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气相色谱柱的基本知识

气相色谱柱的基本知识
气相色谱柱的基本知识

气相色谱柱的基本知识

本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数,以及气相柱固定相选择的方法。仅供参考。

1、固定相极性:极性或非极性。相似相容原理:非极性化合物-非极性固定相

80%的应用使用最普遍的固定相:ZB-1、ZB-5、ZB-WAX;其他20%的应用使用特殊固定相。

Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 5

2、固定相保留机制:(1)色散力;(2)永久偶极;(3)诱导偶极;(4)H-键合;(5)π-π键合(1)色散力:非极性相互作用,最弱的作用力,按沸点差别分离

对应色谱柱:ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms

(2)偶极-偶极:极性相互作用,中等强度,最普遍用于含O、N或卤化的化合物

对应色谱柱:ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP

(3)H-键合:极性相互作用,最强的相互作用(有时是不利的)

对应色谱柱:ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP

(4)π-π作用:π电子的相互作用,中等强度,如芳香族、腈类、羰类和烯/炔

对应色谱柱:ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-1701

3、气相柱基本柱参数,膜厚、柱容量、色谱柱极限温度

图1 色谱柱规格描述

(1)膜厚:一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数

①保留:厚膜柱对低沸点化合物有更强保留

②柱效:膜越薄柱效越高

③活性:膜越厚对酸碱的活性越低

④载样量:膜越厚载样量越大

⑤流失:膜越薄流失越低

(2)柱容量:色谱柱对溶质可容纳的最大值,超过该值,峰型会发生畸变。

与柱容量相关的因素:①固定相与溶质极性的匹配性;②膜厚;③内径;④柱长

(3)色谱柱温度极限:

①温度下限---低于该温度使用柱效会降低,但不会破坏固定相;

②恒温温度上限---可在此温度长时间使用;

③程序升温温度上限---不可超过此温度,在此温度不能超过10分钟。

图 2 Zebron系列气相柱固定相类型

图 3 Zebron系列气相柱极性大小比较

图 4 Zebron系列气相柱固定相选择

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在0.20.5mm,长度一般在25100m。在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多,极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。从发展上看,虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势(例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱),但至少在目前一段时期内,填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法,然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。

气相色谱法的基本知识及应用

高效液相色谱法(HPLC) 概述: 色谱法是一种应用范围相当广泛的分离分析技术,它已有近百年的发展史。 二十世纪五、六十年代石油及石油化工的突起促使了GC技术大发展,而七、八十年代生命科学、生化、制药工业的发展推动了HPLC的迅速发展。 目前除分析化学外,生物化学,石油化学,有机化学,无机化学等学科都普遍采用色谱技术。现代高效液相色谱仪,以其高效,快速和自动化等特点成为当代分析仪器中发展最快的仪器。HPLC已成为操作方便、准确、快速并能解决困难分离问题的强有力的分析手段。 适用范围广: 已知有机物中仅20%不经预先化学处理,可用GC分析;而其余80%有机物可用HPLC分析。HPLC适于分离生物、医学大分子和离子化合物,不稳定的天然产物,种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。 第一课色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分 配系数(或吸附系数、渗透性),当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反 复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫 液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层。前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。 根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年,他将从植物色素提取的石油 醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端,然后用石油醚淋洗,结果使不同色素得 到分离,在管内显示出不同的色带,色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后 来,用色谱法分析的物质已极少为有色物质,但色谱一词仍沿用至今,在50年代,色 谱法有了很大的发展。1952年,詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物 并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验,提出了反映载气流速和柱效 关系的范笨姆特方程,建立了初步的色谱理论。同年,高莱(Golay)发明了毛细管拄, 以后又相继发明了各种检测器,使色谱技术更加完善。50年代末期,出现了气相色谱 和质谱联用的仪器,克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代,由于检测技术的提 高和高压泵的出现,高效液相色谱迅远发展,使得色谱法的应用范围大大扩展。目前 ,由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用,使得色谱法已成为一种 分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的 基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。 第二课气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气,将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱,在色谱柱中不同组分得到分离,并先后从色谱柱中流出, 经过检测器和记录器,这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色 谱仪通常由下列五个部分组成:

气相色谱柱的选择

气相色谱柱的选择 当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的W AX 固定相。 毛细管色谱柱规格的选择 1、膜厚 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。 2、长度 一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。 3、内径 增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT 柱可能比较合适。同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 一、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 (2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。对于0.53mm 内径的毛细管柱,过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。 石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的,这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少,这里不作详细介绍。 二、液体固定相 将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁,制成壁涂型毛细管柱,这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失,不能清洗,因此使用寿命较短,但制作成本较低,涂渍相对较容易,往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时,应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。 三、交联固定相 现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术,将固定相与石英表面结合起来,在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比,流失低,抗污染,热稳定性好,使用寿命长。

气相色谱法检测时色谱柱的选择

气相色谱法检测时色谱柱的选择 气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版(USPXXIV)和英国药典2000年版(BP2000)要求用毛细管柱。从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列(GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401)直接测定。GDX的表面积大(1~500m2/g),有一定的机械强度,可在250℃以下应用。无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。 这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系(PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000),DEGS(丁二酸二乙二醇酯),DG (缩二甘油),丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52(苯基甲基硅酮)等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。 毛细管柱的种类也很多,如 OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧 烷,AT- 624,TFAP等,一般长10~30m不等。填充柱价格便宜,易得,一直占据溶剂残留量检测的主导地位,只是柱效较低,只有500~1000左右,分离复杂样品的能力差。杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条件,比较麻烦29。但填充柱仍然是我们的首要选择。张咏梅、洪铮在紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中,应用GDX401填充柱同时检测甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷,方法准确可靠30。王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量时以正丙醇为内标,用GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量,方法灵敏、准确、可信31。 邓湘昱也用GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇,结果证明方法简单可靠32。黄剑英、顾以振用GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中国药典规定的7种溶剂的测定方法,方法分离度较好,准确可靠33。这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。近年来,毛细管柱应用越来越多,有取而代之的趋势。特别是近两年,文献报道关于残留溶剂测定的文章中,用毛细管柱测定的约占总数的90%,填充柱只占10%,由此可见其趋势。毛细管柱的理论塔板数约为10万左右,与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多,对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高,所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。其中柱口直径为0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。姚倩、李章万、张

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类 1.1 固定相的选择 当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。 1.2膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱进样方式的选择

气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中,特别是对于毛细管气相色谱来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。 分流进样 分流进样,先将液体样品注入进样器的加热室中,加热室迅速升温使样品瞬间蒸发;在大流速的载气的吹扫下,样品与载气迅速混合,混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱,进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱,不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器(FID)时,分析的检测限约为50ppm(w/w)。在进样过程中,进样针将样品注入加热室时,部分挥发性组分会损失掉,所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质,在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应,尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端,但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。 不分流进样 不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发,这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集,使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇,只能小体积进样(<2μl)。如果进样体积较大,样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间,所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及 分类 Prepared on 24 November 2020

气相色谱色谱柱的选择及分类 固定相的选择 当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相。 膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言,色谱柱的膜厚为到μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。 长度选择 一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

气相色谱柱的基本知识

气相色谱柱的基本知识 本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数,以及气相柱固定相选择的方法。仅供参考。 1、固定相极性:极性或非极性。相似相容原理:非极性化合物-非极性固定相 80%的应用使用最普遍的固定相:ZB-1、ZB-5、ZB-WAX;其他20%的应用使用特殊固定相。 Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 5 2、固定相保留机制:(1)色散力;(2)永久偶极;(3)诱导偶极;(4)H-键合;(5)π-π键合(1)色散力:非极性相互作用,最弱的作用力,按沸点差别分离 对应色谱柱:ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms (2)偶极-偶极:极性相互作用,中等强度,最普遍用于含O、N或卤化的化合物 对应色谱柱:ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP (3)H-键合:极性相互作用,最强的相互作用(有时是不利的) 对应色谱柱:ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP (4)π-π作用:π电子的相互作用,中等强度,如芳香族、腈类、羰类和烯/炔 对应色谱柱:ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-1701 3、气相柱基本柱参数,膜厚、柱容量、色谱柱极限温度 图1 色谱柱规格描述 (1)膜厚:一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数 ①保留:厚膜柱对低沸点化合物有更强保留 ②柱效:膜越薄柱效越高 ③活性:膜越厚对酸碱的活性越低 ④载样量:膜越厚载样量越大 ⑤流失:膜越薄流失越低 (2)柱容量:色谱柱对溶质可容纳的最大值,超过该值,峰型会发生畸变。 与柱容量相关的因素:①固定相与溶质极性的匹配性;②膜厚;③内径;④柱长

气相色谱基础知识

气相色谱基本知识 1、什么是气相色谱法 以气体为流动相(称载气)的色谱分析法称气相色谱法(GC )。 2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离 在加温的状态下使样品瞬间气化,由载气带入色谱柱,由于各组分在固定相与流动相(载气)间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配,在色谱柱中以不同速度移动,经一段时间后得到分离,再依次被载气带入检测器,将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图,每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间(t R ),可以用来对每个组分进行定性,根据峰的大小(峰面积)对每个组分进行定量。 涉及的几个术语: 固定相(stationary phase ): 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相; 流动相(mobile phase ):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相; 色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小; 保留时间 (retention time ,t R ):样品注入到色谱峰最大值出现的时间; 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高:气相色谱可检测11 10 -~13 10 -g的物质。 3.⒋分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa 的蒸气压,热稳定性好的物质。

3.⒍缺点:不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物;需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下 脱水管限流器 4.1、载气系统: 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。 载气必须是纯洁的(99.999%),要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时,使用氢气、氦气,其它检测器使用氮气, 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统: 包括气化室和进样装置,保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 气化室温度:一般稍高于样品沸点,保证样品瞬间完全气化; 进样量:不可过大,否则造成拖尾峰,进样量不超过数微升;柱径越细,进样量应越少;采用毛细管柱时,应分流进样以免过载; 进样速度(时间):1秒内完成,时间过长可引起色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统: 分离系统是色谱分析的心脏部分,是在色谱柱内完成试样的分离,因为大多数分离都强烈

气相色谱柱选择

气相色谱柱选择 气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相,柱长度,柱内径,液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果是完全一样的。 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说: 15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析; 30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成; 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意,柱长增加分析时间也增加。 2)柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。 0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。 0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。 3)液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。 0.1~0.2m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。 0.25~0.5m:常用的液膜厚度。 厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。 4)固定相的选择 不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类 1.1固定相的选择 当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用OV-1毛细管色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WA X固定相。 1.2膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(5 0、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面,从而减少相互作用的机会。 1.4内径选择

气相色谱基础知识介绍

1. 极性和非极性是怎么区别的啊?能不能列举一些实例,并且极性和非极性分别用什么检 测器比较好。 2.哪些检测器对组分有破坏?能否举个例子说明一下! 3.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的?能不能具体分析一下? 4.我很想知道样品进入检测器后会发生一个什么过程来检测?也就是说样品、空气、氢 气、载气各自发生了什么变化! 5.我们检测一般用到的载气多为氮气,而一些国外标准中多用氦气,请问两者在检测限 度时差别是否很大?是否影响定量限与检测限的设定?对定量分析是否有影响? 6.有些检测还会用到氢气做载气,我想问一下,载气的选择根据是什么呀?与检测的组 分有关系吗?还是与检测器有关系?各种柱子是否有固定的载气呀?还是都可以使用? 7.能否简单的解释下常用的检测器产生信号的原理吗? 8.PID-光电离检测器的原理是什么?对醛或酮的硝基苯腙的衍生物的灵敏度高吗? 9.为什么顶空进样总是有残留,怎么解决?怎么处理突然出现的分流不稳造成的误差? 10.质量型检测器的峰面积随流速基本不变,我看外标法的定量中都是根据峰面积来计 算的啊。请问该怎么理解? 11.能不能把相关的术语也列出来,最好中英文的都有! 12.FID检测的三乙胺、二氯甲烷残留保留时间是不是不稳定?重现性差的主要原因是什 么 13.我们公司在用DID检测器国内没有查到相关资料您能帮我介绍下原理性能吗 14.如何维护FPD检测器?? 15.根据样品,如何选择相应的检测器?选择的依据是什么? 16.用ECD检测农药残留,如果全部用丙酮提取,对ECD检测器的损害程度大吗? 17.ECD和NPD最快的平衡方式是什么? 18.方法检出限该如何做?最好能有个例子,让人一目了然的,定义太多太抽象,难理 解 19.用GC-MSD对植物组织做分析,预处理该怎么做?用什么溶剂好?由于是对未知物 的分析,在定容时怎么确定浓度? 20.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的?能不能具体分析一下?主要是进样量、 算法等 21.NPD也是破坏型的?能不能请教下咋样破坏的? 22.在炼油装置中经常会对生产过程中的气体进行检测,比如:氢气,液化气,干气等 气体组成,能否针对气相色谱在此领域的适用性,检测方法的异同进行讲解,谢谢 23.我需要检测保鲜剂对密闭容器中氧气的吸收效率,请问气相色谱配那个检测器会比 较好呢?理由说明。 24.气相色谱图中峰拖尾,所有峰都拖尾,原因是什么?衬管脏?柱头污染?超载?…… 我们的仪器是Agilent6890N,FID检测器,柱子为常规的毛细管柱,分析药材挥发油中某个成分的含量,请详细分析都有哪些原因造成峰拖尾,排查原因的方法,等 25.如果甲烷的峰高小于6uV,即小于3倍的基线波动范围,还能这样算吗?“能检测到 的、浓度很低的标准样品”,“能检测到”是什么意思?只要大于基线波动就可以吗? 26.气相色谱法测定物质含量的时候怎么来保证检测质量,也就是除了用标准样品来表 征自己的检测结果是否准确外,有没有别的方法可以确保一下检测结果。 27.工作中自己装填的色谱填充柱工作一段时间后,组分响应值变化较大是什么原因?还有 有没有比较简单、客观评价柱子好坏的方法。

气相色谱的使用经验和色谱柱的选择

如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱 一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确所选择的柱子是否是经过性能调查取得最佳结果所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助你审定一下你已经 采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结果. 色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管 石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由于MXT柱管材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携式色谱使用.在操作条件恶劣情况下,不锈钢MXT柱是最佳选择.另外,MXT柱管在高温色谱中耐温可达430℃(取决于固定相的耐温情况).当对折断的问题考虑较少,而且希望能观察鉴别柱内不挥发物质的污染时最好选择石英玻璃柱.石英玻璃柱适合于使用紧压式接头方式安装保护柱,也可以做成一体柱. 固定相选择 选择一个新色谱柱的时候, 首要是要考虑的是固定相. 在分析物质和固定相功能团之间有不同的相互作用关系.这种相互作用对分析的影响比任何其他因素都重要.因此应该尽量的多了解色谱柱和要分析的样品.固定液的选择应遵循"相似相溶"的基本原理.在分析非极性的样品时, 非极性固定液是首选.这时, 固定液与被分离组分间主要靠色散力起作用,固定液的次甲基越多, 色散力越强. 各组分基本上按沸点顺序彼此分离. 沸点低的先流出. 如果被分离的组分是极性和非极性的混合物, 则同沸点的极性物质先流出. 对于极性物质的分离, 首选为极性固定液. 这类固定液分子中含有极性基团, 组分与固定液之间的作用力主要是静电力, 诱导力和色散力则占次要地位. 各组分的流出顺序按极性排列, 极性小的先流出, 极性大的后流出.如果样品是极性和非

气相色谱基本知识

气相色谱基本知识 气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。 5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单。 气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释: 1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。 5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。 6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd 表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。 8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。 9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。 气相色谱仪 气相色谱仪一般由气路系统、进(取)样系统、色谱柱、检测器、信号放大处理系统和记录系统等部分组成。样品分析流程:N2或H2等载气(用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体)由高压载气瓶供给,经减压阀(表头a指示瓶压,表头b指示输出压力)减压后进入净化干燥器,以除去载气中杂质和水分,再由针形阀控制载气流量(由流量计指示)和压力(由压力表指示),然后通过汽化室进入色谱柱。待载气流量,汽化室、色谱柱、检测器的温度以及基线稳定后,试样可由进样器进入汽化室,则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。因色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力也不同,从

毛细管气相色谱柱的选择方法

毛细管气相色谱柱的选择方法 【关闭本页】【返回首页】【发布时间2004-1-14】 一、固定相的选择 1.如果不知道使用何种固定相,可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用,如效果不好,再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试,直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。 2.低流失(“ms”)色谱柱通常更为惰性,有更高的温度上限,适用于MS检测器。3.使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相,非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。 4.要使用和被分析物极性相近的固定相,使用这一选择方法常常是有效的,但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。 5.如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力,改变使用具有不同偶极或氢键力(不一定要更大)的固定相后,会出现其他共流出物,所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。 6.如果可能,要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD会产生不成比例地增大基线高度(由于柱流失)的现象。7.SPB-1或SPB-5,SPB-50,SPB-1701,和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。 8.PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。 二、色谱柱直径的选择 1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。 2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径柱相比, 0.32mm内径柱对不分流进样或大体积(>2μL)进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。 3. 只有配备大口径直接进样口时,才使用0.53mm内径的色谱柱,它特别适合于高载气流速的应用,例如吹扫捕集,顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。 三、色谱柱柱长的选择 1. 当不知道最佳柱长时,尝试使用25-30m长的色谱柱。 2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物,或者分离为数不多的溶质混合物,较短的柱长用于直径很小的色谱柱,以便降低柱头压力。 3. 当使用其他方法(小内径柱,不同的固定液,改变柱温)不能达到分离度时,就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物,长柱需要的分离时间长,费用也高。 四、色谱柱膜厚的选择 1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm,用于绝大多数的分析。 2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm,用于绝大多数的分析。 3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质(如轻溶剂,气体)。厚液膜色谱柱有更高的惰性,其柱容量也高;但厚液膜色谱柱具有较高流失性,使用温度上限也有所下降。 4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质(如甾体,三甘油酸酯)的保留时间,并具有低流失性的特点;但薄液膜色谱柱的惰性较差,且柱容量较低。

气相色谱常识问答(精)

气相色谱基本知识解答 一、气相色谱法有哪些特点? 答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。 5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 二、气相色谱的分离原理为何? 答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。 三、何谓气相色谱?它分几类? 答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类: 1、按固定相聚集态分类:

(1气固色谱:固定相是固体吸附剂, (2气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类: (1吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 (2分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 (3其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱; 利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类: (1柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 (2纸色谱:以滤纸为载体, (3薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。 四、气相色谱法简单分析装置流程是什么? 答:气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成: 1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器 . 五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释? 答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

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