文档视界 最新最全的文档下载
当前位置:文档视界 › 加水分解法制备氧化锆超细粉体 1-7

加水分解法制备氧化锆超细粉体 1-7

加水分解法制备氧化锆超细粉体 1-7
加水分解法制备氧化锆超细粉体 1-7

氧化锆陶瓷的制备工艺

氧化锆陶瓷的制备工艺 一氧化锆陶瓷的原料 氧化锆工业原料是由含锆矿石提炼出来的。 斜锆石(ZrO2) 自然界锆矿石 锆英石(ZrO2 ·SiO2) 二氧化锆陶瓷的提炼方法 氯化和热分解 碱金属氧化物分解法 石灰溶解法 等离子弧法 提炼氧化锆的主要方法 沉淀法 胶体法 水解法 喷雾热分解法 ㈠氯化和热分解法 ZrO2?SiO2+4C+4Cl2→ZrCl4+SiCl4+4CO 其中ZrCl4和SiCl4以分馏法加以分离,在150–180℃下冷凝出ZrCl4然后加水水解形成氧氯化锆,冷却后结晶出氧氯化锆晶体,经焙烧就得到氧化锆。 ㈡碱金属氧化物分解法 ZrO2?SiO2+NaOH→Na2ZrO3 +Na2SiO4+H2O

ZrO 2?SiO 2+Na 2CO 3→Na 2ZrSiO 3+CO 2 ZrO 2?SiO 2+Na 2C03→Na 2ZrO 3+Na 2Si03+CO 2 ①反应后用水溶解,滤去Na 2Si03; ②Na 2Zr03→水合氢氧化物→用硫酸进行钝化→Zr 5O 8(SO 4)2·x H 20→ 氧化锆粉 ㈢石灰熔融法 CaO+ZrO 2·SiO 2→ZrO 2+CaSiO 3 焙烧后用盐酸浸出除去CaSiO3 ㈣等离子弧法 锆英石砂(ZrO 2?SiO 2) ㈤沉淀法 沉淀法是在羧基氯化锆等水溶性锆盐与稳定剂盐的混合水溶液中加入氨水等碱性类物质,以获得氢氧化物共沉淀的方法。将共沉淀物干 焙烧 氨 水 调 整 PH 值 用水水解 ZrO2 SiO2 注入高温等离子弧中 熔化并离解 凝固后SiO 2粘在ZrO 2结晶表面 用液体NaOH 煮沸可除SiO 2 ZrO 2和硅酸铀 氧化锆 洗涤

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术,纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步,可以产业化的只有为数不多的几个品种,纳米二氧化钛(TiO2)、纳米氧化锌(ZnO)、纳米碳酸钙(CaCO3)便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处,真空室抽空(真空度1P a)导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体,然后像通常的真空蒸发那样,用钨丝蓝蒸发金属。在气体中,通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子,像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品,以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法(VEROS),VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上,然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内,再经过真空蒸馏、浓缩,从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,有一种制备纳米粉体材料新方法,最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空,然后充入保护气体或反应气体,在反应器中设置石墨电极,在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电,使之产生高温碳电弧,由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末;采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比,生产的纳米粉末不易团聚,具有成本低,电弧功率大,可以实现规模化生产,具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌,用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定.与传统的高温焙烧法相比,这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级.主要原因可能在于冲击波的作用时间极短,因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒.由此可以认为,冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法. (3)机械球磨法 采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,一种钛合金纳米粉体制备方法,原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂;制备方法是,将所述原料按配比投入反应釜,反应釜转速200-300mpr、温度50℃-60℃,反应釜旋转时间15-30分钟;反应釜转速升高至达1000mpr以上,维持该转速1.5-2.5小时,温度为180℃以上;反应釜转速降到300mrp以下,在0.5-1.0小时内降低温度至40℃-50℃,停机,即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工;由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现,使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。例,TiCl4气相氧化法,其基本化学反应式为:TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

纳米氧化锆汇总

二氧化锆纳米材料 一.用途:纳米氧化锆本身是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损和低热膨胀系数的无机非金属材料,由于其卓越的耐热绝热性能,20世纪20年代初即被应用于耐火材料领域。 自1975年澳大利亚学者K.C.Ganvil首次提出利用ZrO2相变产生的体积效应来达到增韧陶瓷的新概念以来,对氧化锆的研究开始异常活跃。——利用其高硬度、抗磨损、耐刮擦、不燃的特性,极大的提高涂料的耐磨性和耐火效果。由于其导热系数低、并具备特殊光学性能,可用于军事、航天领域的热障涂料及隔热涂料。纳米复合氧化锆具备特殊光学性能,对紫外长波、中波及红外线反射率达85%以上;且其自身导热系数低,可提高其隔热性能。——由于不同晶型纳米氧化锆体积不同,可制备具备自修复功能的功能性涂料。 纳米复合氧化锆行业主要企业产能分布

二.目前的制备方法:化学气相沉积(CVD)法,液相法(包括醉盐水解法,沉淀法,水热法,徽乳液法,溶液姗烧法等),徽波诱导法及超声波法等几大类。 三.具体介绍方法:利用溶胶-凝胶法制备出高度有序的二氧化锆纳米管 简介:溶胶一凝胶法是指金属醉盐或无机盐经水解形成溶胶,然后使溶胶一凝胶化再将凝胶固化脱水,最后得到无机材料.在无机材料的制备中通常应用溶胶—凝胶方法,与传统的合成方法相比,具有高纯度、多重组分均匀以及易对制备材料化学掺杂等优点.该方法要使前驱体化合物水解形成胶体粒子的悬浮液(溶胶)后,成为聚集溶胶粒子组成凝胶,凝胶经过热处理得到所需的物质.溶胶—凝胶沉积法广泛用于在模板的纳米通道中制备纳米管或线.本文主要结合溶胶—凝胶法和模板合成法制备二氧化锆纳米管.由于锆的无机盐价格便宜且对大气环境不敏感[,我们利用锆的无机盐(氯化氧锆)作为前驱体溶液制备稳定的溶胶. 具体过程:

【CN109809482A】一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910274034.2 (22)申请日 2019.04.08 (71)申请人 西安工业大学 地址 710021 陕西省西安市未央区学府中 路2号 (72)发明人 高玲 张浩 谢美娇  (74)专利代理机构 北京德崇智捷知识产权代理 有限公司 11467 代理人 贾凯 (51)Int.Cl. C01G 25/02(2006.01) (54)发明名称 一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种单分散、多形貌氧化锆粉 体的制备方法,通过向氧氯化锆溶液中加入氟硼 矿化剂后,通过调控矿化剂浓度,于反应釜中经 水热法合成多形貌的氧化锆粉体,粉体分散性 好,晶粒均匀、不团聚,尺寸处于50-2000nm,本发 明合成方法简单,反应条件温和,易于实现,重复 性好,成本低。本发明适用于制备单分散、多形貌 氧化锆粉体。权利要求书1页 说明书6页 附图6页CN 109809482 A 2019.05.28 C N 109809482 A

权 利 要 求 书1/1页CN 109809482 A 1.一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法,其特征在于按照如下的步骤顺序依次进行: (1)配置0.05-1.5 mol/L的氧氯化锆水溶液,记为A; (2)向A中加入氟硼矿化剂,搅拌均匀后得B,所述氟硼矿化剂与氧氯化锆的摩尔比为1:2-50; (3)将B置于水热反应釜中,水热处理得C; (4)将C依次进行水洗和醇洗后,于110℃下干燥24h,得氧化锆粉体。 2.根据权利要求1所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述氟硼矿化剂为氟硼酸盐。 3.根据权利要求1所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述氟硼矿化剂为摩尔比为1:0.5-4的H3BO3和NH4F复配矿化剂。 4.根据权利要求1所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述水热处理的温度为160-250℃,水热处理时间为1-72h。 5.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种单分散、多形貌氧化锆粉体的制备方法,其特征在于:所述氧化锆粉体粒径为50-2000nm,形貌为孔状柱形结构、层状南瓜子结构或层状盘片结构中的一种。 2

粉体加工技术

第一讲绪论 粉体工程(粉体加工技术):是一门在掌握超细粉碎理论基础上,以超细粉碎设备结构及工作原理、超细粉碎工艺流程为主要学习内容的课程。 一非金属矿产及加工利用简介 1非金属矿产发展 非金属矿产:是指金属矿产和燃料矿产以外,自然产出的一切可以提取非金属元素或具有某种功能可供人们利用的、技术经济上有开发价值的矿产资源。 (因此类矿产大多不是以化学元素,而是以有用矿物为利用对象,所以亦称为工业矿物与岩石。)在人类发展过程中,非金属矿产起了决定性作用。 古代:石器(工具)陶器青铜器(金属)非金属矿产受挫 近代:技术的进步和材料结构的多元化,促使了非金属矿产地位不断上升。 从科学技术角度看:已进入信息时代 从矿产资源利用看:进入一个以非金属资源为中心的综合开发时代。 (50年代开始,世界非金属矿产产值已经超过金属矿产产值,发达国家非矿产值超过金属矿产2~3倍。) 我国非金属矿产发展情况 我国是世界上最早利用非金属矿产的国家之一。但是近代由于封建制度的闭关自守及帝国主义国家列强的侵略掠夺,我国的非金属矿产发展落后于西方发达国家。 我国已发现有经济价值的非金属矿产有100多种,是世界上品种齐全、储量丰富的少数国家之一。 储量居世界前列的非金属矿产有:石膏、石墨、滑石、膨润土、石棉、萤石、重晶石等 储量在世界上有重要地们的非金属矿产有:高岭土、硅藻土、沸石、珍珠岩、石灰石等。非常具有发展潜力的非金属矿产有:硅灰石、长石、凸凹棒石、海泡石等。 80年代开始我国非金属矿产日益受到关注(非金属在世界市场走俏)近十几年来我国非金属矿产出口增长,已成为出口创汇的一个重要方面。 但我国非金属矿产加工技术――比较落后 出口的非金属矿产产品种类――原矿和初级产品 (许多工业部门和人们日常生活所需的非金属矿深加工产品还需进口,有的甚至是我们出口的原矿或初级产品加工而成。) 2非金属矿产开发利用新趋势 从目前国内外非金属矿产开发利用的特点,可反映出如下几个趋势: (1)已开发的老品种,其利用范围和开发深度不断扩大。 体现形式――大部分矿种已不限于一两个工业部门的少数用途,老矿种的新特 性新功能不断被发现并得到利用(如高岭土)。 (2)新开发的新矿种不断出现,且许多新矿种在应用方面表现出独特性能。 (3)由直接利用非金属矿原料或粗加工产品(选矿精矿及粉料产品)向深加工及制成品方向扩展。

粉体材料的制备方法有几种

粉体材料的制备方法有几种?各有什么优缺点?(20分) 答:粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好,Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性?什么是物理吸附?什么是化学吸附?试举例说明。(20分) 答: 材料表面改性的目的 力学性能:表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能:表面导电、透明电极 光学性能:表面波导、镀膜玻璃 生物性能:生物活性、抗菌性 化学性能:催化性 装饰性能:塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理,根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质,如表面组成、结构和官能团、

纳米氧化锆粉体的合成与表征

纳米氧化锆粉体的合成与表征 李杰119024189 无111 1 引言 二氧化锆是制备特种陶瓷最重要的原料之一,由于其具有优良的机械、热学、电学、光学性质而在高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件、燃料电池等方面有着广泛的应用,它是2l世纪最有发展前景的功能材料之一。而控制氧化锆前驱粒子的颗粒尺寸对制备高性能氧化锆陶瓷具有重要意义。 本研究采用水/环己烷/辛基苯基聚氧乙烯醚(Triton X-100)/正己醇四元油包水体系,通过反相微乳液法制备了纳米ZrO2粉体,用TEM,XRD等对所制备的纳米粉体进行了表征,研究了煅烧温度、pH值、陈化时间对ZrO2纳米粒子结构与性能的影响。结果表明,以单斜相为主的ZrO2纳米粉体,其晶粒尺寸可控制在20 nm左右;随着煅烧温度的提高,ZrO2的结晶程度逐渐提高;随着pH值的提高,少量四方相ZrO2全部转化为单斜相;随着陈化时间的增加,ZrO2颗粒尺寸变大。 2 结构性质 自然界的氧化锆矿物原料,主要有斜锆石和锆英石。纯氧化锆的分子量为123.22,理论密度是5.89g/cm3,熔点为2715℃。通常含有少量的氧化铪,难以分离,但是对氧化锆的性能没有明显的影响。氧化锆有三种晶体形态:单斜、四方、立方晶相。常温下氧化锆只以单斜相出现,加热到1100℃左右转变为四方相,加热到更高温度会转化为立方相。由于在单斜相向四方相转变的时候会产生较大的体积变化,冷却的时候又会向相反的方向发生较大的体积变化,容易造成产品的开裂,限制了纯氧化锆在高温领域的应用。但是添加稳定剂以后,四方相可以在常温下稳定,因此在加热以后不会发生体积的突变,大大拓展了氧化锆的应用范围。 3 用途 3.1 ZrO2在特种陶瓷中的应用 由于高纯ZrO2具有优良的物理化学性质,当其与某些物质复合时,在不同条件下又具有对电、光、声、气和温度等的敏感特性,使其广泛用于电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高新技术领域。 3.1.1 电子陶瓷 ZrO2在电子陶瓷中的应用主要有压电元件(如发火元件、助听器、拾音器等),滤波器(用于电视机、收录机、共电式无线电收发机等),超声波振荡器(用于潜艇音纳、鱼群探测器和测深仪等),蜂鸣器(用于电子计算机输入功率鉴定信号机、曲调桌式电子计算机、数字显示手表及闹钟等)及高温导体等。

超细粉体洗涤

超细粉体洗涤 超细粉体(纳米粉体)洗涤纯化 1、超细粉体(纳米粉体)洗涤纯化 ?纳米氧化钛、氧化锌、氧化铝等氧化物的洗涤 ?纳米钛酸钡、碳酸钡等无机盐的洗涤 ?纳米抗菌材料的洗涤 ?纳米金刚石、银粉等的洗涤 ?纳米高岭土、蒙矿石等矿石的洗涤 ?纳米药粉的洗涤 ?纳米钛硅分子筛的洗涤 ?纳米催化剂的洗涤、浓缩 1.1 超细粉体陶瓷膜处理技术 在化工等领域,经常面临粉体颗粒悬浮液的固液分离过程。随着科技的进步,粒子的尺度逐渐趋于超细化,超细粒子的固液分离,特

别是固液非均相高效分离极为困难。由于微粒的布朗运动,传统的重 力沉降几乎无法使用。 以滤布为过滤介质的各类过滤技术,一方面由于过滤介质的制约,对超细颗粒过滤的截留性能差,产品流失严重,另一方面它是靠滤饼层颗粒的架桥作用来实现颗粒的截留,如果颗粒越小,形成的滤饼层就越致密,随着滤饼层的不断增厚,过滤阻力大,过滤速度越来越小,滤饼的洗涤也十分困难,洗涤效果差,操作劳动强度大。离心分离难以实现大型化,一般的工业离心机只能分离粒径在微米级的颗粒,而且离心洗涤操作复杂,劳动强度大,效率低。水力旋留器也是依靠离心力的作用,使固体颗粒进行分离,但是主要用于液相湿法分级,而且其分离的临界粒径一般在 10 微米以上。 近年来发展的无机陶瓷膜在液体分离领域应用日益广泛,它独特的错流过滤方式优异的物理、化学性能和机械强度,为超细粉体的生 产提供了新型的分离与洗涤技术。 无机陶瓷膜具有耐腐蚀,机械强度高,孔径分布窄等突出优点,并且清洗方便,膜通量高,使用寿命长。处理粉体洗涤和浓缩时具有操作稳定,通量较高,出水水质好,占地面积小。 1.2 陶瓷膜回收硫酸法生产钛白粉中废酸和废水中的钛白颗粒实 例: 钛白粉是重要的化工产品,可广泛地用于涂料、塑料、造纸、化纤、橡胶、搪瓷等行业。硫酸法钛白粉生产工艺中最大的问题在于

超细粉体材料的制备技术现状及应用形势

文章编号:1008-7524(2005)03-0034-03 超细粉体材料的制备技术现状及应用形势* 房永广1,梁志诚2,彭会清3 (1.江西理工大学环建学院,江西赣州341000;2.化工部连云港设计研究院, 江苏连云港222004;3.武汉理工大学资环学院,湖北武汉430070) 摘要:综述了国内超细粉体材料的制备工艺、设备现状及进展,并介绍了超细粉体材料在电子信息、医药、农药、模具、军事、化工等方面的应用。 关键词:超细粉体;制备;综述 中图分类号:TD921+.4文献标识码:A 0引言 从上世纪50年代日本首先进行超细材料的研究以后,到上世纪80~90年代世界各国都投入了大量的人力、物力进行研究。我国早在上世纪60年代就对非金属矿物超细粉体技术、装备进行了研究,对于超细粉体材料的系统的研究则开始于上世纪80年代后期。 超细粉体从广义上讲是从微米级到纳米级的一系列超细材料,在狭义上讲是从微米级、亚微米级到100纳米以上的一系列超细材料。材料被破碎成超细粉体后由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于电子信息、医药、农药、军事、化工、轻工、环保、模具等领域。可以预见超细粉体材料将是21世纪重要的基础材料。1超细粉体的制备设备 超细粉体的制备方法有很多,但从其制备的原理上分主要有两种:一种是化学合成法,一种是物理粉碎法。化学合成法是通过化学反应或物相转换,由离子、原子、分子经过晶核形成和晶体长大而制备得到粉体,由于生产工艺复杂、成本高、而产量却不高,所以化学合成法在制备超细粉体方面应用不广。物理粉碎法是通过机械力的作用,使物料粉碎。物理粉碎法相对于化学合成法,成本较低,工艺相对简单,产量大。因此,目前制备超细粉体材料的主要方法为物理粉碎法。常用的超细粉碎设备有气流粉碎机、机械冲击粉碎机、振动磨、搅拌磨、胶体磨以及球磨机等。 1.1气流粉碎机 自从1892年美国人戈麦斯第一次提出挡板式气流粉碎机的模型并申请专利以来,经过百余年的发展,目前气流磨已经发展成熟,成为国内外用于超细粉体加工的主要设备。我国研制气流粉碎机开始于上世纪80年代初。目前气流粉碎机可分为圆盘式、对喷式、靶式、循环式、流化床式等。 气流粉碎机又称流能磨或喷射磨,由高压气体通过喷射嘴产生的喷射气流产生的巨大动能,使颗粒相互碰撞、冲击、摩擦、剪切而实现超细粉碎。粉碎出的产品粒度细,且分布较集中;颗粒表面光滑,形状完整;纯度高,活性大,分散性好。目前超细粉碎机有很多的机型,其中流化床式气流粉碎机是其效率最高的。其工作原理为物料进入粉碎室,超音速喷射流在下部形成向心逆喷射流场,在压差作用下,使磨底物料流态化,被加速的物料在多喷嘴的交汇点汇合,产生剧烈的冲击碰撞,摩擦而粉碎,被粉碎的细粉随气流一起运动至上部的涡轮分级机处,在离心力作用下,将符合细度要求的微粉排出。其优点是粉碎效率高,能耗 # 34 # *收稿日期:2004-09-24

超细粉体的应用及制备

应用与开发 超细粉体的应用及制备 刘宏英,李春俊,白华萍,李凤生 (南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所,江苏南京210094) 摘要:介绍了超细粉体在国民经济各领域的应用,研究了各种超细粉体的制备技术、分级技术及设备的性能特点,分析了国内外相关技术,对超细粉体技术今后的发展和研究方向提出了建议。 关键词:超细粉碎;制备;分级 中图分类号:T B44 文献标识码:A 文章编号:1002-1116(2001)01-0030-03 超细粉体技术是指制备与使用超细粉体及其相关的技术。其研究内容包括超细粉体的制备技术,分级技术,分离技术,干燥技术,输送、混合与均化技术,表面改性技术,粒子复合技术,检测及应用技术等。南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所在国内率先开展了易燃易爆材料、纤维材料、塑性材料和刚柔混合材料等特殊材料的超细粉碎、混合、乳化、分级与表面改性技术研究。经过多年的研究和实际应用,取得了一些成功的经验。目前该技术与设备已广泛用于军民各个领域,为国防现代化和国民经济的发展作出了一定的贡献。由于超细粉体技术是一门综合性很强的技术,涉及知识面很广,本文就超细粉体的应用、超细粉碎技术、分级技术作简要综述。 1 超细粉体应用的研究进展 超细粉体不仅本身是一种功能材料,而且为新的功能材料的复合与开展展现了广阔的应用前景[1]。超细粉体由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于许多高新技术领域。 1.1 在材料领域的应用 超细粉体在材料领域应用广泛。如磁性材料、隐身隐形材料、高耐磨及超塑材料、新型冶金材料及建筑材料。利用超细陶瓷粉可制成超硬塑性抗冲击材料,可用其制造坦克和装甲车复合板,这种复合板较普通坦克钢板重量轻30%~50%,而抗冲击强度较之提高1~3倍,是一种极好的新型复合材料[2]。将固体氧化剂、炸药及催化剂超细化后,制成的推进剂的燃烧速度较普通推进剂的燃烧速度可提高1~10倍[3],这对制造高性能火箭及导弹十分有利。1.2 在化工领域的应用 将催化剂超细化后可使石油的裂解速度提高1~5倍,赤磷超细化后不仅可制成高性能燃烧剂,而且与其它有机物反映可生成新的阻燃材料。油漆、涂料、染料中固体成分超细化后可制成高性能高附着力的新型产品。在造纸、塑料及橡胶产品中,其固体填料如:重质碳酸钙、氧化钛、氧化硅等超细化后可生产出高性能的铜板纸、塑料及橡胶产品。 1.3 在生物医药领域的应用 医药经超细化后,外用或内服时可提高吸收率、疗效及利用率,适当条件下可改变剂型,如微米、亚微米及纳米药粉可制成针剂使用[4]。在医疗诊断方面可将超细粉经适当处理后注入或服入人体内进行各种病理诊断。 南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所已成功地为上海XX医药公司、常州XX公司及浙江XX公司等单位生产了大量超细硫糖铝及超细阿基诺维奇等药,产品性能提高,达到国际标准,因而大 第29卷第1期2001年2月 江苏化工 Jiangsu Chem ical Industry V ol.29N o.1  Feb.2001 收稿日期:2000-10-18 作者简介:刘宏英(1954年出生),女,江苏南京人,高级工程师,1980年毕业于华东工学院机械制造专业,长期从事超细粉体物料的制备、粉碎、分级等技术研究,已发表论文数篇。

氧化锆纳米粉体的制备及其烧结性能研究

氧化锆纳米粉体的制备及其烧结性能研究

目录 第1章前言 (1) 1.1纳米材料概述 (1) 1.2纳米氧化锆及其陶瓷材料概述 (2) 1.2.1二氧化锆的结构与性质 (2) 1.2.2氧化锆纳米材料的研究进展 (5) 1.2.3纳米氧化锆粉体的制备 (6) 1.2.4氧化锆陶瓷材料的成型 (9) 1.2.5氧化锆陶瓷的烧结 (10) 1.2.6纳米氧化锆及其陶瓷的应用 (12) 1.3本课题研究目的及主要研究内容 (14) 1.3.1课题研究目的 (14) 1.3.2课题研究内容 (14) 第2章实验材料及方法 (16) 2.1实验试剂与仪器 (16) 2.2粉体制备实验步骤与流程 (17) 2.2.1实验步骤 (17) 2.2.2实验流程 (18) 2.3氧化锆陶瓷试样的制备 (20) 2.4纳米氧化锆粉体的测试与表征手段 (20) 2.4.1物相组成(X射线衍射)分析 (21) 2.4.2热重-差热(TG-DTA)分析 (21) 2.4.3红外光谱(FT-IR)分析 (21) 2.4.4形貌(TEM)分析 (22) 2.5烧结试样的性能测试 (22) 2.5.1密度的测定 (22) 2.5.2收缩率的测定 (22) 2.5.3抗弯强度的测定 (23) 2.5.4显微结构分析 (23) 第3章氧化锆纳米粉体合成工艺条件的研究与机理分析 (24) 3.1常压水热法制备氧化锆纳米粉体 (24) 3.1.1实验内容 (24)

3.1.2实验结果与讨论 (25) 3.2有机网络凝胶法制备ZrO2纳米粉体 (34) 3.2.1实验内容 (34) 3.2.2实验原理 (34) 3.2.3实验结果与讨论 (35) 3.3本章小结 (46) 第4章氧化锆纳米粉体的烧结性能研究 (47) 4.1烧结试样的密度测试与分析 (48) 4.2烧结试样收缩率的测试与分析 (50) 4.3烧结试样的抗弯强度测试与分析 (51) 4.4烧结试样的显微结构测试与分析 (52) 4.5本章小结 (57) 第5章结论 (58) 参考文献 (59) 致谢 (63) 攻读硕士期间发表论文及专利情况 (65)

氧化锆粉体制备及其应用

氧化锆粉体制备及其应用摘要: 本文重点介绍了氧化锆陶瓷原料制备工艺和性能覆其在蛄构瓷、功 能瓷、颜料与宝石、涂层、纤堆和耐火材料等方面的应用。对如何使氧化铬畸瓷产 业化远一问题,提出了自己的见解。 关键词:氧化锆;高性能陶瓷;制备;应用 Abstract:This paper focuses on the zirconia ceramic material preparation process and performance review of its structure in the mantis porcelain, functional ceramics, pigments and precious stones, coating, fiber and other aspects of heap and refractory applications. Chromium oxide on how to make porcelain produced abnormal Much a problem of industry, put forward their own views. Keywords: zirconia; high-performance ceramics; preparation; application 一、引言 随着科学技术的发展,人们对材料的需求也在不断地提高。当今世界新型陶瓷的发展趋向是:原料超细化(含纳米级细度),发展了材料复台、成型与烧结工艺、制品的后处理(包括制品后加工及其与其他材料联接等)和相应的测试方法。氧化锆陶瓷也与其他新型陶瓷一样,随着新工艺、新技术的运用,进一步充分发挥了它高熔点、比重大、耐腐蚀、耐磨损、低导热、半导体及相变等特点,世界各国都给予高度重视,在功能和结构等各个领域中,都起着重大作用。下面就ZrO2陶瓷材料及倒品的有关情材料多功能化、轻质高强化和材料结构梯度化。为此也相应地况作简单概述,供有关人士参阅。 ZrO2具有熔点和沸点高、硬度大、常温下为绝缘体、而高温下则具有导电性等优良性质。上个世纪二十年代开始就被用来作为熔化玻璃、冶炼钢铁等的耐火材料,从上个世纪七十年代以来,随着对ZrO2有了更深刻的了解,人们进一步研究开发ZrO2作为结构材料和功能材料。1975年澳大利亚R.G.Garvie以CaO为稳定剂制得部分稳定氧化锆陶瓷(Ca-PSZ),并首次利用ZrO2马氏体相变的增韧效应提高了韧性和强度,极大的扩展了ZrO2在结构陶瓷领域的应用。1973年美国R.Zechnall, G.Baumarm,H.Fisele制得ZrO2电解质氧传感器,此传感器能正确显示汽车发动机的空气、燃料比,1980年把它应用于钢铁工业。1982年日本绝缘子公司和美国Cummins发动机公司共同开发出ZrO2节能柴油机缸套。自此,ZrO2高性能陶瓷的研究和开发获得了许多进展。 二、ZrO2粉体的制备方法 2.1 微粉制备

超细粉体存在的技术问题

超细粉体加工中的几个技术问题 摘要:介绍了超细粉体的应用、制备设备、发展趋势,以及超细粉体在加工发面的几个技术问题。 关键词:超细粉体;制备; 应用;分散 1.超细粉体概述 1.1定义 对于超细粉体的粒度界限,目前尚无完全一致的说法。各国、各行业由于超细粉体的用途、制备方法和技术水平的差别,对超细粉体的粒度有不同的划分,例如日本将超细粉体的粒度定为0.1μm以下。最近国外有些学者将100μm~1μm的粒级划分为超细粉体,并根据所用设备不同,分为一级至三级超细粉体。对于矿物加工来说,我国学者通常将粒径小于10μm的粉体物料称为“超细粉体”。 1.2超细粉体的特性 目前,对超细粉体的特性还没有完全了解,已经比较清楚的特性可归纳为以下几点:(1)比表面积大。由于超细粉体的粒度较小,所以其比表面积相应增大,表面能也增加。比表 面积大,使其具有较好的分散性和吸附性能。 (2)活性好。随着粒度的变小,粒子的表面原子数成倍增加,使其具有较强的表面活性和催化 性,可起补强作用,具有良好的化学反应性。 (3)熔点低。许多研究表明,物质的粒径越小,其熔点就越低。 (4)磁性强。超细粉体的体积比强磁性物质的磁畴还小,这种粒子即使不磁化也是一个永久磁 体,具有较大的矫顽力,是制造高密度记录磁带的优良原料。 (5) 光吸收性和热导性好。超细粉体特别是超细金属粉体,当粒度小于100nm以后,大部分 呈黑色,且粒度越细色越黑,这是光完全被金属粉体吸收的缘故。 1.3超细粉体的制备方法 超细粉体的制备方法有很多,但从其制备的原理上分主要有两种:一种是化学合成法,一种是物理粉碎法。化学合成法是通过化学反应或物相转换,由离子、原子、分子经过晶核形成和晶体长大而制备得到粉体,由于生产工艺复杂、成本高、而产量却不高,所以化学合成法在制备超细粉体方面应用不广。物理粉碎法是通过机械力的作用,使物料粉碎。物理粉碎法相对于化学合成法,成本较低,工艺相对简单,产量大。因此,目前制备超细粉体材料的主要方法为物理粉碎法。常用的超细粉碎设备有气流粉碎机、机械冲击粉碎机、振动磨、搅拌磨、胶体磨以及球磨机等。 2超细粉体的应用 超细粉体不仅本身是一种功能材料,而且为新的功能材料的复合与开发展现了广阔的应用前景。超细粉体由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于许多技术领域。 2.1化工、轻工行业 超细粉体可用作填料填充PP和PVC等塑料,降低原料成本,改善制品性能。将石墨加工成GRT节能减磨添加剂,可改善机械润滑性,节约汽车燃油,减少大修次数;超细高岭土作纸张填料,能提高纸的白度,提高产品档次;另外还可将许多超细粉体制成高效催化剂,应用于石油工业的催化裂化。目前还结合低温、冷冻及脆化技术,将橡胶、塑料和合成树脂等有机高分子材料加工成有机物超细粉体。 2.1微电子工业 超细粉体在微电子行业中应用的典型代表有电子浆料(TiO2、BaTiO3、Cu)、磁记录材料(γ--Fe2O3)及电子陶瓷粉料(BaTiO3)。另外还有传感器(SnO2)和光、电波吸收材料及

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确:尽量符合化学计量,避免烧结出现液相或阻碍烧结; 2、纯度高:出现液相或影响电性能; 3、成分分布均匀:尤其微量掺杂; 4、粒度要细,尺寸分布范围要窄;结构均匀,密度高; 5、无团聚体:软团聚,硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应,从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体,具体过程是先将反应室抽到或更高真空度,然后注入惰性气体He,使气压达到几百帕斯卡,反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体,然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器,用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应,产生水合氧化物或难溶化合物,使溶液转化为沉淀,然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎,如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法,如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上,由于转速不同,可以得到不同的空隙度.然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜,经过热处理,即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法,物理凝聚法主要分为: (1)真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热,使之气化或形成等离子体,然后骤冷,使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制,粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中,先抽到或更高的真空度,然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气,使之形成一定的真空条件,此时加热,使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上,形成纳米微粒。 (2)等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中,使之通过等离子体之间时完全蒸发,通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒,如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述,物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒,它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是:操作简单,成本低,但产品纯度不高,颗粒分布不均匀,形状难以控制。 物理化学方法

粉体的合成制备方法

粉体的合成制备方法发展状况 如今,粉体的合成制备经过多年的发展,制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。 1.物理方法 (1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。 2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。 (2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。 (3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好,Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。 按照反应物的相可分为三类气相合成法,固相合成法和液相合成法。 一、气相合成法 (1)电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法,典型工艺如蒸

金属超细粉体制备

存档日期:存档编号: 北京化工大学 研究生课程 课程名称:超细粉体制备 课程代号: ChE583 任课教师:毋伟 完成日期:2011 年 12 月 29 日 专业:化学工程与技术 学号: 2011200170 姓名:程治化 成绩:

金属超细粉体的制备方法 程治化 (北京化工大学化学工程学院,北京市朝阳区,100029) 摘要:本文介绍了一些制备金属超细粉体的方法,主要是制备用于水反应金属 燃料的金属粒子所采用的电爆炸法和电弧等离子法,制备高纯度、粒度均匀的超细金属粉末所用的电解法以及以传统电解法为基础的超声波法,超声波法克服了传统电解法的一些缺点,制得的粉末颗粒较细且不易团聚。 关键词:金属超细粉体;制备;电爆炸法;电弧等离子法;电解法;超声波 Abstract:This article introduces some methods of preparation of ultrafine metal powders. It mainly includes electrical explosion method, Arc plasma method, electrolysis method and ultrasonic method based on the traditional electrolysis method. The electrical explosion method and Arc plasma method are used to prepare superfine powder of metal used as metal fuel for water reaction. The superfine powder of metal prepared by electrolysis method has some good properties. It is epigranular and has high purity. The ultrasonic method has overcome some shortcomings of traditional electrolysis method. The obtained powder has thin particle size and is not easy to get gather. Key Words: ultrafine metal powders; preparation; electrical explosion method; Arc plasma method; electrolysis method; ultrasonic 前言 超细粉体的定义尚不统一,一般分为微米级粉体(1μm < x < 100μm)、亚微米级粉体(0.1μm < x < 1μm)、纳米粉体(0.001μm < x < 0.1μm)。它属于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域,由于超细颗粒具有比表面积大、表面活性高等特点,使其具有一系列特殊的物理、化学性能,因而被广泛应用于宇航、国防、化工、冶金、电子、生物工程和核工业等方面[1]。当今超细粉体材料产业化项目中就其应用的成熟性和规模仍以亚微米粉体居多,纳米粉体次之。但纳米粉体有很大的潜在市场需求。产业化超细粉体主要为超细金属粉体,如:Al,Ni,Zn,Fe,Cu,Ag及其些合金超细粉体,其中Ni、Zn为亚微细粉体,Al,Fe,Cu,Ag 为纳米粉体;超细陶瓷粉体,如:ZrO2、Al2O3、Bi2O3、Fe2O3、SiO2、ZnO等超细粉体;超细铁氧体粉体。 对于超细粒子的制备已有许多方法,根据反应体系的不同可分为气相法、液相法和固相法[2]。气相法一般是指用气体原料或将原料蒸发成气体,然后通过化学反应或物理作用再生成超细颗粒的方法。这类方法中包括气相化学反应、激光

四方相氧化锆粉体制备工艺研究

四方相氧化锆粉体制备工艺研究 摘要:以ZrOC l2·8H2O和Y2O3为主要原料,采用醇-水溶液加热结合共沉淀法制备出Y2O3稳定的纳米ZrO2复合粉体。利用X射线衍射(XRD)分析和扫描电子显微镜(SEM)研究了复合粉体的物相组成和晶粒大小。结果显示,当Y2O3含量为2mol%时,复合粉体由单斜相ZrO2和少量四方相ZrO2组成;当Y2O3含量为3mol%、4mol%时,粉体全部由四方相ZrO2组成。750℃~900℃煅烧时,复合粉体的物相组成变化不大,但四方相ZrO2的晶粒尺寸随煅烧温度升高而增大。 关键词:醇-水溶液加热法,共沉淀法,t-ZrO2 Press of Preparation of Tetragonal Zirconia Powder ABSTRACT:Using ZrOC12?8H2O and Y2O3 as the main raw materials, the nanometer-size ZrO2(Y2O3) powder was prepared by heating of alcohol-aqueous salt solutions combined with co-precipitation method. XRD and SEM were performed to investigate the phase composition and the grain size of the ZrO2(Y2O3) powder. The results show that the composite powder with 2 mol% Y2O3 was composed of monoclinic zirconia (m-ZrO2) and a small amount of tetragonal zirconia (t-ZrO2). However, only t-ZrO2 existed in the ZrO2(Y2O3) powder when the content of Y2O3 increased to 3mol% and 4mol%. The phase composition of the composite powder changes little when the calcining temperature increased from 750℃to 900℃. However, the size of t-ZrO2 grain increased with the calcining temperature. KEY WORDS: heating of alcohol-aqueous salt solutions,co-precipitation methods,t-ZrO2 引言 二氧化锆早已广泛应用于陶瓷材料和多相催化剂中。ZrO2有3种不同的晶相结构,即单斜、四方和立方晶系。前者是热力学稳定结构,后两者是亚稳定结构。但是,对于不同单一结构的制备,特别是亚稳结构的制备,依然停留在实验室的摸索阶段。在80年代,一些人[1-5]曾研究了用制备烷基氧化锆再水解的办法,试图得到纯四方二氧化锆。这一途径不仅制备步骤繁琐、成本昂贵,而且还往往得不到单一晶相的产品。Sriniv asan[6]报道了他的研究结果,认为二氧化锆晶相的组成极大地依赖于制备原料。而在所有锆盐原料中,没有一种原料可制得纯晶相。其中硫酸锆倾向转化为高比例的四方晶相,而卤化锆倾向高比例的单斜晶相。在陶瓷基体中引入四方相氧化锆(t-ZrO2),利用其转变成单斜相氧化锆(m-ZrO2)的马氏体相变过程,是提高陶瓷材料韧性的有效途径。为了得到室温下稳定的t-ZrO2,常需引入Y2O3、CeO2、MgO或CaO等稳定剂。其中,利用液相法制备ZrO2(Y2O3)粉体的研究报道[7-21]已有许多。但是,由于Y2O3添加量、制备工艺和t-ZrO2晶粒性能特征之间的关系非常密切,因此一直是研究的重点。本文研究了以ZrOCl2·8H2O 和Y2O3为主要原料,采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备ZrO2(Y2O3)粉体,探讨了t-ZrO2粉体的最佳制备工艺。 1 实验 1.1 实验原料 氧氯化锆(ZrOC l2?8H2O≥99.0%),氧化钇(Y2O3,99.99%),盐酸(分析纯),聚乙二醇(PEG-4000,化学纯),无水乙醇(分析纯) ,氨水(分析纯)。 1.2 实验过程 实验选取三个配方,即稳定剂Y2O3的含量分别为2mol%,3mol%和4mol%,所制复合粉体相应地以ZrO2(n-Y2O3)(n = 2,3 ,4)表示。将Y2O3与盐酸反应制得一定浓度的YCl3溶液。根据拟合成ZrO2(n-Y2O3)

相关文档