四氧化三铁纳米材料的制备

四氧化三铁纳米材料的制备

一、原理

化学共沉淀法制备超微粒子的过程是溶液中形成胶体粒子的凝聚过程, 可分为2 个阶段:第一个阶段是形成晶核, 第二个阶段是晶体(晶核) 的成长。而晶核的生成速度vl和晶体(晶核)的成长速度v2可用下列两式表示:

为过饱和浓度,s 为其溶解度, 故(c-s) 为过饱和度,k1,k2分别为二式的比例常数,D 为溶质分子的扩散系数。

当V1>V2时, 溶液中生成大量的晶核, 晶粒粒度小;

当vl

采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合, 将碱性沉淀剂快速加入至上述铁盐混合溶液中, 搅拌、反应一段时间即得纳米磁性Fe304粒子, 其反应式如下:

Fe2+ + Fe3+ + OH- →Fe(OH)2/Fe(OH)3 ( 形成共沉淀)

Fe( OH) 2 + Fe( OH) 3 →FeOOH + Fe304 ( pH ≤7.5)

FeOOH+ Fe2+ →Fe3O4+ H+ ( pH ≥9.2)

Fe2+ + 2Fe3+ +8OH- →Fe3O4+ 4H2O

由反应式可知, 该反应的理论摩尔比为Fe2+ :F e3+ :OH- =l:2:8, 但由于二价铁离子易氧化成三价铁离子, 所以实际反应中二价铁离了应适当过量。

该法的原理虽然简单, 但实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:

Fe3O4+ 0.25O2+ 4.5H2O →3Fe(OH)3 ( 4)

2Fe3O4 + 0.5O2 →3Fe2O3 ( 5)

此外, 溶液的浓度、nFe2+/nFe3+ 的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等, 均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。

目前,纳米二氧化硅主要制备方法有：以硅烷卤化物为原料的气相法;以硅酸钠和无机酸为原料的化学沉淀法;以及以硅酸酯等为原料的溶胶凝胶法和微乳液法。在这些方法中,气相法原料昂贵,设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除易对环境造成污染。与上述三种方法相比,化学沉淀法具有原料来源广泛、价廉,能耗小,工艺简单,易于工业化等优点,但同时也存在产品粒径大或分布范围较宽的问题,这是由于产品性状在制备过程中受许多可变因素的影响。

以硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和乙醇,通过化学沉淀法合成了粒径小且分布窄的纳米二氧化硅。在硅酸钠溶液中,简单的偏硅酸离子并不存在,偏硅酸钠的实际结构为Na2 (H2 SiO4 )和Na (H3 SiO4 ) ,因此溶液中的负离子为H2 SiO4 （2-）和H3 SiO4（-）。二者在溶液中皆可与氢离子结合生成硅酸。氯化铵是一种强酸弱碱盐,能缓慢地释放出H+ ,可以有效避免pH变化过大。另外反应在碱性条件下进行,反应所生成的粒子带负电,可吸引NH+4 和溶液中的Na+形成双电层,通过双电层之间库仑排斥作用,平衡离子表面电荷,从而可以使粒子之间发生团聚的引力大大降低。

较高浓度硅酸钠溶液的加入会导致溶液局部pH值瞬间变化较大,易导致粉末硬团聚的发生。因此实验中采用较低浓度的硅酸钠溶液。

在反应过程中,沉淀时pH值过小会影响产物的得率,再者在酸性条件下,溶液中的NH+4 和Na+无法起到平衡粒子表面电荷的作用,因此将pH控制在碱性条件下。硅酸钠在水溶液中酸化时, 2ONa转化成2OH,是一种高表面积的微粒,在它的表面吸附有大量的水,如果失水,这种结合就会迅速发生,迅速增长成粗大的颗粒,因此,要在这一时期采取有效措施控制这种结合的发生。而极性分子乙醇的存在可起到隔离的作用,乙醇分子靠与顶氧生成氢键来阻碍顶氧形成硅一氧联结,从而制得小颗粒的SiO2。

SiO2 在成核过程中带负电,而CTAB 是阳离子表面活性剂,在溶液中可形成胶束,吸附并包覆在微粒上,从而起到抑制晶核的生长、控制粒径大小的作用。再者,由于CTAB的包覆,可阻止杂质离子对SiO2 的吸附,同时在高温煅烧下, CTAB可以完全分解,不会引入杂质,从而保证了SiO2 的纯度。在洗涤的乙醇水溶液中也应加入CTAB,以防因为洗涤而导致CTAB减少,最终造成团聚的发生。

二、试剂和仪器

FeCl36H2O(AR)、FeSO47H2O(AR)、去离子水、0.25mol /L NaOH（AR）、0.4 mol /L硅酸钠(Na2 SiO3 ·9H2O)（分析纯）、氯化铵(NH4Cl)（分析纯）、无水乙醇（分析纯）；

控温磁力搅拌器、pHS225型pH计、高速离心机、三口烧瓶、烧杯、量筒、玻璃棒、pH试纸

三、制备

〒〒【将一定量的二价铁盐(FeSO4·7H2O) 和三价铁盐(FeCl3·6H2O) 溶液按物质的量比为1: 2的比例混合，铁盐总浓度为0.5mol/L,加入到三口烧瓶中, 加入200 mL蒸馏水, 温度控制在( 30±1)℃, 在氮气氛下，再将0.25mol /L NaOH 缓慢滴加到三口烧瓶中至pH = 10, 剧烈搅拌, 高温恒温水浴晶化一定时间。混合液由橙红色逐渐变成黑色后,再继续搅拌15 m in后结束反应,所得四氧化三铁颗粒离心, 用蒸馏水反复洗涤直至pH=7, 移去上层清液,将产物在80 ℃下保温30min,使之陈化,研磨即得纳米磁性四氧化三铁粒子。】

三、包覆

首先,配制体积比1:8配制乙醇水溶液,称取一定质量的硅酸钠溶解于乙醇水溶液中,并向其中加入少量阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。然后配置浓度为1.5 mol/L的氯化铵溶液,将氯化铵溶液置于恒温磁力搅拌器上,温度控制在40 ℃,接着将硅酸钠溶液缓慢滴入氯化铵溶液中,直至达到pH=8.5,继续搅拌反应1 h,将所得的沉淀用加入CTAB的乙醇水溶液离心洗涤,最后将所得白色粉末置于烘箱于100 ℃烘干,并用马弗炉煅烧。

本实验采用NH3.H2O 作为沉淀剂, 将一定量的二价铁盐(FeSO4·7H2O) 和三价铁盐(FeCl3·6H2O)混合溶液加入到三口烧瓶中, 在氮气氛下再将一定浓度的NH3 ·H2O 加入到三口烧瓶中, 剧烈搅拌, 水浴恒温。混合液由橙红色逐渐变成

黑色后, 再继续搅拌15 m in 后结束反应, 离心, 用蒸馏水反复洗涤直至pH=7, 移去上层清液, 在60 ℃下真空干燥24h , 研磨即得纳米磁性四氧化三铁粒子。

将FeCl2·4H2O 和FeCl3·6H2O按物质的量比为1: 2的比例混合放入烧瓶中, 加入200 mL蒸馏水, 温度控制在( 30±1)℃, 强烈搅拌并缓慢滴加0.4 mol /L 的NH3·H2O 至pH = 9, 将溶液高温恒温水浴晶化一定时间。反应结束, Fe3O4晶体粒子经沉淀、离心分离, 并用去离子水多次洗涤至溶液pH = 7。所得纳米级四氧化三铁颗粒, 通过X射线谱图证实了该粒子的组成结构。通过TEM研究表明, 所制得的四氧化三铁粒子主要为球形, 粒径分布均匀, 平均粒径在10 nm 左右。

FeSO4 7H2O 和FeCl3 6H2O 以摩尔比为1:2 溶于蒸馏水中, 铁离子总浓度为0.3mo l/L。放入三口烧瓶中, 连续通氮气, 在快速搅拌作用下向反应器加氨水, 在反应过程中保持pH 值在10 左右。将产物在80 ℃下保温30min, 使之陈化。最后得到粒径为20nm 的磁性Fe3O4 纳米颗粒。

首先按一定摩尔比配制FeCl3·6H2O 与FeSO4·7H2O的混合溶液,再加入0. 5 mol/L的NaOH溶液,调节溶液pH至14,不断搅拌下于一定温度下水浴加热一定时间后取出,再于一定温度下晶化一定时间后,即制得水基Fe3O4。利用Fe3O4 磁性微粒的磁性,将水基Fe3O4 置于多用磁性分析仪上快速固液分离,再用去离子水反复洗涤至中性,取出,于50 ℃下低温干燥,即得纳米Fe3O4 粒子。

将一定量的二价铁盐( FeSO4·7H2 O) 和三价铁盐( FeCl3 6H2O) 混合溶液加入到三口烧瓶中, 滴液漏斗中加入一定浓度的沉淀剂NH3 H2O, 在氮气氛下将氨水溶液加到反应体系中, 使体系的pH ≥10, 剧烈搅拌, 水浴恒温. 搅拌30 min 后结束反应, 用蒸馏水反复洗涤直至中性,倾去上层清液, 在60℃下真空干燥后, 研磨即得纳米Fe3O4 粒子。

纳米材料的制备技术及其特点

纳米材料的制备技术及其特点 一纳米材料的性能 广义地说,纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当小粒子尺寸加入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切。当晶粒尺寸减小时, 晶界相的相对体积将增加,其占整个晶体的体积比例增大,这时,晶界相对晶体整体性能的影响作用就非常显著。此外,由于界面原子排列的无序状态,界面原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的变化。研究证实,当材料晶粒尺寸小到纳米级时,表现出许多与一般材料截然不同的性能,如高硬度、高强度和陶瓷超塑性以及特殊的比热、扩散、光学、电学、磁学、力学、烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、体积效应、久保效应等引起的。由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率,粒子间能充分接近,从而范德华力得以充分发挥,使得纳米粒子之间、纳米粒子与其他粒子之间的相互作用异常激烈,这种作用提供了一系列特殊的吸附、催化、螯合、烧结等性能。 二纳米材料的制备方法

纳米材料从制备手段来分,一般可归纳为物理方法和化学方法。 1 物理制备方法 物理制备纳米材料的方法有: 粉碎法、高能球磨法[4]、惰性气体蒸发法、溅射法、等离子体法等。 粉碎法是通过机械粉碎或电火花爆炸而得到纳米级颗粒。 高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击,研磨和搅拌,将金属或合金粉碎为纳米级颗粒。高能球磨法可以将相图上几乎不互溶的几种元素制成纳米固溶体,为发展新材料开辟了新途径。 惰性气体凝聚- 蒸发法是在一充满惰性气体的超高真空室中,将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,原子雾再与惰性气体原子碰撞失去能量,骤冷后形成纳米颗粒。由于颗粒的形成是在很高的温度下完成的,因此可以得到的颗粒很细(可以小于10nm) ,而且颗粒的团、凝聚等形态特征可以得到良好的控制。 溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子交换能量或动量,使得靶材表面的原子或分子从靶材表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。 等离子体法的基本原理是利用在惰性气氛或反应性气氛中

四氧化三铁制备化学实验

实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子 一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O） 2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。 4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加

纳米四氧化三铁的应用

纳米四氧化三铁的应用一、纳米四氧化三铁的简介 四氧化三铁是一种常用的磁性材料，又称氧化铁黑,呈黑色或灰蓝色。四氧化三铁是一种铁酸盐，即Fe2+Fe3+（Fe3+O4）（即FeFe（FeO4）前面2+和3+代表铁的价态）。在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原子显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO〃Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。化学式：Fe3O4，分子量231.54，硬度很大，具有磁性，可以看成是氧化亚铁和氧化铁组成的化合物。逆尖晶石型、立方晶系，密度 5.18g/cm3。熔点1867.5K(1594.5℃)。它不溶于水，也不能与水反应。与酸反应，不溶于碱，也不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 在外磁场下能够定向 移动，粒径在一定范围之 内具有超顺磁性，以及在 外加交变电磁场作用下能 产生热量等特性，其化学 性能稳定，因而用途相当 广泛。 纳米四氧化三铁置于介质中，采用胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方法，通过

在颗粒表面形成吸附双电层结构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的水基和有机基纳米磁性液体。制备的磁性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。 通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。 二、纳米四氧化三铁的配置方法 由于纳米四氧化三铁特殊的理化学性质 , 使其在实际应用中越来越广泛 , 而其制备方法和性质的研究也得到了深入的进展。磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一产品纯度低、颗粒分布不均匀 , 易被氧化 , 且很难制备出10nm 以下的纳米微粒 , 所以在工业生产和试验中很少被采纳。 化学方法主要有共沉淀法、溶胶 - 凝胶法、微乳液法、水解法、水热法等。采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好 , 颗粒度较小 , 操作方法也较为容易 , 生产成本也较低 , 是目前研究、生产中主要采用的方法。

纳米材料的制备方法

1化学气相沉积法 1.1化学气相沉积法的原理 化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition (CVD) )是通过气相或者在基板表面上的化学反应，在基板上形成薄膜。化学气相沉积方法实际上是化学反应方法，因此。用CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。 用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料、包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式，选择适当的制备条件——基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜构料。化学气相沉积的化学反应形式．主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。 化学气相沉积法制备纳米碳材料的原理是碳氢化合物在较低温度下与金属纳米颗粒接触时通过其催化作用而直接生成。化学气相沉积法制备碳纳米管的工艺是基于气相生长碳纤维的制备工艺。在研究气相生长碳纤维早期工作中就己经发现有直径很细的空心管状碳纤维，但遗憾的是没有对其进行更详细的研究[4]。直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在，才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。 化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气，国际上主要采用乙炔，但也采用许多别的碳源气体，如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钴镍催化生成的碳纳米管时，使用含铁催化剂，多数得到多壁碳纳米管；使用含钴催化剂，大多数的实验得到多壁碳纳米管；过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁镍合金多合成多壁碳纳米管，铁钴合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外，两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证实铁、钴、镍任意两种的混合物或者其他金属与铁、钴、镍任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用，不仅可以提高催化剂的性能，而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时，将适量金属铽与铁混合，可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而，包括像烃及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。Lee Y T 等[5]讨论了以铁分散的二氧化硅为基体，乙炔为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理，并提出了碳纳米管的生长模型。Mukhopdayya K等[6]提出了一种简单而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体，以钴和钒为催化剂，仍是以乙炔气体为碳源。Pna Z W等[7]以乙炔为碳源，铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。 1.2评价 化学气相沉积法该法制备的纳米微粒颗粒均匀，纯度高，粒度小，分散性好，化学反应活性高，工艺可控和连续，可对整个基体进行沉积等优点。此外，化学气相沉积法因其制备工艺简单，设备投入少，操作方便，适于大规模生产而显示出它的工业应用前景。因此，化学气相沉积法成为实现可控合成技术的一种有效途径。化学气相沉积法缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺，广泛应用于各种结构材料和功能材料的制备。用化学气相沉积法可以制备几乎所有的金属，氧化物、氮化物、碳化合物、复合氧化物等膜材料。总之，随着纳米材料制备技术的不断完善，化学气相沉积法将会得到更广泛的应用。

纳米四氧化三铁的应用

精心整理纳米四氧化三铁的应用 一、纳米四氧化三铁的简介 ）前面 显+2与大， 胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方 法，通过在颗粒表面形成吸附双电层结 构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的 水基和有机基纳米磁性液体。制备的磁

性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。 通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。 二、 泛, ,所 ,操 磁性 目前,制备磁性Fe3O4纳米颗粒方法的机理已研究得很透彻,归结起来一般分为两种。一是采用二价和三价铁盐,通过一定条件下的反应得到磁性Fe3O4纳米颗粒;另一种则是用三价铁盐,在一定条件下转变为三价的氢氧化物,最后通过烘干、煅烧等手段得到磁性Fe3O4纳米颗 粒。

（一）共沉淀法 沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中,加入适当的沉淀剂,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉。 （二）溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶方法(Sol-Gel)是日本科学家Sugimoto等于上世纪90年代发展 ,油(OΠ , 对实验设备和制备条件方面的要求相对高一些,因而大多数也只停留在研究阶段。 三、纳米四氧化三铁的应用 当粒子的尺寸降至纳米量级时,由于纳米粒子的小尺寸效应、表面效

应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等的影响,使其具有不同于常规体相材料的特殊的磁性质。这也使其在工业、生物医药等领域有着特殊的应用。（一）生物医药 磁性高分子微球（也称免疫磁性微球）是一种由磁性纳米颗粒和高分子骨架材料制备而成的生物医用材料，其中的高分子材料包括聚苯乙烯、硅烷、聚乙烯、聚丙烯酸、淀粉、葡聚糖、明胶、白蛋白、乙基纤维素等，骨架 .用 能长期稳定的存在，不产生沉淀与分离。目前，磁性流体已经广泛应用于选矿技术、精密研磨、磁性液体阻尼装置、磁性液体密封、磁性液体轴承、磁性液体印刷、磁性液体润滑、磁性液体燃料、磁性液体染料、磁性液体速度传感器和加速度传感器、磁性液体变频器、磁性液体陀螺仪、水下低

电化学在制备纳米材料方面的应用

电化学在制备纳米材料方面的应用 摘要：应用电化学方法制备纳米材料是近年来发展起来的一项新技术。本文对应用电化学技术制备纳米材料的方法进行分类，着重介绍了电化学沉积法、电弧法、超声电化学法和电化学腐蚀法，并对其应用前景做了展望。 关键词：电化学纳米材料电沉积 1 前言 纳米材料和纳米技术被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当材料的粒子尺寸小至纳米级时，材料就具有普通材料所不具备的三大效应：(1)小尺寸效应，指当纳米粒子的尺寸与传统电子的德布罗意波长以及超导体的相干波长等物理尺寸相当或更小时，其周期性的边界条件将被破坏，光吸收、电磁、化学活性、催化等性质发生很大变化的效应；(2)表面效应，指纳米微粒表面原子与总原子数之比。纳米微粒尺寸小，表面能高，位于表面的原子占相当大的比例。随着粒径减小，表面原子数迅速增加。由于表面原子数增加，原子配位不足及高的表面能，使得这些表面原子具有高的活性，极不稳定，使其在催化、吸附等方面具有常规材料无法比拟的优越性；(3)宏观量子隧道效应。微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。研究发现，一些宏观量，如纳米粒子的磁化强度、量子相干器件中的磁通量也具有隧道效应，称为宏观量子隧道效应。正是由于纳米材料具有上面的三大效应，才使它表现出：(1)高强度和高韧性；(2)高热膨胀系数、高比热容和低熔点；(3)异常的导电率和磁化率；(4)极强的吸波性；(5)高扩散性等令人难以置信的奇特的宏观物理特性。 自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来，一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。美国自1991年开始把纳米技术列入“政府关键技术”，我国的自然科学基金等各种项目和研究机构都把纳米材料和纳米技术列为重点研究项目。 由于纳米材料的形貌和尺寸对其性能有着重要的影响，因此，纳米材料形貌和尺寸的控制在纳米材料合成中是非常重要的。 目前制备纳米材料主要采用机械法、气相法、磁控溅射法等物理方法和溶胶—凝胶法、离子液法、溶剂热法、微乳法化学方法。但在这些方法中，机械法、气相法、磁控溅射法的生产设备及条件要求很高，生产成本高；化学方法中的离子液法和微乳法是近几年发展起来的新兴的研究领域，同时离子液离子液作为一种特殊的有机溶剂，具有粘度较大、离子传导性较高、热稳定性高、低毒、流动性好等独特的物理化学性质，但是离子液体用于纳米材料制备的技术还未成熟。 应用电化学技术制备纳米材料由于简单易行、成本低廉等特点被广泛研究与采用。与其他方法相比，电化学制备方法主要具有以下优点：1、适合用于制备的纳米晶金属、合金及复合材料的种类较多；2、电化学制备纳米材料过程中的电位可以人为控制。整个过程容易实现计算机监控，在技术上困难较小、工艺灵活，易于实验室向工业现场转变；3、常温常压操作，避免了高温在材料内部引入的热应力；4、电沉积易使沉积原子在单晶基底上外延生长，可在大面积和复杂形状的零件上获得较好的外延生长层。 电化学方法已在纳米材料的制备研究领域取得了一系列具有开拓性的研究成果。本文综述了应用电化学技术制备纳米材料的主要的几种方法及其制备原理，并对其优劣进行了比较。 2 应用电化学技术制备纳米材料的种类 2.1 电化学沉积法 与传统的纳米晶体材料制备相比，电沉积法具有以下优点：(1)晶粒尺寸在1~100 nm内；(2)

纳米四氧化三铁制备及其性质研究

纳米四氧化三铁制备及其性质研究 摘要：四氧化三铁是一种具有反尖晶石结构的铁氧体，由于其具有独特的物理、化学性质， 已经引起众多专家学者的关注。纳米四氧化三铁具有超顺磁性、小尺寸效应、量子隧道效应等使其能够区别于一般的四氧化三铁。目前在国内外，磁性纳米四氧化三铁已经在催化剂、造影成像、靶向给药、药物载体、DNA检测等应用领域表现出良好的应用前景。尤其随着纳米技术与高分子工程的快速发展，磁性纳米四氧化三铁在细胞分离、蛋白质分离、生物传感器、重金属吸附等领域越来越受到研究者的重视。同时，合成粒径小、分布窄且具有优良磁性、表面性能稳定、具有生物相容性安全的磁性纳米四氧化三铁也是各专家、学者研究的热点之一。 关键词：纳米四氧化三铁；磁性；合成 近年来，有关磁性纳米粒子的制备方法与性质备受关注。然而，由于磁性纳米粒子之间的作用力，如范德华力以及磁力作用，纳米四氧化三铁粒子极易发生团聚，使得比表面积降低，同时减弱了反应活性。通过添加高分子聚合物或表面活性剂对粒子表面进行改性，可以获得稳定分散的磁性纳米粒子，从而有效克服上述缺点。 1.实验部分 1.1 实验原理 化学共沉淀法是指在包含两种或两种以上金属阳离子的可溶性溶液中，加入适当沉淀剂，将金属离子均匀沉淀或结晶出来。具体反应方程式：Fe2+ +2Fe3+ +8OH-==Fe3O4 +4H2O.通常是把FeⅡ和FeⅢ的硫酸盐或氯化物溶液一物质的量比2比3的比例混合后，用过量的氨水或氢氧化钠在一定温度和pH下，高速搅拌进行沉淀反应，然后将沉淀过滤、洗涤、烘干，制得纳米四氧化三铁。 1.2仪器与试剂 三颈瓶，pH计，高速离心机，恒温水浴箱，真空干燥箱，紫外可见分光光度计，X射线衍射仪等 四水合氯化亚铁，六水合氯化铁，乙醇，十二烷基苯磺酸钠，油酸，氢氧化钠，盐酸等。1.3实验步骤 室温下，将四水合氯化亚铁和六水合氯化铁按物质的量比为1比2的比例混合放入三颈瓶中，加入200mL去离子水，然后加入一定量表面活性剂和油酸。高速搅拌下，向溶液中缓慢滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液，至pH>11,继续搅拌1h使反应完全。反应结束后用磁铁进行固液分离，再用去离子水反复冲洗至中性，以除去多余电解质。在60℃下真空干燥24h. 1.5样品检验 相关资料

四氧化三铁综述

四氧化三铁纳米的制备应用及表征 摘要：总结了磁性纳米Fe3O4粒子的制备方法，有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶- 凝胶法，多元醇法等，并讨论了磁性纳米Fe3O4粒子在磁性液体、生物医学、微波吸附材料磁记录材料、催化剂载体等领域的应用。简述了Fe3O4得表征手段，最后对纳米Fe3O4的研究前景进行了展望。 关键词：四氧化三铁；磁性纳米颗粒；制备；应用；表征 The Preparation and Application of Fe3O4 Magnetic Nano- particles 【Abstract】The chemical preparation methods were summarized including co-precipitation,sol-gel method, microemulsion , hydro-thermal method etc. Based on the recent progress , relative meritsof those methods were analyzed. The application of Fe3O4nano-particles in magnetic fluid , magnetic recording materials , catalytical and microwave materials and medicine were introduced. 【Key Words】Fe3O4; magnetic nanoparticle; preparation; progress Fe3O4磁性纳米颗粒由于具有与生物组织的相容性、与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，且具有好的亲水性、生物兼容性、无毒和高的化学稳定性，所以成为生物磁应用方面的理想材料使其在电子与生物敏感材料，尤其是生物医学领域被人们广泛关注【1】。应用于生物技术的纳米颗粒需要优良的物理、化学以及磁学特性【2】：（1）具有高磁化率，使材料的磁性较强，一般为铁磁性纳米颗粒；（2）颗粒尺寸为6~15 nm（当颗粒直径小于15 nm 时，就变为单磁畴磁体而具有超顺磁性并且饱和磁化强度很高），比表面积高；（3）具备超顺磁性等。另一方面，磁性纳米颗粒表面需要被特种有机物质修饰，才能具有独特的生物医学功能。磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法【3-4】。物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一般产品纯度低、颗粒分布不均匀，易被氧化，且很难制备出10nm以下的纳米微粒，所以在工业生产和试验中很少被采纳。化学方法主要有共沉淀法、超声波沉淀法、水热法、微乳液法、水解法、溶胶- 凝胶法，多元醇法等。采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好，颗粒度较小，操作方法也较为容易, 生产成本也较低, 是目前研究生产中主要采用的方法【5-8】。 1、制备方法 1.1共沉淀法 共沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中, 加入适当的沉淀剂, 使金属离子均匀沉淀或结晶出来, 再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉. 共沉淀法是目前最普遍使用的方法, 其反应原理是: Fe2++ Fe3++ 8OH＝＝Fe3O4+ 4H2O 付云芝【9】等采用共沉淀法制备出立方晶系的单分散、小粒径Fe3O4 颗粒。通过控制制备最佳条件为:铁盐溶液浓度为0. 5mol /L，沉淀剂溶液浓度为0. 2mo l/L，Fe2+：Fe3 +：OH- = 1. 00 ：1. 00 ：6. 00, 反应温度为30℃，搅拌速度为1000 r /m in. T. Fried【10】等在80℃氩气保护下将氨水缓慢滴加到FeCl2与FeCl3的混合溶液中得到纳米Fe3O4颗粒, 并使用油酸对其进行包覆，得到了平均粒径为2 nm 的Fe3O4颗粒膜。Yong- kang sun【11】等人采用部分限制共沉淀法，只是向酸化了的磁性纳米悬浮液中通入空气进行氧化的情况下制备了平均粒径为7 ~ 13 nm 的纳米Fe3O4。陈亭汝【12】等在搅拌速度较快的情况下，n ( Fe3+ ) /n( Fe2+ )为1. 8 ：1，熟化温度70℃，熟化时间30min，以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右，可制得

纳米相增强金属材料制备技术的研究进展及应用

纳米相增强金属材料制备技术的研究进展及应用 【摘要】目前纳米技术应用广泛，在高强金属材料应用方面尤为突出。本文针对现有主要几种纳米增强金属材料制备工艺方法进行概述并比较，讨论其优缺点。最后还探讨了纳米相增强制备技术未来的发展趋势和改进方向，并对纳米结构材料应用领域和前景进行展望。 【关键词】纳米增强制备方法优缺点 随着科技进步，各个领域对于相关材料的性能要求日益提高。纳米增强技术是改善材料性能的重要方法之一，其在金属材料领域尤其应用广泛。在电子、汽车、船舶、航天和冶金等行业对高性能复合材料需求迫切，选用最佳制备方法制备出性能更优良的纳米材料是当前复合材料发展的迫切要求。 1 纳米增强技术概述 纳米相增强金属材料是由纳米相分散在金属单质或合金基体中而形成的。由于纳米弥散相具有较大的表面积和强的界面相互作用，纳米相增强金属复合材料在力学、电学、热学、光学和磁学性能方面不同于一般复合材料，其强度、导电性、导热性、耐磨性能等方面均有大幅度的提高[1]。 1.1 机械合金化法 机械合金化法（MA）是一种制备纳米颗粒增强金属复合材料的有效方法。通过长时间在高能球磨机中对不同的金属粉末和纳米弥散颗粒进行球磨，粉末经磨球不断的碰撞、挤压、焊合，最后使原料达到原子级的紧密结合的状态，同时将颗粒增强相嵌入金属颗粒中。由于在球磨过程中引入了大量晶格畸变、位错、晶界等缺陷，互扩散加强，激活能降低，复合过程的热力学和动力学不同于普通的固态过程，能制备出常规条件下难以制备的新型亚稳态复合材料。 1.2 内氧化法 内氧化法（Internal oxidation）是使合金雾化粉末在高温氧化气氛中发生内氧化，使增强颗粒转化为氧化物，之后在高温氢气气氛中将氧化的金属基体还原出来形成金属基与增强颗粒的混合体，最后在一定的压力下烧结成型。因将材料进行内氧化处理，氧化物在增强颗粒处形核、长大，提高增强粒子的体积分数及材料的整体强度，这样可以提高材料的致密化程度，且可以改善相界面的结合程度，使复合材料的综合力学性能得到提高。 1.3 大塑性变形法 大塑性变形法（Severe plastic deformation）是一种独特的纳米粒子金属及金属合金材料制备工艺。较低的温度环境中，大的外部压力作用下，金属材料发

纳米四氧化三铁

纳米四氧化三铁 简介 四氧化三铁是一种常用的磁性材料，又称氧化铁黑,呈黑色或灰蓝色。四氧化三铁是一种铁酸盐，即Fe2+Fe3+（Fe3+O4）（即FeFe（FeO4）前面2+和3+代表铁的价态）。在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原子显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO-Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。化学式：Fe3O4，分子量，硬度很大，具有磁性，可以看成是氧化亚铁和氧化铁组成的化合物。逆尖晶石型、立方晶系，密度?cm3。熔点℃)。它不溶于水，也不能与水反应。与酸反应，不溶于碱，也不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。? 在外磁场下能够定向移动，粒径在一定范围之内具有超顺磁性，以及在外加交变电磁场作用下能产生热量等特性，其化学性能稳定，因而用途相当广泛。 纳米四氧化三铁置于介质中，采用胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方法，通过在颗粒表面形成吸附双电层结构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的水基和有机基纳米磁性液体。制备的磁性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。?? 通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。 制备方法 1、水热法制备纳米四氧化三铁（2012年） 聚乙二醇6000包被的四氧化三铁颗粒，采用X射线衍射法分析其构，用扫描电镜测量其直径及分布，用振动样品磁强计检测磁学 参数。结果所得样品为四氧化三铁晶体，粒径为200 nm，质量饱 和磁场强度为 em u／g Fe。结论：制备的样品粒径均一，分散性好， 超顺磁性，水溶性好，可用于物理化学溶栓。 2、卟啉一磁性四氧化三铁纳米粒子的制备（2014年） 直接键合成法：卟啉与四氧化三铁纳米粒子表面直接形成化学键的 制备方法。要求卟啉与四氧化三铁纳米粒子成键单元，如中心金属 原子、羟基等。 用一锅高温合成法合成了单分散的油胺包覆四氧化三铁纳米粒子，

纳米四氧化三铁的制备及表面改性.

纳米四氧化三铁的制备与表面改性 化学与材料科学系 09级应用化学1班刘立君李淑媛 摘要：由于纳米Fe3O4在光学、电学、热学、磁学、力学等方面独特的性质，对它的研究越来越多，且在各个领域的应用也越来越广泛，因此本文详细介绍了纳米四氧化三铁的各种制备方法，对其制备工艺的优缺点、应用前景、产品性能进行了详细的比较；并综述了纳米四氧化三铁的表面改性的方法，如有机改性、无机改性、偶联改性、小分子改性、大分子改性等改性手法，以及表面改性后各种纳米Fe3O4的特征与用途前景。 关键词纳米Fe3O4 综述表面改性 1引言 四氧化三铁的性质：四氧化三铁在常温常压状态下是一种具有强磁性的黑色粉末状晶体，潮湿状态的四氧化三铁在空气中容易氧化成三氧化二铁，二价铁离子被氧化成三价铁离子。四氧化三铁具有强磁性，四氧化三铁固体具有优良的导电性。因为在磁铁矿中，由于Fe2 +与 Fe3 +在八面体位置上基本上是无序排列的，电子可在铁的两种氧化态间迅速发生转移，所以四氧化三铁固体具有优良的导电性能。X 射线研究表明，四氧化三铁是铁( III) 酸盐，即 Fe2 +( Fe3 +O2 －2)2，称为“偏铁酸亚铁”，化学式为Fe( FeO2)2。在四氧化三铁里，铁显两种价态，所以常常将四氧化三铁看成是由 FeO 与 Fe2O3组成的化合物，也可表示为 FeO·Fe2O3，但不能说是 FeO 与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。常见的天然磁铁矿中主要成分是四氧化三铁的晶体。

磁性纳米粒子的性质：纳米材料指颗粒尺寸在1-100nm间的粒子,及由其聚集而成的纳米固体材料,具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,使得其与同组成的材料相比,显示独特的光学、电学、热学、磁学、力学及化学性质。当磁性纳米材料的尺寸减小到纳米尺度时,尺寸和形状这两个关键参数强烈影响着其磁性能,使磁性纳米粒子呈现超顺磁性,高矫顽力,低居里温度和高磁化率，同时,磁性纳米粒子具有以下几方面的特性:第一,磁性纳米粒子具有可控性的粒径(从几纳米到几十纳米),小于或相当于细胞(10-100nm),病毒(20-450nm),蛋白质(5-50nm),基因(Znm宽10-100nm长)的尺度,这表明磁性纳米粒子能够接近我们所感兴趣的生物实体.事实上,它们可以被生物分子修饰后连接到生物实体上,由此提供了一种可控的标一记方法；第二，磁性纳米粒子的磁性遵从库仑定律,能够通过外加磁场加以控制；第三,磁性纳米粒子能够对磁场的周期性变化产生响应,从激励场获得能量,由此微粒能够被加热,从而可用于热疗,传输大量的热能到靶区,如肿瘤；第四,磁性纳米粒子可从尿液及大便中排泄，其中经肾脏排出较多,肠道排出较少。这也使其在工业、电子信息、生物医药等领域都有着特殊的应用。常用的磁性纳米材料有金属合金及其金属氧化物，由于镍、钴等存在毒性，在生物、医药等方面受到严格的限制，而铁的氧化物(Fe3O4,γ一Fe2O3)因其低毒(LD50约2000mg/kg体重，远远高于目前临床应用剂量）、易得等特点被广泛推用。 2四氧化三铁纳米粒子的制备方法

纳米材料制备方法综述

纳米材料制备方法综述 摘要：纳米材料由于其特殊性质，近年来受到人们极大的关注。随着纳米科技的发展，纳米材料的制备方法已日趋成熟。纳米材料的制备方法按物态一般可归纳为气相法、液相法、固相法。目前，各国科学家在纳米材料的研究方面已取得了显著的成果。纳米材料将推动21世纪的信息技术、医学、环境、自动化技术及能源科学的发展, 对生产力的发展产生深远的影响。 关键字：纳米材料，制备，固相法，液相法，气相法 近年来，纳米材料作为一种新型的材料得到了人们的广泛关注。纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料，具有表面与界面效应，量子尺寸效应，小尺寸效应和宏观量子隧道效应，因而纳米具有很多奇特的性能，广泛应用于各个领域。为此，本文综述了纳米材料制备的各种方法并说明其优缺点。 目前纳米材料制备采用的方法按物态可分为：气相法、液相法和固相法。 一、气相法 气相法是将高温的蒸汽在冷阱中冷凝或在衬底上沉积和生长低维纳米材料的方法。气相法主要包括物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD），在某些情况下使用其他热源获得气源，如电阻加热法，高频感应电流加热法，混合等离子加热法，通电加热蒸发法。 1、物理气相沉积（PVD） 在PVD过程中没有化学反应产生，其主要过程是固体材料的蒸发和蒸发蒸气的冷凝或沉积。采用PVD可制备出高质量的纳米材料粉体。PVD可分为制备出高质量的纳米粉体。PVD可分为蒸气-冷凝法和溅射法。 1.1蒸气-冷凝法 此种制备方法是在低压的Ar、He等惰性气体中加热物质（如金属等），使其蒸发汽化, 然后在气体介质中冷凝后形成5-100 nm的纳米微粒。通过在纯净的惰性气体中的蒸发和冷凝过程获得较干净的纳米粉体。此方法制备的颗粒表面清洁，颗粒度整齐，生长条件易于控制，但是粒径分布范围狭窄。 1.2溅射法 用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气(40～250Pa)，两电极间施加的电压范围为0.3～1.5kv。由于两极间的辉光放电使Ar离子形成，在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面，使靶材原产从其表面蒸发出来形成超微粒子．并在附着面上沉积下来。用溅射法制备纳米微粒有许多优点:可制备多种纳米金属，包括高熔

浅谈纳米材料应用及发展前景

Jiangsu University 浅谈纳米材料应用及发展前景

摘要 纳米材料展现了异常的力学、电学、磁学、光学特性、敏感特性和催化以及光活性，为新材料的发展开辟了一个崭新的研究和应用领域。纳米技术在精细陶瓷、微电子学、生物工程、化工、医学等领域的成功应用及其广阔的应用前景使得纳米材料及其技术成为目前科学研究的热点之一，被认为是世纪的又一次产业革命。纳米材料向国民经济和高新科技等各个领域的渗透以及对人类社会的进步的影响是难以估计的。 关键词：纳米材料；纳米应用；量子尺寸效应 1.前言 纳米材料和纳米结构无论在自然界还是在工程界都不是新生事物。在自然界存在大量的天然纳米结构，只不过在透射电镜的应用以前人们没有发现而已。 在工程方面，纳米材料80年代初发展起来的，纳米材料其粒径范围在1—100nm之间，故纳米材料又称超微晶材料。它包括晶态、非晶态、准晶态的金属、陶瓷和复合材料等。由于极细的晶粒和大量处于晶界和晶粒缺陷中心的原子，纳米材料的物化性能与微米多晶材料有着巨大的差异，具有奇特的力学、电学、瓷学、光学、热学及化学等多方面的性能，从而使其作为一种新型材料在电子、冶金、宇航、化工、生物和医学等领域展现出广阔的应用前景。目前已受到世界各

国科学家的高度重视。美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”，欧共体的“尤里卡计划”等都将纳米材料的研究列入重点发展计划；日本在10年内将投资250亿日元发展纳米材料和纳米科学技术；英国也将发展纳米材料科学技术作为重振英国工业的突破；我国的自然科学基金“863”计划、“793”计划以及国家重点实验室都将纳米材料列为优先资助项目[1]。美国科学技术委员会把“启动纳米技术的计划看作是下一次工业革命的核心”[2]。 2.纳米材料的制备 现行的纳米材料制备方法很多。但是真正能够高效低成本制备纳米材料的方法还是现在各个国家研究的重点。目前已报的工艺方法主要有以下几种：物理气相沉积法（PVD）和化学气相沉积法（CVD）、等离子体法、激光诱导法、真空成型法、惰性气体凝聚法、机械合金融合法、共沉淀法、水热法、水解法、微孔液法、溶胶—凝胶法等等。 3.纳米材料的主要应用 3.1纳米材料在工程方面的应用 纳米材料的小尺寸效应使得通常在高温下才能烧结的材料如SiC 等在纳米尺度下在较低的温度下即可烧结,另一方面,纳米材料作为烧结过程中的活性添加剂使用也可降低烧结温度,缩短烧结时间。纳米粉体可用于改善陶瓷的性能，其原因在于微小的纳米微粒不仅比表面积大，而且扩散速度快，因而进行烧结时致密化的速度就快，烧结

四氧化三铁制备化学实验

四氧化三铁制备化学实 验 https://www.docsj.com/doc/f714926524.html,work Information Technology Company.2020YEAR

实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O） 2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。

纳米材料的制备方法与应用要点

纳米材料的制备方法与应用 贾警(11081002) 蒙小飞（11091001） 1引言 自从1984年德国科学家Gleiter等人首次用惰性气体凝聚法成功地制得。铁纳米微粒以来，由于纳米材料有明显不同于体材料和单个分子的独特性质—小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观量子轨道效应等，以及其在电子学、光学、化工、陶瓷、生物和医药等诸多方面的重要价值。引起了世界各国科学家的浓厚兴趣。几十年来，对纳米材料的制备、性能和应用等各方面的研究取得了丰硕的成果。纳米材料指其基本组成颗粒尺寸为纳米数量级，处于原子簇和宏观物体交接区域的粒子。颗粒直径一般为1~100nm之间。颗粒可以是晶体，亦可以是非晶体。由于纳米材料具有其特殊的物理、机械、电子、磁学、光学和化学特性，可以预见，纳米材料将成为21世纪新一轮产业革命的支柱之一。 2纳米材料的制备方法 纳米材料有很多制备方法，在此只简要介绍其中几种。 2.1溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是材料制备的是化学方法中的较为重要的一种，它提供一种再常温常压下合成无机陶瓷、玻璃、及纳米材料的新途径。溶胶-凝胶法制备纳米材料的主要步骤为选择要制备的金属化合物，然后将金属化合物在适当的溶剂中溶解，然后经过溶胶-凝胶过程而固化，在经过低温处理而得到纳米粒子。 2.2热合成法 热合成法制备纳米材料是在高温高压下、水溶液中合成，在经过分离和后续处理而得到纳米粒子，水热合成法可以制备包括金属、氧化物和复合氧化物在内的产物。主要集中在陶瓷氧化物材料的制备中。 2.3有机液相合成 有机液相合成主要采用在有机溶剂中能稳定存在金属、有机化合物及某些具有特殊性质的无机化合物为反应原料，在适当的反应条件下合成纳米材料。通常这些反应物都是对水非常敏感，在水溶剂中不能稳定存在的物质。最常用的反应方式就是在有机溶剂中进行回流制备。 2.4惰性气体冷凝法 惰性气体冷凝法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。其主要过程是在真空蒸发室内充入低压惰性气体，然后对蒸发源采用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体。原料气体分子与惰性气体分子碰撞失去能量，凝集形成纳米尺寸的团簇，然后骤冷。该方法制备的纳米材料纯度高，工艺过程中无其它杂质污染，反应速度快，结品组织好，但技术设备要求高。 2.5反相胶束微反应器法

纳米材料认识浅谈

纳米材料认识浅谈 纳米材料认识浅谈 (1) 摘要:纳米技术和纳米材料在科技领域扮演着越来越重要的重要角色，纳米技术是当今世界最有前途的决定性技术之一。本文主要概述了纳米材料的基本特性以及其在力学、磁学、电学、热学等方面的主要应用，并展望了纳米材料的应用前景。 (1) 关键词：纳米材料功能应用； (1) 一、纳米材料和纳米技术的基本特点 (1) 二、纳米材料的特性 (2) 1.小尺寸效应 (2) 2．表面效应 (2) 三．纳米材料的制备（举例） (3) 1.碳纳米管 (3) 2. 碳60 (4) 四．纳米科技具有非常重要的科技意义 (5) 1.纳米科技将促使人类认知的革命 (5) 2.纳米科技将引发一场新的工业革命 (5) 五．纳米科技前景的展望 (5) 1．材料和制备 (5) 2．微电子和计算机技术 (5) 3．环境和能源 (6) 4．医学与健康 (6) 5．生物技术 (6) 6．航天和航空 (6) 7．国家安全 (6) 摘要:纳米技术和纳米材料在科技领域扮演着越来越重要的重要角色，纳米技术是当今世界最有前途的决定性技术之一。本文主要概述了纳米材料的基本特性以及其在力学、磁学、电学、热学等方面的主要应用，并展望了纳米材料的应用前景。 关键词：纳米材料功能应用； 一、纳米材料和纳米技术的基本特点 所谓纳米材料是指材料基本构成单元的尺寸在纳米范围即1~100nm或者由他们形成的材料。所以在纳米尺寸上对物质和材料进行研究处理的技术称为纳米技术。纳米材料是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的材料。它包含了三个层次，即：纳米微粒、纳米固体和纳米组装体系。

由于纳米材料是由相当于分子尺寸甚至是原子尺寸的微小单元组成，也正因为这样，纳米材料具有了一些区别于相同化学元素形成的其他物质材料特殊的物理或是化学特性例如：其力学特性、电学特性、磁学特性、热学特性等，这些特性在当前飞速发展的各个科技领域内得到了应用。科学家们和工程技术人员利用纳米材料的特殊性质解决了很多技术难题，可以说纳米材料特性促进了科技进步和发展。 纳米技术本质上是一种用单个原子、分子制造物质的科学技术，旨在创造和制备优异性能的纳米材料，设计、制备各种纳米器件和装置，探测分析纳米区域的性质和现象。纳米科技主要包括：①纳米体系物理学；②纳米化学；③纳米材料学；④纳米生物学；⑤纳米电子学；⑥纳米加工学；⑦纳米力学。 二、纳米材料的特性 1.小尺寸效应 ⑴特殊的光学性质 当黄金（Au）被细分到小于光波波长的尺寸时，即失去了原有的富贵光泽而呈黑色。事实上，所有的金属在纳米颗粒状态都呈为黑色,而且尺越小，颜色愈黑. ⑵特殊的电学性质 介电和压电特性是材料的基本物性之一。纳米半导体的介电行为（介电常数、介电损耗）及压电特性同常规的半导体材料有和很大的不同。 ⑶特殊的磁性 小尺寸超微颗粒的磁性比大块材料强许多倍，大块的纯铁矫顽力约为80A/m，而当颗粒尺寸减小到20nm以下时，其矫顽力可增加1000倍，若进一步减小其尺寸，大约小于6nm时，其矫顽力反而降低到零，表现出所谓超顺磁性 ⑷特殊的热学性质 纳米材料的比热和热膨胀系数都大于同类粗晶材料和非晶体材料的值，这是由于界面原子排列较为混乱、原子密度低、界面原子耦合作用变弱的结果。因此在储热材料、纳米复合材料的机械耦合性能应用方面有其广泛的应用前景。 ⑸特殊的力学性质 由纳米超微粒压制成的纳米陶瓷材料却具有良好的韧性，这是因为纳米超微粒制成的固体材料具有大的界面，界面原子的排列相当混乱。原子在外力变形条件下容易迁移，因此表现出很好的韧性与一定的延展性，使陶瓷材料具有新奇的力学性能。这就是目前的一些展销会上推出的所谓“摔不碎的陶瓷碗”。 2．表面效应 纳米微粒尺寸小，表面能高，位于表面的原子占相当大的比例。随着粒径减