氧化锌制备方法

将0.005 mol·L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有0.005 mol·L-1的Zn(NO3)2·6H2O乙醇溶液中. 将混合溶液转移至高压反应釜中, 在130℃下反应12 h, 将反应产物经二次去离子水、乙醇等洗涤后, 在130 摄氏度下干燥,即可获得纯ZnO纳米棒.

在 ZnCl2 溶液 (0.20 mol/L) 中加入一定量的 SDS, 搅拌下于 65 ℃将

Na2CO3 溶液滴加到该溶液中 (120 滴/min, n(Na

2CO

3

)/n(ZnCl2) = 2),恒温反应

0.5 h. 将反应液倒入聚四氟乙烯罐中, 在150~160 ℃进行水热反应 12 h, 自然冷却后离心分离, 用去离子水洗涤到无水Cl?离子, 再用无水乙醇洗涤 2~3 次, 50 ℃真空干燥 2 h, 300 ℃焙烧 3 h, 即制得 ZnO 纳米管.

将0. 1 L0. 1 mo l/ L二水合醋酸锌的乙醇溶液置于带冷凝管和干燥管的0. 5 L 圆底烧瓶中, 在80 ℃搅拌3 h, 不断收集冷凝物, 最后可获得0. 04 L 中间物和0. 06 L 冷凝物. 将中间物迅速用冷的绝对乙醇稀释至0. 1 L, 冷至室温, 得0. 1 mol/ L 中间产物.

氨水沉淀法制备纳米氧化锌

在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn（OH）

2

和ZnO材料，讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响，并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料，粒径可达17～6nm。

一、试剂与仪器

主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等，均为分析纯试剂。

仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。

二、试验方法

以水——乙醇为溶剂，其中醇的体积含量分别为0%（去离子水）、20%、60%、100%。将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液（不同浓度是多少？）。取一定体积（一定体积是多少？）的氯化锌乙醇溶液于烧杯中，加以适当速度搅拌，不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中，使之进行反应。控制氨水用量，调节pH值为7.0左右，确定滴定终点。反应得到的白色沉淀物，经抽滤洗涤后

自然风干即为Zn（OH）

2纳米粉，Zn（OH）

2

经干燥（200℃、2h）脱水后，为ZnO

纳米粉体。

三、不同乙醇浓度对ZnO粒径的影响

样品号 1 2 3 4

醇含量/%（体积分数 0 20 60 100

粒径范围/nm 286～46 100～31 38～14 17～6

这一结果表明，在此混合介质中，乙醇的存在对反应中生成的ZnO晶核的生长有明显的抑制作用，并且含量越高，这种抑制作用也越强。

四、氯化锌和氨水不同浓度下ZnO粒径大小

ZnCl2浓度/mol?L-1 粒径范围/nm 氨水浓度/%（体积分数）粒径范围/nm

0.5 32～12 10 32～14

1.0 25～15 15 25～15

2.0 34～10 25 16～7

氯化锌的浓度对ZnO的粒径影响不大，规律性不强；氨水的浓度对ZnO的粒径稍有影响，浓度增大，粒径是减小趋势，浓度为15%时，粒径为25～15nm，浓度为25%时，粒径为17～7nm。

五、该方法操作简单，条件温和，所用原材料成本低，过程易控制等，是制备

ZnO纳米粉的好方法，值得推广。

固相合成氧化锌

一、试剂与前驱物的准备

七水硫酸锌、无水草酸纳均为分析纯；

准确称取mol比为1:1的七水硫酸锌和无水草酸纳，分别研磨后，充分混合，再转入同一研钵中共研磨30min。热水洗去副产物后，再用无水乙醇淋2~3次，于70℃烘干。

二、纳米氧化锌的制备

由前驱物的热分析得ZnC2O4的热分解温度为400℃.将ZnC2O4置于马弗炉中加热升温至分解温度，保持3h，即得浅黄色纳米氧化锌。

液相沉淀制备氧化锌

一、单组分锌氨溶液的制备

取0.25mol/LZnSO4600mL于1000mL烧杯中，搅拌下缓慢加入8mol/L氨水150mL （以生成Zn（NH3）42+计过量一倍），强烈搅拌下分次加入Ba（OH）225.6g，继续搅拌6h，离心沉淀，并用3号砂心漏斗过滤。

二、纳米氧化锌前驱体的制备

将以上滤液转入500mL圆底烧瓶中，接上回流冷凝管，置于集热式磁力搅拌器上加热除氨，当pH值降至8~9时，Zn(OH)2沉淀析出，用pH=9的氨水溶液洗涤沉淀至用Ba2+离子检测不出SO42-离子为止，将沉淀抽滤，80℃干燥。

三、纳米氧化锌的制备

将干燥处理后放入Zn（OH）2沉淀送入450℃马弗炉中煅烧3h，得到纯白色纳米氧化锌粉体。

直接沉淀法制备氧化锌

本实验是先将Zn（NO3）2?6H2O配制成适当浓度的水溶液，在一定温度和充分搅拌的条件下滴加适量沉淀剂NH3?H2O，待反应完全后经过滤沉淀，得到Zn（OH）2经干燥，煅烧后制的纳米氧化锌。

1、反应物配比

以0.5mol/L的Zn（NO3）2?6H2O：NH3?H2O=1:2,1:2.5,1:3,1:4的配比，在其它条件下分别进行实验，结果显示，配比为1:2.5时收率较高，股为最佳配比。2、反应温度：最佳反应温度为40℃

直接沉淀法制备ZnO纳米材料

直接沉淀法的原理是在包含种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀剂后从溶液中析出，将阴离子除去，沉淀经热分解值得纳米ZnO。

以氯化锌为原料，直接沉淀法制备ZnO纳米粒子；研究了制备过程中Zn2+浓度、焙烧温度等条件对ZnO纳米晶体粒径的影响，并对其机理进行了分析。实验结果表明，较小的反应浓度可以获得较小的晶体粒径；在其他反应条件相同的情况下，制备的纳米ZnO粒子，其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加，晶粒逐渐增大，与体相ZnO粒子相比，纳米ZnO粒子在紫外区光吸收能力显著增强，为ZnO的应用开辟了更为广阔的前景。

一、反应机理

以氯化锌为原料、氢氧化钠为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式：ZnCl2 + 2NaOH === Zn(OH)2↓ + 2NaCl

热处理： Zn(OH)2 === ZnO(s) + H2O↑

二、工艺流程

三、原料及仪器

氯化锌、氢氧化钠、去离子水、无水乙醇

四、制备方法

（1）前驱物的制备

取浓度分别为0.1mol/L、0,5 mol/L、1.0 mol/L和1.5 mol/L的锌盐的溶液，在磁力搅拌的条件下迅速加入等摩尔的氢氧化钠溶液（1.0 mol/L），并强烈搅拌，生成物用离心机进行离心，并用去离子水和无水乙醇进行洗涤，放入60℃的烘箱中进行干燥，得到前驱物。

（2）纳米ZnO的制备

将制得的前驱物分别为200℃、300℃、400℃和500℃和条件下进行焙烧2h，得到了纳米ZnO粒子。

尿素沉淀法制备氧化锌

现将分析纯的尿素用二次去离子水溶解在烧杯中得到一澄清溶液，再补加适量的二次去离子水，达到所需的体积，实验中，尿素与硝酸锌的摩尔浓度比为2:1，然后在95℃~125℃下加热溶液进行反应，由于水溶液在100℃以上的反应在密闭容器中进行，溶液在加热的过程中会发生如下反应，首先尿素在提高的温度下开始缓慢水解：

CO(NH2)2+2H2O→CO2↑+2NH3`?H2O

水解产物与硝酸锌反应生成碱式碳酸锌沉淀，

3Zn2++CO32-+4OH-+H2O→ZnCO32Zn(OH)2H2O↓

沉淀经过滤、洗涤，在100－110℃下真空干燥箱中干燥2h左右，干燥后的沉淀置于马弗炉中，在450℃下煅烧3h得到氧化锌产品。

ZnCO32Zn(OH)2H2O→ZnO+ H2O+ CO2↑

尿素沉淀法制备纳米颗粒

本文采用沉淀法制备纳米颗粒,并选用尿素作为沉淀剂。

实验主要使用的试剂有六水合硝酸锌和尿素。所使用的溶液采用去离子水进

行配制而成。

实验过程取定量的六水硝酸锌溶于水,并将溶液放在磁力加热搅拌机上搅

拌半个小时,使溶解得到反应充分。接着加入定量的尿素,使溶液充分的沉淀。万一止一·

一

式一为尿素水解的方程式,由于尿素的水解需要在℃以上的温度才能

实现,所以沉淀进行的很缓慢。最后再将沉淀物经过过滤,多次用高纯度水进行洗涤,然后放到真空干燥箱中在℃下干燥个小时,最后在马弗炉中高温

℃锻烧个小时,这样就可以得到我们所要的样品了,此时的样品是纳米实

心球颗粒。

第一步,首先要制备胶体碳球的制备,配置的葡萄糖溶液,

装入的不锈钢高压反应釜内,用机械工具拧紧之后将高压釜放在

摄氏度的烘箱内放置小时,得到可以作为牺牲模板的胶体碳球。

胶体碳球的反应原理是这样的,在高压反应釜内的高温高压的情况下,

首先形成低聚糖分子,低聚糖分子是长链状的结构,当溶液达到饱和状态时,

碳核开始形成。在形核的过程中,低聚糖分子不断脱水,发生碳化。碳化的

过程中,低糖分子会不断向中心聚合,逐渐形成碳球的结构。

第二步,接着开始纳米空心球的制备,以六水硝酸锌和乙醇的摩尔

比为的比例进行配制,作为前驱体反应物,逐滴滴入盐酸,将值

调至,用磁力搅拌机搅拌分钟,当搅拌均匀时,加入刚才制备的胶体碳

球,继续搅拌个小时。然后在摄氏度的烘箱里干燥,最后放在

摄氏度下的马弗炉中进行缎烧,再保温小时后,就得到了我们想要的样品,

纳米空心球结构。

纳米材料的光学性能分析

实验过程

实验的过程与尿素沉淀法制备纳米ZnO材料的方法大致相同。主要使用的试

剂有六水合硝酸锌、尿素、氧化铺、浓硝酸。所使用的溶液采用去离子水进行配制而成。

实验过程取定量的六水硝酸锌溶于水,取适量氧化铺粉末溶于浓硝酸,等

到两份溶液都混合均匀后,将两份溶液混在一起并将所得溶液放在磁力加热搅拌机上搅拌半个小时,使溶解得到反应充分。接着加入定量的尿素,使溶液充分的沉淀。最后再将沉淀物经过离心过滤,多次用去离子水进行洗涤,然后放到真空干燥箱中在120℃下干燥2个小时,最后在马弗炉中高温800℃锻烧3个小时,这样就可以得到我们所要的ZnO:Eu纳米粉体样品了。

0.001 mol ZnCl

2

和摩尔比3%的稀土元素与12ml乙二醇均匀混合搅拌，然后加

入0.01 mol NH

4Ac和0.017 mol NaOH，然后混合搅拌，缓慢加入8.5ml H

2

O并

搅拌一小时。然后移入高压反应釜中120℃ 24h。然后在室温下用蒸馏水和乙醇洗涤4次，100℃烘干2h，然后600℃退火2h，得到白色粉末。

溶胶-凝胶法制备过程：配置0.02mol/L的硝酸锌溶液（A），进行磁力搅拌30min。配置对应浓度的柠檬酸溶液（B），磁力搅拌30min。然后A与B混合型称最终反应液，磁力搅拌3h，形成溶胶。干燥箱保温80℃，12h。放入130℃干燥足够长时间凝胶脱水膨化从而得到前驱体。放入玛瑙研钵中研磨成细腻的粉末，放入马弗炉中400摄氏度烧结2小时，冷却后继续研磨。

文献中 Nd（钕）掺杂效果比Eu（铒）掺杂效果好

以分析纯的Ｚｎ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ、ＮＨ４ＨＣＯ３、Ｃｄ（ＮＯ３）２·４

Ｈ

２Ｏ、Ｙ（ＮＯ

３

）

３

·６Ｈ

２

Ｏ为原料。按名义组分分别称量适量原料溶于去

离子水中，在磁力搅拌器上搅拌，使其充分溶解。将Ｃｄ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、

Ｙ（ＮＯ

３）３·６Ｈ

２

Ｏ、Ｚｎ（ＮＯ

３

）

２

·６Ｈ２Ｏ溶液混合，充分搅拌，使

其混合均匀，然后将

ＮＨ

４ＨＣＯ

３

溶液缓缓加入到上述混合溶液中至沉淀生成。用离心机分离沉淀，

用无水乙醇清洗3次，置于60℃干燥箱中烘干，再置于400℃马弗炉中烧结2ｈ，自然冷却，备用。

将0.02mol ZnCl

2

和摩尔量2%的各种稀土溶解于蒸馏水中，放入100ml 0.01M的NaOH溶液。PH控制在13左右，然后离心沉淀，用水和乙醇交换洗涤。在80℃烘干24h，粉末加热到275℃2h。发生的反应：

ZnCl2+2NaOH→Zn(OH)2+2NaCl

Zn(OH)2→ZnO+H2O

M(NO3)3+3NaOH→M(OH)3+3NaNO3

M(OH)3→M2O3+3H2O

M=Er, Yb 和 La

（注：可编辑下载，若有不当之处，请指正，谢谢!）

纳米氧化锌制备法

氧化锌制备工艺 2008-06-04 12:21阅读(4)评 论(0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺 流程等，全套价格26 0元) （氧化锌*制备氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究） （氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌研究） 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途 7、超声波-微波联合法

从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌22、改性的超细氧化锌

及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法 39、纳米氧化锌材料的

氮掺杂氧化锌粉末的缺陷研究

Investigation of defects in N-doped ZnO powders prepared by a facile solvothermal method and their UV photocatalytic properties Pengfei Gu a,Xudong Wang a,*,Tao Li b,Huimin Meng a a Institute of Advanced Materials and Technology,University of Science and Technology Beijing,30Xueyuan Road,Beijing100083,People’s Republic of China b Science and Technology on Reliability and Environmental Engineering Laboratory,Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering,104Youyi Road, Beijing100094,People’s Republic of China 1.Introduction ZnO is one of the most promising materials for fabricating optoelectronic devices,owing to its large exciton binding energy of 60meV and wide band gap energy of3.37eV at room temperature. Intrinsic ZnO is an n-type wide bandgap semiconductor with an ultraviolet(UV)absorption property.However,ZnO is still dif?culty in obtaining stable p-type conductivity.As we know, the acceptor dopants in ZnO include lithium[1],copper[2],zinc vacancies[3],and oxygen interstitials[3],but all of these are deep acceptors and do not contribute signi?cantly to hole conduction [4].Until nitrogen(N)is considered to be the most promising p- type dopant for ZnO due to its similar ionic radius to oxygen,large solubility,and low ionization energy[5].In addition,N-doped ZnO shows higher visible-light photocatalytic activity[6,7],therefore N-doped ZnO was focused. And in N-doped ZnO,it is found that nitrogen can form two distinct centers in ZnO material,the molecular nitrogen substitut- ing for oxygen(N2)O and the isolated nitrogen substituting for oxygen(N)O[8,9].The neutral molecular nitrogen charge state (N2)O is a deeper acceptor level[9]than the isolated neutral nitrogen charge state(N)O[8].In other words,the(N)O acceptors begin to?ll before the(N2)O acceptors.Another argument indicates that(N2)O is a shallow double donor electrically[10,11]by theoretical calculations,which leads to the compensation rather than p-type doping as(N)O.It is important for gaining(N)O acceptors in N-doped ZnO. So far,N-doped ZnO has been obtained by direct synthesis or post-synthesis treatments.Direct synthesis means that N-related dopants are incorporated into ZnO lattice during growth process, such as chemical vapor deposition(CVD)methods[11],magnetron sputtering technique[12],and molecular beam epitaxy(MBE)[13] in N2O,NH3or N2atmospheres,mechanochemical methods[14], sol–gel method[15],and hydrothermal[16]or solvothermal synthesis[17].Whereas,post-synthesis treatments mean that as- gained ZnO are treated by N source,such as,with NH3[18]at high temperature heat treatment,or N ions implantation[19].Among the many methods,either direct synthesis or post-synthesis treatments,with N2atmospheres is easy to form(N2)O dopants, due to the high energy of the N B B N bond($9eV)makes it dif?cult for its dissociation to achieve isolated nitrogen incorporation[20]. In addition,direct growth or post-synthesis treatments with NH3 or N2O in high temperature also can gain(N2)O dopants[21].One can expect that using NH3as N source and a low growth temperature would be favorable for(N)O acceptors into ZnO.Thus solution-based processes(such as hydrothermal or solvothermal) favor the fabrication of large scale ZnO crystals at relatively low temperature with low cost.However,N-doped ZnO by hydrother- mal or solvothermal synthesis have rarely been reported so far. Wang et al.[22]reported that hydrothermal growth of N-doped Materials Research Bulletin48(2013)4699–4703 A R T I C L E I N F O Article history: Received19March2013 Received in revised form28June2013 Accepted18August2013 Available online26August2013 Keywords: A.Inorganic compounds B.Crystal growth D.Defects D.Electronic paramagnetic resonance(EPR) D.Catalytic properties A B S T R A C T A facile synthetic procedure for N-doped ZnO powders was proposed.In this work,N-doped ZnO crystals were synthesized in diethylene glycol(DEG)with ammonia solution via solvothermal process. Incorporated N concentration increases with the amount of ammonia solution.In order to con?rm the defects of as-gained ZnO powders,the samples were characterized by XRD,PL,and EPR.In our results,the N-related defects were considered to be(N)O centers as acceptors,other than(N2)O.And,the donors defects were con?rmed to H i.UV photocatalytic activity of the N-doped ZnO crystals was assessed from the photodegradation kinetics of methyl orange(MO).The result shows that the UV photocatalytic activity of N-doped ZnO decreases with the incorporated N concentration.This was caused by abundant acceptors hindered the photoinduced holes generating. Crown Copyright?2013Published by Elsevier Ltd.All rights reserved. *Corresponding author.Tel.:+861062332548;fax:+861080115555741836. E-mail address:xdwang@https://www.docsj.com/doc/f32920241.html,(X.Wang). Contents lists available at ScienceDirect Materials Research Bulletin j o u rn a l h om e p a ge:w w w.e l s e v i e r.c o m/l o c a t e/m a t r e s b u 0025-5408/$–see front matter.Crown Copyright?2013Published by Elsevier Ltd.All rights reserved. https://www.docsj.com/doc/f32920241.html,/10.1016/j.materresbull.2013.08.034

氧化锌粉体的制备方法

1．纳米氧化锌的性质 1.1表面效应 表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化，随着粒径减小,表面原子数迅速增加，另外 ,随着粒径的减小,纳米粒子的表面积、表面能及表面结合都迅速增大这主要是由于粒径越小,处于表面的原子数越多表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同表面原子周围缺少相邻的原子,有许多悬空键,具有不饱和性质 ,易与其它原子相结合而稳定下来,故具有很大的化学活性 ,晶体微粒化伴有这种活性表面原子的增多,其表面能大大增加伴随表面能的增加 ,其颗粒的表面原子数增多 ,表面原子数与颗粒的总原子数的比值被增大 ,于是便产生了“表面效应”,即“表面能”与“体积能”的区分就失去了意义 ,使其表面与内部的晶格振动产生了显著变化 ,导致纳米材料具有许多奇特的性能 1.2体积效应 当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时,周期性的边界条件将被破坏,磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化剂及熔点等都较普通粒子发生了很大的变化 ,这就是纳米粒子的体积效应这种体积效应为实用开拓了广阔的新领域。 2.纳米氧化锌的制备技术 制备纳米氧化锌的方法主要是物理法和化学法。其中,化学法是常用的方法。 2.1物理法 物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术 ,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟等人利用立 式振动磨制备纳米粉体 ,得到了α-Al 2O 3 ，ZnO、MgSiO 3 等超微粉 ,最细粒度达 到 0. 1μm此法虽然工艺简单 ,但却具有能耗大,产品纯度低 ,粒度分布不均匀 ,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1—100nm 的粉体 ,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变 ,使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独特的方法最初是由 Islamgaliev 等人于 1994 年初发展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高，粒度可控,但对生产设备的要求却很高。总的说来 ,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大 ,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大。 2.2化学法 化学法具有成本低 ,设备简单 ,易放大进行工业化生产等特点。主要分为溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。 2.2.1溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工作开始于 20 世纪60年代。近年来,用此法制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐Zn(OR) 2为原料 ,在有机介质中对其进行水解、缩聚反应 ,使溶液经溶胶化得到凝胶 ,凝胶再经干燥、煅烧成粉体的方法。此法生产的产品粒度小、纯度高、反应温度低(可以比传统方法低 400 —500 ℃) ,过程易控制;颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。但成本昂贵 ,排放物对环境有污染 ,有待改善。

共沉淀法制备BaO-ZrO2(BSZ)纳米粉体研究

0引言 单斜和四方相的转变是马氏体相变的体现[1]，对 ZrO 2陶瓷的韧性有很大的影响，这就是相变增韧.很 多氧化物如CaO,MgO,CuO,Al 2O 3都被研究人员加入ZrO 2中[2-3]，希望能够达到增韧的作用[4-9].对ZrO 2而言,在常温下稳定的四方相越多，陶瓷韧性越好[5].ZrO 2的相转变过程如下： m -ZrO 2ρ=5.8g ·cm -3 ΔV=-5%(1000~1200℃)ΔV =8%t-ZrO 2ρ=6.1g ·cm -3-2300℃ c-ZrO 2 ρ=6.27g ·cm -3 -2700℃ melt 目前关于BaO-ZrO 2（BSZ ）系统相变增韧的研究不够深入.Maschio 等人研究得出，当BaO 摩尔含量为4%~8%时，主要以单斜和立方相形式存在；当摩尔含量为10%~12%时，以立方相形式存在；摩尔含量达到16%以上时均为四方相[10].Oyama 等对 文章编号：1６７４-９６６９（２013）01-0008-06 共沉淀法制备BaO-ZrO 2（BSZ ）纳米粉体研究杨 斌，刘姗姗 （江西理工大学材料科学与工程学院，江西赣州341000） 摘 要：通过采用氯氧化锆(ZrOCl 2)、BaCl 2水溶液与NaOH 共沉淀反应，生成钡稳定氧化锆的前驱 体，该前驱体经过预烧结后得到BaO-ZrO 2粉体.研究了搅拌速率、pH 值、反应温度、预烧结温度对粉体结晶度的影响.通过分析BSZ 粉体的X 射线衍射（XRD ）和扫描电镜（SEM ）结果得出，搅拌速率为 280rad/min 、pH 值为10、反应温度为80℃、预烧结温度为800℃是合成BSZ 粉体的最佳工艺条件. 关键词：共沉淀；BSZ ；纳米粉体；相结构；结晶度中图分类号：TF123.2;TG146 文献标志码：Ａ Preparation process of BaO-ZrO 2（BSZ ）nano powder via co-precipitation method YANG Bin,LIU Shan-shan （School of Materials Science and Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,China ） Abstract ：NaOH was added as precipitating agent to the solutions of zirconyl chloride hydrate and barium chloride.Zirconia-baryta materials were obtained by sintering BSZ precursors produced by co-precipitation method.X-ray diffraction and scanning electron microscopy were used to study the crystallization behavior and particle morphology of BSZ powder.The Experiment results show that the optimal technological conditions of synthesizing BSZ powders were,stirring rate is 280rad/min,pH is 10,reaction temperature at 80℃,and pre-sintering temperature at 800℃. Key words:co-precipitation;BSZ;nano powder;phase structure;crystallization 收稿日期：2012-１１-19 基金项目：国家高技术研究发展计划资助项目（863计划）（2010AA03A408）作者简介：杨 斌（1965- ），男，博士，教授，主要从事铜合金材料研究与开发、有色金属材料加工新技术新工艺研究、稀土新材料制备的研究, E-mail ：yangbin65@https://www.docsj.com/doc/f32920241.html,. 有色金属科学与工程 第4卷第1期2013年2月 Vol.4，No.1Feb.2013 Nonferrous Metals Science and Engineering

《纳米氧化锌制备法》word版

氧化锌制备工艺2008-06-04 12:21阅读(4)评论 (0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发 明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺流程等，全套价格260元) （氧化锌*制备 氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究） （氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌 研究） 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途

7、超声波-微波联合法从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌

22、改性的超细氧化锌及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法

水热合成法制备纳米氧化锌粉

第37卷第4期 人 工 晶 体 学 报 V o.l 37 N o .4 2008年8月 J OURNA L OF SYNTHET I C CRY STAL S A ugust ,2008 水热合成法制备纳米氧化锌粉 王艳香,孙 健,范学运,余 熙 (景德镇陶瓷学院,景德镇333001) 摘要:采用水热法合成了氧化锌纳米棒,研究了不同合成条件对Zn O 纳米晶的影响。采用碱式碳酸锌作为前驱体, 水为水热介质,可获得氧化锌纳米棒,水热时间的延长和水热温度的提高都使氧化锌纳米棒的长径比减小,其紫外 发射光和近红外发射强度增大。当在体系中加入聚乙二醇时,可获得片状氧化锌结晶。当以0.5m o l/L 的碳酸钠 水溶液为水热介质,可得到长径比超过20,直径为500n m 左右分散均匀的纳米氧化锌棒。以氢氧化锌为前驱体, 也能得到氧化锌纳米棒,其长径比为15左右。 关键词:水热合成;氧化锌;纳米棒 中图分类号:O 753 文献标识码:A 文章编号:1000-985X (2008)04-0866-06 H ydrotherm al Synthesis of N ano m eter Z i nc Oxi de WANG Yan-x iang,SUN J i a n,FAN X ue -yun,YU X i (Ji ngdez hen C era m i c I n stitute ,J i ngdez h en 333001,Ch i na) (R eceive d 8October 2007,acce p te d 14February 2008) Abst ract :Zinc ox ide nanorods w ere prepared by using hydro t h er m a l synthesis m ethod .The effect o f synthesis cond itions on t h e properties o f nano m eter ZnO w as studied .ZnO nanorods were obta i n ed w hen usi n g Zn 4CO 3(OH )6#H 2O and H 2O as precursor and hydrother m alm edia .Leng th -dia m eter ratio o fZnO nanor ods decreases and UV e m ission and near -i n frared e m issi o n i n tensities increase w ith the i n creasi n g o f hydrother m a l ti m e and te m perature .ZnO nanosheets w ere ach iev i n g w hen using Zn 4C O 3(OH )6#H 2O and PEG as precursor and hydrother m a l m edia .ZnO nanorods w ith leng t h -d ia m eter ratio o f 20and dia m eters of ~500nm w ere prepared by using 0.5m o l/L N a 2C O 3as hydrother m alm ed i a .ZnO nanorods w it h length -d ia m eter ratio 15can a lso be obta i n ed by usi n g Zn(OH )2as precurso r . K ey w ords :hydr o ther m al synthesis ;zinc ox i d e ;nanorods 收稿日期:2007-10-08;修订日期:2008-02-14 基金项目:江西省教育厅2006年度科技计划项目(N o .赣教技字[2006]206号) 作者简介:王艳香(1972-),女,河北省人,博士,副教授,硕士生导师。E-m ai:l yxw ang72@163.co m 1 引 言 氧化锌是一种用途十分广泛的功能材料,已被用于气敏、压敏、催化、抗菌等重要领域。ZnO 纳米材料,具有普通ZnO 材料所无法比拟的特性和用途,在陶瓷、电子、光学、化工、生物、医药等许多领域展现出特殊的用途。ZnO 纳米薄膜和一维ZnO 纳米结构在紫外探测器、发光二极管、激光二极管等领域显示出极大的发展潜力,已成为材料领域的研究前沿[1-4] 。尤其是近年来有关一维ZnO 纳米结构的形貌与紫外激光的研究,更是受到了人们的极大关注。一维氧化锌结构(纳米棒、纳米线、纳米带、纳米管等)的湿化学合成主要

棒状氧化锌纳米材料的制备及表征

第30卷第5期2009年10月 青岛科技大学学报(自然科学版) Jo urnal of Qing dao U niver sity o f Science and T echno lo gy (N atural Science Edition)V ol.30N o.5 O ct.2009 文章编号:1672-6987(2009)05-0384-03 棒状氧化锌纳米材料的制备及表征 彭红瑞1,王 宁1,丁 洁1,李桂村1,徐明正2 (1.青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042; 2.青岛市建筑材料研究所,山东青岛266042) 摘 要:分别以Zn(Ac)2 2H 2O 和Zn(NO 3)2 6H 2O 为锌源,利用简易的低温液相法制备了2种不同形貌的ZnO 纳米棒状结构。XRD 衍射图谱表明,所得的ZnO 纳米棒具有六角纤维锌矿结构;通过SEM 观察可知,以Zn(Ac)2 2H 2O 为锌源制备的ZnO 纳米 棒,长度1~5 m ,直径50~100nm;以Zn(NO 3)2 6H 2O 为锌源制备的ZnO 纳米棒,长度0 5~1 m,直径40~60nm 。关键词:氧化锌;纳米棒;低温液相中图分类号:T B 383 文献标识码:A Synthesis and Characterization of ZnO Nanorods PENG Hong -rui 1 ,WANG Ning 1 ,DING Jie 1 ,LI Gu-i cun 1 ,XU Ming -zheng 2 (1.Colleg e of M aterials Science and Engineering,Qingdao U nivers ity of S cien ce an d T echnology,Qingdao 266042,C hina; 2.Qingdao In stitu te of Bu ilding M aterials,Qingdao 266042,C hina) Abstract:ZnO nanorods were synthesized by a low temperature solution method using Zn(Ac)2 2H 2O and Zn(NO 3)2 6H 2O as zinc sources,respectively.The products were characterized by X -ray diffractometer (XRD)and scanning electron microscopy (SEM ).The XRD pattern shows that ZnO nanorods synthesized using either Zn(Ac)2 2H 2O or Zn(NO 3)2 6H 2O as zinc sour ce have hex agonal w urtzite structur e.T he SEM imag es illustrate that ZnO nanorods sy nthesized using Zn(AC)2 2H 2O have 1~5 m leng ths and 50~100nm diameters;ZnO nanor ods synthesized using Zn(NO 3)2 6H 2O have 0 5~1 m lengths and 40~60nm diameters. Key w ords:ZnO;nanorods;low -tem perature solutio n metho d 收稿日期:2008-11-07 作者简介:彭红瑞(1962~),男,教授. 氧化锌纳米结构有纳米棒[1] 、纳米线 [2] 、纳米管[3] 、纳米带[4] 、纳米环 [5] 、纳米螺旋[6] 、纳米 片[7]、纳米盘 [8] 以及中空纳米球[9] 等,因具有特殊 的光学性质[10],其在压电器件[11]、紫外发光器件[12]、燃料电池[7]和光催化[8]上有潜在应用价值。纳米氧化锌常见的的制备方法有化学气相沉积(CVD)[2]、模板辅助合成[3]、热力学沉积[4-6]、电沉积 [13] 、仿生合成 [14] 以及水热合成 [15] 。但是目 前氧化锌纳米棒的低温液相法制备还鲜有报道。本研究采用简易的低温液相法,以2种不同的锌 源合成了不同形貌的氧化锌纳米棒结构。 1 实验部分 1.1 试剂和仪器 醋酸锌、硝酸锌、氨水,烟台三和化学试剂有限公司;十二烷基硫酸钠,淄博市淄博天德精细化工研究所;无水乙醇。所用试剂均为分析纯。 JSM -6700F 型场发射扫描电子显微镜,日本JEOL 公司;Rigaku D -max - A 型X 射线衍射仪,日本理学公司;水浴锅,天津泰斯特仪器有限公司。

实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验七 沉淀法制备纳米氧化锌粉体 一、实验目的 1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。 二、实验原理 氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV 。近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。通常的制备方法有蒸发法、液相法。我们在这里主要讨论沉淀法。 沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH --，CO 32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。 均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。 纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。 制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌。常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。反应如下： O H NH CO O H NH CO 23222223)(?+→+ (1) OH -的生成： -+ +→?OH NH O H NH 423 (2) CO 32-的生成： O H CO NH CO O H NH 223422322++→+?-+ (3)

纳米氧化锌的制备实验报告

纳米ZnO2的制备 实验报告 班级：应091-4 组号：第九组 指导老师：翁永根老师 成员：任晓洁 1428 邵凯 1429 孙希静 1432 【实验目的】 1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用 2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法

3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产 品。 4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原 理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。 5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。 6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。 【实验原理】 1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。 2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法 3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。 4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控 制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下： 在氨性溶液中： Zn2++4NH3?Zn(NH3)42+ 加入EBT（铬黑T）时： Zn(NH3)42++EBT（蓝色）?Zn-EBT（酒红色）+4NH3 滴定开始-计量点前： Zn(NH3)42++EDTA?Zn-EDTA+4NH3 计量点时： Zn-EBT（酒红色）+EDTA?Zn-EDTA+EBT（蓝色）

纳米氧化锌制备与表征

纳米氧化锌的制备与表征 1 前言 纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其粒径介于1-100纳米，又称为超微细氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体快材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因此，纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途： 可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、 机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用 寿命； 作为乳瓷釉料和助熔剂，可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性，有着 优异的性能； 纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力，吸收率和热容的比值大，可 应用于红外线检测器和红外线传感器； 纳米氧化锌还可应用于新型的吸波隐身材料；具有良好的紫外线屏蔽性 和优越的抗菌、抑菌性能，添加入织物中，能赋予织物以防晒、抗菌、 除臭等功能。 现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法、水热合成法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法。本次试验采用水热合成法。 2 实验过程 2.1 实验原理 本次纳米氧化锌的制备是以ZnAc 2为原料,NaOH 为沉淀剂制备纳米ZnO 的。 反应方程式如下: 2)(Ac Zn + 2NaOH = 2)(OH Zn ↓ + NaAc 2 热处理: 2)(OH Zn → ZnO + O H 2↑

2.2 实验仪器和药品 仪器：托盘天平，烧杯，量筒，电子天平，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，吸滤瓶，烘箱，高压釜FP-8500荧光，紫外-可见吸收光谱用 V-650 型紫外可见光度计测量。 药品：醋酸锌，蒸馏水，无水乙醇，固体氢氧化钠 2.3 实验步骤： 1)称量：分别在托盘天平上称取0.4g 氢氧化钠固体和在电子天平上称取 0.5478g ZnAc2于40mL 烧杯中 2)溶解：室温下，将所称取的氢氧化钠与ZnAc2装至烧杯中，然后向烧杯 中加入配置好的水和乙醇，分别加18ml水和18ml无水乙醇，其比值为 1:1，用玻璃棒搅拌溶解至出现浑浊。 3)将上述溶液转移至40 mL高压釜中，保持其填充度为80%。置于180 ℃反 应8小时后自然冷却至室温，抽滤并收集白色沉淀，然后用去离子水反 复冲洗以除去吸附的多余离子，在醇洗，之后将得到的产品放入60 ℃ 烘箱中烘烤4小时后取出。 4)用紫外可见吸收光谱和荧光光谱检测，并收集数据。 3实验数据处理与分析 3.1 纳米氧化锌的荧光测试 纳米氧化锌的室温荧光光谱如图1所示。

氧化锌制备方法

将mol·L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有mol·L-1的Zn(NO3)2·6H2O乙醇溶液中. 将混合溶液转移至高压反应釜中, 在130℃下反应12 h, 将反应产物经二次去离子水、乙醇等洗涤后, 在130 摄氏度下干燥,即可获得纯ZnO纳米棒. 在 ZnCl2 溶液 mol/L) 中加入一定量的 SDS, 搅拌下于 65 ℃将 Na2CO3 溶 液滴加到该溶液中 (120 滴/min, n(Na 2CO 3 )/n(ZnCl2) = 2),恒温反应 h. 将反 应液倒入聚四氟乙烯罐中, 在150~160 ℃进行水热反应 12 h, 自然冷却后离心分离, 用去离子水洗涤到无水Cl?离子, 再用无水乙醇洗涤 2~3 次, 50 ℃真空干燥 2 h, 300 ℃焙烧 3 h, 即制得 ZnO 纳米管. 将0. 1 L0. 1 mo l/ L二水合醋酸锌的乙醇溶液置于带冷凝管和干燥管的0. 5 L 圆底烧瓶中, 在80 ℃搅拌3 h, 不断收集冷凝物, 最后可获得0. 04 L 中间物和0. 06 L 冷凝物. 将中间物迅速用冷的绝对乙醇稀释至0. 1 L, 冷至室温, 得0. 1 mol/ L 中间产物. 氨水沉淀法制备纳米氧化锌 在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn（OH） 2 和ZnO材料，讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响，并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料，粒径可达17～6nm。 一、试剂与仪器 主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等，均为分析纯试剂。 仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。 二、试验方法 以水——乙醇为溶剂，其中醇的体积含量分别为0%（去离子水）、20%、60%、100%。将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液（不同浓度是多少）。取一定体积（一定体积是多少）的氯化锌乙醇溶液于烧杯中，加以适当速度搅拌，不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中，使之进行反应。控制氨水用量，调节pH值为左右，确定滴定终点。反应得到的白色沉淀物，经抽滤洗涤后自然风干 即为Zn（OH） 2纳米粉，Zn（OH） 2 经干燥（200℃、2h）脱水后，为ZnO纳米粉

氧化锌

ZrO2粉体合成与表征 一前言 ZrO2属于新型陶瓷，由于它具有十分优异的物理、化学性能，不仅在科研领域已经成为研究热点，而且在工业生产中也得到了广泛的应用，是耐火材料、高温结构材料和电子材料的重要原料。在各种金属氧化物陶瓷材料中，ZrO2的高温热稳定性能，热性能最好，最适宜傲陶瓷涂层和高温耐火制品，以ZrO2为主要原料的锆英石基陶瓷颜料，高级釉料的重要成分；ZrO2的热导率在常见的陶瓷材料中最低，而热膨胀系数又与金属材料较为接近，成为重要的结构陶瓷材料；特殊的晶体结构，使之成为重要的电子材料；ZrO2的相变增韧等特性，成为塑性陶瓷材料的宠儿；良好的机械性能和热物理性能，使它能够成为金属基复合材料中性能优异的增强相。目前在各种金属氧化物陶瓷中ZrO2的重要作用仅次于Al2O3由于氧化锆材料具有高硬度，高强度，高韧性，极高的耐磨性及耐化学腐蚀性等等优良的物化性能，氧化锆已经在陶瓷、耐火材料、机械、电子、光学、航空航天、生物、化学等等各种领域获得广泛的应用。 二结构性质 氧化锆是白色固体，含有杂质时会显现灰色或淡黄色，添加显色剂还可显示各种其它颜色。纯氧化锆的分子量为123.22，理论密度是5.89g/cm3，熔点为2715℃。通常含有少量的氧化铪，难以分离，但是对氧化锆的性能没有明显的影响。氧化锆有三种晶体形态：单斜、四方、立方晶相。常温下氧化锆只以单斜相出现，加热到1100℃左右转变为四方相，加热到更高温度会转化为立方相。由于在单斜相向四方相转变的时候会产生较大的体积变化，冷却的时候又会向相反的方向发生较大的体积变化，容易造成产品的开裂，限制了纯氧化锆在高温领域的应用。但是添加稳定剂以后，四方相可以在常温下稳定，因此在加热以后不会发生体积的突变，大大拓展了氧化锆的应用范围。氧化锆（化学式：ZrO2）是锆的主要氧化物，通常状况下为白色无臭无味晶体，难溶于水、盐酸和稀硫酸。一般常含有少量的二氧化铪。化学性质不活泼，但高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂。能带间隙大约为5-7eV。 二氧化锆的晶体结构 自然界中以少见的斜锆石存在，为单斜晶系结构。高熔点的立方氧化锆也是二氧化锆晶型之一，自然界以等轴钙锆钛矿