气相色谱分离的原理
峰面积：组分流出的曲线与基线所包围的面积。表示：符号A
峰底：色谱峰下面的基线延长线（峰起点到终点间的直线CD）
峰高：色谱峰最高点至峰底的垂直距离AB' 表示符号:h
峰宽(W)：沿色谱峰两侧拐点所作的切线与峰底相交两点之间的距离。IJ。符号：
半峰宽(Wh/2)：峰高为0.5h处的峰宽。
标准偏差(σ)：峰高0.607h处峰宽EF的一半。
区域宽度：色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要参数之一，可用于衡量色谱柱的柱效及反映色谱操作条件下的动力学因素。宽度越窄，其效率越高，分离的效果也越好。
保留时间：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。
死时间：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。
调整保留时间：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，是组份在固定相中的滞留时间。死体积：色谱柱管内固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙的总和。保留体积Vr：指从进样到待测物在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。
调整保留体积：某组份的保留体积扣除死体积后的体积。
净保留体积：用压力梯度校正因子修正后的组分调整保留体积，VN
比保留体积：组分在每g固定液校正到273.15K时的净保留体积，Vg
相比率：气相与吸附剂或固定液体积之比β=VG/VS，VG/VL
相对保留值：相同操作条件下，组分与参比物质的调整保留值之比ri,s
柱外效应:是指色谱柱之外的造成色谱峰展宽的成因,主要由进样装置、检测池及它们与柱之间的连接管路所产生. 即从进样系统到检测器之间色谱柱以外的流路部分，由于进样方式、柱后扩散等因素对柱效能所产生的影响。
反吹：一些组分被洗脱后,将载气反向通过色谱柱,使另一些组分向相反方向移动的操作.目的是为了使组分从色谱柱相反方向洗脱,可节省时间,或使组分不进入会受其污染的另一色谱柱.
老化:色谱柱在高于使用柱温下通过载气进行处理的过程.老化温度不可超过固定液的允许最高使用温度,老化时间一般为10小时左右.
色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上．
柱流失:所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。
基线噪声又称噪音，定义为没有溶质通过检测器时，检测器输出的信号变化，以RN表示。噪声是指与被测样品无关的检测器输出信号的随机扰动变化。
漂移是指基线随时间的增加朝单一方向规律性移动。造成漂移的原因是电源电压不稳；检测器本身或附属电子元件性能不佳;或者温度及流动相流速的缓慢变化；固定相从柱中冲刷下来；更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等
检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量（浓度）与最小检测量（浓度）之比。
检测器的灵敏度灵敏度可定义为信号（R）对进人检测器的组分量（C）的变化率
检测器的检测限如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要高于N。检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限。
最小检测量指产生二倍噪声峰高时，色谱体系（即色谱仪）所需的进样量。
响应速度(响应时间):响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其真值的63％所需
的时间。响应速度快。一般都小于1s。
使用温度:检测器的使用温度要求高于柱温,否则分离后的各组分容易冷凝而滞留于检测器或管路中,造成检测器的污染而降低灵敏度,甚至引起池体或喷嘴的堵塞,使检测器不能正常工作.
气相色谱分离的原理
混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的固定相,另一项是携带混合物流过此固定相的流动相气体(也叫载气).当流动相中所含化合物经过固定相时,就会与固定相发生作用.由于各组分在性质和结构上的差别,与固定相发生作用的大小,强弱有差异,因此,在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而,按先后不同的顺序从固定相中流出.
程序升温是指色谱柱的温度按设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
程序升温优点采用程序升温后不仅改善分离，而且可以缩短分析时间，得到的峰形也很理想。应用：宽沸程（沸程＞80℃）的多组分混合物可采用程序升温法，即在分析过程中按一定速度提高柱温，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留于柱口附近；随着温度上升，组分由低沸点到高沸点依次分离出来。
对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。
（i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。
（ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出。极性大的后流出。
（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。
（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。（v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。
检测器的分类
（l）浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。
（2）质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。热导检测器是利用被测组分和载气的导热系数不同而响应的浓度型检测器。①被测组分的蒸气与载气具有不同的热导系数。②热丝阻值随温度变化而变化。③利用惠斯登电桥测量热导检测器优缺点由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线
性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。主要缺点是灵敏度较低。影响热导检测器灵敏度的因素
（l）桥电流桥电流增加，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体就容易将热量传出去，灵敏度就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。
（2）池体温度池体温度降低，可使池体和钨丝温差加大，有利于提高灵敏度。但池体温度过低，被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。
（3）载气种类载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于灵敏度提高。如用氮气作载气时，有些试样（如甲烷）的热导系数比它大就会出现倒峰。
（4）热敏元件的阻值阻值高、温度系数较大的热敏元件，灵敏度高。
出峰特点同一种物质，峰面积越大，浓度越大
不同物质，与载气的导热系数相差越大，峰面积越大，灵敏度越大
应用热导检测器是一种通用的非破坏型浓度型检测器，有利于样品的收集，或与其它仪器联用。 TCD特别适用于气体混合物的分析（尤其是无机气体的分析）对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的 TCD用峰高定量，适于工厂控制分析。
氢火焰离子化检测器（FID）
氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。
它的特点是：灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限低，可达10-12g·S-1；优点：能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上；而且结构不复杂，操作简单，
主要缺点是：不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。火焰离子化机理:至今还不十分清楚其机理，普遍认为这是一个化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H30+离子。
影响操作条件的因素:离子室的结构对火焰离子化检测器的灵敏度有直接影响，操作条件的变化，包括氢气、载气、空气流速和检测室的温度等都对检测器灵敏度有影响。
电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)
优缺点电子捕获检测器也称电子俘获检测器，它是一种选择性很强的检测器，对具有电负性物质（如含卤素、硫、磷、氰等的物质）的检测有很高灵敏度（检出限约1O-14g·cm-3）。它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。
它的缺点是线性范围窄，只有103左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。
ECD使用特别注意
（1）载气用纯度高于99.999%N2。（2）第一次使用ECD时，要用大量高纯N2吹扫24h 以上。短时停机不停气。（3） ECD出口必须引出室外。
（4）分析电负性强的物质时，进样量要＜10-9g。以防放射源能量大大降低而失效。
火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)
火焰光度检测器，又称硫、磷检测器，它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达10-12g·S-1（对P）或10-11g·S-11（对S）。这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。
工作原理:根据硫和磷化合物在富氢火焰中燃烧时，生成化学发光物质，并能发射出特征波长的光，记录这些特征光谱，就能检测硫和磷
气相色谱分离条件的优化
1.柱长的选择
增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的柱子，总分离效能也不一定高。一般情况下，柱长选择以使组分能完全分离，分离度达到所期望的值为准。
2.载气种类及其流速的选择
当u较小时，分子扩散项B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相对分子质量较大的载气（N2，Ar），以使组分在载气中有较小的扩散系数。当u较大时，传质阻力项Cu起主
导作用，宜选择相对分子质量小的载气(H2,He)，使组分有较大的扩散系数，减小传质阻力，提高柱效。当然，载气的选择还要考虑与检测器相适应
3.柱温的选择
在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。另外，柱温的选择还应考虑固定液的使用温度，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定派挥发流失对分离不利。固定液T最高＞T老化＞Tc＞固定液T最低4.气化温度和检测室温度选择
一般选择Ti比Tc高出10～50℃（30 ～70 ℃）即可。在汽化室中，稍低于组分的正常沸点，也可完全汽化。但要注意：TD＞Ti
5.载体粒度及筛分范围的选择
载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高。但粒度也不能太小。否则，阻力压也急剧增大。
6.进样量的选择
○1准确、适量;控制在柱容量和仪器的线性范围之内，保证液体试样瞬间汽化。外标法定量时还要求准确定量进样。○2在实际分析中最大允许进样量应控制在使半峰宽基本不变，而峰高与进样量成线性关系。如果超过最大允许进样量，线性关系遭破坏。○3一般说来，色谱柱越粗、越长，固定液含量越高，容许进样量越大。
7.进样速度（时间）选择
快且稳保证试样立刻全部汽化集中被载气带入色谱柱。
裂解气相色谱
原理在一定条件下,高分子及非挥发性有机物遵循一定的规律裂解，即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布，据此可对原样品进行表征。把待测样品置于裂解器中，在严格控制的条件下快速加热，使之迅速分解成为可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送到色谱柱中进行分离分析，通过对裂解产物的定性和定量分析，以及和裂解温度、裂解时间等操作条件的关系，可以研究裂解产物和原样品的组成、结构和物化性能的关系，并可以研究裂解机理和反应动力学。
应用裂解气相色谱法是一个样品破坏性的仪器分析方法，它的主要研究对象是天然和合成高聚物、生物大分子、地质有机大分子和不挥发性有机物。
液相色谱分离
原理○1被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。○2色谱分离的实质是样品分子（溶质）与溶剂（即流动相或洗脱液）以及固定相分子间的作用，作用力的大小，决定色谱过程的保留行为。
分类根据分离机制不同，液相色谱可分为：液固吸附色谱、液液分配色谱、化学键合相色谱、离子交换色谱以及分子排阻色谱等类型。
梯度洗脱，就是在分离过程中，让流动相的组成 (含有两种或两种以上极性不同的溶剂)按一定程序连续变化。梯度洗脱十分类似气体色谱中的程序升温，通过改变流动相组成，来达到改变组分k的目的。改变流动相的极性、离子强度、pH值、盐浓度，从而产生了相应的浓度梯度、极性梯度、离子强度梯度、pH梯度、盐梯度。
梯度洗脱的优点是：(1)改善分离，加快分析速度，(2)改善越形，减少施尾，增加柱效，有利于痕量组分的检测；(3)增加峰容量(4)由于强烈滞留的组分不容易残留在柱上，因而可保持柱性能长期良好。
梯度洗脱的缺点是：仪器成本高，进行下次分析时，更换流动相需要时间；不同溶剂的紫外吸收程度稍有差异，可能引起基线漂移。
梯度洗脱原理：在液相色谱中用2种（或2种以上）不同极性的流动相，在分离过程中按一定的比例连续的变化，通过自身配比的改变而改变其极性，以实现对复杂物质的分离。
应用具有较宽k值范围的样品; 大分子样品; 样品含有晚流出干扰物; 溶于弱溶剂的样品稀溶液。
注意事项
柱外展宽是指色谱柱外的因素所引起的峰展宽，主要包括进样系统、连接管道及检测器中存在死体积。柱外展宽可分柱前和柱后展宽。进样系统是引起柱前展宽的主要因素，因此高效液相色谱法中对进样技术要求较严。
1.预防堵塞柱易被极细的颗粒堵塞，因此必须将流动相仔细地蒸馏、过滤。防止细菌生长的办法是加入抑制剂，抑制剂不能干扰分离和测定
2.柱子堵塞后需要仔细拆洗柱压明显升高，柱子可能部分堵塞。堵塞最容易发生在极窄的入口接头处以及入口、出口筛板处。堵塞后需要仔细拆洗，清除堵塞物，但必须防止较强的机械震动，以防扰动柱内的固定相层，使柱效发生变化。
3柱子的实际操作压力应低于填装时的最高压力，最好在最高压力的一半以下。实际操作压力过高，易使入口的固定相层下沉，形成一个空穴。若空穴形成，应重新装柱。在空穴中加入新的匀浆或玻璃微珠，也无法恢复到原来的柱效。
4．用进样阀进样不用注射器进样，以防止注射隔膜碎屑集聚在柱入口。
5．无特殊说明的柱子不得反冲(流动相逆向流动)，否则使固定相层位移，柱效下降。6．柱子两端用金属螺帽封闭，保存在纯净的有机溶剂中。应该将柱子保存在以下pH范围内的水溶液流动相中：2＜pH ＜8.5。为了长期保存，最好用纯有机溶剂(如甲醇)清洗柱子。7．一定要防止柱子干涸，特别是硬胶柱。
8．使用卫柱(Guard Column) 连续注射含有强烈滞留（不被洗脱)组分的样品，最终会使柱效下降，保留值改变，选择性变坏，柱寿命缩短。为了延长柱寿命，在进样阀和分析柱之间加上卫柱。
液相检测器
分类 1.溶质性检测器：它仅对被分离组分的物理或化学特性有响应，属于这类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器等。 2.总体检测器：它对试样和洗脱液总的物理或化学性质有响应，属于这类检测器的有示差折光，电导检测器等。
紫外吸收检测器
作用原理基于被分析样品组分对特定波长紫外光的选择性吸收，组分浓度与吸光度的关系遵守比耳定律。紫外光度检测器有固定波长(单浓长和多波长)和可变波长(紫外分光和紫外可见分光)两类。
紫外吸收检测器的优点(1)灵敏度高。检测器的灵敏度强烈依赖于组分的摩尔吸光系数。许多官能团在紫外区具有很高的摩尔吸光系数。(2)选择性好。 (3)对流动相速度波动以及温度的变化不敏感，适用于梯度洗脱。(4)线性动态范围宽，达105。这就有可能同时检测主要成分及痕量成分。(5)池体积很小，由检测器死体积引起的柱外展宽就小。(6)不破坏样品。
(7)价格低。
DAD检测器：二极管阵列检测器，属于紫外检测器的一种。
优点:(1)可得任意波长的色谱图，极为方便;(2)可得任意时间的光谱图，相当于与紫外联用;(3)色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，可提供组分的定性信息。
2.示差折光检测器
优缺点1 响应值取决于柱后流出液的折射率的变化，适用于：高分子化合物、糖、脂肪烷烃、聚乙烯、聚乙二醇。2 与UV比，灵敏度较低，不适于痕量分析3 对压力和温度变化敏感4 不能用于梯度洗脱5 基线难稳定
3. 安培检测器利用待测物流入反应池时在工作电极表面发生氧化或还原反应，两电极间就有电流通过，此电流大小与待测物浓度成正比。流动相必须含有电解质，且呈化学惰性。且只能检测具有电活性的物质。
4. 荧光检测器原理:物质的分子或原子经光照射后，有些电子被激发至较高的能级，这些电子从高能级跃至低能级时，物质会发出比入射光波长较长的光，这种光称为荧光。荧光检测器就是在样品的激发波长处检测发射光的强弱.
优点: a: 灵敏度非常高适合于痕量分析 b: 可以用于梯度洗脱 c: 对仪器的稳定性（如温度和压力的稳定性）依赖较小 d: 选择性好，优于紫外
缺点: a:适用范围有一定的局限性–只适用于有荧光基团＆衍生化之后有荧光基团的化合物
b: 定量分析时线性范围较窄
6:蒸发光散射检测器 (ELSD)
原理:色谱柱流出液进入雾化器形成微小液滴，与通入的气体 (通常是氮气)混合均匀，经过加热的漂移管，蒸发除去流动相，样品组分形成气溶胶，用强光或激光照射气溶胶，产生光散射，用光电二极管检测散射光。
ELSD检测分为三个步骤：（1）用惰性气体(一般是用N2)雾化脱洗液:（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发:（3）样品颗粒散射光后得到检测
重要参数与影响ＥＬＳＤ的因素:
a: 雾化室温度:影响不大 b: 氮气流速:气体流速增大，使响应值减小，故最佳气体流速是在可以接受的噪声基础上所产生的最大检测响应值的最低气体流速。 c: 漂移管温度:温度过低则流动相得不到充分挥发，使基线水平较高；温度过高则可能带来更大的噪声。最佳温度是在流动相基本挥发的基础上产生可接受噪音的最低温度． d: 流动相流速:
e盐对基线噪音的影响：对于高浓度的盐，盐的不完全挥发会造成基线增高，使样品响应值受气体流速的影响相对变小；对于低浓度的盐，盐的完全挥发使响应值受其影响较大．所以，对用做缓冲液的盐，既要容易挥发，又要具有好的纯度．一般盐的挥发性越大，所需的气体流速和漂移管温度越低！
特点○1因为ELSD在检测前将流动相蒸发，所以基线的噪声和漂移都很小，因此基线稳定和样品检测的灵敏度高。○2流动相的蒸发使得ELSD和梯度脱洗相容，因而可提高色谱分离的分辨率和缩短分离时间。○3不像紫外检测器，ELSD的激光源无需更换大大降低了运行成本。ELSD优点:a: 灵敏度大大提高，S/N高5-10倍,检测限可达ng级 b: 能进行梯度脱洗–是多成分分析中强有力的检测手段 c: 对环境温度变化不敏感 ,d:基线稳定,不会产生漂移缺点:a: RID上使用的流动相不受特殊的制约，但是，ELSD由于以流动相挥发为大前提，限定为挥发性物质 (不能使用磷酸缓冲液等 ) b: RID可在宽广的范围内取得直线性，而ELSD 由于原理上物质量与散射强度成为指数关系，必需采用双对计算使工作曲线线性化。
反相健合相色谱法
应用：可以分离A、复杂的稠环芳烃以及大气中的这类痕量污染物；B、可以分离亲脂化物；
C、可以用于人血清中药物残留量分析，以及激素分析；
D、可以用于天然产物分析；
E、用于农药以及环境中农药残留量的分析，等等。
反相键合相色谱的固定相：是采用极性较小的键合固定相，如硅胶-C18/C8/C4、硅胶-苯基流动相：是采用极性较强的溶剂，如水-甲醇、水-乙腈、缓冲溶液等。
分离对象：多用于分离多环芳烃等低极性化合物；
优点反相键合相色谱法具有柱效高，能获得无拖尾色谱峰的优点。
实验条件的影响
1.温度:反相键合相色谱流动相为含有机溶剂的水溶液，粘度高，因此最好在较高柱温下操作，以减小粘度。
2．pH值:对于可离解的组分，改变流动相的pH值，可以改变分离的选择性。
3．有机溶剂
4．盐类:在反相色谱中，将合适的盐类加到流动相中，可以减少拖尾。
5．水的纯度:在反相色谱中，污染物会在柱头浓集。进行梯度洗脱时，随着流动相中有机溶剂含量逐渐增加，污染物就会被洗脱下来，影响分离和检测。
6．进样量:样品过载，通常会引起峰形变差，导致前拖、后拖或平头峰
离子抑制法：对于在水溶液中能够离解的弱酸或弱碱样品，在反相键合相色谱中，通过调节流动相的pH值，抑制它们的离解，从而提高柱效得到对称的色谱峰，这种技术称为离子抑制法。
薄层色谱法将固定相均匀涂布在表面光滑的平板上形成薄层而进行色谱分离和分析的方法. 特点:分离能力强、灵敏度高、展开时间较短、显色方便。
分离机理:
（一）吸附薄层色谱：固定相为吸附剂的薄层色谱。利用吸附剂对不同组分的吸附能力差异而实现分离.经过吸附、解吸、再吸附、再解吸……最后混合物得到分离.K大，Rf值小，移动慢；K小，Rf大，移动快。
（二）分配薄层色谱：固定相为液体，吸留在载体上的薄层色谱。利用被分离组分在固定相与流动相中的分配系数不同而被分离。常用的是反相薄层色谱法，固定相是烷基化学键合相，展开剂是水及与水相溶的有机溶剂。
气相色谱仪原理(图文详解)
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
气相色谱常见问题及处理方法
问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关： 1.柱长：柱子越长，分离越好，但分析周期会很长，检测灵敏度也会降低； 2.柱内径：柱的内径越细，分离越好，但制备会困难，柱容量也会减少，造成高含量组份定量偏低； 3.固定液：根据具体样品来选择，“相似性原理”是选择固定液的基本原则，特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如，分离二甲苯，采用DNP+有机皂土；分离白酒，常用DNP+吐温； 4.担体：担体目数大，颗粒细小，分离效果好，但柱压会太高，造成进样压力波动大，对有极性较强的组份，就必须应用硅烷化处理的担体，以利减小峰形拖尾； 5.固定液与担体的配比：固定液配比越高，分离越好，柱容量也会提高，但分析周期会加长，基流会增加，从而增加噪音和基线漂流，柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤：
SP-3420 气相色谱仪操作步骤实例
启动色谱仪前，必须先通载气（保护色谱柱），见柱前压力表有压力显示时再接通电源。打开色谱仪，色谱控制面板屏幕显示
怎样分析气相色谱图
在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤： 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。 一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。 对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。 常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件 当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。
气相色谱仪应用领域以及有关分析实例
气相色谱仪应用领域以及有关分析实例 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 一、应用领域： 1、石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 3、食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 4、药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 5、农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 6、精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 8、合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： (一) 天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 (二) 人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 (三) 液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹 系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。
gc-ms的工作原理详解
GC-MS工作原理 GC气相色谱 MS 质谱 GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究等都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 四、气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸
气相色谱定量分析方法
归一化法 归一化法有时候也被称为百分法（percent），不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物，只需要一次进样即可完成分析。 归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中所有组分都出峰，并且在检测器的响应程度相同，即各组分的绝对校正因子都相等。归一化法的计算公式如下： 当各个组分的绝对校正因子不同时，可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。事实上，很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。为了消除检测器对不同组分响应程度的差异，通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后，再进行归一化计算。其计算公式如下： 与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积，然后再进行归一化。注意，由于分子分母同时都有校正因子，因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子，这些数据很容易从文献得到。 当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时，可以采用部分归一化来测定剩余组分。计算公式如下： 内标法 选择适宜的物质作为预测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样，一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量，由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找，而且分析操作前需要较多的处理过程，操作复杂，并可能带来误差。 一个合适的内标物应该满足以下要求：能够和待测样品互溶；出峰位置不和样品中的组分
重叠；易于做到加入浓度与待测组分浓度接近；谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。内标法的计算公式推导如下： 式中，Ai，As分别为待测组分和内标物的峰面积；Ws，W分别为内标物和样品的质量；Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子（此值可自行测定，测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出）。 内加法 在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时，可以采用内加法；在分析溶液类型的样品时，如果无法找到空白溶剂，也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。 内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外，还需要对原始样品进行分析，并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样，内加法对进样量并不敏感，不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的： 题：在分析某混合芳烃样品时，测得样品中苯的面积为1100，甲苯的面积为2000，（其它组分面积略）。精确称取40.00g该样品，加入0.40g甲苯后混合均匀，在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200，甲苯的面积为2400，试计算甲苯的含量。 分析：本题的分析过程是一个典型的内加法操作，其中内加物为甲苯，待测组分为甲苯和苯。 解：1. 由于进样量并不准确，因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性，我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等，因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是：此时两次分析的总的进样量并不相等，添加后样品比原始样品调整后的进样量中，多了添加的内标物的量。调整可以用原始样品谱图为依据，也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单。注意：选用的依据不同，中间计算结果会产生差异，但不会影响最终结果。依据的谱图一旦选定，计算就应该围绕此依据进行。 在以原始样品谱图为依据的情况下，调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下： 对比两次分析，甲苯的面积增加为2200-2000＝200。在两次分析待测样品量相同的情况下，内加物面积的增加来自于内加量。也就是说，由于内加物的加入，导致了内加物峰面积的增
气相色谱仪原理、结构及操作(精)
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC ）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC 主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He 等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。一般更换进样隔
气相色谱法
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
气相色谱培训考试题
2010年7月气相色谱培训考试题 单位：姓名：成绩： 考试时间：180min，满分100分 一、选择题（每题1分，共30分）： 1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是（）。(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系 统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。 2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 3.气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（） 作载气可以改善气相传质阻力。 4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne 5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（）。已知苯、甲苯、乙 苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃ 6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃ 7.在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)固定液的沸点 (D)固定液的最高使用温度 8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是（）。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 11.对于热导池检测器，一般选择检测器的温度为（）。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)高于或和柱温相近 (D)低于柱温10℃左右
气相色谱47个常见问题及注意事项
气相色谱47个常见问题及注意事项 一、气相色谱法有哪些特点？ 答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： １、高灵敏度：可检出１０-１3 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 ２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 ３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 ４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 ６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 二、气相色谱的分离原理为何？ 答：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 三、何谓气相色谱？它分几类？ 答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：
１、按固定相聚集态分类： （１）气固色谱：固定相是固体吸附剂， （２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。 ２、按过程物理化学原理分类： （１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 （２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 （３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。 ３、按固定相类型分类： （１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 （２）纸色谱：以滤纸为载体， （３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。 ４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？ 答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成： 1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器 五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？
气相色谱分析实例
永久性气体色谱分析 1.方法原理 以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。 2.仪器和试剂 ①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。 ②试剂13X或5A分子筛（60~80目）；使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。3.色谱分析条件 固定相：13X或5A分子筛（60~80目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：室温。 载气：氢气，流量30mL/min 检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。 气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。 4.定性分析 记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。 5.定量分析 由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。
白酒中主要成分的色谱分析 1.方法原理 白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。 为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（60~80目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80~100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（60~80目）等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。 2.仪器和试剂 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。 ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。 3.色谱分析条件 色谱柱：冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m，固定液液膜厚度df=0.5um。程序升温：50℃（6min）以40℃/min升温至220℃（1min）。 载气：氮气，流量1mL/min。燃气：氢气，流量50mL/min。助燃气：压缩空气，流量500mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器，高阻1010Ω，衰减1/4~1/16，检测室温度200℃。 气化室：250℃，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL。 4.定性分析 记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。 5.定量分析 以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。
气体色谱分析方法总结
永久性气体色谱分析 .方法原理 以或分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中地氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 或分子筛（目）；使用前预先在高温炉内，于℃活化后备 用.纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中.氢气装在高压钢瓶内. .色谱分析条件 固定相：或分子筛（目）；不锈钢填充柱管φ×；柱温：室温. 载气：氢气，流量个人收集整理勿做商业用途 检测器：热导池检测器，桥流；衰减，检测室温度：室温. 气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分从色谱柱流出地保留时间，用纯物质进行对照. .定量分析 由谱图中测得各个组分地峰高和半峰宽计算各组分地峰面积.已知氧、氮、甲烷、一氧化碳地相对摩尔校正因子分别为、、、.再用峰面积归一法就可计算出各个组分地体积百分数（）.个人收集整理勿做商业用途 白酒中主要成分地色谱分析 .方法原理 白酒地主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测. 个人收集整理勿做商业用途为分离白酒中地主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用地填充柱固定相为；邻苯二甲酸二壬酯吐温硅烷化白色载体（目）；聚乙二醇有机载体（目）；吐温司班红色载体（目）等.也可使用以聚乙二醇或交联制备地石英弹性毛细管柱. .仪器和试剂个人收集整理勿做商业用途 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器地气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机. ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应地醛、醇、酯地色谱纯标样. .色谱分析条件个人收集整理勿做商业用途 色谱柱：冠醚交联石英弹性毛细管柱φ×，固定液液膜厚度.程序升温：℃（）以℃升温至℃（）. 载气：氮气，流量.燃气：氢气，流量.助燃气：压缩空气，流量. 个人收集整理勿做商业用途 检测器：氢火焰离子化检测器，高阻 Ω，衰减，检测室温度℃. 气化室：℃，分流进样分流比：，进样量. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分地保留时间和保留温度，用标准样品对照. .定量分析 以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量. 有机溶剂中微量水地分析 .方法原理 以为固定相，利用高分子多孔小球地弱极性、强憎水性，可分析有机溶剂甲醇中地微量水含量.用纯水对照定性，用外标法测水地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪，热导池检测器；皂膜流量计；秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 氢气，苯水饱和溶液；（目）. .色谱分析条件 色谱柱：（目）；不锈钢填充柱管φ×；柱温：℃. 载气：氢气，流量. 个人收集整理勿做商业用途
气相色谱仪测定白酒组分成功案例
气相色谱仪测定白酒组分成功案例 一、白酒组分分析的重要性 白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧 刀子等。酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。酒精含量较高，经贮存老 熟后，具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康，所以国家对有害物质做了严格的规定，现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下： （1）甲醇 甲醇对人体有很大的毒性，食入4～10 克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、 胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒，表现为头晕、头痛、视力减退 （不能矫正）视野缩小，严重者可双目失明，以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用， 不易排出体外，在人体内氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大 6 倍，甲醛的毒性比甲醇大30 倍。正因如此，国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定：粮食白酒甲醇的含量不 能超过0.12 克/100 毫升。薯类和代用原料的白酒，不能超过0.12 克/100 毫升。 （2）醛类 白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10 倍，糠醛的毒性相当于乙醇的83 倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性最大，饮含有10 克甲醛的酒，就可以使人死亡。国家规定：一般白酒总醛量不宜超过0.02 克/100 毫升（以乙醛计）。 （3）塑化剂 白酒产品有关塑化剂（邻苯二甲酸酯类物质）问题，是当前白酒行业的热点问题，中国白酒协会分析认为：通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份， 最高2.32mg/kg （超过国家规定的约8倍），最低0.495mg/kg （超过国家规定的约 1.7倍）平 均0.537mg/kg （超过国家规定的约2倍）。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。塑 化剂，又称增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质， 可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。2011 年5月起台湾食品中先后检出DEHP 、DINP 、DNOP 、DBP 、DMP 、DEP 等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检 出DIDP 。此后，塑化剂的“阴霾”效应不断扩散，在饮料、白酒、方便食品以及药物不断被 曝出塑化剂超标后，其杀伤力让很多人谈“塑”色变。食品类中塑化剂超标将对人体有严重的 危害，长期摄取塑化剂会干扰人体内分泌失调紊乱，还会增加肝肾负担，对免疫系统、消化系统等造成慢性伤害，严重的还会导致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食 用物质和易滥用的食品添加剂名单。 二、白酒专用气相色谱仪主要性能特点 1 全兼容惠普HP5890II 气相色谱仪, 可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子 化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 2 GC5890 气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达 0.01 ℃。
气相色谱在环境分析中的应用(精)
气相色谱法在环境分析中的应用 摘要：气相色谱法是一种很常见的环境分析检测方法，我们也经常将它应用在水、大气、固废等环境检测中。我们以检测非甲烷烃为例来进行探究和学习，（非甲烷烃是一种对人体健康有害的气体）因此我们利用带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（岛津GC2014型）和自己所学的知识来对此进行气相色谱检测。并且通过这次检测来了解和复习流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件是如何选择以及定性、定量分析方法。 关键词：非甲烷总烃；气相色谱法；定性、定量分析； 1．非甲烷总烃 非甲烷烃(NMHC通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2～C8，又称非甲烷总烃。主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害[1]。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法，但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵，因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量，两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计[2]。 目前我国基本采用气相色谱法测定非甲烷总烃, 按进样的不同有活性炭吸附一热解吸法及针筒采样一手动进样法，采用活性炭吸附一热解吸法[3]易受到活性炭吸附效率的影响，而针筒采样——手动进样法[4]则重复性较差、易熄火。而我们采用气袋采样—气体自动进样器进样分析气体中非甲烷总烃，而这样也最令人满意。此方法操作简单、重复性好、效率高、干扰少，且可用于其他挥发性有机物，如苯系物等的测定。 2．利用气相色谱法检测非甲烷总烃
气相色谱仪原理和使用
实验七气相色谱仪原理和使用 一、目的要求 1、掌握气相色谱仪结构、工作原理和内标法应用。 2、熟悉气相色谱仪的操作 3、了解气相色谱法在中药分析中的应用。 二、基本原理 仪器工作原理图 样品测定原理 牛黄解毒片由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草组成。其中冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。因此本实验采用GC法，对牛黄解毒片中所含冰片进行测定，并用内标法计算含量。 三、仪器与试药 1、气相色谱仪GC9800F（上海科创色谱仪器有限公司）、微量进样器。 2、水杨酸甲酯、乙醚、醋酸乙酯（AR）。 3、冰片对照品（中国药品生物制品检定所）。 4、牛黄解毒片（市售品）。 四、操作步骤 1、讲述仪器结构：N2钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，气体净化器；进样器、橡
胶垫片、衬管；柱温箱、毛细管柱、分流管、尾吹管；FID检测器 2、讲述仪器操作（详见附录）： （1）顺时针打开氮气和空气钢瓶、接通氢气发生器电源。 （2）接通仪器电源。 （3）设置气化、柱箱、检测器温度，并运行。 （4）确定各气体流量。 （5）打开FID电源，设置灵敏度和衰减。 （6）打开电脑，打开N2000在线，选择通道1，设置方法、信息等。 （7）查看基线。 （8）点火。 （9）待基线稳定后进样。 （10）进入N2000离线，查看色谱图和数据。 （11）记录所需色谱峰保留时间、峰面积、分离度、塔板数、对称因子等。（12）利用内标法进行样品溶液浓度的计算。 （13）柱的老化。 （14）关机 3、样品分析 色谱条件以二甲基聚硅氧烷（SE-30）为固定相；柱温为130℃，气化室为200℃，； 载气为N 2；柱前压0.06MPa；H 2 0.03MPa（20ml/min）；空气0.03MPa；尾吹0.03MPa； FID检测器，控制温度200℃。 校正因子测定 内标溶液配制取水杨酸甲酯0.5g，精密称定，置250ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为内标溶液(2mg/ml)。（已备） 对照品溶液配制取冰片对照品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液(2mg/ml)。（已备） 测定校正因子取冰片对照品溶液1μl注入气相色谱仪，测定3次，计算校正因子。 测定法取本品6片，去薄膜衣，研细，取0.5g，精密称定，置15ml带塞试管中，加入乙醚10ml，密塞，冰水浴超声提取10min。提取液分两次转移至8ml 离心管中，离心（3000rpm，10min），倾出上清液，沉淀用5ml乙醚洗涤1次，离心，合并上清液，挥干，残渣用内标溶液溶解，移置10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。精密吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，按内标法计算含量。（已备）
色谱法的分类及其原理
色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法：1、气固色谱法2、气液色谱法 液相色谱法：1、液固色谱法2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法（column chromatography）:柱色谱法是将固定相装在一 金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱 头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography ）:纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置 以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法（thin-layer chromatography, TLC）:薄层色谱法是将适 当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类 似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为： 1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。
2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色 谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分 级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，用来作为层析用固定相，将另一方从复杂的混合物中选择可逆地截获，达到纯化的目的。可用于分离活体高分子物质、过滤性病毒及细胞。或用于对特异的相互作用进行研究。 （四）按原理 色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程，不同的物质在两相之间的分配会不同，这使其随流动相运动速度各不相同，随着流动相的运动，混合物中的不同组分在固定相上相互分离。
第2章气相色谱分析复习过程
第2章气相色谱法 一、判断题 1．色谱法与其他分析方法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高。（×）2．在气相色谱中试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。（×） 3．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（√） 4．色谱法特别适合混合物的分析。（√） 5．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与载气的相对分子量成正比。（×）6．塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（×）7．在载气流速比较高(低)时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（×） 8．分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。（√） 9．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。（×）10．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（×） 二、选择题 1、在气相色谱分析中, 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关? （ A ） A、热力学因素 B、色谱柱长度 C、动力学因素 D、热力学和动力学因素 2、在一定的柱温下, 下列哪个参数的变化不会使比保留体积(Vg)发生改变？（ A ） A、改变检测器性质 B、改变固定液种类 C、改变固定液用量 D、增加载气流速 3、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？（ B ） A、H2 B、He C、Ar D、N2 4、在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是（ C ） A、保留时间 B、调整保留时间 C、相对保留值 D、调整保留体积 5、在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（ D ） A、试样中沸点最低组分的沸点 B、试样中各组分沸点的平均值 C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度 6、为了检查气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是打开载气后（ C ） A、用皂液涂在管路接头处，观察是否有肥皂泡出现； B、用手指头堵死气路的出口，观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部； C、打开记录仪，观察基线是否发生漂移或不稳定；