滑石粉标准与检测方法

滑石粉进厂验收标准：

注：1、用途：纸张填料和树脂、胶粘物吸附剂。

2、600目滑石粉用于新闻纸系统、高档食品包装原纸（无荧光）；

325目滑石粉用于DIP制浆、低档食品包装原纸（无荧光）。

3、储存事项：应贮存在干燥的仓库内。

1、白度的测定

将被测定样品和标准样品同时备好,装入干净的有机玻璃盒内,先用标准样品定下标准白度的读数,然后取下样品,将被测定样品进行测定,读取读数,反复测定3次取平均值.

2、细度的测定

称取样量20g,放入所要求目数的筛网内,先用自来水润湿,然后以0.2kg/cm2压力冲2min,将残渣收集,全部移入布氏漏斗内滤纸垫层中抽滤(滤纸事先恒重),将滤纸及残渣取出烘干称重.

计算:

细度(筛余量)%= G1*100/ G

式中:G1—滤纸增重(即残渣重),g

G—试样重,g

3、沉降速度的测定

材料及仪器

感量为0.01g的天平100、1000ml烧杯

100ml具有磨口玻璃塞的量筒, 0-100ml刻度高约12.4cm

试验步骤

称取试样10g(准确至0.01g)于100ml烧杯中,加入约30ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀.用洗瓶将烧杯中的全部试样移入具塞量筒中,并用蒸馏水稀释至100ml标线处(弯月面),盖上瓶塞(同时进行平行试验).以两手分别握两只量筒摇荡15次,然后换手摇荡15次.再将两只量筒放盛有20-25℃水的烧杯中,静置15min,观察并记录量筒中较清浊液层毫升数值或沉淀层的毫升数值.

测定结果计算

X=V1或X=100-V2

式中:V1—静置15min后量筒中较清浊的毫升数,ml

V2--静置15min后量筒中沉淀层的毫升数,ml

4、二氧化硅的分析（重量分析法）：

分析原理：二氧化硅的含量是衡量滑石粉质量的一个较为重要的质量指标之一，它不溶于水或酸，需用碱性化合物与之在高温条件下反应，使之转化为晶格能较小、水合能较大的可溶性钠盐。

加热

SiO2+Na2CO3 →Na2SiO3+CO2

在上式的反应中，碳酸钠是起碱性熔剂的作用

熔融物可溶于酸（1：1的盐酸溶出）

Na2SiO3 +HCl→H2SiO3+NaCl

H2SiO3是以胶体的形式存在于溶液中，必须经过凝聚、干燥脱水、高温灼烧，才能获得不含水的二氧化硅（SiO2）。

加热

H2SiO3 →SiO2+H2O

操作方法：准确称取样品约1克（准确0.0002克）无水碳酸钠6-7克，于黑色蜡光纸上。混合均匀转移到30-40ml坩埚里，表面覆盖约1克无水碳酸钠，盖上坩埚盖，但不要盖严。高温电炉温度高于100摄氏度，炉门应有约10毫米的缝隙，缓慢升温至950-1000℃后，停留1h。取出坩埚，待冷却，置于250ml蒸发皿中。（如色绿，应加95%乙醇约1ml，如含有氟，加硼酸约1克）。以表面皿做盖，由蒸发皿嘴部，小心加入1：1盐酸30ml。加热至近沸，使熔脱落，直至激烈反应停止。以适量热水洗坩埚。置蒸发皿于沸水浴蒸干，以平头玻棒小心压碎，于烘箱中干燥至无HCl味。加盐酸30ml于水浴上加热至70-80摄氏度，加新制备的1%动胶溶液10ml，激烈搅拌5min，保温15min，以中速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中。用2%盐酸洗涤2-3次，用热水洗至无氯离子。转移滤纸及沉淀于已恒重的瓷坩埚中，于900-950℃灼烧恒重。

二氧化硅含量（X）：

X%=G1/G*100

式中G1——二氧化硅重量，克；

G——样品重量，克；

分析注意事项：

温度：用动物胶凝聚硅酸时，温度要求70-80摄氏度，温度过高，动物胶分解破坏，温度过低，其动物胶的活度及絮固效果降低。酸度：要保持溶液的酸度在8N以上，才能形成凝聚倾向最大的Y-硅酸。

动物胶的加入量：动物胶的加入量过少，不能彻底凝聚硅酸，动物胶的加入量太多，已凝聚的硅酸又可能从新溶解，所以动物胶的加入量要按要求加入。

GMP-滑石粉检验操作规程

1 目的 确定滑石粉检验的操作程序和方法，确保合格的滑石粉投入生产。 2 范围 适用于本厂质监科化验室对进厂的辅料滑石粉的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的辅料滑石粉进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1仪器和设备 电热恒温干燥箱、马弗炉、分析天平、锥形瓶、量杯、坩埚等。 4.2试剂及配制 4.2.1石蕊试纸：取石蕊粉末10g ，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。 4.2.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.2.3稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.2.4亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。 4.3性状 本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。无臭，无味。 本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。

4.4鉴别 取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴出现白色浑浊。 4.5检查 4.5.1酸碱度： 取本品10g，置100ml烧杯中，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，滤过，将石蕊试纸浸入滤液中，应显中性反应。 4.5.2水中可溶物： 取本品2g，置100ml烧杯中，加水30ml，搅匀，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣用水5ml洗涤，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过5mg(0.1%)。 4.5.3酸中可溶物： 取本品1g，置50ml烧杯中，加入稀盐酸20ml，搅匀，在50℃水浴中浸渍15分钟，滤过，量取滤液10ml，置炽灼至恒重的坩埚中，在水浴上蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得超过7.5mg(1.5%)。 4.5.4铁盐： 取本品10g，置100ml烧杯中，加水30ml，搅匀，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml，不得即时显蓝色。 4.5.5炽灼失重： 取本品1g，置在600～700℃恒重的坩埚中，在600～700℃炽灼至恒重，减

食品安全快速检测技术汇总

食品安全快速检测技术汇总 快速检测技术广泛用于食品安全快速检测，临床检验、检验检疫、毒品检验等公共领域。食品安全快速检测是指对食品利用便携式分析仪器及配套试剂快速得到检测结果的一种检测方式。 食品安全问题主要有害污染物 1.农药、化肥:有机磷,有机氯，硝酸盐 2.兽药：兴奋剂，镇静剂，抗生素 3.重金属离子：镉，铅，汞，铬，砷，钼 4.生物毒素：黄曲霉毒素，呕吐毒素，肉毒素 5.致病菌：大肠杆菌，沙门氏菌，葡萄球菌等 快速检测含义 包括样品制备在内，能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。三方面体现： （1）实验准备要简化 （2）样品经简单前处理后即可测试，后采用先进快速的样品处理方式 （3）分析方法简单，快速，准确 食品安全快速检测分类 按分析地点： 现场快速检测，实验室快速检测 按定性定量： 定性快速筛选检验，半定量检验，全量检验 农药残留检测方法 （一）生物法 1.生物化学测定法(酶抑制率法，速测卡法) 2.分子生物学方法(如：ELISA) 3.活体生物测定法(发光细菌，大型水藻，家蝇) 4.生物传感器法

生物传感器在食品分析中的应用： （1）食品成分分析 （2）食品添加剂的分析 （3）农药和抗生素残留量分析 （4）微生物和生物毒素的检验 （5）食品限度的检验 (二)化学方法酶抑制法酶联免疫检测法 蔬菜中硝酸盐含量的快速测定 将NO3-还原N02-后，芳香胺与亚硝酸根离子发生重氮化反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物发生偶联反应，生成一种红颜色偶氮化合物(偶氮染料)，其颜色强度与硝酸盐含量呈正比，通过试纸由无色变为红色，变色的试纸放入基于光学传感器原理的硝酸盐检测仪中比色测定硝酸盐含量。仪器与材料：硝酸盐试纸. 快速测定仪 硝酸盐速测管 适用范围：乳品、饮用水、蔬菜等食物中硝酸盐的快速检测。 方法原理：按照国标GB/T5009. 33盐酸蔡乙二胺显色原理，在格林试剂中加入硝酸盐转化剂，并将其做成速测管，速测管中的试剂可将N03-还原为N02-后，再与芳香胺(氨基苯磺酸) 发生重氮反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物( A-祭胺)发生偶联反应，生成红色偶氮化合物(又叫偶氮染料)，颜色深浅与硝酸盐含量成正比，与标准色卡比对，确定硝酸盐含量. 兽药残留快速检测微生物法检测 检测管中的培养基预先接种了嗜热脂肪芽孢杆菌，并含有细菌生长所需的营养以及pH指示剂。只需加入100ul样品于检测管中。 将含有样品的检测管放入64±1℃水浴中加热一段时间。奶或奶制品在培养基中迅速扩散，若该样品中不含有抗生素(或者抗生素低于检测值)，嗜热脂肪芽孢杆菌将在培养基中生长，葡萄糖呗分解后所产生的酸会改变Ph指示剂颜色，由紫色变为黄色。相反若高于检测限的抑菌剂，则嗜热脂肪芽孢杆菌不会生长，指示剂颜色不变仍为紫色。 黄色表明该样品没有抗生素残留或抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(阴性) 紫色表明该样品中含有抗生素残留且浓度高于试剂盒的检测限(阳性) 如果介于黄色紫色之间，则说明该样品可能不含抗生素残留或者抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(部分阳性) 免疫金标记技术

面粉中滑石粉的X射线检验法

面粉中滑石粉的X射线检验法 发表时间：2015-12-22T16:10:59.307Z 来源：《航空军医》2015年10期作者：潘琰[导读] 日照市岚山区疾病预防控制中心目前滑石粉的分析方法有两类，即感官鉴定和化学法。 日照市岚山区疾病预防控制中心山东日照 276807 【摘要】本文介绍了通过四氯化碳分离或高温灰化，采用X射线衍射分析检测面粉中的滑石粉等有还物质。其中灰化处理适宜温度为500-750度。这一技术简便、快速、灵敏度高、样品用量少、准确可靠，是利用了矿物质和面粉分子结构的不同特点，可推广为检测面粉质量的一种较理想的手段。【关键词】面粉；滑石粉；X射线衍射分析 前言：为了改善面粉的整体观感并增加重量，一些不法的生产厂家在面粉中添加对健康有害廉价滑石粉。目前滑石粉的分析方法有两类，即感官鉴定和化学法。感官鉴定可以通过直接观察或灼烧来观察，其准确性较差；化学法是利用部分元素分析间接鉴定滑石粉，方法有络合滴定法、X射线检验法等等。立足于技术和经济方面的考虑，X射线检验法更加的适用于我国的国情。 一、研究背景及现状（一）研究背景 21世纪是一个强调绿色自然的世纪，但是却面临严峻的环境和资源问题，世界各国越来越关注食品生产和安全问题。就食品生产未来的趋势应该是，只有在干净的土地上用洁净的生产方式生产出来的自然绿色的食品才具有竞争力，才能更好地满足消费需求。 《食品安全法》对食品卫生的界定是：食品是安全的、有营养的、是能促进健康的。其中食品的安全性是食品必须具备的基本要素。危害食品安全的因素是复杂的，从生产、加工到最终消费，食品要经过多个环节。那么归纳起来，导致食品不安全的因素主要有：1、生产过程中的食品不安全因素；2、包装容器及包装过程对食物的污染；3、加工过程中的食品不安全因素；4、生产经营者在食品中掺杂使假。（二）研究现状 随着人们生活水平逐年提高以及食品工业的发展，面粉的需求量在迅速扩大，同时对其质量也提出更高的要求。 面粉作为人们日常食品的主要原料之一，它的质量好坏直接作用到人们的身体健康。有些生产企业为提高面粉的白度和重量往往要加入了一定量的食品添加剂，此时有可能向其中加入了过量的滑石粉、石膏或碳酸钙等。所以，为维护消费者利益，我们必须建立一个快速监测面粉中一些有害物质的方法。 滑石粉的主要成分是滑石，为硅酸镁盐类矿物滑石族滑石，主要成分为含水硅酸镁，经粉碎后，用盐酸处理，水洗，干燥而成。因为滑石粉与面粉在外观上很难区别出来，再加上滑石粉的价格比面粉低，一些不法商贩在面粉中掺入滑石粉，以假乱真，就会对人们的健康造成一定的危害[1]。面粉及面粉制品是人们日常生活的主要食品，它的好坏直接影响到人体的身体健康。所以监测面粉中一些有害物质的含量的检测是非常重要的一项内容。 目前，面粉中滑石粉的检测方法主要有依靠人体的自身感觉器官进行感管鉴别法、化学分析法及X射线衍射分析法等。 二、X射线鉴别方法 X射线衍射分析法。滑石粉是一种有多种矿物质组成的聚集体，主要成分除了滑石矿物，一般还有白云石，方解石，蛇纹石，闪透石，石英等等。滑石是一种含水的镁硅酸矿，化学成分子式为Mg3[Si4O10]（OH）。常成致密的块状、叶片状、放射状、纤维状集合体。利用X射线衍射分析法检测面粉中掺入的滑石粉有害物质即快速有直接。X射线衍射分析的原理是利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有足够能量的x射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线，晶体的晶面反射遵循布拉格定律。通过测定衍射角峰位可以进行化合物的定性分析，测定谱线的峰强度可以进行定量分析，而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。当面粉中的滑石粉等有害物质的含量达到0.5-1%时，X射线衍射分析法即可明确检测到，此方法快速准确，可以对大批量面粉中的滑石粉有害物质进行检测[2]。 当前，市面上出售的伪劣面粉滑石粉的含量一般在5%-40%之间，对含有5%的滑石粉面粉进行分析，其X射线衍射数据如下： 使用X射线衍射分析的方法检测面粉中的滑石粉，是利用矿物质和面粉分子结构不同这一特性来进行的，可以直接检测出有害物质，具有迅速、快捷的特点。通过5%的滑石粉检定，发现X射线可以有效的发现毒害面粉。经过进一步的实验，X射线检验法可以发现 0.5%-1%的滑石粉含量，为我国的食品安全提供了有力的技术保障。 三、我国食品安全保障体系面临的难题 首先，法规及安全标准不健全。目前，我国还尚未出台系统的食品安全法律，而现有的法规分散、凌乱。同时我国对许多食品缺乏明确的安全标准；其次，食品安全检测方法推广难。食品安全检测仪器的普及是十分需要大量资金投入的；最后，监管分散，难成合力。即使无法在食品进入市场时进行安全检测，却可以通过相关监管部门对食品的生产的各个环节进行严格把关，但是个监管部门分工和职责不明确也是重要因素之一。

滑石粉 检验标准操作规程

滑石粉检验标准操作规程 适用范围：适用于滑石粉的检验。 责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。 内容 1 品名：滑石粉 2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。 3 检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。 4 性状 仪器与用具：烧杯。 操作方法 4.2.1从取样样品中取本品10g,置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。鼻闻气微，无味。 4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠溶液至刻度，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况,发现均有滑石粉颗粒。 5鉴别 试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。 试液 镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中，摇匀，

即得。 操作方法 5.3.1取本品粉末0.2g ，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml ，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴出现白色浑浊。 5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml ，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，置小试管中，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。 6检查 酸碱度 6.1.1仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。 6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。 6.1.3操作方法：取本品10g ，放入250ml 烧杯中，加水50ml ，在可调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不变色)。 水中可溶物 6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。 6.2.2操作方法：取本品5g ，精密称定W 样后，置100ml 量杯中，加水30ml ，在可 调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W 皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重 量W 可，遗留残渣不得过5mg （%）。 样 皿可）（遗留残渣W 5W W ?-= 酸中可溶物 6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。 6.3.2试液 稀盐酸:取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。 稀硫酸:取硫酸，加水稀释至100ml ，即得。

70211滑石粉饮片生产工艺规程

江西臻药堂药业股份有限公司 文件名称滑石粉饮片生产工艺规程编号TS-GY-CP-70211-01 制定人日期：年月日审核人日期：年月日批准人日期：年月日生效日期年月日 颁发部门质量管理部份数：文件页码第1页共10页 分发部门质量管理部、生产技术部 1.产品概述 1.1品名：滑石粉，成品代码CP70211 1.2 性状: 本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。气微，味淡。本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解 1.3 性味与归经：甘、淡，寒。归膀胱、肺、胃经。 1.4 功能主治：利尿通淋，清热解暑；外用祛湿敛疮。用于热淋，石淋，尿热涩痛，暑湿烦渴，湿热水泻；外治湿疹，湿疮，痱子 1.5 用法用量：10～20g，包煎。外用适量。 1.6 规格与包装规格：3g/6g/9g/10g/15g/0.25kg/0.5kg/1kg/2kg/5kg/30kg/40kg/50kg包。 1.7贮存：密闭 2.处方依据及制法 2.1依据：《中国药典》2020年版一部； 《江西炮制规范》2008年版 2.2处方 滑石粉 2.3批量 每批按100kg进行换算物料消耗定额。 2.4制法 取原药材，净制。 3.生产工艺流程图

4.饮片生产过程、工艺条件及质量风险控制点和风险控制措施 4.1生产准备 4.1.1文件准备 4.1.1.1中药饮片批生产指令明确了饮片批品种名称、批号、生产批量、投料量等。 4.1.1.2中药饮片批包装指令明确了包装品种名称、规格、批号、包装批量、包装用量等。 4.1.1.3生产品种应有质量标准、工艺规程、岗位标准操作程序。 4.1.1.4生产地点应有卫生要求的文件规定和卫生清洁标准操作程序。 4.1.1.5使用设备应有相应的设备操作、维护保养、清洁标准操作程序。 4.1.1.6容器具清洁应有相应的标准操作程序。 4.1.1.7应有岗位所需生产记录（含清场），工序运行状态标志、设备运行状态标志、物料领料单等空白表格。 4.1.1.8其他有关执行文件。 4.1.1.9上述文件均应为现行文件。 4.1.2物料准备 4.1.2所用物料与中药饮片批生产指令或中药饮片批包装指令或工艺规程相符。 4.1.2.1核对领（配）料单或物料标签等内容，如物料名称、批号、数量等，应准确无误。 4.1.2.2检查物料外包装或容器，应完好、清洁、物料无污染，并称量、复核。

食品快速检测方法评价技术规范

食品快速检测方法评价技术规范 1目的 为保证食品快速检测方法评价工作科学合理、标准统一，特制定本规范。 2适用范围 本规范适用于食品药品监管部门组织开展的食品（含食用农产品）中农兽药残留、非法添加、真菌毒素、食品添加剂、污染物质等定性快速检测方法及相关产品的技术评价。 3评价指标 3.1灵敏度 3.2特异性 3.3假阴性率和假阳性率 3.4与参比方法一致性分析 4评价方法 最低检出水平（检出限）设置对于禁用物质或者无残留限量的物质应小于或者等于参比方法的检出限水平，对于存在国家标准限值规定的物质应小于或等于限值规定。所有参数需要在不同种类或者类型的食品中测定的实际结果进行统计。 4.1灵敏度 灵敏度是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，检出阳性结果的阳性样品数占总阳性样品数的百分比，具体计算要求见附表，评价中可描述为该百分比下方法的检出限。 4.2特异性 特异性是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，检出阴性结果的阴性样品数占总阴性样品数的百分比，具体计算要求见附表，评价中可描述为方法检出限下不存在干扰的百分比。 4.3假阴性率和假阳性率 假阴性率是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，阳性样品中检出阴性结果的最大概率（以百分比计），具体计算要求见附表，计算结果为方法最大假阴性率的结果。 假阳性率是指方法在实验条件下达到的实际最低检出水平时，阴性样品中检出阳性结果的最大概率（以百分比计），具体计算要求见附表，计算结果为方法最大假阳性率的结果。 4.4与参比方法一致性分析 快速检测方法应与方法中规定的参比方法进行一致性比较。与参比方法一致性分析统计

常见的塑料检测标准和方法

常见的塑料检测标准和方法

常见的塑料检测标准和方法 检测产品/类别检测项目/参数 检测标准(方法)名称及编号(含年号)序 号 名称 塑料1 光源暴露试验方 法通则 塑料实验室光源暴露试验方法第1部分:通则ISO 4892-1:1999 2 氙弧灯光老化 汽车外饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2527:2004 汽车内饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2412:2004 塑料实验室光源暴露试验方法第2部分:氙弧灯ISO 4892-2:2006 /Amd 1:2009 室内用塑料氙弧光暴露试验方法ASTM D4459-06 非金属材料氙弧灯老化的仪器操作方法ASTM G155-05a 塑料暴露试验用有水或无水氙弧型曝光装置的操作ASTM D2565-99(2008) 3 荧光紫外灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第3部分:荧光紫外灯ISO 4892-3:2006 汽车外饰材料UV快速老化测试SAE J2020:2003 塑料紫外光暴露试验方法ASTM D4329-05 非金属材料UV老化的仪器操作方法ASTM G154-06 4 碳弧灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 ISO 4892-4:2004/ CORR 1:2005 塑料实验室光源曝露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 GB/T16422.4-1996 5 荧光紫外灯老化 机械工业产品用塑料、涂料、橡胶材料人工气候老化试验方法荧 光紫外灯GB/T14522-2008 6 热老化 无负荷塑料制品的热老化 ASTM D3045-92(2010) 塑料热老化试验方法GB/T7141-2008 7 湿热老化 塑料暴露于湿热、水溅和盐雾效应的测定ISO4611:2008 塑料暴露于湿热、水喷雾和盐雾中影响的测定GB/T12000-2003 塑料8 拉伸性能塑料拉伸性能的测定第1部分:总则GB/T1040.1-2006

临床检验标本采集、运输、保存操作规程

临床检验标本采集、运输、保存操作规程 目录 第一章、体液标本的采集、运输、保存操作规程 一、尿液标本采集、运输、保存 二、阴道分泌物标本采集、运输 三、精液标本采集、运输、保存 四、粪便采集、运输、保存 第二章、血液一般检验的标本采集、运输、保存操作规程 一、未梢血标本采集 二、静脉血采集、运输、保存 第三章、生化检验标本采集、运输、保存操作规程 前言 在临床工作中，检验标本的分析结果是临床医生诊断疾病、制订治疗方案的重要依据，而标本采集及送检工作的合格与否直接影响检验结果的真实性，进而影响疾病的诊治工作。为了进一步提高检验结果的准确性和可靠性，除了要求检验科提高检验质量水平外，还要求临床医护人员正确采集标本。为确保标本的正确采集、运输和保存，检验科特编写了临床检验标本采集、运输、保存操作规程，要求医护人员严格按操作规程采集、运输和保存标本。 第一章体液标本的采集、运输、保存操作规程 一、尿液标本采集、运输、保存 （一）检查项目 1．尿液干化学测定：尿液比重、pH 值、尿胆原、胆红素、潜血、酮体、蛋白质、白细胞、亚硝酸盐、葡萄糖、抗坏血酸。 2．尿液有形成份检测：包括红细胞及白细胞形态等。

3．其它：尿HCG、尿液红细胞显微镜形态分析。 （二）标本采集 【容器及采样量】 门诊病人由检验科提供专用塑料尿杯，采样量20-30ml。住院病人使用清洁容器取尿，再将尿液倒入专用的试管内，量约5-10ml。24小时尿液收集于清洁容器中，如小的带盖的塑料桶。 【标本种类及适用人群或项目】 （1）晨尿 即清晨起床后的第一次尿标本，为较浓缩和酸化的标本，血细胞、上皮细胞及管型等有形成分相对集中且保存得较好。门诊患者可采集清晨第二次尿标本。适用：住院病人、可疑或已知泌尿系统疾病的动态观察及早期妊娠试验等。 （2）随机尿（随意一次尿） 即留取任何时间的尿液。本法留取方便，但易受饮食、运动、用药等影响，可使低浓度或病理临界浓度的物质和有形成分漏检，也可能出现饮食性糖尿或药物如维生素C等的干扰。适用：门诊和急诊病人。 （3）其他 包括留取中段尿（女病人易受阴道分泌物污染，应采集中段尿）、导尿、耻骨上膀胱穿刺尿等。 【注意事项】 （1）避免阴道分泌物、月经血、粪便等污染，女性病人应采集中段尿，尽量避免经期做尿常规检查； （2）避免干扰化学物质（如表面活性剂、消毒剂）混入； （3）住院病人送检的标本要标上病人姓名，门诊病人的标本和检验申请单放在指定的标本收集盘上。

水质检测标准、检测方法

水环境监测方法标准 标准编号标准名称实施日期 HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1 HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）2007-5-1 HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T99-2003溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T86-2002水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1 HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1 HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1 HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1 HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

兽药残留检测项目

兽药残留检测项目 本项目全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留项目的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测（送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将根据检测机构检测数据计分）、数据处理（提供统一打印图谱，考核选手根据图谱计算检测结果的能力）和离线色谱工作站操作4个环节的基本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。 本项目预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。 赛项为个人赛，包括农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个项目进行比赛。每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2016年新疆在籍同校高职学生。以学校为单位组成参赛队，安排领队1名。 农残、兽残检测竞赛项目的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成（过程评分）。试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行（仪器操作不作为选手考核点）。选手制备样品的回收率和RSD值将直接根据检测机构检测数据计分（结果评分）。为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手根据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力（结果评分）。此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核（色谱工作站软件由赛项专家组指定）（结果评分）。 重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。 竞赛流程 （一）竞赛日程

检验标准操作规

检验标准操作规程 目的 ●建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，以确保检验准确。 范围 ●明胶空心胶囊 责任 ●质量控制处检验人员对本规程的实施负责 ●质量控制处主管、质量控制处经理负责督促检查 相关术语 ●无 相关文件 ●?微生物限度检查法? 程序 1性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。 2 鉴别： 2.1 试剂配制 2.1.1重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水溶解成100ml，即得。 2.1.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 2.1.3鞣酸试液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml即得。本液应临用 新制。 2.1.4 钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。 2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4:1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。 2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。 3 松紧度 3.1 仪器与用具：厚度为2cm的木板 3.2 试剂：滑石粉

3.3 测定方法： 3.3.1 抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂。 3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，漏粉不得超过1粒。 4 崩解时限 4.1 仪器与用具：崩解仪、1000ml烧杯、温度计﹙分度1℃﹚。 4.2 操作：取供试品6 粒，装满滑石粉，分别置崩解仪吊篮的玻璃管中，每管加入挡板，10分钟内应全部崩解。如有1粒不能完全溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。4.4 注意 4.4.1测试过程中，烧杯内的水温﹙或介质温度﹚应保持37℃±1℃。 4.4.2每测一次后，应清洁玻璃管内壁及筛网。 5 亚硫酸盐 5.1装置：铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。 5.2蒸馏装置注意事项： 5.2.1蒸馏装置须固定，并检查各处接头和塞子，不得漏气。 5.2.2防止加热时内容物冲出，所以须选择长颈圆底烧瓶，且电炉加热有控温装置，随时 调节加热温度。 5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。 5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。 5.2.5 馏出液蒸发时，应随时补充适量的水，蒸至溶液几乎无色。 5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查配对。 5.3 试剂配制 5.3.1 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至 2－﹚。 刻度，摇匀即得﹙每1ml相当于100ug的SO 4 5.3.2 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适 量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.3.3 25%氯化钡：取氯化钡25g，加水适量使溶解，稀释至100ml。 5.4 操作：取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，

动物性产品中兽药残留的快速检测方法

动物性产品中兽药残留的快速检测方法 ——ELISA & CharmⅡ 一、前言： 1、现状 目前兽医用药几乎占据了所有抗微生物药物的50%，因此食品病原菌、条件致病菌和共生菌不可避免的成了耐药菌。在过去的50年中大约有100万吨的抗生素被释放到生物圈中。欧洲动物卫生联盟（European Federation of Animal Health ，FEDESA）对欧盟和瑞士抗生素使用统计数据表明，仅1997年用于人类健康的抗生素达5460吨，用于动物健康的抗生素达3465吨，用于动物生长促进剂的抗生素达1575吨，并有逐年增加的趋势。 在我国，由于兽医用药制度的不完善及一些养殖厂受经济利益的驱使及相应的检测监督体系不健全，药物的滥用现象更为严重，动物产品中兽药的污染时有发生。其潜在的致癌、致畸作用引起了社会的普遍关注，由于水产品中氯霉素含量过高，欧盟委员会于今年1月作出禁止中国动物源食品进口的协议，使得我国水产品对欧盟出口严重受挫，虽然现在部分产品开始解禁，但形式依然不容乐观；美国、日本等国也开始高度关注我国水产品的质量，并出台一系列相关政策，对我国出口动物性产品进行限制。在现代文明的世界，健康第一的贸易法则将是关税、价格、质量所不可比拟的，政治上的友好往来无法替代经济贸易中的游戏规则。 2、食品中兽药残留对人类的危害 2.1耐药菌株的产生 抗生素使用和细菌耐药性永远是互相依存、互相制约的矛盾的两个方面，细菌耐药非正常增加，往往是抗生素的非正常使用的结果。早在1920-30年青霉素问世时，Dr Fleming就提出了青霉素的耐药性问题。随着时代的发展和各种新药的出现，耐药性菌株也接踵而至（即包括药物选择压力的结果也包括细菌自身的进化）。抗生素的副作用以及耐药菌株的存在将严重威胁着人类的健康，而且临床亚治疗水平的抗生素更容易促使抗性基因的转移，比如对动物进行低水平四环素治疗，其粪肠菌群由对四环素敏感逐渐变成抗四环素最后发展成对其它药物也产生抗性。在长期的生活中，恰恰是人类和动物肠道的正常菌群成了耐药基因的储存库，并不断的将耐药基因转移给致病菌，并在人和动物中交叉传播，尤其是释放到环境中耐药菌的危害更为严重，可造成耐药基因的迅速转移。 2.2抗生素的毒副作用 残留在动物性食品中的抗生素被人们食用后，除了加速人体内耐药菌株的进化之外，抗生素本身的毒副作用往往威胁人类尤其是孕妇和婴儿的健康，这一点在过去往往很容易被忽视。

常见的塑料检测标准和方法

常见的塑料检测标准和方法 检测产品/类别检测项目/参数 检测标准(方法)名称及编号(含年号)序 号 名称 塑料1 光源暴露试验方 法通则 塑料实验室光源暴露试验方法第1部分:通则ISO 4892-1:1999 2 氙弧灯光老化 汽车外饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2527:2004 汽车内饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2412:2004 塑料实验室光源暴露试验方法第2部分:氙弧灯ISO 4892-2:2006 /Amd 1:2009 室内用塑料氙弧光暴露试验方法ASTM D4459-06 非金属材料氙弧灯老化的仪器操作方法ASTM G155-05a 塑料暴露试验用有水或无水氙弧型曝光装置的操作ASTM D2565-99(2008) 3 荧光紫外灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第3部分:荧光紫外灯ISO 4892-3:2006 汽车外饰材料UV快速老化测试SAE J2020:2003 塑料紫外光暴露试验方法ASTM D4329-05 非金属材料UV老化的仪器操作方法ASTM G154-06 4 碳弧灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 ISO 4892-4:2004/ CORR 1:2005 塑料实验室光源曝露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 GB/T16422.4-1996 5 荧光紫外灯老化 机械工业产品用塑料、涂料、橡胶材料人工气候老化试验方法荧 光紫外灯GB/T14522-2008 6 热老化 无负荷塑料制品的热老化 ASTM D3045-92(2010) 塑料热老化试验方法GB/T7141-2008 7 湿热老化 塑料暴露于湿热、水溅和盐雾效应的测定ISO4611:2008 塑料暴露于湿热、水喷雾和盐雾中影响的测定GB/T12000-2003 塑料8 拉伸性能塑料拉伸性能的测定第1部分:总则GB/T1040.1-2006

产品标准及试验方法

CPE质量检验 目录 一、原料检验 1. 生产工艺对原料质量要求 2. 原料采购标准 3 .原料标准和试验方法 4. 原料分析所需要仪器和试剂材料 5. 原料的分析 6. 原料的采样 7. 原料标准与青岛海晶分析项目对照 二、中间控制检验 1. CPE中间控制分析检验一览表 2. CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料 3. 液氯中间控制分析检验一览表 4. 中间控制项目的分析 三、产品检验 1. 产品标准和试验方法 2 .产品分析所需要仪器和试剂材料 3. 氯化聚乙烯的分析 4. 产品结果的判定 5. 产品标准与青岛海晶分析项目对照 6. CPE采样 7. CPE用包装袋采购及检验规定 四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项 1. 分析专用仪器 2. 使用操作法及安全注意事项 3. 与分析专用仪器安装相关的公用工程 4. 分析专用仪器目前使用状况

六、需要青岛海晶提供的资料 1. 原料标准及试验方法 2. 产品标准及试验方法 3. 分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等） 4. 分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息 CPE质量检验 一、原料检验 (一) 生产工艺对原料质量要求 1. 高密度聚乙烯（HDPE） LG公司HDPE 熔融指数MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min 190℃ MI5（CE2030）＝1.5～2.0 g/10min 190℃ MI5（CE2080）＝1.4±0.2 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ≤2% ≤63μm ＜5%（CE6040）＜15%（CE2030） 125—315μm ＞60%（CE6040）＞50%（CE2030/CE2080） 125—250μm ＞55%（CE6040）＞45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法133℃—139℃（CE6040） 131℃—137℃（CE2030 GE2080） 辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE 熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min 190℃ MI5（L2053P）＝1.6—2.4 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ＜5% 过筛 ＜125μm ≤5% 熔点（DSC）法136℃—139℃（L0555P ） 131℃—136℃（（L2053P） 三星TOTAL株式会社 N220P）＝0.60±0.10g/10min 190℃ 熔融指数MI5（ （ MI5（（N230P）＝2.0±0.20 g/10min 190℃

涂料检验作业指导书

1、来料检验作业指导书 2、检测抽样、取样作业指导书 3、体质颜料的检测规范 4、助剂检测规范 5、乳液检测规范 6、固含量测定检测规范 7、乳液的冻融性 8、乳液的机械稳定性测定指引 9、乳液的稀释稳定性测定指引 10、乳液的钙离子稳定性测定指引 11、PH值测定指引 12、包装罐检测规范 13、制程检验作业指导书 14、成品检测规范 15、涂料粘度的测定指引 16、涂料细度的测定指引 17、漆膜一般制备方法指引 18、乳胶漆施工性测定指引 19、遮盖力的测定指引 20、乳胶漆干燥时间测定指引 21、漆膜耐洗刷性测定指引 22、反射率测定指引

24、色浆检测指导

来料检验作业指导书 （1） 1.0 目的 确保原辅物料之性能符合公司要求。 2.0 适用范围 公司内所使用的原辅物料 3.0 检验依据 3.1 相关的检测指引、检测规范 3.2 《原材料检测指标》 3.3 客户提供的检测指标 4.0 作业内容 4.1 仓管人员依供应商《送货单》收点无误后，将物品放入待检区，并 及时通知质检员进行进料检验，（若为新材料，仓管员首先通知主管对材料编号，采购部要求供应商提供相关资料，交与技术部，技术部根据其提供的性能指标检测，合格的需将其留样做标准样板）。 4.2 质检员接到《验收入库单》后，对来料的包装进行检查后，根据《检 测抽样作业指导书》随机抽样，然后根据《原材料检测指标》规定检查内容进行检验。 4.3 将检验结果填入《进货验证记录表》内，作出判定，作好标识。4.4 判定不合格之原物料，参照《不合格品处理程序》处理。 4.5 若有客户提供之检验规格，则依与客户协议内容执行。 5.0免检条件 5.0.1不直接影响产品品质的。 5.0.2公司尚未具能力检验的，但需供应商提供检验报告或产品规格(标 准)即特性数据。

PE类检测试验操作规程

熔体质量流动速率试验操作规程 编号：QG/ZCJ-700-008-01-2004 一、参照标准： GB/T3682-2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定。 二、原理 被测样品在规定的试验温度和载荷条件下，10分钟所经过口模的流量。 三、试样的制备： PP-R、PE-RT、PE100试样为3~4g PE80、PE63 试样为4~5g 只要能装入料筒内膛,试样可以为任何形状，如：粉料、粒料或薄膜碎片。 四、操作步骤（质量流动速率法）： 1、调整水平，将水平仪放入料筒中，调整仪器的地脚至水平仪气泡 在圈线的中心即为调好; 2、将料筒清洗器缠纱布清洗料膛中的异物; 3、推上口模挡板，将口模放入膛内; 4、打开温控开关，检查仪器是否正常。在温度控制面板上设定所需 温度。（PP-R为230℃，PE、PE-RT为190℃，将带活塞的砝码插入料筒内升温.） 5、按“设置”键，选择质量法，先设定切割次数一般为6~8次，最

多不超过10次，根据样条切断长度最好为10～20mm，设定切割时间，一般PP-R、PE-RT、PE100为120s，PE80、PE63为100s。 6、按启动键进入试验阶段，当温度升到设定温度后，进入15分钟 的恒温过程SHEO，提前10s发出音响提示，自动转为加料(JIAO)阶段，时间为60s接着转入4分钟的料样温度恢复阶段，提前10s 提示，并转到1分钟压料阶段(YA00)，PP-R、PE-RT加砝码质量为2.16Kg，PE加砝码质量为5.0Kg，然后转入切割阶段，每到设定切割时间切割一次直到完成切割设定次数为止，在样品中选择适量无气泡的连续样品，冷却后在分析天平上称量并计算结果。 7、质量法的熔体流动速率计算公式： MFR=600W/T 式中：MFR—熔体质量流动速率，单位g/10min W —切取样条重量的算术平均值，单位g T —切样时间间隔单位为s。

中药丸剂检验操作规程

` 中药丸剂 1、概述 1.1中药丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分 为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。 1.2对中药丸剂的质量要求，除外观应圆整均匀，色泽一致，蜜丸细腻滋润，软硬适中，蜡丸 表面光滑无裂纹，丸无蜡点和颗粒，以及各品种项下规定的检查项目外，还应检査“水分”、“重量差异”、“装量差异”或“装量”、“溶散时限”和“微生物限度”。 2、水分检查法 2.1 简述 2.1.1 中药丸剂多系饮片原粉和蜂蜜等黏合剂制成，若含水量超过一定限度时易发霉变质， 故《中国药典》规定本检查项目。 2.1.2 丸剂的水分检査，系指在规定的条件下用适宜的方法测定供试品中的含水量（％)。 2.1.3蜡丸、包糖衣及薄膜衣丸剂不检査水分。 2.2仪器与用具、操作方法、注意事项、记录与计算等详见水分测定法标准操作规。 2.3结果与判定 除另有规定外，水分在表1 规定的限度判为符合规定。凡大蜜丸，烘干法与甲苯法测定结果不一致时，以甲苯法为准。 表1丸剂水分检査限度 3、重量差异检查法 3.1 简述 在中药丸剂生产中，由于工艺、设备等原因，使生产出的丸剂每丸的重量有一定的差异。 本项检查的目的在于控制每丸重量的差异在一定的围，保证用药剂量的准确。 凡进行装量差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。“单剂量包装”系指按规定一次服用的包装剂量。各品种[用法与用量]项下规定服用围者，不超过一次服用最髙

剂量包装的丸剂，也应按“单剂量包装”检查，不再进行重量差异检査。 3.2 仪器与用具 3.2.1分析天平感量lm g (适用于标示重量或平均重量0.1g以上的丸剂）或感量0.1mg(适用于 标示重量或平均重量0.1g及0.1g以下的丸剂）。 3.2.2药匙。 3.3操作方法以1 0丸为一份（丸重1 . 5 g及1 . 5 g以上的以1 丸为一份），取供试品10份， 分别称定重量。 3.4注意事项 3.4.1包糖衣丸剂应检查丸芯的重量差异，并符合规定，包糖衣后不再检查。其他包衣丸剂（系 指簿膜衣丸、肠溶衣丸以及用滑石粉、青黛、赭石等作为包衣材料的包衣丸)应在包衣后检查重量差异。 3.4.2 称重过程中不得用手直接接触供试品。 3.5记录与计算 3.5.1记录每次称量数据。 3.5.2计算每份标示重量,无标示重量的，计算平均重量，按照有效数字的修约规定保留三位 有效数字。 3.5.3根据每份标示重量或平均重量O n )按表2 规定的重量差异限度，求出允许的丸重围（w 士 w X 重量差异限度）。 3.5.4遇有超出允许丸重围并处于边缘者，应再与标示重量或平均重量相比较，计算出该份重 量的重量差异百分率，并按照有效数字的修约规定修约至规定有效位，再根据表2 规定的重量差异限度作为判定的依据(避免在计算允许装量围时受数值修约的影响）。 表2 丸剂重量差异限度