对乙酰氨基酚片的质量分析

对乙酰氨基酚片的质量分析

一、 实验原理：

对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波

长处有最大吸收，其吸收系数为%11cm E 715。

C 8H 9NO 2 151.16

二、主要仪器和试剂：

电子天平、容量瓶、分光光度计、移液管等

对乙酰氨基酚片（0.3g ），三氯化铁试液，稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，0.4% NaOH 等

三.实验流程：

四、实验方法：

【鉴别】

（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

（2）取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振 对乙酰氨基酚质量标准

项 目 法 定 标 准 企 业 内 控 标 准

性 状 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶 本品为白色结晶或结晶性粉末；无

臭，味微苦，在热水或乙醇中易溶，

在丙酮中溶解，在水中略溶

熔 点 应为168～172℃ 为168～172℃

鉴 别 应均呈正反应 均呈正反应

检

查 酸 度 pH 值应为5.5～6.5 pH 值应为5.5～6.5

乙醇溶液的澄清度与颜色 应符合规定 符合规定

氯 化 物 应不大于0.01% 小于0.01% 硫 酸 盐 应不大于0.02% 小于0.02% 有关物质 应符合规定 符合规定

对氨基酚 应不大于0.005% 小于0.005%

干燥失重 应不得过0.5% 小于0.5%

重 金 属 应不得过百万分之十 小于百万分之十

含量 含量测定 按干燥品计算含对乙酰氨基酚应为98.0%～102.0% 按干燥品计算含对乙酰氨基酚应为98.0%～102.0%

类 别 解热镇痛药 解热镇痛药

摇，即显红色。

【检查】

1.酸度：取本品0.10g ，加水10ml 使溶解，依法测定，pH 值应为5.5～6.5。

2.乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g ，加乙醇10ml 溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。

3.氯化物：取本品2.0g ，加水100ml ，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml ，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。

4.硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml ，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。

5.有关物质：取本品的细粉1.0g ，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml ，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml 中含对氯苯乙酰胺1.0mg 的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml 中含50μg 的溶液作为对照溶液。照TLC 法，吸取供试品溶液与对照溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以三氯甲烷-丙酮-甲苯（13：5：2）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm ）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

6.对氨基酚：取本品1.0g ，加甲醇溶液（1→2）20ml 溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml ，摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g 加对氨基酚50μg 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005％）。

7.干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％。

8.炽灼残渣：不得过0.1％。

9.重金属：取本品1.0g ，加水20ml ，置水浴中加热使溶解放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml ，依法检查，含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】

取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg ），置250ML 锥形瓶中，加0.4% NaOH 50ml,水50ml ，振摇15min,加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,置100ml 容量瓶中，加0.4% NaOH 10ml, 加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法在257nm 波长处测定A 值，按C8H9NO2

的吸收系数%11cm E 为715进行结果计算（《中国药典》（2010年版）规定本品含

对乙酰氨基酚为标示量的95%-105%）。

含量%＝%100**5100*250*1001*%11⨯-取样量

标示量W cm E A 标示量平均装量主药规定量）（取样量（**10%1g)±=

对乙酰氨基酚片的测定

对乙酰氨基酚片的测定 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～105.0%。性状：本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。鉴别：仪器及试液 一般实验仪器和红外分光光度仪 三氯化铁试液：取三氯化铁9g ，加水使溶解成100ml，即得。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%～10.5%。 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。 碱性β-奈酚试液：取β-奈酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得本液应临用新制。 分析步骤 取本品10片于研钵中研细精密称量（约相当于对乙酰基酚0.5g）粉末于研钵中用25ml量筒量取乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解。滤过，合并滤液，蒸干残渣备用。 （1）取上述残渣少许于试管中加水2滴，三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。 （2）取上述残渣约0.1g置试管中用5ml移液管加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷。取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用移液管加水3ml稀释后，加碱性β-奈酚试液2ml，振摇即显红色。 取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研

磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉月200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子测定。 溶出度的测定 1、掌握片剂中溶出度检查的操作方法。 2、掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法。 3、熟悉片剂中溶出度质量评定的方法，熟悉容量分析操作方法。 4、了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义。 二、实训原理 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制生物利用度的差异，是控制固体制剂内在的重要指标之一。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。 三、实训操作

对乙酰氨基酚片的质量分析

对乙酰氨基酚片的质量分析 一、 实验原理： 对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm 波 长处有最大吸收，其吸收系数为%11cm E 715。 C 8H 9NO 2 151.16 二、主要仪器和试剂： 电子天平、容量瓶、分光光度计、移液管等 对乙酰氨基酚片（0.3g ），三氯化铁试液，稀盐酸，亚硝酸钠试液，碱性β-萘酚试液，0.4% NaOH 等 三.实验流程： 四、实验方法： 【鉴别】 （1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 （2）取本品约0.1g ，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振 对乙酰氨基酚质量标准 项 目 法 定 标 准 企 业 内 控 标 准 性 状 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶 本品为白色结晶或结晶性粉末；无 臭，味微苦，在热水或乙醇中易溶， 在丙酮中溶解，在水中略溶 熔 点 应为168～172℃ 为168～172℃ 鉴 别 应均呈正反应 均呈正反应 检 查 酸 度 pH 值应为5.5～6.5 pH 值应为5.5～6.5 乙醇溶液的澄清度与颜色 应符合规定 符合规定 氯 化 物 应不大于0.01% 小于0.01% 硫 酸 盐 应不大于0.02% 小于0.02% 有关物质 应符合规定 符合规定 对氨基酚 应不大于0.005% 小于0.005% 干燥失重 应不得过0.5% 小于0.5% 重 金 属 应不得过百万分之十 小于百万分之十 含量 含量测定 按干燥品计算含对乙酰氨基酚应为98.0%～102.0% 按干燥品计算含对乙酰氨基酚应为98.0%～102.0% 类 别 解热镇痛药 解热镇痛药

对乙酰氨基酚片溶出度的测定

对乙酰氨基酚片溶出度的测定 1.引言 本实验旨在采用外消光度法，测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度，为制剂的质量评价提供依据。 2.原理 外消光度法是一种常用的药物分析方法，适用于观察药物在溶液中的光学特性。常常 使用UV-Vis分光光度计进行测定，该方法使用可见光或紫外线照射药物溶液，通过检测药物分子吸收的特殊波长的光谱来分析药物。 在本实验中，使用外消光度法测定对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出度。首先用模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）或模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液）在恒温水浴中 加热，测量其吸光度作为基础值；接着将对乙酰氨基酚片放置于100ml溶液中，以每分钟 1ml的速度进行吸收，并记录溶出溶质的吸光度，得到一组吸光度-时间关系的曲线。 3.材料和方法 （1）仪器：UV/VIS分光光度计 （2）试剂：对乙酰氨基酚片、模拟胃液（0.1mol/L盐酸溶液）、模拟肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液） （1）样品制备 取一片对乙酰氨基酚片，粉碎后将约等于60mg的粉末称入10ml移液管中，加入足量 模拟胃液或模拟肠液制备溶液，轻轻摇晃后放入37℃ 水浴。 （2）测定吸光度 在不同时间点上，取出10ml溶液在特定波长下测量其吸光度。特定波长为241nm，测量时间为120分钟。吸光度样品的制备要注意避免空气氧化物质，要在实验室的比较干燥 的环境进行。吸光度活动要是流动的，可以采用标准曲线法计算测定结果。 4.结果与讨论 样品处理前，模拟胃液和模拟肠液的基础吸光度分别为0.045和0.039，显示两种介 质在UV波长下具有较弱的吸光度。 图1和2分别展示了对乙酰氨基酚片在模拟胃液和模拟肠液中的溶出动态。两组数据 均满足指定的要求，即吸光度不超过外消光度计的最大测量值（≤2.0）。

实验题目 复方对乙酰氨基酚片的质量分析1

复方对乙酰氨基酚片的质量分析 实验设计

一、实验题目复方对乙酰氨基酚片的质量分析 二、实验目的： 1、了解复方对乙酰氨基酚片质量分析方法； 2、了解复方对乙酰氨基酚片的一些常规检查及测定； 3、掌握复方对乙酰氨基酚片各成分含量测定的基本原理和操作方法； 4、掌握复方对乙酰氨基酚片的分析特点。 三、实验原理(或依据)： 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 反应式表示如下： 对乙酰氨基酚的测定原理（重氮化法) 乙酰水杨酸的测定原理（酸量法） 咖啡因的测定原理(碘量法）

四、主要设备和试剂： 电子天平、升降式崩解仪、溶出仪、锥形瓶、滴定管、玻璃棒、分液漏斗、容量瓶、分光光度计、移液管等 0.1mol/l HCL 溶液0.4g/lNaOH 稀硫酸溴化钾 0.lmol/L亚硝酸钠液氯仿中性乙醇0.1mol/L氢氧化钠液淀粉指示液酚酞指示液 0.1 mol/L碘液等 五、实验流程： 1、重量差异检查 2、崩解时限检查 3、溶出度的测定 4、含量测定 六、实验方法： 1、重量差异检查 取复方对乙酰氨基酚片10片，精密称定总重量（算平均片重），记录，再分别精密称定每片的重量，记录（每片的重量与平均片重相比较）。 2、崩解时限检查 取复方对乙酰氨基酚片6片于升降式崩解仪中崩解，记录崩解时间。 3、溶出度的测定 量取1000ml 0.1mol/l HCL 溶液放入溶出杯中，取复方对乙酰氨基酚片6片精密称定，记录，投入六个转篮中，转速为每分钟100转，经30分钟时，分别量取溶液5ml滤过，初滤液弃去，精密量取续滤液1.5ml，置于25ml 容量瓶中，用0.4g/lNaOH 溶液定容，摇匀，以NaOH 溶液作参比溶剂，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算出每片的溶出量。附：计算公式：溶出量%=[(A/W)/(A*/W 平均)]×100% 4、含量测定 取本品20片，精密称定，记录，研细，备用 A.对乙酰氨基酚的含量测定 精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25 g），置锥形瓶中，加稀硫酸25 ml，缓缓加热回流60分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸液 (1→2)40ml，分数次洗涤，每次5m1，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.lmol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕，停止滴定，5分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。 每lml的0.l mol/L亚硝酸钠液相当于15.12mg的C 8H 9 NO 2 。 按下式计算每片含对乙酰氨基酚的克数： 式中：0.01512为亚硝酸钠液的实际浓度，0.1为亚硝酸钠液的理论浓度B.乙酰水杨酸的含量测定

实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。 2、掌握复方片剂的分析特点。 二、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C O CH 3 +NaOH COONa O C O CH 3+H 2O 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。 2、对乙酰氨基酚的测定原理

3、咖啡因的测定原理 N N O O H 3C 3 N N ＋2I+KI+H 2SO 4N N O O H 3C 3N CH 3N HI I 4+KHSO 4CH 3I 2(剩余)+2Na 2S 2O 32NaI+Na 2S 4O 6 三、实验方法 取本品20片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为0.219 g ～0.242 g 。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g ），置分液漏斗中，加水 15ml ，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20 ml ，10 ml ，10 ml ，10ml ），提取氯仿液用同一分水10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用0.1mol/L 氢氧化钠液滴定，即得。每1ml 0.1mol/L 氢氧化钠液相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 平均片重 称样量片＝W T /⨯⋅⋅W f V g 其中：T －为滴定度；V －消耗滴定液体积；f-为滴定液浓度校正因子

实训六--对乙酰氨基酚片的质量检验

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验 一、实训目标 通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能，掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。 二、质量标准 对乙酰氨基酚片 Duiyixian’anjifen Pian Paracetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0％~105。0％. 【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体，除去包衣后显白色。 【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1）(2)项试验，显相同反应. 【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录1[1]ⅩC第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml，加0。04％氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀,照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）,在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E cm%11）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80％，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA）. 【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至刻度，摇匀,用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定，即得. 【类别】同对乙酰氨基酚。 【规格】（1）0.1g（2) 0。3g（3）0.5g 【贮藏】密封保存。 四、实训过程 (一）仪器、试药准备及实训用液的制备

对乙酰氨基酚的制备及质量检查

对乙酰氨基酚分散片的制备及质量检查 【摘要】 目的：考察制备对乙酰氨基酚分散片的最佳处方及工艺并进行药物质量检查。 方法：通过单因素实验筛选对乙酰氨基酚最佳崩解剂，然后通过正交试验得到涉及黏合剂用量，崩解剂用量和加入方法的最佳制备工艺。 结果：最优崩解剂为交联羧甲纤维素钠（CCNa）,用量7%，采用内外加法；黏合剂为PVP，用量2%；硬度控制在2kg左右。 结论：用本法制备对乙酰氨基酚分散片可操作性强，但多数质量检查不符合要求。 【关键词】对乙酰氨基酚；分散片；正交试验 【前言】分散片指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。分散片可以迅速释放药物从而提高药物的生物利用度，另外它具有易生产、便携等特点。一般需要对分散片进行崩解时限，混悬性或分散均匀度和溶出度的检查。国内外广泛用于分散片中的崩解剂主要有羧甲基淀粉钠(CMS-Na)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)、交联羧甲纤维素钠(CCNa)、低取代羧丙纤维素(L-HPC)等。分散片质量检查的项目是：崩解时限、溶出度检查、分散均匀性检查等。 对乙酰氨基酚(Acetaminophen)又名扑热息痛(paracetamolum APAP)，属苯胺类解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛及痛经等，适于对阿司匹林过敏的患者。对乙酰氨基酚目前已有片剂(胶囊型)、注射剂、胶囊、咀嚼片、混悬液、滴剂等多种剂型，其中片剂胶、囊剂为常用。由于该药物在水中溶解度较小且在水溶液存在稳定性问题,同时该药物吸收血药达峰时为10——60min。由对硝基酚钠经还原成对氨基酚，再酰化制得。本论文研究的对乙酰氨基酚分散片可以满足一些特殊用药需求，并为工业生产提供一定理论依据。 一仪器与试药 1仪器： 乳钵，托盘天平，片剂四用检测仪；尼龙筛（16目），单冲压片机，RCZ-8A智能溶出仪，WFZ UV-2000紫外分光光度计，FT-2000A脆碎度检查仪，LB-2B崩解时限测定仪，LIBROR-1600TP分析天平，101-4AB电热鼓风干燥箱。 2试药： 对乙酰氨基酚原料药，可压性淀粉，硫脲，硬脂酸镁，羧甲基淀粉钠（CMS-Na），交联聚吡咯烷酮（PVPP），低取代羟丙级纤维素（L-HPC），交联羧甲基纤维素钠

【精品】对乙酰氨基酚制剂的质量检查

【精品】对乙酰氨基酚制剂的质量检查 对乙酰氨基酚是一种广泛使用的非处方药物，它被用于缓解疼痛和降低体温，如头痛、关节炎、牙痛、感冒和流感等。对乙酰氨基酚的制剂质量检查是确保该药品安全有效的重 要步骤。 一、外观检查 对乙酰氨基酚制剂在外观方面的检查应包括以下几个方面： 1. 药品外包装：检查产品的外包装是否完好无损，是否有异常破损、污染等情况。 2. 药品本体：检查药品片剂、颗粒等制剂的形状是否规整，颜色是否均匀，表面是 否有破损、裂纹、凹陷等情况，是否出现异味、异色等异常情况。 4. 药品透明度：对液体制剂应检查其透明度是否正常，有无悬浮物等情况。 二、物理化学指标 1. 对乙酰氨基酚的含量：含量检查可以采用高效液相色谱法等分析方法来检测。检 测结果的误差范围要在合理的范围内，并且符合相应药典规定的含量标准。 2. 溶解度：测定对乙酰氨基酚在不同溶剂中的溶解度，评价药品的稳定性和质量。 3. 酸度或碱度：检查制剂的酸度或碱度，确保其在合理范围内。 4. 水分含量：检查制剂的水分含量，确保其在规定范围内，以保证药品的贮存稳定性。 5. 重金属和有毒物质的含量：对乙酰氨基酚制剂应检测其中是否含有铅、汞、砷等 有害物质，以确保制剂安全。 三、微生物检查 微生物检查包括细菌、真菌、霉菌检测等。通过对不同制剂的样品进行微生物检验， 可以查出制剂是否受到污染等情况。在任何情况下，制剂的微生物含量都应该符合相应的 药典规定。 四、稳定性检查 制剂的稳定性检查是确保药品效力和安全的关键步骤之一。稳定性检查包括药物在不 同条件下的物理化学参数的变化。这些条件包括：光照、温度、湿度、氧气含量、贮存时 间等。

对乙酰氨基酚片的质量检查

《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计 南京市莫愁中等专业学校杨怀瑾 一、简介 1、项目名称：对乙酰氨基酚片的质量检验 2、项目介绍： 《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。是将原有的《药物化学》、《药物分析》进行有机整合而成的一门课程。课程共分为三大模块，第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，第二模块是按药物作用分类进行各类药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。 本学期综合实训项目按照药品质量检测面向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家职业技能鉴定药物分析工等考核标准，选择6个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药典》（二部）进行全面检测，使学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测方法和常规仪器的使用，全面训练学生的对各类药物检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。6个项目其中包括对乙酰氨基酚片的质量检验。本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性状观测、鉴别、检查、含量测定。通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作过程及操作要点。 3、适用岗位：药品生产企业QC岗位 4、学习时间：10课时（性状观测、鉴别：2课时；检查：5课时；含量测定：3课时） 二、项目设计理念

以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动－分模块轮岗训练”教学模式和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业规范分层次一体化训练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的责任意识和成就感。通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。 三、学情分析 1、学生的认知特点与学习心理： 我校08药1班（课改班）的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的学习热情较高。 2、在学习本课前应具备的基本知识和技能： 学生已经掌握《有机化学》、《分析化学》基础知识与操作技能，《药品理化分析技术》基础知识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。 3、学习者对即将学习的内容已经具备的知识和能力： 能说出药物检验工作的流程及各检验步骤常用方法。掌握基本化学操作技能、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作技能。掌握对乙酰氨基酚的结构、主要性质。 4、学习者可能遇到的困难： 少数学生基础化学部分知识及对乙酰氨基酚相关理论知识可能有遗忘，在运用理论知识解释操作过程是可能有一定难度。少数学生仪器基本操作技能可能需要进一步强化训练。 四、学习目标 1、知识与技能目标： （1）会查阅所需检验药品的质量标准。 （2）能依据质量标准完成对乙酰氨基酚片的质量检验。 （3）能叙述对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理及条件。 （4）能根据标准操作规程完成重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的操作，并在操作过程中注意操作要点。 （5）能正确计算溶出度检查和含量测定的结果。 （6）能真实、完整、具体、清晰地填写药品检验原始记录和检验报告，并根据检验结果进行判断。 2、过程与方法目标： （1）通过分解任务及写出对乙酰氨基酚片溶出度检查、含量测定的具体操作步骤，培养学生分析问题的能力。 （2）通过回答对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，培养学生知识迁移和应用的能力。 （3）在对乙酰氨基酚片重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、含量测定的操作过程中，培养学生规范的操作技能。 （4）通过检验原始数据的计算、检验原始记录和检验报告的填写及结果判断，培养学生严谨求实的工作作风。 （5）通过运用理论知识解释操作过程，完整叙述对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理及条件，提高学生综合学习能力和语言表达能力。 3、情感、态度、价值观目标： 通过实验操作、结果判断，培养学生认真负责的工作态度和良好职业道德；通过自评、互评，引导学生树立公正客观的评价观。 五、教学重点、难点

实训六 对乙酰氨基酚片的质量检验

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验 本实训的目的是学习对乙酰氨基酚片的质量检验方法。对乙酰氨基酚片是常见的解热 镇痛药，用于治疗头痛、关节痛、感冒及流感等症状。对乙酰氨基酚片的质量检验主要包 括外观检查、标志和药品说明书、重量、含量及析出物等方面的检验。 一、外观检查 外观检查是最基本的质量检验方法之一。应仔细检查对乙酰氨基酚片的外观，包括色泽、形状、大小、表面光滑度、边缘锋利度、质地等。 在光线较亮的室内环境下，将药片分批次分别进行外观检查。将每批次的样品取出， 首先观察它们的颜色和形状。色泽应为白色或浅黄色，没有暗色斑点或其他异物。药片应 该是圆形或长方形，边缘平滑，无裂痕或压痕。检查时应把药片放到同一平面上，以便进 行比较。 二、标志和药品说明书 用震荡法检定含量，药品说明书应与产品标识保持一致。应检查是否有正确的标志和 药品说明书。标志应标注生产日期、生产厂家、批号和有效期等信息。 三、重量 重量检验是对乙酰氨基酚片的质量检验中不可或缺的步骤。为了确保药片的重量符合 规定要求，应采用天平或其他精密仪器对其进行检验。 将每个样品称量，记录下药片的实际重量，并密切观察包装是否损坏，避免外部条件 对药品产生影响。 对乙酰氨基酚片的标准重量通常为剂量的一定倍数。每种剂量应遵循不同的标准，例 如500毫克的药片应该在480毫克至520毫克之间才能达到标准。 四、含量 含量检验是药品质量检验的重要方面之一。含量应根据药物的化学成分和药效来确定。含量分析可以通过高效液相色谱（HPLC）和紫外可见光谱（UV）等方法来进行分析。 按照药品说明书上的剂量，将药品样品溶解于适当的溶剂中，然后对测得的溶液用HPLC或UV进行检测，计算出对乙酰氨基酚的含量。 五、析出物

实训六对乙酰氨基酚片的质量检验

实训六：对乙酰氨基酚片的质量检验 1. 引言 对乙酰氨基酚片是常见的非处方药，用于缓解头痛、发烧、关节疼痛等症状。但是，不同厂家制造的对乙酰氨基酚片在成分、质量等方面可能存在差异，因此需要对其进行质量检验，以保证产品的质量和安全。 2. 检验项目 对乙酰氨基酚片的质量检验项目包括外观质量、含量测定、溶出度、分散性等多个方面。 2.1 外观质量 外观质量的检验主要包括药片的形状、颜色、大小、厚度等方面。检验时，首先要检查药片是否破损、翻边、断裂等，其次要检查药片的颜色是否一致，是否有斑点、异物等。 2.2 含量测定 含量测定是对乙酰氨基酚片质量检验的关键项目之一。含量测定一般采用高效液相色谱法。检验时，首先要准备好标准品和待测样品，然后进行色谱分析。检测结果应该与标准品符合要求，测定误差应小于规定范围。 2.3 溶出度 溶出度检验是衡量药物释放速度和效果的重要指标。检验时，首先要准备好溶解介质和药物，然后进行溶出度测定。通常情况下，溶解时间为15分钟左右，检测结果应符合规定。 2.4 分散性 分散性检验可以反映药物分散的能力。检验时，首先要准备好药物和分散剂，然后进行分散性测定。检测结果应符合规定。 3. 检验方法 对乙酰氨基酚片的质量检验应该由专业的检验机构进行，检验方法应该符合国家相关标准和法规。以下是对乙酰氨基酚片质量检验的基本方法： 1.外观检验：用肉眼观察药片外观，并用显微镜进行细微观察。 2.含量测定：将标准品和待测样品用适当的溶液溶解，进行色谱分析。

3.溶出度测定：将药物放入溶解介质中，按照规定时间进行溶出率测定。 4.分散性测定：将药物和分散剂放入试管中，在规定条件下进行分散性 测定。 4. 对乙酰氨基酚片的质量检验是医药行业中非常重要的检验项目。正确进行质量 检验，可以保证产品的质量和安全。合格的对乙酰氨基酚片应该具有外观清晰、颜色一致、含量准确、溶出度理想、分散性良好等特点。我们应该注意选择正规认证的生产厂家，以保证对乙酰氨基酚片的质量和安全。

实验三-复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三-复方对乙酰氨基酚片的含量测定

实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 一、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。 2、掌握复方片剂的分析特点。 二、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。 各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 COOH O C O CH 3 +NaOH COONa O C O CH 3+H 2O 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。 2、对乙酰氨基酚的测定原理

mol/L 碘液相当于5.305 mg 的C 8H 10N 4O 2·H 2O 。 按下式计算每片含咖啡因的mg 数 平均片重称样量片W W f V T mg I ⨯⋅⋅⨯ =22/ ()平均片重称样量样空W W M V V T O S Na ⨯⨯⋅-⋅⨯=202'3 22 四、预习提要 1.采用三种方法分别测定乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡因含量的原理及有关问题讨论。 2.测定乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡因时，各自的取样量如何计算? 3.画出乙酰水杨酸提取及洗涤的装置草图。 4.画出对乙酰氨基酚水解回流的装置草图及滴定装置图。 5.测定乙酰水杨酸时，加入中性乙醇的作用是什么？如何配制? 6.测定乙酰水杨酸时，为什么要提取？ 7.测定对乙酰氨基酚时，加入KBr 的作用是什么?如何控制到达近终点的一次滴定量? 8.外指示剂指示终点的原理、方法及缺点。如何尽可能克服这一缺点？ 9.咖啡因能否采用一般含氮碱的方法测定之，为什么? 10.咖啡因含量测定时，为什么要在滴定近终点时才加入淀粉指示液?过早加入会出现什么现象?如何掌握近终点? 11.测定过程中如何防止碘 (I 2)的挥发? 12.计算三成份测定时的滴定度。 13.请比较乙酰水杨酸的中国药典法即直接酸量法 (原料)和两步滴定法 (片剂)与本法提取酸量法的优缺点。