现代分离分析法期末复习题 2
期末复习题
一、最佳选择题，每题2分，共20分。每题的备选项中只有一个最佳答案。
1. 分离化学中的纯度概念是( )
A. 分离过程中目标化合物浓度增加
B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程
C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。
D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少
2. 在常量分离中，当溶液中的金属离子还剩下( )时，即可认为沉淀完全。
A. 10-3mol/L
B. 10-4 mol/L
C. 10-5 mol/L
D. 10-6 mol/L
3. 用8-羟基喹啉从水溶液中萃取Al3+，组成的萃取体系是( )
A. 简单分子萃取体系
B. 中性络合萃取体系
C. 螯合萃取体系
D. 离子缔合萃取体系
4. 下列体系中，形成协萃体系的是( )
A. 乙酰基丙酮为萃取剂，萃取Al3+
B. 用乙醚萃取FeCl3
C. 形成高分子胺盐的萃取体系
D. HTTA与2,2-联吡啶为萃取剂，萃取La3+
5. 下列属于阴离子交换树脂的是( )
A. RSO3H
B. ROH
C. RNH2(CH3)OH
D. RCO2H
6.可以作为离子交换树脂合成中的交联剂的是( )
A. 苯乙烯
B. 丙烯酸
C. 甲基丙烯酸
D. 二乙烯苯
7. 吸附层析分离是利用( )
A. 利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异
B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同
C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同
D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同
8. 层析用硅胶有不同标号，硅胶GF254代表( )
A. 硅胶中不含粘合剂
B. 由硅胶和煅石膏混合而成
C. 硅胶中既含有煅石膏又含荧光指示剂
D. 硅胶中只含有荧光指示剂
9. 依据样品组分的分配系数和电泳速度的差别而分离的是( )
A. 毛细管区带电泳
B. 毛细管凝胶电泳
C. 毛细管等点聚焦电泳
D. 毛细管电色谱
10.过滤粒径由小到大顺序排列正确的是( )
A. 反渗透＜超滤＜微滤＜一般过滤
B. 反渗透＜微滤＜超滤＜一般过滤
C. 微滤＜超滤＜反渗透＜一般过滤
D. 超滤＜反渗透＜微滤＜一般过滤
11. 分离化学中的纯化是( )
A. 分离过程中目标化合物浓度增加
B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程
C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。
D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少
12. 下列哪一项不是有机共沉淀的特点
A. 有机共沉淀剂在灼烧时易去除，不干扰微量组份测定
B. 同时实现多种离子的富集
C. 引入不同官能团，选择性高
D. 有机沉淀剂体积大，富集效果好
13. 磷酸三丁酯(TBP)-煤油体系从硝酸水溶液种萃取硝酸铀酰，组成的萃取体系是( )
A. 简单分子萃取体系
B. 中性络合萃取体系
C. 螯合萃取体系
D. 离子缔合萃取体系
14. 与液-液萃取相比，固相萃取优点不包括( )
A.需要大量互不相溶的溶剂；
B.处理过程中不会产生乳化现象；
C.采用高效、高选择性的吸附剂，使萃取选择性高，重复性好；
D.简化样品处理过程，减少费用。
15. 离子交换树脂结构的骨架包括( )
A. 固定基
B. 可交换离子
C. 交联剂
D. 交联剂和单体
16. 层析用硅胶有不同标号，硅胶G代表( )
A. 硅胶中不含粘合剂
B. 由硅胶和煅石膏混合而成
C. 硅胶中既含有煅石膏又含荧光指示剂
D. 硅胶中只含有荧光指示剂
17. 薄层层析中的比移值(R f)见右下图，其中组分B的比移值是( )
A. a/c
B. b/c
C. a/b
D. (a+b)/c
18.电泳法中，原则上按分子的大小分离的是( )
A. 毛细管区带电泳
B. 毛细管凝胶电泳
C. 毛细管等点聚焦电泳
D. 毛细管电色谱
19. 下列膜分离方法中其分离推动力不是压力差的是( )
A. 反渗透
B. 超滤
C. 渗析
D. 微滤
20. 溶出伏安法不包括( )
A. 阳极溶出伏安法
B. 电渗溶出伏安法
C. 阴极溶出伏安法
D. 电位溶出伏安法
21. 分离化学中的浓缩是( )
A. 分离过程中目标化合物浓度增加
B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程
C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。
D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少
22. 水中加入适量Cu2+，以生成的CuS为载体，则可使痕量HgS 沉淀而富集的方法称为( )。
A. 均相沉淀法
B. 无机沉淀法
C. 共沉淀法
D. 萃取分离法
23. 在萃取分离中，分离系数是指( )
A. K D = [A]有/[A]水
B. D = C A(有)/ C A(水)
C. E = 被萃物在有机相中的量/被萃物在两相中的物质的总量×100%
D. β=D A/D B
24. 下列哪一种萃取方法不适合用于萃取蛋白质等生物活性物质( )
A. 双水相萃取
B. 反胶团萃取
C. 有机溶剂萃取
D. 凝胶萃取
25. 下列属于阳离子交换树脂的是( )
A.RNH3OH
B.ROH
C.RNH2(CH3)OH
D.RN(CH3)3OH
26. 凝胶型离子交换树脂命名中，001×7代表( )
A. 交联度为7%的苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂
B. 交联度为17%的苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂
C. 交联度为7%的苯乙烯系弱酸性阳离子交换树脂
D. 交联度为7%的苯乙烯系强碱性阴离子交换树脂
27. 亲和层析分离是利用( )
A. 固定相只能与一种待分离组份专一结合，以此和无亲和力的其它组份分离
B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同
C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同
D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同
28. 纸层析法分离A, B混合组分得R f(A)=0.40，R f(B)=0.60。已知点样原点至溶剂前沿的距离为18cm，展开后A, B斑点中心间的距离( )
A. 10.8cm
B. 9cm
C. 7.2cm
D. 3.6cm
29. 毛细管电泳分离中存在“歧视效应”的进样方式是( )
A. 气动进样
B. 电动进样
C. 扩散进样
D. 以上皆对
30. 浮选分离法是( )
A. 液固气三相分离
B. 液固两相分离
C. 气固两相分离
D. 气液两相分离
31. 离心分离法属于( )
A. 化学分离法
B. 物理分离法
C. 物理化学分离法
D. 以上皆不是
32. 在萃取分离中，萃取率是指( )
A. K D = [A]有/[A]水
B. D = C A(有)/ C A(水)
C. E = 被萃物在有机相中的量/被萃物在两相中的物质的总量×100%
D. β=D A/D B
33. 萃取操作的理论基础和依据是( )
A.相似相容规律
B.分配定律
C.分层规律
D.溶解性质
34. 离子交换树脂的交换容量决定于( )
A.离子交换树脂活性基团的数目
B.树脂中所含交联剂的量
C.离子交换树脂的颗粒大小
D.离子交换树脂的亲和力
35. 吸附柱层析常用的吸附剂不包括( )
A. 羟磷灰石
B. 活性炭
C. 硅胶
D. 氧化铝
36. 吸附柱层析中，硅胶的活化的最佳条件为( )
A. 不高于90℃，加热30min
B. 105～110℃，加热30min
C. 105～110℃，加热120min
D. 200℃左右，加热30min。
37. 吸附柱层析常用的流动相按其极性增强顺序是( )
A. 石油醚＜乙醚＜乙酸乙酯＜乙醇＜水
B. 石油醚＜乙酸乙酯＜乙醚＜乙醇＜水
C. 石油醚＜乙醚＜乙醇＜乙酸乙酯＜水
D. 石油醚＜乙醇＜乙酸乙酯＜乙醚＜水
38. 毛细管电泳中对毛细管的材质要求不包括( )
A. 化学和电惰性
B. 能透过紫外和可见光
C. 有一定的硬度，不易于弯曲
D. 耐用而且便宜
39. 膜分离过程可认为近似于( )
A. 萃取过程
B. 层析过程
C. 筛分过程
D. 离子交换过程
40. 因为易污染，超滤中一般不使用( )膜组件
A. 管式
B. 螺旋卷式
C. 中空纤维式
D. 板框式
41. 电泳分离法属于( )
A. 化学分离法
B. 物理分离法
C. 物理化学分离法
D. 以上皆不是
42. 用控制溶液酸度进行硫化物分别沉淀，使用的是( )
A. HCl
B. H2SO4
C. HNO3
D. HClO4
43. 在萃取分离中，分配比是指
A. K D = [A]有/[A]水
B. D = C A(有)/ C A(水)
C. E = 被萃物在有机相中的量/被萃物在两相中的物质的总量×100%
D. β=D A/D B
44. 最常用的超临界流体是( )
A.CO2
B.SO2
C.C2H4
D.CH4
45. 用一定浓度的HCl洗脱富集于阳离子交换树脂上的Ca2+, Na+和Cr3+，洗脱顺序为( )
A.Cr3+, Ca2+, Na+
B.Na+, Ca2+, Cr3+
C.Ca2+, Na+, Cr3+
D.Cr3+, Na+, Ca2+
46. 薄层层析中的比移值(R f)见右下图，其中组分A的比移值是( )
A. a/c
B. b/c
C. a/b
D. (a+b)/c
47. 层析用硅胶有不同标号，硅胶H代表( )
A. 硅胶中不含粘合剂
B. 由硅胶和煅石膏混合而成
C. 硅胶中既含有煅石膏又含荧光指示剂
D. 硅胶中只含有荧光指示剂，不含煅石膏
48. 毛细管电泳中改变电渗流方向的方式是( )
A. 加入浓度较大的中性盐
B. 加入有机溶剂
C. 加入阴离子表面活性剂
D. 加入阳离子表面活性剂
49. 膜分离过程的优点不包括( )
A. 无相变发生，能耗低
B. 常温常压下进行，特别适用于热敏性物质的分离、浓缩
C. 适用于从病毒、细菌到微粒广泛范围的有机物或无机物的分离
D. 膜强度高，使用寿命长，不易于污染
50. 浮选分离法中，适合从大体积极稀溶液中富集痕量元素的是( )
A. 离子浮选
B. 溶剂浮选
C. 沉淀浮选
D. 萃取浮选
51. 沉淀分离法属于( )。
A. 化学分离法
B. 物理分离法
C. 物理化学分离法
D. 以上皆不是
52. 分离化学中的富集是( )
A. 分离过程中目标化合物浓度增加
B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程
C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程
D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少
53. 在含有蛋白质溶液中加入硫酸铵来选择性地去除蛋白质的方法是( )。
A. 膜分离法
B. 高速离心法
C. 吸附法
D. 沉淀法
54. 在萃取分离中，分配系数是指( )
A. K D = [A]有/[A]水
B. D = C A(有)/ C A(水)
C. E = 被萃物在有机相中的量/被萃物在两相中的物质的总量×100%
D. β=D A/D B
55. 用CCl4从水溶液中萃取I2，组成的萃取体系是( )
A. 简单分子萃取体系
B. 中性络合萃取体系
C. 螯合萃取体系
D. 离子缔合萃取体系
56. 离子交换树脂的交换容量决定于树脂的( )
A.酸碱性
B.网状结构
C.分子量大小
D.活性基团的数目
57. 吸附层析分离是利用( )
A. 利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异
B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同
C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同
D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同
58. 下列膜分离过程中不属于过滤技术的是( )
A. 微滤
B. 超滤
C. 电渗析
D. 反渗透
二、填空题，每空2分，共20分。
1. 溶剂萃取分离法属于( )。
2. 根据所使用的载体不同，共沉淀分离法可分为( )和( )。
3. 用丁二酮肟作萃取剂，氯仿为溶剂，萃取Ni2+时，Ni2+能从水箱进入有机相的原因是( )。
4. 离子交换树脂命名中，D315代表( )、( )、( )、( )交换树脂。
5. 溶出伏安法是一种将( )和( )结合在一起的电化学分析方法。
6. 膜分离法属于( )。
7. 萃取技术中，适合萃取热不稳定化合物的技术是( )和( )。
8. 毛细管电泳操作流程顺序是( )、( )、( )、( )和( )。
9. 毛细管电色谱是依据样品组分的( )和( )的差别而分离的。
10. 膜分离法属于( )。
11. 超声波提取设备包括( )、( )、( )和( )。
12. 纸层析操作中，展开方式包括( )、( )和( )。
13. 毛细管电泳缓冲液中pH升高，电渗流( )。
14. 微滤膜分离中，分离的推动力是( )。
15. 分离过程中使目标化合物浓度增加过程是( )。
16. 有机沉淀分离法中，Ni2+的专属沉淀剂是( )。
17. 凝胶型离子交换树脂命名中，001×7代表交联度为( )的( )系( )( )交换树脂。
18. 层析用硅胶有不同标号，硅胶GF254代表硅胶中既含有( )又含( )。
19. 毛细管电泳分离中存在“歧视效应”的进样方式是( )。
20. 电渗析器的主要部件是( )。
21. 将溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程是( )。
22. 用8-羟基喹啉从水溶液中萃取Al3+，组成的萃取体系是( )。
23. 离子交换树脂结构的骨架包括( )和( )。
24. 吸附柱层析中，硅胶的活化的最佳条件为( )℃，加热( )min。
25. 电渗流的方向取决于( )。
26. 依据样品组分的分配系数和电泳速度的差别而分离的是( )。
27. 渗析膜分离中，分离推动力是( )。
28. 膜分离过程可认为近似于( )。
29. 沉淀分离法中，化合物能否从溶液中析出，决定于它在反应条件下的( )。
30. 最常用的超临界流体是( )。
31. 分配层析分离是利用不同组分在( )和( )之间的( )不同。
32. 毛细管电泳中改变电渗流方向的方式是加入( )
33. 超滤膜分离的推动力是( )。
34. 电化学分离中，根据极化产生的原因可分为( )和( )。
35. 浮选分离法中，特别适用于从大体积极稀溶液中富集痕量元素的是( )。
三、名词解释，每题4分，共16分。
1. 共沉淀分离法
2. 双水相萃取
3. 薄层层析法
4. 沉淀浮选
5. 萃取剂
6. 离子交换树脂的交换容量
7. 柱层析
8. 电渗析分离法
9. 沉淀分离法
10. 超临界流体萃取
11. 电解色谱法
12. 浮选分离法
13. 微波辅助萃取
14. 层析法
15. 毛细管电泳
16. 反胶团萃取
17. 纸层析
18. 离子浮选
19. 离子交换树脂的交联度
20. 毛细管电泳
21.膜分离
四、简答题，每题4分，共20分。
1. 固相萃取的操作程序是什么？
2. 阳离子和阴离子交换树脂分别分为哪几种？
3. 毛细管电泳有哪些分离模式(至少写出三种)？其中最基本和最常用的是哪一种？
4. 阳极溶出伏安法与阴极溶出伏安法的主要区别是什么？
5. 阳离子交换树脂分为哪几类？它们的活性基团各是什么？
6. 吸附柱层析常用的吸附剂有哪几种？
7. 薄层层析中，比移值表示什么意思？
8. 浮选分离法分为哪三类？其中被称为萃取浮选法的是哪一种？
9. 与液-液萃取相比，固相萃取有哪些优缺点？
10. 毛细管电泳操作流程顺序是什么？
11. 什么是电泳？
12. 已开发应用的膜分离技术是哪四种？
13. 什么是离子交换树脂的交联度?
14. 膜分离法中其分离推动力是压力差的是哪几种？
15. 溶出伏安法的基本原理是什么？
16. 什么是反渗透？
17. 工业上应用的膜组件主要有哪几种型式？
18. 简述有机沉淀剂的优点。
19. 硅胶G、硅胶H、硅胶GF254和硅胶GF254等不同标号，分别表示什么？
20. 影响毛细管电泳区带展宽的因素有哪些？
21. 什么是电化学分离法？它包括哪几种？(答出四种方法即可)
五、问答题或计算题，每题8分，共24分。
1. 什么是协萃体系？为什么协同效应会显著的提高萃取效率？
2. 层析分离法可以分为哪几种(写出四种即可)？基本的原理是什么？
3. 工业上应用的膜组件主要有哪几种种型式？在反渗透中最多使用的是哪两种？
4. 已知K sp[Fe(OH)3] =4×10-38，[Fe3+]=0.01mol/L，当[Fe3+]沉淀完全时([Fe3+]≤10-6 mol/L)，溶液的pH是多少呢?
5. 液液萃取过程的本质是什么？并举例说明。
6. 膜分离过程的优点有哪些？
7. 已知K sp [Fe(OH)3] =4×10-38，[Fe3+]=0.01mol/L，问：要使[Fe3+]沉淀下来，溶液的pH应为多少？
8. 什么是盐析作用？为什么盐析作用可以提高萃取效率？
9. 苯乙烯型树脂中，单体和交联剂分别是什么？交换功能团有哪几种？
10. 氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些试剂？为什么？。
11. 硅胶薄层为什么即可以进行吸附层析，又可以进行分配层析？分别说明它们的作用机理。
12. 某有机酸在乙醚与水中的分配比是2.50，将5.00g溶于100mL水中形成水溶液。
①用乙醚萃取3次，每次乙醚用量为20mL
②用60mL乙醚萃取1次。
试分别计算残留在水相中酸的克数。(要求写出计算公式和过程)
13. 阳离子和阴离子交换树脂分别分为哪几种？它们的活性基团各是什么？
14. 与纸层析法相比，薄层层析法有什么优点？
材料现代分析方法试题2(参考答案)
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
材料分析方法试题(1)
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
现代分离科学与技术复习题完整版
现代分离科学与技术复 习题 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
1、名词解释1)分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固定 相中的浓度之比，以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝，使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快的，达到固-液 分离的目的，这一现象或操作称作 3)层析分离，是利用各组分（、、分子的形状与大小、分子的电荷性与）的不 同，将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异，利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离，吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子 (印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析，利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂（通常是水）的性质，对溶液施 加压力，克服溶液的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离，共分离法是富集痕量组分的有效方法之一，是利用溶液中主沉淀 物（称为）析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离，通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离子 交换剂上，然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来，达到分离的目的。 9)沉降分离，在外力场作用下，利用分散相和连续相之间密度差，使之发生相对 运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离，液膜萃取，也称液膜分离，是将第三种液体展成膜状以隔开两个液 相，使料液中的某些组分透过液膜进入接收液，从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度，分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离， 13)反相色谱，根据流动相和相对不同，液相色谱分为和反相色谱。流动相大于固 定相极性的情况，称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。 14)，是用一定的介质在离心管内形成一连续或不连续的密度梯度，分离是借助于 混合样品穿过密度梯度层的沉降或上浮来达到的
材料分析方法习题集
材料结构分析习题集 电子显微分析部分习题 习题一 1．电子波有何特征？与可见光有何异同？ 2．分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 3．电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除和减少像差？4．说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？ 5．电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长、是什么因素影响的结果？ 6．试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点？ 电子显微分析部分习题 习题二
1．透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？2．照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？ 3．分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。 4．成像系统的主要构成及其特点是什么？ 5．样品台的结构与功能如何？它应满足什么要求？ 6．透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？7．点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率哪个高？为什么？ 8．复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？ 9．说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备 样品？ 材料现代分析方法习题集 X射线衍射分析习题 习题一 1．名词解释：相干散射（汤姆逊散射）、不相干散射（康普顿散射）、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应。
2．在原子序24（Cr）到74（W）之间选择7种元素，根据它们的特征谱波长（Kα1），用图解法验证莫塞莱定律。 3．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 4．讨论下列各组概念中二者之间的关系： 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 5．为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 6．画出MoKα辐射的透射系数（I/I0）-铅板厚度（t）的关系曲线（t取0~1mm）。 7．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？8．X射线的本质是什么？ 9．如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？10．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
材料现代分析方法试题及答案1
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
现代分离科学与技术复习题(1)
1、名词解释 1)分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固 定相中的浓度之比，以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝，使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快的，达到固 -液分离的目的，这一现象或操作称作 3)层析分离，是利用各组分（、、分子的形状与大小、分子的电荷性与）的不 同，将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异，利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离，吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程 5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分 子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析，利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂（通常是水）的性质，对溶液 施加压力，克服溶液的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离，共分离法是富集痕量组分的有效方法之一，是利用溶液中主沉 淀物（称为）析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离，通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离 子交换剂上，然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来，达到分离的目的。 9)沉降分离，在外力场作用下，利用分散相和连续相之间密度差，使之发生相 对运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离，液膜萃取，也称液膜分离，是将第三种液体展成膜状以隔开两个 液相，使料液中的某些组分透过液膜进入接收液，从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度，分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离， 13)反相色谱，根据流动相和相对不同，液相色谱分为和反相色谱。流动相大于 固定相极性的情况，称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。
材料现代分析方法试题及答案1
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
材料现代分析方法练习题及答案
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
现代分离技术复习题
第一章 1、分离过程分类？机械分离传质分离(平衡分离、速率控制分离) 反应分离 分离装置中，利用机械力简单地将两相混合物相互分离的过程称为机械分离过程。 2、列举几种典型的机械分离过程：过滤、沉降、离心分离、旋风分离、除尘。 3、传质分离的分离过程如何分类？举例说明： 平衡分离：蒸发、闪蒸、蒸馏、吸收、萃取、吸附、离子交换、萃取蒸馏结晶 速率控制分离：气体渗透、反渗透、渗析、渗透蒸发、泡沫分离、色谱分离、电渗析4、几种典型的反应分离技术？可逆反应：（离子交换、反应萃取）不可逆反应：（反应吸收、反应结晶）生物分解反应：（生物降解）电化学反应：（双极膜水解反应） 第二章 1、按膜的分离原理及推动力不同，膜分几类？ 根据分离膜的分离原理和推动力的不同，可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2、按膜的形态分类？ 按膜的形状分为平板膜(Flat Membrane)、管式膜(Tubular Membrane)和中空纤维膜(Hollow Fiber)、卷式膜。 3、按膜结构分类？对称膜、非对称膜和复合膜。 4、按膜的孔径大小分类？多孔膜和致密膜。 5、微滤、超滤、纳滤、反渗透，推动力是压力差。渗析，推动力浓度差。电渗析，推动力电位差。气体分离、渗透蒸发推动力是压力差。液膜分离推动力是浓度差。 6、常用的有机高分子膜材料？聚砜类、聚酰胺类、纤维素脂类。 7、醋酸纤维膜的优缺点？优点：醋酸纤维素性能稳定缺点：在高温和酸、碱存在下易发生水解，易受微生物侵蚀，pH值适应范围较窄，不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8、醋酸纤维膜的结构？是一种非对称的多孔膜。表皮层、过渡层、支撑层（多孔层） 9、固体膜的保存应注意？主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜；而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。 10、工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。管式和中空纤维式组件也可以分为内压式和外压式两种 11、四种膜组件中装填密度最大的是？料液流径最快的是？中控纤维膜装填密度最高，管式料液流动最快。 12、什么是浓差极化？如何消除浓差极化？ 在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象称为浓度极化或浓差极化。可通过降低膜两侧压差，减小料液中溶质浓度，改善膜面流体力学条件，来减轻浓差极化程度，提高膜的透过流量。 13、微孔过滤(MF)、超滤(UF)、反渗透(RO)、纳滤(NF)有什么共同特点？1、推动力都是压力差。2、四种膜中溶剂分子都能通过。不同：截流溶质大小不同。 14、反渗透系统的主要部件 主要部件有：压力容器（膜壳）、高压泵、保安过滤器、自动控制与仪器仪表、辅助设备15、.保安过滤器 是反渗透装置的最后一级过滤器，要求进水浊度小于2mg/L以下，出水浊度低于0.3-0.12mg/L。
材料分析方法考试复习题
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
现代分离技术习题1
现代分离技术习题 1.化工分离过程按分离原理分为机械分离过程和传质分离过程。 2.有相产生或添加的分离过程，是通过外加能量分离剂产生第二相或直接添 加第二相的物质分离剂这两种途径来实现的。 3.料液预处理的目的是改善料液中非均相组成的分布特征及料液的流动特性， 以利于非均相物系的分离，同时还除去杂质。 4.常用的料液预处理方法有：加热、凝聚、絮凝、反映消除、吸附等。 5.当温度升高时，气体物料的粘度增大，液体物料的粘度减小。 6.巴氏杀菌法是指采用100℃以下的温度和比较短的加热时间来处理物料的灭 菌方法。 7.解释凝聚微观机理的模型是扩散双电层结构模型。 8.凝聚价是指使胶体粒子发生凝聚作用的最小电解质浓度，凝聚价越大，则凝聚 能力越弱。 9.絮凝剂的长链结构上是具有大量的活性功能团，能与胶体粒子产生吸附作 用，另外一个胶体又会同时与多个长链分子发生作用，从而产生架桥作用，形成网状结构的絮团。 10.影响固液悬混物分离过程及效果的主要因素是粘液粘度、固形物的外姓尺寸 以及固相与液相的密度差。 11.通过交替使用低速和高速离心，可以使不同质量的物质在不同强度的离心力作 用下分级沉降，这种离心分离方法叫差速离心法，此法使用于混合样品中各沉降速率差别较大组分的分离。 12.过滤是利用多孔介质对固形颗粒的筛粉截留作用来固液分离的。常规过 滤能够截留10~100 μm 的固型颗粒。 13.Nc是指描述约束关系的独立方式的数目，这些约束关系包括：①物料平衡式； ②能量平衡式；③相平衡关系式；④化学平衡式；⑤内在关系式。 14.不同设备的设计变量数尽管不同，但其中固定设计变量的确定原则是共同的， 既只与进料物流数目和系统内压力等级数有关。 15.任何逆流流动的分离设备的处理能力都受到液泛的限制。若L/V越小，则液泛 气速越大；若液泛气速增大，则说明处理能力越强。 16.雾沫夹带是气液两相的物理分离不完全的现象。雾沫夹带随着板间距的减小而 增加，随塔负荷的增加而急剧上升。 17.默弗里板效率是指实际板上的浓度变化与平衡时应达到的浓度变化之比。 18.特殊精馏的对象是液体混合物，其各组分的沸点差小于5℃并形成非理想 溶液，相对挥发度低于1.1。此时用普通精馏是不经济的或不可行的。 19.共沸精馏共沸剂至少应与待分离组分之一形成共沸物,且最好是形成_最低沸 点共沸物_,可以有较低的_操作温度_,共沸剂的沸点一般应比原料的沸点_低10~40℃_。 20.萃取精馏的溶剂通常为_高沸点液体_,且与待分离组分不形成共沸物。 21.评价溶剂效果的标准是_溶济的选择度_;选择度是指体系在溶剂加入后与未加 入时_关键组分相对挥发度_之比。 22.盐对气液平衡产生影响的首要条件是盐必须溶于此液体混合物。 23.离子半径越小，则盐效应将越大；金属离子的价数越高，则盐效应将越大。
现代材料分析方法试题及答案
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
(完整版)材料分析方法期末考试总结
材料分析方法 1．x射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出，故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。 2．相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3．不相干散射：亦称量子散射，X射线光子与束缚力不大的外层电子，或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。 4．吸收限：物质原子序数越大，对X射线的吸收能力越强；对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，但随着波长的的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。 5．荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X 射线，二次X射线）。 6．俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。 7．光电子：当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子。原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8．滤波片的作用：滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的，用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9．布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10．晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，称为反射面或干涉面。 11．掠射角是入射角（或反射角）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。 12．衍射极限条件：在晶体中，干涉面的划取是无极限的，但并非所有的干涉面均能参与衍射，因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13．劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14．周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15．粉末法：采用单色X射线照射多晶体，试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16．吸收因数：由于试样本身对X射线的吸收，使衍射强度的实测值与计算值不符，为了修正这一影响，则在强度公式中乘以吸收因数。 17．温度因数：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差，从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响，需要在积分强度公式中乘以温度因数。
材料分析方法__试卷2
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
现代分离技术试题
填空部分: 1我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液， 此时按两相所处的状态属于（气一液）色谱；按固定相性质属于（填充柱）色谱； 按展示方式属于（冲洗）色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。 2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV ）检测器，它是以低压 汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。 3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液一液）：（液一固）：（离子交换）：（凝胶）色谱法。 4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。固体固定相可分为（吸附齐U _____ , （高分子多孔小球）,（化学键合）固定相三类。 5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括 （定向力）,（诱导力）,（色散力），（氢键作用力）等。 6、柱温选择主要取决于 样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在（50 C以上）： 沸点在300C以下的物质，柱温往往控制在（150C以下）：沸点300C以上的物质， 柱温最好能控制在（200C以下）：高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品，则可采用（程序升温）：检测器可采用（FID ）。 7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色） _____ ， 用黄色标写“氮”:氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。 8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级; 3，3，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。 9、采用TCD检测器时，要注意先（诵载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大, 否则易烧 损铼钨丝。 10、色谱基本参数测量与计算的关键是（控制色谱操作条件的稳定）。 11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器
材料分析方法考试复习题
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅