食品中滑石粉的测定

实验室原始记录

编号: *********样品编号样品名称

检验项目食品中滑石粉检验标准/方法GB/T 21913-2008

仪器火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯)

标准曲线

分别吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，镁标准使用液于100ml容量瓶中，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug、5.00mg/L 的标准系列溶液。

样品处理准确称取均匀试样0.5g-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入15ml混合酸，盖上盖，置电板加热，消化1h-2h,至消化液无色透明为止。取下坩埚，冷至室温。用少量蒸馏水将坩埚固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用少量蒸馏水约每次50ml冲洗4次。将滤纸和纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入10ml混合酸和3ml氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1h-2h,至无色透明。待坩埚中液体接近干时，取下冷却。用氯化锶溶液将消化液转移至100ml容量瓶中，并定容至刻度。氯化锶溶液适当稀释后上机测定，滑石粉含量1%左右的试样一般稀释10倍。同时做空白，空白只加混合酸，不加氢氟酸。

测定

仪器参考条件：波长285.2nm，仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等按仪器说明调节。适当调节燃烧器角度，使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/L。将上机测定用样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。

镁曲线标准系列曲线见后附。

计算公式X=（C1*5.27/m1*1000*1000 ）*100

式中：X-试样中滑石粉的含量，单位为克每百克（g/100g）；C1-测定用试样液中镁的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V1-试样消化液定容体积f1-试样消化液稀释倍数；5.27-镁换算为滑石粉（3MgO﹒4SiO2﹒H2O,相对分子质量379.3）的系数；m1-试样质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。

序号样品编号

m1

（g）

V1

（mL）

C1

（mg/Kg）

结果（g/100g）

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

备注

检验员: _______________ 检测日期: _______________ 复核人: _______________ 复核日期: _______________

苯并芘检测

苯并芘 1.高压液相色谱法 1.1范围 本标准规定了用高压液相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的苯并芘 本法适用于生活饮用水及其水源水中苯并芘的测定 本法最低检测质量为0.07ng，若取500mL水样测定，本法最低检测质量浓度为1.4ng/L 1.2原理 水中苯并芘及其他芳烃能被环己烷萃取，萃取液经活性氧化铝吸附净化，以苯洗脱、浓缩后，可用液相色谱—荧光检测器定量 1.3试剂和材料 所用试剂和材料应进行空白试验，即通过全部操作过程，证明无干扰物质存在。所有试剂使用前均应采用0.45um过滤膜过滤。 1.3.1活性氧化铝：取250g100目到200目层析用中性氧化铝于140℃活化4h，冷却后装瓶，储于干燥器内，备用。 1.3.2盐酸溶液（1+19）：取5ml盐酸（ρ20=1.19g/ml），加至95ml纯水中，混匀。 1.3.3玻璃棉：用盐酸溶液（1.3.2）浸泡过夜，然后用纯水洗至中性。用氢氧化钠溶液（1.3.10）浸泡过夜，再以纯水洗至中性，于105℃烘干备用。 1.3.4甲醇：HPLC级。 1.3.5超纯水：电阻率大于18.0MΩ 1.3.6活性炭：取50g（20目~40目）活性炭用盐酸溶液（1.3.2）浸泡过夜，用纯水洗至中性，于105℃烘干。再用环己烷（1.3.7）浸泡过夜，滤干后在氮气流下于400℃活化4h，冷后储于磨口瓶中备用。 1.3.7环己烷：通过活性炭层析柱后重蒸馏，取此环己烷70ml浓缩至1ml，浓缩液必须测不出苯并芘的存在，方可使用。 1.3.8苯：重蒸馏 1.3.9无水硫酸钠：400℃烘烤4h，冷却后储于磨口瓶中备用。 1.3.10氢氧化钠溶液：称取5g氢氧化钠，用纯水溶解，并稀释至100ml。 1.4仪器 1.4.1高压液相色谱仪： 1.4.1.1.荧光检测器。 1.4.1.2记录仪。 1.4.1.3色谱柱。 A色谱柱类型:不锈钢柱，长150mm，内径3.9mm B填充物：用Spherisorb C18（5um） 1.4.2微量注射器：25uL，针头锥度为90度 1.4.3分液漏斗：1000mL 1.4.4KD浓缩器 1.4.5层析柱：玻璃柱，内径5mm，长10cm 1.5样品 1.5.1样品的稳定性 苯并芘在水中不稳定，易分解。 1.5.2水样采集储存方法 在采样点采取水样时，水样应完全注满，不留有空气。采集水源水水样时，应将水样瓶（棕色瓶）浸入水面下再进行采样，以防表层水的污染。采集自来水水样做苯并芘分析，应

还原糖检测注意事项

还原糖检测注意事项 1.费林试剂甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。 2.滴定必须是在沸腾条件下进行，其原因一是加快还原糖与Cu2＋的反应速度；二是亚甲基蓝的变色反应是可逆的，还原型的亚甲基蓝遇空气中的氧时会再被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免亚甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加消耗量。 3.滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。 4.本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖，如乳制品中的乳糖，则可以认为还原糖=某糖。 5.分别用葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的费林氏液，所消耗标准溶液的体积有所不同。证明即便同是还原糖，在物化性质上仍有所差别，所以还原糖的结果只是反映样品整体情况，并不完全等于各还原糖含量之和。如果已知样品只含有某种还原糖，则应以该还原糖做标准品，结果为该还原糖的含量。如果样品中还原糖的成分未知，或为多种还原糖的混合物，则以某种还原糖做标准品，结果以该还原糖计，但不代表该糖的真实含量。 6.乙酸锌可去除蛋白质、鞣质、树脂等，使它们形成沉淀，经过滤除去。如果钙离子过多时，易与葡萄糖、果糖生成络合物，使滴定速度缓慢；从而结果偏低，可向样品中加入草酸粉，与钙结合，形成沉淀并过滤。）A、裵林试剂的最终标定及样品的最终滴定在1 min内完成. 7.配制葡萄糖标准溶液应非常准确.一定控制好滴定速度.每班测定一次C标，将浓度值填写在记录表格中。滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色（如亮红\亮黄色） 8、碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子为此化学反应定量的标物，次甲基兰为氧化还原指示剂（氧化型为蓝色、还原型为无色） 9、此实验为什么要在碱性条件下进行，主要是在酸性条件下，还原糖会形成酯（不具有氧化性或氧化性不强的含氧酸如乙酸）、有机酸（如被硝酸氧化），样液中的二糖及多糖与淀粉会水解成还原糖，结果可想而知。 10、碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用：既然实验得在碱性条件下进行，那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不能使实验正常进行，必需使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与铜离子络合就达到了目的。 11、影响实验结果的主要因素为： a)反应液碱度：碱度越高，反应速度越快，样液消耗也越多，故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近，原理在此，这样误差要小。 b)锥形瓶规格：不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化，同时瓶壁的厚度不同影响传热速率，故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差。 c)加热功率：加热的目的一是加快反应速度，二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化，使结果偏高。加热功率不同，样液沸腾时间不同，时间短样液消耗多，同时反应液蒸发速度不同，即时碱度的变化也就不同，故实验的平行性也就受影响。 d)滴定速度：滴定速度越快，样液消耗也越多，结果会偏低。 12、滴定终点有时不显无色而显暗红色，是由于样液中亚铁氰化钾量不够，不能有效络合氧化亚铜成无色的原故。故可在反应液中适量添加亚铁氰化钾，标准与样液添加量一样。13.滴定点是在静止加热沸腾中的颜色瞬间变化，如果人为摇晃会造成额外氧化反应的叠加，造成滴定量加大，结果漂高。用同一型号的滴定锥形瓶作空白，即可避免加热不均造成的热

食品中二氧化硫之检验方法

食品中二氧化硫之檢驗方法 101年3月5日署授食字第1011900824號公告訂定 101年6月20日署授食字第1011902184號公告修正 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於食品中二氧化硫之檢驗。 2. 檢驗方法：檢體經通氣蒸餾後，以鹼滴定之分析方法。 2.1. 裝置： 2.1.1 . 通氣蒸餾裝置（Aeration distillation apparatus）：如圖一。 圖一通氣蒸餾裝置 A：梨形燒瓶，50 mL，一端口徑可與4號橡皮栓密合，另一端開放於大氣中。 B：圓底燒瓶，100 mL，磨砂瓶口，瓶頸外徑25 mm ，內徑15 mm 。 C：氮氣供應瓶，附有流量調節閥。 D：玻璃管，內徑10 mm ，連接處須有磨砂部分。 E：雙層冷凝管。 F：本生燈。

2.2. 試藥：甲基紅（methyl red）、亞甲藍（methylene blue）、過氧化氫（30%）、0.01N氫氧化 鈉溶液、磷酸（85%）及乙醇均採用試藥特級；硅酮油（silicon oil）及沸石（boiling chip）均採用試藥級；去離子水（比電阻於25℃可達18 M Ω．cm以上）。 2.3. 器具及材料： 2.3.1 . 滴定管：25 mL，刻度0.05 mL。 2.4. 試劑之調製： 2.4.1. 混合指示劑： 稱取甲基紅0.2 g及亞甲藍0.1 g ，以乙醇溶解使成100 mL。 2.4.2. 0.3%過氧化氫溶液： 取過氧化氫1 mL，加去離子水使成100 mL，臨用時調製。 2.4. 3. 25%磷酸溶液： 取磷酸29.4 mL，加去離子水使成100 mL。 2.5. 檢液之調製： 於梨形燒瓶中加入0.3%過氧化氫溶液10 mL，加混合指示劑3滴至溶液變成紫色，再加入0.01N氫氧化鈉溶液1～2滴，至溶液顏色呈橄欖綠色後，接上裝置。固狀檢體經細切約 2 m m以下後，取約1～ 5 g ，精確稱定，加水20 mL，液狀檢體取約20 g ，精確稱定，置於圓底燒瓶中，加入乙醇2 mL、25%磷酸溶液10 m L、硅酮油2滴及沸石數粒，迅速接於裝置上，並調整氮氣流速0.5～0.6 L /min。以高度4～ 5 c m之微細火焰，加熱10分鐘後，卸下梨型燒瓶，玻璃管尖端以少量去離子水洗入梨型燒瓶中，供作檢液。取另一圓底燒瓶，加去離子水（註）20 m L、乙醇2 mL、25%磷酸溶液10 m L及沸石數粒，同樣操作，作為空白檢液。 註：本實驗所使用之去離子水須先經脫氣後方能使用。 2.6. 含量測定： 檢液及空白檢液分別以0.01N氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈橄欖綠色為止，並依下列計算式求出檢體中二氧化硫之含量（g/kg）： 檢體中二氧化硫之含量（g/kg）=

直接滴定法测食品中还原糖实验报告

1.目的 掌握直接滴定法测还原糖的原理、操作、条件及注意事项。 2.原理 样品经前处理提取还原糖，在加热条件下，直接滴定一定量的碱性酒石酸铜标准溶液，以次甲基蓝作指示剂，根据样液消耗体积，计算样品中还原糖量。3.试剂 3.1碱性酒石酸铜标准溶液（还原糖因数f/mg·10mL-1） 3.1.1甲液:称取23.10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中 并稀释至100mL 3.1.2乙液: 称取115.33g酒石酸钾钠及33.30氢氧化钠，溶于水中，用水稀 释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中瓶中 3.2乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至 100mL. 加水溶解并稀释至100mL 3.3亚铁氰化钾溶液（106g/L）：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释 至100mL 3.4盐酸 3.5葡糖糖标准溶液：精密称取7.0000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡 萄糖加水溶解，并以水稀释至1000mL.此溶液每毫升相当于7mg葡糖 糖 4.仪器 碱式滴定管、电炉 5.样品 硬糖（m样=5.8002g） 6.操作 6.1样品处理 称取样品5.8002g置于小烧杯中，加40mL水，40℃微热溶解，冷却后加40mL水，调节PH至中性，加水定容至100mL，过滤后收集滤液即为样品溶液。 6.2标定碱性酒石酸铜溶液 吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置150mL三角锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于电炉上加热至沸（要求控制在2min内沸腾），然而趁热以每秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖的总体积。同时平行操作三份，取其平均值，计算每10mL（甲液乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质

1食品中还原糖的测定

1、食品中还原糖的测定（碱性铜盐法[直接滴定法、高锰酸钾滴定法]、铁氰化钾法、碘量法、比色及酶法） 掌握直接滴定法 1）原理：试样经处理除去蛋白质后在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，由于酒石酸铜具有氧化性，加热条件下可以将还原糖氧化成醛酸，而本身还原成氧化亚铜沉淀，使溶液呈蓝色，由于所用指示剂为氧化还原指示剂，当还原糖将二价铜全部还原后，过量的还原糖则可以把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变成无色，即为滴定终点。 2）样品预处理（看实验册！！） 3）步骤：①样品预处理：取样→提取液（50ml水）→250ml锥形瓶→乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液各5ml→定容、摇匀，静置30min→过滤（弃去初滤液）→滤液备用；②碱性酒石酸铜溶液的标定：碱性酒石酸铜甲乙液各5ml，水10ml于150ml锥形瓶（玻珠3粒）→从滴定管放入9ml葡萄糖标准溶液→加热（2min内沸腾）→准确沸腾30min→用葡萄糖标准溶液以1滴/秒的速度进行滴定→蓝色刚好褪去时记录葡萄糖标准溶液的消耗量（ml）；③样品溶液预测：碱性酒石酸铜甲乙液各5ml，水10ml于150ml锥形瓶（玻珠3粒）→加热（2min 内沸腾）→以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样溶液，保持溶液沸腾状态，待颜色变浅，以1滴/2秒的速度滴定，直至溶液蓝色刚好消失为终点，记录样液消耗量（应与标定碱性酒石酸铜溶液时说消耗的葡萄糖标准溶液体积接近，若太高则要适当稀释才进行正式滴定，过低则可以直接加10ml的样液而不加10ml水，在用还原糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液的体积之差，那么一会正式滴定则加这差值）④试样溶液测定：碱性酒石酸铜甲乙液各5ml，水10ml于150ml锥形瓶（玻珠3粒）→从滴定管滴加比预测体积少1ml的试样溶液至锥形瓶→加热（2min内沸腾）→趁沸继续以1滴/2秒的速度滴定→直至溶液蓝色刚好消失为终点，记录样液消耗量（平行三次） 4）主要试剂及作用 ①乙酸锌-亚铁亚铁氰化钾溶液：作为澄清剂，主要是利用乙酸锌和亚铁亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀带走或吸附干扰物质（主要是蛋白质），这种澄清剂除蛋白质能力强，但脱色能力弱，适合于色泽较浅、蛋白质含量较高的样液澄清，如乳制品、豆制品。 ②酒石酸铜溶液：作为反应物之一参与反应，在颜色变化中其作用。 ③次甲基蓝：氧化还原指示剂，颜色指示作用。 5）计算方法X=[m1/(m2*V*1000)/250]*100，m1——10ml酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，等于标定酒石酸铜溶液的葡萄糖标准溶液的质量浓度（mg/ml）*标定时消耗的葡萄糖标准溶液的体积（ml）；m2——样品质量（mg）；V——测定时平均消耗样品溶液的体积（ml）；250——样品液总体积（ml） 6）注意事项 ①碱性酒石酸铜甲乙液应分别储存，需要用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。 ②为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入了少量的亚铁氰化钾，使之与氧化亚铜生成可溶性的络合物，而不在析出红色沉淀，消除沉淀对观察滴定终点的干扰，使终点更为明显。 ③本法是以测定过程中的Cu2+量为计算依据，故样品处理时不能用硫酸铜-氢氧化钠溶液为澄清剂，以免引入Cu2+而影响测定结果。 ④滴定必须在沸腾条件下进行，是因为a、可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；b、次甲基

食品中二氧化硫的测定(1)

食品中二氧化硫的测定 作者：聂院玲 摘要:为了正确认识食品中二氧化硫残留的问题，对其来源、危害及检测技术进行了综述,对于认识二氧化硫及选择合适的方法测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。 关键词：食品；二氧化硫；测定 前言：随着人民生活水平的提高,食品安全问题也越来越被重视.二氧化硫对食品有漂白和防腐作用使用二氧化硫能够达到使产品外观光亮、洁白的效果同时又有护色的作用，因此广泛的应用在食品中。二氧化硫及其盐类的氧化性能有效抑制食品食品加工过程中的非酶褐变;同时利用其还原性和漂白性,也可作为防腐剂,抑制霉菌和细菌的生长.所以常被作为食品添加剂,用于食品中常用的添加剂有亚硫酸钠,低亚硫酸钠和焦亚硫酸钠等.但一旦使用过量,且无后序的清除技术,必然会导致二氧化硫超标,不易被破坏,而且严重影响身体健康.又因二氧化硫的测试方法较多，且选择不当结果也会有较大的偏差。限于此,对检测方法进行了综述. 1、二氧化硫的测试方法主要有： 盐酸副玫瑰苯胺比色法、直接碘量法、蒸馏-碘量法、蒸馏-碱滴定法、重量法. 1.1 盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫 1.1.1 适用范围食品中二氧化硫残留量的测定（样品中含羧基、氨基酸及羧酸钠盐的样品除外，因这些样品可直接与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色，从而干扰测定）。 1.1.2 原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色的络合物。颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比，从而可以比色定量。 1.1.3 测试需注意事项 (1)随着人们对食品的色、香、味的追求，一部分样品处理完成后或样品本身有红色或玫瑰红色，此时需要在测试时检查样品的颜色是否在538nm下有吸光度，如果有则需要扣除样品色的吸光度再进行计算结果,但结果的准确度不易保证； (2) 蛋白含量过高，酌情增加蛋白沉淀剂；

食品中总酸的测定

食品中总酸的测定 1.实验原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸，其电离常数Ka均大于10^(-8),可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定结果包括了未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。 2.仪器与试剂 （1）仪器酸碱滴定装置；分析天平，感量分别为0.0001g及0.001g；组织捣碎机；研钵。 （2）实验用水实验用水应符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸，冷却。 （3）试剂 ①NaOH标准滴定溶液（0.1mol/L） ②1%酚酞溶液称取1g酚酞，溶于60ml95%乙醇中，用水稀释 至100ml。 3.实验步骤 （1）样品预处理 ①固体样品。取有代表性的固体样品至少200g，用捣碎机捣碎 至均匀，置于密闭玻璃容器内。 ②固、液样品。取按比例组成的固、液样品至少200g，用研 钵或组织捣碎机捣碎混匀后置于密闭的玻璃容器内。

③含二氧化碳的液体样品。至少取200g样品至500ml烧杯中置于电炉上，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min，冷却，称量，用煮沸过的水补至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器中。 ④不含二氧化碳的液体样品。充分混匀均匀，置于密闭玻璃容器内。 （2）测定试液的制备 ①液体样品。若总酸含量小于或等于4g/kg，将试液用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。若总酸含量大于4g/kg，称取10~50g 样品，用煮沸过的水定容至250ml，过滤。收集滤液，用于测定。 ②固体、半固体样品。称取均匀样品10~50g，精确至0.001g，置于烧杯中。用约80 煮沸过的水150ml将烧杯中的内容物转移到250ml容量瓶中，置于沸水浴中煮沸30min（摇动2~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温，用煮沸过的水定容至250ml。用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。 （3）样品测定 ①准确吸取试样滤液25~50ml，使之含0.035~0.07g酸，置于250ml 锥形瓶中，加水40~60ml及0.2 1%的酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色且30s不褪色。记录消耗0.1mol/L NaOH标准滴定溶液的体积（V1）。同一被测样品须滴定两次。 ②用水代替样品做空白试验，操作相同。记录消耗0.1mol/L NaOH 标准滴定溶液的体积（V2）。 （4）实验数据记录见表

食品中致癌物质苯并芘检测方法研究进展

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2018, 7(4), 251-256 Published Online November 2018 in Hans. https://www.docsj.com/doc/364521357.html,/journal/hjfns https://https://www.docsj.com/doc/364521357.html,/10.12677/hjfns.2018.74030 Research Progress on Detection Methods of Benzo [a] Pyrene as a Carcinogen in Food Mengmeng Kong, Zhongmin Huang, Zhili Pan, Na Li, Xinhua Xie, Na Wang* Food Science and Technology Institute, Henan Agricultural University, Zhengzhou Henan Received: Aug. 16th, 2018; accepted: Aug. 24th, 2018; published: Aug. 31st, 2018 Abstract Benzopyrene is a polycyclic aromatic hydrocarbon with strong carcinogenicity. This article sum-marizes the research progress of benzo(a)pyrene detection methods from three aspects of chemi-stry, physics, and immunology and looks into its development prospects; it provides ideas for fu-ture development research. Keywords Benzopyrene, Detection, Research Progress 食品中致癌物质苯并芘检测方法研究进展 孔蒙蒙，黄忠民，潘志利，李娜，谢新华，王娜* 河南农业大学食品科学技术学院，河南郑州 收稿日期：2018年8月16日；录用日期：2018年8月24日；发布日期：2018年8月31日 摘要 苯并芘是一种具有强烈致癌性的多环芳烃类物质，在食品中广泛存在。本文从化学、物理和免疫学三个方面对苯并芘检测方法的研究进展进行概括；对其发展前景进行展望；为以后的发展研究提供思路。 *通讯作者。

气相色谱法食品中二氧化硫的来源与检测方法

气相色谱法食品中二氧化硫的来源与检测方法随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视。二氧化硫是一种无色、有刺激气味的气体。是食品工业中常用的食品添加剂。其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。 1.前言 随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视。常有媒体报到某食品二氧化硫残留量超标，二氧化硫的安全性一直受到人们的关注。少量的二氧化硫随着食品进入体内后生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒途经解毒后最终由尿排出体外，对人体没有太大影响。但超量则会对人体健康造成危害。 2.食品中二氧化硫的来源 二氧化硫是怎么产生的呢?这是来自于食品加工中使用的亚硫酸盐类，亚硫酸盐类是一类漂白剂，它的作用是产生二氧化硫，破坏或抑制食品中的发色因素，使其褪色或使其免于褐变的。另外，还有抑菌及抗氧化作用。亚硫酸盐可用作盐渍蔬菜、竹笋、酸菜、腐竹、食用淀粉、淀粉糖类、及可可、巧克力、饼干、年糕、半固体复合调味料、果蔬汁、葡萄酒、果酒、啤酒和麦芽饮料等。硫磺也是亚硫酸盐类的一种，在农产品加工中用得比较多。水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、粉丝、粉条。通常使用硫磺蒸熏产品，破坏表面细胞，促进表面干燥、防止氧化褐变。亚硫酸盐的使用，最后在食品中总是以二氧化硫残留量计算。允许在食用菌、蜜饯中残留量比较大，最大剂量分别为400mg/kg、350mg/kg;食用淀粉残留量最低，为30mg/kg;其他多是50mg/kg。 二氧化硫急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。二氧化硫慢性中毒，导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、肺通气功能和免疫功能下降，严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应，如恶心、呕吐。此外，可影响钙吸收，促进机体钙丢失。 所以大家在选购食品时应该留个心眼:正常的白木耳应该是白中微带点黄，白白净净就不一定好了;夏天买的年糕，有的吃时有特别的异味，那就是二氧化硫的味道。

食品中总酸的测定(滴定法)

学号姓名 实验三食品中总酸的测定（滴定法） 一、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：西红柿、苹果、果汁等 （二）仪器：碱式滴定管（20mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、烧杯（100mL）、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶（1000mL）、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭（脱色）、和板、蒸馏水。 （三）试剂 1）．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000mL，然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2）．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1）0.1mol/L NaOH标准溶液的标定：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 2）样品的处理与测定：准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、实验结果 式中：V——样品稀释总体积（mL）V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化

实验五食品中还原糖的测定

实验八食品(炼乳)中还原糖含量的测定

一、实验目的 1、了解食品中还原糖的含量； 2、学习直接滴定法测定还原糖的原理，并掌握其定糖方法。 3、通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。 二、原理， 食品中的还原糖主要指具有还原性的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖、麦芽糖等，还原糖之所以具有还原性，是由于其分子中含有游离醛基(-CHO)或酮基(>C=O)。 测定还原糖的经典化学方法都是以其能被多种试剂氧化为基础的。在这些方法中，以各种根据碱性酒石酸铜溶液氧化作用改进方法的应用最广。本实验就是采用使用碱性酒石酸铜作为氧化剂的直接滴定法。 碱性酒石酸铜溶液A、B二液等体积混合时生成的天蓝色Cu(OH)2沉淀后，立即与酒石酸钾钠起反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与还原糖共热时，二价铜即被还原糖还原为一价的红色氧化亚铜沉淀，氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成无色，溶液呈淡黄色而指示滴定终点，根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，以及测定样品液所消耗的体积，计算还原糖含量。反应式如下： CuSO4＋2NaOH→Cu(OH)2↓＋Na2SO4 COOK COOK ││ CHOH CHO │＋Cu(OH)2→│Cu＋2H2O CHOH CHO ││ COONa COONa COOK COOK │CHO COOH │ CHO ││CHOH │Cu＋(CHOH)4 →(CHOH)4 ＋│＋Cu2O↓ CHO ││CHOH │CH2OH CH2OH │ COONa COONa 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)容量瓶100 ml、250 ml (2)三角瓶250 ml (3)碱式滴定管50 ml或25 ml (4)烧杯100m1 (5)吸管5 ml、50 ml (6)分析天平 (7)电炉1KW可调 (8)恒温水浴锅 2、试剂 (1) 碱性酒石酸铜溶液A液：称取15.00 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)(AR)及0.05g次甲基蓝，溶于蒸馏水中并稀释至1000 ml。

食品中二氧化硫的检测方法研究

食品中二氧化硫的检测方法研究 食品中二氧化硫的来源 在食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白，通过生成二氧化硫来帮助蔬菜等食品来提高它的亮泽度，保证食品的颜色不容易发生改变。国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品，来改善产品品质，抑制产品在保质期内的褐变现象。 亚硫酸盐可以用于多种食品，例如腌菜，咸菜、半固体复合调味料、果蔬汁、啤酒、葡萄酒、豆皮、腐竹、可可制品、巧克力、坚果、还有部分糖中都有应用，因为亚硫酸盐有很好的抑菌坑氧化的作用，所以被人们广泛的应用于食品当中。硫磺主要应用于农产品加工中，例如水果干类、蜜饯凉果、干制蔬菜、食用菌及藻类、糖类、粉丝粉条等都会使用。同时硫磺还被应用于蒸熏的食品中，例如熏鸡、熏鸭、卤肉等方面被人们广泛的使用。硫磺能破坏食物本身的细胞结构，同时促进表皮的干燥，进而增加食物的保质期，可以很好的抑制食物发生各种变化。在食物中使用亚硫酸盐或硫磺通常会被人们以二氧化硫的的形式进行残留量的计算。 二氧化硫的危害 人体内的酶物质就会对食物中的二氧化硫进行分解，最

后进过人体内的尿液在排除体外，所以人体可以少量食用二氧化硫。其毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。急性中毒可引起眼、鼻、黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛，大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。二氧化硫的慢性中毒现象也是令人非常害怕的，会导致嗅觉迟钝、慢性鼻炎、支气管炎、人的呼吸不畅通，头晕，严重者可引起肺部弥漫性间质纤维化和中毒性肺硬变。经过人口进入的二氧化硫进入人身体内的二氧化硫通常会表现为吃不下去东西、容易引发肠道疾病，如恶心、呕吐，同时阻碍人身体进一步吸收钙物质，长时间的继续下去，人身体内的钙物质就会全部流失，最终导致骨质疏松的出现。加强对食品中二氧化硫的检测方法进行研究，就显得尤为重要。 食品中二氧化硫的检测方法 滴定法。滴滴定法常见的有直接滴定碘量法，原理是氧化还原滴定，检测对象为游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量；蒸馏―碘量法的原理是蒸馏并吸收氧化还原滴定，检测对象为亚硫酸盐总量；蒸馏―碱滴定法的原理是蒸馏并吸收酸碱滴定，检测对象为亚硫酸盐总量。 （1）直接滴定碘量法。直接滴定碘量 法，样品中的被测成分（包括游?x和化合二氧化硫）在碱液中失去结合力，被固定为亚硫酸盐，在硫酸的作用下，

实验三 食品中总酸度的测定

实验三食品中总酸度的测定 1.方法提要 总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸，常采用酸碱滴定法进行测定，即用标准碱溶液进行滴定，以酚酞为指示剂来判断终点，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。 样品中若颜色较深，不易观察终点时，常采用自动电位滴定仪进行测定，本实验终点PH控制在8.2。 2.要求 1)要求学会酸碱滴定法测定食品中的总酸度； 2)要求掌握酸碱电位滴定仪的调节和使用。 3.仪器、设备 1)ZD—2型自动电位滴定仪一套。 4.试剂 1)1000mol/L的氢氧化钠标准溶液； 2)PH9.18的缓冲溶液； 3)PH6.88的缓冲溶液。 5.实验步骤 1)按说明书接好电源及连线，打开电源开关； 2)定位调节：将PH旋钮指向测量挡，温度补偿旋钮指向所测溶液的温度， 将PH复合电极插入PH6.88的缓冲溶液中，打开磁力搅拌器开关，缓慢 旋转定位旋钮，使其PH到达所对应温度的PH值，固定好定位旋钮不动。 3)斜率校正：定位调节好后，将PH复合电极插入PH9.18的缓冲溶液中， 打开磁力搅拌器开关，缓慢旋转斜率旋钮，使其PH到达所对应温度的 PH值，固定好斜率旋钮不动。 4)零位调节：按定量分析实验要求，在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液， 将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“手动”位，不断的按启动按钮，排除橡皮管中的气泡，并使滴定管中的液位到达零位。 5)样品测定：准确吸取处理好的样品溶液50 ml于100ml烧杯中，按下PH 终点调节按钮，旋转PH终点调节旋钮，将终点设定在PH8.20。将电极 插入溶液中，打开搅拌器开关，调节合适的搅拌速度，将PH旋钮指向滴 定挡，将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“一般”位，按下启动按 钮开始滴定，到达终点后电磁阀会自动关闭，此时读出所用氢氧化钠的

食品中二氧化硫的测定

食品中二氧化硫的测定 商云 10级食品工程 摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。 关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法 引言 二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响范围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。 1 二氧化硫简介 二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—76.1℃，沸点—10℃。在—10℃时冷凝成无色的液体。二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8﹪（0℃）、5﹪（50℃）。二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。 二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。亚硫酸和果蔬中糖的结合能力很强，其结合强弱顺序为：阿拉伯糖＞葡萄糖＞果糖＞蔗糖。同样这种结合与pH值有着密切关系，pH值越低其结合速度越慢。 二氧化硫也能有效地抑制某些酶催化反应，特别是酶促褐变。植物组织中的酚类化合物在酶的催化下氧化产生褐色素，从而使某些新鲜果蔬在搬运或前加工时产生一系列质量问题。

苯并芘在食品中的危害及预防

苯并芘在食品中的危害及预防 来源：中国食品报时间：2012-11-09 近期，由监测机构查出某食品中含有“苯并芘”物质而引发的食品安全再度成为热点话题，那么其危害程度究竟有多少?西安油脂科学研究设计院的专家给出了解答。 目前,由食品污染所导致的疾病已成为全世界最为广泛关注的安全卫生 问题之一，食源性疾病发病率已上升至各种疾病总发病率的第二位,其中苯并芘污染最为常见和广泛。因此，清楚认识和了解苯并芘,并采取有效防治措施来减少其危害便成为刻不容缓的问题。 据专家介绍说，苯并芘又称苯并(а)芘，英文缩写B(a)P，是一种常见的高活性间接致癌物。食品中苯并芘的主要来源包括：熏烤食品污染;高温油炸食品污染;食品包装蜡纸及包装纸的油墨污染;粮食晾晒在马路上时受到的沥青污染;工业排放“三废”使环境大气、水和土壤污染;不洁的空气如厨房油烟可被一些食品吸附而受到污染。 熏烤食品时所使用的熏烟中含有多环芳烃,其来源主要有以下4个方面：一是熏烤所用的燃料木炭含有少量的苯并芘，在高温下有可能伴随着烟雾侵入食品中;二是烤制时,滴于火上的食物脂肪焦化产物热聚合反应,形成B(a)P,附着于食物表面;三是由于熏烤的鱼或肉等自身的化学成分如糖和脂肪,其不完全燃烧也会产生苯并芘以及其他多环芳烃。比如熏鱼,制作过程中其脂肪燃

烧不完全,加上烟雾的污染,成品中苯并芘含量高达67μg/kg;四是食物炭化时,脂肪因高温裂解,产生自由基,并相互结合(热聚合)生成B(a)P ,如烧焦的咖啡豆、熏红肠甚至淀粉等,也含有不同程度的苯并芘。经检测,烤焦的鱼皮B(a)P高达53.6μg/kg—70μg/kg。 多次使用的高温植物油、油炸过火的食品都会产生B(a)P,煎炸时所用油温越高,产生的苯并芘越多。另外,食用油加热到270℃时,产生的油烟中含有苯并芘等化合物，吸入人体可诱发肿瘤和导致细胞染色体的损害;而油温不到240℃时,其损害作用较小。 油墨中含有炭黑，炭黑含有几种致癌性多环芳烃,尤其B(a)P的含量较高。有些食品包装纸的油墨未干时,炭黑里的多环芳烃可以直接污染食品。包装纸上的不纯石蜡油也可以使食品污染多环芳烃。 大气、水和土壤中如果含有多环芳烃,则可污染植物,一些粮食作物、蔬菜和水果受污染较突出。另外吸烟烟雾与厨房油烟可被一些食品吸附而受到污染。吸烟烟雾中的有害物质有600多种,其中可直接引起癌症的有40多种,最具有代表性的就是B(a)P。厨房空气中B(a)P的含量比普通房间高好几倍。 针对苯并芘的各种危害，国际上对加工(如烟熏、烘干)及高温烹调(烧烤、煎炸)食品中苯并芘的限量做出明确规定，如德国肉及肉制品中要求B(a)P≤1.0μg/kg，意大利食品及饮料B(a)P≤0.03μg/kg。我国也对食品中苯并芘的限量做出了规定，肉制品、熏烤动物制品及粮食卫生标准为5.0μg/kg，食用植物油为10.0μg/kg。

实验五食品中还原糖得测定

实验八食品(炼乳)中还原糖含量得测定 一、实验目得 1、了解食品中还原糖得含量; 2、学习直接滴定法测定还原糖得原理,并掌握其定糖方法。 3、通过对实验结果得分析,了解影响测定准确性得因素。 二、原理, 食品中得还原糖主要指具有还原性得葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖、麦芽糖等,还原糖之所以具有还原性,就是由于其分子中含有游离醛基(-CHO)或酮基(>C=O)。 测定还原糖得经典化学方法都就是以其能被多种试剂氧化为基础得。在这些方法中,以各种根据碱性酒石酸铜溶液氧化作用改进方法得应用最广。本实验就就是采用使用碱性酒石酸铜作为氧化剂得直接滴定法。 碱性酒石酸铜溶液A、B二液等体积混合时生成得天蓝色Cu(OH)2沉淀后,立即与酒石酸钾钠起反应生成深蓝色得酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与还原糖共热时,二价铜即被还原糖还原为一价得红色氧化亚铜沉淀,氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾反应,生成可溶性化合物,达到终点时,稍微过量得还原糖将蓝色得次甲基蓝还原成无色,溶液呈淡黄色而指示滴定终点,根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖得质量,以及测定样品液所消耗得体积,计算还原糖含量。反应式如下: CuSO4＋2NaOH→Cu(OH)2↓＋Na2SO4 COOK COOK ││ CHOH CHO │＋Cu(OH)2→│Cu＋2H2O CHOH CHO ││ COONa COONa COOK COOK │CHO COOH │ CHO ││CHOH │Cu＋(CHOH)4 →(CHOH)4 ＋│＋Cu2O↓ CHO ││CHOH │CH2OH CH2OH │ COONa COONa 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)容量瓶100 ml、250 ml (2)三角瓶250 ml (3)碱式滴定管50 ml或25 ml (4)烧杯100m1 (5)吸管5 ml、50 ml (6)分析天平 (7)电炉1KW可调 (8)恒温水浴锅 2、试剂 (1) 碱性酒石酸铜溶液A液:称取15、00 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)(AR)及0、05g次甲基蓝,

实验七-食品中还原糖的测定(综合性)

实验七-食品中还原糖的测定(综合性)

实验七面粉中还原糖的测定（综合性实验） 课程：食品检验与分析班级：2011级食品1、2班地点：A13-0405 指导教师：蔺芳 （一）直接滴定法 一、实验原理 还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还 原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是 还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，如乳糖和 麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。 样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以次 甲基蓝作为指示剂，用样液直接滴定标定过的碱 性酒石酸铜溶液，达到终点时，稍过量的还原糖 把蓝色的次甲基蓝指示剂还原为无色，而显出氧 化亚铜的鲜红色。根据样品液消耗体积，计算出 样品中还原糖的含量。各步反应式（以葡萄糖为例）如下： (1) Cu 2SO 4 ＋2NaOH = 2Cu(OH) 2 ↓＋Na 2 SO 4 (2) Cu(OH) 2＋KNaC 4 H 4 O 6 = KNaC 4 H 2 O 6 Cu ＋2H 2 O (3) C 6H 12 O 6 ＋6KNaC 4 H 2 O 6 Cu＋6H 2 O = C 6 H 12 O 7 ＋ 6KNaC 4H 4 O 6 ＋3Cu 2 O↓＋H 2 CO 3 从上述反应式可知，1mol葡萄糖可以将

6mol Cu2＋还原为Cu+。但实际上此反应为非定量反应，即不能根据反应式直接计算出还原糖含量。因此在测定过程中要严格遵守所规定的操作条件，如热源强度(电炉功率)、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等。 二、适用范围及特点 本法又称快速法，特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。本法是国家标准分析方法。三、试剂及玻皿配置 仪器 1. 200mL 烧杯 2 个 2. 100mL、250mL、1000mL 容量瓶各 1 个 3. 5.0mL 移液管 4 支 4. 25mL、 100mL 量筒各 1 个 5. 250mL 锥形瓶 4 个 6. 800W 电炉 1 个 7. 恒温水浴锅、干燥箱 8. 碱式滴定装置 1 套 9. 玻璃珠（适量） 10. 滤纸、漏斗及过滤装置 11. 分析天平 试剂 1. 碱性酒石酸铜甲液：称取 15g硫酸铜(Cu2SO4·5H2O )及 0.05g次甲基蓝，溶于水中

食品中二氧化硫的测定

食品中二氧化硫的测定 商云10级食品工程 摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸镭滴定法测定二負化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。 关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘呈法；蒸馆滴定法 引言 二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。 1 二氧化硫简介 二氧化硫，又称亚硫酸肝，其相对分子质量为64.07,是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的剌激臭，有窒息性，熔点一76. TC,沸点一1CTC。在一1(TC时冷凝成无色的液体。二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8 %(0。0、5% (50°C)0二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴踪在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。 二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性炭基的作用。酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含竣基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。亚硫酸和果蔬中糖的结合能力很强，其结合强弱顺序为：阿拉伯糖＞葡萄糖〉果糖〉蔗糖。同样这种结合与pH值有着密切关系，pH值越低其结合速度越慢。 二氧化硫也能有效地抑制某些酶催化反应，特别是酶促褐变。植物组织中的酚类化合物在酶的催化下氧化产生褐色素，从而使某些新鲜果蔬在搬运或前加工时产生一系列质量问题。然而，把添加了柠檬酸的亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐喷洒或滴注在新鲜果蔬上，可有效地抑制去皮马铃藤、胡萝卜和苹果的酶促褐变。这主要是因为亚硫酸是一种强还原剂自身对氧化酶活性有很强的