亚甲蓝分光光度法测阴离子合成洗涤剂方法确认报告

二氮杂菲萃取分光光度法

测阴离子测阴离子合成洗涤剂方法确认报告

一．依据标准：

本方法参照采用GB/T5750—2006《生活饮用水标准检验法》。二．适用范围

本标准适用于二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。

本规范最低检测质量为2.5μg。若取100ml水样测定，最低检测质量浓度为0.025mg/L十二烷基苯磺酸钠。

三，原理

水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin（Fe2+与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可被氯仿萃取，与510nm波长下测定吸光度。四．仪器

4.1分液漏斗，250ml

4.2分光光度计

五．试剂

5.1氯仿

5.2二氮杂菲溶液

5.3乙酸铵缓冲液

5.4盐酸羟胺-亚铁溶液

5.5十二烷基苯磺酸钠标准储备液（DBS）

5.6十二烷基苯磺酸钠标准使用液

六．分析步骤

6.1吸取100ml水样于250ml分液漏斗中。

6.2 另取250ml分液漏斗5个，分别加入50ml纯水，再分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液0ml ,1ml, 2ml, 3ml, 和5ml，纯水稀释到100ml。

6.3 向水样和标准系列中各加2ml二氮杂菲溶液、10ml乙酸铵缓冲液、1.0ml盐酸羟胺-亚铁溶液及10ml氯仿，萃取振摇2min，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出氯仿相于干燥的10ml 比色管中，供测定。

6.4于510nm波长，用3cm比色皿，以氯仿作参比，测量吸光度。

6.5 绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。

6.6计算

m

ρ（DBS）=-----

V

ρ（DBS）----水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量溶度，单位为毫克每升（㎎/L）

m----从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（μg）

V----水样体积，单位为为毫升（ml）。

七、精密度的测定

配置0.4mg/l浓度的标准溶液10批，每批2个样品进行测定，计算其标准偏差分别为，相对标准偏差为，见表

八、回收率的确认

在样品中加浓度为0.60 mg/L 的总磷标准浓液，平行测7次，进行回收实验，其回收率为

九、检出限的计算与验证

计算其标准偏差。由单侧t分布表查出，当置信

水平为99%时，自由度f=n-1=6，t=3.14，根据公

式：方法的检出限L=3.14S=

十、结论

根据上述数据可见回收率符合92%~110%，能满足《生活饮用水卫生标准》GB/T5750-2006的要求。

本方法的准确度、精密度均满足质控要求，适用于生活饮用

水和水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。

1阴离子合成洗涤剂

1.阴离子合成洗涤剂 阴离子合成洗涤剂，即我们日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分，其主要成分十二烷基磺酸钠，是一种低毒物质,因其使用方便、易溶解、稳定性好、成本低等优点,在消毒企业中广泛使用。但是，如果餐具清洗消毒流程控制不当,会造成洗涤剂在餐具上的残留,对人体健康产生不良影响，因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。 GB14934-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，采用化学消毒法的餐（饮）具的阴离子合成洗涤剂应不得检出。 餐（饮）具中检出阴离子合成洗涤剂，原因可能是：餐（饮）具消毒单位使用的洗涤剂不合格或使用量过大，未经足够量清水冲洗，餐具漂洗池内清洗用水重复使用，餐具数量多，造成交叉污染，进而残存在餐（饮）具中。 2．苯甲酸 苯甲酸及其钠盐是食品工业中常见的防腐保鲜剂，被用来抑制食品中微生物的繁殖，对霉菌、酵母和细菌有较好的抑制作用,因此可以实现延长食品的保质期。苯甲酸及其钠盐对人体产生危害的原理是干扰微生物细胞膜的通透性、阻碍氨基酸的吸附、降低酶的活性，长期过量食用苯甲酸及其钠

盐超标的食品可能会对肝脏功能产生一定影响。 GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定，苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）在豆制品中不得使用。 出现苯甲酸及其钠盐不合格可能有以下几种原因： 1、生产企业在不懂食品添加剂法律法规要求的情况下，进行的添加。 2、生产企业在了解食品添加剂使用规定的情况下，为延长产品的保存时间，进行的超量或非法添加。 3、生产企业原料控制不严，使用了超限量添加或者非法添加的原辅料。 3.标签 食品标签标识是对食品基本信息的说明，是判断食品质量合格与否的重要依据，是消费者了解食品质量优劣与好坏的重要途径。标签营养成分等标注信息正确，可以帮助消费者进行知情选择，选择更利于自身健康的食品，提高消费者生活质量，增加对产品的信任感。根据GB 7718-2011 《食品安全国家标准预包装食品标签通则》和GB 28050-2011 《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》的要求，预包装食品标签标示应包括食品名称、配料表、净含量和规格、生产者和（或）经销者的名称、地址和联系方式、生

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认 1.目的 通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。亦即阴离子表面活性物质。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影 响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1 测量方法简述 4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用100ml蒸馏水代替试样。 4.1.2测定 4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化

钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。 4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。 4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈振摇30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。 4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。 4.1.2.5每次测定前，震荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。在652nm处，以氯仿清洗比色皿。 以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得LAS的质量。 4.1.3校准曲线：取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、 5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按（4.1.2）处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（ug）绘制校准曲线。 4.2 计算方法： c=m/V 式中：c—水样中亚甲蓝活性物（MBAS）的浓度，mg/L；

阴离子表面活性剂的测定

阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB7494-87 本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳 链在C 10～C 13 之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。 1 适用范围 本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。（见第8章）。 当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。 2 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 3 试剂 3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。 3.2 硫酸（H 2SO 4 ）：0.5mol/L。 3.3 氯仿（CHCl 3 ）。 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml 水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要，每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。当天配置。 3.6 亚甲蓝溶液 先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml），摇匀。另秤取30mg 亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 3.7 洗涤液 秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。 3．8 酚酞指示剂溶液 将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C 2H 5 OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml 水，滤去形成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。 4 仪器 一般实验室仪器和： 4.1 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。 4.2 分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。 4.3 索氏抽提器：150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。 注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。 5 样品 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4°C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4

细集料亚甲蓝试验

YJL—Ⅲ型 细集料亚甲蓝试验搅拌装置 天津市建议实验仪器厂

一、适用范围 本仪器是按照交通部T0349—2005规范，<细集料亚甲蓝试验>而设计的专用仪器。采用了先进的调频、数控、普通加智能为一体的先进技术，从而大大提高了实验的精确性。本方法适用于确定细集料是否存在膨胀性粘土矿物并测定其含量以评定集料的洁净程度，以亚甲蓝值MBV值表示。 本方法适用于小于2.36㎜或小于0.15㎜的细集料，也可以用于矿粉的质量检查。 当细集料中的0.075㎜通过率小于3%时可不进行此项试验即作为合格看待。 二、技术参考 电源电压：220V 最大转速：600转/min±60转 最小转速：400转/min±40转叶轮直径：75㎜±10㎜ 叶轮个数：4个烧杯容积：1000ml 三操作方法 1)时间设定：接通电源，先接“时间设置”拨码器，时间显示为3位。最大时间为999 秒。例如：设定搅拌时间为8分钟，拨码器设为480.搅拌8分钟后，搅拌自动停止。 如需继续搅拌4分钟，可将拨码器加拨240秒，拨码器设置为720秒。按一下启动键即仪器继续搅拌4分钟后自动停止。也可以关闭电源重新开启，把拨码器直接设为240秒后再按启动键方可。 2)“智能普通”键的选定： 在制备亚甲蓝溶液和做亚甲蓝的快速评价试验时需用普通试验方法。在做亚甲蓝值（MBV）试验时可用智能实验方法，此方法大大提高了试验精确度与速度 3）转速设定：当用智能转速试验时，仪器启动后，转速为600转/min，搅拌5 min后可自动切换为400转/min，再搅拌1 min后自动停止，直到试验成功为止。 当用普通转速试验时，仪器接通电源后按400/ 600键，转速600转/min，可转换为400转/mi。 启动仪器，当时间、速度、普通与智能，设定完后，按下启动键，即进入搅拌状态。如中途停止搅拌，需关闭电源重新开启，在次按启动键又进入工作状态。 四、实验步骤 1、标准亚甲蓝溶液910.0g/L±0.1g/L标准浓度配置： 1)测定亚甲蓝中的水分含量w .称取5g左右的亚甲蓝粉末，记录质量mh，精确到 0.01g。在100℃±5℃的温度下烘干至恒重（若干温度超过105℃，亚甲蓝粉末会 变质），在干燥器中冷却，然后称重，记录质量mg，精确到0.01g。按式（T03 49—1）计算亚甲蓝的含水率w。 W=（mh－Mg）/mg×100 式中：mh——亚甲蓝粉末的质量（g） Mg——干燥后亚甲蓝的质量（g） 2）取亚甲蓝粉末（100＋W）（10g±0.01g）/100（即亚甲蓝干粉末质量10g）,精确至 0.01g。 3) 加热盛有约600mL洁净水的烧杯，水温不超过40℃. 4）把仪器设为普通试验方法，边搅拌边加入亚甲蓝粉末，持续搅拌45 min，直到亚甲蓝粉末全部溶解为止，然后冷却至20℃. 5）将溶液倒入1L容量瓶中，用洁净水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持20℃±1℃，加洁净水至容量瓶1L刻度。 6）摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将标准溶液移入深色储藏瓶中，亚甲蓝标准溶液保质期应不超过28d。配置好的溶液应标明制备的日期、失效日期、并避光保

阴离子洗涤剂(LAS)

1、物质的理化常数 2.对环境的影响 阴离子表面活性剂是一种混合物，主要成分是烷基苯磺酸钠，还有一些增净剂、漂白剂、荧光增白剂、抗腐蚀剂、泡沫调节剂、酶等辅助成分。LAS不是单一的化合物，可能包括具有不同链长和异构体的几个或全部有关的26个化合物。 一、健康危害 慢性毒性：LAS有持久作用，动物摄入后表现为血液中胆固醇增高。摄入量为0.25～50mg/kg时，血液中胆固醇平均提高22～48%，据认为是由于LAS的存在有利于小肠对对食物中胆固醇的吸收率、提高血浆阻留胆固醇的能力和加快肝脏合成胆固醇的速度。有报道表明，LAS能刺激体重增加，可引起血红蛋白、红细胞和白细胞数量的变化。 阴离子洗涤剂对人体皮肤也有损害，一些从事洗涤剂职业的人员，手背、前臂等裸露部位常有皮炎，进一步发展成湿疹。LAS对肝脏的损伤作用也是存在的。擗调查，一引起生产洗涤剂的女工，脸部和眼圈周围可见到对称的色素沉着“肝斑”。原因为LAS由皮肤或口腔进入体内后，肝脏的线粒体受到影响，血清中钙离子浓度下降，氧化酶活化受抑制，机体出现酸中毒，皮肤中的黑色素受过氧化酶作

用由无色变成黑褐色而沉积于脸部。一量中止接触LAS，肝斑会在短时间内消失。 二、毒理学资料及环境行为 毒性：LAS虽属低毒物质，但近年来其使用量直线上升，它对人体，动植物，特别是水生生物的毒害作用已不容忽视。 急性毒性：LD50404mg/kg，1次，(大鼠经口)； LD501575mg/kg，1次，(小鼠经口) 水生生物毒性：水中的LAS会破坏鱼的味蕾组织，使其味觉迟钝，丧失觅食与避开毒物的能力。0.5mg/L，24天，鱼，感觉器官多种变化；大于10mg/L，鱼类难以生存； LC50 0.5mg/L，72小时，鱼； LC50 3mg/L，96小时，甲壳动物幼体；LC50 3.4mg/L，24小时，微生物； LC50 5mg/L，96小时，软体动物。 其它毒性：10mg/L，植物，阻碍作用；45mg/L，水稻，生长受到严重影响，甚至死亡；1000mg/L，48小时，植物，结构变化；0.7mg/L，1次，兔经静脉，自主神经功能变化，血液系统细胞改变。 降解：由于LAS含有苯核，在环境中不易被完全降解。LAS在河水中15天的消失百分率为100%，在海水中14天为97%。经研究，LAS生物降解的机理是烷基链的甲基的氧化、β-氧化、芳香环的氧化降解和脱磺化。 迁移、蓄积：我国合成洗涤剂的年产量在100万吨以上，主要成分是LAS，使用后LAS中绝大部分随着生活污水进入天然水体，因而它对水生生态系统的潜在危险成为人们普遍关注的问题。LAS往往被作为水体生活污染物污染的指标。排入水体或摄入体内的LAS可以逐步蓄积，当蓄积量超过一定程度时，就会污染水质或影响健康。 增毒作用：水体受洗涤剂污染后会出现大量泡沫，影响感官性状，妨碍水与空气的接触并消耗水中的溶解氧，使水体的自净作用下降、水质变坏，从而间接地对水生生物产生各种毒性。 此外，也给处理厂运转带来困难。洗涤剂能使进入水体的石油产品、PCB、PAH等疏水有机物乳化而分散，增加了废水处理的难度。洗涤剂还对废水生物处理中的发酵过程产生不良影响。 洗涤剂中作为助洗剂磷酸盐与水体中的氮素联合作用，是引起水质富营养化的一个重要原因，严重时会导致鱼类大批死亡。水体中的洗涤剂还能增强对硫磷等有机磷农药以及石油产品对鱼类的毒性。3.现场应急监测方法 流动注射分析法 4.实验室监测方法 电位滴定法(GB13199-91，水质) 亚甲蓝分光光度法(GB7497-87，水质) 5.环境标准

T 环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0147 环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。 本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。 10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。 检出下限为0.15μg/10mL。若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。 测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μg硫化氢。若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。 由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。 2 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。 3.1 吸收液：称量 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。 3.2 对氨基二甲基苯胺溶液： 3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 3.2.2 使用液：量取2.5mL储备液，用1+1硫酸溶液稀释至100mL。 3.3 三氯化铁溶液：称量100g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 3.4 混合显色液：临用时，按1mL对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（0.04mL）三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 3.5 磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]溶于水中，并稀释至100mL。 3.6 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液；准确吸量100mL 0.1000N硫代硫酸钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。配制和浓度标定方法见附录A。 3.7 碘溶液c（1/2I2）=0.1mol/L，称量40g碘化钾，溶于25mL水中，再称量12.7g碘，溶于碘化钾溶液中，并用水稀释1L。移入容量色瓶中，暗处贮存。 3.8 0.01mol/L碘溶液：精确吸量100mL 0.1mol/L 碘溶液于1L棕色容量瓶中，另称量18g 碘化钾溶于少量水中，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。 3.9 0.5g/100mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，加5mL水调成糊状后，再加入100mL沸水中，并煮沸2～3min，至溶液透明，冷却，临用现配。 3.10 1+1盐酸溶液：50mL浓盐酸与50mL水相混合。

实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂

实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂 一﹑实验目的 1.学习萃取和索氏提取的基本操作。 2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。 二﹑实验原理 阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解样。 水中阴离子洗涤剂测定方法，常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法，前者操作简便，但选择性较差，后者需要有专用设备。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。 由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂，样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 三﹑实验仪器 1．分光光度计 2．250mL分液漏斗 3．索氏抽提器（150mL平底烧瓶，φ35×160 mm抽提桶，蛇型冷凝管）。四﹑试剂 1．4%氢氧化钠溶液 2．3%硫酸 3．三氯甲烷 4．直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4，称准至0.001g)，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。 5．直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 6．亚甲蓝溶液：称取50g磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）置于烧杯中，溶于水， 缓慢加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移入1000mL容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50mL水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇云。此溶液储

生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程

10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程 亚甲蓝分光光度法 10.1 适用范围 本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。 本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。 本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。 10.2 原理 亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。 10.3 仪器 分液漏斗，250mL 分光光度计 10.4试剂 10.4.1 三氯甲烷 10.4.2 亚甲蓝溶液 10.4.3 洗涤液 10.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L） 10.4.5硫酸溶液 10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL） 分析步骤 取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用纯水稀释至50 mL。吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中。 向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氢氧化钠溶液（），使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min, 放置分层。若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。 向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL 比色管中。 再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL 比色管中。最后用三氯甲烷稀释至刻度。 于650nm波长，用3cm比色管，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。 从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。 10.6 计算

紫外分光光度法在药物分析中的应用

紫外分光光度法在药物分析中的应用 蒋贤森临床52 2152001037 摘要 药物分析是分析化学的一个重要应用领域，在药物分析工作中经常出现含复杂成分的药物或复方药物，对此经典的容量分析，重量分析等化学分析方法往往难于处理，一般都要借助于仪器分析方法，我国在药物分析方法上的研究经过几十年的发展已经有了很大的进步，用于药品质量控制的分析方法日益增多，使用的仪器类型日趋先进，并且仪器分析所占的比率越来越大，常用的仪器分析方法有紫外红外分光光度法气相色谱法液相色谱法毛细管电泳质谱法热分析法等，这些方法都有各自的特点和应用范围，紫外分光光度法由于具有方法简便灵敏度和精确度高重现性好可测范围广等明显优点，加之其仪器价格相对低廉易于维护因而越来越为分析工作者所重视，发展成为仪器分析方法中应用最广泛的方法以我国历版药典为例，紫外分光光度法的应用在其中占据很大的比例，高居各种仪器分析方法之首。虽然不断有新的分析方法出现，但紫外分光光度法因为具有灵敏度高快速准确等特点一直是制剂含量测定的首选方法，紫外分光光度法可广泛应用于分析合成药物，生物药品以及中药制剂等各种药物。 对紫外分光光度法，在飞速发展的现代药物分析领域中的可靠性

和作用作了总结，以大量的文献和数据说明紫外分光光度法仍然是有效可行的一种药物分析方法，紫外分光光度法发展到今天已经成为一种非常成熟的方法，衍生出许多种具体的应用方法如：双波长和三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法薄层扫描紫外光谱法光声光谱法热透镜光谱分析法催化动力学分光光度法速差动力学分光光度法流动注射分光光度法以及化学计量学辅助的紫外分光光度法等等。 这些方法大都可用于药物分析的含量测定之中。 在此仅介绍其中的几种方法。 关键词：紫外分光光度法双波长三波长分光光度法差示分光光度法导数分光光度法 双波长三波长分光光度法 普通的单波长分光光度法要求试样透明无浑浊，对于吸收峰相互重叠的组分，或背景很深的试样分析往往难以得到准确的结果，双波长分光光度法简称双波长法，是在传统的单波长分光光度法的基础上发展起来的。使用二个单色器得到二个不同波长的单色光，它取消了参比池，通过波长组合在一定程度上能消除浑浊背景和重叠谱图的干扰，双波长法一般要求有二个等吸光度点，而三波长法，则只需在吸收曲线上任意选择三个波长 1 2 3 处测量吸光度，由这三个波长处的吸光度 A1 A2 A3计算 A A 与待测物浓度成正，因而可通过 A-C

阴离子合成洗涤剂的测定

FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0101 地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。 最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。 2 原理 阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。 阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。 能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。 3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。 3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液 3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含1.00mg十二烷基苯磺酸钠（ABS）。 3.4.2 十二烷基苯磺酸钠标准溶液，10.0μg/mL：吸取10.00mL十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液（1.00mg/mL）于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg 十二烷基苯磺酸钠（ABS）。 4 仪器设备 4.1 分光光度计。 5 试样制备 水样酸度不能过大或过小，适宜的pH范围为6.5～8.0，否则应用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节合适酸度。

亚甲蓝分光光度法测阴离子合成洗涤剂方法确认报告

二氮杂菲萃取分光光度法 测阴离子测阴离子合成洗涤剂方法确认报告 一．依据标准： 本方法参照采用GB/T5750—2006《生活饮用水标准检验法》。二．适用范围 本标准适用于二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。 本规范最低检测质量为2.5μg。若取100ml水样测定，最低检测质量浓度为0.025mg/L十二烷基苯磺酸钠。 三，原理 水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin（Fe2+与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可被氯仿萃取，与510nm波长下测定吸光度。四．仪器 4.1分液漏斗，250ml 4.2分光光度计 五．试剂 5.1氯仿 5.2二氮杂菲溶液 5.3乙酸铵缓冲液 5.4盐酸羟胺-亚铁溶液 5.5十二烷基苯磺酸钠标准储备液（DBS）

5.6十二烷基苯磺酸钠标准使用液 六．分析步骤 6.1吸取100ml水样于250ml分液漏斗中。 6.2 另取250ml分液漏斗5个，分别加入50ml纯水，再分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液0ml ,1ml, 2ml, 3ml, 和5ml，纯水稀释到100ml。 6.3 向水样和标准系列中各加2ml二氮杂菲溶液、10ml乙酸铵缓冲液、1.0ml盐酸羟胺-亚铁溶液及10ml氯仿，萃取振摇2min，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出氯仿相于干燥的10ml 比色管中，供测定。 6.4于510nm波长，用3cm比色皿，以氯仿作参比，测量吸光度。 6.5 绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。

6.6计算 m ρ（DBS）=----- V ρ（DBS）----水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量溶度，单位为毫克每升（㎎/L） m----从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（μg） V----水样体积，单位为为毫升（ml）。

细集料亚甲蓝试验

细集料亚甲蓝试验 1、目的与适用范围 本方法适用于确定细集料中是否存在膨胀性粘土矿物，并测定其含量，以评定集料洁净程度，以亚甲蓝值MBV表示。 本方法适用于小于或小于的细集料，也可用于矿粉的质量检验。 当细集料中的通过了小于3%时，可不进行此项试验即作为合格看待。 2、试验步骤 标准亚甲蓝溶液（L±L标准浓度）配制 2.1.1测定亚甲蓝中的水分含量w。称取5g左右的亚甲蓝粉末，记录质量Mh，精确到。在100℃±5℃的温度下烘干至恒重（若烘干温度超过105℃，亚甲蓝粉末会变质），在干燥器中冷却，然后称重，记录质量Mg，精确到。按式（T0349-1）计算亚甲蓝的含水率w： W=（Mh－Mg）/Mg×100 式中：Mh———亚甲蓝粉末的质量（g）； Mg———干燥后亚甲蓝的质量（g）。 2.1.2取亚甲蓝粉末（100+w）（10g±）/100（即亚甲蓝干粉末质量10g），精确至。 2.1.3加热盛有约600mL洁净水的烧杯，水温不超过40℃。 2.1.4边搅动边加入亚甲蓝粉末，持续搅动45min，至直亚

甲蓝粉末全部溶解为止，然后冷却至20℃。 2.1.5将溶液倒入1L容量瓶中，用洁净水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在20℃±1℃，加洁净水至容量瓶1L刻度。 2.1.6摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。将标准液移入深色储藏瓶中，亚甲蓝标准溶液保质期应不超过28d。配置好的溶液应标明制备日期、失效日期，并避光保存。 制备细集料悬液 2.2.1取代表性试样，缩分至约400g，置烘箱中在105℃±5℃条件下烘干至恒重，待冷却至室温后，筛除大于颗粒，分两份备用。 2.2.2称取试样200g，精确至。将试样倒入盛有500mL±5mL 洁净水的烧杯中，将搅拌器速度调整到600r/min，搅拌器叶轮离烧杯底部约10mm。搅拌5min，形成悬浊液，用移液管准确加入5mL亚甲蓝溶液，然后保持400r/min±40r/min转速不断搅拌，直到试验结束。 亚甲蓝吸附量的测定 2.3.1将滤纸架空纺织在敞口烧杯的顶部，使其不与任何其他物品接触。 2.3.2细集料悬浊液在加入亚甲蓝溶液并经400r/min±40r/min转速搅拌1min起，在滤纸上进行第一次色晕检验。即用玻璃棒沾取一滴悬浊液滴于滤纸上，液滴在滤纸上形成

生活饮用水阴离子合成洗涤剂

创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 10 阴离子合成洗涤剂 10.1亚甲蓝分光光度法 10.1范围 本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水 源水中的阴离子合成洗涤剂。 本法适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂 的测定。 本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。 能与亚甲蓝反应的物质对本标准均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物（200 mg）、硝酸盐（5000 mg）、硫氰酸盐等均可使结果偏高。 10.2 原理 亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机 溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。 10.1.3 仪器

10.1.3.1分液漏斗，250mL 10.1.3.2比色管,25mL 10.1.3.3分光光度计 10.1.4试剂 10.1.4.1 三氯甲烷 10.1.4.2 亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(C16H18CLN3S·3H2O),溶于500mL纯水中，加入6.8mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)及50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·N2O）,溶解后用纯水稀释至1000 mL。10.1.4.3 洗涤液：取6.8 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL) )及50g磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至1000 mL。 10.1.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L） 10.1.4.5硫酸溶液{c(1/2H2SO4)=0.5mol/L}:取2.8 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)加入纯水中,稀释至100mL。 10.1.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液[ρ（DBS）=1mg/mL]:称取0.500 g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na,简称DBS)溶于纯水中，定容至500 mL。 十二烷基苯磺酸钠标准溶液需用纯品配制。如无纯品，可用市售阴离子型洗衣粉提纯。方法如下：将洗衣粉用热的乙醇[ψ（C2H5OH）=95%]处理，滤去不溶物。再将滤液加热挥发去除部分乙醇，过滤，弃去滤液。将滤渣再溶于少量热的乙醇中，过滤，如此重复三次。然后于十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液中加等体积的纯水，用相当于溶液三分之一体积的石油醚（沸程30℃～60℃）

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确 定度分析 根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。 1.实验部分 1.1 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 1.2试剂与仪器 在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。当天配制10.0mg L的标准贮备液。亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。 1.3 实验方案及过程 按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于 250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。 1.4测量的数学模型 1）回归曲线：y=a+bx

2）浓度计算公式：c=m/v 3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为： 式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度； u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度； u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度； u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度； u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度； u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度； 2. 不确定度的评定 2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度 u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL 其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。 在使用过程中，取2 mL 标准物到100mL 容量瓶中，在稀释过程中使用了2 mL 移液管，最大允许误差为±0.01ml 。 U 12=0.01/3=0.00577、灵敏度系数c 12=0.005 稀释过程中使用了100mL 容量瓶，最大误差为±0.1mL 则： U 13=0.1/3=0.0577，灵敏度指数c 13=-1.0×10-4mg/mL 由于实验室温度基本恒定为20℃，所以温度引入的不确定度可不计，所以： U 1=212 212212212211211u c u c u c ?+?+?=2.333×10-4mg/mL 2.2 光度法测量导致的吸光度A 的不确定度分量u 2 光度计的测量误差为±0.001 按均匀分布：u 2=0.001/3=0.0005774mg/mL 标准系列溶液中，LAS 质量引入的不确定度1.306μg ) ()()()()(22222R u A u m u f u c u u rel rel rel rel LAs rel rel ++++=

生活饮用水阴离子合成洗涤剂

10 阴离子合成洗涤剂 亚甲蓝分光光度法 范围 本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。 本法适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。 本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL水样测定，则最低检测质量浓度为L。 能与亚甲蓝反应的物质对本标准均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物（200 mg）、硝酸盐（5000 mg）、硫氰酸盐等均可使结果偏高。 原理 亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。 10.1.3 仪器 10.1.3.1分液漏斗，250mL 10.1.3.2比色管,25mL 10.1.3.3分光光度计 10.1.4试剂 10.1.4.1 三氯甲烷

10.1.4.2 亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(C16H18CLN3S·3H2O),溶于500mL纯水中，加入硫酸(ρ20=mL)及50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·N2O）,溶解后用纯水稀释至1000 mL。 10.1.4.3 洗涤液：取 mL硫酸(ρ20=mL) )及50g磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至1000 mL。 10.1.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L） 10.1.4.5硫酸溶液{c(1/2H2SO4)=L}:取 mL硫酸(ρ20=mL)加入纯水中,稀释至100mL。 10.1.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液[ρ（DBS）=1mg/mL]:称取g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na,简称DBS)溶于纯水中，定容至500 mL。 十二烷基苯磺酸钠标准溶液需用纯品配制。如无纯品，可用市售阴离子型洗衣粉提纯。方法如下：将洗衣粉用热的乙醇[ψ（C2H5OH）=95%]处理，滤去不溶物。再将滤液加热挥发去除部分乙醇，过滤，弃去滤液。将滤渣再溶于少量热的乙醇中，过滤，如此重复三次。然后于十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液中加等体积的纯水，用相当于溶液三分之一体积的石油醚（沸程30℃～60℃）萃洗，分离出石油醚相，按同样步骤连续用石油醚洗涤5次，弃去石油醚。最后将 分析步骤十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液蒸发至干，在105℃烘烤，得到白色或淡黄色固体，即为纯品。 10.1.4.7十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液[ρ(DBS)=10μｇ/ mL]:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液() mL于1000 mL容量瓶中,用纯水

亚甲蓝法测石粉含量

人工砂及混合砂中石粉含量（亚甲蓝法） 1、目的与适用范围 （1）本方法适用于确定细集料中是否存在膨胀性粘土矿物，并测定其含量，以评定集料的洁净程度，以亚甲蓝值MB 表示。 （2）本方法适用于测定人工砂和混合砂中石粉含量。 2、试剂、材料和仪器设备 （1）亚甲蓝（C16H18CIN3S·3H2O）：纯度不小于98.5％； （2）三片或四片式叶轮搅拌器：转速可调【最高达（600±60）r/min】，直径（75±10）mm； （3）定量滤纸：快速 （4）鼓风烘箱：能使温度控制在（100±5）℃； （5）天平：称量1000g，感量0.1g及称量100g，感量0.01g 各一台； （6）方孔筛：孔径为75μm及1.18mm的筛各一只； （7）容器：要求淘洗试样时，保持试样不溅出（深度大于250mm）; （8）移液管：5ml、2ml移液管各一个； （9）玻璃捧：2支（直径8mm，长300mm）； （10）定时装置：精度1s； （11）玻璃容量瓶：1L； （12）温度计：精度1℃； （13）搪瓷盘、毛刷、1000ml烧杯等。

3、溶液的配置及试样制备 （1）亚甲蓝溶液：将亚甲蓝粉末在（100±5）℃下烘干至恒量（若烘干温度超过105℃，亚甲蓝粉末会变质），称取烘干亚甲蓝粉末10g，精确至0.1g，倒入盛有约600ml蒸馏水（水温加热至35℃-40℃）的烧杯中，用玻璃棒持续搅拌40min，直至亚甲蓝粉末完全溶解，冷却至20℃.将溶液倒入1L容量瓶中，用蒸馏水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在（20±1）℃，加蒸馏水至容量瓶1L刻度。振荡容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解将容量瓶中溶液移入深色储藏瓶中，标明制备日期，失效日期（亚甲蓝溶液保质期应不超过28d），并置于阴暗处保存。 （2）将样品缩分至约400g，置烘箱中在105℃±5℃条件下烘干至恒重，待冷却至室温后，筛除大于公称直径5.0mm颗粒备用。 4、试验步骤 （1）亚甲蓝MB值的测定 ①称取试样200g，精确至0.1g。将试样倒入盛有500mL±5mL蒸馏水的烧杯中，用叶轮搅拌机以（600±60）r/min转速搅拌5min，形成悬浮液，然后持续以（400±40）r/min转速搅拌，直至试验结束。 ②悬浮液中加入5mL亚甲蓝溶液，以（400±40）r/min转速搅拌至少1min后，用玻璃棒沾取一滴悬浮液（所取悬浮液滴应使沉淀物直径在8mm~12mm内），滴于滤纸（置于空烧杯或其他合适的支撑物上，以便滤纸表面不与任何固体或液体接触）上。若沉淀物周围未出现色晕，再加入5mL亚甲蓝溶液，继续搅拌1min，再用玻璃棒沾取