气相色谱之色谱柱篇
气相色谱柱
学习完本单元你应该掌握：
解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。
针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。
理解如何调整色谱柱的物理参数，从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果
掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。
描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。
探讨各种不同种类的色谱固定相，以及选择固定相时的关键因素；
研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数，以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系
简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法
正确安装色谱柱和老化操作
气相毛细管色谱柱
毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay 发表的专利中，但是从那以后并没有被广泛使用，直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜，膜的厚度非常薄，固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此，将这种色谱柱称为涂壁空心柱（WCOT）在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄
膜。
石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料，因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管，便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度，但是，石英管的管壁很薄，在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此，在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层，可以使最高使用温度（硅胶柱）达到360 C 左右。
在使用过程中若所需柱炉温度较高，可选用不锈钢包裹的石英柱。
石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化，即石英管表面的硅醇基（Si-OH）与一个硅烷试剂进行反应（相关内容见钝化
作用章节）
气相色谱填充柱与毛细柱的比较
周＞
气相色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的
二氧化硅颗粒（通常在30/40目到100/120目之间）填充而成，颗粒越小柱效率
甲脱亚瞳谕层/
越高。典型的气相色谱填充柱长为2m-4n,内径在2mm到 4mn之间。
由于涂壁空心毛细管柱是空心管，整个色谱柱的压力降（反向压力）
非常低，因此长度可达到60 m以上，而这对于填充柱来说是不可能的。毛细管气相色谱柱的液相薄膜很均匀，柱效率非常高，一般为每米
3000-5000 块塔板。填充柱的固定相膜较厚并且不均匀，柱效率很低，一般为每米1000-2000 塔板。因此，毛细管色谱柱总塔板数远远高于填充柱。
由于涡流扩散也会造成填充柱的谱带展宽，涡流扩散是范德姆特方程中的术语，最终导致柱效率降低。当然，毛细管柱不是用颗粒材料填充而成，因此没有涡流扩散的影响，也不会造成谱带展宽，这种情况Golay 在他改编的范第姆特方程中进行了阐述（可以参考高效液相色谱法理论知识的谱带展宽章节）。
固定液与分析物之间的相互作用概述
在开始研究固定相的类型及其与分析物分子的相互作用之前，需要理解两个重要的概念，即分子的极性和分子间的偶极作用。这些相互作用力便是吸附机理的基础同时也是分析物能够被气相色谱保留的基本原因。通常我们也根据气相色谱固定相的极性（无极性）进行分类，所以对分子极性的理解非常重要。
所有共价键分子内的原子之间共用电子。非极性共价键的原子之间，电子电荷均匀分布，最简单的非极性共价键分子是双原子分子，如Cl2 或H2。这种类型
的分子没有建立固定的电子活动区域，电子均匀分布。
相反, “极性”键的电子云分布不均匀。元素周期表中相差超过两个主族的两种非金属原子之间通常形成极性键：典型的例如HCl 分子。蓝色箭头所指方向的原子带有很高的负电荷，分子总体形成一个“偶极矩”，即它分别包含一个相对的正极和负极中心（这就是两极分化）。
下表列举了其他一些常见有机物分子的偶极矩。虽然在一个分子内有不止一个偶极子（极性键），但是可以用总的偶极矩来指示总电荷的分布情况。
相互作用力一：电负性电负性是某元素的原子吸引电子形成共价键能力的相对标度。从上面的图可以看出，电负性与原子半径的变化趋势相同。
通过比较形成共价键原子的电负性可以判断一个分子是否存在偶极矩。例如，当两个原子之间的电负性之差超过0.5 个单位，那么此键可能是极性键，除非分子高度对称。
C-H=2.5-2.1=0.4 单位电负性，那么此键为非极性键
C-O=3.2-2.5=1.0 单位电负性，此键为极性键分析化学中常见的共价键：
C-F=4.0-2.5=1.5 个单位电负性差（极性很强的共价键用来区分共价键和离子键）
C-N=3.0-2.5=0.5 电负性（极性共价键）
O-H=3.5-2.1=1.4 （强极性共价键）
C-S=2.5-2.5=0 （非极性共价键）
相互作用力二：色散力
在气相色谱中，由于溶质分子与固定相的相互作用大于流动相，因此溶质分子被吸附保留在固定相内。气相色谱的独特之处还在于分析物与流动相之间的化学作用力非常小，因此分析物分子与固定相之间的相互作用力就非常重要。在气相色谱中分析物与固定相之间的相互作用力分为三类：
色散作用
偶极作用
氢键
色散作用最难描述和想象，因为他们是由分子中电子或原子核振动而引起电荷的波动现象。这种波动是随机的，基本上是一个统计性的效果。分子中的原
子核和核外电子有偶极矩，由于波动性从而导致整个分子的总的电荷量为零。然而，在任何时刻，偶极子可以与其它分子的瞬时偶极子相互作用。色散力是普遍存在的，而且任何分子间的相互作用都能产生色散力。单个的分子也存在色散力，而且即使存在其他类型的相互作用，色散力也是一直都存在的。烃类化合物之间仅存在色散作用。低分子量的烃类化合物为液体而不是气体完全是由于烃类化合物的分子之间的色散作用力。
相互作用力三：偶极力
分子之间的偶极- 偶极作用分为两类：即两个永久偶极子分子之间的偶极-偶极作用，以及永久偶极子与可极化的分子之间的偶极-诱导偶极作用。
偶极- 偶极作用力非常强，永久偶极子分子之间一般会产生偶极- 偶极作用，例如醇、酯、醚、胺、酰胺、腈等。当然，与偶极作用一样色散作用也能使分子间产生相互吸引力，但是偶极- 偶极作用的强度远远超过色散作用。
在当一个永久偶极子分子接近一个可极化分子时会产生偶极- 诱导偶极作用，通常这些分子都含有p 电子（即芳香族或不饱和化合物）。这种作用力的强度介于色散和偶极- 偶极作用力之间。分子之间仅发生色散作用的同时也伴随产生偶极作用。
相互作用力四：氢键
氢键是偶极- 偶极作用的一个特例，在氢键作用下与偶极子相连的两个羟基分子互相靠近。氢键作用力比色散作用大很多，在极端情况下（如水与甲醇）偶极- 偶极相互作用力的大小接近化学键的作用力。
应该指出的是，即使分子间存在氢键，同时也会产生微弱的色散作用。
固定相介绍：聚硅氧烷
聚硅氧烷是最常见的固定相，聚硅氧烷的种类有很多并且其性能非常稳定能
够通用。标准的聚硅氧烷是由硅氧烷分子缩聚而成。每一个硅原子上有两个可取代官能团，根据所连接官能团的不同来区分固定相的类型和性能。
最基本的聚硅氧烷是100%甲基取代。如果存在其他官能团时，要标明各官能团的总数量。例如，5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷其中包含5% 的苯基和95%勺
甲基。前缀“di- ”表示每个硅原子含有两个相同的官能
团。有时即使两个官能团一致这个前缀也可以省略，例如上面的聚硅氧
烷有时也可以称为5%苯基聚硅氧烷。
如果甲基的百分比没有特别标明，通常将其理解为所有官能团的加和为100%（例如50%苯基甲基聚硅氧烷中有50%的甲基取代基）。氰丙基苯基的百分比值有可能出错，例如14%的氰丙基苯基聚硅氧烷含有7%的氰丙基和7%的苯基（连同86%的甲基）。这是由于氰丙基和苯基是连接在同一个硅原子上，因此其含量是两者的加和。
聚硅氧烷的分类
聚甲基硅氧烷固定相
100%二甲基聚硅氧烷
苯基聚硅氧烷固定相
5%二苯基二甲基聚硅氧烷
35%二苯基二甲基聚硅氧烷
50%二苯基二甲基聚硅氧烷
氰丙基固定相
6%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷
14%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷
50%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷
50%氰丙基二甲基聚硅氧烷
三氟环丙基固定相
35%三氟环丙基二甲基聚硅氧烷
50%三氟环丙基二甲基聚硅氧烷
官能团色散力偶极距
甲基强无
苯基较强弱
氰丙基强很强
三氟环丙基强中等
常用固定相名称：
CB-1、CBX-1、DB-1，BP-1，SPB-1，CP-SiL 5，OV-1，SE-30 固定相介绍：聚乙二醇固定相
聚乙二醇类（PEG）被广泛用作色谱固定相。固定相名称中含有“wax” 或“FFAP是聚乙二醇或其衍生物。
标准的聚乙二醇固定相不能发生取代反应，因为此聚合物是100% 的固体材料，且不太稳定，比大多数聚硅氧烷固定相的使用温度低。在典型的应用中使用寿命较短，过热或暴露于氧气中容易损坏。但是，聚乙二醇独特的分离性能使得可以容忍这些不利因素的存在。聚乙二醇类固定相必须在气相色谱温度条件下能转变为液体。
有两种类型的聚乙二醇被常用作气相色谱的固定相。一类固定相的
温度上限较高，并且活性高（某些化合物的色谱峰拖尾），被称为“温度范围较宽的聚乙二醇类固定相”。另一类的温度上限较低，但再现性较好且化学惰性，这是标准的“ wax”系列固定相。这两种固定相的分离特性略有不同。
另外pH修饰也能改变聚乙二醇固定相。游离脂肪酸固定相（FFAP）色谱柱是经对苯二甲酸改性的聚乙二醇类固定相，这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析。碱改性的聚乙二醇固定相也可以用来分析碱性化合物。标准色谱柱上
分析强酸和强碱往往会导致谱峰拖尾。经过pH修饰的固定相可以降低强酸或强碱的峰拖尾。
OH十C——C——O十H 凜乙二睥艾（PEG）固定和的典主结祷I H2血］n
丄导作用力类型——色at力
官储团色歇力fflt?
甲呈强无
讯丙棊
强很强中等
强中筈弱
PEG强中等
冏定相名称：
DB-InnowaXt BP-20F CP-W A X 52 CB* Stabilwax.
Supelcowax+ DB-Wax^ Rt-Wax
碱倚怖的PEG幅定梱；
CAM. CarbowaxAmire r伯仲犠鞍和JU也挥发啊.
械性井析物分析林）?StabHwax-DB. CP-51wax
固定相的选择
选择正确的固定相是确保气相色谱方法成功的最关键参数。因为分
析物分子与流动相之间的相互作用几乎可以忽略不计，柱温度和分析物
与固定相之间的相互作用是支配分离选择性的关键。使用温度将进一步
在气相色谱的理论和仪器/气相色谱程序升温章节中进行讨论。下面重点讨论在选择合适的色谱固定相时需要考虑的因素。
总则：
色谱固定相选择的公认原则是“相似相溶”原理，分离极性分析物
时需要一个极性的固定相，反之亦然。固定相选择的技巧已知（或经验
性证实），所选固定相的极性强度必须能避免保留时间过长，同时还可
以获得令人满意的分离效果。当分离中等极性的化合物或分析物为极性和非极性化合物的混合物时，需要对每种固定相的保留能力及分离度完全了解。在这里主要讨论三种作用力的作用原理，即“色散力”、“偶极子” （包括偶极子和诱导偶极子）和“氢键”。固定相选择中的色散作用力
所有常见的固定相与分析物分子之间通过色散原理相互作用，含有甲基和苯基的聚硅氧烷的色散力最强。
色散力的大小与分析物的挥发性有关，一般来说，分析物越容易挥发它的保留时间会小，越早从色散型固定相的色谱柱中洗脱。分析物的沸点可以作为分析物挥发性的指标，因此，低沸点的分析物容易从色散型固定相色谱柱中快速洗脱出来。虽然，利用沸点可以很好的预测化学官能团相同的分析物（同系物）的洗脱顺序，但是当被分析物的化学官能团改变时，就不能用沸点大小来类推分析物的洗脱顺序。当所处理的分析物含有混合官能团时，以沸点大小类推洗脱顺序容易出错。例如，仲丁苯和正癸烷的沸点相同，之所以能将其分开，是由于它们与固定相作用的色散力大小不同。
根据一般经验，如果两种化合物的沸点相差30°C或更咼，那么大多数固定相可以将这两者分开，这主要由于色散力是许多固定相的主要作用力。如果化合物的沸点相差不到10C （但和分析物不是同系物），以沸点大小类推洗脱顺序是错误的。
色散作用和固定液的极性
另一个影响保留时间的固定相特性是固定相中苯基的含量。固定相中苯基含量越高，对芳烃溶质的保留时间相比脂肪族溶质的保留时间越长。这并不意味芳烃被更多的保留，而是相对于脂肪族溶质转移变慢。例如，增加固定相苯基的含量，正构烷烃类化合物先洗脱，烷基苯后洗脱。
固定相的极性并不直接影响它的选择性，但是极性影响分析物的保留时间进而影响分离效果。换句话说，极性化合物更容易被极性固定相保留，反之亦然。
改变固定相中苯基的含量会影响色谱柱的极性。苯基的含量增加，固定相的极性增加，由于苯基官能团中存在p 电子，从而使得这类固定相为极性。随着固定相中的苯基含量（极性）增加，对极性分析物（醇类）的保留相比非极性分析物（正构烷烃）增加。偶极作用力和氢键作用力
如果固定相有偶极作用，可以根据溶质分子偶极矩的不同进行分离。
氰丙基、三氟丙基和聚乙二醇类（PEG）固定相都表现出良好的偶极作用性能。
如果所使用固定相的偶极子的数量发生改变，那么不同偶极子含量的溶质的分离谱峰强度也会不同。如果化合物的偶极子差别很小，需要使用大量合适的固定相（例如，用50%氰丙基苯基甲基代替14%氰丙基苯基甲基）。很难预测所有分离峰的幅度变化。研究经验表明，此类固定相非常适合用来分析含有一个碱性中心的化合物或官能团连接在不同的位置上的化合物，如取代芳烃、卤代烃、
农药和药品等偶极作用的同时也有氢键作用，聚乙二醇类的固定相
固定相发生
的作用力最强。分析物氢键势能变化不大，因此固定相需要带较
多的官能团。当使用三氟丙基类固定相时，间位和对位二甲苯以及间位和对位甲基苯酚有一定的分离效果，这完全基于固定相氢键能力的增加。
PLOT 色谱柱固定相的选择
多孔层开口柱（PLOT）使用在气固色谱（GSC）中。PLOT柱从传统意义上来说是毛细管柱，采用粘结剂将细小的固体多孔粒子涂层在毛细管内壁上。多孔粒
子通常是氧化铝或分子筛，溶质分子按照吸附性能、大小和形状的不同从而被分离。
PLOT色谱柱主要用于分离易挥发性的液体和永久性气体，此条件下气相色谱的柱炉无需低温冷却。被分析物所需的分离柱温低于室温时，与较厚液膜的毛细管柱一样，使用PLOT柱可在室温或高于室温的条件
下进行分析。
氧化铝色谱柱特别适合分析C1-C10的烃类化合物和短链芳烃，而
氯化钾改性的色谱柱对相同基团化合物的选择性发生了改变。
Q型色谱柱上C1-C3烃类化合物的分离性良好，任何超过C6烃的化
合物保留时间延长，峰展宽严重。这种色谱柱也可以分离含硫气体和大多数的低碳烃类。
分子筛色谱柱用于分离惰性和永久气体样品以及溶剂的分离。固定相的选择概要
如果对选择何种固定相拿不定主意，那就先从DB-1 或DB-5 开始选择。
柱流失较低的色谱柱通常为化学惰性且使用温度极限较高
若能够满足分离度和分析时间的要求，则选择极性最小的固定相。非极性固定相的使用寿命优于极性固定相。
所选固定相的极性与溶质的极性相同，这种选择方法很有用，但是使用这种方法不能总是选择出最合适的固定相。
如果分离效果较差的溶质分子具有不同的偶极子或氢键强度，可以改变固定相偶极子的数量（未必更多）或氢键作用的大小。但是，固定相改变后其它分析物可能会被同时洗脱出来，因此新的固定相可能无法提供整体上较好的分离效
果。
如果可能，避免使用与选择性检测器连接时能产生较大响应信号的
固定相。例如含氰丙基的固定相与 NPDs 检测器连接时，基线（由于柱流 失） 会
不成比例的大幅上升。
100%甲基或5殊基、508苯基、14% 氰丙基苯基以及 WA ）系列PEG
固定相基本涵盖了色谱柱的选择范围。
PLOT 色谱柱用于分析高于柱温的气态样品。
气相填充柱的固定相
之前我们了解到，气相色谱填充柱的吸附剂颗粒表面涂有固定相。 在过去许
多年，填充柱是气相色谱柱中最常用（唯一）的选择，气 相色谱柱的固定相和载
体有超过 1 0 0 0多种。由于填充柱的分离效率本 来就较低，固定相种类比毛细
管柱的固定相多，因此填充柱固定相的选 择很重要。
在这里列举出了许多固定相和载体类型， 并概括和总结出了一些最 常用的
固定相和载体组合。
下图是气相填充柱的典型应用， 然而现代的大多数气相色谱使用毛
长度的选择
选择气相毛细管色谱柱时，固定相种类与色谱柱的物理尺寸如长度、 内径和
细管色谱柱，气相填充柱的使用率持续降低。
載休颗粒
表os 涂肯
比他
固定相液膜厚度等都需要详细说明。所有这些尺寸的大小对分离性能有重要的影响。
色谱柱长度影响三个重要的参数：
效率
保留值（分析时间）
压力
柱效率与色谱柱的长度成正比，若将色谱柱的长度增加一倍，理论
塔板数翻倍，柱效率也翻倍。然而分离度与柱效率的平方根成正比，因此如果色谱柱的长度增加一倍，分离度在理论上增加41% （实际通常只
增加20-30%）。
色谱柱的长度增加一倍，恒温操作时分析时间延长一倍，程序升温操作时分析时间延长1.5-1.75倍
因此，为获得或改善分离效果一般没有必要增加色谱柱的长度。实 际上，只
有当分析物的峰间距很小且分离效率要求很高或样品所含分析 物的种类很多时，
才增加色谱柱的长度。色谱柱的长度增加，达到所需 流量的压力也相应增加，在
实际操作过程中这一般不是问题除非所使用
的色谱柱很窄。增加色谱柱的长度也相应的增加了色谱柱的成本
40 OODO-
M 0000 -
如果杆效翻倍*分离度则 淙党陆堆板磁时的限制行为！
学习耍点:
?気相色暗毛细管色谱柱的常用长度依次为（m ） :1工15, 20、皈
30. 50. 60. 120
R=
x
x k" a
VK 分禹扈 傑留时闾
X
1+k T 氏留时间
a 1 4 A T M 柱效 Efficiency Resolution Cur/e
Lv's tR
T I i r 1,5 2 25 '?HT P S ：
?提高分离區最好的方注昱延长色谱柱长度，但是如果可能的话应尽呈避免.
?柱边率与鱼谱注长區成迂比.拄慢翻倍另离度增加1.4倍
?所悽用的色谱注越短所衔分离度毬合适呦果不确走的杭度那么从25TQ們的邑谱柱幵妗式用）
*姜试改变固定相类型或柱管内吊师高分离度
*色谱柱成本与拄长度成正比
*分析时间与柱氏度应正比
?等遍分析时分祈时同与柱长直接成比例』程序升温操作时分折时间与柱磁比例
*随拄栈皓加拄前压和牲流失增加
? W-15mK度的色谱柱最适合分析易分离组分的祥品或分析物鲂分数很好的样品
'只有在所需分离的分折物坦分数品较多.或减曲主肓内粋和改变遍度
及固定柑类型等方式占环行的情况下才使用到56 60米的邑谴柱
内径的选择
色谱柱内径改变会影响五个操作参数：柱效率、保留值、载气流速、柱容量和通过色谱柱的压力降。
色谱柱内径与柱效率成反比。因此，如果色谱柱的内径缩小二分之一，柱效率提高一倍，分离度理论上提高 1.41倍。在小内径的色谱柱管内，分析物与固定相之间的相互作用增加从而使柱效率提高。
恒温条件操作时分析物的保留时间与色谱柱内径成反比，但在温度
梯度条件下操作时保留时间是初始保留时间的 1.25-1.5倍。因此，在实际操作过程中改变色谱柱的内径更有实际意义。
柱前压大约是色谱柱半径的负二次方，即在相同的温度下内径为
0.25mm的色谱柱所需柱前压是内径为0.32m m的色谱柱的柱前压的1.7 倍。经常使用0.18mm或更大内径的色谱柱，通常需要改变仪器配置来满足小内径色谱柱高
压力的需求。
短且粗的色谱柱(15m x 0.32mm)不适合用在气相色谱-质谱系统中，由于色谱柱的出口是真空，会大大降低柱前压，通常会降低到一个无法控制地水平。
柱容量随色谱柱内径增大而增加，柱容量还取决于固定相类型、膜厚度以及分析物的性质。不同内径色谱柱的柱容量见下表。液膜厚度的选择色谱柱固定相的膜厚度(df) 主要影响气相色谱的五个关键参数：保留值、惰性、柱容量、分离度和柱流失。在等温条件下，膜厚度与保留时间成正比(在程序升温条件下比值约为 1.5 ：1)。
较厚的固定相膜用来保留易挥发的分析物，如溶剂或永久性气体。增加膜厚度，可在环境温度或超过环境温度的条件下保留挥发性分析物。色谱柱温度越高对分析物的保留越高，与减小膜厚度的原理相同，在这种方式下吸附性较强的分析物(高沸点或大分子量的分析物较晚洗脱) 的保留越高，因此需减少薄膜色谱柱的使用。
较厚液膜的色谱柱适合分析较早洗脱的分析物(k<2) ，k 值为5-10 的分析物的分离度也随之增加，然而当分析物的k>10,分离度的变化不大。
当固定相一定时，液膜越厚柱流失越严重，厚液膜色谱柱的温度上限低于薄液膜柱。
固定相液膜较厚的色谱柱化学惰性，液膜可阻止分析物从活性位进入石英管中，增加膜厚度通常可以改善气相毛细管色谱柱的峰形及峰拖尾。色谱柱的膜越厚分析物的柱容量越高，尤其当一种被分析物组分比其他组分的含量多时，峰展宽减小。厚液膜的色谱柱可防止分析物被同时洗脱从而形成较大的谱峰。
相比（B）
相比是衡量色谱柱中任意一点固定相与流动相的比值，由公式 1 计算。
从方程2可以看出，相比增加分析物的保留时间降低，可以通过增大色谱柱管半径或降低膜厚度的方法来提高相比。反过来如果相比下降，则分析物的保留时间会增加，缩小色谱柱管内径或增加膜厚均可降低相比。值得注意的是，相比缩小柱容量增加。
当改变色谱的其他方面时，所选择的最佳相比值能够使保留时间几乎不变。例如，如果想提高分离效率，可以通过减小柱管内径的方法来实现，然而这将会使恒压和恒温操作的分析时间延长。选择较薄的液膜厚度，相比几乎为常数，
最终的结果是在同一时间段内柱效率比之前的分离明显提高！
下表是不同的柱管内径与液膜厚度组合的色谱柱相比值，只要相比基本不变，在同一时间内可以通过减小柱管内径的方法获得更高的分离效率
载气流速
如前所述，不同种类的载气在不同的载气流速下分离柱效率最高。
实际上，用线速度衡量载气速度比流量要好，载尽力解决了
klkjlkj 气分子每秒通过的色谱柱长度就是平均线速度
（u ）
从范第姆特曲线中可以概括得到一些重要的实际问题：
氢气和氦气做载气的毛细管色谱柱平均线性速度为
20-50cm/sec 时 分离柱效率最高。
实际上，不考虑分离质量，仅为了缩短分析时间，所选线速度的值
远远高于最小值（通常称为“最佳实际气体速度” OPGV 。 毛细管色谱柱中以氢气或氦气做载气， 线速度通常为20-40cm/sec 。
线速度的大小取决于温度值，温度改变载气的粘度金利科技 金利
科技 配备有电子压力控制器，当温度变化时电子压力控制器可以改变 柱前压从而使载气的线速度或流量恒定不变。
典型的以氢气和氦气做载气的不同尺寸色谱柱的柱前压和流量值 如表所示。
从此表中可以计算出合适的线速度。
柱流失
柱流失是固定相的降解产物洗脱后会在气相色谱检测器上产生一 个背景信
号。所有的色谱柱都能产生流失产物，最常见造成柱流失的降 解反应有 7 类，也尸管柱半径(um)
df=.['.V :J ：?
^(u
(2) K E =
= k Kc= &配朮敌（cs/cm ） k 二分析物咨虽因子
就是所谓的腐蚀反应。应该指出的是，通常仅将气相色谱程序升温过程中的基线上升归因于“柱流失”，而这也可能是由于隔膜流出物、样品基质流失、载气流量改变（质量流量敏感型探测器）等因素造成。
用“流失曲线”可以很好表现柱流失的特征，色谱柱程序升温到最高使用温度并在该温度下保持10-15mins 。任何较大的偏差都不是柱流失引起的。柱流失是一个持续过程，空转时形成的谱峰不是柱流失造成的，最有可能是来自气相色谱系统中的污染物。
随固定相极性、膜厚度和色谱柱使用时间的增加柱流血而增加。在色谱柱中通入氧气（空气）或将色谱柱持续在其温度上限值上使用会加速柱流失。突然发生或快速增加的柱流失通常是气相色谱系统损坏或出现问题的标志。
长时间在高于温度上限的温度下加热色谱柱，或在色谱柱中持续通入氧气（通常是由于泄漏引起），或重复注射有毒化合物（入水、乙腈等）都是最常见导致柱流失的因素。
色谱柱安装和老化
正确安装气相毛细管色谱柱对提高柱效率及延长色谱柱的使用寿命都很重要。在安装色谱柱之前应该检查气体净化器、气体流量、汽缸压力、衬垫或任何需要定期调整、清洗或更换（失活）的区域。
用一个隔垫将螺母和套圈的位置固定，将色谱柱对准安装到进样器的接口。选择合适外径的套圈至关重要，柱管口要切割平整（没有锯齿状），竖直90 度安装，以确保峰形良好。按照仪器制造商的建议确定色谱柱伸入进样口的距离，如果没有严格按照建议安装，将会导致峰展宽及峰面积重现性变差。
色谱柱一旦在进样口连接好后，此时应该确定载气的流量，不加热柱箱，载气在此流量下吹扫色谱柱至少10 分钟。也可以将色谱柱的末端浸没在己烷（或轻质溶剂中）通过观察冒出的气泡确认载气的流量。将柱末端安装到检测器上，方法按照入口或仪器制造商的建议方法。
设定色谱柱条件（室温下通入载气至少10 分钟），将柱箱温度设置到等温温度限或高于气相色谱方法指定温度20-30 C （不能超过色谱柱的最大使用温
度! ）。升温时间及特定条件的设置取决于固定相类型、色谱柱长度和固定相膜厚度。更多信息点击按钮。色谱柱安装和老化
正确安装气相毛细管色谱柱对提高柱效率及延长色谱柱的使用寿命都很重要。在安装色谱柱之前应该检查气体净化器、气体流量、汽缸压力、衬垫或任何需要定期调整、清洗或更换（失活）的区域。
用一个隔垫将螺母和套圈的位置固定，将色谱柱对准安装到进样器的接口。选择合适外径的套圈至关重要，柱管口要切割平整（没有锯齿状），竖直90 度安装，以确保峰形良好。按照仪器制造商的建议确定色谱柱伸入进样口的距离，如果没有严格按照建议安装，将会导致峰展宽及峰面积重现性变差。
色谱柱一旦在进样口连接好后，此时应该确定载气的流量，不加热柱箱，载气在此流量下吹扫色谱柱至少10 分钟。也可以将色谱柱的末端浸没在己烷（或轻质溶剂中）通过观察冒出的气泡确认载气的流量。将柱末端安装到检测器上，方法按照入口或仪器制造商的建议方法。
设定色谱柱条件（室温下通入载气至少10 分钟），将柱箱温度设置到等温温度限或高于气相色谱方法指定温度20-30 C （不能超过色谱柱的最大使用温
度! ）。升温时间及特定条件的设置取决于固定相类型、色谱柱长度和固定相膜
色谱柱的分类及特点
3-1 柱的结构 1、堵棒（或导管） 2、接头 3、接头 4、密封圈 5、螺帽 6、柱密封圈 7、柱管 8、柱填料9 10、过滤片 3-2 柱的分类： 根据所有的担体材料分为三种： a.硅胶型：机械强度高，易制成小颗粒，理论塔板数高。 b.聚全物型：在广泛的PH值范围内稳定 c.羟基磷灰石型：对蛋白质等生物高分子样品有特殊的选择性。 根据分离方式分类： a.硅胶型
1）正相：SIL－－磷脂、NH －－糖、维生素E，CN－－甾类激素。 2）反相：ODS（C18）、（C8 CN TMS Pheny1）低分子量化全物。 3）离子交换： WAX（弱碱阴离子交换）－－核苷酸、蛋白质 WCX（弱酸阳离子交换）－－蛋白质 SAX（强碱阴离子交换）－－核苷酸 SCX（强酸阳离子交换）－－儿茶酚胶 4）凝胶过滤： Diol－－蛋白质GF－－
蛋白质 b.聚合物型： 1）反相：ODP－－50－－肽，蛋白质，低分化合物。 2）离子交换：ISC－－氨基酸，胍类化合物，ISA－－糖，IC－－无机离子，PA－－蛋白质，ES－－蛋白质。 3）配位交换：SCR（磺化聚苯乙烯）－－糖。 4）离子排阻：SCR-101H 102H －－有机酸 5）凝胶过滤：ION－－多糖GS－－水溶性分子 6）凝胶渗透色谱（GPC）：GPD
－－合成分子、橡胶。 7）羟基磷灰石型：HPC－－蛋白质、核苷酸 按尺寸分类： 1.制备：30mm 50mm 内径，半制备：20mm内径。 2.分析：标准型柱：4_8mm内径。 快速色谱柱：3mm内径、5cm长、4.6mm内径。 小孔径柱：2.5mm内径，微孔径柱1mm内径。 3-3柱的技术指标 *耐压：不小于40Mpa。 *渗透性：反相－－流动相甲醇1ml/min，压力3Mpa。
气相色谱柱知识详解
气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。
安捷伦气相色谱仪器条件
1、甲醇中挥发性卤代烃（三氯甲烷、四氯乙烯） 进样口：220°C 程序升温：50（5min)→8°C/min→100°C→6°C/min→200°C(2min) ECD检测器：320°C 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：2ml/min 分流比：20:1 尾吹：30ml/min 三氯甲烷曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 四氯乙烯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 质控样甲醇中5种挥发性卤代烃（I）332910 三氯甲烷：71.5±3.4ug/ml 四氯化碳：32.8±1.8ug/ml 三氯乙烯：66.2±5.1ug/ml 四氯乙烯：34.9±2.8ug/ml 三溴甲烷：70.1±6.3ug/ml 2、甲醇中10种挥发性有机混合物（甲苯、乙苯） 进样口：250°C 程序升温：50（2min)→20°C/min→150°C(1min) FID检测器：300°C 氢气：40ml/min 空气：400ml/min 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：2ml/min 分流比：20:1 尾吹：30ml/min 甲苯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 乙苯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 质控样：甲醇中:10种挥发性有机物混合336904 三氯甲烷：129±9ug/ml 四氯化碳：124±14ug/ml 三氯乙烯：127±8ug/ml 四氯乙烯：122±9ug/ml 苯：110±6ug/ml 甲苯：109±5ug/ml 乙苯：113±6ug/ml 间二甲苯：110±5ug/ml 对二甲苯：109±9ug/ml 邻二甲苯：119±5ug/ml 3、甲醇中γ-六六六 进样口：280°C 程序升温：150（2min)→20°C/min→250°C(5min) ECD检测器：300°C 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：4ml/min 分流比：50:1
气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围
气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围 待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后，由记录仪或微处理机得到色谱图，根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。 气相色谱监测器根据其测定范围可分为： 通用型检测器：对绝大多数物质够有响应； 选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。 根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同，可分为： 浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比 目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。 一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽） （一）灵敏度——应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。 响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示： (3) 由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。 气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异： 对于浓度型检测器： 当试样为液体时，S的单位为mV·ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数； 当试样为气体时，S的单位为mV·ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数；
气相色谱色谱柱的选择及分类(20210225213401)
气相色谱色谱柱的选择及 分类 Prepared on 24 November 2020
气相色谱色谱柱的选择及分类 固定相的选择 当而对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、0、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质一主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：焕和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馀分中的慌，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。 膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为到umo对于流出达300c的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、笛族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用um的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃?200c之间的物质，用1?Um的液膜效果较好。超厚膜（3?5um）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜.厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 长度选择 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
7890A型安捷伦 气相操作手册
转贴一个7890A的 安捷伦7890A的操作规程（供参考） 1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2cm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化2小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.4～0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows xp主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”： 4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK” 4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。
气相色谱柱分类和比较
A gilentGC色谱柱应用范围及与其他公司GC色谱柱对照表
HP-1－二甲基聚硅氧烷柱 说明：这是最常用的非极性键合固定相，HP-1（二甲基聚硅氧烷），具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小，具有低的检测限 相似的固定相：DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1 恒温/程序升温温度范围：-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径，-60至260/280℃>2.0mm液膜 应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物 HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25um HP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0um HP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25um HP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5um HP-1 30m, 0.53mm, 2.65um HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物 说明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。EPA（美国环保暑）方法8081和UPS（美国药典）G-42中已经指定用此固定相。HP-3 5的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。 相似的固定相：DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb 等温/程序升温温度范围：-40至300/320℃40至280/300℃ 应用：芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品 HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5um HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇) 说明：HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性，适合于分析溶于水的酸，碳数高达Ｃ24的脂肪酸可以用此柱进行分析，而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样是色谱柱被毁坏，操作在60℃到260℃之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以用溶剂冲洗，延长寿命。 相似的固定相：DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D 等温/程序升温温度范围：60至240/250℃对0.35mm内径柱，６0℃到230/240℃ 应用：磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。 HP-FFAP 25m, 0.20mm, 0.3um HP-FFAP, 30m, 0.32mm, 0.25um HP-FFAP, 30m, 0.25mm, 0.25um HP-FFAP 30m, 0.53mm, 1.0um
气相色谱柱和毛细管柱结构特点
气相色谱柱和毛细管柱结构特点，它们有什么不同点，主要是结构上，还有实验应用上，一定详细，谢谢啊 最佳答案 气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm，长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单，可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题，应用比较普遍。此外，填充柱的样品负荷量大，可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小，传质阻力较大，柱子不能过长，因而分离效率较低。柱效的选择问题，视试样组分而定，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求。现在的填充柱一般只分析气体用。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5mm。 气相色谱柱选择指南 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说： 15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析； 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成； 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。 2)柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 3)液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1～0.2μm ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。 0.25～0.5μm ：常用的液膜厚度。 厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
气相色谱之色谱柱篇
气相色谱柱 学习完本单元你应该掌握： 解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。 针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。 针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。 理解如何调整色谱柱的物理参数，从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果 掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。 比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。 描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。 探讨各种不同种类的色谱固定相，以及选择固定相时的关键因素； 研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数，以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系 简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法 正确安装色谱柱和老化操作 气相毛细管色谱柱 毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中，但是从那 以后并没有被广泛使用，直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜，膜的厚度非常薄，固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此，将这种色谱柱称为涂
壁空心柱(WCOT)，在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。 石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料，因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管，便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度，但是，石英管的管壁很薄，在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此，在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层，可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。 在使用过程中若所需柱炉温度较高，可选用不锈钢包裹的石英柱。石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化，即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应 (相关内容见钝化作用章节)。 气相色谱填充柱与毛细柱的比较 气相色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的二氧化硅颗粒(通常在30/40目到100/120目之间)填充而成，颗粒越小
气相色谱柱分类
一、非极性 100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷 ·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 应用：烃类，农药，杀虫剂、多氯联苯类（PCBS）、酚类、硫化物、调料和香料。 色谱柱产品：HP-1、DB-1、Rtx-1、CP-Sil 5CB, BP-1、OV-1、OV-101、SE-30 二、弱极性 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷 5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷 ·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 ·通用柱, 未知样品的首选 ·聚酰亚胺涂层 应用：生物碱，药物，FAMES，卤代化合物 色谱柱产品：HP-5, DB-5, Rtx-5, CP Sil 8CB, BP-5, OV-5, SE-52, SE-54 三、中极性 35%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·EPA 8081, UPS G-42指定固定相 应用：芳氯物（Aroclors），胺类、杀虫剂、醇类、农药、药物、其他极性或中等极性化合物 色谱柱产品：HP-35, DB-35, Rtx-35, BPX-35 6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·独特选择性 应用：杀虫剂、醇类、氧化物、氯芳物 色谱柱产品：DB-1301, Rtx-1301, Rtx-624 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 应用：药物、杀虫剂、氯芳物（aroclors）、除草剂、TMS糖 色谱柱产品：DB-1701、Rtx-1701、CP-Sil 19 CB、BP-10、OV-1701 50%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择及分类 1.1 固定相的选择 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。 1.2膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
气相色谱柱的选择
气相色谱柱的选择 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全，能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用SE-30毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的W AX 固定相。 毛细管色谱柱规格的选择 1、膜厚 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 2、长度 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。 3、内径 增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT 柱可能比较合适。同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。
气相色谱之气路载气篇解读
气体种类及优劣分析 现代的气相色谱操作需要多种不同的气体。进样口、色谱柱和检测器的类型决定了所需气体的性质和纯度。载气数量和类型的选取主要取决于系统所使用的检测器。 在前面已经讨论过, 载气的选择对气相色谱柱效的影响是很重要。我们已经了解到, 不同类型的载气对填充柱和毛细管柱都适用，这是因为色谱柱内径大小不同（例如典型的0.32mm毛细管柱和4mm的填充柱）载气通过时的线速度会发生改变。 载气通过色谱柱的体积流速受色谱柱炉温度和程序升温控制，如果压力补偿不够，载气流速会明显下降。选择一种在较大流速和温度范围内使用且能维持较高柱效率的载气是很重要的。从这点上来说，氢气是毛细管色谱法最合适的载气,其次分别是氦气和氮气。因为在较大的气体线速度范围内，氢气的范第姆特曲线最平坦，塔板高度（H）最低，柱效（N）最高。线速度较低时，氮气的柱效率最高，但是范第姆特曲线上最小线速度的取值范围很窄。 气源 气体供应和调控对气相色谱至关重要，因为高纯度和持续不断的载气补充才能维持气相色谱的分析功能。 从气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统（包括挠性管或猪尾管）、稳压阀和调节阀。（在第2、3节查看更多内容） 操作使用高压气瓶时必须十分小心，为了防止气瓶跌倒，应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀，尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的，例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏气相色谱柱。使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离。新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开，目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳。 一般来说气瓶总压力下降到200-300 psi(或初始压力的10%)时需要更换气瓶，因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度。
常用色谱柱简介
常用色谱柱简介 气相色谱毛细柱 （键合，聚二甲基硅氧烷） HP-1，DB-1，P-1，CP-SIL5CB， Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101,使用 温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍 生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固SPB-50型中等极性柱 醇，香料，咖啡，食品添加剂等。 (键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷) 对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17，RTx-50，AT-50 SPB-5型弱极性柱 类似固定相：OV-17, SP-2250,使用温度：30℃-310℃（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷） 应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘 对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB， 油三酸酯，喹啉，卤素化合物，香料，农药，酯，Ultra-2, ,RTx-5,AT-5 镇痛药，除草剂等。 类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73 使用温度： -60℃-320℃ PTE-5，PTE-5QTM型弱极性柱
应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联 对照品牌：HP-5 MS，DB-5 MS, DB-5.625，XTI-5， 苯胺，卤代烃，多氯联苯，，糖类衍生物，维生素衍BPX625，半挥发污染物分析柱（US EPA方法525， 生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，625.5，625） 生物碱，防腐剂，香料等。 类似固定相：SE-54,SE-52 使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：多氯联苯，胺，有机磷，有机氯农药，SUPELCOWAX 10型极性柱 含氯除草剂，酚，苯胺，香料等。 (键合,聚乙二醇二万) 对照品牌：HP-Wax，DB-Wax，BP-20，CP-Wax 52CB，SPB-1701型中等极性柱 HP-INNO Wax,AT-Wax (键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷) 类似固定相：PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温 对照品牌：HP-1701，DB-1701，RTx-1701，AT-1701，度：35℃-280℃ BP-10，CPSil19CB 应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酸，酯，醛，醚， 类似固定相：OV-1701,SP-2250 使用温度：室温-280 乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代 ℃ 烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，
图解气相色谱柱
一分钟认识气相色谱柱 我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成下面这个样子。外人都会觉得很奇怪，说你这个像一卷鱼线的东西，怎么能叫柱子呢？ 1结构 这种柱子叫做毛细管色谱柱，是最常用的一种色谱柱。 在长长的石英毛细管的内部加上一层薄薄的固定相液体涂层，在外部加上一层聚酰胺外套，用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力。 这就组成了我们最常见的壁涂层开口毛细管柱。
2分离原理 根据进入色谱柱的化合物的极性，沸点等一系列的化学性质，固定相对于它们有着不同的吸附和解吸附的能力，导致化合物在色谱柱上被分离。
我们还是拿长跑比赛来做例子，如果蝙蝠侠和超人赛跑，谁会跑得快呢？ 这主要取决于跑道旁边的粉丝。 如果跑道旁边全是超人的疯狂粉丝，各种握手，拥抱，求合影，他能快的起来吗？相反，如果跑道旁边全是蝙蝠侠的粉丝，超人就能全神贯注，最先到达终点啦。 所以大家可以看到，不同固定相的色谱柱，对于化合物的分离能力是不一样的，同样的化合物，在一根色谱柱上无法分开，在另外一种色谱柱上就可以分开了。 3固定相类别 了解了固定相对于分离的作用原理后，我们还是来看看，固定相到底是个什么东西？固定相以液态的形式附着于毛细管的内壁。
聚硅氧烷是最常见的固定相，如果100%的R都是甲基的话，这种柱子就是1号柱，也就是我们常见的HP1等。 如果其中5%的R是苯基，剩下95%的是甲基的话，这种柱子就是5号柱。 如果35%的R是苯基，就是DB35。 如果50%的R是苯基的话，就是DB17。
除了苯基取代的固定相，还有氰丙基-苯基取代的固定相。 如果14%的R是氰丙基-苯基的固定相，就是常用的1701柱，比如DB1701。 当然，还有许多不同取代基团的各种固定相，他们都可以理解成不同的粉丝群体。需要根据要分离什么化合物，去决定使用什么样固定相的色谱柱。 举个例子，你本来要把超人，美国队长，蝙蝠侠这些动漫英雄分开，选的粉丝群体却全是60岁以上大爷大妈，结果能分开吗？
安捷伦6890N气相色谱
安捷伦7890A的操作规程 1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器 一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以 上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”：
气相色谱柱的正确安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤： 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平. 步骤 3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤 4.接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。柱前压设置为Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤 5.将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤 6.确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7.色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。