工具、高尔夫球棍头、研磨和磨削构件等。

4 表征手段

4.1 透射电子显微分析技术

透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscope 缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为

0.1?0.2nm,放大倍数为几万?百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。

TEM 常用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之

一。

4.2 X 射线衍射技术

X射线衍射即XRD, X-ray diffraction的缩写，通过对材料进行X射线衍射, 分析其衍射图谱, 获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

I? 5. J] 两型枱骷 x 府』魂衞自扌図水例 丄皿的耶位：A ） 当X 射线以掠角B 入射角的余角）入射到某一点阵平面间距为d 的原子面 上时,

在符合情况的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。当

X 射线波长入已知时（选用固定波长的特征X 射线），采用细粉末或细粒多晶体的线 状样品，可从一堆任意取向的晶体中，从每一 B 角符合布喇格条件的反射面得到 反射，测出B 后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型 ；根据

衍射线的强度，还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是 X 射线结构分析中的 粉末法或德拜-谢乐（Debye — Scherrer 法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法 中，所用单晶样品保持固定不变动（即 B 不变），以辐射束的波长作为变量来保 证晶体中一切晶面都满足布喇格条件，故选用连续X 射线束。如果利用结构已知 的晶体，则在测定出衍射线的方向 B 后，便可计算X 射线的波长，从而判定产生 特征X 射线的元素。这便是X 射线谱术，可用于分析金属和合金的成分。

目前X 射线衍射（包括散射）已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微 观结

构的有效方法。对于组成元素未知的单组份化合物或者多组分混合物， 直接 用XRD 进行物相得分析是存在一定问题的，由于同组的元素具有相似的性质和 晶体结构。造成在同位置出现衍射峰，从而不能确定物相。所以对于未知组成的 晶态化合物首先要进行元素的定性分析。

5制备方法

5.1化学共沉淀法

a. 中和沉淀法

利用碱液从氯氧化锆（ZrOCI ）盐溶液中沉淀出含水氧化 锆：ZrOC12 +

2NH40H+ （n+1）H20=Zr （OH ）4 ?nH20 + 2NH4C1，沉淀容易包裹并 吸附杂

质。沉淀PH 值在8-9之间为宜，温度可控制在60-80cC 之间，太低时, 胶体沉淀体积大，杂质吸附严重，造成过滤、洗涤困难；偏高时。将使沉淀和溶 解这一动态平衡加

速，可能使凝胶晶化。

b. 水解沉淀法

采用长时间的沸腾氯氧化锆溶液使水解生成的氯化氢不断蒸发出去， 从而 使如

下水解反应平衡不断向右移动， ZrOCl2 + （n+3）H2O=Zr （OH ）4 nH20 + 2HC ， 但耗能较大。

20-

10 30 40 SO 60

-

z^s/O

5.2水热法

在密封的压力容器中（如高压釜），以水或有机溶剂作为反应介质，锆盐作

为反应原料，再加入其它前驱反应物。在这种特殊的物理、化学环境下，粉体的形成经历了一个溶解—结晶过程，制得的ZrO2 超细粉末颗粒呈球状或短柱状，粒径为15rim，而且产品纯度高，烧结性能好。最近将微波技术、超临界干燥技术、反应电极埋弧技术等引入水热制备系统，使水热法超细粉末制备技术有了新的改进和发展。

5.3 气相沉积法和气相热分解法

通过气相反应ZrC14 + 02=ZrO2 + Cl2 可制得ZrO2 粉。用此法制得的ZrO2 粉纯度高、颗粒细。用醇盐加热、分解Zr（OR）4（g）=ZrO2 + 2ROH + 烯烃（式中R 表示烷基）。

除以上的ZrO2 制备方法之外，还有水热结晶、溶胶一凝胶法、等离子体法和电弧炉法、喷雾干燥等方法。

方案

第一步：称取环己烷30 g、辛基苯基聚氧乙烯醚（Triton X-100）8 g、正己醇4 g 于锥形瓶A中；磁力搅拌30 min，使其混合均匀。（以此比例混合能够得到最佳产物，磁力搅拌半个小时是为了使其充分混合均匀，以利于后续反应）

第二步：称取一定量的ZrOCI2?8H20,加入去离子水配成10 ml浓度为1. 0 mol/ L的锆盐溶液3份，标为1、2、3。（制备锆盐溶液参加反应）

第三步：继续搅拌上述溶液，并缓慢滴加已配好的锆盐溶液，制得所需均匀透明的微乳液。（在搅拌中反应，利于反应充分发生，制得均匀的微乳液）

第四步：分别向1、2、3瓶微乳液中以约I ml/min的速度滴入氨水并不断搅拌，直至1、2、3 瓶中的微乳液的pH=5，7，9，续搅拌使沉淀反应充分进行，直到原来的微乳液变成凝胶。（采用水／环己烷／辛基苯基聚氧乙烯醚（Triton X-100 ）/正己醇四元油包水微乳液体系，通过向体系中滴加氨水可以合成出颗粒粒径为20 nm 左右的

Zr02 粉体。微乳液的pH 值不同，所合成的氧化锆晶体的晶型略有不同，在pH=9 时得到全部为单斜相的氧化锆）

第五步：用无水乙醇和无水乙醇的水溶液反复洗涤沉淀，直至用AgN03 溶液检测洗涤液无沉淀现象为止。（用无水乙醇和无水乙醇的水溶液反复洗涤是因为其可以将杂质除去并不掺杂其他杂质）

第六步：将洗涤产物在120C干燥后，最后分别在500, 600，700r下煅烧3 h 得到ZrO2 粉体。（煅烧温度不同，所合成的氧化锆粉体的结晶程度不同，在700C煅烧条件下，氧化锆晶体的结晶程度最完善）

氧化锆陶瓷的制备工艺

氧化锆陶瓷的制备工艺 一氧化锆陶瓷的原料 氧化锆工业原料是由含锆矿石提炼出来的。 斜锆石（ZrO2） 自然界锆矿石 锆英石（ZrO2 ·SiO2） 二氧化锆陶瓷的提炼方法 氯化和热分解 碱金属氧化物分解法 石灰溶解法 等离子弧法 提炼氧化锆的主要方法 沉淀法 胶体法 水解法 喷雾热分解法 ㈠氯化和热分解法 ZrO2?SiO2+4C+4Cl2→ZrCl4+SiCl4+4CO 其中ZrCl4和SiCl4以分馏法加以分离，在150–180℃下冷凝出ZrCl4然后加水水解形成氧氯化锆，冷却后结晶出氧氯化锆晶体，经焙烧就得到氧化锆。 ㈡碱金属氧化物分解法 ZrO2?SiO2+NaOH→Na2ZrO3 +Na2SiO4+H2O

ZrO 2?SiO 2+Na 2CO 3→Na 2ZrSiO 3+CO 2 ZrO 2?SiO 2+Na 2C03→Na 2ZrO 3+Na 2Si03+CO 2 ①反应后用水溶解，滤去Na 2Si03； ②Na 2Zr03→水合氢氧化物→用硫酸进行钝化→Zr 5O 8(SO 4)2·x H 20→ 氧化锆粉 ㈢石灰熔融法 CaO+ZrO 2·SiO 2→ZrO 2+CaSiO 3 焙烧后用盐酸浸出除去CaSiO3 ㈣等离子弧法 锆英石砂（ZrO 2?SiO 2） ㈤沉淀法 沉淀法是在羧基氯化锆等水溶性锆盐与稳定剂盐的混合水溶液中加入氨水等碱性类物质，以获得氢氧化物共沉淀的方法。将共沉淀物干 焙烧 氨 水 调 整 PH 值 用水水解 ZrO2 SiO2 注入高温等离子弧中 熔化并离解 凝固后SiO 2粘在ZrO 2结晶表面 用液体NaOH 煮沸可除SiO 2 ZrO 2和硅酸铀 氧化锆 洗涤

二氧化铈纳米材料的合成及性能研究

二氧化铈纳米材料的合成及性能研究 内容摘要 国内外早已开始了对纳米氧化铈颗粒制备技术与性能的研究。氧化铈具有立方萤石结构。它有热稳定性高,氧气储存能力强和可以在Ce3+和Ce4+氧化状态之间简单的转换的特性，因此它吸引了研究者广泛的兴趣。它已广泛应用于催化剂、紫外吸收材料,氧敏感材料、固体氧化物电池材料和抛光材料等领域。氧化铈在合成氧化CO的催化剂上展现的性能尤为突出。液相制备方法是纳米氧化铈众多制备方法的一种，它因为制作工艺相对简单的优点在所有制备方法中脱颖而出。液相制备法很适合大规模生产,它在研究方向上的前途也可预测。本文将对上文做详细描述。 Abstract Preparation technology and research progress of CeO? nanoparticles researched both at home and abroad.Cerium oxide has cubic fluorite structure. It has attracted extensive interest due to its high thermal stability,oxygen storage capacities, and easy conversion between Ce3+ and Ce4+ oxidation states。It has been widely used in catalyst，ultraviolet absorption material，the oxygen sensitive material，solid oxide cell material and polishing material and so on．Especially, CeO? have been successfully synthesized and used for CO catalytic oxidation.Kinds of preparation methods of liquid phase and their differences are especially emphasized according to the advantages of liquid phase method, which can be easily enlarged in industry, and futrue directions of research are also predicted. CeO2 have been successfully synthesized and used for CO catalytic oxidation.We will give more details about what describes below. Key: CeO?liquid phase method CO catalytic oxidation

钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术

第25卷第6期 硅　酸　盐　通　报 Vol .25　No .6　2006年12月 BULLETI N OF THE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY December,2006　 钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术研究进展 王洪升1,王　贵2,张景德1,徐廷鸿1 (1.山东大学材料液态结构及其遗传性教育部重点实验室,济南　250061;2.济南大学泉城学院,济南　250061) 摘要:纳米YSZ 是一种新型的高科技材料,有着广泛而重要的用途。本文根据国内外最新研究现状及其发展趋势,综述了纳米级YSZ 的制备技术,特别就目前研究比较多的水热法和反胶团法给予了重点阐述,并就目前制备过程中存在的问题,解决方法及发展方向作了介绍。 关键词:YSZ;纳米粉体;团聚;制备 The Prepara ti on Progresses of Y SZ Nanom eter Powder WAN G Hong 2sheng 1,WAN G Gui 2,ZHAN G J ing 2de 1,XU Ting 2hong 1(Keb Lab .of L iquid Structure and Heredity of MaterialsM inisity of Educati on,Shandong University,J inan 250061,China; 2.Quancheng College of J inan University,J inan 250061,China )Abstract:U ltrafine YSZ particles are a ne w type of advanced material,which has wide and significant uses .Varieties of p reparati on and drying methods of YSZ powder were revie wed in this paper on the basis of ne w p r ogress and devel op ing trends,es pecially the hydr other mal method and the reverse m icelles were described in detail .The p r omble m s that need t o be s olvoed and the directi on in the future were given . Key words:YSZ;nanometer powder;aggregati on;p reparati on 作者简介:王洪升(19822)男,硕士.主要从事氧化锆气敏陶瓷的研究.E 2mail:wanghongsheng@mail .sdu .edu .cn Y 2O 3稳定的Zr O 2(YSZ )固体电解质,具有较高的氧离子导电性,良好的机械性能,优秀的耐氧化和耐腐蚀性[1]以及不与电极材料反应[2]等优点而成为制作氧传感器、高温固体燃料电池、压电陶瓷、铁电陶瓷以及氧泵等的主要材料,而氧化钇稳定氧化锆粉体超细的晶粒粒度、颗粒的均匀性和合理的成分配比是获得高离子电导性能和良好机械强度YSZ 固体电解质的关键。因此纳米YSZ 微粒的制备一直是纳米材料制备科学中的一个热点,目前人们研究、使用了共沉淀法,s ol 2gel 法、水热法、共沉淀-凝胶法、醇-水溶液法、共沸蒸馏技术、微波辅助法、反胶团法或微乳液法等多种制备氧化锆粉体的方法。 1　粉体的制备方法 1.1　共沉淀法 图1　化学共沉淀法工艺流程Fig .1　Flow chart of the chem ical co 2precip itation method 含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后,所有离子同时沉 淀的方法称为共沉淀法[3]。一般在可溶性锆盐和钇盐的混合 水溶液中,加入氨水、苛性钠、(NH 4)2CO 3或尿素等碱性物质, 从而生成锆和钇的氢氧化物沉淀,然后对沉淀物经洗涤、干燥、 热处理、粉碎即得超细粉末,该法不仅工艺简单(如图1),对设备要求不高,成本低,重复性好,而且可制得各种晶型的氧化物

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。在气体中，通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，有一种制备纳米粉体材料新方法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空，然后充入保护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末；采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团聚，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌，用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定．与传统的高温焙烧法相比，这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级．主要原因可能在于冲击波的作用时间极短，因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒．由此可以认为，冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法． (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，一种钛合金纳米粉体制备方法，原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂；制备方法是，将所述原料按配比投入反应釜，反应釜转速２００－３００ｍｐｒ、温度５０℃－６０℃，反应釜旋转时间１５－３０分钟；反应釜转速升高至达１０００ｍｐｒ以上，维持该转速１．５－２．５小时，温度为１８０℃以上；反应釜转速降到３００ｍｒｐ以下，在０．５－１．０小时内降低温度至４０℃－５０℃，停机，即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工；由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现，使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

纳米氧化锆汇总

二氧化锆纳米材料 一．用途：纳米氧化锆本身是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损和低热膨胀系数的无机非金属材料,由于其卓越的耐热绝热性能，20世纪20年代初即被应用于耐火材料领域。 自1975年澳大利亚学者K.C.Ganvil首次提出利用ZrO2相变产生的体积效应来达到增韧陶瓷的新概念以来,对氧化锆的研究开始异常活跃。——利用其高硬度、抗磨损、耐刮擦、不燃的特性,极大的提高涂料的耐磨性和耐火效果。由于其导热系数低、并具备特殊光学性能,可用于军事、航天领域的热障涂料及隔热涂料。纳米复合氧化锆具备特殊光学性能,对紫外长波、中波及红外线反射率达85%以上;且其自身导热系数低,可提高其隔热性能。——由于不同晶型纳米氧化锆体积不同,可制备具备自修复功能的功能性涂料。 纳米复合氧化锆行业主要企业产能分布

二．目前的制备方法：化学气相沉积(CVD)法，液相法（包括醉盐水解法，沉淀法，水热法，徽乳液法，溶液姗烧法等），徽波诱导法及超声波法等几大类。 三．具体介绍方法：利用溶胶-凝胶法制备出高度有序的二氧化锆纳米管 简介：溶胶一凝胶法是指金属醉盐或无机盐经水解形成溶胶,然后使溶胶一凝胶化再将凝胶固化脱水,最后得到无机材料.在无机材料的制备中通常应用溶胶—凝胶方法,与传统的合成方法相比,具有高纯度、多重组分均匀以及易对制备材料化学掺杂等优点.该方法要使前驱体化合物水解形成胶体粒子的悬浮液(溶胶)后,成为聚集溶胶粒子组成凝胶,凝胶经过热处理得到所需的物质.溶胶—凝胶沉积法广泛用于在模板的纳米通道中制备纳米管或线.本文主要结合溶胶—凝胶法和模板合成法制备二氧化锆纳米管.由于锆的无机盐价格便宜且对大气环境不敏感[,我们利用锆的无机盐(氯化氧锆)作为前驱体溶液制备稳定的溶胶. 具体过程：

【CN109809482A】一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910274034.2 (22)申请日 2019.04.08 (71)申请人 西安工业大学 地址 710021 陕西省西安市未央区学府中 路2号 (72)发明人 高玲　张浩　谢美娇　 (74)专利代理机构 北京德崇智捷知识产权代理 有限公司 11467 代理人 贾凯 (51)Int.Cl. C01G 25/02(2006.01) (54)发明名称 一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种单分散、多形貌氧化锆粉 体的制备方法,通过向氧氯化锆溶液中加入氟硼 矿化剂后，通过调控矿化剂浓度，于反应釜中经 水热法合成多形貌的氧化锆粉体，粉体分散性 好，晶粒均匀、不团聚，尺寸处于50-2000nm，本发 明合成方法简单，反应条件温和，易于实现，重复 性好，成本低。本发明适用于制备单分散、多形貌 氧化锆粉体。权利要求书1页 说明书6页 附图6页CN 109809482 A 2019.05.28 C N 109809482 A

权　利　要　求　书1/1页CN 109809482 A 1.一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法，其特征在于按照如下的步骤顺序依次进行： （1）配置0.05-1.5 mol/L的氧氯化锆水溶液，记为A； （2）向A中加入氟硼矿化剂，搅拌均匀后得B，所述氟硼矿化剂与氧氯化锆的摩尔比为1：2-50； （3）将B置于水热反应釜中，水热处理得C； （4）将C依次进行水洗和醇洗后，于110℃下干燥24h，得氧化锆粉体。 2.根据权利要求1所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氟硼矿化剂为氟硼酸盐。 3.根据权利要求1所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氟硼矿化剂为摩尔比为1：0.5-4的H3BO3和NH4F复配矿化剂。 4.根据权利要求1所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述水热处理的温度为160-250℃，水热处理时间为1-72h。 5.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述氧化锆粉体粒径为50-2000nm，形貌为孔状柱形结构、层状南瓜子结构或层状盘片结构中的一种。 2

纳米氧化锆的应用

纳米级二氧化锆的应用 二氧化锆是一种具有高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗腐蚀性能优良的无机非金属材料。其纳米材料因具有比较高的比表面积而有许多重要用途，近几年来已成为科研领域中的一个热点，并被广泛应用于工业生产中。由它可以制备出多种功能的陶瓷元件，在固体氧化物燃料电池热障涂层材料、催化剂载体润滑油添加剂气敏性耐磨材料等方面都有一定的应用和发展。 结构陶瓷方面，由于纳米二氧化锆陶瓷具有高韧性、高抗弯强度和高耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数接近于钢等优点，因此被广泛应用于结构陶瓷领域。主要有:Y-TZP磨球、分散和研磨介质、喷嘴、球阀球座、氧化锆模具、微型风扇轴心、光纤插针、光纤套筒、拉丝模和切割工具、耐磨刀具、表壳及表带、高尔夫球的轻型击球棒及其它室温耐磨零器件等。 钇稳定纳米二氧化锆(优锆纳米材料)粒径小，纯度99.9%，平均粒径20-40纳米，烧出来的陶瓷通透性好，表面光洁度高，适合做牙科陶瓷，刀具陶瓷，结构陶瓷，生物陶瓷。 纳米氧化锆粉体(优锆纳米)，具有纳米颗粒尺寸细、粒度分布均匀、无硬团聚和很好的球形度。生产中做到了精确控制各组分含量，实现不同组分之间粒子的均匀混合，严格控制颗粒尺寸、形态和结构，保证了产品的质量。利用该产品掺杂不同元素的导电特性，在高性能固体电池中用于电极制造，成为电池专用。 纳米氧化锆粉体（40-50纳米）分散在水相介质中, 形成高度分散化、均匀化和稳定化的纳米氧化锆液(苏州优锆纳米材料)。纳米氧化锆分散液除具有纳米粉体的特性外，还具有更高的活性、易加入等特性。纳米氧化锆分散液做到产品中纳米材料以单个纳米粒子状态存在，客户使用能用到真正的纳米材料，用出真正的纳米效果，大大提高产品的性能。纳米氧化锆分散液因为达到了完全单分散纳米状态，所以和其他材料表面接触后不是普通粉体材料的吸附，而是和化学键结合一体，所以有极高的稳定性，可以极大的提高耐水洗，耐磨、抗菌等性能，极大地发挥纳米材料的作用。

纳米氧化锆粉体的合成与表征

纳米氧化锆粉体的合成与表征 李杰119024189 无111 1 引言 二氧化锆是制备特种陶瓷最重要的原料之一，由于其具有优良的机械、热学、电学、光学性质而在高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件、燃料电池等方面有着广泛的应用，它是2l世纪最有发展前景的功能材料之一。而控制氧化锆前驱粒子的颗粒尺寸对制备高性能氧化锆陶瓷具有重要意义。 本研究采用水／环己烷／辛基苯基聚氧乙烯醚（Triton X-100）／正己醇四元油包水体系，通过反相微乳液法制备了纳米ZrO2粉体，用TEM,XRD等对所制备的纳米粉体进行了表征，研究了煅烧温度、pH值、陈化时间对ZrO2纳米粒子结构与性能的影响。结果表明，以单斜相为主的ZrO2纳米粉体，其晶粒尺寸可控制在20 nm左右；随着煅烧温度的提高，ZrO2的结晶程度逐渐提高；随着pH值的提高，少量四方相ZrO2全部转化为单斜相；随着陈化时间的增加，ZrO2颗粒尺寸变大。 2 结构性质 自然界的氧化锆矿物原料，主要有斜锆石和锆英石。纯氧化锆的分子量为123.22，理论密度是5.89g/cm3，熔点为2715℃。通常含有少量的氧化铪，难以分离，但是对氧化锆的性能没有明显的影响。氧化锆有三种晶体形态：单斜、四方、立方晶相。常温下氧化锆只以单斜相出现，加热到1100℃左右转变为四方相，加热到更高温度会转化为立方相。由于在单斜相向四方相转变的时候会产生较大的体积变化，冷却的时候又会向相反的方向发生较大的体积变化，容易造成产品的开裂，限制了纯氧化锆在高温领域的应用。但是添加稳定剂以后，四方相可以在常温下稳定，因此在加热以后不会发生体积的突变，大大拓展了氧化锆的应用范围。 3 用途 3.1 ZrO2在特种陶瓷中的应用 由于高纯ZrO2具有优良的物理化学性质,当其与某些物质复合时,在不同条件下又具有对电、光、声、气和温度等的敏感特性,使其广泛用于电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高新技术领域。 3.1.1 电子陶瓷 ZrO2在电子陶瓷中的应用主要有压电元件(如发火元件、助听器、拾音器等),滤波器(用于电视机、收录机、共电式无线电收发机等),超声波振荡器(用于潜艇音纳、鱼群探测器和测深仪等),蜂鸣器(用于电子计算机输入功率鉴定信号机、曲调桌式电子计算机、数字显示手表及闹钟等)及高温导体等。

纳米粉体制备方法总结文档(最新版)

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) Summary document on preparation methods of nano powder (latest edition) 汇报人：JinTai College

纳米粉体制备方法总结文档(最新版) 前言：本文档根据题材书写内容要求展开，具有实践指导意义，适用于组织或个人。便于学习和使用，本文档下载后内容可按需编辑修改及打印。 1、化学沉淀法： 沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质 的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。 共沉淀法 在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完 全沉淀的方法称为共沉淀法共沉淀法.可制备BaTiO3、PbTiO3等PZT系电子陶瓷及ZrO2等粉体.与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。 均匀沉淀法 在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中 的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成水热合成反应釜沉淀剂的局部不均匀性本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，

促使沉淀均匀生成制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2（CO3）3等。 多元醇沉淀法 许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的 沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米 颗粒[20]例如Zn（HAC）2·2H2O溶于一缩二乙醇（DEG），于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子又如 使酸化的FeCl3—乙二醇—水体系强制水解可制得均匀的Fe （III）氧化物胶粒。 沉淀转化法 本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化 剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚例如：以Cu（NO3）2·3H2ONi（NO3）2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂， 加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni（OH）2、NiO超细粉末。该法工艺流程短，操作简便，但 制备的化合物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。 2、化学还原法 水溶液还原法

钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术解析

第25卷第6期硅酸盐通报 Vol . 25No . 62006年12月BULLETI N OF THE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY December, 2006 钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术研究进展 王洪升, 王贵, 张景德, 徐廷鸿1211 (1. 山东大学材料液态结构及其遗传性教育部重点实验室, 济南250061; 2. 济南大学泉城学院, 济南250061 摘要:纳米YSZ 是一种新型的高科技材料, 有着广泛而重要的用途。本文根据国内外最新研究现状及其发展趋势, 综述了纳米级YSZ 的制备技术, 特别就目前研究比较多的水热法和反胶团法给予了重点阐述, 并就目前制备过程中存在的问题, 解决方法及发展方向作了介绍。 关键词:YSZ; 纳米粉体; 团聚; 制备 The Prepara ti on Progresses of Y SZ Nanom WAN G Hong 2sheng , WAN G Gui , J , XU 2. Quancheng College of J China 1211(Keb Lab . of L iquid Structure and Heredity of MaterialsM J inan 250061, China; Abstract:U ltrafine ne advanced material, which has wide and significant uses . methods of YSZ powder were revie wed in this paper on the basis of ne w op trends, es pecially the hydr other mal method and the reverse m icelles were described in The p r omble m s that need t o be s olvoed and the directi on in the future were given . Key words:YSZ; nanometer powder; aggregati on; p reparati on

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结； 2、纯度高：出现液相或影响电性能； 3、成分分布均匀：尤其微量掺杂； 4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高； 5、无团聚体：软团聚，硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法，物理凝聚法主要分为： （1）真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热，使之气化或形成等离子体，然后骤冷，使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制，粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中，先抽到或更高的真空度，然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气，使之形成一定的真空条件，此时加热，使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上，形成纳米微粒。 （2）等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒，如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述，物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成纳米颗粒，它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是：操作简单，成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。 物理化学方法

纳米二氧化铈的制备

1.溶胶-凝胶法制备纳米二氧化铈的工艺研究 采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备了二氧化铈超细粉末,考察了制备条件:金属离子与配体的物质的量比、反应温度、凝胶烘干温度、焙烧温度及时间对成品粒子的影响。获得了最佳的制备条件: Ce3 +与柠檬酸的物质的量比为1∶3、反应温度为65 ℃、凝胶烘干温度为120 ℃, 500 ℃焙烧2 h。这样的条件可以得到均匀、分散的二氧化铈,平均粒径为7 nm,比表面积为115 m2/g。 按照一定的物质的量比称取一定量的硝酸铈和柠檬酸。用蒸馏水溶解柠檬酸,把称好的硝酸铈逐渐加入柠檬酸溶液中。溶解完全后,置于恒温水浴槽中,形成溶胶,最终成为半干凝胶。将凝胶置于鼓风干燥箱干燥,得到体积极度膨胀的干凝胶,研磨,放入马弗炉中高温焙烧,得二氧化铈的纳米粉末。 2.溶胶-凝胶法制备纳米CeO2晶体 称取一定量的聚乙二醇2400 ,使聚乙二醇与Ce的摩尔比为5:1 , 将Ce(NO3)3·6H2O 晶体在聚乙二醇中加热溶解,不断搅拌,得到浅黄色透明溶胶。将所得溶胶冷却、陈化,72h后仍澄清透明,把所得的溶胶在不同温度下热处理,可得到不同粒径的CeO2纳米粉体。 CeO2的溶胶化需要适当的温度,反应温度为65 ℃时得到的粉体较均匀,分散性也较好。随着焙烧温度升高,晶型不变,CeO2 粒径增大,形貌趋于球形。经800 ℃焙烧,粉体粒径在20～50nm。 3.溶胶-凝胶法合成二氧化铈纳米晶 称取一定量的草酸铈(G.R), 用蒸馏水调成浆状, 滴加浓HNO3(G.R) 和H2O2(A.R)溶液至完全溶解, 加入一定量的柠檬酸(G.R)溶解, 于70 ℃时缓慢蒸发, 形成溶胶, 进一步蒸发 形成凝胶, 将凝胶于120 ℃干燥12 小时,得到淡黄色的干凝胶, 将干凝胶在不同温度下焙 烧即得到CeO2纳米晶。 4．溶胶-凝胶法制备纳米Ce02 按照1:3的化学计量比称取一定量的硝酸铈和柠檬酸。用30-50mL的蒸馏水溶解柠檬酸得淡黄色溶液，所得溶液pH值约为2-3，有一定的酸度。然后把称好的硝酸铈逐渐加入此溶液中，这样可以抑制Ce3+的水解。待溶解完全后，将其置于65℃的恒温水浴槽中，让其缓慢蒸发。随着水分的减少，溶液的颜色逐渐加深，形成黄色溶胶，然后逐渐产生大量气泡，使粘稠体系膨胀。继续恒温脱水干燥，成为疏松多孔蜂巢状，外壳呈黄色，里面呈白色的半干凝胶。待其成半干凝胶后，将此凝胶置于鼓风干燥箱以100℃干燥1-2小时，得到体积极度膨胀的土黄色干凝胶。取出干燥后的干凝胶，将此干凝胶用研钵研磨。研磨后放人马沸炉中用800℃的高温焙烧即可得Ce02的超细粉末。 5.沉淀法制备纳米CeO2 将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O(AR)配成0. lmol/L的Ce(NO3)3溶液，搅拌与一定量的H2O2(AR)溶液混合，数分钟后将一定浓度的NH3·H2O溶液以3mL/min速度滴入上述混合溶液中，滴至pH 值=10为止，得到桔色沉淀。将沉淀分离、洗涤。然后将沉淀分散到一定浓度的PVA（聚乙烯醇)溶液中，蒸发干燥得到CeO2·nH2O(前驱体)，将其在不同的温度下焙烧，即得到不同粒径的Ce02纳米晶。 6. 化学共沉淀法制备纳米二氧化铈的研究

氧化锆纳米粉体的制备及其烧结性能研究

氧化锆纳米粉体的制备及其烧结性能研究

目录 第1章前言 (1) 1.1纳米材料概述 (1) 1.2纳米氧化锆及其陶瓷材料概述 (2) 1.2.1二氧化锆的结构与性质 (2) 1.2.2氧化锆纳米材料的研究进展 (5) 1.2.3纳米氧化锆粉体的制备 (6) 1.2.4氧化锆陶瓷材料的成型 (9) 1.2.5氧化锆陶瓷的烧结 (10) 1.2.6纳米氧化锆及其陶瓷的应用 (12) 1.3本课题研究目的及主要研究内容 (14) 1.3.1课题研究目的 (14) 1.3.2课题研究内容 (14) 第2章实验材料及方法 (16) 2.1实验试剂与仪器 (16) 2.2粉体制备实验步骤与流程 (17) 2.2.1实验步骤 (17) 2.2.2实验流程 (18) 2.3氧化锆陶瓷试样的制备 (20) 2.4纳米氧化锆粉体的测试与表征手段 (20) 2.4.1物相组成（X射线衍射）分析 (21) 2.4.2热重-差热(TG-DTA)分析 (21) 2.4.3红外光谱(FT-IR)分析 (21) 2.4.4形貌(TEM)分析 (22) 2.5烧结试样的性能测试 (22) 2.5.1密度的测定 (22) 2.5.2收缩率的测定 (22) 2.5.3抗弯强度的测定 (23) 2.5.4显微结构分析 (23) 第3章氧化锆纳米粉体合成工艺条件的研究与机理分析 (24) 3.1常压水热法制备氧化锆纳米粉体 (24) 3.1.1实验内容 (24)

3.1.2实验结果与讨论 (25) 3.2有机网络凝胶法制备ZrO2纳米粉体 (34) 3.2.1实验内容 (34) 3.2.2实验原理 (34) 3.2.3实验结果与讨论 (35) 3.3本章小结 (46) 第4章氧化锆纳米粉体的烧结性能研究 (47) 4.1烧结试样的密度测试与分析 (48) 4.2烧结试样收缩率的测试与分析 (50) 4.3烧结试样的抗弯强度测试与分析 (51) 4.4烧结试样的显微结构测试与分析 (52) 4.5本章小结 (57) 第5章结论 (58) 参考文献 (59) 致谢 (63) 攻读硕士期间发表论文及专利情况 (65)

氧化锆粉体制备及其应用

氧化锆粉体制备及其应用摘要: 本文重点介绍了氧化锆陶瓷原料制备工艺和性能覆其在蛄构瓷、功 能瓷、颜料与宝石、涂层、纤堆和耐火材料等方面的应用。对如何使氧化铬畸瓷产 业化远一问题，提出了自己的见解。 关键词：氧化锆；高性能陶瓷；制备；应用 Abstract:This paper focuses on the zirconia ceramic material preparation process and performance review of its structure in the mantis porcelain, functional ceramics, pigments and precious stones, coating, fiber and other aspects of heap and refractory applications. Chromium oxide on how to make porcelain produced abnormal Much a problem of industry, put forward their own views. Keywords: zirconia; high-performance ceramics; preparation; application 一、引言 随着科学技术的发展，人们对材料的需求也在不断地提高。当今世界新型陶瓷的发展趋向是：原料超细化(含纳米级细度)，发展了材料复台、成型与烧结工艺、制品的后处理(包括制品后加工及其与其他材料联接等)和相应的测试方法。氧化锆陶瓷也与其他新型陶瓷一样，随着新工艺、新技术的运用，进一步充分发挥了它高熔点、比重大、耐腐蚀、耐磨损、低导热、半导体及相变等特点，世界各国都给予高度重视，在功能和结构等各个领域中，都起着重大作用。下面就ZrO2陶瓷材料及倒品的有关情材料多功能化、轻质高强化和材料结构梯度化。为此也相应地况作简单概述，供有关人士参阅。 ZrO2具有熔点和沸点高、硬度大、常温下为绝缘体、而高温下则具有导电性等优良性质。上个世纪二十年代开始就被用来作为熔化玻璃、冶炼钢铁等的耐火材料，从上个世纪七十年代以来，随着对ZrO2有了更深刻的了解，人们进一步研究开发ZrO2作为结构材料和功能材料。1975年澳大利亚R．G．Garvie以CaO为稳定剂制得部分稳定氧化锆陶瓷（Ca-PSZ），并首次利用ZrO2马氏体相变的增韧效应提高了韧性和强度，极大的扩展了ZrO2在结构陶瓷领域的应用。1973年美国R．Zechnall， G．Baumarm，H．Fisele制得ZrO2电解质氧传感器，此传感器能正确显示汽车发动机的空气、燃料比，1980年把它应用于钢铁工业。1982年日本绝缘子公司和美国Cummins发动机公司共同开发出ZrO2节能柴油机缸套。自此，ZrO2高性能陶瓷的研究和开发获得了许多进展。 二、ZrO2粉体的制备方法 2．1 微粉制备

纳米粉体制备方法的研究

纳米粉体制备方法地研究 辛辉，易贝贝 （平顶山工业职业技术学院化工系，河南平顶山） 摘要：纳米粉体具有独特地性能而被广泛应用.其制备方法地研究已经成为材料研究领域地重要内容.本文对纳米粉体地制备方法进行了研究，总结出各种方法地利弊.文档来自于网络搜索 关键词：纳米粉体制备方法团聚性质 （文档来自于网络搜索 ） : . . .文档来自于网络搜索 : ; ; ; 文档来自于网络搜索 引言 纳米粉体泛指粒径在范围内地粉末.由于纳米粉体地晶粒小，表面曲率大或表面积大，所以它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出奇特地性能，因而广泛应用于高性能结构与功能陶瓷材料、涂层材料、磁性材料、催化材料、气敏材料、医药和石油化工领域.纳米粉体制备方法地研究已经成为材料研究领域地一个重要内容.文档来自于网络搜索 激光法制备纳米粉体 激光法制备粉体是以激光为加热源，利用激光地诱导作用和作用物质对特定激光波长地共振吸收制备出所要求地纳米粉体[].激光法有激光诱导化学气相沉积法（）和激光烧蚀法（）.文档来自于网络搜索 激光诱导化学气相沉积法 激光诱导化学气相沉积法是利用反应气体分子（或光敏分子）对特定波长激光地共振吸收，诱导反应气体分子地激光热解、激光离解（如紫外光解、红外多光子离解）、激光光敏化等化学反应，在一定工艺条件下（激光功率密度、反应池压力、反应气体配比、流速和反应温度等）反应生成物成核和生长，通过控制成核与生长过程，即可获得纳米粒子[].文档来自于网络搜索 激光烧蚀法 激光烧蚀法是将作为原料地耙材置于真空或充满氩等保护气体地反应室中，耙材表面经激光照射后，与入射地激光束相作用.耙材吸收高能量激光束后迅速升温、蒸发形成气态.气态物质可直接冷凝沉积形成纳米微粒，气态物质也可在激光作用下分解后再形成纳米微粒.若反应室中有反应气体，则蒸发物可与反应气体发生化学反应，经过形核生长、冷凝后得到复合化合物地纳米粉体.文档来自于网络搜索 激光烧蚀法与激光诱导化学气相法相比，生产率更高，使用范围更广，并可合成更为细小地纳米粉体. 溶剂蒸发法制备纳米粉体 常用地溶剂蒸发法有喷雾干燥法、喷雾热分解法.喷雾干燥法是将金属盐溶液喷入热风中，溶剂迅速蒸发从而析出金属盐地纳米颗粒.喷雾热分解法则是将溶液喷入高温气氛中，使溶剂蒸发和金属盐地热分解同时进行，从而用道工序制得氧化物纳米颗粒.文档来自于网络搜索 采用喷雾法生成地氧化物颗粒一般为球状，流动性好且易于处理，并且可以连续进行，因而

四方相氧化锆粉体制备工艺研究

四方相氧化锆粉体制备工艺研究 摘要：以ZrOC l2·8H2O和Y2O3为主要原料，采用醇－水溶液加热结合共沉淀法制备出Y2O3稳定的纳米ZrO2复合粉体。利用X射线衍射(XRD)分析和扫描电子显微镜(SEM)研究了复合粉体的物相组成和晶粒大小。结果显示，当Y2O3含量为2mol%时，复合粉体由单斜相ZrO2和少量四方相ZrO2组成；当Y2O3含量为3mol%、4mol%时，粉体全部由四方相ZrO2组成。750℃～900℃煅烧时，复合粉体的物相组成变化不大，但四方相ZrO2的晶粒尺寸随煅烧温度升高而增大。 关键词：醇-水溶液加热法，共沉淀法，t-ZrO2 Press of Preparation of Tetragonal Zirconia Powder ABSTRACT：Using ZrOC12?8H2O and Y2O3 as the main raw materials, the nanometer-size ZrO2(Y2O3) powder was prepared by heating of alcohol-aqueous salt solutions combined with co-precipitation method. XRD and SEM were performed to investigate the phase composition and the grain size of the ZrO2(Y2O3) powder. The results show that the composite powder with 2 mol% Y2O3 was composed of monoclinic zirconia (m-ZrO2) and a small amount of tetragonal zirconia (t-ZrO2). However, only t-ZrO2 existed in the ZrO2(Y2O3) powder when the content of Y2O3 increased to 3mol% and 4mol%. The phase composition of the composite powder changes little when the calcining temperature increased from 750℃to 900℃. However, the size of t-ZrO2 grain increased with the calcining temperature. KEY WORDS: heating of alcohol-aqueous salt solutions，co-precipitation methods，t-ZrO2 引言 二氧化锆早已广泛应用于陶瓷材料和多相催化剂中。ZrO2有3种不同的晶相结构，即单斜、四方和立方晶系。前者是热力学稳定结构，后两者是亚稳定结构。但是,对于不同单一结构的制备，特别是亚稳结构的制备，依然停留在实验室的摸索阶段。在80年代，一些人[1-5]曾研究了用制备烷基氧化锆再水解的办法，试图得到纯四方二氧化锆。这一途径不仅制备步骤繁琐、成本昂贵，而且还往往得不到单一晶相的产品。Sriniv asan[6]报道了他的研究结果，认为二氧化锆晶相的组成极大地依赖于制备原料。而在所有锆盐原料中，没有一种原料可制得纯晶相。其中硫酸锆倾向转化为高比例的四方晶相，而卤化锆倾向高比例的单斜晶相。在陶瓷基体中引入四方相氧化锆（t-ZrO2），利用其转变成单斜相氧化锆（m-ZrO2）的马氏体相变过程，是提高陶瓷材料韧性的有效途径。为了得到室温下稳定的t-ZrO2，常需引入Y2O3、CeO2、MgO或CaO等稳定剂。其中，利用液相法制备ZrO2(Y2O3)粉体的研究报道[7-21]已有许多。但是，由于Y2O3添加量、制备工艺和t-ZrO2晶粒性能特征之间的关系非常密切，因此一直是研究的重点。本文研究了以ZrOCl2·8H2O 和Y2O3为主要原料，采用醇－水溶液加热法结合共沉淀过程制备ZrO2(Y2O3)粉体，探讨了t-ZrO2粉体的最佳制备工艺。 1 实验 1.1 实验原料 氧氯化锆（ZrOC l2?8H2O≥99.0%），氧化钇（Y2O3，99.99%），盐酸(分析纯)，聚乙二醇（PEG-4000，化学纯），无水乙醇(分析纯) ，氨水（分析纯）。 1.2 实验过程 实验选取三个配方，即稳定剂Y2O3的含量分别为2mol%，3mol%和4mol%，所制复合粉体相应地以ZrO2(n-Y2O3)（n = 2，3 ，4）表示。将Y2O3与盐酸反应制得一定浓度的YCl3溶液。根据拟合成ZrO2(n-Y2O3)