气相色谱的分离基本原理

一、气相色谱的分离基本原理是什么

1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。

2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次

受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。

二、简述气相色谱仪的基本组成。

基本部件包括5个组成部分。 1.气路系统； 2.进样系统;3.分离系统;4.检测系统;5.记录系统。简述气相色谱法的特点1、高分离效能；2、高选择性；3、高灵敏度；4、快速；5、应用广泛。

三、什么叫保留时间

从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。

四、什么是色谱图

进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线

图称为色谱图。

五、什么是色谱峰峰面积

1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。

2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。

六、怎样测定载气流速

高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。

七、怎样控制载气流速

载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。

八、气相色谱分析怎样测其线速度

1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间；

2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保

留时间（TCD检测器以空气峰），3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平

均线速度。

九、气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件

在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min

十、气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件

1、载气的性质对柱效和分析时间有影响；

2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最

小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越；3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低；4、低速时，最好用，这样既能提高柱效，又能减小噪声；5、另外，选择载气又要从检测器的灵敏度考虑。

十一、气相色谱分析中如何选择气化室温度的最佳操作条件

1、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最佳。

2、一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。

十二、色谱分析中，气、液、固样品各用什么进样器进样

气体样品进样：用注射器进样；用气体定量管进样，常用六通阀。液体样品进样：微量注射器。固体样品进样：固体样品溶解后用微量注射器进样，顶空进样法。

十三、气相色谱分析中如何选择柱温的最佳操作条件

1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点；

2、柱温不能高于固定液最高使

用温度，低于样品分解温度；3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基过

氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度，用55度柱温峰型和出峰速度都很好）。

十四、在气相色谱分析中如何选择柱形、柱径和柱长的最佳操作条件

1、缩小柱子的直径对提高柱效率，提高分离度是有利的，但直径太小，对分析速度不利；

2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好；

3、一般填充柱柱长多用2左右，毛细管柱十几、几

十米左右。

十五、热导检测器使用时应注意什么

1、温度，热导池温度应高于或接近柱温，防止样品冷凝；

2、热丝，为避免热丝氧化，要

先通载气，再通桥流，关闭时要先关桥流再关

十六、载气热导池的基本结构有几种1、热导池检测器是不锈钢制成池体、池槽和热敏元件

所组成的；2、基本结构有三种：直通型；扩散型；半扩散型。

十七、热导池检测器温度如何控制

1、热导池检测器温度要求高于柱温，防止分离物质冷凝污染。

2、更重要的是控温精度要

求能控制在此。0、05以内。

十八、简述气相色谱检测器的性能指标

1、灵敏度；

2、敏感度；

3、线性范围；

4、稳定性。

十九、简述热导检测器的分析原理

1、热导检测器是基于不同的物质有不同的热导系数。

2、在未进样时，两池孔的钨丝温度

和阻值减小是相等的。3、在进样时，载气经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，由

于被组分与载气组成的混合气体的热导系数与载气的热导系数不同。4、因此测量池中的钨

丝温度发生变化使两池孔中的两根钨丝阻值有了差异。5、通过电桥测出这个差异，从而测出被测组分含量。

二十、氢焰检测器的注意事项是什么

1、离子头绝缘要好，外壳要接地；

2、氢焰离子化检测器使用温度应大于是100度；

3、离子头的喷嘴和收集极，在使用一定时间后应进行清洗。

二十一、氢火焰氢火焰离子检测器的基本原理

1、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的原理而制成

的；2、由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场；3、当被测组分燃烧生成离子，在电场作用下定向移动而形成离子流，经微电流放大器放大，然后到记录仪记录。（目前氢火焰离子检测器的基本原理说法有两种，一种是在火燃的作用下离子化，另一

种是在电场作用下离子化。）

二十二、在气固色谱中，常用的固定相有哪些

1、活性炭；

2、氧化铝；

3、硅胶；

4、分子筛；

5、高分子多孔小球。色谱柱固定液选择原

则是什么1、相似相溶原则；2、利用分子间特殊作用力原则；3、利用混合固定液原则。

什么是固定相在色谱柱内不能移动而能起分离作用的物质称为固定相。

二十三、色谱固定相分几类

1、一类为具有吸附性的多孔固体物质称吸附剂；

2、一类是能起分离作用的液体物质称为

固定液。

二十四、常用的固体吸附固定相有哪些

常用的固体吸附固定相有：吸附剂、高分子多孔小球、化学键合固定相。

二十五、气相色谱选择固定液的要求是什么

1、热稳定性好，蒸汽压低，色谱温度下呈液态；

2、试样在固定液中有足够的溶解能力；

3、

选择性高；4、具有化学惰性。

二十六、气相色谱用载体应具备哪些特性

1、应具有大的比表面积；

2、应具有化学惰性；

3、载体形状规则；

4、要有较大的机械强度。

二十七、简述色谱柱管的预处理

1、将截取所需长度的不锈钢管弯成所需形状；

2、用10％热碱洗去油污，用自来水洗净；

3、用10％盐酸洗去管内金属氧化物；

4、先用水后用乙醇冲洗，烘干后待用。

二十八、色谱柱的载体是如何涂渍的

1、根据配比先称取一定量的固定液，溶解在有机溶剂中；

2、加入载体，溶剂应把载体没入，轻轻搅拌；

3、用红外灯照射使溶剂蒸发，溶剂挥发后涂渍完毕；

二十九、怎样老化色谱柱

1、在室温下，将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上，另一端放空；

2、通载气在室温下吹0、5，使柱中空气被吹干净；

3、然后升温，在高于使用温度20－30度的温度下保持12－24。

4、降至室温，完成老化，接检测器。

三十、为什么老化色谱柱

1、新填的色谱柱中有残余的溶剂和固定液中的一部分低分子量的物质及其它易挥发杂质，

所以老化。2、另一个目的是可以使固定液均匀地涂在载体上。

三十一、色谱定量分析常用有几种方法

内标法；外标法；归一化法。

三十二、气相色谱法定量依据是什么

1、检测器产生的响应信号大小与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中

所有2、组分完全分离，3、记录系统正确记录4、准确测量色谱面积就可以进行定量。

三十三、什么是校正因子

1、校正因子是相对响应的倒数，它与峰面积的乘积正比于物质的量。

2、即进入检测器中组分的量与检测器产生的相应色谱峰之间的关系。

三十四、在气相色谱分析中，如何测定定量校正因子1、准确称量被测组分和标准物质，混

合后，在实验条件下进行分析，分别测量相应的峰面积。2、然后计算质量校正因子；摩尔

校正因子，如果数次的测量值接近，可取平均值

三十五、气相色谱永久性气体的分析采用的仪器和试剂如何

1、仪器：热导池检测器；皂膜流量计；秒表。

2、试剂：13或5分子筛；（60－80目）；使用前预先在高温炉内，于350度活化4小时后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球

胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。

三十六、高效液相色谱法在使用中有什么特点

1、分离效能高；

2、检测灵敏度高；

3、分析速度快；

4、选择性高。

七、高效液相色谱法的适用范围

适于分析1、沸点高、2、相对分子量大、3、受热易分解的不稳定有机化合物、4、生物活性物质5、以及多种天然产物。

三十八、高效液相色谱检测器按检测的对象分哪几类

1、整体性质检测器；

2、溶质性质检测器。

三十九、高效液相色谱检测器按适用性分哪几类

1、选择性检测器；

2、通用型检测器。

四十、进行液相色谱分析时，评价检测器要强调哪几点

1、噪声

2、基线漂移；

3、灵敏度；

4、线性范围；

5、检测器的池体积。

四十一、高效液相色谱分析常用的进样器有哪几种

1、注射器进样装置；

2、六通阀进样装置。

四十二、在高效液相色谱仪分析中，如何处理色谱柱柱管

使用前柱管先用1、氯仿、甲醇、水依次清洗，2、再用50％的对柱内壁作3、钝化处理。钝化时使在柱管内至少滞留10Min。以在内壁形成纯化的氧化涂层。

四十三、在高效液相色谱分析中，填充色谱柱的方法有几种是什么

有2种，根据固定相微粒的大小有干法和湿法两种。

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。

光谱分析操作规程

1 适用范围 本规程适用于GVM-1014S光谱分析仪光谱分析、 2 测量原理 将加工好的块状样品作为一个电极，与反电极之间激发激光，通过分光元件将激发光分解成光谱。发射光的光谱特征谱线表示所给样式的含量的特性，对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量，根据所用标准样品制作的工作曲线，求出样品中分析元素的含量。 3 操作程序 3.1 开关机程序 3.1.1 开机 顺序打开稳压电源开关、光谱仪主开关、温度调节开关、激发光源开关（随做随开）、CRT、打印机、计算机、真空泵电源及手动阀门。 3.1.2 关机 先关计算机，再关CRT，以下顺序与开机顺序相反。 3.2 准备工作（光谱仪稳定四小时后方可进行描迹、标准化、含量分析）。 3.2.1 抽真空（每天需要进行的工作） 开机后计算机自动进入数据处理系统，按“ENTER”键后，即进入工作状态。 3.2.1.1 按“shift+F1”键，显示主菜单画面，用“↑”，“↓”键，将光标移至“maintenance” 3.2.1.2 用“↑”、“↓”键将光标移至“Instrument Status”（仪器状态）项，按“ENTER”键，则显示出其画面。 3.2.1.3 打开真空泵开关五分钟后，打开手动阀门，待“V ACUUM”黄色指针移至左侧绿色区域中央时关闭手动阀门。一分钟后关掉真空泵电源开关，同时确认“AC 100V”、“TEMP”在绿色区域。 3.2.2 描迹（需要时） 3.2.2.1 按“F10”键回到“维护”画面，用“↑”、“↓”键将光标移至“manual scanning”（描迹）项，按“ENTER”键，则显示其他画面。 3.2.2.2 打开氩气总阀，打开激发光源开关，按“F8”键打开负高压开关。 3.2.2.3 放好描迹的试样，按“F1”键开始激发，用手握紧鼓轮逆时针转动20小格，再顺时针转动，每间隔5个小格按“F6”键，CRT上显示出标记。当描出Fe线有峰值的轮廓时，按“F2”键，停止激发。

气相色谱法的分离原理及理论基础

气相色谱法的分离原理及理论基础 气相色谱法的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。 气相色谱法的理论基础主要表现在两个方面，即色谱过程动力学和色谱过程热力学，也可以这样说，组分是否能分离开取决于其热力学行为，而分离得好不好则取决于其动力学过程。 色谱过程动力学��发展高效色谱技术及色谱峰形预测的理论基础 色谱过程动力学是研究物质在色谱过程中运动规律的科学。其研究的主要目的是根据物质在色谱柱内运动的规律解释色谱流出曲线的形状；探求影响色谱区域宽度扩张及峰形拖尾的因素和机理，从而为获得高效能色谱柱系统提供理论上的指导，为峰形预测、重叠峰的定量解析以及为选择最佳色谱分离条件奠定理论基础。 在色谱发展过程中，用来描述色谱过程动力学的理论模型主要有：1940年提出的平衡色谱理论，解释了部分实验事实，但由于该理论忽略了传质速率有限性与物质分子纵向扩散性的影响，对一些现象不能解释；1941年Martin等人引入了理论塔板的概念，在该理论中，色谱过程被比拟为蒸馏过程，而色谱柱被视为一系列平衡单元-理论塔板的结合。在色谱柱足够长、理论塔板高度充分小，以及分配等温线呈线性的情况下，这一理论对色谱流出曲线分布和谱带移动规律，以及柱长与理论塔板高度H对区域扩张的影响等给予了近似的解释。但是塔板理论对影响理论塔板高度H的各种因素没有从本质上考虑，而色谱过程本质上并不是分馏过程，因而这一理论还只是半经验式的理论。 首先揭露影响色谱区域宽度内在因素的是纵向扩散理论和考察传质速率有 限性的的速率理论。在气相色谱中有同时考察传质速率和纵向扩散影响的van Deemter方程式，考察径向扩散的Golay毛细管色谱方程式。van Deemter方程式和Golay方程式分别描述了填充柱和毛细管柱两种色谱柱的理论塔板高度H的各种影响因素，两个公式综合到一起可简化如下： H=A+B/u+（Cg+Cl）u 色谱过程热力学��色谱定性及研究高选择性色谱方法和柱系统等的理论基础 由气相色谱的分离原理可知，实现气相色谱分离的基本条件是欲被分离的物质有不同的分配系数，而不同的分配系数也是气相色谱定性鉴别组分的基础。物

光谱分析知识点

原子发射光谱分析 1、原子发射光谱分析的基本原理（依据） 2、ICP光源形成的原理及特点（习题2） ：ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下： 工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。 （2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。 （4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。 （5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。 （6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。 3、掌握特征谱线、共振线、灵敏线、最后线、分析线的含义及其它们之间的内 在联系。（习题3） 4、：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线 具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。 5、灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振 线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。 发射光谱定性分析的基本原理和常用方法。（习题5 由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。 进行光谱定性分析有以下三种方法： （1）比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。

气相色谱分离原理

色谱分离过程是被分离的样品（混合物），在两相间进行分配，其中一相固定不动的，称为固定相。另一相是流动的，称为流动相或移动相。混合物借助流动相的推动，顺流动相的流向而迁移。混合物各组分迁移的速度取决于各组分在固定相和流动相之间的分配系数（对气-液分配色谱）或吸附能（气-固吸附色谱）。分配系数大的或吸附能大的组分停留在固定相中时间长，从色谱柱中流出的时间晚。分配系数或吸附能小的组分在固定相中停留时间短，先从柱中流出。从而使混合物中各个组分得以分离。为此，分配系数或吸附能的差异是色谱分离的前提。在所确定的色谱体系，组分之间如果没有分配系数或吸附能的差异，这些组分就彼此不能分离。重叠流出柱（即为一个色谱峰）。各组分的分配系数或吸附能的差异越大，越容易分离，反之就难分离。 色谱方法的类型繁多，从流动相的状态分，可分为气相色谱和液相色谱两大类。气相色谱多以小分子量的惰性气体作为流动相（如氮、氦、氩）。固定相是液体或固体。无论液体或固体固定液都是以担载在多孔固体物质表面的形式存在。被分析样品在色谱柱迁移过程是气态或蒸气态。适合分析气体或低沸点化合物。采用适当的进样技术和程序升温技术，能分析较高沸点的化合物，配合裂解技术也可分析高聚物。性能好的色谱仪柱箱温度可达到450℃，只要在这个温度范围内，蒸气压不小于0.2毫米汞柱，热稳定性好的化合物多都可以用气相色谱法分析。从分离机理看又可以分为气－固吸附和气－液分配型两类。 液相色谱法的流动相是液体。不同的分离机理，可选用不同的液体作为流动相，如不同极性的有机溶剂。不同极性溶剂与水的混合溶液。不同pH值的缓冲溶液等。固定相有多孔吸附型固体、液体担载在固体基质或化学键合在固体基质微粒上、离子交换剂等微粒。液相色谱可分析各种有机化合物、离子型无机化合物及热不稳定具有生物活性的生物大分子。 总之，气相色谱是一种能够快速分离复杂混合物中各个组分的技术。分离过程是在气相中进行的，通过检测器将柱流出物转换成电信号，从这些电信号得到定性定量的信息。 本资料主要涉及气相色谱的有关问题。 为使初学者对色谱过程有一个感性的认识，让我们将色谱过程比拟为水上货运航行过程：假设有三艘载货船以河水流速，沿1000米长河床顺水航行，每艘船沿岸上卸货的任务不同，其中A船沿岸航行无上卸货任务，以河水流速航行至终点；B船只有两次靠岸卸货任务；C船沿岸上卸货最多，需停靠10次。假设河水流速50米／分，船每次停靠费时5分钟。很容易算出，A船20分钟后抵达终点； B船30分钟；C船70分钟才能达到终点。不难理解，三艘船虽然都以同样的速度航行，但它们花费在停靠岸的时间不同，所以到达时间不同。我们可以把1000米的河床比拟成色谱柱，沿岸堆放的货物好比固定液，水流就好比载气。（当然这样的比拟并不十分确切） 让我们联系这种比拟，了解气相色谱常见的几个术语即其关系。

色谱分析基本原理..

一、色谱分析法基本原理 色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除气相色谱法或另有规定外，系指在室温下操作。分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。用纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸或薄层板上测出。柱色谱、气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处

光谱基础知识解读

太阳光光谱 紫外线谱带：波长280-400nm之间，其特点是穿透性强，可使人体皮肤黑色素沉积，颜色加深，过度的紫外线曝晒会导致皮肤癌，可导致地毯、窗帘、织物及家具油漆褪色。 可见光谱带：波长380~780nm之间，其特点是肉眼可以看见的唯一光谱，可见光波段进一步可以分为不同的颜色（赤橙黄绿蓝靛紫七色），对人体没有直接伤害。 红外光谱带：波长700~2400nm之间，其特点是我们可以直接感受到阳光“不可见”的热量，所含能量最大，所以热量也高。 各波段的远近红外线构成了太阳能的53%，紫外线占3%，可见光占44%。 元素光谱简介 如果物质是以单原子的形式而存在，关键看该原子的电子激发能了。如果在可见光的某个范围内，并且吸收某一部分光线，那它就显剩下的部分的光线的颜色。如该原子的电子激发能非常低，可以吸收任意的光线，该原子就是黑色的，如果该原子的电子激发能非常高。不能吸收任何光线，它就是白色的。如果它能吸收短波部分的光线，那它就是红色或黄色的。 具体的元素光谱：红色代表硫元素，蓝色代表氧元素，而绿色代表氢元素。 元素燃烧发出的光谱 燃烧所发出的光色根据不同的元素发出不同的光谱，每一种元素燃烧时都发出多条光谱，这种光通过三梭镜或光栅后会在屏障上显现出多条亮线，也就是说只发出有限的几种频率的光，这就是这种元素的光谱。其中会有一条或几条最亮的线，这几条最亮的线决定了在人眼中所看到的颜色。 观察光谱的方法 连续光谱的光线在通过含某种元素的气体时在光谱带上会出现多条暗线，这些暗线刚好与这种元素的光谱线位置相同，强度刚好相反，（光谱线越强的位置暗线越明显）这就是元素的吸收光谱。天文学家就是利用吸收光谱来查明遥远的恒星大气和星云中所含的元素，观察恒星红移或蓝移也要利用吸收光谱。 观察固态或液态物质的原子光谱，可以把它们放到煤气灯的火焰或电弧中去烧，使它们气化后发光，就可以从分光镜中看到它们的明线光谱 原子决定明线光谱 实验证明，原子不同，发射的明线光谱也不同，每种元素的原子都有一定的明线光谱．彩图7就是几种元素的明线光谱．每种原子只能发出具有本身特征的某些波长的光，因此，明线光谱的谱线叫做原子的特征谱线．利用原子的特征谱线可以鉴别物质和研究原子的结构。 吸收光谱 吸收光谱高温物体发出的白光（其中包含连续分布的一切波长的光）通过物质时，

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业：xx级市政工程 学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601） 摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 （1）气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 （2）气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

气相色谱法 原理详细介绍(参考模板)

第七章 气相色谱法 7-1 概述 色谱分析是一种多组分混合物的分离，分析工具，它主要利用物质的物理性持进行分离并测定混合物中的各个组分。色谱法也称色层法或层析法。 色谱法是俄国植物学家茨维特于1906年创立的。他在研究植物叶色素成分时，使用了一根竖直的玻璃管，管内充填颗料的碳酸钙，然后将植物叶的石油醚浸取液由柱顶端加入，并继续用纯净石油醚淋洗。结果发现在玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱带，“色谱”一词也就由此得名。后来这种分离方法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”一词虽然已失去原来的含义，但仍被沿用下来。色谱法应用于分析化学中，并与适当的检测手段相结合时，就构成了色谱分析法。通常所说的色谱法就是指色谱分析法。 一、色谱法的分类 色谱法有多种类型，从不同的色度出发，可有各种色谱分类法： 1．按两相状态分类 所谓“相”是指一个体系中的某一均匀部分如上例中玻璃管内的碳酸钙为固定相，流动的石油醚液体为流动相。按所使用的固定相和流动相的不同，色谱法可分为下面几类： 2．按固定相使用形式分类 柱色谱：固定相装在色谱柱中（填充柱和毛细管柱）。 纸色谱：固定相为滤纸，把样品溶液点加到滤纸上，然后用溶剂将共展殿。 薄层色谱：将固定相涂成薄层或做成薄膜操作方法类似于纸色谱。 3．按分离过程的机制分类 吸附色谱：固定相起吸附剂的作用，利用它对不同物质的物理吸附性质的差别达到样品组分的分离。 分配色谱：利用不同组分在固定相与流动相间分配系数的差异进行分离。 此外，还有一些利用其它物理化学原理进行分离的色谱方法，如离子交换色谱，络合色谱、热色谱等等。 本章讨论应用非常广泛的气相色谱。 二、气相色谱法的工作过程 如前所述，气相色谱是采用气体为流动相的色谱方未能，作为流动相的气体——载气，是指不与被测物质作用，用来载送样品的惰性气体（如氢、氮等）。载气携带着欲分离的样品通过色谱柱中固定相，使样品中各组分分离，然后分别进入检测器。其简单流程如图7-1所示。载气由高压钢瓶1供给，经减压阀2减压后，进入载气净化干燥管以除去载气中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力。再经进样器7（试样就从进样器注入），样品随着载气进入色谱柱8，将各组分分离后依次进入检测9后放空。检测器信号由记录仪10记录，就可得到如图7-2所示的色谱图，国中每个峰代表混合物中的一个组分。 由图7-1可见，气相色谱仪由五部分构成： I ．气路系统：包括气源、气体净化、气体流量的控制和测量。 气相色谱 气—固色谱：流动相为气体，固定相为固体吸附剂。 气—液色谱：流动相为气体，固定相为涂在固体担体上或毛细管内壁上的液体。 液相色谱 液—固色谱：流动相为液体，固定相为固体吸附剂。 液—液色谱：流动相为液体，固定相为涂在固体担体上的液体。

光谱仪基础知识

第1章衍射光栅：刻划型和全息型 衍射光栅由下列两种方法制成：一种是用带钻石刀头的刻划机刻出沟槽的经典方法，另一种是用两束激光形成干涉条纹的全息方法。(更多信息详见Diffraction Gratings Ruled & Holographic Handbook). 经典刻划方法制成的光栅可以是平面的或者是凹面的，每道沟槽互相平行。全息光栅的沟槽可以是均匀平行的或者为优化性能而特别设计的不均匀分布。全息光栅可在平面、球面、超环面以及很多其他类型表面生成。 本书提到的规律、方法等对各类不同表面形状的经典刻划光栅和全息光栅均适用，如需区分，本书会特别给出解释。 1.1 基础公式 在介绍基础公式前，有必要简要说明单色光和连续谱。 提示：单色光其光谱宽度无限窄。常见良好的单色光源包括单模激光器和超低压低温光谱校正灯。这些即为大家所熟知的“线光源”或者“离散线光源”。 提示：连续谱光谱宽度有限，如“白光”。理论上连续谱应包括所有的波长，但是实际中它往往是全光谱的一段。有时候一段连续谱可能仅仅是几条线宽为1nm的谱线组成的线状谱。 本书中的公式适用于空气中的情况，即m0=1。因此，l=l0=空气中的波长。 定义单位 α - (alpha) 入射角度 β - (beta) 衍射角度 k - 衍射阶数整数

定义单位 n - 刻线密度刻线数每毫米 D V - 分离角度 μ - 折射率无单位 λ - 真空波长纳米 λ0 - 折射率为μ0介质中的波长 其中λ 0 = λ/μ 1 nm = 10-6 mm; 1 mm = 10-3 mm; 1 A = 10-7 mm 最基础的光栅方程如下： (1-1) 在大多数单色仪中，入口狭缝和出口狭缝位置固定，光栅绕其中心旋转。因此，分离角D V成为常数，由下式决定， (1-2) 对于一个给定的波长l，如需求得a和b，光栅方程(1-1)可改写为： (1-3) 假定D V值已知，则a和b可通过式(1-2)、(1-3)求出，参看图1.1、1.2和第2.6节。

气相色谱仪原理、结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就

光谱仪基础知识概要

光谱仪基础知识概要 第1章衍射光栅：刻划型和全息型 衍射光栅由下列两种方法制成：一种是用带钻石刀头的刻划机刻出沟槽的经典方法，另一种是用两束激光形成干涉条纹的全息方法。(更多信息详见& ). 经典刻划方法制成的光栅可以是平面的或者是凹面的，每道沟槽互相平行。全息光栅的沟槽可以是均匀平行的或者为优化性能而特别设计的不均匀分布。全息光栅可在平面、球面、超环面以及很多其他类型表面生成。 本书提到的规律、方法等对各类不同表面形状的经典刻划光栅和全息光栅均适用，如需区分，本书会特别给出解释。 1.1 基础公式 在介绍基础公式前，有必要简要说明单色光和连续谱。 提示：单色光其光谱宽度无限窄。常见良好的单色光源包括单模激光器和超低压低温光谱校正灯。这些即为大家所熟知的“线光源”或者“离散线光源”。 提示：连续谱光谱宽度有限，如“白光”。理论上连续谱应包括所有的波长，但是实际中它往往是全光谱的一段。有时候一段连续谱可能仅仅是几条线宽为1的谱线组成的线状谱。 本书中的公式适用于空气中的情况，即m0=1。因此，0=空气中的波长。 定义单位 α - () 入射角度 β - () 衍射角度 k - 衍射阶数整数 n - 刻线密度刻线数每毫米 - 分离角度

光谱仪基础知识概要 定义单位 μ0 - 折射率无单位 λ - 真空波长纳米 λ0 - 折射率为μ0介质中的波长 其中λ0 = λ/μ0 1 = 10-6 ; 1 = 10-3 ; 1 A = 10-7 最基础的光栅方程如下： (1-1) 在大多数单色仪中，入口狭缝和出口狭缝位置固定，光栅绕其中心旋转。因此，分离角成为常数，由下式决定， (1-2) 对于一个给定的波长l ，如需求得a和b ，光栅方程(1-1)可改写为： (1-3) 假定值已知，则a和b可通过式(1-2)、(1-3)求出，参看图1.1、1.2和第2.6节。

色谱的分离基本原理是什么

相色谱的分离基本原理是什么？ 1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。 2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。 简述气相色谱仪的基本组成。 基本部件包括5个组成部分。 1.气路系统； 2.进样系统; 3.分离系统; 4.检测系统; 5.记录系统。 简述气相色谱法的特点？ 1、高分离效能； 2、高选择性； 3、高灵敏度； 4、快速； 5、应用广泛。 什么叫保留时间？ 从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。 什么是色谱图？ 进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。 什么是色谱峰？峰面积？ 1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。 2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。 怎样测定载气流速？ 高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装每捎迷砟ち髁考撇猓砟ち髁考屏釉诓饧觳獬隹冢ㄒ部山字爰觳馄鞫峡砟ち髁考撇饨釉谏字欢耍馐悦糠种拥牧魉佟２馔旰笊咨卵沽Ρ碇甘净嵘撸蚴俏露壬呱字云宓淖枇υ黾樱灰蜒沽Φ飨吕矗鄙孜露壬呶攘髦甘静换岣谋洹２馐栽仄魉僭谑椅孪虏馐浴?BR>怎样控制载气流速？ 载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。 气相色谱分析怎样测其线速度？ 1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间； 2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰）， 3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？ 在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min 气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件？ 1、载气的性质对柱效和分析时间有影响； 2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越； 3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低；

气相色谱基本原理

分流/不分流进样 ――选至《气相色谱方法及应用》 一、进样口结构 分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。从结构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，二是二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，下面分别讨论之。

二、分流进样 (一)载气流路和衬管选择 分流进样时载气流路如图4-2a所示。进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。以总流量为104 m1/min为例，如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min，则另101mL/min进入汽化室。当分流流量为100mL/min时。柱内流量为lml/min，这时分流比为100:1。注意。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流最。总流量越大，分流比越大。

分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。 衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段时间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。当进样口温度超过400℃时，最好采用石墨密封环。 (二)样品的适用性 分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。此外，在毛细管GC的方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进_样等。 总之，分流进样的适用范围宽，灵话性很大。分流比可调范围广，故成为毛细管GC的首选进样方式。 三)操作参数设置 1.温度 进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度。但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个未知的新样品。可将进样口温度设置为300度进行试验。

气相色谱分离基本原理

气相色谱分离基本原理 在气相色谱过程中，混合物样品是通过色谱柱而得到分离的。为什么？基本原理是混合物样品中各组份在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在两相间进行了反复多次（103－106）次的分配（吸附－脱附），由于固定相对各组份的吸附能力不同，各组份在色谱柱中进行的速度就不同，经过一定的柱长后，即得到了分离。 色谱法特点： 1．高选择性 2．高分离效能 3．高灵敏度 4．分析速度快 5．应用范围广 缺点:从色谱峰不能直接给出定性的结果，必须有已知的纯物质作对照，才能确定色谱峰对应的物质。 制氧3.5万M3制氧机组用色谱仪.FID50（AR50） 该色谱仪来自比利时ORTHDDYNE公司，分析微量的甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丁烷、乙炔、异丁烷、丁二烯、碳氢化合物的分析，工艺量为ppm单位。 该色谱仪由①FID50、②U6V A、③U8V A、④UFOPN、⑤UFPON 5个单元组成 ①FID50是一台用于色谱分析的多功能数据处理器，带有22位内部数据采集系统，大量的输入、输出允许用户控制分析器内部参数和采样系统的外部参数，鉴定器采用氢火焰离子检测器。 ②U6V A U6V A为由一个六孔阀组成的自控切换阀，用于气体采样和注入，由生产工艺来的样品气由U6V A阀定量取样后送至U8V A经U8V A送到色谱柱OPN ③U8V A U8V A（HR）由一个8孔阀组成的自控切换阀，它的作用使乙炔和乙烷在PON色谱柱中分离，因为柱OPN分不开乙烷和乙炔 H代表针形阀R代表逆流洗涤 ④UFOPN UFOPN为恒温模块，恒温温度80℃，该恒温箱中装一个色谱柱，面板显示设定温度和实际温度 △▽用于改变设定值 ⑤UFPON UFPON为恒温模块，温度为90℃，该恒温箱中安装一个色谱柱，面板显示设定温度和实际温度 △▽用于改变设定值 当仪器启动时，要输入用户口令USER口令1111 SUPERUISOR口令2222 主菜单 10 analysis 分析 20 monitoring 监控 30 analysis parameters 分析参数

气相色谱仪工作原理(精)

系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统, 样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱(固定相内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪, 数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、．分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。 1．进样系统 液相色谱仪 一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。 2．输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l ．47～4．4X107Pa ，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH 值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。 3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm （需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm ，由" 优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm 粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000? ）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA ）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低

气相色谱(GC)工作原理

气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力 不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气相色谱仪的组成部分 （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） （3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） （4）检测系统：包括检测器，控温装置 （5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测 定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵 敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气- 固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作

气相色谱分离的原理

峰面积：组分流出的曲线与基线所包围的面积。表示：符号A 峰底：色谱峰下面的基线延长线（峰起点到终点间的直线CD） 峰高：色谱峰最高点至峰底的垂直距离AB' 表示符号:h 峰宽(W)：沿色谱峰两侧拐点所作的切线与峰底相交两点之间的距离。IJ。符号： 半峰宽(Wh/2)：峰高为0.5h处的峰宽。 标准偏差(σ)：峰高0.607h处峰宽EF的一半。 区域宽度：色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要参数之一，可用于衡量色谱柱的柱效及反映色谱操作条件下的动力学因素。宽度越窄，其效率越高，分离的效果也越好。 保留时间：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 死时间：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。 调整保留时间：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，是组份在固定相中的滞留时间。死体积：色谱柱管内固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙的总和。保留体积Vr：指从进样到待测物在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。 调整保留体积：某组份的保留体积扣除死体积后的体积。 净保留体积：用压力梯度校正因子修正后的组分调整保留体积，VN 比保留体积：组分在每g固定液校正到273.15K时的净保留体积，Vg 相比率：气相与吸附剂或固定液体积之比β=VG/VS，VG/VL 相对保留值：相同操作条件下，组分与参比物质的调整保留值之比ri,s 柱外效应:是指色谱柱之外的造成色谱峰展宽的成因,主要由进样装置、检测池及它们与柱之间的连接管路所产生. 即从进样系统到检测器之间色谱柱以外的流路部分，由于进样方式、柱后扩散等因素对柱效能所产生的影响。 反吹：一些组分被洗脱后,将载气反向通过色谱柱,使另一些组分向相反方向移动的操作.目的是为了使组分从色谱柱相反方向洗脱,可节省时间,或使组分不进入会受其污染的另一色谱柱. 老化:色谱柱在高于使用柱温下通过载气进行处理的过程.老化温度不可超过固定液的允许最高使用温度,老化时间一般为10小时左右. 色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上． 柱流失:所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。 基线噪声又称噪音，定义为没有溶质通过检测器时，检测器输出的信号变化，以RN表示。噪声是指与被测样品无关的检测器输出信号的随机扰动变化。 漂移是指基线随时间的增加朝单一方向规律性移动。造成漂移的原因是电源电压不稳；检测器本身或附属电子元件性能不佳;或者温度及流动相流速的缓慢变化；固定相从柱中冲刷下来；更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等 检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量（浓度）与最小检测量（浓度）之比。 检测器的灵敏度灵敏度可定义为信号（R）对进人检测器的组分量（C）的变化率 检测器的检测限如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要高于N。检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限。 最小检测量指产生二倍噪声峰高时，色谱体系（即色谱仪）所需的进样量。 响应速度(响应时间):响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其真值的63％所需