分析化学答案第18章 经典液相色谱法

第18章 经典液相色谱法

思考题

3. 已知某混合物试样A 、B 、C 三组分的分配系数分别为440、480、520，三组分在薄层色谱上R f 值的大小顺序如何？

解： ∵m s

f V V K R +=11

，Vs 、Vm 一定，K 越大，R f 越小。

∴ R fA > R fB > R Fc

习题

1. 假如一个溶质的分配比为0.2，求它在色谱流动相中的百分率是多少。 解：∵

2.0==m

s W W k %3.83%1002

.011%100=?+=?+=s m m W W W A

2. 一根色谱柱长10cm,流动相流速为0.01cm/s ，组分A 的洗脱时间为40min ，A 在流动相

中消耗多少时间？ 解：min 7.1660

01.0100=?==u L t 即A 在流动相中消耗的时间为16.7min.

3. 已知A 与B 物质在同一薄层板上的相对比移值为1.5。展开后，B 物质色斑距原点9cm ，

此时溶剂前沿到原点的距离为18cm, 求A 物质的展距和R f 。 解：5.19

)()

(====A B A B f A f t l l l R R R l a = 9×1.5 = 13.5 cm 75.018

5.130===l l R A fA

4. 今有两种性质相似的组分A 和B ，共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的比移值

R f 分别为0.45和0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm ，滤纸条应取用多长？ 解：设A 组分的展距为l A , 则B 组分的展距为l A +2 ,

45.00==l l R A fA 63.020

=+=l l R A fB cm l 1.1145

.063.020=-=

即溶剂前沿至样品原点应为11.1cm 。

5. 用薄层色谱法在高效薄层板上测得如下数据：l 0 = 127mm ，R f = 0的物质半峰宽为1.9mm ，

R f =1的物质半峰宽为 4.2mm ，求该薄层板的分离数。 解：2012

.49.11271100=-+=-+=b b l SN 说明在R f = 0 ~1之间可容纳分离数为1.177的斑点20个，板效很高。

6. 已知某组分A 在纸色谱上的分配系数为0.5，所需流动相与固定相的体积之比为Vm:Vs

= 0.33：0.1，试计算该组分的比移值。 解：87.033.01.05.01111

=?+=+=m s

f V V K R

该组分的比移值为0.87。

第十八章高效液相色谱法

第十八章高效液相色谱法 15.外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷含量：色谱柱为 Zirchrom C8柱（20cm X 4.6mn , 5um ）；流动相为乙腈-甲醇-水（含0.5%三乙胺，磷酸调pH3.0）（28： 18： 54）;以黄芩苷 对 照品配成浓度范围为10.3?144.2ug/ml 的对照品溶液。进样，测得黄芩苷峰面积，以峰 面积和对照品浓度求得回归方程为： A=1.168 X 105C -1.574 X 103 , r=0.9998.精密称取黄芩 颗粒0.1255g ，置于50ml 量瓶中，用70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取 1ml 于 10ml 量瓶中，30%甲醇定容到刻度，摇匀即得供试品溶液。平行测定供试品溶液和对照品溶 液 （61.8ug/ml ），得峰面积分别为 4250701，5997670. 16 .校正因子法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量： ODS 色谱柱；甲醇-水（60:40）流动相；检测器UV280nm 对硝基甲苯为内标物。 （1）校正因子的测定：取对硝基甲苯（内标物） 、炔诺酮和炔雌醇对照品适量，用甲醇制成 10ml 溶液，进 样10ul ，记录色谱图。重复三次。测得含 0.0733mg/ml 内标物、0.600mg/ml 炔诺酮和0.035mg/ml 炔雌醇的对照 品溶液平均峰面积列于表 18-6。 （2）试样测定：取本品 20片，精密称定，求出平均片重（60.3mg/片）。研细后称取732.8mg （约相当于炔 诺酮7.2mg ），用甲醇配制成10ml 供试品溶液（含内标物 0.0733mg/ml ）。测得峰面积列于表 18-6。 表18-6复方炔诺酮片中各成分及内标物平均峰面积（ u v ? s ） 炔诺酮 炔雌醇 内标物 对照品溶液 1.981 X 106 5 1.043 X 10 5 6.587 X 10 供试品溶液 6 2.442 X 10 1.387 X 10 6.841 X 10 m 醇 /A 醇 0.035 10/(1.043 105 ) 302 m s /A s 0.0733 10/(6.587 105 ) 试样含炔雌醇的量： r A 醇 c cc " 1.387 105 c 八 c/ \ m 醇 f 醇 m s 3.02 0.0733 10 0.449(mg) A s 6.841 105 每片含炔雌醇的量： 0 449 , 0.449 60.3 (0.0369mg/ 片) 17.测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品 解: c 样 /10 4250701 61.8 5997670 w% 50c 样 10 6 100% 17.4% 0.1255 A 样

经典液相色谱法习题

第10章经典液相色谱法习题 （一）选择题 单选题 1．组分在固定相中的质量为m A(g)，在流动相中的质量为m B(g)，而该组分在固定相中的浓度为c A(g／mL)，在流动相中的浓度为C B(g／mL)，则此组分的分配系数是( )。 A m A／m B B m B／m A C m A／(m A +m B) D C A／C B 2．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的( )。 A 流动相的体积(相当于死体积) B 填料的体积 C 填料孔隙的体积 D 总体积 3．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( )。 A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 4．纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-乙酸-水(4:1:5，体积比)作为展开剂，正确的操作方法是( )。 A 三种溶剂混合后直接用作展开剂 B 三种溶剂混合、静置分层后，取上层作展开剂 C 三种溶剂混合，静置分层后，取下层作展开剂 D 依次用三种溶剂作展开剂 5．离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是( )． A 树脂的交联度 B 树脂的再生过程 C 样品离子的电荷 D 样品离子的水合半径 6．下列说法错误的是( )。 A 用纸色谱分离时，样品中极性小的组分R f值大 B 用反相分配薄层时，样品中极性小的组分R f值小 C 用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来 D 用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来 7．在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶剂系统是( )。 A 氯仿-丙酮(8:2)：咖啡碱的R f为0.1，氯原酸的R f为0.0 B 氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(7:2:1.5:0.5)：咖啡碱的R f为0.48，氯原酸的R f为O.05

第16章高效液相色谱法

第16章高效液相色谱法 【16-1】从分类原理、仪器构造及应用范围，简述气相色谱及液相色谱的异同点。 答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。 【16-2】高效液相色谱仪由几大部分构成？各部分的主要功能是什么？ 答：高效液相色谱仪由高压输液系统，进样系统，分离系统，检测系统和记录系统五大部分组成。高压输液系统：主要是通过高压输液泵将溶剂储存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统，使试样在色谱柱中完成分离过程。 进样系统：把分析试样有效地送入色谱柱中进行分离。 分离系统：将试样各组分分离开来。 检测系统：对被分离组分的物理或物化特性有响应；对试样和洗脱液总的物理或化学性质有响应。记录系统：记录被分离组分随时间变化的信号。 【16-3】液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比其主要区别何在？ 答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。 【16-4】何谓化学键合相色谱、正相色谱和反相色谱？ 答：化学键合相色谱是指在化学键合固定相上进行物质分离的一种液相色谱法。 正相色谱是采用极性键和固定相流的相用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂。 反相色谱采用非极性键和固定相流的相为强极性的溶剂。 【16-5】何谓化学键合固定相？它的突出优点是什么？ 答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。 优点: 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性

高效液相色谱法习题

第12章高效液相色谱法习题 （一）选择题 单选题 1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是( ) A 涡流扩散 B 分子扩散 C 传质阻力 D 输液压力 2. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是( ) A 提高流动相流速 B 采用小颗粒固定相 C 提高柱温 D 采用更灵敏的检测器 3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是( ) A 流动相种类多 B 操作仪器化 C 采用高效固定相 D 采用高灵敏检测器 4. 在高效液相色谱中，通用型检测器是( ) A 紫外检测器 B 荧光检测器 C 示差折光检测器 D 电导检测器 5. HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为( ) A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相黏度较小 D 柱温低 6．液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是( ) A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 7．下述四种方法中最适宜分离异构体的是是( ) A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( ) A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 9．在HPLC中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是( ) A 涡流扩散 B 纵向扩散 C 固定相传质阻力 D 流动相传质阻力 10．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为( ) A 在中性区域 B 5一8 C 1一14 D 2一8

11．高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为( ) A 乙腈>水>甲醇>正己烷 B 乙腈>甲醇 >水>正己烷 C 水> 乙腈>甲醇>正己烷 D 水>甲醇> 乙腈>正己烷 12．高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于( ) A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 13．液相色谱的H-u曲线（）。 A 与气相色谱的一样，存在着H min B H随流动相的流速增加而下降 C H随流动相的流速增加而上升 D H受u影响很小 14. 与气相色谱相比，在液相色谱中（）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同 15．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应 16．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 17．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱18．高效液相色谱法中，对于极性成分，当增大流动相的极性，可使其保留值（）。 A 不变 B 增大 C 减小 D 不一定 19．在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。 A k与t R增大 B k与t R减小 C k与t R不变 D k增大，t R减小 多选题 20．下列检测器中，不属于高效液相色谱中的检测器是（） A 紫外检测器 B 氢火焰离子化检测器 C 荧光检测器 D 氮磷检测器 E 示差折光检测器 21．化学键合固定相具备下列何种特点（） A 固定液不易流失 B 选择性好 C 不适用于梯度洗脱 D 柱效高 E 易和组分形成氢键吸附

经典液相色谱法习题教学教材

经典液相色谱法习题

第10章经典液相色谱法习题（一）选择题 单选题 1．组分在固定相中的质量为m A (g)，在流动相中的质量为m B (g)，而该组分在固 定相中的浓度为c A(g／mL)，在流动相中的浓度为C B(g／mL)，则此组分的分配系数是( )。 A m A ／m B B m B ／m A C m A ／(m A +m B ) D C A ／C B 2．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的 ( )。 A 流动相的体积(相当于死体积) B 填料的体积 C 填料孔隙的体积 D 总体积3．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( )。 A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 4．纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-乙酸-水(4:1:5，体积比)作为展开剂，正确的操作方法是( )。 A 三种溶剂混合后直接用作展开剂 B 三种溶剂混合、静置分层后，取上层作展开剂 C 三种溶剂混合，静置分层后，取下层作展开剂 D 依次用三种溶剂作展开剂 5．离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是( )． A 树脂的交联度 B 树脂的再生过程

C 样品离子的电荷 D 样品离子的水合半径 6．下列说法错误的是( )。 A 用纸色谱分离时，样品中极性小的组分R f 值大 B 用反相分配薄层时，样品中极性小的组分R f 值小 C 用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来 D 用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来 7．在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶剂系统是( )。 A 氯仿-丙酮(8:2)：咖啡碱的R f 为0.1，氯原酸的R f 为0.0 B 氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(7:2:1.5:0.5)：咖啡碱的R f 为0.48，氯原酸的R f 为 O.05 C 正丁醇-乙酸-水(4:1:1)：咖啡碱的R f 为0.68，氯原酸的R f 为0.42 D 正丁醇-乙酸-甲醇(4:1:2)：咖啡碱的R f 为0.43，氯原酸的R f 为0.40 8．假如一个溶质的容量因子为0.1，则它在色谱柱的流动相中的百分率是( ) A 9.1％ B 10％ C 9 0％ D 91％ 9. 在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( ) A 组分与流动相 B 组分与固定相 C 组分与流动相和固定相 D 组分与组分 10. 在液相色谱中梯度洗脱最宜于分离( ) A 几何异构体 B 沸点相近、官能团相同的试样 C 沸点相差大的试样 D 容量因子(分配比)变化范围宽的试样 11. 指出哪个参数的改变会引起容量因子的增大( )

第十八章高效液相色谱法

第十八章高效液相色谱 法 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】

第十八章 高效液相色谱法 15.外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷含量：色谱柱为Zirchrom C8柱（20cm ×，5um ）；流动相为乙腈-甲醇-水（含%三乙胺，磷酸调）（28：18：54）；以黄芩苷对照品配成浓度范围为～ml 的对照品溶液。进样，测得黄芩苷峰面积，以峰面积和对照品浓度求得回归方程为：A=××103，r=.精密称取黄芩颗粒，置于50ml 量瓶中，用70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取1ml 于10ml 量瓶中，30%甲醇定容到刻度，摇匀即得供试品溶液。平行测定供试品溶液和对照品溶液（ml ），得峰面积分别为4250701，5997670. 解：标样标样 A A c =c 599767042507018.6110 /=样c %4.17%1001255.01050%6=??=-样c w 16．校正因子法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量：ODS 色谱柱；甲醇-水（60：40）流动相；检测器UV280nm ；对硝基甲苯为内标物。 （1）校正因子的测定：取对硝基甲苯（内标物）、炔诺酮和炔雌醇对照品适量，用甲醇制成10ml 溶液，进样10ul ，记录色谱图。重复三次。测得含ml 内标物、ml 炔诺酮和ml 炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表18-6。 （2）试样测定：取本品20片，精密称定，求出平均片重（片）。研细后称取（约相当于炔诺酮），用甲醇配制成10ml 供试品溶液（含内标物ml ）。测得峰面积列于表18-6。 表18-6 复方炔诺酮片中各成分及内标物平均峰面积（u v ·s ） 解：02.3) 10587.6/(100733.0)10043.1/(10035.0A /m A /m f 55s s =????==醇 醇醇 试样含炔雌醇的量：)mg (449.010841.610387.1100733.002.3A A m f m 55s s =?????=? ?=醇 醇醇 每片含炔雌醇的量：)/mg 0369.0(3.608 .732449.0片=? 17．测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量，称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各 0.2000g 配成混合溶液。测得峰面积分别为, 和4.04cm 2。称取0.2400g 内标物和试样0.8560g 同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得峰面积为, 和4.54cm 2。计算试样中黄连碱和小檗碱的含量。

最新经典液相色谱法和色谱技术练习题

经典液相色谱法和色谱技术 一、单项选择题 1．在一定温度和压力下，某组分在两相间的分配达到平衡时，其在固定相与流动相中的浓度之比称为 A、分离度 B、分配系数 C、容量因子 D、相对保留值 E、保留值 2．分离性质及其相似的物质的最佳方法是 A、萃取法 B、蒸馏法 C、滴定法 D、色谱法 E、沉淀法 3．液固吸附柱色谱法中吸附剂含水量越高则 A、吸附力越强 B、活性级数越小 C、活性越高 D、吸附能力不受含水量的影响 E、吸附力越弱 4．在吸附柱色谱中，吸附常数K值大的组分 A、被吸附得牢固 B、迁移速度快 C、溶解度大 D、在柱内保留时间短 E、极性小 5．在分配柱色谱中，分配系数K值小的组分在柱中 A、被吸附得牢固 B、在流动相中浓度低 C、迁移速度慢 D、迁移速度快 E、在柱内保留时间长 6．下列说法错误的是 A、色谱法是一种依据物质的物理化学性质的不同而进行的一种分离分析方法 B、在分配柱色谱中，固定相是一种液体 C、纸色谱与分配柱色谱的分离原理是相同的 D、吸附色谱法的原理是吸附与解吸附原理 E、色谱过程是一个物理过程 7．关于色谱，下列说法正确的是 A、色谱过程是一个差速迁移的过程 B、分离极性强的组分用极性强的吸附剂 C、各组分之间分配系数相差越小，越易分离 D、纸色谱中滤纸是固定相 E、分离极性强的组分用极性弱的流动相 8．在吸附柱色谱中，分离极性大的物质应选用 A、活性级别大的吸附剂和极性小的洗脱剂 B、活性高的吸附剂和极性大的洗脱剂 C、活性低的吸附剂和极性大的洗脱剂 D、活性级别小的吸附剂和极性小的洗脱剂

E、中等活性的吸附剂和极性小的洗脱机 9．气-液色谱和液-液色谱皆属于 A、吸附色谱 B、凝胶色谱 C、分配色谱 D、离子色谱 E、分子排阻色谱 10．分配系数Ｋ是指在一定温度和压力下，某一组份在两相间的分配达到平衡时的浓度比值，色谱机制不同，Ｋ的含义不同，在吸附色谱中，K称为 A、吸附平衡常数Ｂ、交换系数Ｃ、渗透系数Ｄ、分配系数E、溶解平衡常数11．吸附色谱法是依据物质的哪种性质而进行的分离分析方法 A、极性 B、溶解性 C、离子交换能力 D、分子大小 E、熔沸点12．下列物质不能作吸附剂的是 A、硅胶 B、氧化铝 C、羧甲基纤维素钠 D、聚酰胺 E、活性炭13．分配柱色谱的分离原理 A、吸附与解吸附原理 B、萃取原理 C、离子交换原理 D、分子排阻原理 E、毛细管电泳原理 14．下列哪种活性级别的硅胶吸附性最强 A、Ⅰ B、Ⅱ C、Ⅲ D、Ⅳ E、Ⅴ 15．在吸附柱色谱中，被分离组份的极性越弱，则 A、在柱内保留时间越长 B、被吸附剂吸附的越不牢固 C、吸附平衡常数越大 D、应选择极性大的洗脱剂 E、被吸附剂吸附的越牢固 16．色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差别 A、沸点 B、熔点 C、凝固点 D、吸光度 E、分配系数 17．下列各吸附剂中属于非极性吸附剂的是 A、氧化铝 B、硅胶 C、聚酰胺 D、活性炭 E、离子交换树脂18．色谱法作为分析方法的最大特点是 A、能进行定量分析 B、能进行定性分析 C、能进行半定量分析 D、既可分离又可分析混合物 E、能进行结构分析 19．吸附柱色谱与分配柱色谱的主要区别是 A、柱子不同 B、洗脱剂不同 C、操作方式不同Ｄ、分离原理不同E、加样方式不同

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第 10 章 经典液相色谱法习题 一)选择题 单选题 1．组分在固定相中的质量为 m A (g) ，在流动相中的质量为 m B (g) ，而该组分在固定相中的浓 度为C A (g /mL),在流动相中的浓度为 Q(g /mL),则此组分的分配系数是( ) 。 A m A ／m B B m B ／ m A C m A ／(m A +m B ) D C A ／ C B 2．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的 ( )。 A 流动相的体积 (相当于死体积 ) B 填料的体积 C 填料孔隙的体积 D 总体积 3．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是 ( )。 A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 4．纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇 -乙酸-水(4:1:5 ，体积比)作为展开剂， 正确的操作方 法是 ( ) 。 A 三种溶剂混合后直接用作展开剂 作展开剂 C 三种溶剂混合， 静置分层后， 取下层作展开剂 剂 5．离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是 A 树脂的交联度 C 样品离子的电荷 6．下列说法错误的是 ( )。 A 用纸色谱分离时，样品中极性小的组分 R f 值大 B 用反相分配薄层时，样品中极性小的组分 R f 值小 C 用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来 D 用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来 7．在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶 剂系统是 ( )。 A 氯仿 - 丙酮 (8:2) ：咖啡碱的 R f 为 0.1 ，氯原酸的 R f 为 0.0 B 氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(721.5:0.5):咖啡碱的R f 为0.48 ,氯原酸的R 为0.05 B 三种溶剂混合、静置分层后，取上层 D 依次用三种溶剂作展开 ( )． B 树脂的再生过程 D 样品离子的水合半径

高效液相色谱法习题答案

第二十章高效液相色谱法 思考题和习题 1．简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测 不同点： 2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？ 采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。 目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。①非极性键合相：常见如ODS键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极性而定：③极性键合相：常用氨基、氰基键合相，用作正相色谱的固定相，氨基键合相还是分离糖类最常用的固定相。 3．什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？ 正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。 反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。 4．简述反相键合相色谱法的分离机制。 典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。固定相，常用十八烷基（ODS或C18）键合相；流动相常用甲醇-水或乙腈-水。非典型反相色谱系统，用弱极性或中等极性的键合相和极性大于固定相的流动相组成。 反相键合相表面具有非极性烷基官能团，及未被取代的硅醇基。硅醇基具有吸附性能，剩余硅醇基的多寡，视覆盖率而定。对于反相色谱的分离机制 目前，保留机制还没有一致的看法，大致有两种观点，一种认为属于分配色谱，另一种认为属于吸附色谱。分配色谱的作用机制是假设混合溶剂（水十有机溶剂）中极性弱的有机溶剂吸附于非极性烷基配合基表面，组分分子在流动相中与被非极性烷基配合基所吸附的液相中进行分配。吸附色谱的作用机制可用疏溶剂理论来解释。这种理论把非极性的烷基键合相，看作是在硅胶表面上覆盖了一层键合的十八烷基的"分子毛"，这种"分子毛'有强的疏水特性。当用水与有机溶剂所组成的极性溶剂为流动相来分离有机化合物时，一方面，非极性组分分子或组分分子的非极性部分，由于疏溶剂作用，将会从水中被＂挤＂出来，与固定相上的疏水烷基之间产生缔合作用，其结果使组分分子在固定相得到保留。另一方面，被分离物的极性部分受到极性流动相的作用，使它离开固定相，减小保留值，此即解缔过程，显然，这两种作用力之差，决定了分子在色谱中的保留行为。一般说来，固定相上的烷基配合基或被分离分子中非极性部分的表面积越

《仪器分析》练习题(色谱部分

经典液相色谱法 1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。 A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C ) A 碱性氧化铝 B 酸性氧化铝 C 中性氧化铝 D 以上三种 3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C ) A 酸性 B 中性 C A和B D 碱性 4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间 1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0 C 0.2～0.8 D 1.0～1.5 1．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。 ( F ) 2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。( T ) 3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。( F ) 4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。 ( F ) （五）简答题 1．什么是正相色谱和反相色谱? 答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相. 反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大. 2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点? 答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视. 操作要点:

3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么? 4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？ 5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？ 答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等. 消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间. 2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和. 3)点样要点在靠近中间的位置. 气相色谱 1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ） A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 组分与载气和固定相 2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ） A 分配系数 B 理论塔板数 C 保留值 D 扩散速度 3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ） A 0.8 B 1.0 C 1.5 D 2.0 4．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ） A 柱温 B 柱压 C 载气种类 D 气体流速 5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）

分析化学答案第18章 经典液相色谱法

第18章 经典液相色谱法 思考题 3. 已知某混合物试样A 、B 、C 三组分的分配系数分别为440、480、520，三组分在薄层色谱上R f 值的大小顺序如何？ 解： ∵m s f V V K R +=11 ，Vs 、Vm 一定，K 越大，R f 越小。 ∴ R fA > R fB > R Fc 习题 1. 假如一个溶质的分配比为0.2，求它在色谱流动相中的百分率是多少。 解：∵ 2.0==m s W W k %3.83%1002 .011%100=?+=?+=s m m W W W A 2. 一根色谱柱长10cm,流动相流速为0.01cm/s ，组分A 的洗脱时间为40min ，A 在流动相 中消耗多少时间？ 解：min 7.1660 01.0100=?==u L t 即A 在流动相中消耗的时间为16.7min. 3. 已知A 与B 物质在同一薄层板上的相对比移值为1.5。展开后，B 物质色斑距原点9cm ， 此时溶剂前沿到原点的距离为18cm, 求A 物质的展距和R f 。 解：5.19 )() (====A B A B f A f t l l l R R R l a = 9×1.5 = 13.5 cm 75.018 5.130===l l R A fA 4. 今有两种性质相似的组分A 和B ，共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的比移值 R f 分别为0.45和0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm ，滤纸条应取用多长？ 解：设A 组分的展距为l A , 则B 组分的展距为l A +2 , 45.00== l l R A fA 63.020=+=l l R A fB cm l 1.1145 .063.020=-=

经典液相色谱法和色谱技术练习题教学提纲

经典液相色谱法和色谱技术练习题

经典液相色谱法和色谱技术 一、单项选择题 1在一定温度和压力下，某组分在两相间的分配达到平衡时，其在固定相与流动相中的浓度之比称为 A、分离度 B、分配系数 C、容量因子 D、相对保留值 E、保留值 2 ?分离性质及其相似的物质的最佳方法是 A、萃取法 B、蒸馏法 C、滴定法 D、色谱法 E、沉淀法 3 ?液固吸附柱色谱法中吸附剂含水量越高则 A、吸附力越强 B、活性级数越小 C、活性越高 D、吸附能力不受含水量的影响 E、吸附力越弱 4. 在吸附柱色谱中，吸附常数K值大的组分 A、被吸附得牢固 B、迁移速度快 C、溶解度大 D、在柱内保留时间短 E、极性小 5. 在分配柱色谱中，分配系数K值小的组分在柱中 A、被吸附得牢固 B、在流动相中浓度低 C、迁移速度慢 D、迁移速度快 E、在柱内保留时间长 6. 下列说法错误的是 A、色谱法是一种依据物质的物理化学性质的不同而进行的一种分离分析方法 B、在分配柱色谱中，固定相是一种液体 C、纸色谱与分配柱色谱的分离原理是相同的 D、吸附色谱法的原理是吸附与解吸附原理 E、色谱过程是一个物理过程 7. 关于色谱，下列说法正确的是 A、色谱过程是一个差速迁移的过程 B、分离极性强的组分用极性强的吸附剂 C、各组分之间分配系数相差越小，越易分离 D、纸色谱中滤纸是固定相 E、分离极性强的组分用极性弱的流动相 &在吸附柱色谱中，分离极性大的物质应选用 A、活性级别大的吸附剂和极性小的洗脱剂 B、活性高的吸附剂和极性大的洗脱剂 C、活性低的吸附剂和极性大的洗脱剂 D、活性级别小的吸附剂和极性小的洗脱剂 E、中等活性的吸附剂和极性小的洗脱机 9. 气-液色谱和液-液色谱皆属于 A、吸附色谱 B、凝胶色谱 C、分配色谱 D、离子色谱 E、分子排阻色谱 10. 分配系数K是指在一定温度和压力下，某一组份在两相间的分配达到平衡时的浓度比 值，色谱机制不同，K的含义不同，在吸附色谱中，K称为 A、吸附平衡常数E、交换系数C、渗透系数D、分配系数E、溶解平衡常数 11. 吸附色谱法是依据物质的哪种性质而进行的分离分析方法 A、极性 B、溶解性 C、离子交换能力 D、分子大小 E、熔沸点 12. 下列物质不能作吸附剂的是 A、硅胶 B、氧化铝 C、羧甲基纤维素钠 D、聚酰胺 E、活性炭 13. 分配柱色谱的分离原理 A、吸附与解吸附原理 B、萃取原理 C、离子交换原理 D、分子排阻原理 E、毛细管电泳原理 14. 下列哪种活性级别的硅胶吸附性最强 A、I B、n C、川 D、闪 E、V

高效液相色谱习题及参考答案.

高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A、10～30cm B、20～50m C、1～2m D、2～5m 8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分

9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10.液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13.在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14.不是高液相色谱仪中的检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器 15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（） A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 16.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置 17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水

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经典液相色谱法和色谱技术 、单项选择题 1．在一定温度和压力下，某组分在两相间的分配达到平衡时，其在固定相与流动相中的浓 度之比 称为 A 、分离度 B 、分配系数 C 容量因子 D 、相对保留值 E 、保留值 2．分离性质及其相似的物质的最佳方法是 A 、萃取法 B 、蒸馏法 C 、滴定法 D 、色谱法 E 、沉淀法 3．液固吸附柱色谱法中吸附剂含水量越高则 A 、吸附力越强 B 、活性级数越小 C 、活性越高 D 、吸附能力不受含水量的影响 E 、吸附力越弱 4．在吸附柱色谱中，吸附常数 K 值大的组分 A 、被吸附得牢固B 、迁移速度快 C 、溶解度大 D 、在柱内保留时间短 E 、极性小 5．在分配柱色谱中，分配系数 K 值小的组分在柱中 A 、被吸附得牢固 B 、在流动相中浓度低 C 、迁移速度慢 D 、迁移速度快 E 、在柱内保留时间长 6．下列说法错误的是 10 ?分配系数K 是指在一定温度和压力下， 某一组份在两相间的分配达到平衡时的浓度比值, 色谱机制不同，K 的含义不同，在吸附色谱中， K 称为 A 、吸附平衡常数E 、交换系数C 、渗透系数D 、分配系数 E 、溶解平衡常数 11 .吸附色谱法是依据物质的哪种性质而进行的分离分析方法 A 、极性 B 、溶解性 C 离子交换能力 D 、分子大小 E 、熔沸点 12. 下列物质不能作吸附剂的是 A 、硅胶 B 、氧化铝 C 羧甲基纤维素钠 D 、聚酰胺 E 、活性炭 13. 分配柱色谱的分离原理 A 、吸附与解吸附原理 B 、萃取原理 C 、离子交换原理 D 、分子排阻原理 E 、毛细管电泳原理 14. 下列哪种活性级别的硅胶吸附性最强 15. 在吸附柱色谱中，被分离组份的极性越弱，则 A 、色谱法是一种依据物质的物理化学性质的不同而进行的一种分离分析方法 C 、纸色谱与分配柱色谱的分离原理是相同的 E 、色谱过程是一个物理过程 B 、 在分配柱色谱中，固定相是一种液体 D 、 吸附色谱法的原理是吸附与解吸附原理 7．关于色谱，下列说法正确的是 A 、色谱过程是一个差速迁移的过程 C 、 各组分之间分配系数相差越小，越易分离 E 、 分离极性强的组分用极性弱的流动相 8．在吸附柱色谱中，分离极性大的物质应选用 A 、活性级别大的吸附剂和极性小的洗脱剂 C 、活性低的吸附剂和极性大的洗脱剂 E 、中等活性的吸附剂和极性小的洗脱机 9．气 -液 色谱和液 -液色谱皆属于 A 、吸附色谱 B 、凝胶色谱 C 、分配色谱 B 、分离极性强的组分用极性强的吸附剂 D 、纸色谱中滤纸是固定相 B 、活性高的吸附剂和极性大的洗脱剂 D 、活性级别小的吸附剂和极性小的洗脱剂 D 、离子色谱 E 、分子排阻色谱 A 、I B 、n C 、川 D 、闪 E 、V

经典液相色谱法习题(活动za)

第章经典液相色谱法习题 （一）选择题 单选题 ．组分在固定相中的质量为()，在流动相中的质量为()，而该组分在固定相中的浓度为(／)，在流动相中的浓度为(／)，则此组分的分配系数是( )。 ／／／() ／ ．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的( )。 流动相的体积(相当于死体积) 填料的体积 填料孔隙的体积总体积 ．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( )。 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 ．纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇乙酸水(，体积比)作为展开剂，正确的操作方法是( )。 三种溶剂混合后直接用作展开剂三种溶剂混合、静置分层后，取上层作展开剂 三种溶剂混合，静置分层后，取下层作展开剂依次用三种溶剂作展开剂．离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是( )． 树脂的交联度树脂的再生过程 样品离子的电荷样品离子的水合半径 ．下列说法不对的是( )。 用纸色谱分离时，样品中极性小的组分值大 用反相分配薄层时，样品中极性小的组分值小 用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来 用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来 ．在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶剂系统是( )。 氯仿丙酮()：咖啡碱的为，氯原酸的为 氯仿丙酮甲醇乙酸()：咖啡碱的为，氯原酸的为 正丁醇乙酸水()：咖啡碱的为，氯原酸的为 正丁醇乙酸甲醇()：咖啡碱的为，氯原酸的为 ．假如一个溶质的容量因子为，则它在色谱柱的流动相中的百分率是( ) ％％％％ . 在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( )组分与流动相组分与固定相组分与流动相和固定相组分与组分

高效液相色谱法

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第十八章 高效液相色谱法 15.外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷含量：色谱柱为Zirchrom C8柱（20c m ×， 5um ）；流动相为乙腈-甲醇-水（含%三乙胺，磷酸调）（28：18：54）；以黄芩苷对照品配成浓度范围为～ml 的对照品溶液。进样，测得黄芩苷峰面积，以峰面积和对照品浓度求得回归方程为：A=××103，r=.精密称取黄芩颗粒，置于50ml 量瓶中，用70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取1ml 于10ml 量瓶中，30%甲醇定容到刻度，摇匀即得供试品溶液。平行测定供试品溶液和对照品溶液（ml ），得峰面积分别为4250701，5997670. 解：标样标样 A A c =c 599767042507018.6110 /=样c %4.17%1001255.01050%6=??=-样c w 16．校正因子法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量：ODS 色谱柱；甲醇-水（60：40）流动相；检测器UV280nm ；对硝基甲苯为内标物。 （1）校正因子的测定：取对硝基甲苯（内标物）、炔诺酮和炔雌醇对照品适量，用甲醇制成10ml 溶液，进样10ul ，记录色谱图。重复三次。测得含ml 内标物、ml 炔诺酮和ml 炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表18-6。 （2）试样测定：取本品20片，精密称定，求出平均片重（片）。研细后称取（约相当于炔诺酮），用甲醇配制成10ml 供试品溶液（含内标物ml ）。测得峰面积列于表18-6。 表18-6 复方炔诺酮片中各成分及内标物平均峰面积（u v ·s ） 解：02.3)10587.6/(100733.0)10043.1/(10035.0A /m A /m f 55s s =????==醇 醇醇 试样含炔雌醇的量： )mg (449.010841.610387.1100733.002.3A A m f m 55s s =?????=??=醇 醇醇

高效液相色谱法习题答案

高效液相色谱法 思考题和习题 1． 简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测 不同点： 2．离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别？ 离子色谱法(Ion Chromatography) ：用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法，也可用于阳离子分析。 反相离子对色谱法(IPC 或PIC) ：反相色谱中，在极性流动相中加入离子对试剂，使被测组分与其中的反离子形成中性离子对，增加k 和t R ，以改善分离。适用于较强的有机酸、碱。 反相离子抑制色谱：在反相色谱中，通过加入缓冲溶液调节流动相pH 值，抑制组分解离，增加其k 和t R ，以达到改善分离的目的。适用于极弱酸碱物质（pH=3~7弱酸；pH=7~8弱碱；两性化合物） 3．速率理论方程式在HPLC 中与在GC 中有何异同？如何指导HPLC 实验条件的选择？ 解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。 在高效液相色谱中，对液液分配色谱，V an Deemter 方程的完整表达形式为 由此，HPLC 的实验条件应该是：①小粒度、均匀的球形化学键合相；②低粘度流动相，流速不宜过快；③柱温适当。 4．试讨论影响HPLC 分离度的各种因素，如何提高分离度？ (1) 色谱填充性能 液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。这三个参数度也决定了样品组分的保留时间，保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k 有关，还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关，这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般都