四氧化三铁纳米粒子的制备和表征
太原理工大学现代科技学院
毕业设计（论文）任务书
毕业设计（论文）题目：
Fe3O4纳米粒子的水热合成及结构表征
毕业设计（论文）要求：
1、提高学生综合运用所学理论知识和技能去分析、解决实际问题的能力。
2、培养学生正确开展科学研究的思想和方法，树立严肃认真的工作作风。
3、培养学生查阅文献，分析资料、制定相关研究内容的能力。
4、培养学生提高分析、解决问题的能力。
5、了解Fe3O4纳米粒子的性能、制备方法及其研究现状。
6、学会使用XRD，SEM，等分析数据。
7、通过毕业设计，为今后工作中的工程设计，科学研究提供了思路，并为独立
分析问题，解决问题的能力的提高奠定基础。
毕业设计（论文）主要内容：
1、磁性纳米材料的概述，Fe3O4纳米粒子的基本介绍，Fe3O4纳米粒子的基本结构和性质及它们的制备方法和性质；
2、实验药品及材料；
3、实验样品的制备；
4、实验结果的分析；
学生应交出的设计文件（论文）：
1、毕业论文一份
2、毕业论文答辩PPT一份
3、相关外文资料及翻译稿
主要参考文献（资料）：
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专业班级材料化学0801 学生齐永峰
要求设计（论文）工作起止日期2012.3—2012.6
指导教师签字日期
教研室主任审查签字日期
系主任批准签字日期
Fe3O4纳米粒子的水热合成及结构表征
摘要
以二茂铁（0.20g)和过氧化氢为原料，以乙醇，丙酮为混合溶剂（共30mL），
采用水热合成方法在200℃反应条件下于聚四氟乙烯衬底反应釜中合成Fe
3O
4
纳
米粒子。实验过程中，研究了溶剂极性，加热时间，氧化剂的用量等实验条件对形成纳米粒子的影响。
关键词：磁性，纳米材料，水热合成
Hydrothermal Synthesis and Characterization of Fe3O4
Nanoparticles
Abstract
Magnetite nanoparticles have been prepared via hydrothermal synthesis process at
200°C in the stainless autoclave using ferrocene and hydrogen peroxide as reactant
and ethanol, acetone, distilled water as solvent. In the experiment, we study the
influence of solvent polarity ,heating time, the amount of hydrogen peroxide on the
formation of nanoparticles.
Key words: magnetic, nanomaterials, hydrothermal synthesis
目录
摘要 (6)
Abstract (6)
第一章. 绪论 (9)
1.1磁性纳米材料概述 (9)
1.2磁性纳米材料磁性质及应用 (10)
1.2.1磁性纳米材料磁性质 (10)
1.2.2磁性纳米材料应用 (11)
1.3四氧化三铁纳米粒子的制备方法 (14)
1.3.1水热法 (15)
1.3.2沉淀法 (16)
1.3.3微乳液法 (17)
1.3.4溶胶-凝胶法 (17)
1.3.5热分解法 (18)
参考文献 (18)
第二章. 水热法制备四氧化三铁纳米粒子及结构表征 (21)
2.1引言 (21)
2.2实验部分 (21)
2.2.1实验试剂 (22)
2.2.2氧化铁纳米粒子的合成 (22)
2.2.3表征仪器 (22)
2.3结果与讨论 (23)
2.3.1样品的结构表征和成分分析 (23)
2.3.2样品的形貌表征 (24)
2.3.3实验条件对纳米粒子的影响 (25)
2.3.4纳米粒子的形成机理 (27)
2.4小结 (28)
总结与展望 (29)
致谢 (30)
附录 (31)
第一章绪论
近十几年来，纳米科技得到了迅猛发展，并且广泛渗透于各个学科领域，形成了一系列既相对独立又互相联系的分支学科。纳米材料具有结构单元或特征维度尺寸在纳米数量级(1-100nm)、存在大量的界面或自由表面、各纳米单元之间存在一定的相互作用等特点。由于具有以上特点，使纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、库仑堵塞和介电限域效应等一些独特的效应，因而在性能上与相同组成的微米材料有非常显著的差异，体现出许多优异的性能和全新的功能。纳米材料在化学、冶金、电子、航天、生物和医学等领域展现出广阔的应用前景。其中，处于纳米尺度下的材料表现出的独特磁学性质使磁性纳米材料得到了广泛的应用，磁性纳米材料的制备以及对其应用的扩展成为近年来的研究热点。
1.1 磁性纳米材料概述
20世纪70年代人们利用共沉淀法制备出了磁性液体材料，1988年巨磁电阻效应的发现引起了世界各国的关注，掀起了纳米磁性材料的开发和应用研究热潮。磁性纳米材料还因其特殊的磁性能（超顺磁性、高矫顽力、低居里温度和高磁化率等）受到了材料科学界的广泛关注。目前它已经广泛的应用于磁流体、数据存储、催化以及生物学等领域[1-5]，是一种应用十分广泛的信息功能材料。
磁性纳米材料是指其构成磁性物质的尺度等于或小于其相位相干长度而大于原子的尺寸。相位相干长度是指构成物质中载电流子非弹性散射的平均自由程，在一般情况下在1-100nm，因此磁性纳米材料的特殊磁性可以说是属于纳米磁性。当传统固体材料经过科技手段被细化到纳米级时，其表面和量子隧道等效应引发的结构和能态的变化，产生了许多独特的光、电、磁、力学等物理化学特能，有着极高的活性，潜在极大的原能能量，这就是“量变到质变”。从而导致纳米磁性材料拥有了一些特殊的纳米物性，
如：量子尺寸效应、超顺磁性、宏观量子隧道效应、磁有序颗粒的小尺寸效应、特异的表观磁性等。
1.2 磁性纳米材料的磁性质及应用
1.2.1 磁性纳米材料磁性质
材料的磁性质主要来源于电子的轨道磁矩和自旋磁矩。对于多电子的原子来说，磁性由未满壳层的电子产生的轨道磁矩和自旋磁矩所提供。具体原因是当电子填满壳层以后，电子的轨道磁矩与自旋磁矩的总和为零，所以对原子磁矩没有贡献。对于铁族过渡族元素来说，如Fe，Ni，Co 等，原子磁矩就来源于未满壳层的3d 电子。磁性材料之间的吸引和排斥作用主要是由其磁偶极作用导致的，根据磁性材料的偶极子在外加磁场的存在与消失条件下的排列状况可以把磁性材料分类为五种：抗磁性、顺磁性、铁磁性、亚铁磁性、反铁磁性[6-7]。图1展示了这5 种磁性材料中磁偶极子的排列状况[6]。在无外加磁场时，没有磁偶极子。而有外加磁场时，则有很弱的诱导磁偶极子的现象，这种材料称之为抗磁性材料。抗磁性材料的磁化方向与外场方向相反。对于顺磁性材料，在没有外加磁场时，磁偶极子呈现无序排列。而在有加外场存在时，磁偶极子将沿外磁场方向进行有序排布，即顺磁物质的磁化方向与外场一致。上述两种顺磁和抗磁作用都是非常弱的。然而，对于铁磁材料来说，无论有无外加磁场，磁偶极子都会沿着同一方向进行排列，并且呈现长程有序。因此，宏观上铁磁材料会显示出永久磁矩。在具有亚铁磁性的材料中，每个磁偶极子总有一个与其相邻，磁矩取向相反，但磁性稍弱一点的磁偶极子。然而，在反铁磁材料中，这两个相邻的磁偶极子虽然取向相反，但大小相当，因此可以相互抵消。
图1 五种磁性材料（抗磁性，顺磁性，铁磁性，亚铁磁性，反铁磁性）的磁偶极子在有外加磁场或无外加磁场情况下的排布情况[6]。
磁性纳米粒子独特的磁性能使其在众多领域得到广泛的应用。磁性纳米粒子应用的前提条件是其粒子粒径和单分散性可控，且具有较好的磁响应性。磁性纳米粒子由于小尺寸效应和表面效应而使得它具有常规晶粒所不具备的磁特性，当磁性材料尺寸降至纳米尺度时，产生了一些特有的性质。如单磁畴结构[8]，超顺磁性[9]，高矫顽力[10]，磁相变温度[11]等。在小尺寸下，超顺磁体的磁化曲线与铁磁体不同，没有磁滞现象。当去掉外磁场后磁性很快消失。外加磁场时，在普通顺磁体中，单个分子或原子的磁矩独立的沿磁场取向，而超顺磁体以包含大于10个原子均匀磁化的单畴作为整体协同取向，超顺磁体的磁化率比一般的顺磁体大得多。当纳米粒子小到一定尺寸的时候，每一个纳米粒子都相当于一个小磁畴，当无外磁场是，磁畴无序排列，表现为顺磁性，施加外磁场时，磁畴按磁场排列，表现为铁磁性。
1.2.2磁性纳米材料的应用
随着纳米科技的发展，磁性纳米材料成为拥有广泛应用前景的新型磁性材料。比如在磁流体，催化，生物医学领域，磁记录，核磁共振成像，环境修复，磁响应光子晶体，磁性分离等领域具有重要的应用[12-20]。
磁性纳米粒子还具有特殊的超顺磁性，在巨磁电阻，磁性液体，磁记
录，软磁，永磁，磁制冷，巨磁阻抗材料以及磁光器件，磁探测器等方面具有广阔的应用前景。当磁性粒子粒径控制在10-20nm尺度范围时，每个纳米粒子都相当于一个单磁畴结构。他们拥有比单原子大得多的稳定磁矩，有类似于一个巨大的顺磁原子，剩磁和矫顽力可忽略不计，在低于禁阻温度时表现出超顺磁性，并对外加磁场具有快速响应，故称为超顺磁粒子。此外，将超顺磁材料应用于阻尼器，离合器等控制器件中，十分方便实现智能控制。超顺磁是通过将由多个原子自旋相互耦合形成较大的纳米粒子与单个顺磁性原子的磁矩之间类比后引出的概念[21]。当粒径足够小时，粒子的内能kT（k是波尔兹曼常数，T是绝对温度）达到足够大引起粒子磁矩取向的波动。但仅考虑将磁性粒子的粒径控制在纳米尺度上仍不能满足其在实际应用中的要求，而且纳米尺度磁性粒子本身不稳定。为减小高比表面积带来的高表面能，他们相互间会趋于团聚。
（1）磁记录方面的应用
在当代信息社会中,磁信息材料和技术的应用占有很大的比例,而纳米磁性材料更开创了重要的新应用,例如,电子计算机中的磁自旋随机存储器,磁电子学中的自旋阀磁读出头和自旋阀三极管等都是应用多层纳米磁膜研制成的[22]。最近国际上在Co铁氧体和磁性金属的复合磁记录材料的研究中取得了高饱和磁化强度和高矫顽力同时兼备的良好效果[23]。
（2）在纳米永磁材料方面的应用
对于永磁材料,要求磁性强,保持磁性的能力强,磁性稳定,即要求永磁材料具有高的最大磁能积[(BH)max]、高的剩余磁通密度(Br) 和高的矫顽力(Hc),同时要求这三个磁学量对温度等环境条件具有较高的的稳定性。在实际情况中,要求(BH)max ,Br 和Hc 三者都较高是困难的,所以只能根据不同的需要来选择适当的永磁材料。目前永磁材料研究较多的是稀土永磁材料,一些稀土元素具有高的原子磁矩、高的磁晶各向异性、高的磁致伸缩系数、高的磁光效应及低的磁转变点(居里点)。由高的原子磁矩可以得到高的剩磁,由高的磁晶各向异性可以得到高的矫顽力。钴和铁的居里点很高,分别为1131℃和770℃,选取适当的稀土元素和Co或Fe的金属间化合物,可制得永磁性能良好的永磁材料。纳米磁性材料的特点之一是在一定条件下可得到单磁畴结构,因而可显著提高永磁材料的矫顽力
和永磁性能。纳米级的永磁材料磁性能更优越,其永磁性能可以随合金的组元、含量和制造工艺等不同而有显著的变化。
(3)在纳米软磁材料方面的应用
对于软磁材料,一般要求有高的起始磁导率和饱和磁化强度,低的矫顽力和磁损耗,宽频带等。研究表明，只要选择适当的化学组分和工艺条件,便可以分别制成性能优越的纳米永磁材料和纳米软磁材料。例如采用射频溅射法制成的纳米晶磁膜,己被制成高起始磁导率、高饱和磁通密度、高居里温度的“三高”纳米软磁材料。近年来开发的纳米磁性材料正沿着高频、多功能的方向发展,其应用领域将遍及软磁材料应用的各方面,如功率变压器、高频变压器、扼流圈、可饱和电流器、互感器、磁屏蔽磁头[24]等。新近发现的纳米微晶软磁材料在高频场中具有巨磁阻抗效应,又为它作为磁敏感元件的应用增添了多彩的一笔。
(4)在生物医学领域的应用
磁性纳米粒子由于在外加磁场作用下可以迅速富集，定向移动，并有磁滞生热等性质，因此在生物磁分离[25]，酶固定化[26]，靶向药物[27]，肿瘤治疗和磁共振成象等生物技术领域有着广泛的应用前景。
药物运输，将纳米磁性粒子制成药物载体,通过静脉注射到动物体内,在外加磁场作用下通过纳米微粒的磁性导航,使其移动到病变部位达到定向治疗的目的,该方法局部治疗效果好而且副作用少[28]。
癌症的过热治疗，过热治疗是根据病毒或病灶部位对温度的敏感而发展起来
的一种技术,并在抗癌方面得到了一定的应用。将超顺磁性或顺磁性的Fe
3O
4
纳米
颗粒注入并使其富集于病灶部位,在交变磁场的作用下纳米Fe
3O
4
颗粒升温至43～
45℃,从而杀死肿瘤细胞,而周围的健康组织不会受到伤害。过热治疗可以在很大程度上降低了病人因化疗和放射治疗引发的全身副作用。但是近来研究表明过热治疗并不是完美的,它也存在一定的副作用. 在过热治疗初期,大量癌细胞会在高温下被杀死,但是仍会有一部分癌细胞生存下来。生存下来的这些癌细胞在一次次的过热治疗后,会产生对温度的不敏感性使过热治疗对其失去作用[29]。
磁共振成像，超顺磁性纳米颗粒是一种新型的磁共振阴性对比剂,具有体内组织特异性高,安全性好等特点。人体的网状内皮系统具有十分丰富的巨噬细胞,这些吞噬细胞是人体细胞免疫系统的组成部分,当超顺磁性纳米粒子通过静脉注
射进入人体后,与血浆蛋白结合,并在调理素作用下被网状内皮系统识别,吞噬细胞就会把超顺磁性氧化铁纳米粒子作为异物而摄取,从而使超顺磁性纳米颗粒集中在网状内皮细胞的组织和器官中。吞噬细胞吞噬超顺磁性纳米颗粒使相应区域的信号降低,肿瘤组织因不含正常的吞噬细胞而保持信号不变。Kirpotin等[30]发明了将聚合物如葡聚糖与超顺磁性纳米颗粒按5:1的重量比制成医用超顺磁粒子。该药剂不仅能作成MRI造影剂,还可引导对靶部位加热和载带治疗药物在靶组织专一释放。刘世霆等[31]通过共沉淀法获得超顺磁性纳米颗粒,所制备的磁共振造影剂的磁性核心大小平均为15nm左右,包覆后的粒径大小在50～150nm,且分散度Q在0.17～0.40之间，分布均匀，进入体内后，易于被网状内皮系统中的枯否细胞吞噬,起到磁共振增强作用。K.M.Kamruzzaman Selim等[32]制备了乳糖酸
和麦芽糖酸包覆的超顺磁性Fe
3O
4
纳米颗粒,并将二者与未包覆的超顺磁性Fe
3
O
4
纳
米颗粒进行了对比实验。通过原子吸收分光仪表征了不同包覆材料对于超顺磁性
Fe
3O
4
纳米颗粒进入肝细胞的难易程度,从而得出乳糖酸更适合作为包覆材料。另
外,作者还将乳糖酸包覆的超顺磁性Fe
3O
4
纳米颗粒注入兔子体内,观察其作为磁
共振成像对比剂的效果。磁共振照片表明该纳米颗粒起到了良好的磁共振成像对比剂的效果。
1.3 四氧化三铁纳米粒子的制备方法
四氧化三铁纳米粒子属于准零维范畴，具有许多奇异性能。纳米Fe
3O
4
表现出
不用于常规Fe
3O
4
的一些独特性质，如较高的磁性，优异的表面活性，有显著的磁
敏，气敏特性，以及较高的导电性，小尺寸效应以及量子隧道效应等，这些独特
的性质使得Fe
3O
4
纳米粒子的研究备受瞩目。Fe
3
O
4
纳米粒子常用作记录材料，颜料，
磁流体材料，催化剂，电子材料等，其在生物技术领域和医学领域亦有很好的应用前景。由于纳米粒子尺寸极小，常表现出超顺磁性，即在没有外界磁场作用时，没有磁性，而有外磁场作用时，极易被磁化，外磁场撤销后，又在极短时间内退
磁，无磁滞现象，磁矫顽力为零[33]。不同粒径的Fe
3O
4
具有不同的性质。如
100-300nm范围内Fe
3O
4
超微球微粒，由于其化学稳定好，原料易得，是制备磁性
油墨及复印粉的重要材料，广泛的用于涂料，油墨等领域。粒径100nm左右的Fe
3O 4
表面吸附了合适的界面活性剂，将其分散在极性或非极性载液中，可制成磁性液
体材料，具有液体流动性。Fe
3O
4
还是合成氨，水煤气变换反应，丁烯和乙苯脱氢
及氧化脱氢的优良催化剂[34]。所以Fe
3O
4
纳米粒子的开发和研究受到高度重视，
目前研究工作者已通过不同的方法制备出了不用形貌，不同粒径的Fe
3O
4
纳米粒
子。但是由于Fe
3O
4
纳米粒子很小，本身又具有磁性，所以极易团聚，同时由于Fe
3
O
4
纳米粒子的活性较高，稳定性较差，二价铁离子容易被氧化，所以在制备过程中稳定性也是应主要考虑的问题。
近年来已经发展了多种制备Fe
3O
4
纳米粒子的方法，大体上可分为固相法和液
相法两大类。液相法包括水热法，溶剂热法，沉淀法，微乳液法，溶胶-凝胶法等，液相法以液态体系为反应前驱体系，经过沉淀，脱水，结晶等过程，制备得
到Fe
3O
4
纳米粒子。固相法包括热分解法和球磨法，固相法是以固相物质为反应物，
不经过溶解过程而制备出产物的方法。
1.3.1 水热法
到目前为止，水热法已成为合成纳米材料重要方法之一。水热法是指在聚四氟乙烯衬底不锈钢反应釜中，采用水溶液作为反应介质，通过对反应釜加热，造成高温高压反应环境，使通常难溶或不溶解的物质溶解，反应，重结晶过程得到理想产物。当反应温度升高时，反应釜内溶剂会蒸发是反应釜内压强增大。随着温度和压强的增大，反应物质在水溶液中的溶解性和反应性都会增强。由于整个反应在密闭的反应空间里进行，从而使水热反应可以在超过水的沸点的温度下进行。反应温度和反应釜内水的体积将决定反应釜内的压强。水热法以广泛地应用于无机纳米材料的合成。通过改变反应条件，可以控制所得纳米材料的形貌，尺寸，物理及化学性质。现在已有许多课题组用水热法合成了各种结构的磁性纳米粒子。例如，刘素琴等[35]利用水热方法合成了锰锌铁氧体纳米晶，并研究了溶液pH值,水热反应温度T、反应时间t、添加剂等条件对锰锌铁氧体水热晶化过程的影响。研究结果显示提高温度和延长反应时间将有利于晶化过程的进行，加入添加剂可制备结晶度完好，粒径分布为10～20nm的单相锰锌铁氧体纳米晶。
Shouheng Sun[36]用水热方法制备了粒径可控的超顺磁性Fe
3O
4
颗粒。首先以
Fe(acac)
3为Fe源制备粒径为4nm的Fe
3
O
4
颗粒,然后以粒径为4nm的Fe
3
O
4
颗粒为晶
种，通过控制保温时间等因素分别制备了粒径分别为6、8、12、16 nm的Fe
3O
4纳
米颗粒。
此外，Shouheng Sun等[37]还利用该方法制备了MFe
2O
4
(M =Co,Mn)磁性纳米
颗粒，并对该颗粒的性能进行了研究。其制备过程与Fe
3O
4
的制备基本相同，只不
过同时加入了Co(acac)
2和Fe(acac)
3
，且二者的摩尔比为1: 2。Zhen Li等[38]
报道了采用常见的FeCl
3·H
2
O替代价格昂贵的Fe(acac)
3
作为先驱体,制备了Fe
3
O
4
纳米颗粒。Fan R等[39]在反应釜里放入FeSO
4,Na
2
S
2
O
3
,蒸馏水，缓慢滴加NaOH溶
液，不断搅拌，反应温度为140℃，12小时后冷却至室温，得到灰黑色的沉淀。经过滤洗涤后，在70℃真空下干燥4小时，用TEM表征后，得到50nm准球形多面体
Fe
3O
4
纳米晶体。杨华等[40]用水热法制备Fe
3
O
4
，用超声波法分散，得到粒径100nm
以下，单一相水基磁流液，但团聚体粒径不均匀。Gao等[41]以FeCl
3
和尿素为前驱体，以藻酸盐为还原剂，在180℃条件下，水热处理24小时，制备了尺寸大概
25nm的Fe
3O
4
纳米颗粒。水热法合成的磁性纳米粒子显示了一定的有点，但所得产
物单分散性不是很好，粒子的尺寸分布不是很均匀。如果把反应中所用的溶剂换成有机溶剂，则称之为溶剂热法。溶剂热法在控制颗粒尺寸，形貌，结晶性，单分散性等方面具有更好的效果。Nicola Pinna等[42]以苯甲醇为溶剂，乙酰丙酮
铁为铁源，合成了尺寸在12-25nm范围的Fe
3O
4
纳米颗粒，而且粒子单分散性很好，
粒子尺寸分布也较均匀。
1.3.2 沉淀法
沉淀法由于其工艺操作简单,成本较低,产品纯度高,组成均匀,适合于大规模生产,成为最常用的纳米颗粒的制备方法。沉淀法包括直接沉淀法、共沉淀法、均相沉淀法及醇盐水解法。直接沉淀法仅用沉淀操作从溶液中制备纳米颗粒。均相沉淀法通过控制溶液中沉淀剂的浓度,使之缓慢增加,从而使溶液中的沉淀均匀出现。共沉淀法在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂,让所有离子完全沉淀。为了获得均匀的沉淀,通常将含有多种阳离子的盐溶液慢慢加入到过量的沉淀剂中进行搅拌,使所有离子的浓度大大超过沉淀的平衡浓度,尽量使各组分按比例同时析出来。
主要反应为：2Fe3+ + Fe2+ + 8OH-→ Fe
3O
4
+ 4H
2
O
沉淀法制备纳米粒子时,Fe3+、Fe2+的摩尔比直接影响产物的晶体结构，溶液
的pH值、离子浓度、反应温度等均影响微粒的尺寸大小。故如何通过控制反映条件制备晶体结构单一、颗粒尺寸均匀的纳米颗粒是沉淀法所面临的主要问题。此外沉淀剂的过滤、洗涤也是必须考虑的问题[43]。Ming Ma等[44]利用共沉淀法
制备了尖晶石结构的Fe
3O
4
磁性纳米颗粒，颗粒的平均粒径为15nm。董晶莹[45]
利用NaOH和氨水作为OH-源分别制备了Fe
3O
4
磁性纳米颗粒结果表明氨水比NaOH适
合作为制备OH-源来制备Fe
3O
4
磁性纳米颗粒，此外还对反应温度、滴加方式、Fe3+、
Fe2+的摩尔比等因素的影响进行了分析。近来,D.H.Kim等[46]对Fe2+的浓度在Fe
3O 4
纳米颗粒的制备中的影响进行了研究,并认为Fe2+的浓度对产物的结晶状况影响
很大，当Fe2+的浓度小于1M时,制备的Fe
3O
4
纯度较差(含一定量的Fe
2
O
3
) ,且随着
Fe2+浓度的提高,产物的饱和磁化强度有较大的提高。
1.3.3 微乳液法
微乳液法是指两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,也就是双亲分子将连续介质分割成微小空间而形成微型反应器，反应物在其中反应生成固相。由于成核、晶体生长、聚结、团聚等过程受到微反应器的限制,从而形成包裹有一层表面活性剂,且有一定凝聚态结构和形态的纳米颗粒,并能有效地避免纳米颗粒间的团聚。根据分散相和连续相的不同,微乳液法分为两种,即油包水
型(W/O型)和水包油型(O/W型)。W/O型微乳液被广泛用于制备Fe
3O
4
纳米颗粒。
Katharina Landfester等[47]利用W/O型微乳液制备了水溶性的Fe
3O
4
纳米颗
粒,并利用微乳液法把Fe
3O
4
装入了聚苯乙烯微胶囊,并利用透射电镜对微胶囊进
行了表征。
1.3.4 溶胶-凝胶法
这种方法是将Fe3+和Fe2+溶液按照1∶2摩尔比混合后，加入有机酸，调节适当的pH值，缓慢蒸发溶液形成凝胶，除去有机残余物，在高温处理后得到产物。周洁等[48]将KOH溶液倒入烧杯中搅拌，再将KNO
3
溶液加入到溶液中，充分搅拌后，
将FeSO
4
溶液缓慢加入，形成墨绿色溶液。充分搅拌后，加入90℃水浴中陈化4小
时，便可得Fe
3O
4
凝胶溶液。将上述凝胶溶液置于磁场中分离出Fe
3
O
4
磁性纳米粒子
溶液并清洗，将清洗好Fe
3O
4
纳米颗粒溶液做真空干燥处理，便得Fe
3
O
4
纳米粒子。
实验过程中，通过改变反应物KOH和FeSO
4的浓度来得到不同粒子尺寸的Fe
3
O
4
纳米
粒子。
溶胶-凝胶法制备过程温度较低，节能，颗粒的粒径分布范围窄，均匀性好，产物纯度告。但该法的制备条件不易控制，处理时间长。
1.3.5 热分解法
热分解法制备Fe
3O
4
纳米粒子，大多以草酸铁为铁源，加热分解得到产物。陈
辉首先合成出了三乙酰丙酮铁，然后以此为原料，经过300℃热分解了得到了Fe
3O 4
纳米颗粒。高温下粒子容易团聚，该方法制备的Fe
3O
4
纳米粒子较大，可通过降低
分解温度，选择合适的铁源，加入表面活性剂等方法减小粒子。孙守恒等[49]在惰性气流下混合乙酰丙酮化物，十六烷醇，油酸，油胺，二苯醚。搅拌均匀后，升温至200℃，保持30分钟，然后升温至265℃，回流30分钟。制得了单分散性很
好，尺寸形貌均匀地磁性纳米粒子。华国飞等[50]将FeCl
2·4H
2
O溶于含PVA的水
溶液中，加入氨水形成复合物，复合物经过100℃干燥12小时后，600℃分解得到
400nm左右的Fe
3O
4
纳米粒子。
热分解法制备Fe
3O
4
纳米粒子优点是易实现工业化，可连续生产，但所制得的
产物品质不太高，粒径分布不均匀，消耗能量较高等。
除上述所提到的合成方法之外，近年来还有一些其他的合成方法用于制备磁性氧化铁纳米粒子。例如球磨法，超声波化学合成法，有机物模板法，电化学法，回流法等。
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四氧化三铁制备化学实验
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子 一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O） 2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。 4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加
纳米材料的制备技术及其特点
纳米材料的制备技术及其特点 一纳米材料的性能 广义地说,纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当小粒子尺寸加入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切。当晶粒尺寸减小时, 晶界相的相对体积将增加,其占整个晶体的体积比例增大,这时,晶界相对晶体整体性能的影响作用就非常显著。此外,由于界面原子排列的无序状态,界面原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的变化。研究证实,当材料晶粒尺寸小到纳米级时,表现出许多与一般材料截然不同的性能,如高硬度、高强度和陶瓷超塑性以及特殊的比热、扩散、光学、电学、磁学、力学、烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、体积效应、久保效应等引起的。由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率,粒子间能充分接近,从而范德华力得以充分发挥,使得纳米粒子之间、纳米粒子与其他粒子之间的相互作用异常激烈,这种作用提供了一系列特殊的吸附、催化、螯合、烧结等性能。 二纳米材料的制备方法
纳米材料从制备手段来分,一般可归纳为物理方法和化学方法。 1 物理制备方法 物理制备纳米材料的方法有: 粉碎法、高能球磨法[4]、惰性气体蒸发法、溅射法、等离子体法等。 粉碎法是通过机械粉碎或电火花爆炸而得到纳米级颗粒。 高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击,研磨和搅拌,将金属或合金粉碎为纳米级颗粒。高能球磨法可以将相图上几乎不互溶的几种元素制成纳米固溶体,为发展新材料开辟了新途径。 惰性气体凝聚- 蒸发法是在一充满惰性气体的超高真空室中,将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,原子雾再与惰性气体原子碰撞失去能量,骤冷后形成纳米颗粒。由于颗粒的形成是在很高的温度下完成的,因此可以得到的颗粒很细(可以小于10nm) ,而且颗粒的团、凝聚等形态特征可以得到良好的控制。 溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子交换能量或动量,使得靶材表面的原子或分子从靶材表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。 等离子体法的基本原理是利用在惰性气氛或反应性气氛中
纳米四氧化三铁的应用
精心整理纳米四氧化三铁的应用 一、纳米四氧化三铁的简介 ）前面 显+2与大， 胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方 法，通过在颗粒表面形成吸附双电层结 构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的 水基和有机基纳米磁性液体。制备的磁
性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。 通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。 二、 泛, ,所 ,操 磁性 目前,制备磁性Fe3O4纳米颗粒方法的机理已研究得很透彻,归结起来一般分为两种。一是采用二价和三价铁盐,通过一定条件下的反应得到磁性Fe3O4纳米颗粒;另一种则是用三价铁盐,在一定条件下转变为三价的氢氧化物,最后通过烘干、煅烧等手段得到磁性Fe3O4纳米颗 粒。
（一）共沉淀法 沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中,加入适当的沉淀剂,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉。 （二）溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶方法(Sol-Gel)是日本科学家Sugimoto等于上世纪90年代发展 ,油(OΠ , 对实验设备和制备条件方面的要求相对高一些,因而大多数也只停留在研究阶段。 三、纳米四氧化三铁的应用 当粒子的尺寸降至纳米量级时,由于纳米粒子的小尺寸效应、表面效
应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等的影响,使其具有不同于常规体相材料的特殊的磁性质。这也使其在工业、生物医药等领域有着特殊的应用。（一）生物医药 磁性高分子微球（也称免疫磁性微球）是一种由磁性纳米颗粒和高分子骨架材料制备而成的生物医用材料，其中的高分子材料包括聚苯乙烯、硅烷、聚乙烯、聚丙烯酸、淀粉、葡聚糖、明胶、白蛋白、乙基纤维素等，骨架 .用 能长期稳定的存在，不产生沉淀与分离。目前，磁性流体已经广泛应用于选矿技术、精密研磨、磁性液体阻尼装置、磁性液体密封、磁性液体轴承、磁性液体印刷、磁性液体润滑、磁性液体燃料、磁性液体染料、磁性液体速度传感器和加速度传感器、磁性液体变频器、磁性液体陀螺仪、水下低
纳米硒的制备和表征
纳米硒的制备和表征李志林,郭洪英,路红凯 (河北大学化学与环境科学学院, 河北保定071002) 摘 要:硒是一种人体必需的微量元素,随着科技的发展,人们对这种物质的利用也越来越广泛。报道了一种以聚乙烯醇作为软模板制备纳米硒的方法,并对所制得的纳米硒进行了表征,研究了反应物的浓度、温度,以及超声等反应条件对产物形貌及粒径的影响。结果表明,当反应体系中亚硒酸浓度为0.01mol/L、抗坏血酸浓度为0.07mol/L、聚乙烯醇质量分数为1.0%、常温下反应5m in后可得到均匀稳定的球形红色纳米硒颗粒,平均粒径约30n m。 关键词:纳米硒;聚乙烯醇;表征;模板 中图分类号:T Q125.2 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2006)07-0018-03 Prepara ti on and character i za ti on of selen i u m nano-parti cles L i Zhilin,Guo Hongying,Lu Hongkai (School of Che m istry and Enviro m ental Science,Hebei U niversity,Hebei B aoding071002,China) Abstract:Selenium is a necessary m icr o-ele ment f or hu manbody.W ith the devel opment of science and technol ogy, the app licati on of seleniu m is becom ing increasely extensive.The p reparati on of seleniu m nanoparticle by using polyvinyl al2 cohol as a s oft te mp late is described and its perf or mance is characterized.The influences of the concentrati on of reactants, reacti on te mperature and ultras onic irradiati on on the shape and size of the p r oduct are studied.The results show that when the concentrati on of H2SeO3and ascorbic acid in the reacti on syste m are0.01mol/L and0.07mol/L res pectively,the con2 centrati on of polyvinyl alcohol is1.0%(mass)and the reacti on ti m e is5m in at r oom temperature,the unifor m,stable red s pheric seleniu m nanoparticle with average size of about30n m can be obtained. Key words:seleniu m nano-particle;polyvinyl alcohol;characterizati on;te mp late 硒是人体必需的微量元素[1],具有重要的生理功能和广泛的药理作用。单质纳米硒是一种良好的抗氧化剂(自由基清除剂)和免疫调节剂,具有高安全性和高生物活性的特点,因此引起了人们极大的兴趣。聚乙烯醇是常用面膜的主要成分,成本低廉,无毒无害,在化妆品中有着广泛的应用。本实验拟将以上两种物质复合,不需分离,达到纳米硒在化妆品中应用的目的[2]。在本实验中,纳米硒被聚乙烯醇吸附包裹,复合状态良好,而且放置两个月没有沉淀析出,稳定性能良好。 1 实验部分 1.1 反应原理[3-4] 聚乙烯醇在水溶液中具有较好的溶解能力,由于其长链分子互相盘旋缠绕,所构成的微环境具有良好的悬浮、乳化、稳定作用。在纳米硒的制备反应中,前驱体H 2 Se O3分散于聚乙烯醇所形成的微环境中,与随后加入的抗坏血酸发生氧化还原反应: H2Se O3+2C6H8O6Se↓+2C6H6O6+3H2O 生成的单质硒被聚乙烯醇吸附包裹,从而有效阻止了初始形成的硒粒子间互相聚合、团聚,并可起到减缓、控制硒粒子生长的作用。实验条件下所得的纳米硒为红色或橙色。 1.2 仪器与试剂 UV-754型分光光度计(上海分析仪器总厂); GSY电热恒温水浴锅(北京医疗设备厂);K Q-250B型超声波清洗器;JE M-100SX型透射电子显微镜(日本)。 H2Se O3(化学纯);抗坏血酸溶液,由抗坏血酸试剂溶于去离子水制备;聚乙烯醇溶液由粒状聚乙烯醇溶于去离子水制备。 1.3 实验方法 取一定量的亚硒酸、聚乙烯醇溶液于15mL试 81 无机盐工业 I N ORG AN I C CHE M I CALS I N DUSTRY 第38卷第7期 2006年7月
电化学在制备纳米材料方面的应用
电化学在制备纳米材料方面的应用 摘要：应用电化学方法制备纳米材料是近年来发展起来的一项新技术。本文对应用电化学技术制备纳米材料的方法进行分类，着重介绍了电化学沉积法、电弧法、超声电化学法和电化学腐蚀法，并对其应用前景做了展望。 关键词：电化学纳米材料电沉积 1 前言 纳米材料和纳米技术被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当材料的粒子尺寸小至纳米级时，材料就具有普通材料所不具备的三大效应：(1)小尺寸效应，指当纳米粒子的尺寸与传统电子的德布罗意波长以及超导体的相干波长等物理尺寸相当或更小时，其周期性的边界条件将被破坏，光吸收、电磁、化学活性、催化等性质发生很大变化的效应；(2)表面效应，指纳米微粒表面原子与总原子数之比。纳米微粒尺寸小，表面能高，位于表面的原子占相当大的比例。随着粒径减小，表面原子数迅速增加。由于表面原子数增加，原子配位不足及高的表面能，使得这些表面原子具有高的活性，极不稳定，使其在催化、吸附等方面具有常规材料无法比拟的优越性；(3)宏观量子隧道效应。微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。研究发现，一些宏观量，如纳米粒子的磁化强度、量子相干器件中的磁通量也具有隧道效应，称为宏观量子隧道效应。正是由于纳米材料具有上面的三大效应，才使它表现出：(1)高强度和高韧性；(2)高热膨胀系数、高比热容和低熔点；(3)异常的导电率和磁化率；(4)极强的吸波性；(5)高扩散性等令人难以置信的奇特的宏观物理特性。 自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来，一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。美国自1991年开始把纳米技术列入“政府关键技术”，我国的自然科学基金等各种项目和研究机构都把纳米材料和纳米技术列为重点研究项目。 由于纳米材料的形貌和尺寸对其性能有着重要的影响，因此，纳米材料形貌和尺寸的控制在纳米材料合成中是非常重要的。 目前制备纳米材料主要采用机械法、气相法、磁控溅射法等物理方法和溶胶—凝胶法、离子液法、溶剂热法、微乳法化学方法。但在这些方法中，机械法、气相法、磁控溅射法的生产设备及条件要求很高，生产成本高；化学方法中的离子液法和微乳法是近几年发展起来的新兴的研究领域，同时离子液离子液作为一种特殊的有机溶剂，具有粘度较大、离子传导性较高、热稳定性高、低毒、流动性好等独特的物理化学性质，但是离子液体用于纳米材料制备的技术还未成熟。 应用电化学技术制备纳米材料由于简单易行、成本低廉等特点被广泛研究与采用。与其他方法相比，电化学制备方法主要具有以下优点：1、适合用于制备的纳米晶金属、合金及复合材料的种类较多；2、电化学制备纳米材料过程中的电位可以人为控制。整个过程容易实现计算机监控，在技术上困难较小、工艺灵活，易于实验室向工业现场转变；3、常温常压操作，避免了高温在材料内部引入的热应力；4、电沉积易使沉积原子在单晶基底上外延生长，可在大面积和复杂形状的零件上获得较好的外延生长层。 电化学方法已在纳米材料的制备研究领域取得了一系列具有开拓性的研究成果。本文综述了应用电化学技术制备纳米材料的主要的几种方法及其制备原理，并对其优劣进行了比较。 2 应用电化学技术制备纳米材料的种类 2.1 电化学沉积法 与传统的纳米晶体材料制备相比，电沉积法具有以下优点：(1)晶粒尺寸在1~100 nm内；(2)
纳米四氧化三铁制备及其性质研究
纳米四氧化三铁制备及其性质研究 摘要：四氧化三铁是一种具有反尖晶石结构的铁氧体，由于其具有独特的物理、化学性质， 已经引起众多专家学者的关注。纳米四氧化三铁具有超顺磁性、小尺寸效应、量子隧道效应等使其能够区别于一般的四氧化三铁。目前在国内外，磁性纳米四氧化三铁已经在催化剂、造影成像、靶向给药、药物载体、DNA检测等应用领域表现出良好的应用前景。尤其随着纳米技术与高分子工程的快速发展，磁性纳米四氧化三铁在细胞分离、蛋白质分离、生物传感器、重金属吸附等领域越来越受到研究者的重视。同时，合成粒径小、分布窄且具有优良磁性、表面性能稳定、具有生物相容性安全的磁性纳米四氧化三铁也是各专家、学者研究的热点之一。 关键词：纳米四氧化三铁；磁性；合成 近年来，有关磁性纳米粒子的制备方法与性质备受关注。然而，由于磁性纳米粒子之间的作用力，如范德华力以及磁力作用，纳米四氧化三铁粒子极易发生团聚，使得比表面积降低，同时减弱了反应活性。通过添加高分子聚合物或表面活性剂对粒子表面进行改性，可以获得稳定分散的磁性纳米粒子，从而有效克服上述缺点。 1.实验部分 1.1 实验原理 化学共沉淀法是指在包含两种或两种以上金属阳离子的可溶性溶液中，加入适当沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶出来。具体反应方程式：Fe2+ +2Fe3+ +8OH-==Fe3O4 +4H2O.通常是把FeⅡ和FeⅢ的硫酸盐或氯化物溶液一物质的量比2比3的比例混合后，用过量的氨水或氢氧化钠在一定温度和pH下，高速搅拌进行沉淀反应，然后将沉淀过滤、洗涤、烘干，制得纳米四氧化三铁。 1.2仪器与试剂 三颈瓶，pH计，高速离心机，恒温水浴箱，真空干燥箱，紫外可见分光光度计，X射线衍射仪等 四水合氯化亚铁，六水合氯化铁，乙醇，十二烷基苯磺酸钠，油酸，氢氧化钠，盐酸等。1.3实验步骤 室温下，将四水合氯化亚铁和六水合氯化铁按物质的量比为1比2的比例混合放入三颈瓶中，加入200mL去离子水，然后加入一定量表面活性剂和油酸。高速搅拌下，向溶液中缓慢滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液，至pH>11,继续搅拌1h使反应完全。反应结束后用磁铁进行固液分离，再用去离子水反复冲洗至中性，以除去多余电解质。在60℃下真空干燥24h. 1.5样品检验 相关资料
四氧化三铁能溶解在酸中吗
四氧化三铁能溶解在酸中吗 绍兴一中分校吴文中 【基本信息】 1．化学式：Fe3O4 2．化学键：Fe3O4是由3个铁原子与4个氧原子,通过离子键而组成的复杂离子晶体。 3．名称：四氧化三铁，磁性氧化铁 4．结构特点：在Fe3O4中的Fe具有不同的氧化态，过去曾认为它是FeO和Fe2O3的混合物，但经X射线研究证明，Fe3O4是一种反式尖晶石结构，可写成FeIII[(FeIIFe III)O4] 。晶体结构为六方晶系的永久磁石（硬磁体）和具有化学组成为MII?Fe2O3的尖晶石结构 5.高中阶段涉及到四氧化三铁的一些反应 ①四氧化三铁和盐酸：Fe3O4+8HCl=FeCl2+2FeCl3+4H2O ②四氧化三铁和硝酸：3Fe3O4+28HNO3=9Fe(NO3)3+NO↑+14H2O ③四氧化三铁和氢碘酸：Fe3O4+8HI=3FeI2+4H2O+I2 ④铝热反应：8Al+3Fe3O4=9Fe+4Al2O3 ⑤铁和水蒸气：3Fe+4H2O(g)=Fe3O4+4H2 ⑥铁和氧气：3Fe+2O2=Fe3O4 ⑦氧化亚铁和氧气：3FeO +O2 =2Fe3O4 ⑧铁钝化：钝化成氧化产物FexOy，主要可能是Fe3O4 ⑨“发蓝”处理： 3Fe＋NaNO2＋5NaOH=3Na2FeO2＋NH3↑＋H2O8Fe＋3NaNO3＋5NaOH＋2H2O＝ 4Na2Fe2O4＋3NH3↑（不一定用硝酸钠作氧化剂）Na2FeO2＋Na2Fe2O4=2H2O+Fe3O4＋ 4NaOH ⑩其他 【问题的提出】 1. 溶解磁性氧化铁为什么要用以下方法： 在实验室中常用磁铁矿（Fe3O4）作为制取铁盐的原料。为处理这样的不溶性氧化物，往往采用酸性熔融法，即以K2S2O7（或KHSO4）作为溶剂，熔融时分解放出SO3。 2KHSO4 == K2S2O7 + H2O K2S2O7 == K2SO4 + SO3 生成的SO3能与不溶性氧化物化合，生成可溶性的硫酸盐。 4Fe3O4 + 18SO3 + O2 == 6Fe2(SO4)3 冷却后的溶块，溶于热水中，必要时加些盐酸或硫酸，以抑制铁盐水解。 2.许多资料表明，天然的四氧化三铁不能溶解在酸中。 3.“四氧化三铁：铁丝在氧气里燃烧生成四氧化三铁；铁在空气里加热到500℃，铁跟空气里的氧气起反应也生成四氧化三铁；锻工砧子周围散落的蓝灰色碎屑主要是四氧化三铁；铁跟高温的水蒸汽发生置换反应生成四氧化三铁和氢气；天然磁铁矿的主要成分是四氧化三铁的晶体。四氧化三铁是一种重要的常见铁的化合物。四氧化三铁呈黑色或灰蓝色，密度5.18g/cm3，熔点1594℃，硬度很大，具有磁性，又叫磁性氧化铁。四氧化三铁不溶于水和碱溶液，也不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，但能溶于盐酸。天然的Fe3O4不溶于盐酸。四氧化三铁是一种铁酸盐，即FeIIFeIII[FeIIIO4]。在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO?Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物。 4.为什么铁被钝化以后不能被浓盐酸或者浓硝酸溶解？除因为浓硫酸酸性弱以外的解释，其他的解释都不"给力"。因为浓硝酸的酸性还是比较强的！
纳米硒高效制备关键技术及其生物医药应用-暨南大学科技处
2019年度高等学校科学研究优秀成果奖（科学技术） 公示表（技术发明奖） 项目名称纳米硒高效制备关键技术及其生物医药应用 推荐单位 （专家） 暨南大学 项目简介 微量元素硒是一种人体必需的重要营养元素，具有广泛的生物学功能，在防治肿瘤等各种慢性疾病中所起的重要作用且已被大量的流行病学、临床前和临床干预研究的结果所验证。但是，如何根据硒的化学特性进行化学形态及剂型改造，是一个重要的科学难题。因此，开展硒的设计合成与纳米制剂改造，对推动硒生物医学领域的发展具有重要意义。在前期工作中，我们设计了多个系列、不同功能化的靶向性纳米硒，深入的阐明其肿瘤选择性、放化疗协同增敏作用及其分子机制。最近，我们还发现，功能化纳米硒可作为高效低毒的肿瘤免疫致敏剂，高效激活肿瘤及其微环境中的免疫细胞，增强其杀肿瘤的持续性。将其与低剂量的X射线放疗相结合，可大大提高肿瘤的整体治疗效果，实现多模态的肿瘤免疫治疗。 (1) 纳米硒的靶向设计与肿瘤多模态诊疗：将功能化纳米硒用于负载常规抗肿瘤药物，解决药物难溶于水、稳定性差及进细胞慢等问题。针对肿瘤细胞膜高表达的靶标，将肿瘤靶向性识别多肽共价结合到纳米硒体系中，构建肿瘤靶向纳米药物，发现可大大提高其对乳腺癌、肝癌等多种恶性肿瘤的靶向性，降低其毒副作用，同时能有效逆转肿瘤耐药，实现高效低毒。并按照抗肿瘤药物临床前研究开发原则，进行药代动力学分析和毒理学研究，为开发肿瘤靶向纳米药物提供重要的科学依据。 (2) 纳米硒的放疗增敏作用与免疫治疗：基于硒及金属元素的康普顿效应与光电效应，在高能X射线作用下容易产生大量自由基，可有效增强临床用X射线的抗肿瘤效果。通过与其他金属元素的复合，进一步增强对肿瘤的杀伤力，促进肿瘤抗原的释放，有效刺激机体免疫系统识别、攻击和消除肿瘤细胞，防止肿瘤复发，对肿瘤的成功治疗具有重要的意义和应用前景。 (3) 功能化纳米硒的设计合成与生产工艺优化：通过表面化学修饰提高SeNPs 纳米粒子的分散性质与再加工性能，引入高分叉多糖及多糖-蛋白复合物制备高稳定性的纳米硒，通过化学手段对其进行形貌调控及功能化修饰，以提高SeNPs 体系的生物利用度、生物相容性及抗肿瘤活性。同时对纳米硒的生产工艺进行优化，目前已在GMP 车间建设了300 L 的生产线，满足大生产的需求。 (4) 富硒产业技术的开发与部分产品：本团队通过学科交叉融合，借助产学研的力
纳米四氧化三铁的制备及表面改性.
纳米四氧化三铁的制备与表面改性 化学与材料科学系 09级应用化学1班刘立君李淑媛 摘要：由于纳米Fe3O4在光学、电学、热学、磁学、力学等方面独特的性质，对它的研究越来越多，且在各个领域的应用也越来越广泛，因此本文详细介绍了纳米四氧化三铁的各种制备方法，对其制备工艺的优缺点、应用前景、产品性能进行了详细的比较；并综述了纳米四氧化三铁的表面改性的方法，如有机改性、无机改性、偶联改性、小分子改性、大分子改性等改性手法，以及表面改性后各种纳米Fe3O4的特征与用途前景。 关键词纳米Fe3O4 综述表面改性 1引言 四氧化三铁的性质：四氧化三铁在常温常压状态下是一种具有强磁性的黑色粉末状晶体，潮湿状态的四氧化三铁在空气中容易氧化成三氧化二铁，二价铁离子被氧化成三价铁离子。四氧化三铁具有强磁性，四氧化三铁固体具有优良的导电性。因为在磁铁矿中，由于Fe2 +与 Fe3 +在八面体位置上基本上是无序排列的，电子可在铁的两种氧化态间迅速发生转移，所以四氧化三铁固体具有优良的导电性能。X 射线研究表明，四氧化三铁是铁( III) 酸盐，即 Fe2 +( Fe3 +O2 －2)2，称为“偏铁酸亚铁”，化学式为Fe( FeO2)2。在四氧化三铁里，铁显两种价态，所以常常将四氧化三铁看成是由 FeO 与 Fe2O3组成的化合物，也可表示为 FeO·Fe2O3，但不能说是 FeO 与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。常见的天然磁铁矿中主要成分是四氧化三铁的晶体。
磁性纳米粒子的性质：纳米材料指颗粒尺寸在1-100nm间的粒子,及由其聚集而成的纳米固体材料,具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,使得其与同组成的材料相比,显示独特的光学、电学、热学、磁学、力学及化学性质。当磁性纳米材料的尺寸减小到纳米尺度时,尺寸和形状这两个关键参数强烈影响着其磁性能,使磁性纳米粒子呈现超顺磁性,高矫顽力,低居里温度和高磁化率，同时,磁性纳米粒子具有以下几方面的特性:第一,磁性纳米粒子具有可控性的粒径(从几纳米到几十纳米),小于或相当于细胞(10-100nm),病毒(20-450nm),蛋白质(5-50nm),基因(Znm宽10-100nm长)的尺度,这表明磁性纳米粒子能够接近我们所感兴趣的生物实体.事实上,它们可以被生物分子修饰后连接到生物实体上,由此提供了一种可控的标一记方法；第二，磁性纳米粒子的磁性遵从库仑定律,能够通过外加磁场加以控制；第三,磁性纳米粒子能够对磁场的周期性变化产生响应,从激励场获得能量,由此微粒能够被加热,从而可用于热疗,传输大量的热能到靶区,如肿瘤；第四,磁性纳米粒子可从尿液及大便中排泄，其中经肾脏排出较多,肠道排出较少。这也使其在工业、电子信息、生物医药等领域都有着特殊的应用。常用的磁性纳米材料有金属合金及其金属氧化物，由于镍、钴等存在毒性，在生物、医药等方面受到严格的限制，而铁的氧化物(Fe3O4,γ一Fe2O3)因其低毒(LD50约2000mg/kg体重，远远高于目前临床应用剂量）、易得等特点被广泛推用。 2四氧化三铁纳米粒子的制备方法
四氧化三铁综述
四氧化三铁纳米的制备应用及表征 摘要：总结了磁性纳米Fe3O4粒子的制备方法，有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶- 凝胶法，多元醇法等，并讨论了磁性纳米Fe3O4粒子在磁性液体、生物医学、微波吸附材料磁记录材料、催化剂载体等领域的应用。简述了Fe3O4得表征手段，最后对纳米Fe3O4的研究前景进行了展望。 关键词：四氧化三铁；磁性纳米颗粒；制备；应用；表征 The Preparation and Application of Fe3O4 Magnetic Nano- particles 【Abstract】The chemical preparation methods were summarized including co-precipitation,sol-gel method, microemulsion , hydro-thermal method etc. Based on the recent progress , relative meritsof those methods were analyzed. The application of Fe3O4nano-particles in magnetic fluid , magnetic recording materials , catalytical and microwave materials and medicine were introduced. 【Key Words】Fe3O4; magnetic nanoparticle; preparation; progress Fe3O4磁性纳米颗粒由于具有与生物组织的相容性、与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，且具有好的亲水性、生物兼容性、无毒和高的化学稳定性，所以成为生物磁应用方面的理想材料使其在电子与生物敏感材料，尤其是生物医学领域被人们广泛关注【1】。应用于生物技术的纳米颗粒需要优良的物理、化学以及磁学特性【2】：（1）具有高磁化率，使材料的磁性较强，一般为铁磁性纳米颗粒；（2）颗粒尺寸为6~15 nm（当颗粒直径小于15 nm 时，就变为单磁畴磁体而具有超顺磁性并且饱和磁化强度很高），比表面积高；（3）具备超顺磁性等。另一方面，磁性纳米颗粒表面需要被特种有机物质修饰，才能具有独特的生物医学功能。磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法【3-4】。物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一般产品纯度低、颗粒分布不均匀，易被氧化，且很难制备出10nm以下的纳米微粒，所以在工业生产和试验中很少被采纳。化学方法主要有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶- 凝胶法，多元醇法等。采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好，颗粒度较小，操作方法也较为容易, 生产成本也较低, 是目前研究生产中主要采用的方法【5-8】。 1、制备方法 1.1共沉淀法 共沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中, 加入适当的沉淀剂, 使金属离子均匀沉淀或结晶出来, 再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉. 共沉淀法是目前最普遍使用的方法, 其反应原理是: Fe2++ Fe3++ 8OH＝＝Fe3O4+ 4H2O 付云芝【9】等采用共沉淀法制备出立方晶系的单分散、小粒径Fe3O4 颗粒。通过控制制备最佳条件为:铁盐溶液浓度为0. 5mol /L，沉淀剂溶液浓度为0. 2mo l/L，Fe2+：Fe3 +：OH- = 1. 00 ：1. 00 ：6. 00, 反应温度为30℃，搅拌速度为1000 r /m in. T. Fried【10】等在80℃氩气保护下将氨水缓慢滴加到FeCl2与FeCl3的混合溶液中得到纳米Fe3O4颗粒, 并使用油酸对其进行包覆，得到了平均粒径为2 nm 的Fe3O4颗粒膜。Yong- kang sun【11】等人采用部分限制共沉淀法，只是向酸化了的磁性纳米悬浮液中通入空气进行氧化的情况下制备了平均粒径为7 ~ 13 nm 的纳米Fe3O4。陈亭汝【12】等在搅拌速度较快的情况下，n ( Fe3+ ) /n( Fe2+ )为1. 8 ：1，熟化温度70℃，熟化时间30min，以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右，可制得
纳米相增强金属材料制备技术的研究进展及应用
纳米相增强金属材料制备技术的研究进展及应用 【摘要】目前纳米技术应用广泛，在高强金属材料应用方面尤为突出。本文针对现有主要几种纳米增强金属材料制备工艺方法进行概述并比较，讨论其优缺点。最后还探讨了纳米相增强制备技术未来的发展趋势和改进方向，并对纳米结构材料应用领域和前景进行展望。 【关键词】纳米增强制备方法优缺点 随着科技进步，各个领域对于相关材料的性能要求日益提高。纳米增强技术是改善材料性能的重要方法之一，其在金属材料领域尤其应用广泛。在电子、汽车、船舶、航天和冶金等行业对高性能复合材料需求迫切，选用最佳制备方法制备出性能更优良的纳米材料是当前复合材料发展的迫切要求。 1 纳米增强技术概述 纳米相增强金属材料是由纳米相分散在金属单质或合金基体中而形成的。由于纳米弥散相具有较大的表面积和强的界面相互作用，纳米相增强金属复合材料在力学、电学、热学、光学和磁学性能方面不同于一般复合材料，其强度、导电性、导热性、耐磨性能等方面均有大幅度的提高[1]。 1.1 机械合金化法 机械合金化法（MA）是一种制备纳米颗粒增强金属复合材料的有效方法。通过长时间在高能球磨机中对不同的金属粉末和纳米弥散颗粒进行球磨，粉末经磨球不断的碰撞、挤压、焊合，最后使原料达到原子级的紧密结合的状态，同时将颗粒增强相嵌入金属颗粒中。由于在球磨过程中引入了大量晶格畸变、位错、晶界等缺陷，互扩散加强，激活能降低，复合过程的热力学和动力学不同于普通的固态过程，能制备出常规条件下难以制备的新型亚稳态复合材料。 1.2 内氧化法 内氧化法（Internal oxidation）是使合金雾化粉末在高温氧化气氛中发生内氧化，使增强颗粒转化为氧化物，之后在高温氢气气氛中将氧化的金属基体还原出来形成金属基与增强颗粒的混合体，最后在一定的压力下烧结成型。因将材料进行内氧化处理，氧化物在增强颗粒处形核、长大，提高增强粒子的体积分数及材料的整体强度，这样可以提高材料的致密化程度，且可以改善相界面的结合程度，使复合材料的综合力学性能得到提高。 1.3 大塑性变形法 大塑性变形法（Severe plastic deformation）是一种独特的纳米粒子金属及金属合金材料制备工艺。较低的温度环境中，大的外部压力作用下，金属材料发
纳米四氧化三铁
纳米四氧化三铁 简介 四氧化三铁是一种常用的磁性材料，又称氧化铁黑,呈黑色或灰蓝色。四氧化三铁是一种铁酸盐，即Fe2+Fe3+（Fe3+O4）（即FeFe（FeO4）前面2+和3+代表铁的价态）。在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原子显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO-Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。化学式：Fe3O4，分子量，硬度很大，具有磁性，可以看成是氧化亚铁和氧化铁组成的化合物。逆尖晶石型、立方晶系，密度?cm3。熔点℃)。它不溶于水，也不能与水反应。与酸反应，不溶于碱，也不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。? 在外磁场下能够定向移动，粒径在一定范围之内具有超顺磁性，以及在外加交变电磁场作用下能产生热量等特性，其化学性能稳定，因而用途相当广泛。 纳米四氧化三铁置于介质中，采用胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方法，通过在颗粒表面形成吸附双电层结构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的水基和有机基纳米磁性液体。制备的磁性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。?? 通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。 制备方法 1、水热法制备纳米四氧化三铁（2012年） 聚乙二醇6000包被的四氧化三铁颗粒，采用X射线衍射法分析其构，用扫描电镜测量其直径及分布，用振动样品磁强计检测磁学 参数。结果所得样品为四氧化三铁晶体，粒径为200 nm，质量饱 和磁场强度为 em u／g Fe。结论：制备的样品粒径均一，分散性好， 超顺磁性，水溶性好，可用于物理化学溶栓。 2、卟啉一磁性四氧化三铁纳米粒子的制备（2014年） 直接键合成法：卟啉与四氧化三铁纳米粒子表面直接形成化学键的 制备方法。要求卟啉与四氧化三铁纳米粒子成键单元，如中心金属 原子、羟基等。 用一锅高温合成法合成了单分散的油胺包覆四氧化三铁纳米粒子，
四氧化三铁制备化学实验
四氧化三铁制备化学实 验 https://www.docsj.com/doc/ca2209850.html,work Information Technology Company.2020YEAR
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O） 2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。
纳米四氧化三铁的应用
纳米四氧化三铁的应用一、纳米四氧化三铁的简介 四氧化三铁是一种常用的磁性材料，又称氧化铁黑,呈黑色或灰蓝色。四氧化三铁是一种铁酸盐，即Fe2+Fe3+（Fe3+O4）（即FeFe（FeO4）前面2+和3+代表铁的价态）。在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原子显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO·Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。化学式：Fe3O4，分子量231.54，硬度很大，具有磁性，可以看成是氧化亚铁和氧化铁组成的化合物。逆尖晶石型、立方晶系，密度5.18g/cm3。熔点1867.5K(1594.5℃)。它不溶于水，也不能与水反应。与酸反应，不溶于碱，也不溶于乙醇、乙 醚等有机溶剂。 在外磁场下能够定向 移动，粒径在一定范围之 内具有超顺磁性，以及在 外加交变电磁场作用下能 产生热量等特性，其化学 性能稳定，因而用途相当
广泛。 纳米四氧化三铁置于介质中，采用胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方法，通过在颗粒表面形成吸附双电层结构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的水基和有机基纳米磁性液体。制备的磁性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。 通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。 二、纳米四氧化三铁的配置方法 由于纳米四氧化三铁特殊的理化学性质, 使其在实际应用中越来越广泛, 而其制备方法和性质的研究也得到了深入的进展。磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一产品纯度低、颗粒分布不均匀, 易被氧化, 且很难制备出10nm 以下的纳米微粒, 所以在工业生产和试验中很少被采纳。 化学方法主要有共沉淀法、溶胶- 凝胶法、微乳液法、
银纳米粒子的合成和表征实验报告
银纳米粒子的合成和表征 一、实验目的 1、学会还原法制备银纳米粒子的方法； 2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱； 3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。 二、实验原理 1、化学还原法制备纳米银： 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。 2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪 测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。 银纳米粒子平均粒径与λmax： 平均粒径/nm <10 15 19 60 λmax/nm 390 403 408 416 三、实验仪器与试剂 仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL）、烧杯（一大一小）、移液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。 药品试剂：1mmol/L AgNO 3溶液、KBH 4 (固体)、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤、实验现象及数据处理 1、配制1.5mmol/L KBH4溶液 （1）减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至 50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中（重复3次），用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得15mmol/L KBH4溶液。 （2）用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得1.5mmol/L KBH4溶液。 实验数据：m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L 2、制备纳米银： 量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条 溶液,继续搅拌15min。 件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO 3 现象：开始滴加AgNO 后溶液变黄，之后颜色逐渐加深，一段时间后变成黄 3 棕色。 3、银纳米粒子的表征 （1）测量银纳米粒子的吸收曲线： 光谱测量→设置测量参数→基线测量（蒸馏水）→样品测量→导出数据（得表1）： 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 500 0.716 430 0.903 360 0.877 495 0.721 425 0.939 355 0.837 490 0.727 420 0.972 350 0.794 485 0.733 415 1.013 345 0.753 480 0.74 410 1.03 340 0.712